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板蓝根薄层鉴别

板蓝根薄层鉴别
板蓝根薄层鉴别

一实验目的

利用薄层鉴别方法对板蓝根进行真伪鉴别

二实验相关资料

[1]《中国药典》2010年版一部191页项下板蓝根

三.实验仪器与试剂

四.实验内容

(1)取本品粉末0.5g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加稀乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取精氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,热风吹于,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[1]

(2)取本品粉末1g,加80%甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取(R,S)-告依春对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品的溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[1]

中药材品种数据系列之:板蓝根

中药材品种数据系列之:板蓝根 概述 别名:靛青根,蓝靛根,靛根,菘蓝,大蓝,马蓝,葴,大叶冬蓝,青蓝,板蓝,山蓝,大蓝根,马蓝根,蓝龙根、土龙根,大靛。 板蓝根为十字花科菘蓝属植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥根,始载于《神农本草经》,性苦,寒,归心,胃经,具有清热解毒、凉血利咽之功效,用于瘟毒发斑、高热头痛、疮痈肿毒、大头瘟疫、烂喉丹痧、痄腮、喉痹丹毒,临床上常用于病毒及细菌性感染疾病。板蓝根是中国的传统中药,通常将板蓝根分为北板蓝根和南板蓝根,北板蓝根是十字花科二年生草本植物菘蓝的根,分布在内蒙古、陕西、甘肃、河北、山东、江苏、浙江、安徽、贵州等地;南板蓝根是爵床科多年生草本植物马蓝Pteracanthus alata(Wall. ex Nees)Bremek.的根基及根,分布于江苏、浙江、福建、台湾、广东、广西、贵州、云南、四川、湖南、湖北等地。自1985年以来的历版《中华人民共和国药典》均将十字花科菘蓝属植物菘蓝列为正品。化学成分研究较多的和临床中应用较多的是北板蓝根。 基源鉴定 菘蓝Isatis indigotica Fort. 二年生草本,高40-100厘米;茎直立,绿色,顶部多分枝,植株光滑无毛,带白粉霜。基生叶莲座状,长圆形至宽倒披针形,长5-15厘米,宽1.5-4厘米,顶端钝或尖,基部渐狭,全缘或稍具波状齿,具柄;基生叶蓝绿色,长椭圆形或长圆状披针形,长7-15厘米,宽1-4厘米,基部叶耳不明显或为圆形。萼片宽卵形或宽披针形,长2-2.5毫米;花瓣黄白,宽楔形,长3-4毫米,顶端近平截,具短爪。短角果近长圆形,扁平,无毛,边缘有翅;果梗细长,微下垂。种子长圆形,长3-3.5毫米,淡褐色。花期4-5月,果期5-6月。 原产我国,全国各地均有栽培。 根(板蓝根)、叶(大青叶)均供药用,有清热解毒、凉血消斑、利咽止痛的功效。叶还可提取蓝色染料;种子榨油,供工业用。

薄层色谱鉴别

章节题目实验三中药薄层色谱鉴定 教学目的和要求掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。 掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。 重点难点重点:丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 难点:含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法 教学设计 课前预习 1、薄层色谱的基本原理和应用。 2、供试样品溶液的制备方法。 课前准备 仪器:电吹风、薄层板、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、天平、容量瓶、分液漏斗、刻度试管、具塞三角瓶、研钵、层析缸、量筒、毛细管、烘箱、移液管等。 试剂:丹参粉末 材料:硅胶G、CMC-Na、蒸馏水、乙醚、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚(30-60℃)等 对照品:丹参对照药材、丹参酮II A 。 教学过程 一、复习提问 1、薄层色谱法原理? 2、薄层色谱法的操作步骤。 二、引入课题 波曾色谱法快速、简便、灵敏,是目前中药化学(真实性)定性鉴别中使用最多的色谱法之一。 三、新课教学 [实验目的] 1、掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。 2、掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 3、熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。 [实验原理] 1、原理

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC 表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂(固定相)和溶剂(移动相)之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同,在展开剂上移时,它们进行不同程度的解吸,从而达到分离的目的。 2、薄层色谱的用途: (1)化合物的定性检验。(通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定) 在条件完全一致的情况,纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离,称比移值(Rf 值),所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多,如薄层的厚度,吸附剂颗粒的大小,酸碱性,活性等级,外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以,要获得重现的比移值就比 较困难。为此,在测定某一试样时,最好用已知样品进行对照。 距离溶剂前沿至原点中心的点中心的距离溶质最高浓度中心至原 f R (2)快速分离少量物质。 (几到几十微克,甚至0.01μg) (3)跟踪反应进程。在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失,来判断反应是否完成。 (4)化合物纯度的检验(只出现一个斑点,且无拖尾现象,为纯物质。) 此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。 [实验内容] 1、薄层板的制备 制薄层板的主要原料是吸附剂和粘结剂。吸附剂:最常用于 TLC 的吸附剂为硅胶 G 、硅胶GF254、 硅胶HF254。本实验用的吸附剂为硅胶 G 。 粘结剂:一般用所羧甲基纤维素钠(CMC-Na ),也有用淀粉的。CMC-Na 为粉状固体,用时先加水,水浴上熬成糊状,配成0.2%-0.5%水溶液。 制板: 将1份硅胶G 加3份0.4% CMC-Na 水溶液,研磨混合均匀后(在平铺玻璃板上能晃动但不能流动),将其均匀涂布于薄层板上( 10X 10),厚度为0.2-0.3mm ,为使其坦平,可将载玻片用手端平晃动,致坦平为止,放在干净平坦的台面上晾干,然后放入110℃烘箱活化30分钟,分干燥器备用。 制备好的薄层板要求表面平滑、均匀、无麻点、无气泡、无破损及污染。 2、供试品溶液制备 取丹参粉末1g ,加乙醚5ml ,置具塞试管中,振摇,放置1h ,滤过挥干,残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解。

板蓝根质量标准

板蓝根 Banlangen ISATIDIS RADLX 本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的干燥根。秋季采挖,除去泥沙,晒干。 【性状】本品呈圆柱形,稍扭曲,长10~20cm,直径0.5~1cm。表面淡灰黄色或淡棕黄色,有纵皱纹、橫长皮孔样突起及支根痕。根头略膨大,可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。体实,质略软,断面皮部黄白色,木部黄色。气微,味微甜后苦涩。 【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层狭。韧皮部宽广,射线明显。形成层成环。木质部导管黄色,类圆形,直径约至80μm;有木纤维束。薄壁细胞含淀粉粒。 (2)取本品粉末0.5g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照品0.5g,同法制成对照药材溶液。再取精氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录32页)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品粉末1g,加80%甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取(R,S)—告依春对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录32页)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)—乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分不得过15.0%(附录60页第一法)。

板蓝根颗粒检验记录

板蓝根颗粒检验记录 来源:规格: 批号:检验项目: 抽样人:抽样日期: 检验依据:YBH07262005 检验日期: 1.性状 本品为棕色或棕褐色的颗粒;味甜,微苦或味微苦(无蔗糖) 2.鉴别 2.1鉴别(1) 2.1.1检测方法取本品0.5g(含蔗糖)或0.3g(无蔗糖),加水5ml 使溶解,静置,取上清液点于滤纸上,晾干,置紫外光灯(365nm)下观察,斑点显蓝紫色。 2.1.2检验结果 2.1.3结果判断 2.2鉴别(2) 2.2.1检测方法取本品0.5g(含蔗糖)或0.3g(无蔗糖),加水10ml 使溶解,滤过,取滤液1ml,加茚三酮试液0.5ml,置水浴中加热数分钟,溶液显蓝紫色。 2.2.2检验结果 2.2.3结果判断

3. 检查 3.1 粒度 3.1.1检查方法 除另有规定外,照粒度测定法(中国药典2000年版一部附录IX B第二法,双筛分法)测定,不能通过一号筛与能通过五号筛总和,不得过15%。 3.1.2检查结果 3.1.3结果判断 3.2 水分 3.2.1检查方法照水分测定法(中国药典2000年版一部附录IX H)测定,除另有规定外,不得过6.0%。 3.2.2检查结果 3.2.3结果判断 3.3 溶化性 3.3.1检查方法取供试品约10g,加热水200ml,搅拌5min,立即观察,应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化,允许有轻微浑浊:混悬颗粒应能混悬均匀。 3.3.2检查结果

3.3.3结果判断 颗粒剂按上述方法检查,均不得有焦屑等。 4 微生物限度(本品含左羟丙哌嗪应为标示量的90.0-110.0%) 4.1检测方法 4.2检查结果 4.3结果判断 5.结论判定 5.1判断标准 全部项目都合格,则判此批次合格;若有一项不合格,则按《检验管理制度》要求进行复检和判定。 5.2结论判定 检验人:日期:年月日 复核人:日期:年月日

薄层色谱

薄层色谱

一、实验目的 ?1、了解薄层色谱法分离有机物的方法。?2、掌握薄层色谱法的实验操作技术。

二、基本原理 ?薄层色谱法是将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃板上制成薄层板,试样中的各组分在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。不同物质上升的距离不同而形成彼此分开的斑点从而达到分离。薄层色谱可分为吸附薄层色谱(以硅胶氧化铝等吸附剂)、分配薄层色谱(用硅藻土和纤维素等)和离子交换薄层色谱。

?薄层色谱是近年来发展起来的一种微量、简单并能快速分离和定性分析少量物质的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。适用于少量样品(几到几十微 克,甚至克,甚至0.010.010.01μ μg )的分离;若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达条线,则可分离多达500500500mg mg mg的样品。因此的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。

基本操作过程 ?(1)根据被分离物质的性质选择吸附剂,最常用的是硅胶和氧化铝,其次是纤维素、纤维素、硅藻土、硅藻土、硅藻土、聚酰胺等; 聚酰胺等;?(2)薄层板的制备; ?(3)点样; ?(4)展开; ?(5)显色,)显色,Rf Rf Rf值计算。 值计算。

三、具体操作 ?1、选择吸附剂 ?(1)硅胶:微酸性极性固定相,适用于酸性、中性物质分离(可制备成酸性不同或碱性硅胶扩大使用范围)。 ?(2)氧化铝:碱性极性固定相,适用于碱性、中性物质分离(可制备成中性或酸性氧化铝扩大使用范围)。 ?(3)纤维素:含有羟基的极性固定相,适用于分类亲水性物质。 ?(4)聚酰胺:含有酰胺基极性固定相,适用于酚类、醇类化合物的分离。

野生及家栽南板蓝根药材性状特征比较

广州中医药大学中药学院2009届本科毕业论文 野生及家栽南板蓝根药材性状特征比较 作者:李香兰(2005级中药学专业 2005031198) 指导老师:张丹雁(广州中医药大学中药鉴定教研室) 【摘要】目的比较野生与栽培南板蓝根的来源及性状特征差异,为丰富和完善南板蓝根质量标准中来源及性状鉴定项目的检验内容提供科学依据,为栽培与野生南板蓝根药材性状鉴别提供参考及实验依据。方法用传统的经验鉴别即性状鉴定的方法鉴别和比较野生与栽培南板蓝根药材的来源及外观性状特征。结果野生南板蓝根药用部位为根茎及根,栽培南板蓝根则药用根及根茎,两者在外观形状、大小、断面等方面存在明显差异。结论南板蓝根质量标准中来源及性状鉴定项目应同时收载野生与栽培品的鉴别内容。 【关键词】南板蓝根;栽培;野生;性状特征

Wild and plant Radix et Rhizoma Baphicacanthi material properties characteristic to compare Graduate:Li Xianglan Supervisor:Zhang Danyan 【Abstract】Characteristics of the identification of both the characteristics of traditional Chinese herbal medicines, but also quality standards. In ancient times as the main criteria for quality evaluation of medicinal herbs play an important role. Objective: To compare the characteristics of the adoption of traits summed up the similarities and differences between the two points, and Radix et Rhizoma Baphicacanthi currently on the market to provide a basis to identify, enrich and improve the "Chinese Pharmacopoeia" Banlangen records of Radix et Rhizoma Baphicacanthi, but also for the future quality standards in Radix et Rhizoma Baphicacanthi. Methods: The subject of the main house through the wild and medicinal plants for Radix et Rhizoma Baphicacanthi traits identified by caliper measurement of root diameter, compared to identify the characteristics of the list. Results: From Table 1 and Figure 1,2 to see the wild and plan Radix et Rhizoma Baphicacanthi have planted roots, fibrous roots, but the site has changed medicinal wild medicinal products for the stem and root parts, materials for the cultivation of root and rhizome. And roots, fibrous roots both aspects are very different. Conclusion: Wild and cultivated medicinal herbs in Radix et Rhizoma Baphicacanthi Characters there are similarities and differences. 【Keywords】trait characteristics; Radix et Rhizoma Baphicacanthi; wild goods; planting materials; comparison

中药饮片性状鉴别

精心整理课件:中药饮片性状鉴别 学习重点:中药饮片性状鉴别的方法;常用中药饮片的来源、特征及其常见伪品、易混淆品的鉴别要点;常用中药饮片的地方习用品植物来源、使用地区、饮片特征及不同品种间的鉴别要点。 学习指导:中药饮片是药材经炮制后供中医临床调剂或制剂的药物。中药材大多来源于植物,少数来自动物、矿物及加工品,品种多,来源复杂。由于植物器官,特别是同科同属的植物器官形态相近,加之炮制后的饮片往往失 去了原药材的形状,以及全国各地使用习惯的不同等原因,给饮片的鉴别增加了难度。以至于在饮片的购销 假冒、掺伪的结果是,轻者,毫无疗效,延误病情,造成经济损失;重者,出现毒副反应,危及生命。因此,如何寻找饮片的主要特征,对提高执业药师鉴别中药饮片的能力非常重要。 中药饮片性状鉴别的方法 ???????中药饮片的性状鉴别,实际上就是传统的经验鉴别,是用人的感官,即眼看、口尝、鼻嗅、耳听、手摸等对中药饮片进行鉴别,主要内容包括形状、规格、大小、表面或切面颜色、特征、

质地、折断现象、气味、水试、火试等,主要工具有放大镜,紫外光灯等。它简便易行,在药房柜台即可进行,是执业药师的基本功。鉴别时可运用植物分类学、解剖学的理论知识,便于更好地抓住饮片的鉴别特征。 ???????1.饮片形状 ???????植物器官有各种形状,如根有圆柱形、圆锥形、圆球形、纺锤形等,茎有圆柱形、方柱形、三角形、中空(秆)等,叶一般较薄,形状有心形、椭圆形、卵圆形等。炮制成饮片后,根大多为类圆形切片,如甘草饮片;木本茎多为类圆形切片,如大血藤饮片;草本茎多为段状,圆柱形 2~4mm。有的 为中 切 饮片叶柄基部分体中柱环列等。双子叶植物根茎、单子叶植物根切面中央具髓,如黄连饮片、天冬饮片,而双子叶植物根、单子叶植物根茎切面中央一般无髓,如桔梗饮片、山药饮片。有的饮片具异常结构,如牛膝饮片、川牛膝饮片维管束同心多层环列,束间无形成层,饮片切面上显环状排列的筋脉点;商陆饮片维管束亦同心多层环列,束间有形成层且连接成环,饮片切面上显“罗盘纹”;何首乌饮片皮部具多个复合的维管束,饮片切面上显“云锦状花纹”;大黄饮片根茎髓部具多数复合的维管束,射线放射状排列,形如星状,饮片切面上显“星点”等。木质藤本植物导管较粗大,饮片切面上显“针眼”,如川木通饮片、鸡血藤饮片。树皮中韧皮部纤维束或石细胞群与薄壁组织相间排列,则皮类中药饮片显层状结构,如黄柏饮片、秦皮饮片。分泌组织在切面上也是重要的识别特征,如人参、西洋参、五加皮具树脂道,饮片皮部具棕黄色小点;苍术具大型油室,饮片显“朱砂点”;鸡血藤具分泌细胞,饮片皮部有树脂样红棕色分泌物等。细胞中

板蓝根检验记录

板蓝根检验记录单 结果: 【鉴别】(1)本品横切面: 结果: (2)供试品溶液的制备:取本品粉末0.5 g,加稀乙醇20ml,超声处理品20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,即得。 对照药材溶液:取板蓝根对照药材0.5 g,同供试品方法制成对照药材溶液。 对照品溶液制备:取精氨酸对照品(批号:来源:)mg, 置 ml的容量瓶中,加稀乙醇制成1ml含0.5 mg溶液,作为对照品溶 液。照薄层色谱法检验标准操作规程试验,吸取上述三种溶液2ul 分别 点于同一硅胶G薄层板上(自然干燥),以正丁醇—冰醋酸—水(19︰5︰ 5)为展开剂,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点清 晰。 供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上 (如左图)。 对照品对照药材供试品结果:

(3) 供试品溶液的制备:取本品粉末 g ,加80%甲醇20 ml ,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml 使溶解,作为供试品溶液。 对照药材溶液:取板蓝根对照药材1 g ,同供试品方法制成对照药材溶液 对照品溶液的制备:取(R,S )-告依春对照品(批号: 来源 ) mg , 加甲醇制成每1 ml 含0.5 mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法检验标准操作规程检验 ,吸取上述三种溶液10ul 分别点于同一硅胶GF 254薄层板上,以石油醚(60~90℃)—乙酸乙酯(1︰1)为展开剂,取出,晾干,置紫外光灯(254nm )下检视。 供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上 (如左图)。 对照品 对照药材 供试品 结果: 【检查】 1、 水分: (应不得过15 .0%) 电子天平/型号: 电热恒温鼓风干燥箱/型号: 干燥温度 取两个称量瓶,置干燥箱中干燥2个小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定, W 1= ,W 2= 再置干燥箱中干燥1个小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W 3= , W 4= ;称量瓶已恒重。 取本品置上述称量瓶中,精密称定,W 5= ,W 6= 置干燥箱中干燥5小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W 7= ,W 8= ,再置干燥箱中干燥1个小时,取出,移置干燥器中放冷至室温,精密称定,W 9= ,W 10= (连续两次称重的差异已不超过5mg )。 计算:(1)水分%=%1005 953?-+W W W W = (2) 水分%= =?-+%1006 1064W W W W 平均: 结果: 2、总灰分 (不得过9.0%)

中药性状鉴别

中药性状鉴别 一、根及根茎类中药 1、细辛 【性状鉴别】:常卷缩成团,根茎横生呈不规则圆柱形,具短分枝;表面灰棕色,粗糙,具环形节,节间长0.9-0.3cm,分枝顶端有碗状的茎痕;根细长,密生节上,表面灰黄色,平滑或具纵皱纹;质脆易折断,断面黄白色;气辛香,味辛辣、麻舌。 【功效】:祛风散寒,通窍止痛,温肺化饮。 2、狗脊 【来源】:蚌壳蕨科植物金毛狗脊的干燥根茎。 【性状鉴别】:根茎呈不规则的长块状,长10-30cm,直径2-10cm。表面深棕色,密被光亮的金黄色茸毛,上部有数个棕红色叶柄残基,下部丛生多数棕黑色细根。质坚硬,难折断。气无,味微涩。 生狗脊片呈不规则长条形或圆形纵片,长5-20cm,宽2-8cm,厚1.5-5mm;周边不整齐,外表深棕色,偶有未去尽的金黄色茸毛;断面浅棕色,近外皮2-5mm处有1条凸起的棕黄色木质部环纹或条纹。质坚硬,易折断。 熟狗脊片全体呈黑棕色,木质部环纹明显。 【功效】:强腰膝,祛风湿,补肝肾。 3、绵马贯众 【来源】:鳞毛蕨科植物粗茎鳞毛蕨的干燥根茎及叶柄残基。 【性状鉴别】:本品呈长倒卵形,略弯曲上端钝圆或截形,下端较尖,有的纵剖为两半,长7~20cm,直径4~8cm。表面黄棕色至黑褐色,密被排列整齐的叶柄残基及鳞片,并有弯曲的须根。叶柄残基呈扁圆形,长3~5cm,直径0.5~1.0cm,表面有纵棱线。质坚硬,断面略平坦,深绿色至棕色,有黄白色维管束5~13 个,环列,其外散有较多的叶迹维管束。气特异,味初淡而微涩,后渐苦、辛。 上端钝圆下端尖,倒卵圆形稍稍弯;外表黄棕叶基密,鳞叶须根生上面;叶柄表面具纵棱,质硬而脆断面平;断面维管“五十三”,气特味淡药新鲜。 【功效】:清热解毒,驱虫。 4、大黄 【来源】:蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎。 【性状鉴别】:本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,成层环明显,无星点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有砂粒感。 【功效】:泄下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经。 5、何首乌、制何首乌 【来源】:蓼科植物何首乌的干燥块根。 【性状鉴别】:块根纺锤形或团块状,一般略弯曲。长5-15cm,直径4-10cm。 生饮片:本品呈不规则的厚片或块,外表皮红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起及细根痕。切断面淡黄棕色或淡红棕色,粉性,横切面有的皮部可见云锦状花纹,中央目部较大,有的呈木心。气微,味微苦而甘涩。 制何首乌:本品为不规则皱缩状的块片,厚约1cm。表面黑褐色或棕褐色,凹凸不平。质坚硬,断面角质样,棕褐色或黑色。气微,味微甘而苦涩。

薄层色谱三种展开方式

总的来讲平面色谱的展开有三种几何形式即线性、环形及向心,见图7-3-12。 此外,为提高分离效率及检测灵敏度进行的展开方式的改进,设计了多种相应的展开室,现分别介绍如下。 (一)线性展开 1.上行展开 将点样后的纸或薄层的底边置于盛有展开剂的直立型的多种规格的平底或双槽展开室中,展开剂由纸或薄层下端借毛细管作用上升至前沿。这种展开方式适合于含粘合剂的硬板展开,是薄层色谱中最常用的展开方式。平底及双槽展开室均有三种规格,即带不锈钢或玻璃盖的20cm×20cm,20cm×10cm及10cm×10cm三种。见图7-3-13。

在使用平底展开室时,可将展开室一端垫高,使展开剂集中在薄层板点有样品的一端,这样可以节省展开剂;如果薄层板需用展开剂饱和,可以将薄层板放在垫高的一端,饱和后展开时可将另一端垫高,薄层板就可以接触展开剂进行展开,见图7-3-14。如果需要用与展开剂不同的溶剂蒸气(如挥发性酸或碱等)饱和薄层板时,可在平底展开室中放置盛有某种挥发性溶剂的小杯,效果也非常理想。

双底展开室的优点是节省展开剂,便于预饱和以及放置展开剂于一侧槽中,另一侧槽可放置另一种饱和蒸气用的溶剂,特别是代替在展开剂中互溶程度低,容易分层的混合展开剂。 另一种上行展开方式是夹心式展开,由于展开室的体积大小及饱和程度影响薄层分离而设计的,见图7-3-15。 将点样后的薄层板的两边垫以玻璃窄条,上面覆盖一块同样大小的玻璃盖板,并使其稍短于薄层板2cm,以便使展开剂浸到薄层的边缘,两片玻璃板用不锈钢夹子固定,放入展开剂中展开,这种方式不需饱和。 小孔线形薄层技术,即将部分硅胶从薄层上除去,形成线性小孔以控制展开速度,

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