铬酸制备方法

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)(1)

实验八土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法） 一、目的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源，且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质，又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性。一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标，所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。 二、方法原理 本法是在外加热源的条件下，用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量，再间接计算有机质的含量。一般来说，土壤有机质平均含碳量为58%，要换算成有机质则应乘100/58=1.742。另外，由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。 氧化和滴定时的化学反应式如下： 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C—2K2SO４+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4—K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7 H2O 三、测定方法 用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1～0.5g（含有机质>7%的称0.1g,4～7%称0.2g,2～4%称0.3g,<2%称0.5g），放入干燥的硬质试管中。（应直接倒入试管底部，避免沾在管壁上）。用滴定管准确加入0.8N K2Cr2O75ml，轻

轻摇动试管，使管内土样分散。（勿使土壤粘在试管上部）。再沿管壁缓慢加入浓H2SO45ml，在试管口加一小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180～190℃的油浴锅中，此时油温下降至170～180℃，保持此温度。当试管内容物开始沸腾时，计时煮沸5分钟（温度和时间对测定结果影响较大，应准确计时）。取出试管，稍冷后擦净管外油液。 将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中，瓶内总体积不要超过60～70ml，加入2～3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2N FeSO4滴定，溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。 若以二苯胺做指示剂，应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50% H3PO43ml （使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子，以消除滴定时产生的红褐色Fe2(SO4)3的干扰，然后加入二苯胺1ml，此时溶液呈暗紫色，用0.2N FeSO4滴定至暗绿色即为终点。 同时做空白试验（以消除药品不纯等的影响），加石英砂、防止暴沸。 四、结果计算 有机质 式中：V0—滴定空白时消耗的FeSO4毫升数； V—滴定样品时消耗的FeSO4毫升数； N— FeSO4的当量浓度； 0.003—1毫克当量碳的克数。 五、试剂配制及仪器设备

土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法

土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法 一、原理 稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7 + 8H2SO4+ 3C → 2K2SO4 + 2Cr2 (SO4) 3 + 3CO2+ 8H2O K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4 + Cr2（SO4）3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O 二、试剂 ⑴1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。 ⑵0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h） 19.6132g于250烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L1/2 H2SO4）。 ⑶0.5mol/LFeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L或称取Fe（NH4）2(SO4) 2·6H2O196.4g溶解于含有200ml浓H2SO4的800ml 水中，稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中，加入邻菲啰啉指示剂2~3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的浓度。FeSO4溶液在空气易被氧化，需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。 ⑷邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。 ⑸SiO2。二氧化硅粉末状。 三、操作步骤 准确称取0. 5000g土样于500ml三角瓶中，然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加入浓H2SO4 20ml，将三角瓶缓慢转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加3~4滴邻菲啰啉指示剂，用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色沉淀。 用同样的方法做2~3个空白测定（即不加土样）。即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数（VO），取其平均值。 四、结果计算 土壤有机碳（g/kg）=［c (VO -V)X0.001X3.0 X 1.33/m］X1000 土壤有机质（g/kg）=土壤有机碳（g/kg）X1.724 式中： 1.33——为氧化校正系数； C——为0.5mol/LFeSO4标准溶液的浓度； V0——空白滴定用去FeSO4体积（ml）； V——样品滴定用去FeSO4体积（ml）； m----风干试样的质量； 3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol） 0.001——将ml换算成L； 1000----换算成每千克含量。

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量知识点解说.

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点 一、样品分解 1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸，不能用硝酸，否则在测定过程中会产生误差。 2. 试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。 3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。 4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。 二、三价铁还原 1. 用SnCl2还原Fe3+时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。 2. SnCl2不能过量，否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可，没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。 三、样品滴定 1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，这部份体积不能计入滴定体积之中，否则会使测定结果偏高。

2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。这是由于一方面滴定反应需在一定 酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。在硫-磷混酸溶液中，Fe2+极易氧化，故还原后应马上滴定。二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。随着K2Cr2O7的滴入，Cr3+生成，溶液由无色逐渐变为绿色。终点时，由绿色变为紫色。 3. 指示剂要用新配制的，时间过长则反应不灵敏。 四、测定结果误差 产生误差的原因有下面这些： 1. 溶解样品时如果使用了硝酸，则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发，防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪，造成终点不稳定的现象。 2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，直接滴定到终点；或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除，这两种操作都会使使测定结果偏高。

高浓度酸性废水处理技术

收稿日期:2001-12-16 作者简介:张成志,(1964-),男,济南市人,大学本科,济南市环境工程设计院高级工程师。 高浓度酸性废水处理技术 张成志,任　伟,邵东煜 (济南市环境工程设计院,山东济南　250001) 摘要:　采用电腐蚀- 中和反应-内电解-混凝沉淀-厌氧-好氧组合工艺,对某企业排放的高浓度酸 性生产废水进行了中试研究。研究结果表明,废水经本工艺处理后,COD 、BOD 的总去除率达到99%以上,出水 p H7～8,符合国家《污水综合排放标准》 (8978-1996)中二级排放标准的要求。关键词:　内电解;混凝沉淀;厌氧;好氧 中图分类号:TQ085 文献标识码:A 文章编号:1004- 4280(2002)02-47-05 济南某公司在利用米糠、棉壳、玉米心等农副产品与稀硫酸共热,多糖发生水解、重排、脱水等反应生产某产品时,排放出的污水成分复杂,呈较强的酸性、有机污染负荷高、水温及色度较高。废水中的污染物均属于低碳有机醛、糖、醇、有机酸等,还含有硫酸以及多种难生物降解的有机物。其中COD 平均浓度达20000mg/l 以上,p H 值为2.5～3.0。本研究采用了比湿式氧化学、吸附法以及萃取法等其它方法更为经济可行的生化学[1,2],并辅以必要的物理、化学前置预处理措施,以降低废水的毒性,进一步提高废水的可生化性,降低废水中的有机物的含量,使处理后的出水量终达标排放。 1　废水的来源及水质参数 本研究中试阶段在济南某公司污水处理站现场,原水取自企业生产所排放的废水,其污染 物的水质情况见表1。 表1　废水水质监测数据 项目 生产车间水质数据 最小最大平均 p H 1.80 2.81CODcr (mg/l )188902352021205BODs (mg/l )783294088620SS (mg/l ) 45 105 75 注:车间排水水温约100℃。 2　工艺路线的选择及流程的确定 211　主体工艺路线及流程 生产废水本身含有机质较多,浓度较高,COD cr 最高为23520mg/l ,而且酸度大、毒性高, 不能直接进行生化处理。因此,中试试验采用物化与生化相结合的工艺,即电腐蚀—中和反应—内电解—混凝沉淀—厌氧—好氧工艺(见图1)。 第16卷第2期2002年6月山　东　轻　工　业　学　院　学　报 JOURNAL OF SHANDON G INSTITU TE OF L IGHT INDUSTRY Vol.16No.2 J un.2002

土壤有机质论文：土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)

土壤有机质论文：土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容 量法) 土壤有机质是土壤的重要组成部分，土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。在现代农业生产中，增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶，土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。土壤有机质的组成是很复杂的，包括以下三类物质：第一，分解很少，仍保持原来形态的动植物残体。第二，动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。第三，有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。有机质中含有n、p、c、h、o、s等植物所必需的营养元素，所以是土壤养分的重要来源。另外还含有少量的灰分元素如mg、k、fe、si及b、mn、cn等一些微量元素，因此，一般来说土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要组成指标。 1方法原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量，再乘以 1.724，即为土壤有机质的含量。化学反应如下： 2k2cr2o7+8h2so4+3c→2k2so4+2cr y2（so4）

3+3co2↑+8h2o，多余的k2cr2o7的还原： k2cr2o7+6feso4+7h2so4→k2so4+cr2（so4）3+3fe2（so4）3 +7h2o 2主要仪器设备 电炉：1000w；硬质试管：25mm×200mm；油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约为15～20cm的铝锅代替，内装甘油（工业用）或固体石腊（工业用）；铁丝笼：大小、形状与油浴锅相配套，内装有若干个小格，每格内可插入1支小试管；自动调零滴定管；温度计：300℃；三角瓶：250ml三角瓶；小玻璃漏斗。 3试剂 3.10.40mol/l重铬酸钾－硫酸溶液称取40g（化学纯）重铬酸钾，溶于600～800ml蒸溜水使其溶解，加水至1 000ml，将此溶液转移到3 000ml大烧杯中；另取浓硫酸(密度为1.84，化学纯) 1 000ml慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动，为避免溶液急剧升温，每加100ml浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸，直到全部加完为止。此溶液极为稳定，可长期保存。 3.20.20mol/l硫酸亚铁标准溶液称取56g硫酸亚铁(化学纯)或80g硫酸亚铁铵(化学纯)溶解于约800ml蒸溜水中，

几种比较典型的工业废水的处理技术详解.doc

几种比较典型的工业废水的处理技术详解 从废水的排放量和对环境污染的危害程度来看，电镀、线路板、表面处理等以无机类污染物为主的废水和食品、印染、印刷及生活污水等以有机类污染物为主的废水是处理的重点。本文主要介绍几种比较典型的工业废水的处理技术。1表面处理废水（1）磨光、抛光废水 在对零件进行磨光与抛光过程中，由于磨料及抛光剂等存在，废水中主要污染物为COD、BOD、SS。一般可参考以下处理工艺流程进行处理：废水→调节池→混凝反应池→沉淀池→水解酸化池→好氧池→二沉池→过滤→排放（2）除油脱脂废水 常见的脱脂工艺有：有机溶剂脱脂、化学脱脂、电化学脱脂、超声波脱脂。除有机溶剂脱脂外，其它脱脂工艺中由于含碱性物质、表面活性剂、缓蚀剂等组成的脱脂剂，废水中主要的污染物为pH、SS、COD、BOD、石油类、色度等。一般可以参考以下处理工艺进行处理：废水→隔油池→调节池→气浮设备→厌氧或水解酸化→好氧生化→沉淀→过滤或吸附→排放该类废水一般含有乳化油，在进行气浮前应投加CaCl2破乳剂，将乳化油破除，有利于用气浮设备去除。当废水中COD浓度高时，可先采用厌氧生化处理，如不高，则可只采用好氧生化处理。（3）酸洗磷化废

水酸洗废水主要在对钢铁零件的酸洗除锈过程中产生，废水pH一般为2－3，还有高浓度的Fe2＋，SS浓度也高。可参考以下处理工艺进行处理：废水→调节池→中和池→曝气氧化池→混凝反应池→沉淀池→过滤池→pH回调池→排放磷化废水又叫皮膜废水，指铁件在含锰、铁、锌等磷酸盐溶液中经过化学处理，表面生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜，作为喷涂底层，防止铁件生锈。该类废水中的主要污染物为：pH、SS、PO43－、COD、Zn2＋等。可参考以下处理工艺进行处理：废水→调节池→一级混凝反应池→沉淀池→二级混凝反应池→二沉池→过滤池→排放（4）铝的阳极氧化废水所含污染物主要为pH、COD、PO43－、SS等，因此可采用磷化废水处理工艺对阳极氧化废水进行处理。2.电镀废水 电镀生产工艺有很多种，由于电镀工艺不同，所产生的废水也各不相同，一般电镀企业所排出的废水包括有酸、碱等前处理废水，氰化镀铜的含氰废水、含铜废水、含镍废水、含铬废水等重金属废水。此外还有多种电镀废液产生。对于含不同类型污染物的电镀废水有不同的处理方法，分别介绍如下：（1）含氰废水目前处理含氰废水比较成熟的技术是采用碱性氯化法处理，必须注意含氰废水要与其它废水严格分流，避免混入镍、铁等金属离子，否则处理困难。该法的原理是废水在碱性条件下，采用氯系氧

几种典型废水处理方法

几种比较典型的工业废水的处理技术介绍 在宝安范围内的企业，主要分布在电子、塑胶、电镀、五金、印刷、食品、印染等行业。从废水的排放量和对环境污染的危害程度来看，电镀、线路板、表面处理等以无机类污染物为主的废水和食品、印染、印刷及生活污水等以有机类污染物为主的废水是处理的重点。本文主要介绍几种比较典型的工业废水的处理技术。 一、表面处理废水 1.磨光、抛光废水 在对零件进行磨光与抛光过程中，由于磨料及抛光剂等存在，废水中主要污染物为COD、BOD、SS。 一般可参考以下处理工艺流程进行处理： 废水→调节池→混凝反应池→沉淀池→水解酸化池→好氧池→二沉池→过滤→排放 2.除油脱脂废水 常见的脱脂工艺有：有机溶剂脱脂、化学脱脂、电化学脱脂、超声波脱脂。除有机溶剂脱脂外，其它脱脂工艺中由于含碱性物质、表面活性剂、缓蚀剂等组成的脱脂剂，废水中主要的污染物为pH、SS、COD、BOD、石油类、色度等。 一般可以参考以下处理工艺进行处理： 废水→隔油池→调节池→气浮设备→厌氧或水解酸化→好氧生化→沉淀→过滤或吸附→排放 该类废水一般含有乳化油，在进行气浮前应投加CaCl2破乳剂，将乳

化油破除，有利于用气浮设备去除。当废水中COD浓度高时，可先采用厌氧生化处理，如不高，则可只采用好氧生化处理。 3.酸洗磷化废水 酸洗废水主要在对钢铁零件的酸洗除锈过程中产生，废水pH一般为2－3，还有高浓度的Fe2＋，SS浓度也高。 可参考以下处理工艺进行处理： 废水→调节池→中和池→曝气氧化池→混凝反应池→沉淀池→过滤池→pH回调池→排放 磷化废水又叫皮膜废水，指铁件在含锰、铁、锌等磷酸盐溶液中经过化学处理，表面生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜，作为喷涂底层，防止铁件生锈。该类废水中的主要污染物为：pH、SS、PO43－、COD、Zn2＋等。 可参考以下处理工艺进行处理： 废水→调节池→一级混凝反应池→沉淀池→二级混凝反应池→二沉池→过滤池→排放 4.铝的阳极氧化废水所含污染物主要为pH、COD、PO43－、SS等，因此可采用磷化废水处理工艺对阳极氧化废水进行处理。 二、电镀废水 电镀生产工艺有很多种，由于电镀工艺不同，所产生的废水也各不相同，一般电镀企业所排出的废水包括有酸、碱等前处理废水，氰化镀铜的含氰废水、含铜废水、含镍废水、含铬废水等重金属废水。此外还有多种电镀废液产生。

全铁的测定：(酸溶-重铬酸钾容量法)

一、全铁的测定：（酸溶-重铬酸钾容量法） 1、方法提要： 试样用硫-磷混合酸溶解，制备成盐酸溶液，用氯化亚锡将大部分Fe3+还原至Fe2+，使溶液呈浅黄色，以中性红为指示剂，滴加三氯化钛溶液使溶液由兰色变为无色，再滴加重铬酸钾溶液使溶液出现稳定的兰色，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。 2、试剂： 1)硫-磷混合酸(1+1)； 2)氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL； 3)三氯化钛溶液(1+5)：取10mL市售三氯化钛，加入50mL盐酸(1+4)，摇匀后备用； 4)中性红溶液(1g/L)； 5)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)； 6)重铬酸钾溶液(100g/L)； 7)重铬酸钾标准溶液(T TFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。 3、分析方法： 称取0.1000或0.2000g试样于250 mL锥形瓶中，加少许水将试样摇散，加15mL硫-磷混合酸，置于高温电炉上溶至冒浓白烟至瓶口2/3处，取下冷却，用水冲洗锥形瓶约10mL，加10mL盐酸，在电炉上加热至近沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至浅黄色，迅速冷却至室温，加入2滴中性红溶液，以三氯化钛溶液还原至无色，并过量1-2滴，滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色，加水稀释至120mL左右，加二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。同批带试剂空白。

计算公式： ω(TFe)/10 -2 = × 100 式中： T ：重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL)； V ：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； V 0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； m s ：称样量(g)。 4、注意事项： 1) 硫-磷混合酸分解试样的能力很强，一般铁矿石均能被分解。溶样的关键是炉温要高，白烟要腾空到瓶颈； 2) 随着重铬酸钾滴定毫升数的不同，重铬酸钾对铁的滴定度会有变化，主要是由于空白和指示剂的影响所致，可用与试样含量相近的铁矿标样进行标定，以消除影响；同时应带试剂空白以消除指示剂的影响； 3) 铁矿含铜高时，需用氨水进行铜、铁分离，否则铜的存在使铁的测定结果不稳； 4) 用氯化亚锡进行还原时，溶液的体积不能太大，应严格控制体积，要求“小体积，高酸度”； 5) 氯化亚锡和三氯化钛溶液放置时间过长，容易氧化失效，宜新鲜配制。 5、适用范围： 该方法适用于铁矿、锰矿等矿种中含量大于1.0%的铁的测试。 T×(V-V 0)×10-3 m s

化工废水处理方法详解

化工废水处理方法 化工废水：是指化工厂生产产品过程中所生产的废水，如生产乙烯、聚乙烯、橡胶、聚酯、甲醇、乙二醇、油品罐区、空分空压站等装置的含油废水，经过生化处理后，一般可达到国家二级排放标准，现由于水资源的短缺，需将达到排放标准的水再经过进一步深度处理后，达到工业补水的要求并回用。化工厂作为用水大户，年新鲜水用量一般为几百万立方米，水的重复利用率低，同时外排污水几百万立方米，不仅浪费大量水资源，也造成环境污染，并且水资源的短缺已对这些工业用水大户的生产造成威胁。为保持企业的可持续发展及减少水资源的浪费，降低生产成本，提高企业经济效益和社会效益。需对化工废水进行深度处理（三级处理），作为循环水的补水或动力脱盐水的补水，实现污水回用。 由于水中杂质主要为悬浮颗粒和细毛纤维，利用机械过滤原理，采用微孔过滤技术将杂质去除。由PLC或时间继电器控制过滤器设备工作状况，实现自动反冲洗、自动运行，提升水泵提供过滤器所需水头，出水直接引入生产系统。 化工废水主要特征分析： 1、化工废水成分复杂，反应原料常为溶剂类物质或环状结构的化合物，增加了废水的处理难度；

2、该废水中含有大量污染物物质，主要是由于原料反应不完全和原料或生产中使用大量溶剂造成的。 3、有毒有害物质多，精细化工废水中有许多有机污染物对微生物是有毒有害的，如卤素化合物、硝基化合物、具有杀菌作用的分散剂或表面活性剂等； 4、生物难降解物质多，B比C低，可生化性差； 废水性质：化工产品生产过程中产生的废水表现为：排放量大、毒性大、有机物浓度高、含盐量高、色度高、难降解化合物含量高、治理难度大,但同时废水中也含有许多可利用的资源，而膜技术作为高新技术在化工领域的生产加工、节能降耗和清洁生产等方面发挥着重要。 化工废水预处理物化工艺推荐： 一、催化微电解处理技术 【技术背景】 有机废水特别是高盐高浓度有机废水处理，一直是国内众多环保工作者及管理部门关注的难题。随着我国化学工业的快速发展，各种新型的化工产品被应用到各行各业，特别是医药、化工、电镀、印染等重污染工业中，在提高产品质量、品质的同时也带了日益严重的环境污染问题，主要表现在：废水中有机污染物浓度高、结构稳定、生化性

重铬酸钾容量法测定全铁含量

重铬酸钾容量法测定全铁含量 1、方法提要 试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中，先用氯化亚锡还原大部分高价铁，以钨酸钠为指示剂，再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。测定范围10％以上。 2、试剂 除说明外，皆为分析纯 2.1 硫磷混酸：将500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中，再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混匀。 2.2 盐酸(1+1)。 2.3 氯化亚锡(10％)：称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(ρ1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀。 2.4 钨酸钠溶液(25％)：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水释至lOOml，混匀。 2.5 三氯化钛(1+9)：取三氯化钛溶液(15％～20％)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀。 2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5％)。 2.7 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr207)＝0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。 3、分析步骤 称取O.2000g试样于250ml锥形瓶中，加入15ml硫磷混酸(2.1)，在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3～4cm时，取下稍冷，加15ml热的HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸，趁热滴加10％SnCl2溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至1OOml左右；加15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。 4、分析结果的计算 按下式计算全铁的百分含量 TFe％＝ ×0.0027925 V m ×100 式中：V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml)； O.0027925——1ml0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁 量(g)； m——试样量(g)。 5、注意事项 5.1 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将矿样在700℃～800℃高温炉中灼烧10～15min；或在硫磷混酸溶样时，加5ml 硝酸氧化碳。 5.2 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可滴加1％

丙烯酸废水处理技术

丙烯酸废水处理技术 丙稀酸废水简介-丙烯酸在工业上主要用来生产丙烯酸酯类（树脂），占丙烯酸总消费量的60%左右，应用于建筑、造纸、皮革、纺织、塑料加工、包装材料、日用化工、水处理、采油、冶金等领域。丙烯酸在精细化工领域占有相当重要的地位。用丙烯酸生产的聚丙烯和丙烯酸共聚物，被用作分散剂、絮凝剂和增稠剂等。到70年代后期，聚丙烯和丙烯酸共聚物又应用于高吸水树脂和助洗涤剂。 丙烯酸脂广义上讲是-甲基，丙烯酸及衍生物的均聚物和共聚物的统称，均聚物有：聚-甲基丙烯酸及其盐、聚-甲基丙烯酸甲酯、丁酯，聚丙烯酰胺，聚丙烯腈等，还按不同用途选定不同单体及比例共聚可获得更多共聚物品种。狭义丙烯酸树脂主要指聚甲基丙烯酸及其盐，是一种聚电解质，其性质受PH值影响。不同聚合方式可得固态、溶液、乳胶等不同形态的树脂。适用多种用途。丙烯酸纤维绝大部分用于加工服装、装饰制品、人造毛皮等纺织品，工业和其它领域的用量很少。目前棉型丙烯酸纤维需求约占总量的29%左右，主要用于生产纺织纱线和布；毛型纤维多用于加工绒线、仿毛地毯、人造毛皮等。丙烯酸加入大理石粉（碳酸钙粉）就是白色涂料。 丙烯酸及酯是一种强烈的刺激剂，并可对皮肤、眼睛、鼻子及粘膜产生腐蚀作用。主要对人体产生危害的是通过吸入而来的。会引起咳嗽、呼吸困难、头痛、恶心、呕吐、头昏、失去知觉。皮肤接触产生红肿，疼痛及水泡，眼睛接触会产生失明，深度烧伤。食入会引起口腔腐蚀，并引起腹部绞痛、腹泻、休克。慢性中毒表现为乏力、体重减轻、肾功能异常、上呼吸道及胃粘膜炎症。 丙稀酸废水特性: 丙烯酸废水中有机物含量较高、成分复杂、pH值变化幅度较大，其主要有机组成包括乙酸、丙烯酸、丙烯醛和甲醛等，属于高浓度、难处理废水。丙烯酸脂废水不但有机物含量高、成分复杂，而且废水中盐分浓度也非常高，已远远超过生化处理微生物菌种的盐分耐受程度. 丙稀酸废水处理工艺-废水来源-丙烯酸酯废水-原水含有化物质：废水里主要含有丙烯酸和丙烯酸钠化合物，通过稀释来完成生化前的COD降解。原水没有经过预前处理。原水分析：COD浓度-38000(mg/l) ,ph值-4.9,盐度-1.25%，色度-微黄。生化处理工艺方法：1.从生产设备中产生的高COD、高含盐量的丙烯酸及酯废水，先经废水预

丙烯酸废水处理工程设计方案(EGSB+接触氧化+芬顿工艺)

***有限公司 丙烯酸废水处理工程 设 计 方 案 **********有限公司 二零二零年十一月

目录 1、方案编制依据及工程实施原则........................................................................................... - 4 -1.1方案编制依据....................................................................................................................... - 4 -1.2工程实施原则....................................................................................................................... - 4 -1.3设计范围............................................................................................................................... - 5 - 1.4供货范围............................................................................................................................... - 5 - 2、工程概况............................................................................................................................... - 5 -2.1工程概况............................................................................................................................... - 5 - 2.2设计水质水量及处理标准................................................................................................... - 6 - 3、工艺原理及方案................................................................................................................... - 6 -3.1生物接触氧化法工艺原理及特点....................................................................................... - 6 -3.2 EGSB工艺及其特点 ........................................................................................................... - 8 - 3.3 芬顿氧化工艺介绍.............................................................................................................. - 9 - 4、工艺流程及说明................................................................................................................... - 9 -4.1工艺流程的确定................................................................................................................... - 9 -4.2工艺流程说明..................................................................................................................... - 10 - 4.3工艺与控制系统的联系..................................................................................................... - 10 - 5、工艺设施............................................................................................................................. - 11 -5.1格栅井................................................................................................................................. - 11 -5.2调节池................................................................................................................................. - 11 -5.3 EGSB反应器 ..................................................................................................................... - 11 -5.4接触氧化池......................................................................................................................... - 12 -5.4芬顿反应池......................................................................................................................... - 12 -5.4污泥浓缩池......................................................................................................................... - 13 - 5.5电器控制系统说明............................................................................................................. - 13 - 6、二次污染防治..................................................................................................................... - 13 -6.1臭气防治............................................................................................................................. - 13 -6.2噪声控制............................................................................................................................. - 14 -6.3污泥处理............................................................................................................................. - 14 -6.4防腐..................................................................................................................................... - 14 -

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量 张连祥 （青海省第一地质勘探院，青海西宁810000） 近几年我国城市化建设进程的加快，使建筑行业得以快速的发展，而在建筑工程中对钢铁的需求量不断增加，这就对我国钢铁工业提出了更高的要求。钢铁企业为了更好的满足社会的需求，需要不断的加大自身的生产能力，而铁矿石作为钢铁行业中最重要的基础原料，所以对铁矿石的需求不断增加。目前我国虽然铁矿石拥有丰富的矿藏，但远远满足不了我国当前社会发展过程中对铁矿石的需求量，所以我国很大一部分铁矿石还是需要进口的，因此也导致我国成为铁矿石的进口大国。随着铁矿石进口量的不断增加，我国对于铁矿石中铁含量的分析检测技术也得到了较大的提高。特别是在当前口岸检查及铁矿石生产过程中其检测技术已得到了较快的发展，而且对元素检测的准确性也得到了较大的提各。当前在铁矿石的检测技术中，利用矿物分析技术监控铁矿石的品具有非常重要的地位。由于当前不仅口岸及生产过程中需要对铁矿石进行检测，而且在地质勘探及矿石选冶过程也需要对铁的含量进行明确，因此当前我国对于铁矿石全铁的检测方法较多。而在近几年对铁矿石的测定中，就用最广泛和最普遍的分析方法即是重铬酸钾容量法，此种方法不仅从原理上更易于理解，而且操作上也较为简便，只是操作条件存在着掌握困难的情况，很容易由于操作条件掌握不好而导致系统偏差问题的发生。目前此种方法经过了一定的改进后，其在溶解时间、溶解速度及分析精度方面都有了较大的提高。更易于对铁矿石中全铁的检测。 1铁矿石试样的分解 铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。 2实验部分 2.1试剂 硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中，冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL)，用水稀释至1000mL，混匀。 盐酸(ρ:1.19g/mL) 硝酸(ρ:1.42g/mL) 二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中，溶解后用稀释至100mL，混匀(用时现配)。 三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份，加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。 钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤)，加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL)，用水稀释至100mL，混匀。 二苯胺磺酸钠(0.2%) 重铬酸钾标准溶液（0.008333mol/L）:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀[1]。 硫酸亚铁铵溶液 （约0.05mol/L）:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀[2]。 2.2实验方法 2.2.1试样的分解 称取试样0.2000g于500mL三角瓶中，加25mL磷硫混酸，轻轻摇动三角瓶，使试样分散。于电炉上加热溶解，加热过程中不断摇动，煮沸后加1mL浓硝酸，溶解至冒硫酸烟，取下自然冷却。 2.2.2还原、滴定 用少量水冲洗瓶壁，加12mL盐酸。加热至沸，趁热滴加二氯化锡，还原至浅黄色，加水约100mL(此时，控制温度在50~60℃，温度高时，可流水冷却)。然后加钨酸钠指示剂10滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝色刚好消失。冷却至室温，以水稀释至溶液体积150mL左右。加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。 3结果与讨论 3.1试样的要求 需要将试样在干燥箱内进行烘干，温度控制在105℃左右为宜，烘干完成后需在干燥器内进行冷却到室温的温度才能进行测定。烘干的作用是为了有效的保证试验结果测定的准确性，避免由于试验含有水分而导致测定结果不准确的情况出现。 3.2空白的测定 由于水质、试剂纯度等的影响，存在的杂质可能会使结果偏高，故需测定空白。 3.3溶解用酸的选择 加入磷酸能与三价铁离子生成无色络离子，可防止三价铁离子对指示剂的氧化作用，并可消除三氯化铁的黄色影响使终点明显。但实验发现一些难溶的样品可能溶解不完全，考虑到浓硝酸氧化能力强且易挥发分解，故加入1mL浓硝酸助分解样品。 3.4硫磷混酸浓度的选择 在进行测定时，在控制好硫磷混酸的浓度，避免酸的浓度过高或是过低，因为当酸的浓度有较大变动时，则会导致样品的溶解不完全，影响测定结果的准确性。 3.5溶解温度的选择 试样在分解过程中需要一个适宜的温度，一旦温度太低或是太高，都会导致试验溶解不完全的情况发生，影响测定结果的准确性，所以通常情况下宜将试验温度控制在700℃左右为宜，在这个温度范围内试样可以更好的进行分解，试验的准确性较高。 3.6结果的计算 以下式计算分析结果 TFe%=(V-V0)×0.002792/m×100(2) 式中：V-滴定试样用的重铬酸钾的体积，mL；V0-滴定空白用的重铬酸钾的体积，mL；0.002792-1mL0.008333mol/L重铬酸钾相当于铁量，g；m-试样量，g。 4结束语 此种方法并不适宜所有铁矿石的测定，对于含钒和含铜大于0.5%时的铁矿石则不宜使用此法来进行测定。经过上述试验可以表明，这种方法在对铁矿石全铁检测中具有准确度高，分析快的特点，不仅在测定过程中比原来的方法节省了大量的时间，而且所使用的试剂也有所节省，而且结果更易于观察，所以在生产中具有较好的可行性，可以进行推广使用。 参考文献 [1]黑色冶金工业标准汇编.矿产品、原料及其试验方法[M].北京:中国标准 出版社，1995. [2]陈德昌.实验室实用化学试剂手册[M].北京:化学工业出版社，1987. [3]四川大学化工学院，浙江大学化学系.分析化学实验[M].北京:高等教育 出版社，2003. [4]王仁国无机及分析化学实验[M].北京:中国农业出版社.全国高等农业院校“十一五”规划教材，2007. 摘要：铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。而在酸分解试样中，可以利用二氯化锡和三氯化钛来对三价铁进行还原。而全铁含量可以利用重铬酸钾滴定来进行测定。而在利用重铬酸钾容量法测定铁矿石全铁含量的方法中，通常还会加入浓硝酸来对样品进行溶解，这样可以有效的加快溶解的温度，使之能够更完全的进行溶解，可以对其分析结果的精确度得到有效的提高，确保了测定结果的满意度。 关键词：容量法；铁矿石；全铁量；三氯化钛 33--