荧光法习题

荧光分析法

一、选择题

1.为了提高分子荧光光度法的灵敏度，合适的办法是

A. 增加待测溶液的浓度

B. 增加激发光的强度

C. 增加待测液的体积

D. 另找能与待测物质形成荧光效率大的荧光化合物

2. 下列结构中能产生荧光的物质是

A. 苯酚

B. 苯

C. 硝基苯

D. 碘苯

3. 荧光分析中，溶剂对荧光强度的影响是

A. 对有π→π*跃迁者，溶剂极性增加，荧光强度增大

B. 对有π→π*跃迁者，溶剂极性增加，荧光强度减小

C. 溶剂粘度增大，荧光强度减弱

D. 溶剂粘度降低，荧光强度减弱

4. 荧光分析中，当被测物质的浓度较大时，荧光强度与浓度不成正比，其原因可能是

A. 自熄灭

B. 自吸收

C. 散射光的影响

D. 溶剂极性增大

5. 在下列哪个pH值时苯胺能产生荧光（苯胺以分子形式产生荧光）？

A. 1

B. 2

C. 7

D. 14

6. 硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制得的荧光光谱

A. 形状和荧光强度都相同

B. 形状和荧光强度都不同

C. 形状相同，荧光强度不同

D. 荧光强度相同，形状不同

7. 荧光光谱分析中的主要光谱干扰是

A. 激发光

B. 溶剂产生的拉曼散射光

C. 溶剂产生的瑞利散射光

D. 容器表面产生的散射光

8. 对分子荧光强度的测量时，要在与入射光成直角的方向上检测是由于

A. 荧光是向各个方向发射的

B. 只有在和入射光方向成直角的方向上才有荧光

C. 为了消除透射光的影响

D. 克服散射光的影响

9. 荧光法中，荧光效率Φ的计算式是

A. Φ=发射荧光的电子数/吸收激发光的电子数

B. Φ=发射荧光的光量子数/吸收荧光的光量子数

C. Φ=发射光的强度/吸收光的强度

D. Φ=发射荧光的光量子数/吸收激发光的光量子数

10. A. 钨灯 B. 氢灯 C. 元素灯 D. 溴钨灯

λ=256nm）可用作光源。

（1）光度法测乙醇中苯（

max

（2）荧光计采用作光源。

（3）原子吸收分光光度计可用作光源。

（4）光度法测定KMnO4溶液的浓度可用作光源。

11. 处于第一电子单线激发态最低振动能级的分子以辐射光量子的形式回到单线基态的最低振动能级，这种发光现象称为

A. 分子荧光

B. 分子磷光

C. 化学发光

D. 拉曼散射

12. 三线态的电子排列应为

A. 全充满

B. ↑

C. 基态

D. ↓

↑↑

13. 下列说法正确的是

A. 溶液温度升高，荧光效率增加，荧光强度增大

B. 溶液温度降低，荧光效率增加，荧光强度增大

C. 溶液温度升高，荧光效率降低，荧光强度增大

D. 溶液温度降低，荧光效率降低，荧光强度增大

14. 在荧光分析中，以下说法错误的是

A. 激发态分子通过碰撞回到同一电子激发态的最低振动能级的过程称为振动弛豫

B. 荧光光谱的形状随激发光波长改变而改变

C. 荧光激发光谱相当于荧光物质的吸收光谱

D. 测定任何荧光物质的荧光强度时都必须严格控制溶液的pH值

15. 荧光光度计中第一滤光片的作用是

A. 消除杂质荧光

B. 得到合适的单色激发光

C. 消除激发光产生的反射光

D. 消除瑞利散射，拉曼散射

16. 荧光分析中，滤光片选择的原则是

A. 获得最强的荧光强度

B. 获得最强的荧光强度和最低的荧光背景

C. 消除散射光的影响

D. 消除杂散光的影响

17. 萘胺在酸性中形成铵盐离子，影响荧光的测定，这种影响是

A. 共存物质的影响

B. 荧光的熄灭

C. 溶液pH对荧光的影响

D. 溶剂的影响

E. 温度的影响

18. 为使荧光强度与荧光物质溶液的浓度成正比，必须使

A. 激发光足够强

B. 吸光系数足够大

C. 试液浓度足够稀

D. 仪器灵敏度足够高

19. 如果空白溶液的荧光强度调不到零，荧光分析的计算公式是

A. C x=C s(F x—F0)/F s

B. C x=C s(F x/F s)

C. C x=C s(F x—F0)/(F s—F0)

D. C x=C s(F s—F0)/(F x—F0)

20. 荧光测定时，观察荧光要在与入射光垂直方向，其原因是

A. 只有在入射光垂直方向上才有荧光

B. 各个方向都可观察到荧光，为减少透射光的影响

C. 荧光波长比入射光波长小

D. 荧光强度比透射光强度小

21. 荧光物质的荧光光谱和它的吸收光谱的形状是

A. 相同

B. 相同且重叠

C. 对称

D. 相似且成镜像

E. 以上都不是

22. 比较荧光物质激发光谱的波长和其发射光谱的波长

A. 相同

B. 不同

C. 前者稍长

D. 前者稍短

E. 以上都不是

23. 在同一电子激发能态内部进行能量转换的过程是

A. 内部转换

B. 外部转换

C. 体系间跨越

D. 振动驰豫

24. 比较荧光的波长和入射光的波长

A. 前者稍长

B. 前者稍短

C. 相同

D. 不同

E. 以上都不是

25. 光电荧光计的单色器是

A. 棱镜

B. 光栅

C. 滤光片

D. 凸透镜

26. 荧光物质的分子一般都含有

A. 离子键

B. 共轭双键

C. 氢键

D. 金属键

E. 配位键

27. 可以改变荧光分析的灵敏度

A. 增强光源强度

B. 改换溶剂

C. 降低温度

D. 以上三种措施都

28. 物质分子从第一电子激发态的最低振动能级回到基态的不同振动能级以幅射形式放出的能量，称为：

A. 磷光

B. 荧光

C. 化学发光

D. 电子光谱

29. 在荧光分析中，利用较短的激发光进行激发，可以避免的干扰

A. 拉曼光

B. 瑞利光

C. 容器表面的散射光

D. 胶粒的散射光

30. 荧光物制裁发射的荧光强度与有关

A. 该物质的吸光能力

B. 照射光强度

C. 荧光效率

D. 与上述三者都

31. 下列哪种光的峰位与激发光波长无关

A. 瑞利散射光

B. 拉曼光

C. 仪器表面的散射光

D. 荧光

32. 下列哪种因素会使荧光效率下降

A. 激发光哟度下降

B. 溶剂极性变小

C. 温度下降

D. 溶剂中含有卤素的金属离子

33. 激发光波长固定后，荧光波长与荧光强度的关系曲线称为

A. 吸收光谱

B. 激发光谱

C.分子光谱

D. 荧光光谱

34. 物制裁分子吸光后，发出的荧光是从什么能级回到基态的不同振动能级产生的

A. 不同的电子激发态的各种振动能级

B. 不同电子激发态的最低振动能级

C. 第一电子激发态的最低振动能级

D. 第一电子激发态的各振动能级

35. 下列哪种因素不可能减少散射光对荧光的干扰

A. 改变激发光波长

B. 改换溶剂

C. 升高温度

D. 以上三种措施都可以减少散射光的干扰

36. 在同样条件下，测得浓度为0.030μg/ml的罗丹明标准液的荧光强度为60，样品的荧光强度为50，空白液的荧光强度为10，则样品中罗明的浓度为μg/ml

A. 0.020

B. 0.025

C. 0.026

D. 0.024

37. 一般荧光峰的浓度随着溶剂介电常数的增大

A. 而兰移

B. 而变短

C. 而增大

D. 并无变化

38. 是显著的荧光熄灭剂

A. CCl4

B. CHCl3

C. CO2

D. O2

39. 能产生荧光的物质多半是

A. 级性有机化合物

B. 非级性有机化合物

C. 复杂之机物

D. 含有共轭体系的有机化合物

40. 荧光波长固定后，激发光波长与荧光强度的关系曲线称为

A. 荧光光谱

B. 激发光谱

C. 发射光谱

D. 吸收光谱

41. VitB在440～500nm波长光的激发下可发出较强的荧光，而实际测定时选用400nm激发光，其目的是

A. 克服溶剂的瑞利散射光

B. 避免拉曼散射光的干扰

C. 消除容器表面的散射光

D. 克服溶剂中荧光物质的干扰

E. 消除磷光干扰

42. 为了使荧光强度与荧光物质溶液浓度成正比，必须使

A. 激发光足够强

B. 试液足够稀

C. 吸光系数足够大

D. 仪器足够灵敏

E. 增大试液浓度

43. 下列物质中荧光强度最强的物质是

B. 苯

A. 环己烷

C. 萘

D. 联苯

E. 苯甲酸COOH

44. 荧光是在下述条件下产生的

A. 分子从基态跃迁到激发态

B. 原子外层价电子的能级跃迁

C. 分子振动能级的跃迁

D. 分子转动能级的跃迁

E. 分子从第一激发态最低振动能级跃迁到基态各振动能级

45. 下述化合物在荧光分析中产生的荧光效率最大的是

A. B. C.

D. E.

46. 一种物质能否发出荧光，主要取决于

A. 本身分子结构和具有较高的荧光效率

B. 激发光的波长

C. 本身分子吸光能力的强弱

D. 分子结构中有无极性

E. 温度高低

47. 在荧光分析中，哪种说法是正确的

A. 溶液温度升高，荧光效率增加，荧光强度增加

B. 溶液温度降低，荧光效率增加，荧光强度增加

C. 溶液温度升高，荧光效率不变，荧光强度不变

D. 溶液温度降低，荧光效率不变，荧光强度不变

48. 温度升高时，荧光物质的荧光效率和荧光强度

A. 降低

B. 增大

C. 不变

D. 无法确定

49. 某荧光物质的吸收光谱有两个不同强度的吸收峰，当分别用两个最大吸收波长作激发光时，所得到

的该物质的荧光光谱

A. 形状和荧光强度都相同

B. 形状相同，荧光强度不同

C. 荧光强度相同，形状不同

D. 形状和荧光强度都不同

50. 荧光法中，固定激发光波长和强度，改变发射光波长进行扫描，可绘制

A. 荧光光谱

B. 激发光谱

C. 吸收光谱

D. 发射光谱

51. 进行荧光分析时，固定激发光波长和强度，改变发射光波长进行扫描，可绘制

A. fluorescence excitation spectrum

B. fluorescence emission spectrum

C. absorption spectrum

D. fluorescence spectrophotometry

52. 为了使荧光强度与荧光物质溶液浓度成正比，必须使

A. 激发光足够强

B. 试液足够稀

C. 吸光系数足够大

D. 仪器足够灵敏 O O OH COOH C O

COOH

C O

COOH C NO 2O COOH

C OH O C 3

53. 荧光光谱的形状与下列哪种因素有关

A. 第一电子激发态中最低振动能级分布

B. 基态的最低振动能级分布

C. 基态的振动能级分布

D. 第一电子激发态中振动能级分布

54. 一种物质能否发出荧光，主要取决于

A. 本身分子结构和具有较高的荧光效率

B. 激发光的波长

C. 本身分子吸光能力的强弱

D. 分子结构中有无极性

55. Vit.B在440～500nm波长光的激发下可发出较强的荧光，而实际测定时选用400nm激发光，其目的是：

A. 克服溶剂的Rayleigh散射光

B. 避免Raman光干扰

C. 消除容器表面的散射光

D. 克服溶剂中荧光物质干扰

56. 荧光法测定核黄素，采用硅镁吸附剂是为了

A. 保持核黄素稳定

B. 使核黄素转变成具有荧光的物质

C. 将样品浓缩

D. 使杂质与核黄素分开

57. 如果使激发光的波长和强度保持不变，让物质发生的荧光通过单色器，依次测定荧光强度，然后以荧光强度对波长作图，该曲线叫做

A. 荧光激发光谱

B. 荧光光谱

C. 吸收光谱

D.

58. 荧光物质的分子可以选择性吸收一定波长（或频率）的光。在很短的时间内又可以发射出

A. 与原来吸收光的波长相同的荧光

B. 比原来吸收光的波长较长的荧光

C. 比原来吸收光的波长较短的荧光

D. 任意波长的荧光

59. 荧光法测定尿中核黄素，选择λex和λem后，这时首先用荧光红钠调节指针

A. 必须为100格

B. 任何位置均可

C. 须调到适当的格数，使标样和样品有一较好的读数

D. 可以不要荧光红钠

60. 荧光物质的荧光光谱形状取决于

A. 回到基态各振动能级的分布

B. 第一电子激发态各振动能级分布

C. 激发态电子能级的分布

D. 转动能级的分布

二、填空题

1.荧光测定中激发光的选择，一方面要考虑较强的灵敏度，另一方面要避开溶剂的光的干扰。

2. 荧光分析中，激发光谱描述了荧光分子的特性；荧光光谱描述了荧光分子的特性。

3. 荧光分析法和紫外可见分光光度法相比较，前者测定的是光的强度，后者测定的是光的强度。

4. 荧光分析中可利用和作为鉴定物质的依据。

5. 处于激发态的分子除了可通过荧光发射回到基态外，还可能通过、回到基态。

6. 在光度分析法中，法测定的是发射光的强度，法测定的是吸收光的程度。

7. 激发态分子将能量转变为热能而回到基态，这一无辐射失能过程称为。

8. 荧光分析中，溶剂分子吸收光能后，跃迁到能级，在极短时间内返回到原来的振动能级而发射出和相同波长的光，这种光称瑞利散射光。

9. 测定荧光强度时，只有在时，溶液的荧光强度才与溶液浓度呈线性关系。

10. 在溶液中，处于激发态的溶质分子与碰撞，把一部分能量传递给环境，在短时间内回到态的最低振动能级，这一过程称为振动驰豫。

11. 处于激发态的分子可以通过、、等不同途径回到基态，称为。

12.受溶液pH影响的荧光物质一般是或物质。

13. 当溶液中存在能吸收一部分激发光或荧光的其它物质时会使荧光强度下降的现象称为。

14. 在荧光分析中常遇到发射的瑞利散射光和拉曼散射光。

15. 荧光分析中，F=K'C，在条件下成立。

16. 荧光的发生是由第一电子激发态的能级开始的，与荧光物质分子激发至哪一

个能级。

17. 荧光波长比激发光波长稍长的原因是。

18. 鉴定荧光物质的参考依据是荧光物质的和产生的，也是定量测定时，最灵敏的条件。

19. 荧光的产生是由于荧光物质分子后，分子中某些电子从能级跃迁到能级，再经过跃迁下降至最低振动能级，最后由这一能级降至并发出荧光。

20. 荧光分析中，其它实验条件不变，当温度升高时，该荧光物质发射出的荧光强度。

21. 荧光定量分析公式为F=KΦI02.3abC，应用此公式的限制条件是。

22. 在分子荧光分析中，光谱是选择激发光波长的依据，而光谱是选择荧光波长的依据，测定的物理量是，应在其方向进行检测。23. 测定荧光的仪器需有两个，第一个放在光源和液槽之间，其作用是；第二个放在液槽和检测器之间，以滤去，让通过。

24. 进行荧光测定时，要选择两个不同波长的光，一个是物质的光，称为，另一个是物质后发出的光，称为。

25. 影响荧光测定的因素有。

26. 要发生荧光，物质分子必须具备的条件。

27. 荧光分光光度计的主要部件有。

28.使用F=2.3ΦKI0·abC=K'·C时，其条件是；影响荧光测定的因素为。

29. 荧光分光光度法中的“Φ”表示，它的含义是。

30. 荧光分析法是测定强度，而不是测定强度。光谱是选择激发光波长的依据，而光谱是选择荧光波长的依据。

31. 荧光分子与共存物质作用，使显著下降的现象，叫作，共存物质如等，称为剂。

32.常遇到的荧光熄灭剂有、、等。

33. 是目前应用最广泛的原子吸收光源。

34. 在荧光分析法中，荧光强度与溶液浓度呈线性关系的前提是。

35. 将苯、萘、蒽、碘苯按荧光效率大小顺序排列。

36. 荧光分析法中光谱是选择激发波长的依据，而光谱是选择荧光光谱的依据。

37. 荧光分光光度计的基本结构包括，其中单色器的作用为。

38. 荧光量子效率是指。

39. 荧光分析中，其它实验条件不变，当温度升高时，该荧光物质发射出的荧光强度。

三、名词解释

1. 单线激发态

2. 三线激发态

3. 振动弛豫

4. 荧光激发光谱

5. 荧光光谱

6. 荧光效率Φ

7. 荧光熄灭剂

8. 磷光

9. 荧光

10. 瑞利散色光

11. 光谱通带

12. 拉曼散色光

13. 荧光发射光谱

14. 注明（荧光分析法）荧光强度计算式F=2.3ΦI0abC中和种符号所代表的意义

15. 荧光的熄灭

四、是非题

1. 荧光分析的定量方法之一───直接比较法的定量公式是：C x=C s?F x/F s。

2. 三线激发态的能级比单线激发态的能级能量稍高。

3. 荧光测量时溶剂分子吸收光能后，电子返回到比原来能级稍高或稍低的振动能级而发射的光称为来曼散射光。

4. 由于分子在荧光发射前和发射后都存在振动驰豫，故荧光波长比激发光的波长长。

5. 荧光物质的分子型体和离子型体，各具有自己特殊的荧光光谱和荧光量子效率。

6. 荧光分析法比紫外可见分光光度法定性能力强的原因是有激发光谱和荧光光谱两个特征光谱可供比较。

7. 苯甲酸的荧光强度比苯酚的强。

8. 激发态分子与溶剂分子或其它溶质分子相互作用，使能量转移，这一过程称为内部转换。

9.对于具有 *共轭结构的荧光物质，其荧光强度随溶剂的极性增加而减小。

10. 为了提高荧光光度法的灵敏度，合适的办法是增加待测液的浓度。

11. 硫酸奎宁在0.05 mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制得的两个荧光光谱形状不同，荧光强度相同。

12. 一般荧光物质的溶液随着测量温度的降低而荧光效率提高。

13. 同一种荧光物质，在任何溶剂中，其荧光光谱的位置和强度都相同。

14. 一种荧光物质的荧光能量比激发光能量高。

15. 荧光分光光度计的光源是氢灯。

16. 用分子荧光分析法测定时，必须在溶液浓度极低的情况下进行，这是因为在高浓度下荧光物质将产生自熄灭和自吸收。

17. 用荧光分析法测定时，必须用稀溶液，因溶液浓度较高时偏离朗伯-比耳定律。

18. 荧光的发生是由第一电子激发态的最低振动能级开始的，而和荧光分子被激发至哪一能级无关。无

19. 论电子被激发至哪一能级，多余的能量都首先以热的形式被消耗。

20. 随着温度升高，物质溶液的荧光效率增高，荧光强度增大。

21. 随着温度降低，物质溶液的荧光效率增高，荧光强度增大。

22. 荧光物质分子在光照射下激发到较高能级，在很短时间内首先因碰撞而下降到第一电子激发态各振动能级，然后下降至基态能级，从而发射出荧光。

23. 同一种荧光物质在任何溶剂中，其荧光光谱的位置和强度都相同。

24. 荧光物质的荧光光谱不随激发光波长的改变而改变。

25. 荧光分析中，发射单色器放在与激发光垂直的方向。

26. 利用微量氟离子对铝—桑色素配合物的荧光熄灭作用，可测定氟离子的含量。

27. 用荧光熄灭法进行定量分析时，溶液荧光强度和待测离子浓度成正比。

28. 荧光分析法既可用于测定有机化合物，也可用于测定无机元素。

29. 在荧光分析中，应在一定的时间内，避光的条件下进行荧光强度的测定。

五、简答题

1.试解释为什么荧光分析法的选择性和灵敏度均优于紫外—可见分光光度法。

2. 简述影响荧光效率的因素。

3.试述荧光分光光度计和可见紫外分光光度计比较，在组成部件和测量光强度的布局上有何不同？

4.试解释为什么增大入射光强度（光源强度）能提高荧光测定的灵敏度，而不能提高紫外—可见分光光度法的灵敏度？

5.说明荧光发射光谱和荧光激发光谱两者的差别，哪一种类似于吸收光谱。

6. 试述能发射荧光的物质在分子结构上有哪些特点？

7. 画出荧光计结构示意图，并写出定量分析公式。

8.一般无机化合物不发荧光，可以通过哪两种途径用荧光分析法测定无机物？

9.作荧光强度测量时，标准荧光物质的作用是什么？如何进行测量的？

10. 试述荧光强度与溶液浓度成正比的条件,为什么?

11. 试述何谓荧光物质的激发光谱和荧光光谱?

12. 试述荧光是如何产生的?

13. 绘制荧光测定装置方框图,并说明某主要部件和作用。

14. 在荧光计中，第一单色器与第二单色器的位置及其作用是怎样的。

15. 荧光定量分析为什么要在很稀的溶液中测定？

16. 与紫外可见分光光度法相比，荧光分光光度法具有较高的灵敏度，为什么？

17. 影响荧光测定的因素有哪些？

18. 绘出光度分析和荧光分析仪器的结构方框图，并比较它们的异同点。

六、计算题

1. 用荧光法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时，取本品10片（每片含炔雌醇31.5～38.5μg），研细溶于无水乙醇中，稀释至100ml，过滤，取滤液5.0ml稀释至10.0ml，在307nm处测定荧光读数。如炔雌醇对照片的乙醇溶液（1.75μg/ml）在同样测定条件下荧光读数为65，则合格片的荧光读数应在什么范围之间？

2.利用连二亚硫酸钠Na2S2O4可熄灭核黄素（维生素B2）发出的荧光来测定奶粉中的VB2含量，精确称取0.500g奶粉，加pH4.6 HAc-Ac－缓冲液沉淀蛋白质，移入50ml容量瓶中，加水至刻线，振摇，过滤，取滤液测得荧光强度F x为28.5，取出比色皿加入少量Na2S2O4，迅速摇匀使VB2荧光熄灭，立即再测荧光强度F'0为6.2。另取浓度为0.25μg/ml VB2标准液，测得F s=50，取出比色皿同法加入Na2S2O4后测得F0为5.4。试计算.05g奶粉中含VB2的μg数。

3.滂铬蓝黑R染料，在HAc-NH4Ac缓冲液中能与Al3+反应，生成橙红色荧光化合物，标准溶液测定结果如下：F0=3.2

Al3+（μg/ml） 2 6 10 14 18

F 13.2 33.4 53.8 73.0 93.4

用同法测定水样，得荧光强度为45.0，求该水样中Al3+的含量（mg/L）。

4. 用荧光法测定食品中维生素B1：称取2.00g食品，用HCl浸取出维生素B1后，稀释成100ml，精确吸取该溶液1

5.00ml，用吸附剂除去干扰物后稀释成250ml。分别取此液各5.00ml，置于A和B容器中，向A中加入碱性铁氰化钾溶液氧化维生素B1为硫胺荧。B留作对照。另取维第素B1标准淮（0.200μg·ml－1）5.00ml两份，分别置于C和D容器中，向C中加入碱性铁氰化钾使无氧化，D作对

照。用异丁醇分别萃取四种溶液，都定容为10ml，数据见下表。求该食品中维B1含量（μg·

1

g-）。

溶液荧光强度

A（经氧化处理样品液）52.0

B（未经氧化处理样品液）8.0

C（经氧化处理标准液）62.0

D（未经氧化处理标准液）7.0

5.取5.00ml含氨基乙酸的溶液置于一个500ml容量瓶中，并以蒸馏水稀释至刻度，用移液管取5.00ml 稀释于一个10ml容量瓶中，并以pH8.7的硼酸盐缓冲液稀释至刻度，当它与1.00ml由25mg荧胺溶于100ml丙酮所配成的溶液反应后，测量这溶液的荧光。（荧胺与氨基乙酸反应可生成一荧光产物）。从工作曲线上读得最后溶液中含1.14mg/L的氨基乙酸，计算在最初的5ml溶液中氨基乙酸的浓度。

6. 10ml样品含还原型NADH（烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的还原型）相对于空白溶液的荧光强度为26.0。当10μmol NADH加入此样品液（无体积变化）中，相对荧光强度增加到78.3，计算样品中NADH的含量（μmol/ml）。

7. 用荧光分析法测定某食品中的维生素B1的含量，1.0g试样处理后定容为100ml，标准液为0.20μg/ml。测得平行样品数据如下表：求该食品中VB1含量（μg/g）

8. 2），取上清液2.0ml，再用氯仿稀释为10ml。维生素B2氯仿标准液浓度为0.10μg/ml。测得平行样数据为F0=1.5，F s=69.5，F x=61.5，求该食品中维生素B2含量（μg/g）

9. 设721分光光度计的可信测定A值为0.20～0.65。今用1cm吸收池，于525nm波长下测定KMnO4溶液（KMnO4分子量为158，ε525nm=2.5?103）。试预算出在该条件下KMnO4溶液的可信测定浓度范围。

10. 用荧光分析的比较法测定VitB1含量, 其标准液浓度为8.0mg/L时, 测得荧光强度为0.24, 取样品2g, 溶于100ml盐酸中, 测定其荧光强度为0.20, 空白液荧光强度为0.004, 求样品中VitB1的含量?

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F = K c 氢化物发生原理： BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 四、测量条件的选择 1．10ng?mL-1标准溶液的配制

第五章分子发光分析法习题答案

第五章分子发光分析法 2、简述影响荧光效率的主要因素 答：荧光效率（Ψ?）＝发荧光的分子数/激发态分子总数。荧光效率越高，辐射跃迁概率越大，物质发射的荧光也就越强，则Ψ?＝K?/( K?+∑Ki)， 一般来说，K?主要取决于物质的化学结构，而∑Ki则主要取决于化学环 境，同时也与化学结构有关，其影响因素有： ①分子结构：发荧光的物质分子中必须含有共轭双键这样的强吸收基 团，且共轭体系越大，л电子的离域性越强，越易被激发而产生荧光。 随着共轭芳环增大，荧光效率提高，荧光峰向长波方向移动。 ②a其次，分子的刚性平面结构有利于荧光的产生，有些有机配位剂与金属离子 形成螯合物后荧光大大增强；b给电子取代基如－OH、－NH 2、－NR 2 和-OR等可 使共轭体系增大，导致荧光增强；吸电子基如－COOH、－NO和－NO 2 等使荧光减弱，c随着卤素取代基中卤素原子序数的增加，物质的荧光减弱，而磷光增强。 ③环境a溶剂的极性增强，对激发态会产生更大的稳定作用，结果使物质的荧光波长红移，荧光强度增大；b对于大多数荧光物质，升高温度会使非辐射跃迁概率增大，荧光效率降低；c大多数含酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质受溶液PH的影响很大；d溶液中表面活性剂的存在减小非辐射跃迁的概率，提高荧光效率；e溶液中溶解氧的存在，使激发态单重态分子向三重态的体系间窜跃速率加大，会使荧光效率减低。 3、试从原理和仪器两方面比较吸光光度法和荧光分析法的异同，并说明为什么 荧光法的检出能力优于吸光光度法 答：原理：紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，而荧光分析法是由于处于第一激发单重态最低能级的分子以辐射跃迁的形成返回基态各振动能级时产生的荧光的分析方法，两者的区别在于前者研究的是吸收光谱，且电子跃迁为激发态的振动能级到基态的振动能级间的跃迁。 仪器：荧光分析仪器与分光光度计的主要差别有：a 荧光分析仪器采用垂直测量方式，即在与激发光相垂直的方向测量荧光，以消除透射光的影响；b 荧光分析器有两个单色器，分别用于获得单色器较好的激发光和用于分出某一波长的荧光，消除其它杂散光干扰。 因为荧光分析法的灵敏度高，其检出限通常比分光光度法低2～4个数量级，选择性也比分光光度法好，这是由于：a 荧光分析仪器在与激发光相垂直的方向测量荧光，与分光光度在一直线上测量相比，消除了透射光的影响，测量更为准确，灵敏度高；b 吸光光度法只采用一个单色器，而荧光分析仪器有两个单色器，

原子荧光分析技术讲座—电子技术

原子荧光分析技术讲座—电子技术 1、原子荧光法原理 分光光度法 原子汲取法 等离子发射光谱法 聚光原子荧光

原子化器 2、方法特点 测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。不使用SnCl2作还原剂，而使用NaBH4（KBH4）作还原剂。 要紧特点： （1）光谱干扰少； （2）基体阻碍阻碍易于消除； （3）通过氢化物发生达到分离和富集的目的； （4）依照所测元素的还原性质不同，可进行价态分析； （5）气相干扰少； （6）线性范围宽，测汞可达三个数量级； （7）灵敏度远远高于冷原子汲取法。 3、测定过程中的注意事项 由于灵敏度专门高，防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关键之一（这点比其他方法更为重要）。

（1）小的光电倍增管电压，可减少噪声水平； （2）观测高度直接阻碍测量灵敏度和数据的稳定性，建议使用6~8mm（不同仪器标尺可能不同）； （3）载气及流量：原子荧光法只能使用Ar气，这点与冷原子荧光法不同，Ar气纯度专门重要，达到1%时，会导致Hg（As、Bi、Se、Sb、Te、Ge）灵敏度降低约5%； （4）载气流量过大会冲稀测定成分的浓度，过小不能迅速将测定成分带入石英炉，一般以0.4~0.6L/min为宜； （5）屏蔽气体：屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭，一般在0.6~1.6L/min范围选择； （6）仪器都有峰高和峰面积测量的功能，用峰高好； （7）选择最佳延迟时刻和积分时刻是得到最佳测量效果的重要因素； （8）还原剂：NaBH4是强还原剂，必须避光保存（溶液也应避光），如发觉浑浊，须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。NaBH4（或KBH4）一般在含NaOH（KOH）0.5~1%的介质中才能稳定；NaBH4（或KBH4）在酸介质中才能起到还原

荧光分析法检测原理及应用举例

1 荧光定义 某些化学物质从外界吸收并储存能量而进入激发态，当其从激发态回到基态时，过剩的能量以电磁辐射的形式放射出去即发光，称之为荧光。可产生荧光的分子或原子在接受能量后引起发光，供能一旦停止，荧光现象随之消失。 2 荧光分类 由化学反应引起的荧光称为化学荧光，由光激发引起的荧光称为光致荧光，课题主要研究光致荧光。按产生荧光的基本微粒不同，荧光可分为原子荧光、X 射线荧光和分子荧光，课题主要研究分子荧光。 3 光致荧光机理 某一波长的光照射在分子上，分子对此光有吸收作用，光能量被分子所吸收，分子具有的能量使分子的能级由最低的基态能级上升至较高的各个激发态的不同振动能级，称为跃迁。分子在各个激发态处于不稳定的状态，并随时在激发态的不同振动能级下降至基态，在下降过程中，分子产生发光现象，此过程为释放能量的过程，即为光致荧光的机理。光致荧光的过程按照时间顺序可分为以下几部分。 分子受激发过程 在波长为10~400nm的紫外区或390~780nm的可见光区，光具有较高的能量，当某一特征波长的光照射分子时，是的分子会吸收此特征波长的光能量，能量由光传递到分子上，此过程为分子受激发过程。分子中的电子会出现跃迁过程，在稳定的基态向不稳定的激发态跃迁。跃迁所需要的能量为跃迁前后两个能级的能量差，即为吸收光的能量。分子跃迁至不稳定的激发态中即为电子激发态分子。 在电子激发态中，存在多重态。多重态表示为2S+1。S为0或1，它表示电子在自转过程中，具有的角动量的代数和。S=0表示所有电子自旋的角动量代数和为0，即所有电子都是自旋配对的，那么2S+1=1，电子所处的激发态为单重态， 用S i 表示，由此可推出，S 即为基态的单重态，S 1 为第一跃迁能级激发态的单重 态，S 2 为第二跃迁能级激发态的单重态。S=1表示电子的自旋方向不能配对，说明电子在跃迁过程中自旋方向有变化，存在不配对的电子为2个，2S+1=3，电子 在激发态中位于第三振动能级，称为三重态，用T i 来表示，T 1 即为第一激发态中 的三重态，T 2 即为第二激发态中的三重态，以此类推。

荧光分析法练习题82675

第十二章荧光分析法（药学） 一、A型题 1.若需测定生物试样中的微量氨基酸应选用下述哪种分析方法（）。 A、荧光光度法 B、磷光光度法 C、化学发光法 D、X荧光光谱法 E、原子荧光光谱法 答案：A 2.分子荧光分析比紫外-可见分光光度法选择性高的原因是（）。 A、分子荧光光谱为线状光谱，而分子吸收光谱为带状光谱 B、能发射荧光的物质比较少 C、荧光波长比相应的吸收波长稍长 D、荧光光度计有两个单色器，可以更好地消除组分间的相互干扰 E、分子荧光分析线性范围更宽 答案：B 3荧光量子效率是指（）。 A、荧光强度与吸收光强度之比 B、发射荧光的量子数与吸收激发光的量子数之比 C、发射荧光的分子数与物质的总分子数之比 D、激发态的分子数与基态的分子数之比 E、物质的总分子数与吸收激发光的分子数之比 答案：B 4.激发光波长和强度固定后，荧光强度与荧光波长的关系曲线称为（）。 A、吸收光谱 B、激发光谱

C、荧光光谱 D、工作曲线 E、标准工作曲线 答案：C 5.荧光波长固定后，荧光强度与激发光波长的关系曲线称为（）。 A、吸收光谱 B、激发光谱 C、荧光光谱 D、工作曲线 E、标准工作曲线 答案：B 6.一种物质能否发出荧光主要取决于（）。 A、分子结构 B、激发光的波长 C、温度 D、溶剂的极性 E、激发光的强度 答案：A 7.下列结构中荧光效率最高的物质是（）。 A、苯酚 B、苯 C、硝基苯 D、苯甲酸 E、碘苯 答案：A

8.下列因素会导致荧光效率下降的有（）。 A、激发光强度下降 B、溶剂极性变小 C、温度下降 D、溶剂中含有卤素离子 E、激发光强度增大 答案：D 9.为使荧光强度和荧光物质溶液的浓度成正比，必须使（）。 A、激发光足够强 B、吸光系数足够大 C、试液浓度足够稀 D、仪器灵敏度足够高 E、仪器选择性足够好 答案：C 10.在测定物质的荧光强度时，荧光标准溶液的作用是（）。 A、用做调整仪器的零点 B、用做参比溶液 C、用做定量标准 D、用做荧光测定的标度 E、以上都不是 答案：D 11.荧光分光光度计与分光光度计的主要区别在于（）。 A、光源 B、光路 C、单色器 D、检测器

实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计（北京）25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液（1.0mg/mL) (2).中间液（含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀． (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中，用5%HNO3稀释至刻度，摇匀．然后吸取此溶液2.5 mL于２５mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．(４).１％NaBH4 (５). ５％HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数

仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作：分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于４个２５mL的比色管中,用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．按前表中的参数进行测量，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线． (２).样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度．

荧光法习题

荧光分析法 一、选择题 1.为了提高分子荧光光度法的灵敏度，合适的办法是 A. 增加待测溶液的浓度 B. 增加激发光的强度 C. 增加待测液的体积 D. 另找能与待测物质形成荧光效率大的荧光化合物 2. 下列结构中能产生荧光的物质是 A. 苯酚 B. 苯 C. 硝基苯 D. 碘苯 3. 荧光分析中，溶剂对荧光强度的影响是 A. 对有→*跃迁者，溶剂极性增加，荧光强度增大 B. 对有→*跃迁者，溶剂极性增加，荧光强度减小 C. 溶剂粘度增大，荧光强度减弱 D. 溶剂粘度降低，荧光强度减弱 4. 荧光分析中，当被测物质的浓度较大时，荧光强度与浓度不成正比，其原因可能是 A. 自熄灭 B. 自吸收 C. 散射光的影响 D. 溶剂极性增大 5. 在下列哪个pH值时苯胺能产生荧光（苯胺以分子形式产生荧光）？ A. 1 B. 2 C. 7 D. 14 6. 硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制得的荧光光谱 A. 形状和荧光强度都相同 B. 形状和荧光强度都不同 C. 形状相同，荧光强度不同 D. 荧光强度相同，形状不同 7. 荧光光谱分析中的主要光谱干扰是 A. 激发光 B. 溶剂产生的拉曼散射光 C. 溶剂产生的瑞利散射光 D. 容器表面产生的散射光 8. 对分子荧光强度的测量时，要在与入射光成直角的方向上检测是由于 A. 荧光是向各个方向发射的 B. 只有在和入射光方向成直角的方向上才有荧光 C. 为了消除透射光的影响 D. 克服散射光的影响 9. 荧光法中，荧光效率的计算式是 A. =发射荧光的电子数/吸收激发光的电子数 B. =发射荧光的光量子数/吸收荧光的光量子数 C. =发射光的强度/吸收光的强度 D. =发射荧光的光量子数/吸收激发光的光量子数 10. A. 钨灯 B. 氢灯 C. 元素灯 D. 溴钨灯 λ=256nm）可用作光源。 （1）光度法测乙醇中苯（ m ax （2）荧光计采用作光源。 （3）原子吸收分光光度计可用作光源。 （4）光度法测定KMnO4溶液的浓度可用作光源。 11. 处于第一电子单线激发态最低振动能级的分子以辐射光量子的形式回到单线基态的最低振动能级，这种发光现象称为 A. 分子荧光 B. 分子磷光 C. 化学发光 D. 拉曼散射 12. 三线态的电子排列应为 A. 全充满 B. ↑ C. 基态 D. ↓ ↑↑ 13. 下列说法正确的是

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。

第四章原子吸收光谱法与-原子荧光光谱法

第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K 时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i／g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c／λ =（6.63×10-34）×（3×108）÷（285.31×10-9） =6.97×10-19J 激发态和基态原子数之比： Ni／N0＝（g i／g0）×e-ΔEi／kT 其中: g i／g0=3 ΔEi／kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得： Ni／N0＝5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm／mm，欲测定Si251.61nm的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰，应采取什么措施？ 答： 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =（251.92-251.61）/1.6 =0.19mm S1＜S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理，并比较与原子发射光谱有何不同。 答： 原子吸收光谱的产生：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i）之间的能量差（ΔEi）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于： 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量，而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量；原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线，而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态，再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。

分子荧光分析法基本原理

分子荧光分析法基本原理 一. 分子荧光的发生过程 （一）分子的激发态——单线激发态和三线激发态 大多数分子含有偶数电子，在基态时，这些电子成对地存在于各个原子或分子轨道中，成对自旋，方向相反，电子净自旋等于零：S=?+(-?)=0，其多重性M=2S+1=1 (M 为磁量子数)，因此，分子是抗（反）磁性的，其能级不受外界磁场影响而分裂，称“单线态”； 图1 单线基态（A）、单线激发态（B）和三线激发态（C） 当基态分子的一个成对电子吸收光辐射后，被激发跃迁到能量较高的轨道上，通常它的自旋方向不改变，即 ?S=0，则激发态仍是单线态，即“单线(重)激发态”； 如果电子在跃迁过程中，还伴随着自旋方向的改变，这时便具有两个自旋不配对的电子，电子净自旋不等于零，而等于1： S=1/2+1/2=1 其多重性： M=2S+1=3 即分子在磁场中受到影响而产生能级分裂，这种受激态称为“三线(重)激发态”； “三线激发态” 比“单线激发态” 能量稍低。但由于电子自旋方向的改变在光谱学上一般是禁阻的，即跃迁几率非常小，只相当于单线态→单线态过程的 10-6~10-7。 （二）分子去活化过程及荧光的发生： （一个分子的外层电子能级包括S0（基态）和各激发态S1，S2，…..，T1…..，每个电子能级又包括一系列能量非常接近的振动能级） 处于激发态的分子不稳定，在较短的时间内可通过不同途径释放多余的能量（辐射或非辐射跃迁）回到激态，这个过程称为“去活化过程”，这些途径为： 1. 振动弛豫：在溶液中，处于激发态的溶质分子与溶剂分子间发生碰撞，把一部分能量以热的形式迅速传递给溶剂分子（环境），在10-11~10-13 秒时间回到同一电子激发态的最低振动能级，这一过程称为振动弛豫。

原子荧光光谱仪的操作步骤

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平

原子荧光光谱法测定茶叶中的se含量

原子荧光光谱法测定茶叶中的se 含量 1 实验目的 ①握茶叶前处理的方法 ②进一步掌握原子荧光光度计的使用方法 2. 实验原理 3 实验仪器及试剂 AF-610A 原子荧光光度计一台Se 空芯阴极灯一个烘箱 浓HNO3 高氯酸20%HCl 铁氰化钾2%KBH4 （混酸为浓盐酸与高氯酸体积比为4:1） 100ml 容量瓶4 个烧杯若干表面皿一个25ml 比色管9 个（0-6 号标准系列，两个样品，测平行） 4 样品配置过程: 4.1 样品处理 前处理：取一定的茶叶，在60 C烘箱内烘干，用研钵研磨研碎，称取约 0.5 克的粉末，两份，分别放入两个小烧杯中，分别加入8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸，另外设置一个空白样，即不加茶叶，只加8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸，放置，过夜。 样品的消解：将放置过夜的三个小烧杯放在加热板上加热消解，直到冒出高氯酸的白烟，在加入少量硝酸和双氧水将残渣溶解，在加热沸腾，直到没有气泡。将三个小烧杯的溶液进行过滤，除掉不溶的残渣，将过滤后的溶液分别转移至25ml 容量瓶中标号为样品1 、样品2 和样品空白。 移取10ml 的样品1 放入25ml 的比色管中，定容，移取两份，作为对照。样品2 也是移取两份10ml 于两个25ml 的比色管中，样品空白移取一份。 4.2 标准样系列已经配置好。

4. 3测定标准系列按从小到大的浓度顺序进行测定，然后记录荧光信号值, 在测定样品空白，记录信号值，在分别测定样品，记录荧光信号。 5数据处理及分析. 实验数据如下表 样品信号记录表

结论：实验所用茶叶硒元素含量很低为ng 级，因此可忽略不计，故认为该茶叶中不含硒元素。 总结：此次实验过程我们小组设计的标准系列有点大，应该缩小系列间的浓度梯度，这样可能得出的结果更准确。但是不可否认，这次我们的标准系列做得还是比较好的，这点可以从曲线上看出来。

(完整版)荧光分析法习题参考答案

荧光分析法 思考题和习题 1．如何区别荧光、磷光、瑞利光和拉曼光？如何减少散射光对荧光测定的干扰？ 荧光：是某些物质吸收一定的紫外光或可见光后，基态分子跃迁到激发单线态的各个不同能级，然后经过振动弛豫回到第一激发态的最低振动能级，在发射光子后，分子跃迁回基态的各个不同振动能级。这时分子发射的光称为荧光。荧光的波长比原来照射的紫外光的波长更长。 磷光：是有些物质的激发分子通过振动弛豫下降到第一激发态的最低振动能层后，经过体系间跨越至激发三重态的高振动能层上，再通过振动弛豫降至三重态的最低振动能层，然后发出光辐射跃迁至基态的各个振动能层．这种光辐射称为磷光。磷光的波长比荧光更长。 瑞利光：光子和物质分子发生弹性碰撞时．不发生能量的交换，仅是光子运动的方向发生改变，这种散射光叫做瑞利光，其波长和入射光相同。 拉曼光：光子和物质分子发生非弹性碰撞时，在光子运动方向发生改变的同时，光子与物质分子发生能量交换，使光于能量发生改变。当光子将部分能量转给物质分子时，光子能量减少，波长比入射光更长；当光子从物质分子得到能量时，光子能量增加，波氏比入射光为短。这两种光均称为拉曼光。 为了消除瑞利光散射的影响，荧光的测量通常在与激发光成直角的方向上进行，并通过调节荧光计的狭缝宽度来消除 为消除拉曼光的影响可选择适当的溶剂和选用合适的激发光波长 2．何谓荧光效率？具有哪些分子结构的物质有较高的荧光效率？ 荧光效率又称荧光量子效率，是物质发射荧光的量子数和所吸收的激发光量子数的比值称，用Ψf表示。 以下分子结构的物质有较高的荧光效率： (1)长共轭结构：如含有芳香环或杂环的物质。 (2)分子的刚性和共平面性：分子的刚性和共平面性越大，荧光效率就越大，并且荧光波长产生长移。 (3)取代基：能增加分子的π电子共轭程度的取代基，常使荧光效率提高，荧光长移，如-NH2、-OH、-OCH3、-CN等。 3．哪些因素会影响荧光波长和强度？ (1)温度：物质的荧光随温度降低而增强。 (2)溶剂：一般情况下，荧光波长随着溶剂极性的增大而长移，荧光强度也有增强。溶剂如能与溶质分子形成稳定氢键，荧光强度减弱。 (3)pH：荧光物质本身是弱酸或弱碱时，溶液的pH对该荧光物质的荧光强度有较大影响。 (4)荧光熄灭剂：荧光熄灭是指荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子的相互作用引起荧光强度降低或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。 (5)散射光的干扰：包括瑞利光和拉曼光对荧光测定有干扰。 4．请设计两种方法测定溶液Al3+的含量。（一种化学分析方法，一种仪器分析方法） 配位滴定：利用铝与EDTA的配位反应进行滴定分析，因铝与EDTA的反应速率比较缓慢，而且铝对指示剂有封蔽作用，因此铝的测定一般用EDTA作为标准溶液，返滴定法或置换滴定法测定。 仪器分析法：利作铝离子与有机试剂如桑色素组成能发荧光的配合物，通过检测配合物的荧光强度以来测定铝离子的含量。另可采用原子吸收分光光度法或原子发射光谱法进行测定。

总砷的测定——原子荧光光谱法

总砷的测定——氢化物原子荧光光度法 1 范围 本方法规定了乳制品中总砷的测定方法。 2 原理 试样经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 3.1 盐酸（优级纯）。 3.2 硝酸（优级纯）。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4 氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）。 3.5 还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液）称取硼氢化钠（硼氢化钾）10.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000ml中，混匀。此液于冰箱冷藏可保存10天。 3.6 载流液5%HCL（V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。 3.7 5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中，现配现用。 3.8 砷标准使用液(100μg/L)： 吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为10μg/ml。 吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，浓度为100μg/L。现配现用。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.1 原子荧光光度计（砷阴极空心灯）。 4.2 微波消解仪。 5 分析步骤 5.1 试样消解 称取0.5g奶样于消解罐中，加硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解。消解结束后取出冷却，将消解好的样品转移至25ml容量瓶，并用超纯水多次润洗，然后再加入5ml硫脲-抗坏血酸（5%），用超纯水定容至刻度。静置30分钟，检测前摇匀。

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法 原子荧光谱（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 一、原子荧光光谱法原理 1．1原子荧光的类型以及荧光猝灭 （1）共振荧光 当原子受到波长为λA的光能照射时，处于基态E0（或处于E0邻近的亚稳态E1）的电子跃迁到激发态E2，被激发的原子由E2回到基态E0（或亚稳态E1）时，它就放出波长λF的荧光。这一类荧光称为共振荧光。 （2）直跃线荧光 荧光辐射一般发生在二个激发态之间，处于基态E0的电子被激发到E2能级，当电子回到E1能级时，放出直跃荧光。 （3）阶跃线荧光 当处于激发态E2的电子在放出荧光之前，由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时，放出阶跃线荧光。 （4）热助阶跃线荧光 原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级，由于受到热能的进一步激发，电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3，当其E3跃迁至较低的能级E1（不是基态E0）时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。小于光源波长称为反stoke效应。 （5）热助反stokes荧光 （略） 某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。一般来说，共振线是最灵敏的谱线。处于激发态的原子寿命是十分短暂的。当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。 M*→M+hr 除上述以外，处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。在这种情况下，荧光将减弱或完全不产生，这种现象称为荧光的猝灭。荧光猝灭有下列几类型： 1）与自由原子碰撞 M*+X=M+X M*→激发原子X、M→中性原子 2）与分子碰撞 M*+AB=M+AB 这是形成荧光猝灭的主要原因。AB可能是火焰的燃烧产物； 3）与电子碰撞 M*+e-=M+E- 此反应主要发生在离子焰中 4）与自由原子碰撞后，形成不同激发态 M*+A=M×+A M*、M×为原子M的不同激发态 5）与分子碰撞后，形成不同的激发态 M*+AB= M×+AB 6）化学猝灭反应 M*+AB=M+A+B

荧光分析法基本概念

紫外可见吸收光谱 一紫外吸收光谱分析 基于物质对200-800nm光谱区辐射的吸收特性而建立起来的分析测定方法称为紫外-可见吸收光谱法或紫外-可见分光光度法。它属于分子吸收光谱，是由于分子内电子跃迁而产生的光谱。 二紫外光谱的产生 物质分子的能量具有量子化的特征（即物质分子的能量具有不连续的特征）。一个分子有一系列能级，其中包括许多电子能级，分子振动能级以及分子转动能级。分子吸收特定的波长的光而产生吸收光谱 分子的紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的，从化学键的性质上考虑，与电子光谱有关的主要是三种电子：（1）形成单键的σ电子；（2）形成双键的π电子；（3）分子中非键电子即n 电子。 化合物不同，所含的价电子类型不同，所产生的电子跃迁类型不同，根据分子轨道理论，分子中这三种电子能级的高低次序大致是：（σ）＜（π）＜（n）＜（π*）＜（σ* ）σ,π是成键轨道，n 是非键轨道，σ* ,π* 是反键轨道 由于电子能级间跃迁的同时总伴随有振动和转动能级间的跃迁。即电子光谱中总包含有振动能级和转动能级间跃迁产生的若干谱线而呈现宽谱带。 二紫外光谱的表示方法

紫外光谱图是由横坐标、纵坐标和吸收曲线组成的。 横坐标表示吸收光的波长，用nm（纳米）为单位。 纵坐标表示吸收光的吸收强度，可以用A(吸光度)、T(透射比或透光率或透过率)、1-T(吸收率)、 (吸收系数) 中的任何一个来表示。 吸收曲线表示化合物的紫外吸收情况。曲线最大吸收峰的横坐标为该吸收峰的位置，纵坐标为它的吸收强度。

四、紫外光谱中常用的几个术语 1.发色基团和助色基团 发色基团：是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，不论是否显示颜色都称为发色基团。一般不饱和的基团都是发色基团（C=C、C=O、N=N 、三键、苯环等） 助色基团：指那些本身不会使化合物分子产生颜色或者在紫外及可见光区不产生吸收的一些基团，但这些基团与发色基团相连时却能使发色基团的吸收带波长移向长波，同时使吸收强度增加。助色基团通常是由含有孤对电子的元素所组成（-NH2, -NR2, -OH , -OR , -Cl等），这些基团借助P-π共轭使发色基团增加共轭程度，从而使电子跃迁的能量下降。 2．红移、蓝移、增色效应和减色效应 由于有机化合物分子中引入了助色基团或其他发色基团而产生

荧光习题

荧光分析法 ●习题精选 一、选择题（其中1~6题为单选，7~10题为多选） 1．下列化合物中荧光最强、发射波长最长的化合物是( )。 A. B. C. D. 2．所谓荧光，即指某些物质经入射光照射后，吸收了入射光的能量，从而辐射出比入射光( )。 A. 波长长的光线； B. 波长短的光线； C. 能量大的光线； D. 频率高的光线 3．单光束荧光分光光度计的光路图是( )。 A. B. C. D. 4

A. 1-氯丙烷； B. 1-溴丙烷； C. 1-碘丙烷； D. 1,2-二碘丙烷 5．下列化合物荧光最强的是( )；磷光最强的是( )。 Cl Br A B C D I 6．下列化合物荧光量子产率最大的是( ) A B C D COO H -COO O -O OH COO H O OH O O COO - O - O - 7．下列说法正确的是( ) A 荧光发射波长永远大于激发波长 B 荧光发射波长永远小于激发波长 C 荧光光谱形状与激发波长无关 D 荧光光谱形状与激发波长有关 8．荧光物质的荧光强度与该物质的浓度成线性关系的条件是( ) A. 单色光； B. ECl ≤0.05； C. 入射光强度I 0一定； D. 样品池厚度一定 9．下列化合物中可产生荧光的化合物是( )

A B C D N N N N 10．在相同条件下，荧光、延时荧光、磷光三者波长之间的关系为( ) A. 荧光波长与延时荧光波长相等； B. 磷光波长比荧光波长、延时荧光波长长； C. 磷光波长与延时荧光波长相等； D. 磷光波长比荧光波长、延时荧光波长短 二、填空题 1．荧光寿命与延时荧光寿命相比，寿命短；荧光寿命与磷光寿命相比，寿命长；磷光寿命与延时荧光寿命相比，二者。 2．荧光光谱的形状与激发光谱的形状，常形成。 3．一般情况下，溶液的温度，溶液中荧光物质的荧光强度或荧光量子产率越高。 4．激发光谱的形状与光谱形状极为相似，所不同的只是。 5．荧光分光光度计中光源与检测器呈角度。这是因为。 6．紫外分光光度计与荧光分光光度计的主要区别是（1）。（2）。 7．荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是，第二个单色器的作用是。 8．荧光量子产率，荧光强度越大。具有分子结构的物质有较高的荧光量子产率。 9．处于激发态的分子不稳定，回到基态时常有、去活化过程。 10．选择适当的可以消除或减少散射光对荧光测定的干扰。 三、判断题 1．荧光光谱是荧光物质的特性，所以同一荧光物质在不同的溶剂中具有相同的荧光光谱。 2．荧光光谱的形状与激发光谱的形状常形成镜像对称。

2016《材料现代分析测试方法》复习题

《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散 射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信 息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息

原子荧光形态分析仪技术参数

原子荧光形态分析仪技术参数 1、用途与要求 根据元素形态分析的特殊要求设计的一体化机，可实现对包括色谱泵、消解系统、蒸气发生和检测系统的统一协同自动控制。同时具备砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、锑（Sb）等元素形态分析功能和砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）、汞（Hg）、硒（Se）、碲（Te）锗（Ge）、锡（Sn）、铅（Pb）、锌（Zn）、镉（Cd）等元素的总量分析功能。 2、技术性能指标要求 2.1 内置式管内在线消解装置：全封闭一体化结构，管内在线消解，无需氧化剂，大大缩短管路，避免柱后峰形展宽，提高仪器分析性能。 2.2 气液分离装置：降低进入原子荧光检测器的水汽含量，提高分析灵敏度，降低噪声，降低检测限。 2.3 专用的液相色谱和氢化物发生原子荧光光谱仪接口：可以把柱后流出液和氢化物发生液体混合。 2.4 配接专用的液相色谱-原子荧光检测软件，可以实现连续的检测，实时采集数据，实现软件的统一协同自动控制。 2.5 数据处理也可以直接配接色谱工作站，具有谱图处理功能，操作简单方便。 2.6 可检测的砷形态 可定性定量检测： 砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙生Roxarsone） 可定性半定量检测： 一甲基亚砷酸[MMA(III)]、二甲基亚砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物 可定性检测： 砷糖(AsS） 以上均须有使用该型号仪器实际分析样品图谱举例。 2.7 可检测的硒形态

可定性定量检测： 亚硒酸盐[Se(IV)]、硒酸盐[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet） 以上均须有使用该型号仪器实际分析样品图谱举例。 2.8 可检测的汞形态 可定性定量检测： 无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg) 以上均须有使用该型号仪器实际分析样品图谱举例。 2.9可检测的锑形态 可定性定量检测： 锑酸盐[Sb(V)]、三价锑[Sb(III)] 以上均须有使用该型号仪器实际分析样品图谱举例。 2.10 技术指标 2.10.1、检出限： As（Ⅲ）＜0.04ng、DMA＜0.08 ng、MMA＜0.08 ng、As（Ⅴ）＜0.2 ng SeCys＜0.3 ng、SeMeCys＜1 ng、Se(IV) ＜0.1 ng、SeMet＜2 ng Hg(II) ＜0.05 ng、MeHg＜0.05 ng、EtHg＜0.05 ng、PhHg＜0.1 ng Sb(III) ＜0.1ng Sb(V) ＜0.5ng 2.10.2、精密度＜5% 2.10.3、线性范围三个数量级 2.10.4、相关系数：>0.999 3. 液相泵技术参数 3.1输送模式: 具有主动和辅助活塞的双柱塞输送泵，具有突出的流速稳定性； 3.2柱塞反冲: 虹吸自动冲洗； 3.3可更换泵头式设计，10ml与50ml泵头两种可选； 3.4.溶剂接触材料:宝石、PEEK和不锈钢； 3.5.流速范围: 10 ml 泵头0.001 –9.999 ml/min； 3.6.流量精度: <0.1%（1ml/min，12 MPa）；