实验一 雪花膏的制备
雪花膏的制备
一．实验目的
(1)了解雪花膏的配制原理和各组分的作用；
(2)掌握雪花膏的配制方法。
二．实验原理
1．主要性质
雪花膏( vanishing cream)是白色膏状乳剂类化妆品。乳剂是指一种液体以极细小的液滴分散于另一种互不相溶的液体中所形成的多相分散体系。雪花膏涂在皮肤上，遇热容易消失，因此，被称为雪花膏。
2．配制原理和护肤机理
雪花膏通常是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上水、硬脂酸、高级醇、单硬脂酸甘油酯以及具有保湿效果的多元醇等原料配制而成，属水包油型( O/W)乳化体。它是一种非油腻性护肤品，涂于皮肤上，水分挥发后就留下一层油性组分和保湿剂所组成的薄膜，使皮肤与外界干燥空气隔离，避免皮肤表皮水分的过快蒸发，使皮肤不致粗糙、干裂，起到护肤、润肤的作用。
多年来，雪花膏的基础配方变化不大，它包括硬脂酸皂(3.0%~7.5%)、硬脂酸( 10% - 20%)、多元醇(5%-20%)、水(60%-80%)。配方中，一般控制碱的加入量，使皂的比例占全部脂肪酸的15%- 25%。也可加入一些被皮肤吸收的营养物质。
按我国原轻工业部雪花膏的标准，其理化指标包括：膏体耐热、耐寒稳定性、pH值4.0-8.5；感官要求包括：色泽、香气和膏体结构（细腻，擦在皮肤上应润滑、无面条状、无刺激）。标准号为QB/T 1857-1993。
三．主要试剂及仪器
1．试剂
硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、甘油、十六醇、氢氧化钾、香精、防腐剂等。
2．仪器
电动搅拌器、恒温水浴锅、台秤、烧杯(250mL、l00mL)。
四．实验步骤
1.配方
2.配制
欲制备50g雪花膏，按配方中的量减半称量。分别称量硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油于250mL烧杯中，水浴加热至90摄氏度使物料熔化、溶解均匀（油相），称量碱和水置于l00mL烧杯中，加热至90摄氏度保持20min灭菌（水相）。然后在搅拌下将水相慢慢加入到油相中，保持90C，高速搅拌进行皂化、乳化反应约20min，降温，添加香精、防腐剂搅拌5- l0min，冷至室温，装入容器中即得成品。
3．检测
记录色泽、性状、香气及擦在皮肤上的现象。
测定pH值：称1.0g样品，加l0mL无二氧化碳的蒸馏水，加热至40o C搅匀，冷至25o C，用精密pH试纸测试。
五．实验数据与现象记录
表一. 雪花高中各物质质量
现象：1.加热后有机相溶解
2.加入碱溶液后成乳白色，搅拌下产生乳白色泡沫。
3.反应结束冷却，产品凝固成膏状
4.测得pH为7~8
六．实验讨论
1.实验中碱的类别、用量，温度等都会对雪花膏的性状产生影响，用氢氧
化钠制出的膏体发硬；用纯碱或碳酸钾在中和硬脂酸时有二氧化碳产生，膏体易产生气泡；用硼酸钠制成的膏体易产生颗粒。而用氢氧化钾制成的
膏体最为理。
2.皂化反应结束后，当降温至55 ℃以下，继续搅拌会使得油相分散更细，
加速皂与硬脂酸结合形成结晶，出现珠光现象。在降温过程中，膏体的粘
度逐渐增大，搅拌带入膏体的气泡不易逸出，这样会使雪花膏中混有大量
气体，对存放和感官都不利，因此，粘度较大时，不易过分搅拌，而且搅
拌器应尽量在膏体中间位置，不宜太低(打到杯底)或太高(在表面搅拌混入空气增加气泡从而带入膏体中)。
3.水质对雪花膏的影响很大，最好采用蒸馏水，切忌用硬水来配制雪花膏。
因为硬水中含有钙、镁离子，它们在雪花膏中与硬脂酸钾反应后，生成硬脂酸钙、硬脂酸镁及盐份。原来的一价钾离子所构成的硬脂酸钾为亲水性
乳化剂，而新生成的二价钙、镁离子所构成的硬脂酸钙或硬脂酸镁为亲油
性乳化剂，从而造成乳化体的不稳定，使膏体发粗。另外氯离子含量过高也会影响到乳化体的稳定性引起膏体出水，水中氯离子含量应擦制在300PPM以下。
4.人的皮肤的pH为弱酸性，所以雪花膏的pH值不能太高。
七．注解
[1]使用工业一级硬脂酸，可使产品的色泽和储存稳定性提高。
[2]水质对雪花膏质量影响很大，应控制pH值在6.5-7.5，总硬度小于l00μg/mL，氯离子含量小于50μg/mL，铁离子含量小于0.3μg/mL。
八．思考题
(1)配方中各组分的作用是什么？
答：硬脂酸是雪花膏的主要原料，一小部分与碱中和成肥皂，作为膏体的乳化剂；
另一大部分与甘油、水等原料在肥皂的作用下形成乳状体。
甘油能使用权膏体中的水份不至挥发，有利于雪花膏的润滑性和粘度，并且还可以增加膏体的耐寒性。
单硬脂酸甘油脂为助乳化剂，使膏体细腻润滑
十六醇为保湿剂，起保湿作用
KOH用于调节硬度和粘度
(2)如果配方中硬脂酸的酸价为208[酸价是指lg硬脂酸中游离酸所需消耗氢氧钾
的质量(mg)]，试计算本实验中硬脂酸的皂化百分率。
50*0.5%*82%=0.205g=205mg
205/(208*5)=19.7%
(3)为什么不直接加入硬脂酸钠作乳化剂？
硬脂酸是雪花膏的主要原料，只有一小部分与碱中和成肥皂，作为膏体的乳化剂；而一大部分都是与甘油、水等原料在肥皂的作用下形成乳状体。
(4)配制雪花膏时，为什么必须两个烧杯中药品分别配制后再混合到一起？
因为水和油难以混溶，所以首先要把“油相”和“水相”分别混匀以后，在剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中，才能形成水包油型乳化剂。油相中许多常温下为固体，需先熔化才能混匀，另外碱液也需要预热到相应温度。
附：其它雪花膏配方
配方（质量分数／%）
原料名称配方l 配方2
硬脂酸20.0 13.0
鲸蜡醇0.5 1.0
硬脂醇0.9
甘油硬脂酸单酯一 1.0
矿物油0.5
橄榄油 1.0
甘油8.0 4.0
尼泊金异酚酯适量0.2
苛性钠0. 36
苛性钾0.4
三乙醇胺 1. 20
香料适量适量
蒸馏水加至100 加至100
大学化学实验报告
大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的，专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如，为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理，该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里，你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品，包括在实验中，液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯，滤纸，以及玻璃棒，后两者用于过滤，这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话，氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀，再加热蓝色沉淀，观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目：溴乙烷的合成实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理： 主要的副反应： 反应装置示意图： (注：在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录： 实验步骤现象记录
1. 加料： 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应： 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分： 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
物理化学实验——溴乙烷的制备
贵州大学实验报告 大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：化工班级：化工113 姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹 实验项目 名称 溴乙烷的制备 实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理主反应： NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 副反应： 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O 实验仪器和试剂仪器：100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶 试剂：乙醇 (95％) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml) 溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol) 浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠 实反应主装置：
验 步骤1.溴乙烷的生成 在50mL圆底烧瓶中加入10mL95％，乙醇及4mL水， 在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸11mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止，随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体，此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1~2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。 实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅，用冰水浴冷却，并不断振摇以使原料混匀；溴化钠需研细，分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生，可采取间歇式加热方法，保持微沸，使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。
化学实验报告标准范本
报告编号：LX-FS-A83751 化学实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
化学实验报告标准范本 使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和
不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分:
溴乙烷的制备及习题
实验12-2 溴乙烷的制备 一．实验目的 1.学习从醇制备卤代烃的原理和试验方法。 2.加深对有机制备反应中可逆平衡移动方法的理解。 3.掌握低沸物蒸馏的基本操作。 二、反应原理 在实验中，饱和烃的卤代烷一般以醇类为原料，使其羟基被卤原子置换而制得。最常用的方法是以醇与氢卤酸作用。 主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验仪器与药品 仪器：圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸馏头、分液漏斗、三角烧瓶 试剂：溴化钠（无水）、浓硫酸（d=1.84）、饱和亚硫酸氢钠、95％乙醇 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制
将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。 纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，n D20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。 习题 1、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？ 答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物 乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C 2H 5 Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受 器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净，否则 用浓H 2SO 4 洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气 来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。 2、溴乙烷的制备中浓H 2SO 4 洗涤的目的何在？ 答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。 3、采用水浴加热的原因是什么？ 答：为了保证容器均匀受热和控制恒温，一般采用水浴加热。 4、实验室在蒸馏烧瓶中加NaBr、适量水、95%的乙醇和浓硫酸，边反应边蒸馏，蒸出的溴乙烷用水下收集法获得．反应的化学方程式为： NaBr+H 2SO 4 ═NaHSO 4 +HBr C 2 H 5 OH+HBr→C 2 H 5 Br+H 2 O 其中可能发生的副反应有：2HBr+H 2SO 4 （浓）═Br 2 +SO 2 ↑+2H 2 O 已知CH 3CH 2 Br的沸点是38.4℃，其密度比水大，常温下为不溶于水的油 状液体．请回答下列问题： （1）反应中加入适量的水，除了溶解NaBr外，其作用还有：防止浓硫酸浓度过大，发生脱水副反应； （2）为了保证容器均匀受热和控制恒温，加热方法最好采用水浴加热； （3）溴乙烷可用水下收集法获得和从水中分离方法的依据是溴乙烷不溶于水，比水密度大
溴乙烷的制备
实验十溴乙烷的制备 一．实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理 2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法 二、反应原理 主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验仪器与药品 100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶； 乙醇（95％）10mL（0.17mol）、溴化钠（无水）15g(0.15mol)、浓硫酸（d=1.84）19 mL、饱和亚硫酸氢钠 5mL 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。
2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。 纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，n D20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。 五、问题讨论 1、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？ 答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C2H5Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。 2、溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在？ 答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。
实验报告范本格式示例
Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 实验报告格式示例
编号：FS-DY-20117 实验报告格式示例 实验报告格式示例 例一定量分析实验报告格式 （以草酸中H2C2O4含量的测定为例） 实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的： 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢
钾标定： -COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、NaOH标准溶液的配制与标定 用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定
2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题
2-甲基-2-丁醇的制备 一.实验目的 1．学习格氏试剂的制备和应用。 2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。 3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。 二．实验原理 2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。微溶于水， 与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。实验室中常用Grignard试 剂合成。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发 生加成—水解反应，得到叔醇。 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard 试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反 应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容 器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。 Grignard 试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反 应液微沸即可。Grignard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件 下进行。 三．实验准备 1.仪器 250 mL 三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL 圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（200℃），温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯， 旋转蒸发仪，电动搅拌器。 2.试剂 溴乙烷 10 mL (0.13mol)，金属镁 1.8g (0.074mol)，无水丙酮 5 mL (0.068mol)，无水 乙醚 23 mL，乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10％碳酸钠溶液。 3.物理常数 药品名称分子量用量（ml）熔点（℃）沸点（℃）溶解度 溴乙烷108.97 10 -119.3 38.4 微溶于水，与其他有机溶剂混溶无水乙醚74.12 23 -116.2 34.6 微溶于水，溶于多数有机溶剂 无水丙酮58.08 5 -94 56 与水混溶，可混溶于多数有机溶剂四．实验仪器及操作说明
03 溴乙烷的制备
类别 编号 03 电石游泳实验室 有机合成实验报告 溴乙烷的合成 The synthesis of ethyl bromide 学院名称： 化学与环境工程学院 专业班级：应用化学2012级1班 姓 名： 王云龙 学 号： 201205020017 实验时间： 2014.1.20 … … … …… … …… … ………装 ……… ……… 订……… …… …线… ……… ………… ……… …
实验名称：溴乙烷的合成 实验时间：年月日姓名：合作者：专业班级：学号：指导教师：编号 一、实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理。 2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。 二、实验原理 主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验药品及仪器 100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶； 乙醇（95％）10mL（0.17mol）、溴化钠（无水）15g(0.15mol)、浓硫酸（d=1.84）19 mL、饱和亚硫酸氢钠5mL 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制
溴乙烷的制备
溴乙烷的制备 实验目的 1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。 2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理 主反应：NaBr + H2SO4 —→ HBr + NaHSO4 CH3CH2OH + HBr CH3CH2Br + H2O 副反应： 实验试剂 乙醇（95%） 4.8g 6.2mL（0.10mol）溴化钠（无水） 8.2g （0.08mol）浓硫酸（d=1.84） 11mL （0.2mol）饱和亚硫酸氢钠
实验步骤 1、在50mL圆底烧瓶中，放入4mL水，冷却和不断震摇下，慢慢地加入11mL浓硫酸。冷却室温后，再加入6.2mL95%乙醇，冷却并搅拌下加入8.2g研细的溴化钠及两粒沸石。将烧瓶用75 弯管与直行冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接收器中加冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠，放在水浴中冷却，并使接引管的末端刚侵没在接收器的水溶液中。 2、在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中液体开始发泡，油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。 3、将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶，把锥形瓶侵于冰水中冷却，逐滴向瓶中加热浓硫酸，同时震荡，除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明，且有明显的液层分出为止，用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从乙烷层上面倒入30mL蒸馏瓶中。 4、安装蒸馏装置，加入几粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷，收集36至40℃的馏分，且收集产品时要用冰水冷却。 5、实验完成后需要测量所得产品的质量和体积，在电子天平上量取质量和用量筒量取体积后，给老师检查，最后把所得的产品倒入指定的回收装置内。 6、收拾干净实验桌，离开实验室。 实验数据记录及处理 称取NaBr 8.24克
溴乙烷的制备
溴乙烷的制备 [目标] 掌握以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法，学习低沸点蒸馏技术，掌握分液漏斗的使用方法。 [重点] 溴乙烷的制备原理，制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的使用。 [难点] 制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的正确使用。 【实验内容】低沸点有机物—溴乙烷的制备。 【实验目的】掌握溴乙烷的制备原理，低沸点蒸馏的操作技术和分液漏斗的使用法。 本次实验原理是什么？ 本实验以95％乙醇、浓硫酸、溴化钠为原料，通过原位生成的溴化氢和乙醇的卤代反应制备溴乙烷。 NaBr+H2SO4HBr+NaHSO 4 C2H5OH+HBr C2H5Br+H2O 主要副反应： 2C2H5H2SO4 C2H5OC2H5 + H2O C2H5H2SO4 2 =CH2 + H2O HBr + H2SO4SO2 + Br2 这是一个可逆反应，本实验方案采取了哪些措施以提高产率？ 本实验采取两种措施提高了产率：第一，增加反应物乙醇的浓度；第二，将生成物—溴乙烷及时蒸出使平衡反应进行完全。 【实验装置】参见P.11图1-7（1）。
图1 溴乙烷制备装置图图2 蒸馏溴乙烷装置图 【实验步骤】 投料：95%乙醇（7 mL ，约0.11 mol ，密度0.7193 g/mL ）；水（6 mL ）；浓硫酸（13 mL ）； NaBr （10 g ，约0.10 mol ）；沸石。 实验操作流程图： C H OH, H O, H SO 40 min 35～40o C 馏分 按实验装置图1搭好装置，检查系统的气密性。加料[1]，加入沸石，接受器内外都放置冰水冷却，尾气通入水槽。小火加热[2]至沸腾，使蒸馏速度以1-2滴/s 为宜，直到反应液变清亮，无油滴滴出为止，约40 min [3]。静置，分液[4-5]，2 mL 浓硫酸洗涤[6]，再换用干燥的分液漏斗分液[7]。常压蒸馏，接收瓶浸在冰水浴中，收集35～40 C 的馏分，称重。
实验二__溴乙烷的制备
实验二溴乙烷的制备 一、实验目的 (1) 学习从醇制备溴代烷的原理和方法； (2) 学习蒸馏装置和分液漏斗的使用方法。 二、实验原理 主反应： NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 C 2H52H5Br + H2O 副反应： H2SO4 2C2H5OH C2H5OC2H5 + H2O H2SO4 C2H5OH C2H4 + H2O 2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O 三、仪器与试剂 1、仪器： 圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管 2、试剂： 乙醇（95%）5mL（7.45g，82.5mmol） 溴化钠（无水）4.5g（43.6mmol） 浓硫酸（d=1.84）7ml（125mmol） 饱和亚硫酸氢钠水溶液 四、实验步骤 在25mL圆底烧瓶中加入4.5g研细的溴化钠[1]，然后放入3mL水，振荡使之溶解，再加入5mL95%乙醇，在冷却和不断摇荡下，慢慢地加入7mL浓硫酸，同时用冰水浴冷却烧瓶。将烧瓶用75 弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点低，易挥发。为了避免挥发损失，在接收器中加冷水及1mL饱和亚硫酸氢钠水溶液[2]，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接收器的水溶液中[3]。
慢慢加热烧瓶，瓶中物质开始发泡。控制反应温度，使油状物质逐渐蒸馏出去。约30min后慢慢升高温度，到无油滴蒸出为止[4]。馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。 将接收器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中[5]。将锥形瓶置于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，只待溴乙烷变得澄清透明没而且瓶底有分液层分出（约需2mL浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入10mL蒸馏瓶中。 装配蒸馏装置，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37~40?C的馏分。收集产物的接收器要用冰水浴冷却。 产量：约3.5g。 纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4?C， 20 4 d 1.46 注释 [1] 溴化钠要先研细，在搅拌下加入，以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠（NaBr·2H2O），其用量按物质的量进行换算，并相应地加少加入水的量。 [2] 加热不均匀或过烈时，会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。 [3] 在反应过程中应密切注意防止接收器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象，应暂时把接收器放低，使接引管的下端露出液面，然后稍稍
溴乙烷制备实验
溴乙烷的制备 一、实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的实验原理和方法 2．学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。 3．复习蒸馏、常用玻璃仪器的装配和拆卸等基本操作和技能 二、实验原理 主反应：NaBr + H 2SO 4 —→ HBr + NaHSO 4 CH 3CH 2 CH 3CH 2Br + H 2O [1] 副反应： CH 3CH 2OH CH 3CH 2OH CH 2=CH 2+ H 2O （CH 3CH 2）2O + H 2O CH 3CH 2OH C + CO + CO 2 + H 2O 2HBr + H 2SO 4(浓) Br 2 + SO 2 + H 2O CH 3CH 2OH CH 3CH 3COOH 三、需用药品 1. 乙醇(95%):7.9 g 或10 mL(0.165mol)[过量] 2.固体溴化钠(无水):13 g(0.126 mol) 3.浓硫酸(20=1.84):19 mL(0.34 mol) 4.饱和亚硫酸氢钠溶液 四、实验步骤
在100 mL的圆底烧瓶中加入9 mL冷水,在冷水浴冷却和不断振荡下,分几次加入19 mL浓硫酸[2],冷却到室温,然后加入10 mL 95%的乙醇振荡均匀后,在轻微振荡下加入13 g研细的溴化钠[3],投人几粒沸石,迅速按图装好仪器[4].接收产物的锥形瓶中,需加入冷水和少量饱和亚硫酸氢钠溶液[5],并将锥形瓶放入冰 水浴中,接引管的末端要插入锥形瓶的水面以下,使生成的产物直接沉入锥形瓶的底层[6],通过石棉网以小火加热烧瓶,注意控制火焰防止反应过于剧烈,直到无油滴蒸出为止[7],馏出物为乳白色液体,因其相对密度为1.46,故沉入锥形瓶的底部[8]. 反应完成后,首先小心地拆下收集产物的锥形瓶,然后关闭煤气灯或移去热源,避免液体通过接引管产生倒吸现象、将产品和水倒入分液漏斗中,静置分层后,将下层粗产物放入干燥的50 ml维形瓶中[9],再将锥形瓶浸入冰水浴中,逐滴加入浓硫酸(约需 4 ml)[10],同时轻微振荡,直到上层产物由乳白色变为透明液体,下层为硫酸层,用干燥的分液漏斗分去硫酸,余下的溴乙烷迅速从上口倒入干燥的30 mL的蒸馏烧瓶中[11],加入几粒沸石,再用水浴加热蒸馏、收集产物的锥形瓶要干燥,并用冰水冷却,收集37-40℃的馏分、蒸馏完成后,用橡皮塞塞紧收集瓶[12],称量,测折光率。 产量:约10g(约6.6 mL),产率:约73%. 纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4 ℃ 注解 [1]反应是可逆的,为使平衡向右边进行,可以采用一种反应物过量,也可移去一种产物(溴乙烷或水),或两者并用、本实验是使乙醇过量,同时将反应中生成的低沸点产物漠乙烧不断蒸馏出来,以此方法来促使反应向右进行。 [2]加硫酸时,最好通过漏斗、振荡过程中注意不要将硫酸飞溅在烧瓶瓶口的内壁上,否则在加溴化钠时,易将澳化钠粘在瓶口上。 [3]不能使用大块固体溴化钠,但也不能磨成细粉,块太大将使反应时间加长;太细时反应太快极易使混合液体冲出烧瓶进入冷凝管和收集瓶中,必须在轻微振
实验三 溴乙烷的制备
实验三溴乙烷的制备 一、实验目的： 1.了解有机反应产物的提纯和少量杂质的分离； 2.了解分馏原理及操作技术； 3.熟悉标准磨口仪器和分液漏斗的使用。 二、实验原理： 主反应： 副反应： 三、实验药品： 10mL 95%乙醇,9mL蒸馏水,13g NaBr, 19mL浓硫酸，，5mL饱和亚硫酸氢钠，凡士林四、实验仪器： 粗产品反应装置：100mL圆底烧瓶，分馏柱，真空塞，直形冷凝管，燕尾管，150mL锥形瓶 分液装置：分液漏斗，50mL锥形瓶 蒸馏装置：50mL圆底瓶，蒸馏头，温度计，真空接引管，100mL锥形瓶 其他：100mL量筒，10mL量杯，研钵，玻璃棒，电加热套，水浴锅，橡胶管，电子天平 五、实验操作与现象： 1. 洗涤并烘干100 ml圆底瓶，并清洁仪器按实样从反应瓶一端开始安装粗产品反应装置，尾接管末端应浸入装有冰水的接收瓶1 cm，接收瓶置于盛有冰水的水浴锅中，水浴锅可置于铁架台的大铁环上；检查上下水及连接处； 2. 取下反应瓶，加入10 mL 95%乙醇和9 mL水，将反应瓶置于水浴锅冰水中边摇边加入19 mL浓硫酸，约5～6 min加完，加酸时应在水边并防止局部过热； 3. 称取14 g研细的NaBr，待反应瓶冷却至室温时，分次加入防止产生烟雾及结块，并注意玻璃棒上的酸液切勿滴在台面上，加料后用软纸擦干净反应瓶口，加入沸石，迅速连接好仪器，检查无误后开始加热； 4. 调电压为100 V左右，约10 min开始产生气泡，反应液变黄，控制电压，勿使黄色沫冲到分馏柱口； 5. 当无乳油珠状物滴入接收瓶水面时，先移开接收瓶，再停止加热；
6. 反应加热时，洗涤烘干50 ml圆底瓶及100 ml锥形瓶，并将锥形瓶称重记录重量。 7. 将分液漏斗下涂凡士林备用，将接收瓶的余水倒掉，粗产品倒入分液漏斗中，分出下层粗产品于50 ml滴瓶中，加入2 ml浓硫酸，洗涤再进行二次分液； 8 将反应瓶中液体倒入废液瓶，按照蒸馏装置安装仪器，二分液下面的液体倒入废液瓶，粗产品从上口倒入反应瓶（50 ml圆底瓶），连接无误后开始加热，调电压50V左右，收集馏分，勿将反应瓶中液体蒸干； 9. 称重并记录，拆卸清洗仪器。
溴乙烷的制备
关于溴乙烷的制备实验的实验报告 实验名称：溴乙烷的制备实验 实验目的：1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。3、养成良好的实验习惯，注意安全、实事求是、专心致志、做好预习工作，实验后认真思考、积极探索、做好总结工作。 一、反应原理： 主反应：NaBr + H2SO4 →NaHSO4 + HBr HBr + C2H5OH →C2H5Br+H2O 副反应：H2SO4+2HBr→SO2+Br2+2H2O 2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O(H2SO4 Δ) C2H5OH→C2H4+H2O (H2SO4 Δ) 三、主要试剂及产物的物理常数 名称分子 量性状比 重 熔 点 沸 点 折光 率 溶解度：g/100ml 溶剂 水醇醚 乙醇46.07 无色透明 液体0. 78 93 -1 17 .3 7 8. 5 1.36 11 任意 比互 溶 任 意 比 任意 比互 溶
互溶 溴化钠102.8 9 白色结晶 或粉末。有 咸味或微 带苦味 3. 20 3 75 5 ℃ 1 3 9 0° C 1.36 14 90.3 （20 ℃） 微 溶 浓硫酸98 无色黏稠， 油状液体 1. 84 10 ℃ 3 3 8 ℃ 任意 比互 溶 亚硫酸氢钠103.0 535 白色结晶 粉末，有二 氧化硫的 气味。 1. 48 15 ℃ 易溶微 溶 微溶 溴乙烷108.9 651 无色油状 液体 1. 46 12 -1 19 ℃ 3 8. 2 ℃ 1.42 42 0.914 （20 ℃） 能 溶 能溶
四、主要试剂用量及规格： 主要药品：乙醇（95%）4.8g 6.2ml （0.10mol） 溴化钠（无水）8.2g （0.08mol） 浓硫酸（d=1.84）11ml （0.2mol） 饱和亚硫酸钠溶液 五、实验仪器及装置图：50ml圆底烧瓶，75°弯管，直形冷凝管，接引管，接受器，石棉网，分液漏斗，小锥形瓶，温度计，蒸馏头，烧杯，胶头滴管，30ml圆底烧瓶
化学实验报告要求
化学实验报告要求 篇一：基础化学实验报告格式 院（系）年级专业姓名学号 课程名称基础化学实验实验日期年月日实验地点指导老师 二氧化碳相对分子质量的测定实验报告 院（系）年级专业姓名学号 课程名称基础化学实验实验日期年月日实验地点指导老师 由海盐制备试剂级NaCl 实验报告 院（系）年级专业姓名学号 课程名称基础化学实验实验日期年月日实验地点指导老师 氧化还原与电化学实验报告 院（系）年级专业姓名学号 课程名称基础化学实验实验日期年月日实验地点指导老师 篇二：XX化学实验报告格式 XX化学实验报告格式 第1篇：化学实验报告的格式 1、实验题目 编组
同组者 日期 室温 湿度 气压 天气 2、实验原理 3、实验用品试剂仪器 4、实验装置图 5、操作步骤 6、注意事项 7、数据记录与处理 8、结果讨论 9、实验感受（利弊分析） 第2篇：高一化学实验报告格式 1：实验目的，具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。 2：实验原理，是写你这次实验操作是依据什么来完成的，一般你的实验书上都有，你总结一下就行。 3：实验用品，包括实验所用器材，液体和固体药品等。 4：实验步骤： 5：实验数据记录和处理。
6：问题分析及讨论 第3篇：化学实验报告格式 化学实验报告格式示例例一定量分析实验报告格式 （以草酸中H2C2O4含量的测定为例） 实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的： 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5、9×10-2，Ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+：H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -COOK -COOH +NaOH=== -COOK +H2O 此反应计量点pH值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。
化学实验报告样本.doc
化学实验报告样本 （以草酸中h2c2o4含量的测定为例） 实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的： 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。
实验方法： 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理： 一、naoh标准溶液的标定 实验编号3备注 mkhc8h4o4/g始读数 终读数 结果 vnaoh/ml始读数
溴乙烷的制备
溴乙烷的制备 醇中的羟基可以被卤素原子取代，所以可以用取代反应制备溴乙烷。纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃。 实验步骤： 1.在100ml圆底烧瓶中依次加入95%乙醇10ml（0.17mol），水9 ml，在不断振荡和冷却下，慢慢加入浓硫酸19ml。冷却至室温后，在振荡下加入溴化钠15.5g, 少量沸石。 2.采用如图装置进行实验，在锥形瓶中加入冷水，使接引管末端刚刚浸没在冷水中，锥形瓶外用冰水浴冷却。 3.缓缓加热反应瓶，约30分钟后，升温蒸馏至无油状物馏出为止。 4.将馏出物倒入分液漏斗中，分出有机层，将有机层倒入干燥的锥形瓶中。 5.将锥形瓶置于冰水浴中，振荡下，用滴管慢慢加入约5ml的浓硫酸。 6.用干燥的分液漏斗分出溴乙烷粗产品，重新蒸馏，产物用干燥的已称重的锥形瓶收集，锥形瓶外用冰水浴冷却。测得生成溴乙烷10.1克。 1.装置A的水流方向是 2.写出实验中制备HBr和溴乙烷的化学反应方程式、 3.步骤1中加水的目的是 4.步骤2中锥形瓶中加冷水，锥形瓶的用冰水浴冷却的目的是 5.写出一个实验中可能出现的无机副反应，会使蒸出来的油层带黄色，用什么除去最好 A. NaHSO4 B. Na2CO3 C. NaHSO3 D.HCl 6.实验的产率是（精确到小数点后一位） 答案：1.由a 到b（下进上出） 2.NaBr+H2SO4=HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr=CH3CH2Br+H2O 3.让乙醇和浓硫酸及生成的HBr充分混合 4.纯溴乙烷沸点低，使溴乙烷蒸汽充分冷凝 5. 2 HBr+ H2SO4=Br2+SO2+2H2O C 6.54.5% 苯甲酸的制备 苯甲酸是工业合成的重要原料，常常由甲苯氧化得到，纯苯甲酸是无色针状晶体，熔点122.4℃。 实验步骤：在250mL圆底烧瓶中放入2.7mL（2.3g）甲苯和100mL水，瓶口装回流冷凝管，在石棉网上加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25mL水冲洗入瓶内。继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠。将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣MnO2。合并滤液和
溴乙烷的制备
大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：班级： 姓名实验日期实验时间 学号指导教师同组人 实验项目 名称 溴乙烷的制备 实验目的 1、学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理反应原理： 主反应： NaBr + H 2 SO 4 →HBr + NaHSO 4 HBr + C 2 H 5 OH C 2 H 5 Br + H 2 O 副反应： H2SO4 + 2HBr SO2 + Br2 + 2H2O 2C 2 H 5 OH H2SO4 △ C 2 H 5 OC 2 H 5 + H 2 O C 2 H 5 OH H2SO4 △ C 2 H 4 + H 2 O 实验仪器和试剂仪器：圆底烧瓶弯管（75°）直形冷凝管接引管试剂: 乙醇（95%） 实验步骤1、在50mL圆底烧瓶中。放入4mL水，在冷却和不断振摇下，慢慢加入11mL浓硫酸。冷却至室温后，再加入6.2mL95%乙醇，在冷却并搅拌下加入8.2g研细的溴化钠及两粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直行冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接收器中加冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接收器的水域中。 2、在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中液体开始发泡，油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物，沉于瓶底。 3、将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶中，把锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴向瓶中加滴入浓硫酸，同时振荡，以除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明，且有明显的液层分出为止（约4mL左右的浓
溴乙烷的制备
3.2 溴乙烷的制备 目的：了解制备卤代烃的原理和方法；练习蒸馏、加热、冷却、萃取分离等基本操作。 原理: 主反应: NaBr + H 2SO 4 = NaHSO 4 +HBr C 2H 5OH + HBr → C 2H 5Br + H 2O 副反应: C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5 + H 2O CH 3CH 2OH CH 2=CH 2 + H 2O 试剂: C 2H 5OH(95％) 10 mL ；浓硫酸 19 mL ； NaBr 15 g ； 水 10 mL ； 浓硫酸；无水氯化钙 装置： 反应装置 蒸馏装置 步骤: 在100mL 园底烧瓶中加入10 mL 乙醇和10 mL 水,冷水冷却不断振荡下慢慢滴加19mL 浓硫酸,将混合物冷却至室温, 在搅拌下加入15克研细的溴化钠(1),并加入2～3 粒沸石装上蒸馏装置。在接收瓶内外加入冰水，并使接引管的末端刚好与水面接触为宜(2)。加热园底烧瓶, 反应开始后油状物从瓶内蒸出, 为溴乙烷、水、未反应的乙醇及副产物乙醚等的混合物。约40分钟左右反应基本完成此时无油状物流出, 移开接受器, 停止加热。将接受器中的混合物转移到分液漏斗中分出下层有机层于干燥的小锥形瓶中(3)。将锥形瓶浸于冰水浴中
冷却,往瓶中逐滴加入浓硫酸, 同时振荡直到溴乙烷变得澄清透明,且瓶底有液层分出(约需4mL浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细的分去下面的硫酸层, 将溴乙烷从上口移入50 mL的蒸馏烧瓶中, 装配蒸馏装置, 加沸石, 蒸馏溴乙烷, 收集37～40℃的馏分。收集产物的接受器要用冰水浴冷却。 产量: 约12克。 纯溴乙烷为无色液体, 沸点38.4℃, d4201.46。 注意事项: (1) 溴化钠要先研细, 在搅拌下加入, 以防止结块而影响反应进行。加料时一定要按顺序，不能先加溴化钠 (2) 在反应过程中应密切注意防止接受器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象, 应暂时把接受器放低, 使接引管的下端露出液面, 然后稍稍加大火焰, 待有流出液出来时再恢复原状。 (3) 要避免将水带入分出的溴乙烷中, 否则加硫酸处理时将产生较多的热量而使产物挥发损失。 (4) 开始时加热速度一定要慢 (5) 加入浓硫酸的步骤一定在冰水浴中进行 问题: 1) 在制备溴乙烷时, 反应混合物中如不加水, 会什么结果? 2) 如果你的实验产率不高, 试分析其原因。 3) 接收器中放入冰水起什么作用？