PECVD二氧化硅薄膜的工艺分析

2019-2020年高中化学4.1.1单质硅与半导体材料二氧化硅与光导纤维课时作业鲁科版必修

2019-2020年高中化学4.1.1单质硅与半导体材料二氧化硅与光导纤 维课时作业鲁科版必修 A组——知能训练 1．常温下能与硅发生反应的气体是( ) A．O2B．H2 C．F2D．Cl2 解析：常温下与Si反应的物质有F2、氢氟酸和强碱溶液。 答案： C 2．科学家提出硅是“21世纪的能源”，这主要是由于作为半导体材料的硅在太阳能发电过程中具有重要的作用。下列关于硅的说法中正确的是( ) A．自然界中硅元素的含量最丰富 B．自然界中存在大量单质硅 C．高纯度的硅被用于制做计算机芯片 D．光导纤维的主要成分是Si 解析：自然界中含量最丰富的元素是氧元素，A项错误；硅的性质虽然不活泼，但自然界不存在游离态硅，只有化合态硅，B项错误；硅是良好的半导体材料，可用于制造计算机芯片等，C项正确；光导纤维的主要成分是SiO2，不是Si，D项错误。 答案： C 3．关于硅的化学性质的叙述中，不正确的是( ) A．在常温下，不与任何酸反应 B．在常温下，可与强碱溶液反应 C．在加热条件下，能与氧气反应 D．单质硅的还原性比碳的还原性强 解析：A项，在常温下，Si能与氢氟酸反应，不正确，Si在常温下能与强碱溶液反应，加热条件下也能与Cl2、O2等反应。B、C正确，碳和硅最外层电子数相同，化学性质相似，但硅比碳易失电子，还原性比碳强，D正确。 答案： A 4．能证明硅酸的酸性弱于碳酸酸性的实验事实是( ) A．CO2是气体，SiO2是固体 B．高温下SiO2与碳酸盐反应生成CO2 C．CO2溶于水形成碳酸，SiO2难溶于水 D．CO2通入Na2SiO3溶液中析出硅酸沉淀 解析：酸性强弱与这种酸的酸酐的状态、物理性质和化学性质均无关，A、B、C都不

二氧化硅的处理方法研究2

二氧化硅处理方法的研究 第一章前言 1、选题的目的、意义 由于二氧化硅内部的聚硅氧和外表面存在的活硅醇基及其吸附水，使其呈亲水性,在有机相中难湿润和分散,与有机基体之间结合力差,易造成界缺陷,使复合材料性能降低［1－3］,而二氧化硅可用于橡胶制品、塑料制品、粘合剂、涂料等领域,要想改善这种缺陷,我们需要通过对二氧化硅进一步处理,使原来亲水疏油的表面变成亲油疏水的表面,这种表面功能的改变在实际应用中有重要价值。据此我们利用一些表面改性方法如沉淀法二氧化硅表面改性、十二醇二氧化硅表面改性、气相法二氧化硅表面改性、两亲性聚合物改性二氧化硅等来使亲水性的二氧化硅通过表面处理改性为疏水的二氧化硅,以提高产品的亲油性、分散性和相容性,并能使二氧化硅在某些乳液中既能长期稳定分散,又能保证它与基料在成膜后能有良好的界面结合。 第二章、二氧化硅处理方法的研究现状 目前我们对二氧化硅处理方法的研究主要分为：纳米级二氧化硅的改性处理和非纳米级的二氧化硅的改性处理。 2．1非纳米级二氧化硅的研究 2．1．1二氧化硅的概念：SiO2又称硅石。在自然界分布很广,如石英、石英砂等。白色或无色,含铁量较高的淡黄色。密度2.2 ～2.66。熔点1670℃（麟石英）；1710℃（方石英）。沸点2230℃,相对介电常数为3.9。不溶于水微溶于酸,呈颗粒状态时能和熔融碱类起作用。用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、硅铁、型砂、单质硅等。 2．1．2非纳米级二氧化硅表面改性 由于在二氧化硅表面存在有羟基,相邻羟基彼此以氢键结合,孤立羟基的氢原子正电性强,易与负电性原子吸附,与含羟基化合物发生脱水缩合反应,与亚硫酰氯或碳酰氯反应,与环氧化台物发生酯化反应。表面羟基的存在使表面具有化学吸附活性,遇水分子时形成氢键吸附。二氧化硅表面是亲水性的,无论气相法或沉淀法都是如此,差异仅是程度不同这导致了在与橡胶配合时相容性差,在配合胶料内对硫化促进剂吸附而迟延硫化。此外,白炭黑比表面积大、粒径小，在与

论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法

论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法 论文关键词：陶瓷原料，二氧化硅，测定 论文摘要：本文介绍了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测方法，针对不同含量的SiO2都做了一定的介绍，并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍，比较了各种方法的优缺点，并指出了我们在检测的过程中应注意的事项。 1引言 陶瓷是陶器和瓷器的总称。SiO2是陶瓷的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中SiO2的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。 中国人早在约公元前8000－2000年（新石器时代）就发明了陶器。陶瓷材料大多是氧化物、氮化物、硼化物和碳化物等。常见的陶瓷材料有粘土、氧化铝、高岭土等。陶瓷材料一般硬度较高，但可塑性较差。除了在食器、装饰的使用上，在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。陶瓷原料是地球原有的大量资源黏土经过淬取而成。而粘土的性质具韧性，常温遇水可塑，微干可雕，全干可磨；烧至700度可成陶器能装水；烧至1230度则瓷化，可完全不吸水且耐高温耐腐蚀。其用法之弹性，在今日文化科技中尚有各种创意的应用。 不同的陶瓷原料，其SiO2的含量不同，测量方法也有多种。我们可根据陶瓷中SiO2的含量而选择合适的方法对其进行测定，本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。 2氢氟酸挥发法 2.○1硫酸-氢氟酸法（SiO2含量在98%以上） 具体方法如下：

将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度 1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=（m1-m2）/m ×100 式中： m1 ——灼烧后坩埚与试料的质量，g m2 ——氢氟酸处理后坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 2.○2硝酸-氢氟酸法（SiO2含量大于95%而小于或等于98%时） 具体方法如下： （1）将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入 1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。 （2）将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸，加盖并稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5ml 硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。 （3）沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温至冒尽黄烟。 （4）将坩埚置于高温炉内，初以低温，然后升温至1000～1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100 式中： m1——试料与坩埚灼烧后的质量，g m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g m3——试剂空白与铂坩埚的质量，g m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 3重量-钼蓝光度法（所测定的范围是SiO2含量小于95%。） 具体方法如下：

二氧化硅的测定(钼蓝光度法)

矿石中二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法 方法提要 在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。 溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。 本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。 仪器 分光光度计。 试剂 氢氧化钠。 盐酸。 乙醇。 钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。 钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。 二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。此溶液一个月内有效。 标准曲线 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。绘制校准曲线。 分析步骤 称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。放入塑料烧杯中，往坩埚内加入大半埚热水，溶解完后，倒入预先盛有15mL（1+1）HCl及40mL水的100mL容量瓶中，立即摇匀，用水及（5+95）HCl 洗净坩埚，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液尚可备作铁、铝、钙、镁等组份的测定用。 移取上述制备溶液10.0mL（相当于20mg试样），置于100mL容量瓶中，用水稀释至30mL。以下步骤同校准曲线。 注意事项 1）试样用氢氧化钠在银坩埚中熔融，为了防止试样溶液中可能存在的胶体银会还原游离钼酸而影响结果，故需加入1滴高锰酸钾溶液，若褪色则应补加。 2）加入乙醇可增加硅钼黄的稳定性。

二氧化硅测定方法

二氧化硅测定方法 二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。 水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。 硅钼黄光度法 一、原理 ●在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范 ●围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照， 求得二氧化硅的浓度。 ●色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。 ●丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁 的干扰。在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐 0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。 ●本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。 ●测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。 二、仪器 ●铂坩埚，30－50ml ●分光光度计 三、试剂 配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 ●1：1盐酸溶液 ●钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。 如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。 ●7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。 ●二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀， 于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。用水洗净坩埚 与盖，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液每亳升含1.00 mg二氧化硅（SiO2）。 ●二氧化硅标准溶液：吸取50.0ml贮备溶液，稀释至500ml。用聚乙烯瓶密封保存,此溶液每毫 升含0.10mg二氧化硅。 四、步骤 1．标准曲线的绘制 ●取每毫升含0.10mg的二氧化硅标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml，分别移

高中化学--硅和二氧化硅练习题

高中化学--硅和二氧化硅练习题 1．下列关于硅的说法不正确的是( ) A．硅在地壳中的含量仅次于氧 B．硅在自然界中既有化合态，又有游离态 C．硅是人类将太阳能转换为电能的常用材料 D．硅单质的导电能力介于导体和绝缘体之间 答案 B 解析自然界中没有游离态的硅，B项错误。 2．下列关于硅单质用途的说法不正确的是( ) A．硅可用于制太阳能电池 B．硅的晶体结构类似于金刚石，熔点高，硬度大 C．硅属于金属 D．硅是良好的半导体材料 答案 C 解析硅属于非金属，C不正确。 3．下列物质的主要成分不是二氧化硅的是( ) A．石英B．水晶 C．计算机芯片D．沙子 答案 C 解析石英、水晶、沙子的主要成分是SiO 2 ，计算机芯片的主要成分是Si。4．下列说法中，正确的是( ) A．SiO 2和CO 2 均由分子直接组成 B．CO 2、SiO 2 均能和氢氟酸反应 C．CO 2和SiO 2 都是酸性氧化物，在一定条件下都能和氧化钙反应 D．CO 2、SiO 2 分别是H 2 CO 3 、H 2 SiO 3 的酸酐，因而均可由CO 2 、SiO 2 与水反应制得相应的酸 答案 C 解析A项，SiO 2由Si、O原子组成；B项，CO 2 不能与氢氟酸反应；D项SiO 2 不能与水反 应生成硅酸。 5．(双选)鉴别CaCO 3和SiO 2 选用( ) A．水B．盐酸

C．稀硫酸D．烧碱溶液答案BD 解析CaCO 3和SiO 2 均不溶于水，A错误；分别加入盐酸，若有气泡生成则为CaCO 3 ，若固 体不溶则为SiO 2，B正确；分别加入稀硫酸，CaCO 3 与H 2 SO 4 反应生成的微溶物CaSO 4 覆盖在CaCO 3 表面，阻碍反应进行，SiO 2与H 2 SO 4 不反应，故选用稀硫酸现象不明显，C错误；CaCO 3 与烧碱 溶液不反应，SiO 2 可溶于烧碱溶液，D正确。 6．制备硅单质时，主要化学反应如下： ①SiO 2(石英砂)＋2C(焦炭)===== 高温 Si(粗硅)＋2CO↑； ②Si(粗硅)＋2Cl 2===== 高温 SiCl 4 ； ③SiCl 4＋2H 2 ===== 高温 Si(纯硅)＋4HCl，下列对上述三个反应的叙述中，不正确的是( ) A．①③为置换反应 B．①②③均为氧化还原反应 C．②为化合反应 D．三个反应的反应物中硅元素均被还原 答案 D 解析在反应②中Si元素化合价升高，被氧化。 7．下列反应中含硅化合物表现出了不同的作用或性质。根据要求，填写下列空白： A．SiO 2＋4HF===SiF 4 ↑＋2H 2 O B．Na 2SiO 3 ＋2HCl===2NaCl＋H 2 SiO 3 ↓ C．SiO 2＋2NaOH===Na 2 SiO 3 ＋H 2 O D．SiO 2＋2C===== 高温 Si＋2CO↑ (1)体现SiO 2 具有酸性氧化物通性的反应是________(填序号，下同)。 (2)体现强酸制弱酸原理的反应是________。 (3)可表示刻蚀玻璃原理的反应是________。 (4)体现SiO 2 弱氧化性的反应是________。 答案(1)C (2)B (3)A (4)D 解析酸性：HCl>H 2SiO 3 ，故Na 2 SiO 3 可与HCl反应制取H 2 SiO 3 。玻璃中含有SiO 2 ，HF可与

二氧化硅的测定

二氧化硅的测定——氟硅酸钾法（代用法） 1 适用范围 本方法规定了水泥化学分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法； GB/T 12573 水泥取样方法； GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。 3 方法提要 在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水，使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用清扬酸钠标准滴定溶液进行滴定。 4 试剂 除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1氯化钾：颗粒大时，研细后使用； 4.2氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L； 4.3 氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50ml水后，加入50ml95%乙醇，摇匀； 4.4 氟化钾溶液（150g/L）：将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L贮存于塑料瓶中； 4.5 酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中； 4.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]：称取30g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶内； 4.7浓硝酸；

4.8 热盐酸（1+5） 5 仪器 5.1 分析天平； 5.2 银坩埚； 5.3 表面皿； 5.4 电炉； 5.5 高温炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃； 5.6 塑料烧杯300ml； 5.7 塑料棒； 5.8 计时器； 5.9 容量瓶250ml； 5.10移液管。 6 采样 6.1 取具有代表性的均匀样品，采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μg方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μg方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 6.2 称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g~7g氢氧化钠，盖上坩埚（留有缝隙），放入高温炉，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min，期间取出摇动1次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸洗净坩埚和盖。再用水洗净坩埚和盖。在搅拌下一次加入25ml~30ml盐酸，再加入1ml浓硝酸，将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。制得试样溶液A。此溶液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。 7 烧失量的测定 称取1g试样（m1），精确至0.0001g，置于已灼烧衡量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min~20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。

2021年高中化学 4.1.1 硅和二氧化硅每课一练 鲁科版必修1

①硅广泛存在于自然界中，天然单质硅叫水晶②单质硅的导电性介于导体和绝缘体之间③晶体硅具有金属光泽，故它属于金属材料，能导电④含硅的钢具有良好的导磁性和耐酸性 A．①② B．②③ C．①③ D．②④ 2．在自然界中，硅存在于地壳中的各种矿物和岩石中的主要形式是( ) A．晶体硅 B．硅酸 C．二氧化硅和硅酸盐 D．SiC 3．关于硅的化学性质的叙述中，不正确的是( ) A．在常温下，不与任何酸反应 B．在常温下，可与强碱溶液反应 C．在加热条件下，能与氧气反应 D．单质硅的还原性比碳的还原性强 4．下列说法不正确的是( ) A．因为SiO 2不溶于水，故H 2 SiO 3 不是SiO 2 对应的酸或者说SiO 2 不是H 2 SiO 3 对应的酸酐

B．CO 2通入Na 2 SiO 3 溶液中可以得到硅酸沉淀 C．SiO 2 是一种空间立体网状结构的晶体，熔点高、硬度大 D．氢氟酸能够雕刻玻璃 5．下列说法正确的是( ) A．二氧化硅是酸性氧化物，它可以与碱反应，但不能与任何酸反应 B．根据反应SiO 2＋CaCO 3 ===== 高温 CaSiO 3 ＋CO 2 ↑可以推知，硅酸的酸性比碳酸的 酸性强 C．二氧化碳通入硅酸钠溶液中可以制得硅酸 D．晶体硅常被用来制造光导纤维 6．下列关于SiO 2 和Si的叙述中错误的是( ) A．SiO 2 是一种酸性氧化物，Si是一种非金属单质 B．常温下，SiO 2 与Si均不与盐酸、硫酸、硝酸、碳酸反应 C．常温下，SiO 2 与Si均能与HF、NaOH溶液发生反应 D．SiO 2 溶于水显酸性 7．素有“水晶之乡”美称的江苏东海县盛产水晶，现存于国家地质博物馆的水晶大王就出自东海县。水晶是较纯净的透明的石英晶体，石英的主要成分是 SiO 2 。下列有关石英的叙述不正确的是( ) A．石英都是无色透明的晶体，可以作装饰品，也可以制作光学仪器 B．石英可以用来生产玻璃

锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究

锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究 摘要：二氧化硅含量是评价锅炉水水质好坏的一个重要指标，目前我们采用《GB12148—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—低含量氢氟酸转化法》来进行测定。但在测定中发现，各个化验分析人员的分析结果忽高忽低，误差较大，在经过大量实验分析后发现，引起这一误差的原因是由于分析纯氢氟酸中的氟硅酸类化合物含量较高所引起的。如不对氢氟酸进行处理对分析测定结果影响较大，造成测定值偏高，不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量，导致锅炉水水质不稳定，同时加大生产控制的难度。因此我们必须对氢氟酸进行处理，以消除其中的氟硅酸类干扰物质。 关键词：锅炉水二氧化硅氢氟酸 第一章序言 1.1 锅炉水水质分析的意义 目前我们云煤能源股份公司安宁分公司的干熄焦锅炉水水汽质量由我们化验室负责分析检测，长期的实践使人们认识到，水质不良是影响锅炉安全，经济运行的重要因素之一，所以我们必须加强对工业锅炉水水质的管理，为防止锅炉及其热力系统的结垢、腐蚀和积盐等故障，确保锅炉安全运行，水质、汽质必须达到一定的标准。国家标准对锅炉水水质做了明确要求，按照国家锅炉水水质要求我们开展了各项目的分析。我们化验室分析化验的目的，就是对水、汽质量进行准确测定，看其是否符合标准，发现水质出现问题时及时采取措施，保证锅炉水的水质稳定。 1.2二氧化硅测定对锅炉水水质管理的重要性 我们公司的干熄焦锅炉属于中压锅炉，压力为，对于压力较高的锅炉，锅炉水中的某些成分，比如硅，会选择性的溶解在蒸汽中，使蒸汽中的杂质含量大量增加而引起过热器管及汽轮机积盐。在锅炉水处理中水中的硅均与SiO表示。由于硅化物在锅炉的金属表面上或者在汽轮机的叶片上形成沉积物后，非常难以清除。同时在锅炉金属受热面一旦形成水垢，对锅炉的危害有以下4方面：一.导致锅炉受热面金属损坏，降低锅炉使用寿命；二.降低热效率，增加能耗或降低锅炉出力；三.增加化学清洗次数，多消耗化学清

高中化学--硅和二氧化硅学案

高中化学--硅和二氧化硅学案 [学习目标] 1.能从材料组成角度对生活中常见的材料进行分类，能根据使用要求选择适当的材料。2.知道硅、二氧化硅的性能，主要用途。 一、单质硅与半导体材料 1．硅在自然界中的存在 (1)硅在自然界中仅以□01化合态的形式存在，常见的化合态的硅有□ 02二氧化硅和□03硅酸盐等，它们广泛存在于各种矿物和岩石中。 (2)硅的同素异形体?? ? □ 04晶体硅 □05无定形硅(非晶硅) 2．晶体硅的物理性质 3．单质硅的化学性质 常温下，硅的化学性质不活泼，它不易与H 2、O 2、Cl 2、H 2SO 4、HNO 3等物质发生反应，在加热或高温条件下，硅能与某些非金属单质发生反应。 如：与Cl 2反应：Si ＋2Cl 2=====△ SiCl 4 与O 2反应：□ 10Si ＋O 2=====△ SiO 2(加热时研细的硅能在氧气中燃烧)。 4．粗硅的制备 □11SiO 2＋2C=====高温 Si ＋2CO↑ 5．硅的用途

(1)□12高纯硅可以用来做半导体材料，超高纯度的硅芯片广泛应用于大规模集成电路及相应的计算机技术中。 (2)单质硅用于制造晶体管、集成电路、硅整流器和太阳能电池等。 (3)硅合金的用途也很广，含硅□134%的钢具有良好的导磁性，可以用来制造□14变压器铁芯；含硅□1515%左右的钢具有良好的耐酸性，可以用来制造□16耐酸设备等。 二、二氧化硅与光导纤维 1．二氧化硅的存在 二氧化硅????? 结晶形SiO 2????? 石英??? 水晶玛瑙沙子 无定形SiO 2 ：硅藻土 2．二氧化硅的物理性质 纯净的二氧化硅晶体□01无色，熔点□02高，硬度□03大，□04不溶于水，不溶于其他一般溶剂。 3．二氧化硅的化学性质 SiO 2是一种□05酸性氧化物，其化学性质不活泼，在通常情况下，不与水、酸(□06氢氟酸除外)发生反应，能与碱溶液缓慢反应，在高温下能与□ 07碱性氧化物反应。 (1) 酸性氧化 物的通性????? 与碱反应生成盐和水，如与NaOH 反应： □08SiO 2 ＋2NaOH===Na 2 SiO 3 ＋H 2 O 与碱性氧化物反应生成盐，如高温时与 CaO 反应：□ 09SiO 2 ＋CaO===== 高温CaSiO 3 (2)弱氧化性(与碳反应)：□10SiO 2＋2C=====高温 Si ＋2CO↑ (3)与某些盐反应：

二氧化硅的测定代用法

二氧化硅的测定代用法 F⒕１方法提要 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 F⒕２分析步骤 称取约0.5g试样(m19),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入6～7g氢氧化钠,在650～700 ℃的高温下熔融20min。取出冷却,将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿, 于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入25～30mL盐酸,再加入1mL硝酸。用热盐酸(1＋5)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。 吸取50.00mL溶液E,放入250～300mL塑料杯中,加入

10～15mL硝酸,搅拌,冷却至30℃以下。加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及10mL氟化钾溶液,仔细搅拌(如氯化钾析出量不够,应再补充加入),放置15～20min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及 1mL酚酞指示剂溶液,用[c(NaOH)＝0.15mol/L]氢氧化钠标滴定溶液中和未洗尽的酸, 仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色), 用 [ c( NaOH)＝0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 F⒕３结果表示 二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(F17)计算: T SiO2 ×V7 ×5 X SiO2 ＝————————×100.......................(F17)

浅谈矿石中二氧化硅的测定方法

浅谈矿石中二氧化硅的测定方法 矿石中二氧化硅的测定有重量法、挥散法、比色法、容量法等四种方法，每种方法都有其各自的局限性，应根据矿石本身的性质选择相应的方法。文章对这4种方法的准确性、时间及影响因素进行一一分析比较。 标签：二氧化硅；重量法；挥散法；比色法 二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体，主要存在于石英矿中，而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质，因此在日常化验工作中我们会经常与之接触。对矿石中二氧化硅的分析，通常使用重量法、挥散法、比色法、容量法等4种方法。笔者经过长时间的摸索研究和大量的分析检验数据表明，这4种方法各有利弊。 1 分析比较 1.1 分析准确性 1.1.1 重量法。重量法的准确度较高。但是对于一些特殊样品，如萤石氟化钙，由于含有较大量的氟，会使试样中的硅以四氟化硅的形式挥发掉。某些样品在用酸溶解形成硅酸的同时，生成其他沉淀，夹杂在硅酸沉淀中，影响硅酸的重量。如重晶石、含量较高的锆石、钛含量较高的样品。这些情况下，不能使用重量法测定。 1.1.2 挥散法。若某个试样中SiO2的含量在98%以下，此时采用挥散法测定二氧化硅将会引起较大的误差。这种情况下，不宜使用挥散法来测定。 1.1.3 比色法。试样中二氧化硅的含量在2%以上时，不宜用比色法测定。 1.1.4 容量法。容量法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系，但只要能够熟练掌握操作方法，其检测结果将非常准确。 1.2 分析时间 1.2.1 重量法：需要先后经过熔融、蒸发、酸解、凝聚、溶解、过滤、灰化和灼烧，过程极其复杂，分离过程耗费时间相当长。 1.2.2 挥散法。该方法需要在低温溶解挥发后经高温炉中反复的灼烧至恒重，整个过程耗时长。 1.2.3 比色法。试样中的硅需全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在后，才能进行下一步的操作。

水中二氧化硅的测定

水中二氧化硅的测定 （硅钼蓝比色法） Q/SH002.1.171—86 1、方法原理 在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。 2、仪器 2.1 721型分光光度计一台 2.2 1.0厘米比色皿2个 2.3 250mL塑料瓶7个 2.4 5 mL刻度移液管2支 2.5 10 mL刻度移液管3支 3、试剂 3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（简称1、2、4磺酸） 称取1.5g简称1、2、4磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和7g 亚硫酸钠(Na2SO3)溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO3)的600mL去离子水中，再用去离子水稀释至1L。 3.21:1 盐酸溶液 3.310% 的钼酸铵溶液 3.410% 的酒石酸溶液 3.5二氧化硅标准溶液 3.5.1 储备液（1mL=0.1 mg 二氧化硅） 精确称取优级纯偏硅酸钠（Na2SiO3·10H2O）0.4730g用去离子水溶解并稀释至1L。 3.5.2 工作液（1mL = 1μg二氧化硅） 将储备液稀释至100倍既得。 4标准曲线绘制 4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液（1mL=0.1 mg）用去离子水稀释至50mL。 4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸2mL 混匀。 4.4 10min 后在721型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm，电压 5.5V测其光密度。 4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。 二氧化硅含量 K = 光密度 5 测定步骤 取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。同时做一空白试验。 5计算

高中化学复习知识点：二氧化硅的用途

高中化学复习知识点：二氧化硅的用途 一、单选题 1．下列关于硅及其化合物的叙述错误的是 A ．SiO 2很稳定，与所有的酸都不反应 B ．水晶、玛瑙的主要成分都是SiO 2 C ．陶瓷、玻璃、水泥都是硅酸盐产品 D ．水玻璃是一种常用的矿物胶 2．化学与社会、生产、生活密切相关。下列说法正确的是 A ．石英只能用于生产光导纤维 B ．复旦大学研究的能导电、存储的二维材料二硫化钼是一种新型有机功能材料 C ．中国歼—20上用到的氮化镓材料是当作金属合金材料使用的 D ．医用双氧水和酒精均可用于伤口清洗，两者消毒原理不相同 3．下列关于物质的组成、性质和用途的说法中，不正确．．．的是 聚乙烯盒 铁罐车 铝制饭盒 A ．A B ．B C ．C D ．D 4．下列表述正确并且有因果关系的是

A．A B．B C．C D．D 5．下列关于IV A元素形成的物质的叙述中，正确的是 A．金刚石和石墨互为同位素B．石墨可用做绝缘材料 C．二氧化硅可用于制造光导纤维D．硅酸的酸性强于碳酸 6．硅是带来人类文明的重要元素之一。下列物质中主要成分是硅酸盐的是（）A．青花瓷B．金刚石C．光导纤维D．大理石 7．化学与生产生活社会密切相关。下列说法正确的是 A．“天宫一号”使用的碳纤维，是一种新型有机高分子材料 B．石英玻璃主要成分是硅酸盐，可制作化学精密仪器 C．寻找合适的催化剂，使水分解产生氢气同时放出热量是科学家研究的方向D．“红柿摘下未熟，每篮用木瓜三枚放入，得气即发，并无涩味。”文中的“气”是指乙烯 8．化学与人们的日常生活密切相关，下列叙述正确的是 A．二氧化硅是制造玻璃、光导纤维的原料 B．纤维素、油脂是天然有机高分子化合物 C．白菜上洒少许福尔马林，既保鲜又消毒 D．NO x、CO2、PM2.5颗粒都会导致酸雨 9．石英坩埚是一种可用于高温加热的容器，石英的主要化学成分是（） SiO D．KCl A．P B．Mg C．2 10．半导体行业中有一句话：“从沙滩到用户”，计算机芯片的材料是硅，下列有关硅及其化合物叙述正确的是（） A．水玻璃可做防火材料B．光导纤维的主要成分是高纯硅 C．可用石英坩埚加热熔融氢氧化钠固体D．二氧化硅不和任何酸反应 二、综合题 11．某校化学兴趣小组对以下三种品牌牙膏中摩擦剂成分进行调查，结果如下表：

分析化验 分析规程 二氧化硅的测定

二氧化硅的测定 方法一硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法 1 适用范围 本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围为0.1～5mg/L。 2 分析原理 在pH=1.1～1.3的条件下，水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄)，再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1．2．4—酸)，将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定。 3 仪器和试剂 3.1 试剂 3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：称取100g钼酸铵溶于水中，稀释到1000mL，混匀。 3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液：称取100g草酸溶于水中，稀释到1000mL，混匀。 3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液：将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中，冷却至室温后用水稀释至500mL。 3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液： 将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶)，再与含有120g 亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊，可过滤之)。 3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL) 方法一：准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中，加约5g无水碳酸钠，充分摇匀后放入高温炉内，在950～1000℃下加热至完全熔融，然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做)，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。

二氧化硅的测定

四川广元高力水泥实业有限公司 二氧化硅的测定检验规程 目的：规定二氧化硅的测定检验操作步骤及操作标准化。 范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。 程序： 1、本规程二氧化硅的测定方法为氯化铵重量法。 2、方法提要： 试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯化铵于蒸汽水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，经过滤灼烧后称量。用氢氟酸处理后，失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。 3、分析步骤： 3．1胶凝性二氧化硅的测定： 称取约0.5g试样（m ），精确至0.0001g，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚 1 上，在950℃～1000℃下灼烧5分钟，取出坩埚冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30±0.01）g已磨细的无水碳酸钠，仔细混匀。再将坩埚置于950℃～1000℃下灼烧10分钟，取出坩埚冷却。 将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵，充分搅匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10分钟～15分钟。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。 取下蒸发皿，加入10ml～20ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速定量滤纸过滤，用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸（3+97）洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液收集于250ml容量瓶中。 将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥，灰化完全后，放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧60分钟，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量（m ）。 2 向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀，加入3滴硫酸（1+4）和10ml氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。将坩埚放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量（m ）。 3 3.2经氢氟酸处理后得到的残渣的分解： 向按3.1经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾，在喷灯上熔融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液合并入按3.1分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛和五氧化二磷用。 3.3可溶性二氧化硅的测定—硅钼蓝分光光度法：

人教版高一化学教学设计硅及二氧化硅

精品资源 课题：第二节硅和二氧化硅 教学目标 了解硅元素物理性质；掌握硅和二氧化硅的化学性质 教学重点：碳族元素性质递变规律硅及其二氧化硅的化学性质 媒体选择：投影仪、明胶片 教学过程： 引入：本节主要学习硅及二氧化硅的化学性质。 阅读：教材硅在自然界的存在形式一段。 讲述：硅的分布与存在 [板书]三、硅 1．分布与存在： 存在：没有游离态，只有化合态 分布：自然界中分布广泛，在地壳中居第二位，仅次于氧。是构成矿物和岩石的主要成分。阅读：硅的物理性质一段 2．物理性质 硅有晶体硅和无定形硅两种。晶体硅是灰黑色、有金属光泽、硬而脆的固体。硅的结构类似于金刚石，熔点和沸点都很高，硬度大。导电性介于导体和绝缘体之间。 讨论：根据所学的碳以及元素周期律的知识，归纳出一些硅的化学性质。 3．化学性质 常温下，化学性质不活泼，除氟气、氢氟酸和强碱外，硅不跟其他物质（如氧气、氯气、硫酸、硝酸等）起反应。在加热条件下，能跟一些非金属反应。 （不稳定） 简介：硅的工业制法。用碳在高温下还原二氧化硅的方法制得粗硅。与氯反应生成的SiCl4液体通过精馏，除去其中的硼、砷等杂质。然后用氢气还原。 ；； 归纳：硅的用途。硅可用来制造集成电路、晶体管、硅整流器等半导体器件，还可以制成太阳能电池，可制成有良好导磁性、耐酸性的合金。 展示：二氧化硅的图片 小结：二氧化硅的物理性质和用途。 对比：让学生根据二氧化碳的性质推断二氧化硅的主要化学性质。 归纳：二氧化硅是酸性氧化物，具有酸性氧化物的通性，但是它不能与水反应。能与氢氟酸、碳酸钙、碳酸钠（制玻璃的主要反应）固体等反应。 [板书]四、二氧化硅1．物理性质和用途 2．化学性质； 介绍：硅酸盐组成的表示方法并练习用氧化物形式表示高岭石和钙长石。硅酸盐的种类很多，结构也很复杂，通常可用二氧化硅和金属氧化物的形式来表示其组成。表示方法：金属元素氧化物写在前面，再写SiO2，最后写H2O；氧化物之间用“·”隔开。 欢迎下载

二氧化硅的测定原理1

上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。 一. 原理： 二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时 生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应： SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1) Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaC l (2) H2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O (3) H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HC l (4) K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5) HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6) 上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。 虽然表面看起来这个过程就是样品溶解—生成K2SiF6—使K2SiF6溶解析出HF—以标准氢氧化钠溶液滴定—计算硅含量，并不复杂，实际应用时却必须注意一些关键的环节，才能得到准确的测定结果。 二.实践： ⒈试液的制备: 应用氟硅酸钾滴定法,首先必须使样品中的硅完全转化为可溶性的H2SiO3或SiF4 ⑴样品用碱(NaOH、KOH、Na2CO3、Na2O2)熔融,使硅完全转化为硅酸钠或硅酸钾。一般使用氢氧化钠熔融，具有温度低、速度较快，含氟较高的试样中的硅不致呈SiF4挥发损失，含铝、钛高的样品，应用氢氧化钾。实践过程中证明：如果能使用氢氧化钾熔融的样品尽量使用氢氧化钾,这是因为一方面用它可以提供更多的K+,另一方面制成的试液清澈便于观察。一般样品熔融不加过氧化钠,只有样品不能被氢氧化钾完全分解时,可在加氢氧化钾的同时加入少量过氧化钠助熔. 熔融的容器多用银、镍、铁等坩埚.其中使用镍坩埚的比较多，因为镍坩埚耐用,制备的溶液清澈混入的杂质较少.使用镍坩埚时,新的镍坩埚应先用无水乙醇擦去油污,放入马弗炉650℃灼烧30min取出于空气中冷却,形成一层很薄的氧化膜可更加耐腐蚀,延长使用寿命，熔融时应预先在电炉上加热将氢氧化钾中的水分赶尽,再入马弗炉600～650℃熔融5～10min或直至熔融完全。碱熔处理样品普遍用于测定各种样品的含硅量. 熔融物的浸取一般用40～50ml沸水20ml盐酸和10ml硝酸，一般控制体积≤80ml～≥50ml,体积太大会影响氟硅酸钾沉淀，如果单称样品0.1g测定，这样就可以了，若是样品碱熔后，酸化制成的一定体积试液，然后分液测定硅（二氧化硅含量高的样品如硅酸盐等碱熔酸化制成的一定体积试液，然后分液测定硅是不适宜的，因为含硅量高样品在浸取、酸化、稀释到一定体积的试液制备时酸度降低很多，很快会析出硅胶，从而影响测定结果。即使含量较低的样品，也应在试液制备好后立即分液，否则放置时间过长也会有硅胶析出造成结果误差），则分取的部分试液中应补加20ml盐酸和10ml硝酸。 ⑵用氟酸处理样品:用氟酸处理样品,一般还要加硝酸共同分解样品,对于硅系列的铁合金,由于硅及其它主要成分呈单质状态 存在,与氟酸加硝酸溶解反应剧烈往往还要冷却,否则会有样品的散失.对于硅呈化合物状态存在的样品,还需要在加氟酸和硝酸后加热,如果不加热样品分解不完全,但加热温度超过70℃SiF4↑会挥发损失,在聚四氟乙烯烧杯中低温蒸发至最后一定剩余10～ 15ml体积,这样使样品分解完全硅不会损失.1947年Munter做一实验, 低温蒸发至最后氟酸体积大于1ml,氟硅酸就可以存在在溶液中,氟酸处理含硅样品时,低温蒸发至一定程度时,就会生成氟硅酸、氟酸和水的恒沸三元体系,恒沸点是116℃恒沸混合物的组成为:硅氟酸36%氟酸10%水54%,1ml恒沸混合物含Si66mg换算为硅氟酸(H2SiF6)约0.5g.有人用氟酸处理样品测定矿石的含硅量也取得了满意的测定结果。. ⒉生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件：:杂质干扰最少是该方法的前题,由氟硅酸钾生成的反应看到:SiO32-＋2K＋＋6F-＋6H＋=K2SiF6↓＋3H2O欲使该反应进行到底,得到完全的氟硅酸钾沉淀,K＋、F-、H＋的浓度要有足够。 .⑴沉淀的介质和酸度：介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合酸。在盐酸的介质中沉淀时，铝、钛允许量较小，沉淀速度较慢。但可允许大量铁、钙、镁共存；在硝酸介质中沉淀，铝钛生成的氟铝酸钾和氟钛酸钾的溶解度比在盐酸中大，因此减少铝钛的干扰，但如果同时有大量钙存在时有影响。所以样品中含钙、钛、铝均高时采用盐酸硝酸混合酸较好。所以一般情况使用纯硝酸或盐酸硝酸混合酸结果较好氟硅酸钾沉淀可以完全,一般酸度在3～4mol/L介质中进行(这里的酸度是指硝酸如果 是盐酸则要酸度更高，使用纯盐酸介质结果不理想很少有人用)。 ⑵氟离子和钾离子的浓度是沉淀的必要因素。氟离子和钾离适当的过量可抑制氟硅酸钾沉淀的离解，有助于降低氟硅酸钾沉淀的溶解度。一般F-的浓度要适当一般控制KFρ约>100g/L,为了保证已生成的K2SiF6沉淀不复溶。沉淀反应最好在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中进行（有人研究提出氯化钾的最小浓度25℃时为100g/L、35℃时为120g/L的条件下氟硅酸钾沉淀完全.）。 ⑶另外温度也是不可忽视的，在饱和氯化钾或饱和硝酸钾溶液中，只有在室温<35℃的条件下可生成完全的氟硅酸钾沉淀,温度高于35℃氟硅酸钾沉淀会不完全或复溶。还有一个很重要的一个问题要注意，氟硅酸钾沉淀一经生成放置10min就可过滤，沉淀放置的时间不超过1～2h放置时间过长沉淀会吸附杂质和共沉淀给测定结果带来误差，建议以下的操作过程最好一鼓作气进行完成，