土壤消解

土壤中铅镉测定电热板酸消解加酸量和温度控制

测定土壤中重金属元素的总量时，常常使用各种酸或混合酸进行土壤样品的消解（即溶样）。消解的作用是：溶解固体物质、破坏土壤中的有机物、将各种形态的金属转变为同一种可测态。土壤消解原则：选用优级品酸，并采用少量多次用酸原则。

消解方法一：称取土样0.5-2.00g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸（3+1）混合酸8ml，摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解。电热板温度应调至100℃左右较低温度，至残余酸量较少时，加入2ml氢氟酸，稍调高温度继续消解。至残余酸量较少时，加入3ml高氯酸，调高温度继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟，坩埚内残余酸消耗殆尽，消解土样呈半固体的滚动状态时，消解过程基本完成。冷却后用水转移至50ml容量瓶中，定容摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。

消解方法二：称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩中，用水润湿，加入10ml盐酸，电热板低温加热溶解2h。加入15ml硝酸继续加热，至余5ml。加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。再加入（1+5）硝酸1ml，加热溶解残渣，加入0.25g硝酸镧，溶解定容至25ml,同时做全程序试剂空白。

消解方法三：准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解蒸至2-3ml时，取下稍冷。加入5ml硝酸，4ml氢氟酸，2ml高氯酸。加盖后于电热板上中温加热1h左右。然后开盖继续加热除硅，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2ml硝酸，2ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶中，加入3ml5%磷酸氢二铵溶液，冷却后定容摇匀

土壤墒情监测系统的操作方法及注意事项

土壤墒情监测系统的操作方法及注意事项 农业发展一直是我国的重点之一，如今农业发展的方向是现代化农业，现代化农业的主要特点是农业信息化，而农业信息化主要体现在农业物联网。 托普云农物联网推出的物联网技术全面打造土壤墒情监测系统，将最前沿的信息技术武装到了延续几千年的劳动生产上。 在系统应用过程中，大量的传感器节点构成了一张张功能各异的监控网络，通过各种传感器采集信息，可以帮助农民及时发现问题，并且准确地捕捉发生问题的位置。如此一来，农业逐渐地从以人力为中心、依赖于孤立机械的生产模式转向以信息和软件为中心的生产模式，从而大量使用各种自动化、智能化、远程控制的生产设备，促进了农业发展方式的转变。 相关数据显示，农业灌溉是我国的用水大户，长期以来，由于技术、管理水平落后，导致灌溉用水浪费十分严重，农业灌溉用水的利用率仅40%。如果根据监测土壤墒情信息，实时控制灌溉时机和水量，可以有效提高用水效率。而人工定时测量墒情，不但耗费大量人力，而且做不到实时监控。 托普云农物联网结合土壤墒情监测平台和物联网控制技术的应用，使农业种植中的监控管理不再受到时空局限，根据大棚或其他种植区微传感器采集的详实数据，点击手机屏幕便可以有针对性的遥控节水灌溉、施肥、二氧化碳、水泵、风机等田间设施。 总而言之，实现土壤墒情的连续在线监测，农田节水灌溉的自动化控制，既

提高灌溉用水利用率，缓解我国水资源日趋紧张的矛盾，也能为作物生长提供良好的生长环境。 根据规划，托普云农物联网应用中的管理平台分为墒情信息监测、苗情信息监测、气象数据分析、短信发布、灾情信息发布、图形预警几个部分。未来，围绕系统建立起来的"绿色产业链"将让现代农业朝着绿色可持续的方向迈进。 土壤墒情监测是实施农田有效管理措施的基础，为此，托普云农结合国内外同类产品的优势研发了一种土壤墒情监测系统，它可以实现农田土壤墒情的准确测定和管理，对农业展开合理的生产措施有重要的意义。 TZS-GPRS-I土壤墒情监测系统又可称为墒情与旱情信息管理系统，土壤墒情与旱情管理系统，无线墒情与旱情管理系统，土壤墒情实时监测系统。该系统拥有自己的数据平台（数据无须上传至国家系统）及监测网络，数据可直接发送到管理者的服务器，下级所有被管理站点均可查看。该土壤墒情与旱情监测系统用户可以根据需要选择网络GPRS模式或短信GSM模式两种通讯方式传输。 TZS-GPRS-I与TZS-GPRS的区别在于： TZS-GPRS-I是自有网络平台，即不上传到国家墒情监测网，自己有一套墒情监测网络，数据直接发送到管理者的服务器，下级所有被管理站点均可查看。 托普云农土壤墒情监测系统其他选配的气象要素： 空气温度、空气相对湿度、太阳辐射、风向、风速、降水量、大气压力、光照度、露点、直接辐射、日照、光合有效辐射、紫外辐射、蒸发、二氧化碳等传感器。

土壤中重金属全量测定方法

版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标 样），用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都 需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）； 6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.

土壤消解的原理

土壤消解-重金属全量测定的原理 土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，溶出土壤重金属，最后制成适于仪器检测的溶液。 一般来说，通过混合酸对土壤样品进行一次消解，主要目的是破坏土壤晶格结构和土壤中的有机质成分，溶出土壤中的重金属。例如加入HF破坏土壤硅酸盐的晶格结构：SiO2(s)+4HF(aq)→SiF4(g) + 2H2O(l)。依据混酸中不同酸沸点的不同，在加热蒸至近干的过程中，低沸点酸在挥发过程中促使样品中的挥发分分离，并使溶出的重金属处于稳定的氧化态。 通常混酸消解体系使用的主要是：硝酸-氢氟酸-浓硫酸、王水+高氯酸、盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸。需要指出的是：需根据不同的土壤性质和测定的重金属而选择不同的加酸方式以达到较好的消解目的。例如：硝酸-氢氟酸-浓硫酸消解法：当三酸相继加入后会发生反应：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正离子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性，会降低硝酸消解的作用。其次，高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应，降低了高氯酸的消解效果。在实验中，我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸，生成大量的棕黄色烟雾，即NO2气体。所以，加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后，待硝酸烟雾挥发殆尽。 常用的消解方法主要有：电热板、高压罐、微波消解法。传统的消化方法耗时长、步骤繁琐、效率低、空白高、分析人员劳动强度大，而且开放系统的加热消解过程安全性差。微波消解具有消解速度快，分解完全；试剂用量少，从而污染小，空白值低；操作简单，安全可控等优点，尤其适用于易挥发元素的测定。 通常，完成土壤消解后，加入适应浓度的硝酸，它可以将许多样品中的痕量元素释放出来，形成溶解度很高的硝酸盐，使溶出的重金属处于稳定价态的液体溶液中，达到平衡，用以测定。 植物样重金属的测定 经过干燥磨碎的植物样品组织构造通常含有木栓、木栓石细胞、分泌组织（如油细胞、油室、油管、树脂道）等，多数细胞后含物随处可见，其中含有淀粉粒、

土壤样品测试注意事项

1、样品采集及保存 样品的前处理遵循《土壤环境监测技术规范》(HJ／T 166—2004)中相关技术要求，过筛后的风干土壤样品颗粒(20目)待测，也可将土壤样品进行不高于 40K：的干燥处理。 2、步骤 (1)悬浊液的准备 ①用量筒量取一小部分有代表性的实验室样品，样品不应少于5mL。 ②取待测样品10mI，放人碘量瓶中，加入50mI，的去离子水或者氯化钾溶液或者氯化钙溶液。 ③使用机械振荡器持续振荡悬浊液60min±10min，然后静置1h以上，最长不超过3h。在振荡后的静置期间，应该避免空气进入样品瓶。 (2)校准pH计 在20℃士2℃的条件下，使用缓冲溶液，参照厂家的说明书调整和校准pH计。同时应该关注电极的测定条件和响应情况，电极达到平衡时间应该在30s之内。 (3)pH的测量 在20℃±2℃条件下，开始搅拌同时测量pH值，搅拌速度不能太快，以防夹带空气，使土壤颗粒能够均匀分布在悬浊液中为宜。当pH值稳定时立即读数，测量值精确到小数点后两位。 如果使用指针式pH计，小数点后第二位应该估读。 3、精密度和准确度 (1)精密度 五个实验室(泗洪县、泗阳县、宿豫区、沭阳县、宿迁市监测站)对pH值范围在8．O～9．0的耕作层砂质土壤实际样品(样品编号L9和L10)进行测定，重复性相对标准偏差为1·5％(L9)；再现性相对标准偏差为5．2％(L10)。在室内严格掌握测定条件和方法时，使用精密pH计，两次平行测定结果允许偏差为O．02pH。实验结果见表2—1—5。

(2)准确度 使用pH值为9．18±O．08的pH标准溶液模拟悬浊液，五个实验室测得平均值为9．12，相对误差为0．6％。实验结果见表2—1—6。 4、注意事项 (1)干燥过程会影响土壤的pH值 在一些土壤样品中，特别是含有硫化物的土壤样品，干燥会显著降低pH值；对于石灰性土壤，风干会使大量C02逸出，pH值增高。 <2>汝6量时判断读数稳定的方法 测量的pH值在5s中内变化不超过0．02个pH单位。稳定的时间通常在1min 以内，下列情况也会影响读数稳定。 ①高pH值：在高pH值情况下，很难稳定。 ②玻璃电极的质量(电极在制造过程中的差异)和使用年限。 ③pH值测量所处的介质(在氯化钾和氯化钙介质中稳定速度比在水中快)。 ④在一个样品系列中，样品之间的pH值差异。 ⑤测量过程中的机械搅拌有助于在较短的时间内实现读数稳定，建议使用磁力搅拌器在同一搅拌速度下测量同一批样品。 ⑥在一些含有高浓度有机物的土壤中(如泥煤土壤)，悬浊液本身的特性是影响读数稳定的主要因素；对于石灰质土壤，悬浊液可能吸收二氧化碳，使pH值很难稳定。 (3)使用玻璃电极注意事项

土壤中重金属全量测定方法(精)

版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标 样,用少量去离子水润湿; 2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时; 3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸; 6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶

土壤六价铬分析的样品前处理消解法

GB 5085.3 200 170 T Solid wastes – Sample Preparation for Analyze of Cr – Alkaline Degestion 1 pH ORP TOC COD BOD Cr(VI) Cr(VI) 2 Na2CO3/NaOH Cr(VI) Cr(III)Mg2+ 3 3.1 HNO3 5.0mol/L20-25 NO3-NO2Cr(VI) 3.2 Na2CO320-25 3.3 NaOH20-25 3.4 MgCl2400mg MgCl2100mg Mg2+20-25 3.5 3.5.1 K2HPO4 3.5.2 KH2PO4 3.5.3 0.5mol/L K2HPO4/0.5mol/L KH2PO4pH=787.09g K2HPO468.04g KH2PO4700ml 1L 3.6 PbCrO410-20mg PbCrO420-25 3.7 20.00.05gNaOH30.00.05gNa2CO31L20-25 pH11.5 3.8 K2Cr2O71000mg/LCr(VI) 2.829g105K2Cr2O7 1L1000mg/L Cr(VI)20-25

6 3.9 100mg/LCr(VI)10ml1000mg/L K2Cr2O7 3.8100ml 3.10 Cr(VI) 4 4.1 250ml 4.2 100ml 4.3 1000ml100ml 4.4 4.5 0.45m 4.6 90-95 4.7 4.8 pH 4.9 4.10 NIST100 5 5.1 4±2 5.2 30168 5.3 C Cr(VI)Cr(III) 6 6.1 50ml250ml 90-95 6.2 2.50.10g250ml 6.3 501ml 400mg MgCl20.5ml 1.0mol/L 171

三种土壤样品消解处理方法的对比研究

目录 中文摘要 (2) 英文摘要 (3) 一、土壤污染 (5) （一）土壤污染概述 (5) （二）土壤污染的现状 (5) （三）土壤污染的危害 (5) （四）造成土壤污染的原因 (6) 二、土壤消解 (7) （一）研究进展 (8) （二）消解原理 (8) （三）实验仪器和药品 (10) （四）电热板消解法 (10) （五）全自动消解法 (11) （六）微波消解法 (12) （七）元素测定阶段 (12) 三、综述 (13) 参考文献 (15)

摘要 我国土壤污染的总体形势严峻，部分地区土壤污染严重，由土壤污染引发的农产品质量安全问题和群体性事件逐年增多。工业生产中矿山的开采冶炼、造纸、汽车尾气的排放，以及农业生产活动中含重金属污水灌溉农田、污泥的农业利用、肥料的土壤施用都给环境带来了污染。个别农药在其组成中含有Hg、As、Cu、Zn等金属。磷肥中含较多的重金属，使地球上的许多土壤被重金属污染。重金属元素不仅以单一元素污染土壤，同时多种重金属在土壤中共存时,它们之间还存在协同、拮抗作用，而且随着农药、化肥、污泥的大量施用，进一步加剧了土壤的复合污染。目前我国受Pb、Cu、Cd、As、Cr、Zn等重金对土壤污染和水污染的种类和数量随着工业的发展而越来越多，许多研究表明，重金属Cd2+可使高等植物的叶绿体含量明显降低，Cd2+，Pb2+和Zn2+等重金属离子对高等植物叶绿体的光合电子传递也有抑制作用，严重影响了农作物的生长，而且对土壤微生物活性和酶活性有一定质量影响。土壤重金属污染日益加重，己远远超过土壤的自净能力。因而，防治土壤重金属污染，保护有限的天然土壤资源，己成为突出的全球性问题。由于土壤类型种类的繁多，不同地区土壤差异很大，为了及时了解土壤中重金属的成分及含量，对土壤进行消解是测量土壤内重金属含量的常用方法之一。本文采用电热板消解，全自动消解和微波消解三种方式,分别选用常用的酸体系对三种类型的土壤进行消解,重点对铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)5种重金属元素进行分析。 关键词：土壤污染；土壤污染；土壤消解；电热板消解；全自动消解；微波消解

土壤中重金属的监测

1 土壤中无机污染物的监测 对土壤中无机污染物的监测主要采用分光光度法。目前广泛采用盐酸萘乙二胺分光光度法和酚二磺酸分光光度法用于硝酸盐和亚硝酸盐的监测；柳德华等采用在乙酸锌、酒石酸介质中蒸馏分离出土壤中氰化物然后用分光光度法测定氰化物含量。此外，人们探索用紫外分光光度法不经任何分离而同时测定NO3-和NO2-。姜美玉等将紫外光分光光度法、计算数学法及计算机技术三者相结合，用现代数学分离方法代替烦琐的化学分离或掩蔽方法，同时测定试样中的NO3-和NO2-。该法具有较好的准确度和精密度，操作简便，计算准确，速度快，是一种很有应用前景的方法。 荧光光度法灵敏度高，近年来对荧光光度法的研究增多，杨景和等用硫酸肼作还原剂，研究了将NO3-还原为NO2-的条件，提出在水项中用DNA(2，3一二氨基萘)为荧光剂测定NO2-和NO3-的方法。该法在0～2ug／mL范围内NO x与荧光强度呈线性关系，检出限为0．4ug／L，该法能够测定天然水中NO3-和NO2-。 催化光度法测定亚硝酸根，已报道了以溴酸钾作氧化剂，对氮蒽染料、偶氮染料、三苯甲烷染料和蒽醌染料作指示物质。其中郑肇生提出的溴酸钾氧化蒽醌染料一茜素绿催化光度法测定水中亚硝酸盐，线性范围0．01～O．12ug／mL，Sandell 灵敏度为9．4×105ug／cm2亚硝态氮，是目前动力学法测定亚硝酸最灵敏的反应之一。 此外，离子色谱法可用于无机离子的分析已有报道。朱瑞芝等采用国产离子色谱仪和阴离子分离柱同时测定NOf和NOf等6种无机离子，最低检出限为0．043mg／L。辛梅华等报道了反相离子对色谱法一电化学检测测定NOf等离子的方法。以峰高一外标法定量，样品中高倍量常见离子不干扰NOf的测定，加标回收率为92．O％～94．5％。NO2-检出限为0．55ng／mL，线性范围2．5～3．Oug／mL，相对标准差为1．5％，方法快速、灵敏、选择性高。 2 土壤中重金属的监测 重金属具有持久性、毒性和生物富集作用，由其引起的环境污染对生物和人类健康均会造成严重危害。形形色色的重金属污染中，土壤中的重金属污染因其具有滞后性、隐蔽性和长期性的特点，因此需采用先进的仪器分析方法对痕量元素进行定量分析才能获得较高的精密度和准确度。但是采用高灵敏度的仪器分析时，由于土壤处于不均匀非溶液状态，所以需要对土壤进行溶解、分解或消解等预处理，使之变成适合仪器分析的溶液状态，并排除干扰成分，使仪器能对样品进行准确的分析测定。因此，对土壤进行的预处理显得尤为重要。 2．1 土壤预处理方法 土壤样品中的被测物质一般以三种方式存在：存在于晶格中、表面吸附和离子交换吸附、金属离子难溶盐的共沉淀。对于金属的测定不仅要求知道金属的总量，还需要知道金属不同存在形态的量，因此测定不同形态的金属时，预处理方式也

土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究

ＭＯＮＩＴＯＲＩＮＧ!监测分析 土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究 杨艳芳!刘凤枝!蔡彦明 "农业部环境保护科研监测所!天津!""#$## 摘要$通过对土壤标样多次重复王水回流消解实验 的研究!分别给出了原子吸收和%&’()*+种仪器分析 测定土壤中,种重金属元素的消解方法%分析结果显 示!+种消解方法都可以将标准样品中的&-&&.&/0& 12&’3&&4元素定量回收!方法误差在#5!以内!’3& &4的方法误差则在#,!"!6!!所有实验结果的7*89 #5:!符合痕量分析的要求% 关键词$土壤’王水’重金属 文章编号$#$$%&’(’’)*$$%+$;("";;("+ 经济快速发展影响下的土壤环境变化正得到全世界的重 视!各国政府纷纷制定各种环境保护法规!各种环境标准体系 也逐渐趋于完善!同时也对环保工作者提出了更高的要求%随 着科学技术的发展!各种先进的测定手段如原子吸收法&%&’( <=*&%&’&)*法都已陆续在环境样品分析中得到应用%但是! 任何先进的测试技术都必须在土壤样品前处理的基础上进行 测定%土壤样品处理目前主要以电热板上硝酸&氢氟酸&高氯酸 联合使用的全消解法为主!这种方法较难操作!用酸量大!工作 效率低!特别是氢氟酸和高氯酸!腐蚀性强!对分析人员和环境 的危害较大%为了解决农业环保工作中大批量土壤&沉积物的 分析问题!作者对比较简便易行的王水回流消解方法进行了研 究% >材料与方法 #?>仪器 原子吸收分光光度计"美国!瓦里安公司(!%&’()*)美国 安捷伦(!控温消解炉"加拿大(% >@+仪器工作条件 火焰原子吸收法测定&.&/0&&4&12的仪器条件见表>%石墨炉原子吸收法测定&-&’3的仪器条件见表+%%&’()*测定,种元素仪器工作条件见表!% >@!试剂 ">(&.&/0&12&&4&&-&’3">A""!B*B(>(标准溶液$购自国家标准物资研究中心!使用时用!!硝酸溶液逐级稀释% "+(=CC(>&=CC(!+种土壤标准样品购自国家标准中心% "!(硝酸$优级纯’盐酸$优级纯’纯水电导率大于A@6兆% >@;方法 >@;@>适用于原子吸收的王水回流消解法样品处理步骤> @;@>@>三角瓶的预处理 >AA DE锥形瓶中加入>6DE王水!加!F;粒小玻璃珠!盖上干净表面皿!在电热板上加热到明显微沸!让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁!约!A D20!冷却!用纯水洗净锥形瓶内壁待用% #@;@#@+消解步骤 "#(准确称取#@AAA B土壤样品!加少许蒸馏水润湿土样!加!F;粒小玻璃珠% "+(加入#A DE G1H!",6!!I7(!浸润整个样品!电热板上微沸状态下加热+A D20% "!(加入+A DE G&J!盖上表面皿!放在电热板上加热+K!保持王水处于明显的微沸状态!即可见到王水蒸汽在瓶壁上回 !!

土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题

土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题 1 前言 由于土壤结构的复杂性，要检测土壤的成分，特别是其中重金属元素的含量，必须进行消解。目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。国家标准（GB/T17138~17141-1997）（下文简称国标方法）使用的方法是湿法消解，主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题，提出个人的观点，希望和同行交流经验。 2 土壤成分与加酸的目的 土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。首先加“王水”（盐酸和硝酸按照3:1的比例配制）和氢氟酸破坏土壤的晶格结构，使嵌在其中的重金属元素析出。氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构，发生化学反应：SiO2(s) + 4 HF(aq) →SiF4(g) + 2 H2O(l)，反应生成的SiF4有毒，具有腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。然后加高氯酸，破坏土壤中的有机质成分，使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。 3 加酸的时间控制 国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅。用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1m l硝酸溶液温热溶解残渣。将溶液转移至25ml容量瓶中，冷却后定容，摇匀备测。” 有的技术文献提到用“王水”消解，即先用盐酸和硝酸按照比例配制“王水”，然后一次性加入；或者先加入盐酸，紧接着按照比例加入硝酸。笔者认为后一方法加酸时间控制消解效果更好。 国标方法中加入硝酸后，紧接着加入氢氟酸和高氯酸，笔者认为不妥。首先，三酸相继加入会发生反应：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正离子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性，会降低硝酸消解的作用。其次，高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应，降低了高氯酸的消解效果。在实验中，我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸，生成大量的棕黄色烟雾，即NO2气体。所以，加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后，硝酸烟雾挥发殆尽。

不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较

第３期邓华等：不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较８１ 氢氟酸和３ｍＬ高氯酸重复上述消解过程，消煮到白烟基本冒尽。取下冷却后，０．２％硝酸定容至５０ｍＬ容量瓶中待测。同时制作分析空白。 １．２．２微波消解法 １．２．２．１王水消解法［６】 称取样品０．５０００ｇ于微波消解罐内，加入１０ｍＬ王水，加盖密封，放于微波消解系统转盘上，设置消解程序，进行样品消解，５ｍｉｎ程序升温至１２０。Ｃ后恒温３ｒａｉｎ，继续连续升温１０ｍｉｎ至１８０。Ｃ，恒温１５ｍｉｎ后冷却至室温，取出消解罐转移至聚四氟乙烯坩埚中，电热板加热赶酸，待酸赶尽，残液为１～２ｍＬ时取下冷却，０．２％硝酸定容至５０ｍＬ容量瓶中待测。同时制作分析空白。 １．２．２．２ＨＮ０３＋ＨＦ＋ＨＣｌ０４体系［７３ 称取样品０．５０００ｇ于微波消解罐内，加入９ｍＬ硝酸和４ｍＬ氢氟酸加盖密封，按１．２．２．１的消解程序消解，待消解过程结束并冷却至室温后，取出消解罐转移至聚四氟乙烯坩埚中，加入３ｍＬ高氯酸并加盖于电热板加热，３０ｍｉｎ后开盖，待白烟冒尽后取下冷却，０．２％硝酸定容至５０ｍＬ容量瓶中待测。同时制作分析空白。 １．３样品测定及数据分析 重金属含量的测定采用火焰原子吸收分光光度法（ＰＥ—ＡＡｎａｌｙｓｔ７００）。 试验数据采用Ｅｘｃｅｌ和ＳＰＳＳ软件进行分析处理，文中数据均为４个平行样的平均值。 ２结果与分析讨论 ２．１标准土样消解结果比较 将前述４种方法按先后顺序分别定义为方法１、２、３、４，对标准土样ＧＢＷ０７４０４（ＧＳＳ一４）进行消解后的测定结果如表１所示。可看出，４种方法对Ｃｕ、Ｐｂ和Ｚｎ都有很好的消解效果，精密度基本达到了９０％以上，平均值也都在标准值范围内。黄智伟［２３等所测Ｐｂ的含量较低，与本文实验结果有一定差异，可能跟选用的国标土类型不一样有关。微波消解方法对Ｍｎ的消解效果比电热板消解好，方法３和方法４的精密度和回收率都在９０％以上，这可能与微波消解是用定量酸密闭消解干扰较小有关。相对于其他４种重金属而言，Ｃｒ的消解效果较差，只有方法１和方法４回收率达到了９０％以上，方法３回收率仅为６８％。这可能是由于土壤矿物中难溶晶格体系，如硅酸盐结合态的金属，须用含氢氟酸的混酸体系才能完全分解，王水消解液体系无法将土样中Ｃｒ彻底溶出，是造成回收率偏低的直接原因［２］。但刘凤枝ｉｓ］等认为王水可将土壤有效态重金属百分百提取，也可将晶格之外的全部及处于晶格之内的大部分非有效态重金属溶解，至于王水都无法溶出的重金属对植物和环境将无任何意义。 图１Ａ类土４种方法重金属含量测定结果图２Ｂ类土４种方法重金属含量测定结果 ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌＦｉｇ．１ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌＦｉｇ．２ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｉｎｓｏｉｌＡｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｉｎｓｏｉｌＢ ２．２实际土样消解结果比较 采用前述４种方法对Ａ、Ｂ、Ｃ３类土的消解分析结果如图１－－３所示。对３种类型的土样所做关于消

土壤消解

土壤中铅镉测定电热板酸消解加酸量和温度控制 测定土壤中重金属元素的总量时，常常使用各种酸或混合酸进行土壤样品的消解（即溶样）。消解的作用是：溶解固体物质、破坏土壤中的有机物、将各种形态的金属转变为同一种可测态。土壤消解原则：选用优级品酸，并采用少量多次用酸原则。 消解方法一：称取土样0.5-2.00g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸（3+1）混合酸8ml，摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解。电热板温度应调至100℃左右较低温度，至残余酸量较少时，加入2ml氢氟酸，稍调高温度继续消解。至残余酸量较少时，加入3ml高氯酸，调高温度继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟，坩埚内残余酸消耗殆尽，消解土样呈半固体的滚动状态时，消解过程基本完成。冷却后用水转移至50ml容量瓶中，定容摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。 消解方法二：称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩中，用水润湿，加入10ml盐酸，电热板低温加热溶解2h。加入15ml硝酸继续加热，至余5ml。加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。再加入（1+5）硝酸1ml，加热溶解残渣，加入0.25g硝酸镧，溶解定容至25ml,同时做全程序试剂空白。 消解方法三：准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解蒸至2-3ml时，取下稍冷。加入5ml硝酸，4ml氢氟酸，2ml高氯酸。加盖后于电热板上中温加热1h左右。然后开盖继续加热除硅，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2ml硝酸，2ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶中，加入3ml5%磷酸氢二铵溶液，冷却后定容摇匀

土壤、固废采样流程及注意事项

土壤、固废采样流程及注意事项 一、土壤 例：对角线法 采样步骤： 1、选择中心点，确定对角线，每条线5个点，共9个点，采样点根据地块大小 均匀分布；打开GPS备用；分配一人写采样标签、填写原始记录等；（有机物标签纸用铅笔填写） 2、先采有机物（只需在中心点采样），20*20*20cm3大小土块（深度必须用尺子 度量）； 3、清表（清除土表草等杂物）； 4、用锡箔纸（或牛皮纸）做成漏斗状，护住瓶口避免沾污；用锡箔纸包住瓶盖 （注意哑面朝内，光面接触土壤；先从下面塑形，避免产生条纹） 5、用小刀从上至下取样（只需取一面），取至大半，将容器置于地面抖一抖。 接近瓶口部分要尽量细，以免戳破锡箔纸。装满容器。 6、盖上盖子，放入标签之一（双标签），用锡箔纸从外包住，用麻绳扎好，置 于保温箱内； 7、拍照（共5张，包括中心点和东、南、西、北四个方向）。中心点白纸（或 白板）内容包括：点位名称、坐标（N：E：）即GPS上读数、采样人、采样日期。东西南北四点白纸内容：点位名称、东/南/西/北。（中心点拍照时GPS内容必须清晰可见，即可溯源；中心点外3至5米处拍东/南/西/北，且照片中必须包括中心点） 8、采无机物（重金属）。

①用竹片将采有机物时接触过的土壤剥掉，再取样，置于塑料袋内，用弹簧 称确定采样量（约1斤）。倒入瓷盘内。 ②对角线其余点采样。只需做一个20cm深的剖面（注意用尺子度量），每 个点取样量必须相同（约1斤）。九个点所采得样品倒入同一瓷盘内。 ③挑出瓷盘内石头、草等除土壤外的其他杂物，混匀、摊平。用四分法（田 子或十字均可）将土壤四等分，去除对角线的两份，剩余土壤再混匀，重复四分法，直至剩余土壤将近所需采样量（1kg）。（注：土壤量多，四分法后可以弃去任一对角线的两部分，量少只需将对角线部分分离开即可，以防达不到采样量） ④将四分法最后剩余样品称取1公斤（塑料袋盛装），标签纸用小封口袋封 好，置于塑料袋内，再将塑料袋置于采样布袋内。 注意事项： 1、有机物采样 ①避免有机物干扰（防晒霜、润肤乳等）； ②不能戴塑胶手套，要戴纱布手套； ③采完有机物，再拍照； ④瓶口避免沾污（瓶口锡箔纸或牛皮纸可用易拉罐做成的漏斗代替）； ⑤注意必须采用双标签； ⑥有机物采样后必须冷藏； 2、无机物采样 ①每个采样点采样深度、采样量必须相同； ②重金属采样不能用小刀采。

土壤样品中重金属含量ICP-MS法的测定分析

土壤样品中重金属含量ICP-MS法的测定分析 发表时间：2017-12-18T15:26:35.287Z 来源：《防护工程》2017年第20期作者：刘秀英[导读] 土壤中重金属含量直接关系到生态系统的环境安全以及人体的健康。 广东省生态环境技术研究所广东广州 510650 摘要：土壤中重金属含量直接关系到生态系统的环境安全以及人体的健康。基于此，文章提出了微波消解ICP-MS法测定土壤中6种重金属元素的方法，并就其测定过程及结果进行分析，可为土壤重金属含量的测定提供参考依据。关键词：土壤；重金属；测定；ICP-MS 土壤是农业生态系统中人类赖以生存和发展的基本环境要素，其质量状况对农作物生长以及人体健康均会产生影响。但是，随着现代工业技术的飞速发展以及人类活动的影响，土壤中重金属污染问题愈发严重。而重金属污染物与其它类型的污染物相比具有隐蔽性、长期性与不可逆性等一系列特殊性,成为土壤中永久的污染物,最终通过食物链的传递进入人体,对人类的健康造成潜在的危害。因此，土壤重金属污染已经成为当前全球面临的很严峻的环境问题，也逐渐成为了全球土壤和环境研究的重点。其中，ICP-MS方法作为20世纪末出现的金属元素检测方法,由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点,日益得到人们的青睐。本文建立了采用微波消解仪消解，用ICP-MS同时分析测定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六种重金属元素的方法。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 安捷伦7700e电感耦合等离子体质谱仪(美国)；ETHOSA微波消解仪(意大利)。 硝酸(优级纯，德国默克公司)；HCl、HF、HClO4均为优级纯，国药集团化学试剂有限公司。 土壤国家标准物质GBW07407(GSS-7)(地球物理地球化学勘察研究所)；ICP-MS-CAL2-1百灵威(10.0mg?mL-1)；调谐液(Ce、Co、Li、Y浓度10mg?L-1)(美国安捷伦公司)；所有用水均为实验室超纯水。 1.2 仪器条件 见表1 表1 ICP-MS的仪器工作条件 2 结果与讨论 2.1 方法的线性和检出限 利用ICP-MS测定元素时，需选择元素的同位素质量数进行选择，在避开同质异位素和氧化物等多原子离子干扰的前提下，尽可能的选择丰度高的同位素。方法检出限(MDL)的测定时根据国家环保部《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)规定: MDL=St(n-1,0.99) 式中MDL:方法检出限；n:样品的平行测定次数；t:自由度为n-1，置信度为99%的t分布(单侧)；S:n次平行测定的标准偏差连续分析7个样品，即当n=7时，在99%的置信区间，t(n-1,0.99)=3.143。表3 方法测定的质量数、检出限和标准曲线

湿法消解体系

几种消解体系 1 湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等，利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸的物理化学性质如下： 其氧化性排序应该为：高氯酸>硝酸>硫酸>过氧化氢1．2 根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单一硝酸即可，难消解的可选择硫酸一硝酸体系，硫酸一高氯酸一硝酸体系等2 消解过程描述以较难消解的食用油为例，选择硫酸一高氯酸一硝酸体系进行消解，探讨湿法消解过程和作用机理，以达到快速、安全的消解要求。取0．5g食用油样品，加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml，先低温消解(电炉温度约200℃)，待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫，轻摇三角瓶等反应平稳后，置于平板电炉(400℃)升温；待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心，且出现少量白烟时，开始摇动三角瓶并滴加硝酸，控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度，防止样品炭化，也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时，溶液变透明，停止摇动三角瓶，置于400℃升温至冒高氯酸烟（白色浓烟），此时瓶内液体有可能再出现棕黄色，这

是难消解的有机物被消解的过程，继续消解至冒硫酸烟（沉于瓶内白烟)，这时瓶内液体已经澄清，所剩液体约2ml为硫酸，取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约20min，即使消解难以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(约6～7mL)，高氯酸3mL，硫酸2mL。此消解过程中控制温度及反应速度需经过一定的实验操作经验积累，是做好湿法消解的难点。 3 硫酸- 高氯酸-硝酸体系消解过程反应机理探讨 该体系消解反应分三个过程，第一步以硝酸为消解主体(室温到120℃)；第二步以高氯酸为消解主体(约140～200℃)，并与硝酸协同消解；第三步以硫酸为消解主体(约200～290℃)。下面分步探讨硫酸一高氯酸一硝酸体系消解过程。 第一步，硝酸为主体温度下的消解，从室温升到约120℃，此过程中随着温度升高，硝酸的氧化性增强，达到硝酸分解温度时反应加速进行，冒大量棕色烟，其中易消解的有机物先被消解，部分粉末状样品和低碳有机物此阶段可能会产生大量气泡，这时需轻摇三角瓶控制反应温度和速度，以免样品溢出三角瓶。 第二步，高氯酸为主体温度下(约150～200℃)与硝酸共同作用的消解，随着硝酸的蒸发，溶液温度由以硝酸为主体的温度升高到以高氯酸为主体的温度。这时浓热高氯酸体现出其强氧化性，由于高温氧化过程，有

土壤消解注意事项

土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题 严平川 1 前言 由于土壤结构的复杂性，要检测土壤的成分，特别是其中重金属元素的含量，必须进行消解。目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。国家标准（GB/T17138~17141-1997）（下文简称国标方法）使用的方法是湿法消解，主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题，提出个人的观点，希望和同行交流经验。 2 土壤成分与加酸的目的 土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。首先加“王水”（盐酸和硝酸按照3:1的比例配制）和氢氟酸破坏土壤的晶格结构，使嵌在其中的重金属元素析出。氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构，发生化学反应：SiO2(s) + 4 HF(aq)→SiF4(g) + 2 H2O(l)，反应生成的SiF4有毒，具有腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。然后加高氯酸，破坏土壤中的有机质成分，使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。 3 加酸的时间控制 国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅。用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。将溶液转移至25ml容量瓶中，冷却后定容，摇匀备测。” 有的技术文献提到用“王水”消解，即先用盐酸和硝酸按照比例配制“王水”，然后一次性加入；或者先加入盐酸，紧接着按照比例加入硝酸。笔者认为后一方法加酸时间控制消解效果更好。 国标方法中加入硝酸后，紧接着加入氢氟酸和高氯酸，笔者认为不妥。首先，三酸相继加入会发生反应：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正离子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性，会降低硝酸消解的作用。其次，高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应，降低了高氯酸的消解效果。在实验中，我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸，生成大量的棕黄色烟雾，即NO2气体。所以，加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后，硝酸烟雾挥发殆尽。 最后加入硝酸溶液进行温热，目的是溶解土壤消解后生成的大量无机盐结晶物。笔者认为加热时间应该更长些，让溶液煮沸，使其中的硝酸挥发掉，然后定容。 4 加酸量的控制 国标方法中提到，称取土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润。用水均匀湿润的目的是把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部，既避免加硝酸时将土壤“冲起”，又防止加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生“爆沸”。在保证将土壤全部湿润的前提下，加水量越少越好，

土壤中重金属的测定方法

摘要：随着工业的快速发展，重金属带来的土壤污染问题日益严重。基于此，针对土壤重金属的来源与危害，对近年来广泛使用的土壤样品前处理和重金属含量测定方法进行了综述。常见的样品处理方法有湿式消解法、干灰化法和微波消解法3种消解方法；常用的重金属含量测定方法主要有：分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 关键词：重金属；土壤；危害；测定方法 近年来，冶金、建筑、化工等诸多行业的快速发展，导致对资源的需求量日益加大，但随之而来的是污染问题的日益严重。重金属的污染给生产和生活带来的危害已经向人们敲响了警钟。首先，要正确面对重金属污染情况，并积极采取相应的措施加以改善；其次，要建立高效、快速、简单、便于操作的重金属样品前处理方法和分析检测方法，对土壤进行合理和及时地监控，防止污染问题的发生和发展；最后，环境的保护和改善人人有责，从生活中不乱扔废旧电池等一些小事做起，时刻践行保护环境。 １土壤中重金属的主要危害 随着开采矿产、冶炼加工活动的增加，废水、废气和废渣的大肆排放，导致土壤中铅、铬、镉等一些重金属严重超标，而通过食物链的传递，人类的健康受到了严峻的挑战。研究表明，食用含镉的大米之后，人体会产生多重影响。例如，尿液中镉元素含量的增高；贫血、骨痛病、癌症等疾病的发病率也会升高，对健康造成严重而长久的危害。 ２土壤中重金属的样品前处理方法 目前，常见的样品处理方法主要有干灰化法、湿法消解法和微波消解法3种。下面将详细介绍该3种方法. 2.1 湿法消解法 湿法消解采用具有强氧化性的有机酸，加热破坏样品中有机物，将目标产物无机成分充分释放出来，进而形成较为稳定的无机化合物，以便于下一步进行分析测定。由于湿法消解所需条件简单，便于操作。因此，是制备重金属样品时经常采用的前处理方法[1]。 2.2 干灰化法 与湿法消解法相比，干灰化法是通过高温加热的方式除去样品中的有机物，然后采用酸对其剩余的灰分进行溶解。该方法简单，快速，但该法会造成一些元素的挥发，造成元素回收率降低[2]。 2.3 微波消解法 微波消解法一般是选择酸、碱或者盐溶液作为消解液，在一个封闭容器中将其与一定量的样品溶液充分混合后，采用微波加热，在高温高压的状态下将样品充分消解完全，释放出游离的元素进行分析测定。虽然微波消解法具有消解较为快速和完全，且空白本底影响较小等优点，但因为工作环境为高压状态，有一定的危险性，而且消解样品量相对较小。这就要求相关工作者结合自己的实验实际情况，选择最佳的消解方法，获得较为理想的实验结果。 ３土壤中重金属的测定方法 目前，土壤中重金属的测定方法较多，下面将具体介绍最为常用的五种测定方法。 3.1 分光光度法 分光光度法是依据朗伯比尔定律，在一定的波长下，一定浓度的样品溶液的吸光度值与其含量成正比。由于分光光度计工作原理较为简单，紫外-可见分光光度法由于价格相对便宜，使

土壤采集的注意事项

土壤采集的注意事项 土壤的采集 为获取有代表性的土壤样品，土壤采样必须根据采样标准中的原则和要求进行布点和采集。样品是由总体中随机采集的一些个体所组成，因此样品与总体之间，既存在同质的“亲缘”关系，样品可作为总体的代表，但同时也存在着一定程度的异质性，差异愈小，样品的代表性愈好；反之亦然。 依据 《土壤环境质量标准》(GB15618-2018)《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004） 采样器具 工具类：铁锹、铁铲、圆状取土钻、螺旋取土钻、竹片以及适合特殊采样要求的工具等。器材类：GPS、罗盘、照相器材、卷尺、铝盒、样品袋、瓶、样品箱等。文具类：样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等。监测点位布设 1布点原则 土壤监测点位布设方法和布设数量是根据其目的和要求，并结合现场勘查结果确定该区域内土壤监测点位。同时必须遵循如下5个原则。（1）全面性原布设的点位要全面覆盖不同类型调查监测单元区域。（2）代表性原则针对不同调查监测单元区域土壤的污染状况和污染空间分布特征采用不同布点方法，布设的点位要能够代表调查监测区域内土壤环境质量状况。 （3）客观性原则具体采样点选取应遵循“随机”和“等量”原则，避免一切主观因索，使组成总体的个体有同样的机会被选入样品，同级别样品应当有相似的等量个体组成，保证相同的代表性。 （4）可行性原则布点应兼顾采样现场的实际情况，考虑交通、安全等方面情况：保证样品代表性最大化、最大限度节约人力和实验室资源。（5）连续性原则布点在满足本次调查监测要求的基础上，应兼顾以往土壤调查监测布设的点位情况，并考虑长期连续调查监测的要求

2布点情况 3混合样品采集布点方法 由于土壤本身存在着空间分布的不均一性，为更好地代表取样区域的土