玉米油酸值过氧化值修改版

3.4 酸值的检测

3.4.1 测定原理：试样溶解混合溶剂中，用氢氧化钾溶液滴定。

3.4.2 仪器

实验室常规仪器，以及以下几种：

3.4.2.1 分析天平（0.0001g）

3.4.2.2 锥形瓶: 250ml

3.4.2.3 微量滴定管：5ml,最小刻度0.02ml。

3.4.3 试剂

除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂。所有的水应符合GB/T 6682-1992中三级水的要求。

3.4.3.1 乙醚和浓度为95%乙醇：1+1体积混合。

临使用前，每100mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞溶液（3.4.3.3），用氢氧化钾溶液准确中和。

3.4.3.2 氢氧化钾标准溶液：标准溶液的浓度c(KOH)=0.1mol/L。

3.4.3.3 酚酞指示剂：10g／L，10g酚酞溶解于1L的用95％乙醇溶液中。

注：在测定颜色较深的样品时，每100ml酚酞指示剂溶液，可加入1ml的0.1%次甲基蓝溶液观察滴定终点。

3.4.3.4 碱性蓝6B或百里酚酞（使用于深色油脂）：20g/L,20g碱性蓝6B或百里酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。

3.4.4. 试样制备

按照GB/T15687制备实验样品，若样品含有易挥发脂肪酸，则不得加热和过滤。

3.4.5 步骤 3.4.5.1 称样

根据样品的颜色和估计的酸值按下表所示称样，装入锥形瓶中

试样称样表

估计的酸值

试样量/g 试样称重的精确度/g

﹤1 20 0.05 1～4 10 0.02 4～15 2.5 0.01 15～75 0.5 0.001 ﹥75

0.1

0.0002

注：试样的量和滴定液的浓度应使得滴定液的用量不超过5ml.

3.4.5.2 测定

将样品溶解在50ml ～150ml 预先中和过的混合溶剂中，用氢氧化钾溶液边摇动边滴定，直至溶液颜色发生变化，并且保持15s 不褪色，即为滴定终点。 3.4.5.3 在酸值<1时，溶液中需缓缓通入氮气流。

3.4.5.4 滴定中溶液发生浑浊可补加适量混合溶剂（3.4.3.1）至澄清。 3.4.6 结果计算

m

c

V X ??=

1.56

V:消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mL c:氢氧化钾标准溶液的浓度，

mol/L

56.1:氢氧化钾的摩尔质量，g/mol

m:试样的质量，g.

两次测得算术平均值作为测定结果，计算结果取最小数点后第一位。

3.5 过氧化值的检测

3.5.1 原理

试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

3.5.2 仪器

使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。实验室常用仪器，以及下列仪器：锥形瓶：250mL，带磨口玻璃塞。

3.5.3 试剂

除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂，所有的试剂和水中不得含有溶解氧。

3.5.3.1 水:应符合GB/T 6682-1992中三级水的要求。

3.5.3.2 冰乙酸：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。警告：冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。

3.5.3.3异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。

警告：异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限为1.1%-6.0%（体积分数）。异辛烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。

3.5.3.4 乙酸与异辛烷混合液（体积比60:40）：将3份冰乙酸与2份异辛烷混合。

3.5.3.5 碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。

确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。如果在30mL乙酸-异辛烷溶液中添加0.5mL碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除，则重新配置此溶液。

3.5.3.6 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,临使用前标定。

将24.9g五水硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于蒸馏水中，稀释至1L。

3.5.3.7硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L,临使用前标定。

由3.5.3.6稀释而成。

3.5.3.8 淀粉溶液：5g/L

将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min,立即从热源上取下并冷却。

此溶液在4℃～10℃的冰箱中可储藏2～3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配制。

灵敏度验证方法：将5mL淀粉溶液加入100mL水中，添加0.05%碘化钾溶液（3.5.3.5）和1滴0.05%次氯酸钠溶液，当滴入硫代硫酸钠(3.5.3.6)溶液0.05mL 以上时，深蓝色消失，即表示灵敏度不够。

3.5.4 分析步骤

3.5.

4.1 总则

实验应在人工照明或散射日光下进行。

3.5.

4.2 称样

用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗锥形瓶，根据估计的过氧化值，按下表称样，装入锥形瓶中。

取样量和称量的精确度

估计的过氧化值/[mmol/kg（meq/kg）] 样品量/g 称量的精确度/g 0～6（0～12） 5.0～2.0 ±0.01

6～10（12～20） 2.0～1.2 ±0.01

10～15（20～30） 1.2～0.8 ±0.01

15～25（30～50）0.8～0.5 ±0.001

25～45（50～90）0.5～0.3 ±0.001

3.5.

4.3 测定

3.5.

4.3.1 将50mL乙酸-异辛烷溶液加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。

3.5.

4.3.2 加入0.5mL饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min±1s，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。

3.5.

4.3.3 用硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液。逐渐地、不间断地添加滴定液，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。添加约0.5mL淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐渐添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。

3.5.

4.3.4 异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分的时间混合，当过氧化值≥35mmol/kg（70meq/kg）时，用淀粉溶液指示终点，会滞后15s~30s。为充分释放碘，可加入少量的（浓度为0.5%~1.0%）高效HLB乳化剂（如Tween60）以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。

3.5.

4.3.5 当油样溶解性较差时（如：硬脂或动物脂肪），按下述步骤操作：在锥形瓶中加入20mL异辛烷，摇动使样品溶解，加30mL冰乙酸，再按上述步骤测定。

以同一试样进行平行测定。

3.5.

4.3.6 空白实验：测定须进行空白实验，当空白实验消耗0.01 mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL，应更换试剂，重新对样品进行测定。

3.5.5 结果计算：

m

c

V V P 2)(10000-=

'

P '——过氧化值，mmol/kg ；

m ——试样的质量，g ；

V ——测定样品所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL ；

0V ——空白实验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL ；

c ——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L 。

平行测定结果的绝对差值不大于其平均值的10%。

油脂酸价过氧化值测定

油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定： 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记

食用油过氧化值检测仪说明书

【文号】JRSW-2018-014 1.食用油中过氧化值检测仪使用说明书 【简介】 评价油脂自动氧化酸败程度的指标包括酸价、过氧化值等.其中过氧化位是衡量油脂在自动氧化初期阶段酸败程度的指标，以每千克油脂中的活性氧毫克当量表示。过氧化值是一种指示油脂氧化酸败程度的关键指标，具有重要意义。首先，在我国食品卫生标准中对食用油脂及含油脂的加工食品的过氧化值具有明确的要求和限制，是食品卫生监督、检测时的一个常规分析。过氧化值含量越高，说明油脂和脂肪酸被氧化程度越高，食用油的变质就越严重，对人体的危害也越大。食用过氧化值超标的食品可能会导致腹泻，加速衰老，皮肤长斑等多种不良后果。 【检测原理】 根据GB/T 5009.37-2003 《食用植物油卫生标准的分析方法》，食用油中的过氧化物经过提取，与检测试剂反应生成有色化合物，用检测仪在550 nm测定其吸光度，在一定范围内吸光度与其含量成正比。 【检测对象】 食用油等 【技术指标】 检测下限：0.4mmol/kg 检测范围：0.4-50 mmol/kg 【产品规格】100次 【操作步骤】 ①取一支比色管，加入0.05mL（1滴）的检测试剂A，用提取剂稀释至2 mL，摇匀, 再加入0.05mL （1滴）检测试剂B，摇匀，静置3 min。把比色管的溶液倒入到比色皿放入指定通道，按“对照测量”。 ②取油样0.01g于10 mL的比色管中，加入0.05 mL（1滴）的检测试剂A，用提取剂稀释至2mL， 摇匀, 再加入0.05mL（1滴）检测试剂B，摇匀，静置3 min。把比色管的溶液倒入到比色皿放入指定通道，按“样品测量”。 ①所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。 ②检测试剂需阴凉处避光保存，冰箱2~5℃保存最佳。

米糠油的提炼方法总结

1、物理精炼 物理精炼以其比较简单的工艺流程，可直接获得质量高的精炼油和副产品脂肪酸，而且原辅材料节省，没有废水污染，产品稳定性好，精炼率高等优点，越来越引起人们的关注。尤其对高酸值油脂，其优越性更加显著。它包括蒸馏前的预处理和蒸馏脱酸两个阶段。由于预处理对物理精炼油的质量起着决定性作用。近几年来对米糠油的物理精炼研究主要集中于预处理方面。B和Bhattacharrya[11]对含脂肪酸4?0～12?4%的米糠油对经过几种脱胶脱蜡方式处理、脱色后物理精炼米糠油的特性进行了研究。研究表明，低温（10℃）加工后物理精炼米糠油的色泽、FFA、胶质和蜡总量、谷维素、生育酚含量均非常好，适当低温处理（17℃）是可以的。室温（32℃）或稍低于室温（25℃）联合脱胶脱蜡，物理精炼RBO的质量不受欢迎。因此，低温（10℃）脱蜡无论对低FFA 还是高FFA的油均可得到色泽等均好的油脂。经磷酸脱胶（65℃）、低温脱蜡（10℃）、脱色物理精炼油色泽比同温（65℃）水脱胶和水脱蜡（10℃）、脱色物理精炼油色泽深，在较高温度下脱蜡（17或25℃）对色泽无影响；磷酸脱胶、水脱蜡（25℃），脱色物理精炼油色泽优于水脱胶替代磷脱胶；磷酸脱胶的精炼RBO 中生育酚含量低于水脱胶精炼米糠油（RBO）；单独进行水脱胶（65℃）和低温（10℃）水脱蜡比磷酸脱胶（65℃）和水脱蜡生产的油脂质量好。全部试验结果表明，在联合低温（10℃）脱胶脱蜡后的米糠油物理精炼可生产色浅、游离脂肪酸（FFA）含量低、谷维素和生育酚含量高的优质米糠油。 2、米糠油的硅胶脱色法 米糠经溶剂浸出制得的米糠油，其色泽呈暗棕色、暗绿褐色或绿黄色，这主要取决于米糠贮存中的变质程度、制油方法和加工条件。一般来说，米糠油的深色经脱色不能完全除去，生产清澈透明和色浅的米糠油较困难。，采用硅胶柱渗滤脱色和硅胶同混合油混合脱色两种方法。其缺点是混合油通过硅胶柱时（尤其是溶剂浸出毛米糠油）流速慢。硅胶脱色可将工业常规实用的精炼工艺：脱胶—一次脱蜡—精炼—脱色—二次脱蜡和脱臭改进成硅胶柱—渗滤处理—脱胶—脱蜡—精炼—脱色和脱臭工艺。 3、米糠油的生物精炼法 Bhattacharrya和 D.KBkattacharrya[13]将生物精炼技术应用于高酸值米糠油的精炼，其原理借助微生物酶（1，3?特效脂肪酶）在一定条件下能催化脂肪酸及甘油间的酯化反应，使大部分脂脂酸转化为甘油酯。研究认为高酸值米糠油生物精炼的最佳反应条件是：加酶量为油重的10%、压力1333?22Pa、温度70℃、加水10%、加入甘油为理论计算量（加过量甘油未见明显改善）。他们所做实验中，当毛糠油FFA为30%，反应1h,FFA降低至19?2%；反应2h，游离脂肪酸降低至8?5%；经反应5h和7h；FFA分别降低至4?7%和3?6%。经过这种生物精炼脱酸处理的油中还残余一些游离脂肪酸，可再经过碱炼方法除去。就精炼特性而论，根据调查，生物精炼和碱炼结合的工艺过程大大胜过物理精炼和碱炼中和相结合的工艺过程。同其它工艺比较，采用酶催化脱酸和碱中和结合的工艺过程精炼高酸值米糠油需要的能量很低，经济效益高。

酸价 过氧化值 TBA

油脂TBA 值的测定方法 1. 原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。 2. 试剂 (1) TBA 水溶液(现配现用)：准确称取TBA0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02M ； (2) 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ； (3) 氯仿（分析纯）； (4) 丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。 3. 操作步骤 （1）标准曲线的绘制 准确吸取每ml 相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。 （2）样品制备与检测 准确称取均匀的豆油15g ，置于100ml 有盖三角瓶内，加入25ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用双层滤纸过滤，除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。 准确移取上述滤液10ml 置于25ml 比色管内，加入10mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，移入小试管内，离心5min ，上清液倾入25ml 纳氏比色管中，加入5ml 氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm 波长处，用2cm 比色皿比色（同时作空白试验）。 4. 计算: 光密度(A 532/kg)=1000)(1 21532??+?mV V V V A 丙二醛含量（mg/Kg ）= 121)(mV V V CV + 式中C —从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml) m ─油脂质量（g ） V 1─滤液体积（ml ） V 2─TBA （硫代巴比妥酸水溶液体积ml ） V ─三氯乙酸混合液体积（ml ） 5. 备注

米糠油的提炼方法总结

1物理精炼 物理精炼以其比较简单的工艺流程，可直接获得质量高的精炼油和副产品脂肪酸，而且原辅材料节省，没有废水污染，产品稳定性好，精炼率高等优点，越来越引起人们的关注。尤其对高酸值油脂，其优越性更加显著。它包括蒸馏前的预处理和蒸馏脱酸两个阶段。由于预处理对物理精炼油的质量起着决定性作用。近几年来对米糠油的物理精炼研究主要集中于预处理方面。B和Bhattacharrya⑴]对含脂肪酸4?0?12?4%勺米糠油对经过几种脱胶脱蜡方式处理、脱色后物理精炼米糠油的特性进行了研究。研究表明，低温（10^）加工后 物理精炼米糠油的色泽、FFA胶质和蜡总量、谷维素、生育酚含量均非常好，适当低温处理（17C ）是可以的。室温（32C）或稍低于室温（25C ）联合脱胶脱蜡，物理精炼RBO的质量不受欢迎。因此，低温（10C）脱蜡无论对低FFA 还是高FFA的油均可得到色泽等均好的油脂。经磷酸脱胶（65C）、低温脱蜡（10C）、脱色物理精炼油色泽比同温（65r）水脱胶和水脱蜡（10C）、脱色物理精炼油色泽深，在较高温度下脱蜡（17或25 r ）对色泽无影响；磷酸脱胶、水脱蜡（25E），脱色物理精炼油色泽优于水脱胶替代磷脱胶；磷酸脱胶的精炼RBO 中生育酚含量低于水脱胶精炼米糠油（RBO；单独进行水脱胶（65r）和低温 （10r）水脱蜡比磷酸脱胶（65r）和水脱蜡生产的油脂质量好。全部试验结果表明，在联合低温（10r）脱胶脱蜡后的米糠油物理精炼可生产色浅、游离脂肪酸（FFA含量低、谷维素和生育酚含量高的优质米糠油。 2、米糠油的硅胶脱色法 米糠经溶剂浸出制得的米糠油，其色泽呈暗棕色、暗绿褐色或绿黄色，这主要取决于米糠贮存中的变质程度、制油方法和加工条件。一般来说，米糠油的深色经脱色不能完全除去，生产清澈透明和色浅的米糠油较困难。，采用硅胶柱渗 滤脱色和硅胶同混合油混合脱色两种方法。其缺点是混合油通过硅胶柱时（尤其是溶剂浸出毛米糠油）流速慢。硅胶脱色可将工业常规实用的精炼工艺：脱胶一一次脱蜡一精炼一脱色一二次脱蜡和脱臭改进成硅胶柱一渗滤处理一脱胶一脱蜡一精炼一脱色和脱臭工艺。 3、米糠油的生物精炼法 Bhattacharrya 和D.KBkattacharrya[13] 将生物精炼技术应用于高酸值米糠油的精炼，其原理借助微生物酶（1，3?特效脂肪酶）在一定条件下能催化脂肪酸及甘油间的酯化反应，使大部分脂脂酸转化为甘油酯。研究认为高酸值米糠油生物精炼的最佳反应条件是：加酶量为油重的10%压力1333?22Pa温度70r、加水10%加入甘油为理论计算量（加过量甘油未见明显改善）。他们所做实验中，当毛糠油FFA为30%反应1h,FFA降低至19?2%反应2h,游离脂肪酸降低至8?5% 经反应5h和7h; FFA分别降低至4?7呀口3?6%经过这种生物精炼脱酸处理的油中还残余一些游离脂肪酸，可再经过碱炼方法除去。就精炼特性而论，根据调查，生物精炼和碱炼结合的工艺过程大大胜过物理精炼和碱炼中和相结合的工艺过程。同其它工艺比较，采用酶催化脱酸和碱中和结合的工艺过程精炼高酸值米糠油需要的能量很低，经济效益高。 4、米糠油再酯化脱酸法 植物油脱酸方法之一就是使油中游离脂肪酸（FFA）经酸化反应转化为中性甘油酯，达到

酸价过氧化值的测定

酸价、过氧化值的测定 油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。 （一）酸价的测定 酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。 1.原理 油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2.试剂 （1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。 （2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 （3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。 3.操作方法 精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热

促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。 4.结果计算 m /)(M VC KOH =ω 式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ； M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。 5.注意事项 （1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。 （2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。 （3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。 （4）乙醇-乙醚混合溶剂应在临用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶液【c （KOH ）=0.1000mol/L 】中和至淡红

丙烯酸树脂类药用辅料的分类、结构性能与合成研究概况

丙烯酸树脂类药用辅料的分类、结构 性能及合成研究概况 迈特兴华制药厂 建国 摘要：本文通过论述丙烯酸树脂药用辅料的分类、结构与性能；综述合成研究概况，展望了丙烯酸树脂药用辅料合成研究的发展方向。 关键词：丙烯酸树脂；分类；结构；合成研究 药用辅料的丙烯酸树脂是一类由丙烯酸（或甲基丙烯酸及它们的酯如：甲酯、乙酯等）以本体（一种单体）聚合，或者与甲基丙烯酸（或它的酯如：甲酯、乙酯、二甲胺基乙酯等）以二种单体（二元）或以三种单体（三元）按一定比例共聚而形成的高分子化合物。其合成反应可以用下列通式表示： R （或R 1或R 2或R 3 ）+R 1 （或R 2或R 3或R 4 丙烯酸树脂 R =丙烯酸 R 1 =甲基丙烯酸 R 2 = 丙烯酸酯类 R 3 = 甲基丙烯酸酯类 R 4 = 其它酯类 本体聚合：R=R 1=R 2=R 3 =R 4 二元聚合：R 、R 1、R 2、R 3 、R 4中任意二种R 共聚 三元聚合：R 、R 1、R 2、R 3 、R 4中任意三种R 共聚 该类化合物在体不降解，安全无毒，由于其结构特点，可以使药物按预期设 计或在胃或在肠溶出；并可以用于缓（控）释制剂（1）（2）；更有可能以此类辅料将 药物制成靶向制剂（3）（4）。因此，在药剂中应用日益广泛。本文试以“分类”、“结构与性能”、“合成研究概况”等三方面作一概述。 1 分类 1.1 按制造原料(单体)分类 1.1.1 本体聚合而形成 即自身聚合而形成的高分子化合物，如：“部分被中和的聚丙烯酸”（国际特品公司NP600、NP700、NP800）

1.1.2 二元聚合而形成的高分子化合物，如：聚丙烯酸树脂l （甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯35；65共聚物）、聚丙烯酸树脂Ⅱ（甲基丙烯酸和丙烯酸甲酯（1：1）共聚物）、聚丙烯酸树脂Ⅲ（甲基丙烯酸和丙烯酸甲酯（1：2）共聚物）、Eudragit(尤特奇)NE 30D （丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯（2：1）共聚物）、尤特奇L 100—55（甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯（1：1）共聚物）等等。 1.1.3 三元聚合而形成的高分子化合物如：聚丙烯酸树脂lV （甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和甲基丙烯酸甲酯（1：2：1）共聚物）、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ（丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化三甲胺基乙酯（1：2：0.2）共聚物）、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ（丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸氯化三甲胺基乙酯（1：2：0.1）共聚物）、尤特奇FS 30D （甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯(1：1：1)共聚物）等等。 1.1.4与其它高分子混合而形成的高分子化合物 本类丙烯酸树脂是在共聚（合成反应）完成以后加入其它高分子药用辅料而形成的产品。如: 尤特奇RD 100(聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ和羟甲基纤维素钠（9：1）混合物)、 1.2 按丙烯酸树脂的溶解性能分类 1.2.1 pH 依赖型丙烯酸树脂 本类丙烯酸树脂只在特定的pH 条件下溶解而释放药物如：聚丙烯酸树脂lV 溶于pH<5的胃液；是胃溶性药物的良好辅料。而聚丙烯酸树脂l 、尤特奇L 100—55、聚丙烯酸树脂Ⅱ、聚丙烯酸树脂Ⅲ、尤特奇FS 30D 等等溶于pH>7以上肠液。是肠溶性药物的良好辅料。 1.2.2 非pH 依赖型丙烯酸树脂 本类丙烯酸树脂不溶于水，在任何pH 条件下都不溶解如：尤特奇NE 30D 。是缓（控）释制剂的良好辅料。 1.2.3 渗透型丙烯酸树脂 本类丙烯酸树脂不溶于水，但是遇水能溶胀，形成微小的水分子通道，如: 聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ,广泛用于缓（控）释制剂的膜包衣技术。 2结构与性能 2.1 含酸性基团的丙烯酸树脂（阴离子型、肠溶型丙烯酸树脂） 酸性基团为：-COOH - 如：

油炸食品酸价及过氧化值变化原因分析和控制措施

油炸食品酸价及过氧化值变化原因分析和控制措施 前言： 油炸食品由于油脂含量高，容易酸败变质，产生哈喇味，影响产品品质及食品安全。了解油炸食品酸败的原因及变化趋势，有利于针对性的采取控制措施，延长产品保质期，改善油炸食品品质。本文根据工作经验进行总结，由于水平所限，或有不当之处甚至错误，欢迎指正和交流，不胜感激。 一、相关概念的了解： 1、油脂的组成 油脂是脂肪酸甘油三酯的混合物，由C、H、O三种元素组成，分子组成是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。不同脂肪酸的决定了油脂性质的差异。 2、衡量油脂品质的重要指标——酸价、过氧化值 ?酸价（AV），体现油脂中酸性物质（游离脂肪酸）含量的高低（一般使用氢氧化钾滴定或自动电位滴定并计算，参考GB 5009.229-2016 食品安全国家标准食品中酸价的测定）。 ?过氧化值（POV），体现油脂中过氧化物含量的高低（一般使用碘化钾和硫代硫酸钠标准溶液滴定并计算，参考GB 5009.227-2016 食品安全国家标准食品中过氧化值的测定）。 3、煎炸用油的抗氧化性 不同油脂抗氧化性能力不一样，主要是因为油脂中含有的抗氧化剂组分种类及含量有差异，如：烯、生育酚、生育三烯酚、BHA、BHT、TBHQ等天然或人工合成抗氧化剂。油脂在氧化时，首先与油脂中抗氧化剂反应，等抗氧化成分消耗完之后才和油脂自身进行反应。 油脂中不饱和脂肪酸含量越高越容易被氧化。例如：大豆油中不饱和脂肪酸含量高（85%以上），抗氧化性差；棕榈油含饱和脂肪酸及不饱和脂肪酸各半，且含有生育酚和生育三烯酚等天然抗氧化剂，抗氧化能力较强。 活性氧化值AOM是衡量油脂稳定性的重要指标，AOM值越高抗氧化能力越强，稳定性越好。常见油脂AOM值参考：

食用油过氧化值测定实验评价

评价报告 13104105 王佳欣 F/2016030738 食用植物油（样品） 评价报告：通过测定食用植物油的碘值酸价过氧化值，再通过比较与国标 GB1535-2003比较； 1.碘值： 碘值133在国标124-139范围内说明食用植物油的碘值在正常范围内，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为133g。 2.酸价 酸价0.7961，通过与国标进行比较，发现油样的酸价属于三级指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，脂肪在空气中暴露久，部分脂肪被水解后会产生游离的脂肪酸及醛类，某些小分子的游离脂肪酸及醛类都有酸臭味。酸价0.7961说明植物油具有大豆油固有的气味和滋味，无异味。 3.过氧化值 过氧化值为3.963通过与国标比较发现在正常范围内，过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，也是用来衡量油脂酸败程度的指标之一。

芝麻香油 评价报告：通过测定芝麻香油的碘值酸价和过氧化值，再通过比较与国标 GB8233-2008比较； 1.碘值：报出值为76，国标中的标准碘值在104-120，可知检验的芝麻香油的碘值不符合特征指标，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为76g。 2.酸价：报出值为1.51，芝麻香油的质量指标为2.0以下为一级品，得出失眠上这种香油质量符合宣传标配，没有虚假宣传，而且瓶装效果完好，并没有产生微量变质等现象。 3 过氧化值：报出值为4.0，同样满足一级品的质量指标，与食品植物油的过氧化值超标相比，我们的自带油样，由于保存良好，放在通风适宜温度下，它的过氧化值没有随着开启时间的长度而改变，说明市面上购买的油样，保存效果优秀。

丙烯酸酯类树脂的合成工艺进展

丙烯酸酯类树脂的合成工艺进展 1215511121 12精细化工（1）班 摘要：自1843年Joseph Redtenbacher 首先发现丙烯酸单体以来，人们一直对这类具有活性的有机化合物不断地从结构与性能上进行探讨，合成各类的丙烯酸树脂。丙烯酸树脂是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类及其它烯属单体共聚制成的树脂，通过选用不同的树脂结构、不同的配方、生产工艺及溶剂组成，可合成不同类型、不同性能和不同应用场合的丙烯酸树脂，丙烯酸树脂根据结构和成膜机理的差异又可分为热塑性丙烯酸树脂和热固性丙烯酸树脂。丙烯酸类树脂的生产方式主要有本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合。 关键词：丙烯酸酯类树脂，合成工艺，进展 1.丙烯酸类树脂的合成工艺 1.1丙烯酸类树脂复合材料的制备 丙烯酸类树脂复合材料是含丙烯酸类树脂的由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。互穿网络具有良好的阻尼性能而引起了各地科学家的重视，暨南大学的将笃孝【1】等人以甲基丙烯酸丁酯和聚氧硅烷为主要原料，制备了聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料。并用院子力显微镜对聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料的微相结构观察表明，聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料的微相结构的阻尼性能，有效的互传和一定程度的微相分离，才使材料具有良好的阻尼性能。 原位插层聚合法聚合制备聚合物基无机纳米复合材料是近年来研究最多的。鲍艳【2】等人采用原位插层聚合法成功制备了PMAA/MMT和P（MMA-AL/MMT）两种纳米复合材料。所制备的两种纳米复合材料均为剥离型纳米复合材料，纳米复合材料的热性能较相应的聚合物提高了20℃左右，应用结果表明另种纳米复合材料均具有鞣制性能，其应用性能较显影聚合物有所提高。 1.2丙烯酸类树脂微球的制备 反应性凝胶是一种分子内交联，表面或者内部带有一定火星集团的大分子， 由于具有独特的结构和流变性能而广泛应用于生物医药、涂料与软了、、石油开采等方面。微凝胶最常用的制备方法是乳液聚合和溶液聚合。张静【3】等采用疏水性较强的带有长脂肪链的丙烯酸单体进行共聚，利用分散合成聚合法合成了带有不同反应性基团的丙烯酸酯类微凝胶。张静等人还发现当丙烯酸十六酯用量为30mol％~40mol％，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的用量为5mol％时可得到平均微径为25nm左右的微凝胶颗粒。 熊圣东【4】等人通过微博辐射分散聚合制备分散聚甲基丙烯酸甲酯微球。但分散聚合物微球具有比表面积大，吸附性强，表面反应能力高等特异性。在环境保护、生物医学、胶体科学等领域都有广泛的应用。熊圣东等以乙醇/水位分散介质，在微博辐射下制得了微径为250nm~400nm的PMMA微球，其研究表明，当分散介质中乙醇的质量分数位40%~50%时能得到稳定的聚合物微球。随着聚合反应前期微博功率的增加，微球的粒径增大，粒径分布先变小后变大。随着AIBN浓度的增加，微球粒径增大，粒径分布先变窄后变宽。微球半径大小和粒径分布都岁PVP浓度的增大而减少。 1.3含氟丙烯酸类树脂的制备 氟化丙烯酸酯聚合物中的C-F键键能大（460J/mol），稳定性很高，螺旋状排列的氟原子对碳珠帘起到很好的“屏蔽保护”作用，有效地防止了碳原子和贪恋的暴露，使得氟化丙烯酸酯聚合物具有优异的耐后行，耐腐蚀性，耐化学戒指等性能。【5】

QA-T-016植物油中酸价及过氧化值测定

1 目的 规范检验操作方法，确保检测数据的准确。 2 适用范围 亨氏（中国）调味食品有限公司油类产品（香麻油、辣椒油）以及植物油原料（芝 麻油、大豆油等）的酸价、过氧化值的检测。 3 酸价的测定 3.1 原理 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫 克数，称为酸价。 3.2 试剂 3.2.1 乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。使用前用氢氧化钾溶液（3g/L ）中和至 中性。 3.2.2 氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=0.050mol/L] 3.2.3 酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液。 3.3 分析步骤 称取3.00~5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 已中和至中性的乙醚-乙醇 混合液，振摇使油溶解，必要时可水浴温热使其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2~3滴，以氢氧化钾标准溶液（0.5mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色即为终点。 3.4 结果计算 试样中的酸价按式（1）进行计算。 X=10011.56???m c V ————————————————————（1） 式中： X ——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g ）； V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml ）； C ——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； m ——试样质量，单位为克（g ） 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=1.000 mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。

计算结果保留两位有效数字。 3.5 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 4 过氧化值测定 4.1 原理 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液 滴定，计算含量。 4.2 试剂 4 .2.1 饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾，加10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后 贮于棕色瓶中。临用时现配。 4.2.2 三氯甲烷-冰醋酸混合液：量取40mL 三氯甲烷，加60mL 冰醋酸，混匀。 4.2.3 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na 2S 2O 3=0.0020mol/L] ； 4.2.4 淀粉指示剂（10g/L ）：称取可溶性淀粉0.50g ，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水 中调匀，煮沸。临用时配制。 4.3 分析步骤 称取2.00~3.00g 混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL 碘量瓶中，加30mL 三氯 甲烷—冰醋酸混合液，使试样完全溶解。加入 1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min ，然后在暗处放置3分钟。取出加100mL 水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol/L ）滴定，至淡黄色时，加入1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白试验。 4.4 计算结果 试样的过氧化值根据结果的不同表示方法按以下公式进行计算。 X 1=1001269.0)(21???-m c V V ————————————（1） X 2= X 1 ?78.8——————————————————————（2） 式中： X 1——试样的过氧化值，单位为克每一百克（g/100g ）； X 2——试样的过氧化值，单位为毫克当量每千克（meq/kg ）； V 1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)； V 2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL ）； C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）; m ——试样质量，单位为克（g ）； 0.1269——与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na 2S 2O 3=1.000mol/L]相当的碘的质 量,单位为克(g)； 78.8——换算因子。 计算结果保留两位有效数字。 4.5 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 5 引用标准 GB/T 5009.37—2003 《食用植物油卫生标准分析方法》

丙烯酸树脂分类详解

丙烯酸树脂分类详解) 油性液状丙烯酸树脂一、油性丙烯酸树脂(油性固体丙烯酸树脂/这类树脂是经乳液聚合反应而成30-80%油性液状丙烯酸树脂指树脂固含量为的丙烯酸树脂，A以上时！就称为：高固体分丙烯酸树脂，这的含有有机溶剂的丙烯酸树脂，而当因含量在大于60% 类树脂粘度低！低VOC含量！也就是我们涂料行业通常在 应用上面说当固含量是在50%左右的，有热塑性和热固性丙烯酸树脂，的单组 分和双组分。 1、单组分涂料一般也叫自干型的涂料，也就是以热塑性丙烯酸树脂为成膜物的涂料。、热固性丙烯酸树脂一般配上氨基树脂时，因两者之间的氨基和羟基反应，按理说应算是双组分2度以上，涂料用的，也就是通常所说的烤漆，一般应用在金属上面用的烤漆，一般烤的温度在100 这类应用是最为古老，最为早的，生活中常可看到。，再加入其它料，也就成为涂料行业中、热固性丙烯酸树脂一般配用固化剂（一般是异氰酸酯）3、固化剂、稀释剂了，这类性能较热塑性丙烯酸树所说的双组分涂料了，既有主剂（丙烯酸树脂）脂为稳定，且性能也较为优越。（普通油性热塑性固体丙烯酸树脂/特殊功能油性固体丙烯酸树脂）B油性固体丙烯酸树脂：固体丙烯酸树脂，现在市面上主要的还是以热塑性固体丙烯酸树脂为主！这类热塑性固体丙烯酸树脂，也叫溶剂型固体丙烯酸树脂。因为他们一般都是溶于溶剂的，如苯类、酯类、酮类、氯化类、醚类、醇类等！根据合成的不同溶解性就有不同！甲基丙烯酸BMA，也就是甲基丙烯酸甲酯、和固体丙烯酸树脂，最通常用到的牌号一般都是由MMA丁酯等合成。因带甲基的丙烯酸酯单合成的单体玻璃化温度较高！树脂的性能一般都是由生产工时！它的硬度就会很高！也就我们常艺中单体的配方原料性能而决定的！当所合成单体全用MMA说的压克力、有机玻璃了！但此类树脂不易做为涂料上面使用！一般应用于塑料板材上面！普通以不同比例进配方中合成不同指标性能的固体丙烯酸树脂！、BMA的固体丙烯酸树脂一般就是由MMA度之间！分子量由其它合成助剂 取决！这之间！软化点也在150-200通常的玻璃化温度在50-100类树脂在应用上面是最普遍的，液体的热塑性丙烯酸树脂有应用到的！它一般也都应用得到！只是有些达不到液体性能的效果。在用途上可应用很广，比如： 1、普通油性热塑性固体丙烯酸树脂用途：、最为通用型牌号为2013最早的固体丙烯酸树脂是由英国ICI旗下的公司研发出来并投入市场的！，此二种型号为油溶性的丙烯酸树脂，可应用于各种塑料涂料、金属涂料、且应用于印刷油2016墨等多种涂料，多且应用于高档油墨上面！经调整过的型号欲有其它的功效！比如耐汽油、高光、高硬度等！再经市场投放后又研发了其它的应用于，比如皮革上面用的，再后来的较难附着的铝旗下的几家公司分家！就有原主体公司（现中国地区ICI材、陶瓷、玻璃等底材上面应用！后因的该树脂事业部！另几家也就是很有名的公司捷利康公司！ICI名为英国路彩特公司）继承了原的牌号产品指标基本上相同！ 举此类树脂最常应用的几种地方：其主要的牌号与ICI 丝网印刷油墨：各种普通塑料底材涂料及油墨：金属船舶涂料：纸张木材涂料：及原料单体的不同很多。分子量在35000-80000160一般玻璃化温度在50-80度，软化点在左右，越高故它的硬度也就越高，成品也就越容都决定了它的应用！比如玻璃化温度，就一般而言，TG易脆；TG越低它的柔韧性就越好，成品也就更易于应用到底材为软质的材料上面。而软化点一般而言在自干型涂料中是够耐常温度的，但一些要

高酸价米糠油酯化脱酸的研究

收稿日期:2001-10-15 作者简介:李桂华(1952-),男,河南信阳市人,副教授,主要从 事油脂化学方面的研究. 文章编号:1671-1629(2002)01-0036-03 高酸价米糠油酯化脱酸的研究 李桂华1,徐广超1,朱书爱2 (11郑州工程学院粮油食品学院,河南郑州　450052;21郑州油漆厂质检处,河南郑州450052) 摘要:在高温真空及催化剂存在的条件下,加入一定量的甘油,可使高酸价米糠油中游离脂肪酸发生酯化反应.单因素与正交实验的研究结果表明,采用酯化脱酸的方法,可有效地降低高酸价米糠油的酸价(使其小于4),并可显著地提高米糠油的精炼率.关键词:米糠油;酯化;催化剂;甘油中图分类号:TS22416 文献标识码:B 0　前言 我国稻谷产量占全世界总产量的1/3以上,约1700万t ,居世界第1位.如将稻谷加工的副产 品米糠(50%)用于制油,数量相当可观,据初步统计,每年可达75万t.实践证明精炼米糠油是国内外公认的优质米糠油.因其富含人体必需的脂肪酸亚油酸,以及维生素E 、谷维素、甾醇等许多营养活性成分,对降低血清胆甾醇、防止动脉硬化等多种心脏病有一定疗效[1]. 为了探索高酸价米糠油的精炼技术,国内外也都做了大量工作.国内通常采用的常规碱炼法,不但碱炼损耗大,精炼率低,而且产生大量的有机废水,污染环境.我国及印度学者曾对高酸价米糠油采用生物精炼方面做了研究[2],但由于酶的价格昂贵,加上保存条件要求高,因此应用于实际工业生产较困难.美国等发达国家,采用物理精炼法[3,4],通入饱和蒸汽汽提除去游离脂肪酸,虽然汽提脱酸的效果十分理想,但精炼率仍较低,加上物理精炼的真空度、温度高,同时米糠油中一些特色的营养物质也一起被除去,所以也不是一种十分理想的精炼方法.近年来人们在探索用酯化脱酸的方法精炼米糠油,目前仍限于实验室的研究阶段[5]. 为此,本实验研究根据米糠油中的游离脂肪 酸在高温、真空及催化剂存在的条件下,可与甘油 反应生成甘三酯,甘二酯与甘一酯;或油中的甘一酯、甘二酯与游离脂肪酸发生再酯化的原理,进行酯化脱酸精炼,以降低糠油的酸价,增加中性油的含量. 酯化反应实际上是甘三酯水解反应的逆反应,也是一种可逆平衡反应,若要产生更多的酯化产物(甘三酯),就必须将酯化反应生成物中的水分尽快除去,以不断破坏可逆平衡反应.因此,反应系统必须有一定的真空度和温度.为加快酯化反应速度,还应加入催化剂.可供选择的催化剂有酸性催化剂和碱性催化剂,如苯磺酸、对甲苯磺酸、β2萘磺酸,甲醇钠.无机催化剂有AlCl 3?6H 2O 、CdCl 2、2H 2O 、FeO 、Mg 、SnCl 2?2H 2O 等等[6]. 为此,本实验根据温度、催化剂、添加甘油量、反应时间等不同条件进行酯化,探索酯化后油脂的酸价、色泽变化情况,以研究确定米糠油酯化脱酸的可行性及最佳工艺技术条件. 1　材料与方法 111　原料 脱胶米糠油:由河南省豫达实业有限公司提供. 酸价:2314,色泽:Y 35R1313(罗维朋比色计2154cm 槽).112　试剂 甘油:化学纯,北京化工厂;SnCl 2?2H 2O :化学纯,北京化工厂;十二烷基苯磺酸钠:化学纯,上海化学试剂厂;甲醇钠:化学钝,上海试剂一厂;乙 第23卷第1期 郑州工程学院学报 Vol.23,No.12002年3月 Journal of Zhengzhou Institute of T echnology Mar.2002

丙烯酸树脂基础知识

丙烯酸树脂基础知识 丙烯酸树脂是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类几其它烯属单体共聚制成的树脂，通过选用不同的树脂结构、不同的配方、生产工艺及溶剂组成，可合成不同类型、不同性能和不同应用场合的丙烯酸树脂，丙烯酸树脂根据结构和成膜机理的差异又可分为热塑性丙烯酸树脂和热固性丙烯酸树脂。 热固性丙烯酸树脂是指在结构中带有一定的官能团，在制漆时通过和加入的氨基树脂、环氧树脂、聚氨酯等中的官能团反应形成网状结构，热固性树脂一般相对分子量较低。热固性丙烯酸涂料有优异的丰满度、光泽、硬度、耐溶剂性、耐侯性、在高温烘烤时不变色、不返黄。最重要的应用是和氨基树脂配合制成氨基-丙烯酸烤漆，目前在汽车、摩托车、自行车、卷钢等产品上应用十分广泛。 按生产的方式分类可以分为： 1、乳液聚合: 是通过单体、引发剂及其反应溶剂一起反应聚合而成，一般所成树脂为固体含量为50%的树脂溶液，其一般反应用的溶为苯类（甲苯或是二甲苯）、酯类（乙酸乙酯、乙酸丁酯），一般是单一或是混合。固乳液型的丙烯酸树脂一般会因溶剂的选择不同而使产品性能不一样。一般玻璃化温度较低，因为是用不带甲基的丙烯酸酯下去反应。该类型的树脂可以有较高的固含量，可达到80%，可做高固体分涂料。 2、悬浮聚合： 是一种较为复杂的生产工艺，是做为生产固体树脂而采用的一种方法。固体丙烯酸树脂一般都采用带甲基的丙烯酸酯的反应聚合。不带甲基的丙烯酸酯在反应滏中聚合反应不易控制，容易发粘而至爆锅。工艺流程是将单体、引发剂、助剂投入反应斧中然后放入蒸溜水反应。在一定时间和温度反应后再水洗，然后再烘干过滤等。其产品的生产控制较为严格，如在中间的哪一个环节做得不到位，其出来的产品就会有一定的影响，体现在颜色上面和分子量的差别。

酸价和过氧化值的测定

酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 （1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 （2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。 （3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。 （4）结果计算

样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和

丙烯酸树脂分类详解

丙烯酸树脂分类详解 一、油性丙烯酸树脂(油性固体丙烯酸树脂/油性液状丙烯酸树脂) A油性液状丙烯酸树脂指树脂固含量为30-80%的丙烯酸树脂，这类树脂是经乳液聚合反应而成的含有有机溶剂的丙烯酸树脂，而当因含量在大于60%以上时！就称为：高固体分丙烯酸树脂，这类树脂粘度低！低VOC含量！ 当固含量是在50%左右的，有热塑性和热固性丙烯酸树脂，也就是我们涂料行业通常在应用上面说的单组分和双组分。 1、单组分涂料一般也叫自干型的涂料，也就是以热塑性丙烯酸树脂为成膜物的涂料。 2、热固性丙烯酸树脂一般配上氨基树脂时，因两者之间的氨基和羟基反应，按理说应算是双组分涂料用的，也就是通常所说的烤漆，一般应用在金属上面用的烤漆，一般烤的温度在100度以上，这类应用是最为古老，最为早的，生活中常可看到。 3、热固性丙烯酸树脂一般配用固化剂（一般是异氰酸酯），再加入其它料，也就成为涂料行业中所说的双组分涂料了，既有主剂（丙烯酸树脂）、固化剂、稀释剂了，这类性能较热塑性丙烯酸树脂为稳定，且性能也较为优越。 B油性固体丙烯酸树脂：（普通油性热塑性固体丙烯酸树脂/特殊功能油性固体丙烯酸树脂） 固体丙烯酸树脂，现在市面上主要的还是以热塑性固体丙烯酸树脂为主！这类热塑性固体丙烯酸树脂，也叫溶剂型固体丙烯酸树脂。因为他们一般都是溶于溶剂的，如苯类、酯类、酮类、氯化类、醚类、醇类等！根据合成的不同溶解性就有不同！ 固体丙烯酸树脂，最通常用到的牌号一般都是由MMA和BMA，也就是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯等合成。因带甲基的丙烯酸酯单合成的单体玻璃化温度较高！树脂的性能一般都是由生产工艺中单体的配方原料性能而决定的！当所合成单体全用MMA时！它的硬度就会很高！也就我们常说的压克力、有机玻璃了！但此类树脂不易做为涂料上面使用！一般应用于塑料板材上面！普通的固体丙烯酸树脂一般就是由MMA、BMA以不同比例进配方中合成不同指标性能的固体丙烯酸树脂！通常的玻璃化温度在50-100之间！软化点也在150-200度之间！分子量由其它合成助剂取决！这类树脂在应用上面是最普遍的，液体的热塑性丙烯酸树脂有应用到的！它一般也都应用得到！只是有些达不到液体性能的效果。 在用途上可应用很广，比如： 1、普通油性热塑性固体丙烯酸树脂用途： 最早的固体丙烯酸树脂是由英国ICI旗下的公司研发出来并投入市场的！最为通用型牌号为2013、2016，此二种型号为油溶性的丙烯酸树脂，可应用于各种塑料涂料、金属涂料、且应用于印刷油墨等多种涂料，多且应用于高档油墨上面！经调整过的型号欲有其它的功效！比如耐汽油、高光、高硬度等！再经市场投放后又研发了其它的应用于，比如皮革上面用的，再后来的较难附着的铝材、陶瓷、玻璃等底材上面应用！后因ICI旗下的几家公司分家！就有原主体公司（现中国地区名为英国路彩特公司）继承了原ICI的该树脂事业部！另几家也就是很有名的公司捷利康公司！其主要的牌号与ICI的牌号产品指标基本上相同！举此类树脂最常应用的几种地方： 丝网印刷油墨： 各种普通塑料底材涂料及油墨： 金属船舶涂料： 纸张木材涂料： 一般玻璃化温度在50-80度，软化点在160左右，分子量在35000-80000。及原料单体的不同很多都决定了它的应用！比如玻璃化温度，就一般而言，TG越高故它的硬度也就越高，成品也就越容易脆；TG越低它的柔韧性就越好，成品也就更易于应用到底材为软质的材料上面。而软化点一般而言在自干型涂料中是够耐常温度的，但一些要求高耐温度的应用就无法满足了！分子量主要是影响了产品的粘度，但也不是粘度的主要取决原因，但大体上来说影响了粘度的高低，一般而言分子量越高粘度也就越高，当粘度高时，树脂所能溶解的速度也就越慢，可溶解的固含量也就越