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原子吸收光谱分析练习题-答案-20091321

第五章原子吸收光谱分析法练习题-答案班级_______学号 ________ 姓名_______ __

一、选择题

1.原子发射光谱的产生是由（B）

A.原子的次外层电子在不同能态问跃迁

B.原子的外层电子在不同能态间跃迁

C.原子外层电子的振动和转动

D.原子核的振动

2.的升温程序如下：（ C ）

A.灰化、干燥、原子化和净化

B.干燥、灰化、净化和原子化

C.干燥、灰化、原子化和净化

D.净化、干燥、灰化和原子化

3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（ C ），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A.多普勒效应

B.光电效应

C.朗伯-比尔定律

D.乳剂特性曲线

4.下列两种方法同属于吸收光谱的是：（ D ）

A.原子发射光谱和紫外吸收光谱

B.原子发射光谱和红外光谱

C.红外光谱和质谱

D.原子吸收光谱和核磁共振谱

5.下列哪两种光源同是线光源：

A.W灯和空心阴极灯

B.氘灯和Nernst灯

C.激光和空心阴极灯

D.ICP光源和硅碳棒

6.Na原子下列光谱线间哪个能发生跃迁？D

A.32S

1/2—43S

/2 B.32P

/2—42D

/2 C.32S

/2—32D

/2 D.32S

/2—32P

7.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：

A.灵敏度低但重现性好

B.基体效应大但重现性好

C.样品量大但检出限低

D.物理干扰少且原子化效率高

8.下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？A

A.原子发射光谱和紫外吸收光谱

B.原子发射光谱和核磁共振谱

C.红外光谱和Raman光谱

D.原子光谱和分子光谱

9.C

-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，

最适宜的火焰是性质：C

A.化学计量型

B.贫燃型

C.富燃型

D.明亮的火焰

10.在经典AES分析中，蒸发温度最高的光源是：B

A.直流电弧

B.交流电弧

C.火花

D.火焰

11.属于禁戒跃迁的谱项是： B

A.32S

1/2-32P

/2 B.31S

-31D

C.31S

-31P

D.32S

-42P

12.高纯Y

中稀土杂质元素和铁矿石定量全分析分别便用何种激发光源为佳？

A.火花及直流电弧

B.低压交流电弧和火花

C.直流电弧和火花

D.直流电弧和低压交流电弧

13.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于__A__的定量测定。

A.低含量元素

B.元素定性

C.高含量元素

D.极微量元素

14.原子吸收分光光度计由光源、_C_、单色器、检测器等主要部件组成。

A.电感耦合等离子体

B.空心阴极灯

C.原子化器

D.辐射源

15.原子吸收光谱分析仪的光源是D

A．氢灯 B．氘灯 C．钨灯 D．空心阴极灯

16.原子吸收光谱分析仪中单色器位于B

A．空心阴极灯之后B．原子化器之后C．原子化器之前D．空心阴极灯之前

17.原子吸收光谱分析中，乙炔是

A. 燃气－助燃气

B. 载气

C. 燃气

D.助燃气

18.原子吸收光谱测铜的步骤是 A

A. 开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数

B. 开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数

C. 开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数

D. 开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数

19.原子吸收光谱光源发出的是

A. 单色光

B. 复合光

C. 白光

D. 可见光

20.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是( D )

A.控制燃烧速度

B.增加燃气和助燃气预混时间

C.提高试样雾化效率

D.选择合适的吸收区域

21.在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )

A.自然变宽

B.压力变宽

C.场致变宽

D.多普勒变宽(热变宽)

22.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是( )

A.铬原子吸收359.35nm, 发射357.87nm

B.铅原子吸收283.31nm, 发射283.31nm

C.铟原子吸收377.55nm, 发射535.05nm

D.钠原子吸收330.30nm, 发射589.00nm

23.双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是( B )

A.光源

B.原子化器

C.检测器

D.放大器

24.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达：( B )

A.< 0.5mm

B.< 0.2mm

C.< 1mm

D.< 5mm

25.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 ( C )

A.钨灯

B.能斯特灯

C.空心阴极灯

D.氘灯

26.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( C )

A.原子光谱

B.分子光谱

C.可见分子光谱

D.红外光谱

27.在以下说法中, 正确的是( B )

A.原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法

B.原子荧光分析属于光激发

C.原子荧光分析属于热激发

D.原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发

28.原子吸收分析中, 一般来说, 电热原子化法与火焰原子化法的检测极限( C )

A.两者相同

B.不一定哪种方法低或高

C.电热原子化法低

D.电热原子化法高

二填空题

1.原子吸收分析灵敏度是以能产生1％信号时所对应的被测元素浓度C 0来表示

的, 其计算式为 (ug/mL/1/%)

。 2.在光谱分析中, 灵敏线是指元素特征谱线中强度最大，具有较低激发电位和较大跃迁概率的的谱线，最后线是指随着元素含量逐渐减少而最后消失的谱线。

3.阶跃线荧光和直跃线荧光又称为非共振荧光荧光, 其特点是荧光波长大于激发光波长。

4.在原子吸收光谱法中, 要使吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数之间的关系遵循朗伯-比耳定律, 必须使发射线宽小于吸收线宽度的1/5-1/10。

5.原子吸收分光光度计中, 原子化器的主要作用是被分析元素：成为基态原子蒸汽。

6.原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、雾化室、燃烧器和火焰组成的。

7. 原子荧光分析法不是测定吸收光的强弱，而是测定发射光的强弱。 8.原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是因为用锐线光源测定的吸光度只为原子吸收和背景的总吸光度，而用氘灯测定的吸光度仅为背景吸收值，因为连续光谱被基态原子的吸收只相对于总吸光度可以忽略不计，仪器上直接显示出两次测定的吸光度只差，即是经过背景校正（扣除背景）后的吸光度值。

三、问答题

1.何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

答：锐线光源就是发射谱线宽度很窄的元素共振线的光源，其要求辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。

D s

ρ3?=

原子吸收光谱分析是采用峰值吸收代替积分吸收进行定量分析，要求光源必须符合谱线半宽度小于吸收线半宽度，发射线的中心频率必须和吸收线相等，而锐线光源发射的谱线满足要求，所以原子吸收光谱分析中要用锐线光源。

2. 为什么要以峰值吸收代替积分吸收进行原子吸收分析？积分吸收的测定，对光源发出的谱线有何要求？为什么空心阴极灯能满足这些要求？

答：因为原子吸收线具有一定的轮廓，谱线自然宽度为10-2-10-3nm，对色散仪的的分辨率要求达到50万倍，无法达到，使用峰值吸收代替进行定量分析。但要求光源发出的谱线必须满足要求光源必须符合谱线半宽度小于吸收线半宽度，发射线的中心频率必须和吸收线相等，并要求辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。而空心阴极灯能够发射出待测元素的共振线，符合要求。

3.谱线变宽的原因有哪些？有何特点？

答：（1）自然变宽?λN（10-3-10-4nm ）

（2）Doppler变宽?λD（10-3-10-4nm ）：它与相对于观察者的原子的无规则热运动有关。又称热变宽。

（3）Lorentz ?λL变宽(压变宽)：待测原子与其它原子之间的碰撞。变宽在10-3-10-4nm

（4）自吸变宽、场致变宽

4.原子吸收的干扰有哪几种？怎么产生的？该怎么消除干扰？

物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰

5.怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？

答：分析线的选择、单色器光谱通带的选择、灯电流的选择、原子化条件的选择(火焰原子化和石墨炉原子化)

6.原子吸收、紫外-可见及红外光谱仪都由光源、单色器、吸收池和检测系统等部件组成，但部件放置的位置是不同的，这是为什么？

答：UV - VIS不同于AAS 及 IR；AAS和IR的单色器均在吸收池后的原因是避免AAS 火焰中非吸收光的干扰和使 IR 光谱能获得精细结构。

五计算题

1. 原子吸收光谱分析中，Zn 的共振线为 ZnI 213.9nm ，已知g l /g 0= 3，试计算处于 3000 K 的热平衡状态下，激发态锌原子和基态锌原子数之比。

解：

hc 6.63×10-34J ·s ×3×1010

cm/s

E i = ── = ────────────────── = 9.3×10-19

λ 213.9 nm ×10-7

cm/nm N i g i E i

── = ─── exp(— ────) N 0 g 0 kT

N i 9.3×10-19

─── = 3exp(— ───────────── )

N 0 1.38×10-23

(J/Ｋ)×3000 Ｋ

N i 9.3×10-19

lg ─── = — ────────────────

3N 0 2.303×1.38×10-23

(J/Ｋ)×3000 Ｋ N i

lg ─── = — 9.75 3N 0 N i

─── = 1.8×10-10

3N 0 N i

─── = 5.4×10-10

N 0

2.已知光栅单色器的倒线色散率为2nm/mm ，欲测Co240.73nm 的吸收值，为防止 Co240.63nm 干扰，应选择狭缝宽度为多少？

解：已知：,分开Co240.73nm 和Co240.63nm 的条件是：

答：略.

3.用原子吸收分光光度法分析尿样品中的铜，分析线32

4.8nm 。由一份尿样得到

D W ?=

05.02

1.0===

∴

D W S

的吸光度读数为0.28，在9mL 尿样中加入1mL 4.0 mg/mL 的铜标准溶液。这一混合液得到的吸光度读数为0.835，问尿样中铜的浓度是多少？答：根据S X

X S x

x C A A A c -=

m l

m g C x /2.010

.40.128.0835.028.0=??

4.用原子吸收分光光度法测定元素M 时，由一份未知试液得到的吸光度为0.435，在9.00mL 未知液中加入1.00mL 浓度为100×10-6g/mL 的标准溶液，测的此混合液吸光度为0.835。试问未知试液中含M 的浓度为多少？答：根据S X

X S x

x C A A A c -=

m l

ug C x /9.1010101001435.0835.0435.06

=???

-=-

5. 测定血浆试样中锂的含量，取4份0.500mL 血浆试样分别加入5.00mL 水中，然后分别加入0.050mol/LLiCl 标准溶液0.0，10.0，20.0，30.0 μL ，摇匀，在670.8nm 处测得吸光度依次为0.201，0.414，0.622，0.835。计算此血浆中锂的含量，以μg/L 为单位。

答： M Li =6.94g/mol=6.94×106ug ，根据S X

X S x

x C A A A c -=

m l

m ol l m ol C x /1095.0/1095.0005

.0102005.0201.0622.0201.07

---?=?=???

ug mol ug Li /59.65.051095.0/1094.676=?

???=--ρ

6.用波长为213.8nm ，质量浓度为0.010μg/L 的Zn 标准溶液和空白溶液交替连续测定10次，用记录仪记录的格数如下。计算原子吸收分光光度计测定Zn 元素的检出限。

测定序号 1 2 3 4 5 记录仪格数 13.5 13.0 14.8 14.8 14.5 测定序号 6 7 8 9 10 记录仪格数

14.0

14.8

14.0

14.2

xi-x 平 13.5 0.7 0.49 13 1.2 1.44 14.8 0.6 0.036 14.8 0.6 0.036 14.5 0.3 0.09 14 0.2 0.04 14 0.2 0.02 14.8 0.6 0.36 14 0.2 0.04 14.2 0 0 141.6 2.552 14.2 0.283556

σ 0.28

解：解：依题意得：锌的相对检出限

D=ρs ×3σ/A=0.01×3×0.28/14.2=0.0056μg/L=5.6μ

g/mL

答：其检出限为5.6μg/mL

7.用标准加入法测定一无机试样溶液中鎘的浓度，各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL ，测得其吸光度如下所示。求镉的浓度。

解：根据 S X

S x

x C A A A c -=

m l

ug C x /52.022

2042.0.0116.0042.0=??

6.已知用原子吸收法测镁时的灵敏度为0.005μg/mL ，试样中镁的含量约为0.01％，配制试液时的最适宜质量浓度范围为多少？若制备50mL 试液时，应该称取多少克试样？

解：由于A －C 标准曲线的直线范围内，吸光度在0.15～0.6之间测量的准确度较高，因此依题意Cc ＝ρs ×0.0044/A 可得

ρs > Cc ?A 1/0.0044＝0.005×0.15/0.004＝0.170μg/mL ρs < Cc ?A 2/0.0044＝0.005×0.6/0.004＝0.682μg/mL 则：0.170μg/mL<ρs <0.682μg/mL

若制备50mL 试液，则0.170×50μg

答：配制试液的最适宜质量浓度范围为0.170μg/mL ～0.682μg/mL 应该称取0.0085g ～0.034g 试样

原子吸收光谱法思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词：⑴ 谱线轮廓；⑵ 积分吸收；⑶ 峰值吸收；⑷ 锐线光源；⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？ 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？ 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？ 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？ 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 10.分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴ 人发中的硒；⑵ 矿石中的锆；⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？ 14.在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？ 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？ 16.与测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由： ⑴血清中的Zn和Cd（～Zn2mg/mL，Cd0.003ug/mL）； ⑵鱼肉中的Hg（～xug/g数量级）；

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性．不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析．不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平

原子吸收实验报告

原子吸收光谱法原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。一．实验目的 1．熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2．掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。二.实验原理原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。三火焰原子化器与石墨炉原子化器原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。

原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为，二者均称为。各种元素都有其特有的，称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于，前者是，后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是，它是由或制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的，而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是，都有核外层电子跃迁产生的，波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是，后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上， ______产生共振发射线， ________产生共振吸收线。在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量， B.高含量， C.结构， D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于；B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应， B.光电效应， C.朗伯-比尔定律， D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

原子吸收光谱实验报告

一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生众所周知，任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E 0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律： ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中：K v 为一定频率的光吸收系数，K v 不是常数，而是与谱线频率或波长有关，I v 为透射光强度，I 0为发射光强度。

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。二、实验原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。三、仪器和试剂： 1．仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤： 1．测定条件分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。五、数据记录：

原子吸收光谱法习题及答案教学提纲

原子吸收光谱法习题及答案

(6)谱线数目可用原子线和原子线(少) 原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013?l0-3Pa ，火焰温度为2 500K 时，电离平衡常数（用压力表示）为4.86?l0-4Pa 。试计算：（1）未电离钠原子的分压和电离度; (2) 加入钾为缓冲剂，电子分压为为1.013?l0-2Pa 时未电离的钠原子的分压。 (3) 设其它条件（如温度等）不变，加入钾后的钠原子线发射强度和吸光度的相对变化。 [提示：火焰气态原子行为可近似看成“理想”气体，即p =nkT 。火焰气体的电离忽略不计] 解：(1)Na ＝＝Na + + e a b b ??????=+?==--Pa b a Pa a b K 34210013.11086.4/ ??????=?=--Pa b Pa a 4410995.410135.5 则未电离的钠原子的分压为5.135×10-4Pa

仪器分析笔记《原子吸收光谱法》..

第四章原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法§4.1 原子吸收分光光度法（AAS）概述 4.1.1 概述 1、定义原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ?灵敏度高：在原子吸收实验条件下，处于基态的原子数目比激发态多得多，故灵敏度高。检出限可达10—9 g /mL (某些元素可更高) ?几乎不受温度影响：由波兹曼分布公式 00 q E q q KT N g e N g - =知，激发态原子浓度与基态原子浓度的比值 q N N 随T↗而↗。在原子吸收光谱法中，原子化器的温度一般低于3000℃，此时几乎所有元素的0 1% q N N =。也就是说， q N随温度而强烈变化，而 N却式中保持不变，其浓度几乎完全等于原子的总浓度。 ?较高的精密度和准确度：因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。RSD 1~2%，相对误差0.1~0.5%。 ?选择性高：谱线简单，因谱线重叠引起的光谱干扰较小，即抗干扰能力强。分析不同元素时，选用不同元素灯，提高分析的选择性 ?应用范围广：可测定70多种元素（各种样品中）。 ?缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状，挥发成蒸汽； ②用镁空心阴极灯作光源，产生波长285.2nm特征谱线； ③谱线通过镁蒸汽时，部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱； ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度，即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 ?确定待测元素。 ?选择该元素相应锐线光源，发射出特征谱线。 ?试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 ?特征谱线穿过气态基态原子，被吸收而减弱，经色散系统和检测系统后，测定吸光度。 ?根据吸光度与浓度间线性关系，定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象，发射光谱分析则基于原子的发射现象； ②原子的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的概率就小得多； ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法一、实验目的（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法（3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择（4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。二、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样

(10)烧杯四、实验步骤 (1)溶液的配制准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制测定条件：燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。五、实验数据处理

原子吸收光谱法思考题与练习题

原子吸收光谱法思考题与练习题 1. 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2. 解释下列名词：⑴谱线轮廓；⑵积分吸收；⑶峰值吸收；⑷锐线光源； ⑸光谱通带。 3. 表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？ 4. 原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？ 5. 原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？ 6. 空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？ 7. 试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比火焰原子化法低的原因。 8. 火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9. 原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 10. 分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴人发中的硒；⑵矿石中的锆；⑶油漆中的铅。 11. 原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12. 原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 13. 说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？ 14. 在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？ 15. 产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？ 16. 欲测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由： ⑴血清中的Zn和Cd（～Zn 2μg/mL，Cd 0.003μg/mL）； ⑵鱼肉中的Hg（～xμg/g数量级）； ⑶水中的As（～0.x μg/mL）； ⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm（0.00x～0.x%） ⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr（x μg/mL～x mg/mL）。 17. 镁的共振线285.21nm是跃迁产生的，试计算在2500K时，激发态和基态的原子数之比。答案: 。 18. 用原子吸收光谱法测定试样中的Tl，使用丙烷—氧气火焰，其温度为2800K，分析线为377.6nm，它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少？答案: 。 19. 原子吸收分光光度计的单色器倒色散率为1.6nm/mm，欲测定Si 251.61nm线的吸收值，为了消除多重线Si 251.43nm和Si 251.92nm的干扰，应采取什么措施？

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。二、实验原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。三、仪器和试剂： 1．仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤： 1．测定条件分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测

原子吸收法测定水中的铜含量

华南师范大学实验报告原子吸收法测定水中的铜含量一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。二、方法原理原于吸收光谱法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征诺线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比： A＝KLc 式中，A为吸光度;K为吸收系数；L为原子吸收层的厚度；c为样品溶液中被测元素的浓度。三、仪器和试剂 (1)仪器 TAS-986型原子吸收分光光度计； Cu空心阴极灯；容量瓶，吸量管；烧杯。 (2)试剂 20.00mg/ml铜标准溶液、水样四、实验步骤 1．系列标准溶液配制在100ml的容量瓶中，分别加入100μg／mL Cu标准溶液O．00mL、 0.25mL、 0.5mL、 0.75mL、l.OOmL，再用1mol／L稀硝酸稀释至刻度，摇匀。 2.实验条件：参数铜元素参数铜元素工作灯电流 I/mA 3.0 燃烧器高度 /mm 6.0 光谱通带 d/nm 0.4 燃烧器位置 /mm -0.5 负高压 /V 300.0 吸收线波长/nm 324.7 空气压 /MPa 0.24 主压表/Mpa 0.075 3. 标准曲线和样品分析：根据所设定的实验条件，分别测定浓度为0μg/mL，0.500μg/mL，1.000μg/mL，1.500μg/mL，2.000μg/mL的铜系列标准溶液的吸光度。相同条件下，测定样品的吸光度，测定两次，求平均值。五、结果和讨论测得实验数据如下： 0.00 0.500 1.000 1.500 2.000 样品1 样品2 试样浓度μ

化工原理吸收实验报告

一、实验目的 1.了解填料塔的一般结构及吸收操作的流程。 2.观察填料塔流体力学状况，测定压降与气速的关系曲线。 3.掌握总传质系数K x a的测定方法并分析其影响因素。 4.学习气液连续接触式填料塔，利用传质速率方程处理传质问题的方法。二、实验原理本实验先用吸收柱将水吸收纯氧形成富氧水后（并流操作），送入解吸塔再用空气进行解吸，实验需测定不同液量和气量下的解吸总传质系数K x a，并进行关联，得K x a=AL a V b的关联式。同时对不同填料的传质效果及流体力学性能进行比较。 1.填料塔流体力学特性气体通过干填料层时，流体流动引起的压降和湍流流动引起的压降规律相一致。在双对数坐标系中△P/Z对G＇作图得到一条斜率为1.8～2的直线（图1中的aa线）。而有喷淋量时，在低气速时（c点以前）压降也比例于气速的1.8～2次幂，但大于同一气速下干填料的压降（图中bc段）。随气速增加，出现载点（图中c点），持液量开始增大。图中不难看出载点的位置不是十分明确，说明汽液两相流动的相互影响开始出现。压降～气速线向上弯曲，斜率变徒（图中cd段）。当气体增至液泛点（图中d点，实验中可以目测出）后在几乎不变的气速下，压降急剧上升。图1 填料层压降-空塔气速关系

2.传质实验填料塔与板式塔气液两相接触情况不同。在填料塔中，两相传质主要是在填料有效湿表面上进行。需要完成一定吸收任务所需填料高度，其计算方法有：传质系数法、传质单元法和等板高度法。本实验对富氧水进行解吸。由于富氧水浓度很小，可认为气液两相平衡服从亨利定律，可用对数平均浓度差计算填料层传质平均推动力。得速率方程式： m p X A x V a K G ???= m p A x X /V G a K ?=? 2 211ln ) 22()11(e e e e m x x x x x x x x x --?---= )x -L(x G 21A = Ω?=Z V p 相关的填料层高度的基本计算式为： OL OL x x e x N H x x dx a K L Z ?=-Ω=?12 OL OL N Z H = 其中， m x x e OL x x x x x dx N ?-= -=?2 11 2 Ω=a K L H x OL 由于氧气为难溶气体，在水中的溶解度很小，因此传质阻力几乎全部集中于液膜中，即Kx=kx 。由于属液膜控制过程，所以要提高总传质系数Kxa ，应增大液相的湍动程度。在y-x 图中，解吸过程的操作线在平衡系下方，在实验是一条平行于横坐标的水平线（因氧在水中浓度很小）。三、实验装置流程 1.基本数据解吸塔径φ=0.1m,吸收塔径φ=0.032m ，填料层高度0.8m （陶瓷拉西环、陶瓷波纹板、金属波纹网填料）和0.83m （金属θ环）。

原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告

原子吸收法测定样品中的锌和铜（）摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较好。关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。在石墨炉原子吸收法中，使用石墨炉原子化器，则可以直接分析固体样品，采用程序升温，可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程，使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。石墨炉的维护在石墨炉膛部分，因为里面是加热高温-低温冷却，一个循环过程，同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾，都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理，炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰，失去控温能力，直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结，挡住了部分光路，额外增加了负高压，积碳在加热和塞曼的震动时，有可能会随着震动，这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制（1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。（2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。（3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。

仪器分析实验报告原子吸收铜

华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收光谱法测定水中的铜含量原子吸收光谱法测定水中的铜含量一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。二、方法原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物

理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下。取笑体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： Ax＝kfx Ao＝k(fo十fx) 式中，fx，为待测液的浓度；f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量；测量的吸光度，将以上两式整理得：Ao分别为两次在实际测定中，采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液fx，cx十fo，fx十2co，cx十3fo的吸光度为Ax，A1，Az，A：，然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图，得图6—6所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cX，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。

原子吸收光谱法习题.doc

原子吸收光谱法习题 1.原子吸收光谱法是根据对的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法，简称原子吸收分析法。 2.原子吸收光谱分析过程是，试液喷射成细雾与混合后进入燃烧的火焰中，被测元素在火焰中转化为o气态的基态原了吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长，使该谱线的强度，再经分光后，由检测器接收。产生的电信号，经放大器放大，由显示系统显示或。 3.原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于吸收而建立起来的分析方法，属于。但它们的吸光物质不同，原子吸收光谱分析中，吸收物质是，而紫外■可见分光光度分析中，吸光物质是 4.在正常状态下，原子处于最低能态，这个能态称为。处于这个能态原子称为o 5.当电了吸收能量从基态跃迁到时，所产生的吸收谱线，称为，简称，乂称0 6.使样品中待测元素,这个过程称为原子化过程，通常是通过来实现。 7 .原子吸收光谱法定量依据，可描述为________________________________________ 用公式可表示为o 8.原子吸收光谱分析用的仪器称为或o原子吸收分光光度计主要是由、、、

等四个部分组成。 9.原了吸收分光光度计中，采用的光源是，光源的作用是o 10.试样的原子化是指的过程。 11.完成试样的原子化所用的设备称为。原子化的方法主要有和两种O 12.火焰原子化器由、、等部分组成。雾化器的作用是，预混合室的作用是 _________________________________________ ，燃烧器的作用是_________________ 13.火焰原了化器所采用的火焰种类主要有、、、四种。 14.乙块气体通常由乙块钢瓶提供，乙族钢瓶附近不可有明火。使用时应先开再开并立即点火，关气时应先再O 15.各类高压钢瓶都有规定的颜色标志，氢气瓶外去面颜色为字样颜色为 O氮气瓶，外表面颜色为字样颜色为。 16.原子吸收分光光度计中，单色器的作用是 ________________________________________________________________________________________________________________________________________ 0 17.原子吸收分光光度计中，检测系统由 , 和组成。 18.原了吸收光谱分析实验技术中，样品在预处理时，若能溶于水，应首选为溶剂来溶解样品，并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水，则考虑用、或处理后配成合适浓度的溶液。 19.样品的灰化又称,灰化处理可除去。灰化处理分为

原子吸收法

附件8 化妆品中铅的检测方法（原子吸收法） 1 范围本方法规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的含量。本方法适用于化妆品中铅的测定。 2 方法提要样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与样品中铅含量成正比。在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。方法的检出限为1.00μg/L，定量下限为3.00μg/L。若取0.5g样品测定，定容至25mL，本方法的检出浓度为0.05mg/kg，最低定量浓度为0.15mg/kg。 3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。 3.2 高氯酸[ω（HClO4）＝70％—72％]，优级纯。 3.3 过氧化氢[ω（H2O2）＝30％]，优级纯。 3.4 硝酸（1+1）：取硝酸（3.1）100mL，加水100mL，混匀。

3.5 硝酸（0.5 mol/L）：取硝酸（3.1）3.2mL加入50mL水中，稀释至100mL。 3.6 辛醇。 3.7 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：取磷酸二氢铵20.0g溶于1000mL 水中。 3.8 铅标准溶液 3.8.1 铅标准溶液[ （Pb）=1g/L]：称取纯度为99.99％的金属铅1.000g，加入硝酸溶液（3.4）20mL，加热使溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.8.2 铅标准溶液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸(3.5)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 4.00 ng、8.00 ng、12.0 ng、16.0 ng、20.0 ng铅的标准使用液。 4 仪器和设备 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。 4.2 离心机。 4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。 4.4 具塞比色管，10mL、25mL、50mL。 4.5 蒸发皿。 4.6 压力自控微波消解系统。 4.7 高压密闭消解罐。 4.8 聚四氟乙烯溶样杯。 4.9 水浴锅（或敞开式电加热恒温炉）。 4.10 天平，感量0.001g。 5 分析步骤 5.1 样品处理（可任选一种方法）

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量原子吸收法测定水中的铅含量一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用二、方法原理石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样四、实验步骤 1。设置仪器测量条件（１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ（5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值．４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。（3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)