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2009-2010学年第二学期有机化学实验笔试试卷(1)

2009-2010学年第二学期有机化学实验笔试试卷(1)
2009-2010学年第二学期有机化学实验笔试试卷(1)

有机化学实验本学期考试复习内容

乙酸丁酯的反应原理:含主反应,副反应 思考题:1、粗产品中含有哪些杂质?如何将它们除去?答:粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚,用碳酸钠溶液洗涤酸,其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇,能否用分馏的方法将它除去?这样做好不好?答:可以,但是,正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出,但是,在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚,造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水?若能,如何做?答:有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出,达到分离水,促进反应平衡的目的。 注意事项:此反应为可逆反应,可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量,从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外,使用一个分水器,使反应生成的水随时脱离反应体系,从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前,所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备: 反应原理: 思考题:1、在本实验中硫酸起什么作用?答:催化。2、制取乙酸乙酯时,哪一种试剂过量?为什么?答:乙醇过量。使平衡向右移动,充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么?是否可用氢氧化钠溶液代替?答:主要杂质有:乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能,因为氢氧化钠碱性太强不易控制,容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么?为什么先要用饱和食盐水洗涤?是否可用水洗?答:目的是除去水和未反应的乙醇,用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子,反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度,使产物损失。 注意事项:硫酸的用量为醇量的3%时,即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量,由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时,其氧化作用增强,结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后,必须用饱和氯化钠溶液洗二次,再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则,酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液,致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物,故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去,否则影响产率。 减压蒸馏: 反应原理:有些有机化合物热稳定性较差,常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关,压力降低,其沸腾温度也随之下降,从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出,减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时,使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说,如果降低外界压力,液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题:1、进行减压蒸馏时,为什么须待体系压力稳定后方能开始加热?答:液体表面压强不稳,则液体的沸点也会随着发生波动,不利于控制热源的强度,可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石,而用可以调节气流量的毛细管?答:在减压蒸馏装置中,从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管,它起到连续引入气化中心的作用,使蒸馏平稳,效果比沸石好得多。(如果待蒸馏物对空气敏感,则应通过毛细管导入惰性气体,如氮气,来加以防护。) 注意事项:如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质,则可采用无冷凝装置进行蒸馏,即省略冷凝管;如果蒸馏温度较高,在高温蒸馏时,为了减少散热,可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来;如果在减压条件下,液体沸点低于40~50℃,可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备: 反应原理: 思考题:1、应以何为标准计算丙酮产率?答:以重铬酸钾为标准,计算丙酮产率。本实验异丙醇过量,防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮?答:能。 注意事项:滴加稀硫酸时一定要控制速度,不能太快,以防止反应太剧烈,反应混合物喷出。因丙酮沸点低,反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛: 反应原理:肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式: 思考题:1、为了鉴定肉桂醛,还可以选择什么合适的衍生物?写出反应方程式。答:还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰?试分别作出解释(何种官能团,何种类型震动)答:Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰;Vc-h 3100/cm

有机化学实验测验试题

有机化学实验测验试题 1、重氮盐与芳胺类化合物发生偶联反应,在什么条件下进行为宜(B ) A、强酸, B、弱酸性和中性, C、弱碱性和中性, D、强碱, 2、重氮化在(D )条件下进行 A、强碱, B、弱酸性和中性, C、弱碱性和中性, D、强酸 3、制备重氮盐的温度范围( A ) A、0-5℃, B、6-9℃, C、10-15℃, D、16-20℃ 4、检验重氮化反应终点用什么方法(A ) A 、淀粉试纸变色, B、刚果红试纸变色, C、石蕊试纸变色,

D、酚酞试剂。5.下列关于对氨基苯磺酸的说法错误的是(D ) A、它是两性化合物 A、它的酸性强于碱性,可成内盐, B、加碱下仍可成盐,且增加溶解度 D、它不能进行重氮化反应 1、无水氯化钙是一种广泛的干燥剂,它可以用来干燥下列哪种试剂-------( D )。(A)乙醇(B)苯酚(C)丙酮(D)苯6.甲基橙偶氮类化合物,是用对氨基苯磺酸重氮化以后,碱性条件下制得。在其制备过程中下列说法错误的是:( A )A.甲基橙在少量NaOH沸水中重结晶时,要操作缓慢;B.若反应物中仍含有未作用的N,N-二甲基苯胺乙酸盐,会产生不溶于水的N,N-二甲基苯胺而影响质量;C.在NaNO2/HCl进行重氮化时,用 KI-淀粉试纸检验,若显蓝色,不用补加NaNO2;D.湿的甲基橙在空气中受光,颜色会变深。1、久置的苯胺呈红棕色,用( )方法精制。答:C。A:过滤 B:活性炭脱色 C:蒸馏; D:水蒸气蒸馏12.蒸馏苯甲醇应当选用()答:D。 A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空气冷凝管13.蒸馏实验过程中,如果忘记加沸石,但溶液已经沸腾,应该()。A:立即向圆底烧瓶中加入沸石 B:先

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题(含答案) 一、填空(1’×50) 1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2) 固体和液体分离的比较完全;;(3)滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。要准确端正,横看成面,竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了) 二、单选(1’×10) 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C)将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是(C)。 A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是(D)。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。 B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 (一)烃 1.甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。 解释:生成卤代烃 2.石油的分馏(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以 测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3.乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学实验笔试题

中南大学考试试卷(A) 2007 —2008学年上学期期末考试试题时间90分钟 有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式:闭卷 专业班:姓名总分100分,占总评成绩 30 % 答案请写在答题纸上 一、选择题(20分,每小题1分) 1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊,为了得到合格的产品,应如何处理?(c) A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次;再加入干燥剂待产物变清后,过滤; B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次; C. 再加干燥剂干燥,待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸 2. 测定有机化合物熔点数据偏高,可以的原因是?(b) A. 化合物不纯; B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄 3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器?(a) A. 圆底烧瓶; B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶 4. 沸点相差30℃的液体混合物,应采用哪一种方法分离?(b) A.分馏; B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏 5 干燥醛类化合物,最好选用下列哪种干剂?(b) A.CaO; B. MgSO4; C. KOH; D. Na 6 用分液漏斗萃取振荡时,漏斗的活塞部分应采取何种位置?(c) A. 向上倾斜; B. 向下倾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置 7 清洗实验仪器时,如有下列溶剂者可以用,应选用哪一种较为合理?(d) A. 乙醚; B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮 8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(c)将难溶于水的液体有机物进行分离。 A. 回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 9. 在苯甲酸的碱性溶液中,含有( c)杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去。 A. MgSO4 B.CH3COONa; C.C6H5CHO D.NaCl 10. 乙酸乙酯中含有(d)杂质时,不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水 11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是( b )

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

有机化学实验理论笔试题

有机化学实验理论笔试题 一、填空题: 1、指出下列各级化学试剂标签的颜色: (A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________ 2、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10~15℃时,升温速度应控制在__________。 3、减压蒸馏停止接收馏分后,结束减压操作的顺序是,,,最后关闭水泵。 4、能用水蒸气蒸馏的有机化合物应满足三个基本条件: (1), (2), (3)。 5、蒸馏装置中,温度计的正确位置是:。 6、合成正溴丁烷的实验中,用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。 7、干燥下列四种物质,请选用合适的干燥剂填入下表的相应位置中,每种干燥剂只能使用一次。备用干燥剂为:A=氯化钙,B=硫酸镁,C=氢氧化钾,D=金属钠。 8、薄层色谱操作步骤分五步 (1) (2) (3) (4) (5) 薄层色谱应用在哪些方面(请举两例) (1) (2) 9、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个防止侵入。 10、减压蒸馏装置主要由、、和四部分组成。 11、只适宜杂质含量在以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,

必须先采取其他方法初步提纯,例如等方法,再进行提纯。 12、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有。 13、萃取是从混合物中抽取;洗涤是将混合物中所不需要的物质。 14、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的高度约为,要装得和。 15、冷凝管通水是由而,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的不好。其二,冷凝管的内管可能。 16、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的,也不应少于。 17、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取、 、等措施。 18、在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收和,氯化钙塔用来吸收。 19、在进行环己酮的合成中,铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制以防反应过于剧烈。温度过低反应,过高则增多。 20、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在固定相中的或的不同,或其 的差异,使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用,从而使各组分分离。 21、金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。 22、用Perkin反应在实验室合成α-甲基-苯基丙烯酸,试问: (1)主要反应原料有、、。 (2)反应方程式为。 (3)反应液中除产品外,主要还有:A ,B 。 (4)除去A的方法是;除去B的方法是。 23、蒸馏装置安装顺序是依次安装,装好后整个装置要求 。 24、分液漏斗主要应用在哪四个方面:(1)(2) (3)(4)。使用时分液漏斗放在上,不能。开启下面活塞前应,上层液体应由倒出。 25、实验室中,简单分馏装置是由哪五个部分组成: 。分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。当开始有馏液流出时,应控制流出液速度为。如果分馏速度太快,产品将下降。 26、一个化合物从开始溶化到完全熔化的温度范围称为。熔点的严格定义是 。已测定的熔点管不能冷却后再用于测定的原因是

有机化学实验考试模拟题

试卷一 《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷满分:100分考试时间:90分钟 一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。 A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为()。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5.1)卤代烃中含有少量水()。 2)醇中含有少量水()。 3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的? A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。()

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时,常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①___________ ,②__________ ,③ __________ ,④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没 有果香味液体生成,原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

【习题】有机化学实验考试复习题

有机化学制备与合成实验复习题 一、填空题: 1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(干燥管)防止(空气中的水分)侵入。 2、(重结晶)只适宜杂质含量在(5%)以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯。 3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的( 水份)尽可能( 除去),不应见到有(浑浊)。 4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:(1)混合物中含有大量的( 固体);(2)混合物中含有( 焦油状物质)物质;(3)在常压下蒸馏会发生(氧化分解)的(高沸点)有机物质。 5、萃取是从混合物中抽取(有用的物质);洗涤是将混合物中所不需要的物质(除去)。 6、冷凝管通水是由(下)而(上),反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的(冷凝效果)不好。其二,冷凝管的内管可能(破裂)。 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为(酯化)反应。常用的酸催化剂有(浓硫酸)等 8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的(2/3 ),也不应少于(1/3 )。 9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的高度约为(2~3 mm ),要装得(均匀)和(结实)。 10、减压过滤结束时,应该先(通大气),再(关泵),以防止倒吸。 11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取(提高反应物的用量)、(减少生成物的量)、(选择合适的催化剂)等措施。 12、利用分馏柱使(沸点相近)的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏。 13、减压过滤的优点有:(过滤和洗涤速度快);(固体和液体分离的比较完全);(滤出的固体容易干燥)。 14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的(水份)尽可能(分离净),不应见到有(水层)。 15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物,一般其熔点是(固定的)。即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过(0.5~1℃),该温度范围称之为(熔程)。如混有杂质则其熔点(下降),熔程也(变长)。 16、合成乙酰苯胺时,反应温度控制在(100-110℃)摄氏度左右,目的在于(蒸出反应中生成的水),当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现温度计(上下波动)的现象。 17、如果温度计水银球位于支管口之上,蒸汽还未达到(温度计水银球)就已从支管口流出,此时,测定的沸点数值将(偏低)。 18、利用分馏柱使几种(沸点相近的混合物)得到分离和纯化,这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次(气化)和(冷凝)。 19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种(不互溶(或

有机化学实验试题10套含答案

一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为() A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5.1)卤代烃中含有少量水()。2)醇中含有少量水()。3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的?A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。() 四、实验装置图。(每题10分,共20分)1、请指出以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。(每题6分,共30分) 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏?为什么?() 2、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物? 3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1.乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1:3; ②酒精与浓硫酸混合方法:先在容器中加入酒精,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,边加边冷却或搅拌; ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下; ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸; ⑤应使温度迅速升至170℃; ①因反应放热且电石易变成粉末,所以不能使用启普发生器; ②为了得到比较平缓的乙炔气流,可用饱和食盐水代替水; ③因反应太剧烈,可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化,碳与浓硫酸反应,乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质,可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2.溴苯的实验室制法(如图所示) ①反应原料:苯、液溴、铁粉 ②反应原理: +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置:圆底烧瓶、长玻璃导管(锥形瓶)(如图所示) ④注意事项: a .反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴 从溴水中萃取出来,而并不发生溴代反应。

b .反应过程中铁粉(严格地说是溴化铁)起催化剂作用。 c .苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。 d .长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀,证明反应过程中产生了HBr ,从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e .反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤,可除去溶解在溴苯中的液溴,得到无色,不溶于水,密度比水大的液态纯溴苯。 3.硝基苯的实验室制法(如图所示) 4. ①反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理: +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项: a .反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b . b .配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时,应先将浓3HNO 注入容器中,再慢慢注入浓24H SO ,同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验练习题及答案

有机化学实验练习题 一、单项选择题 1.用无水氯化钙作干燥剂时,适用于()类有机物的干燥。 A.醇、酚 B.胺、酰胺 C.醛、酮 D.烃、醚 2.薄层色谱中,硅胶是常用的() A.展开剂 B.吸附剂 C.萃取剂 D.显色剂 3.减压蒸馏时要用()作接受器。 A.锥形瓶 B.平底烧瓶 C.圆底烧瓶 D.以上都可以 4.鉴别糖类物质的一个普通定性反应是() A.Molish反应 B.Seliwanoff 反应 C.Benedict反应 D.水解5.下列化合物与Lucas试剂反应最快的是() A.正丁醇 B.仲丁醇 C.苄醇 D.环己醇 6.鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用() 溶液 A.斐林试剂 B.卢卡斯 C.羰基试剂 D.FeCl 3 7.鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应,说明鸡蛋白结构中有()A.游离氨基 B.芳环 C.肽键 D.酚羟基 8.锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是() A.防止苯胺被氧化 B.防止苯胺被还原 C.防止暴沸 D.脱色 9.在干燥下列物质时,不能用无水氯化钙作干燥剂的是() A.环己烯 B.1-溴丁烷 C.乙醚 D.乙酸乙酯 10.下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是() A.测定化合物的沸点 B.分离液体混合物 C.提纯,除去不挥发的杂质 D.回收溶剂 11.下列物质不能与Benedic试剂反应的是() A.苯甲醛 B.甲醛 C.麦芽糖 D.果糖 12.可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是() A.Molish试剂 B. Benedict试剂 C.Seliwanoff 试剂 D.Fehling试剂 13.环己醇的制备实验中,环己醇和水的分离应采取()方法。 A.常压蒸馏 B.减压蒸馏 C.水蒸气蒸馏 D.分馏 14.鉴别苯酚和环己醇可用下列哪个试剂() 溶液 A.斐林试剂 B.土伦试剂 C.羰基试剂 D.FeCl 3 15.甘氨酸与茚三酮试剂有显色反应,说明甘氨酸结构中有() A.游离氨基 B.芳环 C.肽键 D.酚羟基

最新有机化学实验讲义

《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科,因此,有机化学实验是有机理论课内容的补充,它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1.通过实验,训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2.初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3.配合课堂讲授,验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4.培养学生正确的观察和思维方式,提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5.培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 (略)详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性,仪器又多是玻璃制品,此外,还要用到电器设备、煤气等,若疏忽大意,就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想,事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施,并严格执行操作规程,加强安全防范,就能有效地维护人身和实验室安全,使实验正常进行。为此,必须高度重视和切实执行下列事项。 (略)详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验,有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备,有机实验室必备的装置大致有下列几种。 (略)详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单,老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告

实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本(也兼作记录本),实验前要认真预习实验讲义(是思考,不仅仅是读!),并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象,如加入原料的量和颜色,加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现,产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上(记录时要与操作一一对应),不准记录在纸片上,以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录,应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要,字迹整洁。实验完毕后,将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料,也是纂写实验报告的原始根据,应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 (1)掌握制备无水乙醇的原理和方法。 (2)学习回流、蒸馏的操作,了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃,它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇,在实验室中可以采取化学方法。例如,加入氧化钙加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇,其纯度可达99%~99.5%,这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶,放入95%乙醇200ml ,慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠,装上回流装置,其上端接一氯化钙干燥管,在沸水浴上加热回流2~3小时,直至氧化钙变成糊状,停止加热,稍冷后取下回流冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分(约5ml )后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为:取一干燥小试管,加入干燥的高锰酸钾一粒,加入1ml 无水乙醇,迅速振摇,应不呈现紫红色,方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃,密度,密度0.7893,折光率n20D 1.3611。 【注意事项】 (1)实验中所用仪器,均需彻底干燥。 (2)由于无水乙醇具有很强的吸水性,故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法:在球端铺以少量棉花,在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙,顶端用棉花塞住。 (3)回流时沸腾不宜过分猛烈,以防液体进入冷凝器的上部,如果遇到上述现象,可适当调节温度(如将液面提到热水面上一些,或缓缓加热),始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 (4)一般用干燥剂干燥有机溶剂时,在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙,因加热时不分解,故可留在瓶中一起蒸馏。 (5)所用乙醇的水分不能超过0.5%,否则反应相当困难。

第一学期有机化学实验理论考试及答案

考试科目:2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题(每空1分,共10分) 1、蒸馏就是有机化学实验中常用得分离提纯方法,要求混合物得沸点差至少大于( )。蒸馏时,盛混合物得烧瓶中,液体体积应小于()。当产品沸点高于140℃,应该采用()冷凝管。 2、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(),以防止( ) 得侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶,因为在达到预期物质得沸点之前会有沸点较低得液体先蒸出,这部分液体称为() 4、在蒸馏装置中,温度计水银球得位置( )。 5、比移值就是指()得比值。 6、分馏操作中,液泛现象就是指( ),回流比就是指()。 二、选择题(每小题2分,共20分)。 1、在使用分液漏斗进行分液时,下面正确得做法就是( ) A.分离液体时,分液漏斗上得小孔未于大气相通就打开旋塞。? B.分离液体时,将漏斗拿 在手中进行分离。?C.上层液体经漏斗得上面得口放出?D、将两层间存在得絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时(如溴乙烷),除了与一般蒸馏操相同以外,还要强调得就是( ) A、都有一处通大气B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3.重结晶得常压热过滤常用得仪器就是( )。 A、有颈漏斗B、热滤漏斗C、玻璃丁漏斗D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有( )杂质时,可用简单蒸馏得方法提纯乙酸乙酯。 A、正丁醇 B、有色有机杂质 C、乙酸 D、水、 5、在重结晶时,下面操作正确得就是() A、为避免热滤时晶体析出,可以加过量50%-100%得溶剂 B、为了节省时间,溶液处于沸腾状态下,不需冷却,就可加入活性炭脱色 C、活性炭可以一开始就加入 D、溶剂得用量就是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该( ) A、立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水,继续蒸馏。 C、先小心通入温水,然后改用冷凝水,继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时,应该先( ) A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时,下列溶剂洗脱能力最强得就是( ) A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚

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