ICP-AES测定水样中主要元素的方法研究及比对

ICP-AES法测定水样中主要元素的

分析方法研究及比对

乔爱香江冶曹磊

（江苏省地质调查研究院，江苏省南京市珠江路700号210018）

摘要本文采用ICP-AES同时测定水样中K、Na、Ca、Mg、Fe、Si-和S 7个元素。实验回收率在97.1%--106%之间，相对标准偏差RSD≤0.90%（n=10），检出限在0.0067—0.13mg/L。比较了ICP-AES、原子吸收等方法测定原水、加酸水的分析结果。

关键词ICP-AES；水分析；K；Na ；Ca ；Mg ；Fe ；Si ；S

1、前言

采用ICP-AES直接测定水样中K、Na、Ca、Mg、Fe、Si-、S 7个元素，较火焰光度法（K、Na）[1]、原子吸收分光光度法(Ca、Mg) [1]、分光光度法（Fe、S、Si）[1]- [3]快速、简便、灵敏。分析结果符合《生态地球化学评价样品分析技术要求》[4]，可大幅度提高分析效率、节省成本。

2、实验部分

2.1仪器、试剂

IRIS/Intrepid 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，美国Thermo Jarrell Ash 公司。

固体CID检测器，玻璃同心雾化器，高效漩流雾化室。

发生器频率：27.12MHz

积分时间：短波10s 长波7s

工作参数

输出工率：1150W

辅助气流量：0.5L/min

冷却气流量：14.0L/min

蠕动泵泵速：100rpm

所用试剂均为优级纯（G.R），实验用水为电导率大于16MΩ超纯水。7个元素母液均采用光谱纯试剂配制，母液浓度均为0.5mg/L并经国家标准物质研制中心配制的标准比对验证。水样为地表水。

2.2 混合标准溶液

取单元素标准贮备液，适当组合，配制成多元素混合标准溶液。各元素浓度见表1，介质为7%HCl。其中空白标准为7%HCl。

表1 多元素混合标准溶液浓度(mg/L)

元素K Na Ca Mg Fe Si S

STD1 0 0 0 0 0 0 0

STD2 10 50 50 50 5 10 100

STD3 50 100 100 100 10 50 200

2.3实验方法

分别抽取原水和加酸水5mL于塑料试管中，若样品浑浊需用0.45μm膜过滤，以免堵塞进样系统。待仪器充分预热稳定后，校正分析元素峰位，即可上机测定。

3. 结果与讨论

3.1方法检出限与精密度

对每个元素选取2—3条特征谱线进行测定，综合各灵敏度、干扰、分析线附近的背景等因素，确定分析线。K、Na、Ca、Mg、Fe、Si和S元素波长(nm)分别为766.4、589.5、259.9、285.2、317.9、251.6、182.0

7%HCl测定10次后，取6倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限，其结果见表2。

表2 分析元素-检出限(mg/L)

测定次数K Na Ca Mg Fe Si S

1 0.00490.100.0640.00470.0076 1.390.24

2 0.0180.100.0630.00410.0090 1.390.24

3 0.0250.0990.0610.00480.0093 1.390.24

4 0.0240.0960.0690.00530.0090 1.400.22

5 0.00350.0920.0640.00720.011 1.390.21

6 0.0230.0870.0610.00420.011 1.390.20

7 0.0190.0910.0600.00450.010 1.380.21

8 0.00480.0850.0700.00460.013 1.380.21

9 0.0170.0910.0690.00710.011 1.400.19

10 0.00380.0870.0640.00460.010 1.390.18

标准偏差0.00910.0070.0030.00110.00140.00790.021

平均值0.0140.0930.0650.00510.010 1.390.21

6s0.0540.0400.0210.00670.00850.0470.13

将各元素标准溶液稀释，连续测定10次，相对标准偏差RSD的值在0.23％-0.90％之间，测定结果见表3

表3 测试方法的相对标准偏差(RSD%) (n=10)

测定次数K Na Ca Mg Fe Si S

1 3.6

2 17.8 17.2 13.9 9.32 6.9

3 2.44

2 3.56 17.8 17.2 13.9 9.34 6.99 2.47

3 3.53 17.8 17.2 13.9 9.35 6.93 2.47

4 3.53 17.9 17.3 13.9 9.36 6.94 2.44

5 3.51 17.9 17.2 13.9 9.39 6.97 2.42

6 3.54 17.9 17.2 13.8 9.40 6.99 2.43

7 3.51 17.9 17.2 13.8 9.38 6.98 2.42

8 3.52 17.9 17.1 13.9 9.42 6.93 2.41

9 3.53 17.8 17.2 13.9 9.38 6.92 2.42

10 3.52 17.7 17.2 13.9 9.37 6.92 2.43

标准偏差0.03 0.06 0.04 0.05 0.03 0.030 0.02

平均值 3.54 17.8 17.2 13.9 9.37 6.95 2.43

RSD%0.90 0.36 0.23 0.33 0.31 0.43 0.83

3.2实验回收率及标准物质对比测定结果

为检验方法的准确度，进行了标准物质的对比测定。用国家标准物质中心的模拟矿泉水配制的

标准溶液进行测定，其结果见表4。各元素的回收率都在误差范围[5]内。

表4 实验回收率及标准物质对比测定结果(mg/L)

标准物质标准

浓度

K Na Ca Mg Fe Si S

回收率

(%)

080125 20 20.14 101

080127 50 48.98 98.0

080118 200 200.3 100

080126 40 39.59 99.0

Fe 10 9.71 97.1

080272 20 19.82 99.1

080266 50 49.84 99.7

3.3样品测定

根据2.1设定的仪器工作参数和表2各元素波长进行样品测定。ICP-AES分别测定了原水、加酸水，同时与采用其他方法测定的各项目分析结果对比，结果列于表5。

表5 ICP-AES测定原水、加酸水与原子吸收等方法测定样品的结果比对(mg/L)

样品编号

Ca3179 Fe2599 K7664

ICP

原水

加酸

水

原子吸

收

ICP原水

加酸

水

分光光

度

ICP原水加酸水

火焰发

射

592 41.1 49.5 31.2 0.14 0.38 0.57 2.19 1.52 1.12 593 59.2 58.2 54.7 0.42 1.00 1.22 1.72 1.08 0.66 594 58.1 51.0 57.6 0.42 0.86 0.82 7.62 6.59 6.68 595 64.0 63.5 60.1 0.28 0.49 0.51 1.59 1.07 0.67 596 132.8 140.8 128 0.14 0.50 2.27 3.03 2.41 2.13 597 86.1 84.1 82.6 0.92 2.24 0.45 1.75 1.22 0.93 598 141.1 137.8 141 0.14 0.31 2.40 23.02 21.4 21.2 652 50.8 50.6 50.0 0.08 0.68 0.70 1.08 1.02 1.14 653 50.9 50.6 46.8 0.027 0.19 0.24 0.34 0.31 0.42 654 57.5 58.2 47.2 0.18 0.72 0.76 0.54 0.45 0.52 655 66.7 59.2 68.2 0.11 0.54 0.64 3.71 3.57 4.04 656 80.6 79.0 80.6 0.013 0.17 0.19 0.57 0.52 0.55 657 109 115 106.0 0.037 1.03 1.52 1.27 1.26 1.36 658 90.8 76.0 92.8 0.14 0.77 0.84 1.33 1.23 1.49

续表5

3.4讨论

由表5可知，应用ICP-AES 同时测定地表水中的K 、Na 、Ca 、Mg 、Fe 、Si 、S 7个元素，Fe 、K 两元素差异较大，Fe 元素不能在原水中直接测定[6]。S 分光光度高含量结果偏低，其他4项Na 、Ca 、Mg 、Si 均可在原水中直接测定,且测定结果与火焰光度法、原子吸收分光光度法、分光光度法结果基本一致。

为消除ICP-AES 法标准溶液与原子吸收等方法标准溶液的差异，实验均采用同一瓶母液，逐级稀释至工作所需浓度。

实验未考虑取样时间的一致性，可能会导致结果对比的差异。

本法对S 的测定实际上测得的是全硫的结果，但经过大量数据对比，对于污染较轻的水，结果差异不大。对于重度污染的水（如工业废水、各种污水），必须用HCl 酸化、煮沸，除去低价态的硫后进行测定。

4 参考文献

[1] 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析第一分册（第三版）. 北京：地质出版社，1991：1022~1023 ; 1025

[2] 中华人民共和国国家标准. GB/T 5750. 6—2006 生活饮用水标准检验方法金属指标. [3] 袁洪福， 褚小立， 王艳彬等. 水分析手册. 北京：中国石化出版社，2005：442~443 [4] 中国地质调查局地质调查技术标准. DD2005-03

[5] 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T 0130.6-2006

[6] 杨元,陈远慧. 铁的理化特性对测定铁的精密度和准确度的影响. 光谱实验,2003,20(3):429~432

样品 编号

Mg2852

Na5895

S Si ICP 原水 加酸水

ICP 原水 加酸水 火焰发射 ICP 原水 加酸水 分光光度 ICP 原水 加酸水 分光光度 592 16.5 15.8 16.4 80.3 75.7 81.5 10.3 10.6 11.7 33.2 32.8 33.0 593 30.6 30.0 30.1 52.5 51.2 53.0 38.0 38.2 31.4 38.7 38.2 38.0 594 9.9 9.8 10.1 48.8 48.1 49.0 151 150 117 18.7 18.9 18.0 595 11.8 11.8 11.9 29.7 29.1 30.0 4.3 4.1 4.79 33.0 32.4 33.0 596 42.6 41.4 43.0 26.3 25.1 25.4 186 189 162 36.2 36.0 35.0 597 17.5 16.9 17.3 46.6 44.7 47.5 23.2 22.7 19.2 39.1 38.5 39.0 598 25.7 24.7 25.4 168 159 177 155 159 134 36.3 34.8 36.0 652 15.9 15.5 15.4 77.3 75.2 85.4 9.00 8.6 11.0 32.8 32.2 32.1 653 13.1 12.9 13.3 29.3 28.4 37.1 11.4 11.5 12.0 28.8 28.1 28.5 654 30.1 29.8 30.1 45.6 44.2 47.3 41.7 41.0 44.2 38.2 37.6 37.4 655 14.8 14.4 15.2 61.9 59.8 67.2 79.3 79.7 69.0 27.7 27.1 25.7 656 25.4 24.5 25.4 27.5 26.6 28.0 39.4 39.0 41.6 27.0 26.5 26.6 657 37.0 37.1 38.4 21.2 20.8 21.6 110 109 115.0 31.5 34.5 31.1 658

15.9

15.5

16.1

48.0

46.1

49.3

21.5

21.7

24.0

37.1

36.4

36.8

煤中磷的测定方法

煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅：辛宇 实习人：黄泽龙 2011年2月

煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在，如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2]，也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高，（一般为1700℃以上），所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法，其优点是，灵敏度高，结果可靠，实验简便快速，干扰元素易于分离和消除，它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸，然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成，至今尚无统一的意见，其中的一种观点认为： H3PO4+12H2MoO4→H3[P（Mo3O10）4]+12H2O H3[P（Mo3O10）4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时，其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解：准确称取0.05-1g（准确至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约

磷的测定方法

磷的测定方法 1.原理 食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。反应式为： H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4） 3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。 3.仪器 722可见分光光度计 4.试剂 （1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R） （2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合 （3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。

（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。 （5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。 （6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。 （7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。 （8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL （9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml ，浓度为10mg/L 5.操作步骤 5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。 准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml（油样或含糖量高的食品可多加些酸）,过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最

测定方法

一、茶叶中水浸出物的测定 水浸出物是指在规定的条件下,用沸水萃取茶叶中的可溶性物质。 1 原理用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。 2 仪器和用具实验室常规仪器及下列各项： 2.1 鼓风电热恒温干燥箱：温控103±2℃。 2.2 恒温水浴。 2.3 具盖蒸发皿：直径60mm,高50mm,容量80mL。 2.4 干燥器,内盛有效干燥剂。 2.5 分析天平：感量0.001g。 2.6 容量瓶：500mL。 2.7 锥形瓶：500mL。 3 操作方法 3.1 取样按照GB 8302-87《茶取样》的规定取样。 3.2 试样制备按照GB 8303-87 《茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。 3.3 蒸发皿的准备将具盖蒸发皿(2.3)置于103±2℃的恒温干燥箱(2.1)内,烘干1h,取出,在干燥器内(2.4)冷却至室温,称量(精确至0.001g)。 3.4 测定步聚 3.4.1 试液的制备称取3g(准确至0.001g)磨碎试样(3.2)于500mL锥形瓶(2.7)中,加沸蒸馏水450mL,立即移入沸水浴(2.2)中,浸提45min*(每隔10min摇动一次)。浸提完毕后立即趁热减压过滤**。滤液移入500mL容量瓶(2.6)中,残渣用少量热蒸馏水洗涤2～3次,并将滤液滤入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。 3.4.2 测定准确吸取上述试液(3.4.1)50mL,注入已知质量的具盖蒸发皿(3.3)中,在沸水浴(2.2) 上小心蒸干,然后移入103±2℃的恒温干燥箱(2.1)内烘3h***。取出加盖,立即移入干燥器(2.4)内冷却至室温,称量,再烘1h。在干燥器内冷却至室温,称量,重复此操作,直到相继两次称量差不超过0.001g。以最小称量为准。 4 结果计算 4.1 计算方法和公式茶叶中水浸出物, 以干态质量百分率表示,按下式计算：500 100 水浸出物(%)=M1×━━━━×━━━━ 50 M0·m 式中：M0--试样质量,g； M1--水浸出物质量,g； m--试样干物质含量百分率,%。 如果符合重复性(4.2)的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。 4.2 重复性同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g。 5 结果报告试验报告应包括下列内容： a.使用的方法； b.测定的结果(取小数点后一位)； c.本标准中末规定的或另加的操作； d.试样的名称和产地； e.试验日期,操作人员。

微量元素检测

宝宝微量元素检查 妈妈们每天细心照顾宝贝总是会发现各种各样的问题，比如宝宝胃口不佳，或者是睡眠不好，睡觉出汗，个子比同龄孩子矮...有时候身边的人可能会提醒你孩子缺乏某种微量元素，是否缺乏微量元素要怎么判断呢？ 什么是微量元素 通常指生物有机体中含量小于0.01%的化学元素。微量元素是相对主量元素(大量元素)来划分的，根据寄存对象的不同可以分为多种类型，目前较受关注的主要是两类，一种是生物体中的微量元素，另一种是非生物体中(如岩石中)的微量元素。这里主要指人体中的微量元素。 人体由60多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同，可分为宏量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的0.01%以上的元素，如钙、磷、镁、钠等，称为宏量元素;凡是占人体总重量的0.01%以下的元素，如铁、锌、铜、碘、硒、锰等，称为微量元素。微量元素在人体内的含量真是微乎其微，如锌只占人体总重量的百万分之三十三。铁也只有百万分之六十。虽然钙是宏量元素，但因为钙的代谢障碍在婴幼儿期的宝宝中较常见，所以，在目前的微量元素检测项目中，钙也是其中必查的一项。 微量元素有什么作用 1、保持人体生命活力 微量元素与人类健康有密切关系。它们的摄入过量、不足、或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关，仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。值得注意的是这些微量元素必须直接或间接由土壤供给。根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种，即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。这每种微量元素都有其特殊的生理功能。 2、促进新陈代谢，抗癌、延年益寿 尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就会出现疾病，甚至危及生命。国外曾有报道：机体内含铁、铜、锌总量减少，均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量)，降低抗病能力，助长细

人教版三年级语文下册11、画杨桃同步练习题、四下语文期中测试卷

11、画杨桃 一、读拼音，写词语。 shěn shì yán sù hé yán yuè sè ( ) ( ) ( ) shú xī bàn shǎnɡ jiào huì dīnɡ zhǔ ( ) ( ) ( ) ( ) 二、写近、反义词。 近义词：准确（）教诲（）审视（） 反义词：熟悉（）相信（）开始（） 四、比一比，再组词。 审( ) 海( ) 脱( ) 叮( ) 宙( ) 诲( ) 悦( ) 盯( ) 彩( ) 靠( ) 响( ) 福( ) 悉( ) 排( ) 晌( ) 幅( ) 五、仔细读课文，从课文中找出表示这些意思的词语。 （1）再三嘱咐。（） （2）态度认真，使人感到敬畏。（） （3）仔细看。（） （4）半天。（） 六、选词填空。 严肃严格 1、明明是“三好”学生，他处处（）要求自己。 2、小丽没有完成作业，老师（）地批评她。 教诲教育 1、老师（）我们好好学习，天天向上。 2、我虽然离开了母校，但是班主任刘老师对我怕（），使我永远不忘。 不像……而像……不要……要…… 1、对公园里的花草，我们（）踩踏，（）爱护。 2、人们常说“十月有个小阳春”，这时候的天气有时（）秋天，（）回到了春天。 七、读句子，想想带点词的意思再选择。 1．老师审视了一下讲桌上的杨桃。“审”的意思有：(1)详细，周密认真；(2)知道；(3)一定，果然；(4)审问。在句中应选第( )种意思。 2．老师总是和颜悦色的对我们说话。“悦”的意思有：(1)高兴、愉快(2)使愉快。在句中应选第( )种意思。 3．爸爸对我画画要求很严。“严”的意思有：(1)严格(2)严密。在句中应选第( )种意思。 八、按课文内容填空，回答问题。 “提起杨桃，大家都很熟悉。但是，（）不同，（）也就不一样，有时候看起来真像个（）。因此，当我们看见别人把杨桃画成五角星的时候，不要（），要( ) 。我们应该相信自己的眼睛，看到是（）,就( ) 。” 1．老师说了( )句话，用“||”给这段话分层，写出层意。 2．读了这段话，你懂得了一个什么道理?

gb5009.3水分检测方法

标准介绍 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品（糖和味精除外）。第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法（卡尔?费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔?费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料

和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。 相关公告：关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告 该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。点击查看勘误具体内容 标准变化 新版标准代替了GB5 0 0 9.3—2 0 1 0 《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB /T1 2 0 8 7—2 0 0 8《淀粉水分测定烘箱法》、GB /T1 8 7 9 8.3—2 0 0 8《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB /T2 1 3 0 5—2 0 0 7《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB /T 5 4 9 7—1 9 8 5 《粮食、油料检验水分测定法》、GB /T8 3 0 4—2 0 1 3《茶水分测定》、GB /T1 2 7 2 9.6—2 0 0 8 《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB /T9 6 9 5.1 5—2 0 0 8《肉与肉制品水分含量测定》、GB /T8 8 5 8—1 9 8 8《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T0 9 1 9—2 0 0 0《进出口茶叶水分测定方法》。

植物全磷的测定方法

二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用

微量元素检测的临床意义(简)

微量元素检测的临床意义 微量元素在人体中起着极其重要的作用，与人的生存和健康息息相关，它们的摄入过量或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。通过对微量元素的测验，可以预知身体状况，是经济、科学的健康检测方法之一。钙、铁、锌、镁、铜、铅和镉七种元素在人体中尤其重要的微量元素，应该定期检验血中的这些微量元素。 以下几类人群应定期进行微量元素检测： 第一类人群是少年儿童。因快速生长发育，消耗较大，补充不足，饮食结构不合理，厌食、偏食、易生病等原因，易缺乏微量元素。 第二类人群是孕妇及哺乳期妇女。因胎儿快速生长发育，消耗量较大，孕妇由于妊娠反应也往往会导致摄入不足等原因，易缺乏微量元素。 第三类人群是免疫力低下者及中老年人。因免疫力低下、胃肠吸收功能下降，且易患慢性消耗性疾病等原因，易缺乏微量元素。 第四类人群是有害的微量元素铅、镉等摄入过多，造成中毒性损害。 微量元素的缺乏对儿童的生长发育影响尤为重要，微量元素检测对指导营养、预防疾病发生起着重要的作用。合理的营养是儿童身体素质和健康的重要因素。据文献报道反复呼吸道感染、佝偻病、身材矮小患儿出现多种微量元素失调，如果能把微量元素检测纳入常规体检，对那些缺乏微量元素的儿童也可以做到早发现、早预防、早治疗。 儿童如果出现厌食、挑食、生长发育迟缓、反复感冒、口腔溃疡、贫血、佝偻病、身材矮小等症状时，都可能与某种微量元素缺乏或失调有关。微量元素的不平衡，可以致机体的免疫功能的障碍，易致一些感染性疾病的发生，发生呼吸道感染、支气管炎、肺炎、肠炎等。 肃州区新城区社区卫生服务中心检验科应用国际公认的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法，开展儿童微量元素检测，仅仅通过在孩子手指上取一滴血，就可以检测出孩子身体内的铜、铁、锌、钙、镁、铅、镉等微量元素的准确含量，帮助家长准确地掌握孩子的身体情况，及时地采取食补或药补，确保孩子健康成长。

2019年江苏省扬州市中考化学试卷(含答案与解析)

化学试卷 第1页(共18页) 化学试卷 第2页(共18页) 绝密★启用前 江苏省扬州市2019年中考试卷 化 学 本试卷分第Ⅰ卷（选择题）和第Ⅱ卷（非选择题）两部分。满分100分，考试时间100分钟。 可能用到的相对原子质量：H 1— C 12— N 14— O 16— Mg 24— S 32— Cl 35.5— K 39— Ca —40 Mn 55— Cu 64— 第Ⅰ卷(选择题 共40分) 一、单项选择题(本题包括15小题，每小题2分，共计30分。每小题只有一个选项符合题意) 1.2019年5月11日，扬州市启动了城市节水宣传活动。2H O 属于 ( ) A .单质 B .氧化物 C .混合物 D .有机物 2.6月5日为世界环境日。下列行为有利于保护环境的是 ( ) A .绿色低碳出行 B .大量使用农药 C .露天焚烧垃圾 D .乱扔废旧电池 3.下列过程涉及化学变化的是 ( ) A .干冰升华 B .氧气液化 C .氢气燃烧 D .矿石粉碎 4.下列物质的俗名与化学式对应关系正确的是 ( ) A .干冰：2O B .纯碱：3CaCO C .食盐：NaCl D .烧碱：24Na SO 5.下列金属中，金属活动性最强的是 ( ) A .钾 B .铁 C .铜 D .金 6.下列物质由分子构成的是 ( ) A .金刚石 B .铁 C .氯化钠 D .氧气 7下列溶液显碱性的是 ( ) A .酸雨 B .食醋 C .NaOH 溶液 D .盐酸 8.水是人类不可缺少的宝贵资源。我国的“节水标志”是 ( ) A. B. C. D. 9.下列物质能为人们生命活动提供所需能量的是 ( ) A .2N B .2CO C .淀粉 D .氯化钠 10.配制50 g 溶质质量分数为15%的氯化钠溶液，不需要用到的仪器是 ( ) A .集气瓶 B .烧杯 C .玻璃棒 D .量筒 11.24322422KI+H SO +O O +M+K SO +H O ═中M 的化学式是 ( ) A .2H B .KOH C .HI D .2I 12.下列属于复合肥的是 ( ) A .43NH NO B .3KNO C .24K SO D .3NaNO 13.下列反应属于分解反应的是 ( ) A .22 22H +O 2H O 点燃 B .2442Zn+H SO ZnSO +H ↑＝ C .2 3 2MnO 2KClO 2KCl+3O ↑ D .2KOH+HCl KCl+H O ＝ 14.维生素2D 的化学式为2844C H O ，下列关于维生素2D 的说法正确的是 ( ) A .碳元素的质量分数最大 B .含有3个原子 C .相对分子质量是73 g D .H O 、元素质量比为441： 15.下列实验方案能达到目的是 ( ) A .用稀盐酸和2BaCl 溶液检验23Na CO 溶液中是否含有24H SO B .用肥皂水鉴别蒸馏水与2CaCl 溶液 C .用足量NaOH 溶液除去2CO 气体中的少量HCl D .用澄清石灰水检验23Na CO 溶液中是否含有23K CO 二、不定项选择题(本题包括5小题，每小题2分，共计10分。每小题只有一个或两个 选项符合题意。若正确答案只有一个选项，多选时，该小题得0分；若正确答案包括两个选项，只选一个且正确的得1分，选两个且都正确的得满分，但只要选错一个，该小题就得0分) 16.实验室用3KClO 和2MnO 制2O ，反应后分离KCl 和2MnO (难溶于水)。下列图示装置能达到实验目的是 ( ) 毕业学校_____________ 姓名________________ 考生号________________ ________________ ___________ -------------在 --------------------此-------------------- 卷--------------------上-------------------- 答-------------------- 题-------------------- 无-------------------- 效----------------

元素磷含量的测定方法

元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。

生物量测定方法

生物量测定方法 1树木生物量测定方法 1.1树木生物量的组成 一木树的生物量可以分为地下及地上两部分，地下部分是指树根系的生物量（WR）；地上部分主要包括树干生物量（WS）、枝生物量（WB）和叶生物量（WL）。在生物量的测定中，除称量各部分生物量的干重量外，有时还要计算它们占全树总生物量干重的百分数，此百分数称为分配比。树干占地上部分的分配比最大（一般为65～70%），而枝叶部分的分配比约各占15%左右。 与材积测定相比，生物量测定的对象更为复杂，测定的部分也多，因而使得生物量的测定工作即复杂又困难。但是树木生物量与树木胸径、树高等测树因子之间也有着密切的关系，这些关系也为树木生物量测定提供了依据。在树木生物量测定中，树冠量的大小与形状对枝、叶量的多少有着显著的影响，因此，在实际工作中，要研究反映冠形和冠量的因子，常用的因子有冠长率、树冠圆满度、树冠投影比等因子，这些因子的意义如下： ⑴冠长率是冠长与树高之比 ⑵树冠圆满度是冠幅与冠长之比。用以表明树冠的圆满程度，此值愈大愈圆满，反之而树冠狭长。 ⑶树冠投影比是冠幅与胸径之比。用以表明树木营养面积的相对大小，此值愈大则树木占有的相对空间愈大。 上述这些因子在枝叶生物量测定、估计及分析比较中起着较大的辅助作用。而且，这些因子与胸径、树高等测树因子之间有着密切的相关关系，这为利用测树因子直接估测树木生物量提供了依据。 1.2树木生物量鲜重和干重的测定 树体在自然状态下含水时的重量称为鲜重，它是砍伐后立即称量的重量。干燥后去掉结晶水的重量称为干重。在外业中只能测得树木的鲜重，然后采用各种方法将鲜重换算为干重，最常用的换算方法是计算树木的干重比（），即， 而（11-8） 式中可用取样测定获得。 （1）树干干重的测定方法 ①木材密度法

微量元素

微量元素 基本含义 微量元素(trace element)，又名痕量元素，未有统一认可的定义。习惯上把研究体系(矿物岩石等)中元素含量大于1%称为常量元素或主要元素(major element)，把含量在1%-0.1%之间等那些元素称为次要元素(minor,subordinate)元素，而把含量小于0.1%称为微量元素,或称痕量元素。有人把次要元素也看作微量元素，这取决于研究者的兴趣和对研究问题的帮助。有人认为，在地壳和地球物理中除了O、Si、Al、Fe等几个丰度最大等元素外，其余的可称为微量元素。我们又把人体中存在量极少，低于人体体重0.01%，称为微量元素。具有一定生理功能，并且必须通过食物摄取的微量元素称为必需微量元素。 人体 人体是由50多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同，可分为宏量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的万分之一以上的元素，如碳、氢、氧、氮、磷、硫、钙、镁、钠、钾等，称为常量元素；凡是占人体总重量的万分之一以下的元素，如铁、锌、铜、锰、铬、硒、钼、钴、氟等，称为微量元素（铁又称半微量元素）。微量元素在人体内的含量真是微乎其微，如锌只占人体总重量的百万分之三十三。铁也只有百万分之六十。 微量元素虽然在人体内的含量不多，但与人的生存和健康息息相关，对人的生命起至关重要的作用。它们的摄入过量、不足、不平衡或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关，仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。值得注意的是这些微量元素通常情况下必须直接或间接由土壤供给，但大部分人往往不能通过饮食获得足够的微量元素。根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种，即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。这每种微量元素都有其特殊的生理功能。尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就会出现疾病，甚至危及生命。比较明确的是约30%的疾病直接是微量元素缺乏或不平衡所致。如缺锌可引起口、眼、肛门或外阴部红肿、丘疹、湿疹。又如铁是构成血红蛋白的主要成分之一，缺铁可引起缺铁性贫血。国外曾有报道：机体内含铁、铜、锌总量减少，均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量)，降低抗病能力，助长细菌感染，而且感染后的死亡率亦较高。微量元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都还起着非常重要的作用。 元素与人体的关系 前面我们已经了解到人体内已经检出90种元素，但是这些元素在人体内含量差别很大，含量多的氧元素占身体总重量的65%，含量少的钴元素还不到十亿分之一。经研究表明在人体中有11种元素含量较多，它们是氧、碳、氢、钙、磷、钾、硫、钠、氯、镁等。其中氧、碳、氢、氮四种元素就占了人体总重量的99.95%，剩下0.05%含量的都是微量元素。 长期以来，人们对体内含量较多的元素十分重视，而对微量元素却重视不够。其实，元素在人体里作用的大小不能以含量的多少来决定，有许多微量元素含量微乎其微，但作用却不可忽视，对矮小身材儿童头发中微量元素的分析发现，被测定

水果中维生素C含量的测定

水果中维生素C含量的测定 佛山三中高中部陈荣智招树满何衍健 指导老师丘晓琳 0 引言 维生素C的功效早已被人们广泛接受，从营养补充剂、维生素C糖果、到涂在脸上的含有维生素C的保养品，全都标榜着能让你更白皙、更健康。德国营养研究会建议，每人每天应摄取50~100mg的维生素C，才能刚好让血中的维生素C浓度达到饱和，如果摄取超过此范围，身体也无法多吸收，等于浪费。而30mg的维生素C是人体1天摄取维生素C的最少值，如果低于30mg，身体就会缺乏维生素C，使部份机能无法正常运作，长期下来，甚至出现坏血 症。当下，人们讲究“食疗”，倡导“天然”，认为从天然产物摄取维生素C 更安全、更能适应人体的需要。故，我们必须思考“吃什么，怎样吃”的问题。基于这点，本课题对普遍认为含维生素C较多的水果中的维生素C的含量以及对处理过的水果（如加热）中维生素C含量进行了测定，以求得从天然产物中摄取维生素C的较佳方案。 1 维生素C简介 1.1.1维生素C的结构及性质 维生素C （Vitamin C ，Ascorbic Acid，分子式： C6H8O6 ；分子量：176.12u；分子结构如左图）又叫抗坏血 酸，是一种水溶性维生素，水溶液呈酸性，在溶液中会氧化 分解。 1.1.2维生素C主要生理功能 1、促进骨胶原的生物合成。利于组织创伤口的更快愈合； 2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命。 3、改善铁、钙和叶酸的利用。 4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病。 5、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血。； 6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。 1.1.3维生素C的药物作用 近代研究表明VC对人体健康至关重要： 1．坏血病。血管壁的强度和VC有很大关系。微血管是所有血管中最细小的，管壁可能只有一个细胞的厚度，其强度、弹性是由负责连接细胞具有胶泥作用的胶原蛋白所决定。当体内VC不足，微血管容易破裂，血液流到邻近组

三元素分析仪中磷元素的测定方法

三元素分析仪中磷元素的测定方法 三元素分析仪中磷元素的测定方法解析 1 三元素分析仪中磷元素的测 定方法提要在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用 氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。 反应式如下：H3PO4 12（NH4）2MoO4 21HNO3（NH4）3PO412MoO3↓ 21NH4NO3 12H2O2（NH4）3PO412MoO3 46NaOH2（NH4）2HPO4 （NH4）2MoO4 23NaMoO4 22H2ONaOH HNO3NaNO3 H2O 2 三元素分析仪中磷元素的测定试剂配制 2.1 硝酸钾溶液：20g/L 将20g 硝酸钾溶于1 升煮沸过 经冷却的水中，摇匀。 2.2 钼酸铵溶液：将A 溶液（70g 钼酸铵溶于53ml 氨水和267ml 水中制成）慢慢地倾入B 溶液（267ml 硝酸与400ml 水混匀而成）中，冷却，静置过夜。 2.3 硝酸标准溶液C（HNO3）≈0.1mol/L 量 取7ml 硝酸于1L 容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。 2.4 氢氧化钠标准溶 液C（NaOH）≈0.1mol/L 称取4g 氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却 的水定容至1 升。标定：称取0.1000 至0.2000g120 度烘2h 的优级纯苯二 甲酸氢钾（KHC8H4O4）于250ml 锥形瓶中，加入50ml 煮沸并冷却的水，溶 解水，加入2 至3 滴酚酞（1%）指示剂，用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至粉 红色即为终点。C（NaOH）= m 乘以1000V1 乘以204.2f = C（NaOH）x 1.3471000 式中：m 苯二甲酸氢钾的质量，g;C（NaOH）氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;f 与1.00ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷的质量；204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M（KHC8H4O4）,g/mol；1.347 磷的摩尔质量， M（1/23P）,g/mol。 3 三元素分析仪中磷元素的测定分析步骤移取0.1000g 试样于250ml 烧杯中，以少量水润湿，加入15ml 盐酸，盖上表面皿， 于电热板上加热至试样完全溶解。蒸发至近干，加入5 至10ml 硝酸，蒸发至

干物质含量分析作业指导书

干物质含量分析作业指导书 1.目的 规范干物质含量的分析。 2.适用范围 本方法适用于任何类型的淀粉乳及所有类型的淀粉水解产物和淀粉糖的分析。 3.定义 3.1 折光指数是光在真空中的传播速度与光在某物质中的传播速度的比率。 3.2 波美度（°Bé）是表示溶液浓度的一种方法。把波美比重计浸入所测溶液中，得到的度数就叫波美度。波美比重计有两种：一种叫重表，用于测量比水重的液体；另一种叫轻表，用于测量比水轻的液体。当测得波美度后，从相应化学手册的对照表中可以方便地查出溶液的质量百分比浓度。 4.职责 4.1 仪器工程师负责本作业指导书的起草、修订。 4.2 质量经理负责本作业指导书的批准。 4.2 QC负责严格按照本作业指导书进行实验操作、记录并定期将记录归档。 5.原理 本方法是通过测定溶液的折光指数或波美度来测定溶液的干物质含量，折光指数因物质组成、浓度及温度的不同而不同。如果样品的化学组成、温度已知，干固物含量便可通过测定折光指数或波美度而确定。

6.仪器和试剂 6.1 折光仪法：阿贝折射仪（带恒温水浴锅,葡萄糖、果糖及它们的中间体样品操作温度应控制在20±0.2℃,带有配套泵使水能通过折光仪进行循环,以使折光仪的温度能控制在±0.2℃的范围内）、数字折光仪。 6.2 波美度法：波美度计。 7.分析步骤 7.1 折光仪法 7.1.1 将折射仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折射仪棱镜的温度调节至20℃。 7.1.2 分开两面棱镜，用玻璃棒或牛角勺加少量样品1-2滴于固定的干净棱镜面上（玻璃棒或牛角勺不得接触棱镜面，且涂样时间应少于2s），迅速闭合棱镜以使预分析的样品蒸发量减少到最小。 7.1.3 待温度恒定后（大约2-3分钟内）调节棱镜的旋钮直至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋钮，消除虹彩并使明暗分界线清晰。继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上，从标尺上立即读出折光指数（读数准确至0.0001）；再立即重读一次，取其平均值作为一次测定值。 7.1.4 打开棱镜用去离子水清冼棱镜面及边缘，并用软纸将棱镜面擦干；将同一样品按上述操作进行第二次测定，取两次测定的平均值。 7.1.5 查附表1，得出干物质含量。确认不同类型的淀粉糖产品用不同的对照表和正确的温度值。对于经过离子交换的玉米糖浆和不经过离子交换的玉米糖浆使用不同的对照表。 7.1.6 如果折光值在两个DS值之间，则DS按下面的方法判定：

土壤微量元素的测定

科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需，在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。 1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法) 方法原理土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550 =1.80×105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。 主要仪器石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。 试剂 (1)95%酒精(二级)； (2)无水酒精(二级)； (3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解，最好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。

(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。 (5)1mol/LCaCl2溶液：称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。 操作步骤 1 待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml 或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。 2 测定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。 3 工作曲线的绘制：分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。 结果计算：有效B，mg/L=C×液土比 式中C----由工作曲线查得B的mg/L数； 液土比---浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。

微量元素测量方法

1、光电直读光谱法 光电直读光谱仪 性能特点 分析速度快 重复性及稳定性好 高稳定的激发光源，激发频率150-600Hz，根据分析材质选用不同的频率，达到最佳分析效果。 可以用于多种基体分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等基体 光电直读光谱仪的优点是：分析速度快；准确度高，相对误差约为1%；适用于较宽的波长范围；光电倍增管对信号放大能力强，对强弱不同谱线可用不同的放大倍率，相差可达10000倍，因此它可用同一分析条件对样品中多种含量范围差别很大的元素同时进行分析；线性范围宽，可做高含量分析。缺点为：出射狭缝固定，能分析的元素也固定，也不能利用不同波长的谱线进行分析；受环境影响较大，如温度变化时谱线易漂移，现多采用实验室恒温或仪器的光学系统局部恒温及其他措施；价格昂贵。[1] 应用领域： 黑色金属及有色金属成分的快速定量分析 冶金、机械及其他工业部门 进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验 可以用于多种基体分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等 2、火花源原子发射光谱仪（原子发射光谱仪）？？？ 一、原子发射光谱的产生 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。 原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。 离子也可能被激发，其外层电子跃迁也发射光谱。由于离子和原子具有不同的能级，所以离子发射的光谱与原子发射的光谱不一样。每一条离子线都有其激发电位。这些离子线的激发电位大小与电离电位高低无关。

总磷的测定方法

总磷的测定方法 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含 有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将 烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点

适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。 本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。 天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。 标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1] 要求配制。