t曲线计算k值。 讨论四种软膏基质中药物释放速度

实验九 软膏剂的制备

一、实验目的

1. 掌握不同类型基质的软膏剂的制备方法。

2. 掌握软膏剂中药物释放的测定方法，比较不同基质对药物释放的影响。

3. 了解应用插度计测定软膏稠度的方法。

二、实验指导

软膏剂系指药物与适宜基质制成的具有适当稠度的膏状外用制剂。它可在应用局部发挥疗效或起保护和滑润皮肤的作用，药物也可吸收进入体循环产生全身治疗作用。基质为软膏剂的赋形剂，它使软膏剂具有一定的剂型特性且影响软膏剂的质量及药物疗效的发挥，基质本身又有保护与润滑皮肤的作用。软膏基质根据其组成可分三类：油脂性、乳剂型和水溶性基质。用乳剂型基质制备的软膏剂亦称乳膏剂，o／w型又称霜剂。

软膏剂可根据药物与基质的性质用研合法、熔和法和乳化法制备。固体药物可用基质中的适当组分溶解，或先粉碎成细粉(按中国药典1990年版二部凡例标准)与少量基质或液体组分研成糊状，再与其它基质研匀。所制得的软膏剂应均匀，细腻，具有适当的粘稠性，易涂于皮肤或粘膜上且无刺激性。软膏剂在存放过程中应无酸败、异臭、变色，变硬、油水分离等变质现象。

软膏剂中药物的释放性能影响药物的疗效，它可通过测定软膏中药物穿过无屏障性能的半透膜到达接受介质的速度来评定。软膏剂中药物的释放一般遵循Higuch公式，即药物的累积释放量M与时间t的平方根成正比，即

M=kt1／2 (1)

药物的理化性质与基质组成会影响k值大小。

软膏剂的稠度影响使用时的涂展性及药物扩散到皮肤的速度，它主要受流变性的影响。常用插度计测定，即在一定温度下金属锥体自由落下插入试品的深度来衡量。

三、实验仪器与试剂

水杨酸，液体石蜡，凡士林，十八醇，单硬脂酸甘油酯，甘油，十二烷基硫酸钠，对羟基苯甲酸乙酯，石蜡，白凡士林，司盘40，乳化剂op, CMC-Na, 苯甲酸钠

研钵，天平，电磁搅拌器，烧杯，温度计，节点温度计等

四、实验内容与操作

(一)油脂性基质的水杨酸软膏制备

1．处方

水杨酸 lg

液状石蜡 适量

凡士林 加至 20g

2．操作

取水杨酸置于研钵中，加入适量液状石蜡研成糊状，分次加入凡士林混合研匀即得。

3. 操作注意

(1)处方中的凡士林基质可根据气温以液状石蜡或石蜡调节稠度。

(2)水杨酸需先粉碎成细粉(按药典标准)，配制过程中避免接触金属器皿。

(二)o／w乳剂型基质的水杨酸软膏制备

1．处方

水杨酸 1.0g

白凡士林 2.4g

十八醇 1.6g

单硬脂酸甘油酯 0.4g

十二烷基硫酸钠 0.2g

甘油 1.4g

对羟基苯甲酸乙酯 0.04g

蒸馏水 加至 20g

2．操作

取白凡士林、十八醇和单硬脂酸甘油酯置于烧杯中，水浴加热至70—80℃使其熔化，

将十二烷基硫酸钠、甘油、对羟基苯甲酸乙酯和计算量的蒸馏水置另一烧杯中加热至70～80℃使其溶解，在同温下将水液以细流加到油液中，边加边搅拌至冷凝，即得o／w乳剂型

基质。

取水杨酸置于软膏板上或研钵中，分次加入制得的o／w乳剂型基质研匀，制成20g。

(三)w／o乳剂型基质的水杨酸软膏制备

1. 处方

水杨酸 1.0g

单硬脂酸甘油酯 2.0g

石蜡 2.0g

白凡士林 1.0g

液状石蜡 10.0g

司盘40 0.1g

乳化剂OP 0.1g

对羟基苯甲酸乙酯 0.02g

蒸馏水 5.Oml

2．操作

取锉成细末的石蜡、单硬脂酸甘油酯、白凡士林、液状石蜡、司盘40、乳化剂OP和对

羟基苯甲酸乙酯于蒸发皿中，水浴上加热熔化并保持80℃，细流加入同温的水，边加边搅

拌至冷凝，即得w／o乳剂型基质。用此基质同上制备水杨酸软膏20g。

(四)水溶性基质的水杨酸软膏制备

1．处方

水杨酸 1.0g

羧甲基纤维素钠 1.2g

甘油 2.0g

苯甲酸钠 0.1g

蒸馏水 16.8ml

2. 操作

取羧甲基纤维素钠置研钵中，加入甘油研匀，然后边研边加入溶有苯甲酸钠的水溶液，

待溶胀后研匀，即得水溶性基质。用此基质同上制备水杨酸软膏20g。

(五)软膏剂中药物释放速度的比较

取带柄小皿做扩散池，将制备得到的4种水杨酸软膏填装于内，装填量约高1.5cm，管

口用浸泡过蒸馏水的玻璃纸包扎，使管口的玻璃纸无皱折且与软膏紧贴无气泡。另取一

250ml烧杯，内装lOOml蒸馏水及显色剂10滴作为接受介质（显色剂为1g FeCl3，溶于100ml 1% 的HCl中）。将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌并加热至37℃，然后将扩散池倒置悬挂在接

受介质中，玻璃纸端向下，软膏的上表面与水面平，开启磁力搅拌器，定时取出5ml释放溶

液（装置见图9-1），于分光光度计525nm波长处测定吸光度。测定后立即把溶液倒回介质中。

２

测定时以空白介质作对照。将结果填于表9-1中。

图9-1 释放度测定装置示意图

2．操作注意

比较4种软膏剂中水杨酸的释放速度，当取样时间进行至60min时即可明显区分4种基质的差别，但如要根据式(1)求取k值，需将实验持续进行3h。

(六)软膏稠度的测定

1．操作

以凡士林为样品，用插度计(见图9-1)测定插入度评价样品的稠度。将凡士林熔化倒入适宜大小的容器中，静置使样品凝固且表面光滑，保持样品内温度为均匀的25℃，放到已调节水平的插度计的底座上，降下标准锥，使锥尖恰好接触到样品的表面，指针调到零点，按钮放下带有标准锥的联杆，用停表计时，控制5s，然后固定联杆，由刻度盘读取插入度。依法测定5次，如果误差不超过3％，用其平均值作为稠度，反之则取10次实验的平均值。

图9-1插度计

2．操作注意

为使标准锥尖恰好接触到样品表面，可借助反光镜以求精确地安放。不要将锥尖放到容器的边缘或已经做过试验的部位，以免测得的数据不准确。

五、实验结果与讨论

1. 将制备得到的四种水杨酸软膏涂布在自己的皮肤上，评价是否均匀细腻，记录皮肤的感觉，比较四种软膏的粘稠性与涂布性。讨论四种软膏中各组成的作用。

2. 记录药物释放速度比较实验中，各种软膏基质的不同时间释放溶液中水杨酸浓度，列于表9-1。

根据释放溶液的体积及每次取出样品的量，计算各个时间累积释放量，并列入表9-2。 分别以时间t和t对累积释放量M作图，得释放曲线，由M-t曲线计算k值。

讨论四种软膏基质中药物释放速度的差异。

3. 记录凡士林样品的插入度测定值，计算平均值。

表9-1 各种软膏基质不同时间释放溶液中水杨酸的浓度（mg/ml）

时间（min） 油脂性基质 O/W乳剂型基质W/O乳剂型基质 水溶性基质

5

10

20

30

45

60

90

120

150

180

３

表9-2 各种基质水杨酸软膏的累积释放量（mg）

时间t（min） t油脂性基质O/W乳剂型基质W/O乳剂型基质水溶性基质

5

10

20

30

45

60

90

120

150

180

六、思考题

1．大量制备时如何对凡士林等基质进行预处理?

2．软膏剂制备过程中药物的加入方法有哪些?

3．制备乳剂型软膏基质时应注意什么?为什么要加温至70～80℃?

4. 用于治疗大面积烧伤的软膏剂在制备时应注意什么?

5. 影响药物从软膏基质中释放的因素有哪些?

４

药物有效期的测定 华师 化环

药物有效期的测定 学生姓名：000 学号：00000000 专业：化学师范年级班级：000000 课程名称：应用物理化学实验 合作者：000000 实验指导老师：00000 实验时间：0000000 【实验目的】 ①了解药物水解反应的特征； ②掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。 【实验原理】 链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。 硫酸链霉素水溶液在PH4.0-4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下： （C21H39N7O12）2.3H2SO4+H2O + 硫酸链霉素其他降解物该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程：lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0式中C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度；X——t时刻链霉素水解掉的浓度；t——时间，以分为单位；k ——水解反应速度常数。 若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即X∝ Et，将上述关系代入到速度方程中得：

转化率及其计算中的简化原则

转化率及其计算中的简化原则 化学计算中有一类题型涉及到工业生产实际中的四“率”（即转化率、利用率、产率、损失率）和纯度，对初学者来说可能是学习中的难点。但如果计算中按照守恒、累积、转化三原则处理有关过程及数据，常会化难为易。一、守恒原则黄铁矿制硫酸是硫原子守恒，氨氧化制硝酸是氮原子守恒。具体表现形式是：磁铁矿炼铁：Fe3O4～3Fe；硫铁矿制硫酸：FeS2～2H2SO4 硫黄制硫酸：S～H2SO4 氨氧化制硝酸：NH3～HNO3 二、累积原则累积原则即是工业生产中间过程中各步的转化率、产率等可累积到原料或产物上，计算结果不受影响。累积时，习惯上尽量用乘不用除。例：利用黄铁矿（含FeS284％）生产硫酸。黄铁矿的利用率为96％，SO2转化为SO3的转化率为95％，SO3的吸收率为98.5％，求1t黄铁矿可生产98％的浓硫酸多少吨？ [分析] SO2的转化率、SO3的吸收率（即利用率）均可累积到FeS2上。故设可生产浓硫酸的质量为xt，则有： FeS2～2H2SO4 120∶196=（1t×84％×96％×95％×98.5％）∶（x×98％）x=1.26t 三、转化原则转化原则即是原料或中间产物中某元素的损失率可转化为原料的损失率；原料损失率、中间产物的利用率、产率、转化率、损失率、吸收率等也可按一定方式转化为原料的利用率。例：利用含FeS280％的黄铁矿6000t生产硫酸。生产过程中，FeS2焙烧时硫元素损失率2％，

SO2转化为SO3时损失率为4％，SO3的吸收率为97％。求最多可生产98％的浓硫酸多少吨？ [分析] FeS2中硫元素损失率2％即为FeS2的损失率，则FeS2的利用率为98％，SO2的损失率、SO3的吸收率也可转化为FeS2的利用率。则有： FeS2～2H2SO4 120∶196=（6000t×80％×98％×96％×97％）∶（x×98％） x=7300.6t

(医疗药品)药物量效曲线及竞争性拮抗剂的A的测定

药物量效曲线及竞争性拮抗剂的pA2的测 定 [适用对象]药学、药剂学专业 [实验学时]3学时 一、实验目的 学习激动剂量效曲线的测定方法，计算竞争性拮抗剂的pA2值 二、实验原理 在一定范围内药物随剂量或浓度的增加，效应也相应增加。以效应为纵坐标，剂量的对数值为横坐标，可绘制出对称的“S”型曲线。本实验选择对M、N受体有兴奋作用的乙酰胆碱（ACh），应用蟾蜍腹直肌为标本（含N2受体）进行实验，按累积浓度进行实验，观察ACh剂量的增加，肌肉收缩效应的变化，从而绘制量效关系曲线。 三、仪器设备 动物：蟾蜍1只 器材：氧气瓶、器官浴槽、铁支架、双凹夹、肌张力换能器、蛙板、探针、100μl微量注射器、10ml注射器、手术剪、眼科剪、眼科镊、培养皿、烧杯、丝线、计算机 试剂：10-4～10-1mol·L-1乙酰胆碱，10-3mol·L-1筒箭毒碱，任氏液 四、相关知识点

本课程知识点：受体激动药与受体拮抗药、竞争性拮抗、传出神经药物作用机制、量效曲线、pA2 多课程知识点：受体学说、计算机操作、数学计算 五、方法与步骤 1.实验装置的连接：①通过进水口对恒温槽内供水至红线处，接通电源。按下加温开关，使恒温在37℃。②排液口用橡皮管连接到水杯，将任氏液装入浴管内，调节气泡至每秒3～4个。③将张力换能器固定，使其对准浴管的上口。 2.标本制备与固定：取蟾蜍一只，断头处死，用探针破坏脑和脊髓，背位固定于蛙板上。剪开腹部皮肤，暴露腹直肌。在耻骨端及胸骨端，各以细线结扎，并自腹白线将两片腹直肌分离。将剪下的腹直肌标本，其一端固定于标本板固定钩上，迅速移至含有10ml任氏液的器官浴槽中，通入混合气体；另一端与张力传感器相连，调节微调器，使标本负荷1g，平衡0.5h，平衡期间每间隔15min更换一次营养液。 3．给药方法及曲线描记 按半对数摩尔浓度累积给药法，依次加入激动剂ACh，其方法见表：

药物有效期的测定

药物有效期的测定 学生姓名： 学号： 专业： 化学师范 班级：2010级化学3班 指导老师： 合作者： 室温：24.9℃ 大气压: 1018.5hPa 【实验目的】 一、了解药物水解反应的特征； 二、 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。 【实验原理】 链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与 硫酸成的盐，分子式为：2139712224C H N O 3H SO ?（）， 它在临床上用于治疗各种结核病， 本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。 硫酸链霉素水溶液在pH4.0--4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下： 21397122242C H N O 3H SO H O ?++（）麦芽酚硫酸链霉素其他降解物→ 该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程： ()00lg C x k / 2.303t lgC -=-+ 式中C 0：酸链霉素水溶液的初浓度；x ：时刻链霉素水解掉的浓度；t ：时间，以分为单位；k ：水解反应速度常数。 若以lg(C 0-x)对t 作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k 。硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。 由于硫酸链霉素水溶液的初始C 0正比于全部水解后

产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝ E∞；在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即x ∝ E t，将上述关系代入到速度方程中得： lg(E∞—E t)=（-k/2.303）t+ lgE∞ 可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E∞—E t) 对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。 t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k 【实验仪器与试剂】 一、实验仪器 VIS-7220N分光光度计 1台；恒温槽装置 1套；磨口锥形瓶 100ml 2个； 移液管 20ml 1支；磨口锥形瓶 50ml 5个；吸量管 5ml 3支；量筒 50ml 1个；吸量管 1ml 1支；大烧杯；电热炉；秒表 1只； 二、实验试剂 硫酸链霉素； 2.0mol/L氢氧化钠溶液；20g/L铁试剂（加硫酸） 【实验步骤】 1.调整超级恒温槽的温度为40+0.2℃。 2. 称取1g硫酸链霉素，用250mL容量瓶配制0.4％的硫酸链霉素溶液。 3. 用量筒去50ml约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml的磨口瓶中，并将锥形瓶放于40℃的恒温槽中，用刻度吸量管吸取2.0mol/L的氢氧化钠溶液0.5ml,迅速加入硫酸链霉素溶液中，当碱量加入至一半时，打开秒表，开始记录时间。

转化率怎么算 [转化]

转化思想是解决数学问题的一种常用策略，它是一种将未知的、陌生的、复杂的问题通过演绎归纳转化为已知的、熟悉的、简单的问题，从而使问题得到顺利解决的数学思想。在小学阶段主要表现为数学的某一形式向另一形式转变，化未知为已知、化繁为简、化曲为直等。学生掌握转化思想，可以有效地提高思维的灵活性，增强自己获取知识和解决实际问题的能力，从而为以后独立解决数学问题打下坚实的基础。 下面以“解决问题的策略——转化”教学为例，探讨如何在数学教学中渗透转化的思想。 片断一提取经验，感知策略 师在我们已经学习的数学知识中，经常需要运用转化的策略来解决问题，你能说一说吗？ 通过课件动态演示平行四边形面积公式推导的过程，提问我们是怎么推导平行四边形面积公式的？（把平行四边形转化成长方形） 回顾三角形面积公式的推导过程，提问三角形面积公式是怎么推导的？（把三角形转化成平行四边形） 还有哪些数学知识运用了转化的策略？

预设（1）推导圆的面积公式时，把圆转化成长方形。 预设（2）推导圆柱的体积公式时，把圆柱转化成长方体。 预设（3）计算小数乘法时转化成整数乘法。 预设（4）计算小数除法时转化成整数除法。 预设（5）计算分数除法时转化成分数乘法。 …… 师（小结）这些都是我们以前运用转化的策略解决过的问题。转化就是把新的知识转化为已有的知识，把未知的转化为已知的。 【设计意图提取学生已有的知识经验，初步感知转化的策略。学生对于解决问题策略的感悟不是一蹴而就的，而是有一个循序渐进、螺旋上升的过程。因此，在解决问题策略的教学中，教师要善于引导学生提取运用策略的已有经验，为策略的感悟和提炼奠定厚实的基础。需要注意的是，在引导学生回顾以往学习中用过的转化策略时，不应仅仅停留在策略运用的结果本身，而要深入到策略运用的源头，让学生思考“为什么这些问题我们都应用转化的策略”，使学生能够进一步

量效曲线

二节药物剂量与效应关系 药理效应与剂量在一定范围内成比例，这就是剂量-效应关系(dose-effect rela-tion-ship)。由于药理效应与血药浓度的关系较为密切，故在药理学研究中更常用浓度-效应关系 (concentration-effect relationship)。用效应强弱为纵座标、药物浓度为横座标作图得直方双曲线(rectangular hyperbola)。如将药物浓度改用对数值作图则呈典型的对称S型曲线，这就是通常所讲的量效曲线（图2-1）。药理效应强弱有的是连续增减的量变，称为量反应(graded response)，例如血压的升降、平滑肌舒缩等，用具体数量或最大反应的百分率表示。有些药理效应只能用全或无，阳性或阴性表示称为质反应(all-or-none response或quantal response),如死亡与生存、抽搐与不抽搐等，必需用多个动物或多个实验标本以阳性率表示。用累加阳性率对数剂量（或浓度）作图也呈典型对称S型量效曲线（图2-2）。 从上述两种量效曲线可以看出下列几个特定位点：最小有效浓度(minimum effective concentration)，即刚能引起效应的阈浓度（threshold concentration)。如果横座标用剂量表示，将“浓度”改为“剂量”即可，下同。半数有效量(median effective dose)是能引起50%阳性反应（质反应）或50%最大效应（量反应）的浓度或剂量,分别用半数有效浓度(EC50)及半数有效剂量（ED50）表示。如果效应指标为中毒或死亡则可改用半数中毒浓度（TC50）、半数中毒剂量（TD50）或半数致死浓度(LC50)、半数致死剂量（LD50）表示。继续增加浓度或剂量而效应量不再继续上升时，这在量反应中称为最大效能(maximum efficacy)，反映药物的内在活性。在质反应中阳性反应率达100%，再增加药量也不过如此。如果反应指标是死亡则此时的剂量称为最小致死量(minimum lethal dose)。药物效应强度(potency)是指能引起等效反应（一般采用50%效应量）的相对浓度或剂量，反映药物与受体的亲和力，其值越小则强度越大。药物的最大效能与效应强度含意完全不同，二者并不平行。例如利尿药以每日排钠量为效应指标进行比较氢氯噻嗪的效应强度大于呋塞米，而后者的最大效能大于前者（图2-3）。药物的最大效能值有较大实际意义，不区分最大效能与效应强度只讲某药较另药强若干倍是易被误解的。量效曲线中段斜率（slope）较陡的提示药效较激烈，较平坦的提示药效较温和。但在质反应曲线，斜率较陡的曲线还提示实验个体差异较小。曲线上的每个具体数据常用标准差(standard deviation)表示个体差异(individual variation)。 图2－1 药物作用的量效关系曲线

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，

机能实验(量效曲线)

医科大学机能学实验报告 实验日期：2014年11月6日星期四上午 带教教师： 专业班级：临床班 药物的量效关系曲线 ——组胺和抗组胺药对离体豚鼠回肠的作用 一、实验目的 学习绘制量效曲线，掌握量效关系、竞争性拮抗药、非竞争性拮抗药等概念，熟悉实验装置。 二、实验原理 量效关系曲线是指在一定范围内药理效应与剂量之间的正相关关系。组胺能使豚鼠的平滑肌收缩，随着用药量增加，肠肌的收缩幅度也增加，而苯海拉明作为竞争性拮抗药使得豚鼠肠肌收缩所需的药的浓度增加，罂粟碱作为非竞争性拮抗药使得豚鼠的肠肌的收缩幅度降低。 pD2：受体激动剂的受体亲和力指数，即受体激动剂引起最大效应的50%时所需计量的摩尔浓度的负对数值。 pA2：即拮抗参数，当激动药与拮抗药合用时，使2倍浓度激动药仅产生原浓度（未加入拮抗药的浓度）激动药的效应所需拮抗药摩尔浓度的负对数值。 三、实验仪器设备 Medlab生物信号采集处理系统、肌张力换能器、恒温平滑肌槽实验装置（麦氏浴皿、恒温水浴锅、支架、氧气袋、通气钩、双凹夹等）、豚鼠回肠肌、注射器、烧杯、磷酸组胺（3×10－9~3×10－3g/mL系列浓度）、盐酸苯海拉明、盐酸罂粟碱（3×10－3g/mL）、台氏液1000ml。 四、实验方法与步骤 1、肠肌的制备；

2、观察各种药物对豚鼠肠肌收缩的影响：取已制备的肠肌，两端分别用细线穿过，一端固 定于通气钩上，置入盛有30ml台氏液的浴管内，持续通入氧气；另一端线与拉力传感器相连，调节负荷至1g，待平衡后，进入Medlab生物信号采集处理系统，选择实验项目中的“药理肠肌实验”窗口，调节适当的实验参数，开始实验。（实际做实验时，该过程由实验老师准备完成）。按下列顺序加药： ⑴分别用1ml注射器准确吸取磷酸组胺系列浓度的药液，从低到高累积加入麦氏浴管内 记录标本收缩情况，等达到最大值后，加入下一剂量，直至加入组胺液时标本不再继续收缩为止，记录整理加入不同药物浓度时肠肌标本收缩高度，以最大值计算收缩高度百分比，记录在表内。 ⑵用预热台氏液反复冲洗标本3次，然后平衡稳定，等肠肌标本收缩回到基线后，加入盐 酸苯海拉明0.01ml，5min后，重复（1）。 ⑶冲洗标本，平衡后，加入盐酸罂粟碱0.05——0.1ml，5min后，重复（1）。 ⑷存盘记录结果。 五、实验结果 （电子版实验结果粘贴） 组胺

药物分析实验大纲

《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法

3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项

用电子表格Excel计算药物的有效期

用电子表格Excel计算药物的有效期 文档由作者亲自提供，药学研究人员必备！ 摘要：[目的]计算出药物有效期。[方法]运用电子表格Excel软件处理药物稳定性试验数据。[结果]计算结果与文献一致。[结论]与图解法相比，该方法快速，简便，并可避免由于观察读取图上刻度所致的误差，能精确地算出有效期。 关键词：有效期；稳定性试验；Excel软件 Calculating Term Of Validity Of Pharmaceuticals By Microsoft Excel Liu Xing，Li Jin-Wei，Liu jin-yi (Beijing Tri-Prime Genetic Engineering Co., Ltd. Beijing 102600,China) ABSTRACT: [AIM] To Calculate the Term Of Validity Of Pharmaceuticals . [METHODS] The Data Of Experiment Were Treat With Microsoft Excel . [RESULTS] The Calculation by Microsoft Excel were identical with those of literature.[CONCLUSION] Compare With Graphic Method, It is faster and more convenient. It prevents errors due to reading on graphs, and can calculates Term Of Validity precisely. KEY WORDS: Validity Of Pharmaceuticals ;Stability Test; Microsoft Excel 新药原料药或制剂，在投产前必须进行稳定性试验，其中有效期的确定很重要。试验方法是采用长期考察，在接近药品实际贮存条件下，取成品包装的3批样品，在温度(25±2)℃，相对湿度(60±5)%条件下，放置不同的时间取样，分析检验稳定性考察各项目。其中含量(相当于标示量的百分数)测定数据，可作为定量指标，规定方法［1］是以含量对时间(月)计算得回归方程式，求出各时间(月)点的含量计算值，再计算在P=0.95的可信区间±Z，将各点连接可得分布于回归直线两侧的曲线。取质量标准规定的含量低限(一般为90%)，在纵坐标90%处作水平线，此线与置信区间下限线-Z相交点，再从横坐标上找与该交点相对应的时间(月)点，即为产品的有效期。 基于以上所述，本文介绍一种应用Excel软件计算有效期的方法，该方法简便，准确。 1 运算原理及公式 按照试验测定的数据，以标示量（%）对时间进行直线回归，得回归方程，

化学平衡常数及转化率的计算

第25讲 化学平衡常数及转化率的计算 考纲要求 1.了解化学平衡常数(K )的含义。2.能利用化学平衡常数进行相关计算。 考点一 化学平衡常数的概念及应用 1．概念 在一定温度下，当一个可逆反应达到化学平衡时，生成物浓度幂之积与反应物浓度幂之积的比值是一个常数，用符号K 表示。 2．表达式 对于反应m A(g)＋n B(g) p C(g)＋q D(g)， K ＝c p (C )·c q (D )c m (A )·c n (B )(固体和纯液体的浓度视为常数，通常不计入平衡常数表达式中)。 3．意义及影响因素 (1)K 值越大，反应物的转化率越大，正反应进行的程度越大。 (2)K 只受温度影响，与反应物或生成物的浓度变化无关。 (3)化学平衡常数是指某一具体反应的平衡常数。 4．应用 (1)判断可逆反应进行的程度。 (2)利用化学平衡常数，判断反应是否达到平衡或向何方向进行。 对于化学反应a A(g)＋b B(g) c C(g)＋d D(g)的任意状态，浓度商：Q ＝c c (C )·c d (D )c a (A )·c b (B )。 Q ＜K ，反应向正反应方向进行； Q ＝K ，反应处于平衡状态； Q ＞K ，反应向逆反应方向进行。 (3)利用K 可判断反应的热效应：若升高温度，K 值增大，则正反应为吸热反应；若升高温度，K 值减小，则正反应为放热反应。 (1)平衡常数表达式中，可以是物质的任一浓度( ) (2)催化剂能改变化学反应速率，也能改变平衡常数( ) (3)平衡常数发生变化，化学平衡不一定发生移动( ) (4)化学平衡发生移动，平衡常数不一定发生变化( )

液质联用实验报告

液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。

量效关系曲线

昆明医科大学机能学实验报告 实验日期： 带教教师： 小组成员： 专业班级： 药物的量效关系曲线 ——组胺和抗组胺药对离体豚鼠回肠的作用 一、实验目的 1.学习绘制量效曲线 2.掌握量效关系、竞争性拮抗药、非竞争性拮抗药等概念 3.熟悉实验装置 二、实验原理 药物的药理效应和剂量在一定范围内呈正相关关系。组胺属于激动药，其受体为H1、H2、H3，本实验主要利用组胺激动H1受体能使回肠收缩。苯海拉明是H1受体的竞争性拮抗药，能与组胺互相竞争相同受体，降低激动药对受体的亲和力，而不降低内在活性，此过程是可逆的，使量效曲线平行右移而最大效应不变。罂粟碱是H1受体的非竞争性拮抗药，与组胺合用时，可使激动药对受体的亲和力和内在活性均降低，此过程不可逆，使量效曲线右移而最大效应降低。 三、实验仪器设备 Medlab生物信号采集处理系统、肌张力换能器、恒温平滑肌槽实验装置、注射器（1mL）、培养皿、烧杯、普通剪刀、组织剪、眼科剪、止血钳、外科缝合线等。 磷酸组胺（3×10-9~3×10-3g/mL系列浓度 )、盐酸苯海拉明、盐酸罂粟碱、台氏液1000mL。 四、实验方法与步骤 1.制备肠肌 2.观察各种药物对豚鼠肠肌收缩的影响。 （1）分别用1mL注射器准确吸取磷酸组胺系列浓度的药液从低到高累积加入麦氏浴管内，记录标本收缩情况，等达到最大值后，加入下一个剂量，直至加入组胺液时标本不再继续收缩为止，并做好标记。 （2）用预热台式液反复冲洗标本3次，然后平衡稳定，等肠肌标本收缩回到基线后，加入

苯海拉明0.1mL，5min后，重复（1）。 （3）冲洗标本，平衡后，加入盐酸罂粟碱0.1mL，5min后，重复（1）。 五、实验结果 （电子版实验结果粘贴） 将实验数据填入下表：

药物分析A卷及答案

天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查

药物有效期实验报告

药物有效期的测定 一、实验目的 1、了解药物水解反应的特征。 2、掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。 二、实验原理 1、速率常数和有效期的测定 (1)比色法测浓度 链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。 硫酸链霉素水溶液在PH4.0~4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下： （C21H39N7O12）2.3H2SO4 麦芽酚 + 硫酸链霉素其他降解物 而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。 （2）一级反应速率方程 该药物水解反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程 lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0 C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度 x——t时刻链霉素水解掉的浓度 t——时间，以min为单位 k ——水解反应速度常数 若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。（3）将测浓度转化为测吸光度 由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水

解掉的浓度X 应于该时刻测得的消光值E t 成正比，即X ∝ E t ，将上述关系代入 到速度方程中得： lg(E ∞—E t )=（-k/2.303）t+ lgE ∞ 可见通过测定不同时刻t 的消光值Et ，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E ∞—E t )对t 作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k 。 （4）药物有效期 药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。 t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k 2、 活化能测定 测定两个不同温度下的速度常数k ，则可利用以下公式计算出反应的活化能Ea 。 )1 1(k k ln 2 1a 12T T R E -= 三、实验所需药品仪器 1、药品 硫酸链霉素药物 1.12~1.18mol/L 硫酸溶液 2.0mol/L 氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂 2、仪器 722或752型分光光度计 1台 超级恒温槽 1台 磨口锥形瓶 100ml 2个 移液管 20ml 1支 磨口锥形瓶 50ml 11个 吸量管 5ml 3支 量筒 50ml 1个 吸量管 1ml 1支 水浴锅 1个 秒表 1只 四、实验步骤 1、 调整超级恒温槽的温度为 40+0.2℃。 2、 称量0.4g 硫酸链霉素于大烧杯中，用量筒量取100ml 蒸馏水溶解后，取50ml 约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml 的磨口瓶中.并将锥形瓶放于40℃的恒温槽中，用刻度吸量管吸取2.0mol/L 的氢氧化钠溶液0.5ml,迅速加入硫酸链霉素溶液中，当碱量加入至一半时，打开秒表，开始记录时间。

化工收率与转化率计算及公式

第1章绪论 1.2化学反应的转化率和收率 1.2.1反应进度ξ 对于反应 由于本书规定了反应物的化学计量系数一律取负值，反应产物的化学计量系数一律取正值，则有：当反应物系中只发生一个反应时， 当反应物系中同时进行数个化学反应时， 1.2.2转化率 所谓转化率是指某一反应物转化的百分率或分率，其定义为： 用反应进度表示如下： 下面我们将通过分析下述例题来加深对转化率的认识： 例?1.1? 解：已知HCl过量10%，出口处氯乙烯摩尔分率90%，计算乙烯和氯化氢的转化率。 反应组分????????????? 反应器进口????????????? 反应器出口 C2H2 1.0 1.0-x HCl 1.1 1.1-x? CH2=CHCl0x 总计 2.1 2.1-x 1.2.3收率YR和选择性S 在学习收率和选择性之前有必要弄清以下的概念：转化率是对反应物而言的，收率是针对产物而言的，而只有在复合反应中才要考虑到选择性。 收率 对单一反应?X=Y 对复合反应?X>Y 对于复合反应： 选择性： 所以对于复合反应中的任一组分有 下面将通过对例题1.2的学习了解转化率，选择性和收率之间的关系。 例1.2? 解：以100?mol进料为基准,环氧乙烷的生成量,二氧化碳的生成量

量??1.504?+?0.989/2?=?1.999mol 乙烯转化率1.999/15=0.1333 氧乙烷的收率1.504/15=0.1003或10.03% 环氧乙烷的选择性S=0.1003/0.1333=0.7524或75.24% 二氧化碳的收率?0.5╳0.989/15=0.033 二氧化碳的选择性S=0.033/0.1333=0.2476或24.76% ∑Yi=X∑Si=1

药物量效曲线及竞争性拮抗剂的pA2的测定

药物量效曲线及竞争性拮抗剂的pA2的测定[适用对象] 药学、药剂学专业 [实验学时] 3学时 一、实验目的 学习激动剂量效曲线的测定方法，计算竞争性拮抗剂的pA2值 二、实验原理 在一定范围内药物随剂量或浓度的增加，效应也相应增加。以效应为纵坐标，剂量的对数值为横坐标，可绘制出对称的“S”型曲线。本实验选择对M、N受体有兴奋作用的乙酰胆碱（ACh），应用蟾蜍腹直肌为标本（含N2受体）进行实验，按累积浓度进行实验，观察AC h剂量的增加，肌肉收缩效应的变化，从而绘制量效关系曲线。 三、仪器设备 动物：蟾蜍1只 器材：氧气瓶、器官浴槽、铁支架、双凹夹、肌张力换能器、蛙板、探针、100μl微量注射器、10ml注射器、手术剪、眼科剪、眼科镊、培养皿、烧杯、丝线、计算机 试剂：10-4～10-1mol·L-1乙酰胆碱，10-3mol·L-1筒箭毒碱，任氏液 四、相关知识点 本课程知识点：受体激动药与受体拮抗药、竞争性拮抗、传出神经药物作用机制、量效曲线、pA2 多课程知识点：受体学说、计算机操作、数学计算

五、方法与步骤 1.实验装置的连接：①通过进水口对恒温槽内供水至红线处，接通电源。按下加温开关，使恒温在37℃。②排液口用橡皮管连接到水杯，将任氏液装入浴管内，调节气泡至每秒3～4个。③将张力换能器固定，使其对准浴管的上口。 2.标本制备与固定：取蟾蜍一只，断头处死，用探针破坏脑和脊髓，背位固定于蛙板上。剪开腹部皮肤，暴露腹直肌。在耻骨端及胸骨端，各以细线结扎，并自腹白线将两片腹直肌分离。将剪下的腹直肌标本，其一端固定于标本板固定钩上，迅速移至含有10ml任氏液的器官浴槽中，通入混合气体；另一端与张力传感器相连，调节微调器，使标本负荷1g，平衡0.5h，平衡期间每间隔15min更换一次营养液。 3．给药方法及曲线描记 按半对数摩尔浓度累积给药法，依次加入激动剂ACh，其方法见表：

阿司匹林片的分析的实验报告

实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰

COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。

加速法测定药物的有效期

实验四：加速实验法测定药物的有效期 实验学时：4 实验类型：综合 实验要求：分光度计法测定药物有效期 一、实验目的 1. 应用化学动力学的原理和方法，采用加速实验法测量不同温度下药物的反应速率，根据阿伦尼乌斯公式，计算药物在常温下的有效期。 2. 掌握分光光度计的测量原理及应用。 二、实验内容 1. 加速法测定不同温度下药物反应速率。 2. 根据动力学方法计算药物在常温下的有效期。 三、实验原理、方法和手段 四环素在酸性溶液中（PH＜6），特别是在加热情况下易产生脱水四环素。 四环素脱水四环素 在脱水四环素分子中，由于共轭双键的数目增多，因此其色泽加深，对光的吸收程度也较大。脱水四环素在445nm处有最大吸收。 四环素在酸性溶液中变成脱水四环素的反应，在一定时间范围内属于一级反应。生成的脱水四环素在酸性溶液呈橙黄色，其吸光度A与脱水四环素的浓度呈函数关系。利用颜色反应可以测定四环素在酸性溶液中变成脱水四环素的动力学性质。 按一级反应动力学方程式：

0ln c kt c = (1) 则 01ln c k t c = (2) 式中：c 0为t ＝0时反应物的浓度，mol.L -1 c 为反应到时间t 时反应物的浓度，mol.L -1 设x 为经过t 时间反应物消耗掉的浓度，因此，有c ＝c 0－x ，带入式(2)可得： 0ln c x kt c -=- (3) 在酸性条件下，测定溶液吸光度的变化，用A ￥ 表示四环素完全脱水变成脱 水四环素的旋光度，t A 代表在时间t 时部分四环素变成脱水四环素的吸光度。则公式中可用A ￥ 代替c 0，()t A A ￥ -代替（c 0－x ） ，即 ln t A A kt A ￥￥ -=- (4) 根据以上原理，可用分光光度计测定反应生成物的浓度变化，并计算反应的速率常数k 。实验可在不同温度下进行，测得不同温度下的速率常数k 值。依据阿伦尼乌斯公式，ln k 对1/T 作图，得一直线，将直线外推25℃（即 129815.K 处）即可得到该温度时的速率常数k 值。据公式： 09 25 01054..t k = (5) 可计算出药物的有效期 四、实验组织运行要求 根据实验室可以提供的实验仪器条件，有两种方式组织实验。一种方法是整个班级一起做实验，三个人一组；另一种方法是将班级的学生分为两半，一半同学做实验“加速法测定药物的有效期”，另一半的同学做实验“电导法测定表面活性剂的CMC 值”，两个人一组。 五、实验条件