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测定部分变质NaOH固体中Na2CO3的质量分数

测定部分变质NaOH固体中Na2CO3的质量分数

测定部分变质NaOH固体中Na2CO3的质量分数

混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定

实验五、混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 一、实验目的 1.了解双指示剂法测定混合碱的原理; 2.理解混合碱中各组分的测定方法以及相关计算。 二、实验原理 混合碱试样溶液(含Na 2CO 3、NaHCO 3) ↓酚酞指示剂 红色 ↓HCl 溶液滴定(V 1mL ) 无色(反应:Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl ),(cV 1)HCl =n(Na 2CO 3)=n 1(NaHCO 3) ↓溴甲酚绿-二甲基黄指示剂(混合指示剂) 绿色 ↓HCl 溶液滴定(V 2mL ) 亮黄色(反应:NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2),(cV 2)HCl =n 1(NaHCO 3)+n 2(NaHCO 3) 1000 01 .84))((%10000 .106)(%123132??-= ??= s s m V V HCl c NaHCO m V HCl c CO Na 又 Na 2O+CO 2=Na 2CO 3 n 1(Na 2O)=n(Na 2CO 3)=(cV 1)HC l Na 2O+2CO 2+H 2O=2NaHCO 3 n 2(Na 2O)=n(2NaHCO 3)=1/2n(NaHCO 3)=1/2c(V 2-V 1)HCl 所以 n(NaO)=n 1(Na 2O)+n 2(Na 2O)=1/2c(V 1+V 2)HCl 1000 ) )((21 %212?+=s m V V HCl c O Na 三、实验内容 1.混合碱试样溶液(由实验室提供) 配制流程:mL g 1000试样00.50定容 定量转溶解??→????→???→ ?移 2.试样溶液的测定及数据处理[已知c(HCl)= mol·L -1]

碳酸钠纯碱国家标准

中华人民共和国国家标准 工业碳酸钠 GB 210-92代替GB 210-89 GB2368-2373-89 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以工业盐或天然碱为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸纳。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 分子式:Na2CO3 相对分子质量:105.99(按1987年国际相对原子量) 2 引用标准 GB 191 包装储运图示标志 GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB 3040 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法 GB 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB 6003 试验筛 GB 6678 化工产品采样总则 GB 6682 实验室用水规格 GB 8946 塑料编织袋 GB 8947 复合塑料编织袋 GB 10454 柔性集装袋

GSB G12 001 工业碳酸钠国家标准样品 3 产品分类 工业碳酸钠分为三种类别: Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 4 技术要求 4.1 外观:Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末,重质碳酸钠为白色细小颗粒。 4.2 工业碳酸钠应符合下表要求: 指标项目 指标 Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类 优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品 总碱量(以Na2CO3,计),% ≥99.2 99.2 98.8 98.0 99.1 98.8 98.0 氯化物(以NaCl计)含量,% ≤0.50 0.70 0.90 1.20 0.70 0.90 1.20 铁(Fe)含量,% ≤0.004 0.004 0.006 0.010 0.004 0.006 0.010 硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤0.03 0.03(1)- - - - - 水不溶物含量,% ≤0.04 0.04 0.10 0.15 0.04 0.10 0.15 烧失量(2),% ≤0.8 0.8 1.0 1.3 0.8 1.0 1.3 堆积密度(3),g/mL ≥0.85 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 粒度(3),180μm 筛余物,% ≥ 1.18mm ≤ 75.0 70.0 65.0 60.0 70.0 65.0 60.0 2.0 - - - - - -

工业纯碱总碱度的测定

6工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量,可用HCl标准溶液滴定,根据滴定过程中pH值变化的情况,选用酚酞和甲基橙为指示 剂,常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成,第一等当点时,反应如下: HCl+NaOH→NaCl+H

2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂(变色pH范围为8.0~10.0),用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1(mL)。第二等当点的反应 为:HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂(变色pH范围为3.1~4.4),用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2(mL)。 当V 1>V 2时,试样为Na 2CO

3与NaOH的混合物,中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 (mL),中和NaOH时所消耗的HCl量应为(V 1-V 2)mL。据此,可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1<V 2时,试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物,此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的 体积为2V 1mL,中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为(V

实验八 工业纯碱总碱度测定

实验八工业纯碱中总碱度测定 一、实验目的 1. 了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质; 2.掌握HCl标准溶液的配制和标定过程 3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂选择。 4.掌握定量转移操作的基本特点。 二、实验原理 工业纯碱的主要成分为碳酸钠,商品名为苏打,其中可能还含有少量NaCl,Na2SO4,NaOH及NaHCO3。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产皮的质量。滴定反应为 Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3 H2CO3=CO2↑+H2O 反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH 为3.8至3.9,可选用甲基橙为指示剂,用HCl标准溶液滴定,溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中NaHCO3同时被中和。 由于试样易吸收水分和CO2,应在270~300℃将试样烘干2h,以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3,工业纯碱的总碱度通常以w(Na2CO3)或w(Na2O)表示,由于试样均匀性较差,应称取较多试样,使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。 三、主要试剂与仪器 1. HCl溶液 2. 无水Na2CO3 3. 0.1%甲基橙指示剂 4. 0.2%甲基红60%的乙醇溶液。 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 6. 硼砂(Na2B4O7·10H2O) 四、实验步骤 1.0.1mol·L-1HCl溶液的标定 (1)用无水Na2CO3基准物质标定用称量瓶准确称取0.08g-0.10g无水Na2CO33份,分别倒入100mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖,以免吸湿

然后加入10-20mL水使之溶解,再加入1-2滴甲基橙指示剂,用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液的黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度。 (2)用硼砂Na2B4O7·10H2O标定准确称取硼砂0.2~0.3g 3份,分别倾入100mL锥形瓶中,加水20mL使之溶解,加入2滴甲基红指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红色即为终点。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积,计算HCl溶液的浓度。 2.总碱度的测定 准确称取试样约1g倾入烧杯中,加少量水使其溶解,必要时可稍加热促进溶解。冷却后,将溶液定量转入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。平行移取试液10.00mL三份于锥形瓶中,加入1~2滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中Na2O或Na2CO3含量,即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5%以内。 五、数据记录与处理 实验号码 记录项目 ⅠⅡⅢ m(无水Na2CO3)/g V HCl(mL) c HCl (mol L-1) 平均值c HCl (mol L-1) 相对偏差%

碳酸钠含量测定

(三)操作步骤 1.试样溶液制备 精确称取试样10g(称准至0.001g)于100ml烧杯中。加入40ml新煮沸并冷却的蒸馏水,小心地用玻璃棒捣碎较硬颗粒,用煮沸过的蒸馏水定量转移至500ml容量瓶中,并稀释到刻度,充分搅动混匀后备用。将样品溶液小心地用双层慢速定性滤纸过滤,弃去前20ml,收集滤液于250ml容量瓶中。 2.测定 (1)移取50ml滤液于500ml锥形瓶中,加入50ml新煮沸过的蒸馏水,3~4滴酚酞指示剂溶液,然后用0.2mol几盐酸标准溶液滴定至酚酞终点。以酚酞为指示剂滴定含大量碱性盐的洗涤剂溶液时,通常显示不出从粉红到无色的明显突变,因此,以滴定至浅粉红色即为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V 1 。 然后加入3~4滴甲基橙指示剂溶液,继续用0.2mol/L盐酸标准溶液滴定至甲基橙终点。在电热板上加热至沸,如红色退去,应再滴加盐酸使变红。必须小心不得超过指示剂终点。如果万一过量时,用l~2 滴0.1mol几氢氧化钠溶液调至恰为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积 为V 2(包括V 1 在内的总值)。 (2)移取50ml滤液于另一500ml锥形瓶中,加入50ml新煮沸过的蒸 馏水,然后加入与滴定值V 2 完全相等的0.2mol几盐酸标准溶液,在电热板上加热至沸。如果洗涤剂中含有过硼酸盐存在,则加热至刚沸即止,以避免硼酸随水蒸气挥发。 用流动水冷却锥形瓶,加几滴甲基橙指示剂,必要时加几滴0.1mol 几盐酸或氢氧化钠溶液调到甲基橙终点(所需盐酸体积加至V 2 中,所需 氢氧化钠体积加至V 3 中)。然后加3~4滴酚酞指示剂溶液,用0.2mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至持久的粉红色。如果洗涤剂中含有肥皂,、滴定时必须十分缓慢地进行,并充分摇动以中和被释出的脂肪酸。回滴定 酸化试液耗用氢氧化钠标准溶液的体积为V 3 。

碳酸钠纯碱国家标准

碳酸钠纯碱国家标准 Document number:WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

中华人民共和国国家标准 工业碳酸钠 GB210-92代替GB210-89GB2368-2373-89 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以工业盐或天然碱为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸纳。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 分子式:Na2CO3 相对分子质量:(按1987年国际相对原子量) 2引用标准 GB191包装储运图示标志 GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250极限数值的表示方法和判定方法 GB3040化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法 GB3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6003试验筛 GB6678化工产品采样总则 GB6682实验室用水规格 GB8946塑料编织袋 GB8947复合塑料编织袋 GB10454柔性集装袋

GSBG12001工业碳酸钠国家标准样品 3产品分类 工业碳酸钠分为三种类别: Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 4技术要求 外观:Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末,重质碳酸钠为白色细小颗粒。工业碳酸钠应符合下表要求: 指标项目 指标 Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类 优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品 总碱量(以Na2CO3, 计),%≥ 氯化物(以NaCl计)含量,%≤ 铁(Fe)含量,%≤ 硫酸盐(以SO4计)含量,%≤(1)- - - - - 水不溶物含量,%≤ 烧失量(2),%≤ 堆积密度(3),g/mL≥ 粒度(3),180μm筛余物,%≥ 1.18mm≤ - - - - - -

实验八 HCl标准溶液的标定及碳酸钠含量的测定

HCl 标准溶液的标定及碳酸钠含量的测定 一、实验目的 1.掌握酸式滴定管的使用及滴定分析的基本操作。 2.学习HCl 标准溶液的配制与标定。 3.掌握用递减法精密称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 4.正确掌握容量仪器的使用方法。 5.正确的记录数据,运用公式计算碳酸钠含量的结果,评价结果的精密度(用相对平均偏差表示)。 二、实验原理 市售盐酸试剂密度为 1.19g/ml ,含量37%,其浓度约为12mol/l 。浓盐酸易挥发,不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液。因此,常将浓盐酸稀释成成需近浓度,然后用基准物质进行标定。 标定HCL 溶液常用的基准物质是无水碳酸钠,反应为: 223222CO O H NaCl HCl CO Na ++=+ 以甲基橙作指示剂,用HCL 溶液滴定至溶液显橙色为终点;用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂时,终点由绿色变为暗红色。 HCl HCl V M m C 碳酸钠碳酸钠10002??= 三、仪器与试剂 1.仪器:250ml 锥形瓶3个、酸式滴定管、电子分析天平、烧杯、100ml 量筒、100ml 容量瓶、搅棒、25ml 移液管、250ml 锥形瓶、50ml 酸式滴定管、滴定台、蝴蝶夹。 2.试剂:0.10mol ·L -1HCl 溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂溶液(1g/l )、0.1mol/lHCl 标准溶液、碳酸钠、甲基橙指示剂。 四、实验步骤 1.HCl 标准溶液的配制 根据2211V C V C =的稀释定律,配制11.0-?l mol 的盐酸标准液 在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl 4.2~4.5mL ,倒入盛水的烧杯中,搅拌、冷却后移入500mL 试剂瓶中,加水稀释至500mL 左右,盖上玻璃塞,摇匀。

量试验(二)碳酸钠纯度的测定

【定量试验二】 碳酸钠纯度的测量 常用的方法: 一.测量气体质量法 装置: 1 2 3 4 各装置的作用:1、 2、 3、 4、 二.测量气体体积法 装置一: 该装置的缺陷:(1)稀硫酸的体积无法计算,对实验有干扰。 (2)丙丁间的导管内的液体无法计算。 (3)二氧化碳会溶于丙中的水,导致气体的体积偏小。可以换为饱和的碳酸氢钠溶液 改进装置: A 为饱和碳酸氢钠溶液 C 试样 硫酸 A 试样 稀硫酸 量 气 管 水 准管

三.沉淀法 步骤:1、取样品称量;2、加水溶解; 3、加入足量沉淀剂氯化钡溶液或氯化钙溶液 足量沉淀剂的目的: 氯化钡溶液比氯化钙溶液好原因: 沉淀剂不可以用氢氧化钙: 4、过滤、洗涤、干燥、称量 洗涤的目的: 洗涤的装置名称: 洗涤的方法: 检验洗涤干净的方法: 四.中和滴定法 五、差量法; 【例1】、(2009闸北二模)为测定碳酸氢钠纯度(含有少量氯化钠),学生设计了如下几个实验方案(每个方案均称取m1 g样品),请回答每个方案中的问题。 [方案I]选用重量法进行测定:可用下图中的装置进行实验。 C (1)A装置中NaOH溶液的作用是__________ _______,若直接向试样溶液中鼓人空气会导致实验测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”) (2)该方案需直接测定的物理量是。 [方案II]选用滴定法进行测定: (3)称取m1 g样品,配成100mL溶液,取出20mL,用c mol/L的标准HCl溶液滴定,消耗体积为v mL,则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为: [方案III]选用气体体积法进行测定:可用右图中的装置进行实验。 (4)为了减小实验误差,量气管中加入的液体X为

碳酸钠质量分数测定

NaOH 溶液 试样溶液 浓硫酸 1、某研究性学习小组设计了测定纯碱样品(含NaCl 杂质)中碳酸钠质量分数的实验方案.请回答下列问题: (1)碳酸根离子沉淀法.实验步骤: ①用托盘天平称取样品放入烧杯中加水溶解; ②加入足量BaCl 2溶液充分反应.证明反应后BaCl 2剩余的方法是 ; ③过滤、洗涤、干燥、称量沉淀的质量为mg ; ④样品中碳酸钠的质量分数为 . (2)气体法.学习小组利用如图装置测定样品中碳酸钠的质量分数. ①实验装置乙中盛放的试剂为 ,装置丁的作用是 . ②学习小组通过测量丙装置实验前后的质量.确定二氧化碳的质量.实验中滴加稀硫酸的速度过快,产生的气流过急.会导致测得样品中碳酸钠的质量分数 (填写“偏高”“偏低”或“不变”). 2、已知某纯碱试样中含有杂质氯化钠,为测定试样中纯碱的质量分数,可用下图装置进行实验。 主要步骤如下,请填空: ① 按图组装仪器,并检查 ; ② 将10 g 试样放入锥形瓶中,加适量蒸馏水溶解,得到试样溶液; ③ 称量盛有碱石灰的U 形管的质量为300 g ; ④ 从分液漏斗中滴入20%的稀硫酸,直到________为止,写出反应的化学方程式 ; ⑤ 从导管A 处缓缓鼓入一定量的空气; ⑥ 再次称量盛有碱石灰的U 形管的质量; ⑦ 重复⑤和⑥的操作,直到U 形管的质量基本不变,测得质量为303.3 g 。 回答下列问题: (1)装置中浓硫酸的作用是__________。 (2)步骤⑤的目的是________________。 (3)试样中纯碱的质量分数为________。 (4)分液漏斗中的稀H 2SO 4不能换成浓盐酸,理由是_______________。 (5)若用生成沉淀的方法来测定试样中纯碱的质量分数,应选用的试剂是 。

工业碳酸钠总碱度的测定习题及答案(精)

一、选择题 1、OH-的共轭酸是() A. H+ B. H2O C. H3O+ D. O2- 答案:B 2、在下列各组酸碱组分中,不属于共轭酸碱对的是() A. HOAc-NaOAc B. H3PO4-H2PO4- C. +NH3CH2COOH-NH2CH2COO- D. H2CO3-HCO3- 答案:C 3、根据酸碱质子理论,正确的说法是() A、酸愈强,则其共轭碱愈弱; B、水中存在的最强酸是H3O+; C、H3O+的共轭碱是OH-; D、H2O的共轭碱仍是H2O 。 答案: A 4、水溶液中共轭酸碱对K a与K b的关系是() A. K a·K b=1 B. K a·K b=K w C. K a/K b=K w D. K b/K a=K w 答案:B 5、浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是() A. NaCl B. NH4Cl C. NaHCO3 D. Na2CO3 答案:(D) 6、以下溶液稀释10倍时pH改变最小的是() A. 0.1 mol·L-1 NH4OAc溶液 B. 0.1 mol·L-1 NaOAc溶液 C. 0.1 mol·L-1 HOAc溶液 D. 0.1 mol·L-1 HCl溶液 答案:A 7、以下溶液稀释10倍时pH改变最大的是() A. 0.1 mol·L-1 NaOAc-0.1 mol·L-1 HAc溶液 B. 0.1 mol·L-1 NaAc溶液 C. 0.1 mol·L-1 NH4Ac-0.1 mol·L-1 HOAc溶液 D. 0.1 mol·L-1 NH4Ac溶液 答案:B 8、六次甲基四胺[(CH2)6N4]缓冲溶液的缓冲pH范围是()

工业碳酸钠及其实验方法

工业碳酸钠及其实验方法 项目目的 1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围 2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准 4、掌握各测定标准的试验方法 主题内容与适用范围 1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。 2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 产品分类 工业碳酸钠分为三种类别: 1、Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 2、Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 3、Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠技术要求 1、外观:Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末,重质碳酸钠为白色细小颗粒。 2、工业碳酸钠应符合下表要求: 试验方法

1、本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。 3、各检验方法 总碱量测定(重点) 氯化物含量测定 铁含量测定 碳酸盐含量测定 一、总碱量的测定(重点) 采用国标《工业用碳酸钠—总碱量的测定—滴定法》。 1、方法提要 以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。 2 、试剂和材料. (1)盐酸标准滴定溶液:c (HCl)约lmol/L; (2)澳甲酚绿—甲基红混合指示液。 3 、仪器、设备. (1)称量瓶:30mm X 25mm;或瓷柑涡:容量30mL 4、分析步骤 (1)称取约1. 7g试样,置于已恒重的称量瓶或瓷柑竭中,移入烘箱或高温炉内,在250-270℃下烘至0恒重,精确至0. 0002g。 (2)将试料倒入锥形瓶中,再准确称量称量瓶或瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。 (3)用50mL水溶解试料,加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。 (4)煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色。 (5)同时做空白试验。 5、计算 总碱量(以Na2CO3计)X(%)按式(1)计算: X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m (1) 式中c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L; V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积,ml; m——试样质量,g; 0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量,g; 两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。 二、氯化物的测定 (一)、汞量法 1、原理: 在微酸性溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯 离子转化成弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指 示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。 2、试剂和材料

纯碱的工业制法(后)

纯碱的工业制法 [重点]与纯碱工业相关的化学原理、循环原理、纯碱工艺流程 [难点]化学原理与工业生产的结合分析 纯碱的工业制法。纯碱是什么物质的俗称? 对,是碳酸钠苏打的俗称。纯碱是重要的基础化工原料,主要应用于玻璃制造、化工、冶金,以及造纸、纺织、食品等轻工业,用量极大,被誉为“化工之母”。 纯碱的地位如此重要,工业上如何通过化学反应去制备碳酸钠呢?要制备碳酸钠,得找生产原料。为适合大规模的生产,所找的原料应是广泛、廉价的。根据这个原则,我们共同来寻找。碳酸钠含有钠离子和碳酸根离子。含有钠离子的化合物自然界中最常见的是------氯化钠,提供碳酸根最廉价的原料是------石灰石(碳酸钙)。因此,我们可利用氯化钠和碳酸钙作为生产原料。 [投影] 制备纯碱的原料: NaCl ,CaCO3 [提问] 氯化钠和碳酸钙能直接反应生成碳酸钠吗? [学生] 不能 [设问]不能直接生成碳酸钠,就必须有中间产物作为过渡。可以通过什么中间产物过渡呢? [引导] 这个问题可以说困扰了科学界很长的一段时间。法国科学院甚至设立10万法郎,用于奖励发明苏打工艺的人。比利时工业化学家索尔 维通过努力,以碳酸氢钠作为中间产物,再由碳酸氢钠煅烧得到碳酸 钠,从而实现了合成制碱的生产方法。索尔维发明的这种方法就叫做 索尔维制碱法。 [投影] 一、索尔维制碱法(氨碱法) [设问] 索尔维制碱法的化学反应原理是怎样的?首先来了解索尔维是怎样制备碳酸氢钠。 索尔维通过大量的研究,发现在饱和食盐水中通入两种气体能产生 大量的碳酸氢钠沉淀。这两种气体是由碳酸钙煅烧形成的二氧化碳以 及氨气。 碳酸氢钠的制备: 通 通 [设问]为什么饱和食盐水中通入氨气和CO2就能有碳酸氢钠沉淀产生?[引导] 我们来分析一下。氨气是一种碱性气体,二氧化碳是酸性氧化物,这两者在溶液中反应吗?反应生成什么物质?

纯碱样品中碳酸钠的质量分数组卷解析-副本

纯碱样品中碳酸钠的质量分数组卷 一.解答题(共10小题) 1.(2014?温州)为了测定某品牌食用纯碱中碳酸钠的质量分数,小明取10克食用纯碱样品盒足量的溶质质量分数为10%的稀硫酸,进行如图甲实验,实验前后,均需往装置中缓慢通一会氮气.(样品中其它不与稀硫酸反应) (1)实验前,先往A装置通入一会氮气的目的是. (2)随着纯碱样品与稀硫酸反应,C装置增加的质量变化情况如图乙所示,则该食用纯碱中碳酸钠的质量分数是多少?(碳酸钠与稀硫酸反应的化学方程式: Na2CO3+H2SO4═Na2SO4+H2O+CO2↑) (3)若将稀硫酸换为浓盐酸,实验中C装置增加的质量会偏大,请说明理由.2.(2009?天河区一模)为了测定某品牌食用纯碱中碳酸钠的质量分数,某校化学研究性学习小组的探究过程如下: [提出问题]样品中碳酸钠的质量分数是多少? [知识准备] 食用纯碱的主要成分是碳酸钠,另外还含有少量的氯化钠;反应过程中不考虑水和氯化氢的挥发. [设计方案并实验] 甲组同学:称取样品,加水配成溶液,在溶液中加入过量澄清石灰水,过滤、洗涤、干燥,共得到白色沉淀. 乙组同学:称取样品,加入足量的稀盐酸直到反应停止,共收集到二氧化碳. [解决问题] 请你任选一组同学的实验结果,帮助他们计算出样品中碳酸钠的质量是,碳酸钠的质量分数是.(计算结果精确到%) [交流反思] (1)甲组的小青同学认为,要求出碳酸钠的质量,也可以使用与盐酸和石灰水所属类别不同的其他物质(填一种具体物质的化学式)的溶液与样品反应,通过测定相关物质的质量,进行有关计算即可. (2)乙组的小雨同学认为,所用稀盐酸的溶质质量分数也可求出:取样品放入烧杯中,每次加入20g稀盐酸(不考虑水、氯化氢逸出)后用精密仪器称量,记录实验数据如下: 加入盐酸的次数1234567 烧杯及所称物质总质量/g 生成气体的质量/g a b﹣﹣

工业碳酸钠质量等级认定

工业碳酸钠等级认定(参照工业碳酸钠国家标准(GB 210-92)碳酸钠的指标并进行对比确定其为这与样品中预给定的指标相差) 实验要求: 能用多种方式对工业碳酸钠进行检验;能正确选用多种所需的试剂、标液、指示剂、了解工业碳酸钠的质量标准 工业碳酸钠的质量标准: 碳酸钠的物理性质: (1)性状 碳酸钠常温下为白色粉末或颗粒。无气味。有碱性。是碱性的盐。有吸水性。露置空气中逐渐吸收 1mol/L水分(约15%)。遇酸分解并泡腾。相对密度(25℃)2.53。熔点851℃。半数致死量(30日)(小鼠,腹腔)116.6mg/kg。有刺激性。可由氢氧化钠和碳酸发生化学反应结合而成。溶液呈碱性。碳酸钠在2132K分解。 (2)溶解性 碳酸钠易溶于水,甘油,20摄氏度时一百克水能溶20克碳酸钠,微溶于无水乙醇,不溶于丙醇。碳酸钠是一种强碱盐,溶于水后发生水解反应(碳酸钠水解会产生碳酸氢钠和氢氧化钠) (3)稳定性 稳定性较强,但高温下也可分解,生成氧化钠和二氧化碳。长期暴露在空气中能吸收空气中的水分及二氧化碳,生成碳酸氢钠,并结成硬块。吸湿性很强, 很容易结成硬块,在高温下也不分解。含有结晶水的碳酸钠有3种:Na 2CO 3 ·H 2 O、 Na 2CO 3 ·7H 2 O 和 Na 2 CO 3 ·10H 2 O。 实验步骤: 一、样品采集 按照要求规范的采集25g的工业碳酸钠并进行灼烧至恒重二、待测碳酸钠溶液配制

根据所选标液进行称重,用分析天平称取5.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到100ml 容量瓶中,定容.记为待测液①;用分析天平称取10.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到100ml 容量瓶中,定容.记为待测液②;用分析天平称取5.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到50ml 容量瓶中,定容.记为待测液③. 三、工业碳酸钠质量检验 ①总碱量的测定 实验仪器:容量瓶100ml 2个 100ml 锥形瓶 2个 25ml 移液管 一支 加热套 实验试剂:溴甲酚绿、甲基红、盐酸标液 1mol/L 步骤: 1、指示剂溴甲酚绿-甲基红配制: 溶液Ⅰ:准确称取0.1g 溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL 。 溶液Ⅱ:准确称取0.2g 甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL 。 取30mL 溶液Ⅰ、10mL 溶液Ⅱ,混匀。 2、标定盐酸,称取处理后的无水碳酸钠(标定1mol/L 称取1- 2克)置于250ml 锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(1mol/L 加100ml 水)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白 3、用移液管准确移取25ml 碳酸钠待测液 并至于100ml 至于锥形瓶中,平行2份,并在锥形瓶中分别加入10滴配好的溴甲酚绿-甲基红,用1mol/L 的盐酸标液进行滴定,滴定至试验溶液由绿色变为暗红色煮沸2min ,冷却后继续滴定至暗红色并记录2次所用盐酸的体积. 4、计算出总碱量 %100*m **1.0**总碳酸钠溶液碳酸钠 盐酸盐酸算)总碱量(以碳酸钠来计V M C V ②氯化物的测定: 实验仪器: 100ml 锥形瓶 2个 25ml 移液管 一根 滤纸 过滤漏斗 250ml 烧杯 实验试剂: 1mol/L 硫氰酸铵标液 1mol/L 硝酸银 1+3的硝酸 硫酸铁铵指示剂 步骤: 1、用移液管准确移取25ml 碳酸钠待测液 并至于100ml 至于锥形瓶中,平行2份,在锥形瓶中加入过量的硝酸至待测液没有气泡产生为止,并将及其加热除去多余的碳酸根.

测定工业用纯碱中碳酸钠的质量分数说课稿

测定工业用纯碱中碳酸钠的质量分数 一、教学分析 (一)教材分析 在化学学科中如果缺少“量”的观点就难以建立科学的研究物质的方法体系,不便于揭示化学的本质,不便于培养正确的化学观。因此重视定量实验的教学是中学化学教学的重要任务之一。本节课属于高三一轮复习化学实验模块内容。针对学生在练习中经常会碰到一些定量试验,而又不能很好地解决,而总结的一个定量实验专题。 (二)学情分析 学生在复习本节课之前,已经复习了元素化合物知识、实验基本操作、气体的制备和净化、物质的分离和提纯,对实验基本操作已比较熟练,但学生对综合实验的设计和分析能力仍有待提高,对定量试验数据处理能力仍需加强练习。 二、教学目标 (一)教学目标 1 知识和技能 通过实验操作设计复习巩固有关实验数据处理误差分析的方法 2 过程与方法 在测定工业用纯碱中碳酸钠的质量分数实验设计中,提高实验设计的能力和综合评价能力3 情感态度与价值观 通过多元讨论、优化实验方案,形成定量实验测定的准确意识,养成实事求是的科学态度。(二)教学重难点 教学重点优化实验方法进行定量测定 教学难点实验装置的优化组合 三、教法学法 教法:教师主导,学生主体。 学法:自主、合作、探究 四、教学过程 (一)导入新课 (二)推进新课 【提出问题】工业纯碱中往往会含有少量氯化钠等杂质,其纯度高低 直接影响企业经济效益,那么如何定量测定纯碱中碳酸钠的质量分数? 【交流讨论】 学习小组讨论结果:

甲组:用氯化钡溶液将碳酸根离子转化为沉淀,称量沉淀的质量,从而求得样品中纯碱的质量分数。(重量法) 乙组:用稀硫酸将碳酸根离子转化为二氧化碳气体,再用碱石灰吸收,通过碱石灰增加的质量进而求得样品中纯碱的质量分数。(气体法) 丙组:用标准盐酸溶液滴定样品溶液,通过盐酸消耗量进而求得样品中纯碱的质量分数。(滴定法) …… (三)设计方案 【追问】若按照乙组同学设计的实验方法,应如何设计方案进行实验探究?请写出实验方案并绘制装置简图。 (教师依次展示学生设计的实验装置图并分析其优缺点) (四)归纳总结 确定方法——控制误差——选择用品——形成方案 (五)巩固提升 实验室常用MnO 2与浓盐酸反应制备Cl 2(反应装置如右图所示)。 (1)制备实验开始时,先检查装置气密性,接下来的操作依次是 (填序号)。 A .往烧瓶中加入MnO 2粉末 B .加热 C .往烧瓶中加入浓盐酸 (2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度, 探究小组同学提出的下列实验方案: 甲方案:与足量AgNO 3溶液反应,称量生成的AgCl 质量。 乙方案:采用酸碱中和滴定法测定。 丙方案:与已知量CaCO 3(过量)反应,称量剩余的CaCO 3质量。 丁方案:与足量Zn 反应,测量生成的H 2体积。 继而进行下列判断和实验: ①判定甲方案不可行,理由是 。 ②进行乙方案实验:准确量取残余清液稀释一定的倍数后作为试样。 a .量取试样20.00mL ,用0.1000 mol·L —1NaOH 标准溶液滴定,消耗22.00mL ,该次滴定测的试样中盐酸浓度为 mol·L —1; b .平行滴定后获得实验结果。 ③判断丙方案的实验结果 (填“偏大”、“偏小”或“准确”)。 [已知:Ksp(CaCO 3)=2.8×910-、Ksp(MnCO 3)=2.3×1110-+] ④进行丁方案实验:装置如右图所示(夹持器具已略去)。 (i )使Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。 (ii )反应完毕,每间隔1分钟读取气体体积、气体体积逐渐 减小,直至不变。气体体积逐次减小的原因 是 (排除仪器和实验操作的影响因素)。

2 热点题型4 纯碱样品中碳酸钠质量分数的测定

热点题型4 纯碱样品中碳酸钠质量分数的测定 ——科学探究与创新意识 [热点精讲] 1.气体法 (1)测定原理:Na 2CO 3+H 2SO 4===Na 2SO 4+H 2O +CO 2↑。 依据CO 2的体积确定Na 2CO 3的物质的量,进而确定其含量。 (2)实验操作:向m g 纯碱样品中加入足量的稀硫酸,准确测量产生CO 2气体的体积为V mL(已折算为标准状况)。 (3)数据处理 纯碱样品中Na 2CO 3的质量为V 22 400 mol ×106 g ·mol -1=106V 22 400 g ,则纯碱样品中Na 2CO 3的质量分数为106V 22 400 g m g ×100%=53V 112m %。 2.沉淀法 (1)测定原理:Na 2CO 3+BaCl 2===BaCO 3↓+2NaCl 。 依据BaCO 3沉淀的质量,确定Na 2CO 3的物质的量,进而确定其含量。 (2)实验操作:先将m g 纯碱样品溶于水配成溶液,向溶液中加入过量的BaCl 2溶液,经过滤、洗涤、干燥得 BaCO 3 沉淀的质量为n g 。 (3)数据处理 纯碱样品中Na 2CO 3的质量为n g 197 g ·mol -1×106 g ·mol -1=106n 197 g ,则纯碱样品中Na 2CO 3的质量分数为106n 197 g m g ×100%=106n 197m ×100%。 [热点精练] 1.为精确测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(含少量NaCl),准确称量W g 样品进行实验,下列实验方法所对应的实验方案和测量数据合理的是( )

气 解析:选A。用酚酞做指示剂时,Na2CO3与盐酸发生反应Na2CO3+2HCl===2NaCl+CO2↑+H2O,依据消耗盐酸的量可以计算出样品中Na2CO3的量,进而确定样品中Na2CO3的质量分数,A项正确;测量碱石灰增重的方法是重量法而不是量气法,B项错误;样品中加入足量盐酸,因盐酸的质量未知,无法通过重量法测量Na2CO3的质量,C项错误;因部分CO2能溶于水,与水反应生成H2CO3,故排出水的体积并不是CO2的体积,D项错误。 2.为了测定NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物中各组分的含量,某同学设计如下实验:取一定质量的混合物,通过测量反应前后②和③装置质量的变化,测定该混合物中各组分的质量分数。下列说法中错误的是() A.①②③中可以依次盛装碱石灰、无水CaCl2、碱石灰 B.硬质玻璃管加热前,应关闭b,打开a,缓缓通入空气,直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止 C.若将①装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶,则测得的NaCl含量偏大 D.实验过程中一直通入空气,停止加热后再停止通入空气 解析:选C。根据实验目的和装置的连接顺序可知,装置①用于吸收空气中的CO2和水蒸气,可以使用碱石灰;装置②吸收Na2CO3·10H2O和NaHCO3分解生成的水蒸气,可以使用无水CaCl2;装置③吸收碳酸氢钠分解生成的CO2,使用碱石灰,A项正确;实验前必须将装置中的水蒸气和CO2赶尽,避免影响测定结果,硬质玻璃管加热前,应关闭b,打开a,缓缓通入空气,直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止,B项正确;若将①装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶,则会增加水的质量,使测得Na2CO3·10H2O和NaHCO3的含量偏高,NaCl的含量偏低,C项错误;实验过程中一直通入空气,停止加热后再停止通入空气,D项正确。

高中化学总复习专题复习——碳酸钠质量分数测定探究

测定碳酸钠质量分数的常用方法 1.气体法 (1)测定原理:Na 2CO 3+H 2SO 4===Na 2SO 4+H 2O +CO 2↑。 依据CO 2的体积确定Na 2CO 3的物质的量,进而确定纯碱中Na 2CO 3的含量。 (2)实验操作:向m g 纯碱样品中加入足量的稀硫酸,准确测量产生CO 2气体的体积为V mL(已折算为标准状况)。 (3)数据处理 纯碱样品中Na 2CO 3的质量为V 22 400 mol ×106 g·mol -1=106V 22 400 g ,则纯碱样品中Na 2CO 3的质量分数为106V 22 400 g m g ×100%=53V 112m %。 2.沉淀法 (1)测定原理:Na 2CO 3+BaCl 2===BaCO 3↓+2NaCl 。 依据BaCO 3沉淀的质量,确定Na 2CO 3的物质的量,进而确定纯碱中Na 2CO 3的含量。 (2)实验操作:先将m g 纯碱样品溶于水配成溶液,向溶液中加入过量的BaCl 2溶液,经过滤、洗涤、干燥得BaCO 3沉淀的质量为n g 。 (3)数据处理 纯碱样品中Na 2CO 3的质量为n g 197 g·mol -1×106 g·mol -1=106n 197 g ,则纯碱样品中Na 2CO 3的质量分数为106n 197 g m g ×100%=106n 197m ×100%。

1.为精确测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(含少量NaCl),准确称量W g样品进行实验,下列实验方法所对应的实验方案和测量数据合理的是() 答案 A 解析用酚酞作指示剂时,Na2CO3与盐酸发生反应Na2CO3+2HCl===2NaCl+CO2↑+H2O,依据消耗盐酸的量可以计算出样品中Na2CO3的量,进而确定样品中Na2CO3的质量分数,A 项正确;测量碱石灰增重的方法是重量法而不是量气法,B项错误;样品中加入足量盐酸,因盐酸的质量未知,无法通过重量法测量Na2CO3的质量,C项错误;因部分CO2能溶解到水里,与水反应生成H2CO3,故排出水的体积并不是CO2的体积,D项错误。2.(2018·河南安阳一模)为了测定NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物中各组分的含量,某同学设计如下实验:取一定质量的混合物,通过测量反应前后②和③装置质量的变化,测定该混合物中各组分的质量分数。下列说法中错误的是()

工业纯碱粉尘危害大吗

工业纯碱粉尘危害大吗 碳酸钠俗名纯碱,广泛应用于工业生产,一直被誉为"工业之母"。随着现代化工业的发展,碳酸钠的需求量与日俱增,职业危害也随之加大。 纯碱生产是化工之中职业危害相对较轻的行业,其职业危害以机械伤害、灼伤粉尘和噪声危害为主,但也有爆炸中毒的可能性。工业纯碱粉尘可刺激呼吸道,引起鼻炎、结膜炎、气管炎,甚至引起化学性肺炎,具有刺激性和腐蚀性。直接接触可引起皮肤和眼灼伤。生产中吸入其粉尘和烟雾还可有鼻粘膜溃疡、萎缩及鼻中隔穿孔。所以,工业纯碱粉尘危害及大。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。 对粉尘发生源治理及个人防护: 1、消除或减弱粉尘发生源:在工艺和物料方面选用不产生粉尘的工艺,选用无危害或少危害的物料,是消除或减弱粉尘危害的根本途径,即通过工艺和物料选用消除粉尘发生源。例如用树脂砂替代铸造型砂,用湿法生产工艺代替干法生产工艺(如水磨代替干磨、水力清理、电液压清理代替机械清理、使用水雾电弧焊刨等) 2、限制、抑制粉尘和粉尘扩散:采取密闭管道输送、密闭设备加工,或在不妨碍操作条件下,也可采取半封闭、屏蔽、隔离设施,防止粉尘外逸或将粉尘限制在局部范围内减少扩散:降低物料落差,减少扬尘;对亲水性、弱粘性物料和粉尘应尽量采取增湿、喷雾、喷蒸汽等措施,减少在运输、碾碎、筛分、混合和清理过程中粉尘扩散。 3、通风排尘:通风排尘依据作业场所及环境状况分全面机械通风和局部机械通风。通风换气是把清洁新鲜空气不断地送人工作场所,将空气中的粉尘浓度进行稀释,并将污染的空气排出室外,使作业场所的有害粉尘稀释到相应的最高容许浓度。在通风排气过程中,含有有害物质的气流不应通过作业人员的呼吸带。

纯碱工业发展史(图)

纯碱工业发展史(图) 2009-04-03 10:35 纯碱工业始于18世纪末,随着工业的需要和制碱原料的改变,纯碱(Na2CO3)生产技术得到迅速发展,生产装置趋向大型化、机械化、自动化。1983年世界纯碱产量约30Mt。在纯碱工业史上,法国人N.吕布兰,比利时人E.索尔维,中国人侯德榜等,都作出了突出的贡献。 吕布兰法的盛衰18世纪中叶,英、法爆发了七年战争(1756~1763),当时依赖于西班牙植物碱的来源断绝。1775年法国科学院悬赏巨金,征求可供实用的制碱方法。吕布兰提出以普通食盐为原料,用硫酸处理得芒硝(见硫酸钠)及盐酸,芒硝再与石灰石、煤粉配合入炉煅烧生成纯碱的方法(见吕布兰法)。1783年,法国科学院同意授予吕布兰奖金,但终未颁发。1791年,吕布兰获得专利权,同年由奥尔良公爵筹集巨款,在巴黎附近的圣但尼建立第一个吕布兰法碱厂。1823年英国取消盐税,引进吕布兰法,在利物浦建成纯碱工厂投入生产。从此,英国制碱工业突飞猛进,远远领先于法国。 1825~1880年间是吕布兰法制碱的极盛时期。它带动了硫酸、盐酸、漂白粉、芒硝以及硫磺等一系列化工产品的生产;对于化工装置,如气体洗涤器、旋转炉、机械烤炉、开口式特兰锅和香克式浸溶装置等的出现,也起了很大的促进作用。吕布兰法是化学工业兴起的重要里程碑。但其产品纯度低,生产成本高,劳动效率低,生产过程均固相操作,难以连续作业,加之回收的盐酸腐蚀性强,必须外销或另作处理。这些缺点促使探索新的制碱方法。 索尔维法的崛起和演变1861年,E.索尔维在煤气厂从事稀氨水的浓缩工作时,在用盐水吸收氨和二氧化碳的试验中得到碳酸氢钠。同年,他获得了用食盐、氨和二氧化碳制取碳酸钠的工业生产方法的专利。此生产方法被称为索尔维法,又称氨碱法。1863年,E.索尔维与兄弟A.索尔维筹集资金,组建至今依然存在的索尔维公司,并在比利时库耶建立纯碱厂,1865年1月投产,1872年产量达到日产 10t。1873年索尔维公司所产纯碱在维也纳国际博览会上获得了质量纯净荣誉奖,从此索尔维法为世人所公认。1872年在法国南锡附近的栋巴勒另建一厂,现在年生产规模已达600kt。1874年英国在诺斯威奇附近的威灵顿、1881年美国在纽约州的锡拉丘兹、1883年俄国卢比莫夫索尔维公司在别列兹尼基相继建立碱厂。中国实业家范旭东于1917年筹办永利制碱公司,1920年在天津塘沽兴建永利碱厂,1924年8月开工生产(见彩图),1926年8月红三角牌纯碱获得万国博览会(美国费城)金质奖章。索尔维法生产纯碱所用原料易得,成本低廉,产品纯净,而且是以液相和气相作业过程为主,适于大规模连续生产,因而使当时每吨纯碱价格由13英镑降到4英镑多,并逐步取代了吕布兰法。但索尔维法仍有不少缺点,如盐利用率低(以钠计最多为75%);每产1t碱,排放9~10m3废渣、废液,淤塞港湾,污染环境。因此,索尔维法不断演变,在德国、中国和日本出现了多种改进的方法: 察安法19世纪末,德国人Н.施赖布建议将索尔维法的碳化滤过母液所含氯化铵直接制成晶体作为副产品,既可避免产生大量废液,又可提高盐利用率。各国对此曾先后加以研究,但当时合成氨未工业化,缺乏推广的物质条件,未能得到满意结果。1924年,德国W.格伦德教授、Β.勒普曼博士在多斯特费尔德煤炭技术研究所进行研究,至1929年取得专利。但工艺过程是间断的,即先使碳酸氢铵结晶与饱和的盐卤反应,析出碳酸氢钠,过滤后的母液冷却降温,再加食盐溶解以置换出氯化铵结晶。1935年此专利售与德国察安公司,并在捷克斯洛伐克、荷兰等国设厂生产,故又称察安法。同年,察安公司为朝鲜设计一个日产50t 的工厂,投产后产品质量较差。 侯氏制碱法1937年日本进一步入侵中国。位于塘沽的永利碱厂被迫迁至四川五通桥。当时盐价昂贵,牛华溪一带地下黄卤浓度过淡,不符合索尔维法要求,加之在该地区排放废液亦有困难,必须予以改进。该厂在侯德榜博士主持下,从事改进索尔维法的研究。几年后,获得成功。1941年 3月15日永利公司总经理范旭东集会宣布,决定将新法命名为侯氏碱法。

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