Lurgi低温甲醇洗装置运行中存在的问题与处理对策
中国石化安庆分公司（以下称安庆石化）化肥原料“油改煤”工程的双脱（脱H 2S 、脱CO 2）单元采用德国Lurgi 低温甲醇洗技术，经过两年多的工程建设，Lurgi 低温甲醇洗装置于2006年底建成投产。由于多方面原因，投产初期装置运行中出现系统阻力降大、气相夹带甲醇严重、甲醇精馏效果差等问题，装置总体运行效果不佳。后经过两轮技术攻关和整改完善，基本上消除了装置运行的瓶颈，满足了化肥原料“油改煤”工程联合装置高负荷、优化生产的要求。
1Lurgi 低温甲醇洗技术简介1．1
工艺流程简述
安庆石化低温甲醇洗装置采用Lurgi 一步法脱H 2S 、脱CO 2技术。来自变换单元的40℃、3．0
MPa 粗合成气（H 254％、CO 0．4％、CO 241．43％、H 2S 0．09％）经换热冷却后，依次进入硫化氢吸收塔和
二氧化碳吸收塔进行脱H 2S 、脱CO 2。双脱后的净化气经换热器复热至32℃送入后工序，其中一部分送往炼油加氢装置，其余部分生产合成氨。富含
CO 2和H 2S 的甲醇溶液经中压闪蒸后分别进入再
吸收塔的上、下塔，在上塔塔顶解吸出来的CO 2产品送往尿素装置，下塔底部的甲醇经热再生后的甲醇回收冷量后再返回下塔底部，塔底上升的闪蒸汽与汽提氮气一同自下而上通过下塔的塔盘，甲醇溶液在被汽提的同时，逆流洗涤再吸收塔下
塔塔底再生气（工艺称为Claus 气），从而吸收再生气中的硫组分，使甲醇溶液中的硫组分富集经汽提氮再次将CO 2汽提解吸出来，同时将Claus 气进一步富集H 2S 。再吸收塔下塔底部的富含H 2S 的甲醇，送入到甲醇热再生塔进行闪蒸，在顶部闪蒸的含甲醇蒸汽的混合气经冷却回收甲醇后经Claus 气加热器加热后送出界外。再吸收塔的下塔解吸出的放空尾气进入尾气洗涤塔洗涤后排入大气。
1．2流程主要特点
低温甲醇洗单元是用来脱除粗合成气经耐硫
变换后的CO 2和H 2S ，为氨合成单元和炼油加氢装置提供净化合成气。装置流程具有以下主要特点：
①吸收压力低，处理原料气量大；②甲醇循环量大，装置主要塔的尺寸和机泵功率较大；③采用板式浮阀塔，降低系统阻力降；④粗合成气中硫含量低，采用了硫提浓管线；⑤为减少尾气中甲醇排
放，设置了尾气洗涤塔回收甲醇。
2装置整改前后的典型运行工况
低温甲醇洗装置投产初期净化合成气在低负
荷下尚能满足后序单元生产要求，但甲醇溶液循
Lurgi 低温甲醇洗装置运行中存在的
问题与处理对策
魏
顺
（中国石化安庆分公司，安徽安庆246002）
摘要：Lurgi 低温甲醇洗装置是中国石化安庆分公司化肥原料“油改煤”工程的主要生产装置，承担着粗合成气的脱硫脱碳任务。介绍Lurgi 低温甲醇洗技术，对低温甲醇洗装置投产以来运行中暴露的主要问题进行分析，对采取的解决措施作了回顾总结。
关键词：低温甲醇洗
运行
改造
收稿日期：2010-10-31；收到修改稿日期：2011-01-14。作者简介：魏
顺，男，1968年出生，工程师。1991年安徽大学
化学系毕业，现在中国石化安庆分公司从事化肥生产和工程项目管理工作。联系电话：0556-*******；E-mail ：weishun.aqsh@sinopec.
com 。
2011年2月第34卷第1
期
Large Scale Nitrogenous Fertilizer Industry
Feb.2011Vol.34No.1
2011年第34卷
环系统杂质多、系统阻力降大、产品CO 2和放空尾气大量夹带甲醇等问题严重，制约着装置高负荷、优化和清洁生产。经过两轮技术攻关和整改完善，净化合成气各项控制指标均达到设计值，产品CO 2纯度达到设计要求能满足尿素装置的生产，同时也实现了尾气达标排放。甲醇洗装置投产初期和经过改造后的典型工况见表1。
3存在的主要问题与处理对策3．1
装置开车导气调整时间长
低温甲醇洗装置在初期开车导气时，前工序
耐硫变换装置出口变换合成气不能一次性全部导入系统，直至低温甲醇洗装置放空阀全开时，耐硫变换装置出口放空阀仍有20％的开度。当低温甲醇洗再生系统的汽提氮气量、压力等工艺参数达到设计值时，二氧化碳再吸收塔塔底温度难以达到与负荷相匹配的对应值。吸收系统的甲醇温度也难控制在正常范围内，低温甲醇洗装置出口净化气的净化度出现反复，开车导气调整时间过长。
经过对装置导气调整过程的详细分析认为：工艺气串低温甲醇洗装置时，由于导气时工艺气量小，致使甲醇吸收CO 2和H 2S 达不到饱和吸收，不饱和吸收的甲醇进行再生时，产生不了相应的解吸冷量，甲醇循环系统的冷量达不到平衡。调整过程中采取增加冰机的负荷来建立系统冷量平衡，维持甲醇循环的温度。随着工艺气量的加大，冰机的调整裕度减少，刚建立的冷量平衡又被打破，再通过慢慢调整甲醇循环量和冰机的负荷，建立相应的冷量平衡，如此循环反复，甲醇循环中冷量不易建立动态平衡，引起净化度的波动。因此，导气开始时，加大工艺气量并保证工艺气一次性通过甲醇洗有利于解吸冷量的释放，促使甲醇循环中冷量动态平衡的建立，冷量动态平衡尽快地建立是缩短甲醇洗单元导气调整时间长的有效手
段。
对低温甲醇洗装置工艺气放空进行核算后，发现工艺气放空阀存在流通面积偏小，致使装置开车时变换合成气不能足量导入系统。为此，利用
2007年度“油改煤”联合装置设备大检修时，在低
温甲醇洗装置工艺气放空阀并联增加一个放空副阀，以使装置开车导气调整时，前工序的变换合成气可以大气量一次性导入系统，辅之调整甲醇循环量和冰机的负荷与工艺气量相匹配，能很快建立吸收和解吸能量的动态平衡，避免了净化度的波动。并联放空副阀后从装置导气开始到净化气合格只需要2h ，大大缩短了装置导气调整时间。
3．2甲醇溶液循环系统杂质多
低温甲醇洗装置投运后运行不到半年的时
间，甲醇溶液循环系统脏就开始显现：溶液呈酱油色，甲醇水分馏塔底部排水管线经常出现堵塞，甚至在2007年9月曾出现甲醇水分馏塔塔压差急剧增加，甲醇洗系统甲醇中水含量逐步上升的情况。在每次的装置停工检修中，均发现甲醇水分馏塔底部、废水换热器内以及在贫甲醇泵进口过滤器及部分管线内存积着大量的杂质，甚至发生甲醇水分馏塔塔板堵塞的现象。
经分析有以下主要原因：①由于上游催化剂粉尘等杂质的带入；②装置原始开车时水联运时间不够充分，部分塔内壁及管线内部的铁锈未清除彻底，随着装置的运行，这些杂质被带至再吸收塔、甲醇热再生塔和甲醇水分离塔；③由于空分装置原因，汽提氮气中氧含量偏高，硫化氢与甲醇洗设备内壁铁接触形成硫化亚铁，进而使设备内壁的硫化亚铁氧化生成氧化铁（铁锈），从而造成设
备腐蚀加剧，严重时造成塔板、换热器的堵塞。
2008年检修整改中，在2个贫／富甲醇换热器
之间管侧出口增加了1台立式反冲洗精密过滤器，加强甲醇循环系统的过滤和清洗（见图1）。随
着装置的运行和过滤器的切出清洗，有效减少了甲醇循环系统中的杂质，改善了甲醇的精馏效果。据有关资料［1］介绍，在后来的林德技术中甲醇溶液
项目
设计值改造前运行值改造后运行值
装置生产负荷／m 3·h -1229640165478196310系统阻力降／MPa
0.250.450.24＜0.0001
0.00020.0001＜0.02＜0.02＜0.02＜0.080.070.03产品CO 2中甲醇含量，‰＜0.30.70.3放空尾气中甲醇含量，‰
＜0.190.6＜0.19Claus 气中H 2S 含量，%
＞25
＞25
＞25
净化合成气，‰H 2S 含量CO 2含量甲醇含量
表1
低温甲醇洗装置典型运行工况
图1新增台式反冲洗过滤器
第1期
循环回路均设置了甲醇过滤器，除去FeS、NiS等固体杂质，防止其在甲醇循环系统中积累而堵塞设备。
3．3装置系统阻力降大
低温甲醇洗装置双脱系统设计满负荷时压差小于0．25MPa。装置投运初期75％负荷时，系统压差就达到0．3MPa，其中，硫化氢吸收塔压差表的测量一直处在超量程范围（0～0．1MPa）。2007年10月油改煤联合装置进行性能标定时，当气化装置85％负荷时，甲醇洗系统压降最高达0．46MPa，硫化氢吸收塔的压差在0．32MPa（换高量程压力表），约占系统阻力降的69％。可见，减少硫化氢吸收塔的压降是降低系统阻力降的有效手段。
硫化氢吸收塔是板式浮阀塔，共有88块塔盘。检修中发现其中、下部集液箱内杂质较多，浮阀卡涩较为严重。为此对该塔的中、下部集液箱进行了清理，并对各层塔板上浮阀进行了振动，修复后系统压差略有降低，但效果不太明显。2008年底大修期间，将硫化氢吸收塔全部更换为不锈钢浮阀塔盘，解决了浮阀卡涩。投后用效果明显，硫化氢吸收塔的压差稳定在0．05MPa，系统压降稳定在0．20MPa左右。
3．4热再生塔塔顶回流泵运行过程中气缚严重装置开工初期，甲醇热再生系统工况不稳定主要表现在以下几个方面：①热再生塔塔顶的酸性气体回收罐液位高，酸性气量过大，塔顶酸性气夹带甲醇严重，Claus气中硫化氢浓度不够，操作难度增大；②甲醇热再生塔塔中部液位波动大，系统热负荷调整困难。甲醇再生差，甚至影响到甲醇吸收的效果。
每次开车过程中，再生塔塔顶回流泵经常发生气缚现象，回流泵出口流量波动造成塔顶分离器液位忽高忽低，液位过高时引起酸性气夹带甲醇，Claus气中H2S浓度偏低。回流泵出口流量波动引起甲醇再生塔塔顶回流量的变化，直接导致塔中部液位的波动，加大了系统热负荷调整的难度。经分析，从另一酸性气分离器回流至酸性气体回收罐的冷甲醇温度太低（－20℃），当与酸性气体回收罐内温度约40℃的常温甲醇混合后，造成低温度甲醇溶解了的气体快速闪蒸，气液混合是造成再生塔塔顶回流泵经常发生气缚的直接原因。
在酸性气体回收罐液相出口增加了一个分离器，分离器的气相返回至酸性气体回流罐，液相则进再生塔塔顶回流泵泵入口；同时将酸性气分离器至酸性气体回收罐液相管线的水平段改为有一定倾斜角度，增加蒸汽伴热保证甲醇中的H2S解吸出来。整改后再生塔塔顶回流泵气缚问题得到完全解决，增加了甲醇再生系统的操作弹性，甲醇
精馏系统工况得到改善。整改前后示意图见图
2。
3．5净化气、产品CO2和放空尾气夹带甲醇严重Lurqi低温甲醇洗工艺中气体夹带主要指净化气、产品CO2和放空尾气中夹带甲醇。安庆石化低温甲醇洗装置投产后气体夹带的问题很突出，在开工初期，产品CO2中甲醇含量6．2‰以上；放空尾气甲醇含量达到12‰，二氧化碳吸收塔净化气甲醇含量基本在0．08‰，偶有超出0．1‰，日损失甲醇量25～30t，占整个甲醇消耗的95％以上。究其原因，主要是塔内气液分离效果差。为减少气体夹带造成的甲醇损失，分两个阶段进行整改。
第一阶段，对气体夹带的甲醇进行塔外分离回收。2007年8月，在产品二氧化碳和放空尾气管线增加了4个DN80mm的导淋阀并引管回收后，甲醇日平均消耗降至14t左右。2007年底大修中，在二氧化碳再吸收塔上、下塔的产品二氧化碳和放空尾气出气管线上，分别增设了分离罐进行塔图3产品二氧化碳管线、尾气放空管线增设分离罐流程图2热再生塔塔顶酸性气体回收罐整改前后流程
2011年第34卷
Yu Yinghui
（Zhongyuan Dahua of Henan Provincial Coal－Chemical Group ，Puyang 457000）
Xiao Chuanhao
（Puyang Professional Technical Institute ，Puyang 457000）
Abstract ：HTHP filter is a main ash removal device in Shell coal gasification in which ceramic
cartridge as a chief part in HTHP filter plays a key role in good or bad filtration effect ；this article describes both the process principle and flows of HTHP filter and explains in particular the precautions ensuring a safe running of cartridge of HTHP filter and handling of damaged cartridge.
Key words ：Shell coal gasification ；HTHP filter ；precautions
外二次分离（见图3），使尾气和CO 2产品气中的甲醇含量降至0．65‰～0．95‰，甲醇日消耗量也降至
2～3t ，效果显著。本阶段的整改虽有效减少了气体
夹带甲醇引起的损耗，但出塔气体中甲醇含量依然偏高。
第二阶段，通过改变塔内分离空间和更换高效除沫器解决气液夹带问题。在停车检修中，对二氧化碳再吸收塔内部多次检查，认为CO 2和尾气中甲醇含量高主要是有两个原因：①二氧化碳再吸收塔的上、下塔分离空间不足，主要表现在上塔塔顶二氧化碳除沫器距离集液箱提升管的距离太小，造成提升管内上升气没有得到充分的分离时间就进入除沫器内；下塔塔顶尾气中甲醇含量高是因为第87层塔板距离除沫器太近，塔板上升气体进入除沫器就夹带大量的甲醇液体；②折流板除沫器的分离能力不足，主要表现在二氧化碳和尾气中设置的折流板除沫器中都没有导液管，导致除沫器分离的甲醇液体未能有效返回塔内，加上气体流速快，甲醇液体又重新被带回除沫器内，
再加上折流板除沫器本身面积较小，除沫器不能发挥气液分离的效果。为彻底解决这两方面的原因，2008年底大修中拆除了再吸收塔下塔塔顶的
4层塔板，增加了下塔气液的分离空间。同时将二
氧化碳吸收塔和二氧化碳再吸收塔上、下塔塔顶的折流板除沫器更换成复合高效丝网除沫器。
通过两轮整改完善，低温甲醇洗装置3股气体夹带甲醇问题基本上得到解决。整改后装置在较高的负荷运行工况下，净化气中甲醇含量降至
0．02‰～0．03‰，CO 2产品气甲醇含量降至0．3‰，
尾气中的甲醇含量降至0．18‰左右，尾气实现了达标排放。更换高效除沫器后，塔外产品二氧化碳和尾气分离罐内几乎看不到甲醇，甲醇回收泵无须启动，分离效果明显。甲醇年消耗降至700t 左右。既减少了甲醇损失，也改善了下游生产工况并实现了清洁生产。
参考文献
［1］
汪家铭．低温甲醇洗工艺技术进展及应用［J ］．石化技术．
2007，14（4）：4-8.
PROBLEMS IN RUNNING OF LURGI RECTISOL UNIT
AND COUNTER－MEASURES
Wei Shun
（S INOPEC Anqing Branch ，Anqing 246002）
Abstract ：Lurgi Rectisol unit is an important one in Anqing ’s “Oil－to－Coal ”project to perform both
the de－sulfur and de－carbon from crude syngas ；Lurgi Rectisol technology is introduced ，the main problems exposed since the start of Rectisol unit running analyzed and the resolution measures adopted reviewed and summarized．
Key words ：Rectisol ；running ；retrofit
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
（上接第34页）
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