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化验员基础知识

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化学分析法

第一章

1.洗涤玻璃仪器的方法与要求

(1)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。

计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。

(2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。

(3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。

(4)一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。

2、玻璃仪器的干燥

(1)晾干

不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。

(2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在60~70℃为宜)。(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。

3、玻璃仪器的保管

要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。

第二章

分析天平与称量

一、天平室规章制度

1.操作者工作时穿好工作服,班前班后整理好岗位卫生,保持天平、操作台、地面及门窗洁净。

2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法,避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。

3.所用分析天平,其感量应达到0.1mg(或0.01mg),其精度级别不应低于四级(或三级)。每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。如发现异常,应及时向质量保证部报告,并做好记录。

4.与本室无关人员不得随便入内,更不得随意操作使用天平。

二、操作程序

1.使用天平前,应先清洁天平箱内外的灰尘,检查天平的水平和零点是否合适,砝码是否齐全。

2.称量的质量不得超过天平的最大载荷。称量物应放在一定的容器(如称量瓶)内进行称量,具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。

3.称量物的温度必须与天平箱内的温度相同,否则会造成上升或下降的气流,推动天平盘,使称得的质量不准确。

4.取放称量物或砝码不能用前门,只能用侧门,关闭天平门时应轻缓。拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。

5.启闭升降枢钮须用左手,动作要缓慢平稳;取放称量物及砝码,一定要先关闭升降枢,将天平梁托起,以免损伤刀口。

6.称量时应适当地估计添加砝码,然后开启天平,按指针偏移方向,增减砝码,至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。

7.全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时,务必要轻缓,不要过快转动指数盘,致使圈砝码跳落或变位。半机械加码天平加1g以上至100g砝码时;微量天平加100mg以上至20g砝码时,一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。

8.物体及大砝码要放在天平盘的中央,小砝码应依顺序放在大砝码周围。

9.每架天平固定一副砝码,不得换用。砝码只允许放在砝码盒内规定位置上,绝不允许放在天平底座或操作台上。对同一样品测定的数次称量,应用同一架天平和砝码,以抵消由于天平和砝码造成的误差。

10.对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数。对于半机械加码天平,克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值;克以上看天平盘内的平衡砝码值。对微量天平,100mg以下的重量,可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码;超过100mg的重量时,须以砝码盒内砝码来进行比较。

11.记录平衡砝码值时,先关闭天平,根据砝码盒中的空位记下砝码的质量,取回砝码时,再核对一遍。将称量结果记录到记录本上。

12.称量完毕,及时将所称物品从天平箱内取出,把砝码放在砝码盒内,将指数盘转回到零位。拔掉电源插头,检查天平箱内盘上是否干净,然后罩好天平防尘罩。

13.天平发生故障,不得擅自修理,应立即报告质量保证部。

14.罩好防尘罩,填写操作记录。

三、维护与保养

1.天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上,天平室应避开附近常有较大振动的地方。

2.安装天平的室内应避免日光照射,室内温度也不能变化太大,保持在17~23℃范围为宜;室内要干燥,保持湿度55~75%范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。

3.天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净,天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色为粉红色,应立即更换,天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。

4.天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时,应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能随意拆下。

5移动天平位置后,应由市计量部门校正计量合格后,方可使用。

第三章

重量法

一、定义

根据单质或化合物的重量,计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法二、原理

采用不同方法分离出供试品中的被测成分,称取重量,以计算其含量。按分离方法不同,重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。

三、沉淀重量法

(一)原理

被测成分与试剂作用,生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来,称定沉淀的质量,计算该成分在样品中的含量。

(二)计算公式

称量形式质量(g)×换算因素

供试品含量(%)= ——————————————×100%

供试品质量(g)

被测成分的相对原子量或相对分子量

式中:换算因素 = ————————————————

称量形式的相对分子量

(三)举例

测定某供试品中硫(S)的含量

1.原理

把供试品中的硫(S)氧化成硫酸根(SO

42-),再把硫酸根沉淀为硫酸钡(BaSO

4

),

如果灼烧后硫酸钡的质量为A(g)。设称取供试品的质量为B(g)。

2.计算

S的相对原子量

32

换算因素 = ————————— = ——— = 0.1374

BaSO

4

的相对分子量

233.43

A×0.1374

供试品含量(%)= ————- ×100%

B

四、注意事项

1.沉淀法测定,取供试品应适量。取样量多,生成沉淀量亦较多,致使过滤洗涤困难,带来误差;取样量教少,称量及各操作步骤产生的误差较大,使分析的准确度较低。

2.不具挥发性的沉淀剂,用量不宜过量太多,以过量20~30%为宜。过量太多,生成络合物,产生盐效应,增大沉淀的溶解度。

3.加入沉淀剂时要缓慢,使生成较大颗粒。

4.沉淀的过滤和洗涤,采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。

5.沉淀的干燥与灼烧,洗涤后的沉淀,除吸附大量水分外,还可能有其他挥发性杂质存在,必须用烘干或灼烧的方法除去,使之具有固定组成,才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关,结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系,因此,必须按规定要求的温度进行干燥。

灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中,先在低温使滤纸炭化,再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度,再放入干燥器继续冷至室温,然后称量。

五、适用范围

重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。

六、允许差

本法的相对偏差不得超过0.5%(干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%)。

第四章

滴定分析法(容量分析法)概述

一、滴定分析法的原理与种类

1.原理

滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。

这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。

将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。

当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。

在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。

滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。

适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:

(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。

(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。

(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。

(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。

2.滴定分析的种类

(1)直接滴定法

用滴定液直接滴定待测物质,以达终点。

(2)间接滴定法

直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定:

a 置换法

利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物。

铜盐测定:Cu2++2KI→Cu+2K++I

2

│用Na

2S

2

O

3

滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点

┗————————————————————→

b 回滴定法(剩余滴定法)

用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。

二、滴定液

滴定液系指已知准确浓度的溶液,它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示。

(一)配制

1.直接法

根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定的体积。

如配制滴定液的物质很纯(基准物质),且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定等,可直接配制,根据基准物质的重量和溶液体积,计算溶液的浓度,但在多数情况是不可能的。

2.间接法

根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,并进行标定,计算滴定液的浓度。

有些物质因吸湿性强,不稳定,常不能准确称量,只能先将物质配制近似浓度的溶液,再以基准物质标定,以求得准确浓度。

(二)标定

标定系指用间接法配制好的滴定液,必须由配制人进行滴定度测定。

(三)标定份数

标定份数系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。不得少于3份。

(四)复标

复标系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。

(五)误差限度

1.标定和复标

标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。

2.结果

以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.15%。否则应重新标定。

3.结果计算

如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为结果。(六)使用期限

滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外,一般规定为一到三个月,过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。

(七)范围

滴定液浓度的标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在

名义值的±5%之间。

(八)有关基本概念及公式

物质的质量m(g)

1.物质的量n(mol)= ————————————

物质的摩尔质量M(g/mol)

物质的量n(mol)

2.物质的摩尔浓度C(mol/L)= ————————-

溶液的体积V(L)

3.在容量分析中,从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元,使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为1:1,如此就可达到各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应。亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特定基本单元物质的量。就有:

m被

C标V标 = C被V被

C标V标 = ——-

M被

(九)配制滴定液时的计算

举例:

例1

配制高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)2000ml,应取KMnO

4

多少克?

解:m = C KMnO

4V KMnO

4

M

KMnO

4

= 0.02×2000/1000×158.03 = 6.321g

例2:称取纯K

2Cr

2

O

7

0.1275g,标化Na2S2O3滴定液,用去22.85ml,试计算Na

2

S

2

O

3

的浓度。

解:根据化学反应计量式,其计量关系为:

1mol Na

2S

2

O

3

= 1mol(1/2I2)= 1mol(1/6 K

2

Cr

2

O

7

0.1275

CNa

2S

2

O

3

×22.85/1000 = ——————CNa

2

S

2

O

3

= 0.1138mol/L

1/6×294.18

例3:配制盐酸液(1mol/L)1000ml,应取相对密度为1.18,含HCl 37.0%(g/g)的盐酸多少毫升?已知M HCl = 36.46g/mol

解:

1.18×1000×37.0%

CHCl = ————————— = 11.97 mol/L

36.46

11.97×V = 1×1000 V = 83.5ml

例4:称取0.2275g纯Na

2CO

3

标定未知浓度的HCl液,用去22.35ml,试计算该

HCl液的浓度。

解:化学计量反应式为:

Na

2CO

3

+2HCl→2NaCl+H

2

O+CO

2

1/2Na

2CO

3

+HCl→NaCl+1/2H

2

O+1/2CO

2

mNa

2CO

3

0.2275

CHCl = —————— = ——————————- = 0.1921mol/L

VHCl×M1/2Na

2CO

3

22.35/1000×106.00/2

例5:加多少毫升水到1000ml氢氧化钠液(0.1056 mol/L)中,才能得到氢氧化钠液(0.1000 mol/L)

设X为所加水的ml数

0.1056×1000/1000 = 0.1000×(1000/1000+X)

X = 0.056L = 56.0ml

例6:称取基准物三氧化二砷0.1546g,标定碘液(约0.1mol/L),试计算消耗本液多少毫升?

解:化学计量反应式为:

As

2O

3

+6NaOH→2Na

3

AsO

3

+3H2O

Na

3AsO

3

+I2+H

2

O→Na

3

AsO

4

+H++2I-

选取1/4As

2O

3

和1/2I2为其特定基本单元,则:

M1/4As

2O

3

= 197.82/4 = 49.45g/mol

mAs

2O

3

= C1/2I2×V1/2I2×M1/4As

2

O

3

0.1546

V1/2I2 = ————— = 0.032L = 32ml

0.1×49.45

三、滴定度(T)

1.含义

每1ml滴定液所相当被测物质的质量,常以TA/B表示,A为滴定液,B为被测物质的化学式,单位为g/ml。

2.计算公式

由公式3得mB = CAVAMB

∵ VA = 1,∴ mB = CAMB

由此得TA/B = CA×MB

式中

mB为被测物质的质量;

VA为滴定液的体积;

CA为滴定液的浓度;

MB被测物质特定基本单元的摩尔质量。

3.药典含量测定项下所谓“每1ml×××滴定液(×××mol/L)相当于×××mg 的×××”的描述就是滴定度。

4.举例

试计算用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定氢氧化钠时的滴定度。

2NaOH+H

2SO

4

→Na

2

SO

4

+2H

2

O

2: 1

NaOH+1/2H

2SO

4

→1/2Na

2

SO

4

+H

2

O

1:1选取NaOH和1/2H

2SO

4

作为特定基本单元。

40.00×2

T1/2H

2SO

4

/NaOH = C1/2H

2

SO

4

×MNaOH = 0.1000×————- = 0.008(g/ml)=

8.00mg/ml

1000

四、校正因子(F)

1.含义

校正因子

是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。

由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的,而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合。所以在计算含量时,必须用校正因子(F)将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。

2.计算公式

滴定液的实测浓度(mol/L)

F = ————————————

滴定液的规定浓度(mol/L)

五、含量计算公式

1.直接滴定法

V×F×T

供试品(%)= ————×100%

ms

(V样-V空)×F×T

供试品(%)= —————————- ×100%

ms

2.剩余滴定法

(V空-V样)×F×T

供试品(%)= —————————- ×100%

ms

(V1F1-V2F2)×T

或供试品(%)= ————————×100%

ms

六、标示量及标示量%的计算

测得的含量

标示量% = ——————- ×100%

标示量(规格)

1.片剂标示量%计算

V×F×T×平均片重

标示量% = ———————————————×100%

供试品的重量/稀释倍数×标示量

2.针剂标示量%的计算

V×F×T

标示量% = ———————————————————×100%

供试品的ml数/稀释倍数×每ml的标示量

3.片重及胶囊装量的确定

V×F×T

半成品含量% = ——————————- ×100%

供试品的重量/稀释倍数

标示量(规格)×100%

片重(装量)= ——————————

含量%

七、化学试剂等级

1.一级品

即优级纯,又称保证试剂(符号G.R.),我国产品用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高,适用于精密分析,亦可作基准物质用。

2.二级品

即分析纯,又称分析试剂(符号 A.R.),我国产品用红色标签作为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析,如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等。3.三级品

即化学纯,(符号 C.P.),我国产品用蓝色标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析。

4.四级品

即实验试剂(符号L.R.),杂质含量较高,纯度较低,在分析工作常用辅助试

剂(如发生或吸收气体,配制洗液等)。

5.基准试剂

它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。

6.光谱纯试剂(符号S.P.)

杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。

7.色谱纯试剂

用于色谱分析。

8.生物试剂

用于某些生物实验中。

9.超纯试剂

又称高纯试剂。

八、容量仪器的使用方法

(一)滴定管的使用方法

1.滴定管的构造及其准确度

(1)构造

滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。

(2)准确度

a 常量分析用的滴定管为50ml或25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一般有±0.02m l的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。

例如:所用体积为10ml,读数误差为±0.02ml,则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%,如所用体积为20ml,则其相对误差即减小至±0.1%。

b 10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。用于半微量分析区分小至

0.02ml,可以估计读到0.005ml。

c 在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量为1~5ml,刻度区分小至

0.01ml,可估计读到0.002ml。

d 在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上,可选用50ml滴定管;10ml 以上者,可用25ml滴定管;在10ml以下,宜用10ml或10ml以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。一般标化时用50ml滴定管;常量分析用25ml滴定管;非水滴定用10ml滴定管。

2.滴定管的种类

(1)酸式滴定管(玻塞滴定管)

酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。

一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。

(2)碱式滴定管

碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。

(3)使用前的准备

a 在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少量滴定液荡洗三次,(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入滴定液被水稀释。

b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除。

c 最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。

(4)操作注意事项

a 滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀(特别是在非水溶液滴定时),造成读数误差。

b 使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。

c 每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

d 在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面

读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。

e 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标准。

f 为了协助读数,可在滴定管后面衬一“读数卡”(涂有一黑长方形的约4×1.5cm白纸)或用一张黑纸绕滴定管一圈,拉紧,置液面下刻度1分格(0.1ml)处使纸的上缘前后在一水平上;此时,由于反射完全消失,弯月面的液面呈黑色,明显的露出来,读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时,就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管,其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点,可直接读取尖头所在处的刻度。

g 滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。(二)量瓶的使用方法

1.量瓶具有细长的颈和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞与瓶应编号配套或用绳子相连接,以免条错,在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。

2.向量瓶中加入溶液时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上,否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种,应注意选用。

3.量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的,配好后的溶液如需保存,应转移到试剂瓶中,不要用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。

(三)移液管的使用方法

移液管有各种形状,最普通的是中部吹成圆柱形,圆柱形以上及以下为较细的管颈,下部的管颈拉尖,上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。

1.使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次。

2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。这时,左手拿橡皮吸球(一般用60ml洗耳球)轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线以上约1cm时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用

滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。

3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。

4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出。

(四)刻度吸管的使用方法

1.刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量数字,下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。

2.刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时,溶液停止流出后,应将管内剩余的溶液吹出;使用标有“快”字的刻度吸管时,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。

3.量取时,最好选用略大于量取量的刻度吸管,这样溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(读数的方法与移液管相同)。

(五)容量仪器使用的注意事项

1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。

2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁,以免造成内壁划痕,容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗,再用洗衣粉水洗涤(不能用毛刷刷洗),用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干,不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠,先用自来水冲洗,沥干后,再用重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干。

3.需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液,应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。

4.使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗(3次),应先量取较稀的一份,然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超过1cm,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再高一些荡洗管内壁,以消除第一份的影响。

5.容量仪器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等)需校正后再使用,以确保测量体积的准确性。

第五章

水溶液酸碱中和法(中和法)

一、定义

以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法(亦称酸碱滴定法)。二、原理

以酸(碱)滴定液,滴定被测物质,以指示剂或仪器指示终点,根据消耗滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测药物的含量。

反应式:

O

H+ + OH- →← H

2

三、酸碱指示剂

(一)指示剂的变色原理

常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱,它们在溶液中能或多或少地电离成离子,而且在电离的同时,本身的结构也发生改变,并且呈现不同的颜色。

弱酸指示剂

HIn →← In-+ H+

酸式色

碱式色

弱碱指示剂

InOH →← In++ OH-

碱式色

酸式色

(二)指示剂的变色范围

以弱酸指示剂为例:

指示剂的变色范围是:pH = pKHIn ± 1

式中表示,pH值在pKHIn+1以上时,溶液只显指示剂碱式的颜色;pH值在pKHIn -1以下时,溶液只显酸式的颜色。PH在pKHIn-1到pKHIn+1之间,我们才能看到指示剂的颜色变化情况。

(三)影响指示剂变色范围的因素

影响指示剂变色范围的因素主要有两方面:一是影响指示剂常数KHin的数值,因而移动了指示剂变色范围的区间。这方面的因素如温度、溶剂的极性等,其中以温度的影响较大。另一方面就是对变色范围宽度的影响,如指示剂用量、滴定程序等。

1.温度:指示剂的变色范围和KHin有关,而KHin与温度有关,故温度改变,指示剂的变色范围也随之改变。因此,一般来说,滴定应在室温下进行。如果必须在加热时进行,则对滴定液的标定也应在同样条件下进行。

2.指示剂的用量:

(1)对于双色指示剂,如甲基红,指示剂用量少一些为佳,因为从指示剂变色

的平衡关系可以看出:HIn →← In-

+ H+,如果溶液中指示剂的浓度小,则在单位体积溶液中HIn为数不多,加入少量滴定液即可使之几乎完全变为In-,因此颜色变化灵敏;反之,指示剂浓度大时,发生同样的颜色变化所需滴定液的量也较多,致使终点时颜色变化不敏锐。(2)同理,对于单色指示剂,指示剂用量偏少时,终点变色敏锐。但如用单色指示剂滴定至一定pH,则需严格控制指示剂的浓度。因为一种单色指示剂,其酸式色Hin无色,碱式色In-离子有色,故颜色深度仅决定于[In-]:

KHIn

[In-] = ——[HIn]

[H+]

若氢离子浓度维持不变,在指示剂的变色范围内,溶液的颜色深度随指示剂浓度的增加而加强。因此,用单色指示剂,如酚酞滴定至一定pH值,必须使终点时溶液中指示剂浓度与对照溶液中的浓度相同。

(3)此外,指示剂本身是弱酸或弱碱,也要消耗一定量的滴定液。因此,一般来说,指示剂用量少一些为佳,但也不宜太少,否则,由于人的辩色能力的限制,也不容易观察到颜色的变化。

3.滴定程序:由于深色较浅色明显,所以当溶液由浅色变为深色时,肉眼容易辨认出来。例如,以甲基橙为指示剂,用碱滴定酸时,终点颜色的变化是由橙红变黄,它就不及用酸滴定碱时终点颜色的变化由黄变橙红来得明显。所以用甲基橙为指示剂时,滴定的次序通常是用酸滴定碱。同样的,用碱滴定酸时,一般采用酚酞为指示剂,因为终点由无色变为红色比较敏锐。

四、混合指示剂

在某些酸碱滴定中,pH突跃范围很窄,使用一般的指示剂不能判断终点,此时可使用混合指示剂,它能缩小指示剂的变色范围,使颜色变化更明显。

五、滴定突跃及其意义

1. 滴定突跃与滴定突跃范围

(1)在滴定过程中,pH值的突变称为滴定突跃。

(2)突跃所在的pH范围称为滴定突跃范围。

2.滴定突跃有重要的实际意义

(1)它是我们选择指示剂的依据。凡是变色范围全部或一部分在滴定突跃范围内的指示剂都可用来指示滴定的终点。

(2)滴定突跃还启示我们,当滴定到接近等当点时,必须小心滴定,以免超过终点,使滴定失败。

六、滴定误差

1.指示剂误差:指示剂颜色的改变(即滴定终点)不是恰好与等当点符合。要减小指示剂误差,指示剂要选择适当,终点的颜色也要掌握好。

2.滴数误差:由于从滴定管滴下的液滴不是很小的,因此滴定不可能恰好在等当点时结束,一般都是超过一些。当然,液滴愈小,超过愈少。因此,当滴定接近终点时,要注意放慢滴定速度,特别是最后几滴,最好是半滴半滴的加,以免超过终点过多。

(3)此外,滴定液的浓度、指示剂的用量等,对滴定误差也有影响。

七、滴定液的配制、标定

(一)盐酸滴定液

1.配制

间接法配制

2.标定

用基准无水碳酸钠标定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点。

(二)硫酸滴定液

1.配制

间接法配制

2.标定

照盐酸滴定液项下的方法标定。

(三)氢氧化钠滴定液

1.配制

间接法配制

2.标定

用基准邻苯二甲酸氢钾标定,以酚酞指示液指示终点。

3.贮藏

置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

八、注意事项

1.本法须在常温下进行。

2.用浓盐酸配制各种不同浓度的滴定液和试液时,应在防毒橱内操作。

3.用浓硫酸配制各种不同浓度的滴定液和试液时,应将浓硫酸缓缓倒入纯化水中,边倒边搅拌,严禁将水倒入浓硫酸中。

4.基准碳酸钠,应在270~300℃干燥至恒重以除去水分和碳酸氢钠,温度不宜过高,以防碳酸钠分解。已干燥好的碳酸钠应避免与空气接触,以防吸潮。

5.以基准碳酸钠标定盐酸或硫酸滴定液,近终点时加热2分钟,为逐去溶液中的二氧化碳。

6.配制氢氧化钠滴定液必须先配成饱和溶液,静置数日,利用碳酸盐在其中溶解度极小而大部除去。

7.氢氧化钠饱和液及氢氧化钠滴定液须置聚乙烯塑料瓶中贮藏,因为氢氧化钠能

腐蚀玻璃,氢氧化钠饱和液及氢氧化钠滴定液保存在玻璃容器中很易为硅酸盐所污染。

8.中和法在供试品溶解后和滴定过程中,不得有三氧化硫、二氧化硫和氨气等存在。

9.所用的指示液,变色范围必须在滴定突跃范围内。

10.要按规定量加入指示液,因指示液本身具有酸性或碱性,能影响指示剂的灵敏度。

九、适用范围

(一)直接滴定

1.酸类:强酸、CKa大于10-8的弱酸、混合酸、多元酸都可用碱滴定液直接滴定。

2.碱类:强碱、CKb大于10-8的弱碱可用酸滴定液直接滴定。

3.盐类:一般来说,强碱弱酸盐,如其对应的弱酸的Ka小于10-7,可以直接用碱滴定液滴定;强酸弱碱盐,如其对应的弱碱的Kb小于10-7,可直接用酸滴定液滴定。

(二)间接滴定

1.有些物质具有酸性或碱性,但难溶于水,这时可先加入准确过量的滴定液,待作用完全后,再用另一滴定液回滴定。

2.有些物质本身没有酸碱性或酸碱性很弱不能直接滴定,但是它们可与酸或碱作用或通过一些反应产生一定量的酸或碱,我们就可用间接法测定其含量。

十、允许差

本法的相对偏差不得超过0.3%。

第六章

氧化还原滴定法

一、定义

氧化还原法

以氧化还原反应为基础的容量分析法。

二、原理

氧化还原反应是反应物间发生电子转移。

示意式:

还原剂1 -ne →← 氧化剂1

氧化剂2 +ne →← 还原剂2

还原剂1 +氧化剂2 →← 氧化剂1 +还原剂2

氧化还原反应按照所用氧化剂和还原剂的不同,常用的方法有碘量法、高锰酸钾法、铈量法和溴量法等。

三、碘量法

(一)定义

碘量法

利用碘分子或碘离子进行氧化还原滴定的容量分析法。

(二)原理

1.基本原理

碘量法的反应实质,是碘分子在反应中得到电子,碘离子在反应中失去电子。半反应式:

I

2

+2e →← 2I-

2I--2e→← I

2

2.滴定方式

I2/2I-电对的标准电极电位大小适中,即I2是一不太强的氧化剂,I-是一不太弱的还原剂。

(1)凡标准电极电位低于E0I2/2I-的电对,它的还原形便可用I2滴定液直接滴定(当然突跃范围须够大),这种直接滴定的方法,叫做直接碘量法。(2)凡标准电极电位高于E0I2/2I-的电对,它的氧化形可将加入的I-氧化成I2,再用Na2S2O3滴定液滴定生成的I2量。这种方法,叫做置换滴定法。

(3)有些还原性物质可与过量I2滴定液起反应,待反应完全后,用Na2S2O3滴定液滴定剩余的I2量,这种方法叫做剩余滴定法。

3.滴定反应条件

(1)直接碘量法只能在酸性、中性及弱碱性溶液中进行。如果溶液的pH>9,就会发生下面副反应:

I 2+ 2OH- → I-+ IO-+ H

2

O

3IO-→ IO3- + 2 I-

(2)间接碘量法是以I

2

+2e →← 2I-

2S

2O

3

2--2e → S

4

O

6

2-

—————————————

I 2+ 2S

2

O

3

2-→ 2I-+ S

4

O

6

2-

反应为基础的。这个反应须在中性或弱酸性溶液中进行;在碱性溶液中有下面副

反应发生:

Na

2S

2

O

3

+ 4I

2

+10NaOH → 2Na

2

SO

4

+ 8NaI + 5H

2

O

在强酸性溶液中,Na

2S

2

O

3

能被酸分解:

S 2O

3

2-+ 2H+→ S↓+ SO

2

↑+ H

2

O

如果在滴定时注意充分振摇,避免Na

2S

2

O

3

局部过剩,则影响不大。

(3)应用置换法测定不太强的氧化剂的含量时,为了促使反应进行完全,常采取下列措施:

a 增加I-浓度以降低EI2/2I-值。

b 生成的I

2

用有机溶剂萃取除去以降低EI2/2I-值。

c 增加H+浓度以提高含氧氧化剂的E值。

4.碘量法的误差来源主要有二:

(1)碘具有挥发性。

(2)碘离子易被空气所氧化。

(三)指示剂

1. I

2

自身指示剂

在100ml水中加1滴碘滴定液(0.mol/L),即显能够辨别得出的黄色。

2.淀粉指示剂

淀粉溶液遇I

2

即显深蓝色,反应可逆并极灵敏。

(1)淀粉指示剂的性质及注意事项

a 温度升高可使指示剂灵敏度降低。

b 若有醇类存在,亦降低灵敏度。

c 直链淀粉能与I

2结合成蓝色络合物;支链淀粉只能松动的吸附I

2

,形成一种

红紫色产物。

d I

2

和淀粉的反应,在弱酸性溶液中最为灵敏。若溶液的pH<2,则淀粉易水解

成糊精,而糊精遇I

2

呈红色,此红色在间接法时随达终点亦不易消失;若溶液

的pH>9,则I

2

因生成IO-而不显蓝色。

e 大量电解质存在能与淀粉结合而降低灵敏度。

f 若配成的指示剂遇I2呈红色,便不能用。配制时,加热时间不宜过长,并应迅速冷却以免其灵敏性降低。淀粉溶液易腐败,最好于临用前配制。

(2)使用淀粉指示剂时应注意加入时间

a 直接碘量法,在酸度不高的情况下,可于滴定前加入。

化验员基础知识

化验员基础知识 化学分析法 第一章 1、洗涤玻璃仪器的方法与要求 (1)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。 计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。 (2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。 (3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。 (4)一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。 2、玻璃仪器的干燥 (1)晾干 不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。 (2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在60~70℃为宜)。 (3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。 3、玻璃仪器的保管 要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。 第二章 分析天平与称量 一、天平室规章制度 1、操作者工作时穿好工作服,班前班后整理好岗位卫生,保持天平、操作台、地面及门窗洁净。

2、操作者应熟悉分析天平的原理、构造与正确的使用方法,避免因使用不当与保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。 3、所用分析天平,其感量应达到0、1mg(或0、01mg),其精度级别不应低于四级(或三级)。每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。如发现异常,应及时向质量保证部报告,并做好记录。 4、与本室无关人员不得随便入内,更不得随意操作使用天平。 二、操作程序 1、使用天平前,应先清洁天平箱内外的灰尘,检查天平的水平与零点就是否合适,砝码就是否齐全。 2、称量的质量不得超过天平的最大载荷。称量物应放在一定的容器(如称量瓶)内进行称量,具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。 3、称量物的温度必须与天平箱内的温度相同,否则会造成上升或下降的气流,推动天平盘,使称得的质量不准确。 4、取放称量物或砝码不能用前门,只能用侧门,关闭天平门时应轻缓。拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。 5、启闭升降枢钮须用左手,动作要缓慢平稳;取放称量物及砝码,一定要先关闭升降枢,将天平梁托起,以免损伤刀口。 6、称量时应适当地估计添加砝码,然后开启天平,按指针偏移方向,增减砝码,至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。 7、全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时,务必要轻缓,不要过快转动指数盘,致使圈砝码跳落或变位。半机械加码天平加1g以上至100g砝码时;微量天平加100mg以上至20g砝码时,一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。 8、物体及大砝码要放在天平盘的中央,小砝码应依顺序放在大砝码周围。 9、每架天平固定一副砝码,不得换用。砝码只允许放在砝码盒内规定位置上,绝不允许放在天平底座或操作台上。对同一样品测定的数次称量,应用同一架天平与砝码,以抵消由于天平与砝码造成的误差。 10、对于全机械加码天平由指数盘与投影屏直接读数。对于半机械加码天平,克以下读数瞧加码旋钮指示数值与投影屏数值;克以上瞧天平盘内的平衡砝码值。对微量天平,100mg以下的重量,可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码;超过100mg的重量时,须以砝码盒内砝码来进行比较。 11、记录平衡砝码值时,先关闭天平,根据砝码盒中的空位记下砝码的质量,取回砝码时,再核对一遍。将称量结果记录到记录本上。 12、称量完毕,及时将所称物品从天平箱内取出,把砝码放在砝码盒内,将指数盘转回到零位。拔掉电源插头,检查天平箱内盘上就是否干净,然后罩好天平防尘罩。

化验员上岗考试试题及答案.

化验员上岗考试试题答案 (基础篇) 姓名________ 分数________ 一、填空题(40分,每空2分) 1、一般化学试剂的品级有:一级试剂、二级试剂、三级试剂、四级试剂;国内标准名称:优级纯(保证试剂)、分析纯、化学纯、实验试剂。 2、1%酚酞的配置方法是:将 1 g酚酞溶于60ml乙醇中,用水稀释至1 0 0 ml,配置100ml甲基橙所用甲基橙质量为0 . 1g,溶剂为蒸馏水。 3、配置500ml 1:1的氨水,所用浓氨水量为 2 5 0 ml,用蒸馏水量为2 5 0ml;500ml 1:1的盐酸,所用浓盐酸量为 2 5 0 ml,用蒸馏水量为2 5 0 ml。 4、分析人员在进行称量试样的工作前,必须穿戴好工作服和白细纱手套。微量或痕量称量时,不宜化妆。用电子天平称量时,试剂或待测样易受空气中水蒸气的影响或试样本身具有挥发性时,应采用减量法称量;待测样品为非吸湿或不一变质试样,可采取直接法称量;要求准确称取某一指定质量的试样时,所采用的方法为指定质量称量法。 5、待测的样品必须有样品标识,标识内容必须有样品的:编号(或批次)、名称。 6、分析室用水有三个级别,即一级水、二级水、三级水。用于一般分析化验的三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 7、我国的安全生产方针是安全第一,预防为主,综合治理。 8、全国“安全生产月”是 6 月。 9、一般灭火器材的使用方法是拔下销子,按下压把,对住火焰根部喷射。 10、新员工上岗应掌握的“三会”知识是:1)、会报警; 2)、会使用灭火器;3)、 会逃生自救,掌握各种逃生路线,懂得自我保护。 11、大多数油料具有易发挥、易流失、易燃烧、易爆炸、有毒。 二、选择题(20分,每小题2分) 1、P507的化学名称为2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯,分子式 C 8H 17 OP(O)C 8 H 17 OH,它的分子量是(B ) A、204 B、306 C、405 D、507 2、EDTA的化学名称是(A ) A、乙二胺四乙酸 B、乙二胺四乙酸二钠 C、二水合乙二胺四乙酸 二钠D、乙二胺四乙酸铁钠 3、六次甲基四胺缓冲溶液PH值为左右,其的质量百分含量为(D ) A、5 B、5% C、20 D、20% 4、在测定稀土含量时,加入抗坏血酸主要是为了掩蔽(A ) A、Fe3+ B、K+ C、Ca2+ D、Cu2+ 5、数据保留3位有效数字是(A ) A、 B、2.33 C、 D、

化验室基本知识

化验室基本常识 一、化验室的职能质量检验在企业生产和管理中具有重;与标准进行对比,从而对每批产品做出合格或不合格的;据检测及时向领导和有关部门报告,以便他们了解质量;是生产企业为了及时发现生产过程中的不合格品而确定;上述三种检验中,生产检验把第一关,是基础;用户满意的产品,对产品质量形成全过程质量职能的管;工艺、新材料、新设备,不断提高企业的技术水平和管;言 化验室基础知识 一、化验室的职能质量检验在企业生产和管理中具有重要的作用,它是企业管理科学化、现代化的重要基础工作之一,是质量信息的源泉,是企业产品质量生产中的“神经”“眼睛”和。如果质量生产各工序没有检验,就无法了解生产过程的质量情况,生产就处于盲目和混乱状态,整个生产就无法保证。《一》质量检验职能质量检验就是以国家规定的技术标准和方法检测产品,将结果 1 与标准进行对比,从而对每批产品做出合格或不合格的判断。1、质量检验的职能,概括地说就是严格把关,反馈数据、预防、监督和保证出厂产品的质量,促进产品质量的提高。具体的三项职能如下:⑴保证职能:亦即把关的职能。保证不符合质量要求的原料不使用,保证质量不符合要求的产品不

出厂。⑵预防职能:对生产进程中的质量问题进行预防,发现质量异常和波动规律,采取预防措施。⑶报告职能:对生产过程中质量数 2 据检测及时向领导和有关部门报告,以便他们了解质量动态,采取措施。 2、检验与产品质量,所有产品的质量好坏是生产出来的,而不是检验出来的,产品在生产过程中是无法凭感觉来判断它是否合格,必须通过检验才能知道,所以检验是生产的眼睛。所以要保产品质量合格,首先要提高检验工作质量,也就是数据检测的准确性,可靠性。按照检验的目的、作用不同,可分为生产检验、验收检验和监督检验。⑴、生产检验:即第一方检验,3 是生产企业为了及时发现生产过程中的不合格品而确定的不合格品不出厂。是保证产品质量的基础环节。比第二方和第三方检验更为重要。⑵、验收检验:即第二方检验,是用户为了保证购买的产品符合要求而进行的检验。其目的是保护自身的经济利益。生产企业对原料的检验也是一种验收检验。 ⑶、监督检验:即第三方检验。是具有公正性、权威性并与第一方、第二方都无利益关系的第三方检验机构(如国家质量检验中心,市或省质量检验中心)的检验。 4

食品企业化验室检验管理手册

吴忠兰花花实业有限公司实验室作业指导书

目录第一部分:化验室手册 一、组织机构及职责 二、实验室设施与环境 三、化验仪器药品的管理控制 四、检验样品的管理 五、化验室记录清单 第二部分实验室检验规程 一、概况 (一)质量方针及目标 (二)执行标准 (三)人员构成情况 (四)主要监视和测量装置情况(五)主要检验项目及周期 二、职责和权限 三、工作要求 四、考核制度 (一)考核表 (二)工作分工表 (三)记录 五、安全操作规程 1

(一)防火 (二)灭火 (三)防爆 (四)防毒 (五)防风 六、设备仪器操作规程 (1)722分光光度计操作规程 (2)分析天平操作规程 (3)PH计操作规程 (4)冰箱操作规程 (5)干燥箱操作规程 (6)水浴锅操作规程 (7)浊度仪操作规程 (8)蒸馏水操作规程 (9)超声波洗涤操作规程 (10)显微镜操作规程 七、溶液配制及标定 (1)氢氧化钠溶液配制及标定 (2)盐酸溶液配制及标定 (3)硫酸溶液配制及标定 (4)硫代硫酸钠溶液配制及标定 2

(5)碘溶液配制及标定(6)x溶液配制及标定 (9)配置溶液的一般要求八.样品试验方法 第三部分食品安全管理 一、食品安全管理人员制度 二、食品安全检查制度 三、原料采购制度 四、从业人员健康管理制度 五、从业人员个人卫生制度 六、仓库卫生岗位责任制 第四部分检验的基本知识 一、食品检验的基础知识 二、检验试剂的要求 三、检验器皿的要求 四、检验的一般步骤 五、检验的一般要求 六、实验室安全防护知识 七、实验室安全用电知识 第五部分检验标准 3

企业标准QB/LHH6406-□□□□□ 第六部分检验方法 第七部分校验仪器记录 4

机动车维修质量检验员基础知识题库(含答案)

机动车维修质量检验员(安全例检)从业资格考试题库机动车维修质量检验员基础知识模块(共110题) 一、判断题 1.汽车维修作业的产品质量标准是相应车型的汽车维修竣工出厂技术条件。(√) 2.汽车的转向操纵性能通常用转向轮的侧滑、转向盘操纵力及转向盘最大自由转动量等参数来衡量。(√) 3.汽车维修质量管理包括调查、计划、组织、协调、控制、检验、处理及信息反馈等各项活动。(√) 4.汽车全面质量管理基础工作主要包括质量责任制、质量教育工作、计量工作、标准化工作、质量信息工作和法规建设等。(√) 5.实施维修质量保证期制度是质量承诺,即质量保证的一种方式。(√) 6.《汽车维护、检测、诊断技术规范》是汽车二级维护质量保证体系必不可少的组成部分。(√) 7.机动车维修经营者应按车主的需要,签发机动车维修竣工出厂合格证。(×) 8.实行汽车维修竣工出厂质量保证期制度是提高汽车维修质量、维护用户合法权益的一项重要内容。(√) 9.交通部2005年第7号令规定的质量保证期中行驶里程和日期指标,是以日期为准的。(×) 10.汽车维修质量检验是通过对汽车维修过程和维修后质量特性的测定,对汽车维修质量作出合格或不合格判断的过程。(√) 11.借助于各种量具、仪器、设备对车辆技术参数进行测试是汽车维修质量检验的主要方法。(√) 12.对维修质量合格的汽车应发放《汽车维修竣工出厂合格证》。(√) 13.汽车维修竣工出厂质量检验必须由专职汽车维修质量检验员承担。(√) 14.交通部2005年第7号令规定,汽车维修质量检验人员应当掌握汽车或者其他机动车维修故障诊断和质量检验的相关技术。(√)

15.只有通过认定的汽车维修质量检验人员才有资格签发竣工出厂合格证,其他人员签发的竣工出厂合格证无效。(√) 16.汽车维修进厂检验的目的就是对送修车辆装备的齐全状况进行鉴定,便于车辆交接。(×) 17.汽车二级维护作业前的检测诊断是进厂检验的一部分。(√) 18.汽车二级维护进厂检验项目可根据汽车维修技术档案中记录的资料和驾驶人反映的车辆使用技术状况来确定。(√) 19.汽车综合性能检测报告单是汽车维修竣工检验的凭证。(√) 20.用游标卡尺测量尺寸时,机件尺寸=主尺整数+游标卡尺精度+副尺格数。(×) 21.外径千分尺活动套筒的零线与固定套管基线如不重合,应通过附带的专用小扳手转动固定套管来进行调整。(√) 22.外径千分尺活动套筒的“零”线与固定套筒的基线应对齐。(√) 23.轮胎气压表是专门用于测定轮胎气压的量具。(√) 24.汽车检测站是利用现代检测技术对汽车的使用性能和技术状况进行不解体检测的场所。(√) 25.专门从事定期检测在用车辆是否符合有关的安全标准和防止公害等法规的规定,执行监督任务的检测站,称为“车辆综合检测站”。(×) 26.最大爬坡度是指汽车满载,在良好的混凝土或沥青路面的坡道上,汽车以最高前进挡能够爬上的最大坡度。(×) 27.根据《机动车运行安全技术条件》(GB 7258—2012)的规定,可以用制动距离、制动减速度和制动力评定汽车制动性能。(√) 28.制动器制动力取决于制动系统压力和车轮与地面间的附着力。(×) 29.《机动车运行安全技术条件》(GB 7258—2004)规定,制动力、制动距离和制动减速度3个指标中只要其中之一不符合要求,即判制动性能为不合格。(×) 30.液压制动系各车轮制动力均偏低,主要原因为制动踏板自由行程太大,制动液中有空气或变质,制动主缸有故障,增压器或助力器效能不佳或失效。(√)

化验员基础知识手册

化验员基础知识手册 医械行业交流 本文将是史上最全的实验室基础知识哦!分为实验室基础知识、溶液制备、标准溶液制备和标定、常用分析仪器使用与维护、检验结果表述、实验室安全知识等。。。逆水行舟不进则退,快来学习进步吧~ 一.实验室基础知识 (一)化学试剂: 1.化学试剂的分类: 化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以:“GB”字样)和行业标准(标以:“HG”字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。 化学试剂的分级: 除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。 (1)一般试剂: GB/T15346-2012化学试剂包装及标志规定,一般试剂分为三个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。 (2)基础试剂: 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。

(3)高纯试剂: 高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。 (4)专用试剂: 专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。 表1:化学试剂等级对照表 试剂等级一级二级三级 试剂规格优级纯分析纯化学纯 标签颜色绿色红色蓝色 国际通用等级符号GR AR CP 杂质含量很低低略高于分析纯 适用范围精确的分析和科 研 一般分析和科研工业分析和教学实验 表2:其他级别化学试剂等级对照表

化学检验工职业技能鉴定试题王炳强-中级篇2化验室基础知识

中级篇第二章化验室基础知识 一、单选题 1.[2]化学试剂根据( )可分为一般化学试剂和特殊化学试剂。 A.用途 B.性质 C.规格 D.使用常识 2.[2]一瓶标准物质封闭保存有效期为5年,但开封后最长使用期限应为( )。 A.半年 B.1年 C.2年 D.不能确定 3.[3]打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时,应在( )中进行。 A.冷水浴 B.走廊 C.通风橱 D.药品库 4.[2]使用浓盐酸、浓硝酸,必须在( )中进行。 A.大容器 B.玻璃器皿 C.耐腐蚀容器 D.通风橱 5.[2]因吸人少量氯气、溴蒸气而中毒者,可用( )漱口。 A.碳酸氢钠溶液 B.碳酸钠溶液 C.硫酸铜溶液 D.醋酸溶液 6.[2]应该放在远离有机物及还原性物质的地方,使用时不能戴橡皮手套的是( )。 A.浓硫酸 B.浓盐酸 C.浓硝酸 D.浓高氯酸 7.[2]进行有危险性的工作时,应( )。 A.穿戴工作服 B.戴手套 C.有第二者陪伴 D.自己独立完成 8.[3]一般分析实验和科学研究中适用( )。 A.优级纯试剂 B.分析纯试剂 C.化学纯试剂 D.实验试剂 9.[2]铬酸洗液呈( )时,表明其氧化能力已降低至不能使用。 A.黄绿色 B.暗红色 C.无色 D.蓝色 10.[3]某一试剂其标签上英文缩写为A.R.,其应为( )。 A.优级纯 B.化学纯 C.分析纯 D.生化试剂 11.[3]某一试剂为优级纯,则其标签颜色应为( )。 A.绿色 B.红色 C.蓝色 D.咖啡色 12.[2]作为基准试剂,其杂质含量应略低于( )。 A.分析纯 B.优级纯 C.化学纯 D.实验试剂 13.[2] IUPAC是指( )。 A.国际纯粹与应用化学联合会 B.国际标准组织 C.国家化学化工协会 D.国家标准局 14.[2]不同规格的化学试剂可用不同的英文缩写符号表示,下列( )分别代表优级纯试剂和化学纯试剂。 A.G. B.,G.R. B.G.B., C.P. C.G.R.,C.P. D.C.P.,C.A. 15.[3]对于化学纯试剂,标签的颜色通常为( )。 A.绿色 B.红色 C.蓝色 D.棕色 16.[3]分析纯化学试剂标签颜色为( )。 A.绿色 B.棕色 C.红色 D.蓝色 17.[2]国际纯粹与应用化学联合会将作为标准物质的化学试剂按纯度分为( )。 A.6级 B.5级 C.4级 D.3级 18.[2]国际上将标准试剂分成( )类。 A.3 B.4 C.5 D.6 19.[2]我国标准物分级可分为( )级。 A.一 B.二 C.三 D.四 20.[2]分析试剂是( )的一般试剂。 A.一级 B.二级 C.三级 D.四级 21.[2] 一般试剂分为( )级。 A.3 B.4 C.5 D.6 22.[2] 一化学试剂瓶的标签为红色,其英文字母的缩写为( )。

自我鉴定 化验员工作自我鉴定

化验员工作自我鉴定 化验员工作开展过后进行的自我鉴定是为了不断地反思自身的工作情况,下面是想跟大家分享的化验员工作自我鉴定,欢迎大家浏览。 化验员工作自我鉴定1 在21世纪的今天,随着科技的进步,国民经济迅猛发展,国民的生活水平等各方面也均有很大提高。然而,对一名当代大学生而言,则面临着来自社会各方面的挑战:高校扩招,经济危机造成的大批量下岗人员,等等。这就是所谓的“人才过盛”吧! 现实情况的严峻,则对大学生自身素质要求就更高:如文化修养和人文修养,以及适应社会的能力等多方面。而这,就要求我们遇强更强,敢于面对强者,无所畏惧,敢于拼搏,夺取最后的制胜法宝!对于个人而言,最重要的不仅仅是学业,更是素质的提高,这其中包括人际关系,适应能力,危机处理能力,服从领导而又不盲从的意识等。 暑假是从7月3日开始的,我于7月7日正式到天津药业集团新郑股份有限公司实习。因为我在之前的两个较长假期中分别在其溶液剂车间和成品检验处实习,因此可以再次进入“中心化验室”的微生物检测处学习实践。在今年去药厂的第一天,我去见了该药厂的总负责人周总,他只告诉我了一句话:作为一个实习生,最重要的就是多

学多问少说话。是的!多学多问少说话!因为你还没有足够的专业知识和身份权利去指挥别人,所以即使他们做错了,也不可以在公开场合去指责他们,这是对前辈老师的起码尊重! 虽然上面的那些话未免有些“俗”和“势”,但这也是不可否认的真理名言:首先,多做事少说话,我相信,这也将是以后的生存之道。 因为没有那个企业老总喜欢只会多话的员工,他们需要的是一个可以让他们付出最少代价,而换取最大利益的员工,这应该就是“利益最大化原理”吧!其次,在现实工作中,我毕竟还是一个未涉社会的本科生,一没有权利,没人会信服你;二没有实质学历,也就不会让人凭空相信你的实力。所以,我也只有本本分分的学习和实践。 在7月7日至8月20日的实习期间,我除了学习微生物限度检测外,还去看隔壁的药物抗生素检测。而在这段时间内,我首先感到的就是“团结,合作”这几个字。这是一个老话题了,但是依然经久不衰。例如培养基的制作需要有人摆放大试管,需要有人去灌注培养基(每支40ml),还需要有人去塞上塞子;再如,在进行针剂药品的细菌和真菌的检测时,两个人的配合就更是要“天衣无缝”了;另外还有就是割针剂药品瓶的过程了,若是一个人独自去干可能需要很长时间,因为这个过程包括了登记当天所需检查的和所需复测的药品名称,规格和生产日期,写编号袋子,割药,用灭菌注射用水洗药,等等。 在工作之余,我还自学了《微生物限度检查》这本书中的部分相

最新化验员基础知识培训试题及答案

化验员基础知识试题 姓名:成绩: 填空:每空2分x 25空 1.试验温度中水浴温度除另有规定外,均指()℃;室温系指()℃;放冷系指() 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的()。 取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的()。 3.恒重除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在()的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥()小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼()后进行 4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以()为准。 5.试验用水,除另有规定外,均系指()。酸碱度检查所用的水,均系指()。 6.液体的滴,系在20℃时,以1.0ml水为()滴进行换算。 7.含量测定必须平行测定(),其结果应在允许相对偏差限度之内,以()为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应() 8.量筒是厚壁容器,绝不能用来()或()液体,也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体,更不能用做( )。 9.反应液体不超过试管容积的( ),加热时,液体不得超过试管容积的( ),管口向上倾斜( o,不准对着( ),防止液体溅出伤人。10.相对偏差是用来表示测定结果的(),根据对分析工作的要求不同而制定的()也称()。 名词解释每题5分x 2 准确度: 精密度:

简答:共40分 1.简述用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字的规则,并将以下数值保留三位有效数字。 2.324→ 2.325→ 2.326→ 2.335→ 2.32501→2.玻璃仪器洗净的标准是什么?滴定管、容量瓶和移液管等量器清洗时应注意什么? 3.滴定管使用时的注意事项?

检验员基础知识培训试题(有答案)

陕西省医疗器械生产企业检(化)验员考试试卷 一、填空题:(每空1分,共 45分) 1、诊断试剂在注册检验时,样品数量至少 4 批次(主批次 1 批;批间差 2 批;稳定性 1 批)。 2、洁净等级检测企业需提供检测厂房面积平面图提供房间信息包括单个房间面积、房间高度、房间名称、布局图加盖公章)。 3、如需整改的产品,自承检方发出整改通知后有源产品 45 个工作日内、无源产品 20 个工作日内不能完成整改工作的,承检方将直接出具不合格报告,如委托方继续委托检验的,需重新办理产品委托手续。 4、陕西省医疗器械质量监督检验院现接检范围有有源电气类、无源产品类、定制式义齿、诊断试剂和洁净测试。 5、一次性使用天然橡胶无菌外科手套拉伸性能测试过程中用到了万能材料拉力机的引伸仪来获取伸长率数据。 6、经革兰氏染色后,革兰氏阴性菌呈红色,革兰氏阳性菌呈紫色。 7、对检测结果有影响的五大因素分别是人,机,料,法,环。 8、为保证菌种的生物学特性,传代不得超过 5 代。 9、培养基灵敏度检查用的菌种有金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌;生孢梭菌;白色念珠菌、黑曲霉。 10、无菌检查法包括薄膜过滤法和直接接种法。 11、《中国药典》2015版规定胰酪大豆胨液体培养基(TSB),应该

置20℃~ 25℃培养。 12、《中国药典》2015版规定培养时间不少于14天。 13、微生物的纯培养是指在一个微生物的菌落形成单位中,所有的微生物细胞或孢子都属于生物学的同一个种,菌种的纯培养常用的方法是平板划线法。 14、气相色谱法中用于浸提医疗器械产品的环氧乙烷残留量的方法分别是:模拟使用浸提法、极限浸提法。 15、动物实验设计必须遵循“3R”原则,3R原则是替代原则、减少原则、优化原则。 16、按照药典2015年版第二部对纯化水酸碱度进行检测,取纯水10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 17、无氨水的制备:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液 1ml,蒸馏,即得。 18、《中国药典》2015版微生物限度增加的检验方法是最可能数法(即MPN法)。 19、微生物限度试验用菌株的传代次数不得超过 5 代。 20、微生物限度检查应不低于 D 级背景下的 B 级单向流空气区域内进行。 21、细菌内毒素是主要的热原物质。 22、细菌内毒素检查法包括凝胶法和光度测定法。 二、选择题:(每题 2.5分,共 15分) 1、用于家兔体温测试时使用的热原测温仪或肛门体温计精密度应为

化验员化验室基础知识

化验员实验室基础知识汇总 一实验室基础知识 1 化学试剂 1.化学试剂的分类: 化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以:“”字样)和行业标准(标以:“”字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。 化学试剂的分级: 除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。 (1) 一般试剂: 根据15346-1994《化学试剂的包装及标志》规定,一般试剂分为三个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。 (2) 基础试剂: 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。 (3) 高纯试剂: 高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。 (4) 专用试剂: 专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。及高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。它及高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。 表1:化学试剂等级对照表

化验员基础知识题库(根据《化验员读本》汇编)

化验员基础知识题库汇编 、填空题 长(1h 左右。 量瓶)。 1仪器洗涤是否符合要求对化验工作的(准确度) 、(精密度)均有影响。玻璃仪器洗净的 标准是(仪器倒置时,水流出后不挂水珠) 2、比色皿是光度分析最常用的仪器,要注意保护好(透光面) ,拿取时手指应捏住(毛玻璃 面),不要接触透光面。光度测定前可用柔软的(棉织物或纸)吸去光窗面的液珠,将擦镜纸折 叠为(四层)轻轻擦拭至透亮。 3玻璃仪器的干燥有(晾干) 、(烘干)、(吹干)。玻璃仪器烘干的温度( 4精度要求高的电子天平理想的放置条件室温( 2吐 2C ) ,相对湿度(45- 60 )。电子天 平在安装后,称量之前必不可少的一个环节是(校准) 5称量误差分为(系统误差) 、(偶然误差)、(过失误差)。系统误差存在于以下三个方面: (方法误差)、(仪器和试剂误差)、(主观误差)。 6物质的一般分析步骤, 通常包括 (采样)、(称样)、(试样分解)、(分析方法的选择)、(干 扰杂质的分离)、(分析测定)、(结果计算)等几个环节。 7、 采样误差常常大于(分析误差) ,样品采集后应及时化验,保存时间(愈短)分析时间愈 可靠。 制备试样一般可分为(破碎) 、(混匀)、(缩分)四个步骤。 溶法)、 10 11 骤。 12 13 常用的试样分解方法大致可分为溶解、 (熔融)两种,溶解根据使用溶剂不同可分为(酸 (碱溶法)。 微波是一种高频率的电磁波,具有(反射) 重量分析的基本操作包括(溶解) 滤纸分为(定性滤纸)和(定量滤纸) 、(穿透)、(吸收)三种特性。 (沉淀)、(过滤)、(洗涤)、(干燥)和(灼烧)等步 ,重量分析中常用(定量滤纸)进行过滤。 在滴定分析中,要用到三种能准确测量溶液体积的仪器,即(滴定管) 、(移液管)、(容 14 滴定时应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下的( 1?2) cm 处,滴定速度

化验员基础知识培训试题及答案

化验员基础知识试题 姓名: 成绩: 填空:每空2分x 25空 1、试验温度中水浴温度除另有规定外,均指( )℃;室温系指( )℃;放冷系指( ) 2、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的( )。 取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的( )。 3.恒重除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在( )的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥( )小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼( )后进行 4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以( )为准。 5.试验用水,除另有规定外,均系指( )。酸碱度检查所用的水,均系指( )。 6.液体的滴,系在20℃时,以1、0ml水为( )滴进行换算。 7.含量测定必须平行测定( ),其结果应在允许相对偏差限度之内,以( )为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应( ) 8.量筒就是厚壁容器,绝不能用来( )或( )液体,也不能在其中溶解物质、稀释与混合液体,更不能用做( )。 9.反应液体不超过试管容积的( ),加热时,液体不得超过试管容积的( ),管口向上倾斜( o,不准对着( ),防止液体溅出伤人。10.相对偏差就是用来表示测定结果的( ),根据对分析工作的要求不同而制定的( )也称( )。 名词解释每题5分x 2 准确度: 精密度:

简答:共40分 1、简述用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字的规则,并将以下数值保留三位有效数字。 2、324→2、325→2、326→2、335→2、32501→ 2、玻璃仪器洗净的标准就是什么?滴定管、容量瓶与移液管等量器清洗时应注意什么? 3、滴定管使用时的注意事项?

化验员基本知识 化验员的岗位职责

化验员基本知识化验员的岗位职责 化验员基本知识1、酸式滴定管涂油的方法是什么? 答:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一崐方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出、 2、酸式滴定管如何试漏? 答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油 2、碱式滴定管如何试漏? 答:装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线崐上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便、 3、酸式滴定管如何试漏? 答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180°等待2min再观察,

如有漏水现象应重新擦干涂油 4、酸式滴定管如何装溶液? 答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10ml,从下口放出少崐量(约1/3) 以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内、尽量倒空后再洗第二次,每崐次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上、 5、碱式滴定管如何赶气泡? 答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡、碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,崐必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至崐0、00ml处,或记下初读数、 6、滴定的正确方法? 答:滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下崐1--50px处,滴定速度不能太快,以每秒3--4滴为宜,切不可成液柱流下,边滴边摇、向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样崐会溅出溶液、临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到、如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止。 7、滴定管读数应遵守下列规则?

化验室质量管理手册范本

发布会 经本人授权,由***、***等人组成的编写小组,依据《水泥企业质量管理规定》、《水泥企业化验室基本条件》、《水泥企业产品质量对比验证检验管理办法》,并参加GB/T19001-2000《质量管理体系要求》,GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》,结合公司的具体情况,编制本公司《化验室质量管理手册》(第A版),所有容已经管理都代表,有关技术专家和本人审定,现予以布,自2011年6月1日起实施。 《化验室质量管理手册》是化验室以法行使质量职能的法规性文件,因此,化验室全体人员及公司各级各层相关人员都必须订真执行。 ***水泥有限责任公司 总经理: 2011年5月2日

1、目的和围 1.1目的、 为进一步规化验室检验工作和质量管理,提高基检验工作质量和生产过程挖制水平,保证持续稳定地生产和确保合作格的水泥产品,要根椐国家工信部颁布的《水泥企业生产管理规程》工原[2010]第129号文精神,结合本公司实际情况,持制定本《手册》。 1.2围 本《手册》规定了化验室质量管理体系要求,既适用于公司部质量管理,也适用于第三方对化验室的评审考核;既适用于化验室各过程岗位人员,也适用于公司各级各层次与化验室检验,控制和管理工作相关的人员。 2、引用文件 本《手册》依据和引用下列文件 A、《水泥企业质量管理规程》 B、GB/T19001-2000《质量管理体系要求》 C、产品质量法及产品现行标准 3、化验室简介 本公司化验室始建于2009年,是水泥产品实现的质量管理专职机构,它既代表企业进行质量检验,控制和把关,又代表国家和顾客进行产品验证,全权负责水泥生产过程中的质量管理和对出厂水泥的质量监督在加强企业经营管理,科学地组织生产方

化验员基础知识练习题

化验员基础知识练习题 一、填空题 1、纯硝酸是无色色的液体,加热或受光的作用即可促使它分解,分解的产物是 NO2 ,致使硝酸呈现黄棕色色。 2、定量滤纸一般为圆形,按直径分有 7cm、9cm、11cm 等几种。 3、测量水的电导率可以反应水中电解杂质的含量。 4、分析实验室用水一般分为三个级别,分别是一级水、二级水、三级水。 5、沉淀过滤技术中的“一角二低三碰”,其中“二低”的含义为滤纸上边缘低于漏斗边缘;倾入的溶液低于滤纸上边缘。 6、制备标准溶液的主要两个步骤是配制和标定。 7、离子交换法制取的纯水电导率可达到很低,但它的局限性是不能去除 非电解质、胶体物质、非离子化的有机物和溶解的空气。 8、溶液是指一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系。 9、饱和溶液是指在一定条件下达到饱和状态的溶液。

10、物质的量的符号为 nB ,摩尔质量的符号为 MB ,密度的符号为ρ,质量分数的符号为ω B ,物质的量浓度符号为 cB ,质量浓度符号为ρB 。 二、判断题 1、小李样品加工时,过100目筛时发现筛上还有一点点颗粒状物质过不了筛,就把它给扔了。(×) 2、小王在配碱性的金标准溶液时,一直保存在玻璃容量瓶中,问他时说,我这个容量瓶是有检定过的。(×) 3、定量滤纸也是有质量的,屏风。(√) 4、为了防止滤液外溅,漏斗颈出口斜口长的一侧应贴紧接受的烧杯内壁。(√) 5、蒸馏水的电阻越大,说明该蒸馏水的纯度越高,棉纱。(√) 6、凡是基准物质,在使用之前都需进行灼烧处理。(×) 7、凡是基准物质,在使用之前都需进行干燥(恒重)处理。(√) 8、市售的HCl,不能直接配成标准溶液。(√) 9、取出的试剂可以倒回原瓶。(×) 10、过筛的目的是在不改变物料平均组成的情况下缩小试样量。(×)

化验员基础知识修订版

化验员基础知识 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】

1.酸式滴定管涂油的方法是什么 2.答:?将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,?在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一崐方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出. 3. 4. 5.2.酸式滴定管如何试漏 6. 7.答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,?然后将活塞转动180°等待 2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油 8. 9. 10.3.碱式滴定管如何试漏 11.

12.答:?装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线崐上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便. 13. 14. 15.4.酸式滴定管如何装溶液 16. 17.答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,?为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约 10mL,从下口放出少崐量(约1/3)?以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,?以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每崐次都要冲洗尖嘴部分,?如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上. 18. 19. 20.5.碱式滴定管如何赶气泡 21.

化验员手册

一、实验室基础知识 一、实验室安全守则(一)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故原因,掌握预防和处理事故的方法。 (二)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。 (三)稀释浓硫酸的容器要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢到入水中,不能相反! 必要时用水冷却。 (四)蒸馏和提纯时不能离人,以防温度过高或冷却水突然中断。(五)化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。 (六)不准使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备。保持电器及电线的干燥。 (七)正确操作闸刀开关,应使闸刀处于安全合上或完全拉断的位置,不能若即若离,以防接触不良打火花。 (八)使用酒精灯时,注意酒精切勿装满,应不超过容量的2/3 ,灯内酒精不足1/4 容量时,应灭火后添加酒精。燃着的灯焰应用灯冒盖灭,不可用嘴吹灭,以防引起灯内酒精起燃。酒精灯应用火柴点燃,不应用另一正燃的酒精灯来点,以防失火。(九)若局部起火,应立即切断电源,用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较猛,应立即与有关部门联系,请求救援。 (十)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防护用具。 (十^一)打幵高温烘箱前,须确认箱内温度小于100C后方可打幵。 (十二)若遇酸碱液灼烧时,速用大量自来水冲洗患处。属酸液烧伤,用2%碳酸氢钠

冲洗;属碱液烧伤,用2%硼酸冲洗,再用清水冲洗。 二、化学试剂的分类和规格(一)化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。 (二)实验室最常见试剂的规格 1. 基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质,可作为滴定分析中 的基准物用,也可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般在99.95 %— 100.05 %,杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。标签颜色为浅蓝色。 2. 优级纯试剂,也称为保证试剂,其成分高,杂质含量低,主要用于精密的科学研 究和测定工作,简称GF级。 3. 分析纯试剂,简称AR 级,质量略低于优级纯,用于一般的科学研究和重要的测 4. 化学纯试剂,简称CP 级,质量较分析纯差,用于工厂、教学实验的一般分析工 作 5. 实验试剂,简称IR 级,杂质含量多,主要用于普通的实验或研究。 三、化学试剂的使用方法和存放 (一)使用方法 化验人员要熟知最常用试剂的性质,如市售酸碱的浓度,试剂在水中的溶解性,有机溶剂的沸点,试剂的毒性、危险性及其化学性质等,要注意保护试剂瓶的标签,它表明试剂的名称、规格、质量,万一掉失应照原样贴牢。分装或配置试剂后应立即贴上标签。决不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂可取小样检定,不能用的要慎重处理,不应乱倒为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂,决不可用手抓取。 液体试剂可用干净干燥的量筒倒取或吸管吸取,取出的试剂不可倒回原瓶。打开易

化验员手册

一、实验室基础知识 一、实验室安全守则 (一)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故原因,掌握预防和处理事故的方法。 (二)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。 (三)稀释浓硫酸的容器要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢到入水中,不能相反!必要时用水冷却。 (四)蒸馏和提纯时不能离人,以防温度过高或冷却水突然中断。 (五)化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。 (六)不准使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备。保持电器及电线的干燥。 (七)正确操作闸刀开关,应使闸刀处于安全合上或完全拉断的位置,不能若即若离,以防接触不良打火花。 (八)使用酒精灯时,注意酒精切勿装满,应不超过容量的2/3,灯内酒精不足1/4容量时,应灭火后添加酒精。燃着的灯焰应用灯冒盖灭,不可用嘴吹灭,以防引起灯内酒精起燃。酒精灯应用火柴点燃,不应用另一正燃的酒精灯来点,以防失火。 (九)若局部起火,应立即切断电源,用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较猛,应立即与有关部门联系,请求救援。 (十)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防护用具。 (十一)打开高温烘箱前,须确认箱内温度小于100℃后方可打开。 (十二)若遇酸碱液灼烧时,速用大量自来水冲洗患处。属酸液烧伤,用2%碳酸氢钠冲洗;属碱液烧伤,用2%硼酸冲洗,再用清水冲洗。 二、化学试剂的分类和规格 (一)化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。 (二)实验室最常见试剂的规格 1.基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般在%—%,杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。标签颜色为浅蓝色。 2.优级纯试剂,也称为保证试剂,其成分高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作,简称GR级。 3.分析纯试剂,简称AR级,质量略低于优级纯,用于一般的科学研究和重要的测定。 4.化学纯试剂,简称CP级,质量较分析纯差,用于工厂、教学实验的一般分析工作。 5.实验试剂,简称IR级,杂质含量多,主要用于普通的实验或研究。 三、化学试剂的使用方法和存放 (一)使用方法 化验人员要熟知最常用试剂的性质,如市售酸碱的浓度,试剂在水中的溶解性,有机溶剂的沸点,试剂的毒性、危险性及其化学性质等,要注意保护试剂瓶的标签,它表明试剂的名称、规格、质量,万一掉失应照原样贴牢。分装或配置试剂后应立即贴上标签。决不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂可取小样检定,不能用的要慎重处理,不应乱倒。 为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂,决不可用手抓取。液体试剂可用干净干燥的量筒倒取或吸管吸取,取出的试剂不可倒回原瓶。打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。取出试剂后要盖紧塞子,不可换错瓶塞。

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