检验食物中是否含有淀粉实验报告

检验食物中是否含有淀粉的实验报告

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淀粉的国标测定方法

淀粉的国标测定方法 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法） 一、酶水解法 1. 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还 原糖测定，并折算成淀粉。 2. 适用范围 GB5009.9-85，适用于所有含淀粉的食物。 3. 仪器 （1）回流冷凝器 （2）水浴锅 4. 试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）乙醚 （3）碘溶液：称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中，加入1.3 g碘，溶解后加水稀释至100 ml。 （4）85 % 乙醇。 （5）其余试剂同《蔗糖测定方法》 5. 操作方法 5.1样品处理 称取2?5 g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪（注：如果脂肪含量少， 此步骤可免），再用约100 ml85聽醇洗去可溶性糖类（注：此步骤目的是去除可溶性糖），将残留物移入250 ml 烧杯内，并用50ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15 min，使淀粉糊化，放冷至60 'C以下，力口20ml淀粉酶溶液，再55?60 'C保温1h,并时时搅拌（注：温度过高，淀粉酶的活性破坏）。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现兰色，若显兰色，再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显兰色为止。加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀， 过滤。（注：此时淀粉已水解成双糖，过滤可去除残渣和纤维素）弃去初滤液，取50 ml滤液，置于250ml 锥形瓶中，加5 ml 6 mol/L 盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示剂，用 5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100 ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。（淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应，然后在淀粉酶的作用下，分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖，所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。） 5.2测定 按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试 剂空白试验。 6. 计算 x 100

火腿肠(高温蒸煮肠)中淀粉含量的测定酸水解法

实验七火腿肠（高温蒸煮肠）中淀粉含量的测定—酸水解法基本知识点 1、掌握酸水解法测定淀粉的原理、基本过程和操作关键。 2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。 3、淀粉水解、可溶性糖去除的方法和关键环节。 重点： 1、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术 2、酸水解法测定淀粉的原理及注意事项。 难点： 酸水解法测定淀粉的原理和控制要点 复习与提问： 1、检查实验准备情况， （1）实验内容； （2）实验仪器与试剂有哪些？ （3）酸水解法测定淀粉的程序。 2、酸水解法测定淀粉的原理和控制要点 【引入新课】 淀粉在食品工业中用途广泛常用于食品原料或辅料。淀粉是以葡萄糖为基本单位通过糖苷键而构成的多糖类化合物。淀粉是白色、无气味、无味道的粉末状物质，在热水里淀粉颗粒会膨胀破裂，有一部分淀粉溶解在水里，另一部分悬浮在水里，形成胶状淀粉糊，这一过程称为糊化作用。糊化是淀粉食品加热烹制时的基本变化，也就是常说的食物由生变熟。 淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质。 淀粉不显还原性，但它在酶（或酸）存在和加热条件下可以逐步水解，生成一系列比淀粉分子小的化合物，最后生成还原性单糖——葡萄糖。 淀粉酶的专一性高，但只能将淀粉逐步水解至麦芽糖阶段； 盐酸溶液对淀粉的专一性较差，但它能将淀粉水解至最终产物葡萄糖。故在测定淀粉时，使酶——稀盐酸分解法。 GB 20712-2006《火腿肠（Ham sausage）》规定： 火腿肠（高温蒸煮肠）Ham sausage(Autoclaved ham sauasge)以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。 感官要求应符合表1的规定。 表1.感官要求 项目指标 外观肠衣均匀饱满，无损伤，表面干净，良好，扎结牢固，肠衣的扎结部位无内容物渗出。 色泽具有产品固有的色泽。 质地组织紧密，有弹性，切片良好，无软骨及其它杂物，无气孔。 风味咸淡适中，鲜香可口，具固有风味，无异味。 理化要求应符合表2的规定。 表2.火腿肠理化要求 项目 指标 特级优级普通级无淀粉产品

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：

淀粉含量检测方法

谷物中淀粉含量的测定 本方法参考GB/T5009.9-2008 ?食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。 适用范围：本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。 原理：试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。 方法一 1试剂和材料 1.1洒石酸铜甲液：34.639g CuSQ溶于水，加入0.5mL浓H2SO4,稀释到500mL; 洒石酸铜乙液：173g洒石酸钾钠，加50g NaOH,稀释到500mL; 1.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L ; 1.3硫酸铁溶液：50g/L (称取50g硫酸铁，加入200mL水后，慢慢加入100mL 硫酸，冷后加入稀释至1000mL); 1.4高铤酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L; 1.5乙醇溶液：85% v/v; 1.6 HCL: 1+1 和1+3; 1.7 NaOH 溶液：40%; 1.8乙酸铅溶液：20%; 1.9硫酸钠：10%。 2仪器设备 2.1粉碎磨：粉碎样品，使其完全通过孔径0.45mm (40目)筛。

2.3回流冷凝装置：能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。 3操作步骤 称取样品（粉碎过40目筛）2.0g?5.0g,准确至0.0002g,置于放有慢速滤纸 的漏斗中，用50mL石油酰分5次洗去样品中脂肪，再用150mL85%乙醇溶液分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类物质，滤十乙醇溶液，将滤纸连同残渣一并转移至250mL锥形瓶中。 加100mL水、30mL（1+1）HCl，在沸水浴上回流2h,回流完毕后，立即在流水中冷却，待样品水解液冷却完全后，加2滴甲基红指示剂，先用NaOH溶 液（400g/L）调至黄色，再用（1+1 ）的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色较深，可用pH试纸测试，使试样水解液的pH值约为乙然后加20mL的乙酸铅溶液（200g/L）,摇匀，放置10min,再加20mL的硫酸钠溶液（100g/L）,以除去过多的铅。摇匀后，将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容，摇匀，过滤，弃去初滤液20mL,滤液供 测定用。 吸取25.00mL滤液于三角瓶中，加25mL洒石酸铜甲液，再加25mL洒石酸铜乙液，在电炉上加热（在3min内煮沸）并煮沸2min,取下过滤，并用60C 水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止，将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过的烧杯上，向滤纸内加入硫酸铁（50g/L）40mL,使氧化业铜完全溶解，摇匀溶液，再加25mL 水，用玻璃棒搅拌到看不见Cu2O,以0.1mol/l高铤酸钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，10s不褪色为终点。同样条件做空白。 方法二 1试剂 1.1碱性洒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuS04 ? 5H2O）及0.050g业甲蓝加适量水溶解，再加水稀释至1000mL。 1.2碱性洒石酸铜乙液：称取50g洒石酸钾钠与75g氢氧化钠，加适量水溶解，再

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇

一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3

大米淀粉含量的测定

不同品牌的大米中淀粉的含量测定研究 广东石油化工学院化学与生命科学学院 生物技术 摘要 淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物，3，5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm 波长下测定光密度值，查对标准曲线。由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的，所以，也与棕红色物质的深浅成正比关系。 关键词水解还原糖吸光度 1 前言 最近网上有人提出疑问：“我们吃的大米淀粉含量究竟有多少？哪种大米的淀粉含量最高？”很多人都不太能准确地回答。对于我们南方人来说，大米是我们的主要食物、能量来源，基于网上有人提出“大米淀粉含量究竟有多少”的疑问，我们决定对某超市出售的某几种大米的淀粉含量进行实验研究。通过实验测出不同品种大米的淀粉含量，比较不同品种大米的淀粉含量的高低。 2 实验目的 1、掌握测定稀酸水解淀粉的原理和方法，利用酸水解法测定淀粉的原理，测定不同品牌的大米中淀粉的含量。 3 实验原理 淀粉是植物体最主要的贮藏多糖，也是人和动物的重要食物来源和发酵工业的基本原料。主要存在于大米、种子和块茎中。淀粉经过稀硫酸水解后生成葡萄糖、麦芽糖等小分子物质而被机体利用。酸水解淀粉产生葡萄糖、麦芽糖等还原糖能使3，5-二硝基水杨酸还原，生成棕红色的的3-氨基-5-硝基水杨酸，后者在540nm处有最大吸收峰。可用比色法进行测定。反应中还原糖被氧化成相应的糖酸。反应如下：

淀粉的含量与产生的还原糖的量成正比。用标准的淀粉溶液制作标准曲线，用比色法测定稀硫酸作用于淀粉后生成的还原糖的量，以单位质量样品在过量酸作用下完全水解生成的还原糖的量从而测定淀粉的含量。 4 实验设备 80℃水浴锅 高速组织捣碎机 分光光度计 20 mL具塞比色管×13 容量瓶（100 mL×7、1000 mL×2） 量筒（20 mL、50 mL） 试管架 移液管（2mL×6、1mL×6） 电子天平 胶头滴管 烧杯 玻璃棒 5 实验材料及试剂 5.1 样品来源 本研究使用的样品包括5种不同品牌的大米。 将这5种不同品牌的大米用蒸馏水进行冲洗以除去大米中的水溶性杂质后待大米晾干后进行实验。 5.2 试剂 5.2.1 2mol/L NaOH 溶液

甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法

空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 姓名：董子薇 一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。 （该方法当采样体积为 10L 时，测定 浓度下限范围为 m 3?，mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形 成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N

面粉中淀粉含量测定

一、实验目的： 1、利用酸水解法测定出食品中淀粉含量； 2、利用凯氏定氮法测定食品中蛋白质的含量。 二、实验原理： 1、淀粉的测定原理：利用酸水解法测定食品中的淀粉，首先将米粉去脂肪及可溶性糖，接着加盐酸对米粉进行酸水解，利用滴定的方法检测水解后样品中还原糖，将还原糖换算成淀粉的含量。 2、蛋白质测定的原理：食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。 三、实验仪器及试剂： 1、仪器：天平、定氮蒸馏装置、烧杯、500mL与100mL容量瓶、滤纸、烧瓶、水浴锅、锥形瓶、玻璃珠、滴定管。 2、试剂：硫酸铜、硫酸钾、硫酸（1.84 g/L）、甲基红乙醇溶液（1 g/L）、硼酸溶液（20 g/L）、混合指示液(2份甲基红乙醇溶液(1g/L)+1份亚甲基蓝乙醇溶液(1 g/L))、氢氧化钠溶液（400 g/L）、硫酸或盐酸标准滴定溶液 （0.0500mol/L）、乙醚、85%乙醇、6mol/LHCl、40%NaOH、20%乙酸铅、10%的NaSO 、碱性酒石酸铜液（甲、乙液）。 4 四、实验步骤： 1、淀粉的测定实验步骤： （1）样品的处理：称取2.0~5.0克的面粉样品，将样品置于带有滤纸的漏斗加入30ml乙醚以除去面粉中脂肪，再用150ml的85%乙醇分3次洗涤残渣以除去可溶性糖，滤干，接着用100ml水洗涤残渣后将残渣移至烧瓶，加入30ml的 6mol/L的HCl至烧瓶中，用沸水浴冷凝回流40min，接着用流水冷却后用碘液鉴定是否充分水解，直至水解充分，冷却后加入甲基红及40%的NaOH调至黄色，用6mol/L的HCl校正至刚好变红，加入20ml20%的乙酸铅，摇匀放置10min，接

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?

(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

食品中淀粉的测定

食品中淀粉的测定 第一法酶水解法 一、目的与要求： 1、明确与掌握各类食品中淀粉含量的原理及测定方法。 2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。 二、原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 三，试剂： 1、0.5％淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5克，加100毫升水溶解，数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。 2、碘溶液：称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中，加入1.3克碘，溶解后加水稀释至100毫升。 3、乙醚 4、85％乙醇 5、6N盐酸：量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。 6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。 7、20％氢氧化钠溶液。

8、碱性酒石酸铜甲液：称取34.639克硫酸铜(CuS04·5H2O)。加适量水溶解，加0.5毫升硫酸，再加水稀释至500毫升，用精制石棉过滤。 9、碱性酒石酸铜乙液：称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500毫升，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。 11、硫酸铁溶液：称取50克硫酸铁，加入200毫升水溶解后，人100毫升硫酸，冷后加水稀释至1000毫升。 四、操作方法： 1、样品处理： 称取2-5克样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪，再用约100毫升85％乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250毫升烧杯内，并用50毫升水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15分钟，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20毫升淀粉酶溶液，在55-60℃保温1小时，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250毫升容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50毫升滤液，置于250毫升锥形瓶中，并加水至刻度，沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100毫升容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并人100毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。

甲醛含量的测定

甲醛含量的测定 一、仪器与设备：分光光度计，精密天平，恒温水浴锅，量瓶（50ml 、100ml ），刻度吸管（、2ml 、5ml ），移液管（5ml 、25ml ），量筒，试管，锥形瓶（250ml5个，100ml ），称量瓶，高温炉，酸式滴定管（50ml ，校正曲线或校正值），干燥器（内装变色硅胶），玻璃漏斗（3个），恒温水浴锅。 二、试剂与溶液：吐温80（AR ），乙醇（AR ），醋酸（AR ），醋酸铵（AR ），乙酰丙酮（AR ），甲醛溶液（40％）（AR ），NaOH 滴定液(1mol/L)，盐酸滴定液(1mol/L)，K 2MnO 4，基准草酸钠，硫酸，H 2O 2试液（AR ），溴麝香草酚篮指示液，甲基红－溴甲酚绿混合指示液，酚酞指示液，基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制： ⑴甲基红－溴甲酚绿混合指示液：①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％甲基红的乙醇溶液；②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％溴甲酚绿的乙醇溶液；③取％甲基红的乙醇溶液20ml ，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，得甲基红－溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液：取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中，摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L)：①取NaOH 适量，加水振荡使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀；②NaOH 滴定液的标定：取在105℃干燥2～3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精密称量6g ，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOH 滴定液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L)：①取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀，即得；②用NaOH 滴定液滴定，处理使其F 值由～变为～(滴定液要澄清，置玻璃瓶中贮存)；③标定：a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细，分别置于3个称量瓶中，每个称量瓶中称入样品，厚度；b 、置高温炉内，分开排列，在270～300℃下干燥2h ，闭塞，置装有硅胶的干燥器中，冷却30min(夏天温度高时，可放置40min)，称供试品与称量瓶合重，准确至，记录数值；c 、继续在270～300℃下干燥1h ，取出，在干燥器中放置30min ，称量，记录数值，若两次差值在以上，则重复c 操作，直至差值在以下；d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中，再称量空称量瓶重量；e 、加水50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，置电炉上煮沸2min ，冷却至室温，继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为：F=W/(V ×T)×100％ 〔W 为Na 2CO 3用量，mg ；V 为Hcl 滴定液用量；T=〕

食品中淀粉含量的测定

GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法 本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。 第一法酶水解法 1 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖 水解成单糖,最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2 试剂 2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷, 防止长霉，贮于冰箱中。 2.2 碘溶液:称取 3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。 2.3 乙醚。 2.4 85%乙醇。 其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。 3 操作方法 3.1 样品处理 称取2～5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL乙醚分5次洗除脂肪，再用 约100mL 85％乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL 水洗滤纸及 漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化,放冷至60℃以下，加 20mL淀粉酶溶液,在55～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现 蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。 加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50mL滤 液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲 基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液 并入100mL容量瓶中,加水至刻度，混匀备用。 3.2 测定 按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。同时量取50mL水及与样品 处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。 4 计算

实验4 室内空气中甲醛的测定

浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年

实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。

实验六 淀粉含量测定

实验六（红薯/马玲薯/黄地瓜等淀粉块茎类植物）中淀粉含量测定 （酸水解法） 综合设计（4学时） 一、实验原理 1、淀粉提取，也称为浆渣分离或分离，是淀粉加工中的关键环节，直接影响到淀粉提取率和淀粉质量。粉碎后的物料是细小的纤维，体积大于淀粉颗粒，膨胀系数也大于淀粉颗粒，比重又轻于淀粉颗粒, 将粉碎后的物料，以水为介质，使淀粉和纤维分离开来。 2、淀粉是食品中主要的组成部分，也是植物种子中重要的贮藏性多糖。淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物，3，5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm 波长下测定光密度值，查对标准曲线。由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的，所以，也与棕红色物质的深浅成正比关系。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：五指山红薯。 （二）仪器：分光光度计722、小台秤、分析天平、烧杯（100mL）、研钵、容量瓶（100mL）、洗瓶、漏斗、滤纸、具塞刻度试管（15mL）、恒温水浴、移液管（1mL, 2mL）。 （三）试剂 1 2mol/L NaOH 溶液 准确称取4g NaOH固体，溶于15 mL蒸馏水中，并倒入50ml容量瓶中，用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。 2 3，5-二硝基水杨酸试剂 准确称取3，5-二硝基水杨酸1g，溶于2mol/L NaOH 溶液20mL，加入50mL蒸馏水，再加入30g酒石酸钾钠，待溶解后用蒸馏水定容至100mL。盖紧瓶塞，勿让CO2进入。若溶液浑浊，可过滤后使用。 3 0.1mol/L柠檬酸缓冲液（pH5.6） A液（0.1mol/L柠檬酸）：称取C6H8O7?H2O 21.01g，用蒸馏水溶解并定容至1000mL。 B液（0.1mol/L柠檬酸钠）：称取Na3C6H5O7?2H2O 29.41g，用蒸馏水溶解并定容 至1000mL A液110 mL与B液290 mL 混匀，即为0.1mol/L柠檬酸缓冲液（pH5.6）。 4 1mg/mL 淀粉溶液 称取0.1g淀粉溶于0.1mol/L柠檬酸缓冲液（pH5.6）100 mL中。 5 20%硫酸 用50mL的量筒量取50mL的水，倒入100mL烧杯中；再用20mL的量筒量取12.6mL98%的浓硫酸，沿内壁缓缓倒入烧杯内的水中，边倒边用玻璃棒搅拌。等冷至室温后，倒入100ml容量瓶中，用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告之欧阳光明创编

聚乙烯醇缩甲醛的制备 欧阳光明（2021.03.07） 班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037 同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11- 24指导教师：黄忠兵评分： 一、实验目的： 1.进一步了解高分子化学反应的原理； 2.通过聚乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶水，掌握PV A缩醛化的实验技术与反应原理。 二、实验原理： 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示： 高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 三．实验仪器及实验试剂： 1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。 2.药品：聚乙烯醇1799（PV A），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。 四．实验步骤： 1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPV A,在搅拌下升温溶解。 3.升温到85°C，待PV A全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌 15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，保持反应温度。 4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。 六、实验数据记录： 苯乙烯醇：17.011g去离子水：90ml 甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH溶液：2.5ml 七．讨论与问题： （1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水?

实验四食品中淀粉的测定方法

实验四食品中淀粉的测定方法 Method for determination of starch in foods (一)目的 掌握酶水解法测定各类食品中淀粉含量，了解酸水解法。 (二)原理（酶水解法） 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 (三)仪器与试剂 1. 0.5%淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5g，加100ml水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。 2. 碘溶液：称取 3.6g碘化钾溶于20ml水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀释至100ml。 3. 乙醚。 4. 85%乙醇。 其余试剂同GB5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》。 (四)操作步骤 1.样品处理 称取2～5g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50ml乙醚分5次洗除脂肪，再用约100ml85%乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250ml烧杯内，并用50ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20m1淀粉酶溶液，在55～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50ml滤液，置于250ml锥形瓶中，加5ml6N盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示液，用20%氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。2.测定 按GB5009.7—85《食品中还原糖的测定方法》。同时量取50ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。

实验七-铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验七硫酸铵中含氮量的测定 一、摘要 通过 二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用，可生成等量的酸，其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCH0 = (CH2 6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用NaOH标准溶液滴定，达化学计量点时，溶液pH约为 8.8,故可用酚酞作指示剂。根据H+与NH+4等化学量关系,可间接求(NH4)2SO仲的含N量。 四、实验用品 1. 仪器 分析天平，20ml移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂 固体(NH4)2SO4 NaOH (分析纯)，20%甲醛溶液，2%酚酞指示剂 四、实验步骤 1、NaOH标准溶液的配制： 2、NaOH标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO40.55-0.60 g于烧杯中， 加约30 ml蒸馏水溶解，转移至100mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀。用移液管吸取20ml该溶液于三角瓶中，加入18%^性甲醛溶液5ml，放置反应5 min 后，加1-2滴酚酞，用NaOH滴定至终点(微红)，记下所耗NaOH标准溶液的体积VNaOH,平行做2-3次。计算试样中的含N量。 N%==(CV)Na0H*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2S04*100% \\ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验日期： 实验目的： 1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； 2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由 于NH+的酸性太弱(Ka= 5.6 x 10-10)，直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐

01实验1 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验一 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 实验日期： 实验目的： １、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； ２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4+ 的酸性太弱（Ka ＝5.6×10-10 ），直接用NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H + )和六次甲基四铵盐（Ka ＝7.1×10-6 ）反应如下： ４NH 4 + ＋ ６HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + ＋ ６H 2O ＋ ３H + 所生成的H + 和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N —氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。 二、主要试剂 １、0.1 mol/L NaOH 溶液 ２、0.2％酚酞溶液 ３、0.2％甲基红指示剂 ４、甲醛溶液１：１ 三、测定步骤： 1、NaOH 溶液浓度的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH 溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL ，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。 用差减法准确称取0.4～0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL 锥形瓶中，加20～30mL 水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol ·L -1 NaOH 溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH 标准溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。 3、试样中含氮量的测定： 准确称取0.4～0.5 g 的NH 4Cl 或1.6～1.8 g 左右的(NH 4)2SO 4 于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂， 溶液呈红色， 100 1000 /)(%?= m M CV N N NaOH