新型高锰酸盐指数预制试剂测试方法的开发与应用
DOI ：10．13822/j．cnki．hxsj．2015．08．018化学试剂，
2015，37（8），747 750新型高锰酸盐指数预制试剂测试方法的开发与应用
孙倩1，顾金凤*2，梁灵1，王铭伟1，贾倩1，程立1，顾小焱2，刘征宙
2
（1．哈希水质分析仪器（上海）有限公司，上海210000；
2．国药集团化学试剂有限公司，上海200002）
摘要：高锰酸盐指数是国内测定地表水、自来水、饮用水及水源地原水水质的重要指标之一，用于衡量水体中无机物及有机物的含量。目前其测定方法主要依据GB 11892—1989
《水质高锰酸盐指数的测定》。介绍了一种新型的高锰酸盐指数预制试剂测试方法，并探讨了该测试方法的研发流程、预制试剂的生产过程以及期间对于各个环节的质量控制等。并将试剂应用于高锰酸盐指数的实际水样测定，在预制试剂如何做到确保测试结果的快速准确以及稳定、如何使得测试过程满足绿色分析需求等优越性方面也进行了详细阐述。关键词：预制试剂；高锰酸盐指数；绿色分析中图分类号：O652.3
文献标识码：A
文章编号：0258-
3283（2015）08-0747-04New Type of Permanganate Index Precast Ｒeagents Test Method SUN Qian 1，GU Jin-feng *2，LIANG Ling 1，WANG Ming-wei 1，JIA Qian 1，CHENG Li 1，GU Xiao-yan 2，LIU Zheng-zhou （1．Hash Water Quality Analysis Instrument （Shanghai ）Co．，Ltd．，Shanghai 210000，China ；2．Sinopharm Chemical Ｒeagent Co．，Ltd．，Shanghai 200002，China ），Huaxue Shiji ，2015，37（8），747 750
Abstract ：Permanganate index is an important parameter for water quality to evaluate the content of inorganics and organics in the surface water ，tap water ，drinking water and water source．At present ，the determination method is mainly based on GB 11892—1989（“water quality-determination of permanganate index ”）．This work introduced a new method of testing permanganate index by prefabricated reagent and discussed the research and development process ，the production process and quality control for all the links．It also elaborated how prefabricated reagent ensure the test results quickly ，accurately and stably and how the prefabricated reagent for permanganate index test meet to green analysis．
Key words ：prefabricated reagent ；permanganate index ；green analysis
收稿日期：2014-10-22基金项目：上海市科委
“上海化学试剂技术创新战略联盟能力提升建设”基金资助项目（14DZ0511800）。
作者简介：孙倩（1985-），女，浙江平湖人，硕士，主要研究方向为生物电分析化学。
通讯作者：顾金凤，
E-mail ：gujinfeng@sinopharm．com 。高锰酸盐指数测试需氧量，水中有机物只能
部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度，因此，用高锰酸盐指数作为水质的一项指标，有别于重铬酸钾法的化学需氧量，更符合客观实际。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织（ISO ）建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水，不适用于工业废水。
对于高锰酸盐指数的测定，传统国标检测的流程是：首先取样100mL 于锥形瓶中，滴定管加
入5mL 硫酸、10mL 高锰酸钾溶液，将锥形瓶置于沸水浴中，
100?沸水浴加热装置消解30min ，滴定管加入10mL 草酸钠溶液，保持液温60 80?，人工进行高锰酸钾溶液容量滴定，显色保持30s 后记录高锰酸钾溶液，空白试验标定，根据公式计算得出结果。国标检测方法需要提前准备各种试剂，多为腐蚀性强的有毒有害试剂，需要水浴
锅、滴定架、试管架、锥形瓶等多种辅助实验设备；
产生的废液量大，水样加稀释水需要100mL 液体量，分析过程中需要完成添加硫酸这类有一定危险性的操作，对于测试人员的技术水平要求较高，在比较复杂的操作过程中还需进行滴定温度的控制，测试时间需要40 50min ，即使有经验的操作员单次也仅能处理4 6个样品，误差引入环节多，不同操作人员之间存在人为误差的可能性较大。
为了减少分析过程中危险化学品的添加和分析废液的产生，同时降低人为误差，并提高分析效率，希望开发一款高锰酸盐指数分析预制试剂，帮
助分析人员更准确、快捷、安全、绿色地进行水质分析。
1实验部分
1.1主要仪器与试剂
DＲB200型消解器、DＲ3900型可见分光光度计、DＲ6000型紫外可见分光光度计（美国哈希公司）；1、5、10mL移液器（德国艾本德公司）；JK-WB-4A型水浴锅（上海精学科学仪器有限公司）。
高锰酸盐指数预制试剂（低量程0 5mg/L，美国哈希公司）。
1.2高锰酸盐指数预制试剂用于实际水样的测试
取两支预制试剂管，分别加入2mL实际水样和2mL蒸馏水（空白），向2支试剂管中移入0.2mL高锰酸钾溶液，混合均匀，开始自动加热。100?加热消解30min（10s 30min可调），冷却后向两支试管中加入0.2mL还原剂，再混匀。加入5mL指示剂，混匀，等待反应3min，在分光光度计中选择测量程序，先用空白试管进行调零，再测量含有实际样品的比色管，结果浓度直读，以mg/L显示。
2结果与讨论
2.1过程优化与还原剂的选择
对GB11892—1989［1］国标的操作过程进行优化，用新的可显色还原剂取代草酸钠，通过再次加入显色液，建立吸光度与高锰酸盐消耗量的关系，最终形成两步显色法。采用和国标完全一致的氧化环境，对还原剂进行筛选的原则：还原剂是否能长时间保存、显色剂是否有毒及是否容易保存、显色时间是否合理、结果是否稳定、需要稀释的比例等。通过多次比较最终确定了还原剂的种类浓度及对应显色剂、显色波段及时间等指标。
使用适应性方面，从测试的操作步骤、难易程度、特殊步骤工具、全部操作时间、手工操作时间、批量处理能力等方面进行评价；产品性能方面，从准确性、精密度、吸光度稳定性、批次差异性、检测下限、试剂稳定性、规格以及抗干扰能力方面进行评价；最终确定最佳还原剂种类，代表了两步法概念的形成。
2.2试剂质量控制范围的确定
在进行了还原剂种类选定之后要设定产品的精度、准确度等性能指标范围，以及酸度、氧化剂、还原剂及显色剂等所有试剂的质量控制范围。对此，首先要根据实验结果来确定大致为?2% 10%的范围，再根据两因素三水平的正交试验结果确定关键试剂，进一步缩小控制范围，结合生产线的标准化生产流程，确保所有试剂的质量控制范围均小于1%。
2.3干扰离子的测试
在试剂质量控制范围确定之后，整个两步比色法测定高锰酸盐指数的体系就建立起来，在此基础上测定了不同干扰离子对高低量程试剂的影响程度，测试数据见表1。由数据可见，对于15 mg/L硝酸铵、300mg/L氯离子用比色法进行测试，干扰离子的干扰水平要远低于滴定法测试的干扰水平。
表1不同干扰离子对于高低量程测试方法的影响
Tab．1Effect of different interfering ions on detecting
method for high and low range
干扰离子
干扰水平
滴定法
（低量程）/%
比色法
（低量程）/%
比色法
（高量程）/%铝（0.2mg/L） 2.4－0.5－1.09
硝酸铵（15mg/L）22.2－1.8－0.62
碱度（以碳酸钙计
100mg/L）
－1.2－1.3－0.33
钙硬度（以CaCO3计
1000mg/L）
2.4 2.7－2.15
氯离子（300mg/L）29.6 2.716.85
铜（1.0mg/L） 4.1－2.1 2.07
氟（1.5mg/L） 5.1 4.4－1.40
镁硬度（以碳酸钙计
1000mg/L）
2.4
3.40.63
锰（0.2mg/L） 2.1 3.8－1.66
硝酸根（10.0mg/L）0.0－4.80.10
硫酸根（500mg/L） 4.1－4.7 4.76
总铁（1.0mg/L）0.0 2.4－1.93
锌（2.0mg/L） 3.80.50.62
余氯（3.5mg/L）－9.9－14.8－2.81 2.4对比色管的质量控制
新建立的两步比色法对16mm的比色管要求较高，在使用前需要进行预处理才能用于预制试剂的装入。采用从比色管底部向下吹扫（即氮气流向上）的方式进行处理，对于所用比色管，其管材确保拥有卓越的光学性能，可以减少波长的偏离，也可以确保最大限度减少测试的误差。同时，采用酸性高锰酸钾洗液在65?加热15min 的方式处理比色管及盖子，冲洗干净后进行测试。
结果显示，比色管装入预制试剂测试后的重复性达到检测的需要，重复性数据见表2。
表2比色管装入预制试剂后重复性测试Tab．2Ｒepeatability test of containing prefabricated
reagent colorimetric tube
溶液浓度/（mg·L－1）比色管清洁盖清洁重复性
2.0√√ 2.33% 2.5预制试剂的稳定性测试
根据范特霍夫规则［2-4］，温度每升高10?，反应速率加快2 4倍。基于这一理论，如果试剂可以在45?下存放3个月，在室温下（25?左右）可以存放12 24个月。将含稳定剂的KMnO4溶液置于棕色试剂瓶中，分别在4、25和45?下避光保存。定期监测其浓度变化，并分析该浓度变化对消解2mg/L标液的影响。从表3可以看出，第15周时，用存放于45?的KMnO4消解2mg/L 标液，结果为2.09mg/L。可以判定含有稳定剂的高锰酸钾溶液在室温下可以避光存放1年。
表3第15周KMnO
4
消解2mg/L标液的结果Tab．3Ｒesult of2mg/L digestion standard
solution by KMnO
4
in15th week
T/?
42545
2mg/L标液 2.10 2.01 2.09
与标液的偏差值/（mg·L－1）+0.1+0.01+0.09同样，经过指示剂和含稳定剂的还原剂加速实验，可以得出结论：指示剂和还原剂在室温避光条件下可以保存一年。将包装好的试剂盒置于室温（25?左右），定期测试质控样，以评价试剂的稳定性。表4中所列为第16个月时测试质控样的结果，均在质控样的不确定度范围之内，从而说明在第16个月时，试剂依然是准确可靠的。
表4低量程高锰酸盐指数试剂第16个月
稳定性测试结果注
Tab．4Stablity detection ofpermanganate index
reagentin16th month
质控样测试结果/（mg·L－1）
2.62 2.60 2.60 2.62 2.67 2.49
2.64 2.65 2.63 2.66 2.71 2.52
2.61 2.62 2.59 2.62 2.66 2.49
注：质控样信息代码：GSBZ50025—1994；批号：203150；2.52（?0.26）mg/L标准值。
2.6预制试剂的生产过程
2.6.1预制试剂管的处理
预制试剂管内有灰尘等杂质会引起测试误差，保持试剂管清洁对得到准确结果很关键，必须在装入H2SO4之前清洁试剂管，生产流程中使用压缩空气将试剂管中可能引起误差的物质吹出，清洁后的试剂管显著提高了该方法的准确性和重复性。
2.6.2原料试剂的质量保证
预制试剂在制备中对于每个原料试剂都有严格的PC标准来确保试剂质量，方法简单易操作，方便专业人员对试剂质量进行控制，保证在进入生产线之前所有试剂均符合标准。H2SO4试剂：加入微量氧化剂，以此氧化稀释水中还原性物质。加入的氧化剂对最终测试结果无干扰；KMnO4：高锰酸钾溶液水煮去除还原性物质，暗处过夜后按照配方要求进行配制，稳定剂的加入使得高锰酸钾溶液更加稳定，对其进行标定、调试、保证试剂浓度误差在0.9%以内；还原剂：在还原剂中加入硫酸，保证其起还原作用的离子呈还原状态。为了排出溶解在稀释水中的氧气，必须通一段时间氩气后才可以使用。
2.6.3质量控制环节
经过生产线包装加工好的每种试剂，由专业人员随机挑选规定数量进行质量检测，确保在要求的质控范围内。表5中的数据是高锰酸盐指数试剂的质量检测结果，从结果看出，用于制备高锰酸盐指数试剂的各种试剂均在要求的质控范围内。
表5高锰酸盐指数试剂的质量检测结果Tab．5Quality detection of permanganate index reagent
试剂批次检验规格测定结果
氧化剂A3318
0.01000?0.00009N
0.990?0.040abs
0.00999N
1.002abs
还原剂A33170.01000?0.00008N0.01004N
指示剂A33180.441?0.027N0.4450abs 2.6.4预制试剂的包装控制
试剂包装好后，按照标准操作方法检测已知浓度的COD葡萄糖标液，测试结果的误差控制在?0.2mg/L或?8%之内。
2.7新型高锰酸盐指数预制试剂进行实际水样的测试
分别用低量程预制试剂（0.50 5.00mg/L）（表6、7）以及高量程（4.50 15.00mg/L）（表8、9）预制试剂对于不同使用者的不同水样进行实
际测试，其检测结果如下。
表6低量程试剂测定标样、质控样的测试结果
Tab．6Ｒesult of standard sample and QC sample，
by low range reagent（mg/L）
测试水样提供单位标液
批号
理论
浓度
滴定
结果
低量程试剂
测定结果
水质监测中心12.63
3.25
4.18
—
—
—
2.52
3.18
4.20
2.50
3.25
3.99
—
3.23
4.07
市城投原水厂2 2.63 2.55 2.45——
疾控中心32.52
3.56
2.42
2.88
2.73
3.46
—
—
—
—
注：1.GSBZ50025—1994（2.63?0.25、3.25?0.25、4.18?0.40mg/L）；2.GSBZ50025—1994（2.63?0.25mg/L）；3.GSBZ 50025—1994（2.52?0.26、3.56?0.28mg/L）。
表7低量程试剂测定实际水样的结果
（试剂准确度?8%或?0.2mg/L）
Tab．7Ｒesult of real sample detection by low
range reagent（mg/L）
测试水样提供单位水样
类型
滴定
结果
低量程试剂
测定结果
疾控中心自来水
自来水
加标
0.53
1.47
5.55
0.52
1.31
6.01
0.59
1.34
5.75
0.55
—
5.63
水务集团水厂
原水
出厂水
3.5
1.3
3.36
1.16
3.70
1.16
—
1.27
市水厂
原水
出厂水
3
2.1
2.81
2.21
2.77
2.30
—
—
水质监测中心自来水0.960.890.930.91
自来水公司水
质监测中心
自来水0.850.880.910.84自来水总公司
水质监测中心
官网水 1.96 2.10 1.95—
南方中心原水2.65
1.91
2.70
1.96
2.76
1.91
—
—
自来水自来水 1.25 1.19 1.21—
疾控中心出厂水
原水
0.87
0.512
0.944
0.92
0.55
0.99
0.94
0.58
1.12
1.00
0.58
—
表8高量程试剂测定标样的测试结果
Tab．8Ｒesult of standard sample detection by
high range reagent（mg/L）
测试水样
提供单位
标液批号
理论
浓度
滴定
结果
高量程试剂
测定结果
某大学水体
污染与控制
治理中心
GBW（E）080274
（不确定度3%）
5.316
6.64
5.44
6.78
5.17 5.36
6.57 6.61
省环境监测
中心
GBW（E）080274
（不确定度3%）
4.82
5.63
4.93
5.80
4.96 4.96
5.63 5.64
表9高量程实际水样的测试结果
（试剂准确度?8%或?0.5mg/L）
Tab．9Ｒesult of real sample detection by low high
range reagent（mg/L）
测试水样提供单位水样类型滴定结果高量程测定结果
某市自来水公司地表水
4.20
4.70
4.96
4.32
4.52
4.28 4.37 4.46
4.74
5.10 4.91
5.17 4.83 4.91
4.55 4.31 4.23
4.77 4.66 4.69
以上数据显示，高、低量程试剂的测定结果均
能满足标样或者质控样的准确度范围，对于实际
水样的测定与滴定，均能满足试剂准确度的要求。
3结论
新型高锰酸盐指数预制试剂测试方法在分析
测试中体现了独特的优越性，使得整个分析测试更
加便捷快速、结果稳定准确，满足绿色分析的要求，
确保操作人员最低限度接触有毒有害化学危险品，
保障操作安全。能够很好地满足高锰酸盐指数的日
常测试、大批量样品的测试以及应急测试的需求。
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高锰酸盐指数
高锰酸盐指数 GB11892--89 高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。 我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。 （一）酸性法 概述 1．方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰
酸钾指数数值。 显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。 2．方法适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。 当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。 3．水样的采集和保存 水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。 仪器 （1）沸水浴装置。 （2）250ml锥形瓶。 （3）50ml酸式滴定管。 （4）定时钟。 试剂 (1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶 于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜， 用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。 (2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高
高锰酸盐指数测定
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 廖敏 成绩：实验名称： 高锰酸盐指数测定 同组学生姓名： 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤。 二、 实验内容和原理 1. 定义 高锰酸盐指数(I Mn )，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。 但是，高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。 2. 操作原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 3. 计算公式 水样未经稀释时： 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 3120100152 日期： 2014.12.10 地点： 农生环B255 装 订 线
高锰酸盐指数I Mn（O2,mg/L）=[(10+V)K-10]×M×8×1000 100 式中：V——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）； K——校正系数(单位体积高锰酸钾溶液（1/5 KMnO4）相当于草酸钠标准溶液 （1/2 Na2C2O4）的体积)； M——草酸钠溶液浓度（mol/L）； 8——氧（1/4 O2）摩尔质量。 三、实验器材与仪器 1.主要仪器 沸水浴装置、取水装置、250ml锥形瓶、25ml酸式滴定管、10ml移液枪； 2.试剂 水样（取于生科院后河水）；硫酸，1+3溶液、0.1000mol/l (1/2 Na2C2O4)标准溶液、 0.01mol/L (1/5KMnO4)标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1. 湿法消解土壤样品 五、实验数据记录和处理 表1 水体高锰酸钾指数测定记录表
实验四水质高锰酸盐指数的测定
实验四 水质高锰酸盐指数的测定 一、目的要求 1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。 二、实验原理 高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 反应方程式为： O H 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 2O H 6CO 5Mn 4H 12C 5MnO 4222-242- 4222-4++=++++=+++ + ++ 据此，测定结果的计算式为 )/O 1000mol g 00.32O C 21-MnO 45COD 21 --242-421MnO -4L mg V cV V V c （）（）（水样 ?????????+= 式中，V 1为第一次加入KMnO 4溶液的体积；V 2为第二次加入KMnO 4溶液的体积。由于Cl -对高锰酸钾法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾指数的测定，含Cl -较高的工业废水应采用K 2Cr 2O 7法测定 三、仪器与试剂 1、100ml 量筒、250ml 锥形瓶、50ml 酸式棕色滴定管、100ml 容量瓶、5ml 吸量管，10ml 胖肚移液管、电炉 2、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、高锰酸钾标准贮备液：C （KMnO 4）≈ mol/L 四、分析步骤 1、草酸钠标准溶液的配制（L ）：准确称取草左右草酸钠基准物于100~105℃烘干2h 并冷却至室温，置于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 2、L 高锰酸钾标准溶液的配制：准确移取 L 的高锰酸钾标准贮备液于100ml 容量瓶中定容。 3、水样测定： 根据水质污染程度取水样10~100ml ，经充分摇动、混合均匀的水样（可根据情况稀释）于250ml 锥形瓶中，用吸量管加入10ml （1+3）硫酸，再准确加入加入高锰酸钾标准溶液，
高锰酸盐指数测定
高锰酸盐指数（GB11892—1989） 酸性法 概述 1．方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。 2．方法适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。 当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。 3．水样的采集和保存 水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。 4．仪器 （1）沸水浴装置。 （2）250ml锥形瓶。 （3）50ml酸式滴定管。 （4）定时钟。 试剂 (1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。 (2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。（注：最好每次用完就换） (3) 1+3硫酸。 (4) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 (5) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。（注：草酸钠标准溶液现配现用） 步骤 （1）分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于
高锰酸盐指数的测定方法
实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法 1. 目的要求 1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法； 2.掌握KMnO4溶液的配制与标定； 3.理解水中COD Mn的意义。 2. 基本原理 水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。 其化学反应式如下： 4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 此滴定过程示意图如下： 3. 仪器与试剂 （1）仪器 万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。 （2）试剂 ① KMnO4； ②基准Na2C2O4； ③ (1+3)H2SO4。
4. 内容与方法 (1) =4 1/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定 配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为：=4 1/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色 瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至 =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。将此标准溶液稀释 10倍，配制Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。 422O C 1/2Na c 将50mL 蒸馏水和5mL(1+3)H 2SO 4依次加入250mL 锥形瓶中，然后用移液管加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液，加热至 70~80℃，用 0.01mol/L =4 1/5KMnO c KMnO 4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO 4 溶液的体积，取平行操作3份的数据，分别计算出标准溶液的浓度，求其平均值， 并调节至=4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 （2）水样COD Mn 的测定 ①取100mL 充分混匀的水样(若水样有机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。 ② 5mL(1+3)H 2 SO 4，摇匀。 ① 用滴定管加入10.00mL =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L KMnO 4溶液，摇匀，立 即放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液 的液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做。 ②取下锥形瓶，趁热加入 10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶
水质仪表性能测试报告模板
XXX项目 仪器性能测试 站点名称：XX自动监测站 测试时间：XXXX年XX月XX日
目录 XXX项目 (1) 仪器性能测试 (1) 一、考核验收方法 (1) 1.1 重复性误差 (1) 1.2 线性检查 (1) 1.3仪器的准确度与精密度 (1) 1.4 仪器的检测限 (1) 1.5 零点漂移 (2) 1.6 量程漂移 (2) 1.7 直线性 (2) 1.8 响应时间 (2) 二、单机测试结果 (3) 2.1 五参数分析单元 (3) 2.1.1 pH分析仪 (3) 2.1.2 溶解氧分析仪 (5) 2.1.3 电导率分析仪 (7) 2.1.4 浊度分析仪 (9) 2.2 氨氮分析仪 (12) 2.2.1重复性误差 (12) 2.2.2 线性检查 (12) 2.2.3零点漂移 (13) 2.2.4 量程漂移 (14) 2.2.5最低检出限测定 (14) 2.2.6精密度和准确度 (15) 2.2.7直线性 (15) 2.3 高锰酸盐指数分析仪 (16) 2.4 XXX分析仪 (16) 2.5 ...... (16)
一、考核验收方法 采用国家认可质控样（或按规定方法配制的标准溶液），在仪器校准后分别进行精准度、精密度、检出限、线性、重复性、零点漂移、量程漂移测试检查，检测结果需满足各项目要求。 1.1 重复性误差 对该仪器校正后连续测定6次其量程80%的标准液，分别计算出相对标准偏差。 %100/1 )(2 ?--= ∑x n x x RSD i 1.2 线性检查 按仪器规定的测量范围均匀选择5个浓度的标准溶液（包括空白）按样品方式测试，并计算其相关系数。 1.3仪器的准确度与精密度 仪器经校准后，连续测定8次80%量程浓度样品，根据测定结果计算仪器的准确度和精密度。准确度和精密度的计算见下式。 ⑴准确度以相对误差（RE ）表示，计算公式如下： %100?-= c c x RE 式中：x ——质控样品6次测定平均值 c ——真值（质控标样值） ⑵精密度以样品的相对标准偏差（RSD ）表示，计算公式如下： % 100/1 )(2 ?--= ∑x n x x RSD i 测试样品的相对误差不大于推荐值的±10%，相对标准偏差不大于±5%。 1.4 仪器的检测限 仪器的检测限采用实际获得的检测限，计算公式如下： DL=3Sb
水中高锰酸盐指数的测定
水样中溶解氧的测定 班级姓名学号 一、实验目的 （1）掌握碘量法测定水中溶解氧的原理及其过程； （2）掌握水样采集方法及水样中溶解氧的固定方法； （3）熟练掌握天平使用、溶液配制、移液、滴定等基本操作技能； （4）根据试剂配制方法及指标测定方法会选择所用的仪器并会配制所用的试剂。 二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化为高价锰而生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘，计算出溶解氧的含量。 三、操作步骤 1、高锰酸钾标准溶液的配制 吸取25ml浓度为L高锰酸钾标准溶液，用蒸馏水稀释至250ml，待标定。 2、c(1/2Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液的配制 吸取浓度为L草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。 3、水样的测定 吸取混合均匀的水样于250ml锥形瓶中，加入5ml（1+3）硫酸酸化，加入 c（1/5KMnO4）=L高锰酸钾溶液，摇匀，用电炉加热10min（从微沸时计时），但必须往锥形瓶中加入2-3粒玻璃球以防爆沸。取下锥形瓶。趁热加入 c(1/2Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用c（1/5KMnO4）=L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积V1。 4、高锰酸钾溶液浓度的标定 将上述滴定完毕的溶液加热至80℃左右，然后准确加入 c(1/2Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液，再用c（1/5KMnO4）=L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积V2，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K。 K=V2 样品的测定需平行测定两次，取算术平均值为分析结果。 四、数据记录及结果计算（表中数据手写） 高锰酸盐指数（O2，mg/L）=() [] 0. 100 1000 8 00 . 10 00 . 10 1 ? ? ? - +c K V 式中：c—Na2C2O4溶液的浓度，mol/L； V1—滴定时消耗KMnO4溶液的体积，mL； 五、分析讨论
实验9 水中高锰酸盐指数的测定
水中高锰酸盐指数的测定(高锰酸钾法) 一、实验目的 1．学会高锰酸钾KMnO4标准溶液的配制与标定。 2．掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定定原理和方法。 二、原理 水样在酸性条件下，高锰酸钾KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的草酸钠Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴剩余的Na2C2O4，根据加人过量KMnO4,和Na2C2O4,标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算高锰酸,盐指数，以mgO2/L表示。 三、仪器与试剂 酸式滴定管（50ml），锥形瓶250ml ，高锰酸钾溶液，草酸钠标准溶液，（1+3）硫酸 四、实验内容 (1)取样:清洁透明水样取样100ml将水样放人250mI.锥形瓶中。共3份。 (2)加人5m1 (1+3) H2SO4用滴定管准确加人10mL 0. 0lmo1 KMnO4溶液（V1),并投人几粒玻璃珠，加热至沸腾。从此时准确煮沸10min。若溶液红色消失，说明水中有机物含量太多，则另取较少量水样用蒸馏水稀释2-5倍(至总体积100ml)，再按步骤（1），(2)重做。 (3)煮沸10min后趁热用吸量管准确加入l0. 00mL 0.01mo1/L草酸钠溶液(V2)摇动均匀，立即用0.01mo1/L KMnO4溶液滴定至显微红色。记录消耗KMnO4溶液的量(V1＇)。 高锰酸盐指数（O2，mg/L）= ' 11122 [C())]81000 V V C V V +-?? 水 式中 2 C——KMnO4标准溶液浓度（1/5 KMnO4，mol/l） 1 V——开始加入KMnO4标准溶液的量mL；
用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项 摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。 关键词：酸性法高锰酸盐指数 高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点： 1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液 纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施： （1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放臵2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。 （3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。 2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度 用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。其标定方法是将 Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O 为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件： （1）温度控制：反应温度70～80℃。低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超过90℃，H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。 （2）酸度控制：滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液
高锰酸盐指数的测定
实验高锰酸盐指数的测定 一、实验目的 1.掌握高锰酸盐指数的测定的原理和方法； 2.了解水中高锰酸盐指数的测定的测定意义； 3．学习高锰酸盐指数与生化需氧量、化学需氧量的关系。 二、实验原理 在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使水中有机物氧化（红色），加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。（以mg/L 计） 三、实验用品 (1) 仪器： 水浴和相当的加热装置，酸式滴定管，250mL锥形瓶。 (2)试剂： 1. 不含还原性物质的水：将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mLH2S04和KMn04(1／5KMn04≈0.1mol／L)蒸馏。弃去100mL初馏液．余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此蒸馏水配制。 2. 1+3H2S04溶液。 3. 草酸钠标准贮备液(1/2 Na2C204=0.10000mol／L)：称取O.6705g（经120℃烘干2h后放于干燥器) Na2C204溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置4℃保存。 4. 草酸钠标准溶液(1/2 Na2C204≈0.0100mol／L)：吸取10．00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。 5. 高锰酸钾标准贮备液(1/5KMn04≈O.1mol/L)：称取 3.2gKMn04溶于水并稀释至1000mL。于90—95℃水浴加热2h，冷却。存放两天，倾出清液，贮于棕色瓶中。 6. 高锰酸钾标推溶液(1/5KMn04=0.01mol/L)：吸取上述KMn04贮备液100mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
影响DKK COD203高锰酸盐指数自动分析仪监测结果的因素
影响DKK COD203高锰酸盐指数自动分析仪监测结果的因素 摘要：通过对地表水自动监测站中所使用的DKK COD203高锰酸盐指数自动分析 仪进行数据分析，求得该仪器高锰酸盐指数结果与各影响参数之间的关系，然后 对各影响因素进行深入分析。 关键词：影响高锰酸盐指数分析 1前言 浙江省第一批水质自动站于2005年开始兴建，并于2006年初正式投入试运行。在各个自动站中装备的高锰酸盐指数自动分析仪主要有两种，一种是德国科 泽的Anacon2000，另一种就是日本DKK的COD203。 DKK COD203 高锰酸盐自动分析仪具有结构简单、维护量较少、反应过程清 晰的特点，在对地表水进行自动监测的过程中发挥了重要的作用。 但是在使用的过程中，常常会发现该仪器样品比对常会出现不准确，高浓度 标样仪器数据偏差较大的问题。虽然仪器各步骤进程清晰，但仪器最后的数据是 如何计算得到的，影响仪器数据准确性的各因素又都是什么呢？仪器的使用说明 书中对这方面语焉不详，询问福泽公司甚至日本的技术人员也只能得到模糊的解释，而维护人员往往深感不解。 为了深入了解COD203仪器的工作计算细节，保证仪器数据的准确性和可靠性，在此对仪器各参数、数据进行整理，通过大量的该仪器高锰酸盐指数数值分 析的基础上，对各影响因素进行深入挖掘分析。 2影响参数的搜集 仪器的工作方式、测试机理都非常清晰明确，可以知道影响COD203最终数 据结果的可量化的影响因素有仪器取样体积、零校正值(ZERO VAL)、跨度校正值（SPAN VAL）、草酸钠标准溶液浓度、高锰酸钾溶液滴定量等。其中有些参数可 以直接读取，如零校正值、跨度校正值等；有些参数则无法直接读取，如高锰酸 钾溶液滴定体积；还有些数据是基本恒定的，如草酸钠标准液浓度。 2.1高锰酸钾溶液滴定体积的获取 以高锰酸钾溶液对反应槽中水样的滴定是DKK COD203仪器做样的最后一步，也是绝对会影响最终数据的一步。但高锰酸钾滴定体积在仪器默认条件下是无法 取得的，想要获取较为准确的滴定体积，大致上只有以下两种方法。 2.1.1测图法 在COD203的触摸屏界面上，按CURVE键，即可显示机器上一次成功的滴定 曲线。用尺子直接测量触摸屏上的曲线各段长度，按比例计算出体积数据或者通 过数码相机拍摄下图片和并用计算机进行处理，都可以得到滴定体积数据。这种 方法简单易实现， 2.1.2 直接打印读数法 该方法可以直接将仪器读数用打印的方式输出，具体方法如下： (1)将仪器退出[auto]模式，并关闭仪器后部左上侧的电源开关。 (2)旋开仪器操作面板上下的两只螺丝，并将操作面板整体拉出。 (3)在仪器操作部右侧面板找出dip开关，将一列九只开关中的第三只调整为 向上[on]的位置。 (4)将操作面板归位，打开电源，调回[auto]模式。 如此仪器将在每次滴定后，直接打印出滴定体积及滴定曲线。由于dip开关
如何进行标准样品的考核
如何进行标准样品的考核 话题：如何做好水中高锰酸盐指数标样的考核 推荐回答：在我们历年组织的质控考核中,高锰酸盐指数按“保证值土1倍不确定度”的标准评判,合格率较偏低,而且不稳定,年平均合格率在45.8%～86.7%之间,平均为71.0%，甚至连考三次都不合格的情况都时有发生。为使该项目的合格率不至于太低,总站组织的国家水环... 话题：如何考核cod的准确性?? 推荐回答：在cod测定中只有重铬酸钾为基准试剂，只要重铬酸钾配置的准确，其他试剂就不会有太大的影响了。判断重铬酸钾准确性一般有两个方法。1.去购买cod的环境标准样品（俗称考核样），进行测定。环境标准样品是由环保部监制，有n家权威实验室进行测定... 话题：供应商的评估方法是什么？？
推荐回答：考核供应商,并按百分制的形式来计算得分,至于如何配...3. 供应商的样品品质鉴定。4. 供应商评估内容及...平均价、自行估价,然后计算出一个较为标准、合理的... 话题：作为一个供应商，如何应对供应商评估？？我们需要... 推荐回答：1 目的对供方（含外包方）的评价和选择、采购信息、采购产品验证及采购过程进行控制，确保所采购的产品符合规定要求。2 适用范围适用于对供方的选择、评价，采购信息和采购产品验证的控制。3 简称4 职责4．1 生管部负责采购的控制，组织对... 话题：在评估与初选供应商的流程之前需要进行哪些基础性工作推荐回答：供应商关系管理主要内容一、供应商关系管理之供应关系建立供应商关系建立的第一步是供应关系开发，一是现有供应商的关系开发，通过和现有供应商的合作，对彼此关系进行重新评估、维护、促进等一系列的活动，使双方关系越来越稳定紧密。另一种...
高锰酸盐指数的测定
FHZHJSZ0038 水质高锰酸盐指数的测定 F-HZ-HJ-SZ-0038 水质 水质-高锰酸盐指数的测定 1 范围 1.1主题内容 本方法测定水中高锰酸盐指数 水源水和地面水的测定对污染较重的水经适当稀释后测定 如需测定 样品中无机还原性物质如NO2ˉ和Fe2+等可被测定采用在碱性介质中氧化的测定方法 定义为: 在一定条件下由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量 因为在规定的条件下 易挥发的有机物不包含在测定值之内 在沸水浴中加热30分钟 反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾 通过计算得到样品中高锰酸盐指数 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水4.1 不含还原性物质的水: 将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中 蒸馏余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中 ４．３ 硫酸在不断搅拌下趁热加入数滴高锰酸钾溶液(4.7)直至溶液出现粉红色 500g/L溶液 ４．５ 草酸钠标准贮备液称取0.6705g经120 ò?è?100mL容量瓶中混匀 保存 浓度C(1/2 Na2C2O4)为0.0100mol/L ó?????êí?á±ê?? 4.7 高锰酸钾标准贮备液称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL水浴中加热此溶液两小时存放两天后贮于棕色瓶中 浓度C(1/5KMnO4)约为0.01mol/L 4.7ó?????êí?á±ê??′?èüòo?ú°μ′|?é±￡′???????
5 仪器 5.1 常用的实验室仪器和下列仪器 有足够的容积和功率 25mL D?μ?2￡á§?÷?ó±?D?ó??áD????ì?á??èüòo???′?é?? 4.3使样品pH=1~2并尽快分析则需置暗处下保存 7 操作步骤 7.1 吸取100.0mL经充分摇动或分取适量 加入5 4.3用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液将锥形瓶置于沸水浴内30水浴沸腾 4.63?èèó????ì?á??èüòo滴定至刚出现粉红色记录消耗的高锰酸钾溶液体积 用100mL水代替样品７．２测定 4.8 7.4 向空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液将溶液加热至80用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色记录下消耗的高锰酸钾溶液体积 4.8?óèèê± ?μ?÷???ì?á??á?2?1??-??êíoó2a?¨ μ??¨ê±???èè?μíóú60反应速度缓慢左右 沸水温度为９８如在高原地区需注明水的沸点 I Mn O2按式计算 V1样品滴定时mL 7.4?ù??o????ì?á??èüòoì??y C草酸钠标准溶液 如样品经稀释后测定2 式中7.3??o????ì?á??èüòoì??y V3测定７．２所取样品体积 f稀释样品时例如 则f=/100=0.90 9 精密度 5个实验室测定高锰酸盐指数值为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液
测定海水中高锰酸盐指数有关问题的探讨-化工论文发表(精)
测定海水中高锰酸盐指数有关问题的探讨-化工论文发表 测定海水中高锰酸盐指数有关问题的探讨-化工论文发表 2011-06-23 08:36 来源：未知浏览次数：关键字：化工论文发表,职称 论文,发表论文网 测定海水中高锰酸盐指数有关问题的探讨 杨佳妮 摘要：本文主要介绍了海水中高锰酸盐指数测定中的几个经常遇到的问题，并对其提出了解决的办法。海水中高锰酸盐指数测定中颜色及温度的变化对结果影响较大，根据实际测试经验总结了相应的解决办法，同时对海水中标样的测定进行了探讨，得到了满意的结果。 关键词：海水高锰酸盐指数颜色温度标样测定 Abstract: this paper mainly introduces the determination of permanganate index in sea of several common problems, and put forward to its solution. Seawater in determination of permanganate index, color and temperature changes on the results, according to actual test greatly influenced the corresponding experience summary of solution, and in the determination of water sample was discussed, and the satisfactory results are obtained. Keywords: seawater sample color temperatures of permanganate index determination 水中化学需氧量的测定一般采用重铬酸钾法和高锰酸钾法，高锰酸钾法在中国常用于测定较清洁水的耗氧量，又称为高锰酸盐指数。海水中高锰酸盐指数的测定可以用来判断海水水质的污染程度，由于海水中还有大量的氯离子，因此测定海水中的高锰酸盐指数一般采用碱性法。同酸性法相比，碱性法测定过程中会遇到一些影响测定结果的因素，本文主要探讨了这些因素对海水测定结果的影响，对于海水中高锰酸盐指数的测定工作具有一定的指导意义。 一、颜色和温度对高锰酸盐指数的影响 1．海水中含有多种成分，如各种金属离子和大量的氯离子，使用碱性法测定高锰酸盐指数，放入水浴中加热时，如果发现水样的红色变浅或褪去，应该重新稀释水样后测定[1]，而海水中的钙离子和镁离子等易与加入的碱反应生成白色沉淀，也会使颜色变浅，故不应视做高锰酸钾的量不足，而且有时样品溶液水浴加热时，会变成藕荷色或绿色，这可能是海水中干扰离子的颜色，容易误认为颜色褪去，应重新稀释样品，这样的情况发生时，可以继续加热到30分钟后，加热硫酸，如果溶液变成红色，说明高锰酸钾的用量是足够的，实验可以继续进行下去，如果未变红，说明用量不够，重新稀释。 2．加入草酸钠后，发现样品溶液变成淡黄色，说明高锰酸钾未完全被还原成锰离子，可能有部分被还原成氧化锰，可能的原因：（1）温度不够。方法要求氧化还原的反应温度是70-80℃，当加入草酸钠时，溶液的温度会快速下降，可 能低于70℃，使得反应不完全。（2）加入草酸钠后未充分搅拌，使得与高锰 酸钾未完全接触反应。根据以上的原因分析，可以采取用泡沫塑料放在容器的
水质-高锰酸盐指数的测定.DOC电子教案
水质-高锰酸盐指数的 测定.D O C
高锰酸盐指数作业指导书 1、技术标准：GB/T11892-1989水质高锰酸盐指数的测定 2、适用范围： 本作业指导书适用于饮用水、水源水和地面水的测定；不适用于工业废水的测定；氯离子含量不超过300mg/L。 测定范围：0.5～4.5mg/L。 3、试剂及仪器设备 试剂： （1）不含还原性物质的蒸馏水 （2）1+3硫酸溶液：100ml硫酸慢慢加入到300ml水中，不断搅拌。（3）草酸钠标准贮备液：浓度为0.1000mol/L，按草酸钠当量试剂标签要求配制。 （4）草酸钠标准使用液：浓度为0.0100mol/L，吸取50.00ml草酸钠标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 （5）高锰酸钾标准贮备液：浓度为0.1mol/L，按高锰酸钾当量试剂标签要求配制。棕色瓶保存。 （6）高锰酸钾标准使用液：浓度为0.0100mol/L，吸取100ml高锰酸钾标准贮备液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。棕色瓶保存，暗处可保存几个月。仪器设备： （1）5ml移液管1支：用来移取1+3硫酸溶液。 （2）10ml移液管2支：分别用来移取高锰酸钾标准使用液和草酸钠标准使用液。
（3）25ml酸式滴定管1支：高锰酸钾标准使用液 （4）250ml锥形瓶若干 （5）恒温水浴锅 4、高锰酸盐指数的定义、原理及分析方法 定义：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。 原理：样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热 30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，在用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 分析方法： （1）样品测定 取水样100ml倒入250ml锥形瓶中 读数: 高锰酸钾标准使用液消耗体积V1 （2）空白试验和K值测定： 第2/4页取100ml蒸馏水倒入250ml锥形瓶中
实验十高锰酸盐指数的测定
环保环境监测实训 实验八地下水高锰酸盐指数的测定 一、实验目的 1、初步学会水样的采集和保存方法 2、理解高锰酸盐指数与水体污染的关系 3、掌握用高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的原理、方法及其条件的控制 二、实验原理 H2SO4呈酸性后，加入一定量的KMnO溶液，在沸水浴中加热一段时间，使其中的还原性水样加 物质氧化，剩余的KMnO4i—定量过量的Na2C2Q还原，再以KMnO回滴过量的Na2C2Q,通过计算求出高锰酸盐指数值。 三、仪器 水浴和相当的加热装置，酸式棕色滴定管，250mL锥形瓶、移液管若干支等。 四、试剂 1,无有机物水(即不含还原性物质的水)：将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mLHSQ 和KMn@( 1/5 KMnO 0?1mol/L )蒸馏。弃去100ml初馏液，余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此水配制。 2，( 1+3)F2SQ 溶液。 3,草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2C4=0.10000mol/L ):称取0.6705g (经120C烘干2h后放于干燥 器)NazQOH溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置 4C保存。 4,草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O|=0.0100mol/L ):吸取10.00mL上述草酸钠贮备液于 100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。 5,高锰酸钾标准贮备液(1/5KMnQ 0.1mol/L ):称取3.3gKMnQ溶于水并稀释至1050mL于90? 95C水浴加热2h,冷却定容至1000mL存放两天，过滤或倾出清液，贮于棕色瓶中。 6,高锰酸钾标准溶液(1/5KMnQ=0.01mol/L ):吸取上述KMn@贮备液100mL于 1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用时当天标定其浓度。 四、步骤 1、吸取100.0mL经充分摇匀的水样(或取适量水样，稀释至 100mL，置于250mL锥形瓶中，力卩入 5mL( 1+3) H2SQ,加入10.00mLKMnO标准溶液(0.01mol/L )，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热30min (水浴沸腾开始记时)或明火加热 10分钟(从出现第一气泡始记时)。 2、取出后趁热(即60至80度)加入10.00mL0.0100mol/LNa2C?O4标准溶液至溶液变为无色。趁热用0.01mol/LKMnO4标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持 30s不褪色。记录消耗的KMn@溶液的体积W。 3、空白试验：用100.0mL水代替水样，按上述步骤测定，记录回滴的KMnO溶液的体积V0o
实验9 水中高锰酸盐指数的测定
64040530 阿斯亚环资五班 实验9 水中高锰酸盐指数的测定（高锰酸钾法） 一、实验目的 掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定原理和方法。 二、原理 水样在酸性条件下，高锰酸钾KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的草酸钠Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴剩余的Na2C2O4，根据加入过量KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算高锰酸盐指数，以mgO2/L表示。 三、仪器与试剂 1、酸式滴定管50mL 2、锥形瓶250mL 3、高锰酸钾溶液（KMnO4=0.0026mol/L） 4、草酸钠标准溶液（Na2C2O4=0.005mol/L） 5、（1+1）硫酸 四、实验内容 1、水样测定 （1）取样：清洁透明水样100mL,将水样放入250mL锥形瓶中。 （2）加入3mL(1+1)H2SO4,用滴定管准确加入10mL 0.01mol/L KMnO4溶液(V1)，并投入几颗玻璃珠，加热至沸
腾，从此时准确煮沸35min。 （3）煮沸30min后趁热用吸量管准确加入 5.00mL 0.0100mol/L草酸钠溶液（V2），（第三次为6ml）摇动均匀， 立即用0.01mol/L KMnO4溶液滴定至显微红色。记录消耗 KMnO4溶液的量（V1’）。 计算 [C1（V1+V1’）-C2V2]*8*1000 高锰酸盐指数（O2，mg/L）=----------------------------- V水 式中 C1 ---KMnO4标准溶液浓度（1/5KMnO4=0.01mol/L）； V1 ---开始加入KMnO4标准溶液的量（mL）； V1’---最后滴定KMnO4标准溶液的用量（mL）； C2---Na2C2O4标准溶液的浓度（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）； V2 ---加入Na2C2O4标准溶液的量（mL）； 8 ---氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）； V水---水样的体积（mL）。 2、实验记录
高锰酸盐指数的测定
高锰酸盐指数的测定 一、实验目的 高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。本实验选择饮用水、水源水和地面水进行测定高锰酸盐指数，测定范围为。对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。 二、实验原理 样品中加入已知样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加30分钟，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 三、试剂 除另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水。 硫酸，1+3溶液：在不断搅拌下将100mL硫酸(密度为mL)慢慢加入到300mL水中，趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。 3.2氢氧化钠，500g/L溶液：称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。 草酸钠标准贮备液浓度C(1/2Na2C2O4)为L：称取经120℃烘干2h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水，中移入100mL 容量瓶中用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。草酸钠标准溶液浓度C(1/2 Na2C2O4)为L：吸取草酸钠贮备液于100mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 高锰酸钾标准贮备液，浓度C(1/5KMnO4)约为L：称取高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL。于90-95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液贮于棕色瓶中。 高锰酸钾标准溶液浓度C(1/5KMnO4)约为L：吸取100mL 高锰酸钾标准贮备液（）于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。 四、仪器 常用的实验室仪器和下列仪器。 水浴或相当的加热装置：有足够的容积和功率。酸式滴定管，25mL。 五、样品的保存 采样后要加入硫酸（），使样品pH=1-2并尽快分析。如保存时间超过6小时，则需置暗处，0-5℃下保存，不得超过2天。 六、操作步骤 吸取经充分摇动混合均匀的样品或分取适量用水稀释至100mL，置于250mL 锥形瓶中，加入5± 硫酸（），用滴定管加入高锰酸钾溶液（）摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2 min（水浴沸腾开始计时）。 取出后用滴定管加入草酸钠溶液（）至溶液变为无色，热用高锰酸钾溶液（）滴定至刚出现粉红色，并保持30 秒不退，记录消耗的高锰酸钾溶液体积。 空白试验用100mL 水代替样品，按步骤测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液（）体积。 向空白试验滴定后的溶液中加入草酸钠溶液（），如果需要将溶液加热至
水质 高锰酸盐指数的测定方法和注意事项(酸性法)
水质高锰酸盐指数的测定（酸性法） 使用范围：适用于地表水、饮用水；不适用于工业废水。 一、原理 样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，使沸水浴中加热30mins，高锰酸钾将样品中某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 氧化反应： 在沸水浴条件下，酸性高锰酸钾将还原性物质氧化。 5C2O42-(草酸钠)+2MnO4-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O 二、测试流程 三、注意事项
1、水样保存 采集水样后，加浓硫酸至pH1-2，尽快分析。保存时间超过6h，需冷藏（0-5℃），但不超过2天。 2、实验条件 ①消解：沸水浴温度为98℃，高原地区沸点偏低，可能影响消解效率，须注明实际沸点（相同条件下，100℃时反应速率大概是95℃的1.6倍）。沸水浴水面需要高于锥形瓶内液面。 ②反应时间：研究表明，消解时间从30增加到60mins时，结果增加4-10%。反应需要严格控制时间，保持测试样品消解时间的一致性。 ③条件电极电位E=Eθ+RT/5F·ln(a MnO4-·a H+8/a Mn2+）。高锰酸钾溶液浓度变化对于反应有较大的影响。 ④酸度对反应影响较小：硫酸溶液在反应体系中已算是浓电解质，离子间相互作用明显，硫酸浓度发生一定变化时，对于氢离子活度变化不大（离子活度受电解质浓度和离子活度影响，浓电解质溶液中浓度升高会引起活度下降）。 ⑤空白滴定温度控制：当反应液温度低于80℃时，应重新加热后再滴定。 3、COD Cr和COD Mn的对比 ①COD所表示的是水体中受还原性物质污染的指标，主要是水体中受有机物污染的指标。