氮掺杂无定形碳负载Pd催化剂对甲醇的电催化氧化

[Article]

https://www.wendangku.net/doc/54454044.html,

物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.-Chim.Sin.,2011,27(1):91-96

January Received:June 3,2010;Revised:October 19,2010;Published on Web:December 10,2010.?

Corresponding author.Email:yanchunzh@https://www.wendangku.net/doc/54454044.html,;Tel:+86-773-5846279.

The project was supported by the Guangxi Natural Science Foundation,China (2010GXNSFF013001,0728043)and Guangxi Ministry of Education Foundation,China ([2006]26).

广西自然科学基金创新团队项目(2010GXNSFF013001,0728043)和广西教育厅科研项目(桂教科研[2006]26号)资助

?Editorial office of Acta Physico-Chimica Sinica

氮掺杂无定形碳负载Pd 催化剂对甲醇的电催化氧化

赵彦春*

占

璐

田建袅

聂素连

宁

珍

(广西师范大学化学化工学院,药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西桂林541004)摘要：采用800℃高温煅烧聚邻甲基苯胺(POT)的方法制备了含氮的新型无定形碳(C x N)载体,其氮含量约为8.5%(w ).氮元素的存在使载体具有极性,显著提高载体的化学活性,有利于钯纳米粒子在载体表面的沉积和分散,使C x N 负载钯纳米粒子催化剂(Pd/C x N)具有较大的电化学活性表面积,在碱性介质中对甲醇氧化具有很高的催化活性和稳定性,表明C x N 在直接甲醇燃料电池研究中是一类很有潜力的催化剂载体.关键词：碱性直接甲醇燃料电池;聚邻甲基苯胺;煅烧;氮掺杂无定形碳;钯纳米粒子中图分类号：O643;O646

N-Doped Amorphous Carbon Supported Pd Catalysts for Methanol

Electrocatalytic Oxidation

ZHAO Yan-Chun *

ZHAN Lu

TIAN Jian-Niao

NIE Su-Lian

NING Zhen

(Key Laboratory for the Chemistry and Molecular Engineering of Medicinal Resources,Ministry of Education of China,College of Chemistry and Chemical Engineering,Guangxi Normal University,Guilin 541004,Guangxi Province,P .R.China )

Abstract ：We prepared a new kind of N-doped amorphous carbon (C x N)by the calcination of poly-o -toluidine (POT)at 800°C.The prepared C x N consisted of about 8.5%(w )nitrogen.Pd nanoparticles were deposited on C x N because of the inherent chemical activity arising from nitrogen incorporation.The Pd/C x N composite catalyst has a large electrochemically active surface area and it shows good electrocatalytic performance and stability toward methanol oxidation in alkaline media.All the results suggest that C x N can potentially find application in fuel cells.Key Words ：Alkaline direct methanol fuel cell;

Poly-o -toluidine;

Calcination;

N-doped amporphous

carbon;Pd nanoparticle

直接甲醇燃料电池(DMFCs)是近年来在电源和催化等众多领域被广泛关注与重点研究的一类新型燃料电池[1],其阳极催化剂主要以铂族贵金属为基础元素,但高价格和资源的稀缺是Pt 应用于阳极催化剂的最大障碍[2].在酸性介质中对甲醇催化氧化活性不高的金属如Pd 、Ni,在碱性介质中却会表现出较高的催化活性[3-4],因此为了拓宽催化剂的可选择范围和提高其催化活性,研究碱性介质中甲

醇的电催化氧化具有重要的现实意义.目前Pd 基阳极催化剂是碱性DMFCs 中性能最好的催化剂之一,对甲醇具有很高的催化活性,在自然界中Pd 的含量约为Pt 的50多倍[5].另外,许多研究表明Pd 和Pd/C 具有很好的抗CO 中毒能力[6],因此Pd 基催化剂在碱性DMFCs 中具有良好的应用前景.

此外,催化剂中金属利用率较低的因素仍然阻碍着DMFCs 的发展.载体的结构和性质,如表面的

91

万方数据

Acta Phys.?Chim.Sin.2011V ol.27

官能团、石墨化结构、活性位点等均对催化剂的活性和稳定性有很大的影响.而传统载体的活性较低,不利于金属在其表面沉积、分散以及相互作用,因此许多掺杂硫、氮等元素的碳材料开始用于阳极催化剂的载体.由于杂原子的作用,使载体具有极性,为金属颗粒的沉积提供了较多的活性位点[7-9],从而提高催化剂的活性.本文成功制备了一种掺杂氮的新型无定形碳材料C x N,其制备方法简单,成本较为低廉,与商业使用的碳黑负载Pd催化剂相比, C x N负载Pd催化剂在碱性介质中对甲醇氧化具有更高的催化活性,表明C x N能显著提高催化剂的催化活性,是一类很有潜力的阳极催化剂载体.

1实验

1.1试剂和仪器

H2PdCl4(国药集团化学试剂有限公司,分析纯),无水甲醇、无水乙醇、NaBH4、NaOH(广东汕头市西陇化工厂,分析纯)等.Vulcan XC-72活性碳(Cabot 公司产品);5%Nafion溶液为Aldrich化学公司产品.所有溶液均以去离子水配制.

傅里叶红外变换(FTIR)光谱(Perkin Elmer,美国),Rigaku D/max2500v/pc X射线衍射仪(XRD) (日本),Invia型激光拉曼光谱仪(英国),FEI Quanta 200FEG电子显微镜(SEM)(荷兰),CHI660C电化学工作站(美国CH公司).

1.2载体C x N的制备

在200mL的烧杯中加入50mL1mol·L-1的盐酸及1.08mL邻甲基苯胺,剧烈搅拌成均匀溶液,然后缓慢滴加以50mL1mol·L-1盐酸和2.28g过硫酸铵配制的溶液,并在2°C的冰水浴中搅拌12h,离心洗涤至pH=7,于70°C真空干燥,得到聚邻甲基苯胺,记为POT.把POT粉末放入管式炉中,氮气气氛中以5°C·min-1的升温速率升至800°C,保持2 h,待自然降到室温后取出,研磨成均匀的粉末,记为C x N.

1.3Pd/C x N催化剂的制备

以氯钯酸为前驱体,硼氢化钠作还原剂,水和无水乙醇作溶剂制备Pd/C x N催化剂:将30mg载体C x N与10mL乙醇、10mL水、9.4mL10mmol·L-1的H2PdCl4溶液磁力搅拌下充分混合1h,25°C恒温状态下逐滴加入过量的NaBH4水溶液,继续搅拌2h 后,离心,用蒸馏水洗涤,70°C真空干燥.同样条件下制备了Pd/XC-72和Pd/POT,载Pd量均为25%(w).

1.4工作电极的制备

以0.05μm的Al2O3抛光粉将玻碳电极(GC,直径3mm)抛光打磨至镜面,然后分别在无水乙醇、0.5mol·L-1H2SO4、二次蒸馏水中超声清洗5min,干燥备用.

称取2mg催化剂分散于400μL乙醇水溶液(体积比为1:1),超声15min,形成墨状混合物,移取5μL涂到玻碳电极表面,室温下空气中自然晾干后,再滴加5μL0.5%的Nafion乙醇溶液,红外灯下干燥.每只玻碳电极上的载Pd量均为0.088mg·cm-2. 1.5C x N及其Pd/C x N的表征

SEM用于观测样品的表面形貌和微观结构;催化剂晶体结构测试采用拉曼光谱和XRD(Cu Kα射线源,λ=0.15418nm,管压40kV,管流100mA,扫描速率8(°)·min-1,扫描范围2θ=10°-90°).

1.6电化学测量

电化学性能测试均在CHI660C工作站上进行.采用常规的三电极体系.工作电极为催化剂修饰的玻碳电极(GC,直径3mm),辅助电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极(SCE).所制备电极在0.5 mol·L-1NaOH溶液中进行循环伏安测试,电势扫描范围为-0.9-0.6V,扫速速率为50mV·s-1.催化剂的活性研究在1mol·L-1CH3OH+0.5mol·L-1NaOH 混合溶液中进行,电势扫描范围为-0.9-0.6V,扫描速率为50mV·s-1.每次实验前通高纯氮气15min 以除去溶解氧.所有测试均在25°C条件下恒温进行,为了减少误差,每种催化剂均测试三次以上.

2结果与讨论

2.1结构及形貌

图1为POT与C x N的FTIR图谱.在POT的FTIR 图谱中,3220cm-1附近的吸收峰归属为二级N―H 伸缩振动,饱和C―H伸缩振动在2900-3000cm-1,在1592和1490cm-1的两个吸收峰对应于苯环的伸缩振动.不饱和C―H伸缩振动吸收峰在1420cm-1附近,C―N伸缩振动在1240-1380cm-1,出现在807、877和936cm?1的峰则是由C―H的面外伸缩振动、苯环的1,2,4-取代和苯环上C―H的面内伸缩振动引起.在C x N的FTIR光谱中,1592和1490cm-1的两个峰的强度明显减弱并发生了蓝移,说明经过高温煅烧处理后,苯环的部分结构已被破坏.

图2为N2气氛中聚邻甲基苯胺的热重分析图

92

万方数据

１５Ｏ３００４５０６００７５０９００

Ｔ｜Ｑｃ

Ｏ

Ｏ

０ＯＯＯ

Ｏ

Ｏ９８７６５４一零一／ｌ／Ｉ

赵彦春等：氮掺杂无定形碳负载Pd 催化剂对甲醇的电催化氧化

No.1谱.当POT 煅烧至800°C 时,质量损失了近50%,其

中200°C 左右为聚邻基甲苯胺中残留水分的挥发和POT 的熔解过程,200-500°C 是POT 质量损失最大的一个阶段,是由分子中某些基团的分解所导致的.另外,对POT 和C x N 进行元素分析得到,相同质

量的POT 和C x N 中碳元素质量之比为0.93,氮氢质量的比值分别1.12和4.78,说明经过煅烧处理以后,

聚合物中的氮氢的质量都有所损失.结合FTIR 光谱和热重分析,表明煅烧处理过程中聚合物中的某些基团,如―CH 3、―CN 、―NH 发生了分解.

用拉曼光谱对XC-72和C x N 的微观结构进行研

究,结果如图3所示.两种碳载体分别在1340cm -1

(D 带)附近的峰归属为无序石墨结构,1567cm

-1

(G

带)附近的高频峰对应于一个分裂E 2g 伸展模式的石墨.D 带与碳材料结构中的缺陷有关,而G 带则反映碳材料中sp 2杂化的碳原子含量[10].因此,用D 带和G 带的峰强度的比值(I D /I G )来反映碳材料的石墨化程度和完整性.如图所示,XC-72和C x N 的I D /I G 值分

别为0.92和0.87,C x N 具有较小的I D /I G 值说明C x N 载体在微观结构上具有较高的完整性,能保持载体的导电性和抗腐蚀能力,而且氮原子的存在,有利于Pd 纳米粒子的沉积和分散.

图4为C x N 和POT 的XRD 图谱.POT 中的C (002)晶面峰位于2θ=24.6°,峰型较宽,为无定形结构.经过煅烧处理后,C(002)晶面峰发生正移(2θ=26.2°),且晶面间距为3.32nm,并且在43.4°出现了石墨化的C(100)晶面峰[11],此现象说明经过煅烧处理,POT 的微观结构发生了明显的变化,从而转变成一种新型碳材料.

图5(a)为C x N 的SEM 图,由图可知,C x N 呈不规则的层状结构.图5(b)为Pd/C x N 的SEM 图片,Pd 纳米粒子在C x N 边缘和粗糙位置的载量较多,说明载体颗粒边缘和粗糙位置含有较多的活性位点,有利于金属颗粒的沉积.

图6为Pd/C x N 和Pd/XC-72的XRD 图谱,其中25°-26°衍射峰对应于活性碳载体的C(002)晶面,

在

图1POT 与C x N 的FTIR 图谱

Fig.1FTIR spectra of POT and C x N

POT:poly-o

-toluidine

图2N 2气氛下POT 热重分析图谱

Fig.2Thermal gravimetric analysis of POT in nitrogen

atmosphere

图3C x N 和XC-72的拉曼图谱Fig.3Raman spectra of C x N and

XC-72

图4C x N 和POT 的XRD 图谱Fig.4XRD patterns of C x N and POT

93

万方数据

７５

Ｏ

一７５

７５Ｔ０Ｉ－

ｏ）

■

Ｓ一７５＼／

－Ｖ－－、

。、－、

７５

Ｏ

．．．．．７５；－－ｏ－３ｔ：ｖ／／Ｌ刚Ｇ乡Ｎｒ—ＣＯｓｔｒｉｐｐｉｎｇ＝－。０。２～刚觚易＝－Ｖ

＝－＿Ｏ＿２一刚伊。二．Ｖ

一０．８一Ｏ．６一Ｏ．４—０．２Ｏ．０Ｏ．２Ｏ．４０．６

ＥｌＶ（ｖｓＳＣＥ）

Acta Phys.?Chim.Sin.2011V ol.27

2θ为39.8°,46.0°,68.1°和82.1°处出现的衍射峰分别

为Pd(111)、(200)、(220)和(311)晶面特征衍射峰,表

明Pd为面心立方晶体结构[12-13].此外,可以利用

Scherrer公式d=0.9λ/β1/2cosθ[6]和Pd(111)晶面来计算

金属Pd的平均粒径大小,其中β是半峰宽对应的弧

度,λ为X射线的波长(0.154056nm),θ是晶面所对应

的角度,经过计算得到Pd/C x N和Pd/XC-72催化剂

中Pd的平均粒径分别为6.0和6.9nm.

2.2电化学性质

图7是Pd/C x N和Pd/XC-72催化剂电极在0.5

mol·L-1NaOH溶液中的循环伏安图.在E≈-0.45V

处出现PdO的还原峰[14].PdO还原过程中的电荷量

可用于计算催化剂的电化学活性表面积(S EA),计算

公式为:S EA=Q/S,其中Q为单位质量的Pd形成的氧

化物被还原所需要的电荷量(C·g-1),S为比例常数,

表示还原单位面积的PdO单层所需的电荷量4.05

C·m-2[6].通过计算可得,Pd/C x N的S EA为47.5m2·g?1,

是Pd/XC-72(21.9m2·g-1)的2.2倍,是Pd/POT(16.4

m2·g?1)的2.9倍,说明Pd/C x N催化剂具有较大的电

化学活性表面积,即Pd纳米粒子在C x N载体上的分

散性较高,有助于提高金属的利用率和对甲醇的催

化活性.

采用CO溶出伏安法来进一步考察催化剂的抗

CO中毒能力,结果如图8所示.CO的氧化峰只出现

在第一圈,说明电位扫描过程中CO在催化剂表面

第一圈已完全氧化,也可以利用CO的氧化来计算

S EA,其计算公式为S EA=Q CO/4.2,Q CO为在单位面积的

金属表面CO氧化所需的电荷量,单位为C·g-1;4.2

表示氧化单位面积CO单层所需的电荷量,单位为

C·m-2[15].通过此公式计算出Pd/C x N,Pd/XC-72和

Pd/POT的S EA分别为45.6、17.4和13.5m2·g-1,其结

果与用PdO的还原峰计算出的结果非常接近.Pd/

C x N,Pd/XC-72和Pd/POT对CO进行氧化的起始电

压分别为-0.301,-0.245和-0.234V,其中Pd/C x N氧

化CO的起始电位较小,说明Pd/C x N能在较低的电

位下氧化CO,对CO具有较强的氧化能力,且对应

的S EA比较大,在相同的实验条件下,催化剂能氧化

更多的CO,则在氧化甲醇的过程中,可以减少CO 图5C x N(a)与Pd/C x N(b)的SEM图

Fig.5SEM images of C x N(a)and Pd/C x N (b)

图6Pd/C x N(a)和Pd/XC-72(b)的XRD图谱

Fig.6XRD patterns of Pd/C x N(a)and Pd/XC-72(b)

图7Pd/C x N,Pd/XC-72和Pd/POT在0.5mol·L-1

NaOH溶液中的循环伏安图

Fig.7Cyclic voltammograms of Pd/C x N,Pd/XC-72,and

Pd/POT in0.5mol·L-1NaOH solution

图8Pd/C x N、Pd/XC-72和Pd/POT在

0.5mol·L-1NaOH中CO的溶出伏安图谱

Fig.8CO stripping voltammetries of Pd/C x N,Pd/XC-72,

and Pd/POT in0.5mol·L-1NaOH solution

94

万方数据

３００

２５０

２００

，一—、

。④１５０④ｌ《

：１００’－－－、

。Ｖ

Ｖ５０

０

－５０—０．８一Ｏ．６一Ｏ．４—０．２

Ｏ．Ｏ０．２Ｏ．４０．６

ＥＩＶ（ｖｓＳＣＥ）

赵彦春等：氮掺杂无定形碳负载Pd 催化剂对甲醇的电催化氧化

No.1中间体的堆积,减少催化剂中毒现象,即Pd/C x N 的

抗中毒能力也优于

Pd/XC-72和Pd/POT.

利用循环伏安法对甲醇进行电催化氧化来考察催化剂的活性,结果见图9.为了对比,两种催化剂的循环伏安图均在相同的条件下测得.与在0.5mol ·L -1NaOH 的溶液中的循环伏安图相比,能明显观测到甲醇的两个氧化峰:正向扫描时出现第一次

氧化峰;反向扫描时出现的峰是催化剂对甲醇的第二次氧化,即对第一次氧化得到的中间产物的继续

氧化[2,14].第一次氧化峰的峰电流越大,说明甲醇的第一次氧化进行得越完全,产生的中间产物较少,催化剂的活性越强,所以第一次氧化峰的大小反映着催化剂对甲醇电催化氧化的反应活性.Pd/C x N 对应的第一次氧化峰电流为282.4A ·g -1

,比Pd/XC-72(171.6A ·g -1)高出64.6%,比Pd/POT (148.7A ·g -1)高出89.9%,此结果表明Pd/C x N 对甲醇具有较高的反应活性.另外,正向扫描的峰电流(I f )与反向扫描的

峰电流(I b )的比值I f /I b ,在一定程度上反映催化剂对甲醇氧化的完全程度,比值越大,说明第一次氧化越完全,生成的终极产物CO 2越多,堆积在电极表面的中间产物越少;比值越小,则说明相反的情况[16].Pd/C x N 对应的I f /I b 值为7.2,而Pd/XC-72的I f /I b 值为4.2,说明Pd/C x N 对甲醇的电催化氧化进行的比较完全.以上的结论均说明Pd/C x N 对甲醇氧化具有更

高的反应活性,其原因主要是:第一,经过煅烧后得到的C x

N 结构更完整,导电性良好;第二,含有孤对

电子的氮原子使制备的碳载体具有极性,提供金属沉积的活性位点,有利于金属颗粒的分散,从而提

高了金属催化剂的利用率,使催化剂具有较高的电

化学活性表面积,有利于对甲醇的氧化.

图10为-0.2V 电位下Pd/C x N 和Pd/XC-72催化剂在0.5mol ·L -1NaOH+1.0mol ·L -1CH 3OH 溶液中的计时电流曲线.图中两种催化剂对应的电流随时间的增长而发生衰减,这是因为在氧化甲醇的过程中,未完全氧化的CO ads 中间产物不断产生并积累在催化剂的表面导致催化剂的中毒现象,但是一定时间之后中间产物的吸附和脱附达到平衡,氧化电流密度趋于稳定状态.由图中可观察到,Pd/C x N 催化剂的电流密度始终大于Pd/XC-72催化剂,经过1200s 后,Pd/C x N 和Pd/XC-72对应的电流分别为62.6和37.0A ·g -1,表明Pd/C x N 作为氧化甲醇的催化剂具有较强的稳定性和抗中毒能力.除此以外,循环圈数的测试也用于检测催化剂的稳定性,如图11所示.在0.5mol ·L -1NaOH+1mol ·L -1CH 3OH

的

图9

Pd/C x N,Pd/XC-72和Pd/POT 在0.5mol ·L -1NaOH+

1mol ·L -1CH 3OH 溶液中的循环伏安图

Fig.9Cyclic voltammograms of Pd/C x N,Pd/XC-72，and

Pd/POT in 0.5mol ·L -1NaOH+1mol ·L

-1

CH 3OH

solution

图10Pd/C x N 和Pd/XC-72催化剂对甲醇氧化的计时

电流曲线

Fig.10Chronoamperograms of methanol oxidation with

Pd/C x N and Pd/XC-72catalysts

0.5mol ·L -1NaOH+1mol ·L -1CH 3OH,operation potential:-0.2

V

图11Pd/C x N 和Pd/XC-72在0.5mol ·L -1NaOH+1mol ·L -1

CH 3OH 中峰电流随循环圈数的变化曲线

Fig.11The peak current changes with the number of

cycles curves for Pd/C x N and Pd/XC-72in 0.5mol ·L -1NaOH+1mol ·L -1CH 3OH

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万方数据

Acta Phys.?Chim.Sin.2011V ol.27

混合溶液中对甲醇进行电催化氧化,扫速为100 mV·s-1,经过500圈的循环扫描后,Pd/C x N对应的电流从344.2A·g-1降到293.8A·g-1,降低了50.4A·g-1,而Pd/XC-72的电流降低了88.7A·g-1,说明Pd/ C x N对应电流衰减较慢,表明Pd/C x N催化剂具有较好的稳定性.

3结论

综上所述,在800°C煅烧聚邻甲基苯胺制备C x N载体,其方法简便,制备成本较为低廉.氮元素的存在使其具有极性,为Pd的沉积提供了更多的活性位点,使Pd/C x N具有较大的电化学活性表面积.与Pd/XC-72和Pd/POT这两种催化剂相比,Pd/C x N 在碱性介质中对甲醇氧化具有较高的反应活性和稳定性,说明这种新型的C x N载体性质优良,适宜做为甲醇燃料电池催化剂的载体,在直接甲醇燃料电池的研究中具有良好的发展前景.

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万方数据

氮掺杂无定形碳负载Pd催化剂对甲醇的电催化氧化

作者：赵彦春， 占璐， 田建袅， 聂素连， 宁珍， ZHAO Yan-Chun， ZHAN Lu， TIAN Jian-Niao， NIE Su-Lian ， NING Zhen

作者单位：广西师范大学化学化工学院,药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西,桂林,541004

刊名：

物理化学学报

英文刊名：ACTA PHYSICO-CHIMICA SINICA

年，卷(期)：2011,27(1)

被引用次数：2次

参考文献(16条)

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