文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › ARL3460光谱仪操作说明书

ARL3460光谱仪操作说明书

ARL3460光谱仪操作说明书
ARL3460光谱仪操作说明书

ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一.使用前注意事项

1.室内温度控制在22-27摄氏度,门窗一般不开,环境保持稳定且恒

温,保持室内处于无尘环境;

2.室内湿度控制在20%-80%以内,湿度太大时会影响试验结果;

3.总电源开关有断电保护功能,应对自动跳闸,有保护仪器的功能;

4.开机之前,先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状

态。如果是开,先依次关机,然后打开总电源开关,再开机;

5.打开稳压器黑色开关后,首先检查输出电压是否为220±5V,其次

检查指针是否稳定;

6.开机必须严格按规定顺序开机,每个开关等待间隔15s左右启动下

一个开关,关机按照开机的反顺序依次关机;

7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制,与仪器5个开关无关;

8.仪器完全冷却,需要一个稳定的过程,所以须在使用前8h开机,

经常使用仪器,则仪器和空调24h开机;

9.更换氩气瓶时,先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净,再打开点氩

气将酒精挥发掉后,更换氩气;

10.氩气瓶压强不得低于2Mpa,接近2Mpa时则须更换氩气,不使用

仪器时,将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停,节约氩气;

11.更换氩气时,不能让空气进到净化机内;

12.打开氩气总开关,将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa;

13.制备后的样品,不能沾到水或油,以免影响测试结果,且严重时

会引起火灾;

14.开机后,点击F7查看仪器状态,有没有报警信息;

15.样品需现用现制,以防影响测试结果;

16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动,必须做完标准化,再进行定

量分析;

17.当标准试样用到一半时,应及时向我公司反映并请求订购。二.样品的制备

1.样品制备要求

样品最小体积必须盖住激发台圆口,不能漏出氩气;最大体积必须能在激发台内放的开。样品形状没有要求,不过一般为圆柱形居

多。

试样尺寸要求:

直径D:?20mm≤D≤?60mm;高度H:30mm≤H≤70mm。

2.样品制备过程

取圆柱形铝棒样块,在锯床上锯成正方体,然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等,去除油和杂质,

防止干扰试验结果。在车床上将方形样品车成圆柱状,最后车端面,手不能触碰车好的样品端面,将车好的样品保存到干燥器皿中,以

备试验时使用。

三.光谱仪的组成,用途及分析原理

1.光谱仪组成

氩气净化机一台,稳压器一台,光谱仪一台,电脑一台,主机一

台,打印机一台。

2.光谱仪的用途

ARL3460型光谱仪主要用于定量测定我公司的原材料6061铝合金样品中化学元素的种类及浓度,看铝棒能否达到我公司所需

要的标准。从原材料质量把关,可以提高我公司的生产质量及效

率,降低生产成本。

3.光谱仪的分析原理

试样经车床加工后,通过固定激发台的分析架,使试样将火花室密封,并将车光的表面覆盖在电极上方。用火花 (或电弧)的

高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的

特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元

素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的光电倍增管,光信号

变为电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转

换,然后由计算机处理,并打印出各元素的平均百分含量。四.光谱仪的具体操作

1.光谱仪的开关机

(1)开机:

1) 配电箱开关

2)断电保护开关(绿色按钮),若配电箱开关本身带有断电保护则忽略该步

3)打开稳压电源开关,待稳定两分钟

4)打开光谱仪:

①主电源(main),等5-10秒②水泵(water

pump)

③真空泵(vacuum pump)④电子柜

(electronis),等5-10秒⑤高压电源(HVPS)

5)开计算机;打开OXSAS操作软件(日常操作使用

!USER!)

6)开氩气,分压流量控制在0.25~0.30Mpa之间

待仪器稳定后(新开机至少8小时以上),按

Tools→Actions→Read status[F7]检查各参数值,应在

low~high范围之内,方可进行下面检测工作。

2.激发台的使用

1)先用3mm量规放在电极上,一手摁住量规,一手拧紧激发台右侧开关;

2)样品边缘离激发台圆口边缘2-3mm,放好样品,检查是否盖好;

3)调节压紧支架压紧样品,使其密封,不泄露氩气;

4)关好激发台保护门,准备激发打点。

3.描迹

描迹的目的:扫描入射狭缝,找到最大光强位置。

描迹操作步骤:1). 准备一块各元素含量适中的样品(可用

RA19),制备好后待用;

2). 检查仪器是否处于正常状态,按Tools→Actions→Read

status[F7],检查各参数值,数值在low~high范围之间时属正常;

3). 按Tools→check optics→Integration profile,打开积分

描迹界面;

4). 在Method→Name下,选择profile;

在Dial Position→Start下,输入88(比上一次描迹位置小10);

→End 下,输入108(Start 里的值+20);

→Step 下,输入2

5). 将准备好的描迹用样正确放在激发台上,并将描迹盘位置定在

88(Start 值处)按 ,开始描迹; 6).按照软件指示要求,连续完成90,92,……108位置的描迹点

(注意每一步都要正确调整好描迹盘位置)

7).完成后可以看到界面下方出现一似正态分布的曲线群,按界面

上横条栏中的Peak →Show peak position ,可以看到曲线群峰顶

旁边出现一个平均位置值;

8).在界面上方右边通道群中可以看到各通道峰位置(peak ),将

峰位置远离平均值3个以上的通道删除(将通道前面□中的绿色√

去掉),可以看到一个新的平均值;

9).将描迹盘位置定在这个平均值位置处;

10). 存储描迹位置,关闭描迹界面。

描迹结果分析:1)观察曲线两边是否正态分布,对称均匀;

2)观察每种曲线是否只有一个高峰出现;

3)剔除超过3个格的元素。

4.标准化

标准化作用:通过调整接收端强度,校正仪器。

标准化步骤: 1). 将随机所带光谱仪更新试样(也叫漂移校正

样)制备好待用;

Measure Next step

2). 按Analysis and Data→Standardize[F3],打开标准化更新界面;

3) .在界面下,Task中选择SUS,Setting-up Sample中选择标准化试样标识,这时在Element Format 中显示SUS OES,在Result Format中显示SUS OES,在Sample Name中显示试样标识;

4) .将对应的试样正确放在激发台上,按SID Ok+Start,开始该块试样的标准化更新;待完成后,数据出现在界面下方(包括Last. Nomi数据),按continue再次进行,一般要重复进行5次以上,检查Avg与Last. Nomi之间数据差别,以防所用试样与样品标识不符的情况出现,检查SD、SD%,剔除离群值后,按Finish;

5).将标准化更新试样全部完成后,按Standardize中的

finish Standardize,出现询问是否校正窗口,按OK,完成标准化更新。

5.类标

(1)建立类标

1)将用于建立类标的标准样制备好待用(比如6061-1);

2)按Operation Setup→Methods,打开方法界面,按中间横条中的Type Standards,打开类标建立界面;

3)在界面上方选择所用方法(与标准样品相匹配,比如6061-1用ALLAAL,方法条反显,在左边小方格中出现

标志);

4)在界面右下角

Create Type Standards Method ……

按 ,出现成功创建类标窗口,点OK,在界面下半部分中出现New Type Standards;

5)将Type Standards下的NewType Standard 改成你希望的名称(比如6061-1);将Default Parameters Options下的Options 右侧的打开,把Full updata irrespective of sigma和Plausibility check with nomind value前的□划上√;

6)点开new type Standards (比如6061-1

)前的

,把标准样品标有标准值的元素前□中划上√,在Concentration中Nominal里输入标准值,选择

Correction type(有Rotationl和Translational两

种,常选Translational),注意不要输错值;

7)选择界面上方右边的,并退出界面。(2)类标初始化

1)按analysis and Data→Measure Type Standards[F4],

打开类标界面;

2)在Task中选Ts_Init,在type Standard选你建立的类标(比如6061-1),这时在Element Format和Result Format 中显示SUS OES,在Sample Name 中显示类标名称(比如6061-1);

3)按SID ok+Start,开始类标初始化,待完成后数据显示在界面下方(包括Last,Nomi数据,这时Last为0,Nomi为你输入的标准值),按Continue再次分析,一般重复进行5次以

SAVE

上,检查SD,SD%,剔除离群值后,按finish。

(3) 类标更新

1)一般在使用该类标进行分析前,需要进行类型更新;

2)按Analysis and Data→Measure Type Standards [F4],打

开类标界面;

3)在Task中选Ts,在Type Standard中选你建立的类标(比

如6061-1);

4)按SID ok + Start,开始类标更新,待完成后数据显示在

界面下方(包括Last. Nomi数据),按Continue再次分析,

一般要重复进行5次以上,检查SD,SD%,剔除离群值后,按

finish;

(4) 利用类标分析样品

按Analysis and Data → Quantitative

Analysis[F10],打开界面;根据你分析的样品选择Task、

Type Standard(比如6061-1选Con-Al、6061-1),这时在

Method中显示对应的方法名称(比如6061-1对应的是

ALLAAL);在Sample ID中输入样品标识,按SID ok +

Start,完成后即显示分析数据。

五.数据库的备份与恢复

双击桌面备份图标—Back up Database—D盘(Back up)--选中要备份包-Back up—Ok备份完成。

六.光谱分析常见问题的分析

1、激发点不好的检查:

1)激发点不好主要是由于激发时氩气不纯造成的。检查仪器是

否刚通入氩气,一般在通入氩气数小时后才会有正常的激发

点。

2)气质量是否可靠。火花直读光谱分析对氩气有较高的要求。

一般必须使用99.995%以上的氩气。注意氩气更换后各连接口

要不发生漏气而且在换气过程中要确保没有空气进入所使用的

氩气净化器,。

3)试样表面是否平整,是否盖住激发台的圆孔。

4)查激发台是否密封好,是否干净。尤其是激发台的两个密

封圈是否安放好。

5)检查电极安装是否正确。

6)查分析程序是否选择正确。

2、清理分析电极

清理分析电极,一般在每次分析前。分析完一个样品清理激发台表面。可以备一些纱布或卫生纸,用来清理激发台表

面。刷电极时要避免电极刷碰到激发台孔的边缘。否则的话,

用不了一年你的激发台可能就不是圆的了。

3、分析结果不稳定处理办法

1 )检查激发点的好坏,激发点不好无法给出稳定的数据。

2 )查分析表面是否平整,激发声音是否异常。

3 )查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下,请检查净化器

是否失效,失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量,请将净

化器再生或在气路上短接后,重新打点;没有使用净化器的情

况下,请更换氩气,以判断氩气质量是否有问题。

4)检查电极与样品之间的距离是否为3mm。用量规测量。

5)清理激发台,排除污染物对分析的影响。

6)进行狭缝校正。

7)进行疲劳等试验,从数据的稳定性如何,可以判断仪器光

电系统是否能够稳定工作。注意,疲劳等在工作半小时后,

才能给出稳定的光强。

七.光谱仪器的保养与维护

1.当打点100个样品,每个样品2个或3个点,用吸尘器清理激发

台一次;

2.当打点800或900个样品,用吸尘器清理一次氩气过滤桶,取下

使用过的过滤桶静置半个小时左右,再进行清理,以免引起火灾;

3.定期用吸尘器对风扇海绵进行清理,安装时,软面朝外,硬面朝

里;

4.定期检查水泵液位大约3/2位置,不得低于3/1位置,低于液位

则补充蒸馏水或纯净水;

5.定期检查真空泵液位处于中线和高线之间;

6.定期用肥皂泡或洗洁精对氩气管道检漏,正常情况一个月检漏一

次即可;

7.仪器停用一段时间后,由于管道潮气的原因,用酒精冲洗管道,

用氩气吹干,并用肥皂泡检漏;

8.样品打点时,不能重合打点,且每次打完点,用脱脂棉擦洗激发

台面,用电极刷清理电极;

9.定期用吸尘器对激发台,风扇海绵,氩气过滤器芯进行除尘;

10.开始使用仪器,需半个月或一个月进行一次描迹;大约一个月后,3个月或半年一次描迹;

11.激发台不使用时,放一块废料在电极上方;

12.外界温差大或更换氩气时,容易引起仪器产生漂移,在做定量分析前进行标准化。

OBLF光谱仪操作规程-1

4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号: 只有纯氩气(含A r99. 995%)及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求: 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ,流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60 到80 之间, 对铸铁是30 到60 之间),建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品)。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸)。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”,仪器的所有组件都与电源断开。警 告: 在维修和打开设备面板之前,主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下,一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出,以保证所有的硬盘操作全部完成,否则可能造成数据丢失。 关机前注意: 跟所有用电设备一样,这台仪器在打开时也消耗能量,也有一个消耗大小的问题。这样,就该确定一下多长时间开关一次,对于这一问题,取决于设备操作的各个条件, 并要考虑以下这些: ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统,在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度,自然需要一个时间。 ·长期关闭之后,例如,几小时或几天,必然会使真空室的压强增加,自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后,真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施,O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能,即在启动之后的低功耗功能,它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时,光谱仪只有在长期不用的情况下(例如:长期的工作假期期间),在可预见的停电,或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间,为了合理的利用能源,辅助功能应被激活,可采用手动模式,或者是自动模式。

光谱仪使用步骤

一 机器启动 光谱仪启动时注意事项: (1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ,以防频繁启动烧毁内部元器件 (2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时,按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 (3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 (4)维持瓶内气压在2~3MPa 以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名:arlservice 密码:369852147 2、进入OXSAS 系统 账号:(1)!SERVICE! 密码:ENGINEER (2)!MANAGER ! 密码:无 (3)!USER ! 密码:无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面: Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限:由高到低

VACUUM:真空度 SPTEMP:真空室温度 MAINS:电源电压 NEG-LKV:-1000V电源 POS.5V:+5V电源 POS.12V:+12V电源 NEG.12V:-12V电源 POS.24V:+24V电源 NEG.100V:-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 (1)软件内部备份:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“备份数据”按钮,输入相应的文件名(例如:20101019OXSAS_DB.BAK)以防止将先前数据覆盖,然后点击备份即可。 (2)软件外部备份:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”,然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可(系统自动选择路径并生成相应文件名)。 2、数据恢复 (1)软件内部恢复:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮,选择之前备份的数据库,恢复即可。 (2)软件外部恢复:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”,然后点击“恢复数据库”按钮,选择相应数据库,点击“RESTORE”即可。

拉曼光谱

附件二 东北师范大学研究生课程论文 论文题目拉曼光谱实验报告 课程名称固体光学性质 姓名刘楠楠学号 10200201021774 专业凝聚态物理年级 2010 院、所物理学院年月日 2011. 06.25 研究生课程论文评价标准 东北师范大学研究生院制

拉曼光谱 一、实验目的 1、掌握拉曼光谱仪的原理和使用方法;了解拉曼散射的基本原理 2、学习使用拉曼光谱仪测量物质的谱线,知道简单的谱线分析方法。 3、测四氯化碳的拉曼光谱,计算拉曼频移。 二、实验仪器 RBD型激光拉曼光谱仪 三、实验原理 1.拉曼散射光谱 拉曼散射光谱(拉曼散射)指的是光子发生的一种非弹性散射现象。一束光照射在物质上,光子会被构成该物质的原子或分子散射,其中绝大部分的散射光子会以原有的频率(能量)散射出去,这部分散射属于弹性散射(瑞利散射)因为光子散射前后没有发生能量改变;但是会有小部分散射光子的能量或变大或变小发生了改变(约占总散射光子数的l/108),这种散射属于非弹性散射。拉曼散射就属于非弹性散射。拉曼散射反映的是分子的振动、转动或电子态能量的变化,在大多数实际应用中主要考虑的是振动态的拉曼散射。 拉曼散射光谱根据光子散射前后能量变化不同分属为斯托克斯散射(Stokes)和反斯托克斯散射 (a11ti-Stokes)部分。光子能量在散射后变小的为斯托克斯散射;光子能量在散射后变大的为反斯托克斯散射。区分参见图1. 图1 瑞利散射、斯托克斯散射和反斯托克斯散射

拉曼散射中的斯托克斯部分:分子与光子互作用时分子吸收了一部分光子能量,体系能量到达一个虚态后发射出的光子能量小于入射光子能量。拉曼散射光谱中斯托克斯部分的谱线在入射光谱位置的红光端外。 拉曼散射中的反斯托克斯部分:分子在与光子互作用时分子损失了一部分能量,体系能量到达一个虚态后发射出的光子能量大于入射光子能量。拉曼散射光谱中反斯托克斯部分的谱线在入射光谱位置的蓝光端外。 由于拉曼散射关注的是入射光子与散射光子之间的能量差,这个能量的差值对应着相应的振动能级,所以拉曼散射中分属于斯托克斯和反斯托克斯散射对称分布在入射光谱的两端,区别仅在于强度不同。拉曼散射的强弱完全取决于占据不同振动态的分子数目的多少,如果一个系统处于热平衡,那么处于不同态的分子的相对数量可由玻尔兹曼分布得到: 其中N0:低振动态原子数 N l:高振动态原子数 g o:低振动态简并度 g1:高振动态简并度 △E v:不同振动态之间的能量差 k:玻尔兹曼常数 T:温度(开尔文) 由上可见低能态分子数目远高于高能态的数目,所以斯托克斯散中占主导地位。 在实验中荧光信号和拉曼散射信号经常是相互伴随着的。荧光和拉同的过程,对荧光来说入射光被吸收,整个系统跃迁到某个激发态,经迁到不同的低能态。由于荧光是个共振吸收发射过程,因此荧光的强度且荧光光谱多是连续背景的形状与拉曼散射光谱是分立谱线多为不同。

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 一、实验室条件: 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间;开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁,无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm,覆盖面积控制在15-50mm,测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作,制作后不能用手或水清理,可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项:(操作必须顺序进行) 1、先检查各部位是否正常: (1)、检查循环水位是否正常,控制在总高度的1/3处,最高不超过总高度4/5. (2)、检查真空泵油位是否正常。 (3)、检查氩气是否充足。 2、开机: (1)、打开稳压器电源开关 (2)、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) (3)、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4)、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)

(7)、打开电脑,用户名输入ARL回车进入,选择程序进入即可,再点登陆用户名输入U(一般操作)或M(管理员,可以更改程序)回车进入;查看设备状态,看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 (8)、打开氩气,压力表控制在0.35MPA,如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。(现在的表指针+0.35)先用净化机的II塔(按净化机的指示旋转手柄到指定位置) 3、关机: (1)、正常关机按开机的反顺序操作,必须按步骤关机。(2)、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关,防止突然来电损坏设备。(禁忌设备用电急停急送) 4、程序操作: (1)、每天第一次应先做标准样测试:先登录程序OX SAS,选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’,点‘方法’再点‘FELAST’,‘类型标准’点方法中以创建的方法,再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样,连续打三点点击完成。(如45#、35#类型标准样)看测试的数据相对数据小于5%即可。 (2)、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样,打样后点击完成。 三、维护与保养:

近红外光谱仪操作规程

NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1.供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。 2.环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。 3.仪器应置于固定的工作台上,不应有强震动源。 4.室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流(Workflow)的建立 1.先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径,然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2.从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3.从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流,并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4.点击工具栏上的“向导”,在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称,并分别设置以下各项: ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档

⑤点击确定,关闭当前窗口 5.在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息,如说明该工作流的用途和方法等。 6.点击导视窗口中的各项Event前面的,将其下的子事件展开。 7.分别在导视窗口点到各项子事件,在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数: ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时,还要看 是否使用样品杯旋转器,所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式,如果使用,“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”,不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键,选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”,点击“详细信息”按键,可设置报告的名称; 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项,“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项,“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8.使用工具栏的“添加”按钮添加事件(Event)。 根据设置工作流程的需要,可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event,然后按类似于前面各步的方法设置各项参数,在导视窗口中根据需要设置好次序,以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9.工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后,可以通过工具栏上的“测试”按钮,对工作流进行测试,以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。

光谱仪操作方法

光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门,再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa; 2、打开仪器电源开关,此时会显示“3.5EO”,只要是后边位数显示“0”都可 以,证明真空已抽完,否则要抽真空一会; 3、待确认显示“0”后,按下绿色电源按钮,一个是“检测”、一个是“光源”。 (关机时与上述相反); 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”,点选“合金钢”后按确认; 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口,点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项; 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”,如:出现60000(6万) 左右数值代表样品已激发;(注:按“测量”菜单看FeR,FeR(铁)一般接近80000(8万)强度值); 7、待确认试样已激发后,关闭退出“光谱仪分析程序”软件; 8、然后,打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件,点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”,此时会显示“4460”位置,在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认,把样品T10放入仪器火花口,按“开始”选项, 待激发完成后方可选通道6;(刚开始预定电机的起始点4500,终止点4800(直接输入); 10、对照软件屏幕显示出的波形图,看最高点数值,比如:4600话,再从新 选择“条件设置”选项,然后再选“复位到原点选项(4600)”再点选“指定的起始位置”,再点选“读电机位置”选项;此时,看弹出的显示值是否一致,一致后点“OK”退出,关闭“描迹软件”; 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单,此时,系统默认“C25” 按“是”确认; 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口,点选软件中的“测量”菜单,待测 量完成后,从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”(因一个试样至少测2个点位)注:进行第2次测量不需要设置,直接按“测量”完成;13、当完成第2次测量后,点“平均+偏差”菜单选项,此时,电脑屏幕会弹

Smart DXR 拉曼光谱仪技术参数

激光拉曼光谱仪(进口) 1.工作环境条件 1.1工作电压:220V交流稳压 1.2工作温度:15-28 oC 1.3相对湿度:<78% RH 2. 技术要求及配置 2.1 主要功能: 2.1.1食品、药物分析研究与检测; 2.1.2 实验室级研究用激光拉曼光谱仪(非便携式拉曼)。 2.2 激光拉曼光谱仪 *2.2.1 光谱分辨率:2cm-1 2.2.2 光谱重复性:优于±0.2cm-1 2.2.3 拉曼光谱测量范围: 532nm激光激发:50cm-1-3500cm-1拉曼位移 780nm激光激发: 50cm-1-3300cm-1拉曼位移 2.2.4近红外增强CCD探测器: *2.2.4.1半导体制冷-70oC控制。 2.2.4.2量子效率:650 nm处> 50%,暗噪声: <0.01电子/秒/像元,读出噪声: < 7电子/像元 2.3智能常规样品拉曼采样模块 2.3.1可调动态点检测功能,可一次获取范围5mm x 5mm非均相样品区域综合拉曼光谱信息,且不损失拉曼信号强度。软件控制选择的测样区域; *2.3.2灵敏度:标准polystyrene材料拉曼峰信噪比好于225 2.3.3通用采样台附件:软件自动识别,并报告序列号。不同样品附件之间轻松切换, 精确定位,无需关机即可实现与其他附件更换。 2.3.4具有玻璃瓶样品架、箍夹式样品架、平板式通用样品架等。 2.4激光激发光路组件 2.4.1. 532nm高亮度长寿命固体激光器,激光输出功率24mW, TEM00空间模式。模块化高稳定预准直设计; 2.4.2 780nm 高亮度长寿命半导体激光器,激光输出功率50mW,TEM00空间模式。模块化高稳定预准直设计。 *2.4.3 瑞利滤光装置:各激发波长均采用长寿命双瑞利滤光片与激光线滤光片,模块化高稳定预准直设计。各激发波长所对应拉曼测量低波数到50cm-1(445nm除外)。(低波数测量检测条件白光响应曲线低频截止区50%透射点位于50cm-1,并测量位于50cm-1的硫磺拉曼峰位)。 2.4.4样品点激光功率控制:具有激光功率监控控制功能,配置伺服反馈控制连续衰减中性密度滤光片,实现80级以上到样品激光功率调节,调节精度0.1mW。采用软件自动显示激光照射到样品绝对功率。软件自动显示激光照射到样品绝对功率。 2.4.5针对每个激发波长,分别采用优化闪耀角高通光效率高分辨光栅:400线/mm与830线/mm(780nm 激发),900线/mm与1800线/mm(532nm激发),以保证系统高通光效率。 2.4.6激光器、光栅与滤光片装置模块化高稳定设计,多维高精确动态定位,不同激发波长置换无需任何工具,切换迅速,切换后无需准直。 2.4.7软件自动识别激光器、光栅与瑞利滤光片类别及序列号。 2.4.8软件自动显示激光照射到样品绝对功率 2.5 智能控制功能:

拉曼光谱仪操作手册

拉曼光谱仪操作手册 一.激光器的开关机步骤 1. 开机: ⑴. 用万用表检查配电柜中的三相电,是否在正常值(380V)±5%的范围之内, 合上空开。 ⑵.启动水冷器,并将水温设置到22℃。打开冷却水球阀。 ⑶.检查遥控头上是否还有故障灯亮启。检查遥控头上的各个按键是否在正常位 置,旋钮是否在最小处。在确定无误后,将遥控头上的钥匙顺时针扭动九十度。经过延时后,激光器电流将跳升至启始电流(10Amps左右)。 ⑷.激光器启动10分钟后,将电流缓慢加至工作电流(工作电流根据实际情况 而定)。半小时后,激光器功率输出可以稳定。 ⑸.改变输出波长时,首先应分别调整激光头后端上的竖直、水平旋钮,使现用 波长激光的输出功率最大。然后拧动竖直旋钮(从短波长向长波长变化时顺时针拧动,反之逆时针)。找到所需谱线后,再分别微调竖直、水平旋钮,使输出功率最佳。 ⑹.若要将棱镜更换成全反镜时,首先应适当加大激光器的电流并拧动竖直旋钮 将谱线调到488nm,然后分别微调竖直、水平旋钮,使激光输出达到最佳。 逆时针拧动棱镜镜架,并退下棱镜。将全反镜镶入腔孔(在将全反镜镶入腔孔时,注意避免镜面碰到腔孔的边缘,以免造成全反镜的损坏),随之顺时针拧动全反镜架使之卡入到位。此时应有激光出现。微调竖直、水平旋钮使激光输出达到最佳。 2.关机: ⑴.将激光器的电流由工作电流降至启始电流。将钥匙逆时针扭动九十度。 ⑵.拉下激光器电源空开。 ⑶.激光器关机10分钟或确认激光器已被充分冷却后,关断水冷器电源并关闭 冷却水球阀。 3.注意事项及突发情况的应急处理: ⑴.激光器在开启,电流跳升至启始电流10分钟后,方可缓慢加大电流至工作 电流。 ⑵.激光器关机尤其在关断冷却水后,一般不要重新开机。若遇特殊情况必须开 机时,在确认前次断水时激光器是在得到充分冷后才断水的,可以开机。开机步骤与正常开机相同。 ⑶.激光器若长时间不用,也应定期将激光器开启,并适当加大电流运行一段时 间,以免激光器长时间放置,激光管欺压增高造成损坏。 ⑷.激光器在正常运行中遇到突然断电或冷却水管道发生爆裂等情况,造成冷却 水突然断水时,应立即关断激光器冷却水进水球阀,短时间内不要重新启动(避免短时间内供水恢复后,冷水再次进入激光器,造成激光管损坏)。然后按正常关机步骤关闭激光器。24小时后方可重新开机。 二.校准拉曼光谱仪 1. 把夹缝1,夹缝2,夹缝3和夹缝4分别设置成100,100,全开和全开的状 态。

光谱仪的操作规程(通用版)

光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:AQ-SN-0916

光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求,温度:22士 2.8℃,湿度≤60%; 1.2气的纯度是否小于99.996%,检查氩气的流量是否小于 30psi; 1.3样品的制备:保证样品表面清洁无油污,无氧化皮,表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下,打开系统电源,打开真空泵开关,要求真空泵空转五分钟后,打开真空阀,稳定一段时间要求真空度达到1μ之内; 2.2在真空度达到要求的情况下,打开高压和低压电源,检查氩

气流量达到要求后,打开激发电源; 2.3打开微机,进入BAIRD操作系统; 2.4汞灯的校准:打开汞灯开关,调节旋转数字指示器的旋钮,按照计算机屏幕指令操作,并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数,将指示器最终调至计算机求出的答案为止,锁紧旋钮; 2.5清洗循环系统:取一空样在试样台上,激发数次,待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候,要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面,不要突然松手,以免压碎台板,并注意氮化硼原盘固定在原来的位置; 2.6标准化:放好样品后,进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示,依次对各块标钢进行激发,得到一组数据,通过和标钢原有数据的对比,计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时,可以进行试样分析,否则,要对不满足要求的元素进行元素的标准化,使该元素的修正系数达到规定要求; 2.7在进行了标准化后,进行试样的分析。一个样品测量多次,计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

(完整word版)ARL3460光谱仪操作说明书

ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一.使用前注意事项 1.室内温度控制在22-27摄氏度,门窗一般不开,环境保持稳定且恒 温,保持室内处于无尘环境; 2.室内湿度控制在20%-80%以内,湿度太大时会影响试验结果; 3.总电源开关有断电保护功能,应对自动跳闸,有保护仪器的功能; 4.开机之前,先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状 态。如果是开,先依次关机,然后打开总电源开关,再开机; 5.打开稳压器黑色开关后,首先检查输出电压是否为220±5V,其次 检查指针是否稳定; 6.开机必须严格按规定顺序开机,每个开关等待间隔15s左右启动下 一个开关,关机按照开机的反顺序依次关机; 7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制,与仪器5个开关无关; 8.仪器完全冷却,需要一个稳定的过程,所以须在使用前8h开机, 经常使用仪器,则仪器和空调24h开机; 9.更换氩气瓶时,先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净,再打开点氩 气将酒精挥发掉后,更换氩气; 10.氩气瓶压强不得低于2Mpa,接近2Mpa时则须更换氩气,不使用 仪器时,将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停,节约氩气; 11.更换氩气时,不能让空气进到净化机内; 12.打开氩气总开关,将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa; 13.制备后的样品,不能沾到水或油,以免影响测试结果,且严重时 会引起火灾; 14.开机后,点击F7查看仪器状态,有没有报警信息;

15.样品需现用现制,以防影响测试结果; 16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动,必须做完标准化,再进行定 量分析; 17.当标准试样用到一半时,应及时向我公司反映并请求订购。二.样品的制备 1.样品制备要求 样品最小体积必须盖住激发台圆口,不能漏出氩气;最大体积必须能在激发台内放的开。样品形状没有要求,不过一般为圆柱形居 多。 试样尺寸要求: 直径D:?20mm≤D≤?60mm;高度H:30mm≤H≤70mm。 2.样品制备过程 取圆柱形铝棒样块,在锯床上锯成正方体,然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等,去除油和杂质, 防止干扰试验结果。在车床上将方形样品车成圆柱状,最后车端面,手不能触碰车好的样品端面,将车好的样品保存到干燥器皿中,以 备试验时使用。 三.光谱仪的组成,用途及分析原理 1.光谱仪组成 氩气净化机一台,稳压器一台,光谱仪一台,电脑一台,主机一 台,打印机一台。

规划设计手册

规划设计手册(试行草案) 实验室的建设,无论是新建、扩建、或是改建项目,它不单纯是选购合理的仪器设备,还要综合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计,以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程,在现代实验室里,先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平,促进科研成果增长的必备条件。“以人为本,人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”,的规划设计理念。规划设计主要分为六个方面:平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六方面依次讲解。 一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素: 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻,安全通道;一般实验室门主要向里开,但如设置有爆炸危险的房间,房门应朝外开,房门材质最好选择压力玻璃。个人收集整理勿做商业用途 2、人体学(前后左右工作空间),完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配体现了科学化、人性化的规划设计。个人收集整理勿做商业用途 在做平面设计的时候,首先要考虑的因素是就是“安全”,实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候,应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。我们做如下的划分以供参照:(祥见下图)个人收集整理勿做商业用途 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L表示) L>500mm时,一边可站人操作; L>800mm时,一边可坐人操作; L>1200mm时,一边可坐人,一边可站人,中间不可过人; L>1500mm时,两边可坐人,中间可过人; L>1800mm时,两边可坐人,中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近,离墙400mm为宜。为了在工作发生危险时易于疏散,实验台间的过道应全部通向走廊。另:实验室建筑层高宜为3.7米-4.0米为宜,净高宜为2.7米-2.8米,有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5米-2.7米(不包括吊顶);实验室走廊净宽宜为2.5米-3.0米.普通实验室双门宽以1.1米-1.5米(不对称对开门)为宜,单门宽以0.8米-0.9米为宜。个人收集整理勿做商业用途

电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD262 电感耦合等离子体发射光谱仪安全技 术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

精品规程范本 编号:YTO-FS-PD262 2 / 2 电感耦合等离子体发射光谱仪安全 技术操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处,每次安装好减压阀之后,必须进行检漏,保证气体无泄漏; 2、工作前,先检查电源线路及气源管路完好。开启仪器,应先开气源,再开循环水,最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行; 3、点燃等离子体之前,必须先打开通风系统,同时确保炬室门关闭,琐扣完全到位; 4、打开炬室门之前,必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后,才可以进行炬室部分的处理工作; 5、工作结束后,必须关闭高频开关。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location

德国SPECTROMAXx光谱仪操作规程

SPECTRO MAXx光谱仪手册 1.如何打开、关闭SPECTRO光谱仪 按下列顺序开机,断电保护器---稳压器 ----SOURCE按钮---计算机---氩气 按开机的相反顺序可以关闭光谱仪 2.如何进入“Spark Analyse Vision MX”分析软件 双击桌面上“Spark Analyse Vision MX”图标就进入了我们的分析软件了,或者从开始STAR菜单的Program file中找到“Spectro Smart Studio”程序项,点击后出现“Spark Analyse Vision MX”,点击即可进入分析软件。(如下图) 点击此项 3. 如何选择所应用的日常分析程序(F10) 在键盘上按功能键F10会出现一个窗口(如下图),选取要用的程序后按OK Fe-01是用于对所有铁类产品进行分析的通用程序(铸铁也可以测) Fe-10是用于对中低合金钢(碳钢)进行分析的程序 Fe-30是用于对不锈钢进行分析的程序 Al-01是用于对所有铝类产品进行分析的通用程序 Al-10是用来测纯铝的程序 Al-50是用来测铝锌合金的程序 Cu-00是用F7对铜基曲线进行标准化时用,不能用于试样的分析 Cu-01是用于对所有铜类产品进行分析的通用程序 Cu-10是用来测纯铜(紫铜)的程序 Cu-20是用来测铜锌合金(锌黄铜)的程序

Cu-60是用来测铜锡铅合金(锡铅青铜)的程序 4.如何输入样品号、炉号、质量牌号、操作员(F5) 在Analysis窗口(分析窗口)中,按键盘功能键F5会出现如下窗口 Sample Name:炉号 Grade :样品的牌号 如果没有的话,可以不填 5.如何做标准化(F7) 在Analysis窗口中,按F10任意选择一个程序,再按键盘功能键F7会出现如下窗口

光谱仪操作方法

光谱仪操作方法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门,再把压力表调压阀调至压力大约为; 2、打开仪器电源开关,此时会显示“”,只要是后边位数显示“0” 都可以,证明真空已抽完,否则要抽真空一会; 3、待确认显示“0”后,按下绿色电源按钮,一个是“检测”、一个 是“光源”。(关机时与上述相反); 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”,点选“合金钢”后按确认; 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口,点选电脑光谱分析程序里面 的“测量”菜单选项; 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”,如:出现 60000(6万)左右数值代表样品已激发;(注:按“测量”菜单看FeR,FeR(铁)一般接近80000(8万)强度值); 7、待确认试样已激发后,关闭退出“光谱仪分析程序”软件; 8、然后,打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件,点击“条件设 置”、再点击“读电机位置”,此时会显示“4460”位置,在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认,把样品T10放入仪器火花口,按“开 始”选项,待激发完成后方可选通道6;(刚开始预定电机的起始点4500,终止点4800(直接输入); 10、对照软件屏幕显示出的波形图,看最高点数值,比如:4600话, 再从新选择“条件设置”选项,然后再选“复位到原点选项 (4600)”再点选“指定的起始位置”,再点选“读电机位置”选

项;此时,看弹出的显示值是否一致,一致后点“OK”退出,关闭“描迹软件”; 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单,此时,系统默认 “C25”按“是”确认; 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口,点选软件中的“测量”菜 单,待测量完成后,从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”(因一个试样至少测2个点位)注:进行第2次测量不需要设置,直接按“测量”完成; 13、当完成第2次测量后,点“平均+偏差”菜单选项,此时,电脑屏 幕会弹出一系列数据表,查看“RSD”一行中的测量值看是否<3,<3以下方可,否则需从测; 14、如出现某一元素>3时,应从新放入刚才试样,按软件中“测量” 选项,此时,会显示3次的测量数据,挑选一个相差大的一组删除,保留2组(次)数据即可;注:删除是光标放入某一组中,按下键盘“Dele”键删除; 15、此时,再次从新点“平均+偏差”看RSD一行数据是否<3; 16、待确认<3后,点“下一个试样”,电脑屏幕下方会显示 “T10”,此时,应放入T10试样到火花口; 17、重复上述步骤打2个点,再按“平均+偏差”菜单完成后点“下一 个试样”确认、接受,标准化完成; 18、点菜单中的“类型标准化”然后选“410”或“Q345任一选项,再 根据所选的选项对应放入试样到仪器火花口打点、激发,(也是要打

HR-800共焦拉曼仪操作指南

HR-800共焦拉曼仪操作指南 仪器构造 Laser:HeNe20mW,波长632.817nm;External laser:Ar+,波长514.532nm Notch filter:作用滤去激发线,stocks边为120cm-1 Confocal hole:0-1000μm Microscope:10×,50×,100×,50×(long work distance),液体镜头Laser entrance Spectroghraph:800mm焦距光谱仪,两个可转动的光栅(600l/m和1800l/mm),正弦臂 CCD detector:空气冷却(26毫米1024×256像素) Computer:Labspec5软件 Separated electronic box:激光电源,共焦孔、狭缝、光栅、挡板和扫描的驱动电源 Motorized XY microscope stage:分辨率0.1μm,重复性1μm,范围(100X100) mm

HR-800共焦拉曼仪图示

操作规程 1、 开机 稳压电源→接线板电源(3个)→机箱电源→XY 控制平台电源→电脑→开启Labspec5程序→设置CCD 温度为-70°C(点击菜单 栏“Acquisition ”选中“Detector ”,见图1)等待 实际温度达到-70°C →开白光、激光 注: ①激光和白光在正式测样时打开。 ②514.5nm 开启需先打开散热风扇,再开514.5nm 激光的开关、钥匙和拨钮。 ③白光在不开camera 时调成最暗。 2、 上样 固体样品: ① 首先确保样品表面不能有液体。如实在要测湿的样品,可以将镜头用保鲜膜包好,或者用石英片将样品盖好。 ② 样品放置要平稳,用camera 检查一下样品是否抖动。 ③ 检查放置样品的衬底大小是否合适,移动操作杆看平台移动是否受阻。 ④ 如果是透明样品,要确保衬底没有强拉曼信号。 液体样品: 选择与其它显微镜不相邻的位置安装液体镜头,样品池为1cm 石英比色皿,样品量需≥1mL 。 3、 校正 校正零点: ①“Spectrometer ”点左箭头使光栅位置回到零点。(见 图2) ②将平台上方的stem 上提顺时针转动固定。 ③点击工具栏中实时测量 得到零点峰,按“Stop ”停止采谱。 ④若零值较小,则将菜单栏中“Setup ”,“Instrument Calibration ”中图1 设置CCD 温度 图2 设置光栅位置

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器,为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪,保证光谱仪能正常长时间的工作,特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程: 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常,仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序:把配电柜开关打开,开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关,分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间,连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口,检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源,待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序:开启主电源(Main),间隔5-10秒、再开真空泵(Vacuum pump) 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜(Electronis)电源、间隔5-10秒,最后开高压(Hvps)电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作,否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源,打开计算机电源,双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作,一般仪器稳定为5小时以上(含停电后再开 启仪器)。检查仪器是否稳定,从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小~最大范围内,方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上,然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”,弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”,在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如:黄铜(CUBAS)、青铜(CUBAON)、铝青铜(CUCUAI) 在结果格式选择“Type standard”,元素格式选择“Cu%”,“值”菜单栏输入样品名称,然后将加工好的样品放入激发台,再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验,同一个样品重复试验,点击“继续”,试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果:点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面,选定需要打印 数据一栏,点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”,在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动,勾上“包含每次测量”和“分析组”,打印机栏选定打印机型号,然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障,仪器正常运行,不允许关机,否则对测量数据会产生误差。若 需要关机,开机按照上述工作流程操作,然后需对光谱仪作标准化,标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序:先关高压电源(HVPS),再关电子柜,接着关水泵,然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程: 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”,进入界面中“任务(Task)”中下拉菜单选

光谱仪操作规程

LabSpark750ABC光谱仪操作规程 一、实验室环境要求: 1、实验室内温度:恒定在20-25℃之间某一温度。 2、实验室内湿度:≤70%。 3、仪器工作场所应防止震动,如周边有较大震动,宜采取减震措施。 4、实验室保持清洁,尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。 5、防止电磁干扰,环境存在强电磁场时,实验室宜采取屏蔽措施。 6、供电:220V,50Hz单相;有单独地线;在工厂自发电时慎用仪 器,局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。 二、仪器使用要求: 1、氩气:纯度99.999%。氧气减压器控制压力,二级表头分压力 0.3-0.5MPa,当一级表头总压力到1MPa时,需要更换一瓶新的氩气。 2、仪器温度:仪器采用内部恒温系统,通常设定35℃。 3、仪器真空度:小于150mT(20 Pa),最好在100mT(13Pa)以内, 并恒定于某一值。分析有色金属仪器,真空值可高于该值。 4、有间歇式真空的,真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设 定范围1.0Pa-10 Pa。 5、仪器长时间关机想要启动时,环境相对湿度≥70%时,要提前4 小时开启空调,待室内温度、湿度满足要求后开启仪器,仪器通电后只进行“加热”进行自恒温,启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行。如室内湿度过大,仪器电器部分易短路损坏。

6、强雷雨天气慎用,以免雷击造成电路板烧毁。 7、仪器除非长时间不用,建议不要关机。经常开关机会对仪器的稳 定性及寿命造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右,待机功率500W左右。 8、仪器所用电脑为专用设备,建议不作他用。上网、插带病毒存储 设备会使电脑感染病毒,导致程序不能运行。

相关文档