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仪器分析答案

思考题和习题

第二章样品采集和预处理

1、采样的基本原则是什么

答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。

2、何为“四分法”？

答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。

3、样品预处理的总则是什么？

答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。

4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？

答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法就是在加热条件下，采用强酸将样品中的有机物质氧化、分解，使待测元素形成可溶盐。碱熔法是以碱为熔剂，在高温下熔融分解样品，适合于酸不溶物质的分析。干灰化法是以大气中的氧为氧化剂，利用高温氧化分解样品中的有机物，剩余灰分用稀酸溶解，作为待测溶液。微波消解法是利用微波作为加热源破坏有机物。

5、测定样品中的有机成分时，常用的分离提取方法有哪些？

答：测定样品中的有机成分时，常用的分离提取方法有蒸馏分离法、有机溶剂萃取法、色谱分离法和固相萃取法等。蒸馏是利用液体混合物中各组分沸点不同进行分离，分常压蒸

馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种方法。有机溶剂萃取法是利用溶剂从混合物中提取出所需要物质。根据被萃取物质的状态不同，萃取分为两种：一种是用溶剂从液体混合物中分离物质，称为液-液萃取；另一种是用溶剂从固体混合物中分离所需物质，称为液-固萃取。色谱分离法也叫色层法、层析法等，常用的有吸附柱色谱分离法和吸附薄层色谱分离法。吸附柱色谱是将经活化的吸附剂装在一支玻璃管（或塑料管）中，作为固定相，然后将待分离的样品溶液从柱的顶部加入，再用适当的溶剂作流动相进行冲洗。吸附薄层色谱是将吸附剂均匀地涂布在玻璃板或其它薄板上形成的薄层作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。固相萃取法主要利用样品流经固体吸附剂时，不同化合物与吸附剂间的吸附与解吸附作用，将液体样品中的目标化合物与样品基底以及干扰化合物分离，再通过洗脱液迅速洗脱，达到分离和富集的效果。

第三章光学分析法

光分析方法导论

1、请按能量递增的次序，排列下列电磁波谱区：红外、射频、可见光、紫外、X射线、微波、γ射线（B ）

A、微波、射频、红外、可见光、紫外、X射线、γ射线

B、射频、微波、红外、可见光、紫外、X射线、γ射线

C、γ射线、X射线、紫外、可见光、红外、微波、射频

D、γ射线、X射线、紫外、可见光、红外、射频、微波

2、请按波长递增的次序，排列下列电磁波谱区：远红外、可见光、近紫外、近红外、远紫外（C ）

A、远红外、近红外、可见光、近紫外、远紫外

B、远红外、近红外、可见光、远紫外、近紫外

C、远紫外、近紫外、可见光、近红外、远红外

D、近紫外、远紫外、可见光、近红外、远红外

3、下列哪种光谱分析法不属于吸收光谱（ A ）

A、分子荧光光谱法

B、紫外-可见分光光度法

C、原子吸收光谱法

D、红外吸收光谱法

4、下列哪种光谱分析属于发射光谱法（ C ）

A、紫外-可见分光光度法

B、原子吸收分光光度法

C 、原子荧光光谱法

D 、激光拉曼光谱法

5、某分子的转动能级差0.05eV E ?＝，产生此能级跃迁所需吸收的电磁辐射的波长为（ B ）

A 、2.48μm

B 、24.8μm

C 、248μm

D 、2480μm

6、产生能级差 2.5eV E ?＝的跃迁所需吸收的电磁辐射的频率为（ B ）

A 、Hz 100.613?

B 、Hz 100.614?

C 、Hz 100.615?

D 、Hz 100.616?

7、频率可用下列哪种方式表示（c-光速，λ－波长，σ－波数）( B )

A 、c σ

B 、σc

C 、1λ

D 、c σ

8、为什么原子光谱通常为线状光谱而分子光谱通常为带状光谱？答：原子光谱是由原子所产生的吸收，包括原子发射，原子吸收和原子荧光三种，都经过原子化的过程以后，利用原子能级之间跃迁实现检测的，根据量子力学基本原理，能级跃迁均是量子化的，且满足一定条件时才能有效发生，所以原子光谱是线状光谱，谱线宽度很窄，其半宽度约为10-3nm 。（同时由于原子内部不存在振动和转动能级，所发生的仅仅是单一的电子能级跃进迁的缘故。）分子光谱包括紫外-可见、红外和荧光三种，是通过分子价层电子能级跃迁而产生的，由于分子中广泛存在分子的振动、分子的转动，会叠加到电子能级之上，又由于其产生的振-转能级低于价电子能级，结果是价电子能级的展宽，最终表现为为带状光谱而不是线状光谱。

原子发射光谱法

一、选择题

1、下列各种说法中错误的是（ D ）

A 、原子发射光谱分析是靠识别元素特征谱线来鉴别元素的存在

B 、对于复杂组分的分析我们通常以铁光谱为标准，采用元素光谱图比较法

C 、原子发射光谱是线状光谱

D 、原子发射光谱主要依据元素特征谱线的高度进行定量分析

2、原子发射光谱中，常用的光源有（ B ）

A 、空心阴极灯

B 、电弧、电火花、电感耦合等离子炬等

C 、棱镜和光栅

D 、钨灯、氢灯和氘灯

3、谱线强度与下列哪些因素有关：①激发电位与电离电位；②跃迁几率与统计权重；③激发温度；④试样中元素浓度；⑤电离度；⑥自发发射谱线的频率（ D ）

A 、①，②，③，④

B 、①，②，③，④，⑤

4 C 、①，②，③，④，⑥

D 、①，②，③，④，⑤，⑥

4、用原子发射光谱分析法分析污水中的Cr 、Mn 、Cu 、Fe 等（含量为10-6数量级），应选用下列哪种激发光源（ D ）

A 、火焰

B 、直流电弧

C 、高压火花

D 、电感耦合等离子炬

5、原子发射光谱的产生是由于 ( B )

A 、原子的次外层电子在不同能态间跃迁

B 、原子的外层电子在不同能态间跃迁

C 、原子外层电子的振动和转动

D 、原子核的振动

二、解释术语

1、激发电位和电离电位

答：激发电位：原子或离子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量。电离电位：当外界的能量足够大时，可把原子中的电子激发至无穷远处，也即脱离原子核的束缚，使原子发生电离成为离子的过程，使原子电离所需的最低能量叫电离电位。

2、共振线、灵敏线和最后线

答：灵敏线：各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线；共振线：激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线；最后线：最后消失的谱线。

3、谱线自吸

答：谱线自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象。

三、简述题

1、简述原子发射光谱定性、定量分析的依据及方法。

答：定性分析依据：特征谱线的波长；定性分析方法：标准试样光谱比较法、元素光谱图比较法。定量分析依据：特征谱线的强度（黑度）。定量分析方法：内标法。

2、简述影响谱线强度的因素。答：谱线强度表达式为：ν-=????00()q k q E qp q p p T q g I A e h g N

从上式中可以看出，影响谱线强度(I)的因素有：

（1）激发电位(E q )，I qp 与E q 是负指数关系，E q 愈大，I qp 愈小。

（2）跃迁几率(A qp )，I qp 与A qp 成正比。

（3）统计权重(g q /g 0)，统计权重是与能级简并度有关的常数，I qp 与g q /g 0成正比。

（4）温度(T)，T 升高，I qp 增大，但I qp 与T 关系往往是曲线关系，谱线各有其最合适的温度，在此温度时，I qp 最大。

（5）原子(N0)，I qp与N0成正比，由于N0是元素的浓度?决定的，在一定条件下，N0正比于浓度C ，这是光谱定量分析的依据。

3、写出光谱定量分析的基本关系式，并说明光谱定量分析为什么需采用内标法？

答：谱线定量分析基本关系式为：I=aC b，logI=loga+blogC，上式中，a,b在一定条件下为常数，在常数的情况下，谱线强度（I）与被测物浓度（C）成正比，这就是光谱定量分析的基本关系式。b称自吸系数，无自吸时，b=1，b﹤1有自吸，b愈小，自吸愈大。a与试样的蒸发有关，受试样组成、形态及放电条件等的影响。正因为a的情况，在实验过程中，a值不可能保持一常数，a值变化，I随着变化，因此，通过测量谱线的绝对强度(I)来进行光谱定量分析会产生较大误差，准确度受到影响。

假如采用内标法，即引用内标线与被测元素的分标线组成分析线对，其基本关系式为：logI1/I2=loga+blogC，式中，I1和2为分析线和内标线的强度。

采用测量分析线对的相对强度（I1/I2）来代替谱线绝对强度（I）就可以减少实验条件变化（a的变化）的影响，也即实验条件变化对谱线绝对强度有较大的影响，但对分析线和内标线强度影响是均等的，其相对强度受影响不大，这样就能减少误差，提高测定的准确度。这就是要引入内标元素，采用内标法的原因所在。

原子吸收光谱法

一、选择题

1、原子吸收分析中光源的作用是( B )

A、供试样蒸发和激发所需的能量

B、发射待测元素的特征谱线

C、产生紫外光

D、产生具有足够浓度的散射光

2、原子吸收分析法测定铷（Rb）时，加入1%钠盐溶液其作用是( C )

A、减少背景

B、提高火焰温度

C、减少Rb电离

D、提高Rb+的浓度

3、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素( C )

A、阴极材料

B、填充气体

C、灯电流

D、阳极材料

4、某些易电离的元素在火焰中易发生电离而产生电离干扰，使参与原子吸收的基态原子数减少，从而引起原子吸收信号的降低。为了消除电离干扰，我们一般采用下列哪种方法（D ）

A、扣除背景

B、使用高温火焰

C、加入释放剂、保护剂和缓冲剂

D、加入比待测元素更易电离的元素来抑制待测元素的电离

5、当待测元素的分析线与共存元素的吸收线相互重叠，不能分开时，可采用的办法是（ C ）

A、扣除背景

B、加入消电离剂

C、采用其它分析线

D、采用稀释法或标准加入法来排除干扰

6、原子吸收谱线的宽度主要决定于（ C ）

A、自然变宽

B、多普勒变宽和自然变宽

C、多普勒变宽和压力变宽

D、场致变宽

7、原子吸收光谱产生的原因是（ D ）

A、分子中电子能级跃迁

B、转动能级跃迁

C、振动能级跃迁

D、原子最外层电子跃迁

8、在原子吸收分光光度法中，原子蒸汽对共振辐射的吸收程度与（B ）

A、透射光强度I有线性关系

B、基态原子数N0成正比

C、激发态原子数N j成正比

D、被测物质N0/Nj成正比

9、AAS测量的是（ D ）

A、溶液中分子的吸收

B、蒸汽中分子的吸收

C、溶液中原子的吸收

D、蒸汽中原子的吸收

10、AAS选择性好，是因为（ B ）

A、原子化效率高

B、光源发出的特征辐射只能被特定的基态原子所吸收

C、检测器灵敏度高

D、原子蒸汽中基态原子数不受温度影响

11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度在很大程度上取决于（ B ）

A、空心阴极灯

B、原子化系统

C、分光系统

D、检测系统

12、在原子吸收分光光度法中可以除物理干扰的定量方法是（B ）

A、标准曲线法

B、标准加入法

C、内标法

D、直接比较法

13、用原子吸收分光光度法测定血清钙时，加入EDTA是为了消除（B ）

A、物理干扰

B、化学干扰

C、电离干扰

D、背景吸收

14、原子吸收分光光度法测定钙时，磷酸根有干扰，消除方法是加入（ A ）

A、LaCl3 B 、NaCl C、丙酮D、CHCl3

15、采用峰值吸收测量代替积分吸收测量，必须满足（ A ）

A、发射线半宽度小于吸收线半宽度，发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合

B、发射线半宽度大于吸收线半宽度，发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合

C、发射线半宽度大于吸收线半宽度，发射线的中心频率小于吸收线的中心频率

D、发射线半宽度小于吸收线半宽度，发射线的中心频率小于吸收线的中心频率

16、以下测定条件的选择，正确的是（ A D ）

A、在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用较低的灯电流

B、使用较窄的狭缝宽度

C、尽量提高原子化温度

D、调整燃烧器的高度，使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过

17、空心阴极灯的主要操作参数是( A )

A、灯电流

B、灯电压

C、阴极温度

D、内充气体的压力

18、在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当( D )

A、加入释放剂

B、加入保护剂

C、提高火焰温度

D、改变光谱通带

19、在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？( C )

A、工作曲线法

B、内标法

C、标准加入法

D、间接测定法

20、石墨炉原子化的升温程序如下( C )

A、灰化、干燥、原子化和净化

B、干燥、灰化、净化和原子化

C、干燥、灰化、原子化和净化

D、灰化、干燥、净化和原子化

21、原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为( C )

A、释放剂

B、缓冲剂

C、消电离剂

D、保护剂

二、解释下列术语的含义

1、光谱通带

答：指光线通过出射狭缝的谱带宽度，它是由单色器的狭缝宽度和色散率决定的，随狭缝宽度的减小而减小，随色散率增高而减小。

2、谱线轮廓

答：指谱线不是单色的和无限窄的线，而是具有一定频率范围和形状。谱线轮廓习惯上用谱线的半宽度来表示。半宽度用频率(s-1)或波数(cm-1)或波长(?)表示。

3、原子吸收

答：气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。

4、峰值吸收

答：用锐线光源辐射及采用温度不太高及稳定火焰的条件下，峰值吸收系数K0与火焰中待测元素的基态原子浓度存在着简单的线性关系，即K0=KN0。

5、积分吸收

答：在吸收线轮廓内，吸收系数的积分称为积分吸收系数，简称为积分吸收，它表示吸收的全部能量。积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比。

三、简述题

1、原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？

答：（1）谱线宽度窄(锐线)，有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。（2）谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。（3）稳定，有利于提高测量精密度。（4）灯的寿命长。

2、画出单光束原子吸收分光光度计结构示意图，并简要说明各部分作用。

8 答：单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器，单色器和检测系统四部分组成。其结构方框示意图如下：

光源的作用是发射待测元素先生谱线。原子化器产生气态的基态原子，以便吸收待测谱线。单色器是将预测的谱线发出并投射到检测器中。检测系统的作用在于使光信号转化为电信号，经过放大器放大，输入到读数装置中进行测量。

3、简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。

答：背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体(N 2)的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长(短波与长波)有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。

消除背景吸收的办法有：改用火焰(高温火焰)；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其它元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法)等。

4、简述峰值吸收的基本原理。

答：用锐线光源辐射及采用温度不太高及稳定火焰的条件下，峰值吸收系数K 0与火焰中待测元素的基态原子浓度存在着简单的线性关系，即K 0=KN 0。以一定强度的单色光I 0通过原子蒸气，然后测定被吸收后的光强度I ，根据朗伯-比尔定律，有kc I

I A ==0lg

，即吸光度A 与待测溶液的浓度成正比。

5、为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不适用于定性分析？

答：根据峰值吸收的原理，如果要符合kc A =，那么原子吸收光谱法的光源必须是锐线光源，即分析中要选用的光源是待测元素的空心阴极灯，如果不知道要测定的元素是什么，那么就无从选择空心阴极灯，所以，原子吸收光谱法只适用于定量分析而不适用于定性分析。

7、原子化器的功能是什么？基本要求有哪些？常用的原子化器有哪两类？

答：原子化器的功能是提供能量，使试液干燥、蒸发并原子化。基本要求是原子化器具有足够高的原子化效率；具有良好的稳定性和重现性；操作简单，干扰少。常用的原子化器类型有火焰原子化器和非火焰原子化器两类。

8、简述原子吸收光谱法的灵敏度和准确度优于原子发射光谱法的原因？

答：首先原子吸收光谱法是与几乎全部处于基态的气态原子相关，而原子发射光谱法是与小部分处于激发态的气态原子相关。其次激发态原子数目随温度以指数形式变化，这对为

数不多的激发态原子影响严重，而对基态原子数的影响则不大。所以温度等实验条件改变时，对原子发射光谱的影响是敏感的，而对原子吸收光谱的影响是迟钝的。另外，原子发射光谱还存在较严重的自吸和自蚀现象，这就是原子吸收光谱法的灵敏度和准确度优于原子发射光谱法的原因。

四、计算题

1、原子吸收光谱法测定元素M时，由未知试样溶液得到的吸光度读数为0.435，而在9mL 未知液中加入1mL浓度为100mg/L的M标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的吸光度为0.835，问未知试样容样中M的浓度是多少？

答：解得c x=9.8mg/L。

2、制备的储存溶液含钙0.1mg/mL，取一系列不同体积的储存溶液于100mL的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度。取5mL天然水样品于100mL容量瓶中，并以蒸馏水稀释至刻度。上述系列溶液用原子吸收光谱法测定其吸光度，吸光度的测量结果列于下表，试计算天然水中钙的含量。

3、用标准加入法测定液体中镉。各试样中加入镉标准溶液（浓度为10.0μg/mL）后，稀释至50mL，测得吸光度如下：

答：标准加入法。试样中镉的浓度为0.575μg/mL。

紫外可见吸收光谱法

一、选择题

1、人眼能感觉到的可见光的波长范围是（A）。

A、400nm～750nm

B、200nm～400nm

C、200nm～600nm

D、360nm～800nm

2、符合朗伯-比尔定律的有色溶液在被适当稀释时，其最大吸收峰的波长位置( C )。

A、向长波方向移动

B、向短波方向移动

C、不移动

D、移动方向不确定

3、对于符合朗伯-比尔定律的有色溶液，其浓度为c0时的透光度为T0；如果其浓度增大1倍，则此溶液透光度的对数为( C )。

A、T0/2

B、2T0

C、2lgT0

D、0.5lgT0

4、在光度分析中，某有色物质在某浓度下测得其透光度为T；若浓度增大1倍，则透光度为( A )。

A、T2

B、T/2

C、2T

D、T1/2

5、某物质的摩尔吸光系数很大，则表明( D )。

A、该物质溶液的浓度很大

B、光通过该物质溶液的光程长

C、该物质对某波长的光的吸收能力很弱

D、用紫外-可见光分光光度法测定该物质时其检出下限很低

6、质量相等的A、B两物质，其摩尔质量M A＞M B。经相同方式发色后，在某一波长下测得其吸光度相等，则在该波长下它们的摩尔吸光系数的关系是( A )。

A、εA＞εB

B、εA＜εB

C、εA=εB

D、2εA＞εB

7、影响吸光物质摩尔吸光系数的因素是( D )。

A、比色皿的厚度和溶液浓度

B、入射光的波长和溶液浓度

C、溶液浓度和测定物质本身

D、入射光的波长

8、下列表达不正确的是( B )。

A、吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化

B、吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标

C、吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长为最大吸收波长

D、吸收光谱曲线表明吸光物质的光吸收特性

9、在光度分析中，参比溶液的选择原则是( C )。

A、通常选用蒸馏水

B、通常选用试剂溶液

C、根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择

D、通常选用褪色溶液

10、在光度分析中若采用复合光，工作曲线会发生偏离，其原因是( D )

A、光强度太弱

B、光强度太强

C、有色物质对各光波的摩尔吸光系数相近

D、有色物质对各光波的摩尔吸光系数相关较大

11、在分光光度法中，测得的吸光度值都是相对于参比溶液的，是因为( A )。

A、吸收池和溶剂对入射光有吸收和反射作用

B、入射光为非单色光

C、入射光不是平行光

D、溶液中的溶质产生离解、缔合等化学反应

12、不能用做紫外-可见光谱法定性分析参数的是( B )。

A 、最大吸收波长

B 、吸光度

C 、吸收光谱的形状

D 、吸收峰的数目

二、解释术语

1、吸收光谱曲线（吸收曲线）

答：以吸光度为纵坐标，波长或频率为横坐标所得的吸光度-波长曲线所得的即为吸收光谱曲线，又称为吸收曲线。

2、郎伯-比尔定律

答：Lc A ε=，其中A 为吸光度；ε为摩尔吸光系数，单位为L·mol -1 ·

cm -1；L 为比色皿的厚度，单位为cm ，c 为试样浓度，单位为mol ·L -1。

三、简答题

简述紫外-可见吸收光谱定量及定性分析的基础。

答：紫外-可见吸收光谱定性分析的基础：吸收曲线的形状和最大吸收波长max λ

紫外-可见吸收光谱定量分析的基础：某波长（通常为最大吸收波长max λ）下测得物质的吸光度与物质浓度成正比关系。

四、计算题

1、某有色溶液，当液层厚度为1cm 时，透过光的强度为入射光的87%；若通过5cm 厚的液层时，其透过光的强度减弱多少？

答：因为 A=-lgT=εbc

所以 lgT 2/lgT 1=b 2/b 1=5

lgT 2=5lgT 1=5lg0.80=-0.485

T 2=0.327

即光强度减弱为1-0.327=0.673=67.3%

2、甲基红的酸式和碱式的最大吸收波长分别为528cm 和400nm ，在一定的实验条件下测得数据如下(比色皿厚度为1cm)：甲基红浓度为1.22Χ10-5mol/L 时，于0.1mol/L HCl 中，测得A 528=1.783，A 400=0.077；甲基红1.09Χ10-5mol/L 时，于0.1mol/L NaHCO 3中，测得A 528=0.000，A 400=0.753；未知溶液pH=4.18，测得A 528=1.401，A 400=0.166；求未知溶液中甲基红的浓度。

答：ε

528HIn =1.783/(1.22×10-5)L ?mol -1?cm -1=1.46×105L.mol -1?cm -1 ε

400HIn =0.077/(1.22×10-5)L ?mol -1?cm -1=6.31×103L ?mol -1?cm -1 ε

528In =0L ?mol -1?cm -1 ε400In =0.753/(1.09×10-5)L ?mol -1?cm -1=6.91×104L ?mol -1?cm -1

因为 A 528=ε

528HIn c HIn +0 故 c HIn =1.401/(1.46×105)mol/L=9.60×104mol/L 同理 A 400=ε

400HIn c HIn +ε400In c In

故c In=(0.166-6.31×103×9.60×10-6)/(6.91×104)mol/L=1.52×10-6mol/L

c=c HIn+c In=(9.60×10-6+1.52×10-6)mol/L=1.11×10-5mol/L

第四章电化学分析法

电化学分析法导论

一、选择题

1、“盐桥”的作用是消除（ B ）

A、不对称的电位

B、液接电位

C、接触电位

D、相间电位

2、电位法中常以饱和甘汞电极或饱和氯化银电极做参比电极，是因为（A ）

A、其电极电位准确已知且确定，KCl浓度不易变化

B、结构简单，体积小

C、其电极电位数值较小

D、能用来制作复合电极

3、消除液接电位的方法有（ B ）

A、将两溶液用半透膜隔开

B、两溶液间架“盐桥”

C、溶液中加总离子强度调节液

D、采用标准加入法

4、两个不同电解质溶液界面存在的液接电位（ A ）

A、是由离子的扩散速度不同而引起的

B、带电质点在两相间转移产生

C、其值可通过实验测量

D、其值可以通过计算获得

5、银-氯化银参比电极的电位取决于（ D ）

A、AgCl的溶度积

B、试液中待测离子的浓度

C、试液中氯离子的浓度

D、电极内充液中氯离子的浓度

二、解释术语

1、电极电位和标准电极电位

答：相应的氧化还原电极构成电对，每个电极相对于标准氢电极的电位称为该电极的电极电位。标准电极电位是指a ox=a Red=1mol/kg时，某电极相对于标准氢电极的电位。实验时NHE与其它各种标准状态下的被测电极组成原电池，NHE为阳极，待测电极为阴极，用实验方法测得即是被测电池的标准电极电位。

2、电池电动势

答：构成化学电池的相互接触各相的相间电位的代数和。

三、简答题

盐桥的作用是什么?对盐桥中的电解质有什么要求?

答：主要作用是：1.在两种溶液之间插入盐桥以代替原来的两种溶液的直接接触，减免和稳定液接电位（当组成或活度不同的两种电解质接触时，在溶液接界处由于正负离子扩散通过界面的离子迁移速度不同造成正负电荷分离而形成双电层，这样产生的电位差称为液体接界扩散电位，简称液接电位）,使液接电位减至最小以致接近消除.2.防止试液中的有害离子扩散到参比电极的内盐桥溶液中影响其电极电位。

盐桥里的物质一般是强电解质而且不与溶液反应，常用氯化钾，但对于溶液中有Ag+的则不能采用氯化钾，一般用硝酸钾代替。

电位分析法

一、选择题

1、电位分析法中指示电极的电位（ B ）

A、与溶液中离子的活度呈Nernst响应

B、与溶液中响应离子的活度呈Nernst响应

C、与溶液中H+离子的活度呈Nernst响应

D、与溶液中响应离子的活度呈线性关系

2、玻璃电极对溶液中H+有选择性响应，此选择性主要由（B ）

A、玻璃膜的水化层所决定

B、玻璃膜的组成所决定

C、溶液中的H+性质所决定

D、溶液中的H+浓度所决定

3、玻璃电极使用前浸泡的目的是（A ）

A、活化电极

B、清洗电极

C、校正电极

D、检查电极性能

4、玻璃电极的膜电位是指（ C ）

A、玻璃膜外水化层与溶液产生的

B、玻璃膜内侧水化层与溶液产生的相间电位

C、跨越玻璃膜两侧溶液之间的电位差

D、玻璃电极的电位

5、用氟离子选择性电极测量溶液中氟离子含量，主要的干扰离子是（ B ）

A．钠离子B、OH- 离子C、La+离子D、X-离子

6、普通pH玻璃电极测量pH>9的溶液时（ A ）

A、会产生钠差

B、产生酸误差

C、测得的氢离子浓度偏底

D、测得的pH值偏高

7、用直接电位法定量时常加入总离子强度调节液，下列对其作用的说法错误的是（ D ）

A、固定溶液的离子强度

B、恒定溶液的pH值

C、掩蔽干扰离子

D、消除液接电位

8、在测定溶液的pH时，需用标准pH缓冲溶液进行校正测定，其目的是（C ）

A、消除温度的影响

B、提高测定的灵敏度

C、扣除待测电池电动势与试液pH值关系式中的“K”

D、消除干扰离子的影响

9、离子选择电极响应斜率S(mv/pX)的理论值为（ C ）

A、RT/n i F

B、RT/F

C、2.303×103RT/n i F

D、2.303RT/n i F

10、25℃时，离子活度改变10倍，其电位值变化（C ）

A、59.1mv

B、(59.1/n)V

C、(0.0591/n)V

D、(0.0591/nF)V

11、用钙离子选择电极测定钙离子浓度，当几种干扰离子的浓度均相等时，根据选择性系数可估计对钙测定干扰最大的是（ C ）

A、Mg2+:K CaMg =0.040

B、Ba2+:K CaBa = 0.021

C、Zn2+:K CaZn =0.081

D、K+:K Cak =6.6×10-5

12、某玻璃电极对钠离子的选择性系数K H－Na= 10-11，则表示该电极（ A ）

A、钠离子的活度等于氢离子活度的1011倍时，两者产生的电位相等

B、氢离子的活度等于钠离子活度的1011倍时，两者产生的电位相等

C、对氢离子的响应比对钠离子的响应灵敏10-11倍

D、对钠离子的响应比对氢离子的响应灵敏1011倍

13、用氟离子选择电极测氟离子时，需加入TISAB液，下列组分不包含在TISAB液中的是( B )

A、NaCl

B、NH3-NH4Cl

C、HAc-NaAc

D、柠檬酸钠

14、判断一根离子选择性电极性能好坏的参数有（ D ）

A、能斯特响应范围及检测下限

B、选择性系数

C、响应时间、稳定性和寿命

D、以上都是

15、当以0.05mol/kg KHP标准缓冲溶液（pH4.004）为下述电池的电解质溶液，测得其电池电动势为0.209V，

玻璃电极KHP?（0.05mol/kg）??SCE

当以待测液代替KHP溶液后，测得其电池电动势为0.312V，那么该待测液的pH值为（ A ）

A、pH=2.26

B、pH=5.74

C、pH=1.26

D、pH=6.01

二、解释术语

1、总离子强度调节剂

答：在直接电位分析法中所加入的缓冲物质、掩蔽剂和离子强度调节剂总称为总离子强度调节剂。主要作用为保持溶液合适的pH范围，掩蔽干扰离子和调节离子强度。

2、指示电极

答：用来指示被测试液中某种离子的活度（浓度）的电极，电极表面没有电流通过。3、参比电极

答：在测量电极电位时提供电位标准的电极，其电位始终不变，如标准氢电极，常用的是14

饱和甘汞电极和Ag/AgCl 电极

三、简述题

1、用离子选择电极标准曲线法进行定量分析有何优点？应注意什么？使用总离子强度调节缓冲液有何作用？

答：离子选择电极校准曲线进行定量分析。其优点是适用于大批量式样的分析。定量分析中，要注意实验条件一致，特别是式样溶液和标准系列溶液的离子强度须保持一致。使用总离子强度调节缓冲有三方面的作用：一是保持式样溶液与标准系列溶液有相同的总离子强度及活度系数。二是含有缓冲剂，可控制溶液PH 值。三是含有珞合剂，可以掩蔽干扰离子。

2、请写出用一支新的复合pH 电极测定溶液pH 值的具体步骤及原因。

答：a 、将玻璃电极浸泡24h 以上。这是为了使玻璃表面形成一层硅胶[H +(Gl)]，提供H +交换的条件，硅胶层与溶液界面由于离子交换而产生电位差。b 、调节pH 计的温度，使之与室温吻合。因为溶液的pH 值于温度有关。c 、测定标准缓冲溶液pH 值，因为RT

F E E pH pH x s s x 303.2)(-+

=。d 、测定待测溶液的pH 值。四、计算题 1. 用氟离子选择电极测定水中的氟，取水样25.00mL ，加柠檬酸纳缓冲（0.5mol.L -1）25mL ，测得电极电位为0.1370V 。该溶液加入1.00*10-3mol.L -1氟标准溶液1.00mL 后，测得电位值为0.1170V ，氟电极的响应斜率为58.5mV/pF 。试计算水样中F-的浓度。

答：设水样中氟离子浓度为[F-]，根据氟离子选择电极的电位与膜外溶液中离子浓度的关系式，得到：

0.1370=K-0.0585lg 25.00[]50

F - 0.1170=K-0.0585lg 3

25.00[] 1.00 1.0010501

F --+??+ 两式相减，得到：30.13700.117025.00[]11050lg()0.05855125.00[]

F F ----+?=? 解得：[F -]=3.22×10-5mol.L -1

2、当下述电池中的溶液是pH 等于4.00的缓冲溶液时,在298K 时用毫伏计测得下列电池

的电动势为0.209V ；玻璃电极│H+(a=x)‖ 饱和甘汞电极

当缓冲溶液由三种未知溶液代替时，毫伏计读数如下： (a)0.312V ； (b)0.088V ；(c) -0.017V .试计算每种未知溶液的pH 。

答：pH 试=pH 标+(E-E 标)/0.059

(a) pH 试 = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75 V

(b) pH试= 4.00 + (0.088-0.209)/0.059=1.95 V

第五章色谱分析法

色谱分析法导论

一、选择题

1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( A )

A、u=L/t M

B、A、u=L/t R

C、u=L/ t R‘

D、A、u=L/k

2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( C )

A、仅代表一种组分

B、代表所有未分离组分

C、可能代表一种或一种以上组分

D、仅代表检测信号变化

3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( C )

A、死时间

B、保留时间

C、调整保留时间

D、相对保留时间

4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( D )

A、载气流经色谱柱所需时间

B、所有组分流经色谱柱所需时间

C、待测组分流经色谱柱所需时间

D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间

5、可用做定量分析依据的色谱图参数是( A )

A、A

B、σ

C、W

D、t R

6、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( B )

A、R=1.0

B、R=1.5

C、R=2.0

D、2σ

7、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( D )

A、载气的流速

B、色谱柱的操作温度

C、组分的种类

D、组分的量

8、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( C )

A、色谱柱对该组分的选择性越好

B、该组分检测准确度越高

17 C 、该组分与相应组分的分离度可能高 D 、该组分检测灵敏度越高

9、根据V an Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( B )

A 、u 最佳=C

B A ++ B 、u 最佳=

C B /

C 、u 最佳=A+2BC

D 、u 最佳=

ABC 10、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( C )

A 、涡流扩散

B 、分子扩散

C 、气相传质阻力

D 、液相传质阻力

11、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( A )

A 、死时间

B 、保留时间

C 、调整保留时间

D 、相对保留时间

12、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( C )

A 、相对保留值没有单位

B 、相对保留值数值较小

C 、相对保留值不受操作条件影响

D 、相对保留值容易得到

13、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( A )

A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知

B 、样品中各组分均应在线性范围内

C 、样品达到完全分离

D 、样品各组分含量相近

14、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ，使用此公式的条件是(

B ) A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近

C 、样品各组分色谱峰相邻

D 、样品各组分峰面积相近

15、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( B )

A 、仅适应于单一组分分析

B 、尽量使标准与样品浓度相近

C 、不需考虑检测线性范围

D 、进样量不用保持一致

16、使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用( B )

A 、内标物的保留时间

B 、待测物与内标物的相对保留时间

C 、内标物的调整保留时间

D 、待测物的调整保留时间

17、色谱定量分析的依据是m=f ·A ，式中f 的正确含义是( D )

A 、单位高度代表的物质量

B 、对任意组分f 都是相同的常数

C 、与检测器种类无关

18 D 、单位面积代表的物质量

18、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s =f i /f s ，它的优点是( C )

A 、比绝对校正因子容易求得

B 、在任何条件下f i,s 都是相同的常数

C 、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关

D 、不需要使用纯物质求算

19、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时，下列描述不正确的是( D )

A 、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量

B 、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致

C 、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致

D 、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度

20、A 、B 两组分的分配系数为K a ＞K b ，经过色谱分析后它们的保留时间t R 、保留体积V R 、分配比k 的情况是( D )

A 、组分A 的t R 、V R 比组分

B 的大，k 比组分B 的小

B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大

C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小

D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大

21、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于( D )

A 、气-液色谱

B 、气-固色谱

C 、液-液色谱

D 、液-固色谱

22、在液-液分配柱色谱中，若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为( D )

A 、a ，b ，c ，d ，e

B 、c ，d ，a ，b ，e

C 、c ，e ，a ，b ，d

D 、d ，b ，a ，e ，c

23、柱色谱法中，分配系数是指在一定温度和压力下，组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时，溶解于两相中溶质的( C )

A 、质量之比

B 、溶解度之比

C 、浓度之比

D 、正相分配色谱法

24、某组分在固定相中的质量为m A 克，在流动相中的质量为m B 克，则此组分在两相中的分配比k 为( B )

A 、A

B m m B 、B A m m

C 、B A B m m m +

D 、B

A A m m m + 25、某组分在固定相中的浓度为c A ，在流动相中的浓度为c

B ,则此组分在两相中的分配系数K 为( A )

A 、

B A c c B 、A

B c c

C 、B A A c c c +

D 、B A B c c c + 26、评价色谱柱总分离效能的指标是( B )

A 、有效塔板数

B 、分离度

C 、选择性因子

D 、分配系数

27、反映色谱柱柱型特性的参数是( C )

A 、分配系数

B 、分配比

C 、相比

D 、保留值

28、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( B )

A 、保留值

B 、扩散速度

C 、分配比

D 、理论塔板数

29、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为多少米？( B )

A 、2.21

B 、4.87

C 、1.47

D 、2.16

30、载体填充的均匀程度主要影响( A )

A 、涡流扩散

B 、分子扩散

C 、气相传质阻力

D 、液相传质阻力

31、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（ D ）

A 、填充物的粒度及直径

B 、流动相的种类及流速

C 、固定相的液膜厚度

D 、以上几种因素都有关

32、组分A 从色谱柱中流出需15min ，组分B 需25min ，而不被色谱保留的组分P 流出色谱需2.0min ，那么B 组分相对于A 组分的相对保留值α为（ A ）

A 、1.77

B 、1.67

C 、0.565

D 、0.6

33、组分A 从色谱柱中流出需15min ，组分B 需25min ，而不被色谱保留的组分P 流出色谱需 2.0min ，那么A 、B 两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（ A ）

A 、13.3%、8.0%

B 、15.4%、8.7%

C 、86.7%、92%

D 、84.6%、91.3%

34、已知某组分峰的峰底宽为40s ，保留时间为400s ，则此色谱柱的理论塔板数为（ C ）

A 、10

B 、160

C 、1600

D 、16000

35、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s ，保留时间为400s ，而色谱柱长为

20 1.00m ，则此色谱柱的理论塔板高度为（ B ）

A 、0.0625mm

B 、0.625mm

C 、0.0625m

D 、0.625m

二、解释术语

1、分离度（分辨率）

答：色谱峰中相邻两峰分离程度的量度，是相邻两峰保留值之差与两峰峰底宽的平均值之比。

2、相对保留值（选择性因子）

答：待分离两组分的峰间距离衡量色谱的选择性，距离越大选择性越好，选择性一般以a （选择性因子）表示，''12R R t t =

α。 3、相对校正因子

答：相对校正因子'i f 为组分i 与标准物质s 的绝对校正因子之比，即s

i i f f f =

'。三、简述题

1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以获取哪些信息？

答：（1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。（2）根据峰的保留值进行定性分析。（3）根据峰的面积或高度进行定量分析。（4）根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。（5）根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。

2、（1）请画出色谱流出曲线，并在上面表明保留时间、死时间、调整保留时间、半峰宽、峰底宽以及标准偏差。（2）简述色谱定量分析以及定性分析的基础。

答：色谱流出曲线

（1）保留时间t R 、死时间t M 、调整保留时间t R '、半峰宽W b 、峰底宽W 1/2以及标准偏差σ如图所示。

（2）色谱定性分析的基础：组分的调整保留时间；色谱定量分析的基础：色谱峰的面积和峰高与待测组分的量成正比。

3、色谱分析有几种定量方法？当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气

仪器分析试题库及答案

《仪器分析》模拟考试试题（1）一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。二、选择题：（每小题2分，共40分）（ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波（ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积（ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相（ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间

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第二章原子光谱法导论 1.原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。 2.原子光谱定性定量依据：定性：波长定量：电磁辐射强度 3.原子光谱法种类：原子光学光谱法（原子吸收光谱法，原子发射光谱法，原子荧光光谱法）；原子质谱法；X射线光谱法（X-射线荧光法，X射线吸收光谱法，X射线发射光谱法， X射线衍射分析） 4.为什么是线状光谱？(1)每条线都在较高能级和较低能级间传递。（2）线的波长。（3）线的数量取决于原子能级的数量以及可能的电子跃迁。 5.产生带状光谱原因：（1）谱线距离太近不能被仪器分辨。（2）分子振动和转动的跃迁。第三章电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 1.等离子体定义及特点:(1)等离子体是指具有相当电离程度(>0.1%)的气体,它由离子,电子和未电离的中性粒子（原子和分子）组成，它的正负电荷密度几乎相等, 整体看是电中性. (2)等离子体可导电,当电流通过时产生高温,可使分子分解, 并增加激发态原子的数目 (3)可作为发射光谱的激发源 2.ICP结构及各部分作用 ?构造：高频发生器（产生磁场以供给等离子体能量）；石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。矩管：三层同心石英管 Outer Ar： (10－20L/min)，（1）冷却（2）产生低压通道 center Ar： (0.5L/min)，（1）维持等离子体（2）protect center tube Inner Ar：(1L/min)，introducing sample （冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为10-20L/min，视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定，冷却气也称等离子气。辅助气：通入中心管与中层管之间，其流量在0-1.5L/mim，其作用是“点燃”等离子体，并使高温的ICP底部与中心管、中层管保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所

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仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

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《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）

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第一章、绪论一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、）。离子交换色谱法、吸附色谱法 2. A 、在高效液相色谱流程中，试样混合物在（检测器中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱、进样器液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ）下列用于高效液相色谱的检测器，（）紫外检测器 B 、荧光检测器检测器不能使用梯度洗脱。 D 、乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ）在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器）范围内。示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、）组分与组分 9. A 、在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器）、降低流动相流速）、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类、差示折光检测）、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

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1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 5.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

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1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？解：离子电极选择性误差用下式表示和计算：即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。（0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。

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气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

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第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统）进样系统：色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为：对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

仪器分析习题及答案

一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λ max ）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2)(CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3)CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4)CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3

10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )(1)C 4H 8 O(2)C 3 H 4 O 2 (3)C 3 H 6 NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) (1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化 14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( )(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15.某化合物Cl-CH 2-CH 2 -CH 2 -Cl的1HNMR谱图上为( )(1)1个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是___ _________________和______________才能产生分子的红外吸收峰。 2.核磁共振的化学位移是由于__________________________________而造成的化学位移值是以_______________________________为相对标准制定出来的。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由____ ______________产生的,线光谱是由__ _____________产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度_____ (或提高,或增大) ________________ 原因是__________ ________________ 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是______ _____________________, 在分子中预计发生的跃迁类型为____ ____________________________________。 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______ ________有困难,所以用测量_________________来代替. 9.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物__________________________。 10.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作____

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案（9）一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。

仪器分析问答解答

一、名词解释 1．分馏效应：将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2．共振线和共振电位：原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线，称为共振线；上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3．多普勒变宽：又称热变宽，它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器（如光电倍增管）移动，辐射的表观频率要增大，反之，则要减小。所以观察器接收的频率是（ν+Δν）和（ν-Δν）之间的频率，于是出现谱线变宽。4．原子荧光：将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源，照射火焰中的原子或离子，原子的外层电子从基态跃迁至高能态，大约在10-8s内又跃回基态或低能态，同时发射出与照射光相同或不同波长的光，这种现象称为原子荧光。5．原子发射光谱：在室温下，物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短，在它返回基态时伴随发射一个辐射光子，产生发射光谱线。6．原子吸收光谱：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 7．单重态与三重态：对于有两个外层电子的原子，它存在具有不同能量的受激单重态和三重态，在激发的单重态中，两电子的自旋相反（或配对），在三重态中两电子自旋平行。 8．激发电位：将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9．荧光量子产率：发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数

与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随的发光现象，称为分子发光。 11．化学发光：化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12．助色团：本身不产生吸收峰，但与生色团相连时，能使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且使其吸收强度增强的基团。 13．生色团：指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14．红移和蓝移：因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动；向长波方向移动称为红移；向短波方向移动称为蓝移。15．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16．浓差极化：由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17．Nernst响应斜率：以离子选择电极的电位E（或电池电动势）对响应离子活度的负对数（pa）作图，所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率，Nernst响应斜率为59.2/n（mV）。 18．色谱分离：色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异，当两相作相对移动时，被分离物质在两相间进行连续、多次分配，组分分配系数微小差异导致迁移速率差异，实现组分分离。 19．梯度洗脱：将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂，随时间改变而按一定比例混合，以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等，从而改

仪器分析习题及答案

1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:

即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4

负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH

仪器分析试题及答案

复习题库绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分）（2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分）（4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）

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