基准试剂氯化钠的配置和分析方法

基准试剂氯化钠的配置和分析方法

摘要：基准物质是一种高纯度的，其组成与它的化学式高度一致的化学稳定的物质（例如一级品或纯度高于一级品的试剂）。这种物质用来直接配制基本标准溶液，但在较多情况下，它常用来校准或标定某未知溶液的浓度。本文通过论述描述基准试剂氯化钠的制备和分析方法。其制备采用基本的粗盐提纯方法，经过多次提纯得到纯度较高的氯化钠，再通过库仑恒定滴定法对其进行分析。

关键词：基准试剂；氯化钠；配制；库仑分析法。

1氯化钠性质及其用途

1.1性质

1.1.1 物理性质

纯净的氯化钠晶体是无色透明的立方晶体，由于杂质的存在使一般情况下的氯化钠为白色立方晶体或细小的晶体粉末，密度为2.165（25/4℃），熔点801℃，沸点1442℃，味咸，PH值呈中性，易融于水和甘油，微溶于乙醇、液氨。不溶于盐酸。水溶液和熔融状态能导电。在空气中微有潮解性。溶解度随温度变化不大。味咸可食用（实验中有掺加甘油，微溶碘酸钾）。颜色反应为黄色（钠离子的物理性质）。

1.1.2化学性质

制取金属钠：2NaCl=2Na+Cl

2

↑(熔融电解)

电解饱和食盐水：2NaCl+2H

2O=H

2

↑+Cl

2 ↑+2NaOH(电解)

和硝酸银反应：NaCl+AgNO

3=NaNO

3

+AgCl ↓

氯化钠固体中加入浓硫酸：2NaCl+H

2SO

4

(浓)=2HCl↑+Na

2

SO

4

（加强热）

NaCl+H

2SO

4

(浓)=HCl↑+NaHSO

4

（加微热）

1.2用途

生活中氯化钠可用于食品调味和腌鱼肉蔬菜；工业生产中其可用于制造氯气、氢气、盐酸、氢氧化钠、氯酸盐、次氯酸盐、漂白粉、金属钠，以及供盐析肥皂和鞣制皮革等。医学上经高度精制的NaCl 可用来制造生理盐水等。广泛用于临床治疗和生理实验，如失钠、失水、失血等情况。

1.3氯化钠的分布

氯化钠的用途广泛，在自然界的分布也很广，海水、盐湖、盐井、盐矿中都蕴藏着大量的氯化钠，通过晾晒海水、盐湖水和煮盐井水，蒸发除去其中的水分，可以得到含杂质较多的氯化钠晶体------粗盐。

2基准物及基准氯化钠

2.1基准物

基准物是用以直接配制标准溶液的物质，或是用以标定容量分析中的标准溶液的物质。我们又称其为标准物质。标准溶液是一种已知准确浓度的溶液，可在容量分析中用作滴定剂，也可以在仪器分析中用以制作校正曲线的试样。基准物质应该符合以下几点要求：①基准物质组成与它的化学式严格相符。

②基准物质其纯度足够高。③基准物质应该很稳定。④基准物质参加反应时，按反应式定量地进行，不发生副反应。⑤基准物质最好有较大的式量，在配制标准溶液时可以称取较多的量，以减少称量误差。我们通常用的基准物质有银、铜、锌、铝、铁等纯金属及氧化物、重铬酸钾、碳酸钾、氯化钠、邻苯二甲酸氢钾、草酸、硼砂等纯化合物。

2.2基准物质的要求

1.要易得、易精制及易干燥 (110～120℃); 含结晶水的盐类因干燥困难，不是理想的基准物质。

2.纯度较高 (杂质总量不应超过0.02%)，杂质少至可以忽略。

3.在一定条件下性质稳定，称取时不宜吸水或失重，不受空气中氧及二氧化碳的影响。

4.基准物质组成要恒定，分子量要大，因分子量大则称样量就大，称量误差就可减少。

5.在使用条件下，应易溶解。

6.与滴定液作用时反应完全，速度快，易找到适当的指示剂。

2.3 基准氯化钠

标准名称：第一基准试剂氯化钠

分子式： NaCl

相对分子质量：58.443（根据2005年国际相对原子质量）

性状：本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。

表1 基准氯化钠规格

名称第一基准

含量（NaCl），ω／％99.98~100.02

ｐＨ值（50g/L 25℃） 5.0~8.01

澄清度试验≤2

水不溶物，ω／％≤0.003

碘化物（Ｉ），ω／％≤0.001

溴化物（Br），ω／％≤0.005

硫酸盐（SO

），ω／％≤0.001

4

总氮量（Ｎ），ω／％≤0.0005

磷酸盐（PO

4

），ω／％≤0.0005

六氰合铁酸盐[以Fe(CN)

6

计]，ω／％≤0.0001

镁（Mg），ω／％≤0.0001

钾（Ｋ），ω／％≤0.01

钙（Ca），ω／％≤0.002

铁（Fe），ω／％≤0.0001

钡（Ba），ω／％≤0.001

重金属（以Pb计），ω／％≤0.0005

3氯化钠的提纯

3.1实验目的

1.学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料。

2.试验中，练习并且熟悉掌握台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。

3.学习食盐中Ca2+,Mg2+, SO

4

2-的定性检验方法。

3.2实验原理

粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及Ca2+,Mg2+, K+，SO

4

2-等可溶性杂质。将粗食盐溶于水后，用过滤

的方法可以除去不溶性杂质。Ca2+,Mg2+, SO

4

2-等离子可以通过化学方法——加不同试剂使其转化为难溶沉淀物，再过滤除去。K+ 等其它可溶性杂质含量少，蒸发浓缩后不结晶，仍留在母液中。有关的离子反应方程式如下：

Ba2+＋SO

42-→ BaSO

4

↓（s）

Mg2+＋2OH-→ Mg（OH）

2

↓（s）

Ca2+＋CO

32-→CaCO

3

（s）↓

Ba2+＋CO

32-→BaCO

3

（s）↓

3.3仪器、药品及材料

仪器：台秤，烧杯（100ml）2个，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，量筒（10ml 1个，50ml 1个），电炉，石棉网，三角架，坩埚钳，酒精灯。

药品：HCl溶液（2 mol·L-1），NaOH（2 mol·L-1），BaCL

2（1 mol·L-1），NaCO

3

（1 mol·L-1），

（NH

4）

2

C

2

O

4

（0.5 mol·L-1），粗食盐，镁试剂。

材料：PH试纸，滤纸。

3.4实验步骤

3.4.1粗食盐的提纯

（1）粗食盐的称量和溶解

在台秤上称取8g 粗食盐，放入100ml 烧杯中，加入30ml 水，加热、搅拌使食盐溶解。

（2）SO

4

2-离子的除去

在煮沸的食盐水溶液中，边搅拌边逐滴加入1 mol·L-1 BaCL

2溶液（约1ml）。为检验SO

4

2-离子是

否沉淀完全，可将酒精灯移开，待沉淀下沉后，再在上层清液中滴入1～2滴BaCL

2

溶液，观察溶液是

否有浑浊现象。如清液不再继续变浑浊，证明SO

42-离子已沉淀完全，如清液仍有浑浊，则要继续加BaCL

2

溶液，直到沉淀完全为止。然后用小火加热3～5min，以使沉淀颗粒长大而便于过滤。用普通漏斗过滤，保留滤液，弃去沉淀。

（3）Ca2+,Mg2+,Ba2+等离子的除去

在滤液中加入适量的（约0.5ml）2 mol·L-1 NaOH溶液和1.5ml 1 mol·L-1 NaCO

3

溶液，加热至沸腾。仿照（2）中方法滴加并检验Ca2+,Mg2+,Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热煮沸5min，用普通漏斗过滤，保留滤液，弃去沉淀。

（4）调节溶液的PH值

在滤液中逐滴加入2 mol·L-1 HCl溶液，充分搅拌，并用玻璃棒蘸取滤液在PH试纸上试验，直到溶液微酸性（PH=4～5）为止。

（5）蒸发浓缩

将溶液转移至蒸发皿中，放于电炉上用小火加热，蒸发浓缩到溶液呈稀糊状为止，切不可将溶液蒸干。

（6）结晶、减压过滤、干燥

将浓缩液冷却至室温。用布氏漏斗减压过滤，尽量抽干。再将晶体转移到蒸发皿中，放在石棉网上，用小火加热并搅拌，以干燥之。冷却后称其质量，计算收率。

注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成粉状，无噼啪的响声

检验产品纯度，如不符合要求，需将其溶解于少量蒸馏水，中进行重结晶，将提纯后的铲平重新烘干，冷却检验，直至合格。

3.5产品纯度的检验

3.5.1定性分析Ca2+,Mg2+

方法：取粗盐和产品各1g,分别溶于5ml蒸馏水中。

（1）Mg2+的鉴定：各取上述溶液1ml，加6mol·L-1NaOH溶液5滴和镁试剂2滴，若有天蓝色沉淀

生成，表示有Mg2+存在

（2）Ca2+的鉴定：各取上述溶液1ml，加2mol·L-1HAc使呈酸性，再分别加入饱和（NH4)

2C

2

O

4

溶液

3~4滴，若有白色CaC

2O

4

沉淀生成，表示有Ca2+存在。比较两溶液中沉淀产生的情况。

3.5.2 Fe3+，SO

4

2-的限量分析

（1）Fe3+的限量分析

原理：在酸性介质中，Fe3+与SCN-生成血红色配离子Fe(NCS)

n

（3-n）+（n=1~6），其颜色，随配位体n 的增大而变深。

（2）SO

4

2-的限量分析

原理：SO

42-与BaCl

2

溶液反应，生成难溶的BaSO

4

白色沉淀而使溶液产生浑浊，溶液的浑浊度，再

Ba2+浓度一定是，与SO

4

2-浓度成正比。

3.5.3氯化钠含量的测定

用减量法称取0.15g干燥恒重的样品,称准至0.0002g,溶于70mL水中,加10mL1%的淀粉溶液,

在摇动下用0.1000 mol·L-1AgNO

3

标准溶液避光滴定,接近终点时,加3滴0.5%的萤光素指示剂,继续滴定至乳液呈粉红色.氯化钠含量(x)按下式计算:

58.44Vc

X=

100m

式中:

V——硝酸银标准溶液的用量(mL).

c——硝酸银标准溶液的浓度(mol·L-1).

m——样品质量(g).

58.44——氯化钠的摩尔质量.

3.5.4水溶液反应

称取5g样品（称准至0.01g），溶于50ml不含二氧化碳的水中，加2滴1%酚酞指示剂，溶液应无色，加0.05ml0.1mol/L氢氧化钠标准溶液，溶液应呈粉红色。

3.5.5用比浊法检验样品中硫酸盐含量

称取1.0g（称准至0.01g）样品溶于10ml水中，加5ml95%乙醇，1ml3mol/L HCl再不断振摇下滴

加3ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10分钟。计算产品中SO

4

2-的百分含量范围。

优级纯----0.01mg

分析纯----0.02mg

化学纯----0.05mg与样品同时同样处理

4氯化钠的分析方法

4.1试验

4.1.2 警告

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施

4.1.3 规定

规定：本试验中，除另有规定外，所用试剂纯度应在分析纯以上，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数，氮气应使用高纯气体。

4.2含量测定

4.2.1 方法原理

库仑分析法是用过测定被分析物质定量地惊醒某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第点解定律。电解反应产物的质量（m）数学表达式如下：

itM

m= (1)

Fn

式中：

M——物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

n——电子转移个数；

F——法拉第常数，单位是安培秒每摩尔（A·s/mol）；

i——电解时通过溶液的电流，单位为安培（A）；

t——电解的时间，单位为秒（s）。

恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来只是反应重点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。

本方法采用99.999%以上的纯银作阳极，电解产生银离子与待测量的氯离子反应测定氯化钠的含量，用电位法指示反应终点。

4.3 仪器和装置

4.3.1 仪器：数字电压表：精度为0.1mV

4.3.2 砝码：符合JJG99检定的要求。克组，年变化小于10ug；毫克组，年变化小4ug

4.3.3 恒温油槽：控温精度为±0.01℃。

4.3.4 恒电流库仑装置示意图（见图一）

发生系统由恒电流电源、电解池、计时器等主要部件组成。其中恒电流电源是一种能供应直流电并保证所供电的电流恒定的装置，可以使用直流稳压器，也可以用几个串联的45V 电池（库仑滴定中所用的电流常在1～20mA 左右，一般不超过100mA ）。电解池（又称库仑池）中工作电极直接浸在溶液中，辅助电极通常需要套一多孔隔膜，一防止辅助电极所发生的反应干扰测定，电

解池还要设通N 2和O 2的通气口，计时器采用精密电子计时器， 图1：恒电流库仑装置示意图 利用双掷开关可以同时控制电子计时器和电解电路，使电解和计 1——工作电极 2——辅助电极 时同步进行（当然，也可用秒表计时，但为了保证测量准确度， 3,4——指示电极

电解时间一般要在100～200s 为宜）。发生系统的作用是提供一个数值已知的恒电流，产生滴定剂并准确记录电解时间，指示系统用于指定滴定终点的到达，其具体装置应视终点指示方法而定，可用作指示剂，也可用电化学方法中的点位或电流法指示。使用电化学法指示终点时，池内还要安一指示电极对，这种方法的特点是易于实现自动化。 4.3.5 电解池装置（见图二)

阳极室（左边）和阴极室（右边）是用石英玻璃制成的直径50mm 、高125mm 的圆筒。两室之间用直径20mm 、长80mm 的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2.2.3号玻璃砂芯，由此形成的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片砂芯之间的距离为20mm ，大室两片砂芯之间的距离为40mm ，阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶塞1。通过塞子分别插入银棒阳极2、氮气进气管3、氮气出气管4、双盐桥甘汞电极5、银棒指示电极6、加样滴管7。阳极室底部有一个密封在聚四氯乙烯管内的约20mm 长的搅拌磁铁9，阳极室及中间室都用黑红布套包住，以避免反应产物见光分解。在阴极室有铂网阴极10，其底部浇铸了一个硅凝胶塞11。

电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。 注：硅凝胶塞的制备

在搅拌下，向40ml 硝酸溶液（2mol/L ）中缓慢加入硝酸钠溶液（250g/L ）至溶液呈微酸性时，加热煮沸，冷却，倒入电解池阴极室，在搅拌下继续缓缓加入硅酸钠溶液（250g/L ），直至胶体出现。

1——白橡胶塞；2——银棒阳极；3——氮气进气管；4——氮气出气管；5——双盐桥甘汞电极；6——银棒指示电极 ；7——加样滴管； 8——加样口；9——搅拌子；10——铂网阴 极；11——硅凝胶赛；12——活塞1；13——活塞2。

图2：电解池装置示意图

4.4测定

4.4.1硝酸溶液制备（0.1mol/L）

量取7ml硝酸，稀释至1000ml。

4.4.2硝酸溶液制备（2mol/L）

量取139ml硝酸，稀释至1000ml。

4.4.3硝酸钠硝酸饱和溶液制备

将硝酸钠溶于硝酸溶液（0.1mol/L）中，至有晶体析出为止。

4.4.4硝酸银溶液制备（0.005mol/L）

称取0.85g硝酸银，溶于水，加几滴硝酸，稀释至1000ml。

4.4.5 电解质溶液制备

称取170g硝酸钠，加114.6ml乙酸（冰醋酸）（优纯级）及1300ml“乙醇（95%）”（优纯级），稀释至2000ml

4.5称样

将样品至于铂坩埚中，在500℃下灼烧6h，于干燥器中冷却至室温。

试样至于聚乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至0.00001g。

4.6 预滴定E/mV （△E/△t）

阴极室中加入100ml硝酸钠硝酸饱和溶液，为了消除其中那个痕迹量卤

素离子对测定引起误差，一般预先加入1ml硝酸银溶液（0.005mol/L).阳极

室加入100ml电解质溶液。在5℃下通入高纯氮1h除氧。吸取少量阳极室电

解质溶液至中间室内（溶液在中间室内深度约2mm）。向阳极室中加入20滴

氧化钠溶液（0.01mol/L），阳极室和中间是用红黑布包严。在10.186mA电

流下电解90s，用增量法做预滴定曲线。预滴定完成后，用加压和减压的方 t/s

法洗涤中间室，并洗涤电解池内壁，记录最终指示点位，绘制预滴定曲线图三：预滴定曲线（见图三）。途中C点是预滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最后E值。超过滴定所消耗的电荷量（BC间的相应的电荷量），应计入滴定的总电荷量中。

4.7滴定和求终点

依次打开活塞1和活塞2，利用减压让阳极室电解质溶液充满中间室，关好活塞。向乘试样的聚乙烯杯中加水若干滴，令其大部溶解。加样是，用一洗净的电管将溶液细致滴灌中，差在胶塞的孔中备用。

杯及未溶解的试样投入已预滴定的阳极室电解质溶液中，搅拌溶液，令其全部溶解。阳极室电解质溶液面上继续通高纯氧。在假负载上调节电流到101.86mA，接上两个电极，停止搅拌，开始电解。当电解产生的银离子达到试样反应所需量的一半时，在搅拌的情况下，加入滴管中约一半的溶液，停止搅拌，再经过500s～1000s，仍在搅拌情况下，将滴管中的溶液全部加完，停止搅拌，当电解产生的银离子量相当于试样所需计算量的99.90%～99.95%时，停止电解。先打开搅拌，5min后用加压和减压的方法洗涤中间室，并洗涤电解池内壁，吸取阳极室电解质溶液洗涤滴管若干次，从支管中通高纯氮40min后，从阳极室中取出聚乙烯小杯。

在10.186mA电流下，通预滴定一样，电解池放在冰水中，用增量法做终点滴定曲线，至过终点后，再多做几点即可。可用阳极室电解质溶液洗涤砂芯，内壁若干次，并在洗涤滴管若干次，记下读书，绘制E-t，（△E/△t）-t的终点滴定曲线见图四，图中C点是滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最后E值。

图四：终点滴定曲线

4.8计算

4.8.1 氯化钠质量分数的计算

氯化钠质量分数ω，数值“%”表示，按式（2）计算：

Qp itM EMt

X= x100%= x100%= x100% (2)

Qt Fm RFm

式中：

Qp——电解试样实际消耗的电荷量，单位为库仑（C）；

Qr——电解试样所需的理论电荷量，单位为库仑（C）；

I——电解时通过溶液的电流，单位为安培（A）；

t——电解试样实际所需要时间的数值，单位为秒（s）；

M——氯化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；

n——电子转移个数；

m——氯化钠质量的数值，单位为克（g）；

F——法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（A·s/mol）；

E——标准电池的电动势，单位为伏特（V）；

R——标准电池的电阻，单位为欧姆（Ω）；

式（2）中：

Qr=I1t1+I2[t C+（t A—t B）+t P] (3)

式中：

I

=大电流电解的电流值，单位为毫安培（mA）；

1

=大电流电解时间的数值，单位为秒（s）；

t

1

I

=预滴定和求终点的电流值，单位为毫安培（mA）；

2

=到达终点时间的数值，单位为秒（s）；

t

C

=相应于A点时间的数值，单位为秒（s）；

t

A

t

=相应于B点时间的数值，单位为秒（s）；

B

t

=预滴定中BC间相应时间的数值，单位为秒（s）

P

4.9含量测定结果的不确定度

含量测定结果的扩展不确定度一般应小于0.02%。

5结论

氯化钠不仅是生产生活中的必须品，同时在化工生产和医学上也有着多方面的用途。所以对于高纯度的氯化钠的制备及其应用在现在乃至将来都是势在必行的，也是至关重要的。那么合理开发及研究相关氯化钠的技术是一件刻不容缓的任务。

参考文献

（1）《仪器分析》：奚治文等编，成都，四川大学出版社，1992

（2）《仪器分析原理》：方惠群等编，南京，南京大学出版社，1994

（3）《化验员读本》：刘珍主编，北京，化学工业出版社，1998（第三版）

（4）《仪器分析实验》：张剑荣，戚苓，方惠群编，北京，科学出版社1999

（5）《超微电极的新进展》：古宁宇，董绍俊，大学化学，第16卷第一期2001

（6）《21 世纪的中心科学—化学》：印永嘉、刘宗寅、吕志清编，北京：中国华侨出版社。（7）《科技博览》：冯存礼、刘民朝、梅永红，蓝天出版社，（1998.6-1999,10,下）。

致谢

本论文是在导师王璐林老师的悉心指导和帮助下完成的，他对本论文的构思、框架和理论运用给予了许多深入的指导，使得论文得以顺利完成。

感谢导师王璐林老师给予的关心和帮助，在论文撰写过程中，她给我提供了许多宝贵的思路和建议。也感谢王书记即论文导师多年来的关心、支持和教育。

感谢老师和同学们的支持和帮助。感谢导师给予我宝贵的修改论文意见，对论文在市场生活和学习上的成败和实践，提供了不可多得的宝贵经验。

特别感谢我的家人，是他们的理解、支持和默默奉献，使我能够在三年的业余时间里专心学业，在论文写作过程中，结合工作体会和经历，提出了正反两方面建设性的观点，为完成论文给予了极大的帮助。

还要感谢论文评委老师，拨冗为论文进行点评。

再次感谢所有支持和帮助过我的老师、领导、同事、同学们和亲朋好友。

实验五试剂氯化钠的制备

制备试剂级氯化钠 【实验目的】 1、巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。 3、学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物 质是否已除去的方法。 4、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和 方法。 【实验原理】 粗食盐中，除了含有不溶性杂质，还含有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质。不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-则通过 (1)加入BaCl2，NaOH和NaCO3溶液，生成难溶的硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去。 相关的反应式Ba2++SO42-＝BaSO4↓ Ca2++ CO32-＝CaCO3↓ Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓ 4Mg2++ 4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3 Mg CO3 + CO2↑ 2Fe3++3 CO32-+3 H2O＝2Fe (OH)3 + 3CO2↑ Fe3++3OH-＝Fe (OH)3↓ Ba2++CO32-＝BaCO3↓ 【实验用品】 （1）仪器：托盘天平，温度计 （2）药品：HCl(6mol·L-1)、NaOH(2mol·L-1)、BaCl2(1mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和)、食盐、BaCO3(s)、NaOH(2mol·L-1)和NaCO3 (饱和)混合溶液(50%(V))、镁试剂 【实验步骤】 （一）粗盐溶解 称取20.0g粗食盐于烧杯中，加入70mL水，加热搅拌使其溶解。 （二）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42- 1、BaCl2－NaOH，NaCO3法 （1）去除SO42- 加热溶液至沸腾，边搅拌变滴加1mol·L-1BaCl2溶液至SO42-除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。 （2）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+ 将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加NaOH－NaCO3混合液至溶液pH值约等于11。取清液检验Ba2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。 （3）除剩余的CO32-加热搅拌溶液，滴加入6mol·L-1HCl至pH＝2～3。 2、BaCO3－NaOH法 （1）除Ca2+、SO42- 在粗食盐水溶液中，加入约1.0g BaCO3(比SO42- 和Ca2+的含量约过量10％(m))。在90℃左右搅拌溶液20～30min。取清液，用饱和(NH4)2C2O4检验Ca2+，如尚未除尽，需继续加热搅拌溶液，至除尽为止。（2）除Mg2+ 、Fe3+ 用6mol·L-1NaOH调节上述溶液至pH为11左右。取清液，分别加入2～3滴6mol·L-1NaOH和镁试剂，证实Mg2+除尽后，再加热数分钟，过滤。 （3）溶液的中和 用6mol·L-1HCl调节溶液的pH＝5～6。

中药乳膏剂制备方法研究进展

中药乳膏剂制备方法研究进展 首席医学网2005年10月30日13:08:57 Sunday 【关键词】中药 中药提取液或粉末直接加入乳剂型基质中制成软膏，克服了传统中药硬膏剂的制备工艺复杂、质量难以控制、药物使用率低、使用不方便及局部刺激等缺点［1］，提高了药物有效成分的生物利用度，增加了药物成分的协同作用，同时也为中草药的利用提供了新剂型［2］。经大鼠体内药代动力学研究证实，黄腐酸钠软膏（乳剂基质）中药物透皮吸收属零级动力学过程，可提供比口服液剂型稳定的血药浓度［3］。 1中药加工提取方法 根据中药所含成分的不同，可选用不同的提取方法及不同的溶媒进行提取；含有冰片等易挥发性成分的药物，不易煎煮，需用醇溶解后，加入水相液中［4］。 1.1水提田应彪等［5］采用水煎煮法提取冬虫夏草、昆明山海棠的有效成分，经除杂、浓缩等工艺与乳膏基质、透皮促进剂制成的O/W型乳膏，质量稳定，保湿性良好，能显著延长猪同种植皮存活期。等量加入氮酮和丙二醇各2%，有促渗透作用。陈瑞云等［6］取补骨脂、花椒、白芷、细辛、地骨皮、旱莲草、薄荷、防风加水煎煮，生石膏、替硝唑分别过五号筛，制备得到的口炎康软膏可制成牙膏型，且疗效高、见效快，其中十二烷基硫酸钠为发泡剂，碳酸钙为磨擦剂。饶凡等［7］研制的六合软膏，对由“热毒”引起痈的肿疮疡初起等皮肤诸症有满意的疗效，其处方为：大黄、黄柏、乌梅、薄荷脑等六味药。除薄菏脑外，其余药物煎煮、过滤、合并滤液后用浓氯水调pH 6，浓缩成相对密度1.32的浓浸膏，薄荷脑以3%的环糊精采用研磨法制成薄菏脑β环糊精包合物。药物浸膏与乳化基质的比例为1∶4。 1.2醇提或渗漉提取王纯梅等［8］筛选出桃仁、玉竹、补骨脂（药材中加入70%的乙醇室温提取）等对酪氨酸酶活性有激活作用的天然药物，研制出白癜消乳膏，经过2年多的留样观察，该乳膏质量稳定，对白癜风的治疗作用显著。王晋红等［9］经剂型改革，制成了蛇葡萄根软膏。蛇葡萄根去皮、心之干根，切片，用乙醇提取有效成分浓缩后，与常用的乳剂基质硬脂酸、单甘脂等及透皮吸收剂、防腐剂等制成软膏剂，每克软膏含干药材1 g。 1.3水提醇沉支家萃［4］将金黄散成分中的中药饮片水煎、醇沉、过滤，滤液回收乙醇后，配成W/O 型金黄膏，获得了较好的效果。他认为W/O型乳膏剂可使软膏保持一定的含水量；应用水提工艺时，用醇沉可除取蛋白质等杂质，使成品在贮存过程中质量稳定；在乳膏基质中，要适当加大保湿剂的用量，以防软膏表面失水变硬。饶双超等［10］制成的流腮软膏，疗效显著，见效快，能明显缩短病程，其中大黄、黄柏、车前草水煎煮、醇沉后浓缩成相对密度为1.25的稠膏，青黛过120目筛，药物稠膏与乳化基质的比例为1∶4。周越等［1］研制的肤康软膏中黄芩、大黄、苦参、甘草加水煎煮后醇沉，大黄、蒲黄、蝉蜕、冰片共研成细粉，过7号筛。徐红等［11］制备的复方雄黄乳膏用于尖锐湿疣，获得较好疗效，其处方为：雄黄粉15 g、白藓皮60 g、苦参60 g、黄柏60 g、绵马贯众60 g、大青叶60 g、蛇床子60 g、白矾30 g、五倍子30 g、白凡士林250 g、硬脂酸70 g、十八醇40 g、十六醇30 g、单硬脂酸甘油酯20 g、甘油50 g、氮酮20 ml、羟苯乙酯1 g，蒸馏水适量，共制成1 000 g。蛇床子单独加水煎煮，其余中药材(除雄黄粉外)用水煎煮、浓缩后醇沉，雄黄粉过6号筛，用适量甘油调成糊状，每1 g乳膏(Ｏ/Ｗ型)相当于生药0.435 g。 1.4提取挥发油康肤乳膏经40例临床应用，无不良反应，疗效肯定，其中蛇床子、川椒、当归、细辛应用双提法制得挥发油，药液待用，药渣与苦参、威灵仙、地肤子、黄柏、胡麻仁、牛蒡子、黄连、知母水煎，浓缩，醇沉。赵莹等［12］认为蛇床子、当归、川椒、细辛所含挥发油为主要药用成分。为了便于使用，提高疗效，黄晓瑾［13］将愈疡Ⅱ号经剂型改革制成乳膏，其中当归、白芷、甘草提取挥发油，药渣再加水煎煮，浓缩成浸膏。黄连、紫草加水煎煮，浓缩成浸膏。将挥发油溶于二甲亚砜中，待基质冷却近室温时加入。陈登丰等［14］将如意金黄散研制为透皮软膏，提高了疗效，扩大了用药范围，其中姜黄、

实验一_由海盐制备试剂级氯化钠

实验一由海盐制备试剂级氯化钠 一、实验目的 1、学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。 2、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作； 3、领会有关化学原理在化学法提纯氯化钠过程中的应用。 4、学习有关实验设计的思想方法。 二、实验原理 提纯物质时既要能除尽杂质，又要科学合理。在除杂过程中要尽量避免引进新的杂质，如不可避免则要考虑在后续骤中将其除尽，有毒害作用或对产品质量有影响的更要注意。 不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法，选择加入适当的试剂生成沉淀而除去。海盐（粗食盐）中主要含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe3+、SO42-、CO32-等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶性杂质。这些杂质中除K+外其它均可生成难溶于水的物质，因而可以将海盐在水中溶解，加入适当的试剂生成沉淀而除去。K+含量少，在蒸发母液时不会析出，过滤留在溶液中而与NaCl分离。因此，海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下： 1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀。 SO42－+ Ba2+＝BaSO4↓ 过滤除去BaSO4沉淀。 2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。 Ca2+ + CO32－＝CaCO3↓ Mg2+ + 2OH－＝Mg(OH)2↓ 4Mg2+ + 4CO32 ++ H2O＝Mg(OH)2?MgCO3↓+CO2↑ Fe3+ + 3OH－＝Fe (OH)3↓ Ba2+ + CO32－＝BaCO3↓ 过滤除去沉淀。 3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3, PH值调节至1左右。 4、由于KCl的溶解度比NaCl的大，随温度的变化较大，且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。 三、实验仪器和药品 1、实验仪器：烧杯（100ml）、量筒（100ml）、吸滤瓶、布式漏斗、三角架、石棉网、 台秤、分析天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管、滤纸，pH 试纸。 2、实验药品：粗食盐、氯化钠（C.P.）H2SO4(浓)、Na2CO3（1 mol/L）、BaCl2（1 mol/L）、 HCl（3 mol/L）、NaOH（2 mol/L）、KSCN、C2H5OH 、Na2SO4标准溶液、AgNO3标准溶液，NaOH 标准溶液。 四、实验步骤 1、氯化钠的精制 （1）在台秤上称取20 g 粗食盐，放入100 mL 小烧杯中，再加入80 mL 水，加热并搅动，使其溶解。在不断搅动下，往热溶液中滴加3～4 mL 1 mol/L BaC12溶液，继续加热

药用氯化钠制备

药用氯化钠制备、杂质检查 [适用对象] 中药学（知识产权保护方向）、中药资源与开发、环境科学、生物工程、药学、药物制剂、药学（医药营销方向）、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业 [实验学时] 4学时 一、实验目的 1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法。 2、练习和巩固称量、溶解过滤、沉淀、蒸发等基本操作。 3、学习天平、pH试纸的使用方法。 二、实验原理 药用氯化钠(NaCl)由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、 Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。 此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、 Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－， 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如 K＋、Br-、I-，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。 三、仪器设备 烧杯、坩埚、玻璃棒、天平、电炉，PH试纸 四、相关知识点

有关化学反应原理如下： Ba2＋＋SO42－= BaSO4↓ Ca2＋＋CO32－= CaCO3↓ 2Mg2＋＋2OH－＋CO32－= Mg2(OH)2CO3↓ CO32－＋2H＋= CO2↑＋H2O 五、实验步骤 附图药用氯化钠的制备实验操作步骤流程图： 附图1 药用氯化钠的制备实验操作流程图：

实验3由海盐制备试剂级氯化钠

实验3 由海盐制备试剂级氯化钠 一、实验目的 1. 学习由海盐制试剂级氯化钠的原理； 2. 练习溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、pH 试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等基本操作； 3. 学习物质纯度检验的方法，练习天平的使用和目视比浊法。 二、实验原理 一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，含SO 42?、 Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+和K +等可溶性杂质。不溶性杂质在粗盐溶解 后可经过滤除去。虽然可溶性杂质含量不高，由于吸附作用的存在，不能用重结晶的方法除去。所以，由粗盐制备试剂级氯化钠，需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，再过滤除去。具体方法是，利用稍过量 的氯化钡与氯化钠中的SO 42?反应转化为难溶的硫酸钡，再加适量的氢氧化钠和碳酸钠与Ca 2+、 Mg 2+、Fe 3+及没有 转变为硫酸钡的Ba 2+，生成相应沉淀，产生的沉淀用过滤的方法除去；过量的氢氧化钠和碳酸钠可加盐酸中和 除去，有关化学反应式如下： 22442233223223332322Ba SO BaSO Ca CO CaCO 2Mg 2OH CO Mg (OH)CO Fe 3OH Fe(OH)CO 2H CO H O +-+-+--+--↓ ↓ ↓+↓ ↑＋+══+══++════+══+ 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K ＋ ，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，可用酒精洗涤除去，并在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。 三、实验用品 电磁加热搅拌器、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、三角架、石棉网、天平、表面皿、蒸发皿、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、 比色管架、比色管、离心试管、滴定管 粗食盐、氯化钠（c. p.）、 H 2SO 4（浓）、NaOH （2 mol ·L ?1）、Na 2CO 3（1 mol ·L ?1）、BaCl 2（1 mol ·L ?1）、 HCl （3 mol ·L ?1）、NaOH （2 mol ·L ?1、40%）、KSCN （25%）、C 2H 5OH （95%）、 (NH 4)2Fe(SO 4)2标准溶液（含Fe 3+ 0.01 g ·L ?1）、Na 2SO 4标准溶液（含SO 42? 0.01 g ·L ?1）、AgNO 3标准溶液、NaOH 标准溶液、淀粉（1％）、荧光素（％） 滤纸、 pH 试纸 四、实验内容 1．氯化钠的精制 （1）称取20 g 粗食盐，放入250 mL 烧杯中，再加入80 mL 水，置于搅拌器上搅拌加热，使其溶解。在不断搅 拌下，往热溶液中滴加3～4 mL ·L ?1 BaC12 溶液，继续加热煮沸数分钟，使硫酸钡颗粒长大易于过滤。为检验沉 淀是否完全，将烧杯从搅拌器上取下，待沉淀沉降后，沿烧杯壁在上层清液中滴加2～3滴BaC12溶液，如果溶液 不出现混浊，表明SO 42?已沉淀完全；如果发生混浊，则应继续往热溶液中滴加BaC12溶液，并重复沉淀实验过程， 直至SO 42?沉淀完全为止。趁热用倾析法过滤, 保留滤液。 （2）将滤液加热至沸，加入1 mL 2 mol ·L ?1氢氧化钠溶液。滴加l mol ·L ?1碳酸钠溶液约（4～5 mL ）至沉淀完 全为止（怎样检验 此步除去哪些离子），过滤，弃去沉淀。往滤液中滴加3 mol ·L ?1盐酸，加热，搅动，赶尽 二氧化碳，用pH 试纸检验使溶液呈微酸性（pH 5～6）。 （3）将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发、浓缩溶液。当液面出现晶膜时，需不断搅拌，以免溶液溅出。 蒸发后期，再检查溶液的pH （此时暂时移开热源），必要时，可加1～2滴3 mol·L ?1盐酸，保持溶液微酸性 (pH 约为6)。当溶液蒸发至稀糊状时 (切勿蒸干!) 停止加热。冷却后，减压过滤，尽量将产品抽干。最后用少量C 2H 5OH 洗涤产品2~3次。

氯化钠注射液工艺规程

页号：1/18 安徽丰原淮海制药有限公司GMP文件起草：日期： [文件类别] STP 审核：日期： [文件名称] 氯化钠注射液工艺规程审核：日期： 审批：日期： 执行日期：年月日颁发部门：生产部 [编号及修订号] STP—03007 11 复印号： 发放部门：总经办、质保部、生产部、输液一车间 目录 1.产品简介 2.处方和依据 3.产品工艺流程图 4.主要房间设备说明表 5.工艺质量监控点 6.原辅包装材料清单、质量标准及批量处方 7.工艺操作要求和技术参数 8.中间产品质量标准和贮存 9.成品质量标准和贮存 10.劳动组织与岗位定员 11.文件变更表 12.附件 1. 产品简介 1.1 品名氯化钠注射液 1.2 代码 00-009 1.3 剂型大容量注射剂 1.4 规格 250ml： 2.25g 1.5 包装聚丙烯输液瓶装，40瓶/箱 1.6 贮藏密闭保存 1.7 有效期 36个月 1.8 批次量 16000瓶/批 1.9 生产线 J线 2. 处方和依据 2.1 处方氯化钠 9g ；注射用水加至1000ml 2.2 依据国家食品药品监督管理局批件批准文号：国药准字H20093237

页号：2/18 文件名称：氯化钠注射液工艺规程 编号及修订号：STP—03007 11 复印号： 3.产品工艺流程图 D级区 C级区 C级背景下的A级区一般区称量 浓配 洗灌封 灭菌 稀配 脱碳过滤 0.22μm 0.45μm 脱碳过滤 包装 灯检 入库 原辅料 聚丙烯塑料粒子 注塑 焊环、吹瓶1.活性炭0.02%(W/V)。2.煮沸药液并维持沸腾10 分钟。3.冷却药液温度至70-75℃。 1.洗瓶压力0.8-1.0MPa、冷却水压力0.3-0.6 MPa。 2.经0.22μm滤器过滤。 3.稀配结束至灌封结束操作时间不超过4小时。 1.灭菌温度117℃、恒温时间35分钟、F0≥12、 冷却温度（40-60℃）。2.洗灌封结束至灭菌开始 操作时间不超过2小时。 1.印字正确、端正、清晰、整洁、无漏印（贴）。 2.每箱装2份说明书，1份合格证。 聚丙烯组合盖 说明书合格证标签纸箱1.活性炭0.01%(W/V)。2.药液经钛棒过滤器脱炭、0.45μm 过滤器回滤20分钟。3.同时将药液冷却到40-60℃。 4.浓配开始至稀配结束操作时间不超过2.5小时

GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB /T 601 —2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容 2.1 新增加的内容 2.1.1 一般规定中增加了以下内容： 1) 规定了滴定速度。 2) 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3) 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4) 规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容： 1) 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二； 2) 高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二； 3) 增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的内容 1) 附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值； 2) 附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改内容 ――工作基准试剂称量的精确度； ――工作基准试剂的质量；

――工作基准试剂摩尔质量的有效位数； 标定重复性临界极差； 标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积； 氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法； ――溴标准滴定溶液的基本单元； ――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]) 的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计 算式； ――氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消内容 ――取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 --- 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、 碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性内容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4 —2001 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是： 3.2.1本标准中数值以“％”表示的均为质量分数，GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”，即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量> 99.5 %”、“氯化物(C1) < 0.02 %”、“盐酸溶液(20 %) ”中的“％”均表示质量分数。 但是乙醇(95 % )中的“95%”是指体积分数，这是产品名称的一部分，这是化学试剂标准中的特例。3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol /L)表示。

氯化钠

氯化钠 百科名片 氯化钠 氯化钠，无色立方结晶或白色结晶。溶于水、甘油，微溶于乙醇、液氨。不溶于盐酸。在空气中微有潮解性。用于制造纯碱和烧碱及其他化工产品，矿石冶炼。食品工业和渔业用于盐腌，还可用作调味料的原料和精制食盐。 目录[隐藏] 成份/组成信息 化学性质 检验方法 危险性概述 急救措施 消防措施 泄漏应急处理 操作处置与储存 成份/组成信息 化学性质 检验方法 危险性概述 急救措施 消防措施 泄漏应急处理 操作处置与储存 ?接触控制/个体防护 ?理化特性 ?稳定性和反应活性 ?毒理学资料 ?生态学资料 ?废弃处理 ?运输信息 ?法规信息 ?治疗病症 ?食盐的妙用

氯化钠 化学品标识 化学品中文名称：氯化钠 中文拼音：lǜ huà nà 英文名：Sodium Chloride，Salt 化学品化学式：NaCl 化学品俗名或商品名：食盐 所属类别：盐 相对分子质量：58.44（化学计算时取58.5） 氯化钠 物理性质：密度2.165g/cm3(25℃)。熔点800.7℃。沸点1465℃。由海水(平均含2.4％氯化钠)引入盐田，经日晒干燥，浓缩结晶，制得粗品，粗盐中因含有杂质，在空气中较易潮解。亦可将海水，经蒸汽加温，砂滤器过滤，用离子交换膜电渗析法进行浓缩，得到盐水(含氯化钠160～180g/L)经蒸发析出盐卤石膏，离心分离，制得的氯化钠95％以上(水分2％)再经干燥可制得食盐(table salt)。还可用岩盐、盐湖盐水为原料，经日晒干燥，制得原盐。用地下盐水和井盐为原料时，通过三效或四效蒸发浓缩，析出结晶，离心分离制得。 CAS号：7647-14-5 EINECS登录号：231-598-3 成份/组成信息

实验二、氯化钠的提纯

实验二氯化钠的提纯 一．实验目的 1．掌握用化学方法提纯氯化钠的原理。 2．练习溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本操作。 3．学习Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。 二．预习提要 1．粗食盐中一般含有那些杂质？如何用化学方法除去这些杂质？设计提纯方案。 2．溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本技能的正确操作规范。三．实验原理 1、不溶性杂质（如泥、沙等）用过滤法除去。 2、可溶性杂质（如Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等）。 Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 ↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓（可能过量的Ba2+） Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ 过量NaOH和Na2CO3，可通过加HCl除去。 CO32- + 2H+ = CO2↑+ H2O H+ + OH- = H2O K+量少且溶解度比NaCl大，在溶液蒸发、浓缩析出结晶时，绝大部分仍然会留在母液中，从而与氯化钠分离。 四．实验用品 仪器：台秤，烧杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，石棉网，酒精灯药品：粗食盐，HCl（2 mol·L-1），NaOH（2 mol·L-1），BaCl2（l mol·L-1），Na2CO3（l mol·L-1），(NH4)2C2O4（0.5 mol·L-1），镁试剂 材料：pH试纸，滤纸 五．实验内容 （一）粗食盐的提纯

1．粗食盐的溶解 在台秤上称取8 g粗食盐，放入小烧杯中，加入30 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。 2．SO42-及不溶性杂质的除去 将溶液加热至近沸，在不断搅拌下缓慢逐滴加入l mol·L-1的BaCl2溶液（约2 mL），继续小火加热5分钟，静置陈化。待上层溶液澄清时，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，检验SO42-是否除净。若清液没有出现浑浊现象，说明SO42-已沉淀完全；若清液变浑浊，则表明SO42-尚未除尽，需再滴加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。重复陈化、检验步骤，直到SO42-沉淀完全为止。用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。 3．Ca2+、Mg2+、Ba2+的除去 在上述滤液中加入l mL 2 mol·L-1的NaOH溶液和3 mL 1 mol·L-1的Na2CO3溶液，加热至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3检验Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热5分钟，用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。 4．OH-、CO32-的除去 在滤液中逐滴加入2 mol·L-1 HCl，充分搅拌，并用搅棒蘸取滤液在pH试纸上检验，使滤液呈微酸性（pH＝3～4）为止。 5．蒸发、浓缩、结晶 将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液蒸干。冷却到室温后，用布氏漏斗抽滤，使结晶尽量抽干。 6．干燥 将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。 7．计算收率 在台秤上称量产品质量，计算收率。 （二）产品纯度的检验 称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别用5mL蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照组。 1．SO42-的检验 在第一组的两种溶液中分别加入2滴l mol·L-1 BaCl2溶液，分别观察有无白色沉淀产生。 2．Ca2+的检验

由粗食盐制备试剂级氯化钠.

由粗食盐制备试剂级氯化钠 一、目的要求 1 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法① 2 练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。 3 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②。 二、原理 氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、 Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，有关化学反应式如下： Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓ Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓ 2Mg2＋＋2OH－＋CO32－==Mg2(OH)2CO3↓ CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。 三、实验内容 1 溶盐 用烧杯称取20g食盐，加水80mL。加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。 2 化学处理 (1)除去SO42－ 将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入0.5 mol·L－1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42－都变成BaSO4沉淀。记录所用BaCl2溶液的量。因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。否则，为了除去有毒的Ba2＋，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下： 取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明SO42－已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。如此操作，反复检验、处理，直至SO42－沉淀完全为止。检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。 常压过滤。过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。 (2)除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋ 将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5 mol·L－1Na2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。 确证Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录Na2CO3溶液的用量。整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。 (3)除去多余的CO32－ 往滤液中滴加2 mol·L－1盐酸，搅匀，使溶液的pH＝3～4，记录所用盐酸的体积。溶

实验七药用氯化钠的制备

实验七药用氯化钠的制备 一、实验目的 1.掌握药用氯化钠制备的原理和方法。 2.练习称量、溶解、过滤、沉淀、蒸发浓缩等基本操作。 3.熟悉定性检验有关杂质离子的基本操作。 二、实验原理 药用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的。粗盐中含有多种杂质，既有不溶性的杂质，如泥沙；还有可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等相应盐类。不溶性杂质，可用过滤的方法除去，而对于可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等，则必须用化学方法处理才能除去。 常用的化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液将SO42- 转化为难溶的BaSO4沉淀通过过滤而除去： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 再向该溶液中加入NaOH-Na2CO3混合溶液，Ca2+, Mg2+以及过量的Ba2+也可分别生成相应的沉淀而除去： Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ 2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 过滤后的溶液中，加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性，可除去上步引入的OH-、CO32-： H+ + OH- = H2O 2H+ + CO32- = H2O + CO2↑ 对于其中少量的Br-、I-、K+，由于其含量少，溶解度大，在最后的浓缩、结晶中仍留在母液中而与NaCl分离。 三、仪器和试药 仪器：试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉（或煤气灯）、石棉网、托盘天平。 试药：HCl (0.1, 2mol·L-1)、H2SO4 (0.5mol·L-1)、HAc (3mol·L-1)、H2S（饱和溶液）、NaOH (0.1, 6mol·L-1)、Na2CO3（饱和溶液）、BaCl2 (25%, 0.1mol·L-1)、(NH4)2C2O4（饱和溶液）、粗食盐。 四、实验内容 称取25g粗食盐置于蒸发皿中，在电炉上炒至无爆裂声（或由实验室炒好备用），将其转移至烧杯中，加入50mL水，加热搅拌，继续加水25mL左右，使粗盐完全溶解，趁热过滤，用2mL热水洗涤滤渣，合并滤液。将滤液加热近沸，逐滴滴加25%的BaCl2 溶液，边加边搅拌，直至不再有沉淀生成为止(大约5mL)，取下稍静置，检验SO42- 是否沉淀完全（如何操作？）。待沉淀完全后，继续加热煮沸数分钟，过滤，弃去沉淀。 将所得滤液转移至另一干净烧杯中，加入饱和H2S溶液数滴，观察是否有沉淀生成，若无沉淀，不必再多加H2S溶液。可逐滴滴加混合碱溶液（NaOH 与Na2CO3混合液，V:V=1:1），将溶液的pH值调至10~11左右，加热至沸，使反应完全，减压过滤，弃去沉淀。 将滤液移入蒸发皿中，用L-1的HCl调pH值至4~5，缓慢加热使滤液蒸发浓缩至稠糊状，停止搅拌，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤。所得固体产品转移至蒸发皿中小火炒干，

氯化钠的提纯实验报告范文

氯化钠的提纯实验报告范文 篇一：粗盐提纯实验报告 一、实验目的： 1.学会化学方法提纯粗盐，同时进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料． 2.练习天平的使用，以及加热、溶解、过滤、蒸发和结晶、干燥的基本操作． 3.体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用． 二、实验原理： 粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如：Ca2+,Mg2+,SO42- 等．不溶性杂质可以用过滤的方法除去，Ca2+,Mg2+,SO42-可以通过化学方法----加试剂使之沉淀，在过滤，然后蒸发水分得到较纯净的精盐． 三、实验仪器和药品： 药品：粗盐，水，盐酸（2N），氢氧化钠（2N），氯化钡（1N），碳酸钠（1N）器材：天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，滤纸，剪刀，火柴，纸片 四、实验操作： 五、实验总结 1.在除去Ca2+,Mg2+,SO42-时，为什么要先加BaCl2溶液，然后加Na2CO3溶液？ 2.蒸发前为什么要将粗盐溶液的pH调到4—5？ 篇二：粗盐制备分析纯氯化钠实验报告

一、实验题目：粗盐制备分析纯氯化钠 二、实验目的： 1.巩固减压过滤，蒸发、浓缩等基本操作； 2.了解沉淀溶解平衡原理的应用； 3.学习在分离提纯物质过程中，定性检验Ca、Mg、SO4等离子是否除尽。 三、实验原理：粗盐中，除含一些不溶性杂志，还含有Ca、Mg、SO4和Fe等可溶性 2+2+2-3+杂质，不溶性杂质可用过滤法出去，可溶性杂质中Ca、Mg、SO4和Fe通过过滤的方 法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐。 1.BaCl2—NaOH,Na2CO3法 （1）除SO4，加入BaCl2溶液 Ba+SO4=BaSO4 （2）除Ca2+、Mg2+、和Fe3+和过量的Ba2+,加入NaOH —Na2CO3 Ca2++CO32-=CaCO3 Ba2++CO32-=BaCO3 4Mg2++4CO32-+H2O=Mg(OH)2·3MgCO3 （3）除CO32-，加入HCl溶液 CO3+2H=H2O+CO2↑ 四、实验仪器与药品 仪器：托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、三脚架、酒精灯、石棉网、火柴、滤纸、漏斗、蒸发皿、坩埚钳、表面皿、PH试纸、抽滤机、铁架台（带铁圈）、小试管、胶头

氯化钠注射液说明书格式内容

氯化钠注射液说明书 【药品名称】 通用名：氯化钠注射液 曾用名： 商品名： 英文名：Sodium Chloride Injection 汉语拼音：Luhuɑnɑ Zhusheye 本品主要成份及其化学名称：氯化钠。 分子式：NaCl 分子量：58.44 【性状】 本品为无色的澄明液体；味微咸。 【药理毒理】 氯化钠是一种电解质补充药物。钠和氯是机体重要的电解质，主要存在于细胞外液，对维持正常的血液和细胞外液的容量和渗透压起着非常重要的作用。正常血清钠浓度为135～145mmol/L，占血浆阳离子的92%，总渗透压的90%，故血浆钠量对渗透压起着决定性作用。正常血清氯浓度为98～106mmol/L，人体中钠、氯离子主要通过下丘脑、垂体后叶和肾脏进行调节，维持体液容量和渗透压的稳定。 【药代动力学】 氯化钠静脉注射后直接进入血液循环，在体内广泛分布，但主要存在于细胞外液。钠离子、氯离子均可被肾小球滤过，并部分被肾小管重吸收。由肾脏随尿排泄，仅少部分从汗排出。 【适应症】 各种原因所致的失水，包括低渗性、等渗性和高渗性失水；高渗性非酮症糖尿病昏迷，应用等渗或低渗氯化钠可纠正失水和高渗状态；低氯性代谢性碱中毒；外用生理盐水冲洗眼部、洗涤伤口等；还用于产科的水囊引产。 【用法用量】 1．高渗性失水高渗性失水时患者脑细胞和脑脊液渗透浓度升高，若治疗使血浆和细胞外液钠浓度和渗透浓度过快下降，可致脑水肿。故一般认为，在治疗开始的48小时内，血浆钠浓度每小时下降不超过0.5mmol/L。 若患者存在休克，应先予氯化钠注射液，并酌情补充胶体，待休克纠正，血钠>155mmol/L，血浆渗透浓度>350mOsm/L，可予0.6%低渗氯化钠注射液。待血浆渗透浓度＜330mOsm/L，改用0.9%氯化钠注射液。补液总量根据下列公式计算，作为参考： 所需补液量（L）= [血钠浓度(mmol/L) -142] ×0.6×体重(Kg) 血钠浓度(mmol/L) 一般第一日补给半量，余量在以后2～3日内补给，并根据心肺肾功能酌情调节。 2．等渗性失水原则给予等渗溶液，如0.9%氯化钠注射液或复方氯化钠注射液，但上述溶液氯浓度明显高于血浆，单独大量使用可致高氯血症，故可将0.9%氯化钠注射液和1.25%碳酸氢钠或1.86%(1/6M)乳酸钠以7∶3的比例配制后补给。后者氯浓度为107 mmol/L，并可纠正代谢性酸中毒。补给量可按体重或红细胞压积计算，作为参考。①按体重计算：补液量(L)=(体重下降(kg) ×142)/154；②按红细胞压积计算：补液量(L)=(实际红细胞压积－正常红细胞压积×体重(kg)×0.2)/ 正常红细胞压积。正常红细胞压积男性为48%，女性为42%。

氯化钠的提纯实验报告

实验氯化钠的提纯 一、目的要求 1 、掌握提纯氯化钠的原理和方法。 2 、练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 4 、了解 等离子的定性鉴定。 二、实验原理 化学试剂或医药用的氯化钠都是以粗食盐为原料提纯的。粗盐中含有 等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质。选择适当的试剂可使 等离子生成沉淀而除去。一般是先在食盐溶液中加入 溶液，除去 ：

然后在溶液中加入 溶液，除去 和过量的 过量的 溶液用盐酸中和。粗食盐中的 与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中。由于 的溶解度比 的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时， 结晶出来，

仍留在母液中。 三、仪器与试剂 仪器：台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，烧杯（2只，100 ），酒精灯，滤纸，玻璃棒，石棉网，火柴，循环水真空泵， 试纸坩埚钳，泥三角，小试管（多只）等 试剂： , , , , , （饱和）,

（饱和）,镁试剂和粗食盐等。 四、基本操作（补充内容） 1．固体溶解 2．固液分离 （1）倾析法 （2）过滤法 A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤 B减压过滤 C热过滤 （3）离心分离法 3．蒸发（浓缩） 4．结晶（重结晶） 五、实验步骤

一、粗食盐的提纯 1、粗食盐的溶解 称取8.0g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。 2、除去 加热溶液到沸腾，边搅动边逐滴加入 溶液至沉淀完全(约2ml)，继续加热，使 颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴 溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象，如果无混浊现象，说明 已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加 溶液，直到上层清液在加入一滴 后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，减压过滤。

试验二药用氯化钠的制备

实验二 药用氯化钠的制备 一、实验目的 1、掌握药用氯化钠的制备方法 2、学习如何制备提纯化合物 3、学习溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作 二、试剂及仪器 （1）仪器：蒸发皿、石棉网、烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、托盘天平、酒精灯 （2）试剂：粗食盐、6mol/LHCl 、饱和H 2S 、2mol/L NaOH 、饱和Na 2CO 3、 25%BaCl 2、pH 试纸 三、实验前老师准备 （1）准备粗食盐 （2）查实验室仪器是否齐全 （3）配6mol/LHCl 、饱和H 2S 、2mol/L NaOH 、饱和Na 2CO 3、25%BaCl 2、试剂。 四、实验内容 2、实验步骤 （1）粗盐溶解。 （2）加氯化钡除去-2 4SO 杂质离子。步骤包括沉淀、检测、过滤步骤。 （3）滤液加H 2S 除去重金属离子、饱和Na 2CO 3除去Ca 2+和Ba 2+，用NaOH 调节pH 为10—11充分沉淀Fe 3+和其他金属离子。步骤包括加试剂、检测、加热、过滤。 （4）滤液用盐酸调节pH 为3—4放置沉淀产生，步骤包括蒸发浓缩，抽滤。 （5）晶体烘干，称重，计算产率。 3、涉及反应 BaSO 4-2 42SO Ba ++↓ 金属离子+ S 2- 沉淀

Fe +OH Fe(OH)3↓ 3+-3 ↓ CaCO 3+2Ca + -2 3CO ↓ BaCO 3-++23 2CO Ba ↓ Mg 2(OH)2CO 3--+++2OH CO Mg 2322 五、实验安排 1、老师先示范讲解。 2、实验操作 （1）分小组实验 （2）抽滤时按先来后到进行 （3）干燥按先来后到进行 六、思考题 1、在加入沉淀剂SO 42-、Ca 2+、Mg 2+等离子转入沉淀以除去它们时，加热与 加热对分离操作有何影响？如何检查这些离子是否沉淀完全 2、在调pH 过程中，若加入的盐酸过量怎么办？为何要调成弱酸性？ 3、在浓缩过程中，能否把溶液蒸干？为什么？ 七、结果

试剂级氯化钠的制备

试剂级氯化钠的制备 【实验目的】 1、掌握提纯NaCl的原理和方法。 2、学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。 【基本操作】 1、溶解、过滤、抽滤。 2、固体的干燥。 3、学习pH试纸的使用。 【实验原理】 粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42?离子等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。 （1）在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液，除去SO42?： Ba2++ SO42?=== BaSO4↓ 过滤，除去难溶化合物和BaSO4沉淀。 （2）在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+, Ca2+和沉淀时加入的过量Ba2+： Mg2++ 2OH－=== Mg(OH)2↓ Ca2+ + CO32?=== CaCO3↓ Ba2++ CO32? === BaCO3↓ 过滤除去沉淀。 （3）溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。 （4）粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不起作用。由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在溶液中。 【实验步骤】 1、称15g粗盐，加50ml水溶解（加热搅拌）。 称7.5g，其它试剂用量减半，可先取水，加热，再称量。 2、除SO42- 将粗盐溶液加热至沸腾，边搅拌边滴加1mol.L-1BaCl2溶液共(3-4ml)，继续加热5min。 3、检验SO42-是否除尽 停止加热，让溶液静置，沉降至上部澄清，取上清液0.5ml，加几滴6mol.L-1HCl，加几滴BaCl2溶液，若无沉淀产生，示SO42-已除尽；若有沉淀，需再加BaCl2至SO42-沉淀完全。 4、除去Ca2+、Mg2+和过量Ba2+ 将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液（共6—8ml），直至沉淀完全。 5、检验Ba2+是否除去 将上述混合物放置沉降，取0.5ml上清液，滴加3mol.L-1H2SO4，若无沉淀，示Ba2+已除净；否则，再补加Na2CO3至沉淀完全。 验证沉淀完全后，常压过滤，弃去沉淀，保留溶液。 6、用HCl调酸度，除去CO32-。 在滤液中滴加6mol.L-1HCl，搅匀，用pH试纸检验，至pH为3－4左右。 7、加热，蒸发，结晶 将滤液在蒸发皿中加热蒸发，体积为1/3时（糊状，勿蒸干），停止加热，冷却、结晶、抽滤。用少量2：1酒精洗涤沉淀，抽干。