实验一煤的工业分析
(一) 煤中水分的测定
1、实验目的
了解煤中水分存在的形态,掌握分析煤样水分的测定方法。
2、基本原理
煤中水分的结合状态有二种:一种为游离水,是以机械的方式吸附或者附着在煤上的水分。另一种为化合水,是以化合的方式与煤中矿物质结合的水,也就是无机化合物的结晶水游离水以它存在于煤的不同结构的状态,又可分为外在水分和内在水分。前者是煤在开采、运输,贮存、洗煤时附着在煤粒表面及大毛细孔(直径大于10-9cm)中的水分。后者则是吸附或凝聚在煤粒内表面的毛细孔(直径小于10-5cm)中的水分。游离水可以在温度稍高于100℃下,经足够时间的加热即可全部除去,而化合水则要温度在200℃以上才能分解析出。
在煤的工业分析中所测定的水分一般有应用煤样的全水分和分析煤样的水分两种。
应用煤样指已准备好并即将使用(如进入锅炉燃烧或焦炉炼焦)的煤。分析煤样指在周围环境条件下大致达到水分平衡的风干煤样。
水分测定最常用的是间接测定法,即将已知一定质量的煤放在一定温度下进行干燥到恒重,煤样所减少的质量即为煤的水分。
分析煤样水分指样品在温度为105~1l0℃干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。
3、仪器设备
(1)干燥箱:带有自动调温装置,内附鼓风机能保持温度在105~110℃。(2)干燥器:内装有变色硅胶或块状无水氯化钙干燥剂。
(3)瓷皿或玻璃称量瓶:其主要尺寸分别如图l、图2所示,瓷皿或玻璃称量瓶均附有密合的(磨口)盖。,
(4)分析天平:精确到0.0002g。
4、试验步骤
烟煤和无烟煤按以下试验方法进行。可分为常规测定法和快速测定法。
1)常规测定法
用预先烘干并称出质量(称准到0.0002g)的带盖的玻璃称量瓶(或瓷皿),称取粒度为0.2mm以下的分析试样1±0.1g(称准到0.0002g)。然后把盖开启,将玻璃称量瓶(或瓷皿)放入预先鼓风并加热到温度为105~110℃的干燥箱中,在不断鼓风条件下,烟煤干燥lh,无烟煤干燥1~1.5h,从干燥箱中取出称量瓶(或瓷皿)并加盖,在空气中冷却2~3min后,放入干燥器中冷却约20min到室温再称重。然后进行检查性干燥,每次30min,直到试样的质量变化小于0.001g或质量增加时为止。
在后一种情况下要采用增重前的质量为计算依据。水分在2%以下时不再进行检查性干燥。保留试样供测定灰分用。
2)快速测定法
用预先烘干并已称出质量(称准到0.0002g)的带盖玻璃称量瓶称取粒度为0.2mm以下的分析试样l±0.1g(称准到0.0002g)。然后将盖开启,放入预先鼓风并加热到温度为150~160℃的烘箱内,在145±5℃的温度下一直鼓风并干燥10min,然后从干燥箱中取出称量瓶,立即将盖盖好,在空气中冷却2~3min,放入干燥器内冷却到室温(约20min)再称重。试样减轻的质量占试样原
质量的百分数就是分析煤样的水分。
5、数据记录及结果计算
1) 数据记录
法测定煤中水分
2) 结果计算
1001?=
G
G W
f
(4)
式中:W f —分析试祥的水分%; G 1——分析试样干燥后失去的质量,g ;G ——分析试样质量,g 。
测定值和报告值修约到小数后二位。 1.煤中水分测定的允许差
6、注意事项
(1) 快速测定法不适用仲裁分析。
(2) 为了使干燥箱的温度均匀和稳定,在放入煤样以前,干燥箱必须预鼓风,并在鼓风条件下调节所需温度。
(3) 褐煤、自然氧化或风化烟煤中的水分测定:称取一定重的试样于温度为145±5℃的干燥箱内在一直鼓风条件下干燥1 h,从干燥箱中取出称量瓶(或瓷皿),立即盖好,在空气中冷却2~3min后,放入干燥器中冷却到室温(约25min)称重,其所失去的质量占试样原质量的百分数作为水分。
凡需根据水分测定结果进行校正和换算的分析试验,应和水分测定同时进行,如不能同时进行,两者测定也应在煤样水分不发生显著变化的期限(最多不超过7天)内进行。
7、思考题
(1)为什么不同变质程度的煤要用不同的测定条件?
(2)实验测得的水分与煤样的真实水分有什么差别?
(二)煤中灰分的测定
1 实验目的
了解煤的灰分来源,煤的矿物质在灰分测定过程中的变化,掌握灰分测定方法。
2 基本原理
煤的灰分是在温度为815±l0℃下煤的可燃物完全燃烧,矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后剩余的残渣。煤的灰分来自矿物质,但它的组成和质量与煤的矿物质不完全相同,它是一定条件下的产物。因此,确切地说煤的灰分是煤的“灰分产率”。由于煤中矿物质的真实含量很难测定,所以常用灰分产率,借助一定的数学式,算出煤中矿物质含量的近似值。
煤的矿物质来源于三个方面:
(1) 原生矿物质
原生矿物质是成煤植物本身所含有的,是成煤植物在生长过程中从土壤中吸收的,主要由碱金属和碱土金属的盐所组成。煤中的原生矿物质含量很少,一般不高于2~3%,分布均匀,与煤的有机质紧密结合很难分离。
(2) 次生矿物质
次生矿物质是成煤过程中由外界混到煤层中的矿物质形成的。在煤中分布较均匀。含量一般不高。
煤的原生矿物质和次生矿物质总称为煤的内在矿物质。由内在矿物质形成的灰分叫内在灰分。内在矿物质通常很难用洗选的方法除去。
(3) 外来矿物质
这种矿物质原来不存在于煤层中,是采煤过程中混入的顶、底板及夹矸层的矸石、泥、沙等。这种矿物质形成的灰分叫外在灰分。这类矿物质在煤中分布很不均匀,可使用洗选的方法比较容易除去。、
燃烧法测定煤的灰分时,煤中矿物质在燃烧过程中发生下列一系列化学变化和物理变化:
a 失去结晶水
当温度高于400℃时含结晶水的硫酸盐和硅酸盐发生脱水反应
CaSO4?2H2O △CaSO4 + 2H2O
AI2O3? 2SiO2?2H2O △AI2O3? 2SiO2 + 2H2O↑
b 受热分解
碳酸盐在温度为500℃以上时开始分解
CaCO3 △ CaO + CO2↑
FeC03△ FeO + C02↑
c 氧化反应
温度为400~600℃时,在空气中氧的作用下发生下列氧化反应
4 FeS2 + 11O2△ 2 Fe2O3 + 8SO2↑
2 CaO + 2SO2 + O2△ CaSO4
4 FeO + O2 △ 2 Fe203
d挥发
碱金属氧化物和氯化物在温度为700℃以上时部分挥发。
以上过程在温度为800℃左右基本完成,所以测定煤的灰分的温度规定为815±10℃。
由于SO2和CaO在试验条件下生成CaS04,使测定结果偏高而且不稳定。为此,需要适当的加热程序和通风条件。首先,煤样要在温度为500℃时保持一段时间,使黄铁矿硫和有机硫的氧化反应在这一温度下基本完成。碳酸盐在500℃时刚开始分解,到800℃才分解完全。
煤的灰分测定的方法要点:称取一定量的煤样,放入箱形电炉内灰化,然后在温度为815±10℃灼烧到恒重并冷却至室温后称重,以残留物质量占煤样质量的百分比作为灰分。
灰分测定分缓慢灰化法和快速灰化法。快速灰化法不作仲裁分析用。
3 仪器设备
(1) 箱形电炉:带有调温装置,能保持温度在815±l0℃,炉膛应具有相应的恒温区,附有热电偶和高温表,炉予后壁上部有一直径为25~30mm的烟囱(使SO2在CaO生成前完全排出反应区),下部有一插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的热接点在炉膛内能保持距炉底约20~30mm,炉门上应有一通气孔,直径约20mm。
(2) 灰皿:长方形灰皿的底面积应是长45mm,宽22mm,高14mm,如图4所示。
(3) 干燥器:内装有块状无水氯化钙或变色硅胶。
(4) 分析天平:精确到0.0002g。
(5) 耐热金属板、瓷板或石棉板:宽度略小于炉膛,其规格与炉膛相适应。
4 实验方法与步骤
1) 缓慢灰化法
(1) 在预先灼烧和称重(精确到0.0002g)的灰皿中,称取粒度为0.2 mm以下的分析煤样1±0.1g(称准到0.0002g)。煤样在灰皿中要铺平,使其不超过0.15g/cm。。将灰皿或测定水分后装有煤样的瓷皿(盖子取下)送入温度不超过100℃的箱形电炉中,在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下,用30min 缓慢升高至500℃,在此温度下保持30 min后,再升至815±10℃,然后关上炉门并在此温度下的灼烧1 h。灰化结束后从炉中取出灰皿(或瓷皿),放在石棉板上并盖上瓷皿盖,在空气中冷却5min,然后放入干燥器中,约20min可冷却至室温,称量。
(2)然后进行检查性灼烧,每次时间为20min,直到其质量变化小于0.001g 为止,采用最后一次测定的质量作为计算依据,灰分小于15%时不进行检查性灼烧。
2) 快速灰化法
可任选下述方法l或方法2进行。
(1) 在预先灼烧和称重(称准到0.0002g)的灰皿中,称取粒度为0.2mm以下的分析煤样l±0.1g(称准到0.0002g)。把灰皿连同煤样分三、四排预先放在耐热金属板或瓷板上,将箱形电炉升温到850℃,打开炉门,把放有灰皿的板缓慢推进箱形电炉,使第一排灰皿中的煤样慢慢灰化。待5~10 min后,煤样不再冒烟时,以不大于2 cm/min的速度把二、三、四排灰皿顺序推进炉中炽热部分(若煤样着火发生爆燃,则试验作废)。关闭炉门,使其在815±10℃的温度下,灼烧40min,然后从炉中取出灰皿,先放在空气中冷却5min,再放在干燥器中约
20min .,冷却到室温称量。以后再进行每次为20min 的检查性灼烧。直到质量变化小于0.001g 为止。采取最后一次测定的质量作为计算依据。如遇检查时结果不稳定,应改用缓慢灰化法测定。灰分小于15%时不进行检查性灼烧。 (2) 在预先灼烧和称重(称准到0.0002g)的灰皿中,称取粒度为0.2 mm 以下的分析煤样l ±0.1g(称准到0.0002g)。把灰皿连同煤样缓慢推入已预热到温度为540℃的箱形电炉中(若煤样着火爆燃,试验应作废)。在自然通风下(炉门需留缝隙约15mm)。在500℃时灼烧30min ,然后把盛有煤样的灰皿取出,将灰皿顺序推入另一个已预热到850℃的箱形电炉,关闭炉门,使其在815±10℃的温度下灼烧20min ,然后从炉中取出灰皿,先放在空气中冷却5min ,再放到干燥器中,约20min .后冷却到室温称量。以后再进行每次为20 min 的检查性灼烧,直到其质量变化小于0.00lg 为止。采取最后一次测定质量为计算依据。如遇检查结果不稳定,应改为缓慢灰化法测定。灰分小于15%时不进行检查性灼烧。 5 数据记录和结果计算
1) 数据记录(见表)
试样名称 实验号
2) 结果计算
1001?=
G
G A
f
(7)
式中:A f ——分析煤样的灰分,%;G l ——恒重后灼烧残留物的量,g ;G ——分析煤样的量,g 。
测定值和报告值修约到小数后二位。
3) 灰分测定的允许差
6 注意事项
(1) 快速灰化法不能作仲裁分析用。
(2) 快速灰化法对某一矿区的煤,须经过缓慢灰化法反复校对,证明误差在允许差范围内时方可使用。
(3) 快速灰化时每排灰皿推进速度不能过快,不然容易爆燃,使实验作废。
7、思考题
(1) 为什么说实验测得的灰分实际上是煤样的灰分产率?
(2) 为什么测定灰分用的箱形电炉要带烟囱?并规定在500℃时停留30min?
(三) 煤的挥发分产率的测定及固定碳的计算
1 实验目的
煤的挥发分产率与慌化程度有着密切的关系。它能大致地反映煤的变质程度。因此,它是我国煤分类方案的第一分类指标,也是苏、美、英、法、波等国煤炭分类方案及国际煤炭分类方案的第一分类指标。从煤的挥发分产率和焦渣特性可以初步估计煤的加工利用性质和
对某种加工工艺的适用性,也可以用来估算某些工艺指标。尤其是它的测定方法简便、快速,所以在工业和科研工作中被广泛采用。
2 基本原理
煤在温度为900±10℃下隔绝空气加热7min,从煤样分解出来的气体蒸汽状态产物、的百分率减去煤样所含水分的百分率称为煤的挥发分产率。残留下来的不挥发的固体物称为焦渣(或称焦饼)。从焦渣的百分率减去灰分则为固定碳的百分率。由于挥发分不是煤样固有的物质,而是在特定条件下煤的有机质受热分解的产物。因此,确切地说,该指标应称为煤的挥发分产率而不能称为煤的挥发分含量。
煤在隔绝空气条件下加热时,不仅有机质发生热分解,煤中的矿物质也会发生相应的变化。一般情况下。矿物质分解而产生的影响不大,可以不加考虑,但当煤中碳酸盐含量大时,因碳酸盐分解产生的误差必须加以校正。
煤的挥发分产率是规范性很强的一项试验,测定结果完全取决于所规定的试验条件,其中以加热温度和加热时间最为主要。
3 仪器设备
(1) 挥发分坩埚:瓷坩埚(高40mm,上口外径为33 mm,底外径为18 mm,壁厚为1.5mm,盖的外径为35mm,盖槽的外径为29mm,外槽深为4mm,坩埚总
重为15~19g)。如图5所
示。
(2) 箱形电炉:带有
调温装置,能保持温度在
900±10℃,并附有热电偶
及高温表。炉后壁留有一
个排气孔及插热电偶小孔,其位置应使热电偶的热接点在炉膛内能保持距炉底约20~30mm,炉膛恒温区温度应该在900±5℃之内。恒温区是在关闭的炉中,用热电偶测定的。高温表在半年内至少校正一次。
(3)坩埚架:用镍铬丝制成的架,其大小以能使放入箱形电炉中的坩埚不超出恒温区为限,并要求放在架上的坩埚底部距炉底20~30mm,如图6所示。
(4) 分析天平:精确到0.0002g。
(5) 压饼机:螺旋式或扛式压饼机能压制直径约10mm的煤饼。
(6) 秒表。
4 实验步骤
1 在预先经温度为900℃烧到恒重的带盖坩埚中,再称取粒度为0.
2 mm以下的分析煤样1±0.1g(称准到0.0002g),然后将坩埚轻轻振动,使其中的煤样铺平后加盖,并放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块再用。
2 将箱形电炉预先升温到920℃,打开炉门,迅速将摆好坩埚的架子送入炉内恒温区,立即开动秒表,关好炉门,使试样在炉中加热7min。当装满坩埚的坩埚架开始放入炉内时,炉温会有所下降,当年轻煤热解时,有时还会出现炉温升高,但在3min内必须使炉温达到900±10℃的要求,并继续保持此温度到试验结束。为此,对有些温度不易控制的箱形电炉可将电炉调到适当温度后再放坩埚架。这样,炉温即使稍降,也不至于降低太多。如果坩埚放入电炉以后在3min内不能达到规定的温度要求,这次试验即应作废。加热7min后,迅速将坩埚架从炉中取出,先在空气中冷却5min,再将坩埚从架上取下放在干燥器中(约20~30min冷却到室温,然后称重。
5 结果计算
f
f
W
G
G V
-?=
1001 (8)
式中:V f ——分析煤样的挥发分,%;G 1——分析煤样加热后的减量,g ;G —分析煤样重,g ;W f ——分析煤样的水分,%。
当分析煤样中的碳酸盐二氧化碳含量为2~12%时,则 (煤)TS
f
f
f
CO W
G
G V
)
(10021--?=
当分析煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时,则 ])
()
[(100221(焦渣)(煤)TS
f
TS
f
f
f
CO CO W
G
G V
---?=
(9)
式中:(煤)TS f CO )(2—·分析煤样中碳酸盐二氧化碳含量,%;(焦渣)
TS f
CO )(2——焦渣中二氧化碳占煤中的含量,%。
测定值和报告值修约到小数后二位。
6 允许差
挥发分产率的测定允许差不得超过下列规定
7 焦渣特征分类
在测定煤的挥发分产率的同时,利用坩埚中残留的焦渣特征,可以初步鉴定煤的粘结性。
测定挥发分产率所得的焦渣按以下标准进行区分: (1) 粉状:全部是粉末,没有互相粘着的颗粒。
(2) 粘着:以手指轻压即碎成粉状或基本上是粉状,其中较大的团块或团粒轻碰即成粉状。
(3) 弱粘结:以手指轻压即碎成小块。
(4) 不熔融粘结:以手指用力压才碎成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。
(5) 不膨胀熔融粘结:焦渣是扁平的饼状,泽,焦渣的表面银白色光泽更明显。
(6) 微膨胀熔融粘结:焦渣用手指压不碎,的表面上具有较小的膨胀泡(或小气泡)。煤粒的界限不易贫清,表面有银白色金属光在焦渣上下表面均有银白色光泽.
(7) 膨胀熔融粘结:焦渣上下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm 。
(8) 强膨胀熔融粘结:焦渣上下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm 。通常为了简便起见,可用上列序号作为各种焦渣特征的记号。
8 固定碳计算
固定碳按下式计算:
)(100f
f
f
f
GD
V
A
W C ++-= (10)
式中:f
GD C ——分析煤样的固定碳,%;W f 一分析煤样的水分,%;A f ——分析煤
样的灰分,%,V f 一分析煤样的挥发分产率,%。
9 思考题
(1)煤的挥发分产率为什么不能叫挥发分含量? (2)固定碳和煤的变质程度有什么关系?
煤的工业分析方法 GB/T212-2008 代替GB/T 212-2001,GB/T 15334-1994,GB/T 18856.7-2002 1 范围 ) GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分:采样 3 水分的测定 本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤,微波干燥法(见附录A)适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A 测定一般分析试验煤样的水分。 3.1 方法A(通氮干燥法) 3.1.1 方法提要 单位为毫米
φ 图1 玻璃称量瓶 3.1.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.1.3.4 干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。 3.1.3.5 流量计:量程为(100~1000)mL/min。 3.1.3.6 分析天平:感量0.1mg。 3.1.4 试验步骤 3.1. 4.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。 3.1. 4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到(105~110)℃的干燥箱(3.1.3.1)中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min 开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。 3.1. 4.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
3.1. 4.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分在 2.00%以下时,不必进行检查性干燥。 3.2 方法B(空气干燥法) 1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。 3.2.3.2 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5 h。 注:预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前(3~5)min就
内蒙古化工职业学院 毕业论文 论文题目:煤的工业分析 学院名称:内蒙古化工职业学院 指导老师:李继萍白艳红刘晋民 姓名:张怡 专业名称:煤质分析09-2班
内蒙古化工职业学院 化学工程系2012届毕业生毕业论文任务书 一、撰写毕业论文的目的和要求 毕业生撰写毕业论文是教学计划中的最后一个环节,是培养学生适应社会、锻炼学生综合技能与全面素质的重要实践性环节,也是提高教学质量和办学水平的重要保证。通过撰写毕业论文环节全面运用所学理论和专业知识,进行综合实践训练,进一步提高学生的专业技能,为毕业后从事专业工作打下基础。 1、通过撰写毕业论文环节,使学生进一步巩固课堂教学中所学到的知识,做到理论知识与生产实践有机结合,为就业做好准备。 2、熟悉实习工厂的实验室设备及检测项目具体情况,根据工作具体内容确定论文研究方向和企业指导教师,扩大知识面,进一步提高分析问题和实际动手的能力。 3、在撰写毕业论文过程中,应结合毕业论文课题进行调查研究,收集有关资料,为以后的撰写毕业论文打下良好基础。 二、毕业论文撰写要求: 毕业论文打印及装订要求: 1.毕业论文内容一律采用计算机打印,要求用A4纸单面打印。上、下各空20mm,左25mm,右空15mm,装订线5mm。页眉12mm页脚15mm。 2.用内蒙古化工职业学院下发的统一封面装订成册,装订的论文应整洁、美观。 3.论文纸页眉一律为“内蒙古化工职业学院毕业论文”和页脚为“第页”,小五号宋体,居中。 毕业论文具体内容包括:1.封面:2.任务书、毕业论文或专题实验选题申请单;3.中文摘要;4.目录;5.符号说明:6.论文正文;7.参考文献;8.附录;9.致谢。
实验一、煤的工业分析 一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用分析试样,其成分重量百分数在上角用分析基“?”表示。 二、煤工业分析的基本原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下加热,使煤中的水分、挥发分依次逸出,按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。 三、水分的测定 1、方法要点 称取一定量的分析试样,置于105~110oC的烘箱中,干燥到恒重,其失去的质量占试样原量的百分数,即为分析试样水分。 2、实验设备仪器 1)电热干燥箱 1台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持105~110oC。 2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为40mm,高为25mm,如图1-1。3)干燥器1个,并装有干燥剂(变色硅胶)。 4)分析天平1台,可精确到0.0002克。 5)小勺一把
6)煤样若干,粒度为毫米以下。 3、实验步骤 用预先烘干和称量(称准到0.0002克)的玻璃称量瓶,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样,平行称取两份1±0.1克(称准到0.0002克)分析试样,然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105~110 oC 的干燥箱中进行干燥,在一直通风的条件下,烟煤1小时,褐煤和无烟煤干燥1~小时,然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖,在空气中冷却2~3分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约25分钟)称量。 然后进行检查性的干燥,每次干燥30分钟,直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下,要采用增量前一次质量为计算依据,对于水分在2%以下的试样,不进行检查性干燥。至此,试样失去的质量占试样原量的百分数,即为分析试样的分析水分: ; 烘干后的煤样质量,;分析煤样的原有质量,g m g m m m m W f --?-= 11 %100 W f —分析试样的分析水分,%。 如此,煤的应用基水分即可由下式求得: )%100 100( y w f y w y W W W W -+= 式中:W f —分析试样的分析水分,%; W f w —分析试样的应用基外在水分,%; W y —分析试样的应用基水分,%。
煤的工业分析 一、水分的测定(烟煤和无烟煤) 1、煤中水分以什么形态存在? 答:从水的不同结合状态来看,煤中水分存在形态一为游离水,一为化合水。 游离水是以吸附、附着等机械方式同煤结合。化合水是以化合方式同煤中的 矿物质结合,也叫结晶水,例好生石膏(C a SO 4 .2H 2 O)、高岭土(Al 2 O 3 .2SiO 2 .2H 2 O) 中的结晶水。 在煤的工业分析中,只测定游离水而不测定结晶水,因游离水在105~110℃的温度下经过1~2小时后即可全部除掉,而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。 2、什么叫最高内在水分,有什么测定意义? 答:吸附和凝聚在煤的毛细孔中的饱和水分叫最高内在水分。由于煤的孔隙度同煤的煤化程度不一定规律,所以最高内在水分的大小在相当程度上能表征煤的煤化程度;尤其是能更好地区分低煤化度煤。如年轻褐煤最高内在水分多在25%以上,少数的如云南弥勒褐煤的最高内在水分达31.8%。最高内在水分含量小于2%的烟煤,几乎都是强粘结性和高发热量的肥煤和主焦煤。无烟煤的最高内在水分比烟煤的又有所增高,这是无烟煤的内部孔隙又增大的缘故。 3、煤的全水分和应用煤水分有没有区别? 答:煤的全水分的代表符号是W Q ,应用煤水分的代表符号是W Y,两者的数值和含义有时相同,只是应用煤水分指的是已准备好并即将使用的煤(如在送入锅炉燃烧之前或送入焦炉炼焦之前的煤)的全部水分。全水分通常是指煤从矿井或煤层中刚开采出来时的全部水分,或商品煤即将发运时的全部水分。 4、分析煤样水分(W f)和内水分(W NZ )的测定有何异同? 答:测定这两种水分的煤样都是空气干燥煤样,测定的温度相同(105~110℃),不同的是煤样粒度、重量和干燥时间。 测定分析煤样水分的试样粒度在0.2mm以下,试样量为1g,烟煤的干燥时间为1h,无烟煤为1~1.5h;测定内在水分的试样粒度小于3mm,试样量为10~15g,烟煤干燥时间为2h,无烟煤为2.5~3h。 5、测定全水分之前要注意哪些事项? 答:要注意以下事项: 1)检查装煤样的铁筒或玻璃瓶的密封是否良好。 2)用干净的软布将铁筒或玻璃瓶表面擦拭干净,用精密度为0.1 克的工业天平称重,并与标签上所注明的重量对照,如果重量减少,这减少之量标作水分
实验1煤的工业分析 一、实验目的 1掌握煤的工业分析方法。 2. 了解煤的使用性能及煤种的判断方法。 3. 学会用经验公式计算煤的低发热量。 二、实验原理 固体燃料煤是由极其复杂的有机化合物组成的,通常包含碳(C)、氢(H)、氧(0)、氮(N)、 硫(S)五种元素及部分矿物杂质(灰分A)和水分M。对煤进行成分分析,常采用元素分析和工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤的元素分析方法》进行;而工业分析则是我国工矿企业中采用的一种简易分析方法,即通过对实验室中的空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A和水分M进行测定以得到煤的工业分析成分的方法。若分别以Vad、FCad、Aad和Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分和水分的重量百分含量,则有: Vad+ Fcad+Aad + Mad = 100 工业分析方法由于比较简单,一般工厂都可进行,且对于了解固体燃料的使用性能已能满足要求,因而得到广泛应用。 实验中所遵循的原理为热解重量法,即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间,使其中的某种组分发生分解或完全燃烧,并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分含量。其中对水分的分析采用常规测定的方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中的水分为内在水分较难蒸发,故置于105?的鼓风干燥箱中干 燥,并进行检查,直至重量变化小于土0. 001g为止;对煤的灰分的,分析采用快速灰化法,即将煤样置于815C的马弗炉中灼烧40分钟,并检查其燃烧完全程度,直至重量变化小于土0. 001g为止;而对于挥发分,由于它是煤炭分类的重要指标之一,且是煤样在特定的条件下受热分解的产物,故采取将煤样放入带盖的瓷坩埚中,置于900± 10C的马弗炉中隔绝空气加热7分钟,冷却后称重,以失重减去水分即为挥发分重量。 上述各组分的计算式为: 水分:Mad =(失重/样品重)X 100 灰分:Aad=(灰重/样品重)X 100 挥发分:Vad=(失重/样品重)X 100- Mad
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煤的工业分析方法 GB/T 212-2008 1内容和意义 工业分析也叫技术分析或实用分析,包括煤中水分(M)、灰分(A)、和挥发分(V)的测定及固定碳(FC)的计算。 煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。 2 水分的测定 水分测定方法 煤的水分测定方法:A 通氮干燥法 B 空气干燥法 C 微波干燥法 方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤。C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。 在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。 试验步骤 本实验室采用空气干燥法 称样——分析煤样(1±g;称准到,平摊在称量瓶中; 升温——干燥箱控温在(105~110)℃; 鼓风——提前(3~5)min;(注:预先鼓风是为了使温度均匀); 干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中:烟煤1h、无烟煤; 冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干燥器中冷却到室温(20min);称量 检查性干燥: 时间:30min 温度:(105~110)℃ 终止条件:△m<或质量增加 M ad<%不必进行检查性干燥。 计算结果 质量减少时:以最后一次质量为计算依据 质量增加时:以质量增加前一次的质量为计算依据 结果的计算 计算公式: M ad=m1/m×100 M ad——一般分析试验煤样水分的质量分数,% m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)
返回 实验1 煤得工业分析 一、实验目得 1.掌握煤得工业分析方法。 2.了解煤得使用性能及煤种得判断方法。 3.学会用经验公式计算煤得低发热量。 二、实验原理 固体燃料煤就是由极其复杂得有机化合物组成得,通常包含碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)五种元素及部分矿物杂质(灰分A)与水分M。对煤进行成分分析,常采用元素分析与工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤得元素分析方法》进行;而工业分析则就是我国工矿企业中采用得一种简易分析方法,即通过对实验室中得空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A与水分M进行测定以得到煤得工业分析成分得方法。若分别以Vad、FCad、Aad与Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分与水分得重量百分含量,则有: Vad+Fcad+Aad+Mad=100 工业分析方法由于比较简单,一般工厂都可进行,且对于了解固体燃料得使用性能已能满足要求,因而得到广泛应用。 实验中所遵循得原理为热解重量法,即根据煤样中各组分得不同物理化学性质控制不同得温度与时间,使其中得某种组分发生分解或完全燃烧,并以失去得重量占原试样重量得百分比作为该组分得重量百分含量。其中对水分得分析采用常规测定得方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中得水分为内在水分较难蒸发,故置于105~110℃得鼓风干燥箱中干燥,并进行检查,直至重量变化小于±0.001g为止;对煤得灰分得,分析采用快速灰化法,即将煤样置于815℃得马弗炉中灼烧40分钟,并检查其燃烧完全程度,直至重量变化小于±0.001g为止;而对于挥发分,由于它就是煤炭分类得重要指标之一,且就是煤样在特定得条件下受热分解得产物,故采取将煤样放入带盖得瓷坩埚中,置于900±10℃得马弗炉中隔绝空气加热7分钟,冷却后称重,以失重减去水分即为挥发分重量。 上述各组分得计算式为: 水分:Mad=(失重/样品重)×100 灰分:Aad=(灰重/样品重)×100 挥发分:Vad=(失重/样品重)×100-Mad 各组分得测定允许误差列于附录中。 三、实验设备
鹤壁华维-煤的工业分析和全水分测定 1、煤的工业分析包括哪些项目?测定它们有何意义? 工业分析也叫近似分析或实用分析,包括煤中水分、灰分、和挥发分的测定及固定碳的计算。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。 煤的工业分析中各项指标的测定意义如下: (1)水分测定的意义 水分是一项重要的煤质指标,它在煤的基础理论研究和加工利用中都具有重要的作用。 根据煤中水分随煤的变质程度加深而呈现规律性变化:从泥炭→褐煤→烟煤→低阶无烟煤,水分逐渐减少,而从低阶无烟煤→年老无烟煤,水分又增加(见表5-1),我们可以由煤的水分含量来大致推断煤的变质程度。许多国家还将它和发热量相结合,利用一项叫做“含水无灰基发热量”的指标作为低阶煤的细分类指标之一。 表5-1 煤中水分与煤的变质程度的关系 煤种内在水分 /% 煤种内在水分 /% 煤种内在水分 /% 煤种内在水分 /% 泥炭5~25 气煤1~5 瘦煤0.5~2.0 年老无烟 煤2~9.5 褐煤5~25 肥煤0.3~3 贫煤0.5~2.5 长焰煤3~12 焦煤0.5~1.5 无烟煤0.7~3 煤的水分对其加工利用、贸易和储存运输都有很大影响。一般来说水分高不是一件好事。例如在锅炉燃烧中,水分高会影响燃烧稳定性和热传导;在炼焦工业中,水分高会降低焦炭产率,而且由于水分
大量蒸发带走热量而延长焦化周期;在煤炭贸易上,煤的水分是一个计质和计量指标。 在现代煤炭加工利用中,有时水分高反是一件好事,如煤中水分可作为加氢液化和加氢气化的供氢体。 在煤质分析中,煤的水分是进行不同基的煤质分析结果换算的基础数据。 (2)灰分测定的意义 煤中灰分是另一项在煤质特性和利用研究中起重要作用的指标。 在煤质研究中由于灰分与其他特性,如含碳量、发热量、结渣性、活性及可磨性等有程度不同的依赖关系,因此可以通过它来研究上述特性。由于煤灰是煤中矿物质的衍生物,因此可以用它来计算煤中矿物质含量;由于灰分测定简单,而它在煤中的分布又不易均匀,因此在煤炭采样和制样设备和方法研究中,一般都用它作为偏倚和精密度的评定参数;在煤炭洗选工艺研究中,一般也以煤的灰分作为一项洗选效率指标。 在煤的燃烧和气化中,根据煤灰含量以及它的诸如熔点、粘度、导电性和化学组成等待性来预测燃烧和气化中可能出现的腐蚀、沾污、结渣问题,并据此进行炉型选择和煤灰渣利用研究;在炼焦工业中,用煤的灰分量来预计焦炭中的灰分,煤的灰分越高,有效碳的产率就越低;在商业上根据煤灰含量来定级论价等。 (3)挥发分测定的意义 煤的挥发分产率与煤的变质程度有比较密切的关系——随着变
实验报告 实验名称:煤的工业分析实验院系:能源动力与机械工程班级:热能1004班 姓名: 学号: 同组人: 实验日期: xx电力大学
一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用空气干燥试样,其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ad”表示。 二、实验类型 综合型。 三、实验仪器 箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳,电子天平等。 四、实验原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下加热,使煤中的水分、挥发分依次逸出,按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。 五、实验内容和步骤 (一)水分的测定 1. 方法要点 称取一定量的分析试样,置于105~110oC的烘箱中,干燥到恒重,其失去的重量占试样原重量的百分数,即为分析试样水分。 2. 实验设备仪器 1)电热干燥箱 1台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持105~110oC。 2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为40mm,高为25mm。 3)干燥器1个,并装有干燥剂(变色硅胶)。 4)分析天平1台,可精确到0.0002克。 5)小勺一把 6)煤样若干,粒度为0.2毫米以下。 3. 实验步骤 1)用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1±0.1g(精确至0.0002g),平摊在称量瓶中。 2)打开称量瓶盖,将称量瓶放入预先鼓风并加热到105~110 oC的干燥箱中进行干燥,在一直鼓风的条件下,烟煤1小时,褐煤和无烟煤干燥1~1.5小时。 3)干燥完毕,从干燥箱中取出称量瓶,立即加盖,在空气中冷却2~3分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约20分钟),称重。 4)进行检查性干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 4. 结果计算与允许误差
煤的工业分析方法GB212—91 中华人民共和国国家标准 煤的工业分析方法 GB212—91 代替GB212—77 Proximate analysis of coal 国家技术监督局1991-05-22批准 1992-03-01实施 本标准参照采用了国际标准ISO348:1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO 562:1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO 1171: 1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 水分的测定 本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种:方法C仅适用于烟煤和无烟煤。 在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时,应用方法A测定空气干燥煤样的水分。2.1 方法A(通氮干燥法) 2.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.1.2 试剂 2.1.2.1 氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。 2.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。 2.1.2.3 变色硅胶:工业用品。 2.1.3 仪器、设备 2.1. 3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。 2.1. 3.2 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。 2.1. 3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1. 3.4 干燥塔:容量250mL内装干燥剂。 2.1. 3.5 流量计:量程为100~1000mL/min。 2.1. 3.6 分析天平:感量0.0001g。 2.1.4 分析步骤 2.1.4.1 用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样 1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。 2.1.4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气1) 并已加热到105~110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。
GB/T212-91 煤的工业分析方法 本标准参照采用了国际标准ISO348∶1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO562∶1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1.主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.水分的测定 本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种;方法C仅适用于烟煤和无烟煤。 A.方法A(通氮干燥法) i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥 到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 ii.试剂 a.氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。 b.无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。 c.变色硅胶:工业用品。 iii.仪器、设备 a.小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并 带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。 b.玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。 c.干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 d.干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。 e.流量计:量程为100~1 000mL/min。 f.分析天平:感量0.0001g。
图1 玻璃称量瓶 iv.分析步骤 a.用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以 下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105~110℃的干燥 箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。 注:1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气,氮气流量以每小时换 气15次计算。 c.从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约 20min)后,称量。 d.进行检查性干燥,每次30min,直到,连续两次干燥煤样质量的减少不 超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前 一次的质量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。 v.分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式(1)计算: (1) 式中:M ad——空气干燥煤样的水分含量,%; m1——煤样干燥后失去的质量,g; m——煤样的质量,g。 B.方法B(甲蒸馏法) i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收 集在水分测定管中并分层,量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分 数作为水分含量。
煤的工业分析 一实验目的 煤的工业分析(proximate analysis of coal)是测定煤的水分、灰分、挥发分和固定碳的质量分数的一种重要的定量分析。从广义上讲,煤的工业分析还包括煤的发热量、硫分、焦渣特性以及灰的熔点的测定,它为锅炉的设计、改造、运行模式和实验研究提供必要的原始数据。本实验旨在培养学生的动手能力,并掌握煤的工业分析方法与原理。 二实验设备 烘干箱1台;马弗炉2台;玻璃称量瓶2个;灰皿2个;挥发份坩埚2个;坩锅架2个;坩锅架夹2个;电子称1个;干燥器1台 三实验原理 根据不同温度操作下,不同的物质析出,通过称重,根据结果进行计算。 四实验步骤 1、水分的测定 方法提要:称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱内,于空气流中干燥到到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 仪器设备:(1)鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内;(2)玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖;(3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;(4)分析天平:感量0.1mg。 分析步骤:(1)在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g),称准至0.0002g,平摊在称量瓶中;(2)打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h(注:预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5min就开始鼓风);(3)从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量;(4)进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。 2、灰分的测定 缓慢灰化法: 方法提要:称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10℃),灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 仪器设备:(1)马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10℃)。炉后壁的上部带有直径为(25~30mm)的烟囱,下部离炉膛底(20~30mm)处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次,高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次; (2)灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm; (3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙; (4)分析天平:感
煤的工业分析方法 煤的工业分析方法 GB/T 212-2008 1内容和意义 工业分析也叫技术分析或实用分析,包括煤中水分(M)、灰分(A)、和挥发分(V)的测定及固定碳(FC)的计算。 煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。 2 水分的测定 2.1 水分测定方法 煤的水分测定方法:A 通氮干燥法 B 空气干燥法 C 微波干燥法 方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤。C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。 在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。 2.2 试验步骤 本实验室采用空气干燥法
称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,平摊 在称量瓶中; 升温——干燥箱控温在(105~110)℃; 鼓风——提前(3~5)min;(注:预先鼓风是为了使温 度均匀); 干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中:烟煤1h、无烟煤 1.5h; 冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干燥器中冷却 到室温(20min); 称量 检查性干燥: 时间:30min 温度:(105~110)℃ 终止条件:△m<0.0010或质量增加 Mad<2.00%不必进行检查性干燥。 计算结果 质量减少时:以最后一次质量为计算依据 质量增加时:以质量增加前一次的质量为计算依据 2.3 结果的计算 计算公式: Mad=m1/m×100
Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,% m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)m1——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g) 2.4 水分测定的精密度水分(Mad)/% 重复性限/% <5.00 5.00~10.00 >10.00 0.20 0.30 0.40 3 灰分的测定 3.1 灰分的定义和来源 3.1.1定义:煤在规定的条件下完全燃烧得到的残留物质。不是煤中的固有物质 是矿物质完全燃烧后的衍生物
实验一煤的工业分析 一、实验目的 煤的工业分析是锅炉设计、灰渣系统设计和锅炉燃烧调整的重要依据,是燃料分析的基础性实验。它通过规定的实验条件测定煤中水分﹑灰分﹑挥发分和固定碳质量含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结特征。通过煤的工业分析实验巩固概念,使学生掌握煤的工业分析方法。 二、实验原理 煤在加热到一定温度时,首先水分被蒸发出来;继续加热时,煤中C、H、O、N、S 等元素所组成的有机质、无机质分解产生气体挥发出来,这些气体称为挥发分;挥发分析出后,剩下的是焦渣,焦渣就是碳和灰分。煤的工业分析就是在明确规定的实验条件下(GB/T212-2001《煤的工业分析方法》)测定煤中水分﹑灰分﹑挥发分质量含量的百分数,煤中固定碳的质量含量百分数是以100减去水分﹑灰分﹑挥发分质量含量的百分数而计算得出的。 三、实验仪器及材料 1.干燥箱:带有自动调温装置,有气体进出、口,并能保持温度在105℃~110℃范 围内。 2.箱形电炉:带有调温装置(最高温度1300℃)炉膛应有恒温区,附有热电偶和高 温表,炉后壁上有一排气孔(烟囱)。 3.干燥器:内装干燥剂(变色硅胶或块状无水氯化钙)。 4.玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并附有磨口的盖。 5.灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14 mm。 6挥发分坩埚:直径33毫米,有配合严密盖的瓷坩埚。 7.分析天平:感量0.1mg。 8.坩埚架:用镍铬丝制成的架,其大小以能使放入箱形电炉中的坩埚不超过恒温区 为限,并要求放在架上的坩埚底部距炉底20-30毫米。 9. 流量计:量程为100~1000ml/min 10.其他:石棉手套、秒表、坩埚架夹、压饼机、耐热瓷板或石棉板、广口瓶、标准 筛等 四、实验准备 1、装试样的器皿(玻璃称量瓶、挥发分坩埚、灰皿)应事先编好号,烘干存放于干燥器中,在装入试样前应精确称量器皿的重量。 2、分析煤样应按规定(GB474-1996《煤的制备方法》)的缩制方法制备好,粒度应在0.2 mm以下,并达到空气干燥状态(将煤样放入盘中,摊成均匀的薄层,于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后,煤样的质量变化不超过0.1%,即达到空气干燥状态)。
返回 实验1 煤的工业分析 一、实验目的 1.掌握煤的工业分析方法。 2.了解煤的使用性能及煤种的判断方法。 3.学会用经验公式计算煤的低发热量。 二、实验原理 固体燃料煤是由极其复杂的有机化合物组成的,通常包含碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)五种元素及部分矿物杂质(灰分A)和水分M。对煤进行成分分析,常采用元素分析和工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤的元素分析方法》进行;而工业分析则是我国工矿企业中采用的一种简易分析方法,即通过对实验室中的空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A和水分M进行测定以得到煤的工业分析成分的方法。若分别以Vad、FCad、Aad和Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分和水分的重量百分含量,则有: Vad+Fcad+Aad+Mad=100 工业分析方法由于比较简单,一般工厂都可进行,且对于了解固体燃料的使用性能已能满足要求,因而得到广泛应用。 实验中所遵循的原理为热解重量法,即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间,使其中的某种组分发生分解或完全燃烧,并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分含量。其中对水分的分析采用常规测定的方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中的水分为内在水分较难蒸发,故置于105~110℃的鼓风干燥箱中干燥,并进行检查,直至重量变化小于±0.001g为止;对煤的灰分的,分析采用快速灰化法,即将煤样置于815℃的马弗炉中灼烧40分钟,并检查其燃烧完全程度,直至重量变化小于±0.001g为止;而对于挥发分,由于它是煤炭分类的重要指标之一,且是煤样在特定的条件下受热分解的产物,故采取将煤样放入带盖的瓷坩埚中,置于900±10℃的马弗炉中隔绝空气加热7分钟,冷却后称重,以失重减去水分即为挥发分重量。 上述各组分的计算式为: 水分:Mad=(失重/样品重)×100 灰分:Aad=(灰重/样品重)×100 挥发分:Vad=(失重/样品重)×100-Mad 各组分的测定允许误差列于附录中。
煤的工业分析方法GB212—91 代替GB212—77 Proximate analysis of coal 国家技术监督局1991-05-22 批准1992-03-01 实施 本标准参照采用了国际标准ISO348:1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO 562:1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171: 1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 水分的测定 本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A 和方法B 适用于所有煤种:方法C 仅适用于烟煤和无烟煤。 在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时,应用方法A 测定空气干燥煤样的水分。 2.1 方法A(通氮干燥法) 2.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.1.2 试剂
2.1.2.1 氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。 2.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。 2.1.2.3 变色硅胶:工业用品。 2.1.3 仪器、设备 图1 玻璃称量瓶 2.1. 3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。 2.1. 3.2 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。 2.1. 3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1. 3.4 干燥塔:容量250mL 内装干燥剂。 2.1. 3.5 流量计:量程为100~1000mL/min。 2.1. 3.6 分析天平:感量0.0001g。 2.1.4 分析步骤
煤工业分析测定方法 本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、全硫及发热量的测定方法,引用标准如下: GB/T 212-2008 煤的工业分析方法 GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法 GB/T 213-2008 煤中发热量测定方法 1.空气干燥基煤样水分(内水)的测定 1.2空气干燥法测定原煤内水分 1.方法提要:称取一定量的煤试验样品(粒度小于0.2mm ), 在空气流中于105-110 C下恒温鼓风干燥至质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出煤水分的含量。 2.仪器设备: 2.1 恒温鼓风干燥箱 2.2称量瓶(①40*25mm ) 2.3干燥器 2.4分析天平(精度0.01g) 3. 测定步骤:
3.1在预先干燥和以称量过的称量瓶(①40*25mm )称取粒 度小于0.2mm 的分析煤样(1±0.0001g ),平摊在称量瓶中。 3.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105?110 C 的干燥箱中。在一直鼓风恒温的条件下,烟煤干燥1 小时, 无烟煤干燥1 ?1.5 小时。 注:预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3?5min 打开鼓风。 3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温后称量。 3.4进行检查性干燥,每次30min ,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g 或质量增加为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00% 以下时,不必进行检查性干燥。 4. 结果计算 空气干燥基煤样的水分按下式计算 Mad=m1/m*100 式中: Mad-- 空气干燥煤样的内水分,单位为百分数(%); m ---称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);
煤的工业分析方法 GB/T 212-2008 1内容和意义 工业分析也叫技术分析或实用分析,包括煤中水分(M)、灰分(A)、和挥发分(V)的测定及固定碳(FC)的计算。 煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。 2 水分的测定 2.1 水分测定方法 煤的水分测定方法:A 通氮干燥法 B 空气干燥法 C 微波干燥法 方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤。C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。 在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。 2.2 试验步骤 本实验室采用空气干燥法 称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,平摊在称量瓶中; 升温——干燥箱控温在(105~110)℃; 鼓风——提前(3~5)min;(注:预先鼓风是为了使温度均匀); 干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中:烟煤1h、无烟煤 1.5h; 冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干燥器中冷却到室温(20min);称量 检查性干燥: 时间:30min 温度:(105~110)℃ 终止条件:△m<0.0010或质量增加 M ad<2.00%不必进行检查性干燥。 计算结果 质量减少时:以最后一次质量为计算依据 质量增加时:以质量增加前一次的质量为计算依据 2.3 结果的计算 计算公式:M ad=m1/m×100 M ad——一般分析试验煤样水分的质量分数,% m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)
m1——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g) 2.4 水分测定的精密度 水分(Mad)/%重复性限/% <5.00 5.00~10.00>10.000.20 0.30 0.40 3 灰分的测定 3.1 灰分的定义和来源 3.1.1定义:煤在规定的条件下完全燃烧得到的残留物质。 ?不是煤中的固有物质 ?是矿物质完全燃烧后的衍生物 3.1.2来源: ?原生矿物质:成煤植物中所含的无机元素 ?次生矿物质:煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质 ?外来矿物质:煤炭开采和加工处理中混入的矿物质 煤中存在的矿物质主要包括粘土或页岩,方解石(碳酸钙)黄铁矿或白铁矿以及其他微量成分,如无机硫酸盐、氯化物和氟化物等。 3.2 灰的形成化学反应 煤在灰化过程中发生的主要反应有: (1)粘土和页岩矿物质失去结晶水,这类矿物质中最普遍的是高岭土,它们在500~600℃失去结晶水。 2Si02·Al203·2H20→ 2Si02+Al203+2H20↑ CaS04·2H20 → CaS04+2H20 ↑ (2)碳酸钙受热分解成二氧化碳和氧化钙,后者在一定程度上与硫氧化物反应生成硫酸钙,在某种程度上还与二氧化硅反应生成硅酸钙。 CaC03 →Ca0+C02↑ Ca0+S03 → CaS04 Ca0+Si02 → CaSi03 (3)黄铁矿氧化生成三氧化二铁和硫氧化物 (4)(主要是SO2,一小部分SO3 4FeS2﹢11O2→2 Fe2O3﹢8SO2↑2SO2 ﹢O2? 2SO3 (4)与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金属氧化物。 3.3 灰分测定影响因素
煤的工业分析及其重要性 李辉 [摘要] 文章介绍了煤的工业分析方法的要点,煤的工业分析,可真实反映煤质特性、正确评价煤质。根据工业分析各项测定结果,可初步判断煤的性质、煤种及各种煤加工利用效果与工业用途。 [关键词] 工业分析;水分;灰分;挥发度;粘结指数;奥亚膨胀度;重要性 煤的工业分析,又叫煤的技术分析或实用分析,是评价煤质的基本依据,是了解煤质特性的重要指标。根据工业分析测定的煤中水分、灰分、挥发分、粘结指数及奥亚膨胀度的计算结果,可初步判断煤的性质、种类、各种煤的加工利用效果及其工业用途。 1 煤的水分 煤的水分,是煤炭计价中的一个辅助指标。煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。 1.1煤中游离水和化合水 煤中水分按存在形态的不同分为两类,即游离水和化合水。游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分;化合水也叫结晶水,是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。煤的工业分析中只测试游离水,不测结晶水。 1.2煤的外在水分和内在水分 煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。外在水分,是附着在煤颗粒表面的水分。外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发,蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。内在水分,是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。内在水分需在100℃以上的温度经过一定时间才能蒸发。 1.3煤中水分随煤的变质程度加深而成规律性变化,见表1。 这样可以根据煤中水分与煤的变质程度的关系,由煤的水分含量大致推断煤的变质程度。 1.4 煤中水分的重要性 1)煤质分析中,煤的水分作为不同基础煤质分析结果换算的基础数据。 2)煤中水分可作为煤质加工利用时加氢液化、加氢气化的供养体。 3)煤中水分对其加工利用、贸易和储运都有很大影响: a)锅炉燃烧中,水分高会影响燃烧稳定性和热传导。 b)炼焦中,水分高会降低焦炭产率,而且由于水分大量蒸发带走热量而延长焦化周期。 c)煤炭贸易中,煤的水分是一个重要的计质计量指标。 由此可见,水分无论在煤的基础理论研究和加工利用中都具有重要作用,水分测定结果是一项重要的煤质指标。 2 煤的灰分
煤的分类及工业分析 一、煤的种类( 具体分类详见附录) 按国标《煤的分类标准》煤可分为14类。水泥厂用煤一般是: 1.无烟煤: 干燥无灰基挥发份小于10%的煤,含碳高,着火温度在600~700℃,燃烧火焰短,是水泥立窑的主要燃料。 2.烟煤: 干燥无灰基挥发份15%~40%的煤,着火温度在400~500℃,燃烧火焰长,是水泥回转窑的主要燃料。 二、煤的分析方法 1.元素分析法: 按照煤的主要元素(包括碳、氢、氧、氮、硫等)的百分含量来表达。这种方法主要是用做科研分析或十分精确的计算。 2.工业分析法: 测量煤的挥发份、灰份、水份、固定碳四组份,四组份合量为100%。其精度比元素分析法稍差,但工业分析能很好的反应窑、炉中煤的燃烧状况,所以企业一般只做工业分析。 三、煤工业分析的基准(前提条件): 1.收到基(应用基): 代号ar(y),工厂实际收到煤的组成。 2.空气干燥基(分析基):
代号ad(f),煤样在分析室按规定条件先空气干燥再进行分析的结果。 3.干燥基(干燥基): 代号d(g),不含任何水分的煤的分析结果。 4.干燥无灰基(可燃基): - 1 - 代号daf(r),不含水份和灰份的煤的分析结果。 四、煤的工业分析 1.工业分析依据 国标: GB/T212-2001 2.工业分析的内容: 1)挥发份(V): 煤在干馏时分馏出可以燃烧的气体,如甲烷、乙烯、一氧化碳等。挥发份高的煤容易燃烧,燃烧速度快,形成的火焰长。 2) 3) 4)固定碳(Fc): 挥发份挥发后剩下的可燃固体。 灰份(A): 固定碳燃烧后剩下的灰渣,灰份越高,发热量越低。 水份(M):