仪器分析复习资料解读
一、单项选择题
1．在GC中，不会影响两个相邻组分分离度的是A
A.选择灵敏度高的检测器
B.增加柱长
C.改变固定相的化学性质
D.增加柱温
2．在柱色谱中，用K＝0的物质来测定色谱柱中的A
A. 死体积
B. 填料体积
C.总体积
D.调整保留体积
3．有关热导检测器的描述正确的是A
A. 热导检测器是典型的浓度型检测器
B.热导检测器是典型的质量型检测器
C. 热导检测器是典型的选择性检测器
D.热导检测器对某些气体不响应
4．有关色谱的塔板理论与速率理论的描述正确的为A
A.塔板理论给出衡量柱效能的指标，速率理论指明影响柱效能的因素
B.塔板理论指明影响柱效能的因素，速率理论给出衡量柱效能的指标
C.速率理论是塔板理论的发展
D.速率理论是在塔板理论的基础上，引人了各种校正因子
5．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的D
A.保留值
B.分配系数
C.运动情性
D.理论塔板数
6．直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为C
A.成正比
B.与其对数成正比
C.符合能斯特公式
D.无关
7．pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24小时，目的在于B
A.清洗电极表面，除去沾污杂质
B.活化电极，更好地形成水化层
C.降低不对称电位和液接电位
D.校正电极
8．确定电极为阳极、阴极的依据是A
A.电极反应的性质
B.电极材料的性质
C.电极极化的程度
D.电极电位的高低
9．极谱测定时，溶液能多次测量，数值基本不变，是由于C
A.加入浓度较大的惰性支持电解质
B.外加电压不很高，被测离子电解很少
C.电极很小，电解电流很小
D.被测离子还原形成汞齐，又回到溶液中去了
10．下列哪种元素的发射光谱最简单？C
A.钠
B.铁
C.氢
D.铜
11．原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？B
A.电热能使气态原子内层电子激发
B.电热能使气态原子外层电子激发
C.辐射能使气态原子内层电子激发
D.辐射能使气态原子外层电子激发
12．空心阴极灯的主要操作参数是C
A.内充气体的压力
B.阴极温度
C.灯电流
D.灯电压
13．原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? B
A.盐酸
B.磷酸
C.钠
D.镁
14．紫外–可见吸收光谱主要决定于C
A. 原子的电子结构
B.分子的振动、转动能级的跃迁
C.分子的电子结构
D.原子核外层电子能级间的跃迁
15．分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子）、核间相对位移的振动（E振动））这三种运动的能量大小顺序为A
和转动（E
转动
A.E电子>E振动>E转动
B.E电子>E转动>E振动
C.E转动>E电子>E振动
D.E振动>E转动>E电子
16．符合朗伯-比尔定律的一溶液，当其浓度增加时，最大吸收波长和吸光度分别是C
A.增加、不变
B.减少、不变
C.不变、增加
D.不变、减少
17．相同质量的Fe3+和Cd2+各用一种显色剂在相同体积溶液中显色，用分光光度法测定，前者用2cm比色皿，后者用1cm比色皿，测得的吸光度值相同，则两者配合物的摩尔吸光系数为C
已知：Ar(Fe) = 55.85，Ar(Cd) =112.4
A.εFe≈ 2εCd
B.εCd≈2εFe
C.εCd≈ 4εFe
D.εFe≈ 4εCd
18．任何两个振动能级间的能量差为A
A.hν
B.1/2 hν
C.2/3 hν
D.3/2 hν
19．下列气体中不吸收红外光的气体是A
A.N2
B.H2O
C.CO2
D.HCl
20．用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是B
A.单质
B.纯物质
C.混合物
D.任何试样
二、多项选择题
1．下列分子有红外活性的为( A、C、E )
A. CO2
B. O2
C. CO
D. N2
E. H2O
2．干扰原子吸收光谱定量分析的因素有(A、B、C、E )
A.光谱干扰
B.物理干扰
C.化学干扰
D.电场干扰
E.有机溶剂效应
3．下列参数中，可以作为色谱分离依据的是(B、C、D、E)
A.保留时间
B.分配系数
C.分配比
D.容量因子
E.相对保留值
4．电位滴定法可以用于(A、B、C、D)
A.酸碱滴定
B.氧化还原滴定
C.络合滴定
D.沉淀滴定
E.外加指示剂滴定
5．极谱定量法一般有以下几种(A、B、D)
A.直接比较法
B.标准曲线法
C.内标法
D. 标准加入法
E. 称量法
三、判断题
1．摩尔吸光系数是物质吸光能力的度量，物质最大摩尔吸光系数越大，测定该物质
的灵敏度越小。×
2．与其它光源相比，ICP 光源可以大大地降低自吸现象。 √
3．K ij 称为电极的选择性系数，通常其值远小于1，其值越小，表明电极的选择性越
高。 √
4．FID 检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。×
5．在红外光谱分析中，基本振动区是指中红外区。 √
四、解释概念题
1．基团频率：在红外光谱分析中，与一定的结构单元相联系的振动频率；
2．半波电位：当电流等于扩散电流的一半时的点位；
3．仪器分析：是以测量物质的物理性质为基础的分析方法，因通常需要使用较特殊的仪器，
故得名“仪器分析”。
五、简答题
1．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？
答1：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取
决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。
2．在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降
低，但电流不会增大，为什么？
答2：加入支持电解质是为了消除迁移电流。由于极谱分析中使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起电流的增大。
3．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
答3：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
4．(CH 3)2C=C(CH 3)2在红外光谱的官能团区有哪些吸收峰?
答4：分子中四个甲基是一个具有对称中心的烯烃，因此，νC=C 吸收在红外光谱中观察不到，只
能观察到与甲基有关的吸收峰： 小于3000cm -1处的吸收带，及1460cm -1，380cm -1
处的吸收带。 六、论述题
试分析ICP 的形成原理及其特点
ICP 是利用高频加热原理。当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等
离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
其特点如下：
（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解
及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。
（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。
（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。
（4）ICP 属无极放电，不存在电极污染现象。
（5）ICP 的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。
（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。
七、计算题
1．用GC 分离一含A 、B 的混合试样，色谱条件为：载气N 2，流速20ml/min ，柱长
2m ，柱温180℃。测定结果：空气的保留时间为1.0min ，组分A 的t R 为14min ，B 的t R 为17min ，B 的峰底宽度为0.5min ，求：
（a ）组分A 、B 的调整保留时间；
（b ）计算色谱柱的有效塔板数；
（c ）计算A 、B 的容量因子；
（d ）计算A 、B 的分离度R 。
解1：
(a) M A R A R t t t -=,', = 14min – 1 min = 13min
M B R B R t t t -=,', = 17min – 1min = 16min
(b) 以组分B 为参照计算色谱柱的有效塔板数：
422',,21064.1min 5.0/min 1616
/16?===）（）（有效Y t n B R (c) M R t t k /'=
13min 1min 13',===
∴M A R A t t k 16min
1min 16',===M A R B t t k (d) B B k k n R +?-??=
1141,2αα有效 23.1min
13min 16',',===A R B
R t t α 64.51611623.1123.11064.1414=+?-???=
∴R
2．在0.1000mol/L Fe 2+溶液中，插入Pt 电极(+)和SCE(－)，在25℃测得电池电动势0.395V ，问有多少Fe 2+被氧化成Fe 3+? （已知SCE 及Fe 3+/Fe 2+电对在25℃时的标准电极电位分别为0.2438V 和0.771V ）
解2：该测定的原电池为
SCE ‖a (Fe 3+ )，a ( Fe 2+ ) ｜Pt
所以，电池的电动势为：
E = E 铂电极－ E 甘汞
= 0.771 + 0.059 lg(［Fe 3+]/[Fe 2+］)－0.2438
lg(［Fe 3+]/[Fe 2+］) = (0.395+0.243－0.771)/0.059
= -2.254
设有 X % 的Fe 2+氧化为Fe 3+，则：
lg([Fe 3+]/[Fe 2+]) = lg X /(1－X )=－2.254
X /(1－X )=0.00557
X =0.557%
即有约0.56%的Fe 2+被氧化为Fe 3+ 3．计算分子式为C 8H 11NO 的化合物的不饱和度
解3：不饱和度的定义式为
2
1134n n n -++=Ω 所以，化合物C 8H 11NO 的不饱和度为
2
1118121134-++=-++=Ωn n n = 4
计算得C 8H 11NO 的不饱和度为4。
1．用程序升温的方法分离样品，主要是分离 C
A.同系物
B.同分异构体
C.宽沸程混合样品
D.高沸点样品
2．下列GC 操作条件，正确的是 D
A.载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近
B.气化温度愈高愈好
C.载体的粒度愈细愈好
D.使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温
3．毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看，这是由于毛细管色谱柱中 B
A.不存在分子扩散
B.不存在涡流扩散
C.传质阻力很小
D.载气通过的阻力小
4．为了提高A 、B 二组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍，柱长应为原来的 B
A.两倍
B.四倍
C.六倍
D.八倍
5．与分离度直接相关的两个参数是 A
A.色谱峰宽与保留值差
B.保留时间与色谱峰面积
C.相对保留值与载气流速
D.调整保留时间与载气流速
6．电位法测定时，溶液搅拌的目的C
A.加速离子的扩散，减小浓差极化
B.让更多的离子到电极上进行氧化还原反应
C.缩短电极建立电位平衡的时间
D.破坏双电层结构的建立
7．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于C
A.内外溶液中H+浓度不同
B.内外溶液的H+活度系数不同
C.内外玻璃膜表面特性不同
D.内外参比电极不一样
8．库仑滴定不宜用于
A.痕量分析
B.微量分析
C.半微量分析
D.常量分析
9．极谱定量分析中，与被测物浓度呈正比的电流是C
A.扩散电流
B.极限电流
C.极限扩散电流
D.扩散电流减去残余电流
10．发射光谱分析中，具有干扰小、精度高、灵敏度高和宽线性范围的激发光源是D A.直流电弧光源 B.低压交流电弧光源
C.高压火花光源
D.电感耦合等离子体
11．发射光谱摄谱仪的检测器是A
A.感光板
B.暗箱
C.光电倍增管
D.硒光电池
12．原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于D
A.基态原子对共振线的吸收
B.激发态原子产生的辐射
C.辐射能使气态原子内层电子产生跃迁
D.辐射能使气态原子外层电子产生跃迁
13．在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是C
A.火焰
B.氙灯
C.空心阴极灯
D.交流电弧
14．频率可以用下列哪一种方式表示（c：光速；λ：波长；ν：波数）B
A.ν/c
B.cν
C.1/λ
D.c/ν
15．许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收位于200~400nm之间，因此应选用的光源是B
A.钨灯
B.氘灯
C.能斯特灯
D.激光
16．紫外－可见分光光度法的适合检测波长范围是C
A.400～750 nm
B.200～400 nm
C.200～750 nm
D.200～1000 nm
17．某化合物浓度为c1，在波长为λ1处，用厚度为1cm的吸收池测量，求得摩尔吸光系数为ε1，在浓度为3c1时，在波长为λ1处，用厚度为3cm的吸收池测量，求得摩尔吸光系数为ε2 。则它们的关系是A
A.ε1= ε2
B.3ε1= ε2
C.ε1=3ε2
D.ε1< ε2
18．红外吸收光谱的产生是由于D
A.分子外层电子、振动、转动能级的跃迁
B.原子外层电子、振动、转动能级的跃迁
C.分子外层电子的能级跃迁
D.分子振动-转动能级的跃迁
19．某物质能吸收红外光波，产生红外吸收谱图，其分子结构必然是A
A.发生偶极矩的净变化
B.具有不饱和键
C.具有对称性
D.具有共轭体系
20．并不是所有分子振动形式相应的红外谱带都能被观察到，这是因为C
A.分子某些振动能量相互抵消了
B.因为分子中有C、H、O以外的原子存在
C.分子中有些振动能量是简并的
D.分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂
二、多项选择题
1．分离度是下列哪几项的总和(A、C)
A.柱效能
B.分配系数
C.容量因子
D.选择性影响因素
E.色谱峰高
2．HPLC法的特点是(A、C、D)
A.高压
B.高温
C.高速
D.高效
E.高灵敏度
3．离子活度的测定常用以下方法进行(A、C、D )
A.标准曲线法
B.称量法
C.标准加入法
D.格氏作图法
E.凯氏作图法
4．干扰极谱定量分析准确性的因素有(A、B、C、D、E)
A.残余电流
B.迁移电流
C.极大
D.氧波
E.氢波
5．紫外吸收光谱主要用于(A、B、C、D)
A.定性分析
B.有机化合物结构分析
C.纯度检查
D.定量分析
E.放射性分析
三、判断题
1．基团的红外吸收带频率将随其化学环境的不同而不同√
2．在分光光度法中，测定所用的参比溶液总是采用不含被测物质和显色剂的空白溶液×
3．原子吸收光谱的产生是基于待测元素的基态原子对同种元素特征谱线的吸收√4．伏安法是一种以滴汞电极为指示电极的极谱分析法×
5．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢×
四、解释概念题
1．检出限
2．电化学极化
3．容量因子
五、简答题
仪器分析试题库及答案.doc..
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析心得体会
仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临
的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。
仪器分析名词解释解答 2
1．色谱分离度:相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标,定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值 2．死体积:色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和. 3．程序升温:按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升。 4．梯度洗脱:又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。 5．极限扩散电流 6．指示电极:电极电位与被测离子活度有关,又称待测离子电极或工作电极。 7．半波电位:扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。 8．浓差极化：电解时,电极表面因浓度变化引起的极化现象。 9．生色团；在饱和碳氢化合物中引入含?键的不饱和基团,将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内,这种基团叫生色团 10．助色团:含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。 11．化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。 12．锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。 13．基团频率：同一类型的化学基团，在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内,这种吸收谱带的频率称为基团频率 14．贫然火焰：火焰温度低，助燃气量大于化学计算量，氧化性火焰。 15．富燃火焰:燃气量大于化学计算量，还原性火焰。 16．基态:原子核外电子离核较近的处于最低能量状态 17．激发态:当原子获得足够的能量后，就会使外层电子从低能级跃迁至高能级，这种状态称为激发态。 18．激发电位：原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位． 19．电离电位：使原子电离所需要的最低能量称为电离电位。 20．离子线：离子外层电子跃迁时发射的谱线称为离子线. 21．共振线:由激发态向基态跃迁所发射的谱线。共振线具有最小的激发电位,为该元素最强的谱线. 22．灵敏线、由较低级的激发态(第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。 23．最后线及分析线：当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线.用来测量该元素的谱线称分析线。 24．灵敏度（S):原子吸收分析法中定义为校正曲线的斜率原子吸收分析法中常用特征浓度来表示.特征浓度—-指产生1%吸收或0。0044吸光度值时的待测元素的浓度. 25．检出限原子吸收分析法中检出限（Ｄ)通常以产生空白溶液信号的标准偏差3倍时的测量信号的浓度表示.
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析考试复习题
仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。
仪器分析课程学习心得
《仪器分析》学习心得 仪器分析是我们大学课程里的一门专业基础课，本着让我们在大学学习期间掌握有关仪器分析的一些常用方法的基础原理、特点和应用。通过老师的详细讲解，我认为这门课程对于我们将来参加科学研究或具体实际工作都是很有帮助的。通过学习，我也感触颇深，受益匪浅。 在老师讲的众多实验仪器中我对电感偶和等离子体（ICP）最为感兴趣，想法颇多。主要是因为，我现在跟随着唐老师做大学生创新实验——用吸附法处理含铬电镀废水，因此经常用到ICP，感觉ICP 对我们的科研具有很大的帮助，方便我们测量分析实验结果，快捷方便。 1.1我简单讲一下，ICP的CP光谱议中等离子体焰的形成过程及原理。 ICP英文翻译过来是电感耦合等离子体，顾名思义，在炬管的切向方向引入高速氩气，氩气在炬管的外层形成高速旋流，通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子，形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内，通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上，使氩气中的这部分电子加速运动，撞击其他电子产生电离，形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量，即可形成一个稳定的等离子体火焰。 样品气溶胶在ICP高温作用下经历了蒸发、原子化、电离、激发
等过程。在听完课后，我感觉对这个过程还不是很清楚，我就上网搜索了相关ICP的自学资料来进一步学习。在学习后，我明白了这4个过程的具体内容。以ICP测量CaCl2样品为例，先通过去溶剂成盐粒，盐粒在高温下蒸发成气态，在通过离解成原子态，激发发射特征谱线测量。 1.2下面我大概讲一下ICP的样品前处理，测试参数的选取，标准曲线的绘制。 1.2.1样品前处理：样品在放入ICP前，应该经过分解。可以是采用酸溶、碱溶、灰化后酸溶和微波消解等。消解液可以是王水、KOH /NaOH、氢氟酸高氯酸组成的混合酸、王水与硫酸和磷酸组成的混合酸等。具体的消解可以看下面：
仪器分析名词解释及简答题
仪器分析复习资料 名词解释与简答题 名词解释 1.保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将各组分带 出色谱柱所需载气的体积来表示。 2.死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度 最大值时所需的时间。 3.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。 4.相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。 5.半峰宽度：峰高为一半处的宽度。 6.峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。 7.固定液： 8.分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。 9.分配比：又称容量因子或容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组 分在两相中的质量比。 10.相比:VM与Vs的比值。 11.分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。 12.梯度洗提：就是流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的 程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱，这种方式叫做低压梯度，又叫外梯度，也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱，即所谓高压梯度或称内梯度。 13.化学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）表面的游 离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。 14.正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。 15.反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。 16.半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。 17.支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为 阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而达到消除迁移电流的目的。 18.残余电流：在进行极谱分析时，外加电压虽未达到被测物质的分解电压，但仍有微小的 电流通过电解池，这种电流称为残余电流。 19.迁移电流：由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。 20.极大：在电解开始后，电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值，当电位变得更 负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。 21.光谱分析：就是指发射光谱分析，或更确切地讲是原子发射光谱。 22.色散力：非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用，但其分子却具有瞬间的周期变 化的偶极矩，只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零，在宏观上显示不出偶极矩而已。这种瞬间偶极矩有一个同步电场，能使周围的分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化的幅度，产生所谓色散力。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析总结
1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析
③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;
⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;
仪器分析名词解释解答
仪器分析名词解释解答公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
1．色谱分离度：相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标，定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值 2．死体积：色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和。 3．程序升温：按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升。 4．梯度洗脱：又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。 5．极限扩散电流 6．指示电极：电极电位与被测离子活度有关，又称待测离子电极或工作电极。 7．半波电位：扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。 8．浓差极化：电解时，电极表面因浓度变化引起的极化现象。 9．生色团 ;在饱和碳氢化合物中引入含?键的不饱和基团，将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内，这种基团叫生色团 10．助色团：含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。 11．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。 12．锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。 13．基团频率：同一类型的化学基团，在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内，这种吸收谱带的频率称为基团频率 14．贫然火焰：火焰温度低，助燃气量大于化学计算量，氧化性火焰。 15．富燃火焰：燃气量大于化学计算量，还原性火焰。 16．基态：原子核外电子离核较近的处于最低能量状态 17．激发态：当原子获得足够的能量后，就会使外层电子从低能级跃迁至高能
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
仪器分析-光谱法总结
原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律：①主量子数的变化△n为包括零的整数，②△±1,即跃迁只能在S项与P项间，P与S或者D间，D到P和F。 ③△0，即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△0，±1。但在0时，0的跃迁是允许的。N21 影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度（激发温度↑离子↑原子光谱↓离子光谱↑）5原子密度 原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统， 激发光源：①火焰：2000到3000K，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。 ②直流电弧：4000到7000K，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的测定。缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差
④火花：一万K，稳定性好，定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长，电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均匀的试样）⑤辉光激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光一万K，适合珍贵样品 分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。 棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。 光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率： 原子发射检测法：①目视法，②光电法， ③摄谱法：用感光板来记录光谱，感光板：载片（光学玻璃）和感光乳剂（精致卤化银精致明胶）。曝光量 E感光层接受的照度、 黑度：1为没有谱线的光强，i通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析：铁光谱比较法，标样光谱比较法，波长测定法。
仪器分析名词解释1
绪论 1 仪器分析： 是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。仪器分析的产生与生产实践科学技术发展的迫切需要方法核心原理发现及相关技术产生等密切相关。 2 定性分析： 鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。 3 定量分析： 测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4 精密度： 指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 5 灵敏度： 仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限： 又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7 动态范围： 定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。 8 选择性： 一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。
9 分辨率： 指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正： 仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 光谱法导论 11 电磁辐射： 电场和磁场的交互变化产生的电磁波，电磁波向空中发射或汇聚的现象，叫电磁辐射举例说，正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷，便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射： (1) 吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能，并从低能级跃迁到高能级； (2) 发射将吸收的能量以光的形式释放出； (3) 散射丁铎尔散射和分子散射； (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同； (6) 干涉干涉现象； (7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象； 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从
仪器分析试题及答案
读书破万卷下笔如有神 第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）
A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 、工作人员工作经验E、成本核算D、具有的设备条件C．读书破万卷下笔如有神 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 、灵敏，易于实现自动操作等特点。、仪器分析具有简便、快捷2、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学3分析法。、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、4库伦分析法。、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸5收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和1 含量的一类分析方法。、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物
仪器分析总结习题
第一章 气象色谱法 1.死时间tM 2.保留时间tR 3.调整保留时间t ’R 4.死体积VM 5.保留体积VR 6.调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/210.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为0.2，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（83.3%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为2.5和5.5min ，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？(3,3) 3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm ，柱长是多少？ 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效
解：γ2,1=100/85=1.18 n有效=16R2[γ2,1/(γ2,1-1)]2 =16×1.52×(1.18/0.18)2 =1547（块） L有效=n有效·H有效=1547×0.1=155cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 例2有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标l 为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离 度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？ 解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1 （1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min, 所以；n=16(tR2/Y2)2=4624 （2）t’R1=tR1-tM=14-1=13mint’R2=tR2–tM=17-1=16min （3）相对保留值α=t’R2/t’R1=16/13 neff=16(t’R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 根据公式：L=16R2Heff=16(1.5)2[(16/13)/(16/13-1)]2×(3/4096)=0.75m另
现代仪器分析名词解释
现代仪器分析名词解释 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
《现代仪器分析》名词解释 1、仪器分析：以物质的物理性质或物理化学性质（如光、电、热等）及 其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基 础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质 进行定性、定量及结构分析和动态分析的方法。 2、光（学）分析法：是利用待测组分的光学性质（如光的吸收、发射、 散射、反射、折射、干涉、衍射、偏振等）进行分 析测定的仪器分析方法。 3、光谱：由光波按其波长或频率有序排列所组成的光带。 4、光谱分析法：是利用物质吸收光、发射光、散射光所给出的光谱波长 与强度进行定性和定量分析的方法。 5、单色光：只含有一种频率或波长成分的光。 6、复合光：含有多种频率或波长成分的光。 7、分析光（线）：指负载了样品结构和组成信息的单色光（或复合光）。 8、杂散光：指定波长外的光，为干扰光，干扰负载信息的测定。 9、色散：将波长很宽的复合光分散开来，成为许多波长范围狭小的“单色光”的过程。 10、光的吸收定律（即Lamber – Beer定律）：在一定浓度范围内，物 质的吸光度A与吸光 样品的浓度 c 及厚度L的乘积成正比（ A= k c L， k 为摩尔吸收系数，
是在一定温度下光吸收物质的一个特征常数，是物质对光吸收能力的量度）。 11、能级：即具有不同能量的电子层或轨道。 12、基态：能量最低的能级。 13、激发态：比基态能量高的能级。 14、能级跃迁：物质粒子吸收或发射光子的过程。 15、激发：物质吸收光子后，由低能级跃迁到高能级的过程。 16、原子光谱：是由气态原子发生外层纯电子能级跃迁而产生的线状光 谱， 17、分子光谱：主要是由分子中电子能级和振–转能级的跃迁而产生 的带状光谱。 18、吸收光谱：当物质受到光能作用时，物质中的分子或原子吸收了特 定（λ或υ）的光子 之后，由基态被激发跃迁到激发态时所产生的光谱。19、发射光谱：处于激发态的分子或原子释放出所吸收的能量后，跃迁 回到基态或较低能态 时所产生的光谱。 20、（主）共振吸收线：原子的外层电子由基态跃迁到能量最低的第一 激发态时所产生的吸 收线。 ）：基态原子对波长等于中心波长(特征波21、极大(峰)值吸收系数（K 长)的光的吸收系数。
仪器分析 试题库
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
仪器分析模拟考试试题【1】
《仪器分析》模拟考试试题[1] 一、填空题：（每空1分，共20分） 1. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__ __作载气，以提高柱效。 2．按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。 3．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。 4．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。 5．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__________，两峰间距离越______，则柱子的________越好，组分在固液两相上的______性质相差越大。 6．红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。7．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 8．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是________________________________。 9．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。 10．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。11．原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 （）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 （）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 （）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 （）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？ A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁 （）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.T （）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度 三、简答题：（每小题5分，共20分） 1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？