仪器分析名词解释、简答、填空题总结

名词解释

ICP环状结构: 在高频感应电场或磁场下开成的等离子体涡流具有“趋肤效应”，此效应使得等离子体涡电流集中于等离子体表面，形成一环形加热通道，即ICP环状结构。

AES基本原理：待测原子的外层电子在外来能量的作用下，电子由低能态跃迁到高能态，在高能态不稳定，迅速返回到低能态，并辐射出具有特征波长或频率的谱线。通过测定特征谱线的波长或频率进行定性分析；通过测定谱线的强度进行定量分析。

轫致辐射：电子通过荷电粒子(主要是重粒子)形成的电场（或库仑场）时，受到加速或减速引起的连续辐射。

自吸效应：激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收，从而使谱线强度下降的效应。

最后线：当渐渐减小待测元素的含量时，该元素产生所有特征谱线中最后消失的谱线。它一般是元素的最灵敏线或共振线。（或称持久线。当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少，当c接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。）

灵敏线：激发电位较低的谱线，常为原子线（电弧线），或离子线（火花线）。与实验条件有关。

共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。一般也是最灵敏线。与元素的激发程度难易有关。

分析线：在进行元素的定性或定量分析时，根据测定的含量范围的实验条件，对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。

自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。

自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线。

光栅闪耀特性：将光栅刻痕刻成一定的形状通常是三角形的槽线，使衍射的能量集中到某一个衍射角附近激发电位： (Excited potential)原子外层电子由低能态跃迁到高能态所需要的能量，以eV表示。每条谱线对应一激发电位。

Doppler变宽：由于原子热运动引起的谱线宽度增加，又称为热变宽

偶合常数：两种核的自旋之间产生的相互干扰称为自旋耦合，相互干扰的大小用耦合常数表示。

趋肤效应：又叫集肤效应，当高频电流通过导体时，电流将集中在导体表面流通，这种现象叫趋肤效应

基体效应：样品中除待测物以外的其它组份称为基体，指试液基体成分在测定分析时对被测元素响应信号所造成的影响。

Stokes效应：荧光线激发能大于荧光能，即荧光线波长大于激发线波长的非共振荧光。

简答题

1、为什么要以峰值吸收代替积分吸收进行原子吸收分析？峰值吸收的测定，对光源发出的谱线有何要求？为什么空心阴极灯能满足这些要求。(15分)

因为原子谱线半宽很小，现在还没有一种极高分辨率的光栅可以分辨该半宽的谱线，并对此峰面积进行积分，因此须以峰值吸收代替积分吸收。

对光源要求（W alsh两假设）：当光源发射线半宽比吸收线半宽小得多（锐线），且二者中心频率一致时，可以用峰值吸收代替积分吸收。

空心阴极灯的灯电流小---热变宽（D oppler）小；灯内充低压惰性气体—压变宽小。由于使用待测元素制作元素灯，发出的谱线是待测元素的共振吸收线，即二者中心频率一致，故。。。。。。

2、实际上的红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目要少。解释原因。(5分)

1）对称振动分子的偶极矩不为零；2）能量简并（振动形式不同，但振动能级一样）；3）仪器分辨率不高或灵敏度不够。

3、列出影响荧光强度的主要因素，并分别作出说明。P90

1）跃迁类型：通常，具有π—π*及n—π*跃迁结构的分子才会产生荧光。而且具π—π*跃迁的量子效率比n—π*跃迁的要大得多（前者ε大、寿命短、kISC小）。

2）共轭效应：共轭度越大，荧光越强。

3）刚性结构：分子刚性（Rigidity）越强，分子振动少，与其它分子碰撞失活的机率下降，荧光量子效率提高。如荧光素（?大）与酚酞（?=0）；芴（?=1）与联苯（? =0.18）。

4）取代基： 给电子取代基增强荧光（p-π共轭），如-OH-、OR、-NH2、-CN、NR2等； 吸电子基降低荧光，如-COOH、-C=O、-NO2、-NO、-X等； 重原子降低荧光但增强磷光，如苯环被卤素取代，从氟苯到碘苯，荧光逐渐减弱到消失（为什么？），该现象也称重原子效应。

5）溶剂效应： 溶剂极性可增加或降低荧光强度（改变π—π*及n—π*跃迁的能量）； 与溶剂作用从而改变荧光物质结构来增加或降低荧光强度。

6）温度：温度增加，荧光强度下降（因为内、外转换增加、粘度或“刚性”降低）。因此体系降低温度可增加荧光分析灵敏度。

7）pH值：具酸或碱性基团的有机物质，在不同pH值时，其结构可能发生变化，因而荧光强度将发生改变；

对无机荧光物质，因pH值会影响其稳定性，因而也可使其荧光强度发生改变。

8）内滤光和自吸：体系内存在可以吸收荧光的物质，或荧光物质的荧光短波长与激发光长波长有重叠，均可使荧光强度下降，称为内滤光；当荧光物质浓度较大时，可吸收自身的荧光发射，称为荧光自吸。

9）荧光猝灭： 碰撞猝灭； 静态猝灭； 转入三重态的猝灭； 电子转移猝灭； 自猝灭。

何为基体效应？基体改进剂的作用如何？P135

基体效应是指试液基体成分在测定分析时对被测元素响应信号所造成的影响。在试样中加入基体改进剂，使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化，其结果可能增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性，以消除干扰。

为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不用于定性分析?P126

一般来说，定性分析的激发光谱必须是连续光谱，通过测定样品对特定波数光谱的吸收或发射来定性。而原子吸收光谱的激发光谱为线光谱（空心阴极灯）。

从AAS的过程来看，我们是选确实了所要定量的元素，之后再选择这种元素的空心阴极灯做锐线光源，发出半宽度远小于吸收线半宽度的线光谱。如果不如果所测元素，则不能确实用哪种元素的空心阴极灯，AAS 也就不可以进行了。

2. 请简述谱线的自吸与自蚀现象。P109

自吸：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。

自蚀：元素浓度低时，不出现自吸。随浓度增加，自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线的现象。

3. 结合您学习《仪器分析》这一门课程, 试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法? 体包括哪些方法?P2

仪器分析是通过测量表征物质的某些物理或化学性质的参数来确实其化学组成、含量或结构的分析方法。

常用的仪器分析法可以分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、质谱法和热分析法等。

4. 在有机化合物的鉴定及结构推测上, 紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点? 紫外吸收曲线中有哪些作

为定性的参数?

适用于不饱和有机化合物，尤其是共轭体系的鉴定，以此推断未知物的骨架结构。但是分子或离子对此外光的吸收只是他们含有的生色基团和助色基团的特征，而不是整个分子或离子的特征，故，只靠一个紫外光谱来确定一个未知物是的结构是不现实的。

定性参数：最大吸收波长λmax、最小吸收峰波长λmin，吸收峰的数目、位置、拐点以及εmax。

在目前你所学的仪器分析方法中，列举至少三种可用于有机物结构分析的方法，并简明扼要地说明它们各

自利用了分子的什么信息来进行结构剖析？

紫外-可见分光光度法：利用有机分子中的共轭结构。

红外光谱法：利用分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁吸收相应红外光谱。各官能团有都特征吸收频率。

核磁共振波谱法：氢原子核在强磁场下能级分裂吸收光子而能级跃迁。氢原子的位置、环境以及官能团等使化学位移不同，故可以进行结构剖析。

光谱定性或定量分析，经常需要使用不同的单色器狭缝宽度。为什么？P14-15

单色器的分辨能力（有效带宽S）应由下式决定：S=DW

D=倒线色散率；W=狭缝宽度。狭缝宽度与分辨率成反比，与灵敏度成正比。

狭缝宽度的选择原则

定性分析：选择较窄的狭缝宽度—提高分辨率，减少其它谱线的干扰，提高选择性；

定量分析：选择较宽的狭缝宽度—增加照亮狭缝的亮度，提高分析的灵敏度；

应根据样品性质和分析要求确定狭缝宽度。并通过条件优化确定最佳狭缝宽度。

与发射光谱分析相比，原子吸收光谱因谱线数少，可采用较宽的狭缝。但当背景大时，可适当减小缝宽。

FAAS中，原子化器火焰背景干扰通常采用哪些方法克服？分别做出解释。P136

1）邻近非共振线背景校正参比线与测量线很近（保证二者经过的背景一致），待测物基态原子不吸收参比线。参比线是待测原子的非共振线或光源内惰性气体元素的谱线。

共振线（此时为分析线）的总吸光度A T包括基态原子的吸收A和背景吸收A B，即A T=A+A B

通过测量共振线旁的“邻近线”的吸收，得到A B

此时得到净吸收度A=A T-A B

2）连续光源背景校正法连续光源的吸光度即为背景吸收，将锐线光源吸光度值减去连续光源吸光度值，即为校正背景后的实测元素的吸光度值。

3）Zeeman效应背景校正法根据磁场将（简并的）谱线分裂成具有不同偏振特性的成份。对单重线而言，分裂成振动方向平行于磁场的π线（波长不变）和垂直于磁场的σ±线（波长增加或降低，并呈对称分布），由谱线的磁特性和偏振特性来区别被测元素吸收和背景吸收。两次测量之差就是背景吸收后实测元素的净吸光度值。

为什么电热原子化方法比火焰原子化方法的灵敏度高？何为石墨炉平台技术？P133-134

火焰原子化中气动雾化效率比较低，只能达到约5%～15%，大量试液没进入火焰而被排走，严重影响火焰原子化法灵敏度。而石墨炉原子化法中，试样原子化是在惰性气体中和强还原性介质内进行的，有利于难熔氧化物的原子化，自由原子在石墨炉吸收区内停留时间长，约可达火焰法的1000倍，故此原子化效率高，灵敏度高。

石墨炉平台技术：在石墨管内平放一个放样品的石墨片当管温度迅速升高时，样品因不直接受热（热辐射），因此原子化时间相应推迟。或者说，原子化温度变化较慢，从而提高重现性。

UV和IR光谱均为分子吸收光谱，但其仪器各组成部分和排列顺序有所不同，请说明。

UV-Vis: W灯、氘灯—光栅或棱镜---吸收池---光电倍增管(检测器)

IR: 硅碳棒或Nernst灯---样品池---光栅或Michelson干涉仪---真空热电偶

分析：

对于UV-Vis，我们要先确实测量波长，之后再让特定波长的电磁波通过吸收池，测定样品在此波长的吸光度，再应用Lambert-Beer定律定量。故此，先用单色仪（光栅或棱镜）分光，再让特定波长的电磁波通过吸收池。（这个解释本人觉得会有问题。）

对于IR，我们要做的是测定样品在某一带状（频率连续变化）光谱内的吸收，得出红外光的百分透过率比与波数关系的光谱。故此，用硅碳棒或Nernst灯发出连续光谱，让连续光谱通过样品池，通过光栅分光，使不同波长的光都通过真空热电偶，测定其百分透过率。

2. 请画出一条乳剂特性曲线，并标出曲线不同部分及惰延量、反衬度、雾翳黑度和展度。P116

荧光激发光谱和荧光发射光谱有何异同？为什么说分子荧光光谱分析比分子吸收光谱分析的灵敏度更高？（6分）P86

激发光谱和吸收光谱可以说是一样的，改变激发波长，测量在荧光发射波长处的强度变化，以激发波长对荧光强度作图可得到激发光谱。

发射光谱即荧光光谱。一定波长和强度的激发波长辐照荧光物质，产生不同波长的强度的荧光，以荧光强度对其波长作图可得荧光发射光谱。（异同就上面分析一下就可以了）

荧光是从入射光的直角方向检测，即在黒背景下检测荧光的发射。所以说分子荧光光谱分析比分子吸收光谱分析的灵敏度更高。

选择波长对的原则是什么？选择参比波长为什么比选择测量波长更重要？

原则：

混浊试液中组分测定：一般选择待测组分的最大吸收波长为测量波长(λl)，选择与其相近而两波长相差在40-60 nm范围内且有较大的ΔA值的波长为参比波长。

单组分的测定：进行单组分的测定，以络合物吸收峰作测量波长，参比波长的选择有：以等吸收点为参比波长; 以有色络合物吸收曲线下端的某一波长作为参比波长；以显色剂的吸收峰为参比波长。

双组分的测定：待测组分在两波长处的吸光度之差ΔA要足够大，干扰组分在两波长处的吸光度应相等，这样用双波长法测得的吸光度差只与待测组分的浓度成线性关系，与干扰组分无关，从而消除了干扰。

因为参比波长选择的正确与否，直接影响着吸光度差只与待测组分的浓度成是否成线性关系，即是否可用Lambert-Beer 定律。

请阐述ICP炬的形成过程。与其它使用经典光源的原子发射光谱分析相比，为什么ICP-AES分析具有基体效应小、校正曲线动态范围宽、精密度和灵敏度高的优点。（10分）P112

1）Tesla 线圈→高频交变电流（27-41 kHz, 2-4 kW）→交变感应磁场；

2）火花→氩气→气体电离→少量电荷→相互碰撞→“雪崩”现象→大量载流子；

3）数百安极高感应电流（涡电流，Eddy current）→瞬间加热→到10000 K→等离子体→趋肤效应→内管通入Ar 形成环状结构样品通道→样品蒸发、原子化、激发。

ICP光源特点

1）低检测限：蒸发和激发温度高；

2）稳定，精度高：高频电流----趋肤效应(skin effect)---涡流表面电流密度大---环状结构---样品引

入通道---火焰不受样品引入影响----高稳定性。

3）基体效应小(matrix effect): 样品处于化学隋性环境（Ar ）的高温分析区---待测物难生成氧化物----停留时间长(ms 级)、化学干扰小；样品处于中心通道，其加热是间接的----样品性质（基体性质，如样品组成、溶液粘度、样品分散度等）对ICP 影响小。

4）背景小：通过选择分析高度，避开涡流区。

5）自吸效应小：试样不扩散到ICP 周围的冷气层，只处于中心通道，即是处于非局部热力学平衡；

6）分析线性范围宽: ICP 在分析区温度均匀；自吸及自蚀效应小。

7）众多无素同时测定：激发温度高（70多种）；

不足：对非金属测定的灵敏度低；仪器昂贵；维持费高（Ar 消耗大）。

苯的各种卤原子取代产物的荧光量子效率分别为：0.16（氟苯）、0.05（氯苯）、0（溴苯）。可见，随着原子序数的增加，荧光强度减弱，甚至完全猝灭？哪种取代苯的磷光最强？（5分）P89

这是因为在原子序数较高的原子中，电子自旋和轨道运动间的相互作用变大，更有利于电子自旋的改变，增大了系间跨越的速度，而使荧光减弱，磷光增强。故很明显，溴苯的磷光最强。

根据Boltzmann 分布定律解释：为什么原子发射光谱分析（AES ）中光源温度对分析的影响较大？而原子吸收光谱（AAS ）中原子化温度对分析的影响相对较小，为什么？（10分）

当在一定温度下处于热力学平衡时，激发态原子数与基态原子数之比服从 Boltzmann 分配定律：

kT E

i i e g g N N ?-=0

0 温度增加，则 N i /N 0 大，即处于激发态的原子数增加；且N i /N 0随温度T 增加而呈指数增加。 尽管原子的激发电位和温度 T 使N i /N 0 值有数量级的变化，但N i /N 0值本身都很小。或者说，处于激发态的原子数远小于处于基态的原子数！

实际工作中，T 通常小于3000K 、波长小于 600 nm ，故对大多数元素来说N i /N 0均小于1‰，N i 与N 0 相比可勿略不计，N 0 可认为就是原子总数。

在AAS 中，测定的是基态原子的数目N 0。所以说，AAS 对 T 的变化迟钝，或者说温度对 AAS 分析的影响不大！

AES 因测定的是激发态原子发射的谱线强度，故其激发态原子数直接影响谱线强度，从而影响分析的结果。也就是说，在 AES 中须严格控制温度。

填空题：

1.在光电直读光谱仪中，使用凹面光栅为分光器件，该器件的好处在于它既有分光作用（色散作用）又有聚焦作用。

2.AAS 中使用Zeeman 效应扣背景时，在空心阴极灯上施加一磁场的方法称为 光源调制法；在原子化器上施加磁场的方法称为吸收线调制法。后者的应用更广。

3. 当散射粒子与分子尺寸相当并发生弹性碰撞时，发生Rayleigh 散射；当散射粒子与分子尺寸相当并发生非弹性碰撞时，产生 Raman 散射 。

4. 随着有机分子中取代基电负性的增加，其红外吸收峰将发生 蓝 移。

5. NMR 分析中，要求处于磁场中的样品高速旋转，主要是为发消除因磁场不均匀而造成的“谱线展宽”效应，从而提高灵敏度和分辨率。

6. 有机分析中的所谓四大波谱是NMR 、MS 、IR 和UV 。

7. 化合物Cl 2CH a CH b Br 2中H a 和H b 质子吸收峰在高场出现的是 H b 质子。

8. MS 仪器中，单聚焦质量分析器只实现了方向（角度）聚焦，而双聚焦质量分析器除具有单聚焦质量分析器的聚焦功能外，还实现了 能量(速度、动能) 聚焦，因而具有更高的分辨率。

9. 与C 2H 6相比，C 2H 4分子的磁各向异性效应使其四个质子化学位移值δ 增加 (增加或降低)

10.原子吸收光谱分析中有三种光谱背景校正法，即邻近非共振线, 氘灯（或连续光源） 和 Zeemann

效应扣背景。

11.分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：

UV-Vis: W灯或氘灯—单色仪---吸收池---光电倍增管等

AAS: 空心阴极灯（无极放电灯）--原子化器---单色仪---光电倍增管

IR: Nernst灯（或硅碳棒）---试样释池----单色仪（光栅或Michelson干涉仪）--热电偶或

Te-Cd-Hg检测器或热电检测器

12.双波长分光光度分析的特点是：可测多组份试样、混浊试样、而且可作成导数光谱、不需参比液(消除了由于参比池的不同和制备空白溶液等产生的误差)、克服了电源不稳而产生的误差，灵敏度高。 (答出两个特点即可)

13.据Woodward-Fieser规则计算化合物的最大吸收波长λmax（全部正确才能得满分3分）

14.用线将相关联的概念连接起来：(每错一个关联扣1分，扣完为止，共5分)

以上仅是个人理解，此文档仅供参考！多谢！冯小峻

仪器分析名词解释解答 2

1．色谱分离度:相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标,定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值 2．死体积:色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和. 3．程序升温:按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升。 4．梯度洗脱:又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。 5．极限扩散电流 6．指示电极:电极电位与被测离子活度有关,又称待测离子电极或工作电极。 7．半波电位:扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。 8．浓差极化：电解时,电极表面因浓度变化引起的极化现象。 9．生色团；在饱和碳氢化合物中引入含?键的不饱和基团,将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内,这种基团叫生色团 10．助色团:含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。 11．化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。 12．锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。 13．基团频率：同一类型的化学基团，在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内,这种吸收谱带的频率称为基团频率 14．贫然火焰：火焰温度低，助燃气量大于化学计算量，氧化性火焰。 15．富燃火焰:燃气量大于化学计算量，还原性火焰。 16．基态:原子核外电子离核较近的处于最低能量状态 17．激发态:当原子获得足够的能量后，就会使外层电子从低能级跃迁至高能级，这种状态称为激发态。 18．激发电位：原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位． 19．电离电位：使原子电离所需要的最低能量称为电离电位。 20．离子线：离子外层电子跃迁时发射的谱线称为离子线. 21．共振线:由激发态向基态跃迁所发射的谱线。共振线具有最小的激发电位,为该元素最强的谱线. 22．灵敏线、由较低级的激发态(第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。 23．最后线及分析线：当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线.用来测量该元素的谱线称分析线。 24．灵敏度（S):原子吸收分析法中定义为校正曲线的斜率原子吸收分析法中常用特征浓度来表示.特征浓度—-指产生1%吸收或0。0044吸光度值时的待测元素的浓度. 25．检出限原子吸收分析法中检出限（Ｄ)通常以产生空白溶液信号的标准偏差3倍时的测量信号的浓度表示.

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

《现代仪器分析》考试知识点总结

《现代仪器分析》考试知识点总结 一、填空易考知识点 1、仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。 2、紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管 3、吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4、定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。 5、标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。 6、原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7、在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。

8、原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。 9、原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。 10、离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。 11、电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。 12、分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值 13、气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。 14、监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器） 15、基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。 16、紫外光：肉眼看不见的光波（100760nm） 17、锐光源：发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源（可以实现对峰值的准确测量） 18、参比电极：电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极（甘汞电极，银-氯化银电极）

仪器分析名词解释及简答题

仪器分析复习资料 名词解释与简答题 名词解释 1.保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将各组分带 出色谱柱所需载气的体积来表示。 2.死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度 最大值时所需的时间。 3.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。 4.相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。 5.半峰宽度：峰高为一半处的宽度。 6.峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。 7.固定液： 8.分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。 9.分配比：又称容量因子或容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组 分在两相中的质量比。 10.相比:VM与Vs的比值。 11.分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。 12.梯度洗提：就是流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的 程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱，这种方式叫做低压梯度，又叫外梯度，也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱，即所谓高压梯度或称内梯度。 13.化学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）表面的游 离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。 14.正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。 15.反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。 16.半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。 17.支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为 阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而达到消除迁移电流的目的。 18.残余电流：在进行极谱分析时，外加电压虽未达到被测物质的分解电压，但仍有微小的 电流通过电解池，这种电流称为残余电流。 19.迁移电流：由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。 20.极大：在电解开始后，电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值，当电位变得更 负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。 21.光谱分析：就是指发射光谱分析，或更确切地讲是原子发射光谱。 22.色散力：非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用，但其分子却具有瞬间的周期变 化的偶极矩，只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零，在宏观上显示不出偶极矩而已。这种瞬间偶极矩有一个同步电场，能使周围的分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化的幅度，产生所谓色散力。

仪器分析各个章节小结

第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。 参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。 膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。 碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。 转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对：电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论 （1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 （2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 （4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。 （5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念 电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质：波动性、粒子性 电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。 原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级

仪器分析名词解释解答

仪器分析名词解释解答公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

1．色谱分离度：相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标，定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值 2．死体积：色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和。 3．程序升温：按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升。 4．梯度洗脱：又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。 5．极限扩散电流 6．指示电极：电极电位与被测离子活度有关，又称待测离子电极或工作电极。 7．半波电位：扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。 8．浓差极化：电解时，电极表面因浓度变化引起的极化现象。 9．生色团 ;在饱和碳氢化合物中引入含?键的不饱和基团，将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内，这种基团叫生色团 10．助色团：含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。 11．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。 12．锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。 13．基团频率：同一类型的化学基团，在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内，这种吸收谱带的频率称为基团频率 14．贫然火焰：火焰温度低，助燃气量大于化学计算量，氧化性火焰。 15．富燃火焰：燃气量大于化学计算量，还原性火焰。 16．基态：原子核外电子离核较近的处于最低能量状态 17．激发态：当原子获得足够的能量后，就会使外层电子从低能级跃迁至高能

仪器分析实验总结

仪器分析实验总结 1014061525 虞梦娜 一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构 仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪 SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构： 傅 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图 固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部

件－迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。 可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。 IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40000∶1（4cm-1，1分钟，2100cm-1附近，P—P），具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。 常用红外光谱-红外光谱仪 ①棱镜和光栅光谱仪 光栅光谱仪 属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。 ②傅里叶变换红外光谱仪

它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。 傅里叶变换红外光谱仪 傅里叶变换光谱仪的主要优点是： ①多通道测量使信噪比提高； ②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度； ③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米-1； ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高； ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。 上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱，又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时，以样品本身为光源；测量吸收或反射光谱时，用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯（用于远红外区）为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器，前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等；后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙，它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外，还常用金属镀膜反射镜代替透镜。

仪器分析心得体会

仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临

的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。

1名词解释

仪器分析名词解释复习题 1、仪器分析：指在分析化学中运用待测物质的物理或物理化学性质作为分析的 主要依据，并采用特定的分析仪器确定物质的组成及相对含量， 从而达到分析的目的。 2、AES基本原理：待测原子的外层电子在外来能量的作用下，电子由低能态跃 迁到高能态，在高能态不稳定，迅速返回到低能态，并辐射 出具有特征波长或频率的谱线。通过测定特征谱线的波长或 频率进行定性分析；通过测定谱线的强度进行定量分析。 3、激发电位：(Excited potential)原子外层电子由低能态跃迁到高能态所需要 的能量，以eV表示。每条谱线对应一激发电位。 4、自吸效应：激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收，从而使谱线强度下 降的效应。 5、最后线：当渐渐减小待测元素的含量时，该元素产生的所有特征谱线中最后 消失的谱线。它一般是元素的最灵敏线或共振线。（或称持久线。 当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少，当c？接近0时 所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。） 6、灵敏线：激发电位较低的谱线，常为原子线（电弧线），或离子线（火花线）。 与实验条件有关。 7、共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。由最低能级的激发态到基态 的跃迁称为第一共振线。一般也是最灵敏线。与元素的激发程度难 易有关。 8、分析线：在进行元素的定性或定量分析时，根据测定的含量范围的实验条件， 对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。 分析线：在进行元素的定性或定量分析时，根据测定的含量范围的实验条件，对每一元素可选一条最后线或几条灵敏线作为测量的分析线。 7、自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸收， 而使谱线强度中心强度减弱的现象。 8、自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线。 9、多普勒变宽（Doppler变宽）：由于原子在空间作无规则的热运动而引起的谱 线变宽，又称为热变宽。 10、压力变宽：由同种原子或与其它原子相互碰撞而引起的谱线变宽。 11、劳仑兹变宽：由待测原子与其它原子碰撞而引起的谱线变宽。 12、共振变宽：由待测原子与待测原子碰撞而引起的谱线变宽。 13、自然变宽：无外界因素影响时谱线具有的宽度。 14、基体效应：样品中除待测物以外的其它组份称为基体，基体效应是指试液基 体成分在测定分析时对被测元素响应信号所造成的影响。 15、色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、 分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分 离分析方法称色谱法。 16、色谱分析法：是将待分析样品的各组分进行分离，然后顺序检测各组分的含 量，它是一种重要的分离、分析技术。 17、吸附色谱法：利用被分离组分对固体表面活性吸附中心吸附能力的差别而实 现分离的方法。

实用仪器分析实验报告xrf

实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心

图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。

（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。

仪器分析名词解释1

绪论 1 仪器分析： 是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。仪器分析的产生与生产实践科学技术发展的迫切需要方法核心原理发现及相关技术产生等密切相关。 2 定性分析： 鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。 3 定量分析： 测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4 精密度： 指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 5 灵敏度： 仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限： 又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7 动态范围： 定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。 8 选择性： 一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。

9 分辨率： 指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正： 仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 光谱法导论 11 电磁辐射： 电场和磁场的交互变化产生的电磁波，电磁波向空中发射或汇聚的现象，叫电磁辐射举例说，正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷，便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射： (1) 吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能，并从低能级跃迁到高能级； (2) 发射将吸收的能量以光的形式释放出； (3) 散射丁铎尔散射和分子散射； (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同； (6) 干涉干涉现象； (7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象； 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从

仪器分析

1. 名词解释 吸附色谱法：利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。 分配色谱法：利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法。 离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法。 保留时间t R: 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间。 相对保留值r2,1：组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。 分配系数K：指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值。 分配比k：指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比。 分离度R：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。 相对校正因子f i'：组分i的相对校正因子fi'为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比（fi / fs）。 内标法：将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积求出被测组分的含量。 浓度型检测器：测量组分浓度的变化的检测器，其响应值与组分的浓度成正比。 质量型检测器：测量组分质量流速变化的检测器，其响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比。 噪声R N：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏。 检测限（敏感度）：组分峰高为噪音二倍（或三倍）时的灵敏度。 梯度洗脱：在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例，使混合样品中各组分都以最佳平均k值通过色谱柱。适于分析极性差别较大的复杂组分 2．色谱法有哪些类型？ 答：气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC），根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。 3．试述热导池及氢焰离子化检测器的原理？ 答：热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的． 氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气――空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对，在加有电压的两极间形成离子流． 4．如何选择气液色谱的固定液？ 答：对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。 （i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。（ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出，极性大的后流出。 （iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。 （vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 （v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。 对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验。 5. 气液色谱对固定液有何要求？ 答：首先是选择性好．另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性；对试样各组分有适当的溶解能力；在操作温度下有较低蒸气压，以免流失太快。具体要求如下：1）．对被分离的各组分有足够的分离能力；2）．在操作温度下呈液态，并有足够的稳定性，能溶解被分离混合物中的各组分，且不与组分发生化学反应；3）．在操作温度下粘度要低，以保证固定液能均匀分布在担体上形成均匀的液膜。 6. 液--液色谱对流动相有那些要求？ 答：1）与固定液不反应； 2）对样品有良好溶解度； 3）与检测器匹配； 4）使用粘度小、纯度高的流动相，使用前过滤、脱气。 7．气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？ 答：常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性．常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法． 8．影响分辨率的因素有哪些？ 答： R=0.59R’

仪器分析期末总结

仪器分析期末重点知识总结 第一章 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2.仪器分析法的数量级。 3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。 4.定量分析普遍使用的方法：标准曲线法。标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化，所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。 6.精密度公式： 7.准确度常用相对误差量度。方法有较好的精密度并且消除了系统误差后，才有较好的准确 度。 8.检出限：信噪比取3。方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。 第二章 1.光学分析法：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。 2.电磁辐射具有波粒二象性：波动性和微粒性。 3. 4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。 5.电磁辐射按照波长（或频率、波数、能量）大小的顺序排列就得到电磁波谱。 6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。 7.原子光谱又称线状光谱。物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。 8.根据光谱产生的机理不同，分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。目前学过的分子吸收光谱：紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。 第三章 1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收光度法。 2.电子跃迁类型： 3.把 4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移，摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著100%r s s x ＝

仪器分析总结

1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析

③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;

⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;

现代仪器分析名词解释

现代仪器分析名词解释 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

《现代仪器分析》名词解释 1、仪器分析：以物质的物理性质或物理化学性质（如光、电、热等）及 其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基 础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质 进行定性、定量及结构分析和动态分析的方法。 2、光（学）分析法：是利用待测组分的光学性质（如光的吸收、发射、 散射、反射、折射、干涉、衍射、偏振等）进行分 析测定的仪器分析方法。 3、光谱：由光波按其波长或频率有序排列所组成的光带。 4、光谱分析法：是利用物质吸收光、发射光、散射光所给出的光谱波长 与强度进行定性和定量分析的方法。 5、单色光：只含有一种频率或波长成分的光。 6、复合光：含有多种频率或波长成分的光。 7、分析光（线）：指负载了样品结构和组成信息的单色光（或复合光）。 8、杂散光：指定波长外的光，为干扰光，干扰负载信息的测定。 9、色散：将波长很宽的复合光分散开来，成为许多波长范围狭小的“单色光”的过程。 10、光的吸收定律（即Lamber – Beer定律）：在一定浓度范围内，物 质的吸光度A与吸光 样品的浓度 c 及厚度L的乘积成正比（ A= k c L， k 为摩尔吸收系数，

是在一定温度下光吸收物质的一个特征常数，是物质对光吸收能力的量度）。 11、能级：即具有不同能量的电子层或轨道。 12、基态：能量最低的能级。 13、激发态：比基态能量高的能级。 14、能级跃迁：物质粒子吸收或发射光子的过程。 15、激发：物质吸收光子后，由低能级跃迁到高能级的过程。 16、原子光谱：是由气态原子发生外层纯电子能级跃迁而产生的线状光 谱， 17、分子光谱：主要是由分子中电子能级和振–转能级的跃迁而产生 的带状光谱。 18、吸收光谱：当物质受到光能作用时，物质中的分子或原子吸收了特 定（λ或υ）的光子 之后，由基态被激发跃迁到激发态时所产生的光谱。19、发射光谱：处于激发态的分子或原子释放出所吸收的能量后，跃迁 回到基态或较低能态 时所产生的光谱。 20、（主）共振吸收线：原子的外层电子由基态跃迁到能量最低的第一 激发态时所产生的吸 收线。 ）：基态原子对波长等于中心波长(特征波21、极大(峰)值吸收系数（K 长)的光的吸收系数。

仪器分析名词解释

名词解释 指示电极：一种电极的电位随溶液中疲则离子的活度（或浓度）的变化而变化的一类电极. 参比电极：一种电极的电位不受溶液组成变化的影响，其电位值基本固定不变的电极. 液接电位：两种组成不同，或组成相同浓度不同的电解质溶液接触界面两边存在的电位。 钠差：在P H＞9的溶液中，普通玻璃电极对Na+也有响应，因而求得的H+活度高于真实值，即PH读数低于真实值，产生负误差。 酸差：在PH＜1的溶液PH值相等时，普通玻璃电极测得的PH值高于真实值，产生正误差。 直接电位法：根据待测组分的电化学性质，选择合适的指示电极和参比电极，浸入试样溶液中组成原电池；测量原电池的电动势，然后根据NERST方程式电极电位（实为电池电动势）与有关离子活度（或浓度）的关系，求出造就则组分含量的方法。 电位滴定法：在用标准溶液滴下待测物容液的滴定过程中，借助监测待测物（或滴定剂）批示电极的电位变化确定滴定终点的滴定分析法。 摩尔吸光系数：是指在一定波长时，溶液浓度为1MOL/L厚度为1观看吸光度。百分吸光系数（比吸光系数）：是指在一定波长时，溶液浓度为1%（W/V），厚度为1CM的吸光度。 助色团：指含有非键电子的杂原子饱和基团。 生色团（发色团）：有机化合物分子结构中含有或跃迁的基团。 红移（长移）：由于化合物的结构改变，如发生共轭作用，引入助色团以及溶刘改变等。使吸收峰向长波方向移动。 蓝移（紫移）：当化合物的结构改变时或受溶济影响，使吸收峰向短波方向移动。基频峰：分子吸收一定频率的红外线，若振动能及由基态（V=O）跃迁至第一振动激发态（V=1）时，所产生的吸收峰。 特征峰：凡是可用于鉴别官能团存在的吸收峰。 相关峰：由一个官能团所产生的一组相互依存的特征峰。 红外非活性振动：不能吸收红外线发生能级跃迁的振动。不饱和度：分子结构中距离达到饱和时所缺一价元素的“对”数。 局部抗磁屏蔽：由于原子核外电子云在外磁场的作用下，产生出一个对抗外磁场的次级磁场，这种对抗对外磁场的作用，就称为局部抗磁屏蔽。 化学位移：由于屏蔽效应的存在，不同化学环境的氢核的共振频率（进动频率，吸收频率）不同的现象。 磁各向异性（远程屏蔽效应）：质子在分子中所处的空间位置不同，屏蔽作用不同的现象。 N+1率：某基团的氢与N个相邻氢偶合时被分裂为N+1重峰，而与该基团本身的氢数无关。 自旋分裂：由自旋偶合引起共振分裂的现象。 化学等价核：化学位移相同的等价核。 磁等价核：分子中一组化学等价核（化学位移相同）与分子中的其他任何一个核都相同强弱的偶合。 自旋偶合：核自旋产生的核磁距间的相互干扰。