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实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离及鉴定

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离及鉴定
实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离及鉴定

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离及鉴定

大黄种类繁多,优质大黄是蓼科植物掌叶大黄(RheumPalmatum.L )、 大黄R.officinale Baill )及唐古特大黄(R.tanguticum Maxiim et Regll )的根茎及根。

蒽醌类化合物在植物体内主要以苷的形式存在,其中有大黄酸-葡萄糖苷;大黄素甲醚-葡萄糖苷;芦荟大黄素-葡萄糖苷;大黄素-葡萄糖苷;大黄酸双葡萄糖苷等。

此外尚含鞣质类成分如葡萄糖没食子鞣质,儿茶鞣质、没食子酸等。 大黄中还含有属于双蒽酮的番泻苷A 及番泻苷B 。

蒽苷内服后有致泻、清热解毒作用,尤其是大黄酸葡萄糖苷有较强的致泻作用。游离的羟基蒽醌如大黄酸、大黄素有明显的抗菌活性。

1.大黄酸(

O

O

OH

OH

COOH

3.大黄素甲醚(Physcion )

O

O

OH

OH

3

H 3CO

4.大黄酚(Chrysophanol

O

O

OH

OH

CH 3

5.芦荟大黄素(Aloe emodin )

O

O

OH

OH

CH 2OH

[目的要求]:

1.掌握蒽醌及蒽醌衍生物的理化性质及提取分离方法。 2.掌握双相酸水解的原理及操作。 3.掌握液-液萃取的原理及操作。 4.掌握制备薄层的原理及操作。 5.掌握蒽醌类成分的各类检识方法。 [实验原理]

(*此项内容由学生自行预习、归纳并整理) [实验内容]

一、大黄中总游离蒽醌成分的提取分离

1. 双相酸水解

2. pH梯度萃取法

3. 制备薄层分离

取沉淀Ⅲ适量,加甲醇1ml使溶解,条状点样于硅胶G制备薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,定位,刮取色谱带,用适量甲醇溶解,滤过,回收溶剂至干,依次得样品Ⅲa、Ⅲb、Ⅲc。

二、蒽醌类化合物的鉴定

1.化学检识

(1)Brontrager’s反应

取样品适量,加2%NaOH溶液数滴,观察颜色变化。

(2)醋酸镁反应

取样品适量,加乙醇数滴使溶解,滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液数滴,观察颜色变化。

(3)浓硫酸反应

取样品适量,滴加浓硫酸,观察颜色变化。

2.薄层检识

吸附剂:硅胶G

展开剂:石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(8:2)

检视:先在紫外光灯(365nm)下观察,再用氨气熏蒸后观察。

3.紫外光谱测定

取样品适量,加色谱甲醇使溶解,作为供试品溶液,测紫外吸收光谱图。

[实验说明及注意事项]

1.注意碱液浓度及萃取时的静置时间对实验结果的影响。

2.加HCl酸化时产生气体,小心内容物溢出。

[思考题]

1.PH梯度萃取法的原理是什么?适用哪些中药化学成分的分离?

2.根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构,各游离蒽醌化合物的酸性及极性强弱应如何排列?说明为什么它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来?

3.根据大黄中游离蒽醌性质,除用双相酸水解法提取外,尚可用哪些提取方法?请设计一个详细工艺流程。

[预习要求]

1.根据实验目的要求归纳总结实验原理。

2.请根据本次实验流程列出实验所需试剂、试药,仪器及装置。

3.推测实验现象及结果。

实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

(一)实验原理 本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经酸水解成游离羟基蒽醌,而游离羟基蒽醌不溶于水,可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂的性质,用氯仿从水解液中将游离羟基蒽醌提取出来,再利用各游离羟基蒽醌的酸性不同,采用pH梯度萃取法将其分离。其中大黄酚和大黄素甲醚的酸性十分近似,用pH梯度萃取法难以分离,可利用两者的极性不同,采用硅胶柱色谱法进行分离。

(二)实验内容-提取与分离 一、提取 1.水解。注:目的。 1.水解:将大黄中蒽醌苷水解成游离蒽醌,便于有机溶剂提取。 2.水洗至中性:便于下一步用碱性缓冲溶液萃取。(或提取后用水洗去有机溶剂中余酸。) 大黄 加20%硫酸加 热12h,水洗至 中性。 水解后大黄

2.提取。 水解后大黄 臵索氏提取器中(滤 纸筒包扎),用连续 提取装臵提取,提取 液体为氯仿。提取8h 以上,致索氏提取器 中提取液体近无色为 止。 氯仿提取液体 注:1、氯仿用量不宜超过烧瓶的2/3并应加沸石。2、氯纸筒 高度应适宜。3、进、出水连接。

3.分离大黄酸。 氯仿提取液体 加pH为8的缓冲 溶液。萃取 碱水液氯仿液1 浓盐酸调pH至3,静臵 沉淀 抽滤 大黄酸 注:缓冲液为为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,并一次加入。

3.1分液漏斗的使用: ①检漏:洗净后,晾干,下口活塞涂抹凡士林,旋至透明,检漏,上口活塞包一滤纸条,放臵待用。②萃取时,两相溶液应充分混合,放气,振摇分液漏斗时,下口活塞柄应朝上。③放出下层液体时,应用手握住活塞旋转,以免活塞滑落使溶液漏出。④放出下层液体时,应打开上口活塞。

芦丁的提取分离及鉴定A4

2011届本科生毕业论文 题目芦丁的提取分离及鉴定作者单位陇东学院化学化工学院指导老师胡浩斌 作者姓名张娜娜 专业班级2007级化学本科(2)班提交时间二〇一一年四月

2011届本科生毕业论文 芦丁的提取分离及鉴定 张娜娜,胡浩斌 (陇东学院化学化工学院,甘肃庆阳745000)摘要:目的以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法,掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮甙,甙元和糖的部分鉴定方法。方法采用水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法对芦丁进行提取分离,并对其进行定性分析及色谱鉴定。结果水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法,三种方法均可制的芦丁,且质量合格。结论从提高芦丁产率和纯度的角度出发,乙醇回流是较理想的提取方法。制得芦丁产率高,且测定方法简单、迅速、灵敏度高。 关键词:槐花米;芦丁;槲皮素;提取;分离;鉴定 Extraction, Seperation and Identification of Rutin Zhang Nana, Hu Haobin (College of Chemistry and Chemical Engineering, Longdong University, Qingyang 745000, Gansu) Abstraction: Objection Rutin as an example to learn the extraction of flavonoids square. Grasp the main properties and flavonoids ingredients flavonoids glucoside. Method W ith the water extraction method, buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) extraction to extraction and separation of rutin and chromatographic identification. Result With water formulation,Buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) method of extraction rutin backflow separation,three methods are made rutin and obtaining rutin quality qualified. Conclusion From improve yield and purity of rutin angle, ethanol refluxing was ideal extraction method. Preparation of rutin of high yield,high sensitivity. determination method is simple to rutin rapid. Key word: Sophora japonica; rutin; quercetin; extraction; separation; identification 引言 随着人们生活水平及质量的不断提高,心脑血管病的发病率也呈上升趋势,而且死亡率居各种疾病之首,因此,对治疗和预防心脑血管病的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要, 1

芦丁的提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophorajaponica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米(炒碳)味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%,是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP(维生素P)样作用(VitP具有生物类黄酮的功能,可防止维生素C被氧化而受到破坏,增强维生素功效;增加毛细血管壁强度,防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗,有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等,在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinose,一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖)脱水合成的苷,是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无结晶水时188~190℃。溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。 补充知识:

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 (1)熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 (2)掌握pH梯度提取法的原理和操作技术 (3)学习蒽醌类化合物鉴定方法 二、实验器材 材料及试剂:大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板(2.5 cm×10 cm)、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器:500mL圆底烧瓶、球形冷凝管(30cm)、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸(广口瓶)、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物,含量约为3%~5%,大部分与葡萄糖结合苷,游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H

四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉10g 20%H2SO4 150 ml 加热1h, 抽滤、干燥 滤饼 150ml乙醚回流提取1 h 乙醚层 水层(紫红色)乙醚层 HCl 3 大黄酸沉淀(粗品) 水层(红色)乙醚层 HCl 0.25% NaOH 大黄素沉淀(粗品)水层(红色) 芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀(混合物) 具体操作步骤 1. 游离蒽醌的提取 (1)酸水解:称取大黄粗粉10g,加20%H2SO4水溶液150mL,在水浴上加热1小时,放冷,抽滤,滤饼用NaOH溶液洗至近中性(pH约为6),于70℃干燥后,研碎,置250mL 圆底烧瓶中,加入乙醚150mL回流提取1小时(调45℃,回流即可),得到乙醚提取液。 (2)蒽醌类成分的提取:乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、

实验四 大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

实验四大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、概述 植物来源:大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L.)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.)或药用大黄(Rheum offcinale Baill.)的干燥根及根茎。大黄记载于《神农本草经》等许多文献中,具有泻下、健胃、清热解毒等功效。自古以来,大黄在植物性泻下药中占有重要位置,是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。 功效:大黄具有多方面的生物活性,其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为蒽醌类衍生物,如:大黄酸、大黄素和芦荟大黄素;止血的主要有效成分为大黄酚;泻下的有效成分是结合型的蒽苷类。蒽醌类衍生物占大黄总化学成分的3%~5%,该类成分少部分以游离状态存在,大部分与葡萄糖结合成苷的形式存在。此外,大黄还含有鞣质等多元酚类化合物,含量在10%一30%之间,具止泻作用,与蒽苷的泻下作用恰恰相反。 主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基蒽醌及其与糖所形成的苷类化合物,已知的游离羟基蒽醌主要有以下5种化合物。 大黄酸(rhein),C15H806,黄色针晶,m.p321—322℃(330℃分解),UVλmax431,258,231,204。可溶于碱水,微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚,不溶于水。 大黄素(emodin),C15H1005,橙黄色针晶(乙醇),m.p256—257℃。UVλmax436,289,266,253,222。可溶于碱水,微溶于乙醚、三氯甲烷,不溶于水。 芦荟大黄素(aloe emodin),橙色针晶(甲苯),m.p223~224℃。UVλmax429,287,254,225,202。可溶于乙醚、苯及碱水,不溶于水。 大黄素甲醚(physcion),砖红色单斜针状结晶(苯),m.p205—207℃。溶于苯、三氯甲烷及甲苯,不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮,不溶于水。 大黄酚(chrysophano1),C15H1004,橙黄色针晶(乙醇或苯),m.p195—196℃。UVλmax429,287,256,225,202。可溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙醚和冰醋酸和碱水,微溶于石油醚,不溶于水。 大黄酸葡萄糖苷(rhein 8-monoglucoside),黄色针晶。m.p266—267℃。 大黄素葡萄糖苷(emodin monoglucoside),橙色针晶(甲苯)。m.p190—191℃。 芦荟大黄素葡萄糖苷(aloeemodin monoglucoside),黄色针晶。m.p235℃。 大黄酚葡萄糖苷(chrysophanol monoglucoside),橙色针晶(甲苯)。m.p239℃。

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定

大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、实验目的 1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法 2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法 3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法 二、实验原理 1.提取原理 双向酸水解法,为一相与酸水不相互溶的有机溶剂,另一相为酸水,加热回流水解的方法。由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在,所以首先要将苷水解成苷元,本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂,采用加热回流方法,提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。根据苷元不溶于水,可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质,即在加热回流提取过程中,稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元,游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中,从而将蒽醌苷元提取出来。 2.分离原理 pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同,用pH梯度法进行分离。具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液;具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液;只具有α位酚羟基的蒽醌,酸性弱,只溶于氢氧化钠溶液。以分离酸度不同的蒽醌苷元。也可利用游离蒽醌的极性不同,采用硅胶柱色谱法进行分离。 (1)大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸(-COOH)>大黄素(β酚-OH)>芦荟大黄素(醇-OH)>大黄素甲醚(-OCH3)≈大黄酚(-CH3) (2)大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸>大黄素>芦荟大黄素>大黄素甲醚>大黄酚 大黄酚和大黄素甲醚酸性相近,但极性不同,可用硅胶柱色谱法进行分离。

三、实验方法 四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程 大黄药材(粗粉)50g 乙酸乙酯提取液药渣去除下层酸水层,再用蒸馏水水洗2次(50ml/次) 直至乙酸乙酯层pH值呈中性 乙酸乙酯提取液 碱水层乙酸乙酯层 滴加浓盐酸,调节pH=2,放置 5%Na2CO3溶液萃取三次(40ml/次) 沉淀物(黄色结晶或 黄色絮状沉淀)碱水层 沉淀过滤,冰醋酸精制滴加浓盐酸,调节溶液萃黄色结晶(大黄酸)沉淀物(橙色结晶或40ml/次) 橙色絮状沉淀) 沉淀过滤,碱水层 丙酮精制 橙色结晶(大黄素)节pH=2 沉淀物 (橙色絮状沉淀)黄色沉淀物乙酸乙酯层 沉淀过滤,乙酸乙酯精制硅胶柱色谱 黄色针晶洗脱剂为石油醚(60-90℃) (芦荟大黄素)-乙酸乙酯(15:1) 大黄酚和大黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取 大黄粗粉50g,置500ml烧瓶中,加20%硫酸溶液100ml和乙酸乙酯250ml,水浴回流提取2h,放置,冷后过滤,残渣弃去,乙酸乙酯提取液置分液漏斗中,分出酸水层,乙酸乙

实验槐米中芦丁的提取分离和鉴定

实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定 一、概述 槐米系豆科植物槐树(Sophora japonica L.)的花蕾(槐米)。具有清热、凉血、止血的功效,用于治疗便血、痔血,尿血、血淋,崩漏,赤血痢下,风热目赤,痛疽疮毒,还可用于预防中风。近年来被用作治疗高血压的辅助药物。 药理实验证明,槐花米具有调节毛细血管的渗透作用,抗炎作用,解痉、抗渍疡作用,影响脂质代谢,抗菌等多种生物活性。槐花米中主要含有黄酮苷,皂苷、甾醇和鞣质等成分,其中芦丁(Rutin)含量最高,达12~20%。 主要化学成分的结构及理化性质: 芦丁(rutin):C 27H 30 O 16 ·3H 2 O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子 水);188℃(无水物)。难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。 槲皮素(quercetin):C 15H 10 O 7 ·2H 2 O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结 晶水),316℃(无水物)。能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 二、实验部分 (一)实验目的 1、通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。 2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。 3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法,聚酰胺薄膜的操作方法,电子天平的使用方法。 (二)实验原理 1、芦丁的提取原理:芦丁中含有多个酚羟基,具有酸性,故用碱提酸沉法。 2、芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解,在冷水中析出。 3、芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元,用Molish反应可以进行鉴别,也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析,Rf值也应不同。 (三)实验药材、仪器与试剂 1、药材:槐米50g(每组)。

大黄总蒽醌综述

关于大黄总蒽醌类化合物研究的综述

1 大黄总蒽醌类化合物的研究 【摘要】主要介绍了大黄的主要有效成分、大黄中总蒽醌类的提取分离工艺、总蒽醌类的检识鉴定及质量评价等内容的相关研究,并比 较了大黄总蒽醌的各种提取分离工艺。 【关键词】大黄,总蒽醌,提取分离,含量测定 大黄为常用中药之一,系蓼科多年生草本植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根和根茎。大黄味苦,性寒,具有泻下攻击,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经之功效。现代化学研究证明大黄的主要化学成分为蒽醌类化合物;其常用的提取方法有水提法、乙醇提法等。近年来大孔吸附树脂在中药的提取分离等方面得到了广泛的应用。也有不少学者将其用于大黄有效成分总蒽醌的提取与分离,并取得了不错的效果。随着科学技术的发展一些新技术也正在逐渐被应用于中药的有效成分的提取与分离当中,其中包括微波萃取技术、超临界流体法等。我们知道,中药质量的好坏主要取决于其所含有效成分含量的多少,有效成分又以其在有效部位含量最多。因此对大黄有效部位有效成分含量的研究对于大黄药材的质量评价有借鉴意义。现介绍如下:1、大黄化学成分的研究: 大黄化学成分复杂,化学结构已被阐明的至少已有136种,但其主要成分为蒽醌类化合物,总含量在2%~5%,其中游离的羟基蒽醌类化

合物只占1/10~1/5,主要为大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酸等,为大黄的主要抗菌成分。 2 结合性蒽醌衍生物为游离蒽醌的葡萄糖苷(即大黄酚葡萄糖苷、大黄素葡萄糖苷、芦荟大黄素葡萄糖苷、大黄酸葡萄糖苷等)和双蒽酮苷类,系大黄的主要泻下成分,其中双蒽酮苷为:番泻苷A、B、C、D、E等。番泻苷A与番泻苷B互为异构体;番泻苷C与番泻苷D互为异构体。此外尚含有大黄素、芦荟大黄素和大黄酚的双葡萄糖苷。 此外大黄亦含有鞣质类化合物约5%,其中有没食子酰葡萄糖、没食子酸、d-儿茶素及大黄四聚素等,为收敛止血有效成分。 2、大黄有效成分的提取分离研究: 2.1 煎煮法(水提法): 煎煮法为大黄有效成分的传统提取方法,由于游离蒽醌类的极性小,故用煎煮法对游离蒽醌类成分的提取效果不佳;而其结合蒽醌苷类极性较其苷元较大,故可用水提取。「1」金幼兰等采用正交实验法对大黄药材煎煮条件进行优选,结果显示以8倍量的水浸泡半小时,煎煮10min效果最好;「2」金波等研究发现,加15倍量水,重沸3次煎提,每次20min即可将大黄蒽醌类成分完全提取。然而由于煎煮法可以将许多杂质同时煎出,故在对其有效成分进行分离和纯化时操作比较复杂。 2.2 醇提法: 由于大黄中活性成分的极性分布很广,因此就总蒽醌类的提取而言,醇提法的效率要明显高于煎煮法。目前较常用的醇提法有乙醇回流法

大黄素的提取分离和鉴定

大黄素的提取分离和鉴定(实验方案) 一、药物简介 【英文名称】:Emodin 【大黄素别名】:朱砂莲甲素 【化学名】:1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌 【分子式】:C15H10O5 【分子量】: 【结构式】: 【植物来源】:为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。 【物理性质】:橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色),熔点256℃~257℃。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水,溶于乙醇及碱溶液。 【药理药效】:大黄素可用作泻药,虽有泻下活性,但由于体内易被氧化破坏,实际上泻下作用很弱,如与糖结合成苷类,则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物目前表示大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷,二者只是结合的位置不同,同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。 二、实验目的 1.掌握大黄素的提取原理及方法。 2.熟练掌握大黄素提取实验方法操作。 3.了解大黄素的不同提取方法。 三、实验原理 游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大

黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素,其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。 大黄酸:黄色针状结晶 —322℃(升华),不溶于水,能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液,微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。大黄素:橙黄色针状结晶,—257℃(乙醇或冰醋酸),能升华。其溶解度如下:四氯化碳%、氯仿%、二硫化碳%、乙醚%、苯%。易溶于乙醇,可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液,几乎不溶于水。 四、仪器及试剂 试剂:大黄粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、冰醋酸、大黄素标准品等 仪器:回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪、循环水式多用真空泵、抽滤瓶等。 五、实验内容 1、大黄素提取分离流程图 大黄粗粉30g 加8倍量的90%乙醇240ml 于500ml的圆底烧瓶中。 回流2次,温度80℃,时间1h 合并滤液,滤液浓缩至50ml 加入25%硫酸140ml,沸水浴中回流5min 乙酸乙酯萃取 乙酸乙酯层

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)

陈羽迪2012332870002 12生物制药(1 ) 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定实验报告 一、实验目的 1.掌握蒽醌苷元的提取方法—双相酸水解法。 2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法。 3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法。 二、实验器材 材料及试剂:大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板(2.5 cm×10 cm)、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器:500mL圆底烧瓶、球形冷凝管(30cm)、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸(广口瓶)、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物,含量约为3%~5%,大部分与葡萄糖结合苷,游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。

大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H 1.提取原理 双相酸水解法,为一相为与酸水不相互溶的有机溶剂,另一相为酸水,加热回流水解的方法。由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在,所以首先要将苷水解成苷元,本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双相酸水解的溶剂,采用加热回流方法,提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。根据苷元不溶于水,可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质,即在加热回流提取过程中,稀硫酸可将蒽醌苷水解成苷元,游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中,从而将蒽醌苷元提取出来。 2. 分离原理 pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同,用pH梯度法进行分离。具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液;具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液,只具有α位酚羟基的蒽醌,酸性弱,只溶于氢氧化钠溶液。以分离酸度不同的蒽醌苷元。也可利用游离蒽醌的极性不同,采用硅胶柱色谱法进行分离。 (1)大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸(—COOH)>大黄素(β酚—OH)>芦荟大黄素(醇—OH)>大黄 素甲醚(—OCH3)≈大黄酚(—CH3)。 (2)大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸>大黄素>芦荟大黄素>大黄素甲醚>大黄酚。大黄酚和大黄素甲醚酸性相近,但极性不同,可用硅胶柱色谱法进行分离。 四、实验流程

大黄中蒽醌类成分的研究2

大黄中蒽醌类成分的研究 杨航 (大理大学药学与化学学院,大理 671000) 摘要:大黄主要成分有蒽醌及其苷类、蒽酮及其苷类、二苯乙烯类、多糖类、鞣质类等,本文主要对大黄中蒽醌类衍生物的化学结构、药理作用、临床应用进行归纳总结,并对其开发前景进行展望。 关键词:大黄;化学结构;药理作用;临床应用;开发前景 Studies on the constituents of the Chinese rhubarb Yang Hang (Dali University of pharmaceutical and chemical engineering, Dali 671000) Abstract: the main ingredients of rhubarb anthraquinone glycosides, anthrone and glycosides, two styrene, polysaccharides and tannins, this paper focuses on the anthraquinone derivatives inrhubarb hemicalstructure,pharmacological action and clinical application were summarized, and the development rospect prospect. K ey words: Rhubarb; chemical structure; pharmacological action; clinical application; development prospect. 引言:蒽醌类成分包括蒽醌衍生物及其不同程度的还原产物,如氧化酚、蒽酚、蒽酮、及蒽酮的二聚体等。天然存在的蒽醌成分在蒽醌母核上常被羟基、羧甲基、甲氧基和羧基取代。以游离形式及与糖结合成苷两种形式存在于植物体内;羟基蒽醌衍生物有大黄素型和茜草素型,大黄中蒽醌成分多属大黄素型。本文主要对有效成分进行综述。 1.大黄主要化学成分 主要为蒽醌衍生物,总量约3%一5%,大部分为结合状态,是泻下作用的有效成分,主要包括蒽醌苷和双蒽醌苷。蒽醌苷类有大黄酸一8一葡萄糖苷(rhein一mono一β一Dglueoside)、大黄素甲醚葡萄糖苷(physeionmonoglueoside)、芦荟大黄素葡萄糖苷(aloe一emodin一nionoglu一eoside)、大黄酚葡萄糖苷(ehsophanoln;onoglueoside),双蒽醌类有番泻苷A及B (sennosideA及B)、番泻苷C(sennosideC)及番泻苷E和F等。游离型苷元有大黄酸(rhein)、大黄酚chrysophanol)、大黄素(emodin)、芦荟大黄素(aloeemodin)大黄素甲醚(physeion)等。

大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定

实验一大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定 实验编号:1 日期: 学时数: 6学时 地点: 任课教师: 实验目的:掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法 实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解,保留滤饼,滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元(游离蒽醌),提取液作TLC鉴识。实验对象:大黄 主要仪器、试剂:电热套、烧杯、20%硫酸、薄层硅胶G 、0.5%CMC-Na。实验操作步骤:酸水解:取大黄10g ,粉碎,加20%硫酸水溶液100ml,水浴上加热3-4小时,抽滤,滤饼水洗后自然干燥。 铺薄层硅胶G板: 薄层硅胶G :0.5%CMC-Na(1:3) 实验注意事项:①加热温度不要太高。②溶液保持微沸,防止药渣炭化。③不断搅拌。 后记:

实验一大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定 实验编号:2 日期: 学时数: 6学时 地点: 任课教师: 实验目的:1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。 2.掌握蒽醌类的色谱鉴别方法。 实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解,保留滤饼,滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元(游离蒽醌),提取液作TLC鉴识。实验对象:大黄滤饼 主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、乙醚、硅胶薄层板、石油醚、乙酸乙酯 实验操作步骤:总羟基蒽醌苷元的提取:取干燥滤饼,放入100ml圆底烧瓶中,加入乙醚50ml,回流提取3-4小时,得乙醚提取液。 乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。薄层板为硅胶G-CMC-Na,展开剂为石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(7:3),直立展开。 实验注意事项:①加热回流时电热套电压小于50v。 ②取石油醚(60-90℃)7ml,乙酸乙酯3ml,混合均匀。。③控制点样量,

实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别

实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别 一、实验目的 (1)掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。 (2)掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。 二、实验原理 芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude),广泛存在于植物界中。现已发现含芦丁的植物约有70余种,如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。尤以槐花米和荞麦叶中含量最高,可作为提取芦丁的原料,使用最多的是槐花米。 槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾,所含主要成分为芦丁,含量可达23.5%,槐花开放后降至13.0%,其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。芦丁具有维生素P样作用,可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性,临床上用于毛细血管脆性引起的出血症,并常作高血压症的辅助治疗药。 芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶,mp.174℃~178℃(含三分子结晶),188℃(无水物)。溶解度情况如下: 水:1:10000(冷),1:200(热) 甲醇:1:100(冷),1:9(热) 乙醇:1:300(冷),1:30(热) 吡啶:1:11.7(冷),易溶(热) 不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂,易溶于碱液中呈黄色,酸化后复析出。可溶于浓硫酸、浓盐酸,加水稀释复析出。 芦丁可溶于热水,难溶于冷水,其分子结构中具有较多的酚羟基,显弱酸性,在碱液中易溶解,而在酸性条件下,易析出沉淀,故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。利用芦丁可被稀酸水解,生成苷元和糖,通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。 三、实验内容 (一)芦丁(芸香苷)的提取 1. 取1.5g石灰粉(CaO),置于干净的小研钵中,加入10mL水研成乳液备用。称取槐米20g,于1000m1烧杯中,加0.4%硼砂水溶液200mL,在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8~9,加热至微沸,维持pH值20-30分钟,趁热抽滤,弃去滤渣,冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5,放置过夜,减压过滤,得粗芦丁(滤

槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定

实验二槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定 槐米为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的未开放花蕾。味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。槐米常炒炭应用。 槐米的主要化学成分为芦丁,其含量可达12~16%,其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。芦丁具有Vitp样作用,可降低毛细血管脆性和调节通透性。临床上用作毛细血管脆性引起的出血症,常作为高血压症的辅助治疗药。 [目的要求] 1.通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2.掌握槲皮素的制备原理及操作。 3.熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4.通过芦丁的结构检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。[实验原理] 芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。 槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。

芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇,较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖,依此进行制备槲皮素。通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定。 [实验内容] 一、芦丁的提取分离及精制 方法⑴ 500ml 饱和石灰水,加热,并维持pH8~9 滤液 药渣 10分钟,维持pH8~9 pH 至4 ~5 沉淀 低温(80℃)干燥,称重。按1:200的比例加水, 加热使溶解,趁热滤过 滤液 静置,抽滤,减压干燥,计算收率 芦丁精制品

大黄总蒽醌综述

关于大黄总蒽醌类化合物研究的综述 中 药 化 学 课 改 实 验 科 目 单位:安徽中医学院 班级:08中药(1)班 组别:H组 成员:①张治中②周玉琴③邓龙飞 ④郭丽丽⑤李国学⑥刘晓锋 中药化学教研组 2011年6月1日

大黄总蒽醌类化合物的研究 【摘要】主要介绍了大黄的主要有效成分、大黄中总蒽醌类的提取分离工艺、总蒽醌类的检识鉴定及质量评价等内容的相关研究,并比较了大黄总蒽醌的各种提取分离工艺。 【关键词】大黄,总蒽醌,提取分离,含量测定 大黄为常用中药之一,系蓼科多年生草本植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根和根茎。大黄味苦,性寒,具有泻下攻击,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经之功效。现代化学研究证明大黄的主要化学成分为蒽醌类化合物;其常用的提取方法有水提法、乙醇提法等。近年来大孔吸附树脂在中药的提取分离等方面得到了广泛的应用。也有不少学者将其用于大黄有效成分总蒽醌的提取与分离,并取得了不错的效果。随着科学技术的发展一些新技术也正在逐渐被应用于中药的有效成分的提取与分离当中,其中包括微波萃取技术、超临界流体法等。我们知道,中药质量的好坏主要取决于其所含有效成分含量的多少,有效成分又以其在有效部位含量最多。因此对大黄有效部位有效成分含量的研究对于大黄药材的质量评价有借鉴意义。现介绍如下: 1、大黄化学成分的研究:

大黄化学成分复杂,化学结构已被阐明的至少已有136种,但其主要成分为蒽醌类化合物,总含量在2%~5%,其中游离的羟基蒽醌类化合物只占1/10~1/5,主要为大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酸等,为大黄的主要抗菌成分。 结合性蒽醌衍生物为游离蒽醌的葡萄糖苷(即大黄酚葡萄糖苷、大黄素葡萄糖苷、芦荟大黄素葡萄糖苷、大黄酸葡萄糖苷等)和双蒽酮苷类,系大黄的主要泻下成分,其中双蒽酮苷为:番泻苷A、B、C、D、E等。番泻苷A与番泻苷B互为异构体;番泻苷C与番泻苷D互为异构体。此外尚含有大黄素、芦荟大黄素和大黄酚的双葡萄糖苷。 此外大黄亦含有鞣质类化合物约5%,其中有没食子酰葡萄糖、没食子酸、d-儿茶素及大黄四聚素等,为收敛止血有效成分。 2、大黄有效成分的提取分离研究: 2.1 煎煮法(水提法): 煎煮法为大黄有效成分的传统提取方法,由于游离蒽醌类的极性小,故用煎煮法对游离蒽醌类成分的提取效果不佳;而其结合蒽醌苷类极性较其苷元较大,故可用水提取。「1」金幼兰等采用正交实验法对大黄药材煎煮条件进行优选,结果显示以8倍量的水浸泡半小时,煎煮10min效果最好;「2」金波等研究发现,加15倍量水,重沸3次煎提,每次20min即可将大黄蒽醌类成分完全提取。然而由于煎煮法可以将许多杂质同时煎出,故在对其有效成分进行分离和纯化时操作比较复杂。

实验5-1 大黄中蒽醌的提取分离与鉴定

实验5 大黄中蒽醌的提取分离与鉴定 实验目的:掌握缓冲纸色谱的基本操作技术,能根据缓冲纸色谱结果,设计液液萃取法分离混合物的实验方案;掌握pH梯度萃取法的原理及操作技术;熟悉缓冲液的配制方法、如何选择萃取剂及其用量;了解蒽醌类化合物的鉴定方法。 实验原理:大黄为泻下、清热解毒、活血化瘀中药,有“推陈致新”的作用。品种繁多,质优者为蓼科植物掌叶大黄(Rheum Palmatum L.)。药用大黄(Rheum officinale Baill)和唐古特大黄(R·tang uticum Maxim ex Reg)的根。 大黄中具有泻下作用的成分是几种蒽醌衍生物,其中甙是主要的成分,因其泻下作用常强于相应的甙元,甙元主要包括大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚共五种蒽醌甙元。大黄的致泻效力与其中的结合性大黄酸含量成正比。游离的蒽醌甙元几无致泻作用。具有较强的致泻作用的蒽醌甙有以下几种:大黄酚-1-葡萄糖甙、大黄素-6-葡萄糖甙、芦荟大黄素-8-葡萄糖甙、大黄酸-8-葡萄糖甙、大黄素甲醚葡萄糖甙、还含有蒽醌衍生物的双糖甙,如:大黄素双葡萄糖甙、芦荟大黄素双葡萄糖甙、大黄酚双葡萄糖甙以及番泻甙A 和B,番泻甙C,番泻甙的泻下作用,较蒽醌甙为强,但含量远较后者为少。近年来,日本人西冈五夫从大黄中分离出四种新的大黄泻下成分,称大黄酸甙A、B、C、D。除此外还含有大黄鞣酸及相关物质。如:没食子酸(一部分是游离的,一部分是结合成没食子酰葡萄糖甙),儿茶精,此类鞣质及相关物质有止泻作用与蒽醌衍生物的甙类之泻下作用恰恰相反。 1、大黄酚(chrysopanol) 金黄色片状结晶。Mp196℃(乙醇或苯),能升华,可溶于丙酮、醋酸、氯仿、甲醇、乙醇、热苯,微溶于石油醚、乙醚,不溶于水,NaHCO3和Na2CO3水溶液,可溶于NaOH溶液。 2、大黄素(Emodin) 橙黄色针状结晶,mp256~257℃(乙醇或冰醋酸)能升华,其溶解度:乙醚0.14%,苯0.041%, 氯仿0.0718%,几不溶于水,易溶于乙醇,可溶于稀氨水,Na2CO3水溶液。大黄素具有抑制小鼠黑色瘤和小鼠乳腺瘤的作用。 3、芦荟大黄素(Aloeemodin)

大黄总蒽醌综述

大黄总蒽醌类化合物的研究 【摘要】大黄味苦,性寒,具有泻下攻击,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经之功效。现代化学研究证明大黄的主要化学成分为蒽醌类化合物;其常用的提取方法有水提法、乙醇提法等。近年来大孔吸附树脂在中药的提取分离等方面得到了广泛的应用。 【关键词】大黄,总蒽醌,提取分离,含量测定 大黄是多种蓼科大黄属的多年生植物的合称,也是中药材的名称。在中国地区的文献里,“大黄”指的往往是马蹄大黄。在中国,大黄主要作药用,但在欧洲及中东,他们的大黄往往指另外几个作食用的大黄属品种,茎红色。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有砂粒感。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。中药大黄具有攻积滞、清湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效。也有不少学者将其用于大黄有效成分总蒽醌的提取与分离,并取得了不错的效果。随着科学技术的发展一些新技术也正在逐渐被应用于中药的有效成分的提取与分离当中,其中包括微波萃取技术、超临界流体法等。我们知道,中药质量的好坏主要取决于其所含有效成分含量的多少,有效成分又以其在有效部位含量最多。因此对大黄有效部位有效成分含量的研究对于大黄药材的质量评价 有借鉴意义。现介绍如下: 1、大黄化学成分的研究:

大黄化学成分复杂,化学结构已被阐明的至少已有136种,但其主要成分为蒽醌类化合物,总含量在2%~5%,其中游离的羟基蒽醌类化合物只占1/10~1/5,主要为大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酸等,为大黄的主要抗菌成分。 2、大黄有效成分的提取分离研究: 2.1 煎煮法(水提法): 煎煮法为大黄有效成分的传统提取方法,由于游离蒽醌类的极性小,故用煎煮法对游离蒽醌类成分的提取效果不佳;而其结合蒽醌苷类极性较其苷元较大,故可用水提取。「1」金幼兰等采用正交实验法对大黄药材煎煮条件进行优选,结果显示以8倍量的水浸泡半小时,煎煮10min效果最好;「2」金波等研究发现,加15倍量水,重沸3次煎提,每次20min即可将大黄蒽醌类成分完全提取。然而由于煎煮法可以将许多杂质同时煎出,故在对其有效成分进行分离和纯化时操作比较复杂。 2.2 醇提法: 由于大黄中活性成分的极性分布很广,因此就总蒽醌类的提取而言,醇提法的效率要明显高于煎煮法。目前较常用的醇提法有乙醇回流法和渗漉法。「3」曾元儿等人采用正交试验法研究发现大黄总蒽醌乙醇回流法的最佳提取工艺为:过10目大黄粉末以70%乙醇12倍药量,无浸泡,于100℃回流提取0.5h,提取3次。「1」刘慧茹等在用均匀设计法优选出了大黄渗漉法提取的最佳工艺为乙醇浓度6 5%,用量6倍量,浸润时间9h,流速为3ml/min。

大黄中游离蒽醌的提取方法探索

大黄中游离蒽醌的提取方法探索 【摘要】目的:探讨从中药大黄中提取主要游离蒽醌的实验方法,寻求简便高效可行的提取工艺。方法:在前人的研究基础上,分别用碱溶—酸沉法;乙醇直接提取法;硫酸水解—乙醇提取法;硫酸—氯仿、乙醚提取法等,来提取大黄中的主要有效成分。结果:汇总以上大黄中提取总蒽醌的方法发现,实验室用硫酸和氯仿(1:5)混合溶液提取两次,共3h,简便高效。结论:硫酸—氯仿提取法在实验室提取中高效可行。 【关键词】大黄;游离蒽醌;提取;探索 大黄为蓼科植物掌叶大黄、药用大黄及唐古特大黄的根茎及根,味苦性寒,是我国常用的中药之一,素有“大将军”的美称[1]。研究表明,大黄的主要药理成分——蒽醌类[2]物质主要有抑菌抗炎、抗病毒,抗氧化、降糖减压、抗肿瘤等作用,所以如何从大黄中高效简便地提取分离蒽醌类物质成为近年来人们的研究热点。李林军[3]等通过提取并经化学方法和波谱学鉴定,确定大黄中的主要蒽醌为大黄酚(chrysophanol)、大黄素(emodin)、大黄酸(rhein)、大黄素甲醚(physcion)、芦荟大黄素(aloe-emodin)等[4~8]。故而近年来无数专家学者将注意力放在高效快速提取大黄游离蒽醌上,提取分离的方法也不断更新,层出不穷。在前人研究的基础上,我们结合自己的想法,对大黄中主要游离蒽醌的提取分离进行进一步实验、探究和汇总,寻求出最优方案。 1 提取实验探索 实验过程中均取同一批大黄粉末100g,用同一型号实验器材,实验过程中尽量避免客观条件的影响。以下就实验所用的方法和在实验中进行的思考、分析进行了如下总结。 1.1 无机溶剂提取法 根据大黄酸的酸性,可以考虑直接用碱溶—酸沉法提取。 1.1.1氢氧化钠提取 称取大黄粉末,加入氢氧化钠溶液300ml,溶液pH=8-9,于70℃水浴中加热2h,纱布过滤得碱液后,继续向药渣中加碱液200ml,70℃水浴加热1h,纱布过滤得碱液。合并两次所得碱液,将碱液用浓盐酸调pH至2左右,有沉淀产生,静置抽滤得沉淀。 1.2 有机溶剂提取 1.2.1 直接醇提法

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