钇铝石榴石_YAG_透明激光陶瓷的研究进展_张晓荣
钇铝石榴石（ＹＡＧ）
透明激光陶瓷的研究进展＊张晓荣，范桂芬，汤艳琴，吕文中
（华中科技大学光学与电子信息学院，武汉４３００７４
）摘要 透明陶瓷的制备技术不断成熟，其中部分透明陶瓷可用作激光放大介质，即透明激光陶瓷。透明激光陶瓷材料具有传统玻璃和单晶激光材料无法比拟的材料性能和光学特性，稀土离子掺杂的钇铝石榴石（ＹＡＧ）多晶透明陶瓷是目前应用范围最广的固体激光材料之一。回顾了透明陶瓷的发展史，并以ＹＡＧ透明陶瓷为例，介绍了透明陶瓷的应用领域、研究概况、制备工艺及目前面临的技术难题。
关键词 透明激光陶瓷 钇铝石榴石 制备工艺 技术难点
中图分类号：ＴＱ１７４ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．１１８９６／ｊ
．ｉｓｓｎ．１００５－０２３Ｘ．２０１４．２１．０２４Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｆ Ｙｔｔｒｉｕｍ Ａｌｕｍｉｎｕｍ Ｇａｒｎｅｔ（ＹＡＧ）Ｔｒａｎｓｐ
ａｒｅｎｔ Ｌａｓｅｒ ＣｅｒａｍｉｃｓＺＨＡＮＧ Ｘｉａｏｒｏｎｇ，ＦＡＮ Ｇｕｉｆｅｎ，ＴＡＮＧ Ｙａｎｑｉｎ，ＬＵ Ｗｅｎｚｈｏｎｇ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｏｐｔｉｃａｌ ａｎｄ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ，Ｈｕａｚｈｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００７４）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｎｏｗａｄａｙｓ，ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｉｓ ｂｅｃｏｍｉｎｇ ｍｏｒｅ ａｎｄ ｍｏｒｅ ｍａｔｕｒｉｎｇ，ａｎｄ ｐａｒｔｉａｌｌｙ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｗｈｉｃｈ ａｒｅ ｎａｍｅｄ ｔｈｅ ｌａｓｅｒ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ａｓ ａ ｌａｓｅｒ ａｍｐｌｉｆｙｉｎｇ ｍｅｄｉｕｍ．Ｃｏｍ－ｐ
ａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｇｌａｓｓ ａｎｄ ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｌａｓｅｒ ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｔｈｅ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃ ｍａｔｅｒｉａｓｌ ｓｈｏｗ ｂｅｔｔｅｒ ｐｅｒ－ｆｏｒｍａｎｃｅ ａｎｄ ｏｐｔｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｃｕｒｒｅｎｔｌｙ，ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ｉｏｎｓ ｄｏｐｅｄ ｙｔｔｒｉｕｍ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｇａｒｎｅｔ（ＹＡＧ）ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｐｏｌｙ－ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｃｅｒａｍｉｃｓ ａｒｅ ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｗｉｄｅｌｙ
ｕｓｅｄ ｓｏｌｉｄ ｌａｓｅｒ ｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅ ｈｉｓｔｏｒｙ ｏｆ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｉｓ ｒｅｖｉｅｗｅｄ．Ａｎｄ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｄｏｍａｉｎ，ｒｅｓｅａｒｃｈ ｓｔａｔｕｓ，ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｆａｃｉｎｇ ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ＹＡＧ ｔｒａｎｓ－ｐ
ａｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃｓ ａｒｅ ａｌｓｏ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ｋｅｙ
ｗｏｒｄｓ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｌａｓｅｒ ｃｅｒａｍｉｃｓ，ＹＡＧ，ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｐｒｏｂｌｅｍ ＊国家自然科学基金（
６１１７２００４） 张晓荣：女，１９８８年生，博士生，研究方向为透明陶瓷 Ｅ－ｍａｉｌ：ｃｏｏｌｘｉａｏｒｏｎｇ＠１６３．ｃｏｍ 吕文中：男，１９６８年生，教授，主要从事微波介质材料及其相关通信器件、铁电压电陶瓷材料及其元器件的研究 Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｗｚ＠ｍ
ａｉｌ．ｈｕｓｔ．ｅｄｕ．ｃｎ０ 引言
固态激光器是以掺入激活离子的固体基质材料为工作物质的激光器，已广泛应用于金属加工、半导体微加工、医疗应用（如眼科手术）、红绿蓝（ＲＧＢ）光源的激光打印机和投影仪、环境仪器和光学传输系统等，并有希望应用于未来的核聚变中。固体基质材料的选取十分重要，因为只有具备良好的光学、机械和热特性的基质材料，才能承受激光器恶劣的工作条件。目前，常用的基质材料可大致分为晶体、玻璃和透明陶瓷三大类。玻璃基质因具有制备大尺寸样品、荧光寿命长和能量储备特性强的优点，已被应用于巨脉冲激光振荡领域，但其热导率较低所以难以实现大功率激光输出。以单晶为基质的固体激光器具有高的热导率和透明度并容易实现激光振荡，但单晶生长周期长、成本高、掺杂量低且难以生成大尺寸样品。与以上两种基质相比，透明陶瓷基质除了具有制备周期短、热导率高、样品尺寸大、掺杂浓度高、可制备多层结构并可实现大规模生产且成本较低等优点外，其输出
激光的单色性好，可承受更高的辐射功率［
１－３］
。陶瓷是一种多晶材料，其内部一般具有大量气孔、晶界和杂质等不均匀的显微结构，对光线会造成强的散射和折射效应。非立方晶系的普通陶瓷因各向异性致使光线通过晶界时发生反射和双折射是不透明的。对于立方晶系陶瓷，它们的光学各向同性，如果能通过提高原料纯度和使用先进的制备工艺，制备出纯度高、无气孔的陶瓷材料，就可以避免介质的吸收、散射和折射效应，那么多晶陶瓷材料将具有与单晶相同的光学透明度。随着陶瓷制备工艺的发展，透明陶瓷材料有可能替代传统玻璃和单晶，在未来展现出更高的应用价值和更广的应用空间。表１简单介绍了几种高对称体系光功能透明陶瓷的物理参数。本文回顾了透明陶瓷的发展史，并以Ｎｄ∶ＹＡＧ激光陶瓷为例，介绍了激光透明陶瓷的应用领域、研究概况、制备工艺及面临的技术难题。
１ 透明激光陶瓷材料的研究概况
透明陶瓷的研究可以追溯到２０世纪６０年代。１９６２年，
美国Ｃｏｂｌｅ Ｒ
Ｌ博士［４］
首次制备了半透明氧化铝陶瓷，开辟了一个陶瓷材料新领域。此后，透明陶瓷成为一个热点研究
领域。Ｃａｒｎａｌｌ等［５］
利用真空热压法制备了Ｄｙ∶ＣａＦ２透明
激光陶瓷，并实现了液氮温度下的激光振荡。１９７３年，Ｇｒｅｓ－
·３２
１·钇铝石榴石（ＹＡＧ）透明激光陶瓷的研究进展／张晓荣
等
ｋｏｖｉｃｈ等［６］以硝酸盐为原料，利用共沉淀法制备了ＮＤＹ
（１％Ｎｄ
２Ｏ３－１０％Ｔｈ２Ｏ３－８９％Ｙ２Ｏ３，摩尔分数）纳米粉体，并经
过氢气烧结工艺制备了ＮＤＹ透明陶瓷。随后，在１９７４－１９８３年，由于陶瓷具有很多不规则的气孔和晶界很难实现有效的激光输出，且半导体激光器发展不够成熟，所以一直未有突破性研究成果出现。直到１９８４年，Ｗｉｔｈ等［７］采用ＳｉＯ
２和ＭｇＯ为烧结助剂，制备出相对密度接近１００％的半透明ＹＡＧ陶瓷。１９９５年，Ｉｋｅｓｕｅ Ａ等［８］首次利用高温固相反应
和真空烧结技术成功制备出高质量的透明Ｎｄ∶ＹＡＧ激光陶瓷，样品散射损耗为０．００９ｃｍ－１，并实现了７０ｍＷ的最大激光输出功率，为陶瓷激光器的研究做出了突破性的贡献。１９９９年，日本Ｋｏｎｏｓｈｉｍａ公司利用纳米技术和真空烧结制备出吸收光谱、发射光谱和荧光寿命等参数与单晶相近的Ｎｄ∶ＹＡＧ透明陶瓷［９，１０］。此后，该公司与日本电气通信大学利用该方法首次实现高效激光输出［１１］；并与俄罗斯科学院晶体所合作研发出一系列二极管泵浦的高功率和高效率固体激光器，将激光输出功率从３１Ｗ提升到１．４６ｋＷ，光－光转换效率从１４．５％增加到４２％［１２，１３］。２００６年，美国劳伦斯·利弗莫尔实验室（ＬＬＮＬ）采用５块Ｋｏｎｏｓｈｉｍａ公司制备的大尺寸Ｎｄ∶ＹＡＧ（尺寸：１０ｃｍ×１０ｃｍ×２ｃｍ）透明激光陶瓷板条（图１）开发了高功率的全固态热容激光器，平均输出功率达６７ｋＷ［１４］。２００８年底，美国达信公司的Ｎｄ∶ＹＡＧ陶瓷激光器实现了１００ｋＷ的激光输出［１５］。美国诺格公司采用端面泵浦Ｙｂ∶ＹＡＧ陶瓷板条，实现了持续８５ｍｉｎ的１０５ｋＷ的高功率激光输出［１６］。自１９９５年Ｎｄ∶ＹＡＧ透明陶瓷首次实现激光输出，到２０００年突破千瓦，再到２００９年达１００ｋＷ，这都显示了透明激光陶瓷的迅猛发展。图２是最近十几年ＹＡＧ透明激光陶瓷输出功率的发展趋势图［１７］。
表１ 几种高对称体系光功能透明陶瓷［２］
Ｔａｂｌｅ １ Ｓｅｖｅｒａｌ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ｓｙｍｍｅｔｒｙ ｓｙｓｔｅｍ
ｏｐｔｉｃａｌ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃｓ［２］
体系名称化学式晶系
ＹＡＧ Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２立方晶系，空间群Ｏ１０ｈ－Ｉａ３ｄＬｕＡＧ Ｌｕ３Ａｌ５Ｏ１２立方晶系，空间群Ｏ１０ｈ－Ｉａ３ｄ
倍半氧化物Ｙ２Ｏ３（Ｓｃ２Ｏ３／Ｌｕ２Ｏ３）立方晶系，空间群Ｔ７
ｈＣａＦ２ＣａＦ２立方晶系，空间群Ｏ５ｈ－Ｆｍ３ｍＺｎＳ／ＺｎＳｅ ＺｎＳ／ＺｎＳｅ立方晶系，闪锌矿结构
我国对透明陶瓷的研究起步较晚，大约从２０００年开始，但最近十几年发展迅速，并取得了一定的成绩。２００３年，东北大学闻雷等［１８］采用固相反应法和１７００℃真空烧结工艺制备了ＹＡＧ陶瓷，并采用同种方法制备出Ｎｄ∶ＹＡＧ透明陶瓷。２００６年，上海硅酸盐研究所潘裕柏等［１９］成功制备出Ｎｄ∶ＹＡＧ透明陶瓷，并利用ＬＤ端面抽运获得功率为１Ｗ的激光输出，成为国产透明陶瓷的一个突破性进展，并于２００７年和２００８年分别实现１０Ｗ和２３Ｗ的激光输出。２０１２年，上海交通大学的刘文斌等［２０，２１］成功制备了ＹＡＧ／Ｎｄ∶ＹＡＧ／ＹＡＧ多层结构（图３）和Ｔｍ、Ｈｏ双掺杂的ＹＡＧ透明激光陶瓷。除此之外，还有长春理工大学、中国科学院
物理研究所、清华大学、四川大学、北京化工大学等［２２－２４］都在致力于透明陶瓷的研究
。
图１ Ｌａｗｒｅｎｃｅ Ｌｉｖｅｒｍｏｒｅ国家实验室的高功率
全固态热容激光器［１４］
Ｆｉｇ．１ Ｔｈｅ ｓｏｌｉｄ ｓｔａｔｅ ｈｅａｔ ｃａｐａｃｉｔｙ ｌａｓｅｒ ｏｆ ｔｈｅ Ｌａｗｅｒｅｎｃｅ
Ｌｉｖｅｒｍｏｒｅ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ［１４
］
图２ ＹＡＧ近年的输出功率［１７］
Ｆｉｇ．２ Ｔｈｅ ｏｕｔｐｕｔ ｐｏｗｅｒ ｏｆ ＹＡＧ ｉｎ
ｒｅｃｅｎｔ ｙｅａｒｓ［１７
］
图３ ＹＡＧ／Ｎｄ∶ＹＡＧ／ＹＡＧ多层结透明激光陶瓷［２１］Ｆｉｇ．３ ＹＡＧ／Ｎｄ∶ＹＡＧ／ＹＡＧ ｍｕｌｔｉｌａｙｅｒ
ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｌａｓｅｒ ｃｅｒａｍｉｃ［２１］
２ ＹＡＧ透明陶瓷的制备工艺
ＹＡＧ晶体是重要的固体激光基质材料，几乎具有激光基质材料的一切优点，十二面体配位的Ｙ３＋和八面体配位的Ａｌ ３＋位置可以被性能相近的其它离子替代。Ｙ３＋的有效离子半径与大多稀土离子相近，所以容易实现掺杂。但由于ＹＡＧ晶体生长技术的制约，难以提高晶体尺寸和掺杂浓度，而且其生产成本高，很难实现大规模生产。透明陶瓷技术的出现成为制备ＹＡＧ激光基质材料的另一选择。表２是Ｎｄ∶ＹＡＧ单晶、陶瓷在２５℃的物理性质。
在激光陶瓷领域，掺杂的多晶透明ＹＡＧ陶瓷有望成为新一代的固体激光材料。Ｅｒ、Ｙｂ、Ｈｏ、Ｔｍ和Ｃｒ等稀土单离子和双离子掺杂ＹＡＧ透明激光陶瓷，Ｙ
３ＳｃＡｌ４Ｏ１２
、Ｙ
２Ｏ３
、ＹＧｄＯ３、Ｌｕ２Ｏ３、Ｓｃ２Ｏ３和掺铬的ＺｎＳｅ等透明激光陶瓷材料都相继被报道［２５－２９］。
透明陶瓷的制备一般包括粉体制备、烧结助剂的添加、
·
４
２
１
·材料导报Ａ：综述篇 ２０１４年１１月（上）第２８卷第１１期
成型工艺、烧结工艺、退火工艺和抛光工艺。透明陶瓷和普通陶瓷的制备过程基本相同，但由于透明陶瓷特有的性质以及多种影响因素，其制备过程有着严格的要求，不仅需要粉体纯度高、晶粒细且分散性好，还需要通过特殊的烧结手段排除陶瓷中的气孔，实现陶瓷的致密化。
表２ Ｎｄ∶ＹＡＧ单晶、陶瓷在２５℃的物理性质［３］
Ｔａｂｌｅ ２ Ｔｈｅ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｎｄ∶ＹＡＧ ｓｉｎｇｌｅ
ｃｒｙｓｔａｌ ａｎｄ ｃｅｒａｍｉｃｓ ａｔ ２５℃［３］
名称１％Ｎｄ∶ＹＡＧ单晶Ｎｄ∶ＹＡＧ陶瓷
熔点／℃１９７０ １９７０密度／（ｇ／ｃｍ３）４．５６ ４．５５
努式显微硬度／ＭＰａ １２１５０优于或等于单晶热导率／（Ｗ／（ｍ·Ｋ））１０．５±０．５ １０．７±０．５折射率１．８２（１．０μｍ）１．８１６９＠１０６４ｎｍ荧光寿命／μｓ ２３０ ２３４
２．１ 粉体制备
作为起始原料的陶瓷粉体，其质量直接影响最终成品的
性能。粉体纯度高、晶粒细小、分散性好、尺寸均匀无团聚，这样才有利于气孔的排除使陶瓷致密透明。目前，制备ＹＡＧ粉体主要有固相反应法和湿化学法，表３总结了几种粉体制备方法的特点。
２．１．１ 固相反应法
固相法是以Ａｌ
２Ｏ３
和Ｙ
２Ｏ３
等氧化物为原料，按ＹＡＧ化学计量比混合，并加入适量添加剂，通过机械研磨将其混合，经高温煅烧，使氧化物之间通过固相反应形成ＹＡＧ前驱体。
Ａｌ２Ｏ３和Ｙ２Ｏ３反应生成ＹＡＧ相的过程主要为：
Ａｌ２Ｏ３＋２Ｙ２Ｏ３→Ｙ４Ａｌ２Ｏ９（ＹＡＭ）９００～１１００℃（１）Ｙ４Ａｌ２Ｏ９＋Ａｌ２Ｏ３→４ＹＡｌＯ３（ＹＡＰ）１１００～１２５０℃（２）３ＹＡｌＯ３＋Ａｌ２Ｏ３→Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）１４００～１６００℃（３）闻雷等［３０］以金属氧化物为原料，采用固相反应法经１７００℃、５ｈ真空烧结制得Ｎｄ∶ＹＡＧ透明陶瓷。固相法具有工艺简单、成本低，不使用溶剂，易实现批量生产等优点，但原料不易混合均匀，除主相ＹＡＧ外，常残留少量中间相ＹＡＭ和ＹＡＰ，同时，球磨过程容易引入杂质，以上因素均限制了固相法的进一步发展。
表３ 粉体制备方法的特点
Ｔａｂｌｅ ３ Ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｔｈｅ ｐｏｗｄｅｒ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ
粉体制备方法优点缺点
固相反应法工艺简单、成本低，易实现批量生产原料不易混合均匀、易引入杂质
溶胶－凝胶法煅烧温度低，纯度高，粉体均匀、粒径小易团聚、成本高
共沉淀法工艺简单、周期短、易于产业化、粒度小沉淀易分层，以致偏离原始配方，沉淀物的含量及配比难精确控制水热法粒径小且分布窄、纯度高产量低，对设备要求较高
热解法反应时间短、组分均匀、粉体烧结活性高对设备损伤大、环境污染大
２．１．２ 共沉淀法
共沉淀法是将金属盐溶液滴加到过量沉淀剂中，然后将
沉淀物进行热分解得到所需样品（图４（ａ））。该方法适于制
备含有两种以上金属元素的复合氧化物，实验设备简单，易
于产业化，一般在９００～１１００℃就可以成功合成ＹＡＧ相，是
近年来制备ＹＡＧ纳米粉体最常用的方法之一。目前，通过
该方法已经制备出Ｇｄ
２Ｏ３、ＹＧＧ、Ｙ
２Ｏ３
及Ｌｕ
２Ｏ３
等众多氧化
物透明陶瓷粉体。
对于ＹＡＧ粉体的制备，一般是通过向金属盐混合物中以正滴、反滴或共滴的方式加入一定量的沉淀剂（氨水、尿素、碳酸氢铵等），通过控制浓度和ｐＨ值等因素制得ＹＡＧ纳米粉体。日本的Ｋｏｎｏｓｈｉｍａ化学公司采用一种改进的尿素共沉淀法制备出尺寸分布均匀、分散性较好的Ｎｄ∶ＹＡＧ纳米粉体。但反应不易控制，不同样品对ｐＨ值的敏感度不同，使得沉淀分布不均匀，且常呈现沉淀分层现象，以致沉淀物的组成常偏离原配方，尤其要使少量掺杂元素离子均匀沉淀尚有困难。
２．１．３ 溶胶－凝胶法
溶胶－凝胶法是将金属氧化物或氢氧化物的溶胶体系陈化，使其形成凝胶网络结构，再经干燥、煅烧制备氧化物粉体的方法（图４（ｂ））。该方法制备的粉体材料有两种［３］：（１）控制金属盐（醇盐或者有机金属盐）的水解过程得到溶胶－凝胶；（２）在易溶于水的无机盐中加入有机高分子（柠檬酸、ＥＤＴＡ、聚乙烯醇等）形成凝胶。
图４ ＹＡＧ纳米粉体的制备流程图［３］
Ｆｉｇ．４ Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｃｈａｒｔ ｏｆ ＹＡＧ ｐｏｗｄｅｒｓ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ
该方法合成温度比固相反应法低得多，合成的粉体纯度高、化学均匀性较好、粒径小，目前已经广泛应用于粉体制备领域。２００５年，Ｒｏｓａ等［３１］利用改进的乙醇酸盐的溶胶－凝胶法在８００℃制备了ＹＡＧ纳米粉体。然而，该方法也存在一些弊端，如在溶胶干燥过程中容易导致严重的团聚，使粉体烧结活性较差；产量低、成本高等。这些问题需要科学工作
·
５
２
１
·
钇铝石榴石（ＹＡＧ）透明激光陶瓷的研究进展／张晓荣等
者们进一步研究克服。
２．１．４ 水热法
水热法是在高温、高压下，利用氢氧化物在水中的溶解度大于氧化物的原理制备粉体的方法。Ｉｎｏｕｅ等［３２］将化学计量配比的异丙醇铝和醋酸钇放在丁二醇中，采用醇热反应在３００℃合成了粒径为３０ｎｍ的ＹＡＧ粉体。
该方法制备粉体无需煅烧过程直接得到纳米晶体，从而避免了煅烧所导致的团聚现象，最终制备的粉体具有粒径小且分布窄、纯度高等优点；缺点是产量低，对设备要求较高，而且粉体表面是热力学稳定的晶面，烧结动力不足，不适于制备在无压下烧结的高密度陶瓷粉体。
２．１．５ 热解法
热解法一般包括喷雾热解法和硝酸盐热解法。喷雾热解法是将原料配制成溶液（一般选用水和乙醇为溶剂），然后利用喷雾装置将溶液雾化并导入反应器内，反应物干燥后热分解或燃烧产生ＹＡＧ粉体。
此方法具有反应时间短、组分均匀、粉体烧结活性高等优点，但对设备损伤大，实验条件要求高，因此推广受到一定的限制。硝酸盐热解法是通过高温煅烧硝酸盐制备ＹＡＧ粉体，该方法会产生一氧化氮和二氧化氮而污染空气。
２．２ 烧结工艺
烧结过程是透明陶瓷制备的一个重要阶段，直接影响陶瓷的显微结构，如晶粒尺寸与分布、气孔率和晶界体积分数等。烧结助剂的选择和用量的控制对激光透明陶瓷的制备也起着关键性作用，在未添加烧结助剂时很难获得高光学质量的ＹＡＧ透明陶瓷，表４是常用的烧结助剂种类及其参考文献。
表４ 常用的烧结助剂种类及其参考文献
Ｔａｂｌｅ ４ Ｃｏｍｍｏｎ ｔｙｐｅｓ ｏｆ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ａｄｄｉｔｉｖｅｓ ａｎｄ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ烧结助剂参考文献
ＳｉＯ２／ＭｇＯ Ｄｅ Ｗｉｔｈ［７］
ＳｉＯ２Ｓｅｋｉａ［３３］
ＭｇＯＬｉ［３４］
ＴＥＯＳ Ｉｋｅｓｕｅ［８］
ＴＥＯＳ＋ＭｇＯ Ｙａｎｇ［３５］
ＳｉＯ２＋Ｌａ２Ｏ３Ｌｉｕ［３６］
ＳｉＯ２＋Ｂ２Ｏ３Ｓｔｅｖｅｓｏｎ［３７］２．２．１ 真空烧结
真空烧结使气体在坯体未完全烧结前排除，从而减少气孔率，提高陶瓷致密度。Ｌｕ等［１２］通过真空烧结制得具有极低的光散射损耗的Ｎｄ∶ＹＡＧ透明陶瓷，其残余气孔在１×１０－６量级、平均晶粒尺寸约为１０μｍ、晶界宽度不到１ｎｍ。Ｇ．Ｄｅ Ｗｉｔｈ等［７］采用真空烧结法制备了半透明的致密ＹＡＧ陶瓷，并提出ＹＡＧ陶瓷制备过程中可以采用ＭｇＯ和氧化硅作为烧结助剂。
２．２．２ 放电等离子烧结
放电等离子烧结（ＳＰＳ）是一种利用脉冲电流产生的脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结的
方法。此烧结技术于２０世纪９０年代发展并成熟起来，它的优点在于快速升温的特性有利于控制晶粒的异常长大，但缺点是尺寸小、形状简单，而且保温时间短，气孔难完全排除。Ｃｈａｉｍ等［３８］采用Ｔａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｉｎｃ公司生产的单分散的ＹＡＧ粉体为原料，利用ＳＰＳ烧结工艺，在１００ＭＰａ的压力下，成功得到透过率在５００ｎｍ和９００ｎｍ波长时分别达６％～１４％和２０％～３２％的ＹＡＧ透明陶瓷。
２．２．３ 热压烧结
热压烧结是对装有粉体的模具同时加热加压，使粉料处于热塑性状态，从而产生两种特殊的传质过程，即晶界滑移和挤压蠕变传质。这两种传质过程在普通烧结过程中基本是不存在的，它们有助于颗粒的接触扩散和流动传质过程的进行，从而降低烧结温度和气孔率。１９９８年，Ｅ Ｚｙｃｈ等［３９］用热压烧结的方法，在对陶瓷粉体施压的同时加热至１７００℃烧结４ｈ制备出透明的Ｃｅ∶ＹＡＧ陶瓷。然而，热压生产效率较低，只能烧结形状简单的样品，样品一般需要后期加工，导致其成本较高。
２．２．４ 热等静压烧结
热等静压烧结是一种集高温、高压于一体的工艺生产技术。其利用气体为压力介质，粉料边加热边各向同性地被压缩，所制备的样品致密度高、均匀性好。与无压和热压烧结相比，此法可制备结构均匀且几乎不含气孔的致密陶瓷，可显著改善陶瓷的各项性能，尤其是高温强度、抗蠕变性和耐氧化性等，同时，可以降低烧结温度，抑制材料在高温时二次结晶和高温分解等众多不利变化［３］。１９９６年，Ｉｋｅｓｕｅ等［４０］采用热等静压烧结，以氩气为气氛，在１５００～１７００℃烧结３ｈ后，再在１７５０℃真空烧结２０ｈ，制备出完全致密的ＹＡＧ陶瓷，但由于缺乏足够的晶粒生长，陶瓷的透光性很差。２００４年，Ｈ Ｌｅｅ等［４１］采用等静压烧结的方法制备出晶粒尺寸为１～３μｍ的透明ＹＡＧ多晶陶瓷。热等静压烧结设备昂贵，操作复杂，烧结时需要通入一定量气氛，用来提供压力，这可能会对陶瓷性能造成不利影响，仍需进一步研究。
除此之外还有常压烧结、激光烧结、气氛烧结和微波烧结等烧结方式。
３ 透明激光陶瓷的技术难点
目前，透明激光陶瓷的研究虽然已经取得了可喜的发展，但要想实现工业化、经济、环保的生产目标，还有许多技术难题。未来透明陶瓷技术的发展主要面临以下几个技术难点：（１）目前透明陶瓷的制备多集中于高对称的立方晶系材料上，而对更多各向异性的非对称体系研究甚少；（２）多晶透明陶瓷的单晶化制备；（３）在材料制备方面，透明陶瓷的制备技术要求很高，其中高纯、高活性均匀粉体的制备和透明陶瓷的烧结技术都相对复杂；（４）如何增大透明陶瓷尺寸，如何进一步提高其掺杂含量，如何提高最大输出功率、转换功率和陶瓷激光器的激光光束质量；（５）如何降低成本，实现工业规模化大生产。同时，还需要对透明陶瓷的未知功能进行开发利用，因此国内科研工作者仍然是任重道远。
·
６
２
１
·材料导报Ａ：综述篇 ２０１４年１１月（上）第２８卷第１１期
４ 展望
透明激光陶瓷正面临着前所未有的良好发展机遇，将成为２１世纪激光介质研发的重点。美国Ｌａｗｒｅｎｃｅ Ｌｉｖｅｒｍｏｒｅ国家实验室模拟了一种由１６块Ｎｄ∶ＹＡＧ陶瓷板条组成的激光器，其可以实现兆瓦级的激光输出。将不同组分和功能的透明陶瓷结合，可以实现单晶无法实现的被动调Ｑ开关，把调Ｑ和Ｒａｍａｎ激光相结合，有望在一块透明激光陶瓷上产生自调Ｑ激光输出，实现ＬＤ泵浦固体调Ｑ激光器的高效率、高功率、集成化和小型化［２］。综上所述，透明激光陶瓷将朝着大尺寸、高掺杂、多层多功能、低成本大规模的方向发展。
参考文献
１ 陈晶，杨付，高宪娥，等．透明激光陶瓷的发展现状及未来趋势分析［Ｊ］．舰船防化，２０１０（５）：７
２ 潘裕柏，李江，姜本学．先进光功能透明陶瓷［Ｍ］．第１版．北京：科学出版社，２０１３
３ 施剑林，冯涛．无机光学透明材料———透明陶瓷［Ｍ］．第１版．上海：科学普及出版社，２００８
４ Ｃｏｂｌｅ Ｒ Ｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃ Ａｌ２Ｏ３［Ｊ］．Ａｍ Ｃｅｒａｍ Ｓｏｃ Ｂｕｌｌ，１９５９，３８（１０）：５０９
５ Ｃａｒｎａｌｌ Ｅ，Ｈａｔｃｈ Ｓ Ｅ，Ｐａｒｓｏｎｓ Ｗ Ｆ．Ｏｐｔｉｃａｌ ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｎ ｈｏｔ－ｐｒｅｓｓｅｄ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ＣａＦ２ｗｉｔｈ ｃｌｅａｎ ｇｒａｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｉｅｓ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒ Ｓｃｉ Ｒｅｓ，１９６６，３：１６５
６ Ｇｒｅｓｋｏｖｉｃｈ Ｃ，Ｃｈｅｒｎｏｃｈ Ｊ Ｐ．Ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｃｅｒａｍｉｃ ｌａｓｅｒｓ［Ｊ］．Ｊ Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ，１９７３，４４（１０）：４５９９
７ Ｄｅ Ｗｉｔｈ Ｇ，ｖａｎ Ｄｉｊｋ Ｈ Ｊ Ａ．Ｔｒａｎｓｌｕｃｅｎｔ Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２ｃｅｒａｍｉｃｓ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒ Ｒｅｓ Ｂｕｌｌ，１９８４（１９）：１６６９
８ Ｉｋｅｓｕｅ Ａ，Ｋｉｎｏｓｈｉｔａ Ｔ．Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｏｐｔｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆｈｉｇｈ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｎｄ∶ＹＡＧ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｆｏｒｓｏｌｉｄ ｓｔａｔｅ ｌａｓｅｒｓ［Ｊ］．Ｊ Ａｍ Ｃｅｒａｍ Ｓｏｃ，１９９５，７８（４）：１０３３
９ Ｙａｎａｇｉｔａｎｉ Ｔ，Ｙａｇｉ Ｈ，Ｈｉｒｏ Ｙ，ｅｔ ａｌ．Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｆｉｎｅｐｏｗｄｅｒ ｏｆ ｙｔｔｒｉｕｍ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｇａｒｎｅｔ：Ｊａｐａｎ，１０１０１４１１［Ｐ］．１９９８
１０Ｙａｎａｇｉｔａｎｉ Ｔ，Ｙａｇｉ Ｈ，Ｉｃｈｉｋａｗａ Ｍ．Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｙｔｔｒｉｕｍａｌｕｍｉｎｕｍ ｇａｒｎｅｔ ｆｉｎｅ ｐｏｗｄｅｒ：Ｊａｐａｎ，１０１０１３３３［Ｐ］．１９９８
１１Ｌｕ Ｊ，Ｐｒａｂｈｕ Ｍ，Ｓｏｎｇ Ｊ，ｅｔ ａｌ．Ｏｐｔｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｈｉｇｈ－ｌｙ ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｌａｓｅｒ ｏｓｃｉｌｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｄ∶ＹＡＧ ｃｅｒａｍｉｃｓ［Ｊ］．Ｊ ＡｐｐｌＰｈｙｓ Ｂ，２０００，７１（４）：４６９
１２Ｌｕ Ｊｉａｎｒｅｎ，Ｓｏｎｇ Ｊｉｅ，Ｍａｈｅｎｄｅｒａ Ｐｒａｂｈｕ，ｅｔ ａｌ．Ｈｉｇｈ－ｐｏ－ｗｅｒ Ｎｄ：Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２ｃｅｒａｍｉｃ ｌａｓｅｒ［Ｊ］．Ｊｐｎ Ｊ Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ，２０００，３９：１０４８
１３Ｌｕ Ｊｉａｎｒｅｎ，Ｕｅｄａ Ｋｅｎｉｃｈｉ，Ｙａｇｉ Ｈｉｄｅｋｉ，ｅｔ ａｌ．Ｎｅｏｄｙｍｉｕｍｄｏｐｅｄ ｙｔｔｒｉｕｍ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｇａｒｎｅｔ（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｃｅｒａｍｉｃｓ ａ ｎｅｗ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｌｉｄ ｓｔａｔｅ ｌａｓｅｒ ａｎｄ ｏｐｔｉｃａｌ ｍａ－ｔｅｒｉａｌｓ［Ｊ］．Ｊ Ａｌｌｏｙｓ Ｃｏｍｐｄ，２００２，３４１：２２０
１４Ａｒｎｉｅ Ｈ．Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｓｐａｒｋ ｌａｓｅｒ ａｄｖａｎｃｅｓ［Ｊ］．ＳｃｉＴｅｃｈｎ Ｒｅｖ，２００６，４：１０
１５Ｓｕáｒｅｚ Ｍ，Ｆｅｒｎáｎｄｅｚ Ａ，Ｍｅｎéｎｄｅｚ Ｊ Ｌ，ｅｔ ａｌ．Ｈｏｔ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ
ｐｒｅｓｓｉｎｇ ｏｆ ｏｐｔｉｃａｌｌｙ ａｃｔｉｖｅ Ｎｄ∶ＹＡＧ ｐｏｗｄｅｒｓ ｄｏｐｅｄ ｂｙ ａｃｏｌｌｏｉｄａｌ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｒｏｕｔｅ［Ｊ］．Ｊ Ｅｕｒ Ｃｅｒａｍ Ｓｏｃ，２０１０，３０（６）：１４８９
１６Ｌｉ Ｊ，Ｐａｎ Ｙ Ｂ，Ｚｅｎｇ Ｙ Ｐ，ｅｔ ａｌ．Ｔｈｅ ｈｉｓｔｏｒｙ，ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，ａｎｄ ｆｕｔｕｒｅ ｐｒｏｓｐｅｃｔｓ ｆｏｒ ｌａｓｅｒ ｃｅｒａｍｉｃｓ：Ａ ｒｅｖｉｅｗ［Ｊ］．Ｊ ＲｅｆＭｅｔ Ｈａｒｄ Ｍａｔｅｒ，２０１２，ｄｏｉ：１０．１０１６／Ｊ．ｉｊｒｍｈｍ．２０１２．１０．０１０
１７Ｊａｓｂｉｎｄｅｒ Ｓａｎｇｈｅｒａ，Ｗｏｏｈｏｎｇ Ｋｉｍ，Ｇｕｉｌｌｅｒｍｏ Ｖｉｌｌａｌｏｂｏｓ，ｅｔ ａｌ．Ｃｅｒａｍｉｃ ｌａｓｅｒ ｍａｔｅｒｉａｌｓ：Ｐａｓｔ ａｎｄ ｐｒｅｓｅｎｔ［Ｊ］．ＯｐｔＭａｔｅｒ，２０１３，３５：６９３
１８Ｗｅｎ Ｌｅｉ，Ｓｕｎ Ｘｕｄｏｎｇ，Ｘｉｕ Ｚｈｉｍｅｎｇ，ｅｔ ａｌ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｙｔｔｒｉａ ｐｏｗｄｅｒ ａｎｄ ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔＹＡＧ ｃｅｒａｍｉｃｓ［Ｊ］．Ｊ Ｅｕｒ Ｃｅｒａｍ Ｓｏｃ，２００４，２４（９）：２６８１
１９Ｐａｎ Ｙ Ｂ，Ｘｕ Ｊ，Ｗｕ Ｙ Ｓ，ｅｔ ａｌ．Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｌａｓｅｒ ｏｕｔｐｕｔｏｆ Ｎｄ∶ＹＡＧ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃ［Ｊ］．Ｊ Ｉｎｏｒｇ Ｍａｔｅｒ，２００６，２１（５）：１２７８
２０Ｌｉｕ Ｗｅｎｂｉｎ，Ｚｅｎｇ Ｙａｎｐｉｎｇ，Ｗａｎｇ Ｌｉａｎｇ，ｅｔ ａｌ．Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ Ｔｍ，Ｈｏ∶ＹＡＧ ｃｅｒａｍｉｃ［Ｊ］．Ｌａｓｅｒ Ｐｈｙｓ，２０１２，２２：１６２２
２１Ｌｉｕ Ｗｅｎｂｉｎ，Ｚｅｎｇ Ｙａｎｐｉｎｇ，Ｌｉ Ｊｉａｎｇ，ｅｔ ａｌ．Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ａｎｄ ｌａ－ｓｅｒ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ＹＡＧ／Ｎｄ∶ＹＡＧ／ＹＡＧ ｔｒａｎｓｐａ－ｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃｓ［Ｊ］．Ｊ Ａｌｌｏｙｓ Ｃｏｍｐｄ，２０１２，５２７：６６
２２刘全生，张希艳，柏朝晖，等．Ｎｄ３＋∶ＹＡＧ纳米粉的共沉淀合成［Ｊ］．长春理工大学学报，２００８，３１（４）：２９
２３Ｌｉ Ｘｉａ，Ｌｉ Ｑｉａｎｇ．ＹＡＧ ｃｅｒａｍｉｃ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｂｙ ｓｌｉｐ ｃａｓｔｉｎｇ ｖｉａａｑｕｅｏｕｓ ｓｌｕｒｒｉｅｓ［Ｊ］．Ｃｅｒａｍ Ｉｎｔ，２００８，３４（２）：３９７
２４Ｙａｎｇ Ｒ，Ｑｉｎ Ｊ，Ｌｉ Ｍ，ｅｔ ａｌ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｙｔｔｒｉｕｍ ａｌｕｍｉｎｕｍｇａｒｎｅｔ（ＹＡＧ）ｐｏｗｄｅｒ ｂｙ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｃｏｍ－ｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｃａｒｂｏｎ ｄｉｏｘｉｄｅ ｏｒ ｅｔｈａｎｏｌ ｆｌｕｉｄ ｄｒ－ｙｉｎｇ［Ｊ］．Ｊ Ｅｕｒ Ｃｅｒａｍ Ｓｏｃ，２００８，２８（１５）：２９０３
２５Ｓｈｉｎｋｉ Ｎａｋａｍｕｒａ，Ｈｉｒｏａｋｉ Ｙｏｓｈｉｏｋａ，Ｙｕ Ｍａｔｓｕｂａｒａ，ｅｔ ａｌ．Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｔｕｎａｂｌｅ Ｙｂ∶ＹＡＧ ｃｅｒａｍｉｃ ｌａｓｅｒ［Ｊ］．Ｏｐｔ Ｃｏｍｍｕｎ，２００８，２８１：４４１１
２６Ｑｉｎ Ｇｕａｎｓｈｉ，Ｌｕ Ｊｉａｎｒｅｎ，Ｂｉｓｓｏｎ Ｊ Ｆ，ｅｔ ａｌ．Ｕｐｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｏｆ Ｅｒ３＋ｉｎ ｈｉｇｈｌｙ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ＹＡＧ ｃｅｒａｍｉｃｓ［Ｊ］．Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｏｍｍｕｎ，２００４，１３２：１０３
２７Ｓｕ Ｊ，Ｚｈａｎｇ Ｑ Ｌ，Ｓｈａｏ Ｓ Ｆ，ｅｔ ａｌ．Ｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ，ｓｔｒｕｃ－ｔｕｒｅ ａｎｄ ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｏｆ Ｅｕ∶ＹＡＧ ｎａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｓ ｂｙ ｃｏ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｊ Ａｌｌｏｙｓ Ｃｏｍｐｄ，２００９，４７０：３０６
２８Ｓａｔｏ Ｙ，Ｓａｉｋａｗａ Ｊ，Ｓｈｏｊｉ Ｉ，ｅｔ ａｌ．Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄ ｌａｓｅｒ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｄ∶Ｙ３ＳｃＡｌ４Ｏ１２ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｇａｉｎｍｅｄｉａ，ｓｏｌｉｄ－ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｄ∶Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２ａｎｄ Ｎｄ∶Ｙ３ＳｃＡ１３Ｏ１２ｃｅｒａｍｉｃ［Ｊ］．Ｊ Ｃｅｒａｍ Ｓｏｃ Ｊｐｎ，２００４，１１２：３１３
２９Ｕｅｄａ Ｊ，Ｔａｎａｂｅ Ｓ．Ｖｉｓｉｂｌｅ ｔｏ ｎｅａｒ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｏｎ ｖｅｒｓｉｏｎ ｉｎＣｅ３＋，Ｙｂ３＋ｃｏ－ｄｏｐｅｄ ＹＡＧ ｃｅｒａｍｉｃｓ［Ｊ］．Ｊ Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ，２００９，１０６：０４３１０１
３０闻雷，孙旭东，马伟民．固相反应法制备Ｎｄ∶ＹＡＧ透明陶瓷［Ｊ］．无机材料学报，２００４，１９（２）：２９５
３１Ｒｏｓａ Ｅ，Ｓａｌａｓ Ｐ．Ｌｏｗ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ＹＡＧ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ａ ｍｏｄｉ－
·
７
２
１
·
钇铝石榴石（ＹＡＧ）透明激光陶瓷的研究进展／张晓荣等
ｆｉｅｄ ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｏｐｔ Ｍａｔｅｒ，２００５，２７：１７９３
３２Ｉｎｏｕｅ Ｍ，Ｏｔｓｕ Ｈ，Ｋｏｍｉｎａｍｌ Ｈ，ｅｔ ａｌ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｙｔｔｒｉｕｍａｌｕｍｉｎｕｍ ｇａｒｎｅｔ ｂｙ ｔｈｅ ｇｌｙｃｏｔｈｅｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｊ Ａｍ Ｃｅ－ｒａｍ Ｓｏｃ，１９９１，７４（６）：１４５２
３３Ｓｋｉｔａ Ｍ，Ｈａｎｅｄａ Ｈ，Ｙａｎａｇｉｔａｎｉ Ｔ．Ｏｐｔｉｃａｌ ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ ｕｎｄｏ－ｐｅｄ ａｎｄ ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ－（＝Ｐｒ，Ｎｄ，Ｅｕ ａｎｄ Ｅｒ）ｄｏｐｅｄ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔｃｅｒａｍｉｃ Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２［Ｊ］．Ｊ Ａｐｐｌ Ｐｈｙｓ，１９９１，６９（６）：３７０９
３４Ｌｉ Ｙｕｋｕｎ，Ｚｈｏｕ Ｓｈｅｎｇｍｉｎｇ，Ｌｉｎ Ｈｕｉ，ｅｔ ａｌ．Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｏｆＮｄ∶ＹＡＧ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｗｉｔｈ ＴＥＯＳ，ＭｇＯ ａｎｄ ｃｏｍ－ｐｏｕｎｄ ａｄｄｉｔｉｖｅｓ ａｓ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ａｉｄｓ［Ｊ］．Ｊ Ａｌｌｏｙｓ Ｃｏｍｐｄ，２０１０，５０２（１）：２２５
３５Ｙａｎｇ Ｈ，Ｑｉｎ Ｘ Ｐ，Ｚｈａｎｇ Ｊ，ｅｔ ａｌ．Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｄ∶ＹＡＧｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｗｉｔｈ ｂｏｔｈ ＴＥＯＳ ａｎｄ ＭｇＯ ａｄｄｉｔｉｖｅｓ［Ｊ］．Ｊ Ａｌｌｏｙｓ Ｃｏｍｐｄ，２０１１，５０９（１７）：５２７４
３６Ｌｉｕ Ｗ Ｂ，Ｌｉ Ｊ，Ｊｉａｎｇ Ｂ Ｘ，ｅｔ ａｌ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ＭｇＯ ａｎｄＳｉＯ２ｃｏｄｏｐｉｎｇ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｎｄ∶ＹＡＧ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔｃｅｒａｍｉｃｓ［Ｊ］．Ｊ Ａｌｌｏｙｓ Ｃｏｍｐｄ，２０１２，５１２（１）：１３７Ｓｔｅｖｅｓｏｎ Ａ Ｊ，Ｋｕｐｐ Ｅ Ｒ，Ｍｅｓｓｉｎｇ Ｇ Ｌ．Ｌｏｗ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｒａｎｓｉｅｎｔ ｌｉｑｕｉｄ ｐｈａｓｅ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｏｆ Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２－ｄｏｐｅｄ Ｎｄ∶ＹＡＧ ｃｅｒａｍｉｃ［Ｊ］．Ｊ Ｍａｔｅｒ Ｒｅｓ，２０１１，２６（９）：１１５１
３８Ｃｈａｉｍ Ｒａｅｈｍａｎ，Ｍｉｅｈａｅｌ Ｋａｌｉｎａ，Ｊａｍｅｓ Ｚ Ｓｈｅｎ．Ｔｒａｎｓｐａ－ｒｅｎｔ ｙｔｔｒｉｕｍ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｇａｒｎｅｔ（ＹＡＧ）ｃｅｒａｍｉｃｓ ｂｙ ｓｐａｒｋｐｌａｓｍａ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ［Ｊ］．Ｊ Ｅｕｒ Ｃｅｒａｍ Ｓｏｃ，２００７，２７：３３３１
３９Ｚｙｃｈ Ｅ，Ｂｒｅｃｈｅｒ Ｃ，Ｌｉｎｇｅｒｔａｔ Ｈ．Ｄｅｐｌｅｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ－ｅｎｅｒｇｙｃａｒｒｉｅｒｓ ｉｎ ＹＡＧ ｏｐｔｉｃａｌ ｃｅｒａｍｉｃ ｍａｔｅｒｉａＩｓ［Ｊ］．Ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉ－ｃａ Ａｃｔａ Ｐａｒｔ Ａ：Ｍｏｌ Ｂｉｏｍｏｌ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，１９９８，５４（１１）：１７７１
４０Ｉｋｅｓｕｅ Ａ，Ｋａｍａｔａ Ｋ．Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｏｐｔｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ ｈｏｔ ｉｓｏｓｔａｔｉｃａｌｌｙ ｐｒｅｓｓｅｄ Ｎｄ∶ＹＡＧ ｃｅｒａｍｉｃｓ［Ｊ］．Ｊ ＡｍＣｅｒａｍ Ｓｏｃ，１９９６，７９（７）：１９２７
４１Ｌｅｅ Ｈ，Ｍａｈ Ｔ，Ｐａｒｔｈａｓａｒａｔｈｙ Ｔ．Ｌｏｗ－ｃｏｓｔ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆｆｉｎｅ ｇｒａｉｎｅｄ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｙｔｔｒｉｕｍ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｇａｒｎｅｔ［Ｊ］．ＣｅｒａｍＥｎｇ Ｓｃｉ Ｐｒｏｃ，２００４，２５（３）：１４７
（责任编辑 杨 霞
檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸
）
（上接第１０８页）
４ 史永林，仪桂兰，李慧斌．一种提高钢渣活性的方法：中国，１０３５３９３６７Ａ［Ｐ］．２０１４－０１－２９
５ 冯春花，李东旭，苗琛，等．助磨剂对钢渣细度和活性的影响［Ｊ］．硅酸盐学报，２０１０，３８（７）：１１６０
６ 周许林，侯浩波，吴高明，等．复合钢渣助磨剂：中国，１０２５０３２２０Ａ［Ｐ］．２０１２－０６－２０
７ 李玉祥，王振兴，冯敏，等．不同激发剂对钢渣活性影响的研究［Ｊ］．硅酸盐通报，２０１２，３１（２）：２８１
８ 钱光人，李和玉，王海滨，等．橄榄石类钢渣的蒸压胶凝性及产物研究［Ｊ］．硅酸盐学报，１９９７，２５（６）：６４３
９ 常钧，吴昊泽．钢渣碳化机理研究［Ｊ］．硅酸盐学报，２０１０，３８（７）：１１８５
１０梁晓杰，叶正茂，常钧．碳酸化钢渣复合胶凝材料早期水化活性［Ｊ］．硅酸盐学报，２０１２，４０（２）：２２６
１１徐德龙，李辉，李玉祥，等．一种熔融钢渣调质改性处理方法：中国，１０２４９２７９２Ａ［Ｐ］．２０１２－０６－１３１２徐德龙，李辉，李玉祥，等．一种热态保温处理钢渣制备类水泥熟料的工艺方法：中国，ＣＮ１０２５０３１９３Ａ［Ｐ］．２０１２－０６－２０１３宫晨琛，余其俊，韦江雄．电炉还原渣对转炉钢渣的重构机理［Ｊ］．硅酸盐学报，２０１０，３８（１１）：２１９３
１４殷素红，郭辉，余其俊，等．还原铁法重构钢渣及其矿物组成［Ｊ］．硅酸盐学报，２０１３，４１（７）：９６６
１５张玉柱，邢宏伟，雷云波．高碱度钢渣添加铁尾矿消解ｆ－ＣａＯ的机理研究［Ｊ］．环境工程学报，２０１２，６（５）：１６８７
１６赵海晋，余其俊，韦江雄，等．组成和温度对重构钢渣结构及早期水化活性的影响［Ｊ］．建筑材料学报，２０１２，１５（３）：３９９１７侯新凯，袁静舒，李虎森，等．一种提高钢渣水化活性的方法：中国，１０３４３５２７８Ａ［Ｐ］．２０１３－１２－１１
１８孙家瑛．钢渣的活化方法：中国，１０２５３１４１９Ａ［Ｐ］．２０１２－０７－０４１９杨亮．一种活化钢粉的方法：中国，１０３８６４３２７Ａ［Ｐ］．２０１４－０６－１８
（责任编辑 余 波）
·
８
２
１
·材料导报Ａ：综述篇 ２０１４年１１月（上）第２８卷第１１期
一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体
吴小贤等：用叶蜡石与金红石碳热还原–氮化合成Sialon–Ti(N,C)复合材料? 861 ?第40卷第6期 一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体 马飞1,2,3，曹林洪1,2，刘天源1,2，蒋晓东3，吴卫东3 (1. 西南科技大学材料科学与工程学院，四川省非金属复合与功能材料重点实验室–省部共建国家重点实验室培育基地， 四川绵阳 621010；2. 西南科技大学极端条件物质特性实验室，四川绵阳 621010；3. 中国工程物理研究院 激光聚变研究中心，四川绵阳 621900) 摘要：以Al(NO3)3·9H2O和 Y(NO3)3·6H2O为原料，NH4HCO3为沉淀剂，十二烷基苯磺酸(C18H30SO3)为分散剂，采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石(Y3Al5O12，YAG)纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al(OH)3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]，900℃煅烧2h后转变为纯YAG相，1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀，形状近似球形，平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高，因此，更有利于实现工业化批量生产。 关键词：钇铝石榴石；纳米粉体；一步共沉淀法；十二烷基苯磺酸 中图分类号：TF123 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2012)06–0861–05 网络出版时间：2012–05–23 14:37:07 网络出版地址：https://www.wendangku.net/doc/6517673689.html,/kcms/detail/11.2310.TQ.20120523.1437.015.html Synthesis of YAG Nano-Powders by Single Step Co-precipitation Method MA Fei1,2,3，CAO Linhong1,2，LIU Tianyuan1,2，JIANG Xiaodong3，WU Weidong3 (1. State Key Laboratory Cultivation Base for Nonmetal Composites and Functional Materials, School of Materials Science and Engineering, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, Sichuan, China; 2. Laboratory for Extreme Conditions Matter Properties, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, Sichuan, China; 3. Research Center of Laser Fusion, China Academy of Engineering Physics, Mianyang 621900, Sichuan, China) Abstract: Yttrium aluminum garnet (Y3Al5O12, YAG) nano-powders were prepared by single step co-precipitation method using Al(NO3)3·9H2O and Y(NO3)3·6H2O as raw materials, NH4HCO3 as precipitator, and dodecylbenzene sulfonic acid (C18H30SO3) as dispersion medium. The precursor and calcined nano-powders were characterized by X-ray diffractometer, Fourier transform infrared spectroscopy、thermogravimetry and differential thermal analysis and field emission scanning electron microscope. The result showed that the chemical composition of the precursor was 10[Al(OH)3]·3[Y2(CO3)3·3H2O] and it was transformed into the pure YAG phase after calcined at 900 for 2 ℃h. The pure cubic YAG powder with average particle size of about 65nm, complete crystal shape, good dispersion, uniform size distribution and spherical shape was obtained by calcining the precursor at 1000℃ for 2h. In comparison with the traditional co-precipitation method, this modified method can simplify the experimental operation and re-duces the control parameters to improve the repeatability of experiment. So it is more advantageous to realize the industrialization production. Key words: yttrium aluminum garnet; nano-powder; single step co-precipitation; dodecylbenzene sulfonic acid 钇铝石榴石(Y3Al5O12，YAG)具有光学均匀性好、在可见光和红外光波段具有良好的透光性、物理化学性能稳定等特点，被广泛应用于激光和发光基质材料领域。单晶和玻璃是传统固体激光器的增益介质，由于其自身的缺陷而使其在激光领域的应用受到了限制。与单晶相比，钕掺杂钇铝石榴石(Nd:YAG)激光透明陶瓷具有掺杂浓度高且均匀性好、生产成本低、形状自由度大等优点；与玻璃相 收稿日期：2011–11–23。修订日期：2012–02–13。 基金项目：西南科技大学极端条件物质特性实验室开放基金(11zxjk02)资助项目。 第一作者：马飞(1987—)，男，硕士。 通信作者：曹林洪(1971—)，男，博士，教授。Received date:2011–11–23. Revised date: 2012–02–13. First author: MA Fei (1987–), male, Master. E-mail: hgmafei@https://www.wendangku.net/doc/6517673689.html, Correspondent author: CAO Linhong (1971–), male, Ph.D., professor. E-mail: hyclh@https://www.wendangku.net/doc/6517673689.html, 第40卷第6期2012年6月 硅酸盐学报 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol. 40，No. 6 J u n e，2012
掺钕钇铝石榴石激光材料定稿
题目：掺钕钇铝石榴石激光陶瓷材料
目录 内容摘要 (3) Abstract (4) 一绪论 (5) 二 Nd：YAG激光陶瓷材料的介绍 （一）钇铝石榴石的结构 (5) （二）激光的产生 (6) （三）Nd：YAG激光器的原理 (6) 三 Nd：YAG激光器的应用 （一）长脉冲激光在医学方面的应用 (7) （二）在焊接方面的应用 (7) 四发展前景 (8) 参考文献 (9)
内容摘要 近年来，掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）激光陶瓷材料被广泛的应用在激光器应用中，并且在生物、医学、工业生产等方面大量应用，与其他激光材料相比，Nd：YAG激光陶瓷材料不仅具有振荡阈值高、掺杂浓度高及激光质量高等优点，并且在生产工艺上也逐渐优化。本文将从Nd：YAG激光器的原理、优点、应用范围及发展前景等几方面进行综合评述。 关键词：Nd：YAG 振荡阈值激光器
Abstract In recent years, neodymium doped yttrium aluminum garnet（Nd：YAG）laser ceramic materials are widely used in laser application, and a large number of applications in biology, medicine, industrial production and other aspects, compared with other laser materials, Nd:YAG laser ceramic material not only has high threshold, high doping concentration and laser quality advantages, and gradually optimize in production process. This paper will be reviewed from the aspects of principle, application scope, advantages of Nd:YAG laser and development prospect. Key words:Nd:YAG Laser Oscillation threshold
荧光粉专利对照表
YAG荧光粉专利对照表 来自网络，希望对阅读者有用。 制作白光LED的方法之一，是在蓝光LED芯片外面涂覆荧光粉。具体的工艺是将发射光的波长主峰在450~47 0nm范围内的蓝光LED芯片焊好后，在其表面涂覆稀土钇铝石榴石（YAG）系列荧光粉。这种荧光粉在蓝光辐射下会发射黄光，这样，部分蓝光转变成黄光，和剩余的蓝光混合而形成白光LED。 由于稀土钇铝石榴石荧光粉有两个特点：一是它的发射光的波长主峰在500~580nm范围内，即黄光区域的任意位置；二是它的最佳激发波长在430~480nm范围内的不同位置。因此，选用该系列荧光粉加上配有不同波长蓝光的LED，就可以制备不同色温的白光LED。 1996年7月29日，日亚化学公司在日本最早申报的白光LED的发明专利就是在蓝光LED芯片上涂覆YAG黄色荧光粉，通过芯片发出的蓝光与荧光粉被激活后发出的黄光互补而形成白光。实际上，YAG荧光粉在20世纪7 0年代时就有许多人研究，当时主要应用在飞点扫描仪上，主要是利用Ce+3的发光具有超短余辉的特点。1999年，
我国的有关单位在YAG荧光粉基础上进行了改进，制备出一系列具有不同发射主峰波长（520~560nm）的黄色荧光粉，并成功地应用于蓝光激发的白光LED。 有人为了避开专利问题，采用“蓝光LED+绿色荧光粉+红色荧光粉”的办法来制作白光LED，即用蓝光LED激发绿色和红色荧光粉。其中绿色荧光粉可采用发射光的波长主峰为500~530nm的稀土钇铝石榴石荧光粉。而对于红色荧光粉，目前尚未找到一种发光效率足够高的材料，通常是采用铕/锰激活的氧化物或盐类化合物，也可能是用铕激活的有机发光材料。改进荧光粉之后，红光部分有显著增强，将来就可以实现第三种获得白光LED的方法。
钇铝石榴石荧光粉制备
掺铈钇铝石榴石荧光粉作为制备白光LED的关键材料,其品质对白光LED的发光亮度、使用寿命等指标有着重要的影响。目前制备稀土钇铝石榴石荧光粉的方法主要有固相煅烧法、液相共沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧法等,固相法以工艺简单、成本低廉等优点而成为生产稀土钇铝石榴石荧光粉的主要方法。本文采用共沉淀方法,以碳酸氢铵为沉淀剂,与硝酸盐的混合溶液反应得到YAG: Ce前驱体,并在不同的温度下对前驱体进行煅烧。利用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等技术对YAG: Ce前驱体及煅烧粉体进行表征。结果表明,在1 100℃下煅烧YAG前驱体,得到纯YAG晶相,无YAP、YAM 中间相的出现,XRD、TEM和比表面分析表明在1 100℃煅烧所得粉体晶粒直径为40-80 nm,具有较好的分散性。本文采用复合溶剂热法低成本制备了YAG粉体。以碳酸氢铵为沉淀剂的条件下,所得到的前驱体粉体在200℃保温5 h的条件下即可合成平均晶粒尺寸为100-160 nm,分散性好,且具有球形形貌的纯相YAG 粉体。在对YAG粉体合成工艺过程研究的基础上,采用乙二胺和乙醇复合溶剂热法制备了YAG: Ce荧光粉。结果表明:将沉淀后的前驱体经醇洗、不经干燥而直接进行溶剂热反应,在210℃保温15 h的条件下即可合成具有球形形貌的纯相YAG: Ce荧光粉。荧光光谱分析表明,YAG: Ce荧光粉的激发光谱为双峰结构,在近紫外340 nm处有一弱峰,最大激发峰在450 nm附近,属于Ce~(3+)的4f→5d特征跃迁。发射光谱是峰值在530 nm的一宽带,对应
Ce~(3+)的5d→4f跃迁。而且当样品的发射峰为530 nm时,发射光谱呈黄绿色,为一个宽带状光谱。因此,YAG: Ce发出的黄光能够很好的跟蓝光匹配混合形成白光。在上述研究的基础上,本文探讨了溶剂热合成YAG: Ce的反应机理。最后,本文研究了YAG: Ce粉体制备过程中聚合物助剂对粉体的物相、形貌和发光性能的影响。实验选用聚乙二醇、阿拉伯树胶和聚乙烯醇作为添加剂。实验表明,加入聚乙二醇的YAG: Ce粉体的粒径介于20-30 nm之间,分散性好,发光性能良好。不仅可以作为LED灯的荧光粉,而且因为其粒径较小,在荧光标识方面也有良好的应用前景。'); Ce-dopted Yttrium Aluminum Garnet(YAG) Phosphor is regarded as the key material for the white LED application, its quality contributes to the properties of white LED remarkably, such as luminance intensity, working l YAG：Ce荧光粉
荧光粉的发展趋势看法
LED荧光粉未来的发展方向 2012-07-06 15:11:24| 分类：LED | 标签：led荧光粉白光led |举报 |字号大中小订阅 黄色荧光粉 近三年来，市场主流的白光LED荧光粉有YAG钇铝石榴石荧光粉、硅酸盐荧光粉和氮(氧)化物。在白光LED封装中，荧光粉可以起到画龙点睛的作用，其转化的光效和显示指数对LED照明影响较大。“不同厂商的荧光粉，即便是材料体系相同的荧光粉，对白光LED信赖性的影响程度也不相同”，有研稀土市场营销部主任夏天表示。 未来2～3年，新型氮(氧)化物荧光粉以及高光效铝酸盐黄绿色荧光粉将改变原有化合物成分，在亮度和显示指数方面均有所提高，更适合通用照明。此外，在其中一些照明产品上，荧光粉也将逐渐脱离原有的粉状形态，目的是减少某些封装环节，改变传统胶粉混合工艺，使LED照明外观更简单和灵活。 英特美光电中国区总经理刘晓曾对高工LED记者表示：“现在我们主要是突破两点，亮度和成本。然后是专利，专利一直是一个比较纠结的问题。” 高显指、高亮度趋向平衡 在使用荧光粉的情况下，显色指数与亮度无法达到平衡，成为眼下LED照明最急需解决的问题。“虽然目前可以做到90的显指，但是如果显指提高，亮度和照度就会随之降低。”台湾弘大荧光粉广州代理商陈伟力表示。
据了解，目前市场上采用单一的黄色荧光粉和蓝光芯片，其显色指数只有60～70，并不适合通用照明。如果要提高到80的显色指数，亮度就会马上下降到10%-20%。陈伟力举例说明，如果是10lm的LED照明，为了达到90显指，亮度就会降到6lm，所以荧光粉厂商也不会“厚此非彼”。 荧光粉是将LED蓝光芯片转化成白光的一个关键物料，但传统提高显指的方法，成本也会随之增加，这是因为当提高显指的时候，亮度会衰减，如果要达到某一亮度，就要增加LED数量来实现。 高光效的黄绿粉加上高光效的红粉，可以实现整个白光LED的高亮度。这样对现有白光LED而言，要同时提高显色指数和光通量，就可以从优化红粉和黄绿粉的组合来实现。“这是未来2～3年整个行业的情况，也是整个技术的方向”，夏天表示。 令人欣慰的是，目前市场上已经可以找到高光效的黄绿粉；红粉的亮度也在一步一步提高，如今也已经达到一定的水平，不过由于其成本高， 销售价格价格较贵。“今年下半年，荧光粉的价位会更合理，应用面更广泛。” 新化合物取代原有荧光粉 荧光粉的发光性能直接决定了白光LED的发光效率。目前两方面来做工作，一方面对现有荧光粉的发光性能进行持续改进，另一方面是寻找新的化合物体系，将对荧光粉在白光LED的应用发展有重大意义。“新化合物体系有可能代替现有的化合物，比如黄粉、绿粉、黄绿粉等。”夏天表示。 新化合物体系的选择将重点突出“发光性能”和“信赖性”两方面，这将是未来荧光粉的发展趋势。但是目前新化合物还处于一个研发阶段，尤其是黄粉，比如还α-SiAlON，没有大量量产。而据了解，由于技术还没有完全突破，目前黄粉还不容易被新化合物所取代，“取代黄粉至少还要两年以上时间”，夏天坦言。 现有的硅酸盐绿粉被取代性相对较强，这是由于硅酸盐绿粉不够稳定性，目前已经开始大量取代。从趋势来看，新型绿粉主要有两种，一种是铝酸盐，比如Lu-AG；一种是氮(氧)化物，比如β-SiAlON。 2012年，在背光显示上，β-SiAlON将得到加速应用；在通用照明上，高光效的铝酸盐绿粉经过新化合物转变，完全可以取代硅酸盐绿粉，其在产品的信赖性和发光性能方面都有较大提高。 而从价格方面考虑，新型铝酸盐绿粉和硅酸盐绿粉价格基本上一致，氮(氧)化物由于在背光应用上非常适用，也容易被接受。据夏天介绍，虽然目前氮(氧)化物绿粉价格是铝酸盐绿粉的几倍，但是该新化合物在高端背光源上已经开始大量取代硅酸盐绿粉，然而在普通照明上，其发光性能还有待进一步提高，至少需要两年。
脉冲钕钇铝石榴石激光对氟斑牙托槽抗剪切强度的影响_徐宇红
human alveolar epithelial to mesenchymal cell transition（EMT） ［J］．Respir Res，2005，6：56． ［6］蒋毅，姚一建．冬虫夏草无性型研究概况［J］．菌物系统，2003，22（1）：161－176． ［7］闵亚丽，于黔，肖俊．冬虫夏草在肾间质纤维化大鼠模型中的作用及其对TGF－β1、α－SMA的影响［J］．中国中西医结合 肾病杂志，2007，8（2）：92－93，插二． ［8］颜晶晶，唐永范，陆魏杰，等．北冬虫夏草水提物对人肺腺癌细胞A549的作用［J］．上海交通大学学报：医学版，72011，31（7）：922－926． ［9］陈涛，尹鸿萍，王莹，等．虫草多糖含药血清对TGF－β 1 诱导的肾小球系膜细胞增殖及Ⅳ型胶原表达的影响［J］．中国生 化药物杂志，2009，30（3）：150－153．［10］GAO G X，LI Q M，SHEN H H．Effect of Astragali－Cordyceps Mixtura on TGF－beta/Smad signal pathway in the lung of asthma airway remodeling［J］．J Ethnopharmacol，2009，125（1）：68－74．［11］张浩，张显明，唐静，等．发酵虫草菌粉Cs－4对UUO大鼠肾间质P－Smad2/3表达的影响［J］．实用预防医学，2007，14（2）：272－274． ［12］杨礼腾，程德云，聂莉，等．虫草菌粉对肺纤维化大鼠肺TGFβ 1 及其信号通路分子mRNA表达的影响［J］．四川中医，2006，24（2）：23－25． ［13］王少杰，白文，王春玲，等．人工冬虫夏草菌液对博莱霉素致小鼠肺纤维化的保护作用［J］．中国中药杂志，2007，32 （24）：2623－2627． （收稿日期：2012－07－22编辑：祝华） 脉冲钕钇铝石榴石激光对氟斑牙托槽抗剪切 强度的影响 徐宇红1，雷劲2 1遵义医学院第五附属（珠海）医院口腔科（广东珠海519100）；2广东省东莞市太平人民医院口腔科（523905） 【摘要】目的将不同能量脉冲钕钇铝石榴石(Nd:YAG)激光对离体氟斑牙表面釉质进行照射，并与酸蚀技术联合应用，探索提高氟斑牙托槽粘结强度的方法。方法将正常牙5颗和中度氟斑牙50颗，其中正常牙酸蚀1min作为正常组;氟斑牙被随机分成10组，每组5颗，其中一组酸蚀1min作为对照组，剩下9组按以下方式处理:经50mJ照射、50mJ照射+酸蚀1min、50mJ照射+酸蚀2min、100mJ照射、100mJ照射+酸蚀1min、100mJ +酸蚀2min、180mJ照射、180mJ照射+酸蚀1min、180mJ照射+酸蚀2min。其中激光照射频率均为20Hz，照射时间为20s，酸蚀剂均为37%磷酸。在处理过的牙面粘结不锈钢方丝弓托槽，测试其抗剪切强度。结果单独激光处理组抗剪切强度高度显著低于正常组(P＜0.01)，显著低于对照组(P＜0.05)。激光技术和酸蚀技术联合使用组抗剪切强度较激光单独使用组升高，其中100mJ照射+酸蚀1min，抗剪切强度最高，显著高于对照组(P＜0.01)。结论在酸蚀条件和时间相同的情况下，激光预处理能协同增强酸蚀作用，提高氟斑牙托槽粘结力，100mJ激光照射+酸蚀1min，抗剪切强度最高，随着激光能量的增加和酸蚀时间的延长，粘结强度并不增加。 【关键词】脉冲Nd:YAG激光;氟斑牙;剪切强度;口腔正畸;托槽 目前，正畸临床普遍使用托槽直接粘结技术，但托槽脱落一直是该项技术不可忽视的问题，尤其是对氟斑牙。由于氟斑牙的高氟釉质对酸蚀抵抗力强，使釉质表面处理不佳，托槽粘结强度下降，不能承受矫治力，造成脱落，对正畸治疗的进程甚至治疗效果产生不利的影响。针对氟斑牙患者，临床上常使用延长酸蚀时间、增加酸的浓度、多带环技术或磨除釉质表层后再酸蚀粘结等方法来增加托槽的粘结强度，但这几种方法因增加了临床操作的时间及难度，对釉质损伤过大而未得到普遍认同。2009年10—12月，本研究使用脉冲钕钇铝石榴石（Nd：YAG）激光对离体氟斑牙釉质表面进行处理，探索一种新的、有效的处理方法，为临床降低氟斑牙患者托槽的脱落率、增加氟斑牙托槽粘结强度提供实验依据。 1材料与方法 1．1材料选取因正畸或其他治疗需要拔除的新鲜前磨牙55颗，其中5颗为正常牙，另外50颗按Dean 分类法（WHO推荐使用）评定为中度氟斑牙，牙冠中央粘结托槽部位无大面积缺损，粘结面可有颜色及微小凹坑样改变。牙齿拔除后未经双氧水、甲醛溶液、酒精或其他化学制剂处理。将拔除的牙去除其根部软组织，拔髓，清洗，放于4?生理盐水中备用。 1．2设备材料SHM－Ⅲ脉冲Nd：YAG激光治疗机（四川航天世都制导有限公司）；GP－TS2000S型电子式万能实验机（深圳高品检测设备有限公司）；实验用托槽：0.022系列不锈钢标准方丝弓前磨牙托槽（杭州新亚），其底板为燕尾型，托槽底板面积11.84mm2；酸蚀剂：37%磷酸凝胶（贺利氏－古莎公司）。 1．2方法 1．2．1实验牙预备实验前1d，将所有牙齿用不含氟的抛光剂抛光，蒸馏水清洗，泡在去离子水中，于实验开始前2h取出，自然干燥。 1．2．2分组将氟斑牙随机分成10组，每组5颗，分为对照组和1 9组，正常牙为正常组。其中一组酸蚀1min作为对照组，剩下9组按以下方式处理：经50mJ · 791 · 广东医学2013年1月第34卷第2期Guangdong Medical Journal Jan．2013，Vol．34，No．2
复合钇铝石榴石荧光粉微晶玻璃发光性能影响因素分析
文章编号:1001-9731(2014)12-12051-04 复合钇铝石榴石荧光粉微晶玻璃发光性能影响因素分析? 李一宏1,陈一思1,许旭佳1,花一宁2,陈明祥3 (1.武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室,武汉430070;2.中国建筑材料科学研究总院,北京100024; 3.华中科技大学机械科学与工程学院,武汉430074) 摘一要:一发光玻璃在白光LED照明等技术领域有重要应用,研究发光玻璃可以有效提高LED器件的发光效率三对复合钇铝石榴石(YAG?Ce)荧光粉磷锌硼系(PZB)微晶玻璃的发光性能影响因素进行了分析研究三利用荧光光谱等表征手段,通过正交实验方法,讨论了基质玻璃成形方式二荧光粉掺入量和烧结气氛等对微晶玻璃发光性能的影响三研究表明,基质玻璃成形方式和荧光粉掺量对微晶玻璃的发光性能有较大影响:水淬法制备的基质玻璃的发光性能优于浇注法制备的基质玻璃;当荧光粉掺量为20%(质量分数)时,相对发光强度最大,而后又趋于下降;而烧结气氛对发光性能影响不大三采用正交实验法,得出微晶玻璃试样的相对发光强度范围为1081~4577,各因素对发光强度影响顺序为荧光粉掺量>基质玻璃成形方式>烧结温度>烧结气氛三 关键词:一磷锌硼系(PZB)玻璃;掺铈钇铝石榴石荧光粉(YAG?Ce);正交实验;发光性能 中图分类号:一TQ171.1文献标识码:A DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.12.009 1一引一言 在当今能源危机的压力下,白光LED作为新一代光源是一次技术上的革命,而利用发光玻璃作为白光LED封装材料也成为了研究热点[1]三目前获得白光LED的最成熟的途径是在蓝光LED芯片表面涂覆发黄光的荧光粉层,其中LED芯片发出的蓝光一部分被荧光粉吸收,从而激发荧光粉发出黄光,而蓝光LED 发出剩余蓝光与激发形成的黄光混合,只要调控它们之间的强度比,就可以制备得到各种满足要求的白光三这种组合制作简单二成本低二效率高三而YAG?Ce荧光粉能在蓝光激发下发出黄光是由于钇铝石榴石晶体中掺入了三价铈离子,当铈离子在晶格中取代了钇离子的位置时,就可以被455nm左右蓝光激发,激发后产生530~580nm范围内的黄光三 近年来,掺杂稀土元素的荧光粉与钠钙硅玻璃二硼酸盐玻璃二磷酸盐玻璃和卤化物玻璃等各种基质玻璃粉混合制备得到的发光微晶玻璃均具有较好的光色品质和发光性能[2-13]三玻璃由于均匀二透明二坚硬二耐蚀和广阔的光学等一系列特性,并且能用多种成形和加工方法制成各种形状三因此,以玻璃为基质制备复合荧光粉发光玻璃将具有广阔的应用市场和发展前景三而其中,磷锌硼系玻璃除具有较低的熔制温度二光学性能良好二价格低二污染小等优点外,与硅氧玻璃相比能较好地溶解稀土离子,并且对掺入的稀土离子光谱性能影响较小[14-15]三组成中的ZnO可改善玻璃的透明度二力学性能和光亮度,可减小玻璃的热膨胀系数;氧化硼则会改变玻璃的结构,对玻璃的结构具有较大的影响,适当的硼含量可以使玻璃结构趋于更加稳定[16]三而稀土掺杂荧光粉中的YAG?Ce荧光粉基质稳定性好,发光效率高,发射峰宽,成本低,物理化学性能良好[17-18]三 本文制备的复合YAG?Ce荧光粉磷锌硼系微晶玻璃是以磷锌硼系玻璃为基质材料,粉磨后加入YAG 荧光粉通过二次烧结得到的复合玻璃[19]三本文研究了微晶玻璃中基质玻璃成形方式二荧光粉掺量和烧结气氛对其发光性能的影响,并对其影响机制进行了分析三 2一实一验 2.1一磷锌硼基质玻璃制备 2.1.1一磷锌硼基质玻璃组成 实验确定的磷锌硼系基质玻璃组成(摩尔分数,%)为P2O5(33%~37%)二ZnO(43%~47%)二B2O3(8%~12%)二Al2O3(1%~5%)二Li2O3(3%~ 6%)二Na2O(1%~4%)三所有原料均为化学纯级别试剂三基质玻璃熔制过程中P2O5挥发量约为7%~ 8%,经补偿后可以得到与设计组分一致的玻璃试样[20]三 2.1.2一磷锌硼基质玻璃制备工艺 玻璃配合料的熔制工艺为先在260?下预处理4 h,使P2O5与其它组分预反应,防止P2O5在熔制过程中大量挥发三熔制温度为1200?,保温1~2h,采用 15021 李一宏等:复合钇铝石榴石荧光粉微晶玻璃发光性能影响因素分析 ?基金项目:国家自然科学基金资助项目(51372179);湖北省科技支撑计划资助项目(2013BAA095);武汉市科技攻关计划资助项目(2013010501010135);硅酸盐建筑材料国家重点实验室(武汉理工大学)开放基金资助项目(SYSJJ2013-10)收到初稿日期:2014-04-02收到修改稿日期:2014-05-06通讯作者:李一宏,E-mail:lh_648@https://www.wendangku.net/doc/6517673689.html, 作者简介:李一宏一(1964-),女,武汉人,博士,研究员,主要从事无机非晶态材料二微晶玻璃及薄膜材料研究三
透明陶瓷
透明陶瓷 鲁成强 （山东轻工业学院） 摘要：简要地介绍了透明陶瓷的研究现状，同时探讨了透明陶瓷透光的原理以及影响透明性能的主要因素，叙述了透明陶瓷的制备方法，并展望了透明陶瓷研究发展趋势。 关键字：透明陶瓷现状原理制备发展趋势 1透明陶瓷的现状 透明陶瓷是二十世纪50年代末发展起来的。经过几十年的发展，已制备了一系列的透明陶瓷。如氧化铝透明陶瓷、氧化钇透明陶瓷、氮化铝透明陶瓷以及电光透明陶瓷和激光透明陶瓷等。 所谓透明陶瓷就是能透过光线的陶瓷。通常陶瓷是不透明的，其原因是陶瓷材料内部含有的微气孔等缺陷对光线产生折射和散射作用，使得光线几乎无法透过陶瓷体。1959年通用电气公司首次提出了一些陶瓷具有可透光性,随后美国陶瓷学家R.L.Coble制备得到透明氧化铝陶瓷证实了这一点。 这种材料不仅具有较好的透明性，且耐腐蚀，能在高温高压下工作，还有许多其他材料无可比拟的性质，如强度高、介电性能优良、低电导率、高热导性等，所以逐渐在照明技术、光学、特种仪器制造、无线电子技术及高温技术等领域获得日益广泛的应用[1]。 2影响透明陶瓷性能的主要因素 2.1气孔率 对透明陶瓷透光性能影响最大的因素是气孔率。普通陶瓷即使具有很高的致密度，往往也不是透明的，这是因为其中有很多封闭的气孔。文献指出,总气孔率超过1%的氧化物陶瓷基本是不透明的，因为气孔的折射率非常低(约为1.0)，这些气孔在光线传播的过程中会使光线发生多次反射，从而大大降低材料的透明度。 陶瓷内部的气孔可存在于晶体之间和晶体内部。晶体之间的气孔处于晶界上容易排除，而晶体内部的气孔即使是小于微米级的也很难排除。 因此晶体内部气孔对于获得透明陶瓷是最危险的。因此要从每一个工艺阶段：原料粉体的制备、预烧、烧成。来防止气孔的产生。 2.2晶界结构 首先，晶界是破坏陶瓷体光学均匀性、从而引起光的散射、致使材料的透光
KL型掺钕钇铝石榴石激光治疗机讲解
KL型掺钕钇铝石榴石激光治疗机 一、技术指标： 1、激光波长：1060nm 2、激光器：Nd:YAG(掺钕钇铝石榴石)激光器，氪灯泵浦 3、工作电源：交流220V；50Hz；20A 4、激光输出：光纤输出，采用美国进口光纤，由我公司耦合。 5、光纤芯径：Φ0.6mm、Φ0.4mm（均为进口光纤），光损耗不大于20%。 6、光纤接口为：国际标准SM905接口,可与任何型号光纤连接，满足外科、胸 科、耳鼻喉科、妇科等各科室要求。 7、激光器输出功率：1-100W，连续可调，终端输出功率最大为60W，同时配有 脉冲方式输出。 8、氪灯最大输入功率：3 KW。 9、激光输出同光路指示（同时可做效准光使用）。 10、控制方式：51系列单片机控制。 11、控制显示系统：触摸屏控制，具有设置功率显示及实际功率测试双重功 能及能量显示，工作时间累计，总能量累计。 12、冷却系统：封闭式内循环水冷却和风冷却 13、保护系统：具有电源过压、过流、水压、安全联锁失效、功率失效、误 操作多种保护及声音提示和数字显示。 14、其他：机器体积：640×480×840mm3， 重量：70kg 功耗小，工作噪音低。 15、具有面板修正功能：即医生操作界面和工程师修正界面。 16、采用低功耗军用级开关内置独立电源,如电源外控系统出现故障,采用内 控系统仍可工作,同时如电源需要维修,极易装卸。 17、全封闭独立光路系统,当设备需要维护光路系统可单独拆装。
二、技术优势： 1、具有定时输出及连续输出两种输出方式，输出稳定，在±12%以内远高于国家 标准的±20%。 2、中美合作技术，采用美国医用激光设备通用技术，整机故障率极低，稳定性 极好。 3、采用触摸屏工作，具有工程师操作界面和简单医生操作界面。工程师操作界 面可对功率进行修正及其它参数的更改。 4、有输出能量累计显示、功率显示及机载功率计、光闸(为国际标准)及工作时 间显示。 5、有故障提示音符及文字说明，光纤采用国际标准接口（SM905），与进口、国 产光纤通用，厂家配置为进口光纤。 6、独立的光学系统及电源系统，电源设有外控、内控；在触摸屏不工作情况下 可通过内控检查主电源各种功能，采用的是工业级电源。 7、主机可连续数小时工作，功率不变。 8、整机激光棒功率≥100W，稳定输出功率在80W以上，根据国家审定的标准， 光纤终端输出功率≥60W，从而为功率衷减后预留了20W的可调空间。 9、整机关键部件如：光学部件、光纤、钥匙开关、急停开关等，均为进口部件， 极大提高了产品稳定性。 10、独立的光学系统、主电源系统及控制系统三个部分均为模块化设计，极 大地方便了用户维修，且降低了使用费用。 北京宏康平医疗器械有限公司
透明陶瓷
透明陶瓷的研究现状与发展展望 前言 透明陶瓷以其优异的综合性能已成为一种新型的、备受瞩目的功能材料。 一般陶瓷是不透明的，但是光学陶瓷像玻璃一样透明，故称透明陶瓷。一般陶瓷透明的原因是其内部存在有杂质和气孔，前者能吸收光，后者令光产生散射，所以就不透明了。因此如果选用高纯原料，并通过工艺手段排除气孔就可能获得透明陶瓷。早期就是采用这样的办法得到透明的氧化铝陶瓷，后来陆续研究出如烧结白刚玉、氧化镁、氧化铍、氧化钇、氧化钇-二氧化锆等多种氧化物系列透明陶瓷。近期又研制出非氧化物透明陶瓷，如砷化镓、硫化锌、硒化锌、氟化镁、氟化钙等。 1.透明陶瓷材料分类 透明陶瓷材料主要分为氧化物透明陶瓷和非氧化物透明陶瓷两类。 1.1氧化物透明陶瓷 氧化物透明陶瓷是研究得最早的一类透明陶瓷也是研究较多的一类。因为非氧化物透明陶瓷的制备比氧化物透明陶瓷的制备要困难一些，这是由于非氧化物具有比较低的烧结活性以及非氧化物中杂质
含量高，尤其是氧含量高。 1.1.1氧化铝透明陶瓷 氧化铝透明陶瓷是最早投入生产的透明陶瓷材料。这种透明陶瓷不仅能有效透过可见光和红外线，而且具有较高的热导率、较大的高温强度、良好的热稳定性和耐腐蚀性。主要应用于高压钠灯灯管、高温红外探测窗、高频绝缘材料及集成电路基片材料等。 1.1.2氧化钇透明陶瓷 由于氧化钇是立方晶系晶体，具有光学各向同性的性质，使得其具有优越的透光性能。氧化钇透明陶瓷在宽广的频率范围内，特别是在红外区中，具有很高的透光率。由于高的耐火度，可用作高温炉的观察窗以及作高温条件应用的透镜。此外，氧化钇透明陶瓷还可用于微波基板、红外发生器管、天线罩等。 1.1.3透明铁电陶瓷 PLZT电光陶瓷是一种典型的透明铁电陶瓷，是掺镧的锆钛酸铅。这种材料具有较高的光透过率和电光效应，人工极化后还具有压电、光学双折射等特性。主要用于制作光调制器、光衰减器、光隔离器、光开关等光电器件，也可制成PLZT薄膜，在电光和光学方面具有较多的应用。 1.2非氧化物透明陶瓷 1.2.1氮化铝陶瓷透明陶瓷 氮化铝陶瓷具有高热导率、高电绝缘性、高硬度、低热膨胀系数、优良的光学性能和声波传播性能、优良的耐金属侵蚀性能，良好的耐