乙酸正丁酯的制备2

1．高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。

2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。

3．当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，

而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。

4．碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。

5．本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影

响产率.

1、在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。

2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控制反应温度。

3,要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；

滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。

4，蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响为什么答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。

5，在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么

结果

答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度

范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集

量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的

馏份误认为后馏份而损失。

6、在反应中，应用酸作催化剂的目的由机理是：使羟基质子化，促进醇的亲核氧（醇的氧上有孤队电子）向羟基的碳进行亲核加成，而形成平衡的四面体，为了使酯化反应产率高，平衡必须向所需的酯及水的方向移动这是因为生成的水引起酯的水解，并且由于可逆反应形成了具有特定系数的动态平衡。

7、促进动态平衡形成的因素是氢离子及升高温度，但是这些加速反应进行的因素并不影响平衡状态时酸和酯的数量比例，通常提高酯的产量的措施是：

a可用过量的酸，使一部分酸起催化作用，另一部分酸则是和反应生成的水形成H3O+，而除去部分反应生成的水；

b可用过量的醇；如果用乙酸作为基准试剂，乙酸是0.3ml，乙醇则是0.5ml 以上，其目的是使平衡向右移动；

c边反应边除去生成的酯和水；对于许多酯化反应，一般都考虑到加速反应和提高产率的许多因素，最好是在氢离子存在下反应；

d/在酯化反应中最常用的是硫酸，添加少量硫酸即起催化作用，加入硫酸多时可与水相相结合而提高酯的产量，硫酸的用量一般是反应中醇的用量的5-10%，但是应考虑到的是硫酸用量增加，可引起副反应：

醇脱水：

醇被氧化：

另外，还可出现碳化等情况而影响产品质量，制备酯除了上述的酸和醇之间的

经典反应外，还可用下面方法制得：

（1）、酸的银盐或钠盐和卤代烷的反应：

（2）、醇和酸酐或酰氯的反应；

1、用反应式表示乙酸正丁酯制备的各种方法？

2、本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率，原理是什么？

3、本实验可能产生哪些副产物？应如何防止？

4、如果在最后蒸馏时，前馏分较多，其原因是什么？对产率有何影响？

5、粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外，还有哪些干燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？

1、答：（1）酸的银盐或钠盐和卤代烷作用：

（2）醇和酸酐或酰氯作用：

2、答：酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡，提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反应速率，使在较短的时间内到达平衡。反应平衡到达后，酯的生成量不再增加，为了提高酯的产量，采取下列措施使平衡向正反应方向移动。

（1）使反应物（醇或羧酸）过量。本实验采用价格便宜的醋酸过量。

（2）移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体系。本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。

3、答：副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1－丁烯、2－丁烯、H2SO3和碳化物。为了防止副产物的生成，应采取如下措施：

（1）正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。

（2）控制加热温度在123℃左右，温度过高可能生成正丁醚、1－丁烯和2－丁烯等。

（3）蒸馏所用的仪器均须干燥，避免产生酯的逆反应。

4、答：在最后蒸馏时，前馏分较多的其原因可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸物。前馏分多，乙酸正丁酯损失大，产率降低。

5、答：还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作干燥剂。不能用无水氯化钙作干燥剂，因为氯化钙可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。

,6，在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物怎样减少副产物的生成

答：主要副产物有：1-丁烯和正丁醚。回流时要用小火加热，保持微沸状

态，以减少副反应的发生。

,7乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的

答：该反应是可逆的。本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回

流反应装

置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。

8 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么

答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少

量的醛等。

(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产

物丁酸。

9进行分馏操作时应注意什么

答：1。在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。2。根据

分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。3。液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。4。当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。

5。根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。

10 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不

应少于1/3

答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的

液体残留在瓶内蒸不出来。

11蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒。

答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴/秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。

12 用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量

答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由

移动，一段时间后溶液澄清为宜。

13在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的

做法

答：1。分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。2。分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。3。上层液体经漏斗的下口放出。4。没有将两层间存在的絮状物放出。

14当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。

15 有机实验中，什么时候利用回流反应装置怎样操作回流反应装置

答：有两种情况需要使用回流反应装置：一是反应为强放热的，物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意：1。根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴，油浴或石棉网直接加热。2。不要忘记加沸石。3。控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；

过低，反应烧瓶中的温度不能达到

乙酸正丁酯的制备

CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3CH 2 CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。 二、实验原理 反应： 副反应： 为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。 三、实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。 五、仪器装置图 （回流反应装置图）

六、实验步骤 （1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。 （2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出。注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。）。蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。 （3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。 （4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。 （5）重蒸（略）。 （6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。 纯化流程：

实验十：乙酸正丁酯的制备报告模版

实验十：乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。 2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。 3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。 二、实验原理 主反应式： C H 3C O O H + n-C 4H 9O H C H 3C O O C 4H 9-n + H 2O + 副反应式： n-C 4H 9O H + n-C 4H 9O H 9C 4-n + C H 3C H 2C H C H 2

五、操作流程 7.2m lH O A c, 11.5m ln -C H O H , 2-3d 浓H 2S O 4 水 分水器H 2O C H 3C O O C 4H 9, H O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4 0m l 水洗涤 下层（水层） 上层（有机层） H O A c, C 4H 9O H , H 2S O ,H O C H C O O C H , H O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4 弃去 %碳酸钠溶液洗涤 下层（水层） 上层（有机层） H 4H 9O H , C H 3C O O N a, N a S O , H O C H C O O C H , C H O H , N a 2C O 3 弃去 下层（水层）上层（有机层 ） 洗涤 H 2O , N a 2C O 3 C H 3C O O C 4H 9, H 2O , C 4H 9O H 水M g S O 4干燥蒸馏 集124℃-126℃馏分称重 测率 六、思考题 1）酯化反应有哪些特点？本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率？？又如何加快反

乙酸正丁酯的制备

“乙酸正丁酯的制备”实验报告 班级：工艺一班 实验组号：1-8 同组姓名 实验时间 撰写实验报告时间：2011 年12 月10 日

1 实验目的 （1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。 二、实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1、使某一反应物过量； 2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3、使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。 制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三、仪器、试剂与装置 仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平 试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸 装置

实验二__乙酸正丁酯的制备

实验二乙酸正丁酯的制备一、实验目的 1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法 2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法 3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作 5．进一步熟练蒸馏操作 二、实验原理 酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。反应式如下： n C4H9OH CH3COO H CH3COO C4H9n H2O ++ H+ 羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。这个反应叫酯化反应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。 本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。 三、实验药品 正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。 四、实验仪器 圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。 五、实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并 控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分水器中水层界面不 再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。 冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中 的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗 涤，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。 将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形 瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不 要把硫酸镁倒进去！），加入2粒沸石，安装好蒸馏装置，加 热蒸馏。收集124~126℃的馏分。称重馏分，记录实际产量并 计算产率。 纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，d420 0.882。

乙酸正丁酯的制备

实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11） 一 实验目的 1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： Reaction: Side reaction:CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量； 2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。 为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三 实验内容 1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。

五、实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热。 冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出的酯层合并。分别用10mL水、10mL10％碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，用10mL 10％的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么办？），分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入1-2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124-126℃的馏分。 产品称重后测定折射率。前后馏分倒入指定的回收瓶中。 六、实验注意事项 1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。 2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？） 3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。 4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。 6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。 7、产物的纯度也可用气相色谱检查。用邻苯二甲酸二壬酯为固定液。柱温和检测温度

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实验六乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11）一实验目的 1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 3、学习有机物折光率的测定方法 二实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量； 2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。 为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三实验内容 1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。 四、物理常数

五、实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热。 冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出的酯层合并。分别用10mL水、10mL10％碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，用10mL 10％的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么

乙酸正丁酯的制备2

1．高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。 2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。 3．当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水， 而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 4．碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。 5．本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影 响产率. 1、在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。 2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控制反应温度。 3,要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；

实验六乙酸正丁酯的制备

2CH 3CH 2CH 2CH 2 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3CH 2 CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 实验六 乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 3、学习有机物折光率的测定方法。 二、实验重点、难点 1、重点：掌握乙酸正丁酯的制备方法。 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 2、难点：掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 三、实验学时 4学时 四、实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： 反应： 副反应： 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1、使某一反应物过量； 2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3、使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。 制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 五、仪器、试剂与装置 仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml ）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml ）、烧杯（400ml ）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml 、50ml ）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平 试剂 正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml ）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH 试纸 装置

试验7乙酸正丁酯的合成

实验2 乙酸正丁酯的合成 [实验目的] （1）了解缩合反应，酯化反应的原理及合成方法。 （2）学习萃取原理及操作（分液漏斗的使用）。 （3）学习干燥原理及操作。 （4）熟悉分水器的使用。 [实验原理] 反应： CH3COOH n-C4H9OH +CH3COO C4H9+H2O 药品：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。 [实验步骤] 在50mL圆底烧瓶上装上分水器，在分水器的两个口上分别装上回流冷凝器和温度计，在分水器放水口一侧预先加入一定量的水(略低于支管口)，并做好记号。 向反应瓶中加入11.5mL(0.109mol)正丁醇和7.2mL(0.122mmol)冰醋酸，再滴入3滴浓硫酸，混合均匀，加沸石2粒。开始加热，在800C左右加热15min，后提高温度使反应处于回流状态约25min，当看不到水珠穿行时，表示反应完毕。与此同时，要不断地从分水器放水口放出反应生成的水，以保持原水位不变，并记录放水量(约2.25m1)。 冷却后将分水器中的液体全部倒回反应瓶中，在分液漏斗中将水层分出，用10mL10％碳酸钠水溶液洗涤有机层，使有机层pH等于7，再用10mL水洗1次，分去水层，有机层倒入一个干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏产品，收集124—126℃之间的馏分，产率约68％一75％。 乙酸正丁酯(n—butyl acetate)的沸点为126.3℃。 [注意事项] (1)滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化，必要时可用冷水冷却。 (2)本实验利用形成的共沸混合物将生成的水去除。共沸物的沸点为：乙酸正丁酯— 水沸点90.7 o C，正丁醇—水沸点93℃，乙酸正丁酯—正丁醇沸点117.6℃，乙酸正丁酯—正丁醇—水沸点90.7℃ [思考题] (1)本实验根据什么原理将水分出? (2)分水的目的是什么? (3)本实验中如果控制不好反应条件，会发生什么副反应?

实验二__乙酸正丁酯的制备

实验二乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法 2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法 3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作 5．进一步熟练蒸馏操作 二、实验原理 酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。反应式如下： H+ n C4H9OH CH3COO H CH3COO C4H9n H2O ++ 羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。这个反应叫酯化反应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。 本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。 三、实验药品 正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。 四、实验仪器 圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。五、实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分水器中水层界面不 再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。 冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中 的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗 涤，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。 将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形 瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不 要把硫酸镁倒进去！），加入2粒沸石，安装好蒸馏装置，加 热蒸馏。收集124~126℃的馏分。称重馏分，记录实际产量并 计算产率。 纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，d420 0.882。

乙酸丁酯的制备

乙酸丁酯的制备 [实验目的] 1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法； 2、掌握回流和蒸馏操作； 3、掌握洗涤和萃取操作。 [实验内容] 一、实验原理： 以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯： 酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。 二、仪器和试剂： 100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、25 mL蒸馏烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。 正丁醇、乙醇、浓硫酸、10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。 三、实验步骤 在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（9.2 ml，0.1 mol）和冰醋酸（12 ml，0.2 mol），并小心加入3～4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口。在石棉网上加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。约40 min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量。冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用10 ml 10％的碳酸钠洗涤，分去水层。将酯层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的25 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124～126℃的馏分。前后馏分倒入指定的回收瓶中。 纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，折射率1.3951。

回流分水装置 四、注意事项 1、浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。 2、本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。 [思考题] 1、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？ 2、乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？怎样将其除掉？

乙酸正丁酯的制备

大学化学基础实验II实验报告 课程名称：有机化学实验 实验名称：乙酸正丁酯的制备与折 光率的测定 姓名:张玉 学号：1108110191 专业：化学工程与工艺 班级：化工113 实验日期：5/10

乙酸正丁酯的制备与折光率的测定 实验目的 1.通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法，了解酯化反应的操 作及原理。 2.进一步熟悉分水器的使用。 3.学习折光率的测定原理和操作方法。 反应原理

主要药品 正丁醇 7.4g 9.2ml （0.1mol） 冰醋酸（用分水器） 6g 5.8ml （0.1mol）浓硫酸 10％碳酸钠溶液无水硫酸镁 实验仪器

实验步骤 在干燥的100ml圆底烧瓶中，加入9.2ml正丁醇和5.8ml冰醋酸，再加入2至3滴浓硫酸，充分振荡，加入2粒沸石，瓶口安装分水器，分水器上装回流冷凝管，并在分水器中预先加入8ml容积的水。在石棉网上加热回流，反应一定时间后把水逐渐除去，保持分水器中水层液面在原来高度。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量，冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用10％碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。分去水层，将脂层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将脂层倒入锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的30ml蒸馏烧瓶中，加 。C～126。C的入沸石，在石棉网上加热蒸馏。收集115 馏分。

实验记录数据 第一滴馏分的温度：80。C

。C 最高温度：122。C 恒定温度：118 前馏分质量：2.92g 终馏分质量：6.26g 实验注意事项 1.使用分水器时，分水次数切勿过多，否则会把尚未分层的上 浮有机液体放掉。 2.蒸馏的仪器必须干燥。

1465026134乙酸正丁酯的制备

目录 目录 (1) 第一章前言 .................................. ................................................... 1.1乙酸正丁酯的简介 (1) 1.2乙酸正丁酯的性质 (1) 1.3乙酸正丁酯的用途 (2) 1.4羧酸酯的生产现状与发展趋势 (2) 1.5对环境的影响 (3) 第二章实验容 (3) 2.1 仪器及试剂 (4) 2.1.1仪器 ............................................................................................. ... .. (4) 2.1.2 试剂 ............................................................................................ .... . (4) 2.2实验容 (5) 2.3 乙酸正丁酯性能测试方法 (6) 2.4 实验结果与讨论 (9)

第三章总结 ................................................................................................... .. (10) 参考文献 ................................................................................................... (11)

3_乙酸正丁酯的制备

3_乙酸正丁酯的制备 乙酸正丁酯的制备 一、实验目的和要求 1、学习酯类化合物的制备原理和方法 2、掌握带分水器的回流冷凝操作 二、实验原理 主反应 +H +CHCOOH CHOH+CHCOOCHHO3493492 1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度 2、利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法: 1)使某一种反应物过量，平衡向产物方向移动。 选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素: 〈1〉应考虑反应物的价格 〈2〉是否有利于产物的分离纯化 〈3〉是否容易回收再利用 2)及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系 副反应 +H 2+CHOHHO49CHOCH24949 三、药品用量及理论产量的计算 药品:正丁醇 13.6ml (11.1g，0.15mol) 乙酸 9.5 ml (9.9g，0.165mol)

浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁 乙酸正丁酯的理论产量:0.15×116.16?17.4 (g) 生成水的理论量: 0.15×18.02 ? 2.7(g)约2.7 ml 四、物理常数 1、主要反应物、产物的物理常数 化合物分子量密度熔沸溶解度 点点 60.15 1.0492 16.6 117.9 乙酸任意混溶 74.12 0.8098 -89.53 117.25 7.920 正丁醇 116.16 0.8825 -77.9 126.5 0.7 乙酸正丁酯 2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物: 沸点组成的质量分数/% 恒沸化合物 /? 乙酸正正丁醇水 丁酯 乙酸正丁酯-水 90.7 72.9 27.1 二元正丁醇-水 93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-正丁醇 117.6 32.8 67.2 三元乙酸正丁酯-正丁醇-水 90.7 63.0 8.0 29.0 五、反应装置及实验操作 1、带分水器的回流冷凝装置

有机化学实验 乙酸正丁酯的制备实验报告模板

实验五乙酸正丁酯的制备 1、实验目的 （1）学习并掌握酯的制备原理和方法； （2）巩固回流、蒸馏和分液等操作。 2、实验原理 羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的混合物。可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可以利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。酸催化的直接酯化最常用的方法，常用的酸催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。本次实验利用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。 3、仪器：球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、分水器、分液漏斗、加热套。 4、试剂：冰醋酸（7.2 mL，0.0125 moL）、正丁醇（11.5 mL，0.019 moL）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁。 5、装置图 6、操作步骤及注意事项 （1）加料。在50 mL的圆底烧瓶中加入7.5 mL冰醋酸和11.5 mL正丁醇，在摇动下慢慢加入4-5滴浓硫酸，混合均匀后，加入2-3粒沸石。 （2）分水操作。装上分水器和回流冷凝管，分水器上有皮筋做记号低于支管口

0.5 cm左右，预先加水至皮筋处。进行加热回流，反应中产物和原料会形成共沸物被蒸出分水器，控制回流速度1-2滴/秒。并随时查看分水器，及时分离出被带入的水，保持分水器中两液相界面的高度。高度不再变化，说明不再有水生成，表示反应已经完全（保持回流30 min，如果不到30 min两液相界面高度即不变，也要回流30 min，如果30 min两液相界面仍然变化，则直到两液相界面不变为止）。停止加热，记录分出的水量。将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，收集有机相继续用10 mL饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，上层有机相再用10 mL水洗涤少量无机盐，收集最后的有机层，用无水硫酸镁干燥。 （3）蒸馏操作。将粗产品得到的乙酸正丁酯加入50 mL干燥的单口瓶中，常压蒸馏。 （4）收集产品并称重。收集124-126 ℃的馏分，记录体积，计算产率。 7、实验数据处理要求 （1）实验过程中接出的水的体积。 （2）得到的产品体积。 （3）在实验报告实验结果与讨论部分计算反应理论上应生成乙酸正丁酯和水的体积，写出计算过程。并计算本次实验的收率。

乙酸正丁酯的制备

乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1.学习酯的合成反应和机理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2.掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法。 3.掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作；掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 4.学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。 二、产品特性及用途 乙酸正丁酯：英文名：butyl acetate，结构式CH3COOC4H9,分子量116.16。 物理性质：无色透明液体，有水果香味，沸点126℃，凝固点-77.9℃，相对密度0.8825，折射率1.3951，闪点33℃，在水中的溶解度288.16K时为0.8%（质量），293.16K时为1.0%（质量）。水在乙酸正丁酯中293.16K时的溶解度为1.86%（质量）。乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯并呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂，也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐。 化学性质：乙酸正丁酯加碱水解，生成乙酸和正丁醇。能与乙醇、甲醇进行酯交换，与AlCl3形成加合物。此外，在光照下，能发生氯化反应，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。 毒性、安全、储存及运输：乙酸正丁酯易燃，操作场所最高允许浓度为0.95 mg/L。由于乙酸正丁酯在常温时就易燃，所以严禁与炸药类物质一起运输。火灾时宜用干粉、二氧化碳灭火器乙酸正丁酯对中枢神经系统有抑制作用，吸入会刺激肺胞粘膜，引起肺气肿，造成支气管炎，如经口进入人体内会刺激消化系统，引起胃和十二指肠充血，造成肠膜淤血。操作场所要保持良好通风，操作人员要备防护用具，如溅入眼内，应立即用清水冲洗并用药物治疗。 乙酸正丁酯的用途：1、是优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，也用于香料工业。 2、GB2760一96规定为允许使用的食用香料。作为香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。亦可用作天然胶和合成树脂等的溶剂。 3、偶用于果香型香精中，主要取其扩散力好的性能，更适宜作头香香料使用，但用量宜少，以免单独突出而影响效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中。 4、优良的有机溶剂，对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。广泛应用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂，也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。 5、用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂，能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。 6、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂。 三、实验原理 主反应：CH3COOH + CH3CH2CH2CH2 3 COOCH2CH2CH2CH3 + H2O