电子衍射分析
第一章 电子衍射分析基础知识
1-1 电子的波动性
近代物理研究证实，微观世界中一切客体都具有粒子性与波动性，电子衍射是对运动具有波动性的有力证据。
为了把电子的粒子性与波动性这一对矛盾统一起来，近代物理用德布罗意关系，把表征粒子性的能量E 和动能P 与描述波动性的波长与频率机即λ与ν联系起来，即
E=h ν
P=h/λ
式中h=6.6254×10-34焦耳·秒是普朗克常数。若电子的静止质量28
0101086.9?×=m g ，而电子的电荷
e=4.8029×10-10静电单位。
若一束电子在电压V 作用下加速后，以速度u 均匀运动，则 E=ev=
2
1
m 0u 2 P=m 0u 电子波长λ为：
V
em h
02=
λ
对500电子伏以下的低能电子的电子波长：
V
26
.12=
λ（埃） 目前透射电子显微镜中电压高达几千千伏或数百千伏，电子能量达数十千夫以上。电子波长应加入相对论的修证后进行计算，即
)21(22
00c m eV
V em h
+
=
λ
2
12
021(c
m eU +
是相对论修正系数,经修正后电子波长为:
)
10979.01(26.126
V V ?×+=
λ
V 为加速电压（伏），λ为电子波长（埃）
。 1-1 电子波长数据表（经相对论修正）
加速电压（Kv ） 75 80 100120125150160175200 电子波长(o
A )10-2
4.32 4.18 3.70
3.35
3.27
2.95
2.85
2.71
2.51
1-2晶体对电子的散射
1-2-1布拉格定律：
晶体内部的质点是有规则的排列，由于这种组织结构的规则性，电子的弹性
散射波可以在一定方向相互加强，除此以外的方向则很弱，这样就产生一束
或几束衍射电子波，晶体内包含着许多族晶面的堆垛，每一族晶面的每一个
晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离，
称之为晶面间距d hkl。
当一束平面单色波照射到晶体上时，各族晶面与电子束成不同坡度，电子束在晶面上的掠射角θ标记上述特征入射束的波前A、B，散射束的波前为A’、B’，当第一层晶面的反射束Q A’与透射束在第二层晶面反射束RB’间的光程差RT
SR+
=
δ，晶面间距d，则θ
δsin
2d
=按波的理论证明，两支散射束相干加强的条件为波程差是波长的整数倍，即：
λ
θn
d=
sin
2
这就是布拉格定律或布拉格方程，其中n为整数，晶面间距d代表晶体的特征，λ为电子波长代表入射电子束的特征，θ为掠射角代表入射束与d代表的晶面间的几何关系。布拉格定律规定了一个晶体产生衍射的几何条件，它是分析电子衍射谱的几何关系的基础。只要晶面间距d hkl和它对入束的取向θ满足布拉格定律，可以同时产生衍射：
λ
θ=
sin
2
n
d
hkl
据晶面指数的定义，晶面间距小了n倍就相当于晶面指数大了n倍：
λ
θ=
sin
2
.
.ne
nk
nh
d
n为晶面的（hkl）衍射级数，因此，以上公式是把晶面（hkl）的n级衍射,换成晶面（nh,nk,nl）的一级衍射，nh,nk,nl是干涉面（晶面指数为nh,nk,nl）的指数。因此，经简化后的布拉格定律公式可以不写n,即
λ
θ=
sin
2d
1-2-2 反射球一布拉格定律的图解：
若把晶体置于球心O，1
1
1
AO
OO=
=
λ
为半径作一个球，
1
AO为入
射电子束，O
O
1
为透射束，反射束为G
O
1
，若θ
=
∠OAG即掠射
角则θ
sin
?
=AO
OG
即：θ
sin
2
=
OGθ
λ
sin
2
1
=
d d
OG
1
=
∴
从以上可知：入射电子束在晶体内产生衍射的条件可以看成是G点是否落在以
1
O为中心，
λ
1
为半径的反射球面上。
1-2-3 布拉格方程的矢量表述：
据反射球构图给出布拉定律的矢量表达式，若令
K
r
为入射波矢量，
g
K
r
为衍射波矢量，单位长为
λ
1
，它们的方向分别代表入射电子束和衍射电子束的方向。
由于G点与反射球相截矢量G
O
r
用g
r
表示，则布拉格方程的矢量表示为：
k
g k
g
r
r
r?
=
矢量g r
的大小为d
1
，方向与晶面（hkl ）法线方向相同，故称为晶面（hkl ）的倒易矢量倒易矢量的端点G 叫倒易点。
任一晶面的倒易矢量hkl g r
的大小为该晶面组晶面间距的hkl d 的倒数，其方向是该晶面的法线方向。
1-3 倒易点阵
1-3-1 倒易点阵的概念：
倒易矢量或倒易点是晶体学的一种表达方式，其优点是可用一个矢量或一个点代表一个晶面族。矢量的长度代表晶面间距的倒数，矢量的方向代表晶面的法线方向，这使一族二维晶面可用一个一维的矢量或零维的点表示，使一些晶体学关系显得简化。
对于每一种晶体点阵，它的每族晶面都可以引出一个相应的倒易点，许多倒易点可构成倒易面，许多倒易面构成倒易点阵，所以倒易点的集合构成一个新的点阵，称之为倒易点阵，通常的晶体点阵称为正点阵，七大晶系的每一正点阵，其对应的都有一个倒易点阵。
正点阵的晶胞由基矢量c b a r
r r ,,表示，正空间的矢量R r 为：
c w b v a u R r
r r r ++= （1.3）
倒易点阵的晶胞由基矢量***,,c b a r r r 表示倒易空间的倒易矢量g r
为： ***
c l b k a h g r r r r ++= （1.4）
依照倒易矢量的概念，同理可知，倒易基矢量与相应正空间的基矢量相互平行，所以倒易基矢量与正点阵基矢的关系为：
1***=?=?=?c c b b a a r
r r r r r
0****=?=?=?=?c a a c c b b a r
r r r r
r r r （1.5）
可以证明：倒易点阵的倒易是正点阵，即正点阵与倒易点阵互为倒易关系，即
a a r r =**)(
b b r r =**)(
c c r
v =**)(
1-3-2.：倒易矢量的长度、夹角及倒易平面间距
倒易矢量的长度g的倒数就是晶面间距d hkl，两个倒易矢量的夹角就是相应两个晶面间的夹角中，而倒易面间距d*kvw，的倒数是正点阵中晶向长度，据此可知：
)
()(1)'''()(cos ')
()(1
*2
************22
c w b v a u c w b v a u
d r c l b k a h c l b k a h g g c l b k a h c l b k a h d
g uvw
r r r r r r r r
r r r r r r r r r r r ++?++==++?++=?++?++==φ
据上述公式及上表，可计算出各晶系中晶面间距，晶面夹角及晶向长度公式。
1-3-3正点阵与倒易点阵的指数变换
正点阵与倒易点阵互为倒易关系，正点阵的（hkl ）晶面与倒易点阵的同指数倒易方向[hkl ]*正交，正点阵的[uvw ]晶向与倒易点阵同指数倒易平面（uvw ）*正交，在电子衍射分析中，常需要知道（hkl ）晶面的法线方向[uvw ]的指数，反过来要知道与晶向[uvw ]正交的晶面指数（hkl ），只有立方晶系中h =u ，k =v ，l =w ，对其它晶系无此关系一般说来，（hkl ）晶面的法线指数u ，v ，w 与[uvw ]晶向正交的晶面指数h ，k ，l 不一定是整数，故需下列计算：
已知晶面（hkl ）求法线[uvw ]公式
u **a a r r ? **b a r r ? *
*c a r r ? h
v = **a b r r ? **b b r r ? *
*c b r r ? k
w **a c r r ? **b c r r ? *
*c c r r ? l
或 ∑=??=3
1
**j j i j i a a h u r r
各晶系
**j i a a r
r ?可由表 查出
已知晶向[uvw ]求与其正交的晶面指数（h kl ）
h a a ? b a ? c a ? u k = a b ? b b ? c b ? v l a c ? b c ? c c ? w 或 ∑=??=3
1
**j j i j i a a u h r r
各晶系
j i a a r
r ?可由表 查出
例如对六方晶系
u
234
a 232
a 0 h v = 2
32
a
2
34
a 0 k w 0 0 21
c
l
h
2
α 2
2
α? 0 u
k = 2
2
α?
2α 0 v
l 0 0 2
c w
1-4倒易平面与电子衍射谱
倒易点阵分析方法是从衍射谱分析点阵类型和结构的桥梁。对电子衍射来说，电子衍射谱能直观地显示倒易点阵的一个二维截面，这是由电子束的波长非常短的特点决定的。在高能电子衍射的情况下，200仟伏加速电压产生的电子波的波长为o
A 2
10
51.2?×，反射球的半径是1
40?o A ，而典型金
属晶体低指数晶面间距约o
A 2，相应倒易矢量的长度为1
5.0?o A ，故反射球
半径O O 1是倒易矢量G O r
长度的80倍，这样，在倒易点阵原点O 附近低
指数倒易点范围内，反射球非常接近平面，反射球面与倒易点交截是一个平面，此平
如电子衍射几何构图知，在下方垂直于电子入射方向放一张底片，就可以O O 1方向记录一个透射斑点O’’（中心班点），在O 1G 方向记录一个衍射班点G’’。
电子衍射谱上中心斑点到衍射斑点的距离为R ，电子衍射仪中样品到底板的距离L 为相机长度。
'''~11G O O OG O ΔΔQ ''':1:1G O d L =∴λ
Q 电子波长短，掠射角θ很小，θθsin ≈tg ，'G 与''G 很近，则 Q R G O G O =≈''''''
∴ λL Rd = （1.2）
这是电子衍射几何分析基本公式，L ,λ,R 由实验条件确定，L λ称为相机常数。
Q ''G 是G 是投影 ∴''''G O 可视为OG 的投影，R 则为d
1的投影长度。
由此可知：电子衍射谱是一个二维倒易点列的投影，它代表倒易点阵的二维截面
由上式变换
d
L R 1
?
=λ 即g L R ?=λ ∴ 电子衍射谱是一个放大的二维倒易点列，放大倍数L λ为相机常数。
VC [100]晶带电子衍射谱 VC [100]*倒易面上倒易点列
1-5晶带定律
晶体中的许多晶面族（hkl ）同时与一个晶向[uvw ]平行时（图3-6），这些晶面族总称为一个晶带，这个晶向称为晶带轴。我们常常用晶带轴代表整个晶带，如[uvw ]晶带。
既然这些晶面族都平行于晶带轴的方向，那么它们的倒易矢量***
1c b k a h g r r r r ++=就构成一个与晶带
轴方向c w b v a u r r
r r r ++=正交的二维倒易点阵平面（uvw ）*。从0=?r g r r 的正交关系可以得出晶带定律
01=++w kv hu （3-22）
在正点阵中，（hkl ）是属于[uvw ]晶带的晶面族的指数。在倒易点阵中，hkl 是（uvw ）*倒易平面上倒易阵点的指数。
如果（h 1k 1l 1）和（h 2k 2l 2）是[uvw ]晶带中的两个晶面族，则可由方程组
0222111=++=++w l v k u h w l v k u h
得出[uvw ]的解是
k 1 l 1 l 1 h 1 h 1 k 1
u ：v ：w = ： ： （3-33） k 2 l 2 l 2 h 2 h 2 k 2
或写成便于运算的形式
h 1 k 1 l 1 h 1 k 1
h 2 k 2 l 2 h 2 k 2 u v w
这也就是倒易阵点h 1k 1l 1、h 2k 2l 2与原点一起构成的二维倒易点阵平面（uvw ）*的指数。同理我们也可以由晶带定律求出由两个晶向[u 1v 1w 1]及[u 2v 2w 2]构成的晶面（hkl ）的指数。
图3-7是晶带定律的示意图，属于[uvw ]晶带的晶面族的倒易阵点hkl 都在一个二维倒易点阵平面上。根据倒易关系，正点阵的[uvw ]方向与倒易点阵的（uvw ）*倒易平面正交，因此这些hkl 倒易点构成的二维倒易点阵平面就是（uvw ）*。这个倒易点阵平面通过原点，满足关系式0
→→
=
?r g r
r ，用（uvw ）*表示。在
它上面或下面并与之平行的第N 层（uvw ）*倒易面不通过原点，N lw kv hu N r g =++=?或r
r （3-34）
这是广义的晶带定律。由于hkl 及uvw 都是一些整数，N 当然也是整数，一般代表（uvw ）*倒易面的层数。（3-34）式给出第N 层（uvw ）*倒易面上倒易阵点的hkl 指数。
应当指出，在有些情况下，由于只能取不连续的整数，有时N 并不直接代表（uvw ）*倒
易面的层数。下面就常见的面心点阵加以说明。面心点阵的倒易点阵是体心点阵，倒易阵点的h ,k ,l 三个指数或为全奇，或为全偶。根据u ,v ,w 三个指数的不同情况有：
（1） u ,v ,w 三个指数中一个是偶数，两个是奇数。无论是h ,k ,l 是全奇或全N lw kv hu =++必定是偶数。换句话说，
L L 64,2,0±±±=N ；即只有偶数(uvw)*层
（2） u ,v ,w 三个指数中两个是偶数，一个是奇数。如h ,k ,l 为全偶，L L 64,2,0±±±=N ；如h ,k ,l 为全奇，L L 53,1±±±=N 。换句话说，h ,k ,l 为全偶的倒易阵点坐落在偶数（uvw ）
*
层上，而h ,k ,l 为全奇的倒易阵点坐落在奇数（uvw ）*层上。
（3） u ,v ,w 三个指数全为奇数，情况与（2）相同。对于其它类型的有心点阵，也可作类似分析。 根据正点阵与倒易点阵的倒易关系，倒易面（uvw ）*面间距d （uvw ）*=1/r [uvw ]，具体表达式见表3-2。显然，晶向[uvw ]的指数越高，r [uvw ]越大而d （uvw ）*越小，即（uvw ）*倒易面间的距离越小。
所有（uvw ）*倒易面上均有相同的倒易点网格，由于有禁止衍射，有些倒易阵点可以去掉，这样就会使这些倒易面上的倒易阵点配置不尽相同。
1-6 结构因数与消光规律
结构因数：
电子衍射几何学中，倒易点阵的阵点只有几何意义的点，而电子衍射谱中衍射班是有大小形状及强度分布的点，为使倒易点阵与电子衍射谱更好的对应，引入结构因数的概念。
倒易点阵的阵点hkl 都是等同的，但倒易点对应晶面（hkl ）上原子排列是不同的，故晶体中各个晶面产生衍射的结构因数F （hkl ）不同。而产生衍射晶面的结构因数F （hkl ）与电子衍射强度密切相关，结构
因数的引入赋于倒易点阵的阵点物理意义，致使倒易点成为有大小，形状及强度分布的点。
结构因数由晶胞中原子的空间分布即晶体结构而定，晶面（hkl ）产生衍射的结构因数为：
)exp()(?i f hkl F j
j ∑=
)](2[j j j
j
j lz ky hx
i esp f ++=
∑π
j f 是单胞中位于（j j j z y x ,,）中原子对电子的散射振幅，)exp(?i 是原子对电子散射的周相差。
结构因数，实质上是单胞中各原子对电子散射的结构因数的总合，而电子衍射的强度与2
F 成正比即：2
F I ∝ I 为电子衍射强度
消光规律：
立方晶系的结构消光规律 简单立方晶系
简单立方晶胞中只有一个阵点，位置在原点000上，每个阵点代表一个原子团，最简单的情况下只有一个原子。
f o i f hkl F ==)](2exp[)(π 2
f I ∝
所有hkl 衍射都出，即无消光 底心立方晶系
底心立方晶胞中有两个相同的阵点，位置在原点000及
02
1
21上，每个阵点代表一个原子的情况下：
2
(2exp[)](2exp[)(k
h i f o i f hkl F ++=ππ
)]}(exp[1{k h i f ++=π
当k h +=偶数（h ,k 为全奇、全偶）
，F =2f 2
4f I ∝ 当k h +=奇数（h ,k 为奇、偶混合）
，F =0 I =0 底心立方晶系h ,k 为奇偶混合时，衍射班强度为零，即消光，h ,k 为全偶全奇时的衍射班强度不为零。 体心立晶系
体心立方晶胞中有两个相同的阵点，坐标分别为000，2
1
2121，结构因数为 )]2
(2exp[)](2exp[)(l
k h i f o i f hkl F +++=ππ )]}(exp[1{l k h i f +++=π
当l k h ++=偶数时 F =2f 2
4f I ∝
l k h ++=奇数时 F =0 I =0
体心立方晶系中l k h ++=奇数，晶面产生的衍射班强度为零，故此消光，l k h ++=偶数的晶面产生的衍射班强度2
4f I ∝不为零，故出现衍射。
面心立方晶系
面心立方晶胞中有四个相同的阵点，其坐标分别是0 0 0，21 21 0，21 0 21，0 21 2
1。 结构因数为：
2
(2exp[)]2(2exp[)]2(
2exp[)](2exp[)(l
k i f l h i f k h i f o i f hkl F ++++++=ππππ 当hkl 为全偶时、全奇时 F =4f 2
16f I ∝
hkl 奇偶混合时 F =0 I =0
面心立方晶系中，hkl 为奇偶混合时，晶面产生的衍射班不出现,即消光，hkl 为全偶全奇时，晶面产生衍射班强度不为零，故出现衍射班。
密排六方晶系：
密排六方晶体单胞，在最简单情况下单胞中有两个相同的原子，其坐标分别是0 0 0及，31 32 2
1，其结构因数是
2
32(
2exp[)](2exp[)(l
k k i f o i f hkl F +++=ππ 2
32(
2exp[1{l
k k i f +++=π 当n k h 32=+，l 为奇数时F =0，I =0，其余情况F 都不为零，
密排六方晶系，n k h 32=+，l 为奇数的晶面的衍射强度为零，故消光。 金刚石型点阵
单胞中有八个原子，其坐标为0 0 0，
41 41 41，21 21 0，41 43 43，21 0 21， 43 41 4
3，0 21 21，43 43 4
1
利用公式得：
)](exp[)](exp[)](2exp[)(l h i f k h i f o i f hkl F ++++=πππ
)]
33(2
exp[
)]33(2
exp[
)]
33(2
exp[
)](2
exp[
)](exp[l k h i
f l k h i
f l k h i
f l k h i
f l k i f ++++++++++++++πππππ
∵上式中前四项是面心立方点阵结构因子记为f F ，后四项提出因子)](2
exp[
l k h i
f ++π，则
)](exp )(exp )(exp 1[)](2
exp[
)(l k i l h i k h i l k h i
f F hkl F f ++++++?+++=ππππ
)]}
(2
exp[
1{)](2
exp[
l k h i
F F l k h i
F f f
f +++=?+++=ππ
当hkl 为两个奇数或两个偶数时，因f F =0，则02
=hkl F ，不产衍射 hkl 全为奇数则f F =4f ，此时12+=++n l k h ，则2
232f F hkl =产生衍射 hkl 全是偶数，且n l k h 4=++时，f F hkl 82=则2
264f F hkl =产生衍射
hkl 全是偶数，但n l k h 4≠++时，且)12(2+=++n l k h 时，02
=hkl F 不产生衍射 综上所述常见晶体结构的衍射消光条件列表如下
晶体结构 衍射不出现的条件
简单立方
fcc （面心立方） bcc （体心立方） hcp （密排六方） Nacl 型结构
bct （体心四方） 金刚石型结构
对指数没有限制，都能产生衍射
hkl 奇偶混合 l k h ++=奇数
n k h 32=+且=l 奇数 hkl 奇偶混合 l k h ++=奇数
hkl 全偶且l k h ++不能被4整除或hkl 奇偶合
1-7 影响倒易点形状大小的因素
倒易点视为数学意义的点，只在晶体内部非常完整，而且产生衍射作用的晶体部分是十分大的理想情况下才使用，实际情况下倒易点是有大小、形状和强度分布的区域。其影响因素及形成条件有下列原因： 1．晶体不可能是无穷大，实际上它有一定的尺寸，特别是当晶粒很小
时，和光栅衍射一样会使衍射线加宽，衍射束不再只是严格的θ角方向，而是在布拉格给出的精确θ角附近有一定的衍射角范围。 2．晶体在实际上不会是完整，它会含有晶体的畸变和面缺陷（如层错、孪晶等）或体缺陷（如小质点），这些缺陷会造成晶面的局部倾斜，也会使衍射束加宽。
3．实际上的入射束不会是单色的，也不会完全平行，这和晶体的缺陷原因相配合，就会产生加宽。要想用反射球作图法表示这些加宽，可以认为倒易点不再只是一个几何点，而是有一定形状和尺寸的区域。
晶体的形状对倒易阵点强度分布有直接的影响，这决定了倒易点的形状和尺寸，经理论分析结果如下图示：
晶体形状
针状晶体 薄片状晶体 球状晶体
薄晶体的倒易阵点拉长产生的反射球构图
沿倒易杆的强度分布
倒易空间中
强度分布
1-8 三种常见的点阵或晶体结构的低指数倒易点阵平面或电子衍射图
1-9 立方晶系晶面夹角表 表1-5 立方系中}{111l k h 与}{222l k h 的面间夹角表
第二章 电子衍射谱的标定
2. 1透射电镜中的电子衍射
透射电镜中的电子衍射基本公式为：
λL Rd =
R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。
p i M M f L 0=
0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作中，有效的相
机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。
K L =λ
K 为有效机相常数，单位o
A mm ，如加速电压U =200仟伏，则o
A 2
10
51.2?×=λ，若有效相机长度
mm L 800=，则o
A mm K 08.2010
51.28002
=××=?
透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：
H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21；
0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长o
A 2
10
51.2?×=λ则有效相机常数K 为：
o
A mm L K 08.201051.28002
=××==?λ
H -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：2
2
2
2
1070.3,1095.2,1071.2,1051.2????××××埃。
由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。
②用金Au 多晶环状花样校正相机常数
例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为
0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度
L =0.4M =400mm
工作电压为200仟伏 电子波长为：o
A 2
1051.2?×=λ
由仪器确定的相机常数o
A mm L K 04.10==λ 测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d
查面心立方Au 的d 值表，找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数
d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl
111 002 022 1.13
按公式R i d hkl =K i 求相应的K i
R i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl
10.60 10.70 10.50 10.50
精确的相机常数K 为K i 的平均值
)(mm R i 4.5 5.25 7.25 8.5
)(o
A d i
2.231 1.912 1.385 1.181
4
4
321k k k k K +++=
=450.1050.1070.1060.10+++
=o
A mm 58.10
③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数
铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为： h i k i l i 111 111 220
R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl hkl 111 111 220
d hkl 2.338 2.338 1.432
按公式hkl i i d R K =求K i R i （mm ） 9.6 9.6 16
)(o
A d hkl 2.238 2.238 1.432
K i 22.8 22.8 22.9
求K i 平均值 3
3
21k k k K ++=
3
9
.228.228.22++=
K =o
A mm 8.22
2．2多晶环状花样电子衍射分析
多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律： 立方晶系：
K Rd = ∴d
K
R =
K 为相机常数，d 为晶面间距，R 为环半径。
2222221a N a l k h d =++= 而2
22
d
K R = 222l k h N ++=
321232221::::N N N R R R =L L N 为整数
立方晶系电子衍射环状花样的特征是环半径的平方比为整数比， 立方晶系三种不同的点了N 的可能值为：
简单立方为：1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16…没有7, 15, 23… 体心立方为：2, 4, 6, 8, 10, 12…没有奇数，k+k+l =偶数
面心立方为：3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20…k,k,l 为全奇数或全偶数 四方晶系
四方晶系的单胞有两个点阵常数a 3，c 晶面间距关系为：
22
22221c
l a k h d ++= 一般说R 2比值不为简单整数比，若l =0
则N =h 2+k 2 对（hk0）晶面族R 2比可为整数比 对简单四方点阵，N 的可能值为： 0，1，2，4，5，8，9，10，13，16，17 体心方点阵，N 的可能值为即N 必为偶数 0，2，4，8，10，16，… 其比值仍为：0，1，2，4，5，8，…
四方晶系，R 2比不为整数比，但对（hk0）来说，R 2比为整数比，其低指数时N 的特征值为2，5，8等（六方晶系的特征值是3，7，……见后）当N 的比值中出现这些数值，而晶系又不属于立方晶系，据此就可以肯定它属于四方晶系，其倒易矢量为hk0。 六角（三角晶系） 六角晶系的特征是具有一个六次旋转对称轴（C 轴），其它两个轴（a 1与a 2）长度相等又都与C 轴正交，呈六次对称分布，夹角120°。六角点阵的单胞有两个点阵常数a 、c ，晶面间距的关系式是：
2
2
222)(341c
l k hk h a d +++= 与四方晶系一样，h 与k 可以互换，但不能与l 互换
一般说R 2比值不为简单整数比，若l =0 则2
2k hk h N ++=
N 的可能值为0，1，3，4，7，9，12，13，16，19……
其中3，7是六角晶系的低指特征，当出现N =3，又不属于立方晶，可以按六解晶系求解
一般情况下多晶电子衍射花分析，较单晶电子衍射花样分析简单，可以由衍射环R 2比来确定，也可以由d 值比较法去标定。若R 2比为简单整数比则可初步确定为立方晶系，若是R 2比不为整数比，可基本确定为非立方晶系，初步确定后，再按六方及四方及其它晶系的R 2比的规律逐一排除最后确定分析样品中有关相的晶体结构。 多晶电子衍射花样分析例
例1，Zn S C C n r u ???合金多晶电子衍射花样。 方法1，比值分析法
测量多晶环状花样的环直径，计算出半径
计算2
i R ：
C u 基合金多晶环状花样
查R 2比值
规律知：面心立方R 2比值规律为
3 4 8 11 12……
上述数据据知，多晶电子衍射属面心立方，据此可标定如下：
22mm R i
110.25156.25 306.25 402.25462.5
212/R R i
1.00 1.42
2.77
3.81
4.2
212/3R R i × 3 4.26 8.3 11.412.6D imm 21.025.035.041.043.0 R imm 10.512.517.520.5
21.5
测量计算知：2
12/3R R i × 3 4.26 8.3 11.4 12.6 接近比值规律为 3 4 8 11 12 指数标定为hkl
111 200 220 311 222
校正：经验相机常数o
A mm K 00.22= i i R k d /=
R imm
10.5 12.5 17.5 20.5 21.5
o
A d i 2.095 1.76 1.257 1.073 1.023
查表C u d hkl d hkl 2.087 1.808 1.278 1.090 1.044
hkl
111 200 220 311 222
以上计算标定正确
例2铁粉末多晶电子衍射花样分析：
铁粉电子衍射花 方法1
测锐环 D imm
22.0 32.0 39.0 45.0 50.0 54.0 59.0 计算R I R imm 11.0 16.0 18.5 22.5 25.0 27.0 28.5 22mm R i 121.0 256.0 342.3 506.3 625.0 729 812.3 212/R R i
1
2.1 2.83 4.18 5.16 6.02 6.72
212/2R R i × 2 4.2 5.7 8.3 10.3
12.0 13.4
体心立方R 2比值规律为：2：4：6：8：10：12
故 2×R i 2/R 12 2 4.2 5.7 8.3 10.3 12.0 13.4 接近 2 4 6 8 10 12 14 hkl 为 110 200 112 220 031 222 123 方法2 o
A mm K 00.22= i i i R K d = 比较查表d hkl ，标注hkl
R imm 11.000 16.000 18.500 22.500 25.000 27.000 28.500
o
A d i 2.000 1.375 1.189 0.977 .0880 0.814 0.772
d hkl 2.027 1.433 1.170 1.012 0.906 0.828 0.766 hkl 110 200 112 220 031 222 123 单晶电子衍射花样的对称性
电子衍射谱是放大的二维倒易点列，研究电子衍射谱的对称性，只研究倒易平面对称性就可以了。 晶体是由原子或原子群按三维周期性排列而成，总可以在晶体中找到一个最小重复单元，按三个不共面的基本平移把整个晶体重复出来。晶体除有平移对称外还有旋转对称，反演对称和反映对称。但无论再有什么对称操作者必须与平移对称操作相协调。换句话说，晶体的周期性限制了晶体还能有的对称操作。
晶体所含有的对称性操作，可以看成是一种基本对称操作的组合这种组合又有相互制约性，经理论证明，二维晶体的对称只能有10种。由于正空间与倒空间有相同的点群，故二维点群共有十种，即：
1 2 3 4 6 m 2mm 3mm 4mm 6mm
1，2，3，4，6表示旋转轴旋转对称次数，m 表示平行此轴的镜面反映mm 表示有两套这样的镜面反映。
平面晶面可能有对称操作如下图示
1 2 3 4 6
m 2mm 3mm 4mm 6mm
二维晶体的对称只有10种，倒易点阵还应有一个对称中心处于倒易原点，这相当于在衍射花样上加一个二次轴，这样一来上面10种对称类型，归并成6种对称型，这6种对称型的零层倒易面斑点分布，衍射花样对称型及相应晶系可列表如下：
电子衍射谱的对称性表对确定晶体的点阵类型是很有用的，倒易点阵平面的对称性越高，晶系的对称性越高，四方形点列只可能属于四方和立方晶系，六角形点列只可能属于六角。三角和立方晶系，一个四方点列电子衍射谱与一个六角点列电子衍射谱结合起来，就能确定待测晶体属于立方晶系。如果排除了立方晶系的可能性，一个四方点列电子衍射谱就能确定待测晶体属于四方晶系，一个六角点列电子衍射谱就能确定待测晶体属于六角或三角晶系。
应当指出：有些人往往过分依靠测量c b a r
r r ,,来决定晶体的对称性，鉴定物相，这会出错误的。从根本
上讲，晶体的最基本的分类法就是32种点群而不是六大晶系。因为晶体的对称性要求a ,b ,c ,α,β,r 为一定的大小。一般按所a ,b ,c ,α,β,r 引入的六种坐标系，在一些具体情况下，往往被错误的解释。例如正交晶系要求α=β=r =90°，而且a ≠b ≠c ；这个意义是说，对称性并不要求a ,b ,c ,相等，但并不妨碍它们相等，即它们之间可以在某一具体条件下有两个量相等。又由于测量有一定的误差，所以若测得a =b ，它们仍应归正交晶系，而不能归入四方晶系。只有当对称性证明它应属四方晶系时，就应归入四方晶系，而有能因为误差范围内的测量不相等而归入正交晶系。
由此看来，无论从实验测量方面分析，或从晶体几何理论分析都应注意衍射花样的对称性，过分依靠测定α,β,γ,a ,b ,c 来研究结构是不恰当的。
单晶电子衍射花样分析基本方法： 1．特征基本平行四边形的标定法则
单晶电子衍射谱，可以视为由某一特征平行四边形（斑点为平行
四边形的四个顶点），按一定周期扩展而成。如左图示，可以找
出许多平行四边形，作为一个衍射谱的基本单元，我们选择与中
心斑点最邻近的几个斑点为顶点构成的四边形为基础，按下列定
义的平行四边形为基本特征平行四边形。平行四边形最短的两个
邻边为r1，r2，且r1≤r2；平行四边形短对角线为r3，它的长对角
线为r4，且规定：r1≤r2≤r1≤r2
实际工作中r1与r2间夹角φ≤90°。
四个班点的对应晶面指数为：h1k1l1，h2k2l2，h3k3l3，h4k4l4。
四组指数间关系为：
h4= h1+ h2k4= k1+ k2l4= l1+ l2
h3= h2－h1k3= k2－k1l3= l2－l1
根据以上数据可以确定带轴的指数u,v,w即按行列式确定：
h1h1h1h1h1
h2h2h2h2h2
u v w
即u= k1l1－k2l1v= l1h2－l2h1w=h1k2－h2k1
[uvw]为晶带轴方向，电子束的入射方向与晶体的[uvw]方向平行，但方向相反。
表3-5 电子衍射谱的对称性[7]
(整理)选区电子衍射与晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析 一、实验目的与任务 1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。 2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。 二、选区电子衍射的原理和操作 1．选区电子衍射的原理 使学生掌握 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图10—16。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。 2．选区电子衍射的操作 1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。 4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。 5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。 三、选区电子衍射的应用 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用： 1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子 衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。 2) 确定晶体相对于入射束的取向。 3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。 4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。 以下仅介绍其中两个方面的应用。 (1)特征平面的取向分析特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。利用透射电镜测定特征平面的指数，其 根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最基本、 较简便的方法。该方法的基本要点为：使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征 平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍 射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校 正后，即可确定特征平面的指数。其具体操作步骤如下： 1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。 2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。 3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。 4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数即为特征平 面的指数。
扫描电子显微分析
第11-12讲 教学目的：使学生了解扫描电子显微镜结构、工作成像原理及应用 教学要求：了解扫描电子显微镜的发展、原理与应用；了解扫描电镜相关术语；掌握扫描电镜制样技术 教学重点：1. 扫描电镜的工作原理； 2. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像 教学难点：两种种像差的形成原理； 教学拓展：扫描电镜的未来发展趋势 第3节扫描电子显微分析 扫描电子显微镜又称扫描电镜或SEM（scaning electron microscope），它是利用细聚 焦电子束在样品表面做光栅状逐点扫描，与样品相互作用后产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在 1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内（几十倍到几十万倍）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 3.1扫描电子显微镜概述、基本结构、工作原理 一、扫描电子显微镜概述 第一阶段理论奠基阶段 1、1834年法拉第提出“电的原子”概念； 2、1858年普鲁克发现阴极射线； 3、1878年阿贝-瑞利给出显微镜分辨本领极限公式； 4、1897年汤姆逊提出电子概念； 5、1924年德布罗依提出波粒二象性； 第二阶段试验阶段 1、1935年克诺尔提出用电子束从样品表面得到图像的原理并设计简单实验装置; 2、1938年冯．阿登制备出了第一台透射扫描电子显微镜;
X射线衍射与电子衍射比较
采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品，由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用，晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应，根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术，称为电子衍射。 1电子衍射和X射线衍射一样，也遵循布喇格公式2dsinθ＝λ（见X射线衍射）。当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时，则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。电子衍射虽 电子衍射 与X射线衍射有相同的几何原理。但它们的物理内容不同。在与晶体相互作用时，X射线受到晶体中电子云的散射，而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。除以上用布喇格公式或用倒易点阵和反射球来描述产生电子衍射的衍射几何原理外,严格的电子衍射理论从薛定谔方程Hψ＝Eψ出发,式中ψ为电子波函数，E表示电子的总能量，H为哈密顿算子，它包括电子从外电场得到的动能和在晶体静电场中的势能。 2电子衍射和X射线衍射一样，可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线，电子又极易为物体所吸收，因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外，在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时，电子衍射较X射线衍射更优越些。会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群（见晶体的对称性）。 物质结构的解析，准确说是晶体的结构解析，不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。三者各有优缺点，面对具体问题，一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择，但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力很多结构分析的朋友认识的不透彻，我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知：比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置；比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信；又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息，等等。所以这里笔者在这里抛砖引玉式的尝试探讨：哪一种衍射技术对于什么样的解结构问题最有说服力为什么在对这些问题展开讨论之后，小结在最后将会被给出。希望大家在我的话题后面踊跃发表不同观点，如果我有什么疏漏、错误之处，还望不吝指教，笔者这里先多谢了！ 首先来谈谈X-射线、中子、和电子衍射的源-- X-ray,中子和电子的同和异。最为突出的相同点，搞晶体结构分析的人都非常清楚，即他们都具有波动性，满足基本的波动规律--布拉格公式(Bragg Law)： 2d*sinθ=nλ(n是自然数)。前面已经明确本文的动机，所以这里着重分析它们的差异。
透射电镜用选区电子衍射附件技术参数
透射电镜用选区电子衍射附件技术参数 1. 主要用途 选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。 选区光阑用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。 2. 主要组成 2.1 冷指 2.2 选区光阑杆（含选区光阑） 2.3 电子束遮挡器 2.4 双倾样品杆 2.5 衍射测量软件 2.6 软件升级包 2.7 离线工作站 3. 配置组成及用途说明 3.1 冷指：用于减少图像漂移，增强成像效果； 3.2 选区光阑杆（含选区光阑）：用于选定进行分析的样品微小区域； 3.3 电子束遮挡器：在荧光屏上观察到电子衍射花样后，需使用电子束遮挡器将中心 透射斑遮挡住，有效提高样品衍射花样的清晰度，并可有效保护CCD，避免受到电子束的损伤； 3.4 双倾样品杆：可在α方向和β方向进行旋转，可用于寻找样品指定晶带轴，全面 表征分析晶体的结晶情况； 3.5 衍射测量软件：可实现对电子衍射花样的可视化分析，包括单晶、多晶等多种晶 体结构，自动识别衍射花样的参数信息。 3.6 软件升级包：离线分析软件，具有扩展升级功能，可用于多种离线分析。 3.7 离线工作站：配合离线分析软件，进行多种离线分析。 4. 安装要求 4.1 安装在日立透射电镜HT7700电镜主机上
4.2 电源：220 V(±10%)，50 Hz/60 Hz； 4.3 工作环境温度：15～23度 4.4 工作环境湿度：<60 %RH 4.5 运行持久性：连续使用 4.6 地线接地电阻小于100欧姆 5. 技术指标 5.1 衍射长度：高反差方式0.2～8.0 m 5.2 高分辨方式0.2～2.0 m 5.3 4孔光阑：光阑孔尺寸50-100—200-400 μmφ Inspector ALERT V2多功能核辐射检测仪 1. 检测射线：α、β、γ和x射线 2. 探测器：卤素填充盖革计数管（能量补偿）。有效直径1.75”(45mm)。云母薄片密 度1.5-2.0mg/cm2 。 3. 多种检测模式自由切换：辐射剂量模式、αβ表面污染检测模式、辐射累积计量模式 4. 自定义报警功能（0~50 mR/hr & 0~160,000 CPM） 5. 自动校准（针对不同校准源，支持自定义校准系数设置） 6. CE认证 7. 显示屏：高清晰度4位数字液晶显示器。 8. 平均周期：显示器每3s更新一次显示，显示标准强度下前面30s的平均值。平均周 期随着辐射强度的增大而缩短。 9. 测量范围：mR/hr: 0.001~110.0 / μSv/hr: 0.001~1,100 10. CPM: 0~350,000 / CPS: 0~5,000 11. Total/ Timer - 1 ~9,999,000 counts 12. 灵敏度：3500 CPM/mR/hr referenced to Cs-137 13. α射线≥2.0 MeV/β射线≥40 keV/γ射线≥10 keV 14. 精度：±10%~ ±15% 15. 警报设置范围：Sv/hr: 0 to 500 / mR/hr: 0 to 50 / CPM: 0 to 160,000；70db @ 1m。 16. 指示灯：每探测到一次计数（一个电离过程），红计数灯就会闪动一次
透射电镜的选区电子衍射
透射电子显微镜的选区衍射 摘要：本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。 关键词：透射电镜；电子衍射谱；选区电子衍射；应用 Selected-Area Electron Diffraction of TEM Abstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science. Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application 1．透射电镜的电子衍射概论 透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用，而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。另外，由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。 选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面，各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。2．选区电子衍射的原理及特点 2.1选区电子衍射的原理 为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，将选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。 选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理[4]见图4-1。选区光阑用于挡住光阑孔以外的电子束，只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内的晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍
电子显微分析总结
《电子显微分析》知识点总结 第一讲电子光学基础 1、电子显微分析特点 2、Airy斑概念 3、Rayleigh准则 4、光学显微镜极限分辨率大小：半波长，200nm 5、电子波的速度、波长推导公式 6、光学显微镜和电子显微镜的不同之处：光源不同、透镜不同、环境不同 7、电磁透镜的像差产生原因，如何消除和减少像差。 8、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素，如何提高电磁透镜的分辨率 9、电子波的特征，与可见光的异同 第二讲 TEM 1、TEM的基本构造 2、TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作 第三讲电子衍射 1、电子衍射的基本公式推导过程 2、衍射花样的分类：斑点花样、菊池线花样、会聚束花样 3、透射电子显微镜图像衬度，各自的成像原理。 第四讲 TEM制样 1、粉末样品制备步骤 2、块状样品制备减薄的方法 3、块状脆性样品制备减薄——离子减薄 4、塑料样品制备——离子减薄 5、复型的概念、分类 第五讲 SEM 1、电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点和用途 2、SEM工作原理 3、SEM的组成 4、SEM的成像衬度：二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的衬 度、X射线图像的衬度 第六讲 EDS和WDS 1、EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器 2、EDS与WDS的优缺点 第七讲 EBSD 1、EBSD的应用 第八讲其它电子显微分析方法 1、各种设备的缩写形式
历年考题 透射电镜的图像衬度有非晶样品质厚衬度, 薄晶体样品的衍射衬度, 相位衬度。 一、我校材料分析中心现有的两台场发射电子显微镜有哪些主要的功能附件可以进行哪方面的分析工作 答：1、场发射扫描电子显微镜仪器型号： SUPRA 55 生产厂家：德国ZEISS 功能附件： （1）配备Oxford INCA EDS设备，可以对5B-92U的元素进行微区成分定性、定量分析，包括点、线、面成分的分析； （2）配备HKL EBSD设备，可以对材料进行取向、织构及物相鉴定，晶体学结构分析，相位及相位差分析，应变分析； （3）配备拉伸弯曲台，可以在扫描电镜内对试样做拉伸、压缩和弯曲试验，同时原位观察组织变化。 用途：可用于金属、非金属、半导体、地质、矿物、冶金、考古、生物等材料的显微形态，断口形貌的分析研究；也可进行各种样品的高分辨成像以及配合能谱仪进行微区元素分析，配备电子背散射衍射（EBSD）附件，可对晶体材料进行晶体取向、织构、以及物相鉴定等分析研究。 2、场发射透射电子显微镜仪器型号：TECNAI F30 G2生产厂家：美国FEI公司 功能附件： （1）配备EDS设备，可以进行微区成分定性定量分析，包括点、线、面成分的分析； （2）配备EELS，进行电子-能量损失谱分析； （3）配备原位拉伸仪，可以进行原位拉伸观察和三维图像重构分析。 用途：可以对透射电镜样品进行形貌、相应选区电子衍射、微衍射及相干电子衍射和高分辨电子显微像观察；配合STEM-HAADF探针进行原子序数衬度像分析；配合特征X射线能谱仪（EDS）进行纳米尺度成分分析；配合电子能量损失谱系统（EELS）进行电子能量损失谱分析；进行样品原位拉伸观察和三维图像重构分析。 二、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号它们有哪些特点和用途 答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子、电子束感生电效应、阴极荧光。 （1）背散射电子：入射电子与原子核发生弹性散射，能量损失小，一般大于50eV都称为背散射电子。平均原子序数越大，产生背散射电子越多，不仅能用于形貌分析，还可以用于显示原子序数衬度，定性进行成分分析； （2）二次电子：入射电子与外层电子发生非弹性散射，一部分核外电子获得能量逸出试样表面，成为二次电子。二次电子能量小，一般小于50eV，适于表面形貌观察； （3）吸收电子：入射电子发生非弹性散射次数增多，以致电子无法逸出试样表面，在样品与地之间接电流放大器，获得电流信号，吸收电子像衬度与二次电子和背散射电子的总像衬度相反，适用于显示试样元素分布和表面形貌，尤其是试样裂纹内部的微观形貌； （4）透射电子：如果被分析的样品很薄，就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。可进行形貌和成分分析。 （5）特征X射线：入射电子与样品原子内层电子作用，释放出具有特征能量的电磁辐射波，
选区电子衍射分析完整版
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。 图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射方向成 2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性 质可知，透射束和衍射束将在物镜的 后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平
面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。 （2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。 （3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。 （4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。 （5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数
电子显微分析技术及应用
电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜（TEM） a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1：透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据
光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜（SEM） 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2：扫描电子显微镜的原理和结构示意图
选区电子衍射分析
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。平 行入射电子束通过试样后，由于试样 薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知， 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流，使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合，则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
X射线衍射与电子衍射比较讲解学习
X射线衍射与电子衍 射比较
采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品，由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用，晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应，根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术，称为电子衍射。 1电子衍射和X射线衍射一样，也遵循布喇格公式2dsinθ＝λ（见X射线衍射）。当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时，则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。电子衍射虽 电子衍射 与X射线衍射有相同的几何原理。但它们的物理内容不同。在与晶体相互作用时，X射线受到晶体中电子云的散射，而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。除以上用布喇格公式或用倒易点阵和反射球来描述产生电子衍射的衍射几何原理外,严格的电子衍射理论从薛定谔方程Hψ＝Eψ出发,式中ψ为电子波函数，E表示电子的总能量，H为哈密顿算子，它包括电子从外电场得到的动能和在晶体静电场中的势能。 2电子衍射和X射线衍射一样，可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线，电子又极易为物体所吸收，因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外，在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时，电子衍射较X射线衍射更优越些。会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群（见晶体的对称性）。
物质结构的解析，准确说是晶体的结构解析，不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。三者各有优缺点，面对具体问题，一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择，但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力？很多结构分析的朋友认识的不透彻，我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知：比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置；比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信；又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息，等等。所以这里笔者在这里抛砖引玉式的尝试探讨：哪一种衍射技术对于什么样的解结构问题最有说服力？为什么？在对这些问题展开讨论之后，小结在最后将会被给出。希望大家在我的话题后面踊跃发表不同观点，如果我有什么疏漏、错误之处，还望不吝指教，笔者这里先多谢了！ 首先来谈谈X-射线、中子、和电子衍射的源-- X-ray,中子和电子的同和异。最为突出的相同点，搞晶体结构分析的人都非常清楚，即他们都具有波动性，满足基本的波动规律--布拉格公式(Bragg Law)：2d*sinθ=nλ(n是自然数)。前面已经明确本文的动机，所以这里着重分析它们的差异。 i)表观上的差异，X-ray是光子(电磁波)、不带电没有磁性，电子带负电，中子不带电、质量较大而且具有磁性，这些是显而易见的常识，不多说。 ii)本质上的差异，参考图1所示：X射线是电磁波，没有静止质量，均匀介质中速度不变，波动行为在时空上的dispersion呈现简单的线性关系；而电子、中子是物质波，具有质量，均匀介质中运动速度可以变化，时空上的dispersion呈现平方项。正是这样的本质差别导致波长(动量)与频率(能量)之间的关系在电磁波(这里是X-ray)和物质波(这里是电子、中子)之间的截然不同。当然，物质波在运动速度接近光速的时候其dispersion 会发生本质的转变，转变点如图1所示，不过这样的情况在实际的结构分析中碰不到，所以不用担心电子/中子在和光子的dispersion完全一致时的异常，反正迄今还没有见过这样的实验。
电子显微分析技术及其应用
电子显微分析技术及其应用 恶魔 （恶魔大学恶魔学院，湖北武汉） [内容提要]：本文阐述的电子显微技术及其在纳米材料中的应用。同时本文介绍了透射电镜（TEM）、扫描电镜(SEM)、扫描隧道显微镜(STM)等技术，并论述的电子显微技术在实际中的应用。 [关键词]：电子显微技术；TEM；SEM；STM 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法，目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系，材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。特别是基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分，以光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等4大类方法，以及基于其他物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。 材料及产品性能和质量的检测是检验和评价制造装备以及产品能否合格有效的重要关口。 在材料纳米材料分析当中，最长用到的电子显微分析技术包括了透射电镜（TEM）、扫描电镜(SEM)、扫描隧道显微镜(STM)等技术，通过这些技术来对物质的显微形貌、成分和结构进行分析。 一透射电镜技术 透射电子显微镜，是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透射聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒)、电源和控制系统(包括电子枪高压电源、透镜电源、控制线路电源等)、真空系统3部分组成。分辨本领和放大倍数是透射电子显微镜的两项主要性能指标，它体现了仪器显示样品显微组织和结构细节的能力。 透射电镜一般分为分析型透射电镜和高分辨透射电镜。TEM的分辨率较高，可用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径，是研究材料微观结构的重要仪器。 利用透射电镜的电子衍射能够较准确地分析纳米材料的晶体结构，配合XRD, SAXS，特别是EX-AFS等技能更有效地表征纳米材料。可结合电子显微镜和能谱两种方法共同对某一微区的情况进行分析。此外，微区分析还能够用于研究材料夹杂物、析出相、晶界偏析等微观现象。利用透射电镜法测试纳米材料的粒度大小及其分布，是最直观的测试方法之一，可靠性较高，但该法的准确性很大程度上取决于取样的代表性和扫描区域的选择。利用TEM进行微观结构分析时，配以能谱可以研究元素在试样内部的存在状态或分布情况。近年来，高分辨率透射电镜(HRTEM)的应用越来越广泛，利用HRTEM可获取有关晶体结构的更可靠的信息。 二扫描电镜技术 扫描电子显微镜, 成像原理与透射电镜不同,不用透镜法放大成像, 而是以类似电视摄像显像的方式, 用细聚焦电子束在样品表面扫描是激发产生的某些物理信号来调制成像。扫描电子显微镜由于其具有制样简单、使用方便、可直接观察大样品(如100mm@100mm)、并具有景深大、分辨率较高、放大倍数范围宽、可连续调节、可进行化学成分和晶体取向测定等一系列优点, 在失效分析中得到了广泛的应用。 SEM在纳米材料的分析中应用很广，它可用于纳米材料的粒度分析、形貌分析以及微观结构的分析等。SEM一般只能提供微米或亚微米的形貌信息，与TEM相比，其分辨率较低，因而表征结果不如透射电镜准
第一节 电子衍射的原理
第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c 是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel （菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。
TEM 分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样的标定原理 第一节 电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产
生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们
电子显微分析
读书报告1 电子显微分析在稀土发光纳米材料中的应用 1.前言 稀土发光纳米材料稀土发光纳米材料是指颗粒尺寸在1-100nm的稀土离子掺杂发光材料。纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大、表面能高、表面原子所占比例大等特点，因而表现出小尺寸效应、表面/界面效应、量子尺寸效应、量子限域效应等。受这些特性的影响，稀土发光纳米材料表现出许多不同于体相材料的物理和化学特性，从而影响了稀土掺杂离子的发光特性和发光动力学性质，如电荷迁移带、发射光谱、发光效率和强度、荧光寿命、能量传递速率、浓度猝灭和温度猝灭、光诱导发光等。 十余年来，稀土发光纳米材料在多个领域展示出诱人的应用前景，例如纳米级稀土荧光粉能够显著改善涂屏的均匀度，有助于提高清晰度和分辨率。三基色荧光粉若以纳米级稀土发光材料代替普通微米级荧光粉，可以降低光散射，大大提高LED出光效率，并能有效改善光色质量。另外，稀土发光纳米材料还广泛应用于细胞染色、太阳能电池等领域。 目前，有关稀土发光纳米晶的发光特性研究依然是科研的热点，新的合成方法与优越的性能不断地被开发出来。许多科学工作者在提高稀土发光纳米材料的发光效率、亮度、稳定性方面已做了深入的研究。而近年来对于稀土掺杂纳米晶的形貌、粒径、分散性、表面质量的调控及机理研究掀起了一个新的高潮，这主要有赖于电子显微分析技术与水热合成法的发展成熟化。本读书报告遴选了3篇较为典型的有关电子显微分析技术在稀土发光纳米材料表征中的重要应用作个简要的介绍，同时指出了自己的一些启示与看法。 2.文献阅读与启示 2.1. 文献1——TEM及HRTEM在材料微观形貌及晶格条纹分析中的应用 文献标题：“Synthesis and Characterization of Lanthanide Hydroxide Single-Crystal Nanowires” 来源：Angew. Chem. Int. Ed., 2002, 41, 4790-4793 通讯作者：李亚栋院士，清华大学无机化学研究所所长
选区电子衍射分析
选区电子衍射分析Last revision on 21 December 2020
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ 角的平行衍射束。由透镜的基本性质 可知，透射束和衍射束将在物镜的后 焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平 面重合，则该区的电子衍射谱和像分 别被中间镜和投影镜放大，显示在荧 光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。