铵盐中氮含量的测定(精)

铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

一、实验目的

1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2．掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理

常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为：

4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O

三、试剂

1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。 2．酚酞指示液（10g/L ）。 3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。

四、实验内容

准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式

34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )

ω(NH NO )100%25m 250

-??=??

空白

式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；

c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；

V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；

V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；

M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。

六、数据记录

七、1 实验中称取424(NH )SO 试样质量为0.13-0.16g ，是如何确定的？。

2 含氮量的计算公式为3

NaOH N N

S

(CV)10M 100%m ω-??=?，是如何推导得到

的？ 八、思考题

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ 答：因NH 4+的K a =5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a <10-8，所以不能用NaOH 直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3. NH 4HCO 3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH 4HCO 3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH 溶液滴定时，HCO 3-中的H +

同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

土壤各种氮的测定

土壤铵态氮的测定 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 1方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 2主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 3试剂 （1）20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3 溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀 碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混 合，此试剂宜现配，不宜放。 （2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为 0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍， 即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （3）2 mol·L-1KCl溶液称KCl（化学纯）14901g溶解于1L水中。 （4）120g·L–1MgO悬浊液 MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。 4操作步骤

取新鲜土样10.0g（注2），放入100mL三角瓶中，加入2mol·L-1KCl 溶液50.0mL。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含量低，可将液土比改为2.5:1）。 吸取滤液25.0mL（含NH4+—N25μg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L–1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L–1 MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL 时（约10min）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用 0.005mol·L-11/2H2SO4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。 5结果计算 土壤中铵态氮NH4+—（N）含量（mg·kg-1） = 式中：c——0.005mol·L-11/2H2SO4标准溶液浓度； V——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)； V0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)； 14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）； ts——分取倍数；

实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)

实验三硫酸铵含氮量的测定 一、实验目的 1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。 3、熟练掌握电子天平的使用方法。 二、实验原理 铵盐是强酸弱碱盐，但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，因而采用间接滴定法，使NH4+转化为较强的酸然后滴定。通常采用甲醛法： 4 NH4+ + 6HCHO ═(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6，可用NaOH标准溶液直接滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，显微碱性，选用酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 1、仪器：50mL碱式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；100mL烧杯1个；250mL 烧杯1个；100mL量筒1个；25mL移液管1支；250 mL容量瓶1个；玻璃棒2根；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：0.15mol·L-1NaOH标准溶液（待标定）；1:1甲醛（约20%）；0.2%酚酞；0.2%甲基红。 四、实验内容 1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定 准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。待H2C2O4·2H2O完全溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，加水至刻度

摇匀。（基准物质质量范围的确定：m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g； m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g，既可称大样，也可称小样）用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理 量取15mL 原瓶装甲醛于250mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，混匀，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈微红色，备用。3、硫酸铵含氮量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样0.2～0.23g（21.2% = cVM N / 1000m×100%，V=20～25mL，c=0.15 mol·L-1，M N =14.01）于锥形瓶中，加水溶解（约25mL 左右），加入3～4滴甲基红指示剂，若呈黄色，则说明铵盐中不含游离酸；若呈红色，说明铵盐中含有游离酸，此时应该用NaOH事先中和，滴定至橙色或黄色，除去其中的游离酸。然后加入10mL已中和的1:1甲醛溶液，再加入2滴酚酞指示剂，摇匀，静止1分钟。用0.15mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定三份。（此处强调滴定过程中的颜色变化：红→黄→淡红） 五、问题讨论 1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？ 2、为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？ 3、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？

土壤铵态氮的测定

土壤铵态氮的测定 A 纳氏试剂比色法 1方法提要 土壤样品中的NH4+用氯化钾溶液提取，在碱性条件下与纳氏试剂络合生成黄色络合物，进行比色测定。 2适用范围 本方法适用于各类土壤铵态氮含量的测定。 3主要仪器设备 3.1 分光光度计； 3.2 往复式或旋转式振荡机，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果； 3.3 塑料瓶，200mL。 4试剂 4.1氯化钾提取液［c(KCl)=2mol·L-1］：称取149.1g氯化钾溶于水，稀释至1L； 4.2酒石酸钠溶液［ρ(Na2C4H4O4·2H2O)=250g·L-1］：称取25g酒石酸钠（Na2C4H4O4·2H2O）溶于水，稀释至100mL； 4.3 纳氏试剂：称取10.0g碘化钾溶于5mL水中，另称取3.5g二氯化汞溶于20mL水中（加热溶解），将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中，边加边搅拌，直至出现微红色的少量沉淀为止。然后加70mL 300g·L-1氢氧化钾溶液，并搅拌均匀，再滴加二氯化汞溶液至出现红色沉淀为止。搅匀，静置过夜，倾出清液贮于棕色瓶中，放置暗处保存； 4.4 阿拉伯胶溶液［10g·L-1］：称取1g阿拉伯胶溶于100mL沸水中，加入2滴氯仿作为防腐剂（混浊时使其澄清后，倾出上部清液），备用； 4.5 铵态氮标准贮备溶液［ρ(N)=500μg·mL-1］：称取1.910g氯化铵（优级纯，经90℃干燥2h）,溶于水中，加入氯仿1mL,定容至1L； 4.6 铵态氮标准溶液［ρ(N)=10μg·mL-1］：测定当天吸取铵态氮标准贮备溶液10.00mL，加水定容至500mL。 5分析步骤： 称取10.0g土壤样品放入200mL塑料瓶中，加入50.0mL 2mol·L-1氯化钾提取液，盖紧瓶盖，摇匀，在振荡机上于20℃～25℃振荡30min（振荡频率：180r/min±20r/min），立

硫酸铵的测定

硫酸铵的测定

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硫酸铵的测定 一、技术条件 (１）、外观：工业硫酸铵为白色结晶,无可见机械杂质,农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。 （2)、硫酸铵应符合下表要求： 指标名称工业品农业品 一级品二级品氮含量（Ｎ)（以干基计），%≥2１．0 ２1.0 20.８ 水分（H2O)含量，%≤０．2 0.5０ 1.０ 游离酸（H2SO4）含量，%≤0.05 0.08 0.20 铁（Ｆe）含量,%≤0．007 砷(As)含量，%≤0.0００5 重金属(以Pb计)含量,%≤0.005 水不溶物含量，%≤0.0５ 二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83 （一)、测定原理 硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。 (二)、试剂和溶液 （1）、氢氧化钠：(分析纯）450ｇ/Ｌ溶液。 （2)、硫酸：(分析纯)0.5N标准溶液。 （３)、氢氧化钠:(分析纯）０.５N标准溶液。

（４)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解０.1g甲基红于５０ml９5%乙醇中，再加入０.0５g亚甲基蓝溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100mｌ,混匀。 (5)、硅脂或其它不含氮的润滑脂。 (三)、仪器 蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器,也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器,仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。 （1)、蒸馏瓶(A）:1００0m,带2９号内接标准磨口。（２)、防溅球管（B）：与蒸筒瓶连接的一端带有29 号外接标准磨口,与冷凝器连接的一端２９号外接标准磨口。（3)、滴液漏斗（C)：容量为50ｍl。 （４)、直式冷凝管（D):有效长度约400mm，进口为1９号内接标准粉口，出口为29号内接标准磨口。 (5）、吸收瓶(E):50０ml,磨口为29 号内接标准磨口,瓶内连接双连球。

铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2．掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+ 具有酸性，但由于Ｋ a ﹤10 –8 所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛 与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H + 和H + ，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为： 4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH – =（CH 2）6N 4 + 4H 2O 三、试剂 1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=L 。 2．酚酞指示液（10g/L ）。 3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。 五、计算公式 34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO ) ω(NH NO )100%25m 250 -??=?? 空白 式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；

铵态氮和硝态氮测定方法!!! - 副本

铵态氮测量方法（2mol?L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法） 1）方法原理 2mol?L-1KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05～0.5mol?L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。 2）试剂 （1）2mol?L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1L。 （2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH，化学纯）10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4?7H2O，化学纯）7.06g、磷酸钠（Na3PO4?12H2O，化学纯）31.8g和52.5g?L-1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （4）掩蔽剂将400g?L-1的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O，化学纯）与100g?L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL 混合液中加入10 mol?L-1氢氧化钠0.5mL。

（5）2.5μg?mL –1铵态氮（NH4+—N）标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4，分析纯0.4717g溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L，制备成含铵态氮（N）100μg?mL –1的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成含铵态氮（N）2.5μg?mL –1的标准溶液备用。 3）仪器与设备：往复式振荡机、分光光度计。 4）分析步骤 （1）浸提称取相当于10.00g干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到0.01g，置于150mL三角瓶中，加入氯化钾溶液100mL，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h。取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。 （2）比色吸取土壤浸出液5mL(含NH4+—N2μg～25μg)放入50mL容量瓶中，用氯化钾溶液补充至10mL，然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸钠碱性溶液5mL，摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后（注1），加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。 （3）工作曲线分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL NH4+—N标准液于50mL容量瓶中，各加10mL氯化钠溶液，

硫酸铵含量的测定

工业硫酸铵含量的测定 1.1 原理： 硫酸铵与甲醛作用，生成环六次甲基四胺与游离硫酸和水，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。 1.2 试剂： 1.2.1 甲醛： 1.2.2 0.1%甲基橙； 1.2.3 10g/L 酚酞指示剂； 1g 酚酞溶于40ML 无水乙醇中，用水稀释至100ML 。 1.2.4 25%甲醛； 1.2.5 1mol/L 氢氧化钠标准溶液； 1.2.5.1 配置 称取40g 氢氧化钠于1000ML 经煮沸冷却的蒸馏水中，摇匀。 1.2.5.2 标定： 称取1.000g(准确至0.0001g)预先在105℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾于300ML 的锥形瓶中，加入50ML 蒸馏水，加热煮沸使其完全溶解后，加2滴0.1%甲基橙指示剂，立即用氢氧化钠待标液滴定至红色刚变为浅亮黄色即为终点。 1.2.5.3 氢氧化钠标准溶液浓度计算： 0.2042NaOH M C V =? 单位：mol/L 1.3 分析步骤： 准确称取5g(准确至0.0001g)试样于200ML 烧杯中，加少量水溶解后，移入100ML 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移去10.00ML 此液于300ML 锥形瓶中，加50ML 睁开流水，加2顶0.1%甲基红指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液

滴定至黄色后，精确移去15.00ML25%甲醛溶液于瓶中，混匀后，放置5分钟，加3滴酚酞指示剂，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。同时取15.00ML25%甲醛溶液做空白试验。 1.4 结果计算： 124240.06607()()(%)100NaOH C V V NH SO M ??-=? 式中：NaOH C ：为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ； 1V ：滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ML ； 2V ：滴定空白试样消耗的氢氧化钠标准溶体积，ML ； M ：称取硫酸铵试样的质量，g 。 1.5 允许误差：0.3%<。

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：

土壤中氮含量的测定分析(精)

土壤中氮含量的测定分析 核心提示：摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态... 摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。 关键词：土壤；全氮；测定方法 土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。 土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。 土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。 土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般耕地表层含氮量为0.05%～0.30%，少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%～0.60%以上。我国土壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。 1 土壤全氮的测定 1.1 开氏法 近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果稳定，准确率较高。 开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消

实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义)

实验三硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 3. 掌握酸碱指示剂的选择原理。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ Ka 5.6×10-107.1×10-6 所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 (CH2)6N4H+ + NaOH ＝(CH2)6N4 + H2O H+ + OH-＝H2O

由上式可知，4mol NH4+强化后生成3mol H+和3mol (CH2)6N4H+，共4mol 可被滴定的酸，故氮与NaOH的最终的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。 如果试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，容量瓶，移液管 试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·L-1NaOH标准溶液，（1+1）甲醛溶液（即20％），硫酸铵试样， 0.2％酚酞指示剂、0.2％甲基红指示剂 四、实验步骤 1．0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对平均偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。 2. 甲醛溶液的处理： 甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯

土壤硝态氮和铵态氮的测定方法

一、原理： 过滤后的样品经过一个开放的镀铜镉还原器通道后，硝酸根被还原成亚硝酸根，亚硝酸根通过磺胺处理后，与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联，形成深红色的偶氮染料，然后在550nm或者520nm比色分析。 二、样品处理 土壤鲜样采取四分法处理，根据实验用量进行过筛（比目大小视样品含水量而定）。过筛后的土样，取出5g土样放入离心管，加入25ml 氯化钾提取液（2moL/L），震荡2小时后进行离心（8000 g ，15min），静置后过滤，取上清液测定。若不能及时测定，放入4℃冰箱保存。 三、试剂配制： 试剂用水：蒸馏水或去离子水。 （1）显色试剂：（棕色玻璃瓶，避光保存） 150ml水，加入25ml浓磷酸▲，冷却至室温后，加入10g磺胺，再加入0.5g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶解。用水定容至250ml。加入浓缩探针清洗液（表面活性剂）。 （2）氯化铵-EDTA缓冲液（ammonium chloride-EDTA）：把85g氯化铵和0.1g 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-Na2）溶解 于水，定容至1L。用浓氨水▲调节PH至。 （3）硝化组件缓冲液：{用来清洗OTCR(镀铜镉还原器通道)}取100ml的氯化铵-EDTA缓冲液，稀释至1L。调节PH至。（4）2%硫酸铜： 10g 五水硫酸铜（）溶于水，定容至500ml。 （5）5mol/L盐酸： 小心慢慢加入浓盐酸▲于水中，冷却后定容至100ml。 （6）硝酸盐存储溶液(1g/L)：（溶液6个月内有效） 7.218g硝酸钾溶于水，定容至1L，加入1ml氯仿▲（防腐剂）。（7）比色管清洗液：（定容时缓慢，防止出现泡沫，室温保存,两个月内有效）取50ml比色管清洗液，加水定容至1L。 （8）进样针清洗液：（定容时缓慢，防止出现泡沫，室温保存，两个月内有效。） 取进样针清洗液，加水定容至1L。 四、测定方法： 土壤硝态氮测定采用SmartChem全自动间断化学分析仪。

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 一、摘要 本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+ 转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。 二、实验目的 1、通过实验了解弱酸强化的基本原理； 2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定； 3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法； 4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下： 4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O 生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。 ()/1000 %10025.00250 NaOH N cV M N m = ? 生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1?10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1. 若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液

铵态氮硝态氮测量方法

铵态氮和硝态氮测定方法 铵态氮测量方法（2mol ?L -1KCl 浸提—靛酚蓝比色法） 1）方法原理 2mol ?L -1KCl 溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05～0.5mol ?L -1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。 2）试剂 （1）2mol ?L -1KCl 溶液称取149.1g KCl ，化学纯）溶于水中，稀释至1L 。 （2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH ，化学纯）10g 和硝基铁氰化钠 [Na2Fe(CN)5NO 2H 2O]100mg稀释至1L 。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g 、磷酸氢二钠（Na 2HPO 4?7H 2O ，化学纯）7.06g 、磷酸钠（Na 3PO 4?12H 2O ，化学纯）31.8g 和52.5g ?L -1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL 溶于水中，稀释至1L ，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （4）掩蔽剂将400g ?L -1的酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6?4H 2O ，化学纯）与100g ?L -1的EDTA 二钠盐溶液等体积混合。每100mL 混合液中加入10 mol?L -1氢氧化钠0.5mL 。 （5）2.5μg ?mL – 1铵态氮（NH4+—N ）标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO 4，分析纯0.4717g 溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L ，制备成含铵态氮（N ）100μg ?mL – 1的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成含铵态氮（N ）2.5μg ?mL –1的标准溶液备用。 3）仪器与设备：往复式振荡机、分光光度计。 4）分析步骤 （1）浸提称取相当于10.00g 干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到0.01g ，置于150mL 三角瓶中，加入氯化钾溶液100mL ，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h 。取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h 内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。 （2）比色吸取土壤浸出液5mL(含NH4+—N2μg ～25μg) 放入50mL 容量瓶中，用氯化钾溶液补充至10mL ，然后加入苯酚溶液5mL 和次氯酸钠碱性溶液5mL ，摇匀。在20℃左右的室温下放置1h 后（注1），加掩蔽剂1mL 以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm 比色槽在625nm 波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。 （3）工作曲线分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL NH4+—N 标准液于50mL 容量瓶中，各加10mL 氯化钠溶液， 同（2）步骤进行比色测定。 5）结果计算 土壤中NH4+—（N ）含量（mg ?kg-1）= 式中：ρ——显色液铵态氮的质量浓度(μg ?mL –1) ；V ——显色液的体积(mL)；ts ——分取倍数； m ——样品质量（g ）。 6）注释 注1. 显色后在20℃左右放置1h ，再加入掩蔽剂. 过早加入会使显色反应很慢，蓝色偏弱；加入过晚，则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解.

氨态氮的测定方法

氨态氮的测定方法 一、目的与原理： 1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理： 二、单指示剂甲醛滴定法： (一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。 （二）试剂 (1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。 (2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。 (3)0.100N氢氧化钠标准溶液。 (三)操作步骤： 称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算 计算： 氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W 式中： N：NaOH标准溶液当量浓渡。 V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1) W：样品溶液相当样品重量(克)。 0.014：氮的毫克当量。

三、双指示剂甲醛滴定法： (一)原理： 与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。PH值在9.2，而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点，PH值为7.0，从理论计算看，双色滴定法较为准确。 (二)试剂： (1)三种试剂同单指示剂法 (2)0.1％中性红(50％乙醇溶液) (三)操作步骤： 取相同的两份样品，分别注入100毫升三角烧瓶中，一份加入中性红指示剂2-3滴，用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色)，记录用量，另一份加入麝香草酚酞3滴和中性甲醛20毫升，摇匀，以0.100NNaOH准溶液滴定至淡蓝色。按下述公式计算。 计算： 氨基酸态氮(％)=( N(V2-V1)×0.014)/W×100 式中： V2：用麝香草酚酞为指示剂时标准碱液消耗量(毫升) V1：用中性红作指示剂时碱液的消耗量(m1)。 N：标准碱液当量浓度。 W：样品的重量(克)。． 0.014：氮的毫克当量。 注意事项： 测定时样品的颜色较深，应加活性炭脱色之后再滴定．

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?

(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

土壤铵态氮等测定

方法原理: 用2mol/L KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH+4及水溶性NH+4浸提出来。土壤浸出液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05~0.5mg/L的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。 实验步骤： （1）称取10.00g新鲜土样（精确到0.01g），置于200ml三角瓶中，加入KCl 溶液100ml，在摇床里振荡30min，取出静置后，取上清液过滤； （2）吸取浸提液5ml放入50ml容量瓶中，后加入KCl溶液10ml、苯酚溶液5ml、次氯酸钠碱性溶液5ml,摇匀； （3）在25℃左右室温下放置1小时后，加入掩蔽剂1ml,然后用水定容至刻度，在625nm波长处进行比色。 工作曲线绘制： 分别取0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.00 ，3.00 ，4.00 ，5.00ml铵态氮标准溶液于50ml容量瓶中，各加入10ml KCl溶液,然后同(2) (3)步骤进行。 试剂配制： 【2mol/L KCl溶液】: 称取149.1g KCl(分析纯)溶入水中，稀释至1L。 【苯酚溶液】：称取苯酚（分析纯）10g、NaOH（分析纯）5g和消极铁氰化钠(分析纯)0.1g稀释至1L。（此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在冰箱中4℃保存，使用时用酸调节PH酸性） 【次氯酸钠碱性溶液】：称取NaOH（分析纯）10g、磷酸氢二钠（分析纯）7.06g、磷酸钠（分析纯）31.8g和52.5g/L次氯酸钠（分析纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液）10mL溶于水中，稀释至1L.(贮于棕色瓶中，在冰箱中4℃保存，使用时放置至室温) 【掩蔽剂】: 将400g/L的酒石酸钾钠（分析纯）与100g/L的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100ml混合液中加入10mol/L NaOH溶液0.5ml。 【铵态氮标准溶液】：称取0.4717g于105℃烘2小时的(NH4)2SO4(分析纯)溶于水，定容至1L。（使用时将标准液稀释20倍即ρ（N）=5ug/mL）

硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)

实验六硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：

所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 由上式可知，1mol 相当于1mol H+，故氮与NaOH的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。 如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和，以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器：碱式滴定管，250cm3锥形瓶，100 cm3烧杯，250 cm3容量瓶，25.00 cm3移液管 试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·dm-3NaOH溶液，预处理过的（1+1）甲醛溶液（即20％）[注]，硫酸铵试样，0.2％酚酞指示剂

四、实验步骤 1．0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。 2．(NH4)2SO4试样中氮含量的测定 用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。 用25.00cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶中，加入10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加1~2滴0.2％酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.1mol·dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保

土壤铵态氮测定-靛酚蓝比色法

土壤铵态氮测定（2 mol﹒L-1 KCl浸提-靛酚蓝比色法） 【方法原理】 2 mol﹒L-1 KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性燃料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05~0.5 mol﹒L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。 【试剂】 （1）2 mol﹒L-1 KCl溶液：称取149.1 g氯化钾（分析纯）溶于水中，稀释至1L。（2）苯酚溶液：称取苯酚（分析纯）10g和硝基铁氰化钠（硝普钠，有剧毒）100mg，稀释至1L。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。（3）次氯酸钠碱性溶液：称取氢氧化钠（分析纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4﹒7H2O）7.06g、磷酸钠（Na3PO4﹒12H2O）31.8g和52.5 g﹒L-1次氯酸钠（即含5%有效率的漂白粉溶液）10 mL溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （4）掩蔽剂：将400g﹒L-1的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O,化学纯）溶液与100 g﹒L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL混合液中加入10 mol﹒L-1氢氧化钠0.5mL。 （5）2.5μg.ml-1铵态氮（NH4+-N）标准溶液：称取干燥的硫酸铵[（NH4）2SO4,分析纯]0.4717g溶于水中，定容至1L。即配制成含铵态氮（N）100μg.m L-1的贮存溶液；使用前将其加入水稀释40倍，即配制成含铵态氮（N）2.5μg.m L-1的标准溶液备用。 【分析步骤】 （1）浸提称取相当于2g左右的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到 0.01g，置于10mL离心管中，加入氯化钾溶液8mL，塞紧塞子，在振荡 机上振荡1h。取出5000-7000rpm离心3min，将悬液的上部清液收集于干燥洁净的容量瓶中，定容至10ml。如果不能在24h内进行，将滤液储存在冰箱中备用。 （2）比色吸取土壤浸出液2ml—10ml(NH4+-N，2μg-25μg)放入50mL比色管中，将氯化钾溶液补充至10mL，然后加入苯酚溶液1mL和氯化钠碱性溶液1mL，摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后，加掩蔽剂0.2mL以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色槽625nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。 （3）工作曲线分别吸取0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00mL NH4+-N标准液于50mL比色管中，各加10mL氯化钾溶液，同（2）步骤进行比色测定。 【结果计算】 土壤中NH4+-N含量（mg.kg-1）=c×V×ts/m 式中：c—显色液铵态氮的质量浓度（μg.ml-1）；V—显色液体积（mL）；ts—分取倍数； M—土样质量（g）。（0.2g左右新鲜土样烘干后对应的质量）