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仪器分析在食品分析中的应用

仪器分析在食品分析中的应用
仪器分析在食品分析中的应用

仪器分析在食品分析中的应用

生物化工与环境工程学院 xxxxxx xxx xxxxx

[摘要]食品是人类生活中不可缺少的必需品,是人类生命活动能源的来源。近年来,仪器

分析方法的发展十分迅速,一些先进技术不断渗透到食品分析领域中,使仪器分析方法在

食品分析中所占的比重不断增长并成为现代食品分析的重要支柱。

[关键词]仪器分析食品检测高效液相色谱法

正文:仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化

学结构的一类分析方法,尤其适用于微量或痕量组分的测定。目前在食品分析检测中基本

采用仪器分析的方法代替手工操作的传统方法,气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自

动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外——可见分光光度计、荧光分光

光度计等均得到了普遍应用。

高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代发展起来的一种新型分析、分离技术。它是在经典液相色谱法的基础上,引入气相色谱法的理论和技术,以高压输送流动相,采用

高效固定相及高灵敏度检测器发展而成的现代液相色谱分析方法。现代HPLC采用了小口

径柱(约1~3mm)和极细小的高效色谱填料(粒径<5μm),用高压输液泵使溶剂以高

流速(1~10cm/s)通过色谱柱,分离速度比经典柱色谱法快100~1000倍,分离效率已

接近毛细管柱气相色谱法。具有高压、高速、高效、高灵敏度四大特点。HPLC能够分析受到热稳定性和挥发性限制的化合物,而用GC分析这些化合物时则必须借助其衍生物。由

于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用、流出组分易收集等优点,所以被广泛应用到食品分析的各个领域[1]。不仅可以对食品中各类营养成分及含量进行分

离和测定, 而且还可以对食品中残留的一些有害的微量物质及在食品腐败过程中产生的各

种毒素进行分析[2]。从而向人们展示出高效液相色谱法在食品分析中的重要地位。

食品分析在主要分三个方面:①食品营养成分分析:蛋白质、氨基酸、糖类、维生素、有机酸等;②食品添加剂分析:甜味剂、防腐剂、着色剂、抗氧化剂等;③食品污染物分析:霉菌毒素、农药残留、多环芳烃等[3]。

1.食品营养成分的分析:

1.1 食品中碳水化合物的分析

食物中的碳水化合物是人体必需的营养素之一,是人体热能的主要来源。化学法只能测总糖,气相色谱法虽可分别测定各种糖分,但样品需衍生化,操作麻烦。而HPLC法操作

简便,灵敏度高,可同时测定各种糖。国际上已将HPLC法作为酒类糖份含量测定的仲裁。

1.2 食品中维生素的分析

维生素是人体内代谢过程中起重要作用的物质,人体所需维生素量很少,但却是构成

生命活动不可缺少的营养物质。维生素种类很多,在化学结构上并无共性,它们可分为胺

类(VB ),醛类(VB )或醇类(VA)。

1.3 食品中氨基酸的分析

氨基酸是食品中主要的营养成分。由几十到几千个氨基酸分子借助肽键和二硫键相互

连接形成了蛋白质,测定食品中的氨基酸组成无论对营养成分的分析,还是开发新的食品

资源都很有意义。

2.食品中添加剂的分析

食品添加剂是指为改善食品的品质和色香味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中

的天然和化学合成物质,主要分为防腐剂、甜(香)味剂和天然或人工合成色素。食品添加

剂对人体具有一定的毒性,尤其当过量使用时,会损害消费者的健康,因此在食品添加剂

的使用中,明确制定了卫生标准,限定了食品添加剂的种类、名称、应用范围、最大使用

量和残留量。

2.1防腐剂的分析

防腐剂是用于保持食品原有品质和营养价值为目的食品添加剂,它能抑制微生物的生长繁殖,防止食品腐败变质而延长保质期[4]。食品中防腐剂有苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢等,其中

最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等。

2.2甜昧剂的分析

天然甜昧剂有蔗糖、葡萄糖、甘草酸钠盐等,人工甜昧剂有糖精及其钠盐,环已基氨

基磺酸钠和甘精。甘精毒性大,各国都禁止使用,我国准许使用糖精钠、环已基氨基磺酸钠、天门冬酰丙氨酸甲脂、麦芽糖酸、D一山梨糖酸、甘草和甜昧菊等。。

2.3着色剂的分析

为了改善食品的感官性状,允许在食品中添加一定限量的食用色素。食用色素可分为

食用天然色素和合成色素,天然色素来源于植物色素和动物色素,一般较为安全。合成色

素常以苯、甲苯、萘等化工产品为原料合成。由于合成色素大都有慢性毒性或致癌性,必

须严格控制使用种类及含量。

3.食品中有害成分

3.1 食品中霉菌毒素的分析

食品中存在多种霉菌毒素。黄曲霉素存在最为普遍,是食品贮存时由霉菌产生的毒素,有致癌作用。

3.2 食品中农药残留的分析

分析食品中尤其是水果和蔬菜中的农药残留十分重要,因为它与人类生活息息相关。

有许多基本分析方法可以检测农药残留,气相色谱无疑是最常用的一种,但并不适用于热

不稳定性或极性大的农药的检测。HPLC是分离分析热不稳定和难挥发性化合物的有效方法,因此目前使用的许多农药以及它们的降解产物只能采用液相方法分离。HPLC 在进行农药残留分析时一般用C18、8 作填料, 以甲醇、乙腈等水溶性溶剂作流动相的反相色谱。与GC

相比,HPLC 的流动相参与分离机制, 其组成、比例和pH 值可以灵活调节, 更利于分离[5]。

总结:随着人们对食品质量的密切关注,同时伴随着科技的突飞猛进,这些仪器分析技术

在产品产地鉴别领域将发挥越来越广泛的作用。在食品分析工作中,我们要充分利用这些

现代化的仪器设备,采用先进的分析技术实现对产品成分的准确鉴别[6]。这不仅是对我国

检测能力的一大考验,也是扶植和保护各地企业的生产经营、打击假冒伪劣产品以及出口

创汇的需要,对保障我国的食品安全具有重要的现实意义。

参考文献:

[1] 刘世战,吴丽.高效液相色谱法在食品维生素测定中的应用[J].漯河职业技术学院学报,2006,5(4):6-7

[2]于世林.高效液相色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社,2000,3.

[3]张永忠.仪器分析[M].中国农业出版社,2007,9

[4]赵仲慧.浅谈食品中防腐剂的添加[J].哈尔滨尚志管理质检监督所

[5]食品中农药残留与分析[J].2010,5

[6]张亚鸽.仪器分析在食品中的应用[J].郑州科技学院,2012,10

分析化学与食品安全

分析化学与食品安全 黄亚美 2009年2月28日第十一届全国人民代表大会常务委员会第七次会议通过了《中华人民共和国食品安全法》,以此保证食品安全,保障公众身体健康和生命安全。食品安全是一个相对的概念,所谓不安全的食品就是指人们食用以后出现的各种不适感觉或者长期积累引起某些异常的代谢。 危害食品不安全的化学因素主要有以下三方面:一是农业、畜牧业、养殖业等生产过程中,为了防治病虫害、提高产量等方面的需要必须使用的投入品,如农药、兽药、一些激素等;二是食品加工过程中使用的食品添加剂;三是为了某些目的,特别是为了降低生产成本,人为添加的一些化学物质,如三聚氰胺等。利用分析化学手段对食品的成分、性质等进行测定是分析化学的一大类应用,更是食品安全的有效保障。2008年的奶粉事件一方面充分暴露出我国在食品安全上的漏洞,另一方面也必将推动分析化学的继续发展。 下面介绍几种常见的利用分析化学来检测食品安全的方法。 高效液相色谱法测定三聚氰胺含量 试剂与材料 甲醇、乙腈、25%~28%的氨水、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠、 甲醇水溶液(含50mL甲醇和50mL水)、三氯乙酸溶液(1%)、氨化甲醇溶液(5%)、离子对试剂缓冲液(由柠檬酸和辛烷磺酸钠配制)、三聚氰胺标准品(CAS108-78-01,纯度>99.0%)、三聚氰胺标准储备液(1mg/mL)。本法中所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气(纯度≥99.999%) 仪器和设备 高效液相色谱(HPLC)仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL具塞塑料离心管、研钵。步骤: (1).提取液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等。 称取2g(精确至0.01g)试样于50mL具塞塑料离心管中,加入15mL 三氯乙酸溶液和5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min后,以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加入5mL水混匀后做待净化液。 奶酪、奶油和巧克力等。 称取2g(精确至0.01g)试样于研钵中,加入适量海砂(试样质量的4倍~6倍)研磨成干粉状,转移至50mL具塞塑料离心管中,用15mL 三氯乙酸溶液分数次清洗研钵,清洗液转入离心管中,再往离心管中加入5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min后,以不低于4000r/min 离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加入5mL水混匀后做待净化液。 若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液

检验仪器分析技术及应用

一绪论 临床检验技术技术分类:①临床化学检验分析技术(包括自动生化分析、干化学分析、血气分析、电 解质分析、电泳分析)②临床免疫学检验分析技术③临床血液学检验和尿液检验分析技术(血细胞分析、血液凝固分析、血液流变分析、流式细胞分析、血红细胞沉降分析和尿液分析)④临床微生物学检验分析技术⑤临床分子生物学检验分析技术 二.血细胞分析技术 血液由血浆(55%)和血细胞(45%)组成。 (填空题)所谓血细胞计数主要是指计数单位容积中红细胞、白细胞和血小板的个数。 (填空题)白细胞被称为人体卫士,它可以防止外来微生物的侵害及其他感染。 血细胞计数有变阻脉冲法(简称变阻法)、光电计数法和激光计数法。 (大题)变阻法血细胞计数原理:血细胞是电的不良导体,将血细胞置于电解液中,由于细胞很小,一般不会影响电解液的导通程度。但是如果构成电路的某一小段电解液截面很小,其尺度可与细胞直径相比拟,那么当有细胞浮游到此时,将明显增大整段电解液的等效电阻。如果该电解液外接恒流源(不论负载阻值如何改变,均提供恒定不变的电流),则此时电解液中两极间的电压是增大的,产生的电压脉冲信号与血细胞的电阻率成正比。如果控制定量溶有血细胞的电解溶液,使其从小截面通过,也即使血细胞顺序通过小截面,则可得到一连串脉冲,对这些脉冲计数,就可求得血细胞数量。由于各种血细胞直径不同,所以其电阻率也不同,所测得的脉冲幅度也不同,根据这一特点就可以对各种血细胞进行分类计数。这就是变阻脉冲法原理。 (填空题)变阻脉冲法计数在大多数细胞计数器中是利用小孔管换能器装置实现的。 (填空题)脉冲的个数与通过小孔的细胞个数相当,脉冲的幅度与细胞体积成正比。脉冲信号经过下列步骤得出细胞计数结果:放大,阈值调节,甄别,整形。 (填空题)体积不同的红细胞、白细胞、血小板,其产生的脉冲幅度也不同,排列序列以白细胞最大,红细胞次之,血小板最小。 (简答)什么叫细胞直方图:以体积为横坐标,以细胞的相对数量为纵坐标。把细胞在一个个很小的体积范围(小于2fld,又称通道,频道)内的数量分布情况表达出来,我们称之为直方图。红细胞直方图(显示范围从24—360fl)血小板直方图(显示范围0—36fl)白细胞直方图(显示范围是30—450fl,在直方图上表现为3个白细胞亚群,35—90fl 范围的淋巴细胞群,可以包括淋巴细胞,91—160fl范围的单个核细胞群,可以包括单核细胞、幼稚细胞,161—450fl 范围的粒细胞群,可以包括嗜酸性细胞、嗜碱性细胞、中性粒细胞。) 白细胞直方图除显示分类外,还显示4个报警区域,如果某个报警区域里的计数值异常增多,就在此区域出现R 报警,R1为直方图上淋巴峰左侧区域有异常,可能有血小板凝块、巨大血小板、有核红细胞、不溶性红细胞和冷凝集素等因素的影响,R2为直方图上淋巴峰和单和峰之间的区域有异常,可能有异型淋巴细胞、幼稚淋巴细胞、浆细胞、嗜酸性细胞或嗜碱性细胞等因素的影响,R3为直方图上核峰和中性粒峰之间的区域有异常有不成熟粒细胞、嗜酸性粒细胞等因素的影响,R4为直方图上中性粒峰右侧区域有异常,粒细胞数量过多,Rm为以上区域2个或2个以上同时有异常。 存在着2个以上的细胞同时通过细孔的现象称为重合现象。 为了在物理上最大限度地减少重合现象,开发出了鞘流法,具体方法为:具体做法是用一毛细管对准小孔管,细胞混悬液从毛细管喷出,同时与四周流出的鞘液一起流过敏感区,保证细胞混悬液在中间形成单个排列的细胞液,四周被鞘液围绕.鞘流技术可应用于两种细胞计数原理:一为电阻抗原理,鞘流通过小孔的敏感区进行细胞计数,另一种为激光计数原理,细胞液流室较长,与激光垂直相交,激光光束对流经的每一个细胞照射后产生光散射,利用此原理进行细胞计数。 (大题)为控制细胞通过小孔时的精密度,除采用鞘流技术外,各厂家还采用了一系列相关技术:脉冲编辑,高精度体积分析,扫流技术,防反流装置VonBehrens感应器,延时计数。 定量装置中的特殊部件主要有负压泵、压力调节器、废液瓶等。 (大题)白细胞分类技术:1.容量、电导、光散射法(VCS)体积(V):测量使用的是电阻抗原理。电导法(C):根据细胞壁能产生高频电流的性能采用高频电磁探针,测量细胞内部结构、细胞核和细胞浆的比例以及细胞内质粒的

仪器分析-UV-vis

《仪器分析》 华中农业大学食品科技学院仪器分析教研室( 刘晓宇) 仪器分析是食品科学与工程专业和食品安全专业的基础课程之一,是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。课程内容既有成分分析又有结构分析,既有无机分析又有有机分析。它是从事化学、生物、地质、食品分析等学科工作人员的基础知识。 通过本课程的学习,使学生能基本掌握常用仪器分析方法,初步具有应用此类方法解决相应问题的能力。 常用仪器分析方法是:原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、、色谱法、质谱法等。通过本课程的学习,学生对这些方法的原理、仪器结构及其应用要有基本的理解。 具体的要求可归纳为: 1.理解各分析方法的原理。如定性、定量分析的依据,有关的定律、公式及其应用。 2.知道有关仪器的结构。如仪器由几部分组成,有哪些重要部件,简单工作过程。 3.了解各方法的特点、应用范围及局限性,能根据实际问题,选择合适的方法。 4.掌握各方法的分析步骤和数据处理。了解各方法对样品的要求与样品的处理,实验条件的选择,基本数据的运用,分析数据的处理。

第一章绪论 授课主要内容 第一节仪器分析简介 一、仪器分析和化学分析 分析化学(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y)是研究物质化学组成的测量和表征的科学。主要任务是鉴定物质的化学组成、结构和测量有关组分的含量。是研究物质及其变化的重要方法。 ?化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法。 ?仪器分析(物理物化分析):以物质的物理和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法这类分析方法一般要依靠仪器来完成,故习惯上称为仪器分析。 二、仪器分析方法的分类 (一)光学分析法(spectroscopic analysis) 以物质的光学性质(吸收,发射,散射,衍射)为基础的仪器分析方法。 包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。(二)电分析(electrical analysis): 电流分析,电位分析,电导分析,电重量分析,库仑法,伏安法。 (三)色谱分析(chromatography analysis) : 气相色谱法,液相色谱法 (四)其它仪器分析方法(other analysis): 1. 质谱法 2. 热分析法包括热重法、差热分析法、示差扫描量热法等。 3. 电子显微镜,超速离心机,放射性技术等。 三、仪器分析的特点 多学科交叉 (1)仪器分析法具有很强的检测能力 绝对检出限可达微克、纳克、皮克、甚至飞克数量级。 (2)仪器分析法的取样量较少。 可用于微量分析(0.1~10mg或0.01~1mL)和超微量分析(<0.1mg或<0.01mL) (3)仪器分析具有很高的分析效率 (4)仪器分析法具有更广泛的用途 可用于成分分析,价态、状态及结构分析,在线分析等。而化学分析一般只能用于离线的成分分析。 (5)仪器分析的仪器设备比较复杂,价格比较昂贵。 四、仪器分析在生产实践及科学研究中的作用 1. 应用于传统领域:医药、食品、商检、公安、国防、材料、能源、环保等 2. 应用于前沿领域 例:遗传研究仪器确定DNA双螺旋结构 生命科学研究利用核磁共振、质谱确定蛋白质等大分子结构 五、仪器分析的发展历史及发展趋势

仪器分析技术W5103-4-微教材

《仪器分析技术》课程-微教材 知识讲解 1、色谱流出曲线 色谱图以组分浓度为纵坐标,流出时间为横坐标,这种曲线称为色谱流出曲线,也称色谱峰。 2、色谱常用术语 (1)基线(baseline) 操作条件稳定后,无样品通过时检测器所反映的信号--时间曲线。仅有载气通过检测器时,记录仪检测到的信号即为基线,在实验条件稳定时,基线是一条直线。 (2)保留值 表示样品中各组分在色谱柱内停留时间的数值,通常用时间或载气体积来表示。 ①死时间tm (dead time) 惰性气体从进样开始到色谱峰顶(浓度最大)所对应的时间。不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间。将完全不与固定相作用(不被吸附或溶解)的惰性组分进样,所测定的保留时间即为该分离柱的死时间。惰性组分是相对的,不同固定液,需要用不同的惰性组分测定死时间。惰性组分要流经分离柱接头及柱中的空隙,死时间的大小表示了分离柱的填充特性。 ②保留时间tR(retention time) 待测组分从进样开始到柱后出现浓度极大值时所需的时间。该参数是描述待测组分在分离

柱中被保留时间长短的量值,也用于比较各组分的出峰顺序。tR值越大,也即保留时间越长,表示组分与固定相之间的作用力越大。 ③调整保留时间t’R 扣除死时间后的保留时间。 t’R′= tR- tm 用调整保留时间可以更好地描述组分与固定相之间的作用。 ④死体积VM(dead volume) 色谱柱填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留空间、色谱仪管路和连接头间空间以及检测器空间的总和。即色谱柱内除固定相所占体积以外的空隙体积、色谱柱与进样器及检测器之间的连接管路体积总和。 VM=tMFo Fo-载气体积流速(ml.min-1) ⑤保留体积VR(retention volume) 待测组分从进样开始到柱后出现浓度极大值时所通过的载气体积。 VR=tRFo ⑥调整保留体积VR′ 扣除死体积后的保留体积。 VR′=tR′Fo 或 VR′=VR-VM ⑦相对保留值r21(α) 组分2的调整保留值与组分1调整保留值之比定义为相对保留值,用r21表示。 相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与其他色谱操作条件无关,它表示了色谱柱对这两种组分的选择性。 r21越大,分离越好; r21=1时两组分重叠. (3)区域宽度 用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法: ①标准偏差σ 0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 ②半峰宽度 Y12 峰高一半处色谱峰的宽度。

食品仪器分析紫外可见分光光度法参考答案

紫外可见习题 一、填空题 1.朗伯定律是说明光的吸收与液层厚度正比,比耳定律是说明光的吸收与溶液浓度成正比,二者合为一体称为朗伯一比尔定律,其定义为A=KCL。b5E2RGbCAP 2.摩尔吸光系数的单位是L.mol-1.cm,它表示物质的浓度为1mol.L-1液层厚度为 1cm时溶液的吸光度。常用符号ε表示,故光的吸收定律的表达式可写为A=εcL。 3.吸光度和透射比<τ%)关系式是A=2-logT。 4.一般分光光度分析,使用波长在35Onm以上时可用玻璃比色皿,在350nm以下时应选用石英比色皿。 5.紫外吸收光谱法大多应用于鉴定含有双键尤其是共轭体系的化合物,如含羰基、羧基、硝基等的脂肪族化合物,以及含有苯环的芳香族化合物。p1EanqFDPw 6.752型分光光度计,采用自准式光路,其波长范围为200—1000nm,在波长320—1000nm 范围内用钨丝灯作光源,在波长200-320nm范围内用氢弧灯作光源。DXDiTa9E3d 二、判断题 1.当有色溶液浓度为C时,其投射比τ,当其浓度增大1倍时,仍符合比耳定律, 则此时溶液投射比为2τ。< ×)RTCrpUDGiT 2.可见、紫外光吸收光谱的产生,是由于分子中原子的振动和分子的转动。<×) 3.比色分析中显色时间越长越好。< ×) 4.摩尔吸光系数与溶液的浓度,液层厚度没有关系。<√) 5.摩尔吸光系数ε越大,表明该物质对某波长光透过的能力越强。<×) 6.摩尔吸光系数越大,表示某物质对某波长的光吸收能力越强。< √) 7.722型分光光度计和752型分光光度计都是以钨灯作为光源的。< ×) 8.拿比色皿时只能拿毛玻璃面,不能拿透光面,擦拭时必须用擦镜纸擦透光面,不能 用滤纸擦。< √) 9.饱和碳氢化合物在紫外光区不产生光谱吸收,所以常以饱和碳氢化合物作为紫外吸 收光谱分析的溶剂。< √)5PCzVD7HxA 三、选择题 1.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是< D )。 A.400~70Onm; B.2O0~40Onm; C.20O~6O0nm; D.4O0~76Onm; 2.物质与电磁辐射相互作用后,产生紫外一可见吸收光谱,这是由于< C )。 A.分子的振动; B.分子的转动; C.原子核外层电子的跃迁; D.原子核内层电子的跃迁; 3.在分子吸收光谱法<分光光度法)中,运用光的吸收定律进行定量分析,应采用的 入射光为< B )。 1 / 6

现代仪器分析技术在食品中的应用

现代仪器分析技术在食品中的应用 湖南科技学院符国栋 前言: 仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,尤其适用于微量或痕量组分的测定。近年来食品仪器分方法的发展十分迅速,一些先进技术不断渗透到食品分析领域中,这类技术具有快速、灵敏、准确的特点,在食品分析中所占的比重不断增长,并成为现代食品分析的重要支柱。本文主要探讨现代仪器分析在食品检测中的应用及展望,其中对分光光度法和高效液相色谱法作了较详细的介绍。 关键词:仪器分析/理化性质/食品分析/检测/应用 目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作 的传统方法,气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外—可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入,使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显,多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛,有力推动了食品仪器分析的发展,使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂,应用的原理不尽相同,而根据仪器的工作原理以及应用范围,可划分为:电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专

用型和多用型仪器[1]。 1.光谱分析法 紫外—可见分光光度法具有专属性强,灵敏度和准确度高,操作简单、快速、安全、检品用量少等特点,广泛用于食品分析领域。原子吸收光谱分析法为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展提供了条件,成为测量痕量和超痕量元素的最有效方法之一。 1975年丹麦的Ruzicka和HansonE首次提出流动注射分析(flow—injection analysis, FIA) 的概念,指出化学分析可以在非平衡的动态条件下进行。FIA 具有适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高等优点,已被广泛应用于很多领域。在与FIA 联用的各种监测器中, 分光光度检测器因其结构简单、价格低廉,易于推广。流动注射分光光度法是通过测定样品在检测池中吸收紫外-可见光的大小来确定样品含量的, 与各种在线分离富集、转化技术相结合(如溶剂萃取、离子交换、膜渗析、多流切换、合并区带、停流技术、动力学技术等),提高了分析方法的灵敏度和选择性。将快速扫描的光电二极管阵列检测器与流动注射和专用微机联用,可形成连续自动多组分同时测定的分光光度法系统,更进一步拓宽了流动注射分析的应用范围。近年来,流动注射分光光度法在食品分析特别是微量元素、蛋白质及氨基酸、维生素、食品添加剂等方面的分析研究取得了一定进展。 测定食品中的元素含量, 可以了解食品的营养价值和食品的污

现代仪器分析检测技术1

现代分析检测技术 1.色谱分类: 按固定相所处的状态分类:柱层析:将固定相装填在金属或玻璃制成的管柱中,做成层析柱以进行分离的,为柱层析;毛细管色谱:把固定相附着在毛细管内壁,做成色谱柱的,为毛细管色谱;纸层析:利用滤纸作为固定相以进行层析分离的为纸层析。薄层层析:把吸附剂粉未铺成薄层作为固定相以进行层析分离的为薄层层析。 按色谱分离的原理分类:吸附色谱:固定相为吸附剂,利用它对被分离组分吸附能力强弱的差异来进行分离。气固色谱和液固色谱属于这一类。分配色谱:是利用各个被分离组分在固定相和流动相两相问分配系数的不同来进行分离的,气液层析和液液层析属于这一类。离子交换色谱:以离子交换剂作固定相,利用各种组分的离子交换亲和力的差异来进行分离。凝胶色谱:又称排阻色谱:用凝胶作固定相,利用凝胶对分子大小不同的组分所产生阻滞作用的差异未进行分离。 吸附剂:粒度均匀的细小颗粒;较大的表面积和一定的吸附能力;吸附剂与欲分离的试样和所用的洗脱剂不起化学反应,不溶于洗脱剂中。常用的吸附剂有:氧化铝、硅胶、聚酰胺 氧化铝:氧化铝具有吸附能力强、分离能力强等优点。中性氧化铝:适用于醛、酮、醌、酯、内酯化合物及某些苷的分离;酸性氧化铝:适用于酸性化合物,如酸性色素、某些氨基酸,以及对酸稳定的中性物质的分离;碱性氧化铝:适用于分离碱性化合响如如生物碱、醇以及其它中性和碱性物质。氧化铝的活性:活性和含水量密切有关;活性强弱用活度级I~V级来表示,活度I级吸附能力最强,V级最弱。通过加热至不同温度,可以改变氧化铝的活性,分离弱极性的组分选用吸附活性强一些的吸附剂,分离极性较强的组分,应选用活性弱的吸附剂。 硅胶:硅胶具有微酸性,吸附能力较氧化铝稍弱,可用于分离酸性和中性物质,如有机酸、氨基酸、萜类、甾体等。 聚酰胺:由已内酰胺聚合而成,又称聚己内酰胺,聚酰胺分子内存在着很多的酰胺键,可与酚类、酸类、酮类,硝基化合物等形成氢键,因而对这些物 质有吸附作用,酚类和酸类以其羟基或羧基与酰胺键的羰基形成氢键,芳香硝基化合物和醌类化合物是以硝基或醌基与酰胺键中游离胺基形成氢键。聚酰胺吸附规律:能形成氢键基团较多的溶质,其吸附能力较大,对位、间位取代基团都能形成氢键时,吸附能力增大,邻位的使吸附能力减小,邻位的使吸附能力减小,能形成分子内氢键者,吸附能力减小。 2.流动相及其选择: 流动相的洗脱作用实质上是流动相分子与被分离的溶质分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程。 使试样中吸附能力稍有差异的各种组分分离。就必须根据试样的性质,吸附剂的活性,选择适当活性的流动相。 流动相极性较弱时,可使试样中弱极性的组分洗脱下来,在层析柱中移动较快,而与极性较强的组分分离。 强极性和中兴等极性的流动相适用于强极性和中高等极性组分的分离。 组分极性的一般规律:(1)常见的功能团极性增强次序:烷烃<烯烃,醚类<硝基化合物<二甲胺<酯类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类。(2)当有机分子的基本母核相同时,取代基团的极性增强,整个分子的极性增强;极性基团增多,整个分子的极性增强。分子中双键多,吸附力强,共轭双键多,吸附力增强。(3)分子中取代基团的空间排列对吸附性能也有影响,如同一母核中羟基处于能形成内氢键位置时,其吸附力弱于不能形成内氢键的 化合物。 流动相按其极性增强顺序:(1)石油醚<环己烯<四氯化碳<三氯乙烯<苯<甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<乙酸甲酯<丙酮<正丙醇<乙醇<甲醇<吡啶<酸,水(2)溶剂按不同的配比配成混合溶剂可以调节溶剂的极性,优化流动相(3)溶解试样用的溶剂,其极性应与流动相接近,以免因它们极性相差过大而影响层析分析。 3. 分配色谱: (1)分配层析是根据预分离组分在两种互不混溶(或部分混溶)溶剂间溶解度的差异

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答:特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类,一类由将试样分解成自由原子,称为分析,另一类依靠将试样气化及分解,称为分析。 答:两,火焰,火焰原子吸收,电加热的石墨管,石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答:光源、原子化器,分光系统,检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的,其最主要部分是,它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答:光源,空心阴极灯,待测元素本身或其合金,低压氖,氢气,辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答:雾化器,雾化室,燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称,其作用是将光源发射的与分开。 答:单色器,待测元素共振线,其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器,现在都使用单色器。前者的色散原理是,后者为。 答:光栅,光的折射,光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器,它的功能是将微弱的信号转换成信号,并有不同程度的。 答:光电倍增管,光,电,放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答:灯电流,燃烧器高度,助燃气和燃气流量比,吸收波长,单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前,应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答:溶解,灰化,分离,富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰,干扰,干扰三种。 答:光谱干扰,物理干扰,化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。(√) 2.在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。(×)

食品仪器分析-高效液相色谱参考答案演示教学

高效液相色谱 1. 高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送,使压力高达 采用新型的 化学键合固定相 ,是分离效率很高的液相色谱法。 2. 高效液相色谱法的特点是 分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用 范围广。 3. 高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是 分离功能、分析功能、在线分 析。 4. 高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型,即 液固 色谱、 液液 色谱、 键合相 色谱、 凝胶 色谱。 5. 高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫 化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。 6. 通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为 反相色谱。 7. 高效液相色谱仪通常由 储液器、输液泵 检测器、色谱工作站七部分组成。 8. 高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为 紫外检测器,另外还有折光检测器、 荧光检测器等等。 9. 高效液相色谱主要用于 分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有 生理活性物质的分析。 、判断题 、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、 、 、 、 、 、 、 、 1 ?液一液色谱流动相与被分离物质相互作用,流动相极性的微小变化,都会使组分的 保留值出现较大的改变。 (Y ) 2. 利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 (V ) 5 MPa 以上,并 化学键合相,它是利用 正相色谱。反之称为 梯度淋洗器、进样器、色谱柱

3 ?紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。(X ) 4 ?检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。(X ) 5. 高效液相色谱适用于大分子,热不稳定及生物试样的分析。() 6. 高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。(X ) 7?键合固定相具有机械性能稳定,可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。 (V ) &在液相色谱中为避免固定相的流失,流动相与固定相的极性差别越大越好。(X ) 9?正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。(X ) 10. 反相分配色谱适于非极性化合物的分离。(V ) 11 . 高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提咼分离度(X ) 12 . 液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。(X) 13 . 液相色谱固定相通常为粒度 5 ?10m。(X) 14 . 示差折光检测器是属于通用型检测器,适于梯度淋洗色谱。(X) 15 . 离子交换色谱主要选用有机物作流动相。(X) 16 . 体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似,主要是防止溶剂吸附。(X) 17 . 在液一液色谱中,为改善分离效果,可采用梯度洗脱。(V) 18?化学键合固定相具有良好的热稳定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脱。(X ) 19.液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效 果。(V ) 20?液相色谱指的是流动相是液体,固定相也是液体的色谱。(X ) 21. 高效液相色谱柱柱效高,能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。(X ) 22. 在液相色谱中,流动相的流速变化对柱效影响不大。(X ) 23. 正相键合色谱的固定相为非(弱)极性固定相,反相色谱的固定相为极性固定相。(X )

食品分析与检验

绪论 1、什么是食品分析? 食品分析与检验是一门研究和评定食品品质及其变化和卫生状况的学科,是运用感官的、物理的、化学的和仪器分析的基本理论和技术,对食品的组成成分、感官特性、理化性质和卫生状况进行分析检测,研究检测原理、检测技术和检测方法的应用性科学。 2、食品分析与检验的任务是什么? (1)根据指定的技术标准,运用现代科学技术和检测手段,对食品生产的原料、辅助材料、半成品、包装材料及成品进行分析与检验,从而对食品的品质、营养、安全与卫生进行评定,保证食品质量符合食品标准的 要求 (2)对食品生产工艺参数、工艺流程进行监控,确定工艺参数、工艺要求,掌握生产情况,以确保食品质量,从而指导与控制生产工艺过程 (3)为食品生产企业成本核算、制定生产计划提供基本数据 (4)开发新的食品资源,提高食品质量以及寻找食品的污染来源,使广大消费者获得美味可口、营养丰富和经济卫生的食品,为食品生产新工艺和新技术的研究及应用提供依据 (5)检验机构根据政府质量监督行政部门的要求,对生产企业的产品或上市的商品进行检验,为政府管理部门对食品品质进行宏观监控提供依据 (6)当发生产品质量纠纷时,第三方检验机构根据解决纠纷的有关机构的委托,对有争议产品做出仲裁检验,为有关机构解决产品质量纠纷提供技术依据 (7)在进出口贸易中,根据国际标准、国家标准和合同规定,对进出口食品进行检测,保证进出口食品的质量,维护国家出口信誉 (8)当发生食物中毒事件时,检验机构对残留食物做出仲裁检验,为时间的调查及解决提供技术依据 3、食品分析与检验包含了哪些内容? 食品的感官检验 食品的理化检验:食品的一般成分分析食品添加剂检测食品中有毒有害物质的检测 功能性食品的检测转基因食品的检测食品包装材料和盛放容器分析 化学性食物中毒的快速鉴定腐败变质食品的检验掺假食品的检测 第二章食品分析与检验的一般程序 1、食品分析与检验的一般程序:样品的采取及制备→样品的预处理→分析检验结果的数据处理 2、采样的原则是什么? (1)采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性;采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要求,一式三份供检验、复检与备查用,每一份不少于0.5kg (2)盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质;一切采样工具必须清洁、干燥、无异味;在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品 (3)要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等 (4)采样后应在4h内迅速送检验室检验,尽量避免样品在见眼前发生变化,使其保持原来的理化状态。检验前不应发生污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响 3、采样的步骤有哪些? 需检验的批量食品(采样)→原始样品(混合、处理缩分)→平均样品→试样样品复 检样品保留样品 4、样品与处理的方法有哪些? 有机物破坏法(干法灰化、湿法灰化)、蒸馏法常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏)、溶剂提取法(溶液层析法、浸泡法)、盐析法化学分离法(硫化和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法)、色层分离法(吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离)浓缩法(常压浓缩法、减压浓缩法) 5、数据处理方法 例:0.0121+25.04+1.05782=? 结果位数按小数点后面位数最少的计算 0.0121*5.64*1.06=? 结果按有效数字最少的计算 第三章食品感官检验 1、食品感官评价包括哪些? 味觉评价嗅觉评价视觉评价听觉评价触觉评价口感评价

仪器分析的应用(特选参考)

仪器分析的应用 13级生技426 仪器分析,它是以物质的物理和化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。其基本分类有:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法等。还有它的基本特点有:灵敏度高、取样量少、在低浓度下分析的准确度较高、快速、可进行无损分析、能进行多信息或特殊功能的分析、专一性强、操作较为简便、仪器设备较为复杂和昂贵。因此,仪器分析在多方面均可应用,比如:在食品安全检测、水质分析、医药研究、日常生活等等。 仪器分析在食品安全检测中的应用 随着社会的进步和人民生活水平的提高,食品安全问题也越来越受到人们的关注。但是食品中残留有农药,非法添加剂,重金属等安全问题仍然存在,屡禁不止,人们的健康面临着很大的隐患。我们在好好反省的同时,建立起完善的监督体系,更要加强对食品安全的检测与监督。但是,一般的样品基质复杂,检测组分含量低,使用常规的化学分析方法很难达到检测要求,但是仪器分析却能完成这个任务。我们可以借助气相色谱仪对蛋白质、氨基酸、核酸、糖类、脂肪酸、农药多残留进行定性或者定量分析;液相色谱仪不仅可以对食品中各类营养成分及含量进行分离和测定,还能对食品中残留的一些有害的微量物质及在视屏腐败过程中产生的各种毒素进行分析,近年来,很多新型专用的高效液相色谱仪进入了人们的视线,如氨基酸分析仪、糖分析仪等,分别在检测食品中污染物质、营养成分、添加剂、毒素等方面得以充分应用。 仪器分析在水质分析中的应用 随着科学技术的进步,现代化手段在水质监测分析中得到了广泛的应用。分析方法从分光光度法、电位法发展到原子吸收法、原子荧光光谱法、气相色谱法和液相色谱法等;手动和半自动实验方法、分析仪器也正逐步被计算机控制技术与网络通信技术融合的在线或自

2018年自考《仪器分析、检验仪器原理及维护》试题及答案

2018年自考《仪器分析、检验仪器原理及维护》试题及答案 一、单项选择题 1. 在光学显微镜下所观察到的细胞结构称为( )。A A.显微结构 B.超微结构 C.亚显微结构 D.分子结构 2. 下面哪种电镜可以在观察结构的同时,对组织细胞内的元素成分进行分析( )C。 A.透射电镜 B.扫描电镜 C.扫描隧道显微镜 D.超高压透射电镜 3. 物体在离心力场中表现的沉降运动现象是指( )。B A.向心现象 B.离心现象 C.离心力 D.向心技术 4. 沉降系数与样品颗粒的质量或密度的关系,下列叙述中正确的是( )。A A.质量和密度越大,沉降系数越大 B.质量越小,沉降系数越大

C.质量或密度与沉降系数无关 D.密度越大,沉降系数越小 5. 原子吸收分光光度计的主要部件有光源、单色器、检测器和( )。C A.电感耦合等离子体 B.空心阴极灯 C.原子化器 D.辐射源 6. 原子吸收光谱法是一种成分分析方法,可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于下述定量测定中的( )。D A.低含量元素 B.元素定性 C.高含量元素 D.极微量元素 7. 对色谱检测器的基本要求是( )。C A.灵敏度高,最小检测量越大越好 B.线性范围要宽,漂移要大 C.灵敏度高,反映时间要快 D.灵敏度高,反映时间要慢 8. 下列有关电泳时溶液的离子强度的描述中,错误的是( )。B A.溶液的离子强度对带电粒子的泳动有影响 B.离子强度越高、电泳速度越快

C.离子强度太低,缓冲液的电流下降 D.离子强度太低,扩散现象严重,使分辨力明显降低 9. 下述中不是电化学分析仪器测量特性的是( )。D A.电位 B.电流 C.电导 D.光导 10. 第三代自动血培养系统通常采用的原理是( )。B A.放射性标记 B.光电监测 C.荧光标记 D.测压 11. 流式细胞仪中的鞘液和样品流在喷嘴附近组成一个圆形流束,自喷嘴的圆形孔喷出,与水平方向的激光束垂直相交,相交点称为( )。B A.敏感区 B.测量区 C.激光区 D.计算区 12. 流式细胞仪使用的染色细胞受激光照射后发出荧光,同时产生( )。B A.电离辐射

食品现代仪器分析实验指导2016课件

食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳 2016年5月

实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物,其结构如下: N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末,抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病,曾夺走成千上万人的生命。17世纪末,奎宁由欧洲传入我国,曾称为“金鸡纳霜”,当时是非常罕见的药。后来,瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究,提取了其中的有效成分金鸡纳碱,起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年,奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质,与硫酸反应生成盐,俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料,主要用在滋补品和苦柠檬水中,有调味及预防疟疾之功效,例如汤力水是Tonic Water的音译,又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料,特别是在夏季人们大量饮用,但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害,如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁,特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示,出生后24小时,新生儿就出现神经战栗症状,在他们的尿液中发现了奎宁成分,但2个月以后这些症状就不存在了。为此,对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理: 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定,以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质,在紫外光照射下,会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比,可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱: 固定激发光波长和强度,在不同的波长下测定所发射的荧光强度,以发射波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标,所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱: 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处),改变激发光波长,得出不同激发波长的荧光强度,以激发光波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标,所得曲线称为激发光谱。 荧光激发光谱是选择最大激发波长的依据。

食品分析与检验试题

食品分析与检验技术模拟试卷一 一、单项选择题 1. 下列属于法定计量单位的是(D) A.里B.磅C.斤D.千米 2. 下列氨基酸中属于人体必需氨基酸的是(A ) A.赖氨酸B.甘氨酸C.丙氨酸D.丝氨酸 3.下列属于有机磷农药的是(A) A.敌百虫B.六六六C.DDT D.毒杀芬 4.斐林试剂与葡萄糖作用生成红色的(C )沉淀 A.CuO B.Cu(OH)2 C.Cu2O D.Fe(OH)2 5.蔗糖在酸性条件下水解生成(C )A.两分子葡萄糖B.两分子葡萄糖C.一分子葡萄糖和一分子果糖D.一分子葡萄糖和一分子半乳糖 6.下列物质中属于B族黄曲霉毒素的是(B ) A.黄曲霉毒素G1 B.黄曲霉毒素B1 C.黄曲霉毒素G2 D.2-乙基G2 7. 维生素D缺乏引起下列哪种疾病(A ) A.佝偻病B.不孕症C.坏血病D.神经炎 8.下列属于多糖的是(C) A.乳糖B.果糖C.淀粉D.麦芽糖 9.物质的量的法定计量单位是(A ) A.mol B.mol/L C.g/mol D.g 10.标定HCl溶液的浓度所用的基准试剂是(B) A.CaCO3 B.Na2CO3 C.NaOH D.KOH

11.下列维生素中属于脂溶性维生素的是(B) A.烟酸B.维生素A C.维生素B1 D.生物素 12.下列属于双糖的是(D) A.果糖B.淀粉C.葡萄糖D.蔗糖 13.下列属于人工甜味剂的是(A ) A.糖精钠B.甜叶菊糖苷C.甘草D.麦芽糖醇 14.气相色谱法的流动相是(A ) A.气体B.液体C.固体D.胶体 15.下列属于天然着色剂的是(B) A.姜黄素B.胭脂红C.靛蓝D.新红 二、填空题(每空1 分,共10分) 16.20℃时,1% 的纯蔗糖溶液的锤度为。 17.免疫分析法是利用抗原与的特异性结合进行分析的方法。 18.亚硝胺又称N-亚硝基化合物,具有较强的毒性和。 19.酱油中氨基酸是酱油的主要成分,氨基酸态氮的含量多少直接影响酱油的鲜味程度,是衡量酱油优劣的重要指标。我国规定酱油中氨基酸态氮的含量是。 20.碳水化合物的化学通式是。 21.食品检验的内容主要分为营养成分和。 22. 铅能与二硫腙作用生成配合物。 23.检验需要量应根据检验项目的多少和采用的方法来决定,一般每个食品样品采集1.5kg即可满足要求,并将样品分为、复验和备查三部分。 24.食品样品无机化处理主要分为湿法消化法和。

现代仪器分析技术在食品中应用课后)

第二章气象色谱习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统. 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统. 进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中. 25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据: 计算:(1)丁烯的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离度是多少? 解:(1)kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 29.测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到),经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为: 用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少? 解:根据公式: 故:CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为: wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73%

wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09% wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60% 30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g。以环己酮作内标,称取环己酮0.1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3mL 进样,得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示: 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。 解:根据公式: 求得各组分的校正因子分别为: 3.831; 1.779; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为: w甲酸=(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55% w丙酸=(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17% 31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时,称取的各组分的纯物质质量,以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下:求各组分的峰高校正因子,以苯为标准。 解:对甲苯:f甲苯=(hs/hi) × (mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 × 0.5967)=1.9590 同理得: 乙苯:4.087; 邻二甲苯:4.115

仪器分析在食品分析中的应用

仪器分析在食品分析中的应用 生物化工与环境工程学院 xxxxxx xxx xxxxx [摘要]食品是人类生活中不可缺少的必需品,是人类生命活动能源的来源。近年来,仪器 分析方法的发展十分迅速,一些先进技术不断渗透到食品分析领域中,使仪器分析方法在 食品分析中所占的比重不断增长并成为现代食品分析的重要支柱。 [关键词]仪器分析食品检测高效液相色谱法 正文:仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化 学结构的一类分析方法,尤其适用于微量或痕量组分的测定。目前在食品分析检测中基本 采用仪器分析的方法代替手工操作的传统方法,气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自 动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外——可见分光光度计、荧光分光 光度计等均得到了普遍应用。 高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代发展起来的一种新型分析、分离技术。它是在经典液相色谱法的基础上,引入气相色谱法的理论和技术,以高压输送流动相,采用 高效固定相及高灵敏度检测器发展而成的现代液相色谱分析方法。现代HPLC采用了小口 径柱(约1~3mm)和极细小的高效色谱填料(粒径<5μm),用高压输液泵使溶剂以高 流速(1~10cm/s)通过色谱柱,分离速度比经典柱色谱法快100~1000倍,分离效率已 接近毛细管柱气相色谱法。具有高压、高速、高效、高灵敏度四大特点。HPLC能够分析受到热稳定性和挥发性限制的化合物,而用GC分析这些化合物时则必须借助其衍生物。由 于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用、流出组分易收集等优点,所以被广泛应用到食品分析的各个领域[1]。不仅可以对食品中各类营养成分及含量进行分 离和测定, 而且还可以对食品中残留的一些有害的微量物质及在食品腐败过程中产生的各 种毒素进行分析[2]。从而向人们展示出高效液相色谱法在食品分析中的重要地位。 食品分析在主要分三个方面:①食品营养成分分析:蛋白质、氨基酸、糖类、维生素、有机酸等;②食品添加剂分析:甜味剂、防腐剂、着色剂、抗氧化剂等;③食品污染物分析:霉菌毒素、农药残留、多环芳烃等[3]。 1.食品营养成分的分析: 1.1 食品中碳水化合物的分析 食物中的碳水化合物是人体必需的营养素之一,是人体热能的主要来源。化学法只能测总糖,气相色谱法虽可分别测定各种糖分,但样品需衍生化,操作麻烦。而HPLC法操作 简便,灵敏度高,可同时测定各种糖。国际上已将HPLC法作为酒类糖份含量测定的仲裁。 1.2 食品中维生素的分析 维生素是人体内代谢过程中起重要作用的物质,人体所需维生素量很少,但却是构成 生命活动不可缺少的营养物质。维生素种类很多,在化学结构上并无共性,它们可分为胺 类(VB ),醛类(VB )或醇类(VA)。 1.3 食品中氨基酸的分析

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