文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 拉曼光谱分峰拟合求面积(峰强度)教程

拉曼光谱分峰拟合求面积(峰强度)教程

拉曼光谱分峰拟合求面积(峰强度)教程
拉曼光谱分峰拟合求面积(峰强度)教程

第一步:把记事本中的数据复制(Ctrl+C)

第二步:打开Origin,点击红框中的第一个表格,粘贴(Ctrl+V)

3:点击红色部分的空白部分选中数据。之后变为黑色

4:点击下方的红圈中的按钮作图

之后出现拉曼光谱图

首先基线校准。(有的同学的图是斜着的,所以得基线校准,否则没法求峰面积和峰强度)按步骤打开方框中的按钮

打开对话框选择subtract baseline,之后点上方的next

下拉菜单,中选择user defined

按箭头的提示,把add钩去掉,点击Add

然后出现基线校准界面,点击最曲线最左边的位置,点击键盘上的Enter,十字变为圆圈。之后点击曲线最右边的位置,点击键盘Enter,也可以多点几个点让曲线更好看。之后点击done

最后点击箭头处的finish基线校准完成

双击图中方框中,分别点击横纵坐标,点击scale,横坐标改为800—2000,纵坐标改为0开始,之后就变为下图。

接下里,分峰拟合,按照提示点击方框中的按钮,打开对话框。选择Gaussian。

点击峰的顶点位置,之后键盘Enter键。选择另一个峰也enter键。之后左上角的fit按钮。然后yes。

选择右下角的project explorer,然后双击中间剪头位置,打开曲线图。

曲线已经拟合好,双击红色或绿色的线,把line中的线改为3号,为了拟合的曲线更清晰。

有木有变的很清晰呢,嘿嘿。

图片中有两条拟合曲线,红色和绿色部分,红色是D带,绿色是G带。接下来分别求峰强度(也就是峰面积)。单击红色的部分,停顿一秒,之后再单击一次(注意停顿),选中红色曲线。此时红色变为黑色(选中),而第二峰没有被选中

按照提示选择计算峰面积。

点击下方的result log。方框中的area便是峰的强度ID(也就是面积)把它复制下来粘贴到Excle中。

同样的方法,此时可以点击last use了,求出右边锋的面积IG

之后把横纵坐标的标签改下,纵坐标可以不要,把大框中的内容Delete删掉。点击箭头的空白位置,Ctrl+C复制。然后打开word,ctrl+V粘贴进去。

哈哈,没错就是下图,是不是很高大上呀

1200

1000

800

600

400

200

800100012001400160018002000

Wavenumber(cm-1)

右键图片切割下图,把多余的白色部分切掉,就OK了(此方法是老婆大人教我的,相信还有好多同学还不会,就做了个教程,如果有错误还希望大家提出意见,哦,忘了感言,感谢大老婆,感谢天,感谢地,感谢我的手和我的脑,etc. )。

第二章-红外光谱和拉曼光谱技术

第二章红外光谱和拉曼光谱技术研究阴离子型层状及插层材料的结构红外光谱和拉曼光谱技术是相当成熟的分子结构研究手段,目前已经应用于多种阴离子型层状结构LDHs的层板阳离子、层间阴离子的研究[1-21]。LDHs中的水是一个很强的红外吸收体,因此,红外光谱中很难观察到层板羟基的伸缩振动吸收峰。但是,水又是一个很差的散射体,层板羟基的伸缩振动可以很容易在拉曼光谱中观察到,因此拉曼光谱法在LDHs研究中逐渐得到人们的重视[18]。近年来,红外发射光谱技术、热分析/红外光谱联用技术、原位红外和拉曼光谱技术等已经被用来研究LDHs的热稳定性及有机阴离子插层LDHs的热分解过程[21-26]。相关红外光谱和拉曼光谱技术在LDHs中的应用研究综述详见文献[27]。 2.1. LDHs层板的振动光谱 2.1.1. MgAl-LDHs的振动光谱 MgAl-LDHs在目前的文献中研究最多,下面以MgAl-LDHs为例说明LDHs层板的振动光谱峰位归属,并且对不同金属阳离子组成的LDHs层板的振动光谱进行比较分析。MgAl-LDHs的红外光谱谱图在3450cm-1处可以观察到一个强而宽的吸收峰(图2-1),这是由两个或三个羟基伸缩振动和层间水分子伸缩振动重叠而成的;在3000~3300cm-1附近有时还出现一个肩峰,这是由羟基和层间碳酸根的相互作用而产生的;在650cm-1以下可观察到晶格的平移振动,而在700~1000cm-1范围内观察到归属于羟基和水的平移振动模式的宽而强的吸收峰,450cm-1处的吸收峰归属于[AlO6]3-基团或Al-O的单键振动。在600~650cm-1之间,观察到由多组分峰相重叠而成的一个宽峰,在555cm-1附近有时有一个独立的峰。680cm-1处峰形比较复杂,这是由于Al-O和Mg-O键的振动峰与碳酸根的ν4振动峰发生重叠的缘故。对870cm-1附近的吸收峰的归属存在争议,一些研究者认为此峰是由层间CO32-的ν2振动产生的[28-30],而Kagunya等人[31]则认为856cm-1附近的峰归属于LDHs的层间阴离子CO32-、NO3-及OH-的转动振动模式E u(R)(OH)。而拉曼光谱中羟基伸缩振动很弱,但要比红外光谱中相应振动模式的峰更尖锐。Kagunya等[31]将695cm-1和1061cm-1处的两个峰归属于平移振动模式E g(T)和转动振动模式E g(R),这两个峰与相应层间CO32-产生的ν4(约680cm-1)和ν1(约1063cm-1)振动峰位置接近,可能会发生重叠。Kloprogge等[29]在1061cm-1和1053cm-1处分别观察到一个尖峰和一个宽而弱的重叠峰。在476cm-1和552cm-1处的两个峰是由与主体Al相连的羟基振动产生的,但也可能受到配体中Mg的影响。476cm-1峰具有拉曼活性,而552cm-1峰与红外光谱中553cm-1峰具有相同的振动模式。 与水镁石相比(3570~3555cm-1),MgAl-LDHs中羟基的伸缩振动峰发生了位移,出现在3450cm-1附近[31],表明LDHs层板中部分Mg2+被具有较高电荷和较小离子半径的Al3+取代,使其层板与层间阴离子之间存在较强的氢键作用。同时由于LDHs层间静电吸引力增强,使LDHs中的O-H键增强,

红外与拉曼光谱 案例教学

FT-IR和Raman光谱在硼酸盐化学研究中的应用 一、FT-IR和Raman光谱表征硼氧酸盐的结构 振动光谱法(Vibrational Spectroscopy)主要包括红外光谱法(Infrared Spectroscopy, IR)和拉曼光谱法(Raman Spectroscopy),是现代实验技术中广泛应用的物理分析方法,不但可以用于分子组成的分析和结构的研究,而且还可以用于动态的物理行为和化学反应的研究。 从量子力学的观点来看,如果振动时,分子的偶极矩发生变化,则该振动是红外活性的;如果振动时,分子的极化率发生变化,则该振动是拉曼活性的。一般来说,极性基团的振动和分子非对称振动使分子偶极矩发生变化;非极性基团和分子的全对称振动使分子的极化率发生变化。利用群论的观点,从对称性出发,对照特征标表,可以预示在IR光谱或Raman光谱中可能出现的对应于简正振动模式的谱带数。 1. 固体无机硼氧酸盐的振动光谱 由硼氧酸盐晶体结构研究可知,B–O键的强度比M–O键(M=Metal)强度大得多,而M–O振动也多在远红外区。因此,硼氧酸盐中硼氧配阴离子基团的内模振动可看作是硼氧酸盐的主要特征振动,且主要集中在中红外区(4000cm-1~400 cm-1)。但由于硼氧酸盐结构的复杂多变性使得其振动光谱特别是IR光谱也表现出相当的复杂性。 1.1 硼氧酸盐振动光谱的理论分析 (1) 孤立[BO3]基团的正则坐标分析 [BO3]的最高对称点群为D3h,但实际晶体中位置群要低得多,为便于计算,假设它处于C3v对称条件下。内振动模式Γvib = 2A1(IR, R) + 2E(IR, R),表1.1给出C3v对称条件下孤立[BO3]的正则坐标分析结果及IR光谱实验观测值。 表1.1 C3v对称孤立[BO3]的正则坐标分析结果及实验观测值 Modes Frequencies (cm-1) Calculated a[1]Observed b[2] A1ν1(sym. str.) 944 939 ν2(out-of-plane bend) 754 740 E ν3(asym. str.) 1247 1330 ν4(in-plane bend) 594 606 a By using a general valence force field (GVFF);b IR spectrum of LaBO 3

拉曼光谱.

拉曼光谱 拉曼谱是以印度物理学家拉曼(C.V.Raman)命名的一种散射光谱.1928年拉曼和克利希南(K.S.Krishnan)在研究单色光在液体中散射时,不仅观察到与入射光频率相同的瑞利散射,而且还发现有强度很弱,与入射光频率不同的散射光谱.同年,前苏联的曼迭利斯塔姆和兰兹贝尔格在石英的散射中也观察到了这一现象.这种新谱线对应于散射分子中能级的跃迁,为研究分子结构提供了一种重要手段,引起学术界极大兴趣,拉曼也因此荣获1930年的诺贝尔物理学奖.但由于拉曼光谱很弱,受当时光源和检测手段的限制,它的发展曾停滞了一段时期.19世纪60年代激光技术的出现使拉曼光谱得以迅速发展,再加上近年来发展的高分辨率的单色仪和高灵敏度的光电检测系统,使拉曼光谱学进入崭新的阶段,应用领域遍及物理、化学、生物、医学等.利用各种类型的材料作为散射物质,几乎都可能得到相应的拉曼谱.这种新型的实验技术正日益显示其重要意义。通过实验了解激光拉曼光谱仪的基本结构与工作原理;了解拉曼散射的原理及其在现代科学研究中的作用;测量典型的CCl4拉曼散射谱。 一、实验原理 当一束单色光入射在固、液或气态介质上时,从介质中有散射光向四面八方射出.散射光中较强的是瑞利散射,其频率与入射光频率ν 相同,其强度和数量级约为入射光强的10-4~10-3.除瑞利散射外还有拉曼散射,拉曼散射的散射光 频率ν与入射光频率相比有明显的变化,即ν=ν ±|Δν|,其强度数量级约为瑞利 散射的10-8-10-6,最强的也只是瑞利散射的10-3.瑞利线ν 长波一侧出现的散射 线ν=ν 0-|Δν|称为斯托克斯(Stokes)线,又称为红伴线;把短波一侧出现的ν=ν +| Δν|称为反斯托克斯(anti-Stokes)线,又称紫伴线.斯托克斯线比反斯托克斯线通常要强一些. 散射光频率ν相对于入射光频率ν 的偏移,即拉曼光谱的频移Δν,是拉曼谱的一个重要特征量.散射线的±|Δν|相对于瑞利线是对称的,而且这些谱线的频移Δν不随入射光频率而变化,只决定于散射物质的性质.换句话说,在不同频率单色光的入射下都能得到类似的拉曼谱.拉曼散射是由分子振动,固体中的光学声子等元激发与激发光相互作用产生的非弹性散射。由液体或固体的声学声子产生非弹性散射称为布里渊散射。用拉曼光谱可以研究固体中的各种元激发的状态,当改变外部条件(如温度和压力等)时,可以研究固体内部状态的变化。拉曼谱的这个特征是拉曼光谱技术的一大优点,它使得有可能在可见光区研究分子的振动和转动等状态,因此在很多情况下它已成为分子谱中红外吸收方法的一个重要补充。拉曼光谱的应用范围很广,这里主要介绍应用较多的晶格振动的一级拉曼光谱。 图2-3-1是四氯化碳的拉曼谱,图中央瑞利线的上部已截去,两侧为拉曼线.频率差Δν也可以通过波数差Δv~来表示,二者之比为光速c,即Δν=cΔv~。

拉曼光谱仪操作手册

拉曼光谱仪操作手册 一.激光器的开关机步骤 1. 开机: ⑴. 用万用表检查配电柜中的三相电,是否在正常值(380V)±5%的范围之内, 合上空开。 ⑵.启动水冷器,并将水温设置到22℃。打开冷却水球阀。 ⑶.检查遥控头上是否还有故障灯亮启。检查遥控头上的各个按键是否在正常位 置,旋钮是否在最小处。在确定无误后,将遥控头上的钥匙顺时针扭动九十度。经过延时后,激光器电流将跳升至启始电流(10Amps左右)。 ⑷.激光器启动10分钟后,将电流缓慢加至工作电流(工作电流根据实际情况 而定)。半小时后,激光器功率输出可以稳定。 ⑸.改变输出波长时,首先应分别调整激光头后端上的竖直、水平旋钮,使现用 波长激光的输出功率最大。然后拧动竖直旋钮(从短波长向长波长变化时顺时针拧动,反之逆时针)。找到所需谱线后,再分别微调竖直、水平旋钮,使输出功率最佳。 ⑹.若要将棱镜更换成全反镜时,首先应适当加大激光器的电流并拧动竖直旋钮 将谱线调到488nm,然后分别微调竖直、水平旋钮,使激光输出达到最佳。 逆时针拧动棱镜镜架,并退下棱镜。将全反镜镶入腔孔(在将全反镜镶入腔孔时,注意避免镜面碰到腔孔的边缘,以免造成全反镜的损坏),随之顺时针拧动全反镜架使之卡入到位。此时应有激光出现。微调竖直、水平旋钮使激光输出达到最佳。 2.关机: ⑴.将激光器的电流由工作电流降至启始电流。将钥匙逆时针扭动九十度。 ⑵.拉下激光器电源空开。 ⑶.激光器关机10分钟或确认激光器已被充分冷却后,关断水冷器电源并关闭 冷却水球阀。 3.注意事项及突发情况的应急处理: ⑴.激光器在开启,电流跳升至启始电流10分钟后,方可缓慢加大电流至工作 电流。 ⑵.激光器关机尤其在关断冷却水后,一般不要重新开机。若遇特殊情况必须开 机时,在确认前次断水时激光器是在得到充分冷后才断水的,可以开机。开机步骤与正常开机相同。 ⑶.激光器若长时间不用,也应定期将激光器开启,并适当加大电流运行一段时 间,以免激光器长时间放置,激光管欺压增高造成损坏。 ⑷.激光器在正常运行中遇到突然断电或冷却水管道发生爆裂等情况,造成冷却 水突然断水时,应立即关断激光器冷却水进水球阀,短时间内不要重新启动(避免短时间内供水恢复后,冷水再次进入激光器,造成激光管损坏)。然后按正常关机步骤关闭激光器。24小时后方可重新开机。 二.校准拉曼光谱仪 1. 把夹缝1,夹缝2,夹缝3和夹缝4分别设置成100,100,全开和全开的状 态。

拉曼光谱常见问题汇总

拉曼光谱问题汇总 问题目录 一、测试了一些样品,得到的是Ramanshift,但是文献是wavenumber,不知道它们之间的转换公式是怎么样的?激光波长632.8nm。 二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体,测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。 三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的,在获得的图里面有很强的荧光,有的说,如果拉曼得不到就用其荧光谱。可我想问一下,在拉曼谱里面得到的荧光背景,是真正的荧光特征谱吗?这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别? 四、什么是共焦显微拉曼光谱仪? 五、请问,测固体粉末的拉曼图谱时,对于荧光很强的物质,应该如何处理?特别是当荧光将拉曼峰湮灭时,应该怎么办?增加照射时间的方法,我试过,连续照射了4小时,结果还是有很强的荧光。我只有一台532nm的激光器,所以更换激光波长的方法目前我不能用。想问问各位,还有别的方法吗? 六、请问用激光拉曼仪能测量薄膜的厚度、折射率及应力吗?它能对薄膜进行那些方面的测量呢? 七、拉曼做金属氧化物含量的下限是多少? 我有一几种氧化物的混合物,其中MoO3含量只有5%,XRD检测不到,拉曼可以吗? 八、小弟是刚涉足拉曼这个领域,主打生物医学方面。实验中,发现温度不同时,拉曼好像也不一样。不知到哪位能帮忙解释一下这个现象 九、文献上说,拉曼的峰强与物质的浓度是成正比关系,那么比如我配置1mol/L的某溶液,和0.5mol/L的溶液,其峰强度是正好一半的关系吗?应用拉曼,是否能采用峰积分,或者用近红外那样的多元统计的办法来定量吗?准确度怎么样? 十、拉曼峰1640对应的是什么东西啊?无机的 十一、1 红外分析气体需要多高的分辨率? 2 拉曼光谱仪是否可分析纯金属? 3 红外与拉曼联用,BRUKER和NICOLET哪个好些? 十二、我想请问一下这里的高手测定过渡金属络合物水溶液中金属与有机物中的某个原子是否成键可以用拉曼光谱分析吗? 十三、金红石和锐钛矿对紫外Raman的响应差别大不大?同样条件下的金红石和锐钛矿的Raman峰会不会差很多? 十四、什么是3CCD? 十五、请教我所作的实验是用柠檬酸金属盐溶胶拉制成纤维,想做一下拉曼光谱来证明是否有线性分子的存在,可以吗 十六、在测量拉曼光谱仪的灵敏度参数时,有人提出,单晶硅的三阶拉曼峰的强度跟硅分子的取向(什么111,100之类)的有关,使用不同取向的硅使用与其相匹配的激光照射时,其强度严重不一样,是这样吗?不知道大家测量激光拉曼光谱仪的灵敏度时都是怎么测量的 十七、请问如何进行拉曼光谱数据处理? 十八、拉曼系统自检具体是检测哪些硬件?是个什么过程? 十九、请教作激光拉曼测试,样品如何预处理? 二十、请问激光拉曼光谱是什么意思? 二十一、请教喇曼谱实验时,如何选择激发波长,1064nm?还是785nm或633nm? 二十二、拉曼信号对入射角和出射角的响应又是什么样?我的样品是有衬底支持的薄膜样品(膜厚几百纳米--几微米),怎样扣除衬底的影响? 二十三、微区拉曼和普通拉曼有区别吗,尤其在图谱上?多晶,单晶和非晶拉曼有何区别? 二十四、我是做复合材料的研究的,主要是想研究纤维增强复合材料的界面性能? 二十五、学校有一套天津港东的拉曼光谱仪,计划给学生开一个测量固体(或粉末)拉曼光谱的实验。试了几种材料都不明显,各位高人能推荐几种容易找到的象四氯化碳拉曼光谱那么明显的固体,晶体,或者粉末吗? 二十六、我们研究小组新近涉及碳纳米管的领域。由于纳米管的Raman信号很弱,就是要重复不断的测试才能在1600cm-1的附近得到峰。请问具体操作条件应该怎么选。如laser的功率,解析度,扫描数scannumber等等,我们用的Raman仪器是(Brucker, RFS-100/S)。 二十七、激光拉曼光谱仪应该可以实现快速的定量分析,但经过前段时间一些咨询,使我对其是否可进行快速分析颇存疑问,尤其是气体分析。请问,一般来说分析一次样品(气体或固体)的时间是多长

拉曼光谱数据库及信息查询系统

第20卷第4期光散射学报V o l120N o14 2008年12月THE J OURNAL OF LI GHT SCATTER I NG D ec12008 文章编号:1004-5929(2008)04-0359-04 拉曼光谱数据库及信息查询系统 董鹍1,王锭笙1,段云彪1,周小芳1,赵金涛4,司民真5,梁二军2,方炎3,张鹏翔1 (11昆明理工大学光电子研究所,昆明650051;21郑州大学物理系,郑州450001; 31首都师范大学物理系,北京100037;41杭州电子工业学院物理系,杭州310037; 51楚雄师范物理系,楚雄675000) 摘要:随着拉曼光谱议的不断发展,尤其是便携式拉曼光谱仪的普及,与其配套的各种拉曼数据库的建立是十分重要的。目前大多数实验室都依赖进口仪器及其相应的数据库。因此建立我国自己的拉曼数据库具有重要的意义。本文采用目前最先进的数据库软件平台,构建了大型拉曼光谱数据库。本数据库包括宝玉石及其填充物、原生矿物、毒品,农药,打印复印墨迹、化学药剂等数个子数据库,总计有数千条图谱及数据信息。可以通过中文名称、英文名称、化学式、特征峰等多种方式进行查询。系统具有智能化的信息查询模块,并且支持模糊查询。根据最强的三个特征峰值进行搜索,是其区别其他数据库的显著特点。 在特征峰搜索模式中,通过依次输入拉曼图谱中的最强特征峰值,经过几次比对和确认可以显示出满足搜索条件的图谱,最终逼近真实结果。操作人员只需经过简单的培训,使用较低硬件配置的计算机,就能够在几秒钟内根据实际测得拉曼图谱,从数据库中查找出与其匹配的信息,从而快速准确的鉴定出其构成与或所属矿物。本数据库在功能上可以不断扩展,包含的数据信息可以不断扩充。该数据库可广泛应用于公安法学,宝玉石真伪,化学分析等各种物相鉴定领域。 关键词:拉曼光谱;拉曼光谱数据库;物质鉴定 中图分类法:TP392文献标示码:A The Database of Ra m an Spectr u m and Inform ati on Searc h Syste m DOGN Kun1,WANG D i n g-sheng1,DUAN Yun-biao1,Z HOU X iao-fang1, Z HAO Ji n-tao4,SIM ing-zheng5,L I A NG Er-jun2,FANG Yang3,ZHANG Peng-x i a ng1 (11K un M ing science and technolo gy University,iamp e,K unm i n g650051,China; 21Zheng Zhou Un i v ersit y,Physics Depart m ent,Zhengzhou450001,China; 31Cap italN or m al University,Phy sics D e part m ent,Beijing100037,China; 41H ang Zhou electrical industry college,Phy sics D epart m ent,H angzhou310037,China; 51Phy sics D epart m ent of chux iong T eacher's colle g e,Chux iong675000,Ch i n a) Abst ract:W ith t h e deve l o p m ent o fRa m an spectrum equ i p m en,t especially w ith the popu larizati o n of portab l e R a m an spectrum equ i p m ent1The database w ith these equip m ent beco m es ver y i m po r-tant1No w m ost labs o f China have to i m po rt Ra m an equipm ents and database for m aboard1So it s' very i m portant to bu il d our database w hich be l o ng to China1W e use advanced database so ft w are progra mm es to bu ild The Ra m an spectru m databases1The databases have co llected nearly five 收稿日期:2007-06-30 作者简介:董鹍,昆明理工大学在读博士,E-m ai:l dongkun3000@yahoo1com1cn 通讯作者:张鹏翔1E-m ai:l pxzhang@hot m ai.l co m

拉曼光谱法

0421
拉曼光谱法1
拉曼光谱法是研究化合物分子受光照射后所产生的散射, 散射光与入射光能级差及化合 物振动频率、转动频率间关系的分析方法。 与红外光谱类似,拉曼光谱是一种振动光谱技术。所不同的是,前者与分子振动时偶极 矩变化相关,而拉曼效应则是分子极化率改变的结果,被测量的是非弹性的散射辐射。 拉曼光谱采用激光作为单色光源, 将样品分子激发到某一虚态, 随后受激分子弛豫跃迁 到一个与基态不同的振动能级,此时,散射辐射的频率将与入射频率不同。这种“非弹性散 射”光被称之为拉曼散射,频率之差即为拉曼位移(以 cm-1 为单位),实际上等于激发光的 波数减去散射辐射的波数, 与基态和终态的振动能级差相当。 频率不变的散射称为弹性散射, 即所谓瑞利散射。如果产生的拉曼散射频率低于入射频率,则称之为斯托克散射。反之,则 称之为反斯托克散射。实际上,几乎所有的拉曼分析都是测量斯托克散射。 用散射强度对拉曼位移作图得到拉曼光谱图。 由于功能团或化学键的拉曼位移与它们在 红外光谱中的吸收波数相一致,所以谱图的解析也与红外吸收光谱相同。然而,通常在拉曼 光谱中出现的强谱带在红外光谱中却成为弱谱带甚至不出现,反之亦然。所以,这两种光谱 技术常互为补充。 拉曼光谱的优点在于它的快速,准确,测量时通常不破坏样品(固体,半固体,液体或 气体),样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围,可以有 效地和光纤联用;这也意味着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质(如玻璃,塑料 内)或将样品溶于水中获得。现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性 能可靠。 因此, 拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便 (可以使用单变量和多变量方法以及校准)。 除常规的拉曼光谱外,还有一些较为特殊的拉曼技术。它们是共振拉曼光谱,表面增强 拉曼光谱,拉曼旋光,相关-反斯托克拉曼光谱,拉曼增益或减失光谱以及超拉曼光谱等。 其中,在药物分析应用相对较多的是共振拉曼和表面增强拉曼光谱法。 ⑴ 共振拉曼光谱法 当激光频率接近或等于分子的电子跃迁频率时, 可引起强列的吸收或共振, 导致分子的 某些拉曼谱带强度急剧增强数百万倍,这就是共振拉曼效应。 许多药物在紫外-可见光区有强的电子跃迁。某些含发色团化合物的拉曼光谱因共振而 增强, 而其基体物质的光谱却不会增强。 共振拉曼技术与常规拉曼光谱技术不同之处在于要 求光源可变,可调谐染料激光器是获得共振拉曼光谱的必要条件。 有些化合物可通过化学反应改变其结构, 使之最大吸收峰接近激发光频率, 如生成有色 化合物,然后再进行共振拉曼光谱测定也是一个提高灵敏度的有效方法。 共振拉曼技术由于灵敏度高而特别适用于药物和生物大分子的研究。 但伴随样品本身或 由杂质引起的荧光,以及对仪器如激光光源的更高要求,限制了共振拉曼光谱的应用。 ⑵ 表面增强拉曼光谱法(SERS) 吸附在极微小金属颗粒表面或其附近的化合物 (或离子) 的拉曼散射要比该化合物的常 3 6 规拉曼散射增加 10 ~10 倍。这种表面增强拉曼散射(SERS)在银表面上最强,在金或铜的 表面上也可观察到。 SERS 现象主要由金属表面基质受激而使局部电磁场增强所引起,效应的强弱取决于与 光波长相对应的表面粗糙度大小,以及和波长相关的复杂的金属电介质作用的程度。许多 SERS 基质可以用于药物分析,最常用的包括溶胶,电极,电介质表面金属膜等。
1
本法由原指导原则改为测定方法收载,并对个别处的文字进行修改。

拉曼光谱解答总结

汇总:拉曼光谱百问解答总结! 一、测试了一些样品,得到的是Ramanshift,但是文献是wavenumber,不知道它们之间的转换公式是怎么样的?激光波长632.8nm。 1. 两者是一回事。ramanshift即为拉曼位移或拉曼频移,频率的增加或减小常用波数差表示,拉曼光谱仪得到的谱图横坐标就是波数wavenumber,单位cm-1。 2.两者一回事。 拉曼频移ramanshift指频率差,但通常用波数wavenumber表示,单位cm-1,可以说某个谱峰拉曼位移是??波数,或??cm-1。 3.在Raman谱中,wavenumber有两种理解,一种是相对波数,这时就等于Ramanshift;另一种是绝对波数(这在荧光光谱中用的比较多),这个绝对波数是与激发波长有关,不同的激发波长得到的绝对波数是不一样的,这时Ramanshift等于(10000000/激发波长减去Raman 峰的绝对波数)。 所以通常在Raman谱中,wavenumber一般可理解为Ramanshift。 二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体,测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。 1. 我今天还在用激光拉曼测聚苯乙烯,没有出现你说的情况啊是不是玻璃管被污染的厉害? 2. 你测出的玻璃的信号,有没有可能们焦点位置不对? 3. 应该是聚焦位置不对,聚在玻璃上了,我以前也犯过同样的错误。 4. 用凹面载玻片,液体量会比较多,然后用显微镜聚焦好就可以了,如果液体有挥发性,最好液体上用盖玻片,然后焦点聚焦到盖玻片以下。 如果还不行,你可以查一下“液芯光纤”这个东东 5.建议: (1)有机液体里面的分析物质浓度多大? Raman测定的是散射光,所以在溶液中的强度相对比较底,故分析物浓度要大些。 (2)你用的是共聚焦Raman吗?聚焦点要在毛细管的溶液里面才好。可以在溶液中放点“杂物”方便聚焦。 (3)玻璃是无定形态物质,应该Raman信号比较弱才对。 三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的,在获得的图里面有很强的荧光,有的说,如果拉曼得不到就用其荧光谱。可我想问一下,在拉曼谱里面得到的荧光背景,是真正的荧光特征谱吗?这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别? 1. 原则上说,拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的,只要激发波长和功率密度相同。注意横坐标要从波数变换为纳米,即用10000000nm(1cm)除以波数就行了。但有一点要注意,不同波长的激发光照射样品,得到的拉曼相近,但荧光可以有很大不同,甚至相同波长不同功率激发,荧光谱都大不一样。 2. “注意横坐标要从波数变换为纳米,即用10000000nm(1cm)除以波数就行了”?Raman测定的是散射光,得到的是Raman shift. Raman shift和绝对波长(荧光光谱)之间要一个转换的吧。 3. 生物样品一般荧光峰比较宽,用荧光光测试之前一般先会做仪器本身曲线校正也就是仪器本身的响应曲线,这样测出的荧光峰才比较准,特别是对于宽峰更要做这个较准。 而Raman光谱一般采集的区域比较窄(指的是波长区域),一般在窄的波长范围变化不大,因此一般不考虑仪器本身响应曲线误差,但是Raman光谱来测宽荧光峰,影响就比较大。

拉曼光谱分析

第24讲 本讲重点: 1.拉曼光谱的基本原理。 2.拉曼光谱产生的条件。 第3节拉曼光谱分析 1拉曼光谱分析的基本原理 1.1概述 拉曼散射是印度科学家Raman在1928年发现的,拉曼光谱因之得名。光和媒质分子相互作用时引起每个分子作受迫振动从而产生散射光,散射光的频率一般和入射光的频率相同,这种散射叫做瑞利散射,由英国科学家瑞利于1899年进行了研究。但当拉曼在他的实验室里用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中,经过滤光的阳光呈蓝色,但是当光束进入溶液之后,除了入射的蓝光之外,拉曼还观察到了很微弱的绿光。拉曼认为这是光与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带,并且这种散射光谱是研究分子结构的主要手段。因这一重大发现,拉曼于1930年获诺贝尔奖,且这种散射光谱以拉曼的名字命名。 1928~1940年,拉曼散射光谱受到广泛的重视,曾是研究分子结构的主要手段。这是因为可见光分光技术和照相感光技术已经发展起来的缘故;随后1940~1960年,拉曼光谱的地位一落千丈。主要是因为拉曼效应太弱(约为入射光强的10-6),并要求被测样品的体积必须足够大、无色、无尘埃、无荧光等等。所以到40年代中期,红外技术的进步和商品化更使拉曼光谱的应用一度衰落;到了1960年以后,激光技术的发展使拉曼技术得以复兴。由于激光束的高亮度、方向性和偏振性等优点,成为拉曼光谱的理想光源。随探测技术的改进和对被测样品要求的降低,目前在物理、化学、医药、工业等各个领域拉曼光谱得到了广泛的应用,越来越受研究者的重视。 1.2拉曼光谱的基本原理(重点) 光与透明物质之间的作用分以下几种:透射、反射、吸收、散射。 散射:光束通过不均匀媒质时,部分光束将偏离原来方向而分散传播,从侧向也可以看到光的现象,叫做光的散射 散射的分类: (1)弹性散射(瑞利散射):入射的光子与物质相互作用后 ,方向改变,能量不变,λ不变 散射光和入射光波长相同,散射光的强度和散射方向有关,并和波长的四次方成反比。按这一定律,短波光的散射比长波光要强得多,如太阳光中蓝色光被微小尘埃的散射要比红色光强十倍以上。晴朗的天空所以呈浅蓝色,完全是大气散射太阳光的结果。大气的散射一部分来自悬浮的尘埃,大部分是密度涨落引起的分子散射。按瑞利定律,太阳光中的短波成分更多地被散射掉了,在直射的太阳光中剩余较多的是长波成分。即天空呈现蓝色。 (2)非弹性散射:入射的光子与物质相互作用后 ,不仅方向改变,而且有能量交换,λ发生变化,

拉曼光谱在石墨烯表征中的应用

拉曼光谱在石墨烯表征中的应用 石墨烯是由高度结晶态石墨单层组成的一种高等新型材料,首次报导于2004年的《科学》杂志上。它是构建其它碳同素异形体(如富勒烯、碳纳米管或石墨)的基本单元(图1)。石墨烯是由英国曼彻斯特大学物理系和俄罗斯琴诺格洛夫微电子科技研究所合作首次分离出来的。它具有优异的电子传输性能,其室温下的电子迁移速率高达15000 cm2 V-1 s-1,因而是未来纳米电子器件的理想材料。 图1 石墨烯是构建多种碳同素异形体(如富勒烯、碳纳米管及石墨)的基本单元[1] 石墨烯具有优异的机械强度和热导率,其机械强度比钢铁高出200多倍。研制出运行速度高达太赫兹的新一代超高速纳米晶体管是石墨烯研究中的一个热门领域。由于特殊的尺寸和光学性质,石墨烯在绝大多数衬底上都很难观察到。 对于石墨烯器件研究来说,确定石墨烯层数以及缺陷对其特性的影响是至关重要的。事实证明,显微拉曼光谱是表征石墨烯上述两种特性的简单可靠方法。拉曼光谱对物质的结构敏感,它的高光谱分辨率和高空间分辨率以及无损分析等特征使其成为石墨烯领域标准而理想的分析工具。 石墨烯的拉曼光谱 石墨烯的拉曼谱图是由若干谱峰组成的,如图2所示。对这些拉曼谱峰已有较为准确的表征和理解。以下将对每个谱峰进行具体解析。 单层石墨烯 富勒烯碳纳米管石墨

石墨烯的主要特征峰,即G峰,是由碳原子的面内振动引起的,它出现在1580cm-1附近(如图2)。该峰对应力影响非常敏感,并能有效反映石墨烯层数。 图2:石墨烯的拉曼光谱 随着石墨烯层数n的增加,G峰位置会向低波数移动,其位移与1/n相关[2](图3)。G峰的形状没有显著变化(尽管G峰易受石墨烯层数影响,但用2D峰来表征石墨烯更为可取,其原因将在后面解释)。 此外,G峰容易受掺杂影响,其峰位与峰宽可用于分析掺杂水平[3]。 图3 常用于表征石墨烯片层数的G峰和2D峰 单层 双层 石墨 D峰 G峰 2D峰

拉曼光谱峰位对照表

拉曼光谱的比较表如下: 拉曼光谱分析是基于印度科学家C.V.拉曼通过对入射光不同频率的散射光谱进行分析,得到分子振动和旋转的信息,并应用于分子结构的研究。电化学原位拉曼光谱仪的测量装置主要包括两部分:拉曼光谱仪和原位电化学拉曼池。 拉曼光谱仪由激光源,采集系统,光谱系统和检测系统组成。光源通常是能量集中且功率密度高的激光。收集系统由透镜组,光栅或陷波滤光片与光栅结合组成,用于过

滤瑞利散射和杂散光。在光谱检测系统中使用光电倍增管检测器,半导体阵列检测器或多通道电荷耦合器件。 扩展数据 含义 当光照射材料时会发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光与激发光的成分相同,非弹性散射的散射光的成分比激发光波长和短,这被称为拉曼效应。拉曼效应是光子和光子之间相互作用的结果。 拉曼光谱法-原理拉曼效应起源于分子振动(和晶格振动)和旋转。因此,可以从拉曼光谱获得分子振动能级(晶格振动能级)和旋转能级结构的知识。拉曼效应可以通过虚拟高层概念来解释 拉曼光谱是一种散射光谱。拉曼光谱分析是基于印度科学家C.V.拉曼通过对入射光不同频率的散射光谱进行分析,得到分子振动和旋转的信息,并应用于分子结构的研究。 含义

当光照射材料时会发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光与激发光的成分相同,非弹性散射的散射光的成分比激发光波长和短,这被称为拉曼效应。拉曼效应是光子和光子之间相互作用的结果。 拉曼光谱法-原理拉曼效应源自分子振动(和晶格振动)和旋转。因此,可以从拉曼光谱获得分子振动能级(晶格振动能级)和旋转能级结构的知识。拉曼效应可以通过虚拟高层概念来解释 假设散射体分子处于基态电子状态,并且振动能级如图所示。当被入射光照射时,由激发光和分子之间的相互作用引起的极化可被视为虚拟吸收,其表示为电子向虚拟状态的跃迁。处于虚拟能级的电子立即跳到较低能级并发射光,这称为散射光。如果我们仍然返回到初始电子状态,则如图所示,有三种情况。因此,不仅存在与入射光具有相同频率的谱线,而且存在与入射光具有不同频率的谱线。前者称为瑞利线,后者称为拉曼线。在拉曼线中,将频率小于入射光的频率的谱线称为斯托克斯线,将其频率大于入射光的频率的谱线称为反斯托克斯线。

相关文档