DSC 1及TGA/DSC 1 实验操作说明书
先进弹性体材料研究中心
2008年6月
目录
一、开机步骤 (2)
二、DSC 1实验操作步骤 (3)
三、TGA/DSC 1实验操作步骤 (11)
四、数据处理和输出方法 (13)
五、关机步骤 (22)
六、注意事项 (23)
一、开机步骤
1、 打开低温恒温槽电源开关(此步只针对TGA/DSC1)
开启电源此步骤后20min 后才能打开DSC 或TGA/DSC 开关。(DSC 与恒温水浴无关)
Fig.1.1
2、 打开氮气瓶(Fig.1.2)
打开高纯氮气瓶主阀门:开主阀门前,确保副阀门逆时针旋松;主阀门打开后,沿顺时针方向慢慢旋紧副阀门,使副压表的压力达到0.2MPa ,但一定不能超过0.2MPa 。
Fig.1.2
3、 打开电脑
输入用户名:ingres ,密码:ingres ,进入Windows 介面。
副压表
主阀门 主压表
恒温开关
副阀门
二、DSC 1实验操作步骤
1、实验前的准备工作
(1) 控制DSC 1仪器干燥气体流量为
100ml/min
Fig.2.1
(2) 打开液氮阀门(先要查看液氮液压表,确保液氮量够实验所需)
如图Fig.2.2所示,缓慢逆时针旋转打开自增压阀门;使压力表上的压力升至160MPa ,如Fig.2.3所示 (该值已经设置,不需要另行调整)。
Fig.2.2
Fig.2.3 (3) 打开DSC 1开关(仪器背后的红色按钮);
Fig.2.4
2、实验前的程序设定
(1) 点击桌面图标,打开测试仪器控制软件。如图Fig.2.5所示界面所示,输入用户名为:METTLER ,无需输入密码,点击“OK ”后进入Fig.2.6;
压力表,压力至160
干燥气流量计
燥气阀门
主阀门 自增压阀
DSC 1开关
Fig.2.5
(2) 如Fig.2.6,点击Session -->Install Window,进入与DSC 1仪器的连接界面Fig.2.7,选择”DSC/500/363”后,激活弹出实验界面如Fig.2.8所示。
Fig.2.6
Fig.2.7
Fig.2.8
(3) 依次点击Session-->Method Window-->File-->Open,查看有没有自己所需的实验方法,如果没有则需按照下面“3、实验方法的设定”另行设定。(注意:DSC 1测试温度范围为
-150—500℃。)
Fig.2.9
Fig.2.10
3、实验方法的设定(在Session-->Method Window中设定方法)
(1) 在TA Technique下拉框中选择DSC 1;Sample Holder默认值为Aluminum Standard 40μl;
在Segment Type下拉框中选择Temperature”;
(2) 点击Fig.2.11中a图标,建立升温控制程序,设置起始温度、终止温度及升温速率,如
Fig.2.12;如需设置恒温控制程序,点击b图标,设置恒温温度和恒温时间;
(3) 保存实验方法;为方便查找统一命名,如起始温度为-100℃,终止温度200℃,升温速
率为20K/min,命名为:DSC-100…200/20K/min,如Fig.2.13。
Fig.2.11
Fig.2.12
Fig.2.13
4、DSC 1样品的称重与制备
(1) DSC 1样品的称重
a)称量前对天平进行调零(具体操作规程见天平使用说明书)。
b)将坩埚底放入天平中,记录下坩埚底的重量38.1mg。
c)将坩埚底取出,加入2-5mg的样品(放置粉末样品时需使用漏斗),取(确)
保样品与坩埚底充分接触,记录好总重量41.1mg。
d)用总重量减去埚底的重量,即得到样品的重量3.0mg。(实验使用天平能精确
到小数点后四位)
Fig.2.14 实验使用天平
(2) DSC 1样品的制备
a) 将坩埚取出放入制样机托盘中,把埚盖放在橡皮上,用黄色的扎孔针给埚盖扎孔,然后将埚盖盖在坩埚上,放入制样机,摇把柄一圈进行制样。
b) 先用镊子轻轻夹起炉盖上的第一道凹槽(见图Fig.2.17),使第二道凹槽悬挂在挂壁上(见图Fig.2.18)。
c) 将压好样的坩埚放入样品池,盖好铝(炉)盖(注意DSC 1的样品台在左边,与TGA/DSC 的位置刚好相反,特别注意不要触碰蓝色的传感器。)。
d)
Fig.2.15
Fig.2.16制样机
托盘 橡皮 扎孔针用
漏斗
5、 进行DSC 1实验
(1) 逆时针打开液氮主阀门,液氮打开后,一定不要移动液氮罐和输送液氮的气管。
(2) 依次点击Session--> Experiment Window ;Select Method 下拉框中选择实验方法,如
“DSC 40…300/20K/min ”,在b 栏给测试样品点击“send experiment ”。命名,此测试得到结果图的名称;在c 栏输入样品重量3.0mg??原先的图呢?,(然后输入样品名称,再输入样品重量,Position 一项不用管,显示多少都没有关系),选中Module 中的“DSC 1”,点击“send experiment ”,返回到实验界面,添加的实验会在排队列表里,点击Control 中的“Start Experiment ”,开始实验,总过程如下所示。
Fig.2.19
第一道凹槽
第二道凹槽 炉盖
蓝色传感部位
Fig.2.20
Fig.2.21
Fig.2.22
Fig.2.23
Fig.2.24
Fig.2.25
(3) 样品测试结束后,如Fig.2.26所示,等待温度降至30℃,取走样品坩埚,如果继续下面实验,重复步骤2、3、4、5。待所有样品测试结束后,从控制计算机上发送“check In endo^ ”,待温度升至120℃,温度会保持恒定,等15分钟后再关闭干燥气和DSC 1电源开关。如不清楚务必询问管理员。??液氮如何关闭?(关闭液氮总阀门,之后关闭自增压阀)。
Fig.2.26
三、TGA/DSC 1实验操作步骤
1、打机(TGA/DSC 仪器背后的红色按钮)。
Fig.3.1
2、控制仪器保护气体流量为20ml/min 。
Fig.3.2
3、液晶屏
Fig.3.4
TGA/DSC 开关
样品池温度
样品质量
天平清零
炉体开关
4、炉体构造
在触摸屏上轻按“furnance”,打开炉体,如下图所示:
参比台(R)
样品台(S)
Fig.3.5
特别注意此步骤一定要非常小心地操作,不能按压样品台;坩埚掉入炉体务必报告,且不要关闭炉体,否则影响实验结果和损坏仪器。注意TGA/DSC的样品台在右边,与DSC的位置刚好相反,特别注意不要触碰传感器。
用镊子把空坩埚轻轻放在右边的样品台上,再轻按“furnance”,关上炉体,清零,打开炉体,取出坩埚,把样品放入坩埚,再把此坩埚轻轻放在样品台上,待读数稳定,记下样品质量m。
5、实验软件设置与DSC 1相似。
6、实验结束后,待炉体温度低于150℃时取出样品坩埚,待温度降至实验温度以下,可以继续进行下个实验。所有样品测试完毕后,等温度降至150℃以下,即可关闭恒温水槽、TGA/DSC电源开关及保护气体。
四、数据处理和输出方法
1.数据处理的基本程序
(1)打开数据处理窗口(Fig.4.1、Fig.4.2):Session-->Evaluation Window,Fig.4.2为数据处理
窗口。
Fig.4.1
Fig.4.2 数据处理窗口
(2)打开实验图形文件(Fig.4.3-Fig.4.5):File-->Open Curve,按所存文件名选中自己实验的
曲线。
Fig.4.3
Fig.4.4和Fig.4.5是打开图形文件时的一些设置,根据个人需要修改:如Fig.4.4,Open Curve
Settings-->Coordinate System-->Normalized To Sample Size,把TG曲线的纵坐标换成质量百分数。
Fig.4.4
如Fig.4.5,Open Curve Settings-->Curve Selection-->TGA,Heatflow显示TGA/DSC实验中的DSC曲线,Sample Weight显示TGA/DSC实验中的TG曲线。
Fig.4.5
(3)图形处理:TG曲线标注热失重台阶,DSC曲线标注Tg,结晶峰、熔融峰。(详细处理
过程见后面的图形处理部分)。
(4)保存处理后的图形(Fig.4.6):如Fig.4.6,File-->Save Evaluation As,保存后的图形以后
还可以在此基础上进行修改。
Fig.4.6
(5)导出图形和数据(Fig.4.7-Fig.4.8):如Fig.4.7,File-->Import/Export-->Export Other Format。
如Fig.4.8,其中以png格式导出输出为图形文件,txt格式导出输出为数据文件。
Fig.4.7
Fig.4.8
2.图形处理
(1)DSC曲线的处理
a)标注Tg:如Fig.4.9拖动鼠标左键,框选中玻璃化转变温度的台阶,点击DSC-->Glass
Transition,如Fig.4.10标出Tg。
Fig.4.9
Fig.4.10
b)标注熔融峰:如Fig.4.10,拖动鼠标左键,框选中熔融峰,点击Math-->Intergration,
如Fig.4.12标出结晶熔融峰。如对标注的文字不满意,单击左键选中文字,单击右
键,如Fig.4.13,修改字体及颜色。(结晶峰的标注与熔融峰的标注一样)
Fig.4.11
Fig.4.12
Fig.4.13
(2)TGA曲线的处理
a)绘制DTG曲线(Fig.4.14-Fig.4.17):单击选中曲线,点击Math-->1st Derivative,设
置如Fig.4.15,Order为1,Points可修改,一般设置为50,得到Fig.4.16所示的
TG和DTG曲线。
Fig.4.14
Fig.4.15