重要化学实验思考题答案

中药化学实验思考题答案

实验一:防己中生物碱的提取、分离与鉴定

1:粉防己碱和防己诺林碱在结构与性质上有何异同点?实验过程中,应怎样利用它么的共性及个性进行提取分离?请设计方案。

重要化学实验思考题答案

注(汉防己甲素就是粉防己碱)(汉防己乙素是防己诺林碱)

答:结构上粉防己碱的R基为甲基,防己诺林碱的的R基为氢,两者结构相似但防己诺林碱中有一个酚羟基,所以极性比粉防己碱稍高,在笨中的溶解度小于粉防己碱而在乙醇中又大于粉防己碱。藉此可以根据不同溶剂重结晶时其晶形和熔点的不同相互分离。分离方案(基本要点是在丙酮为溶剂粉防己碱是细针状结晶而防己诺林碱是六面粒状结晶,其mp值分别为217℃—218℃、134℃):取结晶状混合物碱称重,置于50ml三角瓶中,加5倍量苯冷浸,时时振摇,冷浸半个小时后,过滤分开苯溶液和苯不溶液。苯溶液回收苯至尽,残留物以丙酮结晶,得细针状结晶,为粉防己碱;苯不溶物待挥发去残留的苯后,也用丙酮重结晶可得粒状结晶,为防己诺林碱。

2分离水溶性和脂溶性生物碱的常用方法有哪些?

答:①沉淀反应(雷氏铵盐试剂)

②溶剂法

3从防己中分离脂溶性、水溶性碱,酚性、非酚性碱的依据是什么?

答:①分离脂溶性和水溶性碱的依据是脂溶性碱溶于一般能溶于有机溶剂,特别易溶于氯仿而水溶性碱难容与亲脂性溶剂(包括氯仿)本实验就是用氯仿作为萃取剂来分离脂溶性和水溶性碱的

②分离酚性和非酚性碱的依据是酚性碱溶于氢氧化钠溶液而非酚性碱不溶于氢氧化钠。

4、萃取过程中怎样防止和消除乳化?

答:在萃取时,应注意不可用力振摇,应将分液漏斗轻轻旋转摇动,适当延长振摇时间,可避免乳化现象;倘若发生严重乳化现象难以分层时可用以下方法解决:将难以分层的乳化液置于三角烧瓶中,取定性滤纸少许揉成蓬松的团块,放入乳化液中,用玻璃棒搅拌片刻后,乳化液中的粘稠物质被吸附在滤纸团的周围,从而消弱和破坏乳化液的稳定性,克服了乳化现象,因而得到澄清的溶液。

5、生物碱的沉淀反应应在什么条件下进行,为什么?

答:生物碱的沉淀反应应在酸水或酸性烯醇中进行,因为生物碱和生物碱沉淀剂均可溶于其中使反应易于进行且反应结果易于判断。

实验二槐花中黄酮类化合物提取、分离和鉴定

1黄酮类化合物还有哪些提取方法?芸香苷的提取还可以用什么方法?

答:黄酮类化合物的提取方法还有乙醇或甲醇提取法(提取方法包括:冷浸发,渗漉法和回流发)、热水提取法、碱性水和碱性烯醇提取法、超临界萃取法。芸香苷的提取还可以用碱溶酸沉法,本实验用的是水提取法

2酸水解常用什么酸?为什么用硫酸比用盐酸水解后处理更方便?

答:硫酸、盐酸磷酸及都是常用的酸水解剂。硫酸水解后,除去里面的硫酸根离子更容易更方便,硫酸过量,加碳酸钡中和,形成硫酸钡沉淀,多余的碳酸钡因为微溶于水,可以过滤即可,硫酸也不易挥发。

3本实验中各种色谱的原理是什么?解释化合物与Rf值的关系?

答:①纸色谱的分离原理是利用各种化合物在流动相和固定相中分配系数的不同而达到分离目的。聚酰胺色谱的原理是“氢键吸附”即聚酰胺的吸附作用是通过其酰胺羰基与黄酮类化合物分子上的酚羟基形成氢键缔合而产生的,其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中酚羟基的数目与位置等及溶剂与黄酮类化合物或与聚酰胺之间形成氢键缔合能力的大小(书P143)。糖的色谱原理:与纸色谱的原理相同

②Rf值与被测物质的极性、展开剂极性有关,也和固相吸附剂的吸附能力、洗脱剂的洗脱能力有关。若滤纸、溶剂温度等保持恒定,则各种化合物呈现特定的Rf值,能够用它来鉴定物质。

4讨论苷类成分的检识程序?

苷的检识:(P63)分理化检识—Molish反应、菲林反应和多伦反应、水解反应;色谱检识—薄层色谱、纸色谱、色谱的显色。(不太清楚怎么回答,在书里看看)

实验三薄层层析法测定氧化铝的活性

1氧化铝活性测定的原理及目的是什么?

答①目的:氧化铝是常用的吸附剂,它的活性对分离效果有很大的影响。为了使样品分离好,结果重现性好,就需要用一定活性的氧化铝。

②原理:用不同的氧化铝作为吸附剂吸附有机染料根据染料被吸附的程度不同来定位不同级别的氧化铝。

2为何可以用这些燃料做标准来定级?

答:这些染料对氧化铝有亲和力。

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