不确定度-甲醛
分光光度法测定纺织品中游离甲醛含量不确定度的评定
1．测定原理及过程
经过精确称量的试样（1g±0.01g）三份，分别放置于250ml三角烧瓶中。加100ml三级水在40℃水浴中萃取60min，织物中的游离甲醛被水萃取出来，萃取液经乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛浓度。按下式折算成织物甲醛含量，测定过程详见图1：
系列标液的准备制作工作曲线
曲线拟合得出甲醛浓度C值计算甲醛含量f值计算平均值并修约报告结果样品测量液的准备上机测定
2．数学模型
f= c×V/m
式中：f ———甲醛含量，mg/Kg
c ———读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，mg/L
m ———试样的质量，g
V ———试样萃取液的体积，ml
从数学模型中我们知道f、c、V与m是非线性关系，因而可以应用JJF1059—1999标准中公式（20）计算相对合成不确定度，而无需计算各标准不确定度的分量的灵敏系数。
3.测定结果不确定度主要来源及其分析
根据上述数学模型，可以从以下几个方面分析测量结果的不确定度来说：
⑴试样萃取液的体积V，此数据系用100ml容量瓶取，故其不确定度由容量瓶的示值不确定度决定；
⑵试样的质量m，此数据由天平的示值不确定度决定；
⑶读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度c，从检测流程图看，此结果不确定度来自三部分：系列标准甲醛溶液的准备、试样测定液的准备、工作曲线的拟合；
⑷测定过程随机效应导致的不确定度μ(rand)。
甲醛标准溶液c
移液管校准容量瓶校准移液管校准
试样质量m
c S2
V H2SO4天平校准
c H2SO4容量瓶校准
V甲醛
c S1甲醛含量f ,mg/kg
温度差异
曲线拟合C合重复性容量瓶校准
萃取液体积V
测定纺织品甲醛含量不确定度不源示意图2
4．标准不确定度分量的评定
4．1试样萃取液体积相对不确定度分量U rpl(V)
试样萃取液的体积用100ml容量瓶取,故其不确定度由容量瓶的示意不确定度决定.要考虑容量瓶的量取重复性,容量允差,与校准温度差异三个因素引人的不确定度。
量取重复性的不确定度可以从校准数据统计其标准偏差得到，在此处，100ml容量瓶的重复性包含在测量结果（f）重复性中。
根据JJGT96-1990《常用玻璃量具》规定，100ml ，A 级容量瓶的容量允差为±0.10ml ，玻璃量具的
计量是采用称量差值换算成纯水体积所得，属于三角分布，K=6量瓶的校准标准不确定度U spel (V 100ml )=6
10.0mL
=0.041m
U t (100ml )的计算：校准时温度为20℃，本室所处北回归线，年平均温度26℃，假设温差为6℃，由
水的膨胀系数2.1×10-1得到100ml 容量瓶的温差引起的标准不确定度按矩形分布K=3计算，则 U t (V 100ml )=
3
6/10
1.21001
C
C mL ?????- =0.073mL
U(V 100ml )=)()(1002
1002ML T ML spel V U V U + =22)073.0()041.0(ml ml +=0.084mL
U rel (V)= U rel (V 100mL )=
mL
v U mL 100)(100=0.00084
玻璃量具的不确定度均可采用上述方法，将与实验有关的量具的不确定度计算值列表。 相关玻璃量具的不确定度计算：表1
V
量取重复 性U np (ml)
仪器校准允许差U=
6
MPE (ml)
温差U t (V 100ml )=
3
6
10
1.24
???v
标准不 确定度U （mL ） 相对不确 定度U rel
1ml 单标移液管 0.0045 0.0061 0.00073 0.008 0.0076 5 ml 单标移液管 0.0073 0.0061 0.0036 0.01 0.002 10 ml 单标移液管 0.0050 0.0082 0.0073 0.012 0.0012 50 ml 胖肚移液管 0.040 0.020 0.036 0.057 0.0011 100 ml 容量瓶 不计 0.041 0.073 0.084 0.00084 200 ml 容量瓶 0.15 0.061 0.018 0.24 0.00097 500 ml 容量瓶
0.28
0.10
0.36
0.47
0.00093
4．2 称量试样质量的相对不确定度分量U rel (m)评定 称量样品的重复性通过一系列传播包含在测定结果C 值的重复性中，这里只考虑天平的线性导致的样品质量（m ）的不确定度。按GB/T2912.1-1998要求，样品称重精确至0.01g,实际操作中本室采用精度为0.001g 的JE1003电子天平称量，其MPE ≤±0.001g ，称量两次，一次是空盘置零，另一次是毛重，则称量导致的标准不确定度按两次矩形分布K=3计算 U （m ）=2×
3
0001.0g
=0.000082g
U rel (m)=
g
g
1000082.0=0.000082
4．3 配制甲醛标准溶液不确定度分量的评定
4．3．1甲醛标准原液S1浓度标定过程产生的相对不确定度分量U rel (S1)
甲醛原液的标定采用GB/T1912.1-1998附录A 的方法，过程是用移液管取10mL 甲醛原液与过量的亚硫酸钠50mL 反应，用0.01mol/L 的硫酸标准溶液进行反滴定至蓝色消失，记下硫酸标准溶液的体积。计算公试为： C s1=
01
.01000
6.04242SO H HCHO
so h C V v ???
（其中0.6是浓度为0.01mol/L 的H2SO4浓度对应的HCHO 折算参数，与HCHO 及H2SO4分子量有关，在此不考滤其不确定度的影响。）
因本公司的硫酸标准溶液是购买的，故不考虑此不确定度的分量。 4.3.1.1 在标定过程中引进的不确定度分量有:
1、10mL 移液管移取甲醛原液造成的体积相对不确定度分量U rel (V HCHO )
甲醛原液的体积系用10mL 单标移液管量取，故其不确定度由单标移液管的示值不确定度决定，从表5-5查得U rel (V HCHO )= U rel (V 10mL )=0.0012
2、 50mL 滴定管用硫酸滴定甲醛原液造成的体积相对不确定度分量U spel
实验室所用的滴定管为50mLA 级，最小分值为0.1mL,容量允许差±0.05mL ，按三角分布K=6 ，其标准不确定度U spel =
6
05.0mL
=0.020
3、 硫酸因校准和测试时温差造成的不确定度U T
校准时温度为20℃，实验室年平均气温26℃，假设温差为6℃，由水的膨胀系数2.1×10-4/℃(0.01mol/L 的硫酸较稀，以水的膨胀系数计算)得到25mL 硫酸因校准和测试时温差造成的不确定度
U T=
3
6
10
1.2254
???-=0.018mL
4．3．1．2 的计算 标定SI 原液浓度所用的标准硫酸溶液的体积不确定度U rel (V H2SO4)=0.1mL , 滴定管校准带来的不确定度U spel =0.020mL ；滴定时温度与校准时温度不同引来的不确定度U T =0.018 mL 。
U (V H2SO4)=T spel rel U U U ++2
2
=2
2
2
)018.0()020.0()1.0(mL mL mL ++=0.10mL
标定10ML,SI 原液所用0.01mol/L 的硫酸标准溶液约为25ML ，所以 U rel (V H2SO4)=
h2so4
H2So4
V )
Urel(V
=
mL
mL 2511.0=0.0044
U rel (C s1)的合成 U 2rel (C s1)= U 2(V H2SO4)+ U 2rel (V HCHO )=0.00442+0.00122=0.00462
4．3．2 S2的相对标准不确定度U rel (C s2) 配制S2的操作：用移液管取10mL ，S1原液于250mL 容量瓶中，加水至刻度。此过程的不确定度包括10mL 单标移液管的不确定度U rel (V 10ml )、200mL 容量瓶的不确定度U rel (V 200ml ) 及500mL 容量瓶的不确定度U rel (V 500ml )
1) U rel (V 10ml )的计算见上表1：U rel (V 10ml )=0.0012
2) U rel (V 200ml )的计算见上表1：U rel (V 200ml )=0.00097
3） U rel (C s2)的计算：U 2rel (C s2)= U 2rel (V 10ml )+ U 2rel (V 200ml )+ =0.00122+0.000972=0.00152
4．3．3 系列甲醛标准溶液的相对不确定度分量U rel (C s3)的计算 系列校正溶液的配制是分别用移液管取体积为1ml 、2ml 、5ml 、10ml 、20ml 、的S2甲醛标准液稀释
在500ml 的容量瓶中，校正溶液浓度C s3=
3
2
2s s s V C V ?针对不同的体积，有不同的不确定度，这里将V s2=5mL
的不确定度作为系列校正溶液的不确定度，相应玻璃量具的不确定度见上表，则U rel (C s3)
=)()()(22500252s rel ml rel ml rel
V U V U V U ++=2
2
2
0015
.000093.0002.0++=0.00272
4．4 拟合工作曲线的相对不确定U rel (C 0) 测量样品萃取液两次，平均浓度C 0,为其与拟合工作曲线Y=A+BX 有关的不确定度U(C 0)的计算按《化学分析中不确定度的评估指南》E3.5公式进行 U(C 0)=
B
S R xx
S C C n P 2
0)
(11-+
+
S R =
][2
)(2
-+-∑n BX A Y
S xx =2
0)(∑-C C
式中:S R 残差标准差;
B 直线斜率; A 截距
n 校准的数据点总数 P 测试C 0的次数
由标准工作曲线数据得到：
S R =0.00004728mg/L S xx =6.1747 X =1.216 mg/L B=0.002042 n=5 P=2 U(C 0)=
B
S R xx
S C C n P 2
0)
(11-+
+=
1747
.6)
6.121(5
12
1002042
.000004728.02
0-+
+
C = 0.023151747
.6)
6.121(
7.02
0-+
C
U rel (C 0)=
2
01747
.6)
6.121(
7.002315.0C C -+
4．5测量过程随机效应导致的相对不确定度分量U rel (f,rand) 对不同样品进行不少于5次的复现性检测，实验数据进行统计分析，结果见：表2
表2： 甲醛含量测量过程随机误差数据分析
甲醛含量f (mg/kg) 平均值f (mg/kg) 标准偏差S(%) 线性回归方程
16.5 15.5 17.0 16.0 15.5 16.1 0.65
Y=0.002042f －0.003307
30.3 33.1 32.6 30.9 32.0 31.8 1.2 80.5 79.5 81.0 79.0 80.0 80.0 0.35 160.0 161.0 161.5 160.5 158.5 160.3 1.2 319.5 318.5 320.0 320.5 321.0 320
1.1
则测量结果随机效应导致的不确定度U(f,rand)=Y=0.002042f －0.003307 U rel (f,rand)=
f
0.0033070.002042f
+
5 甲醛含量的相对不确定度U rel (f)的合成
将上述各不确定度分量的计算结果列于表
表3：甲醛含量测定结果不确定度分量表 分量及考虑因素 来源 不确定度 量值 相对不确定度及合成
U rel (V)
U rel (V 100ml )
容量瓶校准
0.041mL 100mL 0.00084 U T (V 100ml ) 容量瓶温差 0.073mL U rel (m)
天平称量
0.000082g 1g 0.000082 U rel (C S3) U (V 1ml ) 1mL 移液管 0.0076 0.0027
U (V 500ml )
500mL 容量瓶
0.00093 U (C S2) U (V 10ml ) 10mL 移液管 0.0012
0.0015
U (V 200ml ) 200mL 容量
瓶
0.00097 U (C S1) U(V H2SO4) 硫酸体积
0.0044 U(V HCHO ) 甲醛体积
0.0012
U rel (C 0) 拟和曲线
2
01747
.6)
216.1(7.002315
.0C C -+
U rel (f,rand)
随机效应
f
0.0033070.002042f +
U rel (f)=
)
,()(U
)(202rel
32rand f U
C C U
rel
S rel
++
=2
2
02
)003307.0002042.0(1747.6)
216.1(7.002315.0011.0f f C C -+??????
?
??????
?
-++
6、扩展不确定度
依据国际惯例，K=2 则按GB/T2912。1——1998标准使用分光光度计测定纺织品中游离甲醛含量的
方法扩展不确定度如下
U(f)=2×f 2
2
2
02
)
003307.0002042.0(1747.6)
216.1(7.002315.0011.0f
f C C ++
??????
?
??????
?
-++
7、报告
上述评定结果是针对一个试样的测量结果评定的，如果做了三个平行样，则平均值的不扩展不确定度为
U(f)=2×f
2
2
2
2
3
)
003307
.0
002042
.0(
1747
.6
)
216
.1
(
7.0
02315
.0
011
.0
f
f
C
C
?
-
+
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?-
+
+
以敏感的结果测量值的不确定度进行估算，结果见表4
表4：甲醛测量结果不确定度估算
C0(ug/mL)F(mg/mL) U(f) (mg/mL) U(
f)(mg/mL)
0.16 16 4.36 4.39
0.32 32 4.28 4.25
0.80 80 4.34 4.33
1.60 160 5.32 5.31
3.20 320 8.94 8.88 8、说明
从以上结果我们发现，随着测量结果f的增大，其不确定度呈放射性趋势，详见图3
U(f0)
+U(f)
U(f)=0
－U(f)
完整测量结果不确定度示意图
测量不确定度评定实例
测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。
①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±，去均匀分布，示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3
不确定度的计算
测量误差与不确定度评定 测量误差 1、测量误差和相对误差 （1）、测量误差 测量结果减去被测量的真值所得的差，称为测量误差，简称误差。 这个定义从20世纪70年代以来没有发生过变化，以公式可表示为：测量误差＝测量结果－真值。测量结果是由测量所得到的赋予被测量的值，是客观存在的量的实验表现，仅是对测量所得被测量之值的近似或估计，显然它是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员等有关。真值是量的定义的完整体现，是与给定的特定量的定义完全一致的值，它是通过完善的或完美无缺的测量，才能获得的值。所以，真值反映了人们力求接近的理想目标或客观真理，本质上是不能确定的，量子效应排除了唯一真值的存在，实际上用的是约定真值，须以测量不确定度来表征其所处的范围。因而，作为测量结果与真值之差的测量误差，也是无法准确得到或确切获知的。 过去人们有时会误用误差一词，即通过误差分析给出的往往是被测量值不能确定的范围，而不是真正的误差值。误差与测量结果有关，即不同的测量结果有不同的误差，合理赋予的被测量之值各有其误差并不存在一个共同的误差。一个测量结果的误差，若不是正值（正误差）就是负值（负误差），它取决于这个结果是大于还是小于真值。实际上，误差可表示为： 误差＝测量结果－真值＝（测量结果－总体均值）＋（总体均值－真值）＝随机误差＋系统误差
（2）、相对误差 测量误差除以被测量的真值所得的商，称为相对误差。 2、随机误差和系统误差 （1）、随机误差 测量结果与重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差，称为随机误差。 随机误差＝测量结果－多次测量的算术平均值（总体均值） 重复性条件是指在尽量相同的条件下，包括测量程序、人员、仪器、环境等，以及尽量短的时间间隔内完成重复测量任务。 此前，随机误差曾被定义为：在同一量的多次测量过程中，以不可预知方式变化的测量误差的分量。 随机误差的统计规律性： ○1对称性：绝对值相等而符号相反的误差，出现的次数大致相等，也即测得值是以它们的算术平均值为中心而对称分布的。由于所有误差的代数和趋于零，故随机误差又具有低偿性，这个统计特性是最为本质的；换言之，凡具有低偿性的误差，原则上均可按随机误差处理。 ○2有界性：测得值误差的绝对值不会超过一定的界限，也即不会出现绝对值很大的误差。 ○3单峰性：绝对值小的误差比绝对值大的误差数目多，也即测得值是以它们的算术平均值为中心而相对集中地分布的。 （2）、系统误差 在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均
工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例
工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃）（ = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃） （R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃） （R R I - = R i - 0.39 [] ℃）（ 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω； R i —被检热电阻在0℃附近的测得值，Ω； R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值，通常从实测的水三点值计算，Ω； R * i —标准器在0℃附近测的值，Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替，合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R （B-2） 此时灵敏系数C 1=1，C 2=1，C 3=–1。
B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有： a) 冰点器温场均匀性，不应大于0. 01℃，则半区间为0.005℃。均匀分布，故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪，即自由度1.1ν=12，属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表（K2000，HP34401等），在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡，此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说，电测仪表带入的误差限（半宽）为 被δ=±（100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度：391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布，即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪，即1.1ν=50，属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次，用极差考核其重复性，经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω，故连同通道间差 异同向叠计在内时，重复性为6m Ω，约0.015℃，则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在，可视为两点分布，故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪，即4.1ν=5，属B 类分量。
测量不确定度评定和分析
测量不确定度评定和分析 【摘要】测量不确定度是评定测量水平的指标，是判断测量结果的重要依据，特别是在中国已加入WTO的宏观经济背景下，开展测量不确定度的评定，对测量领域与国际接轨具有十分重要的现实意义。本文对测量不确定度的评定方法进行了探讨，并结合电力计量实际工作，以典型的电能计量标准装置为实例进行了测量不确定度的评定和分析。 【关键词】测量；不确定度；评定 1 表示测量不确定度的意义 测量是科学技术、国内外贸易及日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。测量的目的是确定被测量的值或测量结果。测量结果的质量，往往会直接影响国家和企业的经济利益。此外，测量结果的质量还是科学实验成败的重要因素之一。测量结果有时还会影响到人身安全，测量结果和由测量结果得出的结论，还可能成为决策的重要依据。因此，当报告测量结果时，必须对其质量作出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。测量不确定度就是对测量结果质量的定量表示，测量结果的可用性在很大程度上取决于其不确定度的大小。所以，测量结果必须附有不确定度的说明才有完整意义。 2 测量不确定度评定与表示的应用范围 我国国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》，规定的是测量中评定与表示不确定度的一种通用规则，它适用于各种准确度等级的测量，而不仅限于计量检定、校准和检测。其主要应用在以下领域： （1）建立国家计量基准、计量标准及其国际比对； （2）标准物质、标准参考数据； （3）测量方法、检定规程、校准规范等； （4）科学研究及工程领域的测量； （5）计量认证、计量确认、质量认证及实验室认可； （6）测量仪器的校准和检定； （7）生产过程的质量保证及产品的检验和测试； （8）贸易结算、医疗卫生、安全防护、环境监测及资源测量
什么是不确定度
什么是不确定度 在测量过程中，各项误差合成后得到的总极限误差称为测量的不确定度，他是表示由于测量过程中各项误差影响而使测量结果不能肯定的误差范围。 测量误差=测量值-真值，测量值>真值，为正差；测量值<真值，为负差。 由于我们习惯了测量误差这个概念，现在提出测量不确定度，确实理解起来比较困难。测量不确定度目前在各种资料上给出的解释不尽相同，但本质都是相同的。我们可以这样简单的理解：测量误差为一个确定值（尽管被测量真值是一个未知量），而不确定度是被测量真值所处一个范围的评定或由于测量误差致使测量结果不能肯定的程度。（这是我个人理解所得，上课的时候也是这样教学生的） 由ISO、IEC、BIPM、IFCC、IUPAC、IUPAP、OIML七个国际组织共同组成国际测量不确定度工作组，在1NC-1（1980）建议书的基础上，起草制定了《测量不确定度表示指南》（GUM）。1993年，GUM以7个国际组织的名义正式由ISO颁布实施，并在1995年作了修订。为了贯彻GUM在我国的实施，由全国法制计量委员会委托中国计量科学研究院起草制定了国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）。该规范原则上等同GUM的基本内容，作为我国统一准则对测量结果及其质量进行评定、表示和比较。 国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）中，对测量不确定度定义为：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。此参数可以是标准差或其倍数，或说明了置信水准的区间的半宽度，其值恒为正值。 测量不确定度 测量不确定度是指“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”。 这个定义中的“合理”，意指应考虑到各种因素对测量的影响所做的修正，特别是测量应处于统计控制的状态下，即处于随机控制过程中。也就是说，测量是在重复性条件(见JJG1001－1998《通用计量术语及定义》第5 6条，本文××条均指该规范的条款号)或复现性条件(见5 7条)下进行的，此时对同一被测量做多次测量，所得测量结果的分散性可按5 8条的贝塞尔公式算出，并用重复性
二组分纤维混纺产品定量化学分析的不确定度评定_以涤棉混纺产品为例_金红芳
2011年12月 第4期第6页 doi ：10.3969/j.issn.1674-2346.2011.04.002 二组分纤维混纺产品定量化学分析的不确定度评定 ——以涤棉混纺产品为例 金红芳 陈伟峰吴玲飞 摘 要：依据测量不确定度评定与表示的相关要求，本实验室对二组分纤维混纺产品定量测试进行不确定度评定。 检测和评定以涤棉混纺产品为典型代表，按照GB/T 2910.1-2009和GB/T 2910.11-2009进行定量成分测试，并参照CNAS CL01：2006、CNAS GL05：2006和JJF1059-1999等标准规范要求评定检测结果的测量不确定度。经分析，测试结果的不确定度主要来源于测试操作过程中的随机效应和卤素水分测定仪分辨率及校准产生的系统效应。 关键词：二组分纤维混纺产品；涤棉混纺产品；定量分析；测量不确定度中图分类号：TS101.3 文献标志码：C 文章编号：1674-2346（2011）04-0006-05 ————————————收稿日期：2011－09－14 第一作者简介：金红芳，女，奉化出入境检验检疫局，助理工程师（浙江宁波315500） 浙江纺织服装职业技术学院学报测量不确定度对检测实验室测试结果的可信度、可比性和可接受性具有重要影响。因此中国合格评定国家认可委员会(CNAS )要求检测实验室给予测量不确定度评估以足够的重视，满足客户、消费者和其他各方的需求。二组分纤维产品含量分析是本实验室的主要纺织品检测项目之一，对该项目进行测量不确定度评估有助于深入了解该项目的精确度、主要偏差来源等情况，以便有针对性地实施检测质量控制措施。我们选取该类项目中最典型、样品量最大的涤棉混纺产品，按照GB/T 2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分：试验通则》和GB/T 2910.11-2009《纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维和聚酯纤维的混合物（硫酸法）》实施检测，同时参照CNAS CL01：2006《检测与校准实验室认可准则》、CNAS GL05：2006《测量不确定度要求的实施指南》和JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》等标准和规范的要求评定测量不确定度。1测试原理、设备和方法1.1化学测试原理 用硫酸把纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出纤维素纤维的百分含量。其测试程序为：定性分析—定重—化学溶解—剩余纤维洗涤烘干冷却—剩余纤维称重—计算—结果。1.2主要测试设备 卤素水分测定仪：梅特勒-托利多HG-63P ，称量最小分度值0.001g ；电子分析天平：赛多利斯CPA224s ，最小分度值0.1mg ；水浴锅：上海一恒DK-8AB ；烘箱：上海一恒DHG-9240A 。1.3定量测试主要步骤1.3.1取样
TEMUNGB化学分析中不确定度评定与表示方法规程
一、应用范围和领域 本规程给出了定量化学分析中评估和表述不确定度的详细指导。也适应于仪器校准中不确定度的评定，它是基于“ISO测量不确定度表述指南”〔〕中所采用的方法，适用于各种准确度和所有领域—从日常分析到基础研究、经验方法和合理方法。需要化学测量和仪器校准并可以使用本规程原理的一些常见领域有： （1）制造业中的质量控制和质量保证； （2）判定是否符合法定要求的测试； （3）使用公认方法的测试； （4）标准和设备的校准； （5）与标准物质研制和认证有关的测量活动； （6）研究和开发活动。 本规程未包括化学分析样品的取样和制样操作中不确定度评估。 本规程说明了应该如何使用从下列过程获得的数据进行测量不确定度评估： （1）实验室作为规定测量程序〔〕使用某种方法，对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响的评价； （2）实验室中规定的内部质量控制程序的结果； （3）为了确认分析方法而在一些有能力的实验室间进行的协同试验的结果； （4）用于评价实验室分析能力的水平测试项目的结果； （5）本系统内部比对样品的定值； （6）标准和设备的校准结果。 二、引用标准 2.1JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》 2.2《化学分析中不确定度的评估指南》――中国实验室国家认可委员会 三、术语和定义 3.1不确定度(uncertainty) [测量]不确定度定义 表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 注： 1此参数可以是诸如标准差或其倍数，或说明了置信水准的区间的半宽度。 2测量不确定度由多个分量组成。其中一些分量可用测量列结果的统计分布估算，也可用标准差表征。称为A类评定。另一些分量，则可用基于经验或其他信息的假定概率分布计算。也可用标准差表征，称为B类评定。 3测量结果应理解为被测量之值的最佳估计，全部不确定度分量均贡献给了分散性，包括那些由系统效应引起的（如，与修正值和参考测量标准有关的）分量。 4不确定度恒为正值。当由方差得出时，取其正平方根。
JJF1059不确定度的表示和理解
JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》 理解与应用 江苏省计量协会、江苏省计量测试学会 二○○六年四月
1.引言 1.1GB/T19022—2003/ISO10012：2003《测量管理体系 测量过程和测量设备的要求》标准的7.3.1《测量不确定度》对体系的要求是“测量管理体系覆盖的每个测量过程都应评价测量不确定度”。 在体系的现场审核时，往往要求企业提供以下几个方面所作的测量不确定度评定的资料： ——所有自校准项目的测量不确定度评定的资料； ——所有高度控制过程的测量不确定度评定的资料。 另外，在体系的现场审核时所作的试验项目应作出测量结果的不确定度评定；企业所建立的最高计量标准，也应有相应的检定结果的不确定度评定的资料。 综上，企业的计量检测人员应具备测量不确定度评定的能力。 1.2与测量不确定度评定与应用相关的定义与术语 概念 分辨率与分辨力 测量设备 测量范围与量程 计量特性 准确度等级 准确度 允许误差 不确定度 定义 测量人员 标准方法：如检定规程、校准规范等 测量方法 非标准方法：如自编的检测方法等 测量 过程要素 环境条件 绝对误差：0x x -=? 测量误差 相对误差：0 x r ?= ? 引用误差：N x r ?= （测量）不确定度 2.测量不确定度 2.1测量不确定度的概念（是什么？） 2.1.1测量的随机效应 2.1.1.1随机事件的数字特征 测量是一个随机事件。随机事件具有两个重要的数字特征，即试验结果的集中性和试验结果的分散性。 集中性的含义是：随机事件的任一次试验，都是一个可能，只有进行无数次试验才能反映事件的规律。其规律即是，在所有的试验结果中中间的密度高，越往两端密度越低。最理
化学分析中测量不确定度的评定方法概述
化学分析中测量不确定度的评定方法概述
化学分析中测量不确定度的评定方法概述化学分析是检验检疫工作中使用频率最高的实验方法之一。对化学分析中测量不确定度的评定已进行过广泛的论述。这里，用较为系统的观点对化学分析中测量不确定度评定的一般方法进行讨论，以便为实际工作提供参考。 在总的范围内，化学分析是相对于物理测量等其他测量方法而言的。而在测量的化学方法中，化学分析是相对于仪器分析而言的，这里所涉及的化学分析是指后一种情况。它包括了很多经典的分析方法，如重量法、容量法。同时，为了扩展化学分析方法的分析范围和提高分析水平，可能还包括了某些复杂的样品处理过程等方面。 在不确定度的评定中，化学分析中许多通用的要素的处理方法可以是一致的，本文大体归纳了这些要素，并将它们作为测量不确定度的分量分别考察，探讨各分量不确定度的评定方法及这些分量之间的相互关系。 1．化学分析中的通用分量及其不确定度的评定方法1.1 化学分析中的测量方法和被测量 重量法和容量法是化学分析中的两类基本方法，根据被测量的不同，会采用不同的分析原理或条件，如容量法中有滴定分析、气体容量分析等方法。 但是，化学分析方法具有共同的特点，其被测量都是样品中某特
定元素的含量或纯度。对于含量分析来说，其最终目的是得到该元素的含量值，一般采用直接测量和计算的结果；而纯度是将相关或规定的元素含量扣除后的结果。无论最终结果使用那种单位或形式表示，都可以表示为式1的形式： ()n 21X ,X ,X f Y Λ=， （1） 其中，X i 为对被测量Y 有影响的输入量。这些输入量可以是直接 测量得到的，也可以是从其他测量结果导入的。 1.2 化学分析中涉及的通用分量及其与被测量的关系 大多数情况下，化学分析方法中采用手工方法，对化学分析结果的不确定度产生影响的因素很多，大体可以分为质量、体积、样品因素和非样品因素等。质量因素和样品因素存在于所有化学分析中，而容量分析中必然涉及体积因素。由于测量原理的不完善及测量过程的不同，在化学分析中还可能存在非样品因素。 只要能够明确地给出被测量与对其不确定度有贡献的分量之间的关系（如式1），则这些分量怎样分组以及这些分量如何进一步分解为下一级分量并不影响不确定度的评定。因此，可以将这些通用分量与被测量的关系采用图1所示的因果图表示。
至今见过的最规范的不确定度评定的例子!
至今见过的最规范的不确定度评定的例子！ 不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。在报告结果时，必须给出相应的不确定度，一方面便于使用它的人评定其可靠性，另一方面也增强了测量结果之间的可比性。今天，仪器论坛版友六弦琴为大家找来了不确定度评定的范例，供大家参考。如有疑问，请点击阅读原文版友将为大家详细解答 点击图片查看大图不确定度评定中需要注意的几个问题a) 抓住影响测量不确定度主要分量的评估，避免漏项。通常测量重复性分量、标准物质不确定度分量、工作曲线变动性分量等在合成标准不确定度中所占比重较大，须逐一评估。对某些不可能进行多次的测定，无重复性数据，应尽可能采用方法精密度参数或以前在该条件下的测试数据进行评估。b)忽略次要不确定度分量的影响。有些分量量值较小（属微小不确定度），对合成不确定度的贡献不大。例如，一个分量为1.0，另一个分量0.33，二者的合成不确定度为1.05，相差5％，即分量0.33在合成标准不确定度中的贡献可忽略。通常试料称量、相对原子量、物质的摩尔质量等分量相对于测量重复性、工作曲线变动性分量要小得多，一般可忽略。 c)不确定度评估中避免重复评估。如当已评估了测量重复性
分量，不必再评估诸如样品称量、体积测量、仪器读数的重复性分量。 d)不应将一些非输入量的测量条件当作输入量评估。例如，重量法中高温炉灼烧温度的变动性，测定碳、硫时氧气纯度的变动性，光度分析中波长的精度等，它们不是输入量，其对测量结果的影响反映在测量重复性中，不应将其作为分量进行评估。 e)合成标准不确定度和扩展不确定度通常取一位或两位有效数字。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去，也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一致。
气相色谱仪不确定度评定分析-共8页
气相色谱仪检测限检定结果的CMC 评定 概述 气相色谱仪的检定根据JJG700—2019《气相色谱仪》检定规程进行。检测限(包括F1D 、FPD 、NPD 、ECD 检测器)和灵敏度(TCD 检测器)反映了检测器的敏感度，是仪器重要的计量指标。 检定依据：JJG700—2019(气相色谱仪检定规程》。 测量环境条件：温度(5～35)℃ ，相对湿度(20～85)％。 一、火焰离子化检测器( FID)检测线检定结果的不确定度评定 1、检定过程概 1．3 测量标准：正十六烷-异辛烷溶液，1mL ／瓶，100ng/ L ，不确定度为 =3％，k=2。 微量进样器，10μL ，相对标准偏差为1%。 1．4 被测对象：气相色谱仪型号：GC7890F ；检测器名称：FID 。色谱工作站：T2019P 。 1．5 测量过程：检定时，选择适宜的色谱条件，待基线稳定后，采集30min 基线，测得噪声值N ；再用微量进样器准确量取1.0 μL 标准溶液，并将其注入气相色谱仪，连续进样6次，记录峰面积A ，按公式计算出检测限。并设定毛细柱分流比为1：10，故实际进样量为0.1uL 。 2 建立数字模型 FID 2NW D =A 式中： D FID ——FID 检测限，g/s ；N ——基线噪声，A ； W ——正十六烷进样量，g ；A ——正十六烷峰面积的平均值，A ·S 。 3 方差与灵敏系数 2222222()()()()()()()u D u A c A u N c N u W c W =++ 为评定方便，采用相对标准不确定度评定，则有： ()1,()1,()1 ()()()()(),(),()222() ()2rel rel rel rel rel c A c N c W u D u N u A u W u N u A u W N A W u D u D D ======== 其中： 4 各分量的相对标准不确定度的分析 4．1 正十六烷峰面积A 的相对标准不确定度评定u rel （A ） 峰面积A 的不确定度主要由人员操作的重复性、进样的重复性、色谱数据处理系统积分面积的重复性等因素引入，可以通过连续测量得到测量列，采用A 类方法进行评定。 选择适当的色谱仪条件，待基线稳定后，采集30min 基线，测得噪声值N ；再用微
不确定度
不确定度 不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。不确定度愈小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。在报告物理量测量的结果时，必须给出相应的不确定度，一方面便于使用它的人评定其可靠性，另一方面也增强了测量结果之间的可比性。 定义 表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 注： 1、测量不确定度包括由系统影响引起的分量，如与修正量和测量标准所赋量值有关的分量及定义的不确定度。有时对估计的系统影响未作修正，而是当作不确定度分量处理。 2、此参数可以是诸如称为标准测量不确定度的标准偏差（或其特定倍数），或是说明了包含概率的区间半宽度。 3、测量不确定度一般由若干分量组成。其中一些分量可根据一系列测量值的统计分布，按测量不确定度的A类评定进行评定，并可用标准差表征。而另一些分量则可根据基于经验或其他信息所获得的概率密度函数，按测量不确定度B类评定进行评定，也是用标准差表征。 4、通常，对于一组给定的信息，测量不确定度是相应于所赋予被测量的值的。该值的改变将导致响应的不确定度的改变。[1] 作用 测量不确定度是目前对于误差分析中的最新理解和阐述，以前用测量误差来表述，但两者具有完全不同的含义。更准确地定义为测量不确定度。它表示由于测量误差的存在而对被测量值不能确定的程度。 计算 不确定度的值即为各项值距离平均值的最大距离。 例：有一列数。A1,A2, ... , An，它们的平均值为A，则不确定度为：max{ |A - Ai|, i = 1, 2, ..., n} 概念区别 不确定度与误差 统计学家与测量学家一直在寻找合适的术语正确表达测量结果的可靠性。譬如以前常用的偶然误差，由于“偶然”二字表达不确切，已被随机误差所代替。“误差”二字的词义较为模糊，如讲“误差是±1%”，使人感到含义不清晰。但是若讲“不确定度是1%”则含义是明确的。因而用随机不确定度和系统不确定度分别取代了随机误差和系统误差。测量不确定度与测量误差是完全不同的概念，它不是误差，也不等于误差。 测量不确定度和标准不确定度 表征合理的赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，称为测量不确定度。这是JJF 1001—1998《通用计量术语及定义》中，对其作出的最新定义。测量不确定度是独立而又密切与测量结果相联系的、表明测量结果分散性的一个参数。在测量的完整的表示中，应该包括测量不确定度。测量不确定度用标准偏差表示时称为标准不确定度，如用说明了置信水准的区间的半宽度的表示方法则称为扩展不确定度。 分类区别
化学光谱分析测量不确定度评估报告(c元素)
德韧干巷汽车系统（上海）有限公司 DURA Ganxiang Automotive Systems(Shanghai)Co.,Ltd 测量不确定度评估报告 HHSB-TR- -2010 A/0 Evaluation of Uncertainty in Measurement Report No. 样品名称Specimen 20# 钢 样品编号 Specimen No 20120313 检测方法 Test method GB/T 4336-2002 检测设备 Test Equipment 全谱直读光谱仪 评估过程 Evaluation Process 1.数学模型的建立 SPECTRO TESTCCD 型直读光谱仪自动化程度高，数据采集和处理能力完善，屏幕直接显示待测数据，故其数学模型为： y=x y —测量值 x —仪器显示值 （对于直接测量c =x y ??/=x x / =1可以不计算灵敏系数，故在下列不确定度分量评定时未提及。 ） 2.不确定度来源的识别 本方法测定化学元素含量的不确定度主要来源于以下分量： a. 测量结果的重复性； b. 标准物质校准仪器的变动性； c. 标准物质标准值的不确定度； d. 仪器变动性、显示分辨力的不确定度分量。 3.碳含量不确定度分量的评定 3.1测量重复性不确定度分量的评定（A 类评定） 重复测量一份样品10次，并计算其重复性标准不确定度u(s)和相对标准不确定度u rel (s)，运用实例见表1： 表1 样品碳含量测量重复性的A 类不确定度 测量项目 C 1 0.177% 2 0.176% 3 0.173% 4 0.189% 5 0.173% 6 0.191% 7 0.172% 8 0.195% 9 0.175% 10 0.178% 平均值 0.180% 标准偏差 0.00267% 标准不确定度u(s) 0.00267% 相对标准不确定度u rel (s) 0.0148 3.2 标准物质校准仪器的变动性 根据标准物质证书的信息，碳认定值w (C)=0.217%,并校准该标准物质5次，校准实验数据见表2. 测量项目 C
测量不确定度评定的方法以及实例
第一节有关术语的定义 3．量值value of a quantity 一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例：5.34m或534cm，15kg，10s，－40℃。 注：对于不能由一个乘以测量单位所表示的量，可以参照约定参考标尺，或参照测量程序，或两者参照的方式表示。 4．〔量的〕真值rtue value〔of a quantity〕 与给定的特定量定义一致的值。 注： (1) 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得。 (2) 真值按其本性是不确定的。 (3) 与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。 5．〔量的〕约定真值conventional true value〔of a quantity〕 对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值，有时该值是约定采用的。 例：a) 在给定地点，取由参考标准复现而赋予该量的值人作为给定真值。 b) 常数委员会(CODATA)1986年推荐的阿伏加得罗常数值6.0221367×1023mol-1。 注： (1) 约定真值有时称为指定值、最佳估计值、约定值或参考值。 (2) 常常用某量的多次测量结果来确定约定真值。 13．影响量influence quantity 不是被测量但对测量结果有影响的量。 例：a) 用来测量长度的千分尺的温度； b) 交流电位差幅值测量中的频率； c) 测量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。 14．测量结果 result of a measurement 由测量所得到的赋予被测量的值。 注： (1) 在给出测量结果时，应说明它是示值、示修正测量结果或已修正测量结果，还应表明它是否为几个值的平均。 (2) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度，必要时还应说明有关影响量的取值范围。 15．〔测量仪器的〕示值 indication〔of a measuring instrument〕 测量仪器所给出的量的值。 注： (1) 由显示器读出的值可称为直接示值，将它乘以仪器常数即为示值。 (2) 这个量可以是被测量、测量信号或用于计算被测量之值的其他量。 (3) 对于实物量具，示值就是它所标出的值。 18．测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。
分析测试中测量不确定度及评定
不确定专题 文章编号:1000-7571(2006)04-0089-06 分析测试中测量不确定度及评定 第五部分 测量不确定度评定中 要注意的一些问题 曹宏燕 (武汉钢铁集团公司技术中心,湖北武汉 430080) 摘 要:对A 类和B 类不确定度评定的概念、合成标准不确定度的评定方法、温度对溶液体积 的影响等几个容易混淆和在评定中要注意的问题进一步讨论,提出一些新的认识,有助于对测量不确定度评定概念的理解,并对评定中的具体问题作出正确、合理的判断。关键词:测量不确定度;A 类不确定度;B 类不确定度;合成标准不确定度;评定 中图分类号:O651 文献标识码:A 收稿日期:2004-06-08 作者简介:曹宏燕(1941-),男,教授,从事钢铁材料化学分析,Tel :023*********,E 2mail :caohy 2yh @https://www.wendangku.net/doc/5f17921962.html, 。 作者在本专题(第一至第三部分)对分析测试中测量不确定度的概念、评定的基本方法、主要不确定度分量的评定作了较为系统的介绍[1-3],并随后发表在本刊6个不确定度评定实例中剖析了不同类型分析方法评定的要点。但是,在不确定度评定实践中,还可能遇到一些具体问题,这些问题在不同的著作和论文中亦有不同的认识。以下就对标准不确定度A 类评定和B 类评定的认识、合成不确定度的评定方法、温度对溶液体积的影响及不确定度评定中的误区等几个容易混淆和要注意的问题作进一步讨论。 1 标准不确定度的A 类评定和B 类 评定 标准不确定度的A 类评定和B 类评定并无本质差别,只是评定方式不同而已。它们都基于概率分布,并都用标准差或方差表示,只是方便起见而称为不确定度的A 类评定和B 类评定。因此,指出某个分量是用统计方法得出的,某个分量是用非统计方法得出的,在不确定度评定中并不重要,重要的是评定的可靠性。 有些不确定度分量的评定可以认为是A 类不确定度评定,在另一情况下又可认为是B 类不确定度评定。不确定度的B 类评定中大量用到 技术说明书、技术资料和以往经验所提供的数据 和参数,这些数据和参数都是建立大量重复测量和对数据统计的基础上,即亦是通过统计方法得出来的(即A 类不确定度评定)。例如,不少分析方法标准列出的方法重复性限(r )和再现性限(R )的函数关系式,是由多个实验室对多个水平的样品进行实验室间共同试验,通过对大量实验数据统计而得来的;又如,容量器皿给出的体积允许差,亦是通过大量实验统计而得到的。这些数据和参数在共同试验数据进行统计时是A 类评定,而在随后引用时是B 类评定。理论上讲,每个实验室都可以对这些B 类不确定分量进行实地试验,用统计方法计算其标准不确定度(属于A 类评定)。但是,这需要对实验方法有充分的了解并花费大量的时间、精力和物力,而且不是每个实验室都能做到的,也没有必要这样做。 2 不确定度评定的可靠性 不确定度的评定中要充分利用仪器设备的校准证书、检定证书、准确度等级、极限误差或有关 技术说明书、技术资料、分析方法标准和手册所提供的数据及不确定度,这些数据和参数不少都是以技术标准或规范的形式规定下来,具有较高的可靠性和实用性,可直接引用进行不确定度分量 — 98—
测量不确定度评定实例(完整资料).doc
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量
高度h 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±，按均匀分布，示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时，体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5．体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念，体积测量的结果应为 () m m 48073±=V
不确定度概念及评定
不确定度概念及评定 1. 不确定度概念 不确定度就是表征被测量的真值所处的量值范围的评定。它是对测量结果受测量误差影响不确定程度的科学描述。具体地说，不确定度定量地表示了随机误差和未定系统误差的综合分布范围，它可以近似地理解为一定置信概率下的误差限值。 分类：一是用统计学方法计算的A 类标准不确定度A u ，它可以用实验标准误差来 表征；另一类是其它非统计学方法（或者说经验的方法）评定的B 类标准不确定度B u 。 2. 标准不确定度评定 考虑正态分布，有 ）（）（112--==∑=n n x x S u N I i X A 3/A u B = （A 为仪器的仪器误差限，并认为它是均匀分布） 上式称为贝塞尔公式。 3. 合成标准不确定度c u A 类和 B 类标准不确定度用方和根方法合成，得到直接测量结果的合成标准不确定度c u ，即 22B A c u u u += 4. 扩展不确定度U 在工程技术中，置信概率P 通常取较大值，此时的不确定度称为扩展不确定度。常用标准不确定度的倍数表达，即 c ku U = （32、=k ） 当k 取2，且对应不确定度分布为正态分布时，置信概率P 约为95%。而当不确定度分布不明确时，我们不具体说它的置信概率是多少。 在实验教学中，统一用c u U 2=（我们认定总的不确定度符合正态分布）来对实验结果进行评定。在此我们约定，用x x B A U u x u x u 、）、（）、（分别表示某被测量的标准A 类、B 类、合成和扩展不确定度。一般情况若我们不特别指明，不确定度均指扩展不确定度。
三、测量结果的表达 1. 单次测量 单次测量在实验中经常遇到，很显然，A 类不确定度无法由贝塞尔公式计算，但并不表示它不存在。在教学实验中，我们可认为A u ＜＜B u ，从而得到 3/A u u B c =≈ 其中A 为仪器误差限。 A 一般取仪器最小分度值。对于电工仪表有两种情况： 电表： A =量程×准确度等级（%） 电阻箱、电桥、电势差计等可以近似取 A =示值×准确度等级（%） 因此，测量结果可表达为 c u x x 3±= 2. 多次直接测量 设测量值分别为.,......,,21n x x x ，则 ∑==n i i x n x 1 1 ）（）（112--==∑=n n x x S u N I i X A 3/A u B = 22B A c u u u += 测量结果表示为： c u x x 2±= x u E c =（用百分数表示） 试求其不确定度 ∑==10 1 101I I D D =18.000 mm
拉伸试验不确定度分析评价报告
金属拉伸试验不确定度分析 一、测量依据 金属试件的横截面为圆形。拉伸试验方法依据GB/T 228-2002《金属拉伸试验方法》。 二、测量过程描述 拉伸强度是以试验过程中试件断裂时的最大作用力除以试件截面积来表示。金属材料的室温拉伸试验抗拉强度检测时，首先根据试样横截面的种类不同测量厚度、宽度或直径，计算截面积S ；然后用电子拉伸机以规定速率施加拉力，直至试样断裂，读取断裂过程中的最大力F 。 S F R m = 三、测量溯源 试验过程中F 通过拉力机直接测量得到。试样横截面S 通过使用游标卡尺直接测量试样直径D ，然后计算得到。 四、金属拉伸试验测量不确定度分析 金属材料抗拉强度R m 测量结果不确定度来源主要包括： (1) 拉力机示值误差引入的标准测量不确定度； (2) 仪器检测过程中产生的校准不确定度； (3) 游标卡尺误差引入的标准不确定度； (4) 试验直径测量人员操作引入的不确定度 (5) 温度等环境因素引入的不确定度： (6) 试验夹角引入的不确定度。 五、数学模型 试验中的影响因素包括直径测量，拉力测量，温湿度，夹具滑动，试件的同轴度，加载速率等。考虑直径测量，拉力测量和加载速率的影响，忽略温湿度，夹具滑动影响，建立数学模型如下： 214*D F f f R m m π= 式中：R m —拉伸强度； f 1—加载速率影响系数； f m —操作中试样与竖直面的夹角影响系数； D —试件直径；
F —试件断裂时的拉力。 六、分析评定个项标准不确定度 （1）直径测量，u(D) 直径测量的不确定度由两部分组成：游标卡尺的示值误差导致的不确定度和操作者所引入的测量不确定度。 a ） 游标卡尺示值误差导致的不确定度，u 1(d) 游标卡尺的允差为±0.02mm ，估计其为矩形分布（均匀分布），则 u 1(d)=302.0mm =0.012mm b)由操作者所引入的测量不确定度，u 2(d) 根据经验估计，由操作者引入的测量误差在±0.10mm 范围内，估计其为矩形分布（均匀分布），则 u 2(d)=310.0mm =0.06mm 两者合并后，得直径测量的标准不确定度为 u(D)=2206.0012.0+mm=0.06mm 相对标准不确定度为0.06/25.32=0.24% (2) 拉力测量 对于数显测量仪器，拉力F 的测量不确定度来源于仪器校准的不确定度、仪器的测量不确定度两方面。 a) 仪器校准的不确定度，u(a F ) 经查仪器校准证书，其给出的扩展不确定度为U 95=0.5%，以正态分布估计，其标准不确定度为 u(a F )=0.5%/2=0.25% b) 仪器的测量不确定度u('F ) 拉力试验机的分辨率为1%，测量不确定度为 %29.032/01.0)(==F u 于是拉力测量的不确定度为