铜合金含量测定的实验报告

铜合金含量的测定

项目一：铜合金中锌含量的测定

一、实验目的

1、掌握铜合金中锌含量测定的原理与方法

二、实验原理

试料以盐酸—过氧化氢溶解，在微酸性溶液中以氯化钡和硫酸钠溶液掩蔽铅，氟化钠掩蔽铁、铝，硫脲掩蔽铜，在pH=5~6介质中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。

三、实验仪器与试剂

仪器：锥形瓶、胶头滴管、电炉、碱式滴定管、移液管、电子天平

试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、氯化钡溶液（10%）、硫酸钠溶液（100g/L ）、

氟化钠固体、饱和硫脲溶液、甲基橙指示剂、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液

四、实验步骤

精密称取0.1~0.2g 样品，置于250mL 容量瓶中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧化氢溶液，加热溶解并蒸发至近干。加入50mL 水，5mL 氯化钡溶液，10mL 硫酸钠溶液，1.5g 氟化钠，溶解后加入15mL 饱和硫脲溶液，滴加1滴甲基橙，用六亚甲基四胺滴至红色消失并过量10mL 。再加入3滴二甲酚橙，以EDTA 滴定至红色消失。

五、实验结果与讨论

%100m

0.06539CV w%?=

样品质量m g EDTA 浓度C mol/L 消耗体积V mL 锌含

量%

0.1670 0.02171 6.09 5.18

讨论：此次实验结果较好，与样品本身含量一致

项目二：铜合金中铅含量的测定

一、实验目的

1、掌握铜合金中铅含量测定的方法与原理

二、实验原理

试料以盐酸—过氧化氢溶解，硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。

三、实验仪器与试剂

仪器：电子天平、烧杯、电炉、滴管、量筒、移液管、碱式滴定管、容量瓶、锥形瓶

试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、100g/L 硫脲溶液、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液、抗坏血酸、亚铁氰化钾、

四、实验步骤

精密称取0.2g 样品，置于烧杯中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧

化氢溶液，加热并煮沸1min ，冷却定容至50mL 的容量瓶中。移取15mL 试液于250ml 的锥形瓶中，加入20mL 水，加入30mL 硫脲溶液，10mL 抗坏血酸，振荡1min ，加30mL 酒石酸钾钠，30mL 六亚甲基四胺，5mL 亚铁氰化钾，再加入8~10滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定至红色消失。

五、实验结果

%100m

0.2071CV w%?= 样品：0.1924g ——50mL EDTA 浓度0.02171mol/L

编号 1 2 3

仪器试液mL 15 15 15

消耗EDTA

V 体积mL 0.45 0.46 0.46

铅含量% 3.51 3.58 3.58

铅平均含量% 3.56

相对偏差% -1.40 0.56 0.56

相对平均偏差% 0.84

铜合金中铜的测定

实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一 实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理 1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应； 在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。 试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。 以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。

实验八 铜合金中铜含量的测定

实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜； ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样； ②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3； ③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20% NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶 液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解： 溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－ 反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的 KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。 有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸 冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。 ②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。 ③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶 液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。

间接碘量法测定铜合金中的铜

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 间接碘量法测定铜合金中的铜 间接碘量法测定铜合金中的铜一,实验目的 1. 掌握Na2S2O3 标准溶液的 配制方法. 2. 掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理. 3. 学习合金试样的处理 方法. 4. 掌握间接碘量法测定铜的操作流程. 二,课堂讨论1. 滴定分析中,硫代硫酸钠标准溶液应采用何种方法配制为什 么 2. 举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质 3. 简述采用重铬酸钾标定硫 代硫酸钠溶液的反应条件4,用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样,若过氧化 氢未分解完全即用标准溶液进行滴定,则对标准溶液的体积及铜含量的测定结果 有何影响5,可以采用硝酸分解含铜合金试样吗6,含铜合金中含有少量铁,若不 采取措施则对测定结果有何影响本实验中采用何种方法消除铁的干扰7,已知(Cu2+/ Cu+) = 0.159V, (I3-/ I-)=0.545V,为什么本实验中的Cu2+却能将I-氧化成I2 呢8,滴定试样溶液时,淀粉指示剂和NH4SCN 在什么时候加入为什么 三,与本实验有关的方程式1. 标准溶液的标定Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I- 2. 与样品测定有关的反应Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI + I3- 2S2O32- + I3- = S4O62- +3 I 四,实验步骤1,Na2S2O3 标准溶液的配制(1)粗配0.1mol-L-1 Na2S2O3 溶液500mL: 应称取约多少克Na2S2O3-5H2O 溶解固体时对水有什么要求用什么量器量水加少量Na2CO3 固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中的作用是什么准 确称取约0.12g 分析纯K2Cr2O7 于锥形瓶中(2)标定加25mL 水溶解加 5mL 6mol-L-1HCl 5 mL 1.2mol-L-1KI 置暗处反应5 分钟待标定的硫代硫酸钠 溶液取出,加100mL 水稀释,用待标定的Na2S2O3 溶液滴定至淡黄色后加入 2mL0.5%淀粉继续滴定至溶液呈亮绿色即达终点,记录体积. c(Na2S2O3) =

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇

一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3

土壤有机质测定实验报告

土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从

甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法

空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。

土的压缩性实验报告doc

土的压缩性实验报告 篇一：土力学实验报告 土力学实验报告 班级：姓名：学号：小组成员： 中国矿业大学建筑工程学院岩土工程研究所二〇一四年十二月 试验一含水量试验 一、目的 本试验之目的在于测定土的含水量，借与其它试验相配合计隙比及饱和度等；并查表确定地基土的容许承载力。 二、解释 （1）含水量w是土中水的质量与干土颗粒质量之比，用百分数表示。 （2）本方法适用于有机物含量不超过干土重5%的土。若土中有机物含量在5～l0%之间，应将烘干温度控制在65-70℃，并在记录中注明）。 三、设备 （1）有盖的称量盒数只；（2）天平，感量0.01克；（3）烘箱（温度100~110℃）（4）干燥器（内有干燥剂CaCl2）。 四、操作步骤 （1）选取具有代表性的土样l5-30克（砂土适当多取）

放入称量盒。盖好盒盖，称盒加湿土质量。 （2）打开盒盖，放入烘箱。在105～110℃下烘至恒重。烘干的时间一般为：粘土、粉土不得少于8小时；砂土不得少于6小时。 （3）将烘好的试样连同称量盒一并放入干燥器内，让其冷却至室温。（4）从干燥器内取出试样，称盒加干土质量。 （5）实验称量应准确至0.01克以上并进行2次平行测定，取平均值。（6）按下式计算含水量： 12 w?2??100% 式中： w——含水量，％； m1——称量盒加湿土质量，g； m2——称量盒加干土质量，g： m——称量盒质量，g（根据盒上标号查表）。 本试验须进行2次平行测定，其平行误差允许值；当含水量w小于5%时，允许平行误差为0.3%； 当含水量w等于或大于5%而小于40%时允许平行误差为l%；当含水量w等于或大于40% 时，允许平行误差为2%。 五、注意事项 （1）称量盒使用前应先检查盒盖与盒体号码是否一致，

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 姓名：董子薇 一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。 （该方法当采样体积为 10L 时，测定 浓度下限范围为 m 3?，mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形 成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N

铝合金、铜合金中各元素的测定

铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、 Pb、Zn元素的测定 母液的配制： 1、硝酸溶液：1+1 2、氢氟酸：市售 3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却 称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。 一、硅的测定（1） 1、化学试剂： （1）钼酸铵溶液：5% （2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。 （3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤 移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。 二、铜的测定 1、化学试剂： （1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵 溶液（5%）50ml混合。 PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2） 中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。 乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水 2、分析步骤 移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。 三、铁的测定（2）

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；

250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜

EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜 摘要：EDTA络合铜合金中高含量铜，在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，EDTA 和酒石酸钾钠掩蔽Zn、Fe、Co、Ni、Pb、Mn、Al等共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，避免了常规紫外分光光度法很难测定高含量元素，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。在对EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜的分析条件研究过程中，对铜合金的制样方法、峰值扫描、体系的酸度控制以及EDTA溶液、酒石酸钾钠溶液、缓冲溶液加入量进行了讨论。铜离子在0～200µgml-1范围内线性良好，线性回归方程为C=659.46299*A-0.07822，相关系数R=0.99995。所建立的分析方法重现性和准确度较好，加标回收率在97.90%～103.64%，相对误差在分光光度法所允许的范围之内。 关键词：紫外分光光度法；峰值扫描；铜合金；EDTA； 随着现代工业的不断发展，对铜合金材料的需求不断在加大[1-2]，而且对其性能不断提出新的要求[3-4], 需要企业不断开发新的品种满足市场需求，逐渐形成了高强高导铜合金[5]、高强耐热铜合金[6]、高强耐蚀铜合金[7]、高强弹性铝青铜[8]、高强耐磨模用铜合金[9-10]等类型的铜合金。传统的铜合金中铜的分析采用电解法[11]和化学容量法[12]，前者是很经典的分析方法，但是分析速度慢；后者分析速度相对较快，但是工作量大，因此开发一种简便、快捷而且能够直接分析铜合金中高含量铜的分析方法。高含量元素的分析对于传统的紫外分光光度法而言已经偏离朗柏-比尔定律。本实验在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，利用EDTA 络合铜合金中高含量铜，EDTA和酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。 1.实验部分 1.1主要试剂 EDTA溶液：120 g·L-1 醋酸-醋酸氨缓冲pH=6.0：称取100.00g乙酸铵，加入300ml水溶解，加7ml 冰醋酸摇匀即得 铜、镍、钴、铁标准：称取1.0000g高纯铜、镍、钴、铁（99.999%）,分别置于250ml烧杯中，加入40ml1：1

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?

(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

试验28铜合金中铜含量的间接碘量法测定

授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间 接碘量法测定 授课时间 授课类型 实践课 教学 方法 1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。 2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。 3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习 惯。 教学目的与要求： 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。 思考题、讨论题、作业等： 1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？ 2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ?++=3V /0.545I I E ???= 3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。 4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？ 参考资料（含参考书、文献等）： 1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。 2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。 教学后记：实验中注意问题： 1. Na 2S 2O 3溶液的标定。 2. 铜合金中铜含量的测定。 说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲 授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。

实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定 【实验目的】 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 【实验原理】 铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu 2++4I -=2CuI ↓+I 2 或 2Cu 2++5I -=2CuI ↓+I 3- I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62- Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起Cu 2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI 溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI ，可使Cu 2+的还原趋于完全。但是，CuI 沉淀强烈吸附I 3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI （Ksp=1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀（Ksp=4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na 2S 2O 3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN -会还原大量存在的I 2，致使测定结果偏低。另一方面，SCN -也有可能直接将Cu 2+还原为Cu +，致使计量关系发生变化，有关的反应式如下： CuI+SCN -=CuSCN ↓+I - 6Cu 2++7SCN -+4H 2O=6CuSCN ↓+SO 42-+CN -+8H + 溶液的pH 值应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏 低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2 （Cu 2+催化此反应），使结果偏高。 Fe 3+能氧化I -，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2掩蔽。NH 4HF 2（即NH 4F·HF ）是一种很好的缓冲溶液，因HF 的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH 值保持在3.0～4.0之间。 【仪器试剂】 1、仪器：50mL 碱式滴定管一支；400mL 烧杯一个；250mL 锥形瓶三个；10mL 、25mL 移液管各一支；滴管一支；吸耳球一个；10mL ，100mL 量筒各一个；分析天平一个；800W 电炉或其他加热器件一套。 2、试剂：K 2Cr 2O 7标准溶液(0.02000mol·L -1)；Na 2S 2O 3溶液（0.1mol·L -1）；H 2SO 4溶液（1mol·L -1）；KI 溶液（2mol·L -1）；淀粉溶液（5.0g·L -1）；NH 4SCN 溶液（1mol·L -1）；H 2O 2（30%）；HCl （6mol·L -1）；NH 4HF 2（4mol·L -1）；HAc （7mol·L -1，即1+1）；氨水（7mol·L -1，即1+1）；铜合金试样。 【实验步骤】 1.Na 2S 2O 3溶液的标定。 准确移取25.00mLK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入5mL6mol·L -1HCl 溶液，5mL2mol·L -1KI 溶液，摇匀，在暗处放置5min （让其反应完全）后，加入100mL 蒸馏水，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL5.0g·L -1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。平行标定三次，计算223Na S O C 。

甲醛含量的测定

甲醛含量的测定 一、仪器与设备：分光光度计，精密天平，恒温水浴锅，量瓶（50ml 、100ml ），刻度吸管（、2ml 、5ml ），移液管（5ml 、25ml ），量筒，试管，锥形瓶（250ml5个，100ml ），称量瓶，高温炉，酸式滴定管（50ml ，校正曲线或校正值），干燥器（内装变色硅胶），玻璃漏斗（3个），恒温水浴锅。 二、试剂与溶液：吐温80（AR ），乙醇（AR ），醋酸（AR ），醋酸铵（AR ），乙酰丙酮（AR ），甲醛溶液（40％）（AR ），NaOH 滴定液(1mol/L)，盐酸滴定液(1mol/L)，K 2MnO 4，基准草酸钠，硫酸，H 2O 2试液（AR ），溴麝香草酚篮指示液，甲基红－溴甲酚绿混合指示液，酚酞指示液，基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制： ⑴甲基红－溴甲酚绿混合指示液：①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％甲基红的乙醇溶液；②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％溴甲酚绿的乙醇溶液；③取％甲基红的乙醇溶液20ml ，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，得甲基红－溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液：取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中，摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L)：①取NaOH 适量，加水振荡使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀；②NaOH 滴定液的标定：取在105℃干燥2～3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精密称量6g ，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOH 滴定液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L)：①取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀，即得；②用NaOH 滴定液滴定，处理使其F 值由～变为～(滴定液要澄清，置玻璃瓶中贮存)；③标定：a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细，分别置于3个称量瓶中，每个称量瓶中称入样品，厚度；b 、置高温炉内，分开排列，在270～300℃下干燥2h ，闭塞，置装有硅胶的干燥器中，冷却30min(夏天温度高时，可放置40min)，称供试品与称量瓶合重，准确至，记录数值；c 、继续在270～300℃下干燥1h ，取出，在干燥器中放置30min ，称量，记录数值，若两次差值在以上，则重复c 操作，直至差值在以下；d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中，再称量空称量瓶重量；e 、加水50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，置电炉上煮沸2min ，冷却至室温，继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为：F=W/(V ×T)×100％ 〔W 为Na 2CO 3用量，mg ；V 为Hcl 滴定液用量；T=〕

铜合金含量测定的实验报告

铜合金含量的测定 项目一：铜合金中锌含量的测定 一、实验目的 1、掌握铜合金中锌含量测定的原理与方法 二、实验原理 试料以盐酸—过氧化氢溶解，在微酸性溶液中以氯化钡和硫酸钠溶液掩蔽铅，氟化钠掩蔽铁、铝，硫脲掩蔽铜，在pH=5~6介质中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。 三、实验仪器与试剂 仪器：锥形瓶、胶头滴管、电炉、碱式滴定管、移液管、电子天平 试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、氯化钡溶液（10%）、硫酸钠溶液（100g/L ）、 氟化钠固体、饱和硫脲溶液、甲基橙指示剂、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液 四、实验步骤 精密称取0.1~0.2g 样品，置于250mL 容量瓶中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧化氢溶液，加热溶解并蒸发至近干。加入50mL 水，5mL 氯化钡溶液，10mL 硫酸钠溶液，1.5g 氟化钠，溶解后加入15mL 饱和硫脲溶液，滴加1滴甲基橙，用六亚甲基四胺滴至红色消失并过量10mL 。再加入3滴二甲酚橙，以EDTA 滴定至红色消失。 五、实验结果与讨论 %100m 0.06539CV w%?= 样品质量m g EDTA 浓度C mol/L 消耗体积V mL 锌含 量% 0.1670 0.02171 6.09 5.18 讨论：此次实验结果较好，与样品本身含量一致 项目二：铜合金中铅含量的测定 一、实验目的 1、掌握铜合金中铅含量测定的方法与原理 二、实验原理 试料以盐酸—过氧化氢溶解，硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。 三、实验仪器与试剂 仪器：电子天平、烧杯、电炉、滴管、量筒、移液管、碱式滴定管、容量瓶、锥形瓶 试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、100g/L 硫脲溶液、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液、抗坏血酸、亚铁氰化钾、 四、实验步骤 精密称取0.2g 样品，置于烧杯中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧

实验4 室内空气中甲醛的测定

浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年

实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。

间接碘量法测定铜合金中的铜含量

间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的： 1、掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定原理 2、学习铜合金的溶解方法 3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法 二、实验原理： 1、Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定 （1）、配制：Na 2S 2 O 3 不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na 2 S 2 O 3 溶 液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na 2S 2 O 3 →Na 2 SO 3 ＋S； 溶解在水中的CO 2作用：S 2 O 3 2－＋CO 2 ＋H 2 O→HSO 3 －＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S 2O 3 2－＋1/2O 2 →SO 4 2－＋S 此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na 2S 2 O 3 溶液的分解。 因此，要用新煮沸（除去CO 2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na 2 S 2 O 3 ，加入少量Na 2 CO 3 使溶 液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。 （2）、标定：Cr 2O 7 2-+6I-+14H+=2Cr3++3I 2 +7H 2 O IO 3-+5I-+6H+=3I 2 +3H 2 O 析出的I 2用Na 2 S 2 O 3 溶液滴定：I 2 +S 2 O 3 2－＝2I－＋S 4 O 6 2－ （3）、标定反应条件： A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I 2易被空气中的O 2 氧化，所以酸度为宜。 B、K 2Cr 2 O 7 充分反应，放于暗处5分钟。 C、所用KI不应含有KIO 3或I 2 。 2、铜合金中铜的测定 （1）、铜的溶解：试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H 2 SO 4 蒸发将它们除去。也可用H 2O 2 和HCl分解样品Cu+2HCl+H 2 O 2 =CuCl 2 +2H 2 O。分解完成后煮沸除去 H 2O 2 （溶液冒大泡）。 （2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH 4HF 2 ，或HAC-NH 4 AC。 （3）、加入过量KI析出I 2。2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I 2 。 加入KI，在这里有三个用途： 还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I 2 络合I3－。 （4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2 掩蔽，NH 4 HF 2 也可作为缓冲液，控制pH 值3-4。