仪器分析练习题2
2004年浙江大学仪器分析（丙）期末试卷
姓名：_______，学号________，专业，得分：
一．选择题（共20分）：
1．下列四个电磁辐射区域中能量最大的是：
A．红外区B．可见光区C．紫外光区D．X射线区
2．物质在同一电子能级水平下，当其分子振动状态发生变化时所产生的光谱线波长范围属于：A．紫外区B．可见光区C．红外区D．微波区
3．线光谱是物质受外界能量作用后，由于何种跃迁产生的？
A．分子转动能级B．分子振动能级C．原子核内层电子能级D．原子核外层电子能级4．下列火焰中，温度最高的是：
A．贫燃性火焰B．富燃性火焰C．化学计量性火焰D．发亮性火焰
5．原子吸收分光光度法中，光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品蒸气时，将被蒸气中待测元素的哪一种成份所吸收？
A．基态原子B．激发态原子C．离子D．分子
6．原子吸收分光光度计的光源是：
A．卤素灯B．空心阴极灯C．钨丝灯D．氘灯
7．空心阴极灯的主要使用参数是：
A．阴极温度B．内充气体压力C．灯的工作电流D．灯的工作电压
8．电位分析法中常用的参比电极是SCE电极，也就是：
A．Ag—AgCl 电极B．玻璃电极C．铂电极D．甘汞电极
9．为准确测量由pH电极和Ag—AgCl 电极在水溶液中组成电池的电动势，电位计的输入电阻应该：A．小于109ΩB．和Ag—AgCl电极电阻大致相同C．比pH电极电阻小
D．比pH电极电阻大
10．理论塔板数是衡量色谱柱效能的重要指标，为得到较高的塔板数，应该：
A．用较粗的柱管B．选用大粒度的担体C．加大固定液用量D．适当增加柱长
11．在气相色谱分析中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是：
A．组份和组份B．载气和固定液C．组份和固定液D．组份和载气
12．在色谱分析中，其特性与被测含量成正比的是：
A．保留时间B．保留体积C．相对保留值D．峰面积
13．适合红外分光光度计使用的光源是：
A．卤素灯B．空心阴极灯C．能斯特灯D．氘灯
14．以下材料中最适合用来制作红外分光光度计单色器的是：
A．普通光学玻璃B．石英光学玻璃C．卤化物单晶体D．有机玻璃
15．红外光谱测得S—H键的伸缩振动频率为2000 cm－1，则可推测S—D键的伸缩振动频率为：A．1000 cm－1B．1440 cm－1C．2000 cm－1D．2880 cm－1
16．最适合用来进行生化大分子（如蛋白质）结构分析的质谱仪为：
A．单聚焦质谱仪B．双聚焦质谱仪C．飞行时间质谱仪D．四极滤质质谱仪
17．根据IUPAC对离子选择性电极的分类，pH电极属于：
A．晶体膜电极B．非晶体膜电极C．载体电极D．敏化电极
18．高效液相色谱分析中，对组分检测通用性最强的检测器是：
A．热导检测器B．电导检测器C．紫外光度检测器D．荧光检测器
19．对热导池检测器灵敏度影响最大的因素是：
A．检测电桥电流B．载气种类C．载气流速D．检测室温度
20．欲用气相色谱法测定某样品中的微量水份，只能选用的检测器是：
A．氢火焰B．热导池C．电子俘获D．差示折光
二．填空题（共30分）：
1. 分子产生红外吸收的条件是：________________________，________________________。
2．原子吸收分析中。用火焰原子化器的优点有_____________________________________,缺点是________________________________。石墨炉电热原子化器的优点有_____________
______________________________，缺点是______________________________________。
3.从质谱图中可以得到的分子的三个主要信息分别是___________________，_____________
和。
4.气相色谱仪主要有_____________________________ _ __________ _______________ 等几部分组成。
5.气相色谱分析样品时,样品可采用____________直接进样,而液相色谱分析时, 一般采用____________进样。
6．电位法测水样中氟离子总浓度时，在试样和标液中均加入总离子强度调节剂（TISAB），其作用是________________________________________________________________。
7.荷兰学者Van Deemter提出的速率理论方程为,根据此公式写出四个影响色谱柱效的因素____________，_________ ；；。
8.原子吸收产生背景吸收的原因是，扣除背景的方法有。
9.在HPLC分析中,流动相是用__________输送的,如果有两种流动相A和B,在一定的时间内A从20％变化到８０％，Ｂ从８０％变化到２０％,这种方式称为____________ 洗脱.
10.气液色谱中,固定液是包在_________表面的.固定液的极性大小可用来表示，选择固定液的基本原则是________________________________。
11.红外吸收光谱可以分为特征区和指纹区，其中官能团区波数范围________ ____________；指纹区一般是由_________________振动所产生的吸收。影响基团的红外吸收频率因素有_____ ______ __ __ ___________________（写出三种以上）。
三、问答题（共20分）
1．仪器分析法与化学分析法相比，有哪些主要特点？（5分）
2．请比较原子吸收分光光度计和紫外—可见分光光度计的组成结构，指出二者有何不同之处？并解释为什么？（5分）
3．下列试样可用哪些仪器分析方法加以测定，并简要说明理由。（10分）
（1）水体中F-和Cl-离子的测定
（2）工业废水中重金属离子Pb2+ 和Cd2+的测定（含量为0.x---x.0ug/mL）
（3）某分析纯试剂标签丢失，判断是否为酮类化合物。
（4）食品中维生素A含量的分析。
（5）农药生产中间体氯酚的分析。
四、计算题（共30分）
1．若某一试样中同时含有苯甲酸和山梨酸，已知苯甲酸和山梨酸的最大吸收波长分别为228nm 和255nm，并且它们的紫外吸收光谱有部分重叠。试设计一实验方案，分别测定苯甲酸和山梨酸在试样中的含量。（实验室已有苯甲酸和山梨酸的标样，但这两种物质的最大摩尔吸光系数未知）（10分）
2．用Ca2+离子选择性电极测定1.00×10-4mol.L-1 Ca2+时，溶液中共存的Na+会产生干扰，已知选择性系数K ca2+,Na+=0.003，当要求测定结果的相对误差小于1%时，计算允许干扰离子存在的最大浓度。（5分）
3．组分A和B在一根30cm长的柱子上分离，其保留时间分别为16.40和17.63min,峰底宽分别为1.11和1.21min.不被保留的组份通过色谱柱需要1.30min,试计算
(1)柱子的平均理论塔板数和塔板高度.
(2)要使组分A和B完全分离,所需柱长至少多少?（10分）
4．在Ca元素的原子吸收光谱分析中，一份试样溶液给出的吸光度值为0.435，将1 mL 浓度为100 mg/L 的Ca标准溶液加入到9 mL的试样溶液当中，测所得溶液的吸光度值为0.835，求试样中Ca的浓度是多少？（5分）
一．是非题（回答“对”或“错”，每题1分，共5分）：
1．分析系统的分析灵敏度越高，其检测限就越低。（）
2．在紫外分光光度法中，通常增大光源的光强不会改变检测的灵敏度。（）
3．质谱中出现的质荷比最大的峰为分子离子峰。（）
4．气相色谱法中，增加担体表面固定液膜厚度，有利于提高柱效。（）
5．提高两色谱峰分离度的唯一途径是通过提高分离的选择性，增加两色谱峰的保留时间差。二．选择题（每题1分，共25分）：
1．物质在同一电子能级水平下，当其分子振动状态发生变化时所产生的光谱线波长范围属于：A．紫外区B．可见光区C．红外区D．微波区
2．可见光的波长范围是。
A. 10-200 nm
B. 200-400 nm
C. 400-760 nm
D. 760-2500 nm
3．线光谱是物质受外界能量作用后，由于何种跃迁产生的？
A．分子转动能级B．分子振动能级
C．原子核内层电子能级D．原子核外层电子能级
4．下列化合物中，同时具有n-π* ,π-π* ,σ-σ*跃迁的化合物是：
A．一氯甲烷 B. 丙酮 C. 1，3-丁二醇 D. 甲醇
5．原子吸收分光光度法中，光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品蒸气时，将被蒸气中待测元素的哪一种成份所吸收？
A．基态原子B．激发态原子C．离子D．分子
6．原子吸收分析中光源的作用是：
A．提供试样蒸发和激发所需的能量B．产生紫外光谱
C．发射连续光谱D．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射
7．原子吸收分光光度计的光源是：
A．卤素灯B．空心阴极灯C．钨丝灯D．氘灯
8．空心阴极灯的主要使用参数是：
A．阴极温度B．内充气体压力C．灯的工作电流D．灯的工作电压
9．石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，其不足之处在于：
A．重现性差B．灵敏度低C．原子化效率低D．试样前处理复杂
10．CO2的下列振动中，属于红外非活性振动的是：
A．O C O B．O C O
C．O C O D．O C O
11．红外光谱仪通常使用的检测器是：
A．光电池B．光电二极管C．光电倍增管D．真空热电偶
12．红外光谱仪中使用的样品池通常是采用哪种材料加工的？
A. 石英
B. 盐片
C. 光学玻璃
D. 高分子聚合物
13．试比较以下化合物，羰基伸缩振动的红外吸收波数最大者是：
A．B．C．D．
14．一种含氧化合物，在红外光谱的3500—3200cm-1区域有吸收，该化合物可能是：A．CH3CHO B．C．D．CH3OCH3
15．红外光谱测得S—H键的伸缩振动频率为2000 cm－1，则可推测S—D键的伸缩振动频率为：
A．1000 cm－1B．1440 cm－1C．2000 cm－1D．2880 cm－1
16．在气相色谱分析中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是：
A．组份和组份B．载气和固定液C．组份和固定液D．组份和载气
17．色谱分析中，要使两组分完全分离，则分离度R至少应该达到：
A．1.5 B．1.0 C．0.5 D．0.1
18．气相色谱分析中要获得较高的理论塔板数，则应该：
A．加大固定液用量B．选用大粒度载体
C．用较粗的柱管D．适当增加柱长
19．影响高效液相色谱分离效果的主要因素是：
A．涡流扩散B．纵向扩散C．传质阻力D．超柱效应
20．欲用气相色谱法测定某样品中的微量水份，只能选用的检测器是：
A．氢火焰B．热导池C．电子俘获D．火焰光度
21．对热导池检测器灵敏度影响最大的因素是：
A．检测电桥电流B．载气种类C．载气流速D．检测室温度
22．在常用的气相色谱定量法中，对进样量要求最严格的是：
A．归一化法B．内标法C．外标法D．内标曲线法
23．在色谱分析中，下列参数中与被测物含量成正比的是：
A. 保留时间
B. 保留体积
C. 相对保留值
D. 峰面积
24．最适合用来进行生化大分子（如蛋白质）结构分析的质谱仪为：
A．单聚焦质谱仪B．双聚焦质谱仪
C．飞行时间质谱仪D．四极杆质谱仪
25．质谱仪磁聚焦质量分析器中，对碎片离子的偏转半径的大小无直接影响的是：
A. 加速电压
B. 磁场强度
C. 离子结构
D. 离子质荷比
三．填空题（每空1分，共25分）：
2．在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是；而在紫外光区使用的光源
是灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是。
9．预混合型火焰原子化器的主要结构可分为和两大部分。10．石墨炉原子化器工作过程的四个步骤是、、
和。
8．用原子吸收方法测定试样中的钙含量时，常加入一定量的锶离子，其目的是作。
13．产生红外吸收光谱的条件是和。
14．通过有机物红外光谱的可鉴别有机物的官能团等结构单元，而通过有机物红外光谱的则可进一步确定有机物的整体结构。
12．红外吸收光谱分析的样品制备时，盐片应该保持，每次测定前均应用进行抛光处理。
4．按流动相的物态不同，可将色谱法分为和。
6．在气—液色谱分析时，样品在色谱柱内发生和的分配过程，而在液—液色谱分析时，样品在色谱柱内发生和的分配过程。
5．根据色谱分离理论，所得的色谱峰越窄，就说明色谱柱的塔板数越，柱效能越。
四．问答题（每题5分，共15分）：
1．请比较原子吸收分光光度计和紫外—可见分光光度计的组成结构，指出二者有何不同之处？并解释为什么？
2．结合Van Deemter 方程说明在高效液相色谱法（HPLC）中采取了哪些措施以获得高分离效率？
3．典型的单聚焦质谱仪主要由哪些部份组成？并简要说明各部份的作用。
五．计算题（共30分）：
1．在Ca元素的原子吸收光谱分析中，一份试样溶液给出的吸光度值为0.435，将1mL 100ppm 的Ca标准溶液加入到9mL的试样溶液当中，测所得溶液的吸光度值为0.835，求试样中Ca 的浓度是多少ppm? （10分）
2．已知C的相对原子量为12.011 g/mol，O的相对原子量为15.999 g/mol，C=O键的力常数k为12.06 N/cm 。请计算羰基伸缩振动频率。（5分）
3．为测定物质i的校正因子，将4.500克的物质i（纯度为98.5%）和1.500克的标准物质苯（纯度也为98.5%）混匀后进样，从所得色谱图上测得两峰的峰面积分别为A i =284.0mm2，A苯=71.00mm2，求物质i的相对质量校正因子f W。（5分）
4．采用反相高效液相色谱法C18ODS色谱柱分离测定A、B两组分，其色谱峰保留时间分别为t RA=15分23秒，t RB=16分18秒，t0=53秒，半峰宽（峰宽）分别为W1/2A=20秒（W A=34秒），W1/2B= 25秒（W B=43秒）。（10分）
求：（1）A、B两色谱峰各自的理论塔板数。
（2）A、B两色谱峰的分离度。
（3）A、B两组分各自在固定相和流动相中的停留时间。
（4）A、B两组分相比，何者的极性较强？为什么？
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
《仪器分析》复习题1
《仪器分析》复习题 第一章绪论 仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述？ 光分析法 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。 光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。 电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、电位、电解、库仑及伏安 色谱法物质在两相（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析的方法，主要有气相色谱法和液相色谱法，色谱法与现代各种分析方法连用，是解决复杂物质中各组分连续测定的有效途径。 质谱法：根据物质质荷比（质量与电荷的比值）进行定量、定性和结构分析的方法，是研究有机化合物结构的有利工具。 ②热分析：依据物质的质量、体积、热导反应热等性质与温度之间的动态关系，该法可用于成分分析，但更 多于热力学、动力学和化学反应机理的研究，主要方法有热重量法，差热分析法、差示扫描电热法 ③放射分析：依据物质的放射性。同位素稀释法、活化分析法，放射性滴定法 第二章色谱学基础 1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? 色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 1.用已知纯物质对照定性 2.用经验规律和文献值进行定性分析 3.根据相对保留值定性 4.根据保留指数定性 2.绘一典型的色谱图,并标出进样点t m、t R、t‘R，h、w1/2、W、σ和基线。 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。 4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 9.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的面积或峰高，计算样品中溶质的含量。 1.峰面积测量方法 2.定量校正因子 3.常用的定量计算方法 10.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量，即 wi=fi′Ai 式中Wi为组分i的量，它可以是质量，也可以是摩尔或体积（对气体）；Ai为峰面积，fi′为换算系数，称为定量校正因子。它可表示为fi′=Wi/Ai 11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490, 请排出它们流出色谱柱的先后次序。 13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析习题答案
仪器分析复习题 一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内） 1、不符合作为一个参比电极的条件的是 : A. 电位稳定； B. 固体电极； C. 重现性好； D. 可逆性好 答（ B ） 2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 : A. A g+浓度； B. A gCl 浓度； C. A g+和 AgCl 浓度总和； D. Cl-活度 答（D） 3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 : A. Hg, Hg2Cl2电极； B. 一定浓度的 HCl 溶液； C. 玻璃膜； D. 玻璃管 答（A ） 4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 : A. A g 电极； B. A g-AgCl 电极； C. 饱和甘汞电极； D. A gCl 电极 答（B） 5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 : A. 控制溶液的 pH 值； B. 使溶液离子强度维持一定值； C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰 答（D） 6、用 0.10mol?L-1 NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位 ( 单位 : mL ) 是 A. 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 答（ C ） 7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1?104L?mol-1?cm-1 ) 的吸光度。今有含铁 ( M= 55.85g?mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。下列各种说法中错误的是 : A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8?10-5 ~ 8.4?10-5mol?L-1 ; B. 上述 A项中应为 1.8?10-5 ~ 6.4?10-5mol?L-1 ; C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ; D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中 答（A） 8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 : A. 偶氮类显色剂分子中都含有?N== N?基团； B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ; C. 这类试剂中常含有?OH ，?COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制； D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定 答（D）
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
仪器分析考试练习题和答案
仪器分析考试练习题和答案 第2章光学分析法导论 【2-1】解释下列名词。 （1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱 （3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带 答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。 分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。 吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。 （3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。 闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。 （4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。 【2-3】简述光电倍增管工作原理。 答：光电倍增管工作原理： 1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。 2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。 3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。 4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。 【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。 【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
仪器分析练习题及答案
1. 对下列的物理量单位进行换算： (1) 150pm X射线的波数（cm-1）； (2) 670.7nm Li线的频率（Hz）； (3) 3300cm-1波数的波长（μm）。 2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm-1）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表示）： (1) 波长为589.0nm的钠D线； (2) 在12.6μm的红外吸收峰。 3. 将波长为443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： (1) 在甲醇溶液中的传播速度； (2) 频率； (3) 能量（J）； (4) 周期（s）。 4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？ 6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？
1. 原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？ 2. 光谱仪的意义是什么？为何写出Mg285.2nm共振线的光谱线跃迁表达式？ 3. 试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。 4. 简述ICP光源的工作原理及其优点？ 5. 光谱仪的主要部件可分为几个部分？各部件的作用如何？ 6. 棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用那些指标表示？各性能指标的意义是什么？ 7. 比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？ 8. 分析下列试样时应选用何种激发光源？ ⑴矿石的定性、半定量分析； ⑵合金中铜的定量分析（0.x～x%）； ⑶钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）； ⑷头发中各元素的定量分析； ⑸水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。 9. 影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？ 10. 解释下列名词：
仪器分析》考试试题(6)
《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变
C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO4压片法 B KBr压片法 C K2SO4压片法 D BaBr2压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺
仪器分析试卷及答案[1]
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
仪器分析思考题2016分析
复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;
仪器分析复习题及答案
仪器分析复习题 一、选择题： 1对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A A. 改变入射光波长，ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，ε不变 C. 该溶液的酸度不同时，ε相等 D. 改变入射光波长，ε不变 2分子光谱是由于 B 而产生的。 A. 电子的发射 B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C. 质子的运动 D. 离子的运动 3在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 B A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 4溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 B A. 不会引起吸收带形状的变化 B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C. 精细结构并不消失 D.对测定影响不大 5光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 B A. 10～400nm B. 400～750nm C. 0.75～2.5mm D. 0.1～100cm. 6共振线是具有 B 的谱线 A. 激发电位 B. 最低激发电位 C. 最高激发电位 D. 最高激发能量 7波数(σ)是指 A A. 每厘米内波的振动次数 B. 相邻两个波峰或波谷间的距离 C. 每秒钟内振动的次数 D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量 8下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是 C A. RCOR’ B. RCOCl C. RCOF D. RCOBr 9原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 D A. 定性 B. 半定量 C. 定量 D. 定性、半定量及定量 10下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 C A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 11下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 D A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 12当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 D A. K B. Ca C. Zn D. Fe 13带光谱是由下列哪一种情况产生的? B A. 炽热的固体 B. 受激分子 C. 受激原子 D. 单原子离子 14下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 B A. 折光仪 B. 原子发射光谱仪 C. 红外光谱仪 D. 电子显微镜 15原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ D A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发
仪器分析仪器分析本科试题考试卷模拟考试题.docx
《仪器分析本科试题》 考试时间：120分钟 考试总分：100分 遵守考场纪律，维护知识尊严，杜绝违纪行为，确保考试结果公正。 1、在测定 20%C2H5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是（）（ ） A.该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B.液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C.测定时必须使用同一支粘度计 D.粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意（）（ ） A.保持垂直 B.保持水平 C.紧靠恒温槽内壁 D.可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是（）（ ） A.玻璃电极 B.甘汞电极 C.铂黑电极 D.光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到 ( )（ ） A.低周档 B.高周档 C.×102档 D.×103档 姓名：________________ 班级：________________ 学号：________________ --------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线---------------------- ---
5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测 ( )（） A.电桥两端电压 B.流过电桥的电流大小 C.电流对消是否完全 D.电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是 ( )（） A.减小液体的接界电势 B.增加液体的接界电势 C.减小液体的不对称电势 D.增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是 ( )（） A.可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B.在铜—锌电池中，铜为正极 C.在甘汞—锌电池中，锌为负极 D.在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H2O2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以对 t作图得一直线则 ( )（） A.无法验证是几级反应 B.可验证是一级反应 C.可验证是二级反应 D.可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片 ( )（） A.称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B.称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C.称量后必须用纸擦净表面 D.称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )（）
仪器分析总结习题
第一章 气象色谱法 1.死时间tM 2.保留时间tR 3.调整保留时间t ’R 4.死体积VM 5.保留体积VR 6.调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/210.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为0.2，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（83.3%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为2.5和5.5min ，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？(3,3) 3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm ，柱长是多少？ 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效
解：γ2,1=100/85=1.18 n有效=16R2[γ2,1/(γ2,1-1)]2 =16×1.52×(1.18/0.18)2 =1547（块） L有效=n有效·H有效=1547×0.1=155cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 例2有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标l 为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离 度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？ 解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1 （1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min, 所以；n=16(tR2/Y2)2=4624 （2）t’R1=tR1-tM=14-1=13mint’R2=tR2–tM=17-1=16min （3）相对保留值α=t’R2/t’R1=16/13 neff=16(t’R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 根据公式：L=16R2Heff=16(1.5)2[(16/13)/(16/13-1)]2×(3/4096)=0.75m另
(完整版)仪器分析试题及答案
(完整版)仪器分析试 题及答案 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液
仪器分析练习题
仪器分析练习题 一、选择题 1．测量溶液pH值时所用的复合电极，“复合”的是( C) (A) 两个参比电极(B) 两个指示电极 (C) 一个参比电极和一个指示电极(D) 上述三种都有可能( ) 2．用K Br-,Cl-=5×10-4的Br-离子选择性电极测定含有100倍Cl-的溶液时，Cl-产生的干扰是（B） (A) 0.05%的相对误差(B) 5%的相对误差(C) 2%的相对误差(D)以上都不对3．电位分析中，加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）的作用是( D) (A) 消除活度系数影响(B)消除干扰离子影响(C) 调节溶液pH值(D) 以上都对4．一有色溶液对某波长光的吸收遵守比尔定律。当选用 2.0cm的比色皿时,测得透射比为T,若改用1.0cm的吸收池,则透射比应为( D) (A) 2T(B) T/2 (C) T2(D) T1/2 5．有色配合物的摩尔吸光系数(ε)与下述各因素有关的是( C) (A) 比色皿厚度(B) 有色配合物的浓度 (C) 入射光的波长(D) 配合物的稳定性 6．符合朗伯-比尔定律的一有色溶液,当有色物质的浓度增加时,最大吸收波长和吸光度分别是( A) (A) 不变、增加(B) 不变、减少 (C) 增加、不变(D) 减少、不变 7．以下说法错误的是( A) (A) 摩尔吸光系数ε随浓度增大而增大(B) 吸光度A随浓度增大而增大 (C) 透射比T随浓度增大而减小(D) 透射比T随比色皿加厚而减小 8．能够反应色谱过程动力学问题和固定液的热力学性质的总指标为( D) (A) 塔板高度(B) 塔板数(C) 相对保留值(D) 分离度 9．下列说法错误的是( C) (A) 根据色谱峰的面积可进行定量测定 (B) 根据色谱峰的保留值可进行定性鉴定 (C) 根据色谱峰的个数可确定试样中的组分数 (D) 根据色谱峰的宽度可了解组分在柱中的运动情况 10．固定液选择的基本原则是( D) (A) “最大相似性”原则(B) “同离子效应”原则 (C) “拉平效应”原则(D) “相似相溶”原则 11．内标法定量的优点是( B) (A) 不需用校正因子(B) 定量结果受操作条件的影响较小 (C) 样品配制简单(D) 适合快速分析 12．可以提高热导检测器灵敏度的方法是( D) (A) 采用氮气做载气(B) 提高热导检测器温度 (C) 提高色谱柱温度(D) 提高桥电流
仪器分析第三章练习题
第三章高效液相色谱复习题 一、选择题 1、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度 2、在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（） A.改变固定液的种类 B.改变栽气和固定液的种类 C.改变色谱柱温 D. 改变固定液的种类和色谱柱温 5、对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法? ( ) A. 离子交换色谱法 B.液-固色谱法 C.空间排阻色谱法 D.液-液色谱法 6、在液相色谱中, 通用型检测器是( ) A.示差折光检测器 B.极谱检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器 7、用离子交换色谱分析阴离子时, 保留时间的顺序为(B) A.F-＞Cl-＞NO3-＞SO42- B.SO42-＞NO3-＞Cl-＞F- C.Cl-＞F-＞SO42-＞ＮO3- D. NO3-＞F-＞Cl-＞SO42- 8、用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?( ) A.紫外吸收检测器 B.示差折光检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器 10、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（） A.分配色谱法 B.排阻色谱法 C.离子交换色谱法 D.吸附色谱法 11、在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A.检测器 B.记录器 C.色谱柱 D.进样器 14、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A.组分与流动相 B.组分与固定相 C.组分与流动相和固定相 D.组分与组分 16、在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选 用下述哪种检波器（） A.荧光检测器 B.示差折光检测器 C.电导检测器 D.紫外吸收检测器 17、在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A.改变固定相种类 B.改变流动相流速