药分答案

葡萄糖注射液的旋光法、折光法与快速分析法

1. 葡萄糖注射液的旋光法、快速剩余碘量法的基本原理和计算方法。

(1)旋光法:由于葡萄糖含一分子结晶水,故其实际含量应为αx1.0426。此值与总量之比即为所求的百分含量。

(2)快速剩余碘量法:用过量碘将葡萄糖氧化,再用硫代硫酸钠滴定剩余碘至终点,根据各步反应的计量数之比和各药品的取用量即可求得其百分含量。

2. 在旋光分析时,为什么要加入氨试液?糖类有醛基,在水中以环的形式存在,其全糖形式和醛糖存在动态平衡,为求得实际葡萄糖的含量,须将平衡右移,加入氨试液即可加快反应的右移趋势。

3. 快速分析法中,为什么要滴加氢氧化钠溶液,能否一次加入规定量的氢氧化钠溶液?

滴加氢氧化钠溶液是因为在碱性介质中,过量的碘液能将葡萄糖氧化成葡萄糖酸。不能一次加入规定量的氢氧化钠溶液,因为过量的碘液会和氢氧化钠反应生成次碘酸钠,次碘酸钠又可进一步氧化为碘酸钠,使被滴定的碘减少,影响测定结果。

4. 消耗0.1Mol/L硫代硫酸钠溶液为2.88-3.08时,则本品符合药典规定,为什么?

将2.88和3.08分别代入标示量%公式中,所得结果分别为105%和95%,所以符合药典规定的标示量的范围。

5. 该旋光法能否适用于葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的分析?为什么?

适用。因为氯化钠无旋光性,即使溶液中存在氯化钠对测量结果也无影响。

六、复方乙酰水杨酸片中A、P、C的容量分析法

1.测定A、P、C片时,各自的取样量如何计算?

根据已知量:药典中每片各物质的含量范围选择合适的量X 和要称取相当于该物质的量Y,又可计算得实验药片每片的平均重A,由取样量/Y=A/X 分别得A、P、C得取样量。

2.测定乙酰水杨酸时,加入中性乙醇的作用是什么?如何配制?

因乙酰水杨酸结构中含酯键,而酯键在酸性或碱性环境下水解,因此为防止其水解造成实验误差需加入中性乙醇。配制方法:在乙醇中加入3滴的酚酞,之后用NaOH滴定液滴定,至酚酞显示淡粉色,为防止滴过量应在在白色的背景下观察。

3.测定乙酰水杨酸时,为什么要提取?

药物中含有的其他成分会对乙酰水杨酸的测定造成影响,各物质测定相互影响。测定乙酰水杨酸时,实验步骤中要用NaOH滴定,非那西定中含有酰胺键也会发生水解,对实验结果造成影响。

4.测定非那西丁时,加入KBr的作用是什么?如何控制到达近终点的一次滴定量?

加入KBr的作用:作催化剂,加快反应速度。可称量两份同量样品,预试一份,得大约体积,再精密滴定。

5.外指示剂指示终点的原理、方法及缺点。如何尽可能克服这一缺点。

原理:指示剂不加入滴定体系内,而是在接近终点时,取出滴定溶液滴在反应纸上,观察其颜色变化。缺点:易滴定过量。要尽可能克服,应预先估计所需滴定量体积,当快到终点时每隔半滴指示一次。

6.咖啡因能否采用一般含氮碱的方法测定,为什么?

咖啡因为黄嘌呤类生物碱,碱性极弱,因此不能采用一般生物碱的含量测定方法。

7.咖啡因含量测定时,为什么要在滴定近终点时才加如淀粉指示剂?过早加入会出现什么现象?如何掌握近终点?

因淀粉指示剂能与碘发生络合反应,若过早加入发生络合反应难分解,给滴定结果造成误差,使咖啡因含量结果比正确值小。现象:反应溶液变为蓝色。可事先预滴定,掌握其大约体积再精确滴定。

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