药物分析 总结
药物分析
绪论
药品：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊商品。
国家药品标准：
药典是国家监督管理的法定技术标准。药品质量标准是药品现代生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志。
《中华人民共和国药典》简称《中国药典》（Chinese Pharmacopoeia，缩写Ch.P）
《中国药典》版次：2010 年版、2005、2000、1995、1990、1985、1977、1963、1953 年版
1963年版至 2000年版分为一部、二部，2005年至今分三部。
①一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等。
②二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料。
③三部收载生物制品，将《中国生物制品规程》并入药典。
美国药典（USP）、美国国家处方集（National Formulary，NF）美国标准——最新版USP(33)-NF(28) 英国药典（British Pharmacopeia，BP）2011
欧洲药典（European Pharmacopeia，Ph.Eur）
日本药局方（Japanese Pharmacopeia ，JP）
国际药典（InP）
药品质量管理规范
GLP ：药品非临床研究管理规范GSP ：临床经营质量管理规范
GMP ：药品生产质量管理规范AQC ：分析质量管理
GCP ：药品临床研究管理规范GAP：中药材生产质量管理规范
第一章药典概论
中国药典的组成：凡例、正文、附录、索引。
凡例：是制定和执行药典必须了解和遵循的法则。“凡例”中的有关规定具有法定的约束力。
名称及编排：名称《中国药品通用名称》；英文名：国际非专利药名（INN）；结构式：化学结构式书写指南；
化学名：《有机化学命名原则》
限度：原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。原料药的含量（%）若未规定上限，指不超过101.0% 标准品、对照品：系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物品。
标准品：指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug
计），以国际标准品进行标定。
对照品：不包括色谱用的内标物质
计量：液体的滴，系在20o C时，以1.0mL水为20滴进行计算。
溶液后标示的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；
未指明何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上的混合物，名称间用半字线“-”隔开，其后括
号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例。
精确度：
正文：①品名；②有机药物的结构式；③分子式与分子量；④来源或有机药物的化学名称；⑤含量或效价规定；⑥处方；⑦制法；⑧性状；⑨鉴别；⑩检查；?含量或效价测定；?类别；?规格；?贮藏；?制剂
药品检验工作的机构和基本程序
药品检验的法定机构：国家药品监督管理局（SFDA）、药品检验的法定机构（中国药品生物制品检定所）；各省、市、自治区药品检验所
药品检验工作的基本程序：取样（Sampling）→（观察性状）→鉴别（Identification）→检查（Detection）→
含量测定（Assay）→检验记录和报告（Test result report）。
取样：要求：科学性、真实性和代表性。基本原则：均匀、合理。取三分量（检验、复检、存档）
检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。
第二章药物的鉴别实验
鉴别试验(identification test)：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
鉴别试验的项目和分类
性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数….）
一般鉴别试验(general identification test)：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
专属鉴别试验(specific general identification test)：依据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
鉴别方法：（要求——专属、重现、灵敏、操作简便、快速）
化学鉴别法：
呈色反应：三氯化铁呈色反应、茚三酮呈色反应
沉淀反应：与重金属离子的沉淀反应（如利多卡因）、还原性基团的银镜反应（如异烟肼）、生成氧化亚铜红色沉淀（如肾上腺皮质激素类、葡萄糖）、氯化物的银沉淀、丙二酰尿类的硝酸银反应、苯甲酸
盐类的三氯化铁反应、含氮杂环类的生物沉淀剂反应、磺胺类药物的铜盐反应….
荧光反应：药物本身或衍生物产；与各种试剂（硫酸、溴、间苯二酚等）反应
气体生成反应：含硫药物经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体（硫喷妥）；碘蒸气；氨气；乙酸乙酯香味….
光谱鉴别法：紫外光谱、红外光谱、近红外光谱、原子吸收、核核磁共振（NMR）
色谱鉴别法：薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（FC）、质谱（MS）
生物学法
X射线粉末衍射法
第三章杂质检查（Test for purity）
药物的杂质（purity）是指药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
药物纯度（purities of drugs)：指药物的纯净程度。主要从用药的安全、有效和稳定性方面考虑。
化学试剂中的杂质是指能够引起对化学使用目的有影响的物质。
药政管理部门规定，不能以一般化学药品及化学试剂代替药用规格，更不能把化学试剂当作药品直接应用于临床治疗。
检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。
杂质的来源：生产过程中引入；贮藏过程中产生
杂质的种类:
按来源分为一般杂质和特殊杂质：
一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生成和储藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质：指在特定药物的生成和储藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。
按毒性分为信号杂质和有害杂质：
毒性杂质：如重金属、砷盐。
信号杂质：一般无毒，但其含量的多少反映出药物的纯度情况，如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，如氯化物、硫酸盐。
按理化性质分为无机杂质、有机杂质及残留溶剂
杂质限量
杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。
限量检查（Limit test）：药物中的杂质在不影响疗效和不发生毒性的原则下允许有一定限量。
通常不测定其准确含量，只检查杂质的量是否超过限量，所以称为杂质的限量检查。
药物的杂质检查法：按操作方法分为对照法（限量检查法）、.灵敏度法、比较法。
对照法：指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。（比色、比浊、比色斑）
灵敏度法：指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中杂质是否符合限量规定。
比较法：取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的参数（如吸收度）与规定的限量比较，不得更大。
☆一般杂质检查：
酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、水分测定、溶液颜色与澄清度以及有机溶剂残留量等。遵循平行操作原则
☆氯化物检查法：
原理：对照法。利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银胶体微粒而显白色混浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊程度比较，浊度不得更大。Cl-+Ag+—>AgC l↓(白)
注意事项：
①氯化物浓度以50ml溶液中含50～80μg的Cl为宜，因为此时浊度梯度好。
②加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的干扰，加速AgCl的生成并产生较好的乳光浑浊
③酸度要求：50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜
④供试品溶液有颜色时的处理方法：内消色法：
⑤供试品溶液显碱性的处理方法：先中和成中性后再检查（加硝酸）
⑥供试品溶液不澄清的处理方法：过滤，之前要用硝酸冲洗滤纸。
☆硫酸盐检查法
原理：药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中生成硫酸钡白色混浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的混浊比较，浊度不得更大。
注意事项：盐酸可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成，酸度过大可使硫酸钡溶解，以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。
☆铁盐检查法
方法：①硫氰酸盐法Ch.P、USP；②巯基醋酸法BP
原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵溶液作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。Fe3+ +nSCN-→[Fe(SCN)n]3-n(n=1~6)
注意事项：
①准铁贮备液的配制：用硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2?12H2O]配制成标准铁储备液，并加入硫酸防止铁盐水解，使
易于保存。
②铁盐的最适检测浓度范围：目视比色时以50ml溶液中含有10-50μgFe3+为宜，所显色泽梯度明显。
③应在盐酸酸性条件下进行：加入盐酸可防止Fe3+水解，并避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰
④入过硫酸胺的目的：为了氧化Fe2+为Fe3＋，同时可防止由于光照使硫氰酸铁还原或分解褪色。
2 Fe2＋＋（NH4）2S2O8→2 Fe3＋＋（NH4）2SO4＋SO42－
⑤为了提高灵敏度或供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇或异戊醇提取后，分取醇层比色。例：枸橼
酸钠中铁盐的检查
⑥硫氰酸铵过量：增加配位离子的稳定性，提高反应灵敏度，还能消除Cl-、PO43-、SO42-、枸橼酸跟离子等与
铁盐形成配位化合物而引起的干扰。
☆重金属检查法：
重金属：系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、铬、镉、铋、锑、砷、锌、钴、镍等。以铅的限量表示重金属限度。第一法：硫代乙酰胺法；第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法；第三法：硫化钠法；第四法：微孔滤膜法
第一法硫代乙酰胺法
适用范围：溶于水、稀酸和乙醇的药物。此法最常用。
原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件（醋酸盐缓冲液pH3.5）下水解产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液(PbNO3)经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深（比色）。
CH3CSNH2+H2O—>CH3CONH2+H2S; Pb+H2S—>Pb S↓+2H+ (Ph3.5)
注意事项：
①本反应的pH对显色有很大影响。用醋酸盐缓冲溶液控制pH值在3～3.5，硫化铅的沉淀比较完全。酸
度增大，呈色变浅甚至不呈色，强酸处理过的溶液必须先用NH3·H2O调pH值至中性。
②试品溶液有颜色的处理：内消色法、外消色法
外消色法：在对照管溶液中滴加少量稀焦糖溶液（取蔗糖用小火加热后，再混悬于水中做成。随加热温度与时间的不同，其水溶液呈黄至红棕色。根据供试液颜色，适当掌握蔗糖的加热程度），
使之与供试品溶液管的颜色一致。
③供试品中若有微量高铁盐存在，会氧化硫化氢生成单质硫，干扰比色。可在两管中加入抗坏血酸
0.5~1.0g，使Fe3+还原为Fe2＋，再依法检查。
第二法炽灼后的硫代乙酰胺法
适用范围：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。
注意事项：
①温度对重金属检查影响较大，温度越高重金属损失越多，应控制炽灼温度500-600℃（高温易挥发）.
②残渣加硝酸加热处理后，必须蒸干，除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫，影响比色。
③含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿，因可腐蚀瓷坩埚带入重金属。
第三法硫化钠法
适用范围：适用溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。
原理：在碱性介质中，以硫化钠为显色剂，使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，不得更深（比色）。
第四法微孔滤膜法
适用范围：适用于重金属限度低（含重金属杂质2-5μg）的药物。
原理：同第一法
☆砷盐检查法As 注意点：药物中的砷盐多由生产过程中使用的无机试剂引入
砷盐检查法的常用方法：①古蔡氏法Ch.P、BP、JP；②二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag（DDC）法）Ch.P、USP；
③白田道夫法Ch.P
古蔡氏法（Gutzeit）
原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液（临用新配，2ml）在同样条件下生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量。
Zn+HCl—>H2+AsO32+(As3+)—>AsH3
?As3+ +3Zn +3H+→3Zn2+ + AsH3
?AsO33－+3Zn +9H+→3Zn2+ +3H2O + AsH3
?AsO43－+4Zn+11H+→4Zn2+ +4H2O+ AsH3
?AsH3 + 3HgBr2→3HBr + As(HgBr)3 (黄色)
?2As(HgBr)3+ AsH3→3AsH(HgBr)2 (棕色)
?As(HgBr)3+ AsH3→3HBr + As2Hg3 (棕黑色)
碘化钾和氯化亚锡的作用
?碘化钾还原As5+为As3+及Fe3+还原为Fe2+，加快反应速度。
?碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子有利于生成砷化氢的反应不断进行。（交替还原作用）
AsO43++2I-+H+—>AsO33-+I2+H2O
AsO43++Sn2++H+—> AsO33-+Sn4++H2O
I2+ Sn2+—>2I-+ Sn4+
4I-+Zn2+—>[ZnI4]
?氯化亚锡及碘化钾可抑制锑化氢生成，防止锑斑形成干扰。在实验条件下，100gSb存在不干扰测定。
?氯化亚锡与锌作用生成锌锡齐，在锌表面形成形成局部电池，使氢气均匀而连续地发生。
SnCl2 + Zn →Zn-Sn
醋酸铅棉花作用：吸收硫化氢气体，也可控制砷化氢以是以速度通过。
锌粒及供试品可能含有少量硫化物
中国药典（2005 年版）附录规定用醋酸铅棉花60mg，装管高度约60mm~80mm。
HgBr2试纸：与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但其砷斑不稳定，在反应中应保持干燥及避光，且立即与标准品比较。
其他：
供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，加硝酸处理，过量的硝酸及产生的氮的氧化物应蒸干除尽。枸橼酸铁铵中砷盐的检查
供试品若为铁盐，需加酸性氯化亚锡，将高铁离子还原为低铁离子后再检查。
共价键结合的砷化物：先要有机破坏，破坏方法有碱破坏法或酸破坏法，ChP 常采用前者。
药物为锑盐时，产生灰色锑斑，干扰比色，应改用白田道夫法。
原理：氯化亚锡在盐酸中能将砷盐还原成棕褐色的胶态砷，与一定量标准砷溶液用同法处理后的颜色进行比较，即可判断供试品的含砷量。2As3+ + 2SnCl + 6HCl—>2As + 2SnCl4 + 6H+用于有锑（灰色锑斑）干扰时的补充法。
☆炽灼残留检查法（700oC—800oC）
恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下。
炽灼残渣：系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所残生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。此法用于控制有机药物经炭化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。
炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
☆干燥失重测定法
干燥失重：系指药物在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。
干燥失重主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。
干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定的条件下继续干燥1小时后进行
1.常压干燥法：适用于受热较稳定的药物。与干燥至恒重的称量瓶中，105o C下干燥
①平铺于称量瓶，符合厚度要求，放冷再称重；
②含较多结晶水的药物，105o C不易除去结晶水，可提高温度（硫酸吗啡）；
③某些药物中含有较大量的水分，熔点又低，可先低温加热，在慢慢加热至105o C干燥至恒重（硫
代硫酸钠）；
④某些易吸潮或受热发生相变而达不到恒重的药物，可采用一定温度下、干燥一定时间所减失的
重量代表干燥失重。
2.减压干燥法与恒温减压干燥法：适用于熔点低或受热分解的供试品。木糖醇
3.干燥剂干燥法：适用于受热易分解或易生华的供试品。常用干燥剂：硅胶、硫酸、五氧化二磷….
4.热分析法：
☆残留溶剂测定法:
ICH 按有机溶剂毒性的程度分为三类：一类:应尽量避免使用；二类:应限制使用；三类:推荐使用
氯仿（二类）、甲醇（二类）、吡啶（二类）、苯（一类）、乙酸乙酯（三类）
气相色谱法检查有机溶剂：第一法：溶液直接进样法（填充柱）；第二法：顶空进样法（毛细管柱）
☆水分测定法
?药品中的水分包括结晶水和吸附水。
?《中国药典》(2005年版)采用费休氏法和甲苯法测定药物中的水分，尤以费休法为主。
?利用I2氧化SO2为SO3时，需要一定量的水分参加反应。
第四章药物定量分析与分析方法验证
一、定量分析样品的前处理方法
前处理对象：1.含卤素（F，Cl，Br，I）；2.含金属（Ca，Fe，Hg，Zn）；3.Se，P，S
不惊又急破坏的分析方法：①直接测定法；②经水解后测定法；③经氧化还原后测定法直接测定法：配位滴定法、氧化还原滴定法
适用于金属原子不直接与碳原子相连的含金属有机药物或某些C-M键结合不牢固的有机金属药物。
配位滴定法：EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二钠)滴定二价金属离子（如葡萄糖酸钙）
氧化还原滴定法：如富马酸亚铁（用硫酸铈滴定）、葡萄糖酸锑纳（碘化钾还原，再用硫代硫酸钠滴定）经水解后测定法
①碱水解后测定法：如三氯叔丁醇；②酸水解后测定法：如硬脂酸镁、十一烯酸西醇
经还原分解后测定：如泛影酸（加氢氧化钠溶液30ml与锌粉1.0g，加热回流30分钟….用硝酸银滴定液滴定）
经有机破坏的分析方法：①湿法破坏；②干法破坏
湿法破坏：硝酸-高氯酸法、硫酸-硝酸法、硫酸-硫酸盐法（凯氏定氮法）、硝酸-高锰酸钾法…
凯氏定氮法：是最常用来测定氮含量的一种方法。 步骤：①消解；②蒸馏；③吸收及滴定。 用凯氏烧瓶；
需空白试验。 适用于测定有氨基或酰胺结构的药物。
干法破坏：①高温炽灼法；②氧瓶燃烧法
适用于湿法不易破坏完全的有机物以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。不适用于含易挥发性金属（如汞、砷等）有机药物的破坏。
二、定量分析方法特点 容量分析法（滴定法）
特点：所用仪器廉价易得，操作简便、快捷，方法耐用性高，测定结果准确，通常RSD<0.2%；专属性差，一般使用于含量较高的试样的分析。
对化学反应的要求： ①反应定量完成，无副反应；②反应完全（反应完全程度应达 99.9％以上 ③反应速度快；④有比较简便的方法确定反应终点
滴定方式：直接滴定法、返滴定法（如：固体碳酸钙、阿司匹林）、置换滴定法、间接滴定法（手续较繁，引入误差的机会也较多）
滴定度：每 1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。 注：T 单位为[mg/ml] (Ch.P) 原料药含量：以%表示，凡未规定上限的，药典凡例中规定，其含量上限不得超过101.0%
光谱分析法：
紫外-可见分光光度法（200nm ～760nm) 特点：
1) 灵敏度高，可达 10-4g/ml~10-7g/ml 2) 准确度高，RSD （%）为 2%~5%
3) 仪器价格低廉，操作简单，易普及，应用范围广 定量依据：根据 Lambert-Beer 定律 A=lg(l/T)=ECL
百分吸收系数 ，其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml ），溶液厚度为1cm 时的吸光度值。
定量测定 ：对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法、比色法…. 要求：A 在0.3-0.7之间误差较小。
单组分的定量方法：①吸光系数法；②校正曲线法；③对照法 多组分的定量方法：①双波长法；②导数光谱法；③摺合光谱法
仪器校正和检定：吸光度的准确度，可用重铬酸钾的硫酸溶液检定；杂散光的检查；
对溶剂的要求：以空气为空白，220-240nm ，A<0.40；241-250nm ，A<0.20；251-300nm ，A<0.10；300nm 以上，A<0.05。
荧光分光光度法 特点：
1) 灵敏度高，可达 10-10
g/ml ~ 10-12
g/ml
2) 在低浓度进行测定，防止 F 与 C 不成正比及自熄灭作用(浓度过高时)
3) 用基准物溶液校正仪器灵敏度，防止样品液荧光衰减，灵敏度高，但干扰因素多。 4) 制备荧光衍生物，可提高其灵敏度和选择性。 5) 用样品量少，操作简单，方法快速，应用范围较广。
干扰因素的排除：溶剂（做空白检查）；溶液（充惰性气体排氧、pH 值、试剂纯度）；玻璃仪器（干净）；温度（保持一
致）
方法：对照品比较法
计算： 线性较窄，（R X -R Xb )/(R r -R rb )应在0.50~2.0
色谱分析法： 分离分析混合物的最有力手段。
方法分类：①按分离原理分为：吸附；分配；离子交换；排阻色谱 ②按分离方法分为：PC ；TLC ；柱色谱；GC ，HPLC 。 特点：高灵敏度、 高效能、高速度、应用广泛 %11cm E 对对空白
对供空白供供C R －R R
－R ＝C
HPLC 法：
对仪器的一般要求：色谱柱填充剂：硅胶和化学键建和硅胶（十八烷基硅烷键合硅胶常用、还有辛基硅烷键合硅
胶、氰基或氨基硅烷键合硅胶）
系统适用性试验：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性（RSD ）和拖尾因子（T ）
a) 理论板数（n ）：色谱柱的分离效率（简称柱效）。如测得n 低于规定，应改变柱长或载体性能、重填色谱柱等以求
达到。
b) 分离度（R ）：相邻两峰的分离程度。 除另有规定外，R ≥1.5 c) 重复性（RSD ）：1×5或3×3：RSD ≤2.0% d) 拖尾因子（T ）：除另有规定外，T 应 0.95 ~ 1.05 测定方法
√内标法加校正因子测定供试品中主成分含量 ：优点：准确 √外标法测定供试品中主成分含量（外标一点法）：
要求：进样量准确、操作条件稳定； 缺点：不易控制进样量，宜用定量环。
GC 法
色谱图：30分钟内记录完毕
测定法：除HPLC 项下的两种方法，亦可用标准溶液加入法
进样：手工方式进样，用内标法；自动进样，也可用外标法；顶空进样，用标准溶液加入法（以此法结果为准）
三、药品质量标准分析方法验证
八大验证内容：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性、范围、耐用性 分析方法效能指标的具体应用
四、生物样品分析方法及基本要求的分析
样品的种类、采集和贮藏
常用样品有血液（血浆、血清、全血）、尿液、唾液
血液
分类：①血浆(plasma)(加抗凝剂，离心，取上清液) +血细胞=全血；②血清(serum)(采血后 0.5-1h,离心,取上清
液) +纤维蛋白=全血；③全血(whole blood)(加抗凝剂)
保存：①血样采集后应及时分离血浆或血清，最好马上分析； ②短期保存时应置于冰箱冷藏室（4℃）中； ③长期
保存时应置于冰箱冷冻室（-20℃）中。
尿液（urine ）
采集：为自然尿：随时尿、晨尿、白天尿、夜间尿和时间尿（测尿药浓度时）。
保存：①采集后应立即测定 ；②不能立即测定时，应加入防腐剂(如甲苯、三氯甲烷、浓盐酸等)置冰箱中保存； ；
③保存时间为 24~36h ，可置冰箱冷藏室（4℃）中；长时间保存应冷冻（-20℃）。
唾液（saliva ）
采集：在安静状态下进行，一般在漱口后 15min 收集，采集后立即测量其除去泡沫部分的体积。放置后分为泡沫部
分、透明部分及灰乳白色沉淀部分三层，离心后取上清液供药物浓度测定。
保存：①采集后应在4℃以下保存；②分析无影响则可用碱处理唾液；③解冻后充分搅匀后再使用。
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生物样品分析前处理技术
血样、组织（去蛋白）、唾液（去除黏蛋白）、尿液（缀合物水解）
去除蛋白质：
(1) 加入与水相混溶的有机溶剂（甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、丙醇、四氢呋喃）。原理：可使蛋白质的分子内及分子
间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。可除去90%蛋白
(2) 加入中性盐，如（NH4)2SO4，Na2SO4等。原理：离子强度发生变化，脱水。可除去90%蛋白
(3) 加入强酸（10%三氯乙酸、6%高氯酸等）pH值低于蛋白质等电点pH 时，与蛋白质阳离子形成不溶性盐而沉淀。可
除去90%蛋白
(4) 加入Zn2+、Cu2+，pH值高于蛋白质等电点 pH时，与蛋白质阴离子形成不溶性盐而沉淀。
(5) 酶解法（蛋白水解酶——枯草菌溶素）使组织酶解，释放出药物，不会发生乳化，对与蛋白结合牢固的药物可显
著改善回收率。碱不稳定药物不宜用
缀合物的水解：酸水解、酶水解
有机破坏
分离、纯化与浓集：
（1）液-液萃取（LLE）
（2）液-固萃取（LSE）：即一种柱色谱分离方法
（3）浓集：①末次萃取时加入萃取量尽量减少；②挥去萃取溶剂法（氮气吹干或减压法）；③柱切换HPLC 法化学衍生化
第五章巴比妥类药物的分析
第六章芳酸类药物的分析
主要药物：①苯甲酸类；②水杨酸类；③其他芳酸及其酯类药物。分子结构的共性：既有苯环，又有羧基。
第七章芳香胺类药物的分析
分类：芳胺（①酰胺类；②对氨基苯甲酸酯类）、芳烃胺（①苯乙胺类；②苯丙胺类）对氨基苯甲酸酯类
酰胺类
苯乙胺类
苯丙胺类
第八章杂环类药物的分析
杂环化合物：碳环中夹杂有非碳原子的环状有机化合物。其中的非碳原子称为杂原子，多为氮、氧、硫等。
如：吡啶类、喹啉类、托烷类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类
吡啶类
吩噻嗪类
吩噻嗪母核
盐酸异丙嗪
N S
R'
12
3
54678
9
10
R ：CH 2CH(CH 3)N
CH 3
CH 3
HCl
碘的氧化力较弱，反应不易完全，用于制剂分析时，易受辅料干扰，使测定结果偏高，所受诸多因素（酸度、温度、速度、放置时间等）影响，操作繁琐、准确度差。
酸性介质中，甲基橙甲指示剂，硝酸钾滴定至粉红色消失（3:2）
)有机相
第九章维生素类药物的分析脂溶性维生素：A、D、E、K等；水溶性维生素：B、C、泛酸等。
药物分析总结
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）
对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外）
药物分析学相关知识点总结
药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓
2012年 初级药师考试复习总结 药物分析
第一节 药物分析理论知识 一、总论 （一）药品质量控制的目的、全面控制药品质量与质量管理的意义（重点、但容易理解） 1.目的：保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制：药物的研制、生产、供应以及临床使用。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、纯度、安全性和有效成分的含量进行综合评价。 3.常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品生产管理规范》（GMP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品临床试验管理规范》（GCP）。 （二）药品质量标准 1.药品质量标准：是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 2.国内药品标准：《中国药典》（Ch.P）、药品标准 国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。（掌握各自的简称） 3.《中国药典》 《中国药典》由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。 1.凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。 主要内容有： （1）检验方法和限度 检验方法：《中国药典》规定的按药典。仲裁以《中国药典》方法为准。 （2）标准品、对照品 标准品：用于含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 （3）精确度 “精密称定”：千分之一； “称定”：百分之一； “精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
各类药物知识点总结-执业药师考试药物分析,推荐文档
表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂 芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片 司可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠 胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素盐酸肾上腺素注射液 磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片 磺胺嘧啶磺胺嘧啶片 杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片 硝苯地平 左氧氟沙星左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液 地西泮地西泮片、地西泮注射液 氟康唑氟康唑片和胶囊 生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡盐酸吗啡片 磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆 硫酸奎宁 甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、 析丙酸睾酮 黄体酮 雌二醇雌二醇缓释贴片
维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液 维生素C维生素C片和注射液 维生素E 维生素K i维生素K i注射液 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素 钾钾 阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂 头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂 盐酸四环素盐酸四环素制剂 阿奇霉素阿奇霉素制剂 糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液 右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液
表2典型药物的化学鉴别方法 药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象 芳酸及其阿司匹林（1 ）三氯化铁反应pH4~6下，水解后与显紫堇色 酯类 （2）水解反应 三氯化铁反应碱性水解 后加稀硫酸白色水杨酸并有臭 味产生 丙磺舒（1 ）三氯化铁反应中性条件下，与三氯 化铁反应 米黄色沉淀 （2）分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应 巴比妥类丙二酰脲（1 ）银盐反应在碳酸钠溶液中，与二银盐白色沉淀 类 （2 ）铜盐反应银盐溶液反应 在吡啶液中，与铜盐生成紫色沉淀； 反应含硫兀素巴比妥类 呈绿色。 苯巴比妥（1 ）与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产 反应物，并随即变成橙 红色 （2）与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后，试液分层，接界 滴加硫酸面呈玫瑰红色 （3）丙二酰脲类反应 司可巴比（1 ）与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色 妥 （2 ）丙二酰脲类反应 消失 硫喷妥钠（1）与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉 应后加热淀，后变为黑色沉 淀 （2）丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反 应显绿色 胺类盐酸普鲁（1 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 卡因硝酸钠反应，再与碱性 3-萘酚反应 化合物 （2）水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀， 热 八、、 并生成使红色石蕊 试纸变蓝的气体 盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下，与硫酸生成蓝紫色配位 卡因铜反应，后加入氯仿化合物，转入氯仿 中显黄色 对乙酰氨（1 ）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色 基酚 （2 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 硝酸钠反应，再与碱性 3萘酚反应 化合物
最新药物分析总结
各论总结 第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气
（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC 检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查 5.含量测定
药物分析总结
药物分析总结Last revision on 21 December 2020
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气
（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查
药物分析重点(仅供借鉴)
1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
药物分析计算题总结
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
药物分析 总结归纳
药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如：
⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法： 1）化学鉴别法： ①呈色反应鉴别法主要有： ⑴三氯化铁呈色反应：酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。（水杨酸、对乙酰氨基酚）三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应：芳胺或酰胺类药物的鉴别，（β-内酰胺类抗生素：青霉素）盐酸羟胺、三氯化铁； ⑶茚三酮呈色反应：脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别（氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素）茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应：芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，（盐酸普鲁卡因）亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应：还原基团药物的鉴别，（维生素C） ②沉淀生成反应鉴别法主要有：
药物分析知识点总结
国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适
(精选)药物分析复习总结
第二章药品质量控制与药物分析方法验证 1.SOP（标准操作规程） 2.QC（质量控制） 3.GLP（药物非临床研究质量管理规范）（Laboratory） 4.GCP（药物临床试验质量管理规范）（Clinical） 5.GMP（药物生产质量管理规范）（Manufacture） 6.系统误差（具有固定的正或负偏差）(方法误差；试剂误差；仪器误差；操作误差) 偶然误差（不可定误差） 7.RSD即变异系数（相对标准偏差） 8.容量分析相对误差（RE）通常在0.2%以下；仪器分析法RE通常为2%~5% 9.称量的误差应小于1% 10.药典中API未规定含量百分数上限时，即不超过101.0% 11.消除系统误差方法：回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验（回收试验：考察分析 方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验 12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算 13.方法学验证参数：专属性；准确度（回收率）；精密度（RSD）；定量限；检测限；定量 限；线性与范围 14.称量时要多称一位，比如要称2.0g，则应称取1.95g~2.05g，而不是1.5g~2.5g 15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一 16.热水指70~80度的水 17.不管鉴别、杂质测定（定量、限度）、含量测定，都需要进行的方法学验证为“专属性” 和“耐用性” 18.常用化学试剂质量等级：化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯 19.分析方法验证的主要效能指标：准确度；精密度（重复性，中间精密度，重现性）；专 属性；耐用性；线性和范围；检测限和定量限； 20.测量不确定度的含义：是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。 21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则” 22.杂志检查一般为限度检查
工业药物分析章总结
第五章化学药物及制剂分析 1.药物的检验依据：定性和定量——物质的性质——化学结构； 方法：化学方法、物理方法、生物方法教学检测； 步骤：定性（药物真伪）——定量（杂质检查和含量测定） 2.化学药物的分类按作用对象分： 抗感染药物、神经系统药物、呼吸系统药物、消化系统药物、心血管系统药物、血液系统药物、抗过敏镇痛药物、抗炎免疫系统药物、特种疾病药物等。 按化学结构分：巴比妥类药物、芳酸及其酯类、芳香胺类、杂环类、维生素类、甾体激素类、抗生素类等。化学药物分析的特点：(1)分析涉及的范围广（原材料、中间体、成品）；(2)化学药物自身的各向异性； (3)先进行药物的定性（鉴别和检查），后进行含量测定。 4.合成药物原材料的种类(1)芳烃及其衍生物（广泛合成青霉素类的原料）：苯巴比妥类、芳酸类、芳胺类、等； (2)吡啶及其衍生物：作为甾族、磺胺类、抗组胺等的医药产品合成的原料； (3)哌嗪及其衍生物：哌嗪酸及其盐、利福平、等 (4)噻吩及其衍生物：合成新型广谱抗菌素（头孢霉素类、先锋霉素类、等）——疗效更好！ (5)吡嗪、吗啉、咪唑及其衍生物：利尿药、布洛芬、真菌药 5.原料药分析方法（1）已知原材料的化学组成和含量，看根据其结构和性质选择化学分析法或仪器分析方法。定性测纯度可采用熔点测定或TLC展开，若具有手性需旋光度测定。定量可采用滴定分析法、光度法、色谱法；（2）对于药物合成过程中的挥发性有机溶剂限量控制可采用GC法进行；（3）若进行手性药物的合成（如对映异构体的纯度测定）可采用HPLC法进行；（4）复杂药物的分析——采用仪器联用技术 6.生产过程检测（1）合成中间体结构特性（2）分离与鉴别（3）含量测定 7.原料药物分析是指对于没有经过加工的药物原料的分析，工作主要是关于所用药物的分子式等有关的药物分子结构的分析，以及粒径大小等与其溶解度有关的性质分析。 8.原料药按结构分为：巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳胺类药物、杂环类药物、维生素类药物和甾体激素类药物，等。 9.巴比妥类药物理化性质和定性鉴别 （1）. 主要理化性质：白结晶(粉末)，有熔点，加热易升华，微溶于水，易溶于有机溶剂，而钠盐则相反。 （2）鉴别反应：可与重金属离子显色反应 ①丙二酰脲类鉴别反应：+AgNO3生白↓，过量其二银盐不溶；+铜盐——显紫色或紫色↓，此反应可区别巴比妥类和硫代巴比妥类。 ②取代基的反应： +亚硝酸钠-硫酸——显橙黄色转橙红色； +甲醛-硫酸——分层，液界面显玫瑰红色。 ③烯丙基的反应：+碘试液——棕黄色消失 ④硫元素反应：+碱+Pb2+——生白↓，△变黑 10.芳酸及酯类药物（水杨酸、阿司匹林等） （1）. 主要理化性质 固体、熔点，绝大多数难溶于水，易溶于有机溶剂。具有一定的特征吸收光谱信息。 (2). 鉴别反应：可与重金属离子显色反应 ①与铁盐的显色反应：
最全药物分析知识点归纳总结整理
最全药物分析知识点归纳总结整理 药物分析是一门利用分析测定手段，发展药物的分析方法研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与质量控制的科学。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。 第一节药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准： 国内：《中华人民共和国药典》（Ch.P） 其他药品标准； 常见国外药品标准： 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。 一、《中国药典》 1.历史沿革： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版。
2.基本结构和主要内容 凡例：为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。 正文包括所收载药品或制剂的质量标准 通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则 （1）检验方法和限度 ◆检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 ◆限度： （2）标准品和对照品 相同点： 用于鉴别、检查、含量或效价测定测定的标准物质。 不同点： 标准品 用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价单位（或μg）计。 对照品 指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度（%）计。 （3）精确度 药典规定取样量的准确度和试验精密度。 ◆“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 ◆“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 ◆取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。 ◆“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求； ◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
执业药师药物分析考点总结归纳满分覆盖
执业药师药物分析考点总结归纳满分覆盖
药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int） 5.《中国药典》： 1）历史沿革： 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例：
⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定； 对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如： Ⅴ“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；
Ⅵ“恒重”，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量； ⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml 的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂）1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。
体内药物分析总结 药物分析专业专用
首过效应：药物经肠道吸收首次进入肝脏时，有些药物可被肠液或肠道上的肠菌酶破坏，或在肝内受到微粒体混合功能氧化酶代谢，使进入体循环的药量减少。 肠肝循环：药物经胃肠吸收，经胆汁分泌进入小肠或药物经吸收后在肝转化为代谢物，经胆汁分泌排入小肠，在小肠处重吸收的过程。特征为“双吸收峰”。 平衡透析法：将含药物的血浆与透析液放置于半透膜两侧，在一定温度下搅拌使其平衡。半透膜能阻挡血浆蛋白和结合药物的血浆蛋白，而游离药物自由通过半透膜并达平衡。优点：平衡状态下，结果真实可靠缺点：受稀释作用影响，费时 超滤法：利用离心力迫使药物通过半透膜，同时血浆中水分也不断被滤除，使样品管内血浆样品不断浓缩，打破了药物与血浆蛋白结合的动态平衡。优点：设备简单，时间短，收集到足够的超滤液可直接进样缺点：非平衡状态下测定。 液液萃取法：基于被测组分在不混溶的两种溶剂中的分配系数不同而得到分离。 固相萃取：SPE是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的。 萃取方法选择：1较亲脂药物最好用烷基硅胶键合相省时，碱性药物用大孔树脂为佳。 2较亲水且具有酸碱性，可电离，采用离子交换树脂；3较亲水但不能解离，不易萃取，沉淀蛋白后直接进样 柱切换技术：指由阀来改变流动相走向与流动相系统,从而使洗脱液在一特定时间内从预处理柱进入分析柱的技术。 衍生化技术：在色谱过程中用特殊的化学试剂，借助化学反应给样品化合物接上某个特殊基因，使其转变为相应衍生物之后进行检测的方法。目的：1使极性药物变成非极性易挥发药物，使其具有能被分离的性质。2增加药物的稳定性。3提高对光学异构体的分离能力。 顶空气相色谱法：在封闭恒温系统中气相和凝聚相（液相或固相）存在着分配平衡，因此气相的组成能反应凝聚相的组成，用GC法来分析平衡体系中气体的方法。分为静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱法。 微透析技术：实质是一种膜分离技术，利用膜透析原理，微量地对细胞液进行流动性连续采样的采样和色谱样品制备技术。 电渗流：在pH>3时，毛细管壁上的硅羟基负离子使毛细管壁内表面带负电，和溶液接触时相应的缓冲液带正电，形成双电层。在高电压作用下，双电层中水合阳离子引起流体整体地朝负极方向移动，该现象叫电渗流。具平面流型。 毛细管电泳免疫分析法(CEIA)：利用抗原抗体复合物与游离的抗原抗体在电泳行为上的差异，将毛细管电泳作为分离分析的手段，分为竞争性CEIA和非竞争性CEIA。 P450酶的生物学特性：1.P450酶是一个多功能的酶系.2.P450酶对底物的结构特异性3.P450酶存在有明显的种属、性别和年龄的差异.4.P450酶具有多型性和多态性.5.P450酶具有可诱导和可抑制性.
【通用】药物分析总结.doc
药物分析总结 1，《新修本草》，这是世界上最早的一部药典。 2，国家药品（质量）标准：是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应(经营）、使用、检验和行政、技术监督管理部门共同遵循的法定技术依据。是强制性的法定计术标准。 3，药典（Pharmacopeia ）：国家关于药品质量标准的法典。 4， 2009-6-186求 实 创 新 勤 奋 严 谨Pharmaceutical Analysis-2009.2-6 （1）新中国药典： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005版 始分 一二 两部 有英文 版出现 二部注 释选编 《药品红 外光谱集》 另行出版 多种配套 丛书 分为 三部 首次 收载 指导 原则 二部 药品 名称 取消 了拉 丁名 建国之后至今共出了八版 2.中国药典 5，2005年版主要内容 一部：中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂 二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品 三部：生物制品（《中国生物制品规程》） 6，其他重要规定 水浴温度：除另有规定外，均指98~100 ℃ 室温：10~30 ℃ 冰浴：0 ℃ 放冷：指放冷至室温 阴凉处：不超过20 ℃ 凉暗处：避光并不超过20 ℃ 1 10：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液。 溶液的滴：20℃时，1.0ml水相当于20滴 恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下。 精密称定：称取重量应准确至所取重量千分之一。 称定：称取重量应准确至所取重量的百分之一。 约：指取用量不得超过规定量的±10% 标准品&对照品：用于鉴别、检查和含量测定的标准物质，指定单位制备、标定、供应。标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质，一般按效价单位
药物分析(题库)
1. (4分) 盐酸普鲁卡因属于( ) A. 酰胺类药物 B. 杂环类药物 C. 生物碱类药物 D. 芳酸类药物 E. 以上都不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 2. (4分) 检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是() A. B. C. D. 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案C 解析 3. (4分) 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：( ) A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案A 解析 4. (4分) 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用() A. 用溴酚蓝配制标准液进行比较法 B. 用HPLC法 C. 用TLC法 D. 用GC法 E. 以上均不对 得分：0 知识点：药物分析作业题
答案E 解析 5. (4分) 在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( ) A. 尼可刹米 B. 安定 C. 利眠宁 D. 乙酰水杨酸 E. 以上都不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 6. (4分) 对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的( ) A. 直接重氮化-偶合反应 B. 直接重氮化反应 C. 重铬酸钾氧化反应 D. 水解后重氮化-偶合反应 E. 以上都不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案D 解析 7. (4分) 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选() A. H2O2+水的混合液 B. NaOH+水的混合液 C. NaOH+H2O2混合液 D. NaOH+HCl混合液 E. 水 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案B 解析 8. (4分) 酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应( ) A. 巴比妥类 B. 维生素B1 C. 异烟肼 D. 尼可刹米 E. 青霉素 得分：0