N2000色谱工作站的使用方法

校正归一法（单点多次校正）

在本例中，所测样品有四种组分，各组分浓度如下：

该样品所采用的方法为“面积校正归一”，且已对该标样进行了2次平行进样(重复进样)。现要求对方法进行单点二次的校正归一法校正。

参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下：

1、选择方法和积分参数，在此例中我们使用“面积校正归一法”，如图所示：

2、编辑组分表，调开标样谱图，在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度，在峰名一栏中输入组分名“A”、“B”、“C”、“D”，

然后单击“采用”，工作站将跳出提交成功窗口：

点击OK，工作站将加亮“校正”按扭，单击“校正”，工作站将跳出校正窗口。

3、输入标准品含量:单击“组分含量”，在组分含量表中输入A、B、C、D的浓度，如图所示：

注：在输入组分含量时，请将输入法切换成英文形式，在中文输入法下，很容易将小数点“.”输成句号“。”。这是软件不能接受的格式，还则系统将提示您“请输入正确的数值”。

4、校正：在本例中我们采用“加入标样”来运行校正，单击“加入标样”，工作站将跳出“打开谱图文件”窗口，选择标样hplc1.dat，单击“打开”，以完成一次校正；

重复第一次校正步骤，即再点击一次“加入标样”，打开标样谱图hplc2.dat文件，并“确定”，单击“校正完毕”用以完成本次平行两点校正。

5、预览校正曲线：

单击“另存”，输入方法文件名“面积校正归一法（平行两次校正）测样.MTD”，用以保存校正曲线，以便分析样品使用。

面积外标法（单组分多点一次校正）

本例是测定气体CO2组分含量示例，其组分分浓度如下表：

该样品所采用的方法为“面积外标法”，且已对该标样进行了5次不同浓度进样。现要求对方法进行单点五次的面积外标法校正。

参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下：

1、选择方法和积分参数，在此例中我们使用“面积外标法”，如图所示：

2、编辑组分表，调开标样谱图，在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度，在峰名一栏中输入组分名“CO2”，

然后单击“采用”，工作站将跳出提交成功窗口：

点击OK，工作站将加亮“校正”按扭，单击“校正”，工作站将跳出校正窗口。

3、输入标准品含量:单击“组分含量”，在组分含量表中输入CO2第一点的浓度（20），如图所示：

注：在输入组分含量时，请将输入法切换成英文形式，在中文输入法下，很容易将小数点“.”输成句号“。”。这是软件不能接受的格式，还则系统将提示您“请输入正确的数值”。

4、校正：在本例中我们采用“加入标样”来运行校正，单击“加入标样”，工作站将跳出“打开谱图文件”窗口，选择标样

CO2-20.dat，单击“打开”，以完成一次校正；

重复第一次校正步骤（3-4步），即再点击一次“组分含量”，输入第二点浓度（40），打开标样谱图CO2-40.dat文件，并“确定”，用以完成本次校正。

重复第一次校正步骤（3-4步），即再点击一次“组分含量”，输入第三点浓度（60），打开标样谱图CO2-60.dat文件，并“确定”，用以完成本次校正。

重复第一次校正步骤（3-4步），即再点击一次“组分含量”，输入第四点浓度（80），打开标样谱图CO2-80.dat文件，并“确定”，用以完成整个校正过程。

5、预览校正曲线：

单击“另存”，输入方法文件名“面积校正归一法（平行两次校正）测样.MTD”，用以保存校正曲线，以便分析样品使用。

比较谱图

离线色谱数据工作站的比较谱图功能

单击谱图比较菜单，就可以同时打开多个谱图并对之进行比较或加减。方法为用鼠标单击再打开按钮或选中菜单中的相应功能，上面的是用来比较的谱图，下面的是被比较的谱图。在谱图加减运算中，上面的谱图是用来加减的谱图，下面的是被加减的目标谱图。谱图比较有很多实用的功能，如图9-4所示，具体操作如下：

图9-4

9.2.1分开显示谱图与合并显示

再打开一个谱图后，您可以把多个谱图用合并显示与分开显示两种方式进行查看，默认为分开显示，如需为合并显示，则用鼠标单击合并显示按钮或在菜单中选中该功能。工作站马上就可以将两个谱图合并在一起显示，如图9-5所示。反之亦然。图9-5

多谱图打开比较：在打开两个谱图比较的基础上，你可以单“再打开”，对多个谱图进行操作。如下图所示：

五个谱图

三个谱图

9.2.2 谱图的对齐

为了方便地进行比较，您可以根据需要对齐两个谱图，除了工作站默认的方式即起点对齐以外，工作站还可以先自定义好对齐的时间点，然后单击对齐，如图9-6所示。

图9-6

9.2.3谱图的相加减

N2000型色谱工作站还提供了多个谱图相加减的功能，在打开了如图9-7所示两个谱图后，您只要用鼠标单击谱图相加按钮或在菜单中选中该功能，就可得到如图9-8所示相加的谱图结果，还可以根据需要对运算结果加以保存。谱图相减的操作和谱图相加一样，下图是上述多个谱图相减后的结果。

手动积分

实际分析中由于有时的样品十分复杂，实验室所用的色谱分离技术无法达到较理想的分离状况，虽然N2000色谱数据工作站采用了国际上最先进的算法对色谱信号进行智能鉴别，但作为一个软件产品，要百分之百准确地差别出峰的起点．终点与峰的类型，仍然具有一定的难度，于是我们工作站就提供了一个人工对色谱峰的识别进行补充处理的工具，这就是手动积分。手动积分是对工作站智能自动判别的一种合理补充。

手动积分有手动画基线，设置峰类型（单峰／重叠峰／拖尾峰），移动峰起点与结束点，增加分割线／删除分割线，添加峰，设置水平基线，添加负峰及删除负峰等几种。

手动积分的各个功能使用方法如下：您必须先用鼠标按下手动积分按钮，或者选中积分菜单中的手动积分功能，等到手动积分的各子功能按钮弹出（如图9-9所示），然后您可以按照色谱工作站在谱图下方给出的提示，用鼠标单击所需功能按钮，使该按钮按下，并在谱图上选择所需想改变的目标点以及改动以后的点即可。具体各功能的操作如下：

图9-9

9.3.1手动画基线：用鼠标按下手动画基线按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单击选择所需改变色谱峰基线的起点及终点，工作站即自动在按您所给出的两个点之间画一条基线，并强制按这条线计算出该色谱峰的面积。

9.3.2强制改变峰类型（单峰／重叠峰／拖尾峰：用鼠标按下强制为单峰按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单击选择所需改变色谱峰类型的起点及终点，工作站即按您的要求对所选时间段内的色谱峰强制以单峰重新进行积分。如图所示。强制为重叠峰与强制为拖尾峰的操作与强制为单峰一样。

重叠峰处理

单峰处理

拖尾峰处理

9.3.3 移动起点／移动结束点：用鼠标按下移动起点（或结束点）按钮或在菜单上选中该功能，然后依下方的提示用鼠标在色谱图上单击在移动的目标峰，然后用鼠标单击选择新的起点（或结束点）

9.3.4 增加分割线／删除分割线：用鼠标按下增加分割线按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标在色谱图上单击选择所要添加分割线的位置，工作站即自动在您所选的位置强制添加一条分割线。如果您要想删除分割线，则在用鼠标按下删除分割线按钮或在菜单上选中该功能后，必须用鼠标在色谱图上单击选择所要删除分割线的起点与终点位置。

9.3.5 添加峰/删除峰：用鼠标按下添加峰按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单击选择所要添加色谱峰的起点与结束点。

9.3.6 前向水平基线／后向水平基线：用鼠标按下前向（或后向水平基线）按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单击选择所需改变色谱峰水平基线的起点与结束点，工作站即自动在的选两点处连接成一条水平线。

9.3.7添加负峰／删除负峰：用鼠标按下添加负峰（或删除负峰）按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单击选择所需添加负峰（或删除负峰）的起点及终点，工作站即自动在按您所给出的两个点之间添加负峰（或删除负峰），并强制按这条线计算出该色谱峰的面积。

9.4手动积分事件表

所谓手动积分事件表就是色谱工作站自动将您所做的每一步手动积分操作都记录在一个表格中，这就是手动积分事件表，如图9-10所示。通过手动积分事件表，您不仅可以清楚地看到每一次手动积分的积分内容，时间点1和时间2，而且可以先选择其中一个手动积分事件并通过点击删除按钮将该事件删除，或者通过点击清除按钮将所有的手动积分事件全部清除。

N2000型色谱工作站的有关概念

1、本工作站需用到的部分色谱专业术语

1.1 色谱图的有关概念

色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或者说载气流出体积的曲线图

色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。

基线：峰的起点与终点之间所连接的直线

峰高：从峰的最大值到峰基线的距离

峰宽：在峰两侧拐点处所作切线与峰基线相交两点之间的距离

半峰宽：通过峰高的中点作平等于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离

峰面积：峰与峰基线之间的面积

1.2 峰处理参数

色谱峰检测、基线漂移的修正、峰起落点的确定、分割分离不完全的峰、测定峰面积等谱峰处理，都是根据设定的峰处理参数（如峰宽、斜率、漂移量、最小峰面积、时间变参、时间程序表及积分事件表）等进行的，其有关概念见下表：

注：表中括号内数据为系统默认值。

2、色谱处理的相关概念

2.1.数据采集：在采集数据的过程中，分析仪器所输出的信号在采集器中由模拟信号转化为数字信号。数字信号传送到N2000色谱工作站并保存在信号数据文件中。

2.2.积分：积分是从信号曲线上确定峰并计算其大小。积分是定量计算必不可少的。N2000色谱工作站积分时，先是辨别每一个峰的开始及结束时间，并用“|“符号标记这些点，同时寻找这些峰的顶点，确定保留时间，建立基线，计算峰面积、峰高及峰宽。这些过程由积分参数表、时间表、手动积分事件表控制。

在实际运行中，色谱工作站常常必须处理非常复杂的色谱问题。在一次运行中，峰的大小可能变化很大，而且峰经常是以很小的浓度出现。系统噪声，漂移等干扰会影响工作站用来计算峰面积和高度的基线，最终会导致色谱过程难以完全将峰分离。只要有可能，就优化色谱分析方法来产生分离效果。当由于某些原因而难以做到时，色谱工作站必须处理复杂峰。

因此，我们知道峰的积分是一项复杂的工作，尽管我们浙江大学智能信息工程研究所的增强型智能算法尚不能对极差的色谱峰完全补偿，但我们的N2000型色谱工作站能够克服噪声、漂移和峰的不完全分离等问题，并从较差的色谱图中获得可重

复的结果。

2.3.定量：使用峰面积或峰高来确定样品中化合物的浓度，包括以下过程：弄清并鉴别您所分析的化合物；建立分析含有这种化合物样品的方法；分析含有已知化合物浓度的一个或几个标准样品，以获得该浓度下的响应，并计算出响应因子；分析未知浓度的化合物样品，以得到未知浓度的响应；将未知浓度的样品与标准样品进行比较，并利用标准样品的校正因子来确定未知样品中化合物的浓度。

为了获得未知样品响应与标准样品的有效比较，必须在相同的条件下采集和处理数据。

2.4.校准：校准是通过进样分析指定的准备好的标准样品，来确定计算绝对组分浓度的响应因子的过程。

重复次数：同一浓度的标准样品平行进样的次数。

校准点数：由一个校准不同样品浓度的校准点组成。

标准样品：也叫校准样品或标准混合物，是含有用于定量的已知数量的化合物样品。标准样品可从国家标准试剂供应商处买到。

标准曲线：是从一个或多个标准样品中获得的化合物的数量与响因数据的图形表示。

2.5.报告：报告包含所分析样品的质及量的信息。报告可以直接打印，或在屏幕上显示，报告可包括运行中所测峰的详细信息及所得的信号图。

3、本工作站的特有概念介绍：

积分方法、组分表、谱图、ORG文件、MDY文件、DAT文件、手动积分事件表等。

3.1.方法(.MTD文件)

方法是指控制工作站对色谱仪的信号进行显示、采样保存、分析计算、打印、同时记录试验条件的一个程序，包括采样控制、积分参数、组分表、谱图显示控制、报告编辑格式、仪器条件等。

本工作站所用的方法有三类：贮存方法、缺省方法、现用方法，扩展名为.MTD

针对不同的样品设置相应的方法，可以使您更准确更快速更方便地进行样品测试，并真实地记录样品的实验条件。所以，在日常的操作中应养成良好习惯；即取一个简单直观的方法文件名并及时地保存修改过的方法。

3.2.组分表(即ID表)

工作站组分表就是用来鉴别峰，判定组分名称，进行非归一法计算时的依据。

3.3.谱图DAT文件

即只包含色谱数据信息的文件，与原N型和UPPER色谱工作站兼容。

https://www.wendangku.net/doc/4a15111048.html,文件

原始处理数据文件，除了谱图数据以外，还包括实验信息与样品分析方法、仪器条件、积分及定量计算结果、结果报告等信息。这是只可查看不可编辑的二进制文件，因而可确保结果的原始性，符合ISO9000系列及美国GMP认证规定。后处理

时不许对其进行修改，修改后保存为MDY文件。

3.5.MDY文件

对原始处理数据（ORG文件）进行修改后保存的文件。

3.6.实验日志

即您利用本工作站时对方法的操作、数据的采集等在线工作站的自动记录。

可记录整个系统的运行情况，包括方法的建立、保存、另存、加载、实验数据的采集及文件的保存。

3.7.手动积分事件表

即您对谱图手动画基线等手动积分事件的集合。

面积外标法（两点二次校正）

本例是测定白酒中各组分含量示例，其组分分浓度如下表：

该样品所采用的方法为“面积外标法”，且已对该标样进行了4次2种浓度重复2次进样。现要求对方法进行两点二次的面积外标法校正。

参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下：

1、选择方法和积分参数，在此例中我们使用“面积外标法”，如图所示：

2、编辑组分表，调开标样谱图，在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度，在峰名一栏中输入组分名“甲醇”，“异戊醇”、“异丁醇”。

然后单击“采用”，工作站将跳出提交成功窗口：

点击OK，工作站将加亮“校正”按扭，单击“校正”，工作站将跳出校正窗口。

3、输入标准品含量:单击“组分含量”，在组分含量表中输入CO2第一点的浓度（20），如图所示：

注：在输入组分含量时，请将输入法切换成英文形式，在中文输入法下，很容易将小数点“.”输成句号“。”。这是软件不能接受的格式，还则系统将提示您“请输入正确的数值”。

4、校正：在本例中我们采用“加入标样”来运行校正，单击“加入标样”，工作站将跳出“打开谱图文件”窗口，选择标样白酒标样1.dat、白酒标样2.dat，单击“打开”，以完成一次校正；

重复第一次校正步骤（3-4步），即再点击一次“组分含量”，输入第二点浓度，选择标样白酒标样1.dat、白酒标样2.dat，单击“打开”，以完成二次校正

重复第一次校正步骤（3-4步），即再点击一次“组分含量”，输入第三点浓度（60），打开标样谱图CO2-60.dat文件，并“确定”，用以完成本次校正。

5、预览校正曲线：

单击“另存”，输入方法文件名“面积校正归一法（平行两次校正）测样.MTD”，用以保存校正曲线，以便分析样品使用。

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。

色谱工作站的权限管理要求

以下是对GxP相关工作站权限管理的最低要求，供大家参考： 1.Winowds管理 a)不同账户 i.管理员 1. 只有一个管理员 2. 管理员应该由QA或者部门经理担任 3. 日常操作和审计演示时不能使用管理员权限登陆 4. 时间校正需要使用管理员登陆 ii.操作员 1. 每个操作员分别有账户和密码 2.在日常检验时，操作员使用自己的操作员账户和密码登陆windows 3.密码管理（符合一般密码管理程序） b)权限限制 i.时间更改受限 1.Windows的操作员权限不能对日期、时间、时区进行更改。 2. Win7和XP系统有所不同 ii.文件夹删除受控、文件重命名受控 1.Windows操作员权限不能删除受控的数据文件和文件夹，不能更改文件夹或者数据名称。 2.如果需要重命名文件夹，需要由管理员执行 c)设置计算机屏幕保护，并在离开时主动打开屏幕保护，防止其他人员进行操作或者更改。 2.工作站权限管理 a)用户分级 i. 管理员 1.安全策略的制定 2. 用户管理 3. 数据管理 4. 最高权限 5. 数据备份 ii. 工程师 1.操作员权限 2. 建立方法 3. 手动积分 4. 报告模板 iii. 操作员 1. 按照已经建立的方法进行操作、检验 2. 生成报告 3. 没有技术参数更改权限 iv. 每人一个用户名，对应相应的密码 v. 用户名使用人员名字（拼音），报告签名和用户名一致。

b) 用户权限 i. 针对每一台设备列出权限分布列表 ii. 建立列表，说明哪个人/哪个岗位是什么用户 c) 密码管理 i. 建立一个关于密码的SOP ii. 密码的组成 1. 位数，不少于6位 2. 由至少2位的字母和至少2位的数字组成，至少一个字母大写，数字不能连续，比如 Aa2015。 3. 密码定期更换，应该每个月更换。 4. 建立每个人的密码记录本，记录个人的密码做备忘使用，同时记录更换情况。密码本个人独自保存或者放到管理员处上锁保存，互相不能看到彼此的记录。 d) 审计追踪 i. 审计追踪保持开启状态，任何人不能关闭 ii. 审计追踪包括方法更改追踪和操作追踪 iii. 审计追踪应该有定期的审核，并建立记录，记录中应该包括审核的时间段、发现的异常情况、处理方式等。 1.错误的提示，是什么错误 2.随意更改方法 3.随意修改积分参数 4.随意终止检验工 5.序列错误 e) 手动积分管理 i.什么情况下可以手动积分 ii.谁可以手动积分 iii.如何手动积分 iv.手动积分后如何记录 f) 计算软件 i. 有确认，通过计算软件和手工计算作对比 ii. 需要对计算软件进行受控控制，锁定公式，防止任意修改 iii. 如果手工计算，需要有详细的计算过程，可以附加原始计算记录 g) 备份管理 i. 定期对数据和日志进行备份 ii. 最终的备份建议以光盘形式保存，并且保存在另外的建筑物中

气相色谱定量分析方法

归一化法 归一化法有时候也被称为百分法（percent），不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物，只需要一次进样即可完成分析。 归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中所有组分都出峰，并且在检测器的响应程度相同，即各组分的绝对校正因子都相等。归一化法的计算公式如下： 当各个组分的绝对校正因子不同时，可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。事实上，很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。为了消除检测器对不同组分响应程度的差异，通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后，再进行归一化计算。其计算公式如下： 与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积，然后再进行归一化。注意，由于分子分母同时都有校正因子，因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子，这些数据很容易从文献得到。 当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时，可以采用部分归一化来测定剩余组分。计算公式如下： 内标法 选择适宜的物质作为预测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。特点是标准物质和未知样品同时进样，一次进样。内标法的优点在于不需要精确控制进样量，由进样量不同造成的误差不会带到结果中。缺陷在于内标物很难寻找，而且分析操作前需要较多的处理过程，操作复杂，并可能带来误差。 一个合适的内标物应该满足以下要求：能够和待测样品互溶；出峰位置不和样品中的组分

重叠；易于做到加入浓度与待测组分浓度接近；谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。内标法的计算公式推导如下： 式中，Ai，As分别为待测组分和内标物的峰面积；Ws，W分别为内标物和样品的质量；Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子（此值可自行测定，测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出）。 内加法 在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时，可以采用内加法；在分析溶液类型的样品时，如果无法找到空白溶剂，也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。 内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外，还需要对原始样品进行分析，并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样，内加法对进样量并不敏感，不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的： 题：在分析某混合芳烃样品时，测得样品中苯的面积为1100，甲苯的面积为2000，（其它组分面积略）。精确称取40.00g该样品，加入0.40g甲苯后混合均匀，在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200，甲苯的面积为2400，试计算甲苯的含量。 分析：本题的分析过程是一个典型的内加法操作，其中内加物为甲苯，待测组分为甲苯和苯。 解：1. 由于进样量并不准确，因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性，我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等，因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是：此时两次分析的总的进样量并不相等，添加后样品比原始样品调整后的进样量中，多了添加的内标物的量。调整可以用原始样品谱图为依据，也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单。注意：选用的依据不同，中间计算结果会产生差异，但不会影响最终结果。依据的谱图一旦选定，计算就应该围绕此依据进行。 在以原始样品谱图为依据的情况下，调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下： 对比两次分析，甲苯的面积增加为2200-2000＝200。在两次分析待测样品量相同的情况下，内加物面积的增加来自于内加量。也就是说，由于内加物的加入，导致了内加物峰面积的增

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度

气相色谱法的基本知识及应用

高效液相色谱法(HPLC) 概述： 色谱法是一种应用范围相当广泛的分离分析技术，它已有近百年的发展史。 二十世纪五、六十年代石油及石油化工的突起促使了GC技术大发展，而七、八十年代生命科学、生化、制药工业的发展推动了HPLC的迅速发展。 目前除分析化学外，生物化学，石油化学，有机化学，无机化学等学科都普遍采用色谱技术。现代高效液相色谱仪，以其高效，快速和自动化等特点成为当代分析仪器中发展最快的仪器。HPLC已成为操作方便、准确、快速并能解决困难分离问题的强有力的分析手段。 适用范围广： 已知有机物中仅20%不经预先化学处理，可用GC分析；而其余80%有机物可用HPLC分析。HPLC适于分离生物、医学大分子和离子化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定化合物。 第一课色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分 配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反 复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫 液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。 根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油 醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得 到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后 来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色 谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物 并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效 关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄， 以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱 和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提 高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前 ，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种 分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的 基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。 第二课气相色谱仪 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出， 经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色 谱仪通常由下列五个部分组成： 1.载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 2.进样系统（包括进样装置和汽化室两部分）

Clarity 中文色谱工作站操作指导_定量篇_内标法

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气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离（见图12）。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

Empower色谱工作站的操作

Empower色谱工作站的操作 一、方法组的概念 分析方法的内涵包括以下几个要素： 1、仪器方法——》最基本的色谱条件，及仪器硬件各单元的参数―――》 2、处理方法——》对数据进行定性定量的处理，包含了各种积分参数（峰宽、斜率 阀值、最小峰面积和最小峰高等等）、分析的方式（面积归一法、外标 法和内标法等等）、标准品组分及含量表、校正曲线等等。 3、报告方法——》报告输出所采用的格式 4、导出方法——》数据导出的方式 以上四种方法综合起来才能称作为一个完整的试验分析方法，我们把这4种方法统一为一个组，就称方法组 二、项目的概念 在Empower工作站里，我们的各种数据是时由我们为了把要做的具有某一特性的试验工作规范性的管理起来，就此为其建立一个相对应的项目进行管理。在这个项目里包括了和此项试验工作相关的所有方法、参数、数据、结果等等信息，也即有关的方法组、样品组、数据结果、各数据间的关系等等 三、Empower色谱工作站的数据采集操作步骤 启动Empower －－》输入帐户名（System）和密码（Manager）－－》 1、配置系统－－》建立或设置项目、仪器系统 察看节点上仪器的连接状况 数据的备份（导出）和恢复（导入） 2、运行样品 选择项目和仪器系统－－》确定－－》选择打开或建立仪器方法和方法组 －－》选择仪器方法并检查各单元参数（若重新修改过则要及时保存） －－》监视器或设置将仪器方法传到仪器，察看基线情况 3、待基线平直、系统平衡后，即可单击

4、随后等到系统空闲后，设定采集的参数——样品名、功能、样品体积、运行时间， 最后单击

四、Empower 数据处理方法的建立 1．样品组→修改（改变）样品Alter Sample →（含）量Amount →组分Components →全部样品All Sample 2．输入各标准样组分名、浓度值及单位→确定Enter →保存Save →关闭 3．通道Channels →选择最低浓度标准品→查看Review 4．处理方法向导Processing Method Wizard 5．设置峰宽、阀值（斜率）、积分范围、最小面积和最小峰高等参数选择各组分名（含量和单位不填）、校正类型（即是外标法还是内标法） 保存处理方法(建议取名为“▲▲▲处理方法”以便以后调用) →完成→关闭窗口 6．通道Channels →选择标准品，再选要分析的样品 →处理Processing →使用指定的处理方法：▲▲▲处理方法 →清除校正→如何处理：校正并定量→确定 7．到此，带有校正曲线的处理方法就建立起来了。 建立具有标准曲线计算的数据处理方法的三大要点：1．标准样中组分的含量必须预先输入到组分表中。 2．处理方法中被计算组分的名字必须与组分表中标准样组分的名字一致。 3．采用批处理方法计算标准曲线和未知样的含量，应先选标准样再选未知样。

气相色谱的定性和定量分析实验

气相色谱的定性和定量分析实验 一、实验药品 乙酸丁酯（AR ）、正己烷（AR ）、未知试样 二、实验仪器 SC3000气相色谱仪；注射器：1L ；容量瓶若干 三、实验目的 1、深入了解气相色谱仪的基本结构 2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理 3、学习计算色谱峰的分离度 4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量 四、实验原理 利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。 对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡 量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示： 式中，T R,2，w 2和T R,1，w 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。 用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件 一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。 在一定的色谱条件下，组分i 的质量m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应 信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比： 21)1()2(21)1()2()(22 w w t t w w t t R R R R R +-=+-=

m i = f i A? A i（1） 或m i = f i h? A i（2） 式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。 由式(1)，绝对校正因子可用下式表示： （3） 式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即： （4） 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数： 该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

化验室计算机化系统权限与密码管理规程

文件目录： 一、目的 (2) 二、范围 (2) 三、责任 (2) 四、程序 (2) 五、附件 (4) 六、相关文件及记录 (4) 七、附录 (4) 八、变更原因及记载 (4) 分发清单： 质量控制实验室、质量保证部 受控状态：■是□否

一、目的 规范化验室计算机化系统的管理，保证实验数据的完整性。 二、范围 化验室计算机化系统的管理。 三、责任 QC人员严格按照管理规程执行。 QC负责人负责本管理规程执行情况的监督检查，对数据完整性负责。 QA人员监督检查并确保本管理规程的执行。 四、程序 1、权限管理 1.1、电脑权限管理：分为管理员权限（admintrator）标准用户权限（power users） 受限制用户权限（users）三级权限

1.2、工作站软件权限：分为管理员权限（admintrator）标准用户权限（power users） 受限制用户权限（users）三级权限 1.2.1 高效液相、气相色谱仪工作站软件类 2、密码管理（账户名+密码管理） 2.1 分级管理员级别、标准用户级别、受限制用户级别三级密码 2.2 用户识别每个操作人员拥有独立的账户，各操作人员不得使用其他账户登录系统，账户实行密码识别，确保每个账户的独立性。 2.3 密码设置包括密码长度，密码组成，非法字符的规定，以确保密码无法被简单破 解或猜测。密码要求不少于6位，必须由数字与字母共同组成，为避免内部冲突，不能使用“￥@%”等非法字符。 2.4 备案标准用户密码和受限制用户密码都必须在IT 管理员处备案，受限制用户 密码由管理员备案； 2.5 密码周期用户设定密码，为避免发生密码泄露、被盗用等情况，形成信息泄露的

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

气相色谱法在分析中的应用(精)

－科苑论谈 气相色谱法在分析中的应用 王颖石 （黑化集团有限公司，黑龙江齐齐哈尔１６１０４１） 摘要：简述气相色谱法近年来的发展及在分析中所起到的重要作用，详细阐述气相色谱法的工作原理、方法特点、操作流程及气相色谱曲线的特点。 关键词：气相色谱；色谱柱；色谱峰；载气 前言：气相色谱法是近五十年来迅速发展起来的一种新型分离，分析技术，在石油炼制、基本有机原料、高分子、医药、原子能、冶金工业中得到了广泛的应用。对保证工业生产的正常进行和提高产品质量起到了重要的作用。在许多生产部门，气相色谱分析法逐步代替了化学分析法。当前随着我国石油化学工业的迅速发展，气相色谱法在石油、化工生产中已成为中间控制分析中的一种不可缺少的分析方法了。 近年来电子计算机和专用的微型电子计算机已和气相色谱仪联用，可自动对分析结果进行数据处理，对于提高分析速度、改善分析结果的准确性及实现生产过程高自动化起到了重要的作用。现就气相色谱法的原理、特点及流程作以详细阐述。 １气相色谱法工作原理

气相色谱的工作原理是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载体带入色谱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附－脱附或溶解－放出），由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，（即保留作用不同），各组份在色谱柱中的运行速度也就不同，经过一定柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱，进入检测器，产生的离子流经讯号放大后，在记录仪上就描绘各组份的曲线图，称为色谱峰。根据色谱峰的峰高或峰面积就可定量测定出样品中各级份的含量。 ２气相色谱法的主要特点 气相色谱法在应用中的主要特点是选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快。 ２．１选择性高 选择性高是指气相色谱法对性质极为接近的物质，具有很强的分离能力。如在石油化工生产中比较难解决的碳四烯烃异构体的分离；原子能工业中氢的三种同位素：氢、氘、氚的分离；医药和生物化学中结构复杂的旋光异构体的分离。现都可采用气相色谱法来解决。 ２．２分离效率高 分离效率高是指气相色谱法能分离分配系数很接近的组份一根１～２ｍ的色谱柱，柱效率可达几千块理论塔板数，因而对组成复杂的或难以分离的物质，经过色谱柱进行反复多次的分配平衡（或吸附平衡），最终均可达到分离的目的。 ２．３灵敏度高

气相色谱的内标法定量分析

实验一 气相色谱内标法定量分析 一、目的与要求 1.熟悉相对校正因子定义以及求取方法 2.掌握内标法定量公式及其应用 3.熟悉氢火焰监测器的特点和使用方法 二、实验原理 气相色谱法是以气体(此气体称为载气)为流动相的柱色谱分离技术。其原理是利用被分离分析的物质(组分)在色谱柱中的气相(载气)和固定(液)相之间分配系数的差异，在两相作相对运动时，在两相间作反复多次(103～106次)的分配，使得原来的微小差别变大，从而使各组分达到分离的目的。 根据色谱图进行组分的定量时，所用定量方法主要有归一化法，内标法和外 标法三种。当试样组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检则器上没有信号时，就不能使用归一化法，这时可用内标法。 内标法是气相色谱所常用的一种比较准确的定量方法。当样品中的所有组分 因各种原因不能全部流出色谱柱，或监测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可采用内标法定量。内标法的基本过程是:准确称取质量为W m 的样品，加入质量为W s 的内标物，用溶剂配成一定浓度的溶液，进行气相色谱分析，然后根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下： 100%i i s i s s m A f W P A f W =? 式中Pi 为组分i 的百分含量；Ai, As 分别是被测组分和内标物的峰面积； f i 、fs 分别是被测组分和内标物的重量校正因子二者之比（fi / fs ）可由标准样品按照上述方法进行测试并计算得。 内标法必须由合适的内标物，基本条件是：它在样品中不存在、无化学反 应、稳定、性质尽量与被测组分接近，能与样品要互溶、色谱峰能完全分离并比较接近被测组分的色谱峰。内标物的量也应与被测组分的量相当，以提高定量分析的准确度。 (1)

最新Agilent7820A气相色谱仪操作规程

1、目的 明确Agilent7820A型气相色谱仪的使用要求、基本操作步骤、维护、保养方法，以便于按照规程进行仪器操作。 2、范围 本规程适用于Agilent7820A型气相色谱仪的使用操作。 3、责任者 分析员执行本规程，QC经理及指定人监督本规程的实施。 4、内容 4.1 开机 4.1.1 依次打开气瓶氮气，空气，氢气。调节氮气与空气的压力值到0.5MPa，氢气的压力固定值为0.2～0.3MPa。 4.1.2 打开计算机。打开7820A GC电源，待自检完成后，双击“Instrument 1 Onlin e”图标，化学工作站自动与7820A GC通讯，进入工作站画面。 4.1.3 从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面，点击“View”菜单中的“Instrument Actuals”，“GC Instrument diagram”，使其命令前有“√”标志，点击“Online signals”到“Signal window1”来调用所需的界面。 4.2 数据采集方法编辑 4.2.1 仪器配置：点击“Instrument”选项，选择“Agilent7820A Configuration”，进入一个界面，点击“Configuration”点击“Column”选项，点击第一行，输入毛细管柱的型号，编码，规格和最大耐受温度，点击“OK”。（也可以点击“Imentory”选项在已有柱子中选择）。 4.2.2 开始编辑完整方法：选择“Method”选项，点击“New Method”。 4.2.3 仪器参数设置： 4.2.3.1 进样口参数设定：在弹出的窗口中点选“Split-Splitless Intel”，输入进样口温度“Heater”如：250℃；选择模式；载气节省；输入分流比“Split Ratio”，如：7：1。 4.2.3.2 毛细管柱参数设定：点击柱子标识，检查柱子型号是否与所装柱子一致。选择控制模式：恒流“Flow”或者恒压“Pressure”，并输入数值，如：5ml/min；如需要还可设置流速变化程序以及后运行流速和时间。 4.2.3.3 柱温箱参数设定: 点选柱温标识输入柱温“Value ℃”如：40℃；输入升温速率“ Rate ℃/min”如：3℃/min；输入运行时间“Hold Time min”；如：5min；输入后运行时间“Post Run Time”如：10min；输入后运行温度“Post Run”如：40℃。 4.2.3.4 检测器参数设定：点选检测器图标进入“FID-Front”界面，输入检测器温度“Heater”如：300℃。点击“Resolve”。点击“Method” 选项，选中“Save method as”，为新方法命名，如“test”，点击“Ok”保存。 4.3 运行进样 4.3.1 手动进样 4.3.1.1 调用方法，点击“Method”选项，选择“Load Method”点击需要的方法，

气相色谱定量分析报告详解

气相色谱定量分析 1.常用的气相定量分析方法 1. 归一化法 归一化法是常用的一种简便、准确的定量方法。使用这种方法的条件是样品中所有组分都出峰，将所有出峰组分的含量之和按100%计，当测量参数为面积时，计算式如下： （10） 式中i的百分含量； i的校正因子； i的峰面积。 如果测量参数为峰高，计算式如下： （11） 式中i的峰高校正因子； i的峰高。 如果样品中组分是同分异构体或同系物，若已知校正因子近似相等，就可以不用校正因子，将面积直接归一化，即可按下式计算： （12） 或（13） 归一化定量的优点是方法准确，进样量的多少与结果武官，仪器与操作条件对结果影响小。缺点是某些组分在所用检测器上可能不出峰，如H2O在氢焰离子化检测器上等；样品中含有沸点高，出峰很慢的组分（如果用其它定量方法，可用反吹法除去），不需定量的个别组分可能分离不好，重叠在一起，影响面积的测量，使其应用受到一定程度的限制。在使用选择性检测器时，一般不用该法定量。 2. 内标法 当分析样品不能全部出峰，不能用归一化法定量时，可考虑用内标法定量。

方法：准确称取样品，选择适宜的组分作为欲测组分的参比物，在此称为内标物。加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式求组分的含量。 （14） 式中i的含量； i的峰面积； 对内标物的要求是：不能与样品或固定相发生反应；能与样品完全互溶；与样品组分很好的分离，又比较接近；加入内标的量要接近被测组分的含量；要准确称量。 如果用峰高作为测量参数，上式也可将面积改为峰高，将面积校正因子改为峰高校正因子进行定量。 内标法定量也比较准确，而且不象归一化法有使用上的限制。主要缺点是：每次需要用分析天平准确称量内标和样品，日常分析使用很不方便，样品中多了一个内标物，显然对分离的要求更高些。 3. 外标法 外标法又称校正曲线法。用已知纯样品配成不同浓度的标准样进行试验，测量各种浓度下对应的峰高或峰面积，绘制响应信号-百分含量标准曲线。分析时，进入同样体积的分析样品，从色谱图上测出面积或峰高，从校正曲线上查出其百分含量。 在一些工厂的常规分析中，样品中各组分中的浓度一般变化不大，在检量线通过原点（O 点）时可不必做校正曲线，而用单点校正法来分析。即配制一个和被测组分含量十分接近的标准样，定量进样，由被测组分与外标组分峰面积或峰高比来求被测组分百分含量。 （15） 式中i的含量； i的含量； i的峰面积。

权限分级管理完整版

权限分级管理 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

人民医院 权限分级管理规定 为做好医院信息管理系统数据的安全管理，充分保护医院数据，保护病人的隐私等，避免操作权限失控,并防止一些用户利用取得的权限进行不正确的操作，特制定医院信息管理系统权限管理规定，对各科室工作人员操作医院信息管理系统进行严格的管理，并按照各用户的身份对用户的访问权限进行严格的控制，保证我院信息管理系统的正常运转，特制定本管理规定。 一、总则 用户帐号: 登录医院信息系统需要有用户帐号，相当于身份标识，用户帐号采用人员姓名的缩写，规则如下： （1）采用姓名的的拼音首字母。 如果在同一单位内出现用户帐号重名的情况，出现的第一个重名的情况在用户帐号后面增加一个字母“1”；出现第二个重名的用户帐号，在重名的用户帐号后面增加一个字母“2”；如此类推。 密码： 为保护信息安全而对用户帐号进行验证的唯一口令。 权限： 指在信息系统中某一用户的访问级别和权利，包括所能够执行的操作及所能访问的数据。 二、职责与分工 职能部门： (1)权限所有部门：负责某一个模块的权限管理和该模块的数据安全；

a.财务处负责财务系统、物价管理、药品耗材盘点、部分资产系统权限（含总务科、设备科仓库）； b.护理部负责病区护士管理系统权限； c.医务科负责医生工作站管理系统、电子病历系统、质控管理系统、病案管理系统的权限； d.医保科负责医保收费、审核、审批权限； e.药剂科负责药品入出库管理、药品发药权限； (2)负责指定一个部门权限负责人（建议为科室负责人），对涉及本部门负责权限的新增，变更，注销进行签字审批； (3)本部门人员申请本部门负责权限，需要部门权限负责人签批，签批后由系统管理员设置； 单位权限负责人 (1)负责签批部门间的权限的授予； (2)负责对信息系统用户帐号及密码安全进行不定期抽查； 系统管理员 (1)负责根据《信息系统用户新增\变更\注销申请表》在系统中设置用户权限； (2)负责维护本单位用户和权限清单； (3)遵守职业道德，接受部门权限负责人和单位权限负责人的抽查。 三、用户帐号及密码管理 3．1密码设置及更改： (1)第一次登录HIS系统时，用户必须改变事先由管理员分配的密码； (2)为避免帐号被盗用，密码长度不小于六位，建议数字与字母结合使用； (3)每30天或更短时间内需要重新设定密码； (4) 对于用户忘记密码的情况，需要按照新用户申请流程处理。

气相色谱操作方法

气相色谱的使用方法 一、开机前准备 1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等 检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 2 安装色谱柱 （1）保持色谱柱两端开口朝下，将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上，然后轻轻弹色谱柱开口端，使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。 （2）将色谱柱一端连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入的深度为5mm(使用仪器自带的尺子确定)。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。将色谱柱的另一端连接于检测器上，先将色谱柱深入到检测器底部，回拉约1-2mm，然后用手将连接螺母拧紧，用扳手再多拧1/4-1/2圈。 3 打开钢瓶总阀并检漏 观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右，氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa，并使用表面活性剂涂于各个连接处，观察是否有气泡生成，若有，则表明有漏气，反之，则不漏气。 二开机 1 打开计算机，进入桌面。

2 打开7890A GC 电源开关。 3 双击桌面的“仪器1 联机”图标，进入工作站界面。 三、7890A 配置编辑 1 色谱柱配置 点击“配置”按钮，选择“色谱柱”，进入柱参数设定画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱库中选择安装的柱子，然后点击“确定”按钮，则该柱被加到目录中，选中它，点击“确定”。 2 自动进样器 点击“配置”按钮，选择“自动进样器”，设置注射器规格为10μl. 3 点击“运行控制”，选择“样品信息”，设定文件保存的路径。 4 点击“仪器”，选择“进样方式”，设定为“GC进样器”。 5 点击“方法”，选择“样品”，设定进样量及清洗方式。选择“进样口”，设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量。选择“柱箱”，设定升温程序。选择“检测器”，设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。 6 点击方法，选择“保存方法”。 7 若样品为多个，则点击“序列”，选择“序列表”，编辑序列表。 四、运行及分析 1 点击“方法”，调用已保存的方法，或者点击“运行控制”直接运行编辑好的方法。 2 运行结束后。点击“数据分析”板块，点击“报告”，选择“设定报告”，对报告的格式根据需要进行设定。若采用外标法进行分析，