H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定
应用化学2009级杨兰森（20096842）
指导老师吴明君副教授
摘要：本实验运用电位滴定法测定硫磷混酸中硫酸和磷酸的含量，运用pH-V曲线和（?pH/?V）-V曲线与二级微商法确定滴定终点，通过实验学习了电位滴定的基本原理及操作方法，并练习了用pH-V曲线和（?pH/?V）-V曲线与二级微商法处理数据确定滴定终点的方法。
关键词：硫磷混酸，电位滴定
Potentiometric titration method for the determination of
H2SO4 and H3PO4 mixed acid
Abstract:In this study, the use of potentiometric titration method for the determination of parathion mixed acid of sulfuric acid and phosphoric acid content, the use of the pH-V curve (pH / V)-V curve with two derivative method to determine the titration end point, learn the basic principles of potentiometric titration experiments andmethods of operation, and to practice the pH-V curve (pH / V)-V curve and the second derivative method to process the data to determine the titration end point method.
Keywords: Mixture of sulfuric acid and phosphoric acid,Potentiometric titration 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化几个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极
的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。
1 实验目的
学习电位滴定的基本原理和操作技术；
运用pH-V曲线和（?pH/?V）-V曲线与二级微商法确定滴定终点。
2 实验原理
H2SO4和H3PO4都为强酸，H2SO4的pKa2=1.99，H3PO4的pKa1＝2.12，pKa2＝7.20，pKa3＝12.36，由pKa值可知，当用标准碱溶液滴定时，H2SO4可全部被中和，且产生pH值的突跃，而在H3PO4第二化学计量点时，仍有pH值的突跃出现，因此根据滴定过程中pH值的变化情况，可以确定滴定终点，进而求得各组分的含量。
确定混合酸的滴定终点可用指示剂法(最好是采用混合指示剂)，也可以用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电报作参比电极，同试液组成工作电池：
在滴定过程中，通过测量工作电池的电动势，了解溶液pH值随加入标准碱溶液体积V的变化情况，然后由pH—V曲线或(△pH/△V)—V曲线求得终点时耗去NaOH标准溶液的体积，也可用二级微商法求出△2pH/△V2＝0时，相应的NaOH 标准溶液体积，即得出滴定终点。根据标准确溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中各组的含量。
3实验仪器与试剂
3.1仪器
酸度计；玻璃电极；饱和甘汞电极；容量瓶(100mL)，吸量管（5mL，10mL）；微量滴定管（10mL）
3.2试剂
1.000mol/L草酸标准溶液；0.1mol/LNaOH标准溶液(浓度待标定)；H2SO4，H3PO4混合酸标准试液(两种酸浓度之和低于0.5mol/L)
4 实验步骤
1．开启酸度计预热半小时，连接电极及滴定装置。摘去饱和甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。安装玻璃电极和饱和甘汞电极，并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极，以防止烧杯底碰坏玻璃电极薄膜。
2．准确吸取草酸标准溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中；用水稀释至刻度，混合均匀。
3．准确吸取稀释后的草酸标准溶液5.00mL，置于100mL烧杯中，加水至约30mL，放入搅拌子。
4．将待标定的NaOH溶液装入微量滴定管中，使液面在0.00mL处。
5．开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0，1，2，…，8，9，10mL后各个点的溶液pH值，初步判断发生pH值的突跃时所需的NaOH溶液体积范围(△V cx)。
6．重复实验步骤3、4的操作，然后进行细测，即在测定的化学计量点附近取较小的等体积增量，增加测量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。如在粗测时终点体积为8—9mL，则在细测时以0.10mL为体积增量，增加测量加入NaOH溶液，8．00，8．10，8．20，…，8．90和9．00mL时各点的pH值。
7．吸取混合酸试液10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8．吸取稀释后的试液10.00mL置于100mL烧杯中，加水至约30mL，仿照标定NaOH溶液时的粗测和细测步骤对混合酸进行测定。
5 实验数据及处理
5.1 NaOH溶液浓度的标定
粗测
V/mL 0 1 2 3 4 5 6
pH 3.05 3.27 3.47 3.96 4.57 6.37 10.27
细测
V/mL 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 6.0 6.1 6.2 pH 6.46 6.57 6.71 6.87 7.04 7.23 7.43 7.65 8.52 10.27 10.39 10.52 ?pH/?V 1.1 1.4 1.6 1.7 1.9 2 2.2 8.7 17.5 1.2 1.3 ?2pH/?V2 3 2 1 2 1 2 65 88 -163 1
pH-V曲线如下：
（?pH/?V）-V曲线如下：
(?2pH/?V2)- V曲线如下：
由以上曲线知V ep约在6.00mL左右；
由内插法求V ep：V ep=6.00+
88
6.10-6.00
88--163
?（）
（）
=6.04mL
因为草酸与NaOH的反应：H2C2O4＋2OH－2H2O＋C2O42－
所以，NaOH浓度为C NaOH=1
52
20
6.04
??
=0.0828mol·L-1
5.2 混合酸的测定
粗测
V/mL 0 5 10 15 20 25 30 35 40
pH 2.23 2.29 2.38 2.58 2.89 4.22 7.16 10.07 11.27
细测
V/mL 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 pH 2.89 3.03 3.33 4.32 6.44 6.95 7.38 7.92 10.12 10.86 11.27 ?pH/?V0.07 0.15 0.495 1.06 0.255 0.215 0.27 1.1 0.37 0.205 ?2pH/?V20.04 0.1725 0.2825 -0.4025 -0.02 0.0275 0.415 -0.365 -0.0825
pH-V曲线如下：
（?pH/?V）-V曲线如下：
(?2pH/?V2)- V曲线如下：
由以上曲线知V ep1约在30.00mL左右；V ep2约在38 mL左右；
由内插法求V ep：V ep1=28+
0.2825
-
0.2825--0.4025
?（3129）
（）
=28.82mL
V ep2=37+
0.415
39-37
0.415--0.365
?（）
（）
=38.06
因为在第一化学计量点sp1时的反应为H2SO4＋2OH－2O＋SO42－
与H3PO4＋0H－H2PO4＋H2O
在第二化学计量点sp2时的反应为H2PO4－＋OH－HPO4－＋H2O
所以混酸中H3PO4的物质的量n(H3PO4)=(38.06-28.82)×0.0828×10-3=6.82×10-4mol
混酸中H2SO4的物质的量n(H2SO4)=
34
28.820.82810 6.8210
2
--
??-?
=8.93×10-4mol
参考文献
[1] 苏克曼，张济新.仪器分析实验[M].北京：高等教育出版社，2005：75-77
[2] 武汉大学.分析化学[M]. 北京：高等教育出版社，2006：145-147
致谢
此次实验是在吴明君老师的精心指导下完成的，在此衷心感谢吴老师！
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实验七乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定 目的要求 1.学习电位滴定的基本原理和操作技术; 2.运用pH- V 曲线和(△pH/△V)-V曲线与二级微商法确定滴定终点; 3.学习滴定弱酸解离常数的方法; 基本原理 乙酸HOAc为一弱酸，其pKa=4.74,当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，再化学计量点附近可以观察到pH的突跃。 以玻璃电极和饱和甘汞电极插入试液即组成如下工作电池； Ag，AgCl‖HCl(0.1 mol·L)|玻璃膜|HOAc试液‖KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg 该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中的pH，记录加入标准碱溶液的体积V和相应的被滴定溶液的pH，然后由pH-V曲线或(△pH/△V)-V 曲线求得终点是消耗的标准碱溶液的体积。也可用二级微商法，于△2p H/ △V2处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度和含量。, 根据乙酸的解离平衡 HOAc = H++ OA C- 其解离常数Ka =［H+］［OA C-］/［HOAc］ 当滴定分数为50%时，［OA C-］= ［HOAc］此时 Ka =［H+］，即pKa = pH 因此在滴定分数为50%处的pH，即为乙酸的pKa 一仪器 1.酸度计pHS-3C型 2.复合电极 3.容量瓶100mL 4.吸量管5mL、10ml 5. 微量滴定管10ml 二试剂 1. 1.000 mol·L -1草酸标准溶液 2.0.010 mol·L-1 NaOH 标准溶液（浓度已标定） 3.乙酸试液（浓度约1mol·L-1） 三实验步骤 1. 按照仪器操作步骤调试仪器，将选择开关置于pH档。 2. 将pH=4.00 （20℃）的标准缓冲溶液置于100ml小烧杯中，放入搅拌子，并使电极浸入标准缓冲溶液中，开动搅拌器，进行酸度计定位，再以pH=6.88（20℃）的标准缓冲溶液校核，所得读数与测量温度下的缓冲溶液的标准值之差应在-0.005~+0.005单位之内 3. 将待定的乙酸溶液装入微量滴定管中，使液面在0.00ml处。 4. 吸取乙酸试液10.00ml，置于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取稀释后的乙酸溶液10.00ml，置于100ml烧杯中，加水至约30ml。 5. 开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入乙酸溶液0ml、1ml、2ml、···、8ml、9ml、10ml时的各点pH。初步判断发生pH突跃时需要的乙酸体积范围（△V e x） 6. 重复4、5操作，然后进行细测，即在化学计量点附近取较小的等体积增量，以增加测
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（1）开机预热30min,连接复合电极，安排好滴定管和酸度计的位置 （2）用标准缓冲溶液校准仪器（测定前要开动搅拌器）：将搅拌棒放入标准缓冲溶液中，把电极插入溶液中使玻璃球完全浸没在溶液中，开动搅拌器，注意观察磁棒不要碰到电极。 （3）标准缓冲溶液定位：先将斜率旋钮顺时针调到最大，调节pHl量程至6，按下读数开关，将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。 （4）标准缓冲溶液调斜率：调节pH量程至8，按下读数开关，将斜率旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。 （5）标准缓冲溶液定位:再调节pH量程至6，按下开关读数，将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。 注意事项：以上校正完成后，定位和斜率旋钮位置不能在变动！ ○1在将电极插入待测溶液前，要用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干水分，再放入溶液中 ○2测定应在搅拌的情况下进行 ○3测定前必须根据测量pH范围选择合适的量程 2 粗配氢氧化钠溶液 用天平称量克氢氧化钠于100ml烧杯中，加蒸馏水溶解，搅拌，可加热加速溶解。等放至室温后转移到带胶塞的试剂瓶中，共加500ml蒸馏水稀释。 3 氢氧化钠的标定（常量法）
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磷酸的电位滴定实验报告 篇一：磷酸的电位滴定分析 磷酸的电位滴定分析 一、实验目的 1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术 2. 掌握电位滴定确定终点的方法（pH~V曲线、dpH/dV~V 曲线、d2pH/dV2~V曲线制作或 内插法）二、实验原理 1. 磷酸的分步电离 H3PO4 H2PO4- H2PO4- +H+HPO42- +H+PO43- +H+ pKa1=2.12pKa2=7.20pKa3=12.36 HPO42-2. 分步滴定条件 c0Ka1?10?8；Ka1/Ka2?104 3. 电位滴定工作电池 -1 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极）（pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 4. 电位滴定确定终点的方法 三、实验内容 1.NaOH溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH的配制 1.0gNaOH?溶解????稀释????定容???250mL
(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法) 10mLH2C2O4标液（100mL烧杯） ②细测 HO记录V(NaOH)、pH值 2.磷酸试样溶液的测定(电位滴定法) 10mL磷酸试液（100mL烧杯） HO~25mL NaOH滴定搅拌 记录V(NaOH) 、pH值 四、结果计算 1. NaOH溶液浓度标定结果 (1)制作滴定曲线确定终点体积 (2) NaOH浓度计算 滴定反应： H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 等物质的量关系：?cV?H2C2O4?n(H2C2O4)?n(2NaOH)? ∴c(NaOH)/mol?L ?1 11 n(NaOH)??cV?NaOH22 ? 2?cV?H2C2O4V(NaOH) 2.磷酸试样溶液分析结果
醋酸的电位滴定
醋酸的电位滴定 一、实验目的 1、掌握电位滴定法操作和确定终点的方法。 2、掌握醋酸电位滴定曲线的绘制及醋酸离解常数pK a 的测定方法。 二、实验原理 复合玻璃电极作为指示电极和参比电极组成原电池，用NaOH 标准溶 液滴定时HAc 溶液，pH 值随加入滴定剂体积的变化而变化；计量点 附近，pH 值突变，以此判断滴定终点。 内差法计算示例： 已知：V NaOH (ml) Δ2pH /ΔV 2 - V 7.95 444 8.00 -548 则：7.9544407.958.00444(548) ep V --=--- V ep = 7.97 ml 三、实验步骤 1、安装好电位滴定装置； 2、用混合磷酸盐调节定位旋钮，用饱和酒石酸氢钾调斜率； 3、精密吸取醋酸溶液10.00 ml ，加水至20 ml ，安装好电极，用NaOH 标准溶液滴定HAc ，记录滴定过程中的V 及对应的pH 值。 四、数据处理要求 电位滴定数据表 () NaOH V mL pH pH ? V ? pH V ?? ()NaOH V mL ()pH V ??? ()V mL 22pH V ?? 2. 作pH-V ，/pH V V ??- ，22/pH V V ??- 图，标出终点； 3.用内插法求出HAc 滴定的终点体积及HAc 的百分含量（g/100 ml ）； 4、求HAc 的K a 值。 五、注意事项 1、小心使用玻璃电极，避免碰撞、摩擦，测定溶液时，玻璃球要浸没颈部； 2、更换被测溶液时需冲洗电极并吸干； 3、滴定临近半化学计量点和终点时应小体积滴入； 4、滴定管尖悬挂的滴定剂注意用玻棒引入烧杯中。 六、思考题 p85 1
醋酸电位滴定的△2pH
-150 -100-50 05010015027.227.4 27.6 27.8 28.0 V/mL △2p H /△V 2 醋酸电位滴定的△2pH/△V 2-V 11 20.00,27.60,0.10()0.1027.60 0.13820.00 HAc NaOH NaOH HAc HAc NaOH NaOH HAc NaOH NaOH NaOH HAc HAc V mL V mL c mol L c V c V n n c V c mol L V --===??=?=??∴= ==? 02468 10120 5 10 1520 25 30 35 V NaOH /mL p H 醋酸电位滴定的pH-V 27.60 024681012141625 26 27 28 2930 △pH/△V V
五、数据记录与处理 1.标准曲线法 序号 1# 2# 3# 4# 5# 6# pF= 6 5 4 3 2 ? －mV 405 355 306 250 196 282 y = 52.3x + 93.2R 2 = 0.9993 150 200250300350 4004501 2 3 4 5 6 7 pF -E /m V 200 3004005006007008009000.0 3.0 6.0 9.012.015.0 V/mL E /m V 11.95 0200400600800 100011.2 11.411.611.812.012.212.412.6 V/mL △E /△V
y = 0.0827x + 0.0025 R 2 = 0.9997 0.00 0.020.040.06 0.080.100 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 c Mg /μg?mL -1 A
实验5 电位滴定法测定醋酸的含量
实验5 电位滴定法测定醋酸的含量 一、实验目的 1、熟悉电位滴定的基本原理和操作技术； 2、学习运用二级微商法确定滴定的终点。 二、实验原理 醋酸为有机酸（5108.1-?=a K ），与NaOH 的反应为：O H NaAc NaOH HAc 2+→+。用与已知浓度的NaOH 滴定未知浓度的HAc 溶液在终点时产生pH （或mV ）值的突跃，因此根据滴定过程中pH （或mV ）值的变化情况来确定滴定的终点，进而求得各组份的含量。 滴定终点可由电位滴定曲线（指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图）来确定，也可以用二次微商曲线法求得。二次微商曲线法是一种不需绘图，而通过简单计算即可求得滴定的终点，结果比较准确。这种方法是基于在滴定终点时，电位对体积的二次微商值等于零。 例：用下表的一组终点附近的数据，求出滴定终点 滴定剂 的体积 V/mL 电动势 V E △E △V V E ?? 2 2V E ?? 24.10 24.20 24.30 24.40 24.50 24.60 0.183 0.194 0.233 0.316 0.340 0.351 0.011 0.039 0.083 0.024 0.011 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.11 0.39 0.83 0.24 0.11 +2.8 +4.4 -5.9 -1.3 表中V V E V E V E ?? ?? ????-??? ????=??12 22 加入△V 为等体积，在接近滴定终点时。 从表中2 2V E ??的数据可知，滴定终点在24.30mL 与24.40mL 之间。 设： （24.30+X ）mL 时为滴定的终点 02 2=??V E 即为滴定终点。
醋酸的电位滴定
醋酸的电位滴定（间接电位法） 专业：能源化学工程年级：2011级姓名：翟裕学号:2011115287 实验时间：2013年11月14号 一．实验原理 等当点时，PH值突跃 二．记录及实验结果 1.实验数据记录 /mL PH ΔPH/ΔV Δ2PH/ΔV2 V NaOH 0.00 3.52 0.109 -0.009 10.00 4.61 0.055 12.00 4.72 0.013 0.093 15.00 5.00 0.043 0.200 17.00 5.40 0.140 0.410 18.00 5.81 0.280 0.620 18.50 6.12 4.93 2.10 18.60 6.33 -12.0 0.90 18.70 6.42 17.0 2.60 18.80 6.68 27.0 5.30 18.90 7.21 6.00 5.90 19.00 7.80 -29.0 3.00 19.10 8.10 -20.0 1.00 19.20 8.20 3.30 1.33 19.30 8.33 -6.30 0.70 19.40 8.40 33.3
4.00 19.50 8.80 -24.0 1.60 19.60 8.96 -3.10 0.825 20.00 9.29 -0.221 0.670 21.00 9.96 -0.380 0.290 22.00 10.25 -0.079 0.133 25.00 10.65 2.拟合滴定曲线 醋酸电位滴定曲线 0.00 2.004.006.008.0010.0012.000.00 5.00 10.0015.0020.0025.0030.00 V/mL P H 3．实验数据处理与分析结果 （1）计算终点时消耗的NaOH 溶液的体积数( V NaOH ) 内插法: ???? ???? ? ? -?-+ =???? ??????? ? ? ?????? ? ? ???2 202222-1 1 21 21p V V pH V pH V H V V V 终点
盐酸-醋酸混合液的电导滴定
盐酸-醋酸混合液的电导滴定 一、实验目的 1、巩固电导滴定的理论知识； 2、学会电导滴定的分析操作； 3、学会绘制电导滴定曲线及滴定终点的确定方法；． 4、测定HCl和HAc混合溶液中HCl和HAc的含量 二、实验原理 电导滴定是容量分析法的一种，其终点是根据滴定过程中电导的变化来确定的。 用NaOH溶液滴定HCl和HAc混合溶液时，HCl首先被中和。溶液中迁移速度较大的H+被加入的OH-中和生成难电离的H2O及迁移速度较小的Na+所代替，反应如下： H++ Cl- + Na++ OH- = Na++ Cl- +H2O 已知Na+的摩尔电导小于H+的摩尔电导，因此，在等当点前随滴定的进行，溶液的电导不断下降。等当点后，随着过量的NaOH的加入，溶液中的OH-和Na+浓度增加，则溶液的电导也随之增大。当HCl被中和完后，HAc开始被中和，生成难电离的H2O和易离解的NaAc。 所以电导略增加，当NaOH过量时，由于OH-溶液巾OH-迁移速度很大，使电导迅速上升。以溶液的电导为纵坐标，NaOH标准溶液的体积(m1)为横坐标绘图。得出具有两个拐点的滴定曲线，第一个拐点A所对应的体积为滴定HCl时所消耗的NaOH量，而滴定HAc所消耗的NaOH量应为两个拐点A、B所对应的体积之差。 三、仪器与试剂 DDS-11A型电导率仪；DJS-1型铂黑电报；磁力搅拌器。 0.2mol/L NaOH溶液；HCl、HAc混合溶液。 四、实验步骤 1、按仪器使用方法，调好仪器，并清洗外电极。 2、所用的烧杯，移液管应保证洁净，否则要按常规方法洗干净，再用离子交换水或蒸馏水冲洗2-3次。移液管在使用前用试液清洗2-3次。 3、分别吸取未知HCl和HAc溶液各20ml，于小烧杯中(三份)，并用水清洗杯壁，放入磁性搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，打开搅拌开关，使溶液充分搅拌。 4．用已知的标准NaOH溶液进行滴定，测定相应的电导，记录如下
容量、库仑、点位滴定法的比较
容量滴定法、电位滴定法、库仑滴定法的比较容量分析法是化学分析中的一种,而电位分析法和库仑分析法是仪器分析中的一种。容量滴定法、电位滴定法、库仑滴定法都是对物质组成进行分析的方法。容量滴定法和电位滴定法、库仑滴定法在原理、仪器装置、应用范围等方面都存在差异,现比较如下: １、原理 容量滴定法(又称滴定分析法)原理：滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量. 电位分析法的实质:电位分析是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差（电池电动势）所进行的分析测定。 电位分析法包括电位测定法和电位滴定法。 电位测定法依据:能斯特方程.测定了电极电位就可确定离子的活度(或在一定条件下确定其浓度）。 电位滴定法原理:在滴定分析中，滴定进行到化学计量点附近时,将发生浓度的突变。如果在滴定过程中在滴定容器内浸入一对适当的电极,则在化学计量点附近可以观察到电极电位的突变,因而根据电极电位突跃可确定终点的到达. 库仑滴定法的理论基础:法拉第电解定律。 ２、主要仪器装置 容量滴定法的仪器装置:移液管、容量瓶、滴定管、锥形瓶、指示剂等。 电位滴定法的仪器装置:参比电极、指示电极、电位差计。 库仑滴定法的仪器装置：电解系统（电解池、计时器、恒电流电源)和指示系统． 3、应用范围 容量滴定法:一般的酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、配位滴定都可适用,但对滴定反应有一定的要求: (1）反应要按一定的化学方程式进行,即有确定的化学计量关系; (２) 反应必须定量进行--反应接近完全(>99.9%); （３)反应速度要快-－有时可通过加热或加入催化剂方法来加快反应速度； （４）必须有适当的方法确定滴定终点—-简便可靠的方法:合适的指示剂。 电位滴定法:容量分析法适用的范围，此外，尤为适用于有色的或浑浊的、荧光性的、
电位滴定法测定醋酸解离常数
电位滴定法测定醋酸解离常数 摘要：醋酸为弱酸，在水溶液中存在部分解离，酸的解离平衡常数是判定弱酸 酸性强弱的依据，电位滴定法测定醋酸的解离平衡常数，最关键点是确定滴定 终点的体积，通过二阶微商法确定滴定终点体积，计算出弱酸的解离常数。 关键词：醋酸；解离常数；电位滴定法 前言 醋酸，也叫冰醋酸、乙酸，化学式CH3COOH ，是一种有机一元酸，醋酸在水溶液中部分解离，弱酸的强弱可以根据相同温度下解离平衡常数的大小来判 定，测量醋酸解离平衡常数的方法有 pH 计法和电导率法[1]，醋酸解离平衡常数 和醋酸解离度是化学的基础实验之一。 本实验采用电位滴定法，与 pH 计法区别在于，采用 pH 计法测定醋酸解离 常数，醋酸的浓度是确定的，电位滴定法是醋酸的浓度是未知的。通过电位滴定 法确定醋酸的准确浓度，再应用电位滴定仪测定的醋酸 pH 值，计算出醋酸的解 离常数。 （2）标准溶液影响，电位分析仪使用前要用标准溶液校正，标准溶液配制过 程中存在一个的误差[3]，影响标准溶液的准确性，进而影响仪器的准确性。 （3）电极的影响，玻璃电极有使用寿命，本次实验使用的玻璃电极即将到使 用寿命，对分析结果有一定的影响。 （4）仪器影响，使用的电位滴定仪是雷磁 ZD-2 型，滴加NaOH 标准溶液的 体积通过滴定管的刻度读出，误差较大。 （5）计算公式使用，过程使用了简化公式（3），计算方便，但没有公式（2）准确。 （6）醋酸浓度的影响，醋酸溶液浓度越高结果越接近标准值[4]。 引起醋酸解离常数测定误差较大最主要的因素是仪器的影响和电极的影响。 结论 本次实验在 295K 温度下测得醋酸解离常数为1.67 ?10?5 ，相对误差为- 9.1%，影响醋酸解离常数测定的主要因素有温度、标准溶液、电极、仪器、计算 公式和醋酸溶液的浓度，本次实验对相对误差产生影响的主要因素是电极和仪器 的影响。 参考文献 [1]王星. 醋酸解离平衡常数测定方法比较及难点解析[J]. 农业灾害研究. 2015,5(3):5-6. [2]叶芬霞.无机及分析化学.北京：高等教育出版社，2014. [3]毛亚林. 测定醋酸解离常数中的误差分析[J].北京建筑工程学院. 1999, 15 (2):50-53. [4]李国权，马成有，来雅文. 醋酸水溶液标准平衡常数实验测定方法[J].生物化工. 2019，5(4):1-4.
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[HAc] [H +] [Ac -] K a = 实验四 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定 一、目的要求 1．学习电位滴定的基本原理及操作技术 2.运用pH-V 曲线和（ΔpH-ΔV ）-V 曲线与二级微商法确定滴定终点。。 3.学习测定弱酸离解常数的方法。 二、实验原理 乙酸HAc 是一弱酸，其p K a = 4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH 的突跃。 以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池： Ag,AgCl ︱HCl(0.1 mol·L -1)︱玻璃膜︱HAc 试液︱KCl(饱和)︱Hg 2Cl 2,Hg 该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中的pH ，记录加入标准碱溶液的体积V 和相应的被滴定溶液的体积。也可用二级微商法，于Δ2pH-ΔV 2=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。 根据乙酸的解离平衡： HAc(aq) H ＋（aq ） ＋ Ac － (aq) 其解离常数 当滴定分数为50﹪时，[Ac -] = [HAc]，此时K a = [H +]，即p K a = pH 因此在滴定分数为50﹪处的pH ，即为乙酸的p K a 。三、仪器和试剂1.酸度计2.玻璃电极3.甘汞电极 4.容量瓶 50ml 100ml 5.吸量管 6.微量滴定管 7.0.1000mol/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液8.0.1mol/LNaOH 9. 0.1mol/LHAc 10. pH=4.00、pH=6.88标准缓冲溶液（20℃） 四、操作步骤 1.调试仪器:接通电源，将选择开关置于pH 档，连接好电极，调节温度档于室温。 2.将pH=6.88（20℃）的标准缓冲溶液置于50mL 的烧杯中，放入磁力子，开动搅拌器，
磷酸的电位滴定
磷酸的电位滴定 一、实验目的 1、了解酸碱电位滴定的原理及实验方法；了解电位滴定测定磷酸的pK a1和pK a2的方法。 2、熟悉绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线确定终点。 二、实验原理 用0.10mo1／L 的NaOH 电位滴定0.050mo1／L 的磷酸可得到有两个pH 突跃的pH-V 曲线，用三切线法或一阶、二阶微商法可得到终点V ep1和V ep2，再由NaOH 溶液的准确浓度可算出酸的浓度。 当磷酸被中和至第一计量点时，溶液由NaH 2PO 4组成。在sp1之前溶液由H 3PO 4-H 2PO 4-组成。当滴定至1/2V sp1时，由于c H3PO4=c H2PO4-,最好采用下列近似式计算pK a1： ] [][lg 4 2 431+++--=-H c H c pK pH PO H PO H a （1） 式中c H3PO4、c H2PO4-分别是滴定至1/2V sp1时H 3PO 4和H 2PO 4-的浓度。 同理，计算pK a2可采用下列近似式： ] [] [lg 24 4 2 2++-+-=--H c H c pK pH HPO PO H a （2） 式中c H2PO4-、c HPO42-、分别是滴定至[V sp1+1/2(V sp2-V sp1)]时H 2PO 4-和HPO 42-的浓度。 测定pK a1和pK a2时，以V ep1和V ep2分别代替V sp1和V sp2，式（1）和（2）各组分的浓度要准确，NaOH 溶液要预先标定且不应含CO 32-,盛装磷酸的烧杯要干燥，磷酸的初始体积要准确，滴定中不能随意加水。 电位滴定法测定磷酸的pK a1过程是：由滴定曲线确定V ep1并计算磷酸的初始浓度，在曲线上找到1/2 V ep1所对应的pH ，计算此时的c H3PO4、c H2PO4-，然后代入（1）计算pK a1。测定磷酸的pK a2可按同样的步骤进行。 滴定终点可由电位滴定曲线（指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图）来确定，也可以用二次微商曲线法求得。二次微商曲线法是一种不需绘图，而通过简单计算即可求得滴定的终点，结果比较准确。这种方法是基于在滴定终点时，电位对体积的二次微商值等于零。
乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定
乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 一、实验目的 （1）学习电位滴定的基本原理和操作技术。 （2）运用pH-V 曲线法确定滴定终点。 （3）学习弱酸离解常数的测定方法。 二、实验原理 乙酸CH 3COOH （简写为HAc ）为一种弱酸，其p K a = 4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH 值的突跃。 在试液中插入复合玻璃电极，即组成如下工作电池： Hg ,Cl Hg )饱和KCl(试液HAc 玻璃膜/L)HCl(0.1mol AgCl Ag,22 该工作电池的电动势在pH 计上表示为滴定过程中的pH 值，记录加入标准碱溶液的体积V 和相应被滴定溶液的pH 值，然后由pH-V 曲线或（△pH/△V ）-V 曲线来求得终点时消耗的标准碱溶液的体积，也可用二次微分法，于△2pH/△V 2=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。 根据乙酸的离解平衡： -Ac H HAc +=+ 其离解常数： [HAc] ] Ac ][H [K -a += 当滴定分数为50%时，[HAc] =[Ac -]，此时 ]H [K a +=， 即pH pK a = 因此，在滴定分数为50%处的pH 值，即为乙酸的p K a 值。 三、仪器 1. pH 计，复合玻璃电极。 2. 50mL 容量瓶，5mL 移液管，20mL 碱式滴定管。 四、试剂 1. 0.1000 mol/L 草酸标准溶液； 2. 0.1 mol/L NaOH 标准溶液（浓度待标定）； 3. 乙酸试液（浓度约0.1 mol/L ）； 4. 0.05 mol/L 邻苯二甲酸氢钾溶液，pH=4.00（20℃）； 5. 0.05 mol/L Na2HPO4 + 0.05 mol/L KH2PO4混合溶液，pH = 6.88（20℃）。 五、实验步骤 1. 打开pH 计电源开关，预热30min 。接好复合玻璃电极。 2. 用pH=6.88（20℃）和pH=4.00（20℃）的缓冲溶液对pH 计进行两点定位。
实验四_醋酸电位滴定
实验四醋酸电位滴定 一、实验原理：等当点pH值突越 二、记录及实验结果
20.00 10.70 1 -0.6857 21.00 11.22 0.52 -0.25 22.00 11.49 0.27 -0.08 25.00 11.83 0.11 2.拟合滴定曲线
3.实验数据处理与分析结果 （1）.计算滴定终点时消耗的NaOH溶液的体积数（V NaOH）(插法) V终点=V1+[)1-(-)终点] V终点=18.8+0.1=18.85mL （2）.计算HAC的准确浓度(C HAC)： C HAC=（V NaOH终点C NaOH）/20.00mL C HAC=0.112218.85/25=0.106mol/L (3).计算HAC的pK a值（V终点时对应的pH值） pK a=（pH）1+(V终点-V1) =3.00+(18.85-0) =4.56 三、分析讨论 1、问题：观察二阶微商可以看出有部分数据有问题(加粗斜体部分) V NaOH=19.10、19.20mL时对应的二阶微商应该为负且大小在-35 和-32之间； V NaOH=19.60mL对应的二阶微商应该为负且大小在-2和-0.6857 之间 原因：观察数据可知应该是由于V NaOH=19.20mL、19.30mL、20.0mL 测得的pH较大造成的。 pH较大的原因可能有：（1）.滴入的NaOH溶液体积过多（2）.溶液未充分混合、完全反应造成局部pH过大。
（3）.读数未稳定时读数。 2、注意事项：（1）.使用酸度计前先用标准缓冲溶液校准电极。 用蒸馏水洗净电极。 (2).测量溶液pH前电极应用蒸馏水冲洗并用滤纸吸干。 (3).转子转速不宜过快，以防将玻璃电极打碎。 （4）.试验结束后，应将玻璃电极浸在蒸馏水中。 （5）.使用玻璃电极测定溶液时，玻璃球应完全浸没在溶液中。
乙酸的电位滴定分析及离解常数的测定
乙酸的电位滴定分析及离解常数的测定 一、 实验目的 1． 通过醋酸的电位滴定，掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法。 2． 学习测定弱酸常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念。 二、 实验原理 电位滴定法是在滴定过程中根据指示电位和参比电极的电位差或溶液的pH 值的突跃来确定终点的方法。在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液pH 值不断变化，就能确定滴定终点。滴定过程中，每加一次滴定剂，测一次pH 值，在接近化学计量点时，每次滴定剂加入量要小到0.10mL ，滴定到超过化学计量点为止。这样就得到一系列滴定剂用量V 和相应的pH 值数据。 常用的确定滴定终点的方法有以下几种。 （1）绘pH~V 曲线法 以滴定剂用量V 为横坐标， 以pH 值为纵坐标，绘制pH~V 曲线。作两条与滴 定曲线相切的45°倾斜的直线，等份线与直线的交 点即为滴定终点，如图3-10（a ）所示。 （2）绘△pH/△V ～V 曲线法 △pH/△V 代表pH 的变化值一次微商与对应的加入滴定剂体积的增 量（△V ）的比。绘制△pH/△V ～V 曲线的最高点 即为滴定终点[图3-10(b)]。 （3）二级微商法 绘制（2?pH/△2 V ）～V 曲 线。（△pH/△V ）～V 曲线上一个最高点，这个最 高点下即是2?pH /△2V 等于零的时候，这就是滴 定终点法。该法也可不经绘图而直接由内插法确 定滴定终点[图3-10（c ）]。 确定滴定体积以后，从pH ～V 曲线上查出 HAc 被中和一半时（1/2Ve ）的pH 值。此时，pH=pKa, 从而计算出Ka 。醋酸在水溶液中电离如下： 其离解常数为] []][[Ka HAc Ac H -+= 当醋酸被中和了一半时，溶液中：[Ac -]=[HAc]， 根据以上平衡式，此时Ka=[H +]，即pKa=pH 。因 此，pH ～V 图中12Ve 所处的pH 值即为pKa ，从 而可求出醋酸的酸常数Ka 。 三、 仪器和试剂 仪器：pHS-3c 型酸度计，电磁搅拌器，pH 复合电极，10mL 半微量碱式滴定管，100mL 小烧杯，10.00mL 移液管，100mL 容量瓶。 试剂：0.1mol/LHAc ，0.1000mol/LNaOH 标准溶液，pH=4.00（25℃）和pH=6.86（25℃）的标准缓冲溶液。 -++?Ac H HAc
电位滴定法测定弱酸离解常数
电位滴定法测定弱酸离解常数 指导老师：周群 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.7 一．实验目的 1. 掌握电位滴定法测定弱酸解离常数； 2. 掌握确定电位滴定终点的方法； 3. 学习使用自动电位滴定计。 二．实验原理 用电位滴定法测定弱酸离解常数a K ，组成的测定电池为 pH 玻璃电极22|()||(),,H c x KCl s Hg Cl Hg += 0.0592 x s x s E E pH pH -=+电池电池 当用NaOH 标准溶液滴定弱酸溶液时，仪器可直接给出pH 值随NaOH 体积变化的 pH V -滴定曲线。 通过微分可得到滴定终点时消耗的NaOH 体积，并由此计算出终点时弱酸盐浓度c 盐，再根据下式算出弱酸离解常数a K 。 []OH -==2[] w a K c K OH -=盐 三．仪器及试剂 仪器：自动电位滴定仪，复合玻璃电极。 试剂：0.1000 mol/L NaOH ，弱酸溶液。 四．实验内容 1. 用 4.01pH =和9.18pH =的标准缓冲溶液校准仪器。 2. 打开ZDJ-4A 程序，通过预滴定程序测pH V -曲线，即向50ml 0.02mol/L 的HAc 溶液中滴加标准的0.1 mol/L 的NaOH 溶液，随NaOH 的滴入，溶液的pH 值升高，仪
器自动绘制NaOH 体积随电位值变化的pH V -曲线，使用仪器自身程序找出滴定突越点的pH 值和消耗的NaOH 体积，保存实验数据。 3. 试验后处理：将反应器和电极表面清洗至pH 值7≈，然后将电极浸入3M 的KCl 溶液中。 五．结果处理 利用ZDJ-4A 软件绘制的滴定曲线如下 图1.滴定pH V -曲线 对滴定曲线作一阶微分 05101520 -2 2 4 6 8 10 12 14 16p H V (ml) 图2.滴定pH V -曲线一阶微分图象 05101520 2 4 6 8 10 12 p H V (ml)
磷酸的电位滴定
实验十四磷酸的电位滴定 一、实验目的 1．掌握酸碱电位滴定法的原理和方法，观察pH突跃和酸碱指示剂变色的关系； 2．掌握酸度计的使用方法； 3．学会绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线确定终点； 4．学会用电位滴定法测定H3PO4溶液的浓度； 5．了解用电位滴定法测定H3PO4的pK a1和pK a2的方法。 二、实验原理 电位滴定法是根据滴定过程中计量点附近电池电动势或指示电极电位产生突跃，从而确定终点的一种分析方法。 磷酸的电位滴定可采用NaOH标准溶液作为滴定剂，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，玻璃电极作为指示电极进行滴定，在滴定过程中，随着滴定剂的加入，磷酸与滴定剂发生反应，溶液的pH不断变化。用pH计测定滴定过程中溶液的pH值，在滴定终点，pH突变引起电位突变，以此来判断滴定终点。 pH玻璃电极电位响应与溶液pH的关系是： E玻＝E内参比＋E膜＝K＇＋2.303RT lgαH+＝K＇－ 2.303RT pH F F 以SCE为参比电极，电池电动势与pH的关系为 EMF＝E SCE－E玻＝K＂＋2.303RT pH F 由加入滴定剂德体积V和测得的相应的pH值可绘制pH－V曲线。通过记录V及相应的pH值，按pH－V、△pH/△V~V，△2pH/△V2~V作图法确定滴定终点V ep，从而求得H3PO4试液的浓度和离解常数。 H3PO4有三级解离平衡，pKa1＝2.12，pKa2＝7.21，pKa3＝12.66 用NaOH标准溶液滴定，滴定曲线存在两个突跃，可分步滴定。滴定反应为： 第一步NaOH＋H3PO4===Na H2PO4＋H2O 第二步NaOH＋NaH2PO4===Na2HPO4＋H2O 根据H3PO4的第一级解离平衡：H3PO4=== H2PO－ 4 ＋H＋有