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扫描电子显微镜(SEM)的应用

扫描电子显微镜(SEM)的应用
扫描电子显微镜(SEM)的应用

扫描电子显微镜的应用

1. 扫描电子显微镜概述

将电子束会聚成很小的探针在试样表面扫描,同时接收从试样表面发出的二次电子等信息,获得与入射电子探针位置同步的二维图像,这样的电子显微镜就称为扫描电子显微镜(SEM scanning electron microscope),这种观察方法扫描电子显微方法(scanning electron microscopy)。现在SEM大都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。

图1扫描电子显微镜成像示意图

扫描电子显微镜主要特点:

(1)分辨能力较高,可达100?以下。

(2)放大倍数连续调节的范围大(20至200000倍),而且在高放大倍数下能够得到亮度较大的清晰图像。则有效放大率40000倍,如果选择高于40000倍的放大倍率,不会增加图像细节,只是虚放。

(3)景深大,视野大,图像具有立体感。景深大的图像立体感强,对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。一般情况下,SEM景深比透射电镜TEM大10倍,比光学显微镜大100倍。

(4)试样制备简单。样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察,所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析很重要。

(5)可在同一试样上进行形貌观察、微区成分分析和晶体学分析。现在许多SEM具有图像处理和图像分析功能。有的SEM加入附件后,能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察。

2. 扫描电子显微镜的功能

(1)形貌分析:观察各种材料试样的微观形貌。

(2)结构分析:观察各种材料试样的晶粒、晶界及其相互关系。

(3)断口分析:确定金属材料的断裂性质。

(4)晶粒度分析:确定试样的晶粒尺寸、晶粒度。

(5)定性分析:确定试验中可检测的元素名称。

(6)定量分析:确定试验中可检测的元素含量。

(7)线扫描:确定某元素在试样表面某条直线上的浓度变化。

(8)面分布:确定某元素在试样表面一定面积内的浓度变化。

3. 相关标准

JYT 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则,GBT 17359-1998 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析方法通则。

4. 试样要求

(1)样品必须是化学上和物理上稳定的干燥固体,表面清洁,在真空中及电子束轰击下不挥发或变形,无反放射性和腐蚀性。

(2)扫描电镜观察在尺寸和形态上对试样没有严格要求,X射线微区成分分析试样必须磨平、抛光。断口观察时,应尽量保证试样表面清洁,有沾污时可采用吹干、塑料胶带复形或酒精清洗。

(3)试样必须导电。对于不导电的试样或镶嵌的试样,应将导电胶带粘在试样座上,再进行观察。

5. 分析结果表述

(1)试样图像和形貌结果以照片形式提供。

(2)对于定性分析,应提供元素名称并附普线图。

(3)对于定量分析,提供仪器打印数据。

(4)对于线扫描,提供照片和仪器打印数据。

(5)对于面分布,提供照片和仪器打印数据。

6. 注意事项

(1)操作方法见扫描电镜试验室规程,同时应严格按照试验室的操作规定进行试验,出现问题及时与试验室主管人员联系解决,不要擅自调试设备。

(2)适当的工作距离的选择,可以得到最好的影像。较短的工作距离,电子讯号接收较佳,可以得到较高的分辨率,但是景深缩短。较长的工作距离,分辨率较差,但是影像景深较长,表面起伏较大的样品可得到较均匀清晰的影像。

(3)一般来说,加速电压提高,电子束波长越短,理论上,只考虑电子束直径的大小,加速电压愈大,可得到愈小的聚焦电子束,因而提高分辨率,然而提高加速电压却有一些不可忽视的缺点:

a. 无法看到样品表面的微细结构。

b. 会出现不寻常的边缘效应。

c. 电荷累积的可能性增高。

d. 样品损伤的可能性增高。

因此适当的加速电压调整,才可获得最清晰的影像。

7. 实例

图2-5:10CrNi5Mo 钢冲击试样断口1000倍

图6-7:10CrNi5Mo 钢4%硝酸酒精侵蚀组织1000倍

扫描、透射电镜的基本原理及其应用

扫描、透射电镜在材料科学中的应用 摘要:在科学技术快速发展的今天,人们不断需要从更高的微观层次观察、认识 周围的物质世界,电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展,阐述了其在材料科 学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象:当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。 由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作,产生二次电子发射(以及其它物理信号)。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,则 可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。 2扫描电镜的构成 主要包括以下几个部分: 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台,交换,倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。 调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间,由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外,还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、 电流及完成控制功能。

场发射扫描电子显微镜S-4800操作规程

场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码,启动电镜程序。 样品放置、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台,制样,固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气,蜂鸣器响后将样品台放入,旋转样品杆至“Lock”位,合上交换舱,按“Evac”键抽气,蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门,推入样品台,旋转样品杆至“Unlock”位后抽出,按“Close”键。 观察与拍照 1. 根据样品特性与观察要求,在操作面板上选择合适的加速电压与束流,按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点,拧Z轴旋钮(3轴马达台)。 3. 选择合适的放大倍数,点击“Align”键,调节旋钮盘,逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域,在“Red”扫描模式下聚焦、消像散,在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的图像大小与拍摄方法,按“Capture”拍照。

6. 根据要求选择照片注释内容,保存照片。 关机 1. 将样品台高度调回80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后,撤出样品台,合上样品舱。 4. 退出程序,关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后,进行灯丝Flashing去除污染。 2. 冷场发射电镜一般不断电,如遇特殊情况需要大关机时,依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源,半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关,关闭循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4. 待测样品需烘干处理,不能带有强磁性,不能采用铁磁性材料做衬底制样。 5.实验室温度限定在25±5℃,相对湿度小于70% 。 仪器维护 1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。 2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。 3. 每年进行一次冷却水补充,平时每月检查一次水位。

扫描电子显微镜的发展及展望

扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前,使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右,加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜,不仅比X射线波谱仪WDS 分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS 发展十分迅速,已成为仪器的一个重要组成部分,甚至与其融为一体。但是,EDS也存在不足之处,如能量分辨率低,一般为129—155eV,以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多,通常为5—10eV,且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器,可满足分析超轻元素时的一些特殊需求,但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗,避免了上述缺点,可以探测到B,C,N,O等超轻元素,为大量应用创造了条件。目前,美国Kevex公司的Quantifier,Noran公司的Extreme,Link公司的Ultracool,EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器,分辨率为129eV,133eV等,探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便,1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器,Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型

冷却循环水机),和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电,适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器,只需在实际工作时加入液氮冷却,平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器,不仅提高了分辨率,而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV),特别适用于透射电镜:如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα),Noran的Explorer Ge探测器,探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器,能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000,硬件借鉴Noran公司的功能电路,配以该公司的探测器,采用Windows操作系统,开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时,则可再增加1到4道X 射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400,WDX-600型分别配有4块和6块不同的衍射晶体,能检测到5B(4Be)以上的各种元素。该谱仪可以倾斜方式装在扫描电镜试样室上,以便对水平放置的试样进行分析,而不必如垂直谱仪那样需用

扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势

扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势 扫描电子显微镜(SEM)的基本原理在20世纪30年代到40年代初由Knoll, 德国的von Ardenne和美国的Zworykin,Hillier等人确立。扫描电镜的研究在英国剑桥大学电机工程学系Charles Oatley博士学位的一系列项目中复苏。在剑桥大学的McMullan和Smith的早期研究之后,SEM的第一次产业应用在加拿大纸浆和造纸研究所实现。不久之后,在美国的Westinghouse,SEM被应用于集成电路,并在英国和日本实现了扫描电镜的商业化。截至目前,SEM及其他显微和微分析技术在世界范围内发展,并被应用于越来越多的领域。 关键词:扫描电子显微镜(SEM),成像技术,表面形貌,成分衬度,电子通道花样(ECP),电子背散射花样(EBSP)。 Oatley描述了SEM早期历史和直至其第一次商业化的发展状况。第一台商业SEM在英国和日本制造。SEM的历史也被许多作者描述过。商用SEM性能的提高和操作的简便已经很出色并有望继续进步。 Knoll用仪器得到了四个非常重要的实验结果Fig.1:(i)他从固态多晶样品中得到了样品的吸收电流像Fig.2.(ii) 这张照片显示的晶粒间取向依赖衬度是由电子穿隧效应的对比差异引起的。(iii)他测量了不同材料的二次电子(SE)加背散射电子(BSE)系数是入射电子能量E0的函数,并且证明当SE+BSE系数为1时,有第二个交叉点,此时E0约为 1.5keV。样品的充电最小化并且保持稳定。(iv)根据一个早期关于定量电压衬度的译文,测量了束电子对非导电颗粒充电后颗粒的电势。 Figure 3 是由von Ardenne提出的产生二次电子的电子散射模型,模型表明初始束展宽;大角度散射;扩散;BSE逃逸以及每个阶段的二次电子激发。他提出了两种高分辨率SE图像。第一种(现在称为SE-I图像的详细讨论见Peters)E0等于数十电子伏,此时电子的穿透深度(几个微米)比二次电子的逃逸深度大很多倍(几个纳米)。SE-I激发是在束电子入射点的一个局部的区域内发散,这个范围比BSE小。他提出SE-I能提供一个高分辨率的SE图像(特殊情况除外)。他的第二个观点(现在称为低压SEM)是将E0减小到1keV,此时穿透深度达到束电子直径。 Zworykin给出了最早的二次电子图像。这些工作者也建立了一台密封的场发射(FE)SEM,并且为X射线微区分析和电子能量损失能谱仪(EELS)奠定了基础。当时人们热衷于似乎会更加成功的透射电镜(TEM),他们在SEM方面的工作没有继续。

扫描电子显微镜文献综述

扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言 扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观 形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后,就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD(Electron Backscattered Diffraction)也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点 形貌分析的各种技术中,扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右;有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单;配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行 显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用,大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力;试样制备简单。直接粘附在铜座上即可,必要时需蒸Au或是C。 扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高,也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥,有导电性。也不能用来显示样品的内部细节,最后它不能显示样品的颜色。 需要对扫描电镜进行技术改进,在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑;增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ;提高真空度和检测系统的接收效率;尽可能减小外界振动干扰。 在扫描电镜成像过程中,影响图像质量的因素比较多,故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择,尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。

电子显微镜的发展及现状

电子显微镜的发展及现状 20130125001 李智鹏 2014/10/8

电子显微镜的发展及现状 摘要:本文综述了电子显微镜的发展,电子显微镜的主要分类,它们在生活当中的应用以及国内显微镜的现状。 关键词:电子显微镜发展应用现状 1、引言 显微镜技术的发展,是其他科学技术发展的先导,在17世纪60年代出现的光学显微镜,引发了一场广泛的科技进步, 促进了细胞学和细菌学的发展。使人类的观测范围进入微观世界,导致了一大批新的领域进入人类的研究范围,促进了许多学科的创立和发展。 三百年来,光学显微镜巳经发展到了十分完善的地步。而我们知道,分辨率极限的量级为入/a带,对于光学显微镜,最短可见光波长约为400。人,最大数值孔径约1。4,故只能获得亚微米量极的分辨率。于是,人们开始寻找较短波长的光源,X射线波长为几个埃,Y射线波长更短,但它们都很难直接聚焦,所以不能直接用于显微镜。[1] 20世纪30年代出现的电子显微镜技术,更进一步拓宽了人类的观测领域,同样导致了大批新学科、新技术的出现.可以说,现代科学技术的研究工作,已很大程度依赖于电子显微镜技术的使用,尤其是在纳米技术、材料技术、生命科学技术等研究方面,没有电子显微镜技术的帮助,它们几乎是无法进行的.随着科学技术的不断进步,电子显微镜技术的应用越来越广泛,同时电子显微镜技术本身也在不断快速发展.从最初的电子显微镜开始,已经逐步发展出扫描电子显微镜、扫描隧道电子显微镜、原子力电子显微镜、扫描离子电导显微镜、扫描探针电子显微镜等.这些先进的仪器现已广泛地应用于物理学、化学、材料科学和生命科学领域的研究和检测工作中.在纺织科技研究工作和纺织材料及纺织品检测过程中也得到了广泛的应用[2]。本文仅对电子显微镜技术在出土古代纺织品检测方面的应用作一初步探讨。电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展[3]。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖[4]。 2、电子显微镜的发展过程 20世纪30年代,德国科学家诺尔(M. knoll)和卢斯卡(E. Ruska)在电子光学的基础上,研制出了世界上第一台透射式电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope,TEM,简称透射电镜),成功地得到了用电子束拍摄的铜网像,尽管放大倍数只有12倍,但它为以后电镜的发展和应用奠定了基础.此后经过科学家们半个多世纪的努力和改进,透射电镜的分辨本领现已达到了0. 1nm~0. 2nm,几乎能分辨所有的原子.此后又相继出现了能直接观察样品表面立体结构的扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope, SEM,简称扫描电镜),其分辨率为3nm~6nm和能进行活体观察的超高压电镜,实现了人们直接观察生物大分子结构和重金属原子图像的愿望[5]。 2.1扫描式电子显微镜扫描式电子显微镜中的电子束,在样品表面上动态地扫描,以 一定速度,逐点逐行地扫描样品的表面.样品逐点地发出带有形态、结构和化学组分信息的二次电子,这些电子由检测器接收处理,最后在屏幕上显示形态画面.图像为间接成像,其加速电压为1kV~30kV. 2.2扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscope,STM)G.Binnig和H.Rohrer在 1981年研制成功扫描隧道显微镜,并因此获得1986年诺贝尔物理奖.扫描隧道显微镜(STM)是利用导体针尖与样品之间的隧道电流,并用精密压电晶体控制导体针尖沿样品表面扫描,从而能以原子尺度记录样品表面形貌的新型仪器.其分辨率已达到1nm~2nm,

扫描电镜SEM制样步骤

扫描电镜S E M制样步 骤 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

扫描电镜观察制样步骤 固定: 1、用灭菌镊子挑出少量的的样品(碳粒/碳毡),放入 5ml 的离心管中, 2、加入2.5%戊二醛, 加量为淹没碳粒/碳毡样品为宜,室温固定1小时 3、置于 4℃冰箱中固定12小时。 冲洗: 用 0.2mol pH 7.4的磷酸缓冲溶液冲洗 3 次,每次 10 分钟。每次冲洗时先用注射器缓慢吸走上一步骤的冲洗液。Or 离心 脱水: 分别用浓度为30%, 50%,75%,90%, 95%, 100% v/v 的乙醇进行脱水,每次10分钟, 干燥: 将样品放在离心管里,置入干燥器中干燥 12 小时。粘样:用双面胶将样品观察面向上粘贴在扫描电镜铜板上 预处理好的样品放入干净离心管中待检。 SEM上机测样--测定条件参数设置 分子克隆实验指南第三版,1568页: 25度下0.1mol/L磷酸钾缓冲液的配制; 先配0.1mol/L K2HPO4,0.1mol/L KH2PO4 配PH7.4,100ml磷酸钾缓冲液需: 0.1mol/L K2HPO4,80.2ml 0.1mol/L KH2PO4,19.8ml 混合即是,不用酸碱调PH。 参考文献: DOI:?10.1021/es902165y Microbial fuel cell?based on Klebsiella pneumoniae biofilm Selecting?anode-respiring bacteria based on?anode?potential: phylogenetic, electrochemical, and?microscopic?characterization A severe reduction in the cytochrome C content of?Geobacter sulfurreducens?eliminates its capacity for extracellular electron transfer 2

扫描电子显微镜 (SEM)介绍

扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜SEM(Scanning Electron Microscope)具有以下特点: (一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1.镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。 2.电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至

新一代电子显微镜的发展趋势及应用

新一代电子显微镜的发展趋势及应用 特点 微观结构专业组 新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点 一、高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用。 场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子--纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。九十年代中期,全世界只有几十台;现在已猛增至上千台。我国目前也有上百台以上场发射枪透射电子显微镜。 常规的热钨灯丝(电子)枪扫描电子显微镜,分辨率最高只能达到 3.0nm;新一代的场发射枪扫描电子显微镜,分辨率可以优于 1.0nm;超高分辨率的扫描电镜,其分辨率高达0.5nm-0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到:真正的“环境”条件,样品可在100%的湿度条件下观察;生物样品和非导电样品不要镀膜,可以直接上机进行动态的观察和分析;可以“一机三用”。高真空、低真空和“环境”三种工作模式。 二、努力发展新一代单色器、球差校正器,以进一步提高电子显微镜的分辨率。 球差系数:常规的透射电镜的球差系数Cs约为mm级;现在的透射电镜的球差系数已降低到Cs<0.05mm.色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为0.7;现在的透射电镜的色差系数已减小到0.1。 场发射透射电镜、STEM技术、能量过滤电镜已经成为材料科学研究,甚至生物医学必不可少的分析手段和工具. 物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率.即从0.19nm 提高到0.12nm甚至于小于0.1nm.

利用单色器,能量分辨率将小于0.1eV.但单色器的束流只有不加单色器时的十分之一左右.因此利用单色器的同时,也要同时考虑单色器的束流的减少问题。 聚光镜球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同时,聚光镜球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空间分辨率。 在球差校正的同时,色差大约增大了30%左右.因此,校正球差的同时,也要同时考虑校正色差. 三、电子显微镜分析工作迈向计算机化和网络化。 在仪器设备方面,目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标,就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。 不同地区之间,可以通过网络系统,演示如样品的移动,成像模式的改变,电镜参数的调整等。以实现对电镜的遥控作用. 四、电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度,所以利用场发射枪透射电镜,用直径为0.13nm的电子束,不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像,而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。观察样品中的单个原子像,始终是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之 2-3mm。所以,要分辩出每个原子的位置,需要0.1nm左右的分辨率的电镜,并把它放大约1千万倍才行。人们预测,当材料的尺度减少到纳米尺度时,其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此,纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备,以 及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。 利用电子显微镜,一般要在200KV

扫描电子显微镜成像原理及基本操作

扫描电子显微镜成像原理及基本操作 一、基本结构组成: 1.电子光学系统:电子枪;聚光镜(第一、第二聚光镜和物镜);物镜光阑。 2.扫描系统:扫描信号发生器;扫描放大控制器;扫描偏转线圈。 3.信号探测放大系统:探测二次电子、背散射电子等电子信号。 4.图象显示和记录系统:SEM采用电脑系统进行图象显示和记录。 5.真空系统:常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵等使真空度高于10 -4 Torr 。 6.电源系统:高压发生装置、高压油箱。 二、扫描电子显微镜成像原理 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ~35keV 的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。三、扫描电镜具有以下的特点

(1) 制样方法简单,对试样的尺寸、形态等无严格要求,可以观察直径为的大块试样以及粉末等。 (2) 场深大,适用于粗糙表面和断口的分析观察;图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 (3) 放大倍数变化范围大,对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 (4) 具有相当高的分辨率,可达到为3.5 ~6nm。 (5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量,如通过调制可改善图像反差的宽容度,使图像各部分亮暗适中。 (6) 可进行多种功能的分析。与X 射线谱仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析。 (7) 可使用,观察在不同环境条件下(加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验)的相变及形态变化等。 四、扫描电镜的用途 通过样品中的电子激发出的各种信号,扫描电镜可以做出电子图像分析,如可利用二次电子进行样品表面形貌及结构分析的分析;以两片探测器信号做积分运算,通过背散射电子可以分析样品表面成分像,以两片探测器信号做微分运算时,则可用于样品表面形貌像德分析;此外,通过透射电子则可对析晶体的内部结构及晶格信息进行分析。而且,其配上其它一些配套设备,还可做显微化学成份分析,显微晶体结构分析,显微阴极发光图像分析,这更加扩大的扫描电镜的广泛应用度。常见的扫描电镜配套设备主要有:x射线波谱仪、x射线能

TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜场知识交流

TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜,场发射电镜与传统电镜相比较的技术特点和应用 xrd是x射线衍射,可以分析物相,SEM是扫描电镜,主要是观察显微组织,TEM是透射电镜,主要观察超限微结构。AES 是指能谱,主要分析浓度分布。STM扫描隧道显微镜,也是观察超微结构的。AFM是原子力显微镜,主要是观察表面形貌用的。 TEM: 透射电子显微镜(英语:Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2μm、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。TEM是德国科学家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基础上于1932年发明的。 编辑本段成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:

吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理TEM透射电镜 。衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。相位像:当样品薄至100A以下时,电子可以穿过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 编辑本段组件电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。聚光镜:将电子束聚集,可用于控制照明强度和孔径角。样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热 、冷却等设备。物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 编辑本段应用透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后

扫描电子显微镜操作规程

扫描电子显微镜操作规程 1. 打开墙上配电箱里的空气开关(见标签上开下关) 2. 打开变压器电源(正常电压应为100v) 3. 打开主机电源:钥匙拧到START位置,停两秒松手,钥匙回到I位置。 4. 打开电脑电源 5. 点击桌面图标,等待 6. 当HT图标显示蓝色后,点VENT排气(排气时vent闪,排完气vent不闪),排完气方可打开样品室 7. 正确选择Z轴高度(需要估计样品高度,Z轴大于样品高度 放入样品,关闭样品台,点击EV AC抽气,抽气时推着样品室门,听到机械泵响声后松手 8. 打开HT图标(此图标在非真空下是灰色,真空位蓝色,打开灯丝拍照为绿色) 9. 选择扫描模式、加速电压(0.5-30KV之间选择,一般微生物类样品选10左右)、WD工作距离(10-15之间选择)、SS电子束斑(一般选30-40) 10. 在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散(放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE(一般10000倍左右调节有效果)调节光缆使照片不晃动) 11. 高倍下调清晰度,低倍下拍照,拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4(曝光80秒),拍完选择FREEZE并保存照片 12. 拍完照后关闭灯丝,点VENT排气(排气时vent闪,排完气vent不闪),排完气方可打开样品室,取出样品台;关闭样品台,点击EV AC抽气,抽气时推着样品室门,听到机械泵响声后松手 13. 依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开 注意事项 1.注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头 2.慢慢调节光缆,防止调节过快看不到被观察物 3.取、放前一定要卸真空,再抽真空 4.关机的时候,要在真空状态下关机

电子显微镜发展史

电子显微镜的发展史

电子显微镜的发展史 杨柏栋 大庆师范学院物理与电气信息工程学院 摘要:电子显微镜自从被发明出来就为人类做着巨大的贡献,随着现代社会的发展,电子显微镜的作用将会越来越大,我们应该知道电子显微镜的由来,本文将着重介绍电子显微镜的定义、分类、作用及其发展史。 关键字:电子显微镜、电子 引言 随着电子显微镜应用的广泛,人们对于电子显微镜的了解需求大大的增加了,本文介绍了电子显微镜的定义与组成、电子显微镜的种类与用途、电子显微镜的发展史以及电子显微镜的优缺点,以此让人们更加的了解电子显微镜。 一、电子显微镜的定义与组成 电子显微镜,简称电镜,是根据电子光学原理,用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜,使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器[1]。 电子显微镜由镜筒、真空装置和电源柜三部分组成。 镜筒主要有电子源、电子透镜、样品架、荧光屏和探测器等部件,这些部件通常是自上而下地装配成一个柱体。 电子透镜用来聚焦电子,是电子显微镜镜筒中最重要的部件。一般使用的是磁透镜,有时也有使用静电透镜的。它用一个对称于镜筒轴线的空间电场或磁场使电子轨迹向轴线弯曲形成聚焦,其作用与光学显微镜中的光学透镜(凸透镜)使光束聚焦的作用是一样的,所以称为电子透镜。光学透镜的焦点是固定的,而电子透镜的焦点可以被调节,因此电子显微镜不象光学显微镜那样有可以移动的透镜系统。现代电子显微镜大多采用电磁透镜,由很稳定的直流励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场使电子聚焦 电子源是一个释放自由电子的阴极,栅极,一个环状加速电子的阳极构成的。阴极和阳极之间的电压差必须非常高,一般在数千伏到3百万伏之间。它能发射并形成速度均匀的电子束,所以加速电压的稳定度要求不低于万分之一。 样品架样品可以稳定地放在样品架上。此外往往还有可以用来改变样品(如移动、转动、加热、降温、拉长等)的装置。 探测器用来收集电子的信号或次级信号。 二、电子显微镜的种类与用途 电子显微镜按结构和用途可分为透射式电子显微镜、扫描式电子显微镜、反射式电子显微镜和发射式电子显微镜等。透射式电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构[2];扫描式电子显微镜主要用于观察固体表

HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程

HITACHI H-7650 透射电镜操作规程编号: QW148 HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程 样品准备及要求: 1.含水样品测试前必须干燥,样品要尽量的小,多孔样品做之前一般要烘两到三天; 2.粉末样品测试时尽量用最少量的样品,否则容易使电镜污染; 3.严禁观察磁性样品; 4.样品须处于样品台中央位置,样品表面平坦,样品厚度不可太大。 操作步骤: 一、开机顺序 1. 开墙上主机电源的开关,开启冷却循环水; 2. 将仪器后面板处的主电源开关(Main Power) 打开,之后按下Reset键; 3.启动Evac Power,等待TMP指示正常后顺序打开IP1、IP2 和IP3的电源开关: 4.达到真空度要求后,开启操作台电源,PC机自动启动进入Windows操作系统,并自动运行S-4800操作程序,此时点击OK (没有密码)后自动进入S 4800操作软件。 二、样品安装 1.在实验台上事先粘好样品,并用高度规检测其高度; 2.装样品前确认工轴、WD,x,y以及Rotation是否复位(Z轴=8,WD=8,x=25,y=25,Rotation=0),如未复位,将其复位; 3.点击样品交换室的Air键,当听到笛的一声后轻轻的拉开样品交换室; 4.将样品杆手柄处于Unlock位置,把样品机座装于样杆的香蕉头处并转动手柄到Lock位置; 5.轻轻推住样品交换室,点击Evac键,抽好真空后点市Open键,样品交换室与样品室间的闸门自动打开; 5. 轻轻的推动样品杆的手柄将样品送至于样品台上,旋转手柄至Unlock, 拉出样品杆,最后点击Close关闭阀门,安装样品结束。 三、图像观察 1.加高压后即可进行调试观察; 2.首先在TV1模式下找到所要观察的区域; 3.在高倍下用coarse键粗聚焦,然后用fine键细调聚焦,直到图像清楚; 4.放回到观察倍数,用ABC或手动调到适合的对比度: 5. 在SLOW模式下观察调试后的图像,不合适重新执行步骤2,3,若合适即可拍照。 4、数据的存储刻录 1.数据只能用新光盘(非可擦写光盘)刻录,刻录数据应由仪器管理人员操作,严禁用移动硬盘、u盘等从电脑上拷贝数据(出于系统安全考虑): 2.电脑上的数据会定期清理,请及时拷贝备份: 3.使用后的样品(金属镀膜)保存1周,特殊情况(投稿论文)适当延长保存时间。 五、关机顺序 1. 观察完毕后,关闭高压; 2. 手动将之轴调到8m,WD 调到8mm,点击软件右上角的HOME键,使x,y

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项一、样品制备 将分散好的样品滴于铜片上,干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶 带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。 对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层,通常为蒸金:将样品座置于蒸金室 中,合上盖子,打开通气阀门,对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间,达 到真空度定好时间后加电压并开始计时,保持电流值,时间到后关闭电压,关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门,以防液体倒流。) 二、扫描电镜的操作 1.安装样品 “Vent”直至灯闪,对样品交换室放氮气,直至灯亮; 1) 按 2) 松开样品交换室锁扣,打开样品交换室,取下原有的样品台,将已固定好 样品的样品台,放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度,并 且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面); 3) 关闭样品交换室门,扣好锁扣; 4) 按“EVAC”按钮,开始抽真空,“EVAC”闪烁,待真空达到一定程度,“EVAC”点亮; 5) 将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为 止,确认“Hold”灯点亮,将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送 样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向,以防损坏送样杆) 2.试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点,以防损坏仪器) -51) 观察样品室的真空“PVG”值,当真空达到9.0×10Pa时,打开“

Maintenance”,加高压5kv,软件上扫描的发射电流为10μA,工作距离“WD”为8mm,扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰,有磁性样品时,工作距离一般为15mm左右); 2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”,将放大倍率调至最低,点击“Stage Map”,对样品进行标记,按顺序对样品进行观察; 3) 取消“Low Mag”,看图像是否清楚,不清楚则调节聚焦旋钮,直至图像清楚,再旋转放大倍率旋钮,聚焦图像,直至图像清楚,再放大……,直到放大到所需要的图; 4) 聚焦到图像的边界一致,如果边界清晰,说明图像已选好,如果边界模糊,调节操作键盘上的“X、Y”两个消像散旋钮,直至图像边界清晰,如果图像太亮或太暗,可以调节对比度和亮度,旋钮分别为“Contrast”和“Brightness”,也可以按“ACB”按钮,自动调整图像的亮度和对比度; 5) 按“Fine View”键,进行慢扫描,同时按“Freeze”键,锁定扫描图像; 6) 扫描完图像后,打开软件上的“Save”窗口,按“Save”键,填好图像名称,选择图像保存格式,然后确定,保存图像; 7) 按“Freeze”解除锁定后,继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。 3.取出样品 1) 检查高压是否处于关闭状态(如HT键为绿色,点击HT键,关闭高压,HT键为蓝色或灰色); mm,点击样品台按钮,按Exchang(2)检查样品台是否归位,工作距离为8 键, Exchang灯亮; (3) 将送样杆放至水平,轻推送样杆到样品室,停顿1秒后,抽出送样杆并将送样杆竖起卡好,注意观察Hold关闭,为样品台离开样品室。

扫描电子显微镜(SEM)的应用

扫描电子显微镜的应用 1. 扫描电子显微镜概述 将电子束会聚成很小的探针在试样表面扫描,同时接收从试样表面发出的二次电子等信息,获得与入射电子探针位置同步的二维图像,这样的电子显微镜就称为扫描电子显微镜(SEM scanning electron microscope),这种观察方法扫描电子显微方法(scanning electron microscopy)。现在SEM大都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。 图1扫描电子显微镜成像示意图 扫描电子显微镜主要特点: (1)分辨能力较高,可达100?以下。 (2)放大倍数连续调节的范围大(20至200000倍),而且在高放大倍数下能够得到亮度较大的清晰图像。则有效放大率40000倍,如果选择高于40000倍的放大倍率,不会增加图像细节,只是虚放。 (3)景深大,视野大,图像具有立体感。景深大的图像立体感强,对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。一般情况下,SEM景深比透射电镜TEM大10倍,比光学显微镜大100倍。 (4)试样制备简单。样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察,所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析很重要。 (5)可在同一试样上进行形貌观察、微区成分分析和晶体学分析。现在许多SEM具有图像处理和图像分析功能。有的SEM加入附件后,能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察。 2. 扫描电子显微镜的功能 (1)形貌分析:观察各种材料试样的微观形貌。 (2)结构分析:观察各种材料试样的晶粒、晶界及其相互关系。 (3)断口分析:确定金属材料的断裂性质。 (4)晶粒度分析:确定试样的晶粒尺寸、晶粒度。 (5)定性分析:确定试验中可检测的元素名称。 (6)定量分析:确定试验中可检测的元素含量。

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项-心得教学提纲

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项-心 得

扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项 一、样品制备 将分散好的样品滴于铜片上,干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。 对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层,通常为蒸金:将样品座置于蒸金室中,合上盖子,打开通气阀门,对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间,达到真空度定好时间后加电压并开始计时,保持电流值,时间到后关闭电压,关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门,以防液体倒流。) 二、扫描电镜的操作 1.安装样品 1) 按“Vent”直至灯闪,对样品交换室放氮气,直至灯亮; 2) 松开样品交换室锁扣,打开样品交换室,取下原有的样品台,将已固定好样品的样品台,放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度,并且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面); 3) 关闭样品交换室门,扣好锁扣; 4) 按“EVAC”按钮,开始抽真空,“EVAC”闪烁,待真空达到一定程度,“EVAC”点亮; 5) 将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为止,确认“Hold”灯点亮,将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向,以防损坏送样杆) 2.试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点,以防损坏仪器) 1) 观察样品室的真空“PVG”值,当真空达到9.0×10-5Pa时,打开“ Maintenance”,加高压5kv,软件上扫描的发射电流为10μA,工作距离“WD”为8mm,扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰,有磁性样品时,工作距离一般为15mm左右); 2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”,将放大倍率调至最低,点击“Stage Map”,对样品进行标记,按顺序对样品进行观察; 3) 取消“Low Mag”,看图像是否清楚,不清楚则调节聚焦旋钮,直至图像清楚,再旋转放大倍率旋钮,聚焦图像,直至图像清楚,再放大……,直到放大到所需要的图;

扫描电子显微镜的发展及展望教案资料

扫描电子显微镜的发 展及展望

扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前,使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右,加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜,不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS发展十分迅速,已成为仪器的一个重要组成部分,甚至与其融为一体。但是,EDS也存在不足之处,如能量分辨率低,一般为129—155eV,以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多,通常为5—10eV,且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON 系列无窗口探测器,可满足分析超轻元素时的一些特殊需求,但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗,避免了上述缺点,可以探测到B,C,N,O等超轻元素,为大量应用创造了条件。目前,美国Kevex公司的Quantifier,Noran公司的Extreme,Link公司的Ultracool,EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器,分辨率为129eV,133eV等,探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便,1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器,Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机),和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电,适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器,只需在实际工作时加入液氮冷却,平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器,不仅提高了分辨率,而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV),特别适用于透射电镜:如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα),Noran的Explorer Ge探测器,探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了 Si(Li)探测器,能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000,硬件借鉴Noran公司的功能电路,配以该公司的探测器,采用Windows操作系统,开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时,则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400,

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