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硫酸亚铁铵中铁含量测定(高锰酸钾法)

硫酸亚铁铵中铁含量测定(高锰酸钾法)
硫酸亚铁铵中铁含量测定(高锰酸钾法)

硫酸亚铁铵中铁含量测定

实验原理

KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化,其本身被还原为Mn2+ ,反应式为:

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ +4H2O

滴定到化学计量点时,微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色,从而指示滴定终点,不需另外再加其它指示剂。

根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的物质的量,进而计算出试样中硫酸亚铁铵的百分含量。

W=(5C(KMnO4)V(KMnO4) ×10-3×M/ m样)*100%

药品:

硫酸亚铁铵、H2SO4-H3PO4混酸、高锰酸钾(0.025mol/L)

实验步骤1

准确称取10g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O样品——250 mL烧杯中——加入50mL蒸馏水——再加入100 mL H2SO4-H3PO4混酸——250mL容量瓶中——用水稀释至刻线——摇匀

实验步骤2

准确移取上述试液25.00mL——250mL锥形瓶中——用高锰酸钾滴定——至溶液呈淡红色——保持30s不褪色为终点——记录消耗的高锰酸钾的体积V——平行测定三次

注意事项

1、标定过程中三次体积的极差应不大于0.05ml。

2、测定硫酸亚铁铵时,应将锥形瓶编好号码,要溶解一份滴一份,因为Fe 2+易被氧化。

硫酸亚铁铵滴定法

硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度(大于1mg/L )总络的测定。 10 原理 在酸性溶液中:以银盐作崔化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸,除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出样品中总铬的含量。 钒对测定有干扰,但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。 11 试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 11.1 5%(V/V )硫酸溶液。 取硫酸(4.2)100ml 缓慢加入到2L 水中,混匀。 11.2 磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml)。 11.3 硫酸--磷酸混合液:取150ml 硫酸(4.2)缓慢加入到700ml 水中,冷却后,加入150ml 磷酸(11.2)混匀。 11.4 过硫酸铵〔(NH 4)2S 2O 8〕:250g/L 溶液。 11.5 铬标准溶液:称取于110?C 干燥2h 的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7,优级纯) 0.5658±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml 溶量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。此溶液lml 含0.2mg 铬。

11.6硫酸亚铁铵溶液。 称取硫酸亚铁铵〔(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O〕3.95 0.01g,用500ml硫酸溶液 (11.1)溶解,过滤至2000ml溶量瓶中,用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时,用铬标准溶液(11.5)标定。 标定:吸取三份各25.0ml铬标准溶液(11.5)置500ml锥形瓶中,用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3),用硫酸亚铁铵溶液(11.6)滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂(11.12),继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点,记录用量V。 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml,取其平均值。按式(2)计算: T == (2) 式中: T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度,mg/ml。 11.7硫酸锰:10g/L溶液。 将硫酸锰(MnSO 4·2H 2 O)1g溶于水并稀释至100ml。 11.8硝酸银:5g/L溶液。 将硝酸银(AgNO 3 )0.5g溶于水并稀释至100ml。 11.9无水碳酸钠:50g/L溶液。 将无水碳酸钠(Na 2CO 3 )5g溶于水并稀释至100ml。 11.10氢氧化铵:1+1溶液。 取氨水(ρ=0.90g/ml)加入等体积水中,混匀。 11.11氯化钠:10g/L溶液。

高锰酸钾法测定过氧化氢

过氧化氢含量的测定 一、教学要求: 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件; 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件; 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理; 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质,能与KMnO4作用析出MnO2,因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时:称取稍多于理论量的KMnO4固体,溶解在规定体积的蒸馏水中,并加热煮沸约1h,放置7~10d后,用微孔玻璃砂芯漏斗过滤,除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中,放置暗处,以待标定。标定KMnO4的基准物质很多,有H2C2O4·2H2O,Na2C2O4,(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,As2O3,纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4,因为它易提纯稳定,不含结晶水,在105~110℃烘干2h,放入干燥器中冷却后,即可使用。在H2SO4介质中,MnO4-与C2O42-的反应: 2 MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行,应注意以下条件: (1) 温度在室温下,上述反应的速度缓慢,因此常需将溶液加热至75~85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高,超过90℃,部分H2C2O4会发生分解: H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低,KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高,会促使H2C2O4的分解。 (3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应,随着Mn2+的产生,反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时,加入第一滴KMnO4时,溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+),所以开始滴定时,应逐滴缓慢加入,在KMnO4红色没有褪去之前,不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入,反应迅速之后,滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快,加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应,就会在热的酸性溶液中发生分解,导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂,则滴定一开始,反应就能迅速进行,在接近终点时,滴定速度要缓慢逐滴加入。 (4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后,溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用,使还原,故溶液的粉红色逐渐褪去。所以,滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色,即可认为达到了滴定终点。 2、H2O2含量的测定

硫酸亚铁铵中铁含量测定

硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法; 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验原理 K 2Cr 2 O 7 在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化,其本身被还原为Cr3+,反应式为: Cr 2O 7 2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O 滴定在H 3PO 4 —H 2 SO 4 混合酸介质中进行,以二苯胺磺酸钠为指示剂,滴定至溶液 呈紫红色,即为终点。 三、试剂 硫酸亚铁铵(学生自制)、K 2Cr 2 O 7 (AR)、二苯胺磺酸钠0.2%、H 3 PO 4 85% 等。 四、实验步骤 1、准确称取1~1.5g(NH 4) 2 SO 4 ?FeSO 4 ?6H 2 O样品,置于250 mL烧杯中,加入8 mL 3 mol?L-1H 2SO 4 防止水解,再加入蒸馏水加热溶解,然后定量转移至250mL容量 瓶中定容,充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形 瓶中,各加50 mL H 2O、10 mL 3 mol?L-1 H 2 SO 4 ,再加入5~6滴二苯胺磺酸钠指 示剂,摇匀后用K 2Cr 2 O 7 标准溶液滴定,至溶液出现深绿色时,加5.0 mL 85% H 3 PO 4 , 继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 实验流程

五、数据记录与处理 K 2Cr 2O 7标准溶液, 用滴定管准 确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中 溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸

五、注意事项: 1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸 六、思考题: 1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么? 2、以二苯胺磺酸钠为例,说明氧化还原指示剂的变色原理 参考文献:张龙、潘亚芬《化学分析技术》 邢文卫、李炜《分析化学实验》

高锰酸钾法测定COD

高锰酸钾法测定COD (一)酸性法 1.方法的适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样 当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时,则酌情分取少量试样,并用水稀释后再进行测定2.仪器 沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3.试剂 高锰酸钾贮备液:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。 高锰酸钾使用液:吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,并调节至0.01mol/L准备浓度,贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。 (1+3)硫酸。配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 草酸钠标准贮备液:称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。 草酸钠标准使用液:吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。 4.步骤 分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。 加入5ml(1+3)硫酸,混匀。 加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶,趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。 高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10ml草酸钠标准溶液(0.01mol/L),再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。 K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量(ml) 若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验 5.计算 (1)水样不经稀释 高锰酸盐数(O2,mg/L)=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml) K——校正系数 M——草酸钠溶液浓度(mol/L) (水样经稀释 高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中:V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml) V2——分取水样量(ml) C——稀释的水样中含水的比值,例如:10.0ml水样,加90ml水稀释至100ml,则C=0.9

高锰酸钾标定方法以及COD的测定

SS-18-2—84 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法) HJ/T399-2007 “水质化学耗氧量的测定-快速消解分光光度法” (国家环境保护总局) 实验十九 化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 目的:了解化学耗氧量的含义及测定方法。 原理:化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法,其原理如下: 在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性, V 51.1O H 4Mn e 5H 8MnO 224=- -------+==+++-θφ 水溶液中多数的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,只能用下式表示其中的部分过程: 24H 6KMnO 4+224424CO 5O H 6MnSO 4SO K 2C 5SO +++==+ 过量的KMnO 4用过量的Na 2C 2O 4还原,再用KMnO 4溶液滴至微红色为终点,反应如下: O H 8CO 10MnSO 2SO K SO Na 5SO H 8O C Na 5KMnO 22244242424224++++→++当水样中含有Cl – 量较高(大于100mg )时,会发生如下反应: 2224Cl 5O H 8Mn 2Cl 10H 16MnO 2++==+++-+- 使结果偏高。为了避免这一干扰,可改在碱性溶液中氧化,反应为: --++==++OH 4CO 3MnO 4O H 2C 3MnO 42224 然后再将溶液调成酸性,加入Na 2C 2O 4,把MnO 2和过量的KMnO 4还原,再用KMnO 4滴至微红色终点。 由上述反应可知,在碱性溶液中进行氧化,虽然生成MnO 2,但最后仍被还原成Mn 2+,所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果,一般分为: 27℃4小时法 10分钟煮沸法。(结果相当于0.3327℃4小时法) 100℃30分钟法。(结果相当于0.5527℃4小时法) 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe 2+,H 2S (或S 2-),- -223NO ,SO 、等还原性离子,也会干扰测定,可在冷的水样中直接用KMnO 4滴定至微红色后,再进行COD 测定。 试剂: (1)0.01mol/L (1/5KMnO 4)标准溶液: 配制:称取3.3g KMnO 4溶于1.05升水中,微沸20分钟,在暗处密闭保存二周,以“4”号砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中(此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO 4溶液)。取上液100ml 稀至1升,摇匀后待标。 (2)基准Na 2C 2O 4:105~110℃烘干至恒重 (3)1:3 H 2SO 4:配制时,利用稀释时的温热条件,用KMnO 4溶液滴至微红色。 测定步骤: 1.0.01mol/L (1/5KMnO 4)标准溶液标定: 准确称取0.15~0.20g (准确至±0.0001g )经烘干的基准Na 2C 2O 4于100ml 烧杯中,以适量水溶解,加入1ml 1:3H 2SO 4移入250ml 容量瓶,以水稀释至刻度,摇匀。 移取20.00ml 上液,加入5ml 1:3 H 2SO 4,加热至60~80℃间,以待标的KMnO 4溶液滴至微红色(30秒不变)为终点。 006701.044224KMnO 0.250O C Na KMnO 5/1?=V W M 2.酸性溶液中测定COD :

分析化学实验课后习题答案(第四版)

实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 思考题: 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法? +的K a=5.6 ×10-10,其Ck a<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH 直接滴定。 答:因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂? 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示 剂,用NaOH 滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH 值为 4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH 溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴 定,使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定,能否用甲醛法? 答:NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时,HCO 3 - 中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析(双指示剂法) 思考题: 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么? 答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下: 2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成? 1

(1)V1=0 V 2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V 2(4)V 10 时,组成为:HCO 3 ②V1>0 V 2=0 时,组成为:OH - 2-+ OH- ③V1>V 2时,组成为:CO3 - +CO 32- ④V1

COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾实用标准溶液配制标定及注意事项

环境监测中化学需氧量(COD)的测定 一、水体污染 地球上大约有13.9亿立方千米的水,其中97.2%在海洋中,2.15%是冰山和冰川,人们可以利用的淡水只约占0.65%。人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、HCO3-、CO32-等离子。如果使不属于水体的物质进入水体,而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度,就叫水污染。 造成水污染的原因是多方面的。根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染(喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体)、固体废物污染(工业废渣中的有毒物质,经水溶解后进入水体)及工业烟尘废气污染(烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体)等。 污染水体的物质一般可分为以下几类: 1.无机污染物:包括酸、碱、无机盐等。 2.有机污染物:包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。 3.有毒物质:包括重金属(铅、铬、汞、镉等)盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。 4.致病微生物:包括各种病毒、细菌、原生物等。 5.耗氧污染物:有些有机物和无机物,能消耗水中溶解的氧气,使水发黑变臭,危害水生生物的生存。 6.植物营养物质:有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素(如含磷洗衣粉、化肥、饲料等),这些物质能促使水中藻类疯长,从而消耗水中的氧气,危害鱼类的生长,造成水质恶化。 此外,还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等,不仅污染水体,危及水生动物,还会危害人体健康。 二.化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD) 化学需氧量(COD)是水体质量的控制项目之一,它是量度水中还原性污染物的重要指标。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量,换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量(mg/L),通常记为COD。在COD测定过程中,有机物被氧化成二氧化碳和水。水中各种有机物进行化学氧化反应的难易程度是不同的,因此化学需氧量只表示在规定条件下,水中可被氧化物质的需氧量的总和。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。COD的数值越大,则水体污染越严重。一般洁净饮用水的COD值为几至十几mg/L。 当前测定化学需氧量常用的方法有KMnO4和KCr2O7法,前者用于测定较清洁的水样,后者用于污染严重的水样和工业废水。同一水样用上述两种方法测定的结果是不同的,因此

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。 二、实验原理 1.高锰酸钾标定原理 标定高锰酸钾的基准物有很多,常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应,其反应式为: 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O 2.H2O2含量测定原理 H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水,其反应式为: 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 开始反应时速度很慢,滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色,待生成Mn2+之后,由于Mn2+的催化,加快了反应速度,故能一直顺利地滴定到终点,根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。 三、实验仪器及药品 仪器:铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉

药品:0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品 四、实验步骤 高猛酸钾标定步骤

1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。 2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。 3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。 4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中,加水约20ml

使之溶解,再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液,并加热至70-85℃。 5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴 定至溶液呈淡红色,并且30s不褪色,即为反应终点。平行测定2次,根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。 H2O2溶液含量的测定

硫酸亚铁铵的制备实验报告2020年

硫酸亚铁铵的制备 一.实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二.原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶,形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。 比色原理:Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN -生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe 3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe 3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量,从而可确定产品的等级。 三.仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶(150mL ,250mL 各一个)、移液管(1mL,2mL 各一根)10ml 量筒、吸滤瓶、比色管(25mL )、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四.实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备

配(NH 4)2SO 4饱和溶液:0.005*3*132=1.98g ((NH 4)2SO 4),1.98*100÷75=2.64g(水) 3. Fe 3+的限量分析 不含氧水的准备 :在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸,小火煮沸10~20分钟,冷却后备用。

01 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量.doc

实验 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量 一、目的要求: 1、学习紫外光谱分析方法的基本原理; 2、熟悉UV-1601紫外-可见分光光度计的定性/定量测量操作方法; 3、掌握紫外-可见光谱定性图谱的数据处理方法。 二、方法原理: 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱,它研究由于物质 价电子在电子能级间的跃迁,产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时,测得不同波长下的吸光度或透光率,以ABS 为纵坐标,波长λ为横坐标作图,可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为波长范围为190-400nm ,可见光区的波长范围为400-800nm 。 由于分子结构不同,但只要具有相同的生色团,它们的最大吸收波长值就相 同。因此,通过未知化合物的扫描光谱,确定最大吸收波长值,并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较,就可实现对化合物的定性分析。 根据朗伯-比尔定律: :待测物的浓度。) 或或吸收池的长度(通常; 只和物质性质有关,:物质对光的吸光系数:入射光的强度; 透过光的强度;吸光度;c b a I I A abc I I A cm 4cm 2cm 1:)(::lg 00== 如果固定吸收池的长度,已知物质的吸光度和其浓度成线性关系,这是紫外 可见光谱法进行定量分析的依据。 采用外标法定量时,首先配制一系列已知准确浓度的高锰酸钾溶液,分别测 量它们的吸光度,以高锰酸钾溶液的浓度为横坐标,以各浓度对应的吸光度值为纵坐标,作图,即得到高锰酸钾在该实验条件下的工作曲线。取未知浓度高锰酸钾样品在同样的实验条件测量吸光度,就可以在工作曲线中找到它对应的浓度。 无机化合物电子光谱有电荷迁移跃迁和配位场跃迁二大类。无机盐KMnO 4 在 可见光区具有固定的最大吸收波长位置,在水溶液中它的最大吸收波长值λ max

实验八 软锰矿氧化力

实验八 软锰矿氧化力(MnO 2)的测定 一、实验目的 1、掌握KMnO 4法测定软锰矿含量的基本原理和方法; 2、掌握KMnO 4法返滴定测含量的原理; 二、实验原理 纯软锰矿是由MnO 2组成,由于MnO 2是一种较强的氧化剂,故可根据软锰矿中MnO 2含量的多少,就可预示其氧化能力的大小。 其反应式如下: %100)102 5 ( 2 444 224222 3???-= -s MnO KMnO KMnO O C H O C H MnO m M V C M m ω 三、实验步骤: 锥形瓶中250于g 0.25-02.0准确m L 试样 称取样品→→) (锥形瓶中,250于g 0.24-32.0准确1422记下每个瓶中质量称取mL O C Na 为止) 不放出加热水242-12 (807020.SO H L 加20mL3mol.CO C mL o - →→o C mL 8070100-加热溶液稀释至→→趁热用KMnO 4溶液进行滴定呈现微红色30秒不褪色,平行测定三次。 注1:Na 2C 2O 4比理论量多0.12g (为什么?) 注2:在锥形瓶中盖上表面皿,在70-80°C 用水浴加热至不再放出CO 2气泡,且残渣无黑色颗粒为止,一般溶样时间不超过30min ,溶液不可蒸发太多,如水份蒸发太多,应随时加水补充(浓H 2SO 4能使草酸分解)。 O H 2CO 2Mn H 4O C MnO 22224 22++?→?+++ +-O H 8CO 102Mn H 16O C 52MnO 222C 80~7024 24++???→?++++ -- 424 22422KMnO O O MnO 2 5n n n n C C -==- -(总)(反应)

硫酸亚铁铵的制备及组成测定

硫酸亚铁铵的制备及组成测定

硫酸亚铁铵的制备及组成测定 一、实验目的 1.学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。 2.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 3.学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。 4.掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。 二、实验原理 1.硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O)商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 和其他复盐一样,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓

与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围,确定产品等级。 2.Fe2+ 含量测定 (1)重铬酸钾法测铁,是铁矿中全铁量测定的标准方法。 在酸性溶液中,Fe2+可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3+,反应为: 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 滴定指示剂为二苯胺磺酸钠,其还原态为无色,氧化态为紫红色。 必须加入磷酸或氟化钠等,目的有两个:一是与生成地Fe3+形成配离子 [Fe(HPO4)]+,降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电势,扩大滴定突跃范围,使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内;二是生成的配离子为无色,消除了溶液中Fe3+黄色干扰,利于终点观察。 (2)采用邻菲啰啉比色法测定亚铁含量 在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)

高锰酸钾指数法测量废水中的COD

高锰酸钾法测定废水COD 一、实验目的 1.掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。 2.学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法。 二、实验原理 高锰酸钾指数是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧量,以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。 三、仪器 1.水浴装置 2.250mL锥形瓶 3.50mL酸式滴定管 四、试剂 1.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO 4 )=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L 水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储于棕色瓶中保存。 2.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO 4 )=0.01mol/L):吸取25mL上述高锰酸钾溶液,?用水稀释至250mL,储于棕色瓶中。使用前进行标定,并调节至0.01mol/L 准确浓度。 3.1+3硫酸 4.草酸钠标准溶液(C(1/2Na 2C 2 O 4 )=0.1000mol/L)?:称取0.6705g在 105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水,移于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。 5.草酸钠标准溶液(C(1/2Na 2C 2 O 4 )=0.0100mol/L)?:吸取10.00mL上述 草酸钠溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。 五、实验步骤 1.取100mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于5mg/L,则酌量少取,并用水

水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 默认分类2009-06-11 12:14:49 阅读1993 评论0 字号:大中小订阅 一实验目的:了解化学耗氧量的含义及测定方法。 二实验原理:在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下,水样中还原性物质(如有机物、硫化物、亚铁,氨等)被重铬酸钾氧化分解;产生三价铬离子,而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量(COD)成正比,通过测定三价铬离子的吸光度,即可测定出水样的化学耗氧量。化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。 本实验为高锰酸钾法,其原理如下: 在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,水溶液中多数的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,只能用下式表示其中的部分过程: 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,再用KMnO4溶液滴至微红色为终点,反应如下: 当水样中含有Cl–量较高(大于100mg)时,会发生如下反应: 使结果偏高。为了避免这一干扰,可改在碱性溶液中氧化,反应为: 然后再将溶液调成酸性,加入Na2C2O4,把MnO2和过量的KMnO4还原,再用KMnO4滴至 微红色终点。 由上述反应可知,在碱性溶液中进行氧化,虽然生成MnO2,但最后仍被还原成Mn2+,所以酸 性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果,一般分为: 27℃4小时法 10分钟煮沸法。(结果相当于0.3327℃4小时法) 100℃30分钟法。(结果相当于0.5527℃4小时法) 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe2+,H2S(或S2-),、等还原性离子,也会干扰测定,可在冷的水样中直接 用KMnO4滴定至微红色后,再进行COD测定。 三实验试剂: (1)0.01mol/L(1/5KMnO4)标准溶液: 配制:称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中,微沸20分钟,在暗处密闭保存二周,以“4”号砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中(此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液)。取上液100ml稀至1升,摇匀后待标。 (2)基准Na2C2O4:105~110℃烘干至恒重 (3)1:3 H2SO4:配制时,利用稀释时的温热条件,用KMnO4溶液滴至微红色。 四实验测定步骤:

高锰酸钾指数测定

高锰酸盐指数 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水,不适用于工业废水。 按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当高锰酸盐指数超过5mg/L 时,应少取水样并经稀释后再测定。 在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴,其反应式如下: 此法的最低检出限为0.5mg/L,测定上限为4.5mg/L。 测定方法 一、试剂: 1.(1+3)硫酸 在三份体积的蒸馏水中,徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份。 2.草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液,C(1/2Na2C2O4)=0.1000 mg/L. 称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水,移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至现定刻度,摇匀待用。 (2)草酸钠标准液,C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L 吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。(3)高锰酸钾溶液,C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L 在台秤上称取A..R高锰酸钾0.64g,溶于2000mL蒸馏水中,加热煮沸10—15min,冷却静置过夜(盖上表面皿,以免尘埃入内)。用虹吸(或小心顷出)取上层清液,转入洁净的棕色玻璃瓶中保存待标定。 二、测定步骤 1.水样测定 取一定量(小于100mL的水样于250mL锥形瓶中,如蒸馏水稀释到100nL加5mL硫酸溶液(1+3),用滴定管加入10.00mL,0.01mol/L高锰酸钾溶液摇匀加数粒玻璃珠,在水浴上加热到沸腾,煮沸30min,水溶液面要高于反应溶掖的液面.稍冷后,加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠溶液,立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色.记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右,如滴定耗用体积大大或太小,应更改水样取用量后重做。 2.高锰酸溶液校正系数(K)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到60—80℃,准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠溶液,立即用高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V2)。 3.空白值测定 苦水样用蒸馏水稀释时,则另取100mL蒸馏水,按水样操作步骤进行空白试验,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。

溶液中锰的测定-高锰酸钾容量法

溶液中锰(Mn 2+)的测定 1. 方法提要 用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰,使二价锰氧化成二氧化锰,当二价锰完全被氧化后,溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色,即为滴定终点,反应如下: 2KMnO 4+3MnSO 4+2H 2O →5MnO 2+2H 2SO 4+K 2SO 4 (加热 ZnO ) 2. 试剂 氧化锌(分析纯) 硫酸:1+4 高锰酸钾标准溶液:c(1/5KMnO 4)=L 贮备液配制:称取高锰酸钾,放入1000ml 三角瓶中,加水至1000ml ,缓缓煮沸10分钟,冷却,在暗处放置数日。用4#漏斗过滤于10L 的棕色细口瓶中,连续过滤上述溶液到10L 刻度线,充分摇均匀。 待标溶液配制:移取上述贮备液1000ml ,移入10L 棕色细口瓶中,用水稀释至10L 刻度线,充分摇匀,待标。 标定:准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠,移入1000ml 容量瓶中,加水溶解后,稀释至刻度c(1/2Na 2C 2O 4)=L 。移取25ml 基准草酸钠溶液于250ml 三角瓶中,加1+4硫酸20ml ,滴2滴待标的高锰酸钾溶液,于电路上加热至红色消失,取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色,半分钟不退色为终点。 高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算: 42242244a a O C N O C N KMnO KMnO C V C V 式中:4KMnO V ——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积(ml ); 422a O C N V ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值(mol/L ); 422a O C N C ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值(ml )。 校正:准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠,于300ml 锥形瓶中,

高锰酸钾法测定废水COD_百度文库.

高锰酸钾法测定污水 COD 实验原理 高锰酸钾指数是指在一定条件下, 以高锰酸钾为氧化剂, 处理水样时所消耗的氧量,以氧的 mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此, 高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 水样加入硫酸使呈酸性后, 加入一定量的高锰酸钾溶液, 并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原, 再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠, 通过计算求出高锰酸盐指数。 仪器 1.水浴装置 2. 250mL 锥形瓶 3. 50mL 酸式滴定管 试剂 1.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4=0.1mol/L :称取 3.2g 高锰酸钾溶于 1.2L 水中,加热煮沸,使体积减少到约1L ,放置过夜,用 G -3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储于棕色瓶中保存。 2.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4=0.01mol/L :吸取 25mL 上述高锰酸钾溶液, ? 用水稀释至 250mL ,储于棕色瓶中。使用前进行标定,并调节至 0.01mol/L准确浓度。 3. 1+3硫酸 4.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4=0.1000mo l/L ? :称取 0.6705g 在 105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水, 移于 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。

5.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L ? :吸取 10.00mL 上述草酸钠溶液移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。操作步骤 1.取 100mL 混匀水样(如高锰酸盐指数高于 5mg/L,则酌量少取,并用水稀释至100mL 于 250mL 锥形瓶中。 2.加入 5mL (1+3硫酸,摇匀。 3.加入 10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热 30分钟(从水浴重新沸腾起计时。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 4.取下锥形瓶,趁热加入 10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀, ? 立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。 5. 高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至 70℃, ? 准确加入10.00mL 草酸钠标准溶液(0.0100mol/L再用 0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量,按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K : K= 式中:V —高锰酸钾溶液消耗量(mL 。若水样经稀释时, ? 应同时另取 100mL 水,同水样操作步骤进行空白实验。 注意事项 1.在水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定。 2.在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在 60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。 计算 1.水样不经稀释

高锰酸钾滴定法测定钙含量

实验八高锰酸钾法测定钙的含量

四、实验用品 ⒈浓H2SO4。⒉30% H2O2。⒊1:1氨水。⒋5% (NH4)2 C2O4溶液。 ⒌% (NH4)2 C2O4溶液。⒍10% H2SO4溶液。⒎甲基橙指示剂。 ⒏c(1/5KMnO4)= mol·L-1 KMnO4标准溶液。⒐10% BaCl2溶液。 ⒑风干饲料样品。 五、操作步骤 ⒈饲料样品预处理 样品预处理常用消化法和灰化法两种。凡样品中含钙量高时用消化法为宜;含钙量低时用灰化法为宜。两种方法制备的溶液均可测定钙、磷、锰等元素。 本实验只对消化法做一介绍: 准确称取风干饲料样品2g左右,放入250mL凯氏瓶底部,加入浓H2SO416mL,混匀润湿后慢慢加热至开始冒大量白烟,微沸约5分钟,取下冷却(约半分钟),逐滴加入30 % H2O2约1 mL,继续加热微沸2~5分钟,取下稍冷后,添加几滴H2O2,再加热煮几分钟,稍冷。必要时再加少量 H2O2(用量逐次减少)消煮,直到消煮液完全清亮为止。最后要微沸5分钟,以除尽H2O2,冷却后转移到250mL容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗凯氏瓶,一并放入容量瓶中,在室温下定容。放置澄清后使用。 ⒉ 草酸钙的沉淀 用吸移管准确吸取上述处理过的溶液(吸取的体积取决于样品中钙的含量,一般以消耗 c (1/5KMnO4)= mol·L-1KMnO4标准溶液 25mL左右为宜),放入250mL烧杯中,加水稀至50 mL,沿玻棒加5% (NH4)2C2O4溶液20 mL,加热到(75~85)℃(用手触及烧杯,觉得烫)。再加入甲基橙指示剂2~3滴,在不断搅拌下,逐滴加入1:1氨水至溶液由红色变为黄色,再过量数滴。检查沉淀是否完全。如沉淀不完全,继续加入 (NH4)2C2O4溶液,至沉淀完全。继续加热30分钟或放置过夜以陈化沉淀使之形成Ca2C2O4粗晶形沉淀。 ⒊沉淀的洗涤 用倾注法过滤及洗涤沉淀,先把沉淀与溶液放置一段时间,再将上层清液倾入漏斗中,让沉淀尽可能地留在烧杯内,以免沉淀堵塞滤纸小孔,清液倾注完毕后进行沉淀的洗涤。沉淀先

实验五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定

实践五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定 一、实践目的 1、掌握紫外-可见分光光度计的操作方法。 2、熟悉紫外-可见分光光度计的基本构造及作用。 3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长。 4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。 二、实践原理 高锰酸钾溶液呈紫红色,在可见光区有吸收,利用此可绘制吸收光谱曲线。通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长,在最大吸收波长处进行含量测定。因此可以用紫外-可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。 三、实践仪器、药品和试剂 1、仪器 紫外-可见分光光度计;分析天平;5mL移液管2支;1000mL容量瓶;25mL 容量瓶6个;100mL烧杯。 2、药品和试剂 高锰酸钾对照品(固体);高锰酸钾样品溶液。 四、实践内容 (一) 配制溶液 1、配制标准溶液(125mg/L) 精密称取高锰酸钾对照品置100mL烧杯中,溶解后,定量转移1000mL容量瓶中,用纯化水稀释至标线,摇匀,即为高锰酸钾标准溶液(125mg/L)。 2、配制标准系列

分别精密量取、、、和(mL)高锰酸钾标准溶液 (125mg/L),置于25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。标准系列中各标准溶液的浓度依次为、、、和(mg/L)。 3、配制样品溶液 精密量取高锰酸钾样品溶液,置25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。即为高锰酸钾供试品溶液。 (二) 绘制吸收光谱曲线 以纯化水为空白溶液调节仪器基线后,测定标准系列中溶液浓度为L和高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线,并从吸收光谱曲线中确定最大吸收波长,比较二者的吸收光谱曲线和最大吸收波长。 (三) 测定溶液吸光度 1、标准曲线的绘制 在λmax处,以纯化水为空白溶液调节基线后,依次将标准系列各标准溶液放入光路中,测其吸光度A值。以浓度(c)为横坐标,吸光度值(A)为纵坐标,绘制标准曲线。 2.高锰酸钾供试品溶液的测定 在与绘制标准曲线相同的测定条件下,测定高锰酸钾供试品溶液吸光度值 (A)。从标准曲线中查A值所对应的高锰酸钾供试品溶液的溶度c样。 (四) 岛津UV2450紫外-可见分光光度计的操作规程 (1)开机前检查仪器是否正常,如检查样品室内有无挡光物。

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