微量元素的测定

微量元素的测定

铁标准溶液（1.0 mg/ml）

称取样品0.5-4.00克于聚四氟乙烯溶样杯内（若样品中含有乙醇、二氧化碳等挥发性物质时，应先于水浴上蒸发至近干），根据样品消解的难易程度，依次加入4—7ml硝酸，1—2ml过氧化氢，混匀。盖好安全阀，放入微波消解系统中，……取出放冷并定容至10，混匀备用，同时做试剂空白试验

粗蛋白测定

1 凯氏常量定氮法：

不论常量、半微量以及微量定氮法它们的原理都是一样的，首先第一个步骤是消化：

（1）消化：样品与硫酸一起加热消化，硫酸使有机物脱水。并破坏有机物，使有机物中的C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出，而pro则分解氮，则与硫酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中。

（2）在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解，它与硫酸反应生成硫酸氢钾，可提高反应温度，一般纯硫酸加热沸点330℃，而添加硫酸钾后，温度可达400℃，加速了整个反应过程。此外，也可以加入硫酸钠，氢化钾盐类来提高沸点。其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解，水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大，沸点增加。加速了有机的分解。但硫酸钾加入量不能太大，否则温度太高，生成的硫酸氢铵也会分解，放出氨而造成损失。

为了加速反应过程，还加入硫酸铜，氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢，次氯酸钾作为氧化剂。但为了防止污染通常使用硫酸铜。

所以有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，它具有催化功能，还可以作为碱性反应指示剂。

（1）蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，在这操作中，一是加入氢氧化钠溶液要过量，二是要防止样液中氨气逸出。

（2）吸收与滴定：

蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收，然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液，从而计算出总氮量。

半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后，再用标准盐酸直接滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影响指示剂变色反应，它有吸收氨的作用。

准确称取样品中0.50-2.00g→于500ml凯氏瓶中→加10g无水K2SO4→加0.5gCuSO4→加20ml H2SO4→在通风橱中先以小火加热，待泡沫消失后，加大火力，消化至透明无黑粒后，将瓶子摇动一下使瓶壁炭粒溶于硫酸中→继续消化30分钟→至到样液呈绿色状态，停止消化，冷却→加200ml水→连接蒸馏装置→用硼酸作吸收液→在K氏瓶中加波动珠数粒和80ml50% NaOH→立即接好定氮球→加热→至到K氏瓶内残液减少到三分之一时，取出用水冲洗→用0.1N HCl滴定。

总氮量%= （N(V2-V1)×0.014）/W × 100

小麦粉K=5.79（N=17.6%）

各种试剂的作用:

浓H2SO4：

A ：脱水使有机物炭化，然后有机物炭化生成碳，碳将H2SO4还原为SO2，本身则变为CO2

B：氧化

C：pro与浓H2SO4生成NH3↑，CO2，SO2，H2O↑

D：NH3与H2SO4生成硫酸铵

（1）CuSO4的作用（催化剂）

CuSO4为红色沉淀，当C完全消化后，反应停止，红色消失，变为兰色，即为消化达到完全，兰色为CuSO4的颜色

（2）K2SO4的作用（提高沸点）

沸点由330℃提高到400℃加速了反应过程。

（3）硒粉和过氧化氢，氧化汞都为催化剂，但为了防止污染通常采用硫酸铜（4）50%NaOH的作用

下面我就针对几点来说明为何影响氨化完全和速度快的因素:

（1）K氏烧瓶和取样量

如果称1g以上的样品，就需要K氏烧瓶最小500ml，800~1000ml的更好，这样的K氏烧瓶对于缩短氨化时间，加热的均匀性和完全氨化效果最好。

（2）分解剂

A H2SO4和K2SO4的添加量

有机无分解需要H2SO4量，H2SO4应根据有机物种类不同而加的量就不同，如果试样含脂类高，则加H2SO4多，为了提高分解温度，要大量添加K2SO4，但不能太多，也不能太少，太少则氨化不充分。K2SO4和H2SO4的添加比例是：

1g样品K2SO4：H2SO4=7g：12ml

这种比例在国内外都使用，是公认的

还有一种比例：K2SO4：H2SO4=10：20ml

B 催化剂

用作催化剂的有Hg、HgO、Se，硒化合物，CuSO4、TiO2，对Hg，HgO有毒但结果好，Se与CuSO4得到结果是一种，TiO2，的结果偏低，采用不同的催化剂则消化时间不同，HgO消化麦子为38，Se与CuSO4消化麦子55，TiO2消化麦子70，所以在给出测定结果时要注明催化剂的类型。

（3）热源的强度

消化时热源的强度同迅速消化和完全氨化关系很大，即便盐类K2SO4加得多，如果热源弱，也是没有意义的，热源过强导致H2SO4损失，使氨回收率低，另外K氏瓶的容量大小，颈部的粗细和长短等，也与热源的强度有关。

（4）氨的蒸馏和吸收及滴定

蒸馏有两种:

1 直接蒸馏（装置简便，准确性好）

2 水蒸汽蒸馏

蒸馏加NaOH是50%，加的量为H2SO4量的4倍，硫酸量为12ml，则NaOH 为12×4=48ml，而且一般高于这个理论值，即加到50~55ml，如果NaOH量加的不够就变成H2S，H2S是强酸，使颜色变红。

吸收液有：

1标准H2SO4 用标准碱返滴定，甲醛红指示剂

2 硼酸用HCl进行滴定，混合指示剂

目前都用硼酸吸收液，用硼酸代替H2SO4，这样可省略了反滴定，H2SO4是强酸，要求较严，而硼酸是弱酸，在滴定时，不影响指示剂变色范围，另外硼酸为吸收液浓度在3%以上可将氨完全吸收，为保险期间一般用4%。

〈6〉实验注意事项

a.样品应时均匀的，若是固体样品应事先研细，液体样要混合均匀。

b.样品放入K氏烧瓶时，不要黏附瓶颈上，万一黏附可用少量水缓慢冲下，以免被检样消化不完全，使结果偏低。

c.消化时，如不容易呈透明溶液，可将K氏烧瓶放冷后，加入30%过氧化氢催化剂2~3ml，促使氧化。

d.在整个消化过程中，不要用强火，保持和缓的沸腾，使火力集中在K氏烧瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

e.如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这时会形成硫酸氢钾，而不与氨作用，因此当硫酸过多底物被消耗掉或样品中脂肪含量过高时，要添加硫酸量。

f.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色，如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲醛红乙醇溶液。

g.氨是否完全蒸馏出来，PH试纸检查馏出液是否为碱性。

h.向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀无。这时由于分解促进剂与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀，有时Cu离子与氨作用生成深兰色的络合物。

i.消化剂绿色后继续消化30分钟即可。

二水扬酸比色法：

1 原理：样品中的pro经H2SO4消化转化为铵盐溶液后，在一定的酸度和温度下与水扬酸钠和次氯酸钠作用生成有颜色的化合物，可以在波长660nm处比色测定，求出样品含氮量，计算蛋白质含量。

2 方法（1）标准曲线的绘制

取6个25ml容量瓶编号0 1 2 3 4 5 6

分别加空白酸液2ml

分别加磷酸盐缓冲液5ml

稀释至总体体积至15ml

分别加水扬酸钠5ml

37C水浴15分钟

加入次氯酸钠 2.5ml

37C水浴15分钟

取出试液于660nm下进行比色，绘标准曲线。

（2）样品处理：

准确称样0.20~1.00g→于K氏瓶中→加15mlH2SO4和5g催化剂→电炉上加热到沸腾后→加大

火力消化→直到出现暗绿色时→摇动瓶子→K氏瓶全部消化后→冷却→加水至250ml容量瓶。

（3）样品测定：

准确吸取上述消化溶液10ml→于100ml容量瓶中→定容→准确吸2ml→于25ml 容量瓶中→加

5ml磷酸缓冲液→以下操作与标准曲线绘制的步骤相同

并以试剂空白微对照，测得样液的光密度，从标准曲线查出其含氮量。

（4）计算

C×F

含氮%= ---------------------------× 100

W×1000×1000

C---从标准曲线中查出测定样液的含氮量（Ug）

F---样品溶液的稀释倍数

W---样品重量（g）

pro%=总氮%×K（K可为6.25，也可查）

3注意事项：

A 当天消化液最好当天测定，结果重现性好，如果样液改至第二天比色就有变化。

B 当在PH和试剂适当范围内加入氯源后，颜色的显色和温度有关，应严格控制反应温度。

C 这种方法测定结果基本与K氏法一致。

4 试剂

（1）氯标液：称经110℃干燥2h的硫酸铵0.4719g→于烧瓶中定容10ml→此液1ml相当于

1.0mg氮标液→使用时配制成1ml相当于

2.50Ug氮标液。

（2）空白酸液：称0.50g蔗糖→加15mlH2SO4和5g催化剂→与样品一样消化→定容250ml→

使用时吸收此液10ml→加水至100ml为工作液备用。

（3）磷酸盐缓冲液：称7.1g磷酸氢二钠→加38g磷酸三钠→加20g三九石酸钾钠→加400ml水

溶解→过滤→另称35gNaOH溶于100ml水中→冷至室温→缓缓地搅拌加入磷酸盐溶液中→加

入水稀释至1000ml备用。

（4）水扬酸钠溶液：称25g水杨酸钠和0.15g亚硝基铁氰化钠溶于200ml水中过滤，加水稀释

至500ml

（5）次氯酸钠溶液：吸4ml安替富民液，用水稀释至100ml

5 仪器

（1）分光光度计

（2）恒温水浴

三紫外分光光度法

1 原理：

pro及其降解产物的芳香环基，在紫外区内对某一波长具有一定的光选择吸收，在280nm下，光吸收与pro浓度（3~8mg/ml）成直线关系，因此，通过测定pro溶液的吸光度，并参照事先用K氏定氮法分析的标准样品，从标准曲线查出蛋白质的含量。

2 试剂：

（1）0.1mol/l柠檬酸水溶液。

（2）8mol/l脲[（NH2）2CO]的2NNaOH溶液。脲的2N氢氧化钠液

（3）95%乙醇

（4）无水乙醚

3 仪器

（1）751型的紫外分光光度计

（2）离心机

4 操作方法

（1）标准曲线的绘制：准确称取样品.2.00g，置于50ml烧瓶中，加入0.1mol/l 柠檬酸水溶液30ml，搅拌30分钟使其充分溶解，用四层纱布过滤于玻璃离心管中，以每秒钟3000~5000转的速度离心10分钟，分别吸出上清夜0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml于6个10ml容量瓶钟，每个容量瓶，8mol/l脲的氢氧化钠溶液充分摇2分钟（如果离心再次离心），取透明液于比色皿中，在280nm 下测定其吸光度。（做参比值）

以事先用K氏定氮法测定的样品中蛋白质的含量微横坐标上面的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

（2）样品测定

准确称取试样1.00g→于50ml烧杯中→加0.1mol/l柠檬酸溶液30ml→搅拌10分钟→四层纱布过滤到离心管中→用8mol/L脲的NaOH溶液定容，摇匀后于280nm下测吸光度，从标准曲线上查出pro的含量。

计算：蛋白质= C/W× 100

C----从标准曲线上查得的pro含量（mg）

W----测定样品溶液相当于样品量（mg）

说明：

a.此法运用于糕点，牛乳和可溶性pro样品，测定糕点时，应把表皮颜色去掉。

b.温度对pro水解有影响，操作温度应控制在20~30℃。

总酸度测定

一、原理

食品中的有机酸（弱酸）用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定到终点（pH=8.2,指示剂显红色）时，根据消耗

的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。其反应式如下：RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O

二、样品的处理与制备

1.固体样品

将样品适度粉碎过筛，混合均匀，取适量的样品，加入少量无二氧化碳的蒸馏水，将样品溶解到250ml容量瓶中，在75-80℃水浴上加热0.5小时（若是果脯类，则在沸水中加热1小时），冷却、定容，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。

三.样品滴定

准确吸取制备的滤液50ml，加入酚酞指示剂2-3滴，用0.1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不褪色，记录用量，同时做空白实验。以下式计算样品含酸量。

总酸度（%） =C×（V1－V2）×K ×V3×100

m V4

式中：

C---标准氢氧化钠溶液的浓度mol/L

V1---滴定所消耗标准碱液的体积ml

V2 ---空白所消耗标准碱液的体积ml

V3 ---样品稀释液总体积ml

V4---滴定时吸取的样液的体积ml

M---样品质量或体积（g或ml）

K---换算为适当酸的系数，即1mol氢氧化钠相当于主要酸的克数

因为食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示。例如一般分析葡萄及其制品时，用酒石酸表示，其

K=0.075；测柑橘类果实及其制品时，用柠檬酸表示，其K=0.064；分析苹果及其制品时，用苹果酸表示，其K =0.067；分析乳品、肉类、水产品及其制品时，用乳酸表示，其K=0.090；分析酒类、调味品，用乙酸表示，K=0.060。

四、注意事项：

1.样品浸泡，稀释用的蒸馏水中不含CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2。样品中若含有CO2也有影响，所以对含有CO2的饮料样品，在测定前须除掉CO2。

2.样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定，为了使误差在允许的范围内，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml，最好应在10~15ml左右。

3.由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH在8.2左右，所以用酚酞做终点指示剂。

4.若样品有色（如果汁类）可脱色或用电位滴定法也可加大稀释比，按100ml样液加0.3ml酚酞测定。

微量元素检查

微量元素检查 微量元素是什么 人体由60多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同，可分为宏量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的0.01%以上的元素，如钙、磷、镁、钠等，称为宏量元素；凡是占人体总重量的0.01%以下的元素，如铁、锌、铜、碘、硒、锰等，称为微量元素。 微量元素在人体内的含量真是微乎其微，如锌只占人体总重量的百万分之三十三，铁也只有百万分之六十。虽然钙是宏量元素，但因为钙的代谢障碍在婴幼儿期的宝宝中较常见，所以，在目前的微量元素检测项目中，钙也是其中必查的一项。 宝宝微量元素检查 一般微量元素主要检查：钙、铁、锌、铜、镁和血铅。 当爸妈拿到孩子的微量元素检验报告，一般都会关注两组值，一组是宝宝体内某项微量元素的含量，另一组是该微量元素的正常参考值范围。爸妈不仅需要关注宝宝的检测数值是否在正常值以内，更要关注它们是不是在正常值中间的位置，这样才能很好地满足宝宝快速成长的需要。 1、钙：钙在血液中的分布只占1%，在骨骼中则占99%。当人体钙不足时，骨骼中的钙就会转移到血液中，保持血液中的钙浓度稳定。因此，如果爸妈看到宝宝血中钙的值正常，可能并不代表孩子体内不缺钙。爸妈还要注意观察宝宝有没有多汗、夜惊、烦躁、肋骨外翻等表现，同时，还需要检查骨密度、碱性磷酸酶以及25羟维生素D等其他指标，来综合判定。 2、铁：关注宝宝体内铁的数值时，因为宝宝处于快速生长期，需要大量的铁来造血、运送氧气，所以当铁的数值低于正常值的中值时，宝宝可能也会出现一些症状，尤其是在6个月2岁大时最多见，包括脸色苍白疲乏、头晕、食欲不振、口炎、注意力不集中等。在发生贫血以前，铁减少就可能已经对机体的多项功能造成影响了。 3、锌：锌参与构成体内200多种含锌酶，影响核酸、蛋白质、糖和骨钙的代谢，起着促进人体生长发育和组织修复、维持正常味觉等重要作用。宝宝如果锌摄入不足会发生锌缺乏症，而锌摄入过多也可引起中毒。在大量出汗时很容易丢失锌，腹泻会妨碍锌的吸收，发热、生长发育时锌的需要量会增加。因此，锌的数值也应在正常值范围的中间以上，才能很好地满足宝宝的需要。 4、铜：铜是参与造血和骨骼发育的元素，一般很少出现缺乏。即使缺乏，大多也是由于食物过于单一而出现的，所以，只要注意让宝宝多吃橙、红、黄色的食物即可。不过，当铜的数值过高时，也会影响钙铁锌的吸收。因此，一般在正常值中间就好。 5、铅：铅是一种有毒的重金属，能引起人体神经系统的损害，使宝宝表现出暴躁易怒、注意力不集中等症状，干扰宝宝的骨骼和造血系统，严重时甚至还会影响宝宝的肾脏和心脏，使智力下降。宝宝铁不足时，可使铅进入体内的速度提升4—6倍。一般月龄越小的宝宝，体内的铅含量应该越低。铅的正常值是0—100ug/L，但一般宝宝的这项检查值最好不要超过

微量元素锌临床意义

锌是微量元素的一种,在人体内的含量以及每天所需摄入量都很少,但对机体的性发育、性功能、生殖细胞的生成 却能起到举足轻重的作用,故有“生命的火花”与“婚姻和谐素”之称。 人体正常含锌量为2-3克。绝大部分组织中都有极微量的锌分布,其中肝脏、肌肉和骨骼中含量较高。锌是体内数十种酶的主要成分。锌还与大脑发育和智力有关。美国一个大学发现,聪明、学习好的青少年,体内含锌量均比愚 钝者高。锌还有促进淋巴细胞增殖和活动能力的作用,对维持上皮和粘膜组织正常、防御细菌、病毒侵入、促进伤口愈合、减少痤疮等皮肤病变,及校正味觉失灵等均有妙用。 【缺乏】 锌缺乏时全身各系统都会受到不良影响。尤其对青春期性腺成熟的影响更为直接。埃及尼罗河三角洲的青年男子患缺锌症时,主要表现是生长停滞和性腺机能减退。在伊朗经研究证实,少女和学龄儿童有生长停滞和性成熟迟缓者, 将食物强化锌后,很快使病人发育趋于正常。 动物实验证实,缺锌的动物大脑发育不良。 眼球的某些组织缺锌,就会影响光化学过程,使视力变得不正常。 锌又是胰岛素的成分,胰腺里的锌降为正常含量的一半时,就有糖尿病的可能。 【锌缺乏症】 我国人民的膳食结构是以谷类食物主,在谷类食物中锌的生物利用率很低,仅为20－40％,如果儿童多吃精制食品, 其中锌的含量丢失过多,更易导致锌缺乏症。 (一)病因： 1. 锌摄入量不足,母乳初乳中含锌量比成熟乳高,婴儿生后未哺母初乳或母乳不足,又未及时添加富锌辅食可致锌 摄入不足。 2. 锌吸收不良,如慢性消化道疾病可影响锌的吸收利用。 3. 锌需要量增加,生长发育迅速的小儿易出现锌缺乏。 4. 锌丢失过多,如肾病综合征；溶血性贫血应用利尿剂,类固醇,胶膜透析等。铁,钙摄入过多则锌的丢失增加。 (二)临床表现： 起病缓慢,主要症状有味觉减退,食欲不振,复发性口腔溃疡,异食癖。生长发育落后,性发育迟缓,精神不振,皮肤出 现湿诊,水泡或溃疡,在皮肤和粘膜的交界处及肢端常发生经久不愈的皮炎,脱发,易并发感染性疾病,伤口愈合缓慢等。孕母锌缺乏可引起胎儿发育不良。此外,因影响维生素A的运转还可伴发夜盲症。 (三)诊断： 根据膳食调查,临床表现,血清锌度的测定以及补锌后的进行综合判断。 (四)预防： 坚持平衡膳食是预防缺锌的主要措施,一般说来母乳,尤其初乳中含锌最丰富,故提倡母乳喂养对预防缺锌具有重要 的意义。动物性食物不仅含锌丰富,而且利用率较高,坚果类含锌也不低。 (五) 治疗： 1. 去除引起缺锌的原因。 2. 调整饮食：积极补充各种富含锌的动物食物如肝,瘦肉,蛋黄和鱼类。 3. 补充锌剂。 4. 服锌同时应增加蛋白质摄入及治疗缺铁性贫血,可使锌缺乏改善更快。 【食物来源】 正常人的平衡饮食,每日可供人体约10-20毫克锌,但只有2-3毫克可被利用。影响锌吸收的主要物质是植物酸,它在肠道内能和锌形成不溶性的盐。大量的食物纤维素对锌的利用也有影响。 要保证体内有足够的锌,首先从调整饮食入手。动物性蛋白质食品如鱼、肉、肝、肾、以及贝类食品,有效锌的含量均较丰富,缺锌者可在膳食中合理搭配。 【特殊用途】 （锌在性活动中的作用） 人体的睾丸、前列腺、精液当中,都含有高浓度的锌。当人体内锌的含量缺乏时,性功能会因此而低下,合成睾丸素

微量元素检测

宝宝微量元素检查 妈妈们每天细心照顾宝贝总是会发现各种各样的问题，比如宝宝胃口不佳，或者是睡眠不好，睡觉出汗，个子比同龄孩子矮...有时候身边的人可能会提醒你孩子缺乏某种微量元素，是否缺乏微量元素要怎么判断呢？ 什么是微量元素 通常指生物有机体中含量小于0.01%的化学元素。微量元素是相对主量元素(大量元素)来划分的，根据寄存对象的不同可以分为多种类型，目前较受关注的主要是两类，一种是生物体中的微量元素，另一种是非生物体中(如岩石中)的微量元素。这里主要指人体中的微量元素。 人体由60多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同，可分为宏量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的0.01%以上的元素，如钙、磷、镁、钠等，称为宏量元素;凡是占人体总重量的0.01%以下的元素，如铁、锌、铜、碘、硒、锰等，称为微量元素。微量元素在人体内的含量真是微乎其微，如锌只占人体总重量的百万分之三十三。铁也只有百万分之六十。虽然钙是宏量元素，但因为钙的代谢障碍在婴幼儿期的宝宝中较常见，所以，在目前的微量元素检测项目中，钙也是其中必查的一项。 微量元素有什么作用 1、保持人体生命活力 微量元素与人类健康有密切关系。它们的摄入过量、不足、或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关，仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。值得注意的是这些微量元素必须直接或间接由土壤供给。根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种，即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。这每种微量元素都有其特殊的生理功能。 2、促进新陈代谢，抗癌、延年益寿 尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就会出现疾病，甚至危及生命。国外曾有报道：机体内含铁、铜、锌总量减少，均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量)，降低抗病能力，助长细

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 姓名：丁坤 学号：5802114045 专业班级：环境工程142 学院：资源环境与化工学院

一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3++nKSCN(饱和)→Fe(SCN)n3-n(血红色)+K+ Al3++铝试剂+OH-→红色絮状沉淀 Mg3++镁试剂+OH-→天蓝色沉淀 Ca2++C2O42-→CaC2O4(白色沉淀) 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。 三、试剂与仪器 试剂：1%铬黑T，6mol·L-1HCl，2 mol·L-1HAc，6 mol·L-1NaOH，0.25 mol·L-1 ，0.01 mol·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为 离子留在溶液中，Fe3+则生成 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 33Fe K SC N ()Fe(SC N )()K n n n n +-+ +→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2M g O H ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质（白色沉淀） 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的 ，摩尔吸收系数 。

微量元素检测的临床意义全

微量元素检测的临床意 义全 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】

微量元素检测的临床意义 微量元素在人体中起着极其重要的作用，与人的生存和健康息息相关，它们的摄入过量或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。通过对微量元素的测验，可以预知身体状况，是经济、科学的健康检测方法之一。钙、铁、锌、镁、铜、铅和镉七种元素在人体中尤其重要的微量元素，应该定期检验血中的这些微量元素。以下几类人群应定期进行微量元素检测： 第一类人群是少年儿童。因快速生长发育，消耗较大，补充不足，饮食结构不合理，厌食、偏食、易生病等原因，易缺乏微量元素。 第二类人群是孕妇及哺乳期妇女。因胎儿快速生长发育，消耗量较大，孕妇由于妊娠反应也往往会导致摄入不足等原因，易缺乏微量元素。 第三类人群是免疫力低下者及中老年人。因免疫力低下、胃肠吸收功能下降，且易患慢性消耗性疾病等原因，易缺乏微量元素。 第四类人群是有害的微量元素铅，镉等摄入过多，造成中毒性损害。 一、锌元素的生理意义： 锌是细胞生长、蛋白质合成、酶的产生和免疫系统所需的金属矿物质。锌与很多酶的活性有关，参与糖类、脂类、蛋白质、核酸的合成和降解。锌与多种维生素代谢有关。锌可以提高机体免疫力，促进生长发育。 1、缺锌的临床表现与疾病 内科：慢性腹泻和不易愈合的口腔溃疡及消化道溃疡病，易患感冒，易发生各种感染。贫血、肾脏病、急性心肌梗塞、类风湿关节炎、痤疮、动脉硬化、血栓性脉管炎、冠心病、糖尿病等与缺锌有关。 外科：手术刀口及创伤伤口不易愈合。 妇产科：孕妇缺锌易发生流产、早产、胎儿畸形；易导致新生儿先天性锌缺乏。乳母缺锌则受哺婴儿生长缓慢。女性青春期可出现原发性闭经、乳房发育缓慢、成人继发性闭经。 儿科：儿童缺锌，味觉功能、消化功能、食欲明显下降，智力下降，嗜睡、发育停滞；吃纸、土、煤等异物。

微量元素检测的临床意义(简)

微量元素检测的临床意义 微量元素在人体中起着极其重要的作用，与人的生存和健康息息相关，它们的摄入过量或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。通过对微量元素的测验，可以预知身体状况，是经济、科学的健康检测方法之一。钙、铁、锌、镁、铜、铅和镉七种元素在人体中尤其重要的微量元素，应该定期检验血中的这些微量元素。 以下几类人群应定期进行微量元素检测： 第一类人群是少年儿童。因快速生长发育，消耗较大，补充不足，饮食结构不合理，厌食、偏食、易生病等原因，易缺乏微量元素。 第二类人群是孕妇及哺乳期妇女。因胎儿快速生长发育，消耗量较大，孕妇由于妊娠反应也往往会导致摄入不足等原因，易缺乏微量元素。 第三类人群是免疫力低下者及中老年人。因免疫力低下、胃肠吸收功能下降，且易患慢性消耗性疾病等原因，易缺乏微量元素。 第四类人群是有害的微量元素铅、镉等摄入过多，造成中毒性损害。 微量元素的缺乏对儿童的生长发育影响尤为重要，微量元素检测对指导营养、预防疾病发生起着重要的作用。合理的营养是儿童身体素质和健康的重要因素。据文献报道反复呼吸道感染、佝偻病、身材矮小患儿出现多种微量元素失调，如果能把微量元素检测纳入常规体检，对那些缺乏微量元素的儿童也可以做到早发现、早预防、早治疗。 儿童如果出现厌食、挑食、生长发育迟缓、反复感冒、口腔溃疡、贫血、佝偻病、身材矮小等症状时，都可能与某种微量元素缺乏或失调有关。微量元素的不平衡，可以致机体的免疫功能的障碍，易致一些感染性疾病的发生，发生呼吸道感染、支气管炎、肺炎、肠炎等。 肃州区新城区社区卫生服务中心检验科应用国际公认的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法，开展儿童微量元素检测，仅仅通过在孩子手指上取一滴血，就可以检测出孩子身体内的铜、铁、锌、钙、镁、铅、镉等微量元素的准确含量，帮助家长准确地掌握孩子的身体情况，及时地采取食补或药补，确保孩子健康成长。

发样中微量元素的测定(ICP发射光谱分析法)

发样中微量元素的测定（ICP发射光谱分析法） 一、实验目的 1．掌握ICP方法测定元素含量的基本原理和操作技术； 2．熟悉ICPS-7000仪器的结构和工作原理。 二、实验原理 1.发射光谱分析法是当样品受到电能，热能等作用时，将已蒸发、 气化样品中原子激发，利用分光器将激发原子固有的特征谱线分开，利用检测器检测这些特征谱线的有无及强度，就可以进行样品中所含元素的定性、定量分析。 2.ICP发射光谱分析法是利用电感耦合等离子体作为光源的发射光 谱分析方法，可同时测多种元素。 3.本实验测定消化后的头发样品中钙、锌、铁的含量，采用标准曲 线法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.仪器：100ml烧杯，50ml烧杯，100ml容量瓶，玻璃瓶，剪刀，电 子天平，滤纸，移液管，日本岛津公司ICPS-7000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，高纯氩气，循环水系统 2.试剂：丙酮，无水乙醇，中性洗发液，混合酸（硝酸：高氯酸=4:1）， 去离子水，钙、铁、锌标准品 四、实验步骤 1.头发样品的消化处理（湿式消化法） (1)采样：用剪刀采集受试者后枕部头发（距头皮1-3cm）样品量约

0.05g。 (2)洗涤：将头发样品放入100ml烧杯中，加入5ml中性洗发液，用玻 璃棒搅拌，浸泡约10min，弃去洗液，用普通蒸馏水洗净约3-5遍，然后用去离子水洗至无泡沫（8-10遍），淋干后放在5ml丙酮中浸泡2min，再置于无水乙醇中浸泡1min，滤干，然后放入定性滤纸中并包好，置于110?C干燥箱中干燥0.5h。 (3)消化：准确称取烘干好的头发样品0.0255g,置于50ml高型烧杯， 加入混合酸5ml，放置10min后，即可见发样逐渐溶解，然后置于电炉上缓慢加热，温度控制在120?C左右，当杯中溶液由棕褐色变为淡黄色时，继续加热至残留酸量小于1ml。若此时为较深的黄色或仍有棕色残渣，则继续加酸（冷却后）加热；当烧杯中的残渣为白色时即消化完成。 (4)稀释：将消化好的样品用3-5ml 1%硝酸溶解后，再用去离子水少 量多次地将样品转移至10ml容量管中定容，摇匀。 2.ICP方法测发样中微量元素 仪器基本操作： (1)打开主机电源，预热3h以上； (2)打开循环水装置，接通氩气，打开通风罩； (3)打开电脑进入ICPS操作系统，首先观察仪器是否正常，然后建 立新文件，根据测量需要设定条件； (4)点燃炬焰，吸入空白溶液，进行波长校正。若S<50，则表示误 差在允许范围内；

微量元素检测的临床意义

微量元素在人体中起着极其重要的作用，与人的生存和健康息息相关，它们的摄入过量或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。通过对微量元素的测验，可以预知身体状况，是经济、科学的健康检测方法之一。钙、铁、锌、镁、铜、铅和镉七种元素在人体中尤其重要的微量元素，应该定期检验血中的这些微量元素。以下几类人群应定期进行微量元素检测： 第一类人群是少年儿童。因快速生长发育，消耗较大，补充不足，饮食结构不合理，厌食、偏食、易生病等原因，易缺乏微量元素。 第二类人群是孕妇及哺乳期妇女。因胎儿快速生长发育，消耗量较大，孕妇由于妊娠反应也往往会导致摄入不足等原因，易缺乏微量元素。 第三类人群是免疫力低下者及中老年人。因免疫力低下、胃肠吸收功能下降，且易患慢性消耗性疾病等原因，易缺乏微量元素。 第四类人群是有害的微量元素铅，镉等摄入过多，造成中毒性损害。 一、锌元素的生理意义： 锌是细胞生长、蛋白质合成、酶的产生和免疫系统所需的金属矿物质。锌与很多酶的活性有关，参与糖类、脂类、蛋白质、核酸的合成和降解。锌与多种维生素代谢有关。锌可以提高机体免疫力，促进生长发育。 1、缺锌的临床表现与疾病 内科：慢性腹泻和不易愈合的口腔溃疡及消化道溃疡病，易患感冒，易发生各种感染。贫血、肾脏病、急性心肌梗塞、类风湿关节炎、痤疮、动脉硬化、血栓性脉管炎、冠心病、糖尿病等与缺锌有关。 外科：手术刀口及创伤伤口不易愈合。 妇产科：孕妇缺锌易发生流产、早产、胎儿畸形；易导致新生儿先天性锌缺乏。乳母缺锌则受哺婴儿生长缓慢。女性青春期可出现原发性闭经、乳房发育缓慢、成人继发性闭经。 儿科：儿童缺锌，味觉功能、消化功能、食欲明显下降，智力下降，嗜睡、发育停滞；吃纸、土、煤等异物。 男性科：易患性机能障碍、睾丸萎缩、精子形成和活力失常，引起继发性不育症及第二性特征缺乏。 皮肤科：缺锌可导致脱发、皮肤干燥无光，易生粉刺，嘴角溃烂、多发性肢端皮炎、

微量元素

微量元素 基本含义 微量元素(trace element)，又名痕量元素，未有统一认可的定义。习惯上把研究体系(矿物岩石等)中元素含量大于1%称为常量元素或主要元素(major element)，把含量在1%-0.1%之间等那些元素称为次要元素(minor,subordinate)元素，而把含量小于0.1%称为微量元素,或称痕量元素。有人把次要元素也看作微量元素，这取决于研究者的兴趣和对研究问题的帮助。有人认为，在地壳和地球物理中除了O、Si、Al、Fe等几个丰度最大等元素外，其余的可称为微量元素。我们又把人体中存在量极少，低于人体体重0.01%，称为微量元素。具有一定生理功能，并且必须通过食物摄取的微量元素称为必需微量元素。 人体 人体是由50多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同，可分为宏量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的万分之一以上的元素，如碳、氢、氧、氮、磷、硫、钙、镁、钠、钾等，称为常量元素；凡是占人体总重量的万分之一以下的元素，如铁、锌、铜、锰、铬、硒、钼、钴、氟等，称为微量元素（铁又称半微量元素）。微量元素在人体内的含量真是微乎其微，如锌只占人体总重量的百万分之三十三。铁也只有百万分之六十。 微量元素虽然在人体内的含量不多，但与人的生存和健康息息相关，对人的生命起至关重要的作用。它们的摄入过量、不足、不平衡或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关，仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。值得注意的是这些微量元素通常情况下必须直接或间接由土壤供给，但大部分人往往不能通过饮食获得足够的微量元素。根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种，即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。这每种微量元素都有其特殊的生理功能。尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就会出现疾病，甚至危及生命。比较明确的是约30%的疾病直接是微量元素缺乏或不平衡所致。如缺锌可引起口、眼、肛门或外阴部红肿、丘疹、湿疹。又如铁是构成血红蛋白的主要成分之一，缺铁可引起缺铁性贫血。国外曾有报道：机体内含铁、铜、锌总量减少，均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量)，降低抗病能力，助长细菌感染，而且感染后的死亡率亦较高。微量元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都还起着非常重要的作用。 元素与人体的关系 前面我们已经了解到人体内已经检出90种元素，但是这些元素在人体内含量差别很大，含量多的氧元素占身体总重量的65%，含量少的钴元素还不到十亿分之一。经研究表明在人体中有11种元素含量较多，它们是氧、碳、氢、钙、磷、钾、硫、钠、氯、镁等。其中氧、碳、氢、氮四种元素就占了人体总重量的99.95%，剩下0.05%含量的都是微量元素。 长期以来，人们对体内含量较多的元素十分重视，而对微量元素却重视不够。其实，元素在人体里作用的大小不能以含量的多少来决定，有许多微量元素含量微乎其微，但作用却不可忽视，对矮小身材儿童头发中微量元素的分析发现，被测定

微量元素的临床意义

微量元素的临床意义 一、锌元素的生理意义：锌是细胞生长、蛋白质合成、酶的产生和免疫系统所需的金属矿物质。锌与很多酶的活性有关，参与糖类、脂类、蛋白质、核酸的合成和降解。锌与多种维生素代谢有关。锌可以提高机体免疫力，促进生长发育。 1、缺锌的临床表现与疾病 内科：慢性腹泻和不易愈合的口腔溃疡及消化道溃疡病，易患感冒，易发生各种感染。贫血、肾脏病、急性心肌梗塞、类风湿关节炎、痤疮、动脉硬化、血栓性脉管炎、冠心病、糖尿病等与缺锌有关。 外科：手术刀口及创伤伤口不易愈合。 妇产科：孕妇缺锌易发生流产、早产、胎儿畸形；易导致新生儿先天性锌缺乏。乳母缺锌则受哺婴儿生长缓慢。女性青春期可出现原发性闭经、乳房发育缓慢、成人继发性闭经。 儿科：儿童缺锌，味觉功能、消化功能、食欲明显下降，智力下降，嗜睡、发育停滞；吃纸、土、煤等。 2、缺锌的临床表现与疾病 男性科：易患性机能障碍、睾丸萎缩、精子形成和活力失常，引起继发性不育症及第二性特征缺乏。 皮肤科：缺锌可导致脱发、皮肤干燥无光，易生粉刺，嘴角溃烂、多发性肢端皮炎、疱疹样皮炎、银屑病等。 眼科：缺锌视觉减退，甚至造成终身视力障碍等现象。 肿瘤科：研究证实，患有食管癌、肺癌、前列腺癌、食道癌、乳房癌、淋巴细胞白血病等癌症病人的血液中，锌的水平都比较低。试验证明，锌对接触化学致癌物的大鼠有抑制癌细胞生长的作用。 3、缺锌的防治 含锌丰富的食物：动物肝脏、海产品、核桃、花生、牡蛎、菠菜、黄豆、蘑菇、排骨、鱼、牛肉、鸡蛋、芝麻、白菜、花莱、蒜、葡萄、梨、芭蕉、，虾等。 补锌的药物：硫酸锌片、硫酸锌糖浆、葡萄糖酸锌 4、高锌及锌中毒 血锌增高见于：甲亢、嗜酸性粒细胞增多症、溶血性贫血、红细胞增多症、精神分裂症、乳腺癌及接触铅的工人等。 锌中毒发生于治疗中过量涂布或服用过量锌剂及锌容器储存食品时，以及工业污染。中毒的表现为恶心、呕吐、急性腹痛、腹泻和发热。 二、铁元素的生理意义：铁与体内许多酶的活性有关，参与能量代谢、造血及免疫功能。体内的铁约72%以血红蛋白、3%以肌红蛋白、0.2%以其他化合物形式存在；其余则为储备铁。 1、缺铁的临床表现与疾病 内科：缺铁可导致贫血、食欲不振，体重增长减慢；肌肉运动能力、消化、吸收功能下降，易患关节炎、十二指肠炎，粘膜萎缩，舌乳头萎缩。还易患上呼吸道和皮肤粘膜感染，且不易康复。 妇产科：妇女由于月经和怀孕(胎儿生长需要大量铁元素)也会造成缺铁，缺铁者面色苍白、虚弱、疲劳、头痛、呼吸急促。 儿科：儿童缺铁导致贫血、注意力下降。缺铁还对儿童的消化、循环、肌肉、内分泌、皮肤粘膜、免疫等功能，甚至对精神、智能和体格发育都有着不同程度的影响；缺铁婴儿可出现烦躁不安、对周围环境不感兴趣，反应慢、较笨拙、注意力不集中、理解力、记忆力下降。 皮肤科：易发牛皮癣，口角炎等。 2、与铁元素有关的疾病 降低：缺铁性贫血、感染性贫血、失血过多、妊娠及婴儿生长期、尿毒症、急性病毒性肝炎、肝炎后肝硬化、营养不良、钩虫病、慢性感染、糖尿病、脑血管肌病也可见血清铁含量降低。 增高：溶血性贫血、再障、巨幼红贫血、血红蛋白增多症、含铁血黄素沉着症、血色素沉着症、传染性肝炎及肝坏死、铅中毒、VB6缺乏导致利用减少等。

土壤微量元素的测定

科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需，在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。 1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法) 方法原理土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550 =1.80×105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。 主要仪器石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。 试剂 (1)95%酒精(二级)； (2)无水酒精(二级)； (3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解，最好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。

(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。 (5)1mol/LCaCl2溶液：称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。 操作步骤 1 待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml 或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。 2 测定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。 3 工作曲线的绘制：分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。 结果计算：有效B，mg/L=C×液土比 式中C----由工作曲线查得B的mg/L数； 液土比---浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。

微量元素测量方法

1、光电直读光谱法 光电直读光谱仪 性能特点 分析速度快 重复性及稳定性好 高稳定的激发光源，激发频率150-600Hz，根据分析材质选用不同的频率，达到最佳分析效果。 可以用于多种基体分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等基体 光电直读光谱仪的优点是：分析速度快；准确度高，相对误差约为1%；适用于较宽的波长范围；光电倍增管对信号放大能力强，对强弱不同谱线可用不同的放大倍率，相差可达10000倍，因此它可用同一分析条件对样品中多种含量范围差别很大的元素同时进行分析；线性范围宽，可做高含量分析。缺点为：出射狭缝固定，能分析的元素也固定，也不能利用不同波长的谱线进行分析；受环境影响较大，如温度变化时谱线易漂移，现多采用实验室恒温或仪器的光学系统局部恒温及其他措施；价格昂贵。[1] 应用领域： 黑色金属及有色金属成分的快速定量分析 冶金、机械及其他工业部门 进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验 可以用于多种基体分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等 2、火花源原子发射光谱仪（原子发射光谱仪）？？？ 一、原子发射光谱的产生 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。 原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。 离子也可能被激发，其外层电子跃迁也发射光谱。由于离子和原子具有不同的能级，所以离子发射的光谱与原子发射的光谱不一样。每一条离子线都有其激发电位。这些离子线的激发电位大小与电离电位高低无关。

一般微量元素检查几项

如对您有帮助，可购买打赏，谢谢 一般微量元素检查几项 导语：微量元素的缺乏，会引起多种疾病，所以出现微量元素缺乏的并发症，就另很多人特别的担心，担心自己一旦缺乏了微量元素，会对自己的身体构成 微量元素的缺乏，会引起多种疾病，所以出现微量元素缺乏的并发症，就另很多人特别的担心，担心自己一旦缺乏了微量元素，会对自己的身体构成严重伤害，所以想全面了解一下一般微量元素检查几项，下面就做了具体的解答，你可以全面地来了解一下。 一般微量元素主要检查：钙、铁、锌、铜、镁和血铅。现在由于排放的汽车尾气含有大量的铅，这些铅一般都悬浮在距地面一米左右的高度，所以更容易被孩子吸入体内，引发铅中毒，因此建议你给孩子茶下血铅，其次，七个月大的孩子，能不做手推车就不要做了，孩子在手推车里的高度也不过是一米左右。 儿童微量元素，可检可不检 专家强调，儿童没有必要一定要进行微量元素检测，因为就目前的生活水平下不会有微量元素的缺乏。微量元素顾名思义就是人体所必需、但是需要的只是微量，不管多大儿童，只要能够正常饮食者，均谈不上缺乏。儿童体内主要微量元素有铁、锌、铜。正常值是：铁：60-170ug/dl，锌：80-140ug/dl，铜：70-150ug/dl，这是教科书上提供的正常值，每家医院根据实验室所提供的实验方法不同，会有不同的参考值。一般到正规医院做微量元素检测，大概会做到6、7种，这样的检测结果是可信的。 现在有不少家长存在一种误区，喜欢动不动就给小孩的微量元素检测一番，等到检测结果出来以后，"合格的"家长很乐呵，"不合格的"家长则焦虑紧张，根据化验结果给孩子"狂补"。 其实，在平时儿童保健过程中，一般家长是不用带孩子进行微量元素检测的，除非孩子出现明显消瘦、偏食等临床症状。微量元素检测不应成为常规体检项目，只要家长注意合理搭配孩子的膳食就可以了。如果想知道孩子营养是否均衡，其实健康体检中的血红蛋白检测就已足够，血红蛋白就可以看出孩子是否贫血，而贫血是目前儿童可能出现的症状。 微量元素的检查项目，很多人都想全面的了解，了解一下微量元素检查有几项，然后通过微量元素的检查，确保自己身体的健康，以上内容就做了具体的解答，你可以全面的进行了解，然后通过微量元素的检查，保障自己身体不缺乏微量元素。 生活知识分享

微量元素的功效

1、微量元素与生长发育 铁、铜、锌、锰形成的酶和碘形成的甲状腺素，均有促进生长发育的作用, 缺乏，均引起生长发育的停滞，补充，可以加速生长发育和体重的增长，增强体质。 缺锌：可发生先天性畸形 缺铜：小脑发育不全，大脑萎缩，贫血。 缺碘：先天性可汀病，甲状腺肿，呆小症。 由于微量金属元素在体内缺乏或过量而引起的病症如下表: 1）微量元素不足或过多，都会干扰内分泌的功能。 2）缺锌铜降低脑垂体、肾上腺内分泌 3）缺铬影响胰腺的分泌等等

4）微量元素与感染和免疫 微量元素的含量变化既影响着人体也影响着微生物。机体的铁铜锌等微量元素的不足和过多，均可减弱免疫机制，降低抵抗力，助长 细菌感染。因此，机体需要一个“营养免疫”的适宜的微量元素浓度。 3、微量元素与心血管、血液系统 Zn/Cd比值增大，抑制高血压的发生 Zn/Cu比值增大，诱发冠心病缺Cu可引起咼尿酸血症 Cr、Mn Se可防治动脉粥样硬化 Si可维持动脉内膜完整、通透性、弹性 Li、Sr等可降低心血管疾病的死亡率 Fe、Cu Zn等影响创伤的愈合 4、微量元素与神经系统 缺铁可以引起行为的改变缺碘可以引起中枢神经的系统的病变缺锌儿童智力发 育不良缺铜可以引起大脑皮质萎缩，智力降低缺Li、Co会影响智力的发展铅 镉锰量过多干扰智力的发育 5、微量元素与肿瘤 微量元素不能由人体组织合成，环境中微量元素的分布和含量，直接影响人的摄入量和体内的储存量，不同的摄入量和储存量影响着人的健康状况，同样影响着人的肿瘤的发生和发展，同时具有地理和地域性的分布特征。 6微量元素协同与拮抗作用 锰能促进铜的利用，铜能加速铁的吸收和利用，铁、锰、铜、钻有生血协同作用。 镉能减少锌的吸收和生物学功能，锌能拮抗镉的毒性；铜能拮抗钼的毒性; 硒能拮抗镉的毒性，砷能减弱硒的毒性，而钻能增强硒的毒性。铁和锰既能相互干扰在消化道的吸收过程，又能协同生血效果。

微量元素检测的方法学分析-东西分析

微量元素检测的方法学分析 准确检测微量元素在人体中的含量是医学理论研究与临床应用的前提和基础，如果没有准确地检测，根本谈不上研究与应用。虽然从20 世纪70 年代就开始了微量元素研究，但它毕竟是一个新兴学科，检测微量元素的手段还比较陈旧和落后，无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析都需专业人士来操作，步骤相当复杂，污染严重，且出结果时间长。这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着医疗水平的不断提高，微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识，人们更加关心如何补充微量元素，如何排除有害元素。微量元素在人体内是一个平衡过程，微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。 目前我国的各级医疗保健单位，尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等，已经将人体元素（铅、锌、铜、钙、镁、铁等）检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器，是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。出于对病人健康的高度责任感和可能出现医患纠纷的自我保护，选择一种能够准确而且规范的测量仪器最为重要；其次应考虑操作流程简便性、设备使用安全性和稳定性；还要考虑受检者经济承担能力和受影响程度，满足其希望能够又准又快又便宜地完成检测的要求；最后，也要考虑到仪器的技术先进性和利用率，保证投资收益。 下面就微量元素检测的方法学做一介绍 一、传统的微量元素检测的方法 目前可用于人体微量元素检测的方法有：同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点： 1 生化法（锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等）的特点： ?用血量较大 ?需要前处理，操作复杂，澄清血清耗时长 ?检测血清，而血清受近期饮食等因素影响极大，从而使数据缺乏客观准确性?试剂成本较高 ?检测元素种类受限制 ?灵敏度达不到临床检测的要求 ?重复性差

食品中微量元素的常规检验方法

食品中微量元素的常规检验方法 食品中微量元素的常规检验方法 摘要：现如今人们对食品安全问题越来越重视，对社会报道的食品安全事件较为关注，尤其是对于食品中微量元素的污染问题，逐渐成为人类健康的核心影响因素之一，对食品安全有严重的威胁。因此，食品中微量元素的测定已成为当前食品安全检查中的核心工作内容。但我国与发达国家的食品安全测定与问题分析相比较而言还存在较大的差距。 关键词：食品安全微量元素检验测定 引言： 随着国民经济的快速发展，食品安全问题已经成为我国发展过程中需要面临的重要难题和挑战，对于政府的食品安全检测部门和生产企业都是一个巨大的考验。我国现有的食品中微量元素的检测方式已经不能满足现代社会发展的需要，迫切需要完善的检验方式，一门新兴的边缘化科学“生命科学中的微量元素”由此应运而生。本文就当前常规的食品微量元素的检验方法及其测定的重要性进行分析探讨。 一、原子荧光光谱法 每种元素的原子荧光强度都是特定的，根据此原理就可以检验出待测的元素含量。这种方法的特点是检测的灵敏度较高，实施过程中的干扰比较少，具有较宽的线性范围，并且能够将较多的元素放在一起同时检测分析。NaBH4与汞离子、SnCL2与汞离子都可以反应形成原子态的汞，在室温环境中能够被相互作用从而变成汞原子荧光，这种方式叫做冷原子荧光光谱法，也可以称作冷蒸汽法。因为AFS的测定方法对检验汞的敏感程度较高，所以在分析样品汞含量的时候通常较多的运用冷原子荧光与无焰、有焰HG-AFG这几种测定方式。如果想要检验大米当中的汞元素就可以使用原子荧光光谱法，它是通过微波加热的方式使样品在温度较高和压力较大的环境下消解样品。同时也可以利用此方法检验锗这一微量元素，它多存在于保健食品当中。可以研究酸介质和氢氧化物等因素对检验所产生的影响。把仪器最适

微量元素地临床意义

微量元素的临床意义 现代科学研究证明，微量元素在人体中起着极其重要的作用，它的缺乏和过剩与人的健康休戚相关，微量元素与头发有特殊的亲和力，身体中微量元素积蓄于头发中，其含量过高或偏低预示患有某种疾病的危险。通过对头发微量元素的测验，可以预知身体状况，是经济、科学的健康检测方法之一。 缺乏铜会使头发变白发；缺乏锌头发生长速度减慢；缺乏钙头发容易掉发。 一、锌元素的生理意义：锌是细胞生长、蛋白质合成、酶的产生和免疫系统所需的金属矿物质。锌与很多酶的活性有关，参与糖类、脂类、蛋白质、核酸的合成和降解。锌与多种维生素代有关。锌可以提高机体免疫力，促进生长发育。 1、缺锌的临床表现与疾病 （1）科：慢性腹泻和不易愈合的口腔溃疡及消化道溃疡病，易患感冒，易发生各种感染。贫血、肾脏病、急性心肌梗塞、类风湿关节炎、痤疮、动脉硬化、血栓性脉管炎、冠心病、糖尿病等与缺锌有关。（2）外科：手术刀口及创伤伤口不易愈合。 （3）妇产科：孕妇缺锌易发生流产、早产、胎儿畸形；易导致新生儿先天性锌缺乏。乳母缺锌则受哺婴儿生长缓慢。女性青春期可出现原发性闭经、乳房发育缓慢、成人继发性闭经。 （4）儿科：儿童缺锌，味觉功能、消化功能、食欲明显下降，智力下降，嗜睡、发育停滞；吃纸、土、煤等。

（5）男性科：易患性机能障碍、睾丸萎缩、精子形成和活力失常，引起继发性不育症及第二性特征缺乏。 （6）皮肤科：缺锌可导致脱发、皮肤干燥无光，易生粉刺，嘴角溃烂、多发性肢端皮炎、疱疹样皮炎、银屑病等。 （7）眼科：缺锌视觉减退，甚至造成终身视力障碍等现象。 （8）肿瘤科：研究证实，患有食管癌、肺癌、前列腺癌、食道癌、乳房癌、淋巴细胞白血病等癌症病人的血液中，锌的水平都比较低。试验证明，锌对接触化学致癌物的大鼠有抑制癌细胞生长的作用。 2、缺锌的防治 （1）含锌丰富的食物：动物肝脏、海产品、核桃、花生、牡蛎、菠菜、黄豆、蘑菇、排骨、鱼、牛肉、鸡蛋、芝麻、白菜、花莱、蒜、葡萄、梨、芭蕉、，虾等。 （2）补锌的药物：硫酸锌片、硫酸锌糖浆、葡萄糖酸锌 3、高锌及锌中毒 （1）血锌增高见于：甲亢、嗜酸性粒细胞增多症、溶血性贫血、红细胞增多症、精神分裂症、乳腺癌及接触铅的工人等。 （2）锌中毒发生于治疗中过量涂布或服用过量锌剂及锌容器储存食品时，以及工业污染。中毒的表现为恶心、呕吐、急性腹痛、腹泻和发热。 二、铁元素的生理意义：铁与体许多酶的活性有关，参与能量代、造血及免疫功能。体的铁约72%以血红蛋白、3%以肌红蛋白、0.2%以其他化合物形式存在；其余则为储备铁。