实验十三 土壤和植物中铁的测定

实验十三土壤和植物中铁的测定

(邻菲罗啉比色法)

植物中铁的测定

一、方法原理

先用盐酸羟胺(或对苯二酚、亚硫酸钠等)将溶液中的Fe3+还原为Fe2+，然后在pH2 ~ 9范围内与邻菲罗啉作用生成红色络合物，在0.1~ 6ppm范围内，含铁量与色深成正比，可比色测定。

反应式：

4Fe3+ + 2NH20H → 4Fe2+ + N20 + H20+4H+

Fe2+ + 3C12H8N2→ Fe[C12H3N2]32+

测定波长为508nm，该法灵敏度高，稳定性好。

二、实验试剂

1．10％盐酸羟胺：10g盐酸羟胺(NH20H·HCl)溶于100ml水中，此溶液可稳定几天。

2．0.2％2，4—二硝基酚：0.2g 2，4—二硝基酚溶于100ml水。3．1mol/LNaOH: 40g NaOH溶于1000ml水中。

4．0.1mol/LHCl：8.3ml．浓HCl稀释为1000ml。

5．1％邻菲罗啉：1g邻菲罗啉(C12H8N2?H20)溶于100ml水中；可温热助溶，贮于暗处，如变色，要重配(也可取1g溶于100ml 95％乙醇中)。

6. 铁标准溶液：取纯铁粉0.1000g(或优级纯硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H20]0.7022g)，溶于20ml 1mol/LHCl，移入1000ml

容量瓶，水定容，此为含Fe 100ppm的铁标准溶液。

取10ml此液，稀释定容为100ml，此为10ppmFe标准溶液。

三、实验仪器

分光光度计、振荡机。

四、操作步骤

4.1样品前处理：植物组织样品的采集、制备和保存

植物组织样品的采集首先是选定有代表性的株样。如同土壤样品的采集方法，在田间按照一定的路线多点采取组成平均样品。株样数目应视植物的种类、株间变异程度、种植密度、株样大小或生育期以及所要求的准确度而定，一般为10-50株。从大田或实验区采样要注意群体的密度、长势、生育期的一致。如果为了某一特定的目的，例如缺素诊断采样时，则应注意株样的典型性，并且要同时在附近地块选取有对比意义的正常典型株样，使分析结果能通过比较说明问题。用于营养诊断测定样品还要特别注意植株的采集部位的组织器官及采样的时间。

采样的植株如需要分不同的器官测定，需要立即将其剪开，以免养分运转。剪碎的样品太多时，可在混匀后用四分法缩分至所需要量。用于营养诊断分析的样品还应尽可能立即称量鲜重。

采集的植株样品是否需要洗涤应视样品的清洁程度和分析要求而定。一般微量元素的分析和肉眼明显看得见或明知受到施肥污染的样品需要洗涤。植物样品应在刚采集的新鲜状态冲洗，否则一些易溶性养分很容易从已经死亡的组织中洗出。一般可以用湿棉布（必要时可

沾一些很稀的如1mg/L的有机洗涤剂）擦净表面的污染物，然后用蒸馏水或去离子水淋洗1-2次即可。

一般测定不容易起变化的组分用干燥样品较方便。新鲜样品应该立即干燥，减少体内呼吸作用和霉菌活动引起的生化变化。植株样品的干燥通常分两部分：先将鲜样在80-90℃烘箱中鼓风烘15-30min （松软组织15min，致密组织烘30min），然后降温到60-70℃，逐尽水分。

干样品可用研钵或带柄刀片或齿状（用于种子样品）的磨碎机粉碎，并过筛。分析样品的细度应视称量的多少而定，通常可用圆孔直径为0.5-1mm筛，称量少于1g的样品最好过0.25mm甚至0.1mm筛。过筛后应充分混匀，保存于磨口的广口瓶中，内外各贴一样的标签。样品瓶应置于洁净、干燥处。若样品可能需要保存很常时间，应进行灭菌（如γ射线），然后置于聚乙烯或袋中封口保存。

样品在粉碎和储藏过程中，又会吸收空气中的水分。所以，在精密分析称样前，还必须将粉碎的样品在65℃（12-24h）或90℃（2h）再次烘干，一般常规分析则不必。称样时应充分混匀后多点采样，这在称样量少而样品相对较粗时更应特别注意。

用于微量元素分析的样本采集与制备应特别注意要防止可能引起的污染。例如在干燥箱中烘干时，应该防止金属粉末的污染。用于样品采集和粉碎样品的研钵设备应该采用不锈钢器具和塑料网筛。如要准确分析铁，最好在玛瑙研钵上研磨。

4.2植物样品处理：

方法一干灰化法：称取过0.5mm筛孔的烘干植物样品0.5-1.0000g，置于石英坩埚中，在电炉上加热炭化，再移入高温电炉500°2-3h，灰化后冷却。准确加入1:1硝酸溶液5ml，溶解灰分，溶解后无损转移入50ml容量瓶中，用水定容。用干滤纸过滤，滤液收集在干塑料瓶内。

方法二盐酸浸提法：用蒸馏水将正常叶片洗干净，在105°下“杀青”，然后放在室内晾干，用瓷研钵或不锈钢粉磨机磨碎过0.5mm筛。分析前放在70°干燥箱内烘干4-6h，称取样品0.5-1.0000g加入盐酸溶液（浓度为1:50）的量按照1:50的含量.

方法三湿消化法：用蒸馏水将正常叶片洗干净，在105°下“杀青”，然后放在室内晾干，用瓷研钵或不锈钢粉磨机磨碎过0.5mm筛。分析前放在70°干燥箱内烘干4-6h，称取样品0.5g左右样品放入聚四氟乙烯烧杯内加入5ml的浓硝酸，盖好，放置过夜，次日再向烧杯中加入4ml浓硝酸和1ml高氯酸，控制电热板温度在180°下消解5h，去盖。将溶液缓缓加热至干。稍事冷却，将溶液及不溶性颗粒全部转移至50ml容量瓶中。过滤后使用滤液用AAS法测试。

4.3植物样品测试：

按照以上的三种方法获得澄清滤液

1．取澄清的土壤(或植物)样品待测液5 ~ 10ml呻25ml容量瓶中；2．加2滴2，4一二硝基酚溶液，用1mol/LNaOH调至溶液显黄色，再加0.1N HCl至黄色刚褪去。

3. 加10％盐酸羟胺溶液2ml，摇匀，放几分钟。

4．加邻菲罗啉lml，用水定容。

5．放30min后比色测定，1cm比色皿，510nm波长。

由标准曲线查取溶液Fe浓度。

标准曲线：

分别取10ppmFe标准溶液0、1、2、3、4、5ml → 25ml容量瓶中，同上操作步骤进行显色测定，所得标准系列含Fe分别为0、0.4、0.8、

1.2、1.6、

2.0ppm，以Fe浓度对吸光度A作标准曲线。

五、结果计算

样品含Fe(ppm) =(查曲线得ppm x V2 x 25)/(W x V1)

式中：W(g)—样品重

V1(ml)—测定时吸取样品待测液ml数(5 ~ 10m1)。

V2(ml)—样品待测总体积(m1)。

六、注意事项

1. 不同资料中盐酸羟胺和邻菲罗啉的浓度有不同，盐酸羟胺作用是还原Fe3+，用量能保证还原完全即可，邻菲罗啉有用0.1％、0.5％及1.5％等浓度，为使络合完全，含铁较高的样品应该用较高浓度的邻菲罗啉，本实验用1％。

2．含Fe高的样品溶液测定时应减少吸取量(吸1 ~ 2m1)，也可以增加标准溶液浓度至5 ~ 6ppm(显色定容后)，扩展标准曲线。

3. 必须先加盐酸羟胺，后加显色剂，所加试剂体积应随比色体积不同而增减，以保证其浓度一定。

4．反应酸度要求为pH2~ 9，一般控制在pH5 ~ 6，pH<2，色浅而且

显色慢；pH>9，可能生成沉淀(氢氧化物等沉淀)。加还原剂前应调pH5左右，使得加试剂后溶液pH在适宜范围内，也有的通过加缓冲溶液，如10％ NaOAc 5 ~ 10ml，来调节和控制溶液的pH范围。5．比色波长可为490 ~ 530nm。

6．样品处理、测定过程中都可能存在较多的铁污染，要做空白试验；注意防止污染。该法受高氯酸干扰，植物样品不宜用HCl04消化处理，如用HN03-HclO4消化样品，最后必须加热至近干，去除多余的HN03·HCl04。

七、思考题

1．邻菲罗啉法测铁的原理，反应式和应用范围?

2．加试剂的顺序不能颠倒，为什么?

3．为什么待测溶液必须先调节到中性偏酸?请自行设计几种调节和控制溶液pH的方法 (如果没有2，4一二硝基酚溶液，如何办)? 4．如用此法测含铁很高的土壤全铁量，应如何做?请设计实验步骤。5．如果待测液中含HCl04，对测定会有什么影响?

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二．原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋ 的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋ 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋

，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62- Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ 试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三．试剂： (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中，再加入300mL浓磷酸中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl（1＋1） (5) Na2WO4 25％水溶液：称取25g Na2WO4溶于适量水中（若浑浊则应过滤），加入2～5mL浓H3PO4，加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10％：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl，加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5％：量取10mL原瓶装TiCl3溶液，用（1＋4）的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚，使之浮在TiC l3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl3氧化。

土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好

观察土壤实验报告

观察土壤实验报告 篇一：三年级观察土壤实验报告单 实验报告单 学科科学实验名称观察土壤 任课教师李素丽实验教师李素丽 篇二：土壤实验报告 土壤学实验报告学院：资源与环境学院专业：10级草业科学班级：一班 学号：XX5890 姓名：秦鲁瑶土壤学实习报告 一、实习目的： 在初步掌握了土壤学基本理论的基础上，进行土壤的野外调查研究，以便掌握土壤调查 的理论和技术，了解调查区土壤形成和分布规律，及土壤性状和林木生长关系，为今后学习 专业课打下基础。通过学习了土壤学这门课，我们对土壤有了大概的认识。这次实习的目的 是更好地掌握所学的知识，培养结合理论知识运用到实际当中的能力。具体的说，主要是为 了掌握土壤剖面的挖掘技术，了解各类土壤的剖面特征，学会观测分析土壤剖面的方法，熟 悉挖土壤剖面的过程及土壤的采集，掌握土壤各项指标

的测定方法和计算分析。再之，就是 认识主要的土壤类型，了解土壤类型分化与环境条件的关系。实习是课程理论联系实际的重要环节，通过教学实习，巩固和加深对课堂理论的理解和 掌握。 二、实习计划： （1）熟悉土壤调查野外工作的方法、步骤，掌握野外调查的技能。 （2）认识实习区的地质概况、鉴定常见的岩石。 （3）学会使用几种野外工作需要的仪器、调查观测土壤成土条件、成土过程、土壤属性。 （4）简单了解岩溶地貌形成原因，以及有关沂源溶洞的简介。 （5）掌握土壤剖面挖掘观测技术。 三、实习内容 （一）概述 土壤不仅是人类赖以生存的物质基础和宝贵财富的源泉，又是人类最早开发利用的生产 资料。在人类的历史上，由于土壤质量衰退曾给人类文明和社会发展留下了惨痛的教训。但 是，长期以来居住在我们这个地球上的人们，对土壤在维持地球上多种生命的生息繁衍，保

土壤养分测定方法

我国为与国际接轨，1996年国家将配方施肥改称为平衡配套施肥。平衡配套施肥是在施用农家肥、秸秆还田培肥地力的基础上，根据目标产量需肥量，土壤供肥能力，肥料效益，科学地搭配N,P,K肥及微肥，提出合理的施用时期，方法，达到高产，同时提高土壤肥力，是农业部“九五”期末“沃土工程”的重要内容之一。普及平衡施肥技术的关键是解决快速测定出不同土壤的有机质、速效磷、速效钾等养分数据，掌握土壤供肥能力，以作为确定水稻施用肥料的种类、数量、施肥方法的重要依据。采用目前国内的土壤常规分析法测定土壤养分，尽管分析结果的可靠性、准确性、再现性，精密度都好。但是，一是需要精密的仪器设备和大量的化学试剂，投资大；二是全过程分析的技术性强，须具有一定专业文化水平且经专门培训后，才能独立掌握；三是分析程序烦琐、费时，不能解决快速测定大批土样的问题。因此进行了土壤速测法的筛选与应用。 1 土壤有机质、速效钾、酸碱度速测方法的筛选 有机质、速效钾、酸碱度3个项目都有两种以上速测法，究竟哪一方法适宜？有机质有重铬酸钾氧化比色法和铬合碱溶比色法。速测法选用了重铬酸钾氧化比色法，因为它具有操作简便，色阶色调变化明显，易于分辨，制作的标准色阶适用于各种土类的优点，而铬合碱溶比色法用EDTA浸提剂浸提不同土类时，腐殖的浸出量并不一致，而且浸出液的色调也有差别，因此不能用统一的标准色阶来速测不同土类的有机质含量。遵义市有5个土类，贵州省有8个土类，按每个土类制作标准色阶很麻烦，再说贵州是山区，耕地土壤分散、零碎、土壤类型交错分布，速测土壤有机质之前须划分和判别出土壤类型，花工费时。 速效钾有四苯硼钠比浊法和亚硝酸钴比浊法两种，选用前者。因为，一是四苯硼钠与待测液中的钾离子在pH8的碱性介质中，形成溶解度极低（1.8×10-5mol/L）的四苯硼钾白色微细颗粒，溶解度极低。微细颗粒在液体中就获稳定，即浑浊度稳定，比浊测定结果就获稳定；二是四苯硼钾通常不受室温变化的影响，在不同季节的常温下均可进行测定。而亚硝酸钴钠法速测生成的亚硝酸钴钠钾溶解度大（2×10-3mol/L），是四苯硼钾溶解度的1 00倍多，其测定受室温变化的影响也大。 酸碱度混合指标剂比色法中有pH4~8,pH7~9,pH4~11等几种指示剂，据土壤酸碱度等级划分标准，pH<4.5为强酸性土壤，pH>8.5为强碱性土壤，因此选用了pH4.5~8. 5的混合指示剂，同时色阶、色调变化明显。 2 土壤速测比色卡制作 采用土壤养分速测比色法，制作成“土壤速测比色卡”，比色卡小册子中测定项目有含水量、酸碱度、有机质、铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾7个，将各项目的测定方法、操作步骤、结果计算、比色法测定项目的比色色阶、养分分级标准等内容编入比色卡小册子中，使用和携带都方便。 土壤含水量测定，采用酒精燃烧法。

土壤营养元素检测方法

土壤测定实验方法 实验一主要造岩矿物的识别 一、目的意义 各种岩石的风化物，对形成土壤类型和性状有很大的影响。在研究土壤特性与植物生长的关系时，首先应了解形成母质的岩石类型，而岩石是由矿物组成的，为了鉴别各种岩石，必须学会识别主要的造岩矿物。 矿物是地壳中各种地质作用所形成的具有一定物理和化学性质的自然产物。大多数矿物呈固态。鉴别矿物的方法很多，室内可测定其化学成分，鉴别其物理性质；野外调查时，可用一些简单的工具和试剂（如放大镜、小刀、盐酸等），对矿物的物理性状和化学组成进行现场鉴别。 二、矿物的主要物理性质 1.结晶性状：晶质矿物具有一定的结晶性状，如石英呈六方柱和六方锥复合体的单晶或晶簇，在岩石中则成粒状，集合体则呈块状。有的矿物则出现双晶，如正长石的卡氏双晶，斜长石的聚片双晶，晶体石膏的燕尾双晶。这些是造岩矿物各自的结晶特征，具有特殊的鉴别意义。 2.颜色：是矿物对光线吸收、反射、折射的物理性质的表征。各种矿物都有相对固定的颜色，如正长石呈肉红色，斜长石呈灰白色，角闪石暗绿至黑色，这是矿物本身固有的，是鉴定矿物的重要特征。但当矿物中含有的杂质时，则呈现另一些颜色，如无色透明或乳白色的石英，含杂质时则呈灰、黑、紫等色，可见不能仅凭颜色来鉴定矿物。 3.条痕：是矿物粉末的颜色，硬度小的矿物在未上釉的白瓷板上刻划，

留下的粉末痕迹。条痕可清除杂色，保存自色，更具有鉴定意义。如黄铁矿和黄铜矿都为黄色，但前者的条痕呈黑色，后者呈黑绿色。 4.光泽：是矿物反射光的能力。可分为金属光泽、半金属光泽和非金属光泽。 （1）金属光泽：具有金属光滑表面所呈现的光亮。如金、银、黄铁矿等。 （2）非金属光泽：为透明或半透明浅色矿物常具有的光泽。可分为以下几类： ①金刚光泽：光亮很强，光辉夺目。如金刚石的光泽。 ②玻璃光泽：似玻璃反射的光亮。如石英晶面、方解石、长石的光泽。 ③珍珠光泽：似珍珠的明亮光润。如云母的光泽。 ④丝绢光泽：似丝绢的瑰丽多采。如石绵、纤维石膏的光泽。 ⑤脂肪光泽：似油腻的脂肪。如乳白色的断口具有这种光泽。 （3）半金属光泽：介于金属光泽和非金属光泽之间。如赤铁矿等。 5.硬度：是矿物抵抗外力磨擦或刻划的能力。一般采用摩氏硬度计来确定矿物的相对硬度（表1-1）。 表1-1 野外测定矿物硬度，常用一些简单的器具来代替摩氏硬度计。如指甲（硬度2.5）、铜器（硬度3.0）、铁器或玻璃片（硬度5~5.5）、钢器（6.5）、

土壤学实验报告(总共)

) 总共(土壤学实验报告 土壤学实验报告

2 1512040006 蒲家庆土壤学实验 学院：农业科学学院 专业：土地资源管理 年级：15级 班级：15级土管一班

学号：1512040006 姓名：蒲家庆 土壤学实验报告（实验一）填写日期：201604 教师评分教师签名 日期 实验课名称：土壤学实验 实验项目名称：土壤样品的采集与处理 学生班级：15级土地资源管理一班学生姓名：蒲家庆学号：1512040006 一、实验目的 通过土壤样品的采集、处理和全磷含量的分析测定，了解生态学和环境科学的研究中，实验样品的采集、处理和分析测定过程中的注意事项，掌握土壤样品的采集、处理和分析的一般流 3 1512040006 蒲家庆土壤学实验 程，领会控制测定精度的措施。 二、实验原理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的

一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 三、仪器与药品 仪器：土钻、小土铲、米尺、布袋（盐碱土需用油布袋）、标签、铅笔、土筛、广口瓶、天平、胶塞（或圆木棍）、木板（或胶板）等。小土铲：任何情况下都可应用，但比较费工，多点混合采样，往往嫌它费工而不用它。管形土钻：下部系一圆形开口钢管，上部系柄架，根据工作需要可用不同管径的管形土钻。将土钻钻入土中，在一定土层深度处，取出一均匀土柱。管形土钻取土速度快，又少混杂，特别适用于大面积多点混合样品的采取。但它不太是用于沙性大的土壤，或干硬的粘重土壤。普通土钻：普通土钻使用起来也是比较方便的，但它一般只是用于湿润土壤，不适于很干的土壤，同样也不适用于砂土。另外普通土钻容易混

土壤中微量元素的测定方法

土壤中微量元素的测定 1.1概述 微量元素是指土壤中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。此外，还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素，如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。 土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。因此，土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题，也有供应过多造成毒害的问题。明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律，有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定，变幅可达一百倍甚至超过一千倍（见下表），而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。 影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土

壤通透性和水分状况等，其中以土壤的酸碱度影响最大。土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低，而钼的有效性则呈相反的趋势。所以，石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象。而酸性土壤易出现钼的缺乏，酸性土壤使用石灰有时会引起硼锰等的“诱发性缺乏”现象。 土壤中微量元素以多种形态存在。一般可以区分为四种化学形态：存在于土壤溶液中的“水溶态”；吸附在土壤固体表面的“交换态”；与土壤有机质相结合的“螯合态”；存在于次生和原生矿物的“矿物态”。前三种形态易对植物有效，尤其以交换态和螯合态最为重要。因此，无论是从植物营养或土壤环境的角度，合理地选择提取剂或提取方法以区分微量元素的不同形态是微量元素分析的重要环节。本章将介绍国内外微量元素全量和有效成分的提取和测定。由于不同提取剂或提取方法的测定结果，特别是有效态含量相差非常大，因此，土壤中微量元素的有效态含量一定要注明提取测定方法或者提取剂。 土壤样品分解或提取溶液中微量元素的测定则主要是分析化学的内容。现代仪器分析方法使土壤和植物微量元素能够进行大量快速、准确的自动化分析。很多繁琐冗长的比色分析方法多被仪器分析方法替代，从而省略了许多分离和浓缩萃取等繁琐手续。目前除了个别元素用比色分析外，大部分都采用原子吸收分光光度法（AAS）、极谱分析、X光荧光分析、中子活化分析等。特别是电感耦合等离子体发射光谱技术（Inductively coupled plasm-atomic emission spectrometry，简称ICP-AES或ICP）的应用，不仅进一步提高了自动化程度，而且扩大了元素的测定范围，一些在农业上有重要意义的非金属元素和原子吸收分光光度法较难测定的元素如硼、磷等均可以应用ICP进行分析，只是这种仪器目前在国内应用还不够广泛。 微量元素分析尤其要防止可能产生的样本污染。在一般的实验室中，锌是很容易受到污染的元素。医用胶布、橡皮塞、铅印报纸、铁皮烘箱、水浴锅等都是常见的污染源。微量元素分析一般尽量使用塑料器皿，用不锈钢器具进行样品的采集和制备（磨细、过筛），用洁净的塑料（瓶）袋盛装或标签标记样品。烘箱、消化橱及其它一些常用简单设备，甚至实验室应尽可能专用，特别值得注意的是微量元素分析应该与肥料分析分开。避免用普通玻璃器皿进行高温加热的样预处理或试剂制备。实验用的试剂一般应达到分析纯，并用去离子水或重蒸馏水配制试剂和稀释样品。

土壤击实验报告

归档编号：c2-3-2-2 委托日期：年月日试验编号： 发出日期：年月日建设单位： 委托单位：工程名称： 取土位置：土样类型： 检验类别：依据标准： 委托人：见证人： 试验单位：负责人：审核：试验： 篇二：土壤击实试验报告 土壤击实试验报告甘质试—20 单位：负责人：审核：试验： 2006年10月25日甘肃省工程质量监督总站编制（版权所有不准翻印）篇三：土击实试验 报告 土击实试验报告 jtj221-98 表g.5.1-2 报告编号：共 页第页 干密度（g/cm3） 含水率（%） 击实曲线 试验单位(章) 批准：审核：试验：篇四：土壤剖 面实验报告 湖北师范学院城市与环境学院 土壤地理学实习报告 土壤剖面的野外观察 专业地理科学 班级 姓名陈俊霞 学号 20121190102 成绩 日期 2014年6月19日 目录 一、实习目的 ................................................................ 3 二、实验器材 ................................................................ 3 三、实验地点: ............................................................... 3 四、实验时间 ................................................................ 3 五、实习内容 ................................................................ 3 （一）选择土壤剖面点 (3) （二）土壤剖面的挖掘 (4) （三）土壤剖面发生学层次划分： (4)

土壤有机质测定实验报告

土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从

食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述. (一)原子吸收分光光度法 1,原理 经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量. 2,主要试剂: (1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比) (2)0.5mol/LHNO3溶液 (3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁. (4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容. 3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯) 4,操作方法: 样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定 仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算: 式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL); ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL; ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL; m----样品的质量或体积,g或mL; V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数. 6,说明 (1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干. (2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL. (二),分光光度法(邻二氮菲法) 1,原理: 在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,

实验土壤作物营养诊断

实验土壤作物营养诊断

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实验二土壤与作物营养诊断 在农业生产中，营养诊断正如医学上的临床化验诊断一样，通过土壤养分速测，可以大致摸清某个生产单位各种田块土壤养分的基本数量及其供应养分的能力，作为作物布局、轮作倒茬、肥料合理分配以及以户定肥、按地投肥等科学用肥的参考，作物从土壤养分供应不足或施肥过多，致使作物的营养失去平衡，产生缺素或者毒害症状，通过对作物生长过程中的营养状况观测与分析，为作物合理施肥提供依据。 植物营养诊断的方法有形态诊断、化学诊断和对比营养诊断法等。作物在生长期内由于营养失调而使植物的外部形态发生变化，如叶子的颜色和形态的改变，出现特有的斑点或暗色点，植物生长延缓等，通过肉眼观察作物的外部形态判断养分丰缺的方法，称为形态诊断，在作物的不同生育期，取其特定部位，用化学方法测定某种养分元素的浓度，用以判断该元素的丰缺水平，叫做植物养分的化学诊断。用所需的营养稀溶液注射到树干分枝或喷洒在叶部，经过7～10天后比较叶子颜色、形态和植物生长状况的变化，用以诊断植物营养方法，称为对比营养诊断法。植物营养诊断的方法是综合的方法，化学诊断必须与土壤调查、作物的生长发育和形态观察、气候条件、农业技术措施等结合起来，才能做出正确的诊断。 植物营养化学诊断的速测方法具有操作简单而快速的特点，用以测定植物组织中未被同化的无机养分，适用于田间，可通过多次重复来获得相对可靠的结果。 判断植物组织速测结果时，必须考虑全面，一般地说，植物组织中某元素含量多少，能反应土壤中该元素的供应水平。但是必须注意植物由于某一营养元素严重缺乏而使生长受到抑制时，另一元素的含量反而会增高，这就容易导出错误的诊断，例如在肥力较低的地块，植物组织中严重缺磷时，硝酸盐的转化受到阻滞，结果会造成组织中NO3-—N的积累，这不能说明土壤有效氮供应充足；又如土壤中氮中磷都缺乏时，组织速测的NO3—N含量很低，而P含量则相对较高，此时，如果施用氮肥，组织中NO3-—N增高，而P降低了。在干旱情况下，土壤中的养分不容易被吸收，致使植株内养分含量下降，这并不能说明土壤中缺乏有效养分；相反，寒冷和缺光等条件会使养分在植物体内积累。此外，中耕切断一些根系，病虫的侵袭等也能影响体内养分的含量。因此在进行化学诊断时必须考虑如下三条原则： 1、化学诊断结果要和植物的产量（或生长量）相比较是判断植物需肥结论的首要原则； 2、营养元素之间在植物体内存在相互作用，故需同时测定N、P、K三种以上的元素； 1、正确选择植物的器官和部位进行测定。 一、土壤营养诊断 （一）土壤样本的采集与处理 在一个生产单位范围内，应根据不同土壤类型、地形、历史情况、田块界限与不同的肥力状况分别采集样本，一般在20亩以下的地块可以采集一个混合样本，超过20亩地块可以根据具体情况增加样本数目。采样可以采取对角线法或蛇形法多点采集等量土样，然后充分弄碎混匀用四分法对角淘汰。最后取土0.5 kg作为一个样本。采样深度以耕作层深度为准（一般为20 cm）。样本袋标签注明采样地点、深度、时间、地块前茬、施肥水平、产量水平、采样人等，袋内外各一标签。 采回的样本及时风干，剔除根茬、枯枝落叶以及石块等混杂物然后，研碎通过1 mm筛孔，备用。 在田间进行土壤养分速测时，都是采用新鲜样本，但由于土壤水分含量变异很大，为了统一计算基础，均以烘干土计，因此必须测定新鲜土样水分含量，然后计算应称湿土重。同时也为判断作物营养条件时，作为水分是否适宜的参考。现介绍田间土壤水分速测法——酒

土壤样品采集与处理实验报告

实验一 土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 （一）采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。 （二）采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别： 1．土壤剖面样品 研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。 2．土壤物理性质样品 如果是进行土壤物理性质测定，须采原状样品。 3．土壤盐分动态样品 研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm 或20cm 采集一个样品。 4．耕层土壤混合样品 为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。 （1）采样要求 在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~20个点，采样深度只需耕作层土壤0~20cm ，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的，可适当增加采样深度。 （2）采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大，比较方正，可采用对角线取样法；面积较大，形状方正，肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法（方格取样法）；面 积较大，形状长条或复杂，肥力不匀的地块多采用蛇形取样法（折线取样法）见图1所示 图1 采样点分布 采集混合样品时，每一点采取的土样，深度要一致，上下土体要一致；采土时应除去地面落叶杂物。采样深度一般取耕作层土壤20 cm 左右，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的土壤，可适当增加采样深度。 对角线取样法 棋盘式取样法蛇形取样法法

土的压缩性实验报告doc

土的压缩性实验报告 篇一：土力学实验报告 土力学实验报告 班级：姓名：学号：小组成员： 中国矿业大学建筑工程学院岩土工程研究所二〇一四年十二月 试验一含水量试验 一、目的 本试验之目的在于测定土的含水量，借与其它试验相配合计隙比及饱和度等；并查表确定地基土的容许承载力。 二、解释 （1）含水量w是土中水的质量与干土颗粒质量之比，用百分数表示。 （2）本方法适用于有机物含量不超过干土重5%的土。若土中有机物含量在5～l0%之间，应将烘干温度控制在65-70℃，并在记录中注明）。 三、设备 （1）有盖的称量盒数只；（2）天平，感量0.01克；（3）烘箱（温度100~110℃）（4）干燥器（内有干燥剂CaCl2）。 四、操作步骤 （1）选取具有代表性的土样l5-30克（砂土适当多取）

放入称量盒。盖好盒盖，称盒加湿土质量。 （2）打开盒盖，放入烘箱。在105～110℃下烘至恒重。烘干的时间一般为：粘土、粉土不得少于8小时；砂土不得少于6小时。 （3）将烘好的试样连同称量盒一并放入干燥器内，让其冷却至室温。（4）从干燥器内取出试样，称盒加干土质量。 （5）实验称量应准确至0.01克以上并进行2次平行测定，取平均值。（6）按下式计算含水量： 12 w?2??100% 式中： w——含水量，％； m1——称量盒加湿土质量，g； m2——称量盒加干土质量，g： m——称量盒质量，g（根据盒上标号查表）。 本试验须进行2次平行测定，其平行误差允许值；当含水量w小于5%时，允许平行误差为0.3%； 当含水量w等于或大于5%而小于40%时允许平行误差为l%；当含水量w等于或大于40% 时，允许平行误差为2%。 五、注意事项 （1）称量盒使用前应先检查盒盖与盒体号码是否一致，

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 化学生物郭梦雨 （四川农业大学四川雅安，625014） 【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)% ±, 相对标准偏差为0.03 【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology (Sichuan Agricultural University, Yaan 625014) 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)% 【Key words】potassium dichromate method；scraps iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联

土壤剖面实验报告

湖北师范学院城市与环境学院土壤地理学实习报告 土壤剖面的野外观察 专业地理科学 班级1202班 姓名陈俊霞 学号20121190102 成绩 日期2014年6月19日

目录 一、实习目的 (3) 二、实验器材 (3) 三、实验地点: (3) 四、实验时间 (3) 五、实习内容 (3) （一）选择土壤剖面点 (3) （二）土壤剖面的挖掘 (4) （三）土壤剖面发生学层次划分： (4) （四）土壤剖面描述 (5) （五）土壤剖面形态特征的描述 (5) 1.鉴别土壤颜色 (5) 2.湿度 (5) 3.质地 (5) 4.土壤结构 (6) 5.土壤松紧度 (7) 6.孔隙 (8) 7.植物根系 (8) 8.土壤新生体 (8) 9.侵入体 (9) 六、实验结果与分析 (9)

一、实习目的 土壤的外部形态是土壤内在性质的反映。土壤的剖面形态全面的反映并代表了土壤发生学特征、物质组成、性质、及其综合属性，以及土壤景观的总体特征。它是诊断土壤性状的基础和进行土壤分类的重要依据。 1.通过土壤的外部形态来了解土壤的内在性质，初步确定土壤类型，判断土壤肥力高低。 2.为土壤的利用改良提供初步意见。 3.在土壤基本形态观察的基础上，学会掌握土壤剖面形态的观察描述技术。 二、实验器材 铁锹，门塞尔比色卡，土壤坚实度，皮尺，剖面刀，铅笔、塑料袋，标签，纸盒，土壤剖面记载表，文件夹。 三、实验地点: 我们所选的实验地是文家山，地处中纬度，太阳辐射季节性差别大，远离海洋。春夏季下垫面粗糙且增湿快，对流强。受东亚季风环流的影响。文家山为山地地形，地势起伏不大，平均海拔25米左右。植被覆盖率高，土壤涵养水源的能力强，土壤较湿润，适宜动植物生长。其气候特征，冬暖夏热，四季分明，光照充足，热量丰富，雨量充沛，为典型的亚热带东亚大陆性气候。 四、实验时间 日期：2014年6月19日经纬度：北纬30.233°东经115.05° 气压：996.2百帕海拔：48.7m 天气：25℃-33℃多云转阵雨 五、实习内容 （一）选择土壤剖面点 选择原则：

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；

250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)

硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验的重点和难点 重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。 四、实验原理 K e Cr zQ在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+—Cr+ + 6Fe3+ + 7H2O 滴定在HsPQ—bSQ混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫红色，即为终点。 Fe （III ）的限量分析则是利用Fe （III ）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe （川）含量范围。 五、实验用品 仪器：容量瓶（250 mL）、烧杯（100 mL 250 mL ）、移液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、量筒（10 mL）、锥形瓶、目视比色管等。 药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K262Q （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H s PQ 85%等。 六、实验内容 1.0.02 mol ?L -1 K262C7标准溶液配制 用差减法称取约1.2?1.3 g （准确至0.0002 g ）烘干过的K262G于250 mL烧杯中，加H z O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。计算其准确浓度。 2.硫酸亚铁铵中Fe （II ）的测定 准确称取1?1.5g （NHD 2SQ ? FeSQ ? 6H2O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL3 mol ?L

梨树土壤及叶片营养元素的测定方法(1)

梨园土壤中各营养元素的测定方法 一，土壤样品水分的测定——105℃烘干法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版） 1.仪器设备：铝盒，天平，烘箱 2.操作步骤 （1）干净铝盒于105℃烘箱中烘2h, 干燥器中冷却后称准至0.0001g. （2）铝盒约加5.000g土，称重；放入105℃烘箱中烘12h，干燥器中冷 却后称准至0.0001g. 3.结果计算 水分%=（风干土重-烘干土重）×100/烘干土重 二，土壤样品PH值的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，仪器设备：玻棒，胶卷盒，秒表，PH计。 2，操作步骤： 称取通过18号筛风干土10.00g置于干净的胶卷盒中，加0.01mol/LCaCl2 25ml，人工搅拌1min，静置40min后，用校正过的pH计测定。 三，土壤样品全氮的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，仪器设备：万分之一天平，消煮管，消煮炉，控温仪，流动分析仪等。 2，主要试剂： （1）混合加速剂K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1,即100g K2SO4（化学纯）、10g CuSO4 5H2O（化学纯）和1g锡粉混合研磨，通过80号筛充分混匀（注 意戴口罩），贮于具塞瓶中。 （2）浓硫酸（H2SO4，GB625-77,分析纯）。 3，实验步骤： （1）称取过100目风干土样0.5000g，将土样送入消煮管底部，加少量去离子水（0.5mL）湿润土样，加入加速剂1.6—1.9g和5 mL浓硫酸， 摇匀，瓶口放弯颈小漏斗. （2）将消煮管置于消煮炉上，小火加热待反应缓和（10—15min），加热使温度保持在380℃左右，加热部位不超过瓶中的液面，硫酸蒸汽在 瓶颈上不1/3处冷凝回流。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后， 再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，在消煮管中定容到刻度线（100ml）， 摇匀后过滤. （3）滤液用流动分析仪测定全氮含量。 四，土壤样品中有机质的测定——外加热重铬酸钾容量法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）