标准操作PH值测定法
标准操作PH值测定法
目的：建立PH值测定法标准操作规程。
适用范围：PH值测定法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：
1.简述
PH值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法，是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。PH值就是水溶液中氢离子浓度（以每升中摩尔数计算）的负对数，以公式表示为：PH=-log a H+。在25℃时，水溶液的pH值等于7为中性，小于7为酸性，大于7为碱性，每1升溶液中有1摩尔氢离子时，pH=0，每1升溶液中1摩尔氢氧离子时，PH=14。
PH值测定法各国药典都有明确的规定，中国药典1953年版规定PH值测定法可使用比色法和电位法两种方法测定，但在实际测定量，比色法干扰因素较大，容易产生误差，中国药典1963年版虽然仍规定上述两种方法，但附录内明确规定“当电位法与比色法结果不一致时，应以电位法为准。”1977年版以后的中国药典就明确规定PH值测定法只能用电位法。2000年版中国药典附录写明：除另有规定外，水溶液PH值应以玻璃电极，用酸度计进行测定。
2.仪器与性能测试
电位法测定PH值的基本原理：是基于由水溶液和电极组成的厚电池的电动势与PH值的关系，即在25℃时，每当电池的电动势变化0.059V时，PH值就变化一个单位。PH计主要包括电极和测定计（电位计）两个部分，测定时有两个电极：一个电极作为测定时的比较标准，为参比电极，它应当有稳定的己知电位；另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化，称为指示电极。参比电极有甘汞电极，氯化银电极等，
指示电极有玻璃电极，氢醌电极和锑电极等。最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。
甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种，即饱和甘汞电极。0.1mol/L甘汞电极和1mol/L甘汞电极。它们的电极电位各不相同。电极电位受温度影响，特别是饱和甘汞电极影响最大，但由于制备简单目前仍是最实用的参比电极。
玻璃电极是一支厚玻璃管下端接一个特殊质料玻璃球膜，其前端薄膜的厚度约0.2mm,球中盛已知PH 值的缓冲液，并用一个电极电位已知的参比电极作为引线，常用内参比为氯化银电极，电极的导线绝缘电阻必须大于玻璃膜电阻103以上，否则形成漏电，而使测定不稳定，玻璃电极的最大缺点是极易破碎，现在国内外均生产有不易破损的玻璃电极，此外还有参比电极和指示电极放在一起复合电极。
测定部分最早的PH计是用电位计补偿械，现在已经淘汰。其后采用电子管电压表式直接测量。晶体管发展后，又改为晶体管电路，仪器体积小，精确度仍为0.1PH，输入阻抗小于3×1011Ω。随着电子线路的不断改进，又为精确度为±0.02PH输入阻抗小于3×1012Ω的仪器。它采用变容二极管组成的参量振荡放大器或高输入阻抗集成运算放大器，零点更加稳定。目前有些高档PH计往智能化方向发展，它除高阻抗转换电路外，还有测温电路，模拟数字转换电路和微机组成，测量功能多，精确度高，能自动的补偿斜率和显示斜率，自动温度补偿并显示被测溶液的温度，并自动进行数据处理等多种功能。
3.中华人民共和国计量法实施细则，PH计属于实行强制检定的工作计量器具。常用的PH计应按
JJG-119-84“实验室PH（酸度）计检定规程”进行检定。该规程收载有0.2，0.1，0.02，0.010。0001共5个级别的PH计检定项目，检定要求，检定条件和方法，标准缓冲液的配制和保存，以及7种溶液的规定值等内容。检定项目除示值准确和重复性的检定，用规定的3～5种标准缓冲液反复测定外，其它项目如指示器刻度正确性，温度补偿刻度正确性，输入阻抗误差等检定，都用标准电位
计测量。根据中国药典2000个版附录PH测定法的法的要求，PH计必须定期检定，精确度和准确度均应符合要求。
3.样品测定操作法
3.1根据中国药典要求，样品应置于小烧杯中，药典收载大多数品种是直接取样，有少量品种须先称一定量样品溶解于定量的水中称取一定量的样品，加水振摇过滤取滤液测定。所用的水均应新沸放冷，PH 值5.5～7.0。在称量样品1g以上时可用扭力天平称量，取样后应当立即测定，以免空气中的CO2影响测定结果。
3.2所使用的仪器必须按规定检定合格者，如使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡24小时以上，以稳定其不对称电位和降低电阻，平时最好也浸泡在水中，以便下次使用时，可以很快平衡。玻璃电极球泡中的缓冲液应与内参比电极接触，不应有气泡。装在夹子上应高于甘汞电极，以免烧杯底与球膜相撞。甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液，盐桥中应保持少量氯化钾晶体，但不能结成一整块而堵住渗出孔。用时不得有气泡将溶液隔断。
3.3按仪器说明书规定，接通电源预热仪器数分钟，调节零点和温度补偿（有些仪器不需每次调零），根据样品液的PH值选择接近其PH值的标准缓冲液标准仪器，再用另一种PH值相差约3个单位的标准缓冲液核对，误差不应超过该仪器性能指标的相应规定，否则应重换标准缓冲液重新校准仪器直至符合要求后再测样品。
3.4每次更换标准缓冲液或供试液，电极和烧杯必须冲洗干净，再用滤纸吸干或用被测液冲洗，对弱缓冲液的样品要特别注意，中国药典2000年版规定，测定弱缓冲液时先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后，测定供试液，并重取供试液再测，每次测定均应测至1分钟内读数改变不超过0.05PH值为止，然后再用硼砂标准缓冲液校准仪器，再按上法测定品2次，二次PH值的读数相差应不超过0.1PH，取二次读数的平均值为其PH值。
4.测定操作注意事项
4.1由于玻璃电极不对称电位的影响，测定的PH值是否准确，直接依赖于所使用的标准缓冲液的准确度，因此只使用一种标准缓冲液校正仪器容易出现误差，必须按规定使用两种标准缓冲液校准仪器后，再测定样品。
4.2 2000年版中国药典附录PH值测定法中说明：在测定时，用标准缓冲液校正仪器后应再用另一种PH 值相差约3个单位的标准缓冲液核对1次，示值误差应不大于0.02PH单位。
4.3测定PH值大于9的溶液时，应避免玻璃电极的钠误差，选择适合的玻璃电极测定。有些玻璃电极反应速度较慢，特别是对某些弱缓冲液需数分钟后始能平衡，因此测定时必须将供试液轻轻振摇均匀，稍停再读数。
4.4潮湿和接触不良引起漏电和读数不稳，特别是玻璃电极系统的导线插头和读数开关，电极架与盛溶液的烧杯外部，均应保持干燥。
4.5汞电极不用时应将加液口塞住，下面用胶套封好。新加入饱和氯化钾溶液后应等几个小时，待电极电位稳定后再用。使用时应将电极加液口塞子和下端套子拿掉。氯化钾溶液干涸后的电极，加氯化钾溶液后应核对电极电位是否准确后再使用。
4.6温度对电极电阻有很大影响，一般应在5～40℃测定，温度补偿调节钮的紧固螺丝是经过校准的，用时切勿使其松动，否则应重新校准。
4.7玻璃电极底部的球膜极易破碎，切勿触及硬物，待测溶液不能超过60℃，因薄膜不能承受气体膨胀的压力。破损的玻璃电极有时从外观看不出来，可用放大镜观察，或用不同缓冲液核对其电极响应值，
有些玻璃电极在使用时玻璃膜被污染，可放在四氯化碳中泡几天，然后再用乙醚、氯仿、乙醇、水和0.1mol/L盐酸、水，依次洗之，处理后的电极，其响应值必须符合规定，有些玻璃电极虽然未破损，但玻璃球膜内溶液浑浊，如果电极响应值不符合要求，亦不能使用。
4.8如果使用标准缓冲液校正仪器，使用定位钮不能调至规定值，可考虑甘汞电极污染损坏或玻璃电极损坏或使用电极与仪器不配套，可更换新电
NDJ-1型旋转式粘度计标准操作规程
目的: 制订NDJ-1型旋转式粘度计标准操作规程。
适用范围: NDJ-1型旋转式粘度计操作。
责任: 检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程执行。
程序：
1.操作方法
1.1准备被测液体，置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制被测液体温度。
1.2将保护架装在仪器上（向右旋入装上，向左旋出卸下）。
1.3将选配好的转子旋入连接螺杆。（向左旋入装上，向右旋出卸下）。
1.4旋转升降钮使转子浸入被测液中，直至转子液面标志和被测物液面相平止。
1.5调正仪器水平（水平调正螺钉在支架的两前端）。
1.6打开电源开关，开动电机开关，转动变速旋钮（在电机的左端），使所需转速数向上，对准速度指示点，使转子在液体中旋转，经过多次旋转（一般为20～30秒）。按下指针控制杆（在主机的后面）再关闭电机，使指针停在读数窗内，读取读数。当电机关停后如指针不处于读数窗内时，可继续按住指针控制杆，反复开启和关闭电机，连续测定2次，以两次测得数乘以转子的系数出报告。
1.7当指针所指的数值过高或过低时，可变换转子和转速，务使读数约在30～90格之间为宜。
1.8测定完毕，关掉电源，清洗转子并放回原处，登记“仪器使用”记录。
2.注意事项：
2.1按指针控制杆时，不得用力过猛，若转速慢时可不利用控制杆直接读数。
2.2装卸转子时应小心操作，装拆时应将连接螺杆微微抬起进行操作，不要用力过大，不要
使转子横向受力。以免转子弯曲，装上转子后不得将仪器侧放或倒放。
2.3一定要在电机运转时变换转速。
2.4仪器升降时，应用手托住仪器，防止仪器自重坠落。
2.5将转子以足够长的时间浸于被测液体同时进行恒温，使其能和被测液体温度一致。
2.6测定时尽可能将转子置于容器中心。
2.7防止转子浸入液体时有气泡附粘于转子下面。
2.8每次使用完毕后及时清洗转子不得在仪器上进行转子清洗，清洁后要安善安放于转子架中。
2.9装上0号转子后不得在无液体的情况下“旋转”以免损坏轴央。
2.10使用0号转子时不用保持架。
热原测温仪操作规程
标准操作规程 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1 接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2 在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“2000版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1 把待标定的探头与一根最小分度值为0.1℃的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2 在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3 在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认”键。 4.2.4 待水浴温度达到第一个设定点（37.0±0.2℃），水浴温度恒温时（“窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“OK”按钮，进入第二个温度点。 4.2.5 待水浴温度达到第二个设定点（38.0±0.2℃）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6 按上述操作方法，依次输人第三个温度点（39.3±0.2℃）、第四个温度点（39.9±0.2℃）、第五个温度点（41.0±0.2℃）的温度计读数，上述数据输完后，再按“存盘”，微机存盘后“返回”主功能窗口，至此标定完毕。
标准操作规程 4.2.7 注意事项：在标定过程中，窗口右半部分显示探头的数字电压差异，可以判断探头好坏。如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压高很多，说明该探头短路；相反，如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压低很多或为零，说明该探头按触不良或断路。对于短路或断路的探头，标定时必须换掉。 4.3 新兔挑选 4.3.1 在主功能窗口点击“准备工作”项下的“体重输入”项或点击“体重输入”按钮，输入对应探头下的实验兔体重后，返回主功能窗口。 4.3.2 在主功能窗口点击“准备工作”菜单，再点击“选兔”项，从“新兔挑选”子项进入“新兔挑选”窗口。 4.3.3 在“新兔挑选”窗口中先按“预览”按钮，待兔温稳定后，再按“开始”按钮开始测温，测温过程完成后，微机自动整理保存数据，返回主功能窗口。 4.4 热原检查 4.4.1 在主功能窗口按上法输入实验兔的体重，返回主功能窗口。 4.4.2 点击“试验样品”输入按钮或“准备工作”菜单下的试验样品输入项，进入试样输入窗口，输入试验样品名称、批号等数据，返回主功能窗口。 4.4.3 点击“正常测温”窗口进入测温窗口，先点击“预览”按钮，稳定10～15分钟再点击“开始”按钮，进入正常体温测定程序，30分钟后自动进入家兔分组窗口。 4.4.4 如果家兔数不够实验所需数量，可选择按“重选”按钮，继续选兔15分钟，或者按“删除部分供试品”按钮删掉部分供试品。 4.4.5 点击“家兔分组”按钮，自动分组，输入室温数据，按“打印”按钮打印出家兔分组一览表以供注射用。 4.4.6 注射完毕后，点击“继续”按钮，进入自动测温程序，直至测温结束。 4.4.7 在测温过程中如暂时停电或探头脱落，可点击“异常测温”按钮，正确输入已测试时间，再按“继续”按钮，使实验继续进行。
热原检查法标准操作规程
热原检查法标准操作规程 目的： 建立热原检查的基本操作，为热原检查人员提供正确的操作规程。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围： 本标准适用于采用家兔法进行的热原检查的操作。 4.职责： QC热原检查操作人员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1.实验材料及用具： 5.1.1. 天平（精度50g，家兔称重用）。 5.1.2.电热干燥箱(50~300±1)℃ 5.1.3.保温箱(室温+3~60)℃ 5.1.4.智能热原检测仪。 5.1.5.家兔固定盒 5.1. 6.实验用具：注射器、针头、刻度吸管、锥形瓶、硫酸纸、砂轮、洗耳球、金 属直镊、注射器盒、时钟、75%酒精棉球、手术镊。 5.1.7. 稀释剂：灭菌注射用水、氯化钠注射液。 5.2. 供试品溶液的配制： 5.2.1.打开洁净台的风机及照明开关，并用75%酒精棉球擦拭台面消毒。 5.2.2. 用75%酒精棉球擦手消毒。 5.2.3. 取供试品适量，置锥形瓶中，并标明批号。 5.2.4. 加入规定的稀释剂，制成符合规定浓度的供试品溶液，锥形瓶瓶口用经过灭菌的硫酸纸封好，放入保温箱中，温热至约38℃。 5.2.5. 供试品配制完毕后，应在30分钟内注射于家兔体内。 5.3. 实验动物：应符合规定。见家兔预选操作规程（SOP ZL5001）。 5.4. 实验前的准备：
5.4.1. 智能热原检测仪探头应每月校验一次，见智能热原检测仪使用规程（SOP ZL0058）。 5.4.2. 用具的除热原：所有与药液接触的器具，都必须清洗干净后，置电热干燥箱 中经250℃、30分钟加热除热原。注射器、针头、手术镊清洗干净后，放入注射器盒内，密闭，放入电热干燥箱中经250℃，30分钟加热除热原。 5.4.3. 实验室的温度： 实验室的温度应在（17-28）℃范围内 实验室与饲养室的温度相差不得大于5℃ 试验全过程中，室温变化不得大于3℃ 5.5. 检查法： 5.5.1.选符合规定的家兔，停止给饲料和水，称重后置于家兔固定盒中至少1小时。 5.5.2.每隔30分钟测量家兔体温一次，一般测量两次。两次体温之差不得超过0.2 ℃，以此两次体温的平均值作为该兔的正常体温。 5.5.3.测量体温时，测温探头插入肛门的深度和时间各兔应相同。深度为6cm，时 间约为1分半钟。 5.5.4. 当日使用的家兔，正常体温应在（38.0-39.6）℃范围内，且各兔间相差不得 超过1℃。 5.5.5. 每个供试品用家兔3只，在测定正常体温后15分钟内给药。供试品的剂量， 应按各该药项下的规定注射。 注射前，先用75%酒精棉球轻擦家兔耳静脉的注射部位，从耳尖端静脉进针，如进针不利，则顺序向前进行。 5.5.7. 注射完毕，拔出针头时，用75%酒精棉球按压针孔数秒钟，止血，注射时间一般每只家兔不超过3分钟。 5.5.8.每隔30分钟，按前法测家兔体温一次，共测6次。 5.6. 温差计算： 5.6.1.注射药液后，以6次测得体温中最高的一次减去正常体温，为该兔体温的升 高度数，如6次体温均低于正常体温，则升温度数以“0”计。 5.6.2.6次体温中最低的一次，减去正常体温，即为降温值。 5.7. 结果判断：
PH的测定
①PH的测定：PH试纸； ②总磷的测定：钼酸铵分光光度法; 3.1硫酸（H2SO4 ) ，密度为1.84g/mL 。 3.2硝酸（HNO3) ，密度为1.4g/mL 。 3.3高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/mL 。 3.4硫酸（H2SO4) , 1+l 。 3.5硫酸，约c（1/2H2SO4 ）=1mol/ L ：将27mL 硫酸（3.1）加入到973ml水中。 3.6氢氧化钠（Na0H) , 1mol/L 溶液；将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。 3.7氢氧化钠（NaOH) , 6mol/L 溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。 3.8过硫酸钾，50g/L 溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O3）溶解于水，并稀释至100mL 。 3.9抗坏血酸，100g/L 溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL 。 3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵〔（NH4）8MO7024·4H2O〕于100mL 水中。溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸（3.4）中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 3.11浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸（3.4）和一个体积抗坏血酸溶液（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197 士0.001g于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾( KH2PO4 ), 用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL水,加5mL 硫酸（3.4）用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准溶液（3.12 ）转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。 3.14 酚酞，10g/L 溶液：0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。
水样中pH值的测定
水样中pH的测定 一、实验目的 1.学会用直接电位法测定溶液的pH的方法和实验操作。 2.学会酸度计的使用方法。 3.学会配制常用标准缓冲溶液。 二、实验原理 在生产和科研中常会接触到有关pH的问题，粗略的pH测量可用pH试纸，而比较精确的pH测量都需要用直接电位法，即根据能斯特公式，用酸度计测量电池电动势来确定pH。这种方法常用pH玻璃电极为指示电极（接酸度计的负极）饱和甘汞电极为参比电极（接酸度计的正极）与被测溶液组成电池，则25℃时 E电池＝K，＋0.0592 pH 式中，K，在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到。在实际测量中要按pH实用定义（见式14-14）用标准缓冲溶液来校正酸度计（即进行“定位”）后，才可在相同条件下测量溶液的pH。酸度计上的pH示值按pH实用定义中△E/0.059分度，此分度值只适用于温度为25℃时。为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液“定位”前先要进行温度补偿（将“温度补偿”旋钮调至溶液的温度处）。在进行“温度补偿”和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的pH。 pH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液的pH的准确度，两电极的性能及酸度计的精度和质量。 三、仪器与试剂 1.仪器pHS-3F酸度计（或其它类型酸度计）；231型pH玻璃电极和232型饱和甘汞
电极（或使用pH复合电极）；温度计。 2.试剂 （1）两种不同pH的未知液（A）和（B）。 （2）pH＝4.00的标准缓冲液称取在110℃下干燥过1小时的苯二甲酸氢钾5.11克，用无CO2的水溶解并稀释至500ml。贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中，贴上标签。 （3）pH＝6.86标准缓冲液称取已于（120±10）℃下干燥过2小时的磷酸二氢钾1.70克和磷酸氢二钠1.78克，用无CO2水溶解并稀释至500ml。贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中贴上标签。 （4）pH＝9.18标准缓冲液称取1.91克四硼酸钠，用无CO2水溶解并稀释至500ml。贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中贴上标签。 （5）广泛pH试纸。 四、实验内容与操作步骤 1.配制pH分别为4.00、6.86和9.18的标准缓冲溶液各250ml。 2.酸度计使用前准备 （1）接通电源，预热20分钟。 （2）调零：置选择按键开关于“mV”位置（注意：此时暂时不要把玻璃电极插入插座内），若仪器显示不为“000”，可调节仪器“调零”电位器，使其显示为正或负“000”，然后锁紧电位器。 3.电极选择、处理和安装 （1）选择、处理和安装pH玻璃电极根据被测溶液大致pH范围（可使用pH试纸试
成品取样标准操作规程
成品取样标准操作规程 1 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2 范围：适用于我司成品取样标准操作。 3 职责：中控室现场QA 人员、灌装、轧盖、灯检岗位对本程序实施负责。 4 内容： 4.1取样量 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。即1份供实验室分析用，2份作为留样品。 4.2取样方法 4.2.1 冻干粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.1.1 冻干粉针剂在生产过程中，灌装岗位人员应对以下灌装过程的样品进行标识存放：①开始灌装时的100-300支样品，在冻干盘上标识“KS ”字样；②生产过程因异常情况（如设备维修、停电后重新启动灌装机或净化系统等可能造成微生物污染的因素）停止生产后，重新开始的100-300支样品，在冻干盘上标识为“YC ”字样；③灌装即将要结束的100-300支样品，在冻干盘上标识为“JS ”字样,以上标识各取样不少于20瓶，总取样量见附表1。在生产过程中，QA 人员认为存在偏差的样品，有权要求灌装岗位人员进行标识取样； 4.2.1.2 灌装岗位人员对有以上标识的出箱样品，应进行单独存放； 4.2.1.3 轧盖岗位人员，应先取有以上标识的样品进行依次轧盖； 4.2.1.4 灯检岗位人员，按轧盖的顺序先对以上标识样品进行依次灯检； 4.2.1.5 QA 人员对以上标识的产品按轧盖前中后的顺序进行取样，分别从前、中、后样品中各平均抽取适量，抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.2 粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.2.1 按包装序号，分别从开始序号及结束序号样品中抽取； 4.2.2.2 生产过程异常情况(同上)的样品，QA 人员也应及时进行取样，每次取样数不得少于10瓶； 4.2.2.3 生产前、后及过程异常情况样品的抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.3冻干粉针剂、粉针剂理化检验样品与口服固体制剂全部检验样品取样 车间在产品内包装结束之后即可填写成品请验单通知QA 人员取样。QA 人员根据请验单上的内容，准备好相应的取样工具，在外包装生产线或待包装产品中间站进行随机取样，取样面应分散，广泛，不能集中在某一区域，取样单位以最小内包装单位为准，取样量参照下表，一般由产品的包装特性而定。 QA 根据本批产品数量（件数），计算好抽样件数，并拟定取样数量： n ≤3时，每样均抽；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取2 n +1件； 取样量应能满足理化检验所需样品的数量，总取样量见附表1和附表2。
pH值的测定
pH值的测定 一、方法依据 依据GB/T 6904-2008《工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定》。 二、适用范围 适用于工业循环冷却水、锅炉用水、天然水、污水、除盐水、锅炉给水以及纯水的pH 值的测定。 三、原理 水溶液的pH值通常是用酸度计进行测定的。以玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，两电极同时插人被测试液之中组成原电池： Ag－，AgCl，HCl (0.lmol/L)丨玻璃膜丨试液丨丨KCl(饱和)丨Hg2 C12，Hg＋ 丨←玻璃电极→丨丨←饱和甘汞电极→丨 在一定条件下，测得25℃时电池的电动势为 E = K’+0. 059pH (3一1） 由测得的电动势就能算出溶液的pH值。但因式(3一1）中的K’值是由内、外参比电极的电位及难以计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，实际不易求得。因此在实际工作之中，用酸度计测定溶液的pH值时，首先必须用已知pH值的标准缓冲溶液来校正酸度计（也称“定位”），校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲溶液，以减少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差。一个电极系统应该用两种不同pH值的缓冲溶液校正。在用一种pH值的缓冲溶液定位后，测第二种缓冲溶液的pH 值时，误差应在0. 05之内。 应用校正后的酸度计，可直接测量水或其他溶液的pH值。 四、试剂和材料 无二氧化碳水：将水注人烧瓶中，煮沸l0min，立即用装有钠石灰管(碱石灰管)的胶塞塞紧，冷却。 所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》三级水的规定。实验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T 603-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规定制备。 （1）草酸盐标准缓冲溶液：c[KH3(C2O4)2·2H2O]=0.05mol/L。称取12.61g草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。 （2）酒石酸盐标准缓冲溶液（饱和溶液）。在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量（约75g/L）的酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。 （3）苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c（C6H4CO2HCO2K）=0.05mol/L。称取10.24g预先于（110±5）℃干燥1h的苯二酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。 （4）磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PO4) = 0. 025mo1/L；c(Na2HPO4)= 0. 025mo1/L。 称取3. 39g磷酸二氢钾和3. 53g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。磷酸
土壤pH的测定方法1
土壤pH的测定方法 一、实验原理 采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极（或复合电板）插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成PH。在酸度计上测定，经过标准缓冲溶液校正后则可直接读取PH。水土比例对PH影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5：1。 二、主要仪器设备 仪器：pHS-3C酸度计（精确到0.01PH单位）：有温度补尝功能、PH电极、玻璃棒、烧杯。 试剂：过100目筛的土壤，去除CO2的水，煮沸10min后加盖冷却，立即使用。本实验室采用去离子水，经实验证明使用去除CO2的水和去离子水的误差小于0.02。缓冲试剂（邻苯二甲酸氢钾0.05mol/L，混合磷酸盐0.025mol/L，硼砂0.01mol/L) 三、实验步骤： 1.仪器标定：本仪器必须使用4.00,6.86,9.18三种标准缓冲溶液标定，在pH测量之前必须对仪器进行标定，为取得精确的测量结果，标定时所用标准缓冲溶液应保证准确可靠。
(1)标准缓冲液的配制：将仪器所配的标准缓冲试剂分别倒入25 0ml容量瓶中，用煮沸的去离子水冲洗试剂塑料袋后溶解稀释至刻度，摇匀备用。 (2)按照仪器使用说明对仪器标定。 (3)常用标注缓冲液的pH值与温度关系对照： 2. 土壤水浸液PH的测定。 称取通过100目径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去离子水，用玻璃棒搅拌1 min，使土粒充分分散，放
置30 min后进行测定。将土壤上清液倒在20ml的小烧杯里，把电极插入待测液中，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定（在5s内PH变化不超过0.02）时记下PH。放开读数开关取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5~6个样品后需用标准缓冲溶液检查定位。 3：pHS-3C酸度计（精确到0.01PH单位）图片
热原测温仪操作规程
药业有限公司 标准操作规程 题目 制订人 制订日期 颁发部门热原测温仪操作规程 质管部审核人 审核日期编号 SOP-EM-329 批准人 批准日期版本号 A 共3 页第1 页生效日期分发部门质管部 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC 检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“ 200版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1把待标定的探头与一根最小分度值为
0.1 C的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认” 键。 4.2.4待水浴温度达到第一个设定点（ 37.0 ± 0.2C），水浴温度恒温时（窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“0!”钮，进入第二个温度点。 4 . 2 . 5待水浴温度达到第二个设定点（ 38.0 士 0.2C ）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6按上述操作方法，依次输人第三个温度点（ 39.3 士 0.2C）、第四个温度点（ 39.9 士 0.2C）、第五个温度点（ 41.0 士 0.2C ）的温度计读数，上述数据输完后，再按存盘”，微机存盘后返回” 主功能窗口，至此标定完毕。药业有限公司 标准操作规程 题目热原测温仪操作规程编号
1 PH测定
pH理论考试试卷 科室：姓名：分数： 一、填空题（每空5分，共30分） 1、测量水的pH值时，应适当进行搅拌，以使溶液均匀并达到电化学平衡，而在读数时，则应以使读数稳定。 2、《水质pH值的测定玻璃电极法》（GB/T6920－1986）适用于饮用水，地表水 及pH值的测定。 3、水样的pH值最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后h 内进行测定。 4、常规测定pH值所使用的酸度计或离子浓度计，基精度至少应当精确到pH单位。 5、测定pH时，为减少空气和水样中的溶入或挥发，在测定水样之前，不 应水样瓶。 6、常用的pH计以为参比电极，它起到作用。这支电极侧支和下口的小胶塞帽在测定pH时必须，否则无法形成盐桥的离子交换作用。 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题4分，共40分） 7、pH值表示稀溶液的酸碱性强弱程度。（） 8、中性水的pH值为零。（） 9、用电极法测定pH值时，玻璃电极可以长期使用，只要泡在纯水中保存即可。（） 10、由于pH值受水温影响而变化，测定时应在现场快速测定。（） 11、测定某工业废水一个生产周期内pH值的方法是：按等时间间隙采样，将多次采集的水样混合均匀，然后测定该混合水样的pH值.( ) 12、存放时间过长的电极，其性能将变差。（） 13、玻璃电极法测定PH值使用的标准溶液应在4℃冰箱内存放，用过的标准溶液可以倒回原储液瓶，这样可以减少浪费（） 14、玻璃电极法测定PH值时，水的颜色、浊度，以及水中胶体物质、氧化剂及较高含盐量均不干扰测定。（） 15、玻璃电极法测定水的pH值中，消除钠差的方法是：除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。（） 16、pH值越大，酸性越强。（） 三、选择填空题（选择正确的答案序号填入，每题6分，共24分） 17、玻璃电极法测定水的pH值时，在pH大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在而产 生误差，使读数，通常称为钠差（） A. 偏高 B. 偏低 C. 不变 18、玻璃电极法测定水的pH值时，温度影响电极的电位和水的电离平衡。需注意调节仪器 的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±℃之内。（） A. 1 B. 2 C. 3 19、通常称pH值小于的大气降水为酸雨。（） A. 7.0 B. 5.6 C. 4.8 D6.5 20、大气降水样品若敞开放置，空气中的微生物、以及实验室的酸碱性气体等 对pH值的测定有影响，所以应尽快测定。（） A. 二氧化碳 B. 氧气 C. 氮气 四、问答题（共6分） 21、温度对pH的测定有何影响？如何消除？误差在多少为宜？
ph值测定方法
酿造酱油原料、半成品、副产品检验方法pH值测定法 本方法适用于酿造酱油半成品的pH测定。 1 酸度计法 1.1 仪器a. 酸度计; b. 分析天平: 感量0.1mg; c. 容量瓶等。酸度计可用各种型号的,比较精密的酸度计如S -2型,B -4型,S -3型等多种均可选用。 1.2 试剂与溶液(所用试剂均为分析纯) 1.2.1 pH 6.88磷酸盐缓冲液称取在115±5℃干燥2h的无水磷酸氢二钠3.5500g。磷酸二氢钾3.3900g于100mL烧杯中,加蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。 1.2.2 pH 9.22硼砂缓冲液称取硼砂3.800g,于100mL烧杯中,用去除二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL, 贮存于聚乙烯塑料瓶中。 1.2.3 pH 4 邻苯二甲酸氢钾缓冲液称取在115±5℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.1200g。于100mL烧杯中,加蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。 1.2.4 温度对pH的影响温度对pH的影响见下表。 溶液温度,℃邻苯中性pH 值 二钾酸盐磷酸盐硼酸盐 5 4.01 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.27 20 4.01 6.88 9.22 25 4.01 6.86 9.18 30 4.02 6.85 9.14 35 4.03 6.84 9.10 40 4.04 6.84 9.07 45 4.05 6.83 9.04 50 4.06 6.83 9.01 55 4.08 6.84 8.99 60 4.10 6.84 8.96 1.3 仪器调试与校正 1.3.1 仪器表头调零指针式(表头式)的酸度计(25型, S-2型等)在开启电源之前,即要把指针调到零点或正中(pH 1.00)。每天至少观察,调节一次。数字式酸度计(如S-3型, B-4型等)不必调零。 1.3.2 连接电极把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上,并分别插入插孔和接线柱上,固定牢,把测试端浸入蒸馏水中。玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。 1.3.3 开机预热插入电源插座,打开电源开关,预热20min以后方可调试测定。 1.3.4 把选择开关放到pH 档位置。 1.3.5 把温度计补偿旋钮调至室温或被测液温度上。标准pH液,被测液的温度最好均为室温,至少二者的温度差在1℃之内。 1.3.6 仪器的标定使用前要对仪器进行标定,至少每天一次。 1.3.6.1 调零 a. 旋动“调零”旋钮,使指针在零点(25型在0、S -2型在1.00)。 b. 对于S -3型, B -4型等酸度计要先拆下电极,选择开关放在“MV”档,调节“调零”旋钮使读数
解读2020药典热原检查法
说到热原检查，我们先了解几个概念，热原、热原反应、内毒素、实验动物。 热原（p yr o g e n）：指能引起恒温动物体温异常升高的致热物质。 它包括细菌性热原、内源性高分子热原、内源性低分子热原及化学热原等。注射液中的热原主要是指细菌性热原，是某些细菌的代谢产物、细菌尸体及内毒素。致热能力最强的是革兰氏阴性杆菌的产物，其次是革兰阳性杆菌类，革兰阳性球菌则较弱，霉菌、酵母菌、甚至病毒也能产生热原。 热原反应：临床上在进行静脉滴注大量输液时，由于药液中含有热原，病人在0.5～1h内出现冷颤、高热、出汗、昏晕、呕吐等症状，高热时体温可达40℃，严重者甚至可休克，这种现象称为热原反应。 细菌内毒素：是革兰氏阴性菌的细胞壁成分，当细菌死亡或自溶后便会释放出内毒素。因此，细菌内毒素广泛存在于自然界中。如自来水中含内毒素的量为1至100E U/m l。 当内毒素通过消化道进入人体时并不产生危害，但内毒素通过注射等方式进入血液时则会引起不同的疾病。注射液中如果含有内毒素，就会产生代谢产物，内毒素大量进入血液就会引起发热反应即热原反应。 因此，生物制品类、注射用药剂、化学药品类、放射性药物、抗生素类、疫苗类、透析液等制剂以及医疗器材类（如一次性注射器，植入性生物材料）必须经过细菌内毒素检测试验合格后才能使用。
由于家兔对热原的反应与人基本相似，对热原比较敏感，所以半个世纪以来一直用家兔来检测热原，家兔为保障药品质量和用药安全发挥了重要作用。 鲎试验在某些情况下，比如西药注射液、生理盐水等成分明确的药品，现在大多采用鲎试验来检测，但在一些中药注射剂、血液制品，抗毒素等由于自身特殊性无法通过稀释法消除干扰，还在使用兔法来检测热原，因此鲎试验目前还无法完全取代家兔热原试验。 检查法药典要求一 雌兔应无孕，家兔怀孕了会出现腹围会变大，体重也会增大，情绪变得多变，在试验固定台上不容易固定，怀孕后温度波动也会变得不敏感，药物反应小，影响检验结果的准确性。 新兔使用前要预测体温，有的兔子本身体温就低，不符合试验要求，要挑出来，也有运动健将型的，在试验台上固定着老是动来动去的，由于运动频繁体温也自然升高，一旦注射药物，有时候会出现假阳性可能。 有疾病的动物也不能使用，这些有病的动物可能本身就在发烧，如果注射药物后体温会降下来，就是药物发挥了治疗作用或急据升高，加重病情，总之不确定性太多，所以我们要选择体重合格、体温合格、精神状态好的。 大概的选择依据是这样的，兔身体匀称，肌肉结实丰满，背毛光滑。对外界反应表现出很机灵的样子。食欲旺盛是家兔健康的表现，粪便呈球形或椭圆形，大小均匀，外表光滑圆润，松散均匀，呈黑褐
实验 溶液的pH值测定
实验溶液的pH值测定 1.实验目的 (1)学习用直接电位法测定溶液pH的方法和实验操作. (2)学习酸度计的使用方法 2.实验原理 比较精确的pH测量用电位法，根据能斯特公式,用酸度计测量电池电动势。这种方法常用pH玻璃电极为指示电极(接酸度计的负极)，饱和甘汞电极为参比电极(接酸度计的正极)与备测溶液组成电池，则25度时 E电池=K’+ 0.0592pH 式中，K’在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到，在实际测量中要按pH实用定义用标准缓冲溶液来校正酸度计(即进行定位)后，才可在相同的条件下测量溶液pH。为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液定位前首先要进行温度补偿（将温度补偿旋钮调至溶液的温度处）。在进行温度补偿和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的pH。PH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液pHs的准确度，两电极的性能及酸度计的精度和质量。 3．仪器与试剂 （1）仪器 pHS－3F酸度计 231型pH玻璃电极和222型饱和甘汞电极，温度计 （2）试剂 ①两种不同pH未知液A和B ② pH＝4.00的标准缓冲溶液 ③ pH＝6.86的标准缓冲溶液 ④ pH＝9.18的标准缓冲溶液 ⑤ pH试纸 4.实验内容与步骤 （1）配制pH分别为4.00,6.86,9.18的标准缓冲溶液各250毫升. (2)酸度计使用前准备 ①接通电源,预热20分钟 ②置选择开关于“mv”位置,若仪器显示不为“0.00”,可调节“调零”电位器， 使其显示为正或负“0.00”，然后锁紧电位器。 （3）电极选择，处理及安装 ①选择处理和安装pH玻璃电极根据被测溶液大致pH范围（可用pH试纸试验 测定），选择合适型号的pH玻璃电极，在蒸馏水中浸泡24小时以上。将处理好的pH玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，球泡略高于甘汞电极下端。 ②检查处理和安装甘汞电极取下电极下端和上端小胶帽。检查甘汞电极内液 位，晶体，气泡和微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗电极外部用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，电极下端略低于玻璃电极球泡下端。将电极导线接在仪器后右角甘汞电极接线柱上，玻璃电极引线柱插入仪器后右角玻璃电极输入座。 （4）校正酸度计（两点校正法） ①将选择按键开关置“pH”位置。取一洁净的烧杯，用H＝6.86的标准缓冲溶
1注射剂检验标准操作规程
一、目的：建立注射剂检验标准操作规程，防止错检、漏检的发生。 二、范围：适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任：质量部、化验室相关操作人员。 四、内容： 注射剂 注射剂（《中国药典》2010年版二部附录IB）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”；静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液，除另有规定外，药物粒度应控制在l5um以下，含15～20um(间有个别20～50um)者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液不得有相分离现象；静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下，并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。
1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液）．可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒（量入型）规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒，均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量（支） 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量筒内，在室温下检视，读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即按3.2项下方法操作，并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温，抽取供试品支数，供试品的标示装量，每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量；如有少于其标示装量者，即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg（适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg
pH测量的基本原理
点击次数：345 发布时间：2007年9月6日 用于确定化学反应过程的最熟悉最古老的零电流测量方法恐怕就是PH测量。 什么是pH，对于PH测量应该知道些什么？ 一般来讲，pH测量就是用来确定某种溶液的酸碱度。 在水中加入酸，水的酸度便会提高，而PH值降低。在水中加入碱，水的碱度便会提高，而PH值是用来表示酸碱度的单位。 当我们讲牛奶是“凉”的或酸是“弱”的时，并不是确定表示事物的状况，这是因为我们没有说出测量单位和测量值。而当我们讲牛奶的温度是10℃，则是一个确切的概念。同样的当我们讲弱酸的pH值为5.2，这也是一个确切的概念。 世界上有各种各样具有不同酸碱强度的酸和碱。例如：盐酸就是一种很强的酸，而硼酸则很弱（可以用来冲洗眼睛和伤口）。 决定酸的强弱程度，主要看氢离子在溶液中离解的多少。强酸中氢离子离解的很广泛，弱酸中则离解的很少。 盐酸之所以成为强酸，是因为氯使氢离子几乎完全离解了出来。 硼酸之所以是弱酸，是因为只有很少氢离子离解出来。 即使化学纯水也有微量被离解：严格地讲，只有在与水分子水合作以前，氢核不是以自由态存在。 H2O+H2O=H3O－+OH－ 由于水合氢离子（H3O）的浓度可与氢离子（H）浓度等同看待，上式可以简化成下述常用的形式： H2O=H++OH－ 此处正的氢离子人们在化学中表示为“H+离子”或“氢核”。水合氢核表示为“水合氢离子”。负的氢氧根离子称为“氢氧化物离子”。 利用质量作用定律，对于纯水的离解可以找到一平衡常数加以表示：
由于水只有极少量被离解，因此水的克分子浓度实际上为一常数，并且有平衡常数K可求出水的离子积KW。 K W=K×H2O K W= H3O+·ＯＨ－=10－7·10－7=10mol/l(25℃) 也就是说，对于一升纯水在25℃时存在10－7摩尔H3O－离子和10－7摩尔ＯＨ－离子。 为了免于用此克分子浓度负冥指数进行运算，生物学家泽伦森（Soernsen）在1909年建议将此不便使用的数值用对数代替，并定义为“ pH值”。数学上定义pH值为氢离子浓度的常用对数的负值。即： pH=－log H+ 严格地讲,此公式忽略了氢离子(H+)和氢氧根离子(ＯＨ－)的交互作用,因为在离子间,电场力 的作用使得离子的活动性明显降低了。也就是说：氢离子的起作用的浓度（即活度）还与被溶解的所有其他的离子有关。 例如：当氢离子浓度为10-1摩尔/1时，理论上pH值应为1.0，而我们只测得pH值为1.08。这就说明度系数f≠1，而是0.823。 也就是说，pH值的确切定义应为：pH 测量溶液的温度系数： 由于离子积对温度的依赖性很强，纯水的中性点便有如下的分布： 0℃= pH 25℃= pH 75℃= pH 100℃= pH 酸和碱是用水稀释的，也肯定会有上述的pH值依赖于温度的情况。 对于强酸，水的自我离解的影响为零，pH值就只由酸的离解来决定： 0℃时25℃时50℃时 0.001nHCL 3.00 pH 3.00 pH 3.00 pH 0.1n HCL 1.08 pH 1.08 pH 1.08pH 对于碱溶液，上述影响就很大了。由于此时氢离子的活度减少，同时水的自我离解占有优势。 0℃时25℃时50℃时 0.001nNAOH 11.94pH 11.00pH10.26pH
pH值测定法
附录VII G pH值测定法 pH 值是水溶液中氢离子活度的表示方法。严格地说，pH 值定义为氢离子活 度的负对数，即pH=-log a +，但氢离子活度却难以由实验准确测定。在实际工作 H 中，pH 值按下式测定： pH=pH s+(E-E s)/k 式中： E 为含有待测溶液（pH）的原电池电动势（伏）； E s为含有标准缓冲液（pH s）的原电池电动势（伏）； k 为与温度（t）有关的常数[k=0.05916+0.000198(t-25℃)]。 由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可影响 pH 值的准确测量，所以实验测得的数值只是溶液的表观pH 值，它不能作为溶 液氢离子活度的严格表征。尽管如此，只要待测溶液与标准缓冲液的组成足够接 近，由上式测得的pH 值与溶液的真实pH 值还是颇为接近的。 溶液的pH 值使用酸度计测定。水溶液的pH 值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极进行测定。酸度计应定期进行计量检定，并符合国家有 关规定。测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部 门发放的标示pH 值准确至0.01pH 单位的各种标准缓冲液校正仪器。 1.仪器校正用的标准缓冲液 （1）草酸盐标准缓冲液精密称取在54℃±3℃干燥4～5 小时的草酸三氢 钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。 （2）苯二甲酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2～3 小时的邻 苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。 （3）磷酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2～3 小时的无水磷 酸氢二钠3.55g 与磷酸二氢钾 3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。 （4）硼砂标准缓冲液精密称取硼砂 3.81g（注意避免风化），加水使溶解 并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。 （5）氢氧化钙标准缓冲液于25℃，用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙经 充分振摇制成饱和溶液，取上清液使用。因本缓冲液是25℃时的氢氧化钙饱和 溶液，所以临用前需核对溶液的温度是否在25℃，否则需调温至25℃后再经溶 解平衡后，方可取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑 1
热原检查标准操作规程
XXXX药业有限公司 标准操作规程(S O P) 1.目的 规范热原检查操作，保证热原检查结果的准确可靠。 2.范围 热原检查 3.责任 质量保证科、化验室、实验动物室负责人及相关人员 4. 制定依据： 《中国药典》2010年版三部 5.规程 5.1 实验材料及用具 5.1.1 天平精度 10g 家兔称量用 5.1.2 电热干燥箱 5.1.3 ZRY-2D型热原仪 5.1.4 家兔固定盒 5.1.5 实验用具注射器、广口试剂瓶（均需去热原）、直镊、时钟、脱脂棉5.1.6 试剂75%乙醇
5.2.实验动物 5.2.1 健康无伤、体重1.7kg以上、同一来源、同一品系家兔，雌兔应无孕，一兔一笼，标兔号。 5.2.2 新兔预选 5.2.2.1 新兔经饲养7日后,进行预测体温,测温的条件与热原检查要求相同。 5.2.2.2 测量体温时,肛门体温计插入肛门的深度各兔应相同,约为6cm,测温时间不得少于1.5分钟。 5.2.2.3 每隔30分钟测温1次，共8次。 5.2.2.4 8次体温均在38.0-39.6℃（一般多选用38.4-39.4℃）的范围内，且最高最底体温数不超过0.4℃（以不超过0.35℃为佳）的家兔，可供3周内实验用。 5.2.2.5 录用新兔编号，登记入兔史记录卡，未被录选家兔，可饲养7日按2.2.1至2.2.3程序再预测体温一次，如仍不符合要求则淘汰。 5.2.3 家兔的重复使用 5.2.3.1 供试品判定为符合规定的家兔；升温达0.6℃的家兔应休息2周以上，方可供下次试验用。 5.2.3.2 供试品判定为需重复实验的家兔，应暂作休息处理，如重复合格，升温≥0.6℃的家兔，应重新测温挑选。 5.2.3.3 供试品判定为不符合规定的家兔，不再使用。 5.2.3.4 复试用家兔挑选体重在2.0-2.4kg、正常体温在38.8-39.2℃、使用过2～3次的家兔进行实验。 5.3 实验前的准备 5.3.1 温度探头每6个月校验一次，不符合要求者不能使用。 5.3.2 用具除热原清洗干净的玻璃器皿、注射器、针头、直镊等放入金属制容器内，密闭，置电热干燥箱中经250℃30分钟或180℃2小时加热除热原。去除热原未曾开启的密封容器内用具，可供一周内使用。或者使用一次性注射器
热原检查法标准操作规程0
热原检查法标准操作 规程
1目的： 建立热原检查的基本操作，为热原检查人员提供正确的操作规程。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3.范围： 本标准适用于采用家兔法进行的热原检查的操作。 4.职责： QC热原检查操作人员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1.实验材料及用具： 5.1.1. 天平（精度50g，家兔称重用）。 5.1.2.电热干燥箱(50~300±1)℃ 5.1.3.保温箱(室温+3~60)℃ 5.1.4.智能热原检测仪。 5.1.5.家兔固定盒 5.1. 6.实验用具：注射器、针头、刻度吸管、锥形瓶、硫酸纸、砂轮、洗 耳球、金 属直镊、注射器盒、时钟、75%酒精棉球、手术镊。 5.1.7. 稀释剂：灭菌注射用水、氯化钠注射液。 5.2. 供试品溶液的配制： 5.2.1.打开洁净台的风机及照明开关，并用75%酒精棉球擦拭台面消毒。 5.2.2. 用75%酒精棉球擦手消毒。 5.2.3. 取供试品适量，置锥形瓶中，并标明批号。 5.2.4. 加入规定的稀释剂，制成符合规定浓度的供试品溶液，锥形瓶瓶口用经过灭菌的硫酸纸封好，放入保温箱中，温热至约38℃。 5.2.5. 供试品配制完毕后，应在30分钟内注射于家兔体内。 5.3. 实验动物：应符合规定。见家兔预选操作规程（SOP ZL5001）。 5.4. 实验前的准备：
5.4.1. 智能热原检测仪探头应每月校验一次，见智能热原检测仪使用规程（SOP ZL0058）。 5.4.2. 用具的除热原：所有与药液接触的器具，都必须清洗干净后，置电热干燥箱 中经250℃、30分钟加热除热原。注射器、针头、手术镊清洗干净后，放入注射器盒内，密闭，放入电热干燥箱中经250℃，30分钟加热除热原。 5.4.3. 实验室的温度： 实验室的温度应在（17-28）℃范围内 实验室与饲养室的温度相差不得大于5℃ 试验全过程中，室温变化不得大于3℃ 5.5. 检查法： 5.5.1.选符合规定的家兔，停止给饲料和水，称重后置于家兔固定盒中至 少1小时。 5.5.2.每隔30分钟测量家兔体温一次，一般测量两次。两次体温之差不得 超过0.2 ℃，以此两次体温的平均值作为该兔的正常体温。 5.5.3.测量体温时，测温探头插入肛门的深度和时间各兔应相同。深度为 6cm，时 间约为1分半钟。 5.5.4. 当日使用的家兔，正常体温应在（38.0-39.6）℃范围内，且各兔间相差不得 超过1℃。 5.5.5. 每个供试品用家兔3只，在测定正常体温后15分钟内给药。供试品的剂量， 应按各该药项下的规定注射。 注射前，先用75%酒精棉球轻擦家兔耳静脉的注射部位，从耳尖端静脉进针，如进针不利，则顺序向前进行。 5.5.7. 注射完毕，拔出针头时，用75%酒精棉球按压针孔数秒钟，止血，注射时间一般每只家兔不超过3分钟。