电位滴定法测定水中氯离子的含量

电位滴定法测定水中氯离子的含量

一实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术

掌握了解氯离子的测定过程和现象

二实验原理

利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst方程E =Eθ- RT/nF lgC Cl-,滴定过程中，Cl- + Ag+ = AgCl↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL）来确定滴定终点（AgNO3标准溶液的体积）。

三仪器和试剂

酸度计（mv计），磁力搅拌器，转子。KNO3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L-1NaCl，0.05mol·L-1AgNO3，KNO3固体

四实验内容和步骤

1 0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定

准确移取0.05mol.L-1NaCl标准溶液10.00mL于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。

开启酸度计，开关调在mv位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO3标准溶液（0.5-0.2mL），并记录电位变化，直至继续加入AgNO3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO3标准溶液的确切体积。

2水中氯离子含量的测定

准确移取水样10.00mL于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO3标准溶液的确切体积。

五数据处理

根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L-1）。

实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO3溶液。

2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。

3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。问题：实验中KNO3的作用？

终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？

氯化物测定方法

氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。

（一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃

电位滴定法测定水中氯离子的含量

电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？

水中氯化物含量的测定.doc

成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容

用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。

水中氯离子含量的测试方法

测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。

使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量

使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准 《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》 《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》 《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》 《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》 《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》 2.测量原理 样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。 3.仪器设备 实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。 实验电极：216-01型银电极+217-01型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。 其他一般实验室仪器。 4.试剂和溶液 4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯 化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀 释至刻度，摇匀。 氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算： （1） 式中： c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; m，称取氯化钠的质量，单位为克（g） V，配制溶液的体积，单位为升（L） 4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水 中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕 色瓶中。 5.操作过程 5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书 5.2参数设置（推荐参数） 最小滴定体积：0.02ml。最大滴定体积：0.2ml，预滴定 突跃量：中，80mV。 5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧 杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。

电位滴定法测定水中氯离子的含量

电位滴定法测定水中氯离子的含量 一实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst方程E = Eθ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中，Cl- + Ag+ = AgCl↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL）来确定滴定终点（AgNO3标准溶液的体积）。 三仪器和试剂 酸度计（mv计），磁力搅拌器，转子。KNO3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），·L-1NaCl，·L-1AgNO3，KNO3固体 四实验内容和步骤 1 ·L-1AgNO3标准溶液的标定 准确移取标准溶液于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO3标准溶液（），并记录电位变化，直至继续加入AgNO3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的

水中氯离子的测定(莫尔法)知识讲解

水中氯离子的测定(莫 尔法)

实验12 水中氯离子的测定（莫尔法） 一．实验目的 1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法； 2. 学习滴定管等实验仪器的使用。 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 氯离子几乎存在于所有的水中，其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水中，往往都有大量氯离子，甚至天然淡水源中也含有一定的数量。天然水中氯离子的来源有如下几方面： （1）水源流经含有氯化物的地层； （2）水源受生活污水或工业废水的污染； （3）近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌；海风也会挟带氯离子；地下水有时会由海水渗入补给，这些都会使氯离子的含量增高。 山水、溪水的氯离子含量较低，只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。海水的氯离子含量很高，有15000~20000mg/L。一般来说，氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。 人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。 一般来说，锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象，这样往往会造成这些金属部件变得越来越

薄，甚至还会出现穿孔等问题。更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属，它的强度会有显著下降。这样，不但会严重影响到锅炉的安全运行，还会缩短锅炉可以使用的期限，造成经济上的损失。 2. 实验原理 沉淀反应很多，但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少，相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求，而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应，以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法，即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。莫尔法是以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂的银量法。只适用于AgNO3直接滴定Cl-、 Br-、而不适用于滴定I-和SCN-，因为AgI和AgSCN沉淀更强烈地吸附I-和SCN-，使终点变色不明显，误差较大。 在中性或弱碱性溶液中（pH6.5~10.5），以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定水中Cl- 时，由于AgCl（K spΘ=1.8×10-10）的溶解度小于Ag2CrO4（K spΘ=1.1×10-12）的溶解度，根据分步沉淀的原理，在滴定过程中，首先析出AgCl沉淀，到达计量点后，稍过量的Ag+与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀，指示滴定终点到达。反应式如下： Ag+（aq）aq) + Cl-（aq）= AgCl （白↓） 2Ag+（aq）aq) + CrO42-（aq）= Ag2CrO4（砖红色↓） 由于滴定终点时，AgNO3的实际用量比理论用量稍多点，因此需要以蒸馏水做空白试验扣除。根据AgNO3标准溶液的的量浓度和用量计算水样中Cl-的含量。

实验三 水中氯离子的测定-沉淀滴定法和电位滴定法

实验三、水中氯离子的测定（沉淀滴定法和电位滴定法） 1．沉淀滴定法 此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》（GB 11896-89） 一、实验目的和要求 学习银量法测定氯含量的原理和方法； 掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 二、实验原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 三、实验仪器和设备 （1）锥形瓶，250mL； （2）滴定管，25mL，棕色； （3）移液管，10mL，25mL，50mL； （4）容量瓶，100mL，1000mL。 四、实验试剂和材料 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 （1）氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在105℃下烘干2h。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用移液管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。 1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。 （2）硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度：用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于 250mL或100mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液(3)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。 （3）铬酸钾溶液，50g／L：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液(2)至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 （4）高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。 （5）过氧化氢(H2O2)，30％。 （6）硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。 （7）氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。 （8）乙醇(C6H5OH)，95％。

水中氯离子测定方法

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；

V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。

水质氯化物的测定

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告 一、方法概述 本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内（~），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液，L 氢氧化钠溶液，L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液，L 硝酸银标准溶液，L 铬酸钾，50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定 用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。如水样pH 值在~范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算 试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算 式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限 测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果 V 1000 ×35.45×M ×)(12V V C -=

见表1。 表1 硝酸银滴定法检出限计算表 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度 配制并测定浓度为μg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。 表2 方法精密度计算表 八、方法准确度 测定实际样品加标回收率，在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液μg/mL ，测定6次，加标回收率见表4。 表4 实际样品加标回收率结果表 九、总结 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求；实际样品中的加标回收率为％，能满足有关技术规范中质量控制的要求。

自动电位滴定法测定氯化物含量

自动电位滴定法测定氯化物含量 一、实验目的 1、了解自动电位滴定的原理及实验方法。 2、熟悉和学猩ZD-2型自动电位滴定仪的使用。 二、实验原理 若溶液本身具有很深的颜色，影响指示剂的变色，故一般容量滴定不能进行。虽然可用重量法测定；仍太麻烦。用电位滴定法测定，其方法方便，快速、被确。电位电位法测Cl -，通常采用AgNO 3作滴定剂，以银离子选择性电极作为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，滴定反应为： Ag -十Cl -= Ag C l ↓ 在滴定过程中，随着Cl -的浓度变化E 也在同步变化, 滴定至预定终点时，仪器发出一控制信号，使自动电位滴定仪停止滴定。最后由用去的AgNO 3体积计算出Cl -含量。 终点电位计算： △E = E e.p -E SCE = 0.276V 三、仪器与试剂 ZD-2型自动电位滴定仪 216型银离子选择性电极 232型饱和甘汞电极 AgNO 3标准溶液0.0100mo1／L 未知试样 四、实验步骤 1. 调试仪器，预置滴定终点 调试好仪器后，将终点预置在276mV 。 2. 未知试样测定 取10 mL 未知试样于100 mL 烧杯中，加蒸馏水稀释至50 mL 。平行测定三次。 3. 自来水样测定 取50 mL 自来水于烧杯中，按照上述方法，平行测定三次。 4. 实验后处理 用蒸馏水吹洗电极、毛细管。 五、数据处理 按下述方法计算Cl -含量 10005.35)(3 12???-=-V N V V Cl AgNO 其中：V 1滴定前读数； V 2滴定后读数。 V 为水样体积

五、问题讨论 1、电位滴定与一般容量滴定有何不同? 2、试写出该电池的表达式。 3、分析本实验可能的误差。 4、怎样配制0.0100mo1／L AgNO3标准溶液？

电位滴定法测氯化银的Ksp 备注版

电位滴定法测定AgCl的K sp 一、实验目的 1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理； 2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。 二、实验原理 当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为： （α代表活度，当溶液浓度很小时可用浓度代替。） 如果与一参比电极组成电池可表示为： （汞活泼性比银大开始时汞会把银离子置换出来所以汞是负极银是正极。Ej表示液体接界电位，一般很小，可以忽略。并且，盐桥是减弱液接电位的有效手段。） 进一步简化为： 式中包括和r(Ag+)常数项。银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。例如，卤素离子。 本实验利用Cl-与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。在终点时： 其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程： 用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。 通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。 注：当盐桥溶液不影响测定的时候选用单盐桥，否则必须选择双盐桥。 外盐桥的作用：（1）防止参比电极内盐桥的物质渗入的待测溶液中干扰测定 （2）防止待测溶液中有害物质进入内盐桥影响其电极电位

三、仪器和药品 仪器：pH/mV计，电磁搅拌器，银电极，双液接饱和甘汞电极，分析天平，容量瓶(250mL，1000mL)，烧杯(150mL，250mL) 药品：AgNO3(分析纯，s)，KNO3(分析纯，s)，KCl(分析纯，s)，K2CrO4(分析纯，s)，Ba(NO3)2(分析纯，s) 四、实验内容 1．硝酸银标准溶液，0.100mol?L-1 溶解17.00g AgNO3于1000mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。准确称取1.8638g基准KCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL KCl标准溶液于锥形瓶中，准确移取25.00mL去离子水（加几滴15% K2CrO4和几滴Ba(NO3)2，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点）。根据KCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。 2．将银电极用蒸馏水冲洗干净，并浸泡在蒸馏水中。烧杯及搅拌磁子都要用清洗干净。 3．根据滴定终点的电动势计算AgCl的K sp。 按图示安装仪器 电位滴定装置 1－银电极；2－双盐桥饱和甘汞电极；3－滴定管；4－滴定池(100mL烧杯)；5－搅拌子；6－磁力搅拌器。

水中氯离子含量测定[1]

标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。

氯离子检测方法

氯离子测定方法小结 1、摩尔法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以铬酸钾为指示剂在pH为5~的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 方法来源 GB/T15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法 注意事项 测定终点因人而异误差较大。 2、电位滴定法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 方法来源 GB/T?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法 注意事项 需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。 3、共沉淀富集分光光度法 测定范围 适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。 测定原理 基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 方法来源 GB/T?15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法 注意事项 需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。 4、汞盐滴定法 测定范围 适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。 测定原理 在~的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰

ASTM水中氯离子含量测定标准方法D

Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法： 测试方法A， B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14，21和29节。 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明，见。 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件

3. 术语 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 该测试方法对于氯离子浓度在L的范围有效。

改版电位滴定法测氯离子

文件编号：CPS—JC—002—2011 电位滴定法测定氯离子实施细则 修改日期2011年2月25日 起草人： 修改人： 审核： 批准： 成都市排水有限责任公司监测中心 2011年2月25日起草

电位滴定法测定氯离子 1 方法原理 电位滴定法测定氯化物，是以氯电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，用毫伏计测定两电极之间的电位变化，电位变化最大时即为滴定终点，由此可以精确的求出滴定终点电位和终点体积。 本方法的检出限为10-4mol/L Cl-(即3.45mg/L Cl-) 2 仪器与试剂 2-1 仪器 2-1-1 仪器：pH计（在mV档使用） 2-1-2 电极 参比电极：甘汞217型，下端盐桥用过饱和硝酸钾溶液 指示电极：氯电极 2-2 试剂 2-2-1氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500~600℃加热40~50min。冷却后城区8.2400g溶于蒸馏水中，置1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。 2-2-2硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141mol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度。 2-2-3硝酸钾溶液（KNO3=2.00mol/L）称取硝酸钾202g溶于水中，用容量瓶定容到1000ml. 2-2-4氯离子活化液：取71ml氯化钠标准溶液和100ml浓度为2.00mol/L硝酸钾溶液于1000ml容量瓶中，定容刻度. 3 电极准备 3-1 氯电极活化 氯电极使用前要进行活化，用10-3mol/l氯离子（氯离子浓度为35.0mg/L）、离子强度为硝酸钾浓度为0.200mol/L,电极表面清洁后浸入氯离子活化液5min以上，即活化完成。（利用该氯离子活化液找出滴定终点毫伏值） 3-2 甘汞电极 217甘汞电极上端用饱和氯化钾溶液，下端用饱和硝酸钾溶液，每次使用前都应更换下端饱和硝酸钾溶液。

水中氯离子的测定(莫尔法)

实验12 水中氯离子的测定（莫尔法） 一．实验目的 1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法； 2. 学习滴定管等实验仪器的使用。 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 氯离子几乎存在于所有的水中，其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水中，往往都有大量氯离子，甚至天然淡水源中也含有一定的数量。天然水中氯离子的来源有如下几方面： （1）水源流经含有氯化物的地层； （2）水源受生活污水或工业废水的污染； （3）近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌；海风也会挟带氯离子；地下水有时会由海水渗入补给，这些都会使氯离子的含量增高。 山水、溪水的氯离子含量较低，只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。海水的氯离子含量很高，有15000~20000mg/L。一般来说，氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。 人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。 一般来说，锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象，这样往往会造成这些金属部件变得越来越薄，甚至还会出现穿孔等问题。更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属，它的强度会有显著下降。这样，不但会严重影响到锅炉的安全运行，还会缩短锅炉可以使用的期限，造成经济上的损失。 2. 实验原理 沉淀反应很多，但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少，相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求，而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应，以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法，即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。莫尔法是以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂的银量法。只适用于AgNO3直接滴定Cl-、Br-、

氯化物测定方法

氯化物测定方法 氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。 （一）硝酸银滴定法

GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag++Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。

电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的Ksp

电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp 一、实验目的 1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理； 2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。 二、方法原理 当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为： 如果与一参比电极组成电池可表示为： 进一步简化为： 式中包括和r(Ag+)常数项。银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。例如，卤素离子。 本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。在终点时： 其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程： 用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。而式中和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定，斜率确定S。 通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。

三、仪器设备与试剂材料 1．pH/mV计，电磁搅拌器。 2．银电极，双液接饱和甘汞电极。 3．硝酸银标准溶液，0.100mol?L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。 4．Ba(NO3)2（固体）。 5．硝酸，6mol?L-1。 6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol?L-1左右）。 四、实验步骤 1．按图示安装仪器。 2．用移液管取20.00mL的Cl-、I-混合试样溶液于100mL烧杯中，再加约30mL水，加几滴6mol?L-1硝酸和约0.5g Ba(NO3)2固体。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌磁子，然后将清洗后的银电极和参比电极插入溶液。滴定管应装在烧杯上方适当位置，便于滴定操作。