机械振动对直拉法Si单晶生长的影响

机械振动对直拉法Si单晶生长的影响

李巨晓,庄力

(杭州海纳半导体有限公司,杭州310027)

摘要:机械振动是直拉法单晶生长过程中不可避免的因素,影响单晶的正常生长。从生长机理方面看,传递到熔体的振动会引起熔体内对流的变化,对固2液界面的稳定性造成干扰,从而影响单晶的品质和无位错生长;从操作控制方面而言,熔体的振动会使引晶变得困难,也不利于等晶生长过程中的自动控制,造成了生产周期的相对延长,从而增加了生产成本。分析了实际生产过程中振动的来源及其对单晶生长的影响,并探讨了一些抑制振动的方法来消除这一影响。

关键词:直拉法;硅单晶;振动

中图分类号:T N30511 文献标识码:A 文章编号:10032353X(2008)0420304204

I nfluence of Mechanical Vibration on Czochralski Si Crystal G row th

Li Juxiao,Zhuang Li

(Hangzhou Haina Semiconductor Co.,Ltd.,Hangzhou310027,China)

Abstract:Mechanical vibration is an inevitable factor in czochralski Si crystal growth.From the growth mechanism aspect,vibration which trans fers to melt will alter the convection and disturb the stability of growth interface,thus it affects the non2dislocation growth and deteriorates the quality of ing ot.From the control aspect,melt vibration will make seeding process difficult and make against automatic control in body growth. The origination of vibration and its in fluence on silicon crystal growth was analysed,and s ome methods to restrain vibration were discussed and its in fluence was eliminated.

K ey w ords:C zochralski method(CZ);silicon2crystal;vibration

EEACC:0560

0　引言

Si单晶是半导体微电子材料中最重要也是应用最广泛的材料之一,随着超大规模集成电路特征线宽不断减小,Si单晶材料正向大直径、高纯度、高均匀性、无缺陷方向发展。当前Si单晶的主要生产方式为直拉法,在这一生产过程中,振动对Si 单晶的影响不可避免,传递到Si熔体的振动会影响Si单晶的品质。同时,机械振动增加了Si单晶的位错机率,影响了Si单晶的成晶率,从而影响到生产效益。

1　直拉单晶生长技术

直拉单晶生长法是把原料多晶Si块放入石英坩埚中,在单晶炉中加热熔化,待温度稳定后,将一根棒状晶种浸入熔体中,在合适的温度梯度下,熔液中的Si原子会顺着晶种的Si原子排列结构在固2液交界面上形成规则的结晶,成为单晶体。晶种旋转并慢速向上提升,熔液中的Si原子会在固2液界面上继续结晶,并延续其规则的原子排列结构。若整个结晶环境稳定,则可以持续不断地形成结晶,最后形成一根圆柱型的原子排列整齐的Si 单晶体,即Si单晶锭。因直拉法易于拉制出大直径、高品质的Si单晶,用该法生长的晶体已经占到晶体生长总量的90%左右。

采用的直拉单晶炉基本结构如图1所示。多晶Si料经过加热熔化,等温度合适后,通过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤,完成一根单晶锭的拉制。炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直接影响到单晶的生长和生长成的单晶质量。晶体生长过程中可以直接控制的参数有温度、籽晶的晶向、坩埚的旋转方向转速及上升速率、晶体旋转方向旋转及上升速度、炉内保护气体的流量、流向,炉内压力等[1]。而S i 单晶生长过程中的机械振动是不可避免的,也难以用数字来量化,但其对单晶生长的影响却是直接的。

技术专栏

T echnology C olumn

图1　直拉单晶炉基本结构示意图Fig 11　Schematic of m ono 2crystal furnace

2　振动来源坩埚中的对流及影响机理

211　振动来源

通过对生产实践的观察和总结,发现单晶生长

过程中机械振动的来源主要有以下几种:

①籽晶轴和坩埚轴的轴线不对中,产生不平衡的离心惯性力[1]。

②坩埚石墨托和坩埚轴之间配合过紧,坩埚石

墨托放置不平,导致偏心。

③坩埚石墨托和坩埚轴之间间隙过大,旋转过程中产生爬动。

④坩埚旋转、提升机构运转不平稳引起振动。⑤籽晶提升、旋转机构运转不平稳引起振动。⑥真空机械泵运转过程中产生的振动通过抽气管路传递到单晶炉。

⑦冷却水压力不稳定,流动过程中产生冲击。⑧通过单晶炉基座传来的其他振动等。

以上原因所产生的振动,以波的形式传递给石英坩埚内的熔体,通过对石英坩埚中熔体对流的扰动,影响生长界面的稳定。212　坩埚中的对流坩埚中的熔体对流主要受以下4种驱动作用的驱动而产生:(

1)因熔体内的温度差所产生的热对

流;(2)熔体表面张力所产生的表面对流[2];(3)因晶体旋转所产生的强迫对流;(4)因坩埚旋转所产生的强迫对流。这4种驱动作用单独存在时熔体流动的对流图形如图2所示。前两种对流属于自然对流,后两种对流属于强迫对流,即由晶体旋转和坩埚旋转所引起的对流属于强迫对流。在目前用大直径坩埚生长晶体的情况下,图2(a

)中的热对流十分强烈,而强烈的热对流引起的湍流加剧了熔体中的温度波动。

研究发现,振动对对流的影响程度和振动的振幅、频率、流体的高径比、流体黏度有关[3]。由于在直拉法Si 生长过程中的熔体只有Si 融液,且拉制过程中温度变化区间较小,流体黏度的变化很小,可以忽略,所以机械振动对坩埚中熔体的影响就可以只考虑振动的振幅、频率和硅熔体的高径比。振动会使生长界面产生机械式上下振动,引起瞬间微观扩散层的变化和熔液对流情况不稳定,造成有效分凝系数的变动,从而引起微观掺杂剂浓度分布的不均匀性,导致电阻率在单晶径向分布的高低起伏[4]。

图2　4种驱动作用单独存在时熔体流动的对流图形Fig 12　G raph of melt convection when four effects exist s olely

在实际晶体生长过程中,晶体和坩埚同时旋转,方向相反,前者的转速是后者转速的2～4倍。图3是计算机对实际晶体生产过程中硅熔体的对流情况做出的模拟图。实际晶体生长过程中同时存在着自然对流和强迫对流,一般情况下是自然对流处于优势。

图3　实际晶体生产过程中S i 熔体的对流Fig 13　C onvection in S i melt crystal in production

213　影响机理

直拉法硅单晶生长系统是强制生长系统,生长

李巨晓　等:机械振动对直拉法S i 单晶生长的影响

的驱动力是温度过冷。在该生长系统中固2液界面是曲面,故生长界面也必是曲面。生长在等温面上进行,等温面也是曲面,生长是单向的,是液相→固相生长。理论上,液2固界面是平面,但实际表明,当系统受到一个小的扰动,界面就会从平面变成曲面。过冷熔体的凝固过程被描述成一种行波,其生长速度是常数,它的大小由界面动力学确定[5],而机械振动把能量以波的形式传递给熔体时,振动对熔体的对流发生影响。

由于直拉法Si单晶生长系统属于强制生长系统,晶体只能沿着凝固方向生长,晶体生长过程是固2液界面推移的过程,也就是界面的生长过程。由晶体生长的动力学效应可知,熔体生长系统中的固2液界面是具有一定过冷度的等温面。等温面就是生长界面,晶体是否能够稳定生长,生长界面的稳定就显得尤为重要。

机械振动对对流的影响主要与振动自身的振幅、频率、熔体的高径比和Si熔体的黏度有关。振幅和频率的影响主要是改变了熔体的流动花样,改变了热和质的传输,引起温度和掺杂剂浓度的起伏,破坏生长界面的稳定和掺杂剂浓度的均匀性。

3　振动在晶体生产过程中的影响

311　振动对晶体内在品质的影响

各种振动引起熔体的振动,导致熔体内熔体对流发生改变,这种改变可能引起以下因素发生变化:(1)熔体内过冷度的变化,往往是增大的趋势;(2)熔体内单位体积掺杂剂浓度的变化;(3)结晶晶核运动方向的变化;(4)熔体内单位体积其他杂质的变化;(5)边界层厚度的变化等,这些变化会引起单晶生长过程的细微变化,造成单晶内在品质的改变。因为结晶是晶核形成和长大的过程,过冷是结晶的必要条件。晶核是由溶质分子、原子或离子组成的,这些粒子每时每刻都在不停地快速运动,对于极微小的任一空间的任一瞬间而言,各运动单元的位置、速度、能量都在迅速地变化着。过冷度较大使结晶速度加快,容易在晶体中形成包裹体,使有的掺杂剂在晶体构造中造成晶体的结构缺陷,使晶体的纯度和完整性变差。

312　振动对晶体各生长阶段的影响

各种振动传递给熔体,不但影响熔体的对流,导致温度的波动,还会在熔体表面形成波纹。较大振幅的振动,能够看到熔体表面明显的上下起伏或波动。晶体的不同生长阶段,振动的影响各不相同。在引晶阶段,它会使引晶作业变得十分困难,波动的熔体经常使引出来的细晶与熔体脱离,造成时间上的浪费。如果在放肩阶段,振动所导致的温度波动使放肩困难,破坏无位错生长;有时剧烈波动会把液态的硅溅落在肩上,产生溅痕。等径生长是晶体生长过程占用时间最长的阶段,是晶体生长的关键。前文所述的振动对对流的影响主要发生在该阶段,对晶体品质的影响也是通过该阶段来实现。发生在等径生长阶段的振动,

除了会对直径自动控制产生影响,剧烈的波动,还会在生长出的晶体表面产生“花纹”和一丝丝的溅痕,常常使单晶无位错生长状态受到破坏。对于晶向为<111>的晶体而言,生长过程中的振动对小面生长的影响更加明显,会使小面变形或在小面边缘形成凹槽。图4是<111>晶向的晶锭生长过程中因振动影响而拍摄的照片。

图4　振动对晶向为<111>晶体的小面生长影响照片Fig14　G raph of facet growth of<111>crystal disturbed by vibration

由于在Si单晶生长过程中,熔融态的Si和与之接触的石英坩埚壁发生反应

Si+SiO2→2SiO

SiO挥发后遇冷凝结成SiO、SiO2和Si的炉尘,这些固体颗粒会在炉膛壁、坩埚壁、上部热场壁上沉积。这些颗粒掉回到熔体中,浮在熔体表面,当它们移动至生长界面处,一般更容易引起包裹夹杂孪晶和多晶的产生。一般情况下,保护气体的冲刷带走了熔体中挥发的SiO以及石英坩埚与石墨坩埚的反应产物C O等,有利于实现单晶的无位错生长,并且降低了单晶中的含碳量。振动引起熔体表面的波动,不利于炉尘的顺利带走,使无位错生长状态受到破坏。

在收尾阶段,剧烈的抖动往往会导致尾部脱离液面,造成位错反延,严重影响单晶的品质。图4中晶锭尾部未能收到一点,也是由振动原因所致,脱开处直径达35mm。

313　振动对直径自动控制A DC的影响

在生长界面周界附近,熔体的自由表面呈空间曲面,称为弯月面。由于弯月面不是规则的圆形,各种振动传递给熔体,引起熔体液面的抖动,造成直径自动控制系统ADC读数的波动,导致单晶体生长的实际提升速度的波动。剧烈的振动使得ADC信号值波动频繁,波幅加大,引起单晶实际

李巨晓　等:机械振动对直拉法S i单晶生长的影响

提升速度的大幅波动。图5为直径系统示意图[6]。

在实际生长过程中,生长速度的波动范围可达20～120mm/h ,严重时会造成拉速的突然大幅上升,把晶锭直接从熔体表面提起,而晶锭的正常生长速度一般为40～70mm/h 。晶体生长速率不宜过快,也不宜太慢,当拉晶速率低于10mm/h 时,实际生长速率已远远不等于拉速,且不恒定,对控制杂质十分不利。稳定的晶体生长速率能够减少熔体的热对流,减少温度起伏,有效抑制碳沾污[7]。晶体生长速率的波动将使晶体的成分产生不连续的变化(微观分凝),成分的变化将使晶体的性能和可用性受到损害[8]。另外生长速度的大幅波动会导致晶锭的扭曲变形,造成局部直径小于目标值,影响产量和效益

。

图5　直径系统示意图Fig 15　Schematic of ADC system

4　技术措施

本文中的机械振动对坩埚中熔体的影响就只考

虑振动的振幅、频率和硅熔体的高径比,那么减少机械振动的影响就从减少振动的振幅和频率着手。经过对各振动状况进行分析,根据振动源的不同和传递方式的差异,结合我公司的实际情况,采取相应措施来消隔振、消振,具体措施[9]:①定期检查提升软轴和坩埚轴的对中,保证对中度在规定范围内,尽量减少因不对中带来的离心惯性力;②改进坩埚托碗和坩埚轴间的配合尺寸,加长托碗与坩埚轴的配合长度,降低因偏心和爬动引起的振动;③机械真空泵下放C J T 型阻尼弹簧减振器,用来隔离振动和冲击,同时降低噪音;④单晶炉支撑脚下放置C J 型橡胶减振垫,用来减振;⑤真空泵抽气管路加设一段60～80cm 的橡胶软管,降低因机械泵自身振动而由真空管路传递给单晶炉的振幅;⑥机械传动机构作好维护保养,减少因机构本身振动而引起的振动等。

以上措施取得了显著的效果,单晶炉炉体的振感明显减弱,熔体表面看不到起伏。引晶脱开次数明显减少,引细晶阶段的平均工作时间由以前的

60min 左右降到现在的40min 左右;等径生长过程中提拉速度的变化相对平稳,波动幅度减小,晶体形状得到改善;减小了因生长速率大副度波动而导致的温度起伏,晶体的断苞次数减少,由断苞而导致的回熔减少,缩短了单晶生产周期,每月的生产炉次比之前增加1125炉;并在一定程度上降低了电耗,有利于增加生产效益。

5　结语

单晶生长过程中,机械振动是无法避免的,会对单晶性能和生长控制造成不利影响,并可以通过采取一定的措施来减少外界干扰。而目前关于外界振动对单晶性能影响的程度还鲜有量化研究,生产单位的技术人员也仅能停留在定性改进层面,能借鉴的理论分析较少。本文简单探讨了实际生产过程中振动的主要来源和影响,并提出了一些改进措施,希望能对实际单晶生产有所帮助。参考文献:

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陈长征,胡立新.设备振动分析与故障诊断术[M].北京:科学技术出版社,2007.

(收稿日期:2007210224

)

作者简介:

李巨晓(1972—

),男,河南新乡人,大学本科,工程师,长期在一线工作,具有丰富的工作经验,研究方向为硅单晶生成工艺与品质控制;

庄力(1982—

),男,浙江宁波人,哈尔滨工业大学材料学院毕业,硕士研究生,研究方向为硅单晶生成工艺与品质控制。

李巨晓　等:机械振动对直拉法S i 单晶生长的影响

单晶硅制备方法

金属1001 覃文远3080702014 单晶硅制备方法 我们的生活中处处可见“硅”的身影和作用，晶体硅太阳能电池是近15年来形成产业化最快的。 单晶硅，英文，Monocrystallinesilicon。是硅的单晶体。具有基本完整的点阵结构的晶体。不同的方向具有不同的性质，是一种良好的半导材料。纯度要求达到99.9999%，甚至达到99.9999999%以上。用于制造半导体器件、太阳能电池等。用高纯度的多晶硅在单晶炉内拉制而成。 用途：单晶硅具有金刚石晶格，晶体硬而脆，具有金属光泽，能导电，但导电率不及金属，且随着温度升高而增加，具有半导体性质。单晶硅是重要的半导体材料。在单晶硅中掺入微量的第ЩA族元素，形成P型半导体，掺入微量的第VA族元素，形成N型，N型和P型半导体结合在一起，就可做成太阳能电池，将辐射能转变为电能。 单晶硅是制造半导体硅器件的原料，用于制大功率整流器、大功率晶体管、二极管、开关器件等。在开发能源方面是一种很有前途的材料。 单晶硅按晶体生长方法的不同，分为直拉法（CZ）、区熔法（FZ）和外延法。直拉法、区熔法生长单晶硅棒材，外延法生长单晶硅薄膜。直拉法生长的单晶硅主要用于半导体集成电路、二极管、外延片衬底、太阳能电池。 直拉法 直拉法又称乔赫拉尔基斯法（Caochralski）法，简称CZ法。它是生长半导体单晶硅的主要方法。该法是在直拉单晶氯内，向盛有熔硅坩锅中，引入籽晶作为非均匀晶核，然后控制热场，将籽晶旋转并缓慢向上提拉，单晶便在籽晶下按照籽晶的方向长大。拉出的液体固化为单晶，调节加热功率就可以得到所需的单晶棒的直径。其优点是晶体被拉出液面不与器壁接触，不受容器限制，因此晶体中应力小，同时又能防止器壁沾污或接触所可能引起的杂乱晶核而形成多晶。直拉法是以定向的籽晶为生长晶核，因而可以得到有一定晶向生长的单晶。 直拉法制成的单晶完整性好，直径和长度都可以很大，生长速率也高。所用坩埚必须由不污染熔体的材料制成。因此，一些化学性活泼或熔点极高的材料，由于没有合适的坩埚，而不能用此法制备单晶体，而要改用区熔法晶体生长或其

晶体生长方法

晶体生长方法 一、提拉法 晶体提拉法的创始人是J. Czochralski，他的论文发表于1918年。提拉法是熔体生长中最常用的一种方法，许多重要的实用晶体就是用这种方法制备的。近年来，这种方法又得到了几项重大改进，如采用液封的方式（液封提拉法，LEC），能够顺利地生长某些易挥发的化合物（GaP等）；采用导模的方式（导模提拉法）生长特定形状的晶体（如管状宝石和带状硅单晶等）。所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下，一边旋转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段，生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。这种方法的主要优点是：(a)在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况；(b)晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核；(c)可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。提拉法中通常采用高温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温材料，使炉体内呈弱氧化气氛，对坩埚有氧化作用，并容易对熔体造成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极高的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改用其它生长方法。 二、热交换法

热交换法是由D. Viechnicki和F. Schmid于1974年发明的一种长晶方法。其原理是：定向凝固结晶法，晶体生长驱动力来自固液界面上的温度梯度。特点：(1) 热交换法晶体生长中，采用钼坩埚，石墨加热体，氩气为保护气体，熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器（靠He作为热交换介质）来控制，因此可独立地控制固体和熔体中的温度梯度；(2) 固液界面浸没于熔体表面，整个晶体生长过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于静止状态，处于稳定温度场中，而且熔体中的温度梯度与重力场方向相反，熔体既不产生自然对流也没有强迫对流；(3) HEM法最大优点是在晶体生长结束后，通过调节氦气流量与炉子加热功率，实现原位退火，避免了因冷却速度而产生的热应力；(4) HEM可用于生长具有特定形状要求的晶体。由于这种方法在生长晶体过程中需要不停的通以流动氦气进行热交换，所以氦气的消耗量相当大，如Φ30 mm的圆柱状坩埚就需要每分钟38升的氦气流量，而且晶体生长周期长，He气体价格昂贵，所以长晶成本很高。 三、坩埚下降法 坩埚下降法又称为布里奇曼－斯托克巴格法，是从熔体中生长晶体的一种方法。通常坩埚在结晶炉中下降，通过温度梯度较大的区域时，熔体在坩埚中，自下而上结晶为整块晶体。这个过程也可用结晶炉沿着坩埚上升方式完成。与提拉法比较该方法可采用全封闭或半封闭的坩埚，成分容易控制；由于该法生长的晶体留在坩埚中，因而适于生长大块晶体，也可以一炉同时生长几块晶体。另外由于工艺条件

氯化锌钾单晶的直拉法生长

第31卷第6期 人　工　晶　体　学　报 V ol.31　N o.6 2002年12月 JOURNA L OF SY NTHETIC CRY ST A LS December,2002　 氯化锌钾单晶的直拉法生长 邹玉林,臧竞存,石俊琦,马会龙 (北京工业大学材料学院,北京100022) 摘要:利用差热分析和X射线粉末衍射研究了K Cl2ZnCl2部分二元相图,采用丘克拉斯基技术生长出光学质量的氯化锌钾单晶,其结构为β2K2S O4型(Pna21)。晶胞参数为a=1.24051nm,b=2.67806nm,c=0.72554nm。 关键词:氯化锌钾;晶体生长;相图 中图分类号:O782.5 文献标识码:A 文章编号:10002985X(2002)062537205 G row th of K2Z nCl4Single Crystals by Czochralski Technique ZOU Yu2lin,ZANG Jing2cun,SHI Jun2qi,MA Hui2long (Institute of M aterials,Beijing P olytechnic University,Beijing100022,China) (Received8May2002) Abstract:The phase diagram of K Cl2ZnCl2binary com pound was studied by T DA and X2ray powder diffraction.Optical quality K2ZnCl4single crystal was grown by C zochralski technique.It hasβ2K2S O4structure (Pna21)with lattice parameters:a=1.24051nm,b=2.67806nm,c=0.72554nm. K ey w ords:K2ZnCl4;crystal growth;phase diagram 1　引　言 氯化锌钾是一种铁电晶体,在量子光学中有广泛的应用,室温下,具有β2K2S O4型晶体结构,其空间群为Pna21。随温度变化可经历正常相—无公度相—公度相转变[1],是理论研究的很好模型,引起各国学者的关注[2]。由于K2ZnCl4属低声子能量材料,稀土离子上转换发光强度要比氟化物和氧化物高得多[3],因而也成为研制上转换发光材料的基质材料。韩国H oy oung A等测定了K2ZnCl4由公度相到非公度相的热学性质[4]和比热[5]。以上所有这些研究都需要有高质量的K2ZnCl4单晶,因此单晶生长的研究自然成为上述研究的基础。K2ZnCl4主要有两种生长方法,一种是水溶液自然蒸发法[6],一种是丘克拉斯基法(直拉法)[7]。水溶液法虽然应用较多,但其生长的晶体吸湿性很严重;而直拉法生长的晶体吸湿性要轻得多,在空气中比较稳定,便于光谱测试和各种性能测试的研究。 2　实　验 2.1　差热分析与相图测定 能否采用直拉法生长K2ZnCl4单晶,与其相图形式有很大关系,因此相图测定成为首选工作。我们采用分析纯K Cl和ZnCl2料,按摩尔比配比,进行称量混匀,放入陶瓷坩埚,加热至700℃熔融1h,然后急冷,取出 收稿日期:2002205208 基金项目:北京市教委资助项目 作者简介:邹玉林(19552),男,北京市人,高级工程师。

单晶硅生长炉原理

单晶硅生长炉原理 单晶硅生长炉原理 首先，把高纯度的多晶硅原料放入高纯石英坩埚，通过石墨加热器产生的高温将其熔化；然后，对熔化的硅液稍做降温，使之产生一定的过冷度，再用一根固定在籽晶轴上的硅单晶体（称作籽晶）插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后，慢慢向上拉籽晶，晶体便会在籽晶下端生长；接着，控制籽晶生长出一段长为100m 单晶硅生长炉 m左右、直径为3～5mm的细颈，用于消除高温溶液对籽晶的强烈热冲击而产生的原子排列的位错，这个过程就是引晶；随后，放大晶体直径到工艺要求的大小，一般为75～300mm，这个过程称为放肩；接着，突然提高拉速进行转肩操作，使肩部近似直角；然后，进入等径工艺，通过控制热场温度和晶体提升速度，生长出一定直径规格大小的单晶柱体；最后，待大部分硅溶液都已经完成结晶时，再将晶体逐渐缩小而形成一个尾形锥体，称为收尾工艺；这样一个单晶拉制过程就基本完成，进行一定的保温冷却后就可以取出。 直拉法，也叫切克劳斯基（J.Czochralski）方法。此法早在1917年由切克劳斯基建立的一种晶体生长方法，用直拉法生长单晶的设备和工艺比较简单，容易实现自动控制，生产效率高，易于制备大直径单晶，容易控制单晶中杂质浓度，可以制备低电阻率单晶。据统计，世界上硅单晶的产量中70％～80％是用直拉法生产的。 单晶硅生长炉现状 目前国内外晶体生长设备的现状如下： 美国KAYEX公司 国外以美国KAYEX公司为代表，生产全自动硅单晶体生长炉。KAYEX公司是目前世界上最大，最先进的硅单晶体生长炉制造商之一。KAYEX的产品早在80年代初就进入中国市场，已成为中国半导体行业使用最多的品牌。该公司生长的硅晶体生长炉从抽真空－检漏－熔料－引晶－放肩－等径－收尾到关机的全过程由计算机实行全自动控制。晶体产品的完整性与均匀性好，直径偏差在单晶全长内仅±1mm。主要产品有CG3000、CG6000、KAYEX100PV、KAYEX120PV、KEYEX150，Vision300型，投料量分别为30kg、60kg、100kg、120kg、150kg、300kg。

预应力张拉施工安全操作规程正式样本

文件编号：TP-AR-L7089 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 预应力张拉施工安全操作规程正式样本

预应力张拉施工安全操作规程正式 样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1、预应力钢束张拉施工前，应做好下列工作： （1）张拉作业区，应设置警告标志，无关人 员，严禁入内。 （2）检查张拉设备工具（如千斤顶、油泵、压 力表、油管、顶楔器及液控顶压阀）是否符合施工安 全的要求。压力表应按规定周期进行检定。 （3）锚环和锚塞使用前，应认真仔细检查及试 验，经检查合格后，方可使用。 （4）高压油泵与千斤顶之间的连接点各接口必 须完好无损，螺母应拧紧。油泵操作人员要戴防护眼

镜。 （5）油泵开动时，进、回油速度与压力表指针升降保持一致，并做到平稳、均匀。安全阀应保持灵敏可靠。 （6）张拉前，操作人员要确定联络信号。张拉两端应设便捷的通信设备。 2、在已拼装或旋浇的箱梁上进行张拉作业，应事先搭好张拉作业平台，并保持张拉作业平台、拉伸机支架要搭设牢固，平台四周应加防护栏。高处作业时，应设上下扶梯及安全网。施工的吊篮，应安挂牢固。必要时可另设安全保险设施。张拉时，千斤顶的对面及后面严禁站人，作业人员应站在千斤顶的两测，以防锚具及销子弹出伤人。 3、后张法张拉时，应检查混凝土强度，必须达到设计要求后方可进行张拉。

【CN109972201A】用于直拉法硅单晶生长过程的晶体直径控制方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910274689.X (22)申请日 2019.04.07 (71)申请人 浙江晶盛机电股份有限公司 地址 312300 浙江省杭州市上虞区通江西 路218号 (72)发明人 高宇　胡建荣　傅林坚　曹建伟　 夏泽杰　王小飞　倪军夫　叶钢飞　 谭庆　 (74)专利代理机构 杭州中成专利事务所有限公 司 33212 代理人 周世骏 (51)Int.Cl. C30B 15/22(2006.01) C30B 29/06(2006.01) (54)发明名称用于直拉法硅单晶生长过程的晶体直径控制方法(57)摘要本发明涉及半导体晶体制造技术，旨在提供一种用于直拉法硅单晶生长过程的晶体直径控制方法。该方法包括：在直拉法生产硅单晶时使晶体进入等径生长过程，达到稳定状态；将晶体实际提拉速度设定为当前平均提拉速度，按照预定的变化率使实际提拉速度向设定提拉速度靠拢，直至晶体提拉速度恒定不随晶体直径波动变化；在晶体等径生长过程通过调整加热器功率控制晶体直径，具体是在当前加热平均功率基础上附加可变周期脉冲式功率输出。本发明通过对晶体直径变化速度、加速度的计算和临界值控制，使功率输出时间的关键点判断更为合理和准确；可以缩短直径变化对功率调节的响应时间滞后；不会对晶体直径造成较大扰动，不易造成晶体直 径大幅度波动。权利要求书2页 说明书5页 附图1页CN 109972201 A 2019.07.05 C N 109972201 A

权　利　要　求　书1/2页CN 109972201 A 1.一种用于直拉法硅单晶生长过程的晶体直径控制方法，其特征在于，是在晶体等径生长过程中将晶体提拉速度设定为固定值，通过调整加热功率实现晶体直径控制；具体包括以下步骤： (1)在直拉法生产硅单晶时使晶体进入等径生长过程，达到稳定状态； (2)将晶体实际提拉速度设定为当前平均提拉速度，按照预定的变化率使实际提拉速度向设定提拉速度靠拢，直至晶体提拉速度恒定不随晶体直径波动变化； (3)在晶体等径生长过程通过调整加热器功率控制晶体直径，具体是在当前加热平均功率基础上附加可变周期脉冲式功率输出；附加功率输出幅度为0±15kw，输出时间小于120s；功率输出结束后回复到平均功率；功率调节周期，即两次附加功率输出起始点的时间间隔小于600s。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的达到稳定状态是指，晶体直径波动小于±1mm、晶体提拉速度波动范围±5mm/hr、平均提拉速度与设定提拉速度偏差范围±2mm/hr，以上状态维持时间大于15分钟，且距离最后一次热场温度调节的时间间隔大于20分钟。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在晶体等径生长过程中实时跟踪测量晶体直径，附加功率输出幅度的数值是根据晶体直径偏差、晶体直径变化速度和晶体直径变化加速度影响下的单项功率输出值计算出来的加和值；最终的实际输出功率按下述方式计算： 当T c＜T＜T s 时， 当0≤T≤T c 时， 当T＝T s时，开始下一个计算周期，并重新计时； 上述各式中：P为实际输出功率，为前一控制周期平均功率；T为单个控制周期内附加功率输出时间，T c为附加功率输出时间阈值，T s为设定控制周期；K p、K i、K d分别为晶体直径变化速度、晶体直径偏差、晶体直径变化加速度影响下的单项功率输出值； 其中： (1)对于晶体直径变化速度影响下的单项功率输出值K p： 当|vφ|≥v c时，K p＝vφ×k p； 当|vφ|＜v c时，K p＝0； vφ为当前控制周期内直径变化速度，v c为直径变化速度设定阈值，k i为计算时K i使用到的经验参数； (2)对于晶体直径偏差影响下的单项功率输出值K i： 当|Δφ|≥φc时，K i＝Δφ×k i； 当|Δφ|＜φc时，K i＝0； Δφ为晶体直径偏差，φc为设定直径变化阈值，k i为计算K i时使用到的经验参数； (3)对于晶体直径变化加速度影响下的单项功率输出值K d： 当|aφ|≥ac时，K d＝aφ×k d； 当|aφ|＜a c时，K d＝0； aφ为当前控制周期内直径变化加速度，a c为直径变化加速度设定阈值，k d为计算K d时使 2

单晶硅片制作工艺流程

单晶硅电磁片生产工艺流程 ?1、硅片切割，材料准备： ?工业制作硅电池所用的单晶硅材料，一般采用坩锅直拉法制的太阳级单晶硅棒，原始的形状为圆柱形，然后切割成方形硅片（或多晶方形硅片），硅片的边长一般为10~15cm，厚度约200~350um，电阻率约1Ω.cm的p型（掺硼）。 ?2、去除损伤层： ?硅片在切割过程会产生大量的表面缺陷，这就会产生两个问题，首先表面的质量较差，另外这些表面缺陷会在电池制造过程中导致碎片增多。因此要将切割损伤层去除，一般采用碱或酸腐蚀，腐蚀的厚度约10um。 ? ? 3、制绒： ?制绒，就是把相对光滑的原材料硅片的表面通过酸或碱腐蚀，使其凸凹不平，变得粗糙，形成漫反射，减少直射到硅片表面的太阳能的损失。对于单晶硅来说一般采用NaOH加醇的方法腐蚀，利用单晶硅的各向异性腐蚀，在表面形成无数的金字塔结构，碱液的温度约80度，浓度约1~2%，腐蚀时间约15分钟。对于多晶来说，一般采用酸法腐蚀。 ? 4、扩散制结：

?扩散的目的在于形成PN结。普遍采用磷做n型掺杂。由于固态扩散需要很高的温度，因此在扩散前硅片表面的洁净非常重要，要求硅片在制绒后要进行清洗，即用酸来中和硅片表面的碱残留和金属杂质。 ? 5、边缘刻蚀、清洗： ?扩散过程中，在硅片的周边表面也形成了扩散层。周边扩散层使电池的上下电极形成短路环，必须将它除去。周边上存在任何微小的局部短路都会使电池并联电阻下降，以至成为废品。 目前，工业化生产用等离子干法腐蚀，在辉光放电条件下通过氟和氧交替对硅作用，去除含有扩散层的周边。 扩散后清洗的目的是去除扩散过程中形成的磷硅玻璃。 ? 6、沉积减反射层： ?沉积减反射层的目的在于减少表面反射，增加折射率。广泛使用PECVD淀积SiN ,由于PECVD淀积SiN时,不光是生长SiN 作为减反射膜,同时生成了大量的原子氢,这些氢原子能对多晶硅片具有表面钝化和体钝化的双重作用,可用于大批量生产。 ? 7、丝网印刷上下电极： ?电极的制备是太阳电池制备过程中一个至关重要的步骤，它不仅决定了发射区的结构，而且也决定了电池的串联电阻和电

晶体生长计算与模拟软件之FEMAG

晶体生长计算软件FEMAG 20世纪80年代中期，鲁汶大学Fran?ois Dupret教授带领其团队，开始晶体生长的研究，经过10多年的行业研发及应用，Fran?ois Dupret教授于2003年成立了FEMAGSoft公司（总部设在比利时Louvain-la-Neuve市），正式推出晶体生长数值仿真软件FEMAG。如今，FEMAG软件已成为全球行业用户高度认可的数值仿真工具，在晶体生长数值模拟领域处于国际领先地位。 FEMAG Soft擅长所有类型晶体材料生长方面的工艺模拟专业技术，比如：?直拉法（Czochralski） ?区熔法（Floating Zone） ?适用于铸锭定向凝固过程工艺（DS），Bridgman法 ?物理气相传输法（PVT） 产品模块 1.FEMAG/CZ-Czochralski (CZ) Process 适用于Czochralski直拉法生长工艺和Kyropoulos生长工艺 2.FEMAG/DS-Directional Solidification (DS) Process 适用于铸锭定向凝固过程工艺 3.FEMAG/FZ-Float Zone Process (FZ) 适用于区熔法生长工艺

主要功能 1.全局热传递分析 “全局性”即包涵所有拉晶要素在内，并考虑传热模式的耦合。全局热传递模拟分析，主要考虑:炉内的辐射和传导、熔体对流和炉内气体流量分析。 2.热应力分析 按照经验，一般情况下，晶体位错的产生与晶体生长过程中热应力的变化有着密切的关系。该软件可以进行三维的非轴对称和非各向同性温度场热应力分析计算，可以提出对晶体总的剪切力预估。 “位错”的产生是由于在晶体生长过程中,热剪应力超越临界水平,被称为CRSS(临界分剪应力)，而导致的塑性变形。 3.点缺陷预报 该软件可以预知在晶体生长过程中的点缺陷(自裂缝和空缺),该仿真可以很好的预测在晶体生长过程中点缺陷的分布。 4.动态仿真 动态仿真提供了对复杂几何形状对于时间演变的预测。该预测把发生在晶体生长和冷却过程中所有瞬时的影响因素都考虑在内。为了准确地预报晶体点缺陷和氧分,布动态仿真尤其是不可或缺的。 5.固液界面跟踪 在拉晶的过程中准确预测固液界面同样是一个关键问题。对于不同的柑祸旋转速度和不同的提拉高度,其固液界面是不同的。 6.加热器功率预测 利用软件动态仿真反算加热功率对于生长合格晶体也是非常必要的。

预应力张拉安全操作规程简易版

The Daily Operation Mode, It Includes All The Implementation Items, And Acts To Regulate Individual Actions, Regulate Or Limit All Their Behaviors, And Finally Simplify Management Process. 编订：XXXXXXXX 20XX年XX月XX日 预应力张拉安全操作规程 简易版

预应力张拉安全操作规程简易版 温馨提示：本操作规程文件应用在日常的规则或运作模式中，包含所有的执行事项，并作用于规范个体行动，规范或限制其所有行为，最终实现简化管理过程，提高管理效率。文档下载完成后可以直接编辑，请根据自己的需求进行套用。 为了确保预应力混凝土桥梁施工质量及安全生产，特制定如下措施： 1预应力钢丝、钢绞线锚具，应有出厂证明书。锚具进厂时应按有关规定进行验收。 2钢丝、钢绞线应采用砂轮锯切割，不准采用电弧切割。 3预应力钢丝、钢绞线在储存、运输过程中，应采取防止锈蚀及损坏措施。不同厂家生产的钢绞线、高强钢丝不得混用。 4张拉所用机具设备及仪表，应由专人保管和使用，并定期检查与校验。张拉设备出现反常现象或在千斤顶检修后，应重新校验。

5多根钢丝同时张拉时，构件截面中断丝和滑脱钢丝的数量不得大于纲丝总数的1％。 6锚固阶段张拉端预应力筋的内缩量，不应大于桥规规定。 7先张梁张拉和放张时，均应填写好施工预应力记录表。 8张拉预应力区域内应设有明显标志，非工作人员禁止进入张拉区范围内，构件两端不准站人，并设置防护措施。 9操作千斤顶和测量伸长值的人员，应站在千斤顶侧面操作。实际伸长值与理论伸长值误差在±6％以内，若超过应立即停止张拉，并查明原因。 10选择张拉油泵的位置的，应考虑张拉过程中构件突然破坏时，操作人员可立即避开。

直拉硅单晶生长的现状与发展

直拉硅单晶生长的现状与发展 摘要：综述了制造集成电路（IC）用直拉硅单晶生长的现状与发展。对大直径生长用磁场拉晶技术，硅片中缺陷的控制与利用（缺陷工程），大直径硅中新型原生空位型缺陷，硅外延片与SOI片，太阳电池级硅单和大直径直拉硅生长的计算机模拟，硅熔体与物性研究等进行了论述。 关键词：直拉硅单晶；扩散控制；等效微重力；空洞型缺陷；光电子转换效率；硅熔体结构 前言 20世纪中叶晶体管、集成电路（IC）、半导体激光器的问世，导致了电子技术、光电子技术的革命，产生了半导体微电子学和半导体光电子学，使得计算机、通讯技术等发生了根本改变，有力地推动了当代信息（IT）产业的发展．应该强调的是这些重大变革都是以半导体硅材料的技术突破为基础的。2003年全世界多晶硅的消耗，达到了19 000 t，但作为一种功能材料，其性能应该是各向异性的．因此半导体硅大都应该制备成硅单晶，并加工成硅抛光片，方可制造I C 器件。 半导体硅片质量的提高，主要是瞄准集成电路制造的需要而进行的。1956年美国仙童公司的“CordonMoore”提出，IC芯片上晶体管的数目每隔18~24个月就要增加一倍，称作“摩尔”定律。30多年来事实证明，IC芯片特征尺寸（光刻线宽）不断缩小，微电子技术一直遵循“摩尔定律”发展。目前，0.25 μm、0.18μm线宽已进入产业化生产。这就意味着IC的集成度已达到108~109量级，可用于制造256MB的DRAM和速度达到1 000MHE的微处理芯片。目前正在研究开发0.12 μm到0.04μm的MOS器件，预计到2030年，将达到0.035μm 水平。微电子芯片技术将从目前器件级，发展到系统级，将一个系统功能集成在单个芯片上，实现片上系统（SOC）。 这样对半导体硅片的高纯度、高完整性、高均匀性以及硅片加工几何尺寸的精度、抛光片的颗粒数和金属杂质的沾污等，提出了愈来愈高的要求。 在IC芯片特征尺寸不断缩小的同时，芯片的几何尺寸却是增加的。为了减少周边损失以降低成本，硅片应向大直径发展。在人工晶体生长中，目前硅单晶尺寸最大。 当代直拉硅单晶正在向着高纯度、高完整性、高均匀性（三高）和大直径（一大）发展。 磁场直拉硅技术 硅单晶向大直径发展，投料量急剧增加。生长φ6″、φ8″、φ12″、φ16″硅单晶，相应的投料量应为60 kg、150 kg、300 kg、500 kg。大熔体严重的热对流，不但影响晶体质量，甚至会破坏单晶生长。热对流驱动力的大小，可用无量纲Raylieh数表征：

直拉硅单晶的氧和碳

直拉硅单晶的氧和碳 直拉硅单晶中的氧和碳是一类很重要的杂质，氧和碳在直拉单晶中，可能形成微沉淀，可能在微沉淀基础上形成微缺陷，严重影响单晶质量，影响大规模集成电路性能和制造。 氧原子在硅单晶中大部以间隙原子状态存在，成Si-O-Si状态或SiO 2和SiO 4 状态，熔点 时，氧在固态硅的溶解度为(2.75±0.15)×1018/cm3，在熔硅中的溶解度为（2.20±0.15)× 1018/cm3。直拉硅单晶的氧主要来源于多晶硅，它的含氧量一般为1016/cm3~1017/cm3数量级，而直拉单晶硅中的氧含量一般在6×1017/cm3~2×1018/cm3，可见，单晶生长过程中有大量的氧进入。 石英坩埚对硅单晶的氧沾污非常严重，在1420℃以上高温下，硅熔体和石英坩埚进行化学反应： Si(熔体)+SiO 2 (固体)=2SiO 反应结果，石英坩埚上生成一层固体一氧化硅，并不断溶解于熔硅中，生成一氧化硅气体也会溶解于熔硅，使熔硅氧浓度增高。 氩气氛下拉晶时，氩气中的氧会以不同形成溶入熔硅中，使硅单晶氧浓度增高。 直拉硅单晶一般单晶并没有部氧浓度高，尾部氧浓度低，单晶新面中心氧浓度高，边缘氧浓度低。硅单晶的这种氧浓度分布既受坩埚污染影响，也受拉晶时氧蒸发和氧分凝效应影响。坩埚中熔硅虽然离坩埚壁越近氧浓度越高，但在拉晶过程中，被单晶覆盖的熔硅氧不能蒸发，其余部分氧蒸发较快，在熔硅对流作用下，形成单晶中氧含量边缘高中心低的现象。氧在硅中的平衡分凝系数一般认为是1.25，这很容易解释硅单晶头部含氧高尾部含氧低的事实。但是，从硅氧二元相图看，氧在硅中的平衡分凝系数应该小于1，这和一般认为氧在硅中平衡分凝系数等于1.25相矛盾。氧在单晶中分布呈并没有部高尾部低现象可以这样解释： 由于多晶硅熔化时温度高，硅和石英坩埚（SiO 2 ）反应激烈，大量的硅氧物进入熔硅，它们比重小，浮于熔硅上部，使得生长的单晶氧含量头部高，单晶在以后生长中，虽然硅和石英坩埚继续反应生成硅氧物进入熔硅，但由于温度较低反应缓慢，而且由于晶体和坩埚转动搅拌熔体中氧蒸发作用增强，使单晶尾部氧含量降低。另外由于目前都是测量硅中的间隙氧，不是全部氧，因此也会出现差异。总之，氧在硅单晶中行为复杂，一些现象还不甚清楚。目前对硅单晶中氧的作用认为既有害，也有利。氧在硅单晶中形成氧沉淀，产生微缺陷和氧条纹，影响单晶质量也可以利用硅单晶含氧高的特点制造某些大规模集成电路，化害为利。

直拉法单晶硅生长技术的现状

直拉法单晶硅生长技术的现状 摘要 综述了制造集成电路（IC）用直拉硅单晶生长的现状与发展。对大直径生长用磁场拉晶技术，硅片中缺陷的控制与利用（缺陷工程），大直径硅中新型原生空位型缺陷，硅外延片与SOI片，太阳电池级硅单和大直径直拉硅生长的计算机模拟，硅熔体与物性研究等进行了论述。 关键词：直拉硅单晶；扩散控制；等效微重力；空洞型缺陷；光电子转换效率；硅熔体结构 一、光伏产业的发展趋势，及对硅材料的前景要求，直拉法单晶硅生长技术是现在主流生长技术之一 光伏产业，是一种利用太阳能电池直接把光能转换为电能的环保型新能源产业。由于从太阳光能转换成电能的光电转换装置，是利用半导体器件的“光生伏打效应”原理进行光电转换的，因此把与太阳能发电系统构成链条关系的产业称为光伏产业。光伏产业的链条，包括：硅矿-硅矿石（石英砂）-工业硅（也称金属硅）-多晶硅、单晶硅-晶圆或多晶硅切片-太阳能电池-组件-发电系统。工业硅的纯度，一般为98-99.99%；太阳能级硅的纯度，一般要求在6N级即99.9999%以上。 与其他常规能源相比，光伏发电具有明显的优越性：一是高度的清洁性，发电过程中无损耗、无废物、无废气、无噪音、无毒害、无污染，不会导致“温室效应”和全球性气候变化；二是绝对的安全性，利用太阳能发电，对人、动物、植物无任何伤害或损害；三是普遍的实用性，不需开采和运输，使用方便，凡是有太阳照射的地方就能实现光伏发电，可广泛用于通信。交通、海事、军事等各个领域，上至航天器，下至家用电器，大到兆瓦级电站，小到玩具，都能运行光

伏发电；四是资源的充足性，太阳能是一种取之不尽用之不竭的自然能源。据计算，仅一秒钟发出的能量就相当于1.3亿亿吨标准煤燃烧时所放出的热量。而到达地球表面的太阳能，大约相当于目前全世界所有发电能力总和的20万倍。地球每天接收的太阳能，相当于全球一年所消耗的总能量的200倍。人类只要利用太阳每天光照的5%，就可以解决和满足全球所需能源。正因为如此，加上由于传统的化石能源是不可再生资源，越来越接近枯竭，世界各国越来越达成必须加快发展新的替代能源的共识，从而加大了政策扶持的力度，世界光伏产业呈现出蓬勃发展的势头，光伏产业正在向大批量生产和规模化应用发展，其运用几乎遍及所有用电领域。 从整体来看，世界各国对太阳能光伏发电的政策扶持力度在逐年加大。各国的补贴政策主要分为两类：一类是对安装光伏系统直接进行补贴，如日本；另一类是对光伏发电的上网电价进行设定，如德国、西班牙等国。而美国加利福尼亚州，则是将两种政策混合执行。 光伏科技的进步，使光电转换效率不断提高、光能发电成本不断降低。技术进步是降低光伏发电成本，提高光能利用效率、促进光伏产业和市场发展的重要因素。几十年来围绕着降低成本的各种研究开发项工作取得了显著成就，表现在电池效率不断提高。硅片厚度持续降低、产业化技术不断改进等方面，对降低光伏发电成本起到了决定性的作用。 多晶硅是太阳能电池必不可少的基础材料，其占到太阳能电池成本的80%，每生产1兆瓦太阳能电池需要12-14吨多晶硅。多晶硅主要采用化学提纯、物理提纯两种方法进行生产，其中化学提纯方法主要有西门子法（气象沉淀反应法）、硅烷热分解法、流态化床法，物理提纯方法主要有区域熔化提纯法（FZ）、定向凝固多晶硅锭法（筹造法）等等。 二、直拉法单晶生长技术的机械设备 上海汉虹的FT-CZ2008A、FT-CZ2208AE、FT-CZ2208A，西安理工大学的TDR80A-ZJS、TDR80B-ZJS、TDR80C-ZJS、TDR85A-ZJS、TDR95A-ZJS、TDR112A-ZJS，美国KAYEXCG3000、CG6000、KAYEX100PV、KAYEX120PV、KEYEX150，Vision300型，投料量分别为30kg、60kg、100kg、120kg、150kg、300kg,以及其他厂家的

蓝宝石晶体生长设备

大规格蓝宝石单晶体生长炉技术说明 一、项目市场背景 α-Al2O3单晶又称蓝宝石，俗称刚玉，是一种简单配位型氧化物晶体。蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。 蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。但是，上述方法都存在各自的缺点和局限性，较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。例如，熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要

求；热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，质量较好，但热交换法需要大量氦气作冷却剂，温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。 二、微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体工艺技术说明 微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体方法在对泡生法和提拉法改进的基础上发展而来的用于生长大尺寸蓝宝石晶体的方法，主要在乌克兰顿涅茨公司生产的 Ikal-220型晶体生长炉的基础上改进和开发。晶体生长系统主要包括控制系统、真空系统、加热体、冷却系统和热防护系统等。微提拉旋转泡生法大尺寸蓝宝石晶体生长技术主要是通过调控系统内的热量输运来控制整个晶体的生长过程，因此加热体与热防护系统的设计，热交换器工作流体的选择、散热能力的设计，晶体生长速率、冷却速率的控制等工艺问题对能否生长出品质优良的蓝宝石晶体都至关重要。 微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体，生长设备集水、电、气于一体，主要由能量供应与控制系统、传动系统、晶体生长室、真空系统、水冷系统及其它附属设备等组成。传动系统作为籽晶杆(热交换器)提拉和旋转运动的导向和传动机构，与立柱相连位于炉筒之上，其主要由籽晶杆(热交换器)的升降、旋转装置组成。提拉传动装置由籽晶杆(热交换器)的快速及慢速升降系统两部分组成。籽晶杆(热交换器)的慢速升降系统由稀土永磁直流力矩电机，通过谐波减速器与精密滚珠丝杠相连，经滚动直线导轨导向，托动滑块实现籽晶杆(热交换器)在拉晶过程中的慢速升降运动。籽晶杆(热交换器)的快速升降系统由快速伺服电机经由谐波减速器上的蜗杆、蜗杆副与谐波的联动实现。籽晶杆的旋转运动由稀土永磁式伺服电机通过楔形带传动实现。该传动系统具有定位精度高、承载能力大，速度稳定、可靠，无振动、无爬行等特点。采用精密加热，其具有操作方法简单，容易控制的特点。在热防护系统方面，该设计保温罩具有调节气氛，防辐射性能好，保温隔热层热导率小，材料热稳定性好，长期工作不掉渣，不起皮，具有对晶体生长环境污染小，便于清洁等优点。选用金属钼坩埚，并依据设计的晶体生长尺寸、质量来设计坩埚的内径、净深、壁厚等几何尺寸，每炉最大可制备D200mmX200mm，重量25Kg蓝宝石单晶体。Al2O3原料晶体生长原料采用纯度为5N的高纯氧化铝粉或熔焰法制备的蓝宝石碎晶。 从熔体中结晶合成宝石的基本过程是：粉末原料→加热→熔化→冷却→超过临界过冷度→结晶。 ９９．９９％以上纯度氧化铝粉末加有机黏结剂，在压力机上形成坯体；先将该坯体预先烧成半熟状态的氧化铝块，置入炉内预烧，将炉抽真空排出杂质气体，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至１０↑［－３］－１０↑［－４］Ｐａ，当炉温达１５００－１８００℃充入混合保护气体，继续升温至设定温度（２１００－２２５０℃）；（３）炉温达设定温度后，保温４－８小时，调节炉膛温度

直拉单晶硅相关知识汇总

直拉单晶硅国标相关知识汇总 参考标准： 硅单晶GB/T12962-2005 硅片径向电阻率变化测定方法GB/T11073 硅单晶电阻率的测量GB/T1551-2009 代位碳原子含量红外吸收测量方法GB/T1558-2009 光电衰减法测硅和锗体内少子寿命测定GB/T1553-2009 红外吸收光谱测量硅晶体中间隙氧GB/T1557-2006 非本征半导体材料导电类型测试方法GB/T1550 1. 径向电阻率变化 1）定义：晶片中心点与偏离中心的某一点或若干对称分布的设定点（晶片半径的1/2处或靠晶片边缘处）的电阻率之间的差值。差值与中心值的百分数即为径向电阻率变化。 2）测量方法：GB/T11073规定径向电阻率变化的测量方法为：用四探针法测量硅片中心点和设定点的电阻率。按以下公式计算：RV=（ρM－ρC）/ρM×100% 其中：ρM为硅片中心点处测得的两次电阻率的平均值。 ρC为硅片半径中点或距边缘6mm处，90°间隔4点电阻率的平均值。 3）国标对径向电阻率变化的要求：GB/T12962-2005规定掺杂硼元素的P 型单晶（直径为200mm的）电阻率范围为：0.0025～60Ω·cm。 其径向电阻率变化为：0.0025～0.1Ω·cm ≤12% 0.1～60Ω·cm ≤5% 2. O、C含量 GB/T12962-2005规定直拉硅单晶的间隙氧含量应小于 1.8×1018a/cm3 (36ppma)，具体指标应根据客户要求而定。其测定的依据标准为：GB/T1557-2006。 替位碳含量应小于 5.0×1016a/cm3 (1ppma)，其测定的依据标准为：GB/T1558-2009 利用红外吸收光谱测量间隙氧的有效范围从 1.0×1016a/cm3到硅中间隙氧的最大固溶度。 3．少子寿命 GB/T1553-2009规定用光电导衰减法不能测量硅单晶抛光片的少子寿命。本方法测量硅单晶的少子寿命单个实验室测量的精密度为±20%。 本方法可以测的最低寿命值为10μs,而最高可测寿命值主要取决于试样的尺寸和抛光的表面。所要求的试样尺寸和最高可测寿命值如下：

中国晶体硅生长炉设备调查

中国晶体硅生长炉设备调查 目前我国有超过30家企业在生产多晶硅铸锭炉和单晶炉。现推出中国晶体硅生长炉设备调查。 多晶硅铸锭炉发展迅速太阳能产业的迅猛发展需要更多的硅料及生产设备来支撑。世界光伏产业中，多晶硅片太阳能电池占据主导地位，带动了多晶硅铸锭生长设备市场的发展。目前，全球太阳能电池的主流产品为硅基产品，占太阳能电池总量的85％以上。多晶硅太阳能电池占太阳能电池总量的56%。多晶硅太阳能电池由于产能高，单位能源消耗低，其成本低于单晶硅片，适应降低太阳能发电成本的发展趋势。多晶铸锭生长技术已逐渐发展成为一种主流的技术，由此也带动了多晶硅铸锭炉市场的发展。多晶硅铸锭炉作为一种硅重熔的设备，重熔质量的好坏直接影响硅片转换效率和硅片加工的成品率。 目前，我国引进最多的是GT SOALR（GT Advanced Technologies Inc.，以下简称GT） 的结晶炉。在国际多晶硅铸锭炉市场上，市场份额占有率最高的为美国GT公司和德国ALD公司。GT公司市场主要面向亚洲，在亚洲的市场销售额占其收入的60%；ALD公司主要面向欧洲市场。其他多晶铸锭设备的主要国际生产商还有美国Crystallox Limited、挪威Scanwafer、普发拓普、和法国ECM。德国ALD公司生产的多晶硅铸锭炉投料量为400kg/炉；美国Crystallox Limited 公司为275kg/炉；挪威Scanwafer公司生产的多晶硅铸锭炉可同时生产4锭，投料量达到800～1000kg/炉，该设备属于专利产品，暂时不对外销售；法国ECM生产的多晶硅铸锭炉采用三温区设计，提高了硅料的再利用率高。 国内的保定英利、江西赛维LDK、浙江精功太阳能都是引进GT的结晶炉。从早期160公斤级到240公斤级，目前容量已增加到450公斤级甚至到800公斤级。2003年10月国内第一条铸锭线在保定英利建成，2006年4月LDK项目投产，百兆瓦级规模生产启动。随后，尚德、林洋、CSI等众多企业多晶硅电池开始量产。2002年, 30~50kg的小型浇铸炉研发；2004年, 100kg试验型热交换型铸锭炉研发；2007年, 240kg大生产型定向凝固炉研发成功并推向市场。

张拉工安全操作规程示范文本

张拉工安全操作规程示范 文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

张拉工安全操作规程示范文本 使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 1. 油泵司机操作前应检查电源线，机械设备和吊具、 吊绳，检查钢绞线是否符合质量要求以及梁身灌注质量， 发现异常，应及时维修更换。 2. 油泵必须由油泵司机操作，如发现油管漏油应立即 停机，拧紧螺帽或更换油管后，方可继续操作。 3. 两断张拉必须同步，千斤顶升压或降压速度应缓 慢、均匀、切忌突然加压或卸压。 4. 张拉过程中，千斤顶的正后方及油管的正前方严禁 站人，不准两边来回穿插。测量伸张值时操作人员应站在 千斤顶侧面，无关人员不得进入现场。 5. 从开始张拉至管道压浆完毕的全过程中，不得敲击 锚具。

6. 吊千斤顶和其他物件时，吊具下不准站人。 7. 终张拉完毕，切割钢绞线时，人要站在侧面，除遵守气割工安全技术操作规程外，还必须搭好梯子，站稳。 8. 需要更换夹片时两端都要装上千斤顶，采取其他措施放松钢绞线应力时，要仔细做好工作场地的安全防护工作。 9. 在放炮处理过程中，不准任何人走过，并在两端派人监护。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion