聚乙烯纳米复合材料的制备与利用
矿物材料课程论文
论文题目：聚乙烯纳米复合材料的制备与利用
学院：矿业学院
专业：矿物加工工程
班级：矿物
学号：1208010418
学生姓名：胡广林
授课教师：庹必阳
2015年 4 月20 日
贵州大学矿业学院
矿物加工工程专业2012级课程论文评分标准
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聚乙烯纳米复合材料的制备及其利用
胡广林
（矿业学院矿物加工工程矿物122班学号：1208010418）
摘要：纳米复合材料以其优越的性能，广泛应用于各个领域，成为材料科学研究的热点，本篇论文综述了近几年来纳米复合材料的特点及制备方法，并以生活中常见的聚乙烯纳米复合材料的制备以及利用为例做了比较全面的概述，重点介绍了共混法、插层复合法、溶胶-凝胶法（Sol-gel）三类聚乙烯复合材料的制备方法，进一步对几种方法的优点与不足给予总结。再对聚乙烯复合材料的应用领域进行阐述。
关键词：聚乙烯；纳米复合材料；共混法；插层复合法；溶胶-凝胶法；利用领域
前言
纳米材料科学的发展为复合材料的研究凿开了新的科学领域，20世纪80年代，Roy和Komarneni提出纳米复合材料的定义，与单一组分的纳米结晶材料和纳米相材料不同，它是指材料两相（或多项）微观结构中至少有一相的一维尺度达到纳米级尺寸（1~100nm）的材料[1]。也有相关学者做出如下定义：当颗粒或者尺寸至少在一维尺寸上小于100nm[2]，且必须具有截然不同于块状材料的电学、光学、热学、化学或者力学性能的一类复合材料体系；纳米复合材料由纳米粒子与基质材料构成，按基质材料得而不同可分为聚合物基纳米复合材料和无机纳米复合材料[3]。它综合了有机材料、无机材料赫尔纳米粒子各自的特点，并且纳米粒子不是简单的于基质材料相混合，而是在纳米尺度以至于分子尺度与基质材料复合。纳米粒子的引入不仅可以显著提高复合材料的力学性能，而且可以赋予许多特殊性能和功能，与传统纳米粒子填充聚合物相比，纳米材料显现出相当好的抗冲击性，高弹性模量，高弯曲模量以及良好的热稳定性和阻燃性能[4]。其应用领域广泛；而制备纳米复合材料的方法众多，总结近几年的重要方法主要有：共混法、溶胶-凝胶法、插层法、愿为分散聚合法、辐射合成法以及自组装技术等其中方法[5]。
随着现代聚烯烃工业的飞速发展，聚乙烯（PE）产量大，是应用最广的一类聚合物[6-7]，已成为成为当今世界上份额最大的合成树脂产品，在各行各业中发挥着日益重要的作用，但是，聚乙烯树脂存在强度低、耐热性差和阻隔性能不够好等缺点，近几十年来，随着纳米技术在各领域的广泛应用，经纳米技术改性
的PE可以充分发挥纳米粒子和PE树脂的各自特性，制备性能优越的PE纳米复合材料。其制备方法通常有：共混法、插层复合法和溶胶-凝胶法等[7]。
本文从聚乙烯纳米复合材料制备方法的研发现状入手，着重介绍三种方法制备PE纳米复合材料，并对其利用方面做出概述，在此基础上对PE纳米复合材料的研究进展进行了分析与展望。
1聚乙烯复合材料的特点
1.1聚乙烯简介
聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。其综合性能优异，用途广泛，价格低廉，在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70℃），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。聚乙烯(PE)塑料一种，我们常常提的方便袋就是聚乙烯(PE)。聚乙烯是结构最简单的高分子，也是应用最广泛的高分子材料。它是由重复的–CH2–单元连接而成的，主链上不含极性基团和可反应性官能团[8]，聚乙烯是通过乙烯（CH2=CH2 ）的发生加成聚合反应而成的。聚乙烯为典型的热塑性塑料，因此具有良好的韧性，没有极性基团，分子链间只存在范德华力，作用力小，因此具有化学惰性，在室温下不溶解于任何溶剂，但可以在相似的溶剂中发生溶胀；升高温度可以使聚乙烯溶解于其相似的溶剂中[9]。聚乙烯在大气、阳光和氧的作用下，会发生老化，变色、龟裂、变脆或粉化，丧失其力学性能。
1.2聚乙烯纳米复合材料的特点
它是一种新型材料，是有机填充物或无机填充物以纳米尺寸分散在高聚物基体中形成的有机/无机纳米复合材料。其具有如下特点：
（1）增韧增强效应，普通的无机填充料改性PE时，通常在改善PE的模量和强度的同时牺牲材料的韧性，而纳米复合材料则在发挥无机材料增强效果的同时，又能起到增韧的效果，这是纳米粒子对聚合物改性最显著的特点之一。如由纳米载体负载的聚合催化剂，经过原位聚合可以制备出纳米增强的聚乙烯基复合材料[10-11]。
（2）阻隔性能。这是插层型聚合物基纳米复合材料最突出的性能之一，由于聚合物分子链进入到无机纳米材料片层之间，分子链的运动受到限制，提高了复合材料的耐热性以及尺寸稳定性；层状无机纳米材料在2维方向阻碍各种溶剂的渗透，从而达到良好的阻燃、气密的作用。气体通过聚乙烯/蒙脱土复合材料片层膜需要经过一个曲折的路线，一般被称为“tortuous path”阻隔机理[11]；再如聚合物/MMT纳米复合材料以其原料来源丰富，制备简易，并可大幅度提高聚合物的耐热性、强度、阻燃性，特别是阻隔性等独特的优势[12]。
（3）新型功能材料。纳米粒子均匀分散在复合材料之中，可以直接或间接地达到具体功能的目的。无机纳米粒子平均粒径处于宏观与微观的过渡区，表面原子多、比表面积大且表面能高[13]，聚合物基体中只需要加入少量的纳米复合材料（0.5%~10%)即可具有较高的强度、弹性模量、韧性及阻隔性能，且比重量较小。2聚乙烯纳米复合材料的制备方法
PE纳米复合材料是一种新材料，受到广泛关注，但制备方法不完善。采用不同的制备方法制得的纳米复合材料气机构和性能有很大的差异。目前，常用的制备方法有：机械共混法、插层复合法和溶胶-凝胶法即是Sol-gel法。
2.1机械共混法
该方法是将纳米粒子制成母粒与PE共混来制备PE复合材料。目前，采用这种方法制备出了一系列热塑性纳米复合材料，如PP/SiO2,HDPE/SiO2,PP/CaCO3等纳米复合材料，吴亚坤[14]等利用机械混合法制备出了葵花杆/聚乙烯轻质复合材料，通过做两组对比试验，即对葵花杆进行去芯与不去芯处理，并用硅烷偶联剂对葵花杆进行改性，使其与聚乙烯混合制备葵花杆/聚乙烯轻质复合材料，采用正交试验法进行试验并对实验结果进行分析讨论。如下图1是葵花杆/聚乙烯轻质复合材料制备工艺路线：
图1葵花杆/聚乙烯轻质复合材料制备工艺路线：
此实验通过去芯和未去芯的葵花杆/聚乙烯轻质复合材料的力学性能及各影响因子进行比较，并考虑资源回收与利用以及加工过程中的成本计算，总体来说去芯的未去芯的葵花杆/聚乙烯轻质复合材料静曲度强、弹性模量和吸水厚度膨胀率都比去芯的葵花杆/聚乙烯复合材料好。只有内结合强度是去芯的葵花杆/聚乙烯复合材料比未去芯的葵花杆/聚乙烯轻质材料的好，而且在未去芯的葵花杆/聚乙烯轻质复合材料中，省去了给葵花杆去芯的步骤，大大减少了劳动力以及人工成本，并且可以增加葵花杆的外壳和芯部综合利用，因此选择未去芯葵花杆/聚乙烯轻质复合材料的制备工艺为最佳。在此条件下最佳工艺参数分别是热压温度为170°C。
2.2插层复合法
2.2.1聚合物熔体插层法
在熔体插层过程中，剪切作用对于形成纳米复合材料的结构有很大影响，这是由熔体插层纳米复合材料的形成过程决定的[15]。该法是将层状无机物与高聚合物混合，再将混合物加热到软化点以上，实现高聚物插入层状无机物的层间。该法制备的聚乙烯/黏土纳米复合材料中，黏土粒子的分散及剥离情况欠佳，复合后改性黏土的层间距从1.96nm下降到1.41nm，粒子尺寸大，复合材料性能差，研究表明：熔体插层法难以制备较好的聚乙烯/黏土纳米复合材料。
2.2.2单体插层原位聚合法
先将单体分散插入经插层剂处理过的无机物片层构中，然后进行原位聚合，利用聚合时放出的大量热量克无机片层库仑力，使无机物片层剥离，从而无机片层与聚合物基体以纳米尺度相复合，以化学键形式形成聚合物/无机纳米复合材料。李敏[16]等使用原位聚合法将催化剂插层的层状硅酸盐引入烯烃单体中进行聚
合，通过聚合力的作用士黏土层间剥离。插层原位聚合法制备的PE/ MMT 纳米复合材料中,由于分散相蒙脱土在聚乙烯基体中呈纳米级均匀分散,因此聚合物表现出优异的力学性能分散相蒙脱土纳米粒子在聚乙烯中的均匀分散,可以明显改善聚乙烯的力学性能。与无蒙脱土分散相的纯聚乙烯相比,复合材料的拉伸屈服强度、拉伸屈服伸长率、拉伸断裂强度、拉伸断裂伸长率都明显增大,特别是材料的拉伸断强度最大提高了约2倍,拉伸断裂伸长率提高了约1倍。随着蒙脱土含量的增加,材料的力学性能除拉伸屈服强度之外都呈先升后降的趋势变化。推测这可能是因为随着蒙脱土含量的升高 , 大量的蒙脱土与聚乙烯分子纠缠交联 , 造成交联程度的不断提高 , 使其拉伸屈服强度不断升高 ; 而拉伸断裂强度的先升后降可能是由于随着复合材料中交联程度的提高而导致结晶度下降而造成的。结X射线衍射和电镜分析得出,当聚乙烯中蒙脱土含量约为3%时 ,纳米复合材料的各项指标均较好。刘钦甫[17]等采用原位配位聚合法,在蒙脱土的片层之间负载聚烯烃配位领域中常用的TiC3l/MgCl/2AlEt3催化体系作为烯烃聚合的活性中心，方便地制备聚乙烯/蒙脱石纳米复合材料,通过研究得到以下主要结论 :
A 采用优化制备的催化剂进行了乙烯原位聚合实验，得到了不同含量蒙脱土的聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料,其中蒙脱土分散均匀，剥离成至少在一个方向上尺寸小于100nm的片层，达到纳米级分散。
B 力学性能研究表明,以插层原位聚合制备的纳米聚乙烯/蒙脱土复合材料与普通聚乙烯树脂相比 ,具有优异的力学性能，纳米复合材料中,蒙脱石含量约为 3%时,力学性能综合指标最好。
C 蒙脱土含量的不同对聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料的结晶性能有影响。随着蒙脱土含量的增加,复合材料的熔点有所升高,结晶度呈降低的趋势变化。
2.3溶胶-凝胶法
Sol-gel技术发展很快，现已成为材料科学和工艺研究的重要方法之一。Sol-gel 法得到的材料均匀，性能稳定，并易于加工成型。通过化学键等将有机组分与无机组分相连，得到均匀的有机/无机杂化聚合物材料。该法允许掺杂大剂量的无机物与有机物，反应条件温和，两相混合达到纳米尺度的分散，其优势是在反应
的初始阶段就可在纳米尺度上控制材料结构。通过改变配方和工艺流程，可按预先设计制备多种功能的纳米复合材料，尽管使用此方法制备有机/无机纳米复合材料的历史很短，但由于其在植被上的优越性，目前已成为国内外研究的热门课题。
2.3.1反应原理
以四乙氧基硅烷（TEOS）为例，sol-gel包括两个步骤：一是前驱体水解生成溶胶，另一是水解后得到的化合物和聚合物共缩聚，形成凝胶。如图2，
图2四乙氧硅烷的水解过程和缩聚过程经水解、缩合形成了硅烷聚合物的网络结构，产物为低粘度溶胶，然后经过溶胶的凝胶化、陈化、干燥、焙烧等过程制成高聚物纳米复合材料。Sol-gel法的低温过程满足有机物的热稳定性要求，通过控制有机相合成过程、颗粒的增长、醇盐母体的溶胶化过程可以得到粒径均匀的纳米颗粒[18]。
3聚乙烯纳米复合材料的利用
聚乙烯为白色蜡状半透明材料，柔而韧，比水轻，无毒，具有优越的介电性能。易燃烧且离火后继续燃烧。透水率低，对有机蒸汽透过率则较大。聚乙烯的透明度随结晶度增加而下降在一定结晶度下，透明度随分子量增大而提高。高密度聚乙烯熔点范围为132-135℃，低密度聚乙烯熔点较低（112℃）且范围宽。综合上述性质，聚乙烯主要有以下几方面的应用。
3.1印刷方面
适用于抗水、油及化学物品等性能较高的产品标签，瀚源印刷常将此材料应用于化妆品、洗发水、洗涤和其他在使用过程中有耐潮、耐挤压要求的日用化学品标签。优异的柔软性，尤其适用于塑料袋。也可用于因环保要求而不能使用PVC标签材料的情况。
3.2加工方面
聚乙烯可用吹塑、挤出、注射成型等方法加工，广泛应用于制造薄膜、中空制品、纤维和日用杂品等。
3.2.1应用薄膜
低密度聚乙烯广泛用作各种食品、衣物、医药、化肥、工业品的包装材料以及农用薄膜。也可用挤出法加工成复合薄膜用于包装重物。1975年以来，高密度聚乙烯薄膜也得到发展，它的强度高、耐低温、防潮，并有良好的印刷性和可加工性。此外，还可以在纸、铝箔或其他塑料薄膜上挤出涂布聚乙烯涂层，制成高分子复合材料。
3.2.2中空制品
高密度聚乙烯强度较高，适宜作中空制品。如牛奶瓶、去污剂瓶。
3.2.3管板材
挤出法可生产聚乙烯管材，高密度聚乙烯管强度较高，适于地下铺设；挤出的板材可进行二次加工；也可用发泡挤出和发泡注射法将高密度聚乙烯制成低泡沫塑料，作台板和建筑材料；防护套（例如缆索护套）。
3.2.4纤维
纤维，中国称为乙纶，一般采用低压聚乙烯作原料，纺制成合成纤维。乙纶主要用于生产渔网和绳索，或纺成短纤维后用作絮片，也可用于工业耐酸碱织物。研制出超高强度聚乙烯纤维（强度可达3～4GPa），可用作防弹背心，汽车和海上作业用的复合材料。
3.2.5杂品
用注射成型法生产的杂品包括日用杂品、人造花卉、周转箱、小型容器、自行车和拖拉机的零件等；电冰箱容器、存储容器、家用厨具、密封盖等；制造结构件时要用高密度聚乙烯。
4结论
本篇论文阐述了聚乙烯纳米复合材料的相关定义、近几年的发展情况、制备方法及利用方面，通常在工业上制备方法是溶胶-凝胶法、机械共混法、sol-gel 法等方法。三种方法各有优缺点，文中已经给出优缺点就不再做赘述。同时由于笔者资历的欠缺，在专业知识和经验方面尚有很多不足之处。因此在很多问题的解决和看法上不是很专业。仅以自身所学的专业知识和查阅大量相关文献才做出此篇论文。不足之处还望业内人士给予指导和批评。
参考文献
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Preparation and use of polyethylene Nanocomposite
Huguanglin
(Mining Institute Mineral processing engineering Table 122 Student ID: 1208010418) Abstract:nano composite material with excellent performance, widely used in various fields, has become a hot research topic in materials science, this thesis summarized the characteristics and preparation methods of nano composite materials in recent years, and the life of common polyethylene nanocomposites were prepared and the use of comprehensive overview as an example, introduces the method of blending, intercalation compounding method, sol gel method (Sol-gel) method for the preparation of three kinds of polyethylene composite material, further on the advantages and disadvantages of several methods to summarize. Then the application of polyethylene composite paper.
Keywords: polyethylene; nano composite; blending; intercalation method; sol gel method; utilization
聚乙烯制备
学号： 1004240220 毕业设计题目年产2000吨环氧树脂生产工艺设计与Aspen plus软件应用学院专业班级高分子材料与工程10-2班学生姓名李娜性别女 指导教师王丽华职称讲师 1.毕业设计选题论证书共 1 页 2.毕业设计任务书共 5 页 3.毕业设计开题报告共 2 页 4.毕业设计进度检查表共 1 页 5.毕业设计指导教师评定意见共 1 页 6.毕业设计评阅人评阅意见共 1 页 7.毕业设计答辩记录及成绩共 1 页 8.毕业设计答辩委员会评审意见共 1 页
沈阳建筑大学 毕业设计选题论证书 毕业设计题目年产2000吨环氧树脂生产工艺设计与Aspen plus软件应用指导教师姓名王丽华职称讲师 是否新题是是否首次指导毕业设计否 选题依据 选题的性质是真实课题的工程设计。难度比较大，计算部分较多，设计工作量较大，符合本科毕业设计的要求。选题是在符合专业基本教学要求的前提下，运用学习的专业知识结合生产实际、科学研究、现代文化和经济建设，独立完成一整套环氧树脂生产工艺设计；选题的性质是真实课题的工程设计。难度比较大，计算部分较多，设计工作量较大，符合本科毕业设计的要求。 设计内容及成果要求 （1）工艺先进性、合理性及国内外发展现状的论述； （2）工艺选择、比较； （3）全部工艺计算及主、辅设备选型； （4）非工艺部分的论述； （5）编写设计说明书字数不少于20000字，译外文资料中文字数在3000-5000字之间，并附外文原文； （6）完成整套工艺流程设计,绘制工艺流程图,主要设备装配图，车间平面图及厂区布置平面图。 系（教研室）意见学院毕业设计（论文）领导小组意见 主任签字： 年月日组长签字： 年月日 备注：（1）外聘教师在（系）教研室名称栏注明实际所在单位；（2）若本页填写不下可另加附页
聚乙烯淤浆催化剂流程
淤浆催化剂系统 齐格勒－纳塔催化剂生产的树脂使用淤浆催化剂，淤浆催化剂由原浆催化剂和还原剂混合制得。原浆催化剂淤浆存贮在可再利用的钢瓶中，在卸料前，要滚动原浆催化剂输送钢瓶，以确保固体完全悬浮在矿物油中，设置滚瓶机来实现此目的。滚动后的钢瓶快速从贮存区传送至催化剂供应区，用氮气将原浆浆液从钢瓶中压至浆液进料罐。浆液进料罐搅拌器连续搅拌，以保证固体很好地分散，并保持在悬浮状态。 还原原浆浆液需要加入还原剂T3和添加剂DC，这些还原剂稀释于矿物油中，在钢瓶中贮存。 氮气将还原剂T3和添加剂DC从钢瓶中压出，送入各自的进料罐中。进料罐起缓冲作用，使得在更换钢瓶时系统仍能连续操作。 浆液进料罐中的原浆浆液由变速电机驱动的浆液进料泵送入反应器，原浆浆液流量由质量流量计测量。 DC 进料泵、T3进料泵和它们共用的备用泵T3、DC进料泵都是由变速电机驱动的，用于将添加剂T3和添加剂DC连续不断地从各自的进料罐，送入浆液进料泵下游的原浆浆液线。DC和T3的流量由质量流量计测量，其流量根据原浆浆液的质量流量来控制。 添加剂T3和添加剂DC从不同的注入点注入原浆浆液线，添加剂T3在紧靠浆液进料泵下游处注入原浆浆液线。T3和原浆的混合物流入带搅拌器的T3活化罐，并在那里进行反应。添加剂DC注入从T3活化罐出来的T3和原浆的混合液管线中，在带搅拌器的DC活化罐中连续反应，被还原的催化剂送入反应器，作为输送气的高压精制氮气可协助浆液进入反应器。 生产双峰树脂使用的是双峰淤浆催化剂BMC-200，双峰淤浆催化剂贮存在可再利用的输送钢瓶内。卸料之前，要滚动输送钢瓶，来保证固体完全悬浮在矿物油中，使用滚瓶机来实现这一目的。 滚动后的钢瓶要快速从存贮区运送到淤浆催化剂供应区，用氮气将双峰淤浆催化剂从输送钢瓶中压至BMC进料罐，使用钢瓶秤判断催化剂是否已全部加入到BMC进料罐中。BMC进料罐中的搅拌器持续不断
制备聚乙烯醇的工艺流程(二)
甲醇和醋酸的回收 聚醋酸乙烯醇解过程中产生的废液主要成分为甲醇和醋酸甲酯，此外还含有少量水、醋酸钠、乙醛、丙酮。在这些组分中需要回收甲醇。而醋酸甲酯可以转化成醋酸和甲醇，经精制后再加以利用，这是降低PVA消耗定额的关键。 聚乙烯醇生产工艺比较 生产PVA通常有两种原料路线：一种是以乙烯为原料，制醋酸乙烯，再制得PVA；另一种是以乙炔（分为电石乙炔和天然气乙炔）为原料制备醋酸乙烯，再制得聚乙烯醇。目前日本、美国等国外生产企业大多采用乙烯原料路线，即石油乙烯法。3种生产方法各有优缺点，其工艺及特点比较见表5－3。 表5－3 3种聚乙烯醇生产工艺比较 原料路线石油乙烯天然气乙炔电石乙炔反应方式固定床气相法固定床气相法沸腾床气相法
温度／℃150~200170~210170~210压力／MPa0.49~0.98常压常压空速／（L/h）2040~2100250~280110~150 原料配比（摩尔比）乙烯:醋酸:氧＝ 9:4:1.5 乙炔:醋酸＝1:(7±1) 乙炔:醋酸＝ 1:(3±1) 催化剂组成钯、金贵金属Zn(AcO)2／活性炭 Zn(AcO)2／活 性炭 催化剂寿命5~6个月3个月5~6个月单程转化率 ／％ 15~2060~7030~35 空时收率／ [t/(m3·d)] 6~8 2.0~2.5 1.0~1.3 优点副产物少，设备腐 使性小，催化剂活 性高，产品质量好 热能利用好，催化剂 价廉、易得，副反应 少 技术成熟，投资 少，催化剂易得 缺点催化剂贵重乙炔成本高 电石渣污染严 重 质量指标和消耗定额 （1）质量指标见表5－4。 表5－4 聚乙烯醇（PVA17－88）主要技术指标 项目优等品一等
聚乙烯催化剂
聚乙烯是通用合成树脂中产量最大的品种，主要包括低密度聚乙烯（LDPE）、线性低密度聚乙烯（LLDPE）、高密度聚乙烯（HDPE）以及一些具有特殊性能的产品，其特点是价格便宜，性能较好，可广泛地应用于工业、农业、包装及日常工业中，在塑料工业中占有举足轻重的地位。 烯烃聚合催化剂是聚烯烃聚合技术的核心，从烯烃聚合催化剂的发展来看，概括起来主要有两个方面：（1）开发能够制备特殊性能或更优异性能的聚烯烃树脂催化剂，如茂金属催化剂及非茂后过渡金属催化剂等；（2）对于通用聚烯烃树脂的生产而言，在进一步改善催化剂性能的基础上，简化催化剂制备工艺，降低催化剂成本开发对环境友好的技术，以提高效益，增强竞争力。20世纪80年代以前，聚乙烯催化剂研究的重点是追求催化剂效率，经过近30年的努力，聚乙烯催化剂的催化效率呈数量级提高，从而简化了聚烯烃的生产工艺，降低了能耗和物耗。目前研究开发的聚乙烯催化剂主要有铬基催化剂、齐格勒-纳塔催化剂、茂金属催化剂、非茂金属催化剂、双功能催化剂以及双峰或宽峰分子量分布聚烯烃复合催化剂等。 1 铬基催化剂 铬基催化剂是由硅胶或硅铝胶载体浸渍含铬的化合物生产的，包括氧化铬催化剂和有机铬催化剂，最初由Phillips公司开发，主要用于Phillips公司和Univation公司的聚乙烯生产工艺，可用于生产线型结构的HDPE，改进后也可用于乙烯和α-烯烃的共聚反应。用这种催化剂生产的乙烯和α-烯烃的共聚物有非常宽的分子量分布（MWD），Mw/Mn为12-25。近期，Basell公司已经工业化生产一种被称为Advent C的新型铬催化剂，用于生产HDPE。该催化剂由基于二氧化硅的专有载体负载，用铬化合物浸渍后在氧化条件下高温焙烧活化制得，铬以Cr3+盐的形式存在，含量低于10ppm，安全可靠，而且生产成本较低。该催化剂可替代钛基催化剂用于气相法和淤浆法HDEP工艺。 2 齐格勒-纳塔催化剂 齐格勒-纳塔催化剂（简称Z-N）是用化学键结合在含镁载体上的钛等过渡金属化合物。由于其催化效率高，生产的聚合物综合性能好，成本低，因此在聚乙烯的生产中占有重要的地位。近年来，聚乙烯生产公司正在通过各种方式研究开发新型Z-N催化剂。诺瓦（Nova）化学公司开发出先进的用于气相法工艺的Sclairtech Z-N 催化剂，并将其用于位于加拿大阿尔伯达焦弗雷的Unipol气相法聚乙烯装置上。与BP公司和催化剂生产公司Grace Davison达成协议，生产供应先进的Novacat T Z-N催化剂。使用该催化剂可以改进共聚单体的并入方式，形成“不发粘”的树脂，从而提供性能更好的树脂。此外，该催化剂还有更好的抗杂质性能以及更高的生产效率。 Univation公司开发的工业化UCAT-J Z-N催化剂，具有催化剂残渣少，制得的薄膜只需要较少的添加剂，薄膜的透明性提高，凝胶粒子明显减少等优点，我国扬子石化公司的20万吨/年全密度聚乙烯装置就采用了这种催化剂。 住友化学公司开发的LLDPE生产用新型SN4催化剂，可在一定程度上控制产物分子量并阻止低分子量聚合物的形成。Equistar化学公司使用Unipol气相反应器和新一代Z-N催化剂推出高性能乙烯系LLDPE吹塑薄膜用树脂，加工性能和耐撕裂强度优于mLLDPE，熔体强度和落锤冲击强度较己烯系LLDPE好得多，可替代辛烯系LLDPE和mLLDPE产品。Huntsman公司采用DSM公司的溶液过程和新一代Z-N催化剂，生产出一种增强型辛烯LLDPE薄膜树脂-Rexell；Quantum公司开发的双中心 Z-N催化剂，可在单一反应器中生产双峰HDPE；BP公司推出了高活性的LynxZ-N催化剂。 2000年，北京化工研究院和上海化工研究院分别开发出BCG和SCG-1气相法PE催化剂，
聚乙烯淤浆催化剂流程(精)
淤浆催化剂系统 齐格勒 -纳塔催化剂生产的树脂使用淤浆催化剂 , 淤浆催化剂由原浆催化剂和还原剂混合制得。原浆催化剂淤浆存贮在可再利用的钢瓶中 ,在卸料前 ,要滚动原浆催化剂输送钢瓶 ,以确保固体完全悬浮在矿物油中 ,设置滚瓶机来实现此目的。滚动后的钢瓶快速从贮存区传送至催化剂供应区 , 用氮气将原浆浆液从钢瓶中压至浆液进料罐。浆液进料罐搅拌器连续搅拌 ,以保证固体很好地分散 ,并保持在悬浮状态。 还原原浆浆液需要加入还原剂 T3和添加剂 DC , 这些还原剂稀释于矿物油中 , 在钢瓶中贮存。 氮气将还原剂 T3和添加剂 DC 从钢瓶中压出 , 送入各自的进料罐中。进料罐起缓冲作用 , 使得在更换钢瓶时系统仍能连续操作。浆液进料罐中的原浆浆液由变速电机驱动的浆液进料泵送入反应器 , 原浆浆液流量由质量流量计测量。 DC 进料泵、 T3进料泵和它们共用的备用泵 T3、 DC 进料泵都是由变速电机驱动的 , 用于将添加剂 T3和添加剂 DC 连续不断地从各自的进料罐 ,送入浆液进料泵下游的原浆浆液线。 DC 和 T3的流量由质量流量计测量 , 其流量根据原浆浆液的质量流量来控制。 添加剂 T3和添加剂 DC 从不同的注入点注入原浆浆液线 , 添加剂T3在紧靠浆液进料泵下游处注入原浆浆液线。 T3和原浆的混合物 流入带搅拌器的 T3活化罐 ,并在那里进行反应。添加剂 DC 注入从 T3活化罐出来的 T3和原浆的混合液管线中 , 在带搅拌器的 DC 活化罐中连续反应 , 被还原的催化剂送入反应器 , 作为输送气的高压精制氮气可协助浆液进入反应器。
生产双峰树脂使用的是双峰淤浆催化剂 BMC-200, 双峰淤浆催化剂贮存在可再利用的输送钢瓶内。卸料之前 ,要滚动输送钢瓶 ,来保证固体完全悬浮在矿物油中 , 使用滚瓶机来实现这一目的。 滚动后的钢瓶要快速从存贮区运送到淤浆催化剂供应区 , 用氮气将双峰淤浆催化剂从输送钢瓶中压至 BMC 进料罐 , 使用钢瓶秤判断催化剂是否已全部加入到 BMC 进料罐中。 BMC 进料罐中的搅拌器持续不断 搅拌双峰淤浆催化剂 , 使固体在进料罐中分散良好 , 维持悬浮状态。在双峰淤浆催化剂进入反应器之前向其中注入调整液 (XCAT TRIM 。贮存在钢瓶中的调整液由氮气压送至调整液进料罐。调整液进料罐设计有一个小的缓冲空间 , 这可以保证更换钢瓶时进料罐仍能连续操作。 BMC 进料罐中的双峰淤浆催化剂通过 BMC 进料泵进入反应器 , 双峰淤浆催化剂的流量由质量流量计测量。 调整液 XCAT TRIM 注入反应器之前 ,用调整液进料泵持续不断地送入双峰淤浆催化剂管线。调整液流量由质量流量计测量 ,根据双峰淤浆催化剂的质量流量来控制。 在生产双峰管材树脂的过程中 , 要将添加剂 D3加入到反应器 中。添加剂 D3被贮存在可再利用的钢瓶中 ,在卸料前要滚动钢瓶 ,以保证固体完全悬浮在矿物油中 , 滚动后的钢瓶应快速从存贮区送到双峰催化剂供应区。用氮气把添加剂 D3从输送钢瓶中压至 D3进料 罐 ,添加剂 D3由 D3浆液进料罐搅拌器连续地搅拌 , 以确保固体在其中分散良好且能维持悬浮。来自 D3进料罐的添加剂 D3被 D3进料泵送入反应器 ,添加剂 D3的流量由质量流量计测量。
聚乙烯生产技术及其催化剂的研究进展
聚乙烯生产技术及其催化剂的研究进展 文章对目前聚乙烯（PE）催化剂，其中包括的主要内容有铬系、钛系、非茂金属等综合催化剂的发展，这些都直接带动了PE的生产过程以及技术的发展，PE的不断研究以及发展，使得PE的性能得到了更快的发展。新的生产技术主要为以下几点：双峰PE 生产技术、冷凝态和超冷凝态技术等。文章将目前PE 生产技术的发展方向以及催化剂的研发情况进行了分析，指出目前发展还存在着一些不足，对今后PE工业的发展做出了简单的规划。 标签：聚乙烯；催化剂；工艺；超冷凝态；进展 聚乙烯（PE）是目前合成树脂中应用比较广泛的一种，在这样的条件下，烯烃催化剂的技术进步对于聚乙烯技术的发展将会起到极为关键的作用。PE的价格往往比其他材料要低，所以目前在工业以及农业等行业中，得到了较好的运用，在塑料行业中所处的地位尤其是关键的，在上世纪八十年代之前，聚乙烯的相关研究主要集中在催化剂的效率问题上，通过几十年人们不断的，所以当前的催化效率等级不断提升，聚合物性能的把握方向也不断加强，优化了生产的工艺，降低了能源与资源的消耗，对于产业结构也带来了很大的改善。 1 聚乙烯生产技术动向 高压法生产LDPE是目前生产聚乙烯的常用方式，同时在此基础之上，釜式法和管式法都已经取得了比较好的成效，目前这两种技术是同时在发展的。在一些科技比较先进的国家，一般会采用管式法生产工艺。而且，国外的一些企业往往会用低温高活性引发聚合体系，从而在控制反应温度的情况下保障结构完成。高压法生产LDPE未来发展的方向就是大型规模化；低压法生产HDPE 和LLDPE，一般使用的催化剂是钛系的，在日韩等国家一般会使用齐格勒型钛系催化剂，在欧美等国家，使用铬系催化剂是比较普遍的。 1.1 双峰PE的发展 双峰PE得工艺在海外产生的比较早，所以发展的也比较成熟。国外多数的企业已经初步具备了双峰P E 的生产技术，其中分为两大类，有双峰HDPE和双峰LLDPE。 双峰技术于在三十年前，就已经开拓了HDPE薄膜市场，目前在管道技术中取得了较好的成效。双峰PE是指相对分子质量分布曲线呈现2个峰值的P E 树脂，对于常规的P E 相对分子质量分布，一般只存在一个峰。普通P E 树脂的再可加工性以及化学的性质等方面是存在一定的差异的，高相对分子质量一般就意味着较好的力学性能，与此同时往往会降低熔体流动速率低，使得后期的加工存在问题。而双峰PE的出现可以较好的解决这一问题，在保障较好的力学性能的前提之下，使得产品利于加工，在目前的工业塑料以及电线电缆等行业和领域，均取得了较好的成效的地位。双峰PE目前最新研发出了PE10.0，相比较于
聚乙烯催化剂
天津科技大学本科生 毕业设计（论文）外文资料翻译 学院：材料科学与化学工程学院 系（专业）：化学工程与工艺 姓名：杜波 学号： 06033403
以MeCl2为载体的TiCl4催化剂的发现及进 展 NORIO KASHIWA R & D Center, Mitsui Chemicals, Incorporation, 580-32 Nagaura, Sodegaura, Chiba 299-0265, Japan Received 20 August 2003; accepted 22 August 2003 摘要:聚乙烯（PE）和聚丙烯(PP)作为聚烯烃的代表物,是我们日常生活必不可少的原料。TiCl3催化剂是由Ziegler和Natta在20世纪50年代确定的，由此诞生出了聚烯烃工业。然而，由于催化剂的活性和立体选择性很低，导致在PE和PP 工业生产中需要清除催化剂残渣和无规产物。我们发现以MgCl2为载体的TiCl4催化剂，活性提高了100多倍，并且具有更高的立体选择性，这样我们不需要清除残渣，是一次工艺革新。此外，缩小了PE和PP的分子量分布，可精确控制聚合物结构，生产低密度聚乙烯，在低温下生产热封膜。产品革新的一个典型例子就是现在可以用这种高立体定向性、窄分子量分布的高性能抗冲聚合物代替金属做汽车保险杠。这些工艺与产品的革新奠定了聚烯烃工业。最新的以MgCl2 为载体的TiCl4催化剂能很完美的控制PP等规度，而且有望做进一步的改进和完善。 关键词:MgCl2作载体TiCl4催化剂；聚烯烃；立体定向性聚合物；共聚物；聚乙烯（PE）；聚丙烯（PP） Norio Kashiwa博士是三井化学公司的高 级研究人员，是公司专门为他安排的职位。 1964年毕业于日本Osaka大学，于1966年获 得该校工程硕士学位。同年，他进入了 Mitsui石油化学公司。1968年他发现了以 MgCl2作为载体的TiCl4催化剂。这种催化 剂的引入掀起了聚烯烃领域内产品和工艺 的革新，现在这类催化剂成为全球聚烯烃 产品的主要制剂。从此之后，他一直从事 催化剂研究的前沿工作，除了MgCl2载体型催化剂，还有单活性中心茂金属催化剂和后过渡金属催化剂的研究。1985年在Kyoto大学获得博士学位。1993年成为三井石化工业的董事，1995年成为公司常务董事，一直到1997年就任现值。他也是前日本化学会会长。他在以MgCl2作为载体的TiCl4催化剂方面的研究成果，使得他在1985年获得日本化工协会授予的技术开发奖，1986年获得日本化学工程师奖，在2003年因其关于茂金属催化剂方
聚乙烯生产工艺
摘 要 本设计中介绍聚乙烯的用途、聚乙烯的发展前景、工业生产所采用的最新技术、所采用的设备等内容。主要研究低密度聚乙烯的合成方法、工艺条件，并对其反应前后物料进行了计算。 关键词 聚乙烯 高压聚合 聚合物 前 言 聚乙烯结构: 22222222............CH CH CH CH CH CH CH CH =+=+----简称PE ，是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。聚乙烯是最结构简单的高分子，也是应用最广泛的高分子材料。它是由重复的2CH --单元连接而成的。聚乙烯是通过乙烯(22CH CH =)的加成聚合而成的。 在工业上，也包括乙烯与少量 α－烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-70～-100℃),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸),常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性能优良；但聚乙烯对于环境应力(化学与机械作用)是很敏感的，耐热老化性差。聚乙烯的性质因品种而异，主要取决于分子结构和密度。采用不同的生产方法可得不同密度(0.91～0.96g ／3cm ）的产物。高密度聚乙烯(HDPE),密度0.945~0.96克/立方厘米，熔点125~137摄氏度。 聚乙烯（PE ）是通用合成树脂中产量最大的品种，主要包括低密度聚乙烯（LDPE ）、线型低密度聚乙烯（LLDPE ）、高密度聚乙烯（HDPE ）及一些具有特殊性能的产品。用途十分广泛，主要用来制造薄膜、容器、管道、单丝、电线电缆、日用品等，并可作为电视、雷达等的高频绝缘材料。也适用于各种浆点、粉点、撒粉、涂布机及喷胶机产品；广泛用于服装、服装面料复合、制鞋、包装、书籍、无线装订、儿童玩具、家电等行业。合剂的首选材料。 高分子量等级具有极好的抗冲击性，在常温甚至在-40F 低温度下均如此。各种等级HDPE 的独有特性是四种基本变量的适当结合：密度、分子量、分子量分布和添加剂。不同的催化剂被用于生产定制特殊性能聚合物。这些变量相结合生产出不同用途的HDPE 品级；在性能上达到最佳的平衡。 聚合实施方法： 淤浆法、溶液法 、气相法 产品密度大小：高密度、中密度、低密度、线性低密度 产品分子量：低分子量、普通分子量、超高分子量 生产方法：高压法、低压法、中压法 高压法用来生产低密度聚乙烯，这种方法开发得早，用此法生产的聚乙烯至今约占聚乙烯总产量的2/3,但随着生产技术和催化剂的发展，其增长速度已大大落后于低压法。低压法就其实施方法来说，有淤浆法、溶液法和气相法。
聚乙烯催化剂
聚乙烯催化剂 牌号：BCE 技术供应商：北京化工研究院 产品性能和技术特点简介： BCE催化剂是一种聚乙烯高效催化剂，属于钛系载体型高效Ziegler-Natta催化剂，适用于淤浆法高密度聚乙烯装置。用于生产各种用途的高密度聚乙烯树脂，尤其适合生产PE80、PE100等高附加值产品。综合性能已达到国际领先水平。 其主要特点是： 1、活性高, ≥30,000g PE/g Cat 2、氢调敏感性高 3、共聚性能好 4、聚合物堆积密度高、低聚物少 5、聚合物颗粒形态好、分布窄 6、聚合物性能优良 淤浆聚合，80℃, 2小时 包装及储运 粉状BCE催化剂储存于氮气保护下的镀锌钢桶，每桶催化剂净重50kg。包装桶内氮气压力小于0.04MPa，运输中避免碰撞、避免与水、空气接触。储存于干燥、洁净的地方，避免阳光直射。 牌号：BCS01 技术供应商：北京化工研究院 产品性能和技术特点简介： BCS01催化剂是气相法乙烯聚合浆液催化剂。在聚乙烯工艺装置上可生产注塑、挤塑、吹塑等牌号的全密度PE产品，广泛应用于针对聚乙烯Unipol工艺和BP工艺的反应器中。其主要特点是： 1、催化剂活性高：＞8000gPE/gCAT（Unipol工业装置）；
2、聚合物表观密度高：＞0.32g/cm3（Unipol工业装置） 3、聚合物颗粒形态好，粒径分布窄，细粉少； 4、催化剂氢调敏感； 5、催化剂共聚性能好。 牌号：BCG系列 技术供应商：北京化工研究院 产品性能和技术特点简介： BCG系列（BCG-I、 BCG-II）催化剂是一种高效聚乙烯催化剂，适用于气相流化床工艺的乙烯聚合或共聚合，尤其适用于Unipol工艺的聚乙烯生产装置。其主要技术特点： 1、催化剂活性高：≥5000gPE/gCat（Unipol工业装置）； 2、聚合物表观密度高：≥0.35 g/cm3（Unipol工业装置） 3、聚合物颗粒形态好，粒径分布窄，细粉少； 4、催化剂流动性好； 5、催化剂氢调敏感性好； 6、催化剂共聚性能优良。 牌号：SCG-1系列 技术供应商：上海化工研究院 产品性能和技术特点简介： SCG-1系列催化剂是Mg-Ti催化剂，能够应用于UNIPOL工艺，可生产窄分子量分布密度由低到高的各种牌号的聚乙烯产品。 牌号：SCG-3/4/5系列 技术供应商：上海化工研究院 产品性能和技术特点简介： SCG-3/4/5是铬系催化剂，应用于UNIPOL工艺，可生产中等分子量分布和宽分子量分布的LLDPE及HDPE。该铬系催化剂是目前国内唯一的可工业化生产的铬系催化剂产品，产品质量稳定，性能可靠，不仅完全可以取代进口催化剂，而且在某些性能方面优于进口催化剂，从而满足客户的各种生产需要。目前，该系列产品已出口销售。 牌号：SLC-G 技术供应商：上海化工研究院 产品性能和技术特点简介： SLC-G催化剂适用于气相流化床工艺的乙烯共聚和均聚。SLC-G催化剂的最主要的特点是活性更高，产品灰份更低。 牌号： SLC-S 技术供应商：上海化工研究院 产品性能和技术特点简介： SLC-S催化剂（中国专利号：ZL98110609.9），是含25-30%固体于特殊矿物油之中的淤浆催化剂，是不需要用无定型硅胶做载体的Mg-Ti催化剂，可用来代替传统固体催化剂，在气相流化床聚乙烯工艺中生产窄分子量分布的LLDPE/MDPE及HDPE。其主要的技术特点是具有很高的活性，是传统固体催化剂的4倍。 牌号：SLC-B 技术供应商：上海化工研究院 产品性能和技术特点简介：
聚乙烯生产用催化剂
聚乙烯催化剂 一．前言 气相法乙烯聚合工艺，由于其不用溶剂，工艺流程简单，建设投资少和能耗低，可以较宽范围内调节产品品种，因而在全世界范围内得到了迅速发展，已成为聚乙烯生产技术的重要发展方向之一，仅UCC公司的Unipol工艺装置在全球有82条生产线，正在建设或设计中的有10条线，占全球聚乙烯生产的最大份额，约25%，冷凝技术的推广应用使流化床具有巨大的扩能潜力，所以研究开发性能优良的适用于Unipol工艺装置的气相聚乙烯催化剂变得尤为重要，在战略上具有重要的意义。 二．概述 PE催化剂与炼油不同，经聚合反应后留于产品中。催化剂是用特殊的方法将钛或铬金属负载到在硅载体上制得。 联合碳化化学品及塑料技术公司（UCC），1968年开发的Unipol 气相法流化床聚烯烃工艺是目前最具竟争力的烯烃聚合，工艺近20年来,Unipol对工艺不断改进发展,聚合反应方面的最具历史意义的创新主要是开发了Unipol聚烯烃冷凝一超冷凝态操作技术。而在催化刹方面,最独特的改进则是在气相法流化床反应器中使用液体催化剂。 三．淤浆催化剂(UCAT-J)系统 1.概况
UCAT -J催化剂活性很高，未经处理的催化剂叫原浆（Precursor）。原浆是四氢呋喃（THF）、氯化镁（MgCl2）和三氯化钛（TiCl3）混合物。在进料过程中，原浆与T3(50％的三正己基铝矿物油溶液)和DC(13％一氯二乙基铝)充分混合，使催化剂还原为UCAT-J催化剂。 钛是聚合反应的活性中心，它影响催化剂进料率、反应器中的热量产生和催化剂产率。氯化镁可提高催化剂活性，提高氢气响应灵敏度，促进共聚单体共聚，并能稳定催化剂使分子量分布变窄。 由于无载体，干的UCAT -J催化剂流动性差，因此用矿物油辅助UCAT -J催化剂运送及向反应器的供料，原浆(25~30％固体)贮存在可搬运的并可重复使用的钢瓶中。 UCAT -J催化剂原浆有两种颗粒尺寸，14微米的颗粒用于生产低密度树脂。25微米用于生产高密度树脂。颗粒的大小改善了薄膜表观性能，改善了树脂颜色，降低薄膜的共聚单体萃取率。 UCAT -J催化剂系统用一定比率的T3和DC还原原浆。“在线还原”（ILRS）就是实现这个过程。 原浆在贮运钢瓶罐中充分摇匀后，被贮存在淤浆进料罐中，被不停地搅拌以防止固体沉积。通过泵将原浆送到一静态混合器与T3混合，混合后的淤浆经过一个温度控制系统到DC停留罐，再通过第二个静态混合器与DC进行混合，然后，经过另一个温度控制系统到DC停留罐。这时，被还原的原浆成为有活性的UCAT -J催化剂，再用氮气将它注入反应器。T3和DC的进料与原浆的不同比率，用于生产不同的聚乙烯树脂产品。 UCAT -J催化剂是一种需要助催化剂(三乙基铝)来促进聚合反应的钛系催化剂，三乙基铝根据一定的比率直接注入反应器。一般铝/钛比是35~50：1，低于35：1会引起T2“饥饿”和催化剂活性降低，以及产品的熔融指数降低。高于50：1会引起熔融指数升高和树脂的己烷萃取率升高。 原浆贮存在454升的钢瓶中，为了使固体均匀分散在矿物油中，在进淤浆罐之前先摇匀24小时。钢瓶中的物料倒空后，可送回供应商