苯甲酸和萘的分离实验报告

苯甲酸和萘的分离实验报告

一、实验目的

1．了解苯甲酸和萘的基本性质

2．掌握固体有机混合物的分离原理及方法

3．复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术

二、实验基本原理

苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。

但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。

反应方程式：

三、主要试剂及主、副产物的物理常数

四、主要试剂规格及用量

五、实验装置图

六、实验操作步骤

1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之

充分溶解。

2、把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然后量取20ml 10%氢氧化钠溶

液加入分液漏斗，充分摇振，放气，再放在铁架台上静置分层，将下层液放入烧

杯中。再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作，将下层液放

入同一烧杯中，最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液，同样将下层液放入同

一烧杯中，待进一步处置。

3、将剩下的乙醚层从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形瓶,加入

1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟（溶液澄清），过滤。

4、将所得滤液转移至蒸馏瓶中，加入2-3粒沸石，用45-60℃水浴加热蒸馏

蒸出乙醚，接收乙醚，蒸干、量体积（记录）、回收乙醚（计算回收率）。其余

液体倒在表面皿上，待液体结晶后得到纯净的萘，收集称量。乙醚测量体积，回

收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。

5、水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析

出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。

七、实验数据处理

八、注意事项

1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全

2、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用

3、乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。

4、蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。

5、水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。

物化实验报告：燃烧热的测定_苯甲酸_萘

华南师范大学实验报告 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU ）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： ?c H m = Q p ＝Q v ＋Δn RT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。

苯甲酸重结晶

一、实验原理 重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。 二、主要试剂、仪器 三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状 五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度 实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶

山梨酸苯甲酸实验报告

酱油中山梨酸、苯甲酸含量的测定 概述：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。 目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。 第一部分、苯甲酸 一、实验原理：苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过查找资料，苯甲酸在 230nm处具有最大吸收。另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。 二、实验试剂及器材 试剂：无水乙醚(回收后可重复使用)、苯甲酸标准液(1mg/ml)、5%NaHCO3溶液、5%NaCL 溶液、(1+2v)盐酸溶液 器材：紫外分光光度计、125ml分液漏斗×2，铁架台一套，量筒100ml、容量瓶（100ml、50ml、）移液管（5ml×2、1ml×2）、胶头滴管、试剂瓶100ml×2、水浴锅、蒸馏回流装置一套。 三、实验步骤： 1、试剂准备：标准液：125.0mg苯甲酸+250ml无水乙醚 5%NaHCO3：5.0g NaHCO3+100mlH2O (1+2)HCl：20ml浓盐酸+40mlH2O 2、样品的处理：取酱油5.00ml于125nl分液漏斗中加入（1+2）盐酸2ml酸化，再用无水乙醚萃取三次，每次用量30ml，每次振摇1min。合并乙醚层于另一分液漏斗，用5%NaCl 溶液洗涤二次，每次5—10ml，然后蒸馏回收乙醚，用20ml、5%NaHCO3溶解、定容到100ml 容量瓶中。备用。 3、标准曲线绘制：取苯甲酸标准使用液0、0.1、0.2、0. 4、0.6、0.8ml分别置于100ml 容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液2ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO2逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。 4、取样品处理液5ml于100ml容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO2，加水至刻度、摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中苯甲酸（钠）的含量。 四、数据处理： 苯甲酸含量=0.025mg/L×样品稀释倍数20×（100ml/5ml）=10.0mg/L 实验结果分析：本实验测得该酱油中的苯甲酸含量为10.0mg/L，高于国标中最低检出浓度 1 mg／kg，低于G B／T 5009．29—1996中最大被检出量 1.0g/k g。该酱油合格。 注意事项：

食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。 本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。 第一法液相色谱法 2原理 样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1氨水（NH3?H2O）。 3.1.2氢氧化钠（NaOH）。 3.1.3硫酸（H2SO4）。 3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6?3H2O）。 3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2?2H2O）。 3.1.6氯化钠（NaCl）。 3.1.7酒石酸（C4H6O6）。 3.1.8硅酮树脂。 3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4?12H2O）。 3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。 3.1.11中性氧化铝。 3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。 3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。 3.2 试剂配制 3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。 3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。 3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。 3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。

实验1 苯甲酸的重结晶

实验一苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。 2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。 二、基本原理(略，详见实验指导中的相关内容。P61-64; P46-51) 三、实验仪器 真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。 四、实验操作步骤 （1）溶解：称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水，电炉加热，并不断摇动使之溶解。 （2）脱色：三角烧瓶脱离电炉，微冷却后加入半药勺活性炭。用电炉加热至沸腾3-5分钟。 （3）热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。 （4）结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。 （5）抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移，并用玻璃盖压紧结晶滤饼。 （6）洗涤：用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。重复洗涤一次，再减压抽干。然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。 （7）干燥：将结晶移至红外灯下干燥，干燥后称重，计算转化率。 注意事项： 1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。 2．脱色时有色溶液需趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。 3．脱色不成功，可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解，换滤纸，二次热过滤。 4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。 5．洗涤晶体时，要先断开减压（为什么？）。

苯甲醇和苯甲酸的制备

学生姓名：小田田学号：专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩： 实验八：苯甲醇和苯甲酸的制备 一、实验目的 1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。 3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。 二、产品介绍 苯甲醇是最简单的芳香醇之一，可看作是苯基取代的甲醇。在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。中文别名苄醇;。苄醇是极有用的定香剂，用于配制香皂；日用化妆香精。但苄醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，使市售产品常带有杏仁香味，故不宜久贮。苄醇在工业化学品生产中用途广泛；医药；合成树脂溶剂；可用作尼龙丝；纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料；纤维素酯；酪蛋白的溶剂，制取苄基酯或醚的中间体。同时，广泛用于制笔（圆珠笔油）；油漆溶剂等。 苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。 三：反应式 主反应： CHO + NaOH 2 CH2OH + COONa COONa + HCl COOH + NaCl 副反应：CHO COOH +O2

学生姓名：小田田学号：专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩： 四：主要试剂及产品的物理常数 五：试剂与仪器 1、主要仪器 ： 125mL 圆底烧瓶、分液漏斗，蒸馏装置、烧杯等。 2、主要试剂规格及用量：

工业分析与分离经典试题答案

1.工业分析所用的分析方法,按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法. 2.快速分析法的特点是分析速度快,分析误差往往比较大. 3.自然界的水称为天然水. 4.天然水可分为降水,地面水和地下水三大类. 5.用采样器从一个采样单元中一次采得的一定是物料叫子样. 6.含并所有采样的子样称为原始平均式样. 7.含有所有采取的子样称为原始平均式样. 8.应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位. 9.工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料. 10.在一个采样对象中应布采集样品较好的个数称为子样数目. 11.在运输工具上斜线发布点.置,末个子择点至少距车角1cm. 12.在物料堆中采样,应将表层0.1m厚的部分用铲子锄去. 13.通过机械是人工发将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎. 14.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 15.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 16.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 17.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 18.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 19.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 20.将0.15cm左右的物料分散至0.074cm以下的称为粉碎 21.将0.15cm左右的物料分散至0.0745cm以下的称为粉碎 22.试样的制备一般经过破碎,过筛.混匀,缩分,四个工序 23.粉碎后的物料需经过筛分.使物料达到要求的粒度. 24.混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种 25.在不改变物料平均组成的情况下,通过步骤,逐步减少试样的过程称为缩分. 26.常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法. 27.将试样与酸性熔剂混合,置于适当的容器中,早高温下进行分解,生成易溶于水的产物,称为熔融分解法. 28.常用的碱性熔剂有Na2NO2,K2CO3,NaOH等. 29.在硅酸盐系统分析中,常用采用Na2CO3,而不是K2CO3. 30.艾士卡试剂法测矿石中全硫量属于烧结分析法. 31.在用Na2CO3熔融时,应才采用铂坩埚 32.在用Na2CO3熔融时,应采用镍坩埚. 33.水质指标按其性质可分物理指标,化学指标和微生物指标三类.

苯胺与苯甲酸的分离和提纯

一、实验目的 1、掌握苯胺、苯甲酸分离的基本原理和方法。 2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。 3、学习有机化学设计实验设计方案的拟定方法。 二、实验原理 1、相似相容原理：有机物一般易溶于有机物中，而无机物一般易溶于无机物中或者说极性分子一般易溶于极性分子组成的溶剂中，而非极性分子一般易溶于非极性分子组成的溶剂中。 2、重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而进行的分离，提纯的目的。 3、蒸馏的原理（即含义）：利用液体混合物中各组分沸点的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。 4、苯甲酸可与碱反应生成盐： C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O 苯甲酸盐可与酸反应生成苯甲酸： C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl 三 四、仪器和试剂 试剂：NaOH稀溶液，HCl稀溶液，纯苯胺，苯甲酸，锌粉，颗粒状NaOH。 仪器：分液漏斗，烧杯，PH试纸，玻璃棒，圆底烧瓶，冷凝管，酒精灯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计等。 五、实验装置图 六、操作步骤

取混合液滴加稀NaOH 将液体移到分液漏斗 1、碱化───────────→ 2、分离──────────→ 溶液至PH=10，并搅拌中静置分层，分液 取上层溶液滴加稀盐酸至抽滤，洗涤 3、酸化────────────→ 4、抽滤─────→ PH=3不断搅拌使苯甲酸沉淀干燥 1）加热溶解 2）趁热过滤 5、重结晶───────────────→ 3）冷却结晶 4）抽滤干燥 取下层溶液加 1）加沸石，加锌粉 6、干燥────────→ 7、蒸馏─────────→ 颗粒状NaOH干燥 2)收集178℃馏分 七、数据处理 八、注意事项 1、在萃取过程中，震荡分液漏斗时，一定要注意放气，否则压力过大引起安全事故。 2、重结晶过程中，加热溶解前须加止暴剂，以防止爆沸；在加热过程中须不断搅拌， 防止液体飞溅；切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 3、在蒸馏过程中，不能向正在沸腾着的液体中加止暴剂，以免引起暴沸；冷凝管通水 后才能加热，结束时则刚好相反；整套仪器必须与大气相通，否则会引起爆炸事故，尾气有毒应接入水槽或引出室外；不能蒸干。 九、成功关键 1、在萃取前，分液漏斗一定要检漏；震荡时，一定要注意放气；分液时一定要弄清楚上下层分 别是什么。 2、在重结晶过程中，溶解样品时，溶剂的用量必须以过量10%-20%为度；热过滤前，必须将热 水漏斗事先充分预热，滤纸必须用菊花型滤纸，操作要迅速；冷却滤液时，不能急冷，也不能剧烈搅拌。 3、在蒸馏过程中，温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管口下缘在同一水平面上。 十、思考题 1、这样分离苯胺和苯甲酸的混合物行吗？往混合物中加入氢氧化钠溶液，分液分出有机层即得苯胺，水层（苯甲酸钠）加盐酸生成苯甲酸，然后过滤、重结晶得到苯甲酸。 答：不行。这样会使得到的苯胺中含有杂质水，不纯；苯甲酸提纯步骤可行只不过要注意酸过量以及过滤时注意洗涤。 2、如何鉴别苯胺、苯甲酸？ 答：分别与NaHCO3溶液反应,放出CO2气体的是苯甲酸。

苯甲醇及苯甲酸的制备实验.doc

苯甲醇与苯甲酸的制备实验 一、实验原理 利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。 坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH 或 KOH 水或醇溶液作用下发生的 歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。 主反应： 机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以 氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品

四、实验流程图 五、实验装置图 图 1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置

六、实验内容 往锥形瓶中加12.0g(0.21mol) 氢氧化钾和12ml 水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶 解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml，共加入14g，0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌 13.5ml( 约60min，最 后反应混合物变成白色蜡糊状。 (1) 苯甲醇 向反应瓶中加入大约 45ml 水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，乙 醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。 转移至分液漏斗中，用 45ml 依次用15ml25% 亚硫酸氢钠溶液及8ml 水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙 醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。 纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=205.4 ℃，折光率 =1.5463。 (2)苯甲酸 在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝 为宜。充分冷却抽滤，得粗产物。 粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。 纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点 mp=122.4 ℃。 （一）制备阶段 1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。 2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将 锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯 甲醛，每次加入 2-3ml ，共加入 13.5ml( 约 14g， 0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若 锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min ，最后反应混合物变成白色蜡糊状。 【为避免歧化反应过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反应，故需将苯甲醛分几批加 入】 （二）后处理阶段 1.分离苯甲醇 （1）加水溶解：向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液 漏斗中。 【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些，以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中，减少与苯甲 醇分子的包裹，有利于下一步的乙醚萃取】 （2）乙醚萃取：用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用（含有苯甲 酸钠盐）。 【每次萃取振荡时间不能过长，每振荡2-3 次，就要进行放气一次，如此重复2-3 次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出。】 （3）亚硫酸氢钠洗涤：用15ml25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚溶液，洗涤除去未反应的苯甲 醛。 【洗涤时振荡不能长时间振荡，避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸氢钠在水中 的溶解度，可能达到饱和析出大量晶体。】 （4）水洗涤：8ml水洗涤乙醚溶液，除去上一步洗涤后残留的亚硫酸氢钠。 【因下一步紧接着的操作是干燥粗产品，所以水洗涤后应该多静止几分钟，再分去下层的 水层。】

物化实验报告材料：燃烧热地测定_苯甲酸_萘

华南师大学实验报告 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v ），恒容燃烧热这个过程的能变化（ΔU ）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： ?c H m = Q p ＝Q v ＋Δn RT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J ·mol-1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J ·K-1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。

苯甲酸的重结晶实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一：苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤： 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要

触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷 却的同时，再准备好一个过滤器）。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项： 加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免

物化实验报告燃烧热的测定苯甲酸萘

物化实验报告燃烧热的 测定苯甲酸萘 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】

华南师范大学实验报告课程名称物理化学实验实验项目燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： c H m = Q p＝Q v ＋Δn RT（1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。

放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。 图 1 氧弹量热计构造示意图图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹 1－厚壁圆筒；2－弹盖 2、内水桶（量热容器） 3－螺帽； 4－进气孔 3、电极 4、温度计 5－排气孔；6－电极 5、搅拌器 6、恒温外套 8－电极（也是进气管） 但是，由于（1）：氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。（2）多数物质不能自燃，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，等式（2）左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式（3）： ΔT 点火丝,C Q m nQ m V =--点火丝 （3） 式中：m 点火丝为点火丝的质量，Q 点火丝为点火丝的燃烧热，为-6694.4 J / g ，?T 为校正后的温度升高值。

物化实验报告燃烧热的测定苯甲酸萘

华南师范大学实验报告课程名称物理化学实验实验项目燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： c H m = Q p＝Q v ＋Δn RT（1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。

放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1)；n 为样品的摩尔数（mol)； C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。 图 1 氧弹量热计构造示意图图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹 1－厚壁圆筒；2 －弹盖 2、内水桶（量热容器） 3－螺帽； 4－ 进气孔 3、电极 4、温度计 5－排气孔；6－ 电极 5、搅拌器 6、恒温外套 8－电极（也是 进气管） 但是，由于（1）：氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷

苯甲酸和萘的燃烧热实验报告

燃烧热数据处理 外界压力：97.58kpa 温度：19.8℃ 湿度：96% 1）苯甲酸测定 外筒温度：21.18℃ 内筒温度：20.44℃ 相差在0.5~1.2℃之间。 2）萘的测定 外筒温度：21.18℃ 内筒温度：20.08℃ 相差在0.5~1.2℃之间。 表1.实验药品及燃烧丝记录 表2.0.1mol/L 的NaOH 滴定用量 一、量热计常数的计算 图1.苯甲酸燃烧数据绘图 药品质量 燃烧丝质量 剩余燃烧丝质量 苯甲酸的测定/g 0.9113 0.0156 0.0016 萘的测定/g 0.5908 0.0160 0.0037 燃烧后滴定用NaOH 量 苯甲酸 萘 5.70mL 7.23mL

由图可测知： 表3.ΔT 数据记录表 则可知△T=1.68K 由反应方程式可知 △n = 7 – 15/2 = -0.5 mol 所以Q V = Q P -△nRT = △H-△nRT = -3226.9*103 +0.5*8.314*(20+273.15) = -3.2257×106 J?mol -1 K=(-26430J?g -1 X m 1-3242.6J?g -1 X m 2 -5980J?mol -1X n)/△T= --1.4336712005*104J?K -1 式中m 1 m 2 n 分别为苯甲酸，已燃镍丝的质量及生成硝酸的物质的量。 △T 为量热系统温度的升高。 可知道量热计常数为K= --1.4336712005*104J?K -1 二、萘的定容和定压燃烧热计算 图2.萘燃烧数据绘图 T 1 T 2 T 3 -0.358 0.381 1.325403 ΔT 1.683403

苯甲酸的制备实验

苯甲酸的制备实验 一、实验原理 氧化反应是制备羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烃的方法来 制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。 制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、实验装置图

图1 电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置 五、实验流程图 六、实验内容 在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。从冷凝管上口分批加入 4.3g高锰酸钾；粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml 水冲洗入瓶内。继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。 将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。产量：约1.0g。若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。 纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=122.4℃。 （一）制备过程

1.安装制备装置：如图(1)(2)，首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒(要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底)、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），一侧口连接回流冷凝管（万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下）。 2.加药品：从连有温度计的侧口，依次加入1.4ml甲苯、70ml水和4.3g高锰酸钾（或加药品顺序为4.3g高锰酸钾、100ml水和1.4ml甲苯）（一次性加入高锰酸钾即可）。 3.加热：先打开电动搅拌器电源开关，慢慢旋转调速旋钮使电动搅拌器的搅拌棒逐渐转起来，由小变大，正常搅拌的时候，再开始加热，直至微微沸腾。控制加热速度，使蒸气体不超过冷凝管下面数第二个球部为宜，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约1-2h）。【注：因氧化反应是放热反应，故在制备反应的整个过程中，要保证电动搅拌器不能停止，否则可能会发生反应液喷出的现象。一旦出现故障需要调节搅拌器的话，必须先撤去电热套，同时用手转动搅拌棒进行搅拌才行。】 （二）后处理过程 1.加亚硫酸氢钠：因氧化剂高锰酸钾是过量的，反应完后反应液仍呈紫色，可从冷凝管上口分次加入少量饱和亚硫酸氢钠溶液，直到使反应液紫色褪去为止。（除去过量的高锰酸钾）【注：操作仍在上面的搅拌装置中进行，这时可以停止加热，撤去电热套，但搅拌不能停。在搅拌的同时，慢慢地从冷凝管上口分批加入饱和亚硫酸氢钠溶液，以防止带入大量空气气体而引起爆沸、喷出反应液。饱和亚硫酸氢钠溶液浓度为40%】 【在本实验中，亚硫酸氢钠的最小用量为与过量的高锰酸钾的mol量相当，即0.001mol，为0.10g；最大用量为与4.3g（0.027mol）高锰酸钾的mol量相当，即2.81g，故亚硫酸氢钠的用量范围为0.10-2.81g。亚硫酸氢钠用量不要过量太多，否则在后面的酸化时会与盐酸作用产生太多的亚硫酸而再分解为二氧化硫气体。】 2.趁热减压过滤：拆卸装置，将三口瓶内的反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。（除去二氧化锰） 3.酸化：将滤液和洗涤液合并倒入烧杯里，于冰水浴中冷却，然后在搅拌下，慢慢加入浓盐酸进行酸化（刚果红试纸检验变蓝或pH=3），至苯甲酸析出完全。 4.减压过滤：将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。 【注：减压过滤前要将烧杯里的溶液进行充分的冷却。】 5.产品干燥：把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。 【注：因苯甲酸在100℃左右开始升华，故应特别注意：电热套加热温度不可太高、烧杯里水量应稍多些、干燥时间长短等操作，避免干燥时局部温度过高造成苯甲酸升华而损失或熔化变成液态状。】 6.称重：产量约1.0g。 7.纯化：若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。 纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=122.4℃。 七、思考题 1、在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？ 答：反应温度、甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。 2、反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？ 答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰

苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯

苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯 实验目的： 1.了解苯甲酸和萘的基本性质。 2.掌握固体有机混合物的分离原理及方法。 3.再次复习萃取、蒸馏等的操作技术。 实验基本原理： 1.萃取的原理：利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 2.蒸馏的原理：由于组成混合物的各组分具有不同的挥发度（即沸点），将液体混合物加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这一过程即为蒸馏。 3.抽滤的原理：利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，从而使过滤速度加快。 4.苯甲酸和萘都是固体，都易溶于有机溶剂而不溶于水，但苯甲酸易与碱液反应变为苯甲酸盐而溶于水，此时就可与萘分离开，然后再与酸反应就有得到苯甲酸，而萘则蒸馏得到。即： C7H6O2+NaOH---C7H5O2Na+H2O;C7H5O2Na+HCl---C7H6O2+NaCl。 实验主要试剂物理常数： 名称分子量性状相对密度熔点℃沸点℃ 溶解度：克 /100ml溶剂 水醇醚 苯甲酸122.1214 无色、无味 1.2659 122.13 249 不溶溶

片状晶体溶 苯甲酸钠144 白色颗粒或 结晶性粉末 溶 不 溶 萘128.18 白色,易挥发 并有特殊气 味的晶体 1.162 80.5 217.9 不 溶 溶溶 乙醚74.12 无色透明液 体 0.7134 -116.3 34.6 不 溶 溶溶 氢氧化钠40.01 白色晶体 2.13 318 1390 溶不 溶 不 溶 实验试剂及用量： 2g苯甲酸和萘的混合物（1:1），20ml乙醚， 20ml10%氢氧化钠溶液，足够的浓盐酸，适量无水硫酸镁，15ml水。 实验操作方案： 1.将2g苯甲酸和萘的混合物溶于25ml乙醚。 2.把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然后量取20ml 10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗，充分摇振，放气，再放在铁架台上静置分层，将下层液放入烧杯中。 3.再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作，将下层液放入同一烧杯中，最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液，同样将下层液放入同一烧杯中。 4.将上层液倒入锥形瓶中，加入2g无水氯化钙干燥一段时间。 5.将干燥后的乙醚溶液过滤进圆底烧瓶中，加入2粒沸石，在 40-60℃的水浴中蒸出乙醚，待蒸干后收集剩余的物质，即萘。

分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版

华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼学号：20082401129 专业：化学年级班级：08化二 实验类型：综合实验时间：2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分： 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器：傅里叶红外光谱仪 软件：IRSolution； 压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤]

1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。 5. 取一定量的样品（样品：大约1.2-1.3g）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图； 7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图； 8.谱图分析：在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。 五、[结果与分析]