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应用物化药物有效期实验报告

应用物化药物有效期实验报告
应用物化药物有效期实验报告

药物有效期的测定

指导老师:左晓希

一、实验目的

1. 了解药物水解反应的特征:

2. 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法,并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。

二、实验原理

链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素,硫酸链霉素分子中的三个

碱性中心与硫酸成的盐,分子式为:(C

21H

39

N

7

O

12

2

.3H

2

SO

4

,它在临床上用于治疗各种结核病,

本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。

硫酸链霉素水溶液在PH4.0——4.5时最为稳定,在过碱性条件下易水解失效,在碱性条件下水解生成麦芽酚(α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮),反应如下:

(C

21H

39

N

7

O

12

2

.3H

2

SO

4

+H

2

O------ 麦芽酚 + 硫酸链霉素其他降解物该反应为假一级反应,其反应速度服从以及反应的动力学方程

lg(C

-x)=k/-2.303t+ lgC

式中C

——硫酸链霉素水溶液的初浓度

X——t时刻链霉素水解掉的浓度

t——时间,以分为单位

k ——水解反应速度常数

若以lg(C

-x)对t作图应为直线,由直线的斜率可求出反应速度常数k。

硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚,而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离

子作用生成稳定的紫红色鳌合物,故可用比色分析的方法进行测定。

由于硫酸链霉素水溶液的初始C

正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度,

也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C

∝E∞;在任意时刻t,硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比,即X∝ E t,将上述关系代入到速度方程中得:

lg(E∞—Et)=(-k/2.303)t+ lgE∞

可见通过测定不同时刻t的消光值Et,可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律,以

lg(E∞—Et)对t作图得一直线,由直线斜率求出反应的速度常数k。

药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。

t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k

三、仪器与试剂

722或752型分光光度计 1台超级恒温槽 1台

磨口锥形瓶 100ml 2个移液管 20ml 1支

磨口锥形瓶 50ml 11个吸量管 5ml 3支

量筒 50ml 1个吸量管 1ml 1支

水浴锅 1个秒表 1只

0.4 %硫酸链霉素溶液 1.12~1.18mol/L硫酸溶液

2.0mol/L氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂

四、实验步骤

1. 调整超级恒温槽的温度为 40+0.2℃。

2. 用量筒去50mL约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100mL的磨口瓶中,并将锥形瓶放于40℃的恒温槽中,用刻度吸量管吸取2.0mol/L的氢氧化钠溶液0.5mL,

迅速加入硫酸链霉素溶液中,当碱量加入至一半时,打开秒表,开始记录时间。

3. 取5个干燥的50mlL磨口锥形瓶,编好号,分别用移液管准确加入20mL0.5

mol/L 0.5 %铁试剂,再加入5滴1.12~1.18mol/L硫酸溶液,每隔10分钟,准确取反应液5mL于上述锥形瓶中,摇匀呈紫红色,放置5分钟,而后再波长为520nm下用722型分光光度计测定消光值Et,记录实验数据。

4. 最后将剩余反应液放入沸水浴中10分钟,然后放至室温再吸收2.5mL反应液于干燥的50mL磨口锥形瓶中,另外加入2.5mL蒸馏水,再加入20mL0.5 %铁试剂和5滴硫酸溶液,摇匀至紫红色,测其消光值乘2后即为全部水解时的消光值E∞。

5. 调节恒温槽,升温至50℃,按上述操作每隔5分钟取样分析一次,共测5次为止,记录实验数据。

五、实验记录

实验室温:26.3℃实验大气压:1007.0hPa 硫酸链霉素:0.9984g

表1 T=40℃时的数据记录

将上述数据填入下表:

温度 40℃E∞= 0.256×2=0.512

注:由于测第三组数据时波长被改变了,数据不准确,故处理时舍弃。

表2 T=50℃时的数据记录

将上述数据填入下表:

温度 50℃E∞=0.512

六、数据处理

1. 以lg(E∞—Et)对t 作图,求出不同温度时反应的速率常数及活化能。

图1 T=40℃时lg(E ∞-Et)~t 图

根据上图,可知直线为y=-0.0014x-0.2959,其中斜率为-0.0014,则: 40℃反应的K 值计算:因为(-k/2.303)=-0.0014,所以min /1022.331-?=K

图2 T=50℃时lg(E ∞-Et)~t 图

根据上图可知 ,直线为y=-0.0079x-0.328,斜率为-0.0079,则:

50℃反应的K 值计算:因为(-k/2.303)=-0.0079,所以min /1019.1832-?=K

2. 求出25 ℃时的反应速度常数和该温度下药物有效期。 25 ℃时的反应速度常数K 计算:

同理,因为)11(

ln

2

1

1

2T T R

E k k a -

=

,把min /10

19.183

2-?=K ,

T 2=323.15K ,T 1=298.15K ,Ea=145.676KJ/mol ,R=8.314J/(K*mol),代入公式 得min /1049289.1?=K 该温度下药物有效期计算:

min 875.546min

/1049289.1105

.0105.09.0=?=

=

K

T

所以,测出的药物有效期为546.875min 。

六、分析与讨论

硫酸链霉素在酸性或中性条件下很稳定,基本不水解,在碱性条件下则可以水解,本实验通过加入2mol/LNaOH 和恒温加热的形式提供非常态条件,测定药物的有效期,得知再碱性条件下25℃时,药物有效期为13.62min 。而药品在常态下保质期一般为三年,故非常态下的药品有效期仅能作为参考,并不能求得常态下保质期。实际上药品有效期常常要考虑温度、适度、运输、储藏等因素影响,因此要综合评定药物有效期。

本次实验只做了一次沸水浴,因为硫酸链霉素完全水解的吸光度结果是一致的,只需在40℃或50℃进行一次完全水解就可以了,完全水解应在沸水浴中进行,注意加热过程不可以完全密封,溶液变成浅黄色透明溶液则说明完全水解为麦芽酚,且有麦芽香味。

在进行0.2mol/L 与2mol/LNaOH 的对比实验时,碱浓度越高,水解程度越大,吸光度也越大,所以在常态下的有效期远大于在碱性条件下的有效期。

七、思考题

1. 使用的50ml 的磨口瓶为什么要事先干燥?

答:因为该实验测定的分光光度值与麦芽酚的浓度成正比,如果磨口瓶事先没有干燥好,则

测定的分光光度值会偏小,影响实验结果。

2. 取样分析时,为什么要先加入铁试剂和硫酸溶液,然后对反应液进行比色分析?

答:实验中铁试剂与硫酸溶液是混合配制使用的,因为硫酸可以防止铁离子的水解。而本实验硫酸的酸性对硫酸链霉素水溶液有稳定性作用,我们实验所测的时间是硫酸链霉素水溶液水解的时间,如果不先加入铁试剂与硫酸的混合溶液,体系还是呈碱性,移取反应液后还是会反应的,所以记录的时间并不是硫酸链霉素水溶液停止水解的时间。另外,铁试剂与水解产生的麦芽酚迅速发生络合作用。故要先加入铁试剂和硫酸溶液。

【参考文献】

[1].何广平,南俊民,孙艳辉等编著.物理化学实验.化工工业出版社,2007.12

[2].傅献彩,沈文霞,姚天扬,侯文华编.物理化学(第五版)下册.高等教育出版社,2006.1

[3] 潘莉,岳晓燕,卢登华.硫酸链霉素滴鼻液的含量测定及有效期确定.中国药业,2008,17(17):22-23.

[4] 王建华.测定药物有效期的药剂学讨论.世界临床药学,1982,02:24-26.

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 (1)熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 (2)掌握pH梯度提取法的原理和操作技术 (3)学习蒽醌类化合物鉴定方法 二、实验器材 材料及试剂:大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板(2.5 cm×10 cm)、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器:500mL圆底烧瓶、球形冷凝管(30cm)、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸(广口瓶)、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物,含量约为3%~5%,大部分与葡萄糖结合苷,游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H

四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉10g 20%H2SO4 150 ml 加热1h, 抽滤、干燥 滤饼 150ml乙醚回流提取1 h 乙醚层 水层(紫红色)乙醚层 HCl 3 大黄酸沉淀(粗品) 水层(红色)乙醚层 HCl 0.25% NaOH 大黄素沉淀(粗品)水层(红色) 芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀(混合物) 具体操作步骤 1. 游离蒽醌的提取 (1)酸水解:称取大黄粗粉10g,加20%H2SO4水溶液150mL,在水浴上加热1小时,放冷,抽滤,滤饼用NaOH溶液洗至近中性(pH约为6),于70℃干燥后,研碎,置250mL 圆底烧瓶中,加入乙醚150mL回流提取1小时(调45℃,回流即可),得到乙醚提取液。 (2)蒽醌类成分的提取:乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、

液体饱和蒸气压的测定_物化实验报告

物理化学实验(B) 实验报告 【实验名称】B.5 液体饱和蒸气压的测定 【】J.N 【班级】第4小组 【学号】 【组编号】5号 【实验日期】2015年5月11日 【室温】24.1 ℃ 【大气压】100.11 kPa 【摘要】 本实验通过静态法测得CCl4的lg(p pθ )与T的关系为 lg(p p )=?1709.9 T +4.9078,平均摩尔汽化热为3.274×104 J?mol?1, 气化熵为93.87 J?mol?1?K?1。通过动态法测得水的lg(p p ) 与T的关系为lg(p pθ)=?2078.7 T +5.5792,平均摩尔汽化热为3.980× 104 J?mol?1,气化熵为106.7 J?mol?1?K?1。温度读数的不准确对实验的误差极小,实验误差的主要是由于静态法中肉眼判断液面平衡的不准确性以及动态法中金属测温探头在沸腾过程中并非一端位于液面下一端位于液面上等因素所引起的。

一、实验部分 1.主要仪器药品和设备 1.1 主要药品 CCl4、二次水等 1.2 主要仪器 数字式温度-压力测定仪,循环水流泵,1/10刻度温度计,电磁搅拌器,电加热器,两口圆底烧瓶,真空缓冲瓶,安全瓶,直形冷凝管,搅拌磁子,真空脂,冷凝水循环系统 2.实验步骤 2.1 静态法测定饱和蒸气压 2.1.1 仪器装置 1-盛水大烧杯, 2-温度计,3-搅拌, 4-平衡管,5-冷凝管, 6-开口U型水银压 力计,7-缓冲瓶,8- 进气活塞,9-抽气活 塞,10-放空活塞, 11-安全瓶,12、13- 橡皮管,14-三通活 塞。 实际仪器略有 差异,压力温度数值 从温度-压力测定仪 中读出。 平衡管中加入 CCL4至容量的2/3. 2.1.2 检验气密性 打开油泵,再开缓冲瓶上连接油泵的活塞,使体系压力减少50 kPa。关闭活塞,若5 min压强变化少于0.3 kPa,则装置气密性良好。 2.1.3 测大气压下沸点 使体系与大气相通,水浴加热至78 ℃,停止加热不断搅拌。当b、c液面达到同一水平时,立即记下此时的温度和大气压力。重复测定,若连续两次测定沸点差小于0.05 ℃,则空气已排净,此时温度即为大气压下沸点。 2.1.4 测定不同压强下沸点 关闭通往大气的活塞。先开由泵,再开连油泵的活塞,使体系减压约6.7 kPa。关闭接油泵活塞,搅拌,至b、c液面达到同一水平时,立即记下此时的温度和大气压力。继续减压,测定其沸点。至压力差为50 kPa,结束实验,读大气压力。2.1.5 整理仪器 打开所有活塞,关闭搅拌器、温度-压力测定仪、冷凝水进出口及油泵开关,

中药药剂学实验报告

一、实验目的 (1)掌握一般散剂的制备方法。 (2)熟悉散剂等量递增的原则。 二、实验仪器、试剂和药材 1. 仪器:粉碎机、药筛(80目,100目)、瓷研钵、烧杯、天平 2. 药材:滑石30g,甘草5g,朱砂1.5g 三、实验内容 制法:(1)水飞朱砂成极细粉。(2)滑石、甘草各粉碎成细粉。(3)将少量滑石粉放于研钵内先行研磨,以饱和研钵的表面能。再称取朱砂极细粉 1.5g置研钵中,逐渐加入等容积滑石粉研匀,倒出。取甘草置研钵中再加入上述混合物研匀。 按每包3g分包。 四、思考题 1、等量递增法的原则是什么? 当药物比例量相差悬殊时,取量小的组分及等量的量大的组分,置于混合器中混合均匀,再加入与混合物等量的量大的组分稀释均匀,如此直至加完全部量大的组分,混匀,过筛。 2、何谓共熔?处方中常见的共熔组分有哪些? 共熔现象是指两种或更多种药物经混合后有时出现润湿或液化现象。 3、散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备? 散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时可视药物的性质、用量及处方中其他固体组分的多少而定。一般可利用其它固体组分吸收后研匀,若液体组分含量较大而处方中固体组分不能完全吸收时,可加入适当的赋形剂吸收。若含挥发性物质,可加热蒸去大部分水分后并进一步在水浴上蒸发,加入固体药物或赋形剂后,低温,干燥即可。 五、讨论 甘草因含有纤维性物质在粉碎过程中较难成细粉,总有残渣,粉碎好多次,最后还是没把甘草的细度粉碎成标准要求。因而,后面的研磨,总有粗颗粒无法研碎,制出的益元散中也可以明显看出甘草残渣。

、实验目的 掌握药酒、酊剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂和药材 1. 仪器:粉碎机、药筛(20目,65目或60目)、渗漉筒、铁架台、铁夹、 烧杯(1000ml, 400ml) 2. 药材:蕲蛇(去头)12g,防风3g,当归6g,红花9g,羌活6g,秦艽6g, 香加皮6g,白酒加至1000ml。 三、实验内容 制法:以上七味,蕲蛇粉碎成粗粉,其余防风等六味共研碎成粗粉,与上述粗粉 混合均匀,置烧杯中,加入白酒适量,拌匀,浸润0.5小时,使其充分膨胀,装入底部填有脱脂棉的渗漉桶中,层层轻压,装毕后于药面覆盖滤纸一张,并压小 瓷片数块,加白酒使高出药面1?2cm盖上表面皿,浸渍48小时后,以白酒为溶剂,按渗漉法调节流速每分钟1?3ml渗漉,收集渗漉液900ml,加入蔗糖100g, 搅拌溶解后,过滤,制成1000ml,即得。本品含醇量应为44%?50%。 四、思考题 1、比较药酒、酊剂的异同点? 相同点:药酒与酊剂同为浸出药剂。 不同点:(1)药酒溶剂为蒸馏酒,无一定浓度,制备方法有浸渍法和渗漉法, 常加入糖或蜂蜜作为矫味剂;(2)酊剂的溶剂为不同浓度的乙醇,有浓度规定,制备方法除上述两种还有溶解法和稀释法,一般不用添加矫味剂。 2、浸出药剂中哪些剂型需要测定含醇量? 酊剂和流浸膏剂需测乙醇含量。 五、讨论 蕲蛇在粉碎过程中,蛇皮和蛇刺难以被粉碎,但是其他部分被粉的过细。在 装入渗漉桶中时,由于不小心,导致渗漉桶壁上粘上许多药材,造成实验误差。此外,时间有限,并没有浸渍48个小时,一个多小时后就开始渗漏,因为严格按照要

物理化学实验报告-溶解热的测定

物理化学实验报告 溶解热的测定 实验时间:2018年4月日 姓名:刘双 班级: 学号: 1.实验目的 (1)了解电热补偿法测量热效应的基本原理。 (2)用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热,通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。 (3)掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。 2.实验原理 物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热,物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离(对电解质而言)等过程,这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应,溶解热包括积分(或变浓)溶解热和微分(或定浓)溶解热。把溶剂加到溶液中使之稀释,其热效应称为冲淡热。包括积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热。 溶解热Q:在恒温、恒压下,物质的量为n2的溶质溶于物质的量为n1的溶剂(或溶于某浓度的溶液)中产生的热效应。 积分溶解热Qs:在恒温、恒压下,1mol溶质溶于物质的量为n1的溶剂中产生的热效应。 微分溶解热(eQ en2)n 1 :在恒温、恒压下,1mol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中 的热效应。 冲淡热:在恒温、恒压下,物质的量为n1的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。 积分冲淡热Q d:在恒温、恒压下,把原含1mol溶质和n02mol溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n01mol时的热效应,为某两浓度的积分溶解热之差。 微分冲淡热eQ en1n 2或eQ S en0n 2 :在恒温、恒压下,1mol溶剂加入到某一确定浓度的无限 量的溶液中产生的热效应。 它们之间的关系可表示为:

dQ=eQ 1n 2 dn1+ eQ 2n 1 dn2 上式在比值n1 n2 恒定下积分,得: Q=eQ en1 n2 n1+ eQ en2 n1 n2 Q n2=Q s,令:n1 n2 =n0,则有: ?Q ?n1 = ?(n2Q s ?n2n0 =( ?Q s ?n0 ) Q d=Q s n01?Q s n02 其中积分溶解热Q s可以直接由实验测定,其他三种可以由Q s?n0曲线求得。 欲求溶解过程中的各种热效应,应先测量各种浓度下的的积分溶解热。可采用累加的方法,先在纯溶剂中加入溶质,测出热效应,然后再这溶液中再加入溶质,测出热效应,根据先后加入的溶质的总量可计算出n0,而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。本实验测量硝酸钾溶解在水中的溶解热,是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应,故采用电热补偿法测定。先测定体系的初始温度T,当反应进行后温度不断降低时,由电加热法使体系复原到起始温度,根据所耗电能求出热效应Q。 3.仪器和试剂 反应热测量数据采集接口装置: NDRH-1型,温度测量范围0~40℃,温度测量分辨率0.001℃,电压测量范围0~20V,电压测量分辨率0.01V,电流测量范围0~2A,电流测量分辨率0.01A。 精密稳流电源:YP-2B型。 微机、打印机。 量热计(包括杜瓦瓶,搅拌器,加热器,搅拌子)。 称量瓶8只,毛笔,研钵。 硝酸钾(A.R.) 4.实验操作 (1)取8个称量瓶,分别编号。 (2)取KNO3于研钵中,研磨充分。 (3)分别称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g 研磨后的硝酸钾,放入 8 个称量瓶中,并精确称量瓶子与药品的总质量。记录下所称量的数据。 (4)使用0.1g精度的天平称量216.2g的去离子水,放入杜瓦瓶中,将杜瓦瓶放在磁力搅

液体药剂的制备实验报告

液体药剂的制备实验报告 篇一:实验报告4:(药学专业、09制药)液体制剂的制备药剂学实验实验报告 实验四液体制剂的制备(药学专业、09制药工程) 一、实验目的和要求 1. 掌握溶液型液体制剂的种类及其概念与特点。 2. 掌握几种典型的溶液型液体制剂的制备方法、质量标准及其检查方法。 3. 了解低分子、高分子溶液型液体制剂中常用附加剂的正确使用,作用机制及其常用量。 二、实验内容和原理 1. 实验内容 (1)低分子溶液型液体制剂的制备 实验1:芳香水剂(薄荷水)的制备(分散溶解法) 以薄荷油、滑石粉(或轻质碳酸镁、活性炭)等为原料,制备芳香水剂(薄荷水)。 实验2:复方碘溶液的制备(助溶法) 以碘、碘化钾为原料,通过助溶法,制备复方碘溶液。 实验3:硫酸亚铁溶液剂的制备(溶解法) 以硫酸亚铁、枸橼酸为原料,通过冷溶法制备糖浆剂。 (2)胶体溶液型液体制剂的制备 实验4:胃蛋白酶合剂的制备(溶解法)

以胃蛋白酶、甘油等为原料,制备高分子型液体制剂胃蛋白酶合剂。 2. 实验原理 (请根据实验教材自己补充,包括助溶法的原理;高分子溶液剂的定义,其热力学稳定性等。) 三、主要仪器设备 1. 实验材料:薄荷油、滑石粉、轻质碳酸镁、活性炭、碘、碘化钾、胃蛋白酶、硫酸亚铁、新鲜牛奶、冰醋酸、氢氧化钠。 2. 设备与仪器:恒温水浴箱、研钵、具塞玻璃瓶、烧杯、量筒等。 四、实验步骤、操作过程 (根据实验过程填写,必须列出处方) 实验1:教科书44页芳香水剂(薄荷水)的制备(分散溶解法) 实验2:教科书45页复方碘溶液的制备(助溶法) 实验3:教科书45页硫酸亚铁糖浆(溶解法制备) 实验4:教科书47页胃蛋白酶合剂的制备,并按照48页附录方法,测定所得酶制剂的活力。 五、实验结果与分析 实验1:薄荷油的制备,比较用三种不同分散剂制备的液体制剂的异同,将结果

天然药物化学实验模块化教学设计

天然药物化学实验模块化教学设计摘要:模块化教学是依据教学目的将教学内容划分成不同层次模块,每个教学模块中都包含了特定的教学内容和教学目标,各模块之间相互关联、层层递进,构成一个完整的教学系统。该文探索了天然药物化学实验课程模块化教学设计思路,力求提高教学效果,达到提升学生创新研究能力的目的。 关键词:生药学/教育;教学;天然药物化学;实验教学;模块化设计 “天然药物化学”是药学专业主干课程,具有很强的实践性,因此天然药物化学实验课是教学的重要环节。因此,我校于2017年将天然药物化学实验课设置为一门独立的课程,教学时数与理论课学时数相同,均为72学时,旨在通过实验教学使学生掌握天然药物中所含有效成分的结构类型、理化性质、提取分离、检识和结构鉴定的基本理论、基本知识和基本技能,训练和培养学生操作能力,提高学生动手能力和分析问题解决问题的能力;更重要的是培养学生具备天然药物新药研发的素质,使学生具备科学研究的思维、素质及严谨的科学作风。 1天然药物化学实验课程存在的问题 根据课程特点,我校天然药物化学实验安排了9次实验,每次实验8学时,学生每两周进行一次实验,由于间隔时间太长导致实验缺乏连贯性,学生对实验缺乏整体认识;其次,为强化规范化操作练习,教师提供给学生“菜谱式”操作流程,学生只需照单操作,这种教学模

式导致学生思维僵化,不会解决实际问题,更难以适应企业生产、科学研究等工作的实际需要[1]。教学组对学生发放实验课满意度调查问卷,并通过分析发现:大部分学生对天然药物化学实验课很感兴趣,但认为创新型和设计型实验项目不够,有的学生提出增加一些与毕业设计或就业相关的实验,如天然化妆品、保健品的制备等,可见学生并不满足于被动操作和机械重复,对实验教学提出更高的要求[2]。 2天然药物化学实验模块化教学设计思路 “教学有法,教无定法”。为了使学生成为学习的主体,锻炼和培养学生的综合素质和创新能力,发挥学生的主观能动性,教学组依据天然药物化学实验教学大纲,将教学内容或组合或分解成相应的模块(表1),根据培养目标确定技能目标,明确学生在各个模块中需要掌握的教学内容,并最终实现培养目标。模块一的设计思路:本模块的实验项目多为经典验证性内容,旨在强化学生基本操作技能,如药材的前处理、回流、煎煮、过滤、结晶与重结晶、萃取、薄层色谱与柱色谱等,其目标是培养学生掌握天然药物提取分离有效成分的基本操作技能,并加以熟练运用,提高学生操作技能。模块二的设计思路:由于传统菜单式、验证性实验内容不能很好调动学生的积极性和求知欲,以应用和成果导向为目的的实验项目尤其能够激发学生的主观能动性[3]。例如我校天然药物化学学科多年来围绕新疆特色植物资源,结合课程的研究性和实践性特点,利用充足的研究经费和科研创新,开展了一系列研究,经过多年的积淀和发展,获得了丰硕的科研成果,并挑选成熟的科研成果引入实验教学,如我们对肉苁蓉的研究取得系

中药药剂学实验报告3

《中药药剂学》实验报告 姓名:符琼菁学号:201225821001 专业:中药学 实习时间:2014.9.21-2014.10.18 实习地点:汕头市金润堂中药饮片厂有限公司 指导老师:吴晓杰 实习课目:《中药药剂学》 实习主要内容:散剂、煎膏剂、颗粒剂、丸剂的制备 实验一乌贝散剂的制备 一、实验目的 掌握一般散剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂和药材 1.仪器:粉碎机、药筛(80目,100目)、瓷研钵、烧杯、天平 2.药材:海螵蛸(去壳)86g,浙贝母15g,陈皮油0.15g 三、实验内容 制法:(1)海螵蛸、浙贝母各粉碎成细粉。(3)将上述药材细粉放于研钵内先行研磨,再逐渐加入陈皮油0.15g,混匀,即得。按每包3g分包。 四、散剂的常规质量检查 1.外观检查散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。 2.均匀度照《中国药典》2010年版一部附录检查,取供试品适量,置光滑纸上,平铺约5cm2,将其表面压平,在明亮处观察,应色泽均匀,无花纹与色斑。 3.水分照《中国药典》2010年版附录照水分测定法(附录ⅨH)测定。除另有规定外,不得过9.0%。 4.装量差异依照《中国药典》2010年版一部附录I B检查,单剂量包装的散剂,照下述方法检查应符合规定。 检查法取供试品10袋(瓶),分别称定每袋(瓶)内容物的重量,每袋(瓶)装量与标示装量相比较,按表中的规定,超出装量差异限度的不得多于2袋(瓶),并不得有1袋(瓶)超出限度1倍。 标示装量装量差异限度

0.1g及0.1g以下0.1g以上至0.5g 0.5g以上至1.5g 1.5g以上至6g 6g以上±15% ±10% ±8% ±7% ±5% 5.装量多剂量包装的散剂,照最低装量检查法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅻ C)检查,应符合规定。 6.无菌用于烧伤或严重创伤的外用散剂,照无菌检查法(《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ B)检查,应符合规定。 7.微生物限度除另有规定外,照微生物限度检查法(《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ C)检查,应符合规定。 五、思考题 1、何谓共熔?处方中常见的共熔组分有哪些? 共熔现象是指两种或更多种药物经混合后有时出现润湿或液化现象。 常见的共熔组分有樟脑与薄荷脑,薄荷脑与冰片等。 2、散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备? 散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时可视药物的性质、用量及处方中其他固体组分的多少而定。一般可利用其它固体组分吸收后研匀,若液体组分含量较大而处方中固体组分不能完全吸收时,可加入适当的赋形剂吸收。若含挥发性物质,可加热蒸去大部分水分后并进一步在水浴上蒸发,加入固体药物或赋形剂后,低温,干燥即可。 实验二夏枯草膏的制备 一、实验目的 掌握煎膏剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂和药材 1.仪器:电磁炉、锅、纱布若干 2.药材:夏枯草100g 3.辅料:蔗糖30g

凝固点-物化实验报告

实验7 凝固点降低法测定摩尔质量 姓名:憨家豪;学号:2012012026;班级:材23班;同组实验人员:赵晓慧 实验日期:2014-3-8;提交报告日期:2014-3-15 带实验的助教姓名:袁斌 1. 引言 1.1 实验目的 1.用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。 2.学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正。 3.通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为: *×f f f f B T T T K b ?=-= 式中:f T ?为凝固点降低值,* f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为: 1000× ×B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? 式中: f K 为溶剂的凝固点降低常数(单位为K ·kg ·mol -1 );M 为溶质的摩尔质量(单位为g ·mol -1 )。 如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表1。 表1 常用溶剂的f K 值

实验中,要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1所示,将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。因此,凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量,应测出步冷曲线,按图1(b )所示方法,外推至f T 校正。 图1 溶剂和溶液的步冷曲线 2. 实验操作 2.1 实验用品、仪器型号及测试装置示意图 SWC-IID 精密数字温度温差仪、冷阱、大试管、移液管(25 mL )、85-2型恒温磁力搅拌器、DC-2010节能型智能恒温槽、分析天平。 去离子水,尿素(分析纯)。 测试装置示意图(如下)

天然药物化学实验报告(槲皮素的提取与鉴别)

天然药物化学实验报告 一、实验题目:槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等,让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法,并通过此项训练,提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力,培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理: 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性,可溶于水,但却难溶于酸性水,易溶于碱性水,故可用碱性水提取,再将碱水提取液调成酸性,黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料,采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁,然后酸溶液水解获得槲皮素粗品,乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家: (一)实验试剂,见下表: 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml/瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml/瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml/瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml/瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g/瓶 青岛海浪 薄层层析

(二)实验仪器,见下表: 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司

中药药剂学实验报告

一、实验目的 (1)掌握一般散剂的制备方法。 (2)熟悉散剂等量递增的原则。 二、实验仪器、试剂与药材 1、仪器:粉碎机、药筛(80目,100目)、瓷研钵、烧杯、天平 2、药材:滑石30g,甘草5g,朱砂1、5g 三、实验内容 制法:(1)水飞朱砂成极细粉。(2)滑石、甘草各粉碎成细粉。(3)将少量滑石粉放于研钵内先行研磨,以饱与研钵的表面能。再称取朱砂极细粉1、5g置研钵中,逐渐加入等容积滑石粉研匀,倒出。取甘草置研钵中再加入上述混合物研匀。按每包3g分包。 四、思考题 1、等量递增法的原则就是什么? 当药物比例量相差悬殊时,取量小的组分及等量的量大的组分,置于混合 器中混合均匀,再加入与混合物等量的量大的组分稀释均匀,如此直至加完全 部量大的组分,混匀,过筛。 2、何谓共熔?处方中常见的共熔组分有哪些? 共熔现象就是指两种或更多种药物经混合后有时出现润湿或液化现象。 3、散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备? 散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时可视药物的性质、用量及处方中其她固体组分的多少而定。一般可利用其它固体组分吸收后研匀,若液体组分含量较大而处方中固体组分不能完全吸收时,可加入适当的赋形剂吸收。若含挥发性物质,可加热蒸去大部分水分后并进一步在水浴上蒸发,加入固体药物或赋形剂后,低温,干燥即可。 五、讨论 甘草因含有纤维性物质在粉碎过程中较难成细粉,总有残渣,粉碎好多次,最后还就是没把甘草的细度粉碎成标准要求。因而,后面的研磨,总有粗颗粒无法研碎,制出的益元散中也可以明显瞧出甘草残渣。

一、实验目的 掌握药酒、酊剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂与药材 1、仪器:粉碎机、药筛(20目,65目或60目)、渗漉筒、铁架台、铁夹、烧杯(1000ml,400ml) 2、药材:蕲蛇(去头)12g,防风3g,当归6g,红花9g,羌活6g,秦艽6g,香加皮6g,白酒加至1000ml。 三、实验内容 制法:以上七味,蕲蛇粉碎成粗粉,其余防风等六味共研碎成粗粉,与上述粗粉混 合均匀,置烧杯中,加入白酒适量,拌匀,浸润0、5小时,使其充分膨胀,装入底部填有脱脂棉的渗漉桶中,层层轻压,装毕后于药面覆盖滤纸一张,并压小瓷片数块,加白酒使高出药面1~2cm,盖上表面皿,浸渍48小时后,以白酒为溶剂,按渗漉法调节流速每分钟1~3ml渗漉,收集渗漉液900ml,加入蔗糖100g,搅拌溶解后,过滤,制成1000ml,即得。本品含醇量应为44%~50%。 四、思考题 1、比较药酒、酊剂的异同点? 相同点:药酒与酊剂同为浸出药剂。 不同点:(1)药酒溶剂为蒸馏酒,无一定浓度,制备方法有浸渍法与渗漉法,常加入糖或蜂蜜作为矫味剂;(2)酊剂的溶剂为不同浓度的乙醇,有浓度规定,制备方法除上述两种还有溶解法与稀释法,一般不用添加矫味剂。 2、浸出药剂中哪些剂型需要测定含醇量? 酊剂与流浸膏剂需测乙醇含量。 五、讨论 蕲蛇在粉碎过程中,蛇皮与蛇刺难以被粉碎,但就是其她部分被粉的过细。在装入渗漉桶中时,由于不小心,导致渗漉桶壁上粘上许多药材,造成实验误差。此外,时间有限,并没有浸渍48个小时,一个多小时后就开始渗漏,因为严格按照要求流速每分钟1~3ml渗漉,结果实验全部做完后也没能收集到要求的900ml,而且药酒颜色有些淡。

大学物理化学实验报告---液体饱和蒸汽压的测定

纯液体饱和蒸汽压的测量 目的要求 一、 明确纯液体饱和蒸气压的定义和汽液两相平衡的概念,深入了解纯液体饱 和蒸气压与温度的关系公式——克劳修斯-克拉贝龙方程式。 二、 用数字式真空计测量不同温度下环己烷的饱和蒸气压。初步掌握真空实验 技术。 三、 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸 点。 实验原理 通常温度下(距离临界温度较远时),纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压,简称为蒸气压。蒸发1mol 液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。 液体的蒸气压随温度而变化,温度升高时,蒸气压增大;温度降低时,蒸气压降低,这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时,液体便沸腾,此时的温度称为沸点,外压不同时,液体沸点将相应改变,当外压为1atm (101.325kPa )时,液体的沸点称为该液体的正常沸点。 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示: 2 m vap d ln d RT H T p ?= (1) 式中,R 为摩尔气体常数;T 为热力学温度;Δvap H m 为在温度T 时纯液体的摩尔 气化热。 假定Δvap H m 与温度无关,或因温度范围较小,Δvap H m 可以近似作为常数,积分上式,得: C T R H p +??-=1 ln m vap (2) 其中C 为积分常数。由此式可以看出,以ln p 对1/T 作图,应为一直线,直线的斜率为 R H m vap ?- ,由斜率可求算液体的Δvap H m 。 静态法测定液体饱和蒸气压,是指在某一温度下,直接测量饱和蒸气压,此 法一般适用于蒸气压比较大的液体。静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压,有升温法和降温法二种。本次实验采用升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压,所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置,如图1所示: 平衡管由A 球和U 型管B 、C 组成。平衡管上接一冷凝管,以橡皮管与压

叶绿素的提取实验报告

一.实验目地 、学习从植物中提取色素地方法. 、学习柱色谱(层析)地原理及其操作方法. 、掌握天然药物化学实验报告地一般写法. 二.实验原理 、绿色植物叶中含有叶绿素(绿)、胡萝卜素(橙)和叶黄素(黄)等多种天然色素.各种色素能溶解在有机溶剂(无水乙醇等)中形成溶液,使色素从生物组织中脱离出来.文档来自于网络搜索 、柱色谱是通过色谱柱来实现分离地.在色谱柱内装有固体吸附剂(固定相)如氧化铝或硅胶.液体样品从柱顶加入,当液体流经吸附剂时,由于吸附剂表面对液体中各组分吸附能力不同而按一定地顺序吸附.然后从柱顶加入洗脱剂(流动相),样品中地各组分随洗脱剂按一定地顺序从色谱柱下端流出,根据不同颜色分段收集.吸附剂,常用吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁等.吸附剂对化合物地吸附能力与分子地极性有关,极性越强,吸附能力越大,分子中含有极性较大地基团,其吸附能力也越强.溶剂,溶剂分为溶解样品地溶剂和洗脱剂.选择溶剂时还要考虑到被分离物各组分地极性和溶解度.通常是先将要分离地样品溶于非极性溶剂中,从柱顶加入柱中.然后用稍大极性地溶剂使各组分在柱中形成若干谱带.再用极性更大地溶剂洗脱被吸附地物质.为了提高洗脱效果,有时也使用混合溶剂.在本实验中色素成分在不同比例混合洗脱剂地作用下可以分离出来.文档来自于网络搜索 三.实验仪器及试剂 仪器:烧杯、量筒、色谱柱、分液漏斗、玻璃棒、干燥地锥形瓶、滤纸、旋转蒸发仪、酸式滴定管、布氏漏斗、研钵、胶头滴管、剪刀、天平文档来自于网络搜索 试剂:新鲜植物叶、中性氧化铝、甲醇( %,分析纯) 、乙醇、石油醚( ~%) 、丙酮、无水硫酸钠、正丁醇、新鲜植物叶、文档来自于网络搜索 四.实验内容 . 绿叶色素地提取 把新鲜绿叶洗净晾干或用滤纸吸干,称取绿叶,剪碎后放入研钵,再加入乙醇.研磨后用布氏漏斗抽滤,弃去滤渣.文档来自于网络搜索 将滤液放回研钵,每次用(体积比)地石油醚甲醇混合液萃取两次,每次需加以研磨并且抽滤.把两次滤液合并,转入分液漏斗中.用水洗涤两次,弃去水甲醇层, 洗涤时要轻轻旋荡,以防止产生乳化.石油醚层转入干燥地锥形瓶中用无水硫酸钠干燥.干燥后地液体在旋转蒸发仪上蒸除石油醚至体积约左右.文档来自于网络搜索 .柱色谱分离色素 取一支干净地酸式滴定管,向柱内加入石油醚至柱高约处.再缓慢加入氧化铝,并打开活塞,控制流出速度约为滴,并保持液面不低于固定相.打开下端活塞,放出溶剂,直到氧化铝表面溶剂剩下-高时关上活塞.注意,在任何情况下,氧化铝表面不得露出液面.文档来自于网络搜索 色素浓溶液用滴管小心加到色谱柱顶部,并要旋转加入.加完后打开下部活塞,让液面下降到柱面以下左右关闭活塞.旋转加入数滴石油醚,重新打开活塞使液面下降,重复几次使有色物质全部进入柱体内,待色素全部进入柱体后,观察并记录下此时实验地现象.在柱顶小心加洗脱剂—石油醚丙酮溶液(体积比).打开活塞,让洗脱剂逐滴放出,层析即开始进行,用试管收集.当第一个有色成分即将滴出时,取另一试管收集,得橙黄色溶液,它就是胡萝卜素.用石油醚丙酮(体积比)作洗脱剂,分出第二个黄色带,它是叶黄素().再用丁醇乙醇水(体积比)洗脱叶绿素(蓝绿色)和叶绿素(黄绿色).文档来自于网络搜索

物理化学实验报告.

《大学化学基础实验2》实验报告 课程:物理化学实验 专业:环境科学 班级: 学号: 学生姓名:邓丁 指导教师:谭蕾 实验日期:5月24日

实验一、溶解焓的测定 一、实验名称:溶解焓的测定。 二、目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。 (2)掌握作图外推法求真实温差的方法。 三、基本原理: 盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程:一是晶格的破坏,为吸热过程;二是离子的溶剂化,即离子的水合作用,为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和,因此,盐类的溶解过程最终是吸热还是放热,是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式: △sol H m=-[(m1C1+m2C2)+C]△TM/m2 式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, J·mol , m1 , m2 分别为水和溶质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kg·mol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,J·kg -1;T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, J·K- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值. 四、实验主要仪器名称: NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套(包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台);250mL容量瓶1个;秒表1快;电子 ;蒸馏水 天平1台;KCl;KNO 3 五、实验步骤: (1)量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将仪器打开 , 预热 . 准确称量 5.147g 研磨好的 KCl , 待用 . n KCl : n水 = 1: 200 (2)在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温. (3)同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止. (4)测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计. KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作.

药剂实验报告

药剂实验报告

淮阴卫生高等职业技术学校 药 剂 学 实 验 报 告 小组:_________________ 班级:_________________ 姓名:_________________

学号:__________________ 药剂学实验须知 药剂学实验是教学的重要组成部分,是理论与实践相结合的主要方式之一。通过实验课不仅能印证、巩固和扩展课堂教学内容,还能训练基本操作技能,培养良好的实验作风。 为保证实验课顺利进行,并达到预期的目的,实验中必须做到以下六个方面: 1.预习实验内容通过预习,明确实验目的与要求,对实验内容做到心中有数,并能合理安排实验顺序与时间。要明确每个处方中药物与辅料的用途。 2.遵守实验纪律不迟到,不早退,不旷课,保持实验肃静,未经许可,不得将实验室物品带离实验室。 3.重视药剂卫生进入实验室必须穿整洁的 1

白工作服。先将工作台面擦洗干净再开始做实验。实验过程中应始终注意台面、地面的整洁,各种废弃物应投入指定位置,不能随手乱丢,更不能弃入水槽内。完成实验后,应将容器、仪器清洁,摆放整齐,台面擦净,经教师同意后方能离开。值日生负责整理公用器材,清扫实验室,关好水、电、门、窗。 4. 细心操作、勤于思考称量药品、试剂时,要在称量前(拿取时)、称量时和称量后(放回时)进行三次核对。称量完毕应立即盖好瓶塞,放回原处。对剧毒药品更要仔细核对名称与剂量,并准确称取。实验中要严格控制好实验条件,认真操作每一道工序,以保证成品质量。实验成品应标明名称、规格、配制者、配制时间,并交教师验收。实验中遇到问题应先独立思考,再请教他人。在实验中逐步形成整洁、细致、严谨、冷静、 2

燃烧热物化实验报告

燃烧热的测定 姓名:憨家豪学号:2012012026 班级:材23 同组人:赵晓慧 实验日期:2014年4月19日提交报告日期:2014年4月20日 实验老师姓名:郭勋 1 引言 1.1实验目的 (1)熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法; (2)明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系; (3)掌握温差测量的实验原理和技术; (4)学会用雷诺图解法校正温度改变值; 1.2实验原理 在指定温度及一定压力下,1 mol物质完全燃烧时的定压反应热,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热,记作△c H m。通常,完全燃烧是指C→CO2(g),H2→H2O(l),S→SO2(g),而N、卤素、银等元素变为游离状态。由于在上述条件下△H=Q p,因此△c H m也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p。 在实际测量中,燃烧反应在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v(即燃烧反应的△c U m)。若反应系统中的气体均为理想气体,根据热力学推导,Q p和Q v的关系为 Q P=Q V+?nRT(1)式中:T——反应温度,K; ?n——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差; R——摩尔气体常数。

通过实验测得Q V值,根据上式就可计算出Q P,即燃烧热的值。 测量热效应的仪器称作量热计。量热计的种类很多。一般测量燃烧热用弹式量热计。本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。实验过程中外水套保持恒温,内水桶与外水套之间以空气隔热。同时,还对内水桶的外表面进行了电抛光。这样,内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。 弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及

天然药物化学实验讲义

《天然药物化学实验讲义》 实验须知 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分,是使学生进一步理论联系实际,掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能,提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此,提出下列实验须知: 1.遵守实验室制度,维护实验室安全,不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2.实验前作好预习,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法,安排好当天计划,争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据,应立即如实记录,实验完毕后,认真总结,写好报告,提取纯化所得单体产物包好,贴上标签(日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量)交给老师。 3.实验室中保持安静,不许大声喧嚷,不许抽烟、不迟到、不随便离开,实验台面应保持清洁,使用过的仪器及时清洗干净,存放在实验柜内,废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内,绝不能丢入水槽、下水道和窗外,以免堵塞和影响环境卫生。 4.公用仪器及药品用完后立即返还原处,破损仪器应填写破损报告单,注明原因。节约用水、用电、药用试剂。严格药品用量。 5.保持实验室内整洁,学生采取轮流值日,每次实验完毕,负责整理公用仪器,将实验台、地面打扫干净,倒清废物缸,检查水、电和门窗是否关闭。

实验一薄层板的制备、活度测定及应用 一、目的要求 1.掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法 2.掌握硅胶薄层活度的测定方法 3.应用薄层层析法检测识中草药化学成分 二、实验材料 薄层层析用硅胶G,硅胶F,羧甲基纤维素钠,0.01%二甲基黄(Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene),苏丹红(Sudan Ⅲ),靛酚蓝(Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline),苯,微量点样管,10×20cm玻璃板20块,碾钵7套。 三、实验操作 (一)薄层板的制备 1.硅胶薄层的制备 (1)硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份,置烧杯中加水约5份混合均匀,

物化实验报告册

《物理化学实验》 报告册 —学年第学期 专业: 班级: 姓名: 学号:

物理化学实验是继无机化学实验、分析化学实和有机化学实验之后的一门基础实验课。综合了化学领域中各分支所需的基本研究工具和方法,通过实验的手段,研究物质的物理化学性质以及这些物理化学性质与化学反应之间的关系,从而形成规律的认识,使学生掌握物理化学的有关理论、实验方法和实验技术,以培养学生分析问题和解决问题的能力。 物理化学实验的主要目的是使学生能够掌握物理化学实验的基本方法和技能,从而能够根据所学原理设计实验,正确选择和使用仪器,培养学生正确地观察现象,记录数据和处理数据以及分析式样结果的能力;培养学生严肃认真、实事求是的科学态度和作风;通过物理化学实验课程的教学还可以验证所学的原理,加深和巩固对物理化学原理的理解,提高学生对物理化学知识灵活运用的能力。 为了达到上述目的,必须对学生进行正确而严格的基本操作训练,并提出明确的要求。实验过程中的具体要求分为以下三个方面: 一、实验前的预习 1.实验前必须充分预习,明确实验内容和目的,掌握实验的基本原理,了解所用仪器、仪表的构造和操作规程,熟悉实验步骤,明确实验要测量的数据并做好实验记录。 2.写出预习报告,内容包括实验目的、原理和简单的实验内容提要,针对实验时要记录的数据详细地设计一个原始数据记录表格,预习报告在实验前交教师检查。 二、实验过程 1.进入实验室后不得大声喧哗和乱摸乱动,根据教师安排按实验台编号进入到指定的实验台,检查核对所需仪器。 2.不了解仪器使用方法前不得乱试,不得擅自拆卸仪器。仪器安装调试好后,必须经教师检查无误后方能进行实验。 3.遇有仪器损坏,应立即报告,检查原因,并登记损坏情况。 4.严格按实验操作规程进行,不得随意改动,若确有改动的必要,事先应取得教师的同意。5.应注意养成良好的记录习惯。记录数据要求完全,准确.、整齐、清楚。所有数据应记录在预习报告上,不能只拣好的记,不得用铅笔或红笔记录。要采用表格形式记录数据。不能随意涂改数据。如发现某个数据有问题应该舍弃时,可用笔先将其划掉,再写出正确数据。6.充分利用实验时间,观察现象,记录数据,分析和思考问题,提高学习效率。 7.实验完毕,应将数据交教师审查合格并签字后,再拆实验装置,如数据不合格需补做或重做。 8.实验过程中应爱护仪器,节约药品。实验完毕后应仔细清洗和整理实验仪器,打扫实验室卫生。 三、实验报告 实验结束后,应严格地根据实验记录,对实验现象作出解释,写出有关反应,或根据实验数据进行处理和计算,作出相应的结论,并对实验中的问题进行讨论,独立完成实验报告,及时交指导教师审阅。书写实验报告应字迹端正,简明扼要,整齐清洁。

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