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三乙醇胺2010年版药典 检验标准

三乙醇胺2010年版药典 检验标准
三乙醇胺2010年版药典 检验标准

三乙醇胺

Sanyichun'an

Trolamlne

[102-71-6] 本品为2,2′,2′′-氮川三乙醇.由环氧乙烷氨解并经分离纯化制得,按无水物计算,含总碱以C6H15NCl计应为99.0%~103.0%。

【性状】本品为无色至散黄色的黏稠澄清液体。

本品在水或乙醇中极易溶解,在二氯甲烷中溶解。

相对密度本品的相对密度(附录Ⅵ A)为1.120~1.130。

折光率本品的折光率(附录Ⅵ F)为1.482~1.485。

【鉴别】(1)取本品1ml,加硫酸铜试液0.3ml,显蓝色。再加氢氧化钠试液2.5ml,加热至沸,蓝色仍不消失。

(2)取本品1ml,加氯化钴试液0.3ml,应显暗红色。

(3)取本品1ml置试管中,缓缓加热,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

(4)精密量取有关物质项下供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液.精密量取有关物质项下对照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液掌峰的保留时

间应与三乙醇胺对照品峰保留时间一致。

【检查】溶液的澄清度与颜色取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀释至刻度,溶液应澄清无色;如显色,与橙黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A)比较,不得更深。

有关物质取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液(取3-氨基丙醇约5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀)1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取三乙醇胺约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1);另取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺约5.0g与三乙醇胺约1.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加内标溶藏1ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(2)。照气相色谱法(附录ⅤE)试验,以(5%)二苯基-(95%)聚二甲基硅氧烷为固定相,起始温度为60℃,以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持10分钟;进样口温度为260℃,检测器温度为290℃。单乙醇胺峰与内标峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液(2)各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算,供试品溶液中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值(0.1%),供试品溶液中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比僮(0.5%),供试品溶液中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中主峰面积与内标

峰面积的比值10倍(1.0%),供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液(2)中三乙醇胺主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计。

水分取本品约1g,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过1.0%。

炽灼残渣不得过0.1%(附录Ⅷ N)。

重金属取本品)1.0g,加水20ml使溶解,依法检查(附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】取本品约1.2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基红指示液0.3ml,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于149.2mg的C5H15NO3。

【类别】药用辅料,乳化剂和pH值调节剂等。

【贮藏】遮光,密封保存。

一致性评价案例展示——奥美拉唑肠溶胶囊-片

一致性评价案例展示奥美拉唑肠溶胶囊/片 达4年的“酝酿-争议-探讨”拉锯战之后,国家层面力推的仿制药质量和疗效一致性评价工作终于要快马加鞭向前开进了。CFDA于5月26日再次发文明确了评价对象和实施阶段,同时还公布了289个必须在2018年底前完成一致性评价的品种清单。 由于289个品种将涉及上千家药企手中的上万个生产批文,各药企在艰难做出“哪些品种需要做一致性评价”这一生死抉择后,紧接着面临的就是具体品种如何做一致性评价的问题。医药魔方将在未来一段时间连载与289个品种有关的案例,以便为制药企业开展一致性评价的相关工作提供参考。今天为大家展示的是一份关于奥美拉唑肠溶胶囊/片的一致性评价资料。 原研药学信息综述 国内上市情况 目前国内奥美拉唑肠溶胶囊10mg规格有10个文号(文号即发文字号,是由发文机关代字、发文年份和文件顺序号三个部分组成。);20mg规格有101个文号;40mg规格有4个文号。 奥美拉唑肠溶片在国内有16个文号。有进口本地化产品上市,国药准字 H20030412,商品名:洛赛克;阿斯利康制药有限公司。 有韩美和香港正美两家公司在中国进口上市。 国外上市情况 目前美国食品和药物管理局(FDA)上市的奥美拉唑肠溶胶囊三个规格共有51个文号;

FDA橙皮书参比制剂为ASTRAZENECA生产的奥美拉唑肠溶胶囊,规格20mg、40mg。 日本橙皮书中参比制剂为阿斯利康和田边三菱的片剂,规格20mg 原料药理化性质 性状:本品为白色结晶性粉末 溶解度:易溶于N,N-二甲基甲酰胺中,微溶于乙醇(95%)溶液,几乎不溶于水。 解离常数(室温):pKa1(一般来说,较大的Ka值(或较少的pKa值)代表较强的酸,这是由于在同一的浓度下,离解的能力较强。) = 4.5(针对吡啶环、采用吸光度法测定);pKa1 = 8.9(针对苯并咪唑环、采用吸光度法测定在各溶出介质中的溶解度(37℃): pH 1.2:33.0mg/ml pH 6.0:0.079mg/ml pH 6.8:0.078mg/ml 水:0.091mg/ml 在各溶出介质的稳定性: 水:37℃条件下,2小时降解14%,6小时降解43%。 在各pH值溶出介质中:在pH1.2、pH6.0和pH6.8各溶出介质中,37℃/2小时分别降解83%、97%和8%。 光:未测定。 熔点:约150℃

检验方法确认方案

检验方法确认方案

目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工

1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量,为进一步确认药典方法的可行性及有效性,更好控制产品质量,现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》(SOP-E-5-009-A01) 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认,以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000,单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样,线性范围1.2μg~2.8μg 按上述色谱条件进样,相应的色谱峰面积为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X,μg),绘制标准曲线,计算线性方程,相关系数R。

中国药典纯化水检验标准

纯化水 汉语拼音: Chunhuashui 英文名: Purified Water 性状: 本品为无色的澄清液体;无臭,无味。 检查: 酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 氯化物、流酸盐与钙盐取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管子50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾 0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1pg NO3)0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)lml与盐酸菜乙H肢溶液(0.l+100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 002%)。 氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加元氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。 二氧化碳取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,小时内不得发生浑浊。 易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

注射用奥美拉唑钠-标准

征求意见稿注射用奥美拉唑钠 Zhusheyong Aomeilazuona Omeprazole Sodium for Injection 本品为奥美拉唑钠的无菌冻干品。含奥美拉唑钠以奥美拉唑(C 17H 19N 3O 3S )计应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】 本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。 (2)取本品,加0.1mol/L 氢氧化钠溶液制成每1ml 中约含奥美拉唑20μg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A )测定,在305nm 与276nm 的波长处有最大吸收,其吸光度比值应为1.6~1.8。 (3)本品的水溶液显钠盐鉴别(1)的反应。(中国药典2010年版二部附录Ⅲ)。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶,加水或所附专用溶剂适量使溶解并制成每1ml 中含奥美拉唑4.0mg 的溶液,溶液应澄清,如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典2010年版二部附录Ⅸ B )比较,不得更浓;取溶液,照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A ),在440nm 的波长处测定,吸光度不得过0.1。 碱度 取溶液的澄清度与颜色项下的溶液,依法测定(中国药典2010年版二部附录Ⅵ H ),pH 值应为10.1~11.1。 有关物质 避光操作。取奥美拉唑磺酰化物(5-甲氧基-2-{[4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基]-甲基]-磺酰基}-1H -苯并咪唑)对照品约6mg ,精密称定,置100ml 量瓶中,加乙腈5ml 使溶解,用溶剂(同含量测定项下)稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,加溶剂制成每1ml 中约含0.6μg 的溶液,作为杂质对照品溶液。另精密量取含量测定项下的供试品溶液1ml ,置100ml 量瓶中,用溶剂稀释至刻度,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,量取对照溶液20μl 注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取杂质对照品溶液、对照溶液和含量测定项下的供试品溶液(配制后15分钟内进样)各20μl ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰(包括奥美拉唑磺酰化物),单个杂质峰面积均不得大于对照溶液的主峰面积;如奥美拉唑磺酰化物的峰面积大于对照溶液主峰面积的0.3倍,按外标法以峰面积计算,不得过奥美拉唑标示量的1.0%;各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍。 含量均匀度 (20mg 规格) 避光操作。取本品1瓶,加0.01mol/L 四硼酸钠溶液适量使内容物溶解,定量转移至100ml 量瓶中并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml ,置50ml 量瓶中,用含20%乙醇的0.01mol/L 四硼酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A ),在305nm 的波长处测定吸光度;另精密称取奥美拉唑钠对照品 适量, 用含20%乙醇的0.01mol/L 的四硼酸钠溶液制成每1ml 中约含奥美拉唑8μg 的溶液,同法测定吸光度,计算含量,应符合规定(中国药典2010年版二部附录Ⅹ E )。 细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典2010年版二部附录Ⅺ E ),每1mg 奥美拉唑中含内毒素的量应小于2.0EU 。 水分 取本品,照水分测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ M 第一法)测定,含水分不得过7.0%。 无菌 取本品,分别加灭菌注射用水(或0.1%的蛋白胨水溶液)制成每1ml 中约含奥美拉唑8mg 的溶液,用薄膜过滤法处理后,依法检查(中国药典2010年版二部附录Ⅺ H ),应符合规定。

注射用奥美拉唑钠分析报告

注射用奥美拉唑钠质量对比分析报告 上海医药工业研究院 二〇一三年五月

目录 目录 (1) 概述 (2) 一、质量标准 (3) 二、检测结果与统计分析 (3) 三、风险评估 (9) 四、总体评价 (9) 附件1 注射用奥美拉唑钠样品情况 (11) 附件2 注射用奥美拉唑钠碱度测定结果 (12) 附件3 注射用奥美拉唑钠溶液的澄清度与颜色测定结果 (13) 附件4 注射用奥美拉唑钠水分测定结果 (16) 附件5 注射用奥美拉唑钠有关物质 (17) 附件7 注射用奥美拉唑钠含量测定结果 (20) 附件8 注射用奥美拉唑钠风险评估 (21)

概述 奥美拉唑钠(Omeprazole Sodium)为胃壁细胞质子泵抑制剂,化学名:5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-甲基]-亚磺酰基}-1H-苯并咪唑钠盐一水合物,分子式:C17H18N3NaO3S·H2O;该药是苯并咪唑类衍生物,具有亚磺酰基苯并咪唑化学结构,化学性质不稳定,对光、热、湿、酸等条件均十分敏感,易降解变色。 奥美拉唑钠是阿斯利康制药有限公司(AstraZeneca,以下简称“阿斯利康”)首先研制,于1987年以商品名“Antra”在瑞士上市,1989年通过美国食品药品监督管理局(FDA)批准在美国上市,商品名:“洛赛克”(LOSEC?)。 注射用奥美拉唑钠现行标准为国家药品标准WS1-(X-350)-2004Z-2011,浙江亚太药业股份有限公司(以下简称“亚太药业”)产品与阿斯利康制药有限公司(AstraZeneca,以下简称“阿斯利康”)产品均执行此标准;此标准为2011年 4 月10 日起实施的新国家标准,对原标准WS1-(X-350)-2004Z中的溶液的澄清度与颜色、有关物质和含量测定等项目进行了修订,更好的保证了注射用奥美拉唑钠安全有效、质量可控。 重要质控项目分析检测和统计分析结果显示,亚太药业12批样品之间的碱度、溶液的澄清度与颜色、水分、装量差异、有关物质、含量测定结果无显著差异,其产品具有良好的批内、批间均一性及稳定性;与阿斯利康公司原研产品相比,杂质个数较少、杂质总量相近,其余质量指标均无显著差异。 参照国家食品药品监督管理局国家药品评价性抽验工作中药品质量风险评估方法,依据国家药品标准WS1-(X-350)-2004Z-2011评估,亚太药业产品质量风险指数结果:批质量风险指数为57~65,企业单品种质量风险指数为61;阿斯利康公司原研产品质量风险指数结果:批质量风险指数为61~78,企业单品种质量风险指数为69。 从质量标准对比分析、样品检测与结果统计分析以及风险评估情况看,亚太药业产品执行的药品注册标准较完善,有利于产品的质量控制;其产品均一、稳定;质量不低于阿斯利康公司原研产品,达到国际先进水平。

2015中国药典第二部-纯化水制备及质检方法

纯化水 Chunhuashui Purified Water H20 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氣化钾溶液0. 4m l与0. 1%二苯胺硫酸溶液0. 1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇勻,将试管于50T:水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0. 163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取lm l,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每lm l相当于1吨N03)]0. 3ml,加无硝酸盐的水4. 7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 006%) 。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1 —100)lm l与盐酸萘乙二胺溶液(0. 1 - l00Uml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇勻,即得(每lm l相当于1叫NO2)]0. 2ml,加无亚硝酸盐的水9. 8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 002%) 。 氨取本品50m l,加碱性碘化汞钾试液2m l,放置15分钟;如显色,与氣化铵溶液(取氣化铵31. 5m g,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml) 1. 5m l,加无氨水48m l与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0. 000 03% ) 。 电导率应符合规定(通则0681) 。 总有机碳不得过0. 50mg/L(通则0682)。 易氣化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液 (0.02m0l/L)0. 10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

奥美拉唑-欧洲8.0药典

EUROPEAN PHARMACOPOEIA 8.0 Omeprazole 04/2013:0942OMEPRAZOLE Omeprazolum C 17H 19N 3O 3S M r 345.4 [73590-58-6] DEFINITION 5-Methoxy-2-[(RS )-[(4-methoxy-3,5-dimethylpyridin-2-yl)methyl]sul?nyl]-1H -benzimidazole.Content :99.0per cent to 101.0per cent (dried substance).CHARACTERS Appearance :white or almost white powder.Solubility :very slightly soluble in water,soluble in methylene chloride,sparingly soluble in ethanol (96per cent)and in methanol.It dissolves in dilute solutions of alkali hydroxides.It shows polymorphism (5.9).IDENTIFICATION Infrared absorption spectrophotometry (2.2.24).Comparison :omeprazole CRS .If the spectra obtained in the solid state show differences,dissolve the substance to be examined and the reference substance separately in methanol R ,evaporate to dryness and record new spectra using the residues. TESTS Solution S .Dissolve 0.50g in methylene chloride R and dilute to 25mL with the same solvent. Appearance of solution .Solution S is clear (2.2.1). Impurities F and G :maximum 350ppm for the sum of the contents. The absorbance (2.2.25)of solution S determined at 440nm is not greater than 0.10. Related substances .Liquid chromatography (2.2.29).Prepare the solutions immediately before use . Test solution .Dissolve 3mg of the substance to be examined in the mobile phase and dilute to 25.0mL with the mobile phase.Reference solution (a).Dissolve 1mg of omeprazole CRS and 1mg of omeprazole impurity D CRS in the mobile phase and dilute to 10.0mL with the mobile phase. Reference solution (b).Dilute 1.0mL of the test solution to 100.0mL with the mobile phase.Dilute 1.0mL of this solution to 10.0mL with the mobile phase. Reference solution (c).Dissolve 3mg of omeprazole for peak identification CRS (containing impurity E)in the mobile phase and dilute to 20.0mL with the mobile phase.Column : –size :l =0.125m,?=4.6mm; –stationary phase :octylsilyl silica gel for chromatography R (5μm). Mobile phase :mix 27volumes of acetonitrile R and 73volumes of a 1.4g/L solution of disodium hydrogen phosphate R previously adjusted to pH 7.6with phosphoric acid R .Flow rate :1mL/min. Detection :spectrophotometer at 280nm.Injection :40μL. Run time :5times the retention time of omeprazole. Identification of impurities :use the chromatogram obtained with reference solution (a)to identify the peak due to impurity D;use the chromatogram supplied with omeprazole for peak identification CRS and the chromatogram obtained with reference solution (c)to identify the peak due to impurity E. Relative retention with reference to omeprazole (retention time =about 9min):impurity E =about 0.6;impurity D =about 0.8. System suitability :reference solution (a): –resolution :minimum 3.0between the peaks due to impurity D and omeprazole;if necessary,adjust the pH of the aqueous part of the mobile phase or the concentration of acetonitrile R ;an increase in the pH will improve the resolution.Limits : –impurities D,E :for each impurity,not more than 1.5times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (b)(0.15per cent); –unspecified impurities :for each impurity,not more than the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (b)(0.10per cent);–total :not more than 5times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (b)(0.5per cent); –disregard limit :0.5times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (b) (0.05per cent).Loss on drying (2.2.32):maximum 0.2per cent,determined on 1.000g by drying under high vacuum at 60°C for 4h.Sulfated ash (2.4.14):maximum 0.1per cent,determined on 1.0g.ASSAY Dissolve 0.250g in a mixture of 10mL of water R and 40mL of ethanol (96per cent)R .Titrate with 0.1M sodium hydroxide ,determining the end-point potentiometrically (2.2.20).1mL of 0.1M sodium hydroxide is equivalent to 34.54mg of C 17H 19N 3O 3S. STORAGE In an airtight container,protected from light,at a temperature of 2°C to 8°C. IMPURITIES Specified impurities:D,E,F,G . Other detectable impurities (the following substances would,if present at a suf?cient level,be detected by one or other of the tests in the monograph.They are limited by the general acceptance criterion for other/unspeci?ed impurities and/or by the general monograph Substances for pharmaceutical use (2034).It is therefore not necessary to identify these impurities for demonstration of compliance.See also 5.10.Control of impurities in substances for pharmaceutical use ):A,B,C,H,I . A.5-methoxy-1H -benzimidazole-2-thiol, B.2-[(RS )-[(3,5-dimethylpyridin-2-yl)methyl]sul?nyl]-5-methoxy-1H -benzimidazole, General Notices (1)apply to all monographs and other texts 2911

中国药典2010版纯化水质量标准

2010版《中国药典》纯化水质量标准 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭,无味。 【检查】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于水浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。 氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氨化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。 总有机碳不得过0.50mg/L(0.5ppm 、500ppb) 易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项 不挥发物取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。 重金属取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。 电导率(10℃,≦3.6μs/cm),(20℃,≦4.3μs/cm),(25℃,≤5.1μs/cm) 微生物限度取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录Ⅺ J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。

MSDS奥美拉唑镁

OMEPRAZOLE MAGNESIUM CRS êX Xi : Irritant Trade name:OMEPRAZOLE MAGNESIUM CRS Use:For laboratory tests and assays only, as described in the European Pharmacopoeia. Directions for use:For any questions: www.edqm.eu/hd (HelpDesk) Company identification:EDQM 7, Allée Kastner CS 30026 F-67081 Strasbourg FRANCE Tel. +33 (0)3 88 41 20 35 Fax. + 33 (0)3 88 41 27 71 Risk Phrases:Irritating to eyes, respiratory system and skin. - May cause sensitization by skin contact. - Harmful to aquatic organisms, may cause long-term adverse effects in the aquatic environment. Adverse human health effects:Metabolism and nutrition disorders. Breathing difficulties. Gastrointestinal disorders. Fever. Sore throat. Nausea. Vomiting. Exposure may produce an allergic reaction. Components:This product is hazardous. Substance name Contents CAS No EC No Annex No Classification Omeprazole magnesium:95382-33-5---------------Xi; R36/37/38 R43 R52-53 First aid measures - Inhalation:Assure fresh air breathing. Rest. If you feel unwell, seek medical advice. - Skin contact:Remove affected clothing and wash all exposed skin area with mild soap and water, followed by warm water rinse. - Eye contact:Rinse immediately with plenty of water. Obtain medical attention if pain, blinking, tears or redness persist. - Ingestion:Rinse mouth. If swallowed, seek medical advice immediately and show this container or label. In case of reactions described in hazards identification or other severe, immediate or persisting symptoms seek medical advice and call the nearest poison centre. Show the label and this safety data sheet. Extinguishing media

2010版中国药典纯化水标准

纯化水質量要求 參照《中国药典》2010版二部标准p411页 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭,无味。 【检查】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 【硝酸盐】取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 【亚硝酸盐】取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠 0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。 【氨】取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。 总有机碳不得过0.50mg/L (附录ⅧR) 。 【易氧化物】取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 不挥发物取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。 【重金属】取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00001%)。 【微生物限度】取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录ⅪJ),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。 【另外要求】:電導率:<0.8US/CM;電阻率:>15MΩ.CM;NO指標: 合格。 2012-10-07

中国药典纯化水制药用水标准

中国药典纯化水(制药用水)标准 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【总有机碳】不得过0.50mg/L。 【易氧化物】取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 【重金属】取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。 【电导率】应符合规定(附录) 【铝盐】(供透析液生产用水需检查) 取本品400ml,置分液漏斗中,加醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水100ml ,用0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次(20ml,20ml,10ml),合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,即得供试品溶液;另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g,置100ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于2μg的Al)]2.0ml,置分液漏斗中,加醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水98ml,同法操作,即得标准溶液;取醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水100ml,置分液漏斗中,同法操作,作为空白溶液。取上述溶液,照荧光分析法(附录ⅣE),在激发光波长392nm与发射光波长518nm处分别测定荧光强度。供试品溶液的荧光强度不得大于标准溶液的荧光强度(0.000 001%)。

奥美拉唑胶囊的含量及体外溶出度比较

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/647618146.html, 奥美拉唑胶囊的含量及体外溶出度比较 作者:王乐刚于俊清梁秋影 来源:《中国当代医药》2009年第03期 [关键词] 奥美拉唑胶囊;含量测定;体外溶出度;高效液相色谱法 [中图分类号] R927.2 [文献标识码]C [文章编号]1674-4721(2009)02(a)-099-02 国产奥美拉唑胶囊(商品名为奥克)是中国医学科学院药物研究所和常州四药制药有限公司共同研制的。瑞典Astra公司生产的奥美拉唑胶囊(商品名为洛赛克)。奥美拉唑作为第一个质子泵抑制剂出现,使消化性溃疡的治疗进入了新纪元。它具有疗效高疗程短耐受性好和复发率低的优点。为了比较国产及进口奥美拉唑胶囊的我们用HPLC测定了两种奥美拉唑胶囊的含量及体外溶出度,并进行比较。 1仪器、试药与色谱条件 1.1 仪器 ZRD6—B型药物溶出度仪,American Hi-TechP3000高效液相色谱仪,American Hi- Tech500紫外检测器,Spectra-Physics SP4400电脑积分仪,TG332A微量分析天平。 1.2试药 奥克胶囊(20mg,批号:971126,980206,980718,常州四药制药有限公司),洛赛克 胶囊(20 mg,批号:9711003,9802011,9807001,阿斯特拉(无锡)制药有限公司)。奥美拉唑标准品(含量:99.59%,常州四药制药有限公司提供);甲醇(分析纯),其他试剂均为分析纯。 1.3 色谱条件 YWG-C18色谱柱(10 μm×250 mm,IP 4.6);流动相:甲醇-水-三乙胺-磷酸;流速:1.0 ml/min;检测波长:302 nm;柱温:室温;进样量:20 μl。 2实验方法 2.1 外标一点法的建立

药典分析方法验证和确认usp37 1225 1226

药典分析方法验证和确认usp37 1225 1226 <1225>药典分析方法验证 用于评价药物质量的检验方法应符合一定要求。根据联邦食品、药品、化妆品第501条的规定,在美国药典(USP)和国家处方集(NF)的正文检验方法和规定为法定标准。按照现行药品生产管理规范有关条文[21 CFR 211.194(a)]要求,用于评价药品是否符合既定标准规定的分析方法应具有一定准确性和可靠性。按照该要求[21 CFR 211.194(a)(2)],USP和NF分析方法使用者不必验证方法的准确性和可靠性,但要确认在实际使用条件下的适用性。考虑到USP和NF标准法定地位这一基本情况,所以,药典品种新方法或修订方法得建议,应由充分实验室数据支持,以说明方法有效。 本指导通则内容尽可能与三方国际协调会(ICH)关于在欧盟、日本和美国注册申报资料要求中与分析方法部分有关的分析方法验证和方法学文本一致。 药典申报 新的或修订的分析方法得药典申报,应报送充分的资料,以便美国药典委员会专家理事会及其专家委员会建议的方法是否清晰完整,需要建立该方法的结论,以及方法验证文本。方法类型不同,申报要求可能不同,一般包括下列内容: 理由写明需要本方法的理由、用途以及与其他方法比较的优点。修订的方法应写明现行药典方法的局限性以及建议方法得优点。 建议的分析方法应完整详细地写明建议的分析方法,以便他人依法操作。文字应包括全部重要的操作参数和有关事项以及明确的试验结果计算公式。 数据元素本部分要求提供详细、完整的分析方法验证文件,文件应包括实验数据及各适用的分析方法运行特性计算结果。运行特性在下文中叙述。 验证

药典纯化水SOP

目的:建立药典纯化水的质量检验程序,保证检验人员操标准化、规范化。确保其各项质量指标检测结果准确。 范围:适用于生产过程中洗瓶、洗塞、配料及检验等所用的水。 责任人:质管部QC人员、生产部相关人员 内容: 1、药典纯化水检验操作步骤: 1.1性状:目视观察应为无色澄清液体、无臭、无味。 1.2酸碱度(1)取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 1.3硝酸盐;取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管子50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ug NO3)0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。 1.4亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释

成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.0000 02%)。 1.5氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。 1.6电导率:现场取样测电导率,将水样注入50ml离心管中,用电导率仪按照《DDS-11A型电导率仪标准操作、维护、保养规程》进行操作。 1.7总有机碳:TOC分析仪(≤0.50mg/L)与易氧化物选做一项。 1.8易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。 1.9不挥发物:取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。 1.10重金属:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 03%)。 1.11微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,细菌、霉菌和

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